JP3105917B2 - 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物
に関し、詳しは加熱により硬化して耐疲労性に優れた高
耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポリシロキ
サン組成物に関する。
に関し、詳しは加熱により硬化して耐疲労性に優れた高
耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポリシロキ
サン組成物に関する。
［従来の技術］ シリコーンゴムは、広い温度範囲でゴム弾性体として
の性質を保持するのでキーボード、弁パッキン、等速ジ
ョイントブーツ、電線被覆材などに広く用いられる。と
ころが一般にシリコーンゴムは他の有機ゴムに比べて機
械的強度に劣り、特に外部からの繰り返しを受けたとき
には疲労し易いという欠点があった。
の性質を保持するのでキーボード、弁パッキン、等速ジ
ョイントブーツ、電線被覆材などに広く用いられる。と
ころが一般にシリコーンゴムは他の有機ゴムに比べて機
械的強度に劣り、特に外部からの繰り返しを受けたとき
には疲労し易いという欠点があった。
従来、これらの性質を改良したシリコーンゴム組成物
としては、例えば、ビニル基含有量の低いオルガノポリ
シロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキ
サンの混合物を主成分とするシリコーンゴム組成物が提
案されており、またビニル基含有量の低いオルガノポリ
シロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキ
サンとオルガノハイドロジエンポリシロキサンの混合物
を主成分とするシリコーンゴム組成物が提案されてい
る。
としては、例えば、ビニル基含有量の低いオルガノポリ
シロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキ
サンの混合物を主成分とするシリコーンゴム組成物が提
案されており、またビニル基含有量の低いオルガノポリ
シロキサンとビニル基含有量の高いオルガノポリシロキ
サンとオルガノハイドロジエンポリシロキサンの混合物
を主成分とするシリコーンゴム組成物が提案されてい
る。
［発明が解決しようとする課題］ ところが、上記の組成物においては、機械的性質とし
ての引裂き強さの向上したシリコーンゴムは得られる
が、耐疲労性に優れた高耐久性のシリコーンゴムを得る
には必ずしも満足できるものではなかった。
ての引裂き強さの向上したシリコーンゴムは得られる
が、耐疲労性に優れた高耐久性のシリコーンゴムを得る
には必ずしも満足できるものではなかった。
そこで本発明者等は、かかる従来技術の欠点を解決す
べく検討した結果、特定のシリカ微粉末で強化したシリ
コーンゴムが疲労性に優れ高耐久性を示すという確認に
基づいて本発明に到達した。
べく検討した結果、特定のシリカ微粉末で強化したシリ
コーンゴムが疲労性に優れ高耐久性を示すという確認に
基づいて本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、加熱硬化後に耐疲労性に
優れた高耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポ
リシロキサン組成物を提供することにある。
優れた高耐久性のシリコーンゴムとなり得るオルガノポ
リシロキサン組成物を提供することにある。
［課題を解決するための手段とその作用］ 前記した目的は、 （Ａ）一般式 （式中、R1は置換もしくは非置換の一価炭化水素基また
は水酸基であり、R2は置換もしくは非置換の一価炭化水
素基であり、R2のうち0.1〜2.0モル％はビニル基であ
り、ｍは3000以上の数を示す。）で表されるビニル基含
有オルガノポリシロキサン生ゴム 100重量部、 （Ｂ）吸着水分量が0.50重量％以下であり、かつ、比表
面積が250m2/g以上であるシリカ微粉末10〜100重量部、 （Ｃ）一般式 （式中、R3は水酸基である。R4は一価炭化水素基であ
り、そのうち０〜75モル％がビニル基であり、ｐは１〜
100の数である。）で表される水酸基含有オルガノポリ
シロキサン １〜50重量部、 および （Ｄ）硬化剤 本発明組成物を硬化させるのに十分な量 からなる加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物によ
って達成される。
は水酸基であり、R2は置換もしくは非置換の一価炭化水
素基であり、R2のうち0.1〜2.0モル％はビニル基であ
り、ｍは3000以上の数を示す。）で表されるビニル基含
有オルガノポリシロキサン生ゴム 100重量部、 （Ｂ）吸着水分量が0.50重量％以下であり、かつ、比表
