JP2910005B2 - 二酸化ルテニウム薄膜形成方法 - Google Patents
二酸化ルテニウム薄膜形成方法Info
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二酸化ルテニウム（以下
ＲｕＯ2と略す）薄膜を形成する方法に係り、特に四酸
化ルテニウム（ＲｕＯ4）等の高次の酸化物を含むルテ
ニウム酸化物（以下ＲｕＯXと略す）薄膜から安定なＲ
ｕＯ2薄膜を形成する方法に関する。
ＲｕＯ2と略す）薄膜を形成する方法に係り、特に四酸
化ルテニウム（ＲｕＯ4）等の高次の酸化物を含むルテ
ニウム酸化物（以下ＲｕＯXと略す）薄膜から安定なＲ
ｕＯ2薄膜を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、スパッタリング法を用いてＲｕＯ
X膜を形成する場合、金属ルテニウム（Ｒｕ）をターゲ
ットとし、アルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ2）の混合ガス
中でスパッタすることによりＲｕＯX膜を形成してい
た。しかしながら、スパッタリング法で形成直後のＲｕ
ＯX膜は、あまり結晶化が進んでおらず、膜中にＲｕＯ4
等の高次の酸化物が存在する。このＲｕＯ4は常温で蒸
気圧が高く、しかも水や有機溶媒に可溶である。このた
め、このＲｕＯX膜を常温で長時間放置すると、ＲｕＯX
膜中のＲｕＯ4が吸湿したり、昇華したりする。この結
果ＲｕＯX膜にクラックが発生していた。
X膜を形成する場合、金属ルテニウム（Ｒｕ）をターゲ
ットとし、アルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ2）の混合ガス
中でスパッタすることによりＲｕＯX膜を形成してい
た。しかしながら、スパッタリング法で形成直後のＲｕ
ＯX膜は、あまり結晶化が進んでおらず、膜中にＲｕＯ4
等の高次の酸化物が存在する。このＲｕＯ4は常温で蒸
気圧が高く、しかも水や有機溶媒に可溶である。このた
め、このＲｕＯX膜を常温で長時間放置すると、ＲｕＯX
膜中のＲｕＯ4が吸湿したり、昇華したりする。この結
果ＲｕＯX膜にクラックが発生していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来のＲ
ｕＯX膜の欠点であるクラックの発生を防止した常温で
安定なＲｕＯ2膜を形成することを課題とする。
ｕＯX膜の欠点であるクラックの発生を防止した常温で
安定なＲｕＯ2膜を形成することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】第１の発明である二酸化
ルテニウム薄膜形成方法は、二酸化ルテニウム（ＲｕＯ
2 ）と四酸化ルテニウム（ＲｕＯ 4 ）を含むルテニウム酸
化物（ＲｕＯ X ）膜をスパッタリング法により形成する
工程と、前記ルテニウム酸化物膜を不活性ガス中で４０
０乃至９００℃の熱処理をすることにより前記四酸化ル
テニウムを昇華させながら前記二酸化ルテニウムの結晶
粒を成長させる工程とを含むことを特徴とする。第２の
発明である二酸化ルテニウム薄膜形成方法は、前記ルテ
ニウム酸化物膜を酸素中で４００乃至９００℃の熱処理
をする工程を含むことを特徴とする。 第３の発明である
二酸化ルテニウム薄膜形成方法は、前記ルテニウム酸化
物膜を不活性ガスと酸素との混合気中で４００乃至９０
０℃の熱処理をする工程を含むことを特徴とする。
ルテニウム薄膜形成方法は、二酸化ルテニウム（ＲｕＯ
2 ）と四酸化ルテニウム（ＲｕＯ 4 ）を含むルテニウム酸
化物（ＲｕＯ X ）膜をスパッタリング法により形成する
工程と、前記ルテニウム酸化物膜を不活性ガス中で４０
０乃至９００℃の熱処理をすることにより前記四酸化ル
テニウムを昇華させながら前記二酸化ルテニウムの結晶
粒を成長させる工程とを含むことを特徴とする。第２の
発明である二酸化ルテニウム薄膜形成方法は、前記ルテ
ニウム酸化物膜を酸素中で４００乃至９００℃の熱処理
をする工程を含むことを特徴とする。 第３の発明である
二酸化ルテニウム薄膜形成方法は、前記ルテニウム酸化
物膜を不活性ガスと酸素との混合気中で４００乃至９０
