JP3149285B2 - Ｎｉ−Ｂ系無電解めっき液、めっき建浴もしくは補充液及びめっき方法 - Google Patents
Ｎｉ−Ｂ系無電解めっき液、めっき建浴もしくは補充液及びめっき方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｎｉ−Ｂ系無電解めっ
き液に関するものであり、さらに詳しくのべるならば、
Ｎｉ−Ｂ系無電解めっき皮膜の欠陥を少なくすることが
できる無電解めっき液に関する。また本発明はこのめっ
き液の建浴または補充液ならびにめっき方法に関する。
き液に関するものであり、さらに詳しくのべるならば、
Ｎｉ−Ｂ系無電解めっき皮膜の欠陥を少なくすることが
できる無電解めっき液に関する。また本発明はこのめっ
き液の建浴または補充液ならびにめっき方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｉ−Ｂ系めっきはＨｖ＝７００〜９０
０というアルミニウム合金よりは非常に高い硬さを有し
かつＮｉ−Ｐめっき層などよりは耐摩耗性に優れ、一方
硬さが高い割りにはなじみ性、潤滑性などの摺動特性が
優れているためにコンプレッサーのベーンなどの軽量化
の必要上アルミニウム合金が用いられている機械部材の
表面処理として使用されている。
０というアルミニウム合金よりは非常に高い硬さを有し
かつＮｉ−Ｐめっき層などよりは耐摩耗性に優れ、一方
硬さが高い割りにはなじみ性、潤滑性などの摺動特性が
優れているためにコンプレッサーのベーンなどの軽量化
の必要上アルミニウム合金が用いられている機械部材の
表面処理として使用されている。
【０００３】Ｎｉ−Ｂめっきは、硫酸ニッケル、ジメチ
ルアミンボランなどを含有するめっき液に通常の脱脂・
洗浄処理を経たベーンなどの素材を浸漬する無電解めっ
き処理により行われている。
ルアミンボランなどを含有するめっき液に通常の脱脂・
洗浄処理を経たベーンなどの素材を浸漬する無電解めっ
き処理により行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のＮｉ−Ｂ系めっ
き皮膜にはＮｉ−Ｐ系めっき皮膜に比較してめっき欠陥
が多発していた。本願発明者による鋭意研究の結果、こ
れは前者のめっき析出速度が後者のめっき析出速度に対
し遅く、水素ガス等や分解有機物、分解無機物といった
めっき反応の副生成物、老廃物などを多く巻き込むこと
に起因すると考えられる。
き皮膜にはＮｉ−Ｐ系めっき皮膜に比較してめっき欠陥
が多発していた。本願発明者による鋭意研究の結果、こ
れは前者のめっき析出速度が後者のめっき析出速度に対
し遅く、水素ガス等や分解有機物、分解無機物といった
めっき反応の副生成物、老廃物などを多く巻き込むこと
に起因すると考えられる。
【０００５】また、Ｎｉ−Ｂ系めっきは、めっき析出速
度が遅いために、めっき条件や素材の表面状態など変動
によるめっき析出状況の影響が大きく、この結果めっき
皮膜の粗さが大きい。そのため摺動部材としてはＮｉ−
Ｂめっき皮膜の粗さが大き過ぎるために、めっき皮膜を
砥石研磨しその後バレル研磨により粗さを調整すること
が行われている。ところが、粗さを調整しめっき皮膜の
表面が平坦になると上記しためっき欠陥が顕在して、バ
レル研磨後に所望の粗さ以上の膨れまたは凹みが発生し
た。さらに、従来のめっき法ではめっきを繰り返して行
うと不良率が非常に高くなってしまうので、その時点で
めっき液を廃棄していたために資源の無駄が大きかっ
た。したがって、本発明は上記した問題点を解決するこ
とができるＮｉ−Ｂ系めっき技術を提供することを目的
とするものである。
度が遅いために、めっき条件や素材の表面状態など変動
によるめっき析出状況の影響が大きく、この結果めっき
皮膜の粗さが大きい。そのため摺動部材としてはＮｉ−