面積が250m2/g以上であるシリカ微粉末10〜100重量部、 （Ｃ）一般式 （式中、R3は水酸基である。R4は一価炭化水素基であ
り、そのうち０〜75モル％がビニル基であり、ｐは１〜
100の数である。）で表される水酸基含有オルガノポリ
シロキサン １〜50重量部、 および （Ｄ）硬化剤 本発明組成物を硬化させるのに十分な量 からなる加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物によ
って達成される。
本発明に使用される（Ａ）成分のビニル基含有オルガ
ノポリシロキサンは側鎖にビニル基を含有するオルガノ
ポリシロキサン生ゴムであり、上式中、R1は、メチル
基，エチル基，プロピル基のようなアルキル基；シクロ
ヘキシル基のようなシクロアルキル基；β−フェニルエ
チル基のようなアラルキル基；フェニル基のようなアリ
ール基；ビニル基，アリル基のようなアルケニル基およ
びこれらの水素原子をシアノ基などで置換したもので例
示される置換もしくは非置換の一価炭化水素基または水
酸基であり、R2は上記R1の一価炭化水素基と同様な置換
もしくは非置換の一価炭化水素基であり、そのうち0.1
〜2.0モル％はビニル基であることが必要である。ここ
でビニル基が0.1モル％未満ではシリコーンゴム全体の
架橋密度が低くなりすぎてその機械的強度が低下するの
で好ましくない。また2.0モル％を越えると架橋密度が
高くなりすぎて同様に機械的特性、特に硬さ、圧縮永久
歪、耐熱性等が低下するので好ましくない。本発明で使
用される（Ｂ）成分のシリカ微粉末は補強剤としてシリ
コーンゴムに機械的性質を付与するとともに、本発明組
成物に耐疲労性を向上させるために必須される成分であ
る。
ノポリシロキサンは側鎖にビニル基を含有するオルガノ
ポリシロキサン生ゴムであり、上式中、R1は、メチル
基，エチル基，プロピル基のようなアルキル基；シクロ
ヘキシル基のようなシクロアルキル基；β−フェニルエ
チル基のようなアラルキル基；フェニル基のようなアリ
ール基；ビニル基，アリル基のようなアルケニル基およ
びこれらの水素原子をシアノ基などで置換したもので例
示される置換もしくは非置換の一価炭化水素基または水
酸基であり、R2は上記R1の一価炭化水素基と同様な置換
もしくは非置換の一価炭化水素基であり、そのうち0.1
〜2.0モル％はビニル基であることが必要である。ここ
でビニル基が0.1モル％未満ではシリコーンゴム全体の
架橋密度が低くなりすぎてその機械的強度が低下するの
で好ましくない。また2.0モル％を越えると架橋密度が
高くなりすぎて同様に機械的特性、特に硬さ、圧縮永久
歪、耐熱性等が低下するので好ましくない。本発明で使
用される（Ｂ）成分のシリカ微粉末は補強剤としてシリ
コーンゴムに機械的性質を付与するとともに、本発明組
成物に耐疲労性を向上させるために必須される成分であ
る。
かかるシリカ微粉末は、吸着水分量が0.50重量％以下
であり、かつ比表面積が250m2/g以上であることが必要
である。
であり、かつ比表面積が250m2/g以上であることが必要
である。
ここで吸着水分量が0.50重量％を越えると、シリコー
ンゴムの耐疲労性が著しく低下する。本発明において使
用されるシリカ微粉末の吸着水分量は0.5重量％以下で
あるが、通常は0.1〜0.5重量％の範囲内のものが使用さ
れる。かかるシリカ微粉末はシリコーンゴム用充填剤と
して従来公知のシリカ微粉末の水分量を調湿することに
よって得られる。シリカ微粉末の種類としては乾式法で
得られるヒュームドシリカ、焼成シリカ、湿式法で得ら
れる沈殿シリカが例示される。本発明において乾式法で
得られるシリカ微粉末がより耐疲労性に優れたシリコー
ンゴムを与えるので好ましい。本成分の配合量は（Ａ）
成分100重量部に対して10〜100重量部であり、好ましく
は20〜50重量部であり、より好ましくは30〜40重量部の
範囲である。これは10重量部未満では耐疲労性が低下
し、100重量部を越えると同様に耐疲労性が著しく低下
するという特異な結果を示すからである。
ンゴムの耐疲労性が著しく低下する。本発明において使
用されるシリカ微粉末の吸着水分量は0.5重量％以下で
あるが、通常は0.1〜0.5重量％の範囲内のものが使用さ
れる。かかるシリカ微粉末はシリコーンゴム用充填剤と
して従来公知のシリカ微粉末の水分量を調湿することに
よって得られる。シリカ微粉末の種類としては乾式法で
得られるヒュームドシリカ、焼成シリカ、湿式法で得ら
れる沈殿シリカが例示される。本発明において乾式法で
得られるシリカ微粉末がより耐疲労性に優れたシリコー
ンゴムを与えるので好ましい。本成分の配合量は（Ａ）
成分100重量部に対して10〜100重量部であり、好ましく
は20〜50重量部であり、より好ましくは30〜40重量部の
範囲である。これは10重量部未満では耐疲労性が低下
し、100重量部を越えると同様に耐疲労性が著しく低下
するという特異な結果を示すからである。
