JP3165801B2 - 洗浄液 - Google Patents
洗浄液Info
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- JP3165801B2 JP3165801B2 JP22771598A JP22771598A JP3165801B2 JP 3165801 B2 JP3165801 B2 JP 3165801B2 JP 22771598 A JP22771598 A JP 22771598A JP 22771598 A JP22771598 A JP 22771598A JP 3165801 B2 JP3165801 B2 JP 3165801B2
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- Japan
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- cleaning
- acid
- metal
- cleaning solution
- solution
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- Detergent Compositions (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は洗浄液に関するもの
であって、特に金属配線が施された後の基板の金属汚染
を除去するための洗浄液に関する。また、本発明は、と
くに半導体製造工程において化学的機械研磨（ＣＭＰ）
の後使用される金属配線を有する基板の洗浄液に関す
る。
であって、特に金属配線が施された後の基板の金属汚染
を除去するための洗浄液に関する。また、本発明は、と
くに半導体製造工程において化学的機械研磨（ＣＭＰ）
の後使用される金属配線を有する基板の洗浄液に関す
る。
【０００２】
【従来技術】ＩＣの高集積化に伴い、微量の不純物がデ
バイスの性能、歩留まりに大きく影響を及ぼすため、厳
しいコンタミネーションコントロールが要求されてい
る。すなわち、基板表面の金属不純物濃度を１０１０at
oms/cm２以下にコントロールすることが要求されてお
り、そのため半導体製造の各工程で各種洗浄液が使用さ
れている。一般に、半導体用基板洗浄液としては硫酸−
過酸化水素水、アンモニア水−過酸化水素水−水（ＳＣ
−１）、塩酸−過酸化水素水−水（ＳＣ−２）、希ふっ
酸などがあり、目的に応じて各洗浄液が単独または組み
合わせて使用されている。一方、近年絶縁膜の平坦化、
接続孔の平坦化、ダマシン配線等に化学的機械研磨（Ｃ
ＭＰ）技術が半導体製造工程に導入されてきたが、ＣＭ
Ｐ後の基板表面に吸着した金属不純物の洗浄として、例
えば月刊セミコンダクターワールド、ｐ．９２、３、１
９９７には、クエン酸の水溶液が使用されること、さら
に国際出願公開公報WO96/26538には、クエン酸水溶液又
はエチレンジアミン四酢酸(EDTA)などがフッ化水素とと
もに使用されることなどが記載されている。また、本願
の優先日前の出願に係り優先日後に公開された特開平１
０-７２５９４（欧州特許公開第８１２０１１号）に
は、クエン酸などの有機酸と錯化剤とを含む洗浄液が記
載されている。
バイスの性能、歩留まりに大きく影響を及ぼすため、厳
しいコンタミネーションコントロールが要求されてい
る。すなわち、基板表面の金属不純物濃度を１０１０at
oms/cm２以下にコントロールすることが要求されてお
り、そのため半導体製造の各工程で各種洗浄液が使用さ
れている。一般に、半導体用基板洗浄液としては硫酸−
過酸化水素水、アンモニア水−過酸化水素水−水（ＳＣ
−１）、塩酸−過酸化水素水−水（ＳＣ−２）、希ふっ
酸などがあり、目的に応じて各洗浄液が単独または組み
合わせて使用されている。一方、近年絶縁膜の平坦化、
接続孔の平坦化、ダマシン配線等に化学的機械研磨（Ｃ
