JP3065909B2 - 低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、鋼板に対して従来より
大きな張力付与が可能な被膜を最表面に有することで低
鉄損化を達成し、かつトランス作製の際の作業性を改善
した一方向性珪素鋼板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、（１１０）〔００
１〕を主方位とする結晶組織を有し、磁気鉄芯材料とし
て多用されており、特にエネルギーロスを少なくするた
めに鉄損の小さい材料が求められている。一方向性珪素
鋼板の鉄損を低減する手段としては、仕上げ焼鈍後の鋼
板表面にレーザービームを照射して局部的な歪を与え、
それによって磁区を細分化する方法が特開昭５８−２６
４０５号公報に開示されている。また、鉄芯加工後の歪
取り焼鈍（応力除去焼鈍）を施した後もその効果が消失
しない磁区細分化手段が、たとえば特開昭６２−８６１
７５号公報に開示されている。

【０００３】一方で、鉄および珪素を含有する鉄合金は
結晶磁気異方性が大きいため、外部張力を付加すると磁
区の細分化が起こり、鉄損の主要素である渦電流損失を
低下させることができる。したがって、５％以下の珪素
を含有する一方向性珪素鋼板の鉄損の低減には鋼板に張
力を付与することが有効であり、１．５kgf/mm² 程度ま
での張力付与によって効果的に鉄損が低減できることが
知られている。この張力は、通常、表面に形成された被
膜によって付与される。

【０００４】従来、一方向性珪素鋼板には、仕上げ焼鈍
工程で鋼板表面の酸化物と焼鈍分離剤とが反応して生成
するフォルステライトを主体とする１次被膜、および特
開昭４８−３９３３８号公報等に開示されたコロイド状
シリカとりん酸塩とを主体とするコーティング液を焼き
付けることによって生成する２次被膜の２層の被膜によ
って、板厚０．２３mmの場合で１．０kgf/mm² 程度の張
力が付与されている。したがってこれら現行被膜の場
合、より大きな張力付与による鉄損改善の余地は残され
ているものの、被膜を厚くすることによる付与張力の増
加は、占積率の低下をもたらすため好ましくない。

【０００５】また、一方向性珪素鋼板の鉄損を改善する
もう一つの方法として、仕上げ焼鈍後の鋼板表面の凹凸
や表面近傍の内部酸化層を除去して鏡面仕上げを行い、
その表面に金属メッキを施す方法が特公昭５２−２４４
９９号公報に、さらにその表面に張力被膜を形成する方
法がたとえば特公昭５６−４１５０号公報、特開昭６１
−２０１７３２号公報、特公昭６３−５４７６７号公
報、特開平２−２１３４８３号公報等に開示されてい
る。これらの場合においても、被膜による鋼板への張力
付与効果の大きいほど鉄損改善効果が大きい。これらの
ことから、密着性に優れ、薄くて鋼板に大きな張力が付
与できる被膜が望まれていた。

【０００６】これに対して発明者らは、主成分としてほ
う酸アルミニウム、あるいはほう酸アルミニウム結晶と
非晶質酸化物との複合体被膜を表面に有する方向性電磁
鋼板を提案してきた（特開平６−６５７５４，６−６５
７５５）。この被膜は鋼板に対し、従来より大きな張力
を付与することができ、これによって著しい鉄損の改善
が達成できることを確認した。

【０００７】一方で、一方向性珪素鋼板にはトランスを
作製する際の作業性、すなわち巻き性が良いことが要求
されている。この巻き性については、鋼板間の滑り性と
して評価している。つまり、一方向性珪素鋼板は低鉄損
であると同時に鋼板間の滑り性が良いことが要求されて
いる。

【０００８】従来のコロイド状シリカとりん酸塩とを主
体とする被膜にあっては、改善の結果、かなり滑り性の
良好な被膜が得られている。しかしながら、該被膜にお
いては被膜張力が十分ではなく、一方、被膜張力を向上
させたほう酸アルミニウム被膜においては、滑り性が不
十分であった。すなわち、高い被膜張力と、良好な滑り
性とを両立する被膜はこれまでに得られていなかった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら従来
技術における問題点を解決し、低鉄損でトランス巻き性
に優れた一方向性珪素鋼板の製造方法を提供することを
目的とする。換言すれば、高い張力の付与によって低鉄
損化が達成されるほう酸アルミニウム被膜の、鋼板間の
滑り性を改善するための製造方法を提供することを目的
とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、仕上げ焼鈍後
の一方向性珪素鋼板の表面に、アルミナゾルとほう酸を
含む微粒子分散液を塗布し、乾燥・ゲル化、焼き付け工
程を経て酸化物被膜を形成せしめる一方向性珪素鋼板の
製造方法において、１次粒子の最大粒径が１００nm以
下、中心粒径が８０nm以下のアルミナゾルＡ、および１
次粒子の最大粒径が５００nm以下、中心粒径が２００nm
〜４００nmのアルミナゾルＢを混合して用いることを特
徴とする低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法を要旨とす
る。また、このうちのアルミナゾルＢの混合割合が、酸
化アルミニウム換算のアルミナゾルＡとアルミナゾルＢ
の合計に対する重量割合で、３％以上５０％以下である
製造方法を要旨とする。