本発明で使用される（Ｃ）成分の水酸基含有オルガノ
ポリシロキサンは（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
生ゴムと（Ｂ）成分のシリカ微粉末との親和性を高める
ものである。かかる水酸基含有オルガノポリシロキサン
は上式中R3が水酸基であり、R4はメチル基、エチル基，
プロピル基のようなアルキル基；フェニル基のようなア
リール基；ビニル基，アリル基のようなアルケニル基で
例示される一価炭化水素基である。このビニル基が75％
以上になると架橋密度が高くなりすぎ引張り強さ、伸び
が低下するので好ましくない。
ポリシロキサンは（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン
生ゴムと（Ｂ）成分のシリカ微粉末との親和性を高める
ものである。かかる水酸基含有オルガノポリシロキサン
は上式中R3が水酸基であり、R4はメチル基、エチル基，
プロピル基のようなアルキル基；フェニル基のようなア
リール基；ビニル基，アリル基のようなアルケニル基で
例示される一価炭化水素基である。このビニル基が75％
以上になると架橋密度が高くなりすぎ引張り強さ、伸び
が低下するので好ましくない。
本発明に使用される（Ｄ）成分の硬化剤は上記（Ａ）
成分〜（Ｃ）成分を硬化させ得るものであればよく、シ
リコーンゴム組成物の硬化剤として公知の硬化剤が使用
され、その種類については特に限定されない。かかる硬
化剤としては有機過酸化物がある。有機過酸化物として
は、ベンゾイルパーオキサイド,2.4−ジクロロベンゾイ
ルパーオキサイド，ジターシャリーブチルパーオキサイ
ド，ターシャリーブチルモノクロロベンゾイルパーオキ
サイド,2.5−ジメチル−2.5−ジメチル−2.5−ジ（ター
シャリーブチルパーオキシ）ヘキサン等が例示される。
また１分子中に２個以上のケイ素原子結合水素原子を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触
媒とを共存させてなる硬化剤がある。
成分〜（Ｃ）成分を硬化させ得るものであればよく、シ
リコーンゴム組成物の硬化剤として公知の硬化剤が使用
され、その種類については特に限定されない。かかる硬
化剤としては有機過酸化物がある。有機過酸化物として
は、ベンゾイルパーオキサイド,2.4−ジクロロベンゾイ
ルパーオキサイド，ジターシャリーブチルパーオキサイ
ド，ターシャリーブチルモノクロロベンゾイルパーオキ
サイド,2.5−ジメチル−2.5−ジメチル−2.5−ジ（ター
シャリーブチルパーオキシ）ヘキサン等が例示される。
また１分子中に２個以上のケイ素原子結合水素原子を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金系触
媒とを共存させてなる硬化剤がある。
ここで、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとし
ては両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサ
ン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体が例示さ
れ、白金系触媒としては、塩化白金酸，塩化白金酸とア
ルケニル化合物の錯体，塩化白金酸とジビニルテトラメ
チルジシロキサンの錯体が例示される。
ては両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサ
ン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体が例示さ
れ、白金系触媒としては、塩化白金酸，塩化白金酸とア
ルケニル化合物の錯体，塩化白金酸とジビニルテトラメ
チルジシロキサンの錯体が例示される。
本発明の組成物は前記した（Ａ）成分〜（Ｄ）成分を
単に均一に混合するだけで容易に得られるが、これら
（Ａ）成分〜（Ｄ）成分に加えて、シリコーンゴム組成
物に使用されている従来公知の添加剤、例えば、各種の
オルガノポリシロキサン，弁柄，酸化セリウム，セリウ
ムの脂肪酸塩，酸化チタン，カーボンブラックなどを添
加することは本発明の目的とする性質を損わない限り任
意される。
単に均一に混合するだけで容易に得られるが、これら
（Ａ）成分〜（Ｄ）成分に加えて、シリコーンゴム組成
物に使用されている従来公知の添加剤、例えば、各種の
オルガノポリシロキサン，弁柄，酸化セリウム，セリウ
ムの脂肪酸塩，酸化チタン，カーボンブラックなどを添
加することは本発明の目的とする性質を損わない限り任
意される。
かくして得られた本発明の加熱硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物は加熱硬化後のシリコーンゴムが耐疲労
性に優れるという特徴を有する。かかる特徴を生かし