Ｂめっき皮膜の粗さが大き過ぎるために、めっき皮膜を
砥石研磨しその後バレル研磨により粗さを調整すること
が行われている。ところが、粗さを調整しめっき皮膜の
表面が平坦になると上記しためっき欠陥が顕在して、バ
レル研磨後に所望の粗さ以上の膨れまたは凹みが発生し
た。さらに、従来のめっき法ではめっきを繰り返して行
うと不良率が非常に高くなってしまうので、その時点で
めっき液を廃棄していたために資源の無駄が大きかっ
た。したがって、本発明は上記した問題点を解決するこ
とができるＮｉ−Ｂ系めっき技術を提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明にかかるＮｉ−Ｂ
系無電解めっき液は、硫酸ニッケル、錯化剤、ホウ素含
有有機還元剤を含んでなり、さらに５４ｍｇ／ｌ〜９０
０ｍｇ／ｌの２，２´チオジエタノール及びチオジグリ
コール酸からなる群から選択された１種以上を含有する
ことを特徴とし、またこのＮｉ−Ｂ系無電解めっき液の
建浴用または補充用液は、ニッケルイオン濃度１００重
量部に対して２，２´チオジエタノール及びチオジグリ
コール酸からなる群から選択された１種以上を０．９〜
４．０重量部含有することを特徴とする。さらに本発明
にかかるＮｉ−Ｂ系無電解めっき方法は、硫酸ニッケ
ル、錯化剤、ホウ素含有有機還元剤を含んでなり、さら
に５４ｍｇ／ｌ〜９００ｍｇ／ｌの２，２´チオジエタ
ノール及びチオジグリコール酸からなる群から選択され
た１種以上を含有するめっき液と被処理部材と接触させ
るとともに、ニッケル及びホウ素の消耗に応じて硫酸ニ
ッケル及びホウ素含有有機還元剤を補充し、さらに２，
２´チオジエタノール及びチオジグリコール酸からなる
群から選択された１種または２種を補給することを特徴
とする。以下、本発明の構成を説明する。
系無電解めっき液は、硫酸ニッケル、錯化剤、ホウ素含
有有機還元剤を含んでなり、さらに５４ｍｇ／ｌ〜９０
０ｍｇ／ｌの２，２´チオジエタノール及びチオジグリ
コール酸からなる群から選択された１種以上を含有する
ことを特徴とし、またこのＮｉ−Ｂ系無電解めっき液の
建浴用または補充用液は、ニッケルイオン濃度１００重
量部に対して２，２´チオジエタノール及びチオジグリ
コール酸からなる群から選択された１種以上を０．９〜
４．０重量部含有することを特徴とする。さらに本発明
にかかるＮｉ−Ｂ系無電解めっき方法は、硫酸ニッケ
ル、錯化剤、ホウ素含有有機還元剤を含んでなり、さら
に５４ｍｇ／ｌ〜９００ｍｇ／ｌの２，２´チオジエタ
ノール及びチオジグリコール酸からなる群から選択され
た１種以上を含有するめっき液と被処理部材と接触させ
るとともに、ニッケル及びホウ素の消耗に応じて硫酸ニ
ッケル及びホウ素含有有機還元剤を補充し、さらに２，
２´チオジエタノール及びチオジグリコール酸からなる
群から選択された１種または２種を補給することを特徴
とする。以下、本発明の構成を説明する。
【０００７】硫酸ニッケルは、無電解によりニッケルを
析出させるために必要な安定性と易還元性を兼ね備えた
成分である。錯化剤は、アルミニウムなどの金属素地を
適度に活性化したり、その他の成分を液中で安定させて
保持するものである。錯化剤としては、オキシカルボン
酸、モノカルボン酸、アミノカルボン酸などを好ましく
使用することができる。
析出させるために必要な安定性と易還元性を兼ね備えた
成分である。錯化剤は、アルミニウムなどの金属素地を
適度に活性化したり、その他の成分を液中で安定させて
保持するものである。錯化剤としては、オキシカルボン
酸、モノカルボン酸、アミノカルボン酸などを好ましく
使用することができる。
【０００８】ホウ素含有有機還元剤は硫酸ニッケルを還
元するとともにホウ素を放出してＮｉ−Ｂ系めっき層を
析出させるものであり、ジメチルアミンボラン、ジメチ
