JP3090845B2 - ホウ素、炭素、窒素を主成分とするダイヤモンド構造物質の精製方法 - Google Patents
ホウ素、炭素、窒素を主成分とするダイヤモンド構造物質の精製方法Info
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主成分としグラファイト類似の構造を有する材料に動的
高圧力を作用させ、生成した立方晶BCX Nの精製方法
に関する。
最も硬い物質であるが高温下では酸化雰囲気中で酸化さ
れること、また、鉄系の材料に侵食されやすいという欠
点がある。一方、ダイヤモンドと同様な結晶構造を有す
る立方晶窒化ホウ素(以下c−BNと記す)は、硬度が
ダイヤモンドの1/2程度であるが前記のようなダイヤ
モンドの有する欠点を持たないのが利点である。一方、
これらの両特性を併せ持つと考えられる立方晶炭窒化ホ
ウ素(以下c−BCX Nと記す)は、ダイヤモンドによ
り近い硬度を持ち、且つ、鉄系の材料に侵食されにくい
材料として期待されている材料である。このc−BCX
Nは六方晶BCX N(以下h−BCX Nと記す)粉末に
動的高圧力(「多結晶性BCN物質及びその製造法」
(特願平5−268859号))を作用させることで得
られるが、そのとき残存する未変換物質(h−BC
X N)が硬度低下の原因となっている。しかし未変換物
質を除去する方法はいまだ見いだされていない。
問題点を鑑み鋭意検討の結果、反応生成物にフッ素ガス
を接触させ、あるいは接触後溶媒中で固液分離すること
により、本質的にホウ素、炭素、窒素を主成分とするダ
イヤモンド構造物質を精製分離できることを見出し本発
明に到達したものである。
素、窒素を主成分とするh−BCX N(x=1〜50)
とc−BCX N(x=1〜50)の混合物とフッ素ガス
とを接触させ、B,C,Nのフッ化物を除去することを
特徴とするc−BCX N(x=1〜50)の精製方法、
本質的にホウ素、炭素、窒素を主成分とするh−BCX
N(x=1〜50)とc−BCX N(x=1〜50)の
混合物とフッ素ガスとを接触させた後、溶媒を添加し液
表面浮遊物を除去し、次いで、固液分離することを特徴
とするc−BCX N(x=1〜50)の精製方法をそれ
ぞれ提供するものである。
てh−BCxN(x=1〜50)を用いるが、そのh−
BCxN(x=1〜50)は、特開平1−252519
号、特開平1−252520号、特願平5−9946号
および特願平5−197145号に記載してあるように
ホウ素源として三塩化ホウ素、三フッ化ホウ素等のハロ
ゲン化ホウ素ガスあるいはホウ酸と、炭素源、窒素源あ
るいは炭素/窒素源としてアセチレン、アセトニトリ
ル、アクリロニトリル、アンモニア等炭素、窒素を含有
する気体か液体もしくは炭素、窒素を含有するポリマ
ー、繊維等を出発原料として400〜2000℃におけ
る化学気相成長法あるいは固気反応、固固反応により合
成させる。これらの方法で製造したh−BCxN(x=
1〜50)は、アセチレン、アセトニトリル、アクリロ
ニトリル、アンモニア等の水素成分を結合している。
法は特願平5−268859号に記載してあるようにh
−BCxN(x=1〜50)か、銅、アルミニウム、ニ
ッケル等の金属粉を混合、圧填成型し平面型衝撃処理圧
縮装置または円筒型衝撃処理圧縮装置に設置、起爆させ
金属板を試料保持容器に衝突させ、その衝撃波により試
料を圧縮させるという工程である。衝撃処理を行った時
点では、c−BCxN(x=1〜50)と未変換物質の
h−BCxN(x=1〜50)が残存し、X線回折によ
るh−BCxNの002回折ピークとc−BCxNの11
1回折ピークのピーク強度比から算定したc−BCxN
の変換率は通常10〜50%の範囲である。本発明で
は、未変換物質であるh−BCxN(x=1〜50)の
除去に当たり、フッ素ガスを用いることを特徴としてお
り、フッ素化装置内で純度10〜100%のフッ素ガス
を導入し室温から150℃で加熱することにより、c−
BCxN相を破壊することなく未変換物質であるh−B
CxN相のみフッ素化され、炭素はフッ化黒鉛として表
面エネルギーの低さを利用して水面浮選法により除去
し、ホウ素および窒素とh−BCxNに結合している水
素はNH4BF4となり溶媒を用いて溶解させ固液分離が
可能となる。
CX Nの002回折ピークとc−BCX Nの111回折
ピークの強度比から算定したc−BCX Nの精製率は8
0%以上にも達する。精製されたc−BCX N以外の残
存物質の内訳はフッ素化されなかったh−BCX Nであ
る。このフッ素化率はh−BCX Nの組成およびh−B
CX Nを合成する際の原料にもより炭素/窒素源として
多くの水素基が付加したポリマーを使用した場合、NH
4 BF4 の生成率が高くなるため溶媒の量を増加させる
ことが好ましい。
%、好ましくは10〜20%で導通する。ガス濃度が1
0%以下になるとh−BCX Nを完全に分解することが
困難であり、また、高濃度になると温度条件にもよるが
c−BCX Nも分解される恐れがある。
好ましい。室温以下では反応速度が遅いためh−BCX
Nの分解が困難になり、150℃以上の温度になるとガ
ス濃度条件にもよるがc−BCX Nも分解される恐れが
ある。
限らず、メタノール、アセトン等誘電率の高い溶媒であ
ればよい。また、フッ化黒鉛を浮遊させる物質として、
水以外にもフッ化黒鉛より表面張力の高い(γC >3
0)有機化合物の液体或いは無機溶融塩であればよい。
るが、かかる実施例に限定されるものではない。
法」(特願平5−268859号)記載の方法(h−B
C2 Nと銅の混合粉末を円盤状に成形し平面型衝撃圧縮
処理装置で衝撃圧縮処理)で得られた(h+c)−BC