て、繰り返し変形が加えられるキーボード、ジャバラブ
ーツ、弁パッキン用のシリコーンゴム組成物として好適
に使用される。
ロキサン組成物は加熱硬化後のシリコーンゴムが耐疲労
性に優れるという特徴を有する。かかる特徴を生かし
て、繰り返し変形が加えられるキーボード、ジャバラブ
ーツ、弁パッキン用のシリコーンゴム組成物として好適
に使用される。
［実施例］ 次に本発明を実施例にて説明する。実施例中、粘度は
25℃における値であり、CSはセンチストークスを意味す
る。また実施例中、シリカ微粉末の吸着水分量の測定，
定伸長疲労の測定，屈曲疲労の測定は次の方法に従って
測定した。
25℃における値であり、CSはセンチストークスを意味す
る。また実施例中、シリカ微粉末の吸着水分量の測定，
定伸長疲労の測定，屈曲疲労の測定は次の方法に従って
測定した。
○シリカ微粉末の吸着水分量の測定 ひょう量ビンをシリカゲル入りのデシケーター中で乾
燥した後、この乾燥後のひょう量ビンの重量を測定し
た。（測定値をａとする） 次いで、この乾燥後のひょう量ビンにシリカ微粉末を
入れ、ふたをした後、その重量を測定した（測定値をｂ
とする）。しかる後、このシリカ微粉末入りのひょう量
ビンを105℃に設定した自然対流オーブン中に入れ、ひ
ょう量ビンのふたを半開にした状態で２時間乾燥させ、
次いで、デシケーターのふたを閉じて、冷却した。冷却
後、このシリカ微粉末入りひょう量ビンの重量を測定し
た。（測定値をＣとする） 以上のような測定値から吸着水分量を次の式に従って
計算した。
燥した後、この乾燥後のひょう量ビンの重量を測定し
た。（測定値をａとする） 次いで、この乾燥後のひょう量ビンにシリカ微粉末を
入れ、ふたをした後、その重量を測定した（測定値をｂ
とする）。しかる後、このシリカ微粉末入りのひょう量
ビンを105℃に設定した自然対流オーブン中に入れ、ひ
ょう量ビンのふたを半開にした状態で２時間乾燥させ、
次いで、デシケーターのふたを閉じて、冷却した。冷却
後、このシリカ微粉末入りひょう量ビンの重量を測定し
た。（測定値をＣとする） 以上のような測定値から吸着水分量を次の式に従って
計算した。
○定伸長疲労試験 シリコーンゴムシートから試験片として厚さ2mmのシ
ートをダンベル３号形を打ち抜いた。この試験片をJISK
6301,15項に示されるデマッチャ式試験機にセットし
て、そのつかみ治具間の距離が最大75mm最小37mmとなる
ように300±10回／分の速度で往復運動させて、試験片
が破断するまでの往復回数を定伸長疲労寿命として数値
化した。尚この試験方法ではつかみ治具間に保持された
試験片は伸びが０〜100％の間で繰り返し伸長される。
ートをダンベル３号形を打ち抜いた。この試験片をJISK
6301,15項に示されるデマッチャ式試験機にセットし
て、そのつかみ治具間の距離が最大75mm最小37mmとなる
ように300±10回／分の速度で往復運動させて、試験片
が破断するまでの往復回数を定伸長疲労寿命として数値
化した。尚この試験方法ではつかみ治具間に保持された
試験片は伸びが０〜100％の間で繰り返し伸長される。
○屈曲疲労試験 JISK6301、15項に準じて破断までの繰り返し回数を求
めた。
めた。
実施例１ （CH3）2SiO単位99.5モル％、（CH3）（CH2＝CH）SiO
単位0.5モル％から成り、末端がジメチルビニルシロキ
シ基で封鎖された平均重合度7000のジメチルシロキサン
・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム100重量部と
平均重合度５の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロ
キサン10重量部をニーダーミキサーに入れた。
単位0.5モル％から成り、末端がジメチルビニルシロキ
シ基で封鎖された平均重合度7000のジメチルシロキサン
・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム100重量部と
平均重合度５の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロ
キサン10重量部をニーダーミキサーに入れた。
次いで、これに比表面積300m2/gを有し、吸着水分量
が0.28重量％であるヒュームドシリカ33重量部を投入し
均一になるまで混練した後、150℃で２時間加熱処理し
て揮発成分を除去して加熱硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物を得た。
が0.28重量％であるヒュームドシリカ33重量部を投入し
均一になるまで混練した後、150℃で２時間加熱処理し
て揮発成分を除去して加熱硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物を得た。