ルアミンジボラン、ジメチルアミントリボランなどを使
用することができる。その他各種ホウ素含有有機還元剤
を用いることができるが、前記ジメチルアミンボランが
好ましい。これらの成分の量は特に制限はないが、上記
した反応が良好に進行するように定める必要がある。被
処理部材に接触させるめっき液中の好ましい含有量は、
硫酸ニッケルがニッケルイオン濃度として１〜１０ｇ／
ｌ、好ましくは５〜７ｇ／ｌであり、建浴用または補充
用液中では１０〜１５０ｇ／ｌ、このましくは５０〜１
２０ｇ／ｌである。錯化剤は１種又は数種添加され、そ
の含有量は通常通り所定量配合すればよいが、めっき液
中に合計で２〜１５ｇ／ｌとするとよい。めっき浴中の
ホウ素含有有機還元剤は１〜１０ｇ／ｌとなるように含
有させるとよい。
元するとともにホウ素を放出してＮｉ−Ｂ系めっき層を
析出させるものであり、ジメチルアミンボラン、ジメチ
ルアミンジボラン、ジメチルアミントリボランなどを使
用することができる。その他各種ホウ素含有有機還元剤
を用いることができるが、前記ジメチルアミンボランが
好ましい。これらの成分の量は特に制限はないが、上記
した反応が良好に進行するように定める必要がある。被
処理部材に接触させるめっき液中の好ましい含有量は、
硫酸ニッケルがニッケルイオン濃度として１〜１０ｇ／
ｌ、好ましくは５〜７ｇ／ｌであり、建浴用または補充
用液中では１０〜１５０ｇ／ｌ、このましくは５０〜１
２０ｇ／ｌである。錯化剤は１種又は数種添加され、そ
の含有量は通常通り所定量配合すればよいが、めっき液
中に合計で２〜１５ｇ／ｌとするとよい。めっき浴中の
ホウ素含有有機還元剤は１〜１０ｇ／ｌとなるように含
有させるとよい。
【０００９】本発明が最も特徴とするのは、５４ｍｇ／
ｌ〜９００ｍｇ／ｌの２，２´チオジエタノール及び／
またはチオジグリコール酸を含有することであり、５４
ｍｇ／ｌ未満ではめっき欠陥の発生が多く、９００ｍｇ
／ｌを超えると、めっき反応が極めて遅くなり、この反
応抑制のしすぎによりめっきとして実用的でなくなって
しまう。好ましくは６０ｍｇ／ｌ〜５４０ｍｇ／ｌ、特
に好ましくは８０ｍｇ／ｌ〜３００ｍｇ／ｌである。な
おめっき液中で２，２´チオジエタノール及び／または
チオジグリコール酸は上記の下限量以上であると、微量
めっき面に吸着して老廃物などの析出を妨げていると考
えられる。チオジグリコール酸は本発明の液中では２，
２´チオジエタノールを生成すると思われ同等の作用が
得られる。めっき液中の２，２´チオジエタノール含有
量は電気泳動分析装置等により求めることができる。建
浴の２，２´チオジエタノールは、通常の方法では、め
っきを析出させてもめっき液中でほとんど濃度変化はな
い。本発明では、補充液に所定量の２，２´チオジエタ
ノール等を配合しているため、めっき液中の濃度を増加
させることができる。
ｌ〜９００ｍｇ／ｌの２，２´チオジエタノール及び／
またはチオジグリコール酸を含有することであり、５４
ｍｇ／ｌ未満ではめっき欠陥の発生が多く、９００ｍｇ
／ｌを超えると、めっき反応が極めて遅くなり、この反
応抑制のしすぎによりめっきとして実用的でなくなって
しまう。好ましくは６０ｍｇ／ｌ〜５４０ｍｇ／ｌ、特
に好ましくは８０ｍｇ／ｌ〜３００ｍｇ／ｌである。な
おめっき液中で２，２´チオジエタノール及び／または
チオジグリコール酸は上記の下限量以上であると、微量
めっき面に吸着して老廃物などの析出を妨げていると考
えられる。チオジグリコール酸は本発明の液中では２，
２´チオジエタノールを生成すると思われ同等の作用が
得られる。めっき液中の２，２´チオジエタノール含有
量は電気泳動分析装置等により求めることができる。建
浴の２，２´チオジエタノールは、通常の方法では、め
っきを析出させてもめっき液中でほとんど濃度変化はな