【００１１】

【作用】本発明の一方向性珪素鋼板の製造方法は、仕上
げ焼鈍後の一方向性珪素鋼板の表面に、アルミナゾルと
ほう酸を含む微粒子分散液を塗布し、乾燥・ゲル化、焼
き付け工程を経て酸化物被膜を形成するものである。こ
の方法によって形成されたほう酸アルミニウム被膜は大
きな張力付与によって低鉄損化が達成されるが、この
際、小さな１次粒径のアルミナゾルと比較的大きな１次
粒径のアルミナゾルとを混合することにより鋼板間の滑
り性も良くなることを見いだした。

【００１２】このメカニズムは十分明らかにはなってい
ないが、ミクロにみた場合、１次粒径の小さなゾルによ
って形成されるきめわて平滑な表面を保持しつつ、大き
な１次粒径のゾルによって表面に凹凸が形成され、鋼板
を重ねた場合にその接触面積が減少するためであると推
察している。

【００１３】最も滑り性の良好な鋼板を得るためには、
粒径の小さなゾルとして１次粒子の最大粒径が１００nm
以下、中心粒径が８０nm以下のもの、好ましくは６０nm
以下のものを用いるのがよく、一方粒径の大きなゾルと
しては１次粒子の最大粒径が５００nm以下、中心粒径が
２００nm〜４００nmのもの、好ましくは中心粒径が２０
０nm〜３００nmのものを用いるのが好適である。

【００１４】粒径の大きなゾルを上記の範囲に限定した
のは、最大粒径が５００nm超の場合には、滑り性は良好
な値となるものの被膜に形成される凹凸が大きくなりす
ぎて占積率が悪くなるためであり、中心粒径が２００nm
未満では粒径の小さなゾルとの違いがあまり明確になら
ず、顕著な滑り性改善効果が得られないためである。

【００１５】それぞれの大きさのゾルは、粒子形態、結
晶性等において必ずしも単一性状である必要はなく、１
次粒子径が上述の範囲であれば２種類、あるいはそれ以
上のものを混合して用いることができる。粒子形態は、
板状、棒状、針状、あるいは羽毛状等いかなるものにも
好適に用いることができる。

【００１６】粒子径の評価方法としては、板状のものは
平面方向の大きさで評価するのが良く、棒状、針状、あ
るいは羽毛状等アスペクト比を持つものについては長手
方向の大きさではなく、断面の大きさで評価するのが良
い。ここで中心粒径とは、性状がほぼ同じゾルを一つの
集団としてとらえた場合に、その粒度分布の累積が５０
％となる値であり平均粒径とは若干異なるものである。

【００１７】それぞれのゾルの混合比率は、大きな粒子
系のゾル（アルミナゾルＢ）の混合割合が、酸化アルミ
ニウム換算のアルミナゾルＡとアルミナゾルＢの合計に
対する重量割合で、３％以上５０％以下であることが好
ましく、より好ましくは５％以上３０％以下、さらに好
ましくは５％以上２０％以下である。大きな粒子径のゾ
ルの混合割合が上記の範囲を超えて少なかった場合には
滑り性改善効果が顕著でなくなり、また多すぎる場合に
は気孔の多い、緻密でない被膜となる傾向がある。

【００１８】被膜形成方法としては、アルミナゾルの粒
子径を上述の範囲に設定する以外は、特開平６−６５７
５４号公報等にすでに開示されているほう酸アルミニウ
ム被膜形成方法をそのまま適用することができる。ほう
酸としては、作業性、価格等の点からオルトほう酸が最
も好適であるが、メタほう酸、酸化ほう素等も好適に用
いることができる。アルミナゾルについても、通常はベ
ーマイトであるが、酸化アルミニウム等も好適に用いら
れる。

【００１９】また、微粒子分散液中には必要に応じて添
加物を混合してもいっこうに差し支えない。この添加物
の粒径を制御して、たとえば上述の大きなゾル粒子径と
一致させることも可能であり、その場合には、添加物の
量に相当する大きな粒子径のアルミナゾルの量を減らす
ことが好ましい。