この組成物に粘度10CSの両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジエンポリシロキサン３重量部と2,
5−ジメチル−2,5ジ（ターシャリブチルパーオキシ）ヘ
キサン0.5重量部を添加した後、２本ロールで均一にな
るまで混合した。得られた組成物を170℃、圧力30kg/cm
2の条件下に10分間圧縮成形し厚さ2mmのシートを得た。
このシートについてJISK6301に従って物理特性および定
伸長疲労を測定した。
封鎖メチルハイドロジエンポリシロキサン３重量部と2,
5−ジメチル−2,5ジ（ターシャリブチルパーオキシ）ヘ
キサン0.5重量部を添加した後、２本ロールで均一にな
るまで混合した。得られた組成物を170℃、圧力30kg/cm
2の条件下に10分間圧縮成形し厚さ2mmのシートを得た。
このシートについてJISK6301に従って物理特性および定
伸長疲労を測定した。
比較例のため、上記において、比表面積300m2/gを有
し吸着水分量が0.28重量％であるヒュームドシリカの替
わりに、比表面積300m2/gを有し吸着水分量が0.62重量
％と0.88重量％のヒュームドシリカおよび比表面積200m
2/gを有し吸着水分量が0.35重量％のヒュームドシリカ
を、それぞれ使用した以外は上記と同様にしてそれぞれ
のオルガノポリシロキサン組成物を得た。これらの組成
物について上記と同一の方法によってシリコーンゴムシ
ートの物理特性と定伸長疲労を測定した。これらの測定
結果をそれぞれ比較例1,比較例2,比較例３として第１表
に併記した。
し吸着水分量が0.28重量％であるヒュームドシリカの替
わりに、比表面積300m2/gを有し吸着水分量が0.62重量
％と0.88重量％のヒュームドシリカおよび比表面積200m
2/gを有し吸着水分量が0.35重量％のヒュームドシリカ
を、それぞれ使用した以外は上記と同様にしてそれぞれ
のオルガノポリシロキサン組成物を得た。これらの組成
物について上記と同一の方法によってシリコーンゴムシ
ートの物理特性と定伸長疲労を測定した。これらの測定
結果をそれぞれ比較例1,比較例2,比較例３として第１表
に併記した。
実施例２ （CH3）2SiO単位99.0モル％、（CH3）（CH2＝CH）SiO
単位1.0モル％から成り、末端がジメチルビニルシロキ
シ基で封鎖された平均重合度7000のジメチルシロキサン
・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム100重量部と
平均重合度５の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロ
キサン９重量部をニーダーミキサーに入れた。
単位1.0モル％から成り、末端がジメチルビニルシロキ
シ基で封鎖された平均重合度7000のジメチルシロキサン
・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム100重量部と
平均重合度５の両末端水酸基封鎖メチルビニルポリシロ
キサン９重量部をニーダーミキサーに入れた。
次いでこれに比表面積300m2/gを有し吸着水分量が0.2
8重量％であるヒュームドシリカ30重量部を投入し均一
になるまで混練した後、これを150℃で２時間加熱処理
して揮発成分を除去して加熱硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物を得た。
8重量％であるヒュームドシリカ30重量部を投入し均一
になるまで混練した後、これを150℃で２時間加熱処理
して揮発成分を除去して加熱硬化性オルガノポリシロキ
サン組成物を得た。
この組成物に2,5−ジメチル2,5−ジ（ターシャリブチ
ルパーオキシ）ヘキサン0.5重量部を添加した後２本ロ
ールで均一になるまで混合した。得られた組成物を170
℃、圧力30kg/cm2の条件下に10分間圧縮成形し厚さ2mm
のシートを得た。このシートをさらに200℃で、４時間
オーブン中で加熱して２次加硫を行なった。このシート
についてJISK6301に従って物理特性、屈曲疲労試験およ
び定伸長疲労を測定した。
ルパーオキシ）ヘキサン0.5重量部を添加した後２本ロ
ールで均一になるまで混合した。得られた組成物を170
℃、圧力30kg/cm2の条件下に10分間圧縮成形し厚さ2mm
のシートを得た。このシートをさらに200℃で、４時間
オーブン中で加熱して２次加硫を行なった。このシート
についてJISK6301に従って物理特性、屈曲疲労試験およ
び定伸長疲労を測定した。
比較例のため、上記オルガノポリシロキサン組成物の
製造方法において比表面積300m2/gを有し吸着水分量0.2
8重量％のヒュームドシリカの替わりに比表面積300m2/g
を有し吸着水分量0.88重量％のヒュームドシリカを使用