い。本発明では、補充液に所定量の２，２´チオジエタ
ノール等を配合しているため、めっき液中の濃度を増加
させることができる。
【００１０】無電解めっき条件は、温度３５℃以上、弱
酸性たとえばｐＨ＝５．８〜６．８の条件で行うことが
好ましい。まためっき操作はバレル方式、浸漬方式、ス
プレー方式などあらゆる方式が採用できる。
酸性たとえばｐＨ＝５．８〜６．８の条件で行うことが
好ましい。まためっき操作はバレル方式、浸漬方式、ス
プレー方式などあらゆる方式が採用できる。
【００１１】無電解めっき液は、上記全成分が存在する
とＮｉ−Ｂめっきの析出が起こり易いので、めっき液の
補充液あるいは建浴液は、単独成分を含有するか一部の
複数成分のみを含有するものとすることが必要である。
本発明者らは、２，２´チオジエタノール及び／または
チオジグリコール酸を含有させる補充液あるいは建浴液
につき検討した結果、硫酸ニッケルと共存させることが
好ましいことを見出した。この２，２´チオジエタノー
ル−硫酸ニッケル系溶液を使用すると２成分が同時に供
給できまた２，２´チオジエタノールの分解防止の点で
好ましい。これらの各成分の濃度は特に制限がないが、
ニッケルイオン濃度１００重量部に対して２，２´チオ
ジエタノールを０．９〜４．０重量部であるとめっき液
の成分濃度管理が正確になる。ホウ素含有有機還元剤は
上記した補充液あるいは建浴液とは別の液として錯化剤
と共存させて置き、安定化を図るとともに保存中に還元
反応を起こさないようにすることが必要である。錯化剤
の他に必要に応じて安定化剤、アンモニアまたはアンモ
ニウム塩などを添加することもできる。
とＮｉ−Ｂめっきの析出が起こり易いので、めっき液の
補充液あるいは建浴液は、単独成分を含有するか一部の
複数成分のみを含有するものとすることが必要である。
本発明者らは、２，２´チオジエタノール及び／または
チオジグリコール酸を含有させる補充液あるいは建浴液
につき検討した結果、硫酸ニッケルと共存させることが
好ましいことを見出した。この２，２´チオジエタノー
ル−硫酸ニッケル系溶液を使用すると２成分が同時に供
給できまた２，２´チオジエタノールの分解防止の点で
好ましい。これらの各成分の濃度は特に制限がないが、
ニッケルイオン濃度１００重量部に対して２，２´チオ
ジエタノールを０．９〜４．０重量部であるとめっき液
の成分濃度管理が正確になる。ホウ素含有有機還元剤は
上記した補充液あるいは建浴液とは別の液として錯化剤
と共存させて置き、安定化を図るとともに保存中に還元
反応を起こさないようにすることが必要である。錯化剤
の他に必要に応じて安定化剤、アンモニアまたはアンモ
ニウム塩などを添加することもできる。
【００１２】また、本発明に係るめっき方法は、硫酸ニ
ッケル、錯化剤、ホウ素含有有機還元剤を含んでなり、
さらに５４ｍｇ／ｌ〜９００ｍｇ／ｌの２，２´チオジ
エタノール及びチオジグリコール酸からなる２群から選
択された１種または２種を含有するめっき液と被処理部
材を接触させるとともに、ニッケル及びホウ素の消耗に
応じて硫酸ニッケル及びホウ素含有有機還元剤を補充
し、さらに２，２´チオジエタノール及びチオジグリコ
ール酸からなる群から選択された１種以上を補給するこ
とを特徴とする。この方法はニッケル及びホウ素の消耗
に応じて硫酸ニッケル及びホウ素含有有機還元剤を補充
してこれらの成分をほぼ一定量に保つ点では従来法と同
じであるが、これらの成分のようには消耗しない２，２
´チオジエタノール及び／またはチオジグリコール酸を
補給することによりめっき操業中にこの成分の濃度が次
第に高くなるという点では従来法と大きく異なってい
る。これにより、不良率が低いめっき操業を、建浴時の
液に補充を繰り返しながら、液を廃棄することなく長期
にわたり継続することができる。しかし２，２´チオジ
エタノールやチオジグリコール酸の濃度が上記の９００
