JP3061471B2 - 液サンプリング装置 - Google Patents
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Description
用の液化精製ガスの分析の際に用いられる液サンプリン
グ装置に関するものである。
プロセス装置に使用されるガス(例えば窒素ガス)を空
気分離装置により製造し、これをタンクローリに充填
し、該タンクローリを当該使用地に輸送するというよう
なことが行われている。
いは稼働中等においては、タンクローリから抽出された
ガスの成分分析を精度良く行う必要があるが、かかる分
析装置として、代表的にはAPIMS(大気圧イオン化
質量分析計)などが用いられている。ところが、このA
PIMSは大がかりな装置であるので、当該プロセス装
置の設置場所がその製造場所から遠隔の地にあるような
場合、設置費用や設置面積等に相当の余裕がある場合は
ともかく、当該設置場所に持ち込むことは一般には大き
な経済的あるいは人的負担が大き過ぎる。
おいて、前記抽出された液化ガスの一部、または全部を
液サンプリング容器に充填し、該容器を該設置地からA
PIMSの常設場所に運んで液化ガスの成分分析を行う
ような手法が採られている。
は、ステンレス鋼製の内槽と、該内槽の外部に減圧空間
部を介在させて設けられる炭素鋼製の外槽と、前記内槽
に連通するように設けられる液管と、該内槽内と連通す
るガス供給管と、前記液管に設けられベローズバルブか
ら成る液出入口用弁部と、前記ガス供給管に設けられる
ガスブロー弁部と、前記ガス供給管に流れるブローガス
を外部から加熱するための外部加熱部とを備え、前記内
槽の内表面は一般には数十ミクロン程度の粗面に仕上げ
られており、また、配管系は銅材等から成るものが用い
られている。
来の液サンプリング容器の構成では、特に半導体製造プ
ロセスにおいて有害な不純物の発生、外部リーク等につ
いて十分な対策が講じられてなく、超高精度な成分分
析、いわゆるpptレベルの微量分析に対応できないも
のであった。
しては、外部加熱部のみにより熱せられたブローガスを
容器内に送り込むに過ぎないので、容器内の温度を十分
に高めることができなかった。第2に、容器の内槽は、
その内表面は高々数十ミクロンの凹凸面に仕上げられた
ものを用いているに過ぎないので、減圧下において内壁
面からの水、炭酸ガス等の不純物が脱離し易かった。第
3に、弁部が砲金製のベローズ、グランドパッキン等か
ら成るベローズ弁により構成されているので、有害なパ
ーティクルやハイドロカーボンの放出を抑制し難かっ
た。
pbレベルの分析は行えるが、pptレベルの超高精度
による微量分析を行うことができない。
であり、超高精度の液サンプリング、及びその成分分析
を行なえるようにした液サンプリング装置を提供するこ
とを目的とする。
く、本発明の主たる概要は、内表面が鏡面仕上げされて
いるステンレス鋼製の内槽と、該内槽の外部に減圧空間
部を介在させて設けられる金属製の外槽と、先端側が前
記内槽内に挿入されている液管と、前記内槽内に設けら
れる内部加熱部と、前記内槽の外部に突出した前記液管
に設けられる金属製の第1の弁部と、前記内槽に連通し
第2の弁部が設けられたガス供給管と、該ガス供給管の
外部に設けられると共に前記第2弁部と着脱可能な外部
加熱部とを備えたことを特徴とする。
磨(電解複合研磨を含む)により鏡面仕上げを行うと、
低温下における不純物の放出抑制に好適である。さらに
また、内槽内のベーキングを短時間で行い得るという利
点も生じる。
素ガスを含む不活性ガス雰囲気中において熱処理(例え
ば、300〜420℃の加熱)を行うことにより、鏡面
仕上げされた内表面に非晶質の酸化不動態膜を形成して
おくことが好ましい。この場合には、内槽の内表面から
のガス放出を著しく低減せしめることができ、内槽内の
ベーキングを短時間で行い得るのみならず、サンプリン
グ液への不純物の混入を著しく低下せしめることができ
るので、サンプリング液の分析を極めて精度よく行うこ
とができる。
他の部分における接ガス部をも、例えば、電解研磨によ
り鏡面仕上げしておくことが好ましく、鏡面仕上げ面
に、前記非晶質の不動態膜を形成しておくことがより好
ましい。
ーガス(例えば窒素ガス)を第2の弁部を介して内槽内
に供給すると共に、内部加熱部により内槽内の温度を直
接的に高めることにより容器のベーキングを行った後、
容器内に精製ガス(例えば、精製窒素ガス)を充填し、
第1の弁部を介して内槽内にサンプリング用の液体(例
えば液体窒素)を充填させる。該液体が液体窒素のとき
には第3の弁部から内槽内の窒素ガスを放出しながら充
填を行う。この場合、各弁部は金属製であり、内槽内面
は、例えば、電解複合研磨により鏡面仕上げされている
ので、内槽内表面からの不純物の放出を抑制できる。
ら説明する。
グ装置の一例を示すものであり、縦長円筒状の容器1は
内槽2と外槽3とから大略構成され、両槽2、3の間に
は高真空の空間部4が形成されている。前記内槽2は、
例えばSUS316Lから成り、その内面は電解複合研
磨により0.1ミクロン程度の凹凸を有する鏡面状に仕
上げられている。
れ、該蓋体5の中央部には、内槽内に挿入された棒状の
内部加熱器6が取付けられている。さらに、内槽2内に
は前記加熱器6に略平行に液管7が設けられており、該
液管7の上部先端側は前記蓋体5を貫通して外部に突出
している。該突出した配管部には第1の弁部としての液
出入り口弁8が設けられ、該弁8の反蓋体側には第3の
弁部としてのガス放出弁9が設けられている。
取付けられており、該ガス供給管10の下端側は内槽2