した以外は上記と同様にして加熱硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物（比較例４の組成物）を得た。この組成
物について上記と同一の方法によってシリコーンゴムシ
ートの物理特性と定伸長寿命，屈曲疲労を測定した。こ
れらの測定結果を比較例４として第２表に併記した。
製造方法において比表面積300m2/gを有し吸着水分量0.2
8重量％のヒュームドシリカの替わりに比表面積300m2/g
を有し吸着水分量0.88重量％のヒュームドシリカを使用
した以外は上記と同様にして加熱硬化性オルガノポリシ
ロキサン組成物（比較例４の組成物）を得た。この組成
物について上記と同一の方法によってシリコーンゴムシ
ートの物理特性と定伸長寿命，屈曲疲労を測定した。こ
れらの測定結果を比較例４として第２表に併記した。
実施例３ 実施例２で得られた加熱硬化性オルガノポリシロキサ
ン組成物に粘度20CSの両末端トリメチルシロキシ基封鎖
メチルハイドロジエンポリシロキサン１重量部、塩化白
金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体を白
金濃度として10ppmとなる量、反応抑止剤としてフェニ
ルブチノール0.05重量部を添加して加熱硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物を得た。この組成物を150℃、圧
力30kg/cm2の条件下に10分間圧縮成形し厚さ2mmのシー
トを得た。このシートをさらに200℃で４時間オーブン
加熱を行なった。このシートについてJISK6301に従って
物理特性および定伸長寿命を測定した。これらの結果を
第３表に示した。比較のため上記において実施例２で得
られた加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物の替わ
りに実施例２で得られた比較例４の加熱硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物を使用した以外は上記と同様にし
て加熱硬化性オルガノポリシロキサンを得た。この組成
物について上記と同一の方法によってシリコーンゴムシ
ートの物理特性と定伸長寿命を測定した。これらの結果
を比較例５として第３表に併記した。
ン組成物に粘度20CSの両末端トリメチルシロキシ基封鎖
メチルハイドロジエンポリシロキサン１重量部、塩化白
金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体を白
金濃度として10ppmとなる量、反応抑止剤としてフェニ
ルブチノール0.05重量部を添加して加熱硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物を得た。この組成物を150℃、圧
力30kg/cm2の条件下に10分間圧縮成形し厚さ2mmのシー
トを得た。このシートをさらに200℃で４時間オーブン
加熱を行なった。このシートについてJISK6301に従って
物理特性および定伸長寿命を測定した。これらの結果を
第３表に示した。比較のため上記において実施例２で得
られた加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物の替わ
りに実施例２で得られた比較例４の加熱硬化性オルガノ
ポリシロキサン組成物を使用した以外は上記と同様にし
て加熱硬化性オルガノポリシロキサンを得た。この組成
物について上記と同一の方法によってシリコーンゴムシ
ートの物理特性と定伸長寿命を測定した。これらの結果
を比較例５として第３表に併記した。
［発明の効果］ 本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、（Ａ）成
分〜（Ｄ）成分からなり、特に（Ｂ）成分の特定のシリ
カ微粉末を含有しているので加熱硬化後は耐疲労性に優
れたシリコーンゴムになり得るという特徴を有する。
分〜（Ｄ）成分からなり、特に（Ｂ）成分の特定のシリ
カ微粉末を含有しているので加熱硬化後は耐疲労性に優
れたシリコーンゴムになり得るという特徴を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 83/04 C08K 3/36
Claims (2)
- 【請求項１】（Ａ）一般式 （式中、R1は置換もしくは非置換の一価炭化水素基また
は水酸基であり、R2は置換もしくは非置換の一価炭化水
素基であり、R2のうち0.1〜2.0モル％はビニル基であ
り、ｍは3000以上の数を示す。）で表されるビニル基含
有オルガノポリシロキサン生ゴム 100重量部、 （Ｂ）吸着水分量が0.50重量％以下であり、かつ、比表
面積が250m2/g以上であるシリカ微粉末10〜100重量部、 （Ｃ）一般式 （式中、R3は水酸基である。R4は一価炭化水素基であ