ｍｇ／ｌを越えるとめっき速度が低下するなどの問題が
起こる。
ッケル、錯化剤、ホウ素含有有機還元剤を含んでなり、
さらに５４ｍｇ／ｌ〜９００ｍｇ／ｌの２，２´チオジ
エタノール及びチオジグリコール酸からなる２群から選
択された１種または２種を含有するめっき液と被処理部
材を接触させるとともに、ニッケル及びホウ素の消耗に
応じて硫酸ニッケル及びホウ素含有有機還元剤を補充
し、さらに２，２´チオジエタノール及びチオジグリコ
ール酸からなる群から選択された１種以上を補給するこ
とを特徴とする。この方法はニッケル及びホウ素の消耗
に応じて硫酸ニッケル及びホウ素含有有機還元剤を補充
してこれらの成分をほぼ一定量に保つ点では従来法と同
じであるが、これらの成分のようには消耗しない２，２
´チオジエタノール及び／またはチオジグリコール酸を
補給することによりめっき操業中にこの成分の濃度が次
第に高くなるという点では従来法と大きく異なってい
る。これにより、不良率が低いめっき操業を、建浴時の
液に補充を繰り返しながら、液を廃棄することなく長期
にわたり継続することができる。しかし２，２´チオジ
エタノールやチオジグリコール酸の濃度が上記の９００
ｍｇ／ｌを越えるとめっき速度が低下するなどの問題が
起こる。
【００１３】
【作用】以上説明したように、所定量の２，２´チオジ
エタノール及び／またはチオジグリコール酸を無電解め
っき液に添加することにより、めっき層の欠陥を防止
し、また研磨した後の膨れ、凹みなどを極めて少なくす
ることが可能になった。以下、実施例により本発明をよ
り詳しく説明する。
エタノール及び／またはチオジグリコール酸を無電解め
っき液に添加することにより、めっき層の欠陥を防止
し、また研磨した後の膨れ、凹みなどを極めて少なくす
ることが可能になった。以下、実施例により本発明をよ
り詳しく説明する。
【００１４】
【実施例】ロータリーコンプレッサーに使用されるアル
ミニウム製ベーンをアルカリ脱脂、水洗、乾燥した後Ｎ
ｉ−Ｂ系無電解めっきを行った。 めっき方法１（比較例） 錯化剤を含有する水溶液をめっき槽中に用意し、次に、
硫酸ニッケル及び２，２´チオジエタノール（ニッケル
イオン濃度１００重量部に対し０．７５重量部）を含有
する補充液（１）及び錯化剤とジメチルアミンボランを
含有する補充液（２）をめっき槽中に加え所定量の水で
希釈して建浴した。この結果メッキ液中の濃度は、硫酸
ニッケル６．０ｇ／ｌ、２，２´チオジエタノール４５
ｍｇ／ｌジメチルアミンボラン４．５ｇ／ｌとなった。
錯化剤はオキシカルボン酸とモノカルボン酸を用い、メ
ッキ浴中の合計濃度を約１０ｇ／ｌとした。このめっき
液に被処理部材としてベーンを浸漬させることにより厚
さが３０ミクロンのめっきを行った。めっき温度は６０
℃、ｐＨは６．４であった。なお補充液（２）には、微
量の安定剤を添加しておいた。また、めっき液中のＮｉ
が所定量減少した都度補充液（１）を補充してＮｉ濃度
を元に戻し、かつ同時に補充液（２）を所定の濃度に見
合うように補充した。連続使用ではこれを繰返す。以
下、６ｇ／ｌ相当のＮｉを使用した場合を、簡便のため
１ターンと呼ぶこととする。
ミニウム製ベーンをアルカリ脱脂、水洗、乾燥した後Ｎ
ｉ−Ｂ系無電解めっきを行った。 めっき方法１（比較例） 錯化剤を含有する水溶液をめっき槽中に用意し、次に、
硫酸ニッケル及び２，２´チオジエタノール（ニッケル
イオン濃度１００重量部に対し０．７５重量部）を含有
する補充液（１）及び錯化剤とジメチルアミンボランを
含有する補充液（２）をめっき槽中に加え所定量の水で
希釈して建浴した。この結果メッキ液中の濃度は、硫酸
ニッケル６．０ｇ／ｌ、２，２´チオジエタノール４５
ｍｇ／ｌジメチルアミンボラン４．５ｇ／ｌとなった。
錯化剤はオキシカルボン酸とモノカルボン酸を用い、メ
