JP2955605B2 - Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 - Google Patents
Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高いＸ線出力を要求さ
れる回転陽極式Ｘ線管用の回転陽極及びその製造方法に
関するものである。
れる回転陽極式Ｘ線管用の回転陽極及びその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線ＣＴ等の医療機器の高性能化に伴
い、より強力なＸ線発生が必要となり、Ｘ線管用回転陽
極には、軽量でかつ大きな熱容量を持つことが要求され
ている。この目的を達成するために、従来金属のみで構
成されていた回転陽極に代わって、次に示すように黒鉛
基板上にＸ線発生用金属板を接着した構造や、メッキ等
によりＸ線発生用金属を被覆した構造が提案されてい
る。
い、より強力なＸ線発生が必要となり、Ｘ線管用回転陽
極には、軽量でかつ大きな熱容量を持つことが要求され
ている。この目的を達成するために、従来金属のみで構
成されていた回転陽極に代わって、次に示すように黒鉛
基板上にＸ線発生用金属板を接着した構造や、メッキ等
によりＸ線発生用金属を被覆した構造が提案されてい
る。
【０００３】まず、Ｘ線用発生用金属板を接着した構造
は、粉末冶金法により製造されたＸ線発生用金属板を黒
鉛基板上にろう付け等により接着したものである（従来
例１）。又、メッキによりＸ線発生層を被覆した構造
は、特公昭４７ー８２６３号公報に示されるように化学
的気相法などにより黒鉛基板上にＸ線発生層を形成する
もので、Ｘ線発生層として最も優れているタングステン
と、黒鉛基板との相互拡散を防ぐために、拡散障壁とし
てレニウムの中間層を形成することや、Ｘ線発生強度低
下を防ぐためにタングステン中にレニウムを添加するこ
とも前記公報などにより知られている（従来例２）。さ
らに、特開昭５９ー８２５２号公報に示されるように、
前記従来例２により中間層及びＸ線発生層を形成した
後、非酸化性雰囲気中で熱処理を行い、前記各層の間に
合金層を生じさせることで密着性を向上させる方法も提
案されている（従来例３）。
は、粉末冶金法により製造されたＸ線発生用金属板を黒
鉛基板上にろう付け等により接着したものである（従来
例１）。又、メッキによりＸ線発生層を被覆した構造
は、特公昭４７ー８２６３号公報に示されるように化学
的気相法などにより黒鉛基板上にＸ線発生層を形成する
もので、Ｘ線発生層として最も優れているタングステン
と、黒鉛基板との相互拡散を防ぐために、拡散障壁とし
てレニウムの中間層を形成することや、Ｘ線発生強度低
下を防ぐためにタングステン中にレニウムを添加するこ
とも前記公報などにより知られている（従来例２）。さ
らに、特開昭５９ー８２５２号公報に示されるように、
前記従来例２により中間層及びＸ線発生層を形成した
後、非酸化性雰囲気中で熱処理を行い、前記各層の間に
合金層を生じさせることで密着性を向上させる方法も提
案されている（従来例３）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来例１では
Ｘ線発生用金属板の接着に安定性を欠き、又構成上前記
金属板を不必要に厚くせざるをえず、回転陽極の軽量化
がそれ程達成できないという問題があった。
Ｘ線発生用金属板の接着に安定性を欠き、又構成上前記
金属板を不必要に厚くせざるをえず、回転陽極の軽量化
がそれ程達成できないという問題があった。
【０００５】又、従来例２は、従来例１に比べて黒鉛基
板とＸ線発生層との密着性も高く、比重が大きなＸ線発
生層の厚さを必要最小限に形成できるが、中間層となる
レニウムが主に柱状構造であるため、タングステンと黒
鉛基板とに相互拡散が起こりやすく、Ｘ線発生層下部に
脆性の炭化タングステンが形成される。このためＸ線発
生強度低下の他、Ｘ線発生層の剥離、あるいは亀裂発生
といった欠点があり、特に長期的な使用に適さないとい
う問題があった。
板とＸ線発生層との密着性も高く、比重が大きなＸ線発
生層の厚さを必要最小限に形成できるが、中間層となる
レニウムが主に柱状構造であるため、タングステンと黒
鉛基板とに相互拡散が起こりやすく、Ｘ線発生層下部に
脆性の炭化タングステンが形成される。このためＸ線発
生強度低下の他、Ｘ線発生層の剥離、あるいは亀裂発生
といった欠点があり、特に長期的な使用に適さないとい
う問題があった。
【０００６】さらに、従来例３は熱処理工程においてＸ
線発生層下部にすでに炭化タングステン層が形成されて