０℃の熱処理をする工程を含むことを特徴とする。
【０００５】
【作用】本発明においては、スパッタリング法により形
成したＲｕＯX膜を４００〜９００℃の熱処理を行うこ
とにより、膜中のＲｕＯ2の結晶粒は成長し、ＲｕＯ4は
膜から昇華する。熱処理前のＲｕＯX膜の断面図を図１
（ａ）に、熱処理後のＲｕＯ2膜の断面図を図１（ｂ）
にそれぞれ示す。このようにして、不安定なＲｕＯX膜
から蒸気圧の高いＲｕＯ4を昇華させ、ＲｕＯ2の結晶粒
を成長させて安定なＲｕＯ2膜を形成することができ
る。
成したＲｕＯX膜を４００〜９００℃の熱処理を行うこ
とにより、膜中のＲｕＯ2の結晶粒は成長し、ＲｕＯ4は
膜から昇華する。熱処理前のＲｕＯX膜の断面図を図１
（ａ）に、熱処理後のＲｕＯ2膜の断面図を図１（ｂ）
にそれぞれ示す。このようにして、不安定なＲｕＯX膜
から蒸気圧の高いＲｕＯ4を昇華させ、ＲｕＯ2の結晶粒
を成長させて安定なＲｕＯ2膜を形成することができ
る。
【０００６】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。まず最初にＲｕＯx膜をスパッタリング法で形成
する条件を示す。図２は本実施例のＲｕＯX膜形成に使
用するＤＣマグネトロンスパッタリング装置の例を示
す。ターゲット１には金属ルテニウム（Ｒｕ）を用い
る。スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ2）の
混合ガスで、Ａｒ：Ｏ2＝８：２〜６：４の混合比でス
パッタチャンバー３内に導入する。スパッタリング装置
のＤＣパワー密度は１〜３Ｗ／ｃｍ2、スパッタチャン
バー３内の圧力は１０〜２０ｍＴｏｒｒを用いる。また
スパッタ時に基板２の温度を３００℃程度まで加熱する
と膜形成後のクラックは抑制できる。これは、膜中のＲ
ｕＯ4がスパッタ中に昇華し、安定なＲｕＯ2膜のみ堆積
されるためである。しかしながら、低抵抗なＲｕＯ2膜
を得るためにはさらに高温度の熱処理を必要とする。
する。まず最初にＲｕＯx膜をスパッタリング法で形成
する条件を示す。図２は本実施例のＲｕＯX膜形成に使
用するＤＣマグネトロンスパッタリング装置の例を示
す。ターゲット１には金属ルテニウム（Ｒｕ）を用い
る。スパッタガスはアルゴン（Ａｒ）と酸素（Ｏ2）の
混合ガスで、Ａｒ：Ｏ2＝８：２〜６：４の混合比でス
パッタチャンバー３内に導入する。スパッタリング装置
のＤＣパワー密度は１〜３Ｗ／ｃｍ2、スパッタチャン
バー３内の圧力は１０〜２０ｍＴｏｒｒを用いる。また
スパッタ時に基板２の温度を３００℃程度まで加熱する
と膜形成後のクラックは抑制できる。これは、膜中のＲ
ｕＯ4がスパッタ中に昇華し、安定なＲｕＯ2膜のみ堆積
されるためである。しかしながら、低抵抗なＲｕＯ2膜
を得るためにはさらに高温度の熱処理を必要とする。
【０００７】以上の条件でＲｕＯX膜を堆積後、大気中
にＲｕＯX膜を置くときは１２時間以内に熱処理が必要
である。不活性ガス雰囲気中では数日間程度放置しても
膜にクラック等は発生しないが、膜中のＲｕＯ4が昇華
し膜質は劣化する。このため、良質なＲｕＯ2膜を得る
には堆積後できるだけ早く熱処理を行うか、真空を破ら
ずに膜堆積後続けて熱処理を行うことが望ましい。
にＲｕＯX膜を置くときは１２時間以内に熱処理が必要
である。不活性ガス雰囲気中では数日間程度放置しても
膜にクラック等は発生しないが、膜中のＲｕＯ4が昇華
し膜質は劣化する。このため、良質なＲｕＯ2膜を得る
には堆積後できるだけ早く熱処理を行うか、真空を破ら
ずに膜堆積後続けて熱処理を行うことが望ましい。
【０００８】次に熱処理の条件を示す。熱処理は、温度
が４００〜９００℃で、ヘリウム、アルゴン、または窒
素等の不活性ガス雰囲気中で行う。又、熱処理の時間は
通常３０分〜１２０分程度とする。熱処理温度をさらに
９００℃以上に上げるとＲｕＯ2が分解し膜質が劣化す
る。
が４００〜９００℃で、ヘリウム、アルゴン、または窒
素等の不活性ガス雰囲気中で行う。又、熱処理の時間は
通常３０分〜１２０分程度とする。熱処理温度をさらに
９００℃以上に上げるとＲｕＯ2が分解し膜質が劣化す
る。
