JP2983075B2 - ヘキサアンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
ヘキサアンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘキサアンミンイリジ
ウムトリハイドロオキサイド（以下「ＨＡＩｒＴＨ」と
いう。）の製造方法に関するものである。
ウムトリハイドロオキサイド（以下「ＨＡＩｒＴＨ」と
いう。）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】従来、ＨＡＩｒＴＨを製造
する方法としては、ヘキサアンミンイリジウムトリクロ
ライド溶液に酸化銀を加えて塩素イオンを塩化銀の沈澱
として濾過分離してＨＡＩｒＴＨ溶液としていたが、添
加した銀と塩素イオンとの反応が当量反応しにくいため
に添加する酸化銀量を確定させにくく、添加した銀が溶
液中に残ってしまう欠点があった。
する方法としては、ヘキサアンミンイリジウムトリクロ
ライド溶液に酸化銀を加えて塩素イオンを塩化銀の沈澱
として濾過分離してＨＡＩｒＴＨ溶液としていたが、添
加した銀と塩素イオンとの反応が当量反応しにくいため
に添加する酸化銀量を確定させにくく、添加した銀が溶
液中に残ってしまう欠点があった。
【０００３】
【発明の目的】本発明は、上記従来法の欠点を解決する
ために成されたもので、ヘキサアンミンイリジウム（II
I)クロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触させて塩素
イオンとハイドロオキサイドイオンを交換させること
で、不純物の少ないＨＡＩｒＴＨ溶液を製造する方法を
提供することを目的とする。
ために成されたもので、ヘキサアンミンイリジウム（II
I)クロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触させて塩素
イオンとハイドロオキサイドイオンを交換させること
で、不純物の少ないＨＡＩｒＴＨ溶液を製造する方法を
提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化イリジウ
ム（III)酸溶液に過剰のアンモニア水を加えて、加圧下
で加熱して反応させてヘキサアンミンイリジウム（III)
クロライド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して弱
アンモニア性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させる
ことを特徴とするヘキサアンミンイリジウムトリハイド
ロオキサイドの製造方法で、前記陰イオン交換樹脂は前
以ってＯＨイオン型に処理したもので、接触させる陰イ
オン交換樹脂量は理論交換量の２倍以上であるヘキサア
ンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法で
ある。
ム（III)酸溶液に過剰のアンモニア水を加えて、加圧下
で加熱して反応させてヘキサアンミンイリジウム（III)
クロライド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して弱
アンモニア性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させる
ことを特徴とするヘキサアンミンイリジウムトリハイド
ロオキサイドの製造方法で、前記陰イオン交換樹脂は前
以ってＯＨイオン型に処理したもので、接触させる陰イ
オン交換樹脂量は理論交換量の２倍以上であるヘキサア
ンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法で
ある。
【０００５】ヘキサアンミンイリジウム（III)クロライ
ド溶液を合成するには、塩化イリジウム（III)酸溶液に
過剰のアンモニア水を加え、加圧反応させることのでき
る例えばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力下で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜以上その状
態を保持して反応させることで合成させることができ
る。次いで、過剰に加えたアンモニアを除去するために
９０〜９８℃の温度で加熱し、ヘキサアンミンイリジウ
ム（III)クロライド溶液のｐＨが７．５〜９．０になっ
たところで加熱を止め、室温まで冷却することで目的の
ヘキサアンミンイリジウム（III)クロライド溶液を合成
できる。ｐＨを７．５〜８．０の弱アンモニア性にして
おくのは以下の操作として陰イオン交換樹脂との接触の
際に安定した陰イオン交換を完結させるためである。
ド溶液を合成するには、塩化イリジウム（III)酸溶液に
過剰のアンモニア水を加え、加圧反応させることのでき
る例えばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力下で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜以上その状
態を保持して反応させることで合成させることができ
る。次いで、過剰に加えたアンモニアを除去するために
９０〜９８℃の温度で加熱し、ヘキサアンミンイリジウ
ム（III)クロライド溶液のｐＨが７．５〜９．０になっ
たところで加熱を止め、室温まで冷却することで目的の
ヘキサアンミンイリジウム（III)クロライド溶液を合成
できる。ｐＨを７．５〜８．０の弱アンモニア性にして
おくのは以下の操作として陰イオン交換樹脂との接触の
際に安定した陰イオン交換を完結させるためである。
【０００６】一方、陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン
交換樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａが
ある。陰イオン交換樹脂と合成したヘキサアンミンイリ
ジウム（III)クロライド溶液を接触させる前に、陰イオ
ン交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば１
リットルの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、
５％前後の水酸化ナトリウム溶液３リットルを空間速度
ＳＶ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通液
して流出液のｐＨが７になるまで純水を通液することが
必要で、特に、純水を通液シテｐＨ＝７まで行うのは、
ナトリウムイオンの除去をも含んでいる。
交換樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａが
ある。陰イオン交換樹脂と合成したヘキサアンミンイリ
ジウム（III)クロライド溶液を接触させる前に、陰イオ
ン交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば１
リットルの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、
５％前後の水酸化ナトリウム溶液３リットルを空間速度
ＳＶ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通液
して流出液のｐＨが７になるまで純水を通液することが
必要で、特に、純水を通液シテｐＨ＝７まで行うのは、
ナトリウムイオンの除去をも含んでいる。
【０００７】次いで、ＯＨイオン型にした陰イオン交換
樹脂に合成したヘキサアンミンイリジウム（III)クロラ
イド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合し
て攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型にす
る操作のようにカラムに充填した陰イオン交換樹脂層に
合成したヘキサアンミンイリジウム（III)クロライド溶
液を通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省ける
もので、連続操作を行うのにより好ましいものである。
また、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１〜０．５で
よく、より好ましくはＳＶ＝０．２である。
樹脂に合成したヘキサアンミンイリジウム（III)クロラ