おり、前記従来例２における問題点の解決策としてそれ
ほど有効な手段とはいえない。
線発生層下部にすでに炭化タングステン層が形成されて
おり、前記従来例２における問題点の解決策としてそれ
ほど有効な手段とはいえない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の問題点
を解消するＸ線管用回転陽極及びその製造方法を提供す
るもので、その特徴は、黒鉛基板上に黒鉛と反応しない
金属からなる中間層と、該中間層の上に設けられ、電子
衝撃を受けるとＸ線を発生する発生層とを有するＸ線管
用回転陽極において、前記中間層が等軸構造のレニウム
膜からなることにある（各層の形成状態を図１に示
す）。又、前記Ｘ線管用回転陽極の製造方法は、黒鉛基
板上に、金属塩化物の熱分解ＣＶＤ法により、１２００
℃以上の基板温度にて、レニウムの中間層を形成し、こ
の中間層の上に、金属弗化物の水素還元熱ＣＶＤ法によ
り、タングステン又はタングステン−レニウム合金の発
生層を形成することにより行うものである。
を解消するＸ線管用回転陽極及びその製造方法を提供す
るもので、その特徴は、黒鉛基板上に黒鉛と反応しない
金属からなる中間層と、該中間層の上に設けられ、電子
衝撃を受けるとＸ線を発生する発生層とを有するＸ線管
用回転陽極において、前記中間層が等軸構造のレニウム
膜からなることにある（各層の形成状態を図１に示
す）。又、前記Ｘ線管用回転陽極の製造方法は、黒鉛基
板上に、金属塩化物の熱分解ＣＶＤ法により、１２００
℃以上の基板温度にて、レニウムの中間層を形成し、こ
の中間層の上に、金属弗化物の水素還元熱ＣＶＤ法によ
り、タングステン又はタングステン−レニウム合金の発
生層を形成することにより行うものである。
【０００８】
【作用】まず、中間層のレニウム膜を等軸構造とする理
由について述べる。ＣＶＤ法などの蒸着現象において
は、蒸着温度と得られる膜の構造とは密接な関係があ
り、既にいくつかの文献にも報告されている。図３に示
すように、比較的低い温度では柱状構造（領域２）が、
高い温度では等軸構造（領域３）がみられ、柱状構造か
ら等軸構造に遷移する温度（Ｔ２）は、対象となる金属
の融点（絶対温度；Ｋ）の約２分の１であるとされ、レ
ニウムの場合これが約１４５０℃である。もっとも、実
際にはこの温度よりもやや低い温度（本発明においては
１２００℃）において既に等軸構造が認められたが、こ
の等軸構造のレニウム膜は、柱状構造のそれと比べてレ
ニウム膜を通しての炭素の拡散する速度が遅い。これ
は、柱状構造の結晶粒界を通しての炭素の拡散（粒界拡
散）が結晶粒内部の拡散（体積拡散）よりも速いことに
起因する。つまり、柱状構造の結晶粒界よりも等軸構造
の結晶粒界のほうが拡散距離が長くなるためである。
又、同じ柱状構造であっても、柱状構造の粒径が細いほ
ど拡散の経路が多く、拡散により移動する炭素量は多い
ことになる。
由について述べる。ＣＶＤ法などの蒸着現象において
は、蒸着温度と得られる膜の構造とは密接な関係があ
り、既にいくつかの文献にも報告されている。図３に示
すように、比較的低い温度では柱状構造（領域２）が、
高い温度では等軸構造（領域３）がみられ、柱状構造か
ら等軸構造に遷移する温度（Ｔ２）は、対象となる金属
の融点（絶対温度；Ｋ）の約２分の１であるとされ、レ
ニウムの場合これが約１４５０℃である。もっとも、実
際にはこの温度よりもやや低い温度（本発明においては
１２００℃）において既に等軸構造が認められたが、こ
の等軸構造のレニウム膜は、柱状構造のそれと比べてレ
ニウム膜を通しての炭素の拡散する速度が遅い。これ
は、柱状構造の結晶粒界を通しての炭素の拡散（粒界拡
散）が結晶粒内部の拡散（体積拡散）よりも速いことに
起因する。つまり、柱状構造の結晶粒界よりも等軸構造
の結晶粒界のほうが拡散距離が長くなるためである。
又、同じ柱状構造であっても、柱状構造の粒径が細いほ
ど拡散の経路が多く、拡散により移動する炭素量は多い
ことになる。
【０００９】一方、黒鉛基板上にタングステンを主成分
とするＸ線発生層を形成した回転陽極の寿命は、レニウ
ムの中間層を通して拡散する炭素とタングステンが反応
し、炭化タングステンになることでＸ線発生層に剥離や
亀裂が生じるために短くなることが知られている。従っ
て、本発明のように等軸構造のレニウム膜を中間層とし
て形成し、拡散障壁とすることで炭素の拡散を抑制すれ
ば、長期間の使用に耐えうるＸ線管用回転陽極を実現で
きるのである。
とするＸ線発生層を形成した回転陽極の寿命は、レニウ
ムの中間層を通して拡散する炭素とタングステンが反応
し、炭化タングステンになることでＸ線発生層に剥離や