2 N混合粉末0.5g(この混合粉末中のc−BC2 N
の含有率はX線回折で分析した結果、立方晶の111面
回折ピークと六方晶の002面回折ピークとの比較によ
り50%であることを確認)をNi皿上に薄く広げて置
き、フッ素化装置内に設置した。この時、温度コントロ
ール用熱電対とは別の熱電対を試料の内部に差し込み試
料の温度変化を測定できるようにした。系内を真空排気
後、N2 で満たし、その後10%F2 を250cc/m
inで1時間流通さた後、流通させたまま炉内温度を1
25℃まで上げた。
の黒色に近い粉末0.65gが得られた。生成物のX線
回折の結果、h−BC2 Nに帰属する002回折(2θ
=26.0゜;d=3.42A)はほとんど消滅し、c
−BC2 Nの111回折(2θ=43.5゜;d=2.
08A)と220回折(2θ=74.4゜;d=1.2
7A)が残り、フッ化黒鉛やNH4 BF4 に帰属する多
数の回折線が観察された。
カーに投入、攪拌し、水面に浮かぶ粉末はかきとり、残
りはろ過、乾燥させた。乾燥後の粉末のX線回折より得
られる六方晶002回折ピークと立方晶111回折ピー
クの強度比からc−BC2 Nの精製率を算定した結果9
6%であった。
3 N混合粉末1.0g(この混合粉末c−BC3 Nの含
有率はX線回折で分析した結果、立方晶の111面回折
ピークと六方晶の002面回折ピークとの比較により3
0%であることを確認)を実施例1と同様の方法でフッ
素処理させた。
色粉末1.64gが得られた。生成物のX線回折の結
果、h−BC3 Nに帰属する002回折(2θ=24.
5゜;d=3.63A)は消滅しており、c−BC3 N
に帰属する111回折(2θ=44.0゜;d=2.0
6A)と220回折(2θ=74.6゜;d=1.27
A)が残り、フッ化黒鉛に相当するブロードな回折(2
θ=12.3゜;d=7.2A)とNH4 BF4 に帰属
される多数の強い回折が観察された。
に従いフッ化物(NH4 BF4 、フッ化黒鉛)を除去し
た。乾燥後の粉末のX線回折より得られる六方晶002
回折ピークと立方晶111回折ピークの強度比からc−
BC3 Nの精製率を算定した結果90%であった。
せc−BCX Nを合成する際に残存する未変換物(h−
BCX N)を除去する方法として、本発明による方法
(F2 処理)を行うことにより立方晶相を破壊すること
なく六方晶相のみを完全にフッ素化し、フッ化黒鉛に関
しては水面浮選法にて、またB,Nのフッ化物に関して
は溶媒を添加し固液分離により容易かつ確実に除去する
ことが可能となった。
Claims (2)
- 【請求項1】 本質的にホウ素、炭素、窒素を主成分と
する六方晶BCX N(x=1〜50)と立方晶BCX N
(x=1〜50)の混合物とフッ素ガスとを接触させ、
B,C,Nのフッ化物を除去することを特徴とする立方
晶BCX N(x=1〜50)の精製方法。 - 【請求項2】 本質的にホウ素、炭素、窒素を主成分と
する六方晶BCX N(x=1〜50)と立方晶BCX N
(x=1〜50)の混合物とフッ素ガスとを接触させた
後、溶媒を添加し液表面浮遊物を除去し、次で、固液分
離することを特徴とする立方晶BCX N(x=1〜5
0)の精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06132705A JP3090845B2 (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | ホウ素、炭素、窒素を主成分とするダイヤモンド構造物質の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06132705A JP3090845B2 (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | ホウ素、炭素、窒素を主成分とするダイヤモンド構造物質の精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH082912A JPH082912A (ja) | 1996-01-09 |
JP3090845B2 true JP3090845B2 (ja) | 2000-09-25 |
Family
ID=15087639
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06132705A Expired - Lifetime JP3090845B2 (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | ホウ素、炭素、窒素を主成分とするダイヤモンド構造物質の精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3090845B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109305677B (zh) * | 2018-11-26 | 2021-06-29 | 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 | 一种纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法 |
-
1994
- 1994-06-15 JP JP06132705A patent/JP3090845B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH082912A (ja) | 1996-01-09 |
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