ＭＰ）技術が半導体製造工程に導入されてきたが、ＣＭ
Ｐ後の基板表面に吸着した金属不純物の洗浄として、例
えば月刊セミコンダクターワールド、ｐ．９２、３、１
９９７には、クエン酸の水溶液が使用されること、さら
に国際出願公開公報WO96/26538には、クエン酸水溶液又
はエチレンジアミン四酢酸(EDTA)などがフッ化水素とと
もに使用されることなどが記載されている。また、本願
の優先日前の出願に係り優先日後に公開された特開平１
０-７２５９４（欧州特許公開第８１２０１１号）に
は、クエン酸などの有機酸と錯化剤とを含む洗浄液が記
載されている。
【０００３】
【発明を解決しようとする課題】上記の一般の洗浄液の
液性は、酸化性であると同時に、強酸または強アルカリ
性であることから、金属配線が施された後の基板を洗浄
する場合には、該基板の表面に露出した金属を腐食（エ
ッチング）してしまうことは勿論、金属が絶縁層などに
覆われて埋設されている場合であっても、洗浄液の浸透
により金属を腐食してしまうため、半導体製造工程にお
いて使用することができない場合がある。例えばＣＭＰ
の応用技術として、現在最も注目されているＷ（タング
ステン）−プラグと呼ばれる層間接続などの技術におい
て、このような洗浄液を使用することは不可能である。
一般にメタルのＣＭＰは研磨剤粒子と化学薬品の混合物
であるスラリーを供給しながらウェハをバフと呼ばれる
布に圧着し、回転させることにより化学的な作用と物理
的な作用を併用して、層間絶縁膜や金属材料をポリシン
グし膜を平坦化する技術であるが、研磨後のシリコン酸
化膜表面などには、大量の金属不純物が吸着してしまう
問題がある。従ってこのような金属不純物を効率よく除
去できる洗浄液が求められている。
液性は、酸化性であると同時に、強酸または強アルカリ
性であることから、金属配線が施された後の基板を洗浄
する場合には、該基板の表面に露出した金属を腐食（エ
ッチング）してしまうことは勿論、金属が絶縁層などに
覆われて埋設されている場合であっても、洗浄液の浸透
により金属を腐食してしまうため、半導体製造工程にお
いて使用することができない場合がある。例えばＣＭＰ
の応用技術として、現在最も注目されているＷ（タング
ステン）−プラグと呼ばれる層間接続などの技術におい
て、このような洗浄液を使用することは不可能である。
一般にメタルのＣＭＰは研磨剤粒子と化学薬品の混合物
であるスラリーを供給しながらウェハをバフと呼ばれる
布に圧着し、回転させることにより化学的な作用と物理
的な作用を併用して、層間絶縁膜や金属材料をポリシン
グし膜を平坦化する技術であるが、研磨後のシリコン酸
化膜表面などには、大量の金属不純物が吸着してしまう
問題がある。従ってこのような金属不純物を効率よく除
去できる洗浄液が求められている。
【０００４】特に、Ｗ（タングステン）のＣＭＰでは、
研磨速度、加工精度の面から優れているアルミナ−硝酸
第２鉄のスラリーが一般的に用いられているが、酸化剤
に硝酸第２鉄を用いているため、ブランケットＷが除去
された後、露出したシリコン酸化膜表面にＦｅが大量に
吸着するといった大きな問題を生じる。ここで使用する
硝酸第２鉄の濃度が高いため、シリコン酸化膜表面に吸
着するＦｅの表面濃度は１０１４atoms/cm２以上と非常
に高く、ウェハのみならず製造ラインの２次汚染も問題
となる。従って、次工程に入る前にＣＭＰにより基板に
吸着したＦｅを１０１０atoms/cm２まで除去することが
望まれている。前記従来技術におけるフッ化水素を含む
洗浄液では、金属不純物の除去は期待できるものの、金
属に対する腐食、及び層間絶縁膜をエッチングする問題
は解決し得ない。一方、金属に対する腐食の問題を解決
するために、Ｗ−プラグのＣＭＰ後などに用いられる洗
浄液として、前記従来技術におけるクエン酸の水溶液を
用いる方法では、金属に対する腐食はなくなるものの、
クエン酸水溶液により洗浄した後の基板表面のＦｅの濃
度は約１０１３atoms/cm２程度であり、決して十分なも