亀裂が生じるために短くなることが知られている。従っ
て、本発明のように等軸構造のレニウム膜を中間層とし
て形成し、拡散障壁とすることで炭素の拡散を抑制すれ
ば、長期間の使用に耐えうるＸ線管用回転陽極を実現で
きるのである。
【００１０】次に、本発明回転陽極を製造する方法とし
て、レニウム塩化物の熱分解ＣＶＤ法により中間層を形
成しているが、これは次のようなメリットに基づくもの
である。第一に、熱分解反応は水素還元法に比べて活性
化エネルギーが高く、より高温での反応が可能で、緻密
な膜を得易い点にある。例えば、弗化物の水素還元法
は、原料ガスの取り扱いが比較的容易であるため広く用
いられているが、反応が３００℃程度と極めて低い温度
から始まるために、得られる膜が密度の低いものになり
易いという欠点がある。これに対して塩化物の熱分解法
を用いると、基板温度を１２００℃以上に上げても膜の
密度低下が起こらない。
て、レニウム塩化物の熱分解ＣＶＤ法により中間層を形
成しているが、これは次のようなメリットに基づくもの
である。第一に、熱分解反応は水素還元法に比べて活性
化エネルギーが高く、より高温での反応が可能で、緻密
な膜を得易い点にある。例えば、弗化物の水素還元法
は、原料ガスの取り扱いが比較的容易であるため広く用
いられているが、反応が３００℃程度と極めて低い温度
から始まるために、得られる膜が密度の低いものになり
易いという欠点がある。これに対して塩化物の熱分解法
を用いると、基板温度を１２００℃以上に上げても膜の
密度低下が起こらない。
【００１１】第二に、レニウム膜を構成する結晶粒を大
きくかつ等軸構造に形成できることである。等軸構造の
レニウム膜が拡散障壁として優れていることは、既に述
べた通りである。
きくかつ等軸構造に形成できることである。等軸構造の
レニウム膜が拡散障壁として優れていることは、既に述
べた通りである。
【００１２】第三に、製造コストの低減が図れることで
ある。レニウム膜形成にはレニウム弗化物を用いる方法
もあるが、レニウム弗化物が極めて高価であるのに対
し、レニウム塩化物は安価に製造できるためである。例
えば、特開昭５８ー１００６６９号公報にも記載されて
いるように、ＣＶＤ装置の前段にレニウムの塩素化炉を
設置することで、金属レニウム及び塩素ガスという比較
的安価な原料から合成（塩素化）し、すぐ後段のＣＶＤ
炉内部で分解させると、原材料の収率の点で極めて有利
である。
ある。レニウム膜形成にはレニウム弗化物を用いる方法
もあるが、レニウム弗化物が極めて高価であるのに対
し、レニウム塩化物は安価に製造できるためである。例
えば、特開昭５８ー１００６６９号公報にも記載されて
いるように、ＣＶＤ装置の前段にレニウムの塩素化炉を
設置することで、金属レニウム及び塩素ガスという比較
的安価な原料から合成（塩素化）し、すぐ後段のＣＶＤ
炉内部で分解させると、原材料の収率の点で極めて有利
である。
【００１３】さらに、発生層の形成を金属弗化物の水素
還元法により行っているが、これは微細な結晶粒から構
成される膜を形成するのに適しているからである。発生
層の主成分であるタングステンは電子衝撃により１００
０℃以上に加熱されるため、徐々に再結晶し、延性が低
下する。タングステンにレニウムを数％〜３０％添加す
ることで、このような延性の低下が抑制されることは公
知であるが、再結晶を生じにくい膜構造にすることで、
さらに延性低下抑制を図ることも可能である。本発明に
おける再結晶を生じにくい膜構造とは、微細な結晶粒の
ことであり、このような膜形成を行うには、上記の水素
還元法が最適であった。
還元法により行っているが、これは微細な結晶粒から構
成される膜を形成するのに適しているからである。発生
層の主成分であるタングステンは電子衝撃により１００
０℃以上に加熱されるため、徐々に再結晶し、延性が低
下する。タングステンにレニウムを数％〜３０％添加す
ることで、このような延性の低下が抑制されることは公
知であるが、再結晶を生じにくい膜構造にすることで、
さらに延性低下抑制を図ることも可能である。本発明に
おける再結晶を生じにくい膜構造とは、微細な結晶粒の
ことであり、このような膜形成を行うには、上記の水素
還元法が最適であった。
【００１４】尚、製造コスト低減の観点からは、同一装
置内部で中間層及び発生層の形成を連続して行うことが
好ましいが、本発明においても塩化物の発生装置（塩素
化炉）と弗化物の供給系を共に備えた装置を用いること
で、連続コーティングが実現可能である。
置内部で中間層及び発生層の形成を連続して行うことが
好ましいが、本発明においても塩化物の発生装置（塩素
化炉）と弗化物の供給系を共に備えた装置を用いること