り、そのうち０〜75モル％がビニル基であり、ｐは１〜
100の数である。）で表される水酸基含有オルガノポリ
シロキサン １〜50重量部、 および （Ｄ）硬化剤 本発明組成物を硬化させるのに十分な量 からなる加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 【請求項２】シリカ微粉末が乾式法シリカである特許請
求の範囲第１項記載のオルガノポリシロキサン組成物
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP02327260A JP3105917B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| EP19910120260 EP0496056B1 (en) | 1990-11-28 | 1991-11-27 | Thermosetting organopolysiloxane composition |
| DE1991625134 DE69125134T2 (de) | 1990-11-28 | 1991-11-27 | Hitzehärtbare Organopolysiloxanzusammensetzung |
| CA 2056200 CA2056200A1 (en) | 1990-11-28 | 1991-11-27 | Thermosetting organopolysiloxane composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02327260A JP3105917B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198364A JPH04198364A (ja) | 1992-07-17 |
| JP3105917B2 true JP3105917B2 (ja) | 2000-11-06 |
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ID=18197131
Family Applications (1)
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| JP02327260A Expired - Fee Related JP3105917B2 (ja) | 1990-11-28 | 1990-11-28 | 加熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Country Status (4)
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| JP (1) | JP3105917B2 (ja) |
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| SU687092A1 (ru) * | 1977-12-30 | 1979-09-25 | Московский Ордена Трудового Красного Знамени Интитут Тонкой Химической Технологии Им. М.В.Ломоносова | Резинова смесь на основе винилсилоксанового каучука |
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| JPS62197454A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-01 | Toray Silicone Co Ltd | 加熱加硫型オルガノポリシロキサン組成物 |
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- 1990-11-28 JP JP02327260A patent/JP3105917B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1991
- 1991-11-27 EP EP19910120260 patent/EP0496056B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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| EP0496056B1 (en) | 1997-03-12 |
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| DE69125134D1 (de) | 1997-04-17 |
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