ッキ浴中の合計濃度を約１０ｇ／ｌとした。このめっき
液に被処理部材としてベーンを浸漬させることにより厚
さが３０ミクロンのめっきを行った。めっき温度は６０
℃、ｐＨは６．４であった。なお補充液（２）には、微
量の安定剤を添加しておいた。また、めっき液中のＮｉ
が所定量減少した都度補充液（１）を補充してＮｉ濃度
を元に戻し、かつ同時に補充液（２）を所定の濃度に見
合うように補充した。連続使用ではこれを繰返す。以
下、６ｇ／ｌ相当のＮｉを使用した場合を、簡便のため
１ターンと呼ぶこととする。
【００１５】めっき法２ ２，２´チオジエタノールの建浴しためっき液中の濃度
を９０ｍｇ／ｌ（すなわち２倍の補充液（１Ａ））で建
浴とした以外は補充液（１）の２，２´チオジエタノー
ルの濃度を含め、めっき法１と同じ条件でめっきを行っ
た。建浴で用いた補充液（１Ａ）は、ニッケルイオン濃
度１００重量部に対し、２，２´チオジエタノールの濃
度が１．５重量部であった。
を９０ｍｇ／ｌ（すなわち２倍の補充液（１Ａ））で建
浴とした以外は補充液（１）の２，２´チオジエタノー
ルの濃度を含め、めっき法１と同じ条件でめっきを行っ
た。建浴で用いた補充液（１Ａ）は、ニッケルイオン濃
度１００重量部に対し、２，２´チオジエタノールの濃
度が１．５重量部であった。
【００１６】めっき法３ ２，２´チオジエタノールの濃度を１１２．５ｍｇ／ｌ
（すなわち２．５倍）とした以外は同じ条件で建浴し、
補充液（１）は１．５ターンまで、すなわちめっき液中
のＮｉを通算９ｇ／ｌ消費するまではめっき法１と同じ
０．７５重量部のチオジエタノールを含むものを用い、
その後２．０ターンまでは２，２´チオジエタノールを
１．２５倍増量（０．９３７５重量部）の補充液（１
Ｂ）を使用した他はめっき法１と同じ条件で補充を行っ
た。２，２´チオジエタノールのメッキ浴中の濃度は、
１．５ターン時で約１８０ｍｇ／ｌ、２ターン時で約２
０８ｍｇ／ｌとなった。
（すなわち２．５倍）とした以外は同じ条件で建浴し、
補充液（１）は１．５ターンまで、すなわちめっき液中
のＮｉを通算９ｇ／ｌ消費するまではめっき法１と同じ
０．７５重量部のチオジエタノールを含むものを用い、
その後２．０ターンまでは２，２´チオジエタノールを
１．２５倍増量（０．９３７５重量部）の補充液（１
Ｂ）を使用した他はめっき法１と同じ条件で補充を行っ
た。２，２´チオジエタノールのメッキ浴中の濃度は、
１．５ターン時で約１８０ｍｇ／ｌ、２ターン時で約２
０８ｍｇ／ｌとなった。
【００１７】めっき法４ ２，２´チオジエタノールの濃度を１１２．５ｍｇ／ｌ
（すなわち２．５倍の補充液（１Ｃ）で建浴）とした以
外は同じ条件で建浴し、めっき液中のＮｉが減少したと
き補充する補充液としては、２，２´チオジエタノール
を２倍増量（１．５重量部）とした補充液（１Ａ）を使
用した他はめっき法１と同じ条件で補充を行った。２，
２´チオジエタノールのめっき浴中の濃度は１．５ター
ン時で約２４７ｍｇ／ｌ、２ターン時で約２９２ｍｇ／
ｌとなった。なお、建浴で用いた補充液（１Ｃ）は、ニ
ッケルイオン濃度１００重量部に対し、２，２´チオジ
エタノールの濃度が、１．８７５重量部であった。
（すなわち２．５倍の補充液（１Ｃ）で建浴）とした以
外は同じ条件で建浴し、めっき液中のＮｉが減少したと
き補充する補充液としては、２，２´チオジエタノール
を２倍増量（１．５重量部）とした補充液（１Ａ）を使
用した他はめっき法１と同じ条件で補充を行った。２，
２´チオジエタノールのめっき浴中の濃度は１．５ター
ン時で約２４７ｍｇ／ｌ、２ターン時で約２９２ｍｇ／
ｌとなった。なお、建浴で用いた補充液（１Ｃ）は、ニ
ッケルイオン濃度１００重量部に対し、２，２´チオジ
エタノールの濃度が、１．８７５重量部であった。
【００１８】以上のめっき後に砥石研磨及びバレル研磨