で、連続コーティングが実現可能である。
【００１５】
（試験例１）レニウム塩化物の熱分解ＣＶＤ法におい
て、レニウム膜の形成条件を変えて、得られた膜の構造
を調べた。ここでは膜構造を支配する条件として、ガス
条件を一定とし、蒸着時の基板温度を中心に変化させ、
レニウムの膜厚は３０μｍになるようにした。又、比較
例として金属塩化物及び金属弗化物の水素還元法を用い
て、レニウム膜の形成を行い、断面構造の判定は、コー
ティング試料の破断面を走査型電子顕微鏡にて観察する
ことで行った（図２に顕微鏡写真を示す）。その結果を
表１に示す。
て、レニウム膜の形成条件を変えて、得られた膜の構造
を調べた。ここでは膜構造を支配する条件として、ガス
条件を一定とし、蒸着時の基板温度を中心に変化させ、
レニウムの膜厚は３０μｍになるようにした。又、比較
例として金属塩化物及び金属弗化物の水素還元法を用い
て、レニウム膜の形成を行い、断面構造の判定は、コー
ティング試料の破断面を走査型電子顕微鏡にて観察する
ことで行った（図２に顕微鏡写真を示す）。その結果を
表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】同表からも分かるように、塩化物の熱分解
ＣＶＤ法では、１２００℃以上において緻密な等軸構造
の膜を得ることができた。一方、塩化物の水素還元法で
は、１０００℃を境に、それ以上では粉状の析出物が、
それ以下では柱状構造のレニウム膜が得られた。さら
に、弗化物の水素還元法では、７００℃を境に、それ以
上では粉状の析出物が、それ以下では柱状構造のレニウ
ム膜が得られた。このように１２００℃以上の温度にお
いて塩化物の熱分解ＣＶＤ法が等軸構造のレニウム膜形
成に適していることが確認された。
ＣＶＤ法では、１２００℃以上において緻密な等軸構造
の膜を得ることができた。一方、塩化物の水素還元法で
は、１０００℃を境に、それ以上では粉状の析出物が、
それ以下では柱状構造のレニウム膜が得られた。さら
に、弗化物の水素還元法では、７００℃を境に、それ以
上では粉状の析出物が、それ以下では柱状構造のレニウ
ム膜が得られた。このように１２００℃以上の温度にお
いて塩化物の熱分解ＣＶＤ法が等軸構造のレニウム膜形
成に適していることが確認された。
【００１８】（試験例２）次に試験例１において得られ
たレニウムコーティング試料の上に、金属弗化物の水素
還元法により、５００μｍ厚のタングステンコーティン
グを行い、１２００℃、１０時間の等温焼鈍後のタング
ステン膜中での炭化物層の成長を調べた。その結果を表
２に示す。
たレニウムコーティング試料の上に、金属弗化物の水素
還元法により、５００μｍ厚のタングステンコーティン
グを行い、１２００℃、１０時間の等温焼鈍後のタング
ステン膜中での炭化物層の成長を調べた。その結果を表
２に示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】表からも分かるように、柱状構造のもの同
志を比較すると、結晶粒径の大きいほうが、炭化タング
ステン層の成長が遅い。又、柱状構造の場合に比べて、
等軸構造のほうが更に炭化タングステン層の成長が遅い
ことがわかる。従って、等軸構造のレニウム膜が拡散障
壁として優れていることが確認できた。
志を比較すると、結晶粒径の大きいほうが、炭化タング
ステン層の成長が遅い。又、柱状構造の場合に比べて、
等軸構造のほうが更に炭化タングステン層の成長が遅い
ことがわかる。従って、等軸構造のレニウム膜が拡散障
壁として優れていることが確認できた。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように本発明回転陽極は、
等軸構造のレニウム膜を拡散障壁とすることで、タング
ステンと黒鉛基板との相互拡散を抑制し、長期にわたっ
てＸ線の発生強度低下を防止できる。又、本発明方法は
上記回転陽極を製造するのに適した方法で、併せて製造
コストの低減も実現できる。従って、高出力のＸ線源が
製造でき、医療用にとどまらず工業用のＸ線分析装置の
分析精度向上に対して極めて有効である。
等軸構造のレニウム膜を拡散障壁とすることで、タング
ステンと黒鉛基板との相互拡散を抑制し、長期にわたっ
てＸ線の発生強度低下を防止できる。又、本発明方法は
上記回転陽極を製造するのに適した方法で、併せて製造
コストの低減も実現できる。従って、高出力のＸ線源が
製造でき、医療用にとどまらず工業用のＸ線分析装置の
分析精度向上に対して極めて有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明回転陽極の発生層及び中間層のコーティ