のとはいえない。
研磨速度、加工精度の面から優れているアルミナ−硝酸
第２鉄のスラリーが一般的に用いられているが、酸化剤
に硝酸第２鉄を用いているため、ブランケットＷが除去
された後、露出したシリコン酸化膜表面にＦｅが大量に
吸着するといった大きな問題を生じる。ここで使用する
硝酸第２鉄の濃度が高いため、シリコン酸化膜表面に吸
着するＦｅの表面濃度は１０１４atoms/cm２以上と非常
に高く、ウェハのみならず製造ラインの２次汚染も問題
となる。従って、次工程に入る前にＣＭＰにより基板に
吸着したＦｅを１０１０atoms/cm２まで除去することが
望まれている。前記従来技術におけるフッ化水素を含む
洗浄液では、金属不純物の除去は期待できるものの、金
属に対する腐食、及び層間絶縁膜をエッチングする問題
は解決し得ない。一方、金属に対する腐食の問題を解決
するために、Ｗ−プラグのＣＭＰ後などに用いられる洗
浄液として、前記従来技術におけるクエン酸の水溶液を
用いる方法では、金属に対する腐食はなくなるものの、
クエン酸水溶液により洗浄した後の基板表面のＦｅの濃
度は約１０１３atoms/cm２程度であり、決して十分なも
のとはいえない。
【０００５】さらにクエン酸を用いた洗浄液では、充分
な洗浄効果を得るためには２０〜３０％の高濃度にする
必要があり、廃液処理など環境への負荷が大きく、また
かびが発生しやすく、保存性にも問題がある。以上のと
おり、前記の諸問題を総合的に解決する手段は現在のと
ころ知られていない。従って、本発明の課題は、金属を
腐食することなく、基板表面の金属不純物を容易かつ効
率的に除去することのできる洗浄液であって、環境への
負荷、保存性等に問題のない、金属配線が施された後の
基板を洗浄する洗浄液を提供することにある。
な洗浄効果を得るためには２０〜３０％の高濃度にする
必要があり、廃液処理など環境への負荷が大きく、また
かびが発生しやすく、保存性にも問題がある。以上のと
おり、前記の諸問題を総合的に解決する手段は現在のと
ころ知られていない。従って、本発明の課題は、金属を
腐食することなく、基板表面の金属不純物を容易かつ効
率的に除去することのできる洗浄液であって、環境への
負荷、保存性等に問題のない、金属配線が施された後の
基板を洗浄する洗浄液を提供することにある。
【０００６】
【発明を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、シュウ酸と、エチレ
ンジアミン四酢酸、トランス−１,２−シクロヘキサン
ジアミン四酢酸及びそれらのアンモニウム塩のうちの少
なくとも１つとから本質的になり、かつフッ化水素及び
クエン酸を含まない洗浄液が半導体基板の洗浄に良好で
あること、とくにＣＭＰ後のウェハに吸着した金属不純
物を良好に洗浄しうることを見いだした。即ち、本発明
はシュウ酸と、エチレンジアミン四酢酸、トランス−
１,２−シクロヘキサンジアミン四酢酸及びそれらのア
ンモニウム塩のうちの少なくとも１つとから本質的にな
り、かつフッ化水素及びクエン酸を含まないことを特徴
とする金属配線が施された後の基板を洗浄する洗浄液で
ある。本発明におけるシュウ酸又はポリアミノカルボン
酸類はＦｅと錯体を形成し安定度定数も大きいため、Ｆ
ｅの洗浄に用いることができるが、とりわけシュウ酸と
ポリアミノカルボン酸類とを併用することにより高い洗
浄力が得られる。これはＦｅとシュウ酸及びポリアミノ
カルボン酸が、より溶解性のよい三元錯体を形成するた
め、洗浄性がより高まるものと考えられる。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、シュウ酸と、エチレ
ンジアミン四酢酸、トランス−１,２−シクロヘキサン
ジアミン四酢酸及びそれらのアンモニウム塩のうちの少
なくとも１つとから本質的になり、かつフッ化水素及び
クエン酸を含まない洗浄液が半導体基板の洗浄に良好で