を行い、めっきの膨れや凹みがない部分での表面粗さを
Ｒｚ０．５ミクロンとし、さらに５倍の拡大鏡でめっき
面を観察し１枚のベーンにつき１個以上の膨れや凹みが
あったものは不良品として、不良率を求めた。
を行い、めっきの膨れや凹みがない部分での表面粗さを
Ｒｚ０．５ミクロンとし、さらに５倍の拡大鏡でめっき
面を観察し１枚のベーンにつき１個以上の膨れや凹みが
あったものは不良品として、不良率を求めた。
【００１９】図には以上の試験結果を示している。この
図より本発明法によるとめっきの不良率が著しく減少す
ることが明らかである。
図より本発明法によるとめっきの不良率が著しく減少す
ることが明らかである。
【００２０】さらに、他の実施例として、ニッケルイオ
ン濃度１００重量部に対し、３．７５重量部の２，２´
チオジエタノール（すなわち５倍）の濃度の補充液（１
Ｄ）を用いて建浴し、Ｎｉ消費時の補充にも同じ補充液
（１Ｄ）を用いてＮｉ−Ｂめっきを３ターンまで行って
みた。３ターン時の、２，２´チオジエタノールのめっ
き浴中の濃度は、約９００ｍｇ／ｌであった。不良率
は、めっき法４と同程度で極めて低いものであった。
２，２´チオジエタノールに代え、硫酸ニッケル液にチ
オジグリコール酸を配合した補充液を用い上記めっき法
２〜４を行ったところ、ほぼ同等の結果が得られた。
ン濃度１００重量部に対し、３．７５重量部の２，２´
チオジエタノール（すなわち５倍）の濃度の補充液（１
Ｄ）を用いて建浴し、Ｎｉ消費時の補充にも同じ補充液
（１Ｄ）を用いてＮｉ−Ｂめっきを３ターンまで行って
みた。３ターン時の、２，２´チオジエタノールのめっ
き浴中の濃度は、約９００ｍｇ／ｌであった。不良率
は、めっき法４と同程度で極めて低いものであった。
２，２´チオジエタノールに代え、硫酸ニッケル液にチ
オジグリコール酸を配合した補充液を用い上記めっき法
２〜４を行ったところ、ほぼ同等の結果が得られた。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、Ｎｉ−Ｂ系めっき
はめっき欠陥が発生し易いために、製品の不良が多いと
いう問題があったが、２，２´チオジエタノールを添加
しためっき液を使用することにより不良を非常に少なく
することができる。また、２，２´チオジエタノールを
補給することにより、めっき液の老化を防止し、連続使
用を可能にする。このように本発明は歩留向上、省資源
の面で非常に利点が大きい。
はめっき欠陥が発生し易いために、製品の不良が多いと
いう問題があったが、２，２´チオジエタノールを添加
しためっき液を使用することにより不良を非常に少なく
することができる。また、２，２´チオジエタノールを
補給することにより、めっき液の老化を防止し、連続使
用を可能にする。このように本発明は歩留向上、省資源
の面で非常に利点が大きい。
【図１】無電解めっきによる不良率を示すグラフであ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 賀来 芳弘 愛知県豊田市緑ケ丘３丁目65番地 大豊 工業株式会社内 (72)発明者 竹内 克弘 愛知県刈谷市神明町６丁目100番地 株 式会社サーテツクカリヤ内 (72)発明者 宮地 孝弘 愛知県刈谷市神明町６丁目100番地 株 式会社サーテツクカリヤ内 (72)発明者 岩松 克茂 大阪府大阪市中央区道修町四丁目７番10 号 奥野製薬工業株式会社内 (72)発明者 中岸 豊 大阪府大阪市中央区道修町四丁目７番10 号 奥野製薬工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−19472（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 18/00 - 18/54