ング状態を示す模式図である。
ング状態を示す模式図である。
【図２】本発明回転陽極の発生層及び中間層のコーティ
ング状態を示す電子顕微鏡写真である。
ング状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図３】蒸着温度と得られる膜の関係を示す説明図であ
る。
る。
１ 黒鉛基板 ２ 中間層 ３ 発生層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 泰弘 東京都葛飾区青戸６丁目40番１号 東京 タングステン株式会社東京工場内 (56)参考文献 特開 平３−82765（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−188551（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 35/10
Claims (2)
- 【請求項１】 黒鉛基板上に黒鉛と反応しない金属から
なる中間層と、該中間層の上に設けられ、電子衝撃を受
けるとＸ線を発生する発生層とを有するＸ線管用回転陽
極において、前記中間層が等軸構造のレニウム膜からな
ることを特徴とするＸ線管用回転陽極。 - 【請求項２】 黒鉛基板上に、金属塩化物の熱分解ＣＶ
Ｄ法により、１２００℃以上の基板温度にて、レニウム
の中間層を形成し、この中間層の上に、金属弗化物の水
素還元熱ＣＶＤ法により、タングステン又はタングステ
ン−レニウム合金の発生層を形成することを特徴とする
Ｘ線管用回転陽極の製造方法。
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP3142457A JP2955605B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 |
| US07/882,026 US5259015A (en) | 1991-05-17 | 1992-05-13 | Rotary anode for X-ray tube and method for manufacturing the same |
| EP92108284A EP0513830B1 (en) | 1991-05-17 | 1992-05-15 | Rotary anode for X-ray tube and method for manufacturing the same |
| DE69209139T DE69209139T2 (de) | 1991-05-17 | 1992-05-15 | Drehanoden-Röntgenröhre und Herstellungsmethode dafür |
| US08/103,761 US5352489A (en) | 1991-05-17 | 1993-08-10 | Method for manufacturing a rotary anode for X-ray tube |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3142457A JP2955605B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 |
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|---|---|
| JPH04341737A JPH04341737A (ja) | 1992-11-27 |
| JP2955605B2 true JP2955605B2 (ja) | 1999-10-04 |
Family
ID=15315764
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP3142457A Expired - Fee Related JP2955605B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0513830B1 (ja) |
| JP (1) | JP2955605B2 (ja) |
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| DE10021716B4 (de) * | 2000-05-04 | 2005-01-05 | Siemens Ag | Drehkolbenröhre |
| US7090893B1 (en) * | 2003-03-24 | 2006-08-15 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Rhenium composite |