イド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合し
て攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型にす
る操作のようにカラムに充填した陰イオン交換樹脂層に
合成したヘキサアンミンイリジウム（III)クロライド溶
液を通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省ける
もので、連続操作を行うのにより好ましいものである。
また、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１〜０．５で
よく、より好ましくはＳＶ＝０．２である。
【０００８】なお、陰イオン交換樹脂の量は陰イオン交
換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との
関係によるもので、該イリジウム化合物の塩素イオンと
ＯＨイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことの
できないポイントである。よって、陰イオン交換樹脂に
通液する合成したヘキサアンミンイリジウム（III)クロ
ライド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄
い液では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に
結晶が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜
１００ｇ／ｌに調製したものがよい。
換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との
関係によるもので、該イリジウム化合物の塩素イオンと
ＯＨイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことの
できないポイントである。よって、陰イオン交換樹脂に
通液する合成したヘキサアンミンイリジウム（III)クロ
ライド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄
い液では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に
結晶が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜
１００ｇ／ｌに調製したものがよい。
【０００９】以上の方法により、不純物の混入が極めて
少ないＨＡＩｒＴＨ溶液を製造することができるもので
ある。以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
少ないＨＡＩｒＴＨ溶液を製造することができるもので
ある。以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
【００１０】
【実施例１】塩化イリジウム酸溶液（Ｉｒとして２０ｇ
含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００
ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ
／ｃｍ2 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとし
て２４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却し
て濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱し
て濾過液のｐＨが８．７となったところで加熱を止め、
室温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以って
ＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成
工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５
０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ
＝０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層
に純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴ
Ｈ溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２
ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ
滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯ
Ｈイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＨであること
が確認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１０
０ｍｇ／ｌ以下であった。
含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００
ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ
／ｃｍ2 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとし
て２４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却し
て濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱し
て濾過液のｐＨが８．７となったところで加熱を止め、
室温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以って
ＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成
工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５
０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ
＝０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層
に純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴ
Ｈ溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２
ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ
滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯ
Ｈイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＨであること
が確認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１０
０ｍｇ／ｌ以下であった。
【００１１】
【実施例２】塩化イリジウム酸溶液（Ｉｒとして２０ｇ
含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００
ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ
／ｃｍ2 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとし
て４８時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却し
て濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱し
て濾過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、
室温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以って
ＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成
工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５
