JP2890830B2 - 酸化スカンジウムの精製方法 - Google Patents
酸化スカンジウムの精製方法Info
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化スカンジウムに含まれる不純物金属
（Fe、Al、Sn、Zr、Ti、Pb、Ca、Cu、Zn、Thの１種また
は２種以上を云う）を分離する酸化スカンジウムの精製
方法に関する。スカンジウム（Sc）は工業的に利用でき
る原料鉱石が殆どなく、工業的にはウラン浸出液、チタ
ン（Ti）スラグ、スズ（Sn）スラグ等から分離回収して
いる。ところが、上記原料中には前述の金属が含まれて
おり、スカンジウムを回収するにはこれらの金属を分離
する必要がある。本発明は分離効果が良く、回収効率の
高い酸化スカンジウムの精製方法を提供する。
（Fe、Al、Sn、Zr、Ti、Pb、Ca、Cu、Zn、Thの１種また
は２種以上を云う）を分離する酸化スカンジウムの精製
方法に関する。スカンジウム（Sc）は工業的に利用でき
る原料鉱石が殆どなく、工業的にはウラン浸出液、チタ
ン（Ti）スラグ、スズ（Sn）スラグ等から分離回収して
いる。ところが、上記原料中には前述の金属が含まれて
おり、スカンジウムを回収するにはこれらの金属を分離
する必要がある。本発明は分離効果が良く、回収効率の
高い酸化スカンジウムの精製方法を提供する。
［従来技術の問題点］ スカンジウムイオンと共に前述の不純物金属イオンを
含有する水溶液から、上記不純物金属を分離する方法と
しては、従来、次の方法が知られている。
含有する水溶液から、上記不純物金属を分離する方法と
しては、従来、次の方法が知られている。
（イ）上記溶液にアンモニアまたは苛性ソーダ等のアル
カリを添加し、pH3〜４付近で加水分解させてAl,Sn,Zr,
Ti等の水酸化物を沈殿させる方法。
カリを添加し、pH3〜４付近で加水分解させてAl,Sn,Zr,
Ti等の水酸化物を沈殿させる方法。
（ロ）上記溶液に塩酸、硝酸酸性溶液とし、イオン交換
によってZr,Ti,Hf,Thを吸着時に分離する方法。
によってZr,Ti,Hf,Thを吸着時に分離する方法。
（ハ）上記溶液を塩酸、硝酸酸性溶液とし、上記（ロ）
とは異なるイオン交換樹脂を用い、イオン交換の吸着時
および溶離時に分離する方法。
とは異なるイオン交換樹脂を用い、イオン交換の吸着時
および溶離時に分離する方法。
（ニ）上記溶液を塩酸、硝酸酸性溶液とし、溶媒抽出に
よってZr,Ti,Hf,Thを分離する方法。
よってZr,Ti,Hf,Thを分離する方法。
（ホ）上記溶液を塩酸、硝酸酸性溶液とし、上記（ニ）
とは異なる溶媒を用い、溶媒抽出により分離する方法。
とは異なる溶媒を用い、溶媒抽出により分離する方法。
ところが、上記各方法には各々次のような問題があ
る。例えば、上記（イ）〜（ホ）の各方法は、単独では
上記不純物金属を同時に分離できず、（イ）と（ロ）、
（イ）または（ハ）と（ニ）、（ホ）のように上記方法
を組み合わせて分離精製を行っており、スカンジウムか
ら上記不純物金属を同時に分離する有効な方法は知られ
ていなかった。
る。例えば、上記（イ）〜（ホ）の各方法は、単独では
上記不純物金属を同時に分離できず、（イ）と（ロ）、
（イ）または（ハ）と（ニ）、（ホ）のように上記方法
を組み合わせて分離精製を行っており、スカンジウムか
ら上記不純物金属を同時に分離する有効な方法は知られ
ていなかった。
［問題解決の知見］ 本発明者等は、スカンジウムと上記不純物金属との沈
殿分離法による分離を試み、錯化剤を用いればpH9.5程
度のアルカリ性領域で、スカンジウムは錯体を形成する
が上記不純物金属は錯体を形成しないことに注目し、ア
ルカリ性溶液