【０００９】次に、図３にシリコン（Ｓｉ）基板上に堆
積したＲｕＯ2膜のＸ線回折スペクトルの熱処理による
変化を示す。熱処理温度４００℃でＲｕＯ2（１０１）
に配向しており、熱処理温度の上昇と共に結晶化が進ん
でいるのが回折スペクトル強度からもわかる。
積したＲｕＯ2膜のＸ線回折スペクトルの熱処理による
変化を示す。熱処理温度４００℃でＲｕＯ2（１０１）
に配向しており、熱処理温度の上昇と共に結晶化が進ん
でいるのが回折スペクトル強度からもわかる。
【００１０】また図４にＲｕＯ2膜の抵抗率の熱処理温
度依存性を示す。ＲｕＯ2膜の抵抗率も結晶粒の成長に
従って急激な低下が見られる。この結晶化によりＲｕＯ
2膜の抵抗率は減少し２００ｎｍ厚の薄膜で約６０μΩ
ｃｍとなる。
度依存性を示す。ＲｕＯ2膜の抵抗率も結晶粒の成長に
従って急激な低下が見られる。この結晶化によりＲｕＯ
2膜の抵抗率は減少し２００ｎｍ厚の薄膜で約６０μΩ
ｃｍとなる。
【００１１】以上、好ましい実施例を説明したが、これ
は本発明の範囲を限定するものではない。本発明の範囲
は前記特許請求の範囲によってのみ限定されるべきであ
る。以上の説明から熱処理の条件として、任意の不活性
ガス、酸素または不活性ガスと酸素の混合気のいずれか
の雰囲気と、４００℃から９００℃までの温度範囲で自
由な条件を取り得る。
は本発明の範囲を限定するものではない。本発明の範囲
は前記特許請求の範囲によってのみ限定されるべきであ
る。以上の説明から熱処理の条件として、任意の不活性
ガス、酸素または不活性ガスと酸素の混合気のいずれか
の雰囲気と、４００℃から９００℃までの温度範囲で自
由な条件を取り得る。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
ＲｕＯX膜中のＲｕＯ2結晶粒を成長させるとともに、膜
中のＲｕＯ4を昇華させて膜質を改善し、膜にクラック
などが生じない低抵抗率のＲｕＯ2膜を得ることができ
るという効果がある。
ＲｕＯX膜中のＲｕＯ2結晶粒を成長させるとともに、膜
中のＲｕＯ4を昇華させて膜質を改善し、膜にクラック
などが生じない低抵抗率のＲｕＯ2膜を得ることができ
るという効果がある。
【図１】図１（ａ）は、熱処理前のＲｕＯX膜の断面
図、図１（ｂ）は、熱処理後のＲｕＯ2膜の断面図であ
る。
図、図１（ｂ）は、熱処理後のＲｕＯ2膜の断面図であ
る。
【図２】図２は、ＤＣマグネトロンスパッタリング装置
の概念図である。
の概念図である。
【図３】図３は、ＲｕＯ2膜のＸ線回折スペクトルの熱
処理温度依存性を示すグラフである。
処理温度依存性を示すグラフである。
【図４】図４は、ＲｕＯ2膜の抵抗率の熱処理温度依存
性を示すグラフである。
性を示すグラフである。
１ ターゲット（Ｒｕ） ２ 基板（Ｓｉ） ３ スパッタチャンバー
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−96704（ＪＰ，Ａ) Ａ．Ｊ．ＭｃＥｖｏｙ ａｎｄ Ｗ. Ｇｉｓｓｉｅｒ，”Ａ ｒｕｔｈｅｎｉ ｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ−ｓｅｍｉｃｏｎ ｄｕｃｔｏｒ Ｓｃｈｏｔｔｋｙ ｂａ ｒｒｉｅｒ ｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃ ｄｅｖｉｃｅ”，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈ ｙｓ．，Ｆｅｂｒｕａｒｙ 1982，53 （２），ｐ．1251−1252 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C30B 33/02
Claims (3)
- 【請求項１】 二酸化ルテニウム（ＲｕＯ 2 ）と四酸化
ルテニウム（ＲｕＯ 4 ）を含むルテニウム酸化物（Ｒｕ
Ｏ X ）膜をスパッタリング法により形成する工程と、 前記 ルテニウム酸化物膜を不活性ガス中で４００乃至９
００℃の熱処理をすることにより前記四酸化ルテニウム
を昇華させながら前記二酸化ルテニウムの結晶粒を成長
させる工程と、 を含むことを特徴とする二酸化ルテニウム薄膜形成方