あること、とくにＣＭＰ後のウェハに吸着した金属不純
物を良好に洗浄しうることを見いだした。即ち、本発明
はシュウ酸と、エチレンジアミン四酢酸、トランス−
１,２−シクロヘキサンジアミン四酢酸及びそれらのア
ンモニウム塩のうちの少なくとも１つとから本質的にな
り、かつフッ化水素及びクエン酸を含まないことを特徴
とする金属配線が施された後の基板を洗浄する洗浄液で
ある。本発明におけるシュウ酸又はポリアミノカルボン
酸類はＦｅと錯体を形成し安定度定数も大きいため、Ｆ
ｅの洗浄に用いることができるが、とりわけシュウ酸と
ポリアミノカルボン酸類とを併用することにより高い洗
浄力が得られる。これはＦｅとシュウ酸及びポリアミノ
カルボン酸が、より溶解性のよい三元錯体を形成するた
め、洗浄性がより高まるものと考えられる。
【０００７】更に本発明の洗浄液は、その他スラリーに
起因する例えばＭｎ、Ａｌ、Ｃｅ等の金属不純物の洗浄
にも有効である。その理由は以下のとおりと考えられ
る。 ・Ｍｎとシュウ酸の錯体の安定度定数は大きく、その塩
はシュウ酸水溶液に溶解性が高い。 ・Ａｌとシュウ酸の錯体の安定度定数はクエン酸と比較
して非常に大きい。 ・Ｃｅはエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）と安定な
錯体を作る上に、Ｃｅのシュウ酸塩はＥＤＴＡのアルカ
リ溶液によく溶解する。 以上のことから、Ｆｅだけでなく、その他スラリーから
起因する金属不純物などについても、充分な効果を発揮
する。
起因する例えばＭｎ、Ａｌ、Ｃｅ等の金属不純物の洗浄
にも有効である。その理由は以下のとおりと考えられ
る。 ・Ｍｎとシュウ酸の錯体の安定度定数は大きく、その塩
はシュウ酸水溶液に溶解性が高い。 ・Ａｌとシュウ酸の錯体の安定度定数はクエン酸と比較
して非常に大きい。 ・Ｃｅはエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）と安定な
錯体を作る上に、Ｃｅのシュウ酸塩はＥＤＴＡのアルカ
リ溶液によく溶解する。 以上のことから、Ｆｅだけでなく、その他スラリーから
起因する金属不純物などについても、充分な効果を発揮
する。
【０００８】また、本発明の洗浄液の液性は酸性であっ
ても、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、タングス
テン、チタン、チタンナイトライドなどの金属を腐食し
ない好ましい特性を有している。従って、本発明は、金
属配線が施された後の基板であって、その表面に金属が
露出しているものであっても、露出していないものであ
っても、該金属を腐食することがないため、ＣＭＰ後の
基板表面に吸着した金属不純物の洗浄に有効であり、さ
らにまた、電子部品を構成するプリント基板やダマシン
構造をもつ金属配線においても、金属配線部をエッチン
グすることなく、基板上に残留する金属汚染物を除去す
ることに有効である。しかも、本発明の洗浄液はクエン
酸洗浄液に比べ、その１／１０の濃度で充分な洗浄効果
を発揮し、かつかびが発生する恐れがなく、さらに環境
への負荷を大幅に改善することができる。
ても、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、タングス
テン、チタン、チタンナイトライドなどの金属を腐食し
ない好ましい特性を有している。従って、本発明は、金
属配線が施された後の基板であって、その表面に金属が
露出しているものであっても、露出していないものであ
っても、該金属を腐食することがないため、ＣＭＰ後の
基板表面に吸着した金属不純物の洗浄に有効であり、さ
らにまた、電子部品を構成するプリント基板やダマシン
構造をもつ金属配線においても、金属配線部をエッチン
グすることなく、基板上に残留する金属汚染物を除去す
ることに有効である。しかも、本発明の洗浄液はクエン
酸洗浄液に比べ、その１／１０の濃度で充分な洗浄効果