【００２０】作製した微粒子分散液は、ロールコーター
等のコーター、ディップ法、スプレー吹き付けあるいは
電気泳動等、従来公知の方法によって仕上げ焼鈍が完了
した一方向性珪素鋼板表面に塗布する。ここでいう仕上
げ焼鈍が完了した鋼板とは、（１）従来公知の方法で仕
上げ焼鈍を行って、表面にフォルステライト質の１次被
膜が形成された鋼板、（２）１次被膜および付随的に生
成している内部酸化層を酸に浸漬して除去した鋼板、
（３）上記（２）で得た鋼板に水素中で平坦化焼鈍を施
した鋼板、あるいは化学研磨電解研磨等の研磨を施した
鋼板、（４）被膜生成に対して不活性であるアルミナ粉
末等、または塩化物等の微量添加物を添加した従来公知
の焼鈍分離剤を塗布し、１次被膜を生成させない条件下
で仕上げ焼鈍を行った鋼板等を指す。

【００２１】塗布後の鋼板を乾燥後、５００〜１３５０
℃で焼き付けることによって表面にほう酸アルミニウム
質被膜を形成する。焼き付け時の雰囲気は窒素等の不活
性ガス雰囲気、窒素−水素混合雰囲気等の還元性雰囲気
が好ましく、空気、あるいは酸素を含む雰囲気は鋼板を
酸化させる可能性があり好ましくない。雰囲気ガスの露
点については特に制限はない。焼き付け温度は５００℃
未満の場合、緻密な被膜が形成されない場合があり、ま
た焼き付け温度が低いため十分な張力が発現せず、好ま
しくない。一方、１３５０℃を超える場合、特に大きな
不都合はないものの経済的でなく、より好ましくは１２
５０℃以下である。

【００２２】また、焼き付け条件によっては、アルミナ
原料の粒子成長、粗大化等が生じ、滑り性の値が微妙に
変化する。発明者が検討した最適な被膜形成条件として
は、水素を１ vol％以上含有する還元性の窒素雰囲気中
において、７００〜１０００℃の温度範囲で焼き付ける
のが良い。焼き付け時間は温度との兼ね合いによって決
定すべきものであるが、概して短時間が良く、１０分以
下とすることで非常に良好な結果が得られる。

【００２３】

【実施例】市販のほう酸試薬、１次粒子径の異なる３種
類のアルミナゾル１〜３を表１に示した割合に混合し、
微粒子分散液を作製した。アルミナゾルの配合量は、酸
化アルミニウム換算の重量部である。これを、Ｓｉを
３．２％含有する厚さ０．２mmの仕上げ焼鈍を完了した
一方向性珪素鋼板に、焼き付け後の被膜重量が片面あた
り４ｇ／ｍ² となるように塗布、Ｈ₂ を３ vol％含有す
るＮ₂ 雰囲気中で８５０℃、１分間焼き付けてほう酸ア
ルミニウム質被膜を形成した。

【００２４】用いたアルミナゾルの粒径は、アルミナゾ
ル１が最大粒径８０nm、中心粒径６０nm、アルミナゾル
２が最大粒径６０nm、中心粒径３５nm、アルミナゾル３
が最大粒径４００nm、中心粒径３００nmである。被膜の
滑り性は、次の方法によって評価した。

【００２５】９０×１５０mmの鋼板を３枚準備し、真ん
中の板が上下の板と９９×１３０mmの面積で重なるよう
にセットする。上から所定の荷重を印加しながら一定速
度で真ん中の板を引き抜き、そのときの引き抜き荷重の
大きさを上からかける荷重との比で表す。すなわち、こ
の比が小さいほど滑り性は良好である。鋼板に付与され
た張力は、片面の被膜を除去し、鋼板の曲がりから算出
した。表１からも本発明の一方向性珪素鋼板の製造方法
は、滑り性と被膜張力とを両立させる方法であることが
わかる。

【００２６】

【表１】

【００２７】

【発明の効果】本発明により、特定の大きさのアルミナ
ゾルを所定の割合に混合し、これを出発原料としてほう
酸アルミニウム被膜を形成することにより、鋼板への高
い張力付与と良好な滑り性との両者を満足する一方向性
珪素鋼板の製造方法を提供する。また、出発原料を変え
ることを除いては従来と全く同じ製造方法とすることが
可能であり、工業的な量産性、汎用性の観点からも工業
的効果は甚大である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 22/00 - 22/86 C23C 30/00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 仕上げ焼鈍後の一方向性珪素鋼板の表面
   に、アルミナゾルとほう酸を含む微粒子分散液を塗布
   し、乾燥・ゲル化、焼き付け工程を経て酸化物被膜を形
   成せしめる一方向性珪素鋼板の製造方法において、１次
   粒子の最大粒径が１００nm以下、中心粒径が８０nm以下
   のアルミナゾルＡ、１次粒子の最大粒径が５００nm以
   下、中心粒径が２００nm〜４００nmのアルミナゾルＢを
   混合して用いることを特徴とする低鉄損一方向性珪素鋼
   板の製造方法。
2. 【請求項２】 アルミナゾルＢの混合割合が、酸化アル
   ミニウム換算のアルミナゾルＡとアルミナゾルＢの合計
   に対する重量割合で、３％以上５０％以下である請求項
   １に記載の低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。