内に若干量臨まされ、その上端側には第2の弁部として
のガスブロー弁11が設けられている。前記ガス供給管
10には第1分岐管12が設けられ、該第1分岐管12
には圧力計13、安全元弁14、及び安全弁15がその
順序で設けられている。また、該第1分岐管12には昇
圧調整弁16、昇圧元弁17、及びガス放出弁18を介
して昇圧管19が連結されており、該昇圧管19の末端
部は気化部を介して前記内槽2内の底部に臨まされてい
る。前記ガス供給管10には第2分岐管20が連結され
ており、該第2分岐管20には降圧元弁21及び降圧調
整弁22が設けられている。
ら成り、その外表面には記名用の塗装部3aが形成さ
れ、その塗装部3aの上下両側にはバフによる研磨部3
bが形成されている(図3参照)。また、前記外槽3の
上部には外槽安全弁23が設けられている。
るガス供給源ライン24には配管の外側から熱する外部
加熱器25が設けられている。
座、ダイヤフラム等全ての部品は金属製であるか、少な
くとも金属製のダイヤフラムを有している一方、第1、
第2分岐管等の配管系等の全ての接液及び接ガス部は電
解研磨による仕上げが施されている。
使用例につき説明する。
化ガス(例えば液化窒素)をサンプリングするような場
合、まず、ガス供給ライン24の外部加熱器25を作動
させると共に内部加熱器6を作動(いずれも通電)さ
せ、所定の温度に熱せられたブローガス(窒素ガス)
を、ガス供給管10を介して内槽2内に供給し、容器1
のベーキングを行う。ベーキングの終了後は外部加熱器
25及び内部加熱器6への電流を切断し、ブローガス
(窒素ガス)で常温にまで冷却させ、ブローガスで10
kg/cm2未満の圧力で気密を保持させ、後の搬送等
の便宜のため外部加熱器25の接続は外しておく。
出し、そして、液出入口弁8を開きタンクローリ等から
抽出した液化窒素を液管7に導き、ガスブロー弁11に
よって内槽2内の圧力を維持させつつ内槽2内に液化窒
素を充填させる。液化窒素が所定量充填されたら、ガス
ブロー弁11を閉じ、次いで、液出入口弁8を閉じる。
の搬送手段により容器1をAPIMSの設置場所に搬送
する。搬送後にサンプリング液の分析を行うには、液出
入口弁8にAPIMSを接続し、昇圧元弁17を開き、
昇圧調整弁16の開度を適宜に設定し、昇圧管19を介
して内槽2の上部に導かれる気化した液化窒素により内
槽2の上部圧を高め、内槽2内の液化窒素を液管7、液
出入口弁8を介して内槽2外に導き、所定の測定を行
う。
内表面が鏡面仕上げされているステンレス鋼製の内槽
と、該内槽の外部に減圧空間部を介在させて設けられる
金属製の外槽と、先端側が前記内槽内に挿入されている
液管と、前記内槽内に設けられる内部加熱部と、前記内
槽の外部に突出した前記液管に設けられる金属製の第1
の弁部と、前記内槽に連通し第2の弁部が設けられたガ
ス供給管と、該ガス供給管の外部に設けられると共に前
記第2弁部と着脱可能な外部加熱部とを備える構成とし
たので、内部加熱器を設けることにより、従来に比べて
より十分な脱水が行なえ、さらに、内槽の内面は鏡面仕
上げされているので、不要な不純物の放出を抑制でき、
サンプリング液の高精度な分析を容易に行うことがで
き、特にサンプリングの地が分析の地から遠隔している
場合に適用して有用である。
ることにより内槽内面からの不純物の放出をさらに十分
に抑制することができる。
に、不活性ガス(あるいは酸素を含む不活性ガス)雰囲
気中で熱処理によって非晶質不動態膜が形成されている
ので、放出ガスが著しく低減し、サンプリング液を高精
度で測定することができる。
2の弁部の近傍に設けることにより、液化ガス充填時等
における内槽内の低温度維持を容易に行うことができ
る。
Claims (4)
- 【請求項1】 内表面が鏡面仕上げされているステンレ
ス鋼製の内槽と、該内槽の外部に減圧可能な空間部を介
在させて設けられる金属製の外槽と、先端側が前記内槽
内に挿入されている液管と、前記内槽内に設けられる内
部加熱部と、前記内槽の外部に突出した前記液管に設け
られる金属製の第1の弁部と、前記内槽に連通し第2の
弁部が設けられたガス供給管と、該ガス供給管の外部に
設けられると共に前記第2弁部とは着脱可能な外部加熱
部とを備えたことを特徴とする液サンプリング装置。 - 【請求項2】 前記鏡面仕上げは、電解研磨により行わ
れることを特徴とする請求項1に記載の液サンプリング
装置。 - 【請求項3】 前記内槽の鏡面仕上げ面には、電解研磨
を行った後、不活性ガス又は酸素を含む不活性ガス雰囲
気における熱処理によって形成された非晶質酸化不動態
膜が形成されていることを特徴とする請求項2記載の液
サンプリング装置。 - 【請求項4】 前記液管は、前記内槽に連通するように
金属製の第3の弁部が設けられていることを特徴とする
請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の液サンプ
リング装置。
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JP4587191 | 1991-02-18 | ||
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1992
- 1992-02-07 JP JP5707992A patent/JP3061471B2/ja not_active Expired - Fee Related
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