０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ
＝０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層
に純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＩｒＴ
Ｈ溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＩｒＴＨ溶液の２
ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ
滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯ
Ｈイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＨであること
が確認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１０
０ｍｇ／ｌ以下であった。
含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００
ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ
／ｃｍ2 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとし
て４８時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却し
て濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱し
て濾過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、
室温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以って
ＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成
工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５
０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ
＝０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層
に純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＩｒＴ
Ｈ溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＩｒＴＨ溶液の２
ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ
滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯ
Ｈイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＨであること
が確認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１０
０ｍｇ／ｌ以下であった。
【００１２】
【従来例】塩化イリジウム溶液（Ｒｈとして２０ｇ含有
する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが７．２となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液に酸化銀粉末を
攪拌下で加えて塩化銀の白色沈澱の生じないことを確認
したところで酸化銀の添加を止め、濾過分離して純水洗
浄した。濾過分離液は大部分はＨＡＩｒＴＨ溶液となっ
ていたが、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有しており、
塩素イオンは１００ｍｇ／ｌ含有していた。
する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが７．２となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液に酸化銀粉末を
攪拌下で加えて塩化銀の白色沈澱の生じないことを確認
したところで酸化銀の添加を止め、濾過分離して純水洗
浄した。濾過分離液は大部分はＨＡＩｒＴＨ溶液となっ
ていたが、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有しており、
塩素イオンは１００ｍｇ／ｌ含有していた。
【００１３】
【発明の効果】以上の説明で明らかのように、従来法で
は酸化銀を加えて塩化銀の沈澱を濾過分離してＨＡＩｒ
ＴＨ溶液を製造していたが、溶液中に銀が残存すること
でＨＡＩｒＴＨ溶液として不純物が多く含有するもので
あったが、本発明の方法によれば、溶液中の塩素イオン
を極めて少なくでき、酸化銀を用いることもないので、
溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるとい
うものである。
は酸化銀を加えて塩化銀の沈澱を濾過分離してＨＡＩｒ
ＴＨ溶液を製造していたが、溶液中に銀が残存すること
でＨＡＩｒＴＨ溶液として不純物が多く含有するもので
あったが、本発明の方法によれば、溶液中の塩素イオン
を極めて少なくでき、酸化銀を用いることもないので、
溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるとい
うものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 55/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】塩化イリジウム（III)酸溶液に過剰のアン
モニア水を加えて、加圧下で加熱して反応させてヘキサ
アンミンイリジウム（III)クロライド溶液を合成し、該
合成した溶液を加熱して弱アンモニア性とした後、陰イ
オン交換樹脂と接触させることを特徴とするヘキサアン
ミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法。 - 【請求項２】前記陰イオン交換樹脂は前以ってＯＨイオ
ン型に処理したもので、接触させる陰イオン交換樹脂量
は理論交換量の２倍以上である請求項１に記載のヘキサ
アンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124905A JP2983075B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124905A JP2983075B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325422A JPH04325422A (ja) | 1992-11-13 |
| JP2983075B2 true JP2983075B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=14897017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3124905A Expired - Lifetime JP2983075B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2983075B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2781475B1 (fr) | 1998-07-23 | 2000-09-08 | Alsthom Cge Alcatel | Utilisation d'un creuset en graphite poreux pour traiter des granules de silice |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3124905A patent/JP2983075B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325422A (ja) | 1992-11-13 |
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