Claims (3)
- 【請求項１】 硫酸ニッケル、錯化剤、ホウ素含有有機
還元剤を含んでなり、さらに５４ｍｇ／ｌ〜９００ｍｇ
／ｌの２，２´チオジエタノール及びチオジグリコール
酸からなる群から選択された１種または２種を含有する
ことを特徴とするＮｉ−Ｂ系無電解めっき液。 - 【請求項２】 ニッケルイオン濃度１００重量部に対し
て２，２´チオジエタノール及びチオジグリコール酸か
らなる群から選択された１種または２種を０．９〜４．
０重量部含有することを特徴とするＮｉ−Ｂ系無電解め
っき液建浴または補充液。 - 【請求項３】 硫酸ニッケル、錯化剤、ホウ素含有有機
還元剤を含んでなり、さらに５４ｍｇ／ｌ〜９００ｍｇ
／ｌの２，２´チオジエタノール及び及びチオジクリコ
ール酸からなる群から選択された１種以上を含有するめ
っき液と被処理部材を接触させるとともに、ニッケル及
びホウ素の消耗に応じて硫酸ニッケル及びホウ素含有有
機還元剤を補充し、さらに２，２´チオジエタノール及
びチオジグリコール酸からなる群から選択された１種ま
たは２種を補給することを特徴とするＮｉ−Ｂ系無電解
めっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35794092A JP3149285B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | Ｎｉ−Ｂ系無電解めっき液、めっき建浴もしくは補充液及びめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35794092A JP3149285B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | Ｎｉ−Ｂ系無電解めっき液、めっき建浴もしくは補充液及びめっき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06192846A JPH06192846A (ja) | 1994-07-12 |
| JP3149285B2 true JP3149285B2 (ja) | 2001-03-26 |
Family
ID=18456725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35794092A Expired - Fee Related JP3149285B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | Ｎｉ−Ｂ系無電解めっき液、めっき建浴もしくは補充液及びめっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3149285B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100412232C (zh) * | 2006-01-13 | 2008-08-20 | 厦门大学 | 镁合金表面化学镀镍硼合金的方法 |
| CN100402699C (zh) * | 2006-03-15 | 2008-07-16 | 厦门大学 | 一种镁合金表面化学镀镍硼合金的方法 |
-
1992
- 1992-12-25 JP JP35794092A patent/JP3149285B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06192846A (ja) | 1994-07-12 |
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|---|---|---|---|
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