を発揮し、かつかびが発生する恐れがなく、さらに環境
への負荷を大幅に改善することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の金属配線が施された後の
基板を洗浄する洗浄液は洗浄液中のシュウ酸又はシュウ
酸アンモニウムの濃度が０．１〜１０ｗｔ％、特に好ま
しくは１．０〜６ｗｔ％のものである。シュウ酸の濃度
が低すぎては洗浄効果は十分に発揮されず、高濃度にし
た場合、濃度に見合う効果が期待できず、更に結晶が析
出する恐れがある。
基板を洗浄する洗浄液は洗浄液中のシュウ酸又はシュウ
酸アンモニウムの濃度が０．１〜１０ｗｔ％、特に好ま
しくは１．０〜６ｗｔ％のものである。シュウ酸の濃度
が低すぎては洗浄効果は十分に発揮されず、高濃度にし
た場合、濃度に見合う効果が期待できず、更に結晶が析
出する恐れがある。
【００１０】また、ポリアミノカルボン酸類としては、
エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トランス−１，
２−シクロヘキサンジアミン四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、ニ
トリロトリ酢酸（ＮＴＡ）、ジエチレントリアミンペン
タ酢酸（ＤＴＰＡ）、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エ
チレンジアミン−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリ酢酸（ＥＤＴＡ
−ＯＨ）等の化合物およびそのアンモニウム塩が好まし
い。一般にこれらの化合物は遊離酸あるいは塩の形で用
いられるが、遊離酸は水あるいは酸に対する溶解性が低
く、高濃度の溶液を調製するには不向きである。従っ
て、高濃度の溶液を調製するためには水溶性の塩を用い
る必要があり、半導体製造用には特性に悪影響を及ぼさ
ないアンモニウム塩などの金属を含まない塩が最も好ま
しい。
エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トランス−１，
２−シクロヘキサンジアミン四酢酸（ＣｙＤＴＡ）、ニ
トリロトリ酢酸（ＮＴＡ）、ジエチレントリアミンペン
タ酢酸（ＤＴＰＡ）、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エ
チレンジアミン−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリ酢酸（ＥＤＴＡ
−ＯＨ）等の化合物およびそのアンモニウム塩が好まし
い。一般にこれらの化合物は遊離酸あるいは塩の形で用
いられるが、遊離酸は水あるいは酸に対する溶解性が低
く、高濃度の溶液を調製するには不向きである。従っ
て、高濃度の溶液を調製するためには水溶性の塩を用い
る必要があり、半導体製造用には特性に悪影響を及ぼさ
ないアンモニウム塩などの金属を含まない塩が最も好ま
しい。
【００１１】ポリアミノカルボン酸又はそのアンモニウ
ム塩の濃度としては、０．０００１〜５ｗｔ％、特に好
ましくは０.００１〜０１ｗｔ％である。濃度が低い場
合は、洗浄効果が十分でなく、また高すぎても、それに
見合う効果が期待できない。以下に本発明の実施例を比
較例と共に示し、本発明を詳細に説明するが、本発明は
これら実施例に限定されるものではない。
ム塩の濃度としては、０．０００１〜５ｗｔ％、特に好
ましくは０.００１〜０１ｗｔ％である。濃度が低い場
合は、洗浄効果が十分でなく、また高すぎても、それに
見合う効果が期待できない。以下に本発明の実施例を比
較例と共に示し、本発明を詳細に説明するが、本発明は
これら実施例に限定されるものではない。
【００１２】比較例１ 硝酸第２鉄水溶液に浸漬し予め汚染した酸化膜付きシリ
コンウェハを、全反射蛍光Ｘ線装置（テクノス製ＴＲＥ
Ｘ−６１０Ｔ）を用いウェハ表面のＦｅの濃度を測定し