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| US9144360B2 (en) * | 2005-12-02 | 2015-09-29 | Irobot Corporation | Autonomous coverage robot navigation system |
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| US9422966B2 (en) | 2013-03-08 | 2016-08-23 | Baker Hughes Incorporated | Shear member post shear segment retention apparatus |
| US10217596B2 (en) | 2016-09-29 | 2019-02-26 | General Electric Company | High temperature annealing in X-ray source fabrication |
| CN118231206B (zh) * | 2024-05-24 | 2024-09-03 | 苏州益腾电子科技有限公司 | 一种含有柱状晶粒结构的复合靶盘及其制备方法与应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL104093C (ja) * | 1956-03-30 | |||
| AT281215B (de) * | 1968-04-03 | 1970-05-11 | Plansee Metallwerk | Drehanode für Röntgenröhren |
| EP0037956B1 (en) * | 1980-04-11 | 1984-02-15 | Kabushiki Kaisha Toshiba | A rotary anode for an x-ray tube and a method for manufacturing the same |
| FR2625033A1 (fr) * | 1987-12-22 | 1989-06-23 | Thomson Cgr | Procede de fabrication d'une anode de tube a rayons x et anode obtenue par ce procede |
| AT392760B (de) * | 1989-05-26 | 1991-06-10 | Plansee Metallwerk | Verbundkoerper aus graphit und hochschmelzendem metall |
| US4920012A (en) * | 1989-06-09 | 1990-04-24 | General Electric Company | Articles having coatings of fine-grained and/or equiaxed grain structure |
-
1991
- 1991-05-17 JP JP3142457A patent/JP2955605B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-05-13 US US07/882,026 patent/US5259015A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-15 DE DE69209139T patent/DE69209139T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-15 EP EP92108284A patent/EP0513830B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-08-10 US US08/103,761 patent/US5352489A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| US5352489A (en) | 1994-10-04 |
| DE69209139T2 (de) | 1996-11-28 |
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| EP0513830B1 (en) | 1996-03-20 |
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