法。 - 【請求項２】 二酸化ルテニウム（ＲｕＯ 2 ）と四酸化
ルテニウム（ＲｕＯ 4 ）を含むルテニウム酸化物（Ｒｕ
Ｏ X ）膜をスパッタリング法により形成する工程と、 前記ルテニウム酸化物膜を酸素中で４００乃至９００℃
の熱処理をすることにより前記四酸化ルテニウムを昇華
させながら前記二酸化ルテニウムの結晶粒を成長させる
工程と、 を含むことを特徴とする二酸化ルテニウム薄膜形成方
法。 - 【請求項３】 二酸化ルテニウム（ＲｕＯ 2 ）と四酸化
ルテニウム（ＲｕＯ 4 ）を含むルテニウム酸化物（Ｒｕ
Ｏ X ）膜をスパッタリング法により形成する工程と、 前記ルテニウム酸化物膜を不活性ガスと酸素との混合気
中で４００乃至９００℃の熱処理をすることにより前記
四酸化ルテニウムを昇華させながら前記二酸化ルテニウ
ムの結晶粒を成長させる工程と、 を含むことを特徴とする二酸化ルテニウム薄膜形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22573192A JP2910005B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 二酸化ルテニウム薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22573192A JP2910005B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 二酸化ルテニウム薄膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0665716A JPH0665716A (ja) | 1994-03-08 |
| JP2910005B2 true JP2910005B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=16833946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22573192A Expired - Fee Related JP2910005B2 (ja) | 1992-08-25 | 1992-08-25 | 二酸化ルテニウム薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2910005B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100333667B1 (ko) * | 1999-06-28 | 2002-04-24 | 박종섭 | 강유전체 메모리 소자의 캐패시터 제조 방법 |
| KR100434489B1 (ko) * | 2001-03-22 | 2004-06-05 | 삼성전자주식회사 | 루테늄 산화막 씨딩층을 포함하는 루테늄막 증착 방법 |
-
1992
- 1992-08-25 JP JP22573192A patent/JP2910005B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ａ．Ｊ．ＭｃＥｖｏｙ ａｎｄ Ｗ．Ｇｉｓｓｉｅｒ，"Ａ ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ−ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｓｃｈｏｔｔｋｙ ｂａｒｒｉｅｒ ｐｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃ ｄｅｖｉｃｅ"，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，Ｆｅｂｒｕａｒｙ １９８２，５３（２），ｐ．１２５１−１２５２ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0665716A (ja) | 1994-03-08 |
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