た。次に、２００ｇのクエン酸を水８００ｇに溶解し、
２０重量％水溶液として４０℃、３ｍｉｎ洗浄し、水
洗、乾燥後再びウェハ表面のＦｅの濃度を測定しＦｅの
除去能力を評価した（表４）。
コンウェハを、全反射蛍光Ｘ線装置（テクノス製ＴＲＥ
Ｘ−６１０Ｔ）を用いウェハ表面のＦｅの濃度を測定し
た。次に、２００ｇのクエン酸を水８００ｇに溶解し、
２０重量％水溶液として４０℃、３ｍｉｎ洗浄し、水
洗、乾燥後再びウェハ表面のＦｅの濃度を測定しＦｅの
除去能力を評価した（表４）。
【００１３】比較例２（シュウ酸濃度と除去能力） 洗浄液としてシュウ酸を水に溶解して０．１、１．０、
３．４重量％の各水溶液を調製した。各洗浄液を用い
て、比較例１と同様に液温４０℃、３ｍｉｎでＦｅの除
去能力を評価した（表１）。
３．４重量％の各水溶液を調製した。各洗浄液を用い
て、比較例１と同様に液温４０℃、３ｍｉｎでＦｅの除
去能力を評価した（表１）。
【表１】表１
【００１４】比較例３（処理温度と除去能力） 洗浄液としてシュウ酸３４ｇを水９６６ｇに溶解して調
製した３．４重量％の水溶液を用いて、処理温度を２
３、３０、４０℃に変化させ、比較例１と同様に３ｍｉ
ｎでＦｅの除去能力を評価した（表２）。
製した３．４重量％の水溶液を用いて、処理温度を２
３、３０、４０℃に変化させ、比較例１と同様に３ｍｉ
ｎでＦｅの除去能力を評価した（表２）。
【表２】表２
【００１５】比較例４（ｐＨと除去能力） シュウ酸３．４重量％水溶液にアンモニアを添加し、ｐ
Ｈ３．０、４．０、５．０、６．５の洗浄液を調製し
た。各洗浄液を用いて比較例１と同様に液温４０℃、３
ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価した（表３）。
Ｈ３．０、４．０、５．０、６．５の洗浄液を調製し
た。各洗浄液を用いて比較例１と同様に液温４０℃、３
ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価した（表３）。
【表３】表３
【００１６】比較例５ 洗浄液としてシュウ酸アンモニウム３．４重量％水溶液
を調製し、比較例１と同様に液温４０℃、３ｍｉｎでＦ
ｅの除去能力を評価した（表４）。 比較例６ 洗浄液としてシュウ酸５．０ｇ、シュウ酸アンモニウム
２９ｇを水９６６ｇに溶解して調製したシュウ酸とシュ
ウ酸アンモニウムの混合液を用いて、比較例１と同様に
液温４０℃、３ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価した（表
４）。 実施例１ シュウ酸３４ｇ、エチレンジアミン四酢酸０.１ｇを水
９６５．９ｇに溶解して調製した水溶液を洗浄液とし
て、比較例１と同様に液温４０℃，３ｍｉｎでＦｅの除
去能力を評価した（表４）。
を調製し、比較例１と同様に液温４０℃、３ｍｉｎでＦ
ｅの除去能力を評価した（表４）。 比較例６ 洗浄液としてシュウ酸５．０ｇ、シュウ酸アンモニウム
２９ｇを水９６６ｇに溶解して調製したシュウ酸とシュ
ウ酸アンモニウムの混合液を用いて、比較例１と同様に
液温４０℃、３ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価した（表
４）。 実施例１ シュウ酸３４ｇ、エチレンジアミン四酢酸０.１ｇを水
９６５．９ｇに溶解して調製した水溶液を洗浄液とし
て、比較例１と同様に液温４０℃，３ｍｉｎでＦｅの除
去能力を評価した（表４）。
【００１７】実施例２ シュウ酸３４ｇ、トランス−１，２−シクロヘキサンジ
アミン四酢酸０．１ｇを水９６５．９ｇに溶解して調製
した水溶液を洗浄液として、比較例１と同様に液温４０
℃，３ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価した（表４）。 比較例７ 洗浄液としてエチレンジアミン四酢酸０．１ｇを水９９
９．９ｇに溶解して調製した水溶液を用いて、比較例１
と同様に液温４０℃、３ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価
した（表４）。比較例１〜７、実施例１〜２の結果を表
４に示す。
アミン四酢酸０．１ｇを水９６５．９ｇに溶解して調製
した水溶液を洗浄液として、比較例１と同様に液温４０
℃，３ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価した（表４）。 比較例７ 洗浄液としてエチレンジアミン四酢酸０．１ｇを水９９
９．９ｇに溶解して調製した水溶液を用いて、比較例１
と同様に液温４０℃、３ｍｉｎでＦｅの除去能力を評価
した（表４）。比較例１〜７、実施例１〜２の結果を表
４に示す。
【表４】表４
【００１８】比較例８（各種金属に対するエッチング
性） 各金属膜付き基板をシュウ酸３．４％水溶液またはクエ
ン酸１０％水溶液に４０℃、６０ｍｉｎ浸漬した後、水
洗、スピン乾燥後、金属膜の膜厚を蛍光Ｘ線膜厚計で測
定し、膜減り量を求めた（表５）。
性） 各金属膜付き基板をシュウ酸３．４％水溶液またはクエ
ン酸１０％水溶液に４０℃、６０ｍｉｎ浸漬した後、水
洗、スピン乾燥後、金属膜の膜厚を蛍光Ｘ線膜厚計で測
定し、膜減り量を求めた（表５）。
【表５】表５
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｑ ６４７ ６４７Ａ Ｈ０５Ｋ 3/26 Ｈ０５Ｋ 3/26 Ｅ (72)発明者 青木 秀充 東京都港区芝５丁目７番１号 日本電気 株式会社内 (56)参考文献 特開 平８−187475（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−291099（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−130100（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−219000（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−72594（ＪＰ，Ａ) 国際公開96／26538（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 7/26 B23K 1/00 C11D 7/32 C11D 7/50 C23G 1/02 H01L 21/304 622 H01L 21/304 647 H05K 3/26 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (7)
- 【請求項１】金属配線が施された後の基板を洗浄する洗
浄液であって、シュウ酸と、エチレンジアミン四酢酸、
トランス−１,２−シクロヘキサンジアミン四酢酸及び
それらのアンモニウム塩のうちの少なくとも１つとから
本質的になり、かつフッ化水素及びクエン酸を含まない
ことを特徴とする、前記洗浄液。 - 【請求項２】０．０００１〜０．０１wt％のエチレンジ
アミン四酢酸又はそのアンモニウム塩を含むことを特徴
とする、請求項１に記載の洗浄液。 - 【請求項３】室温で用いられることを特徴とする、請求
項１又は２に記載の洗浄液。 - 【請求項４】化学的機械研磨の後に用いられることを特
徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の洗浄液。 - 【請求項５】化学的機械研磨の後、表面に金属が露出し
た基板に用いられることを特徴とする、請求項４に記載
の洗浄液。 - 【請求項６】化学的機械研磨の後、表面に金属が露出し
ていない基板に用いられることを特徴とする、請求項４
に記載の洗浄液。 - 【請求項７】金属プラグの化学的機械研磨の後に用いら
れることを特徴とする、請求項４に記載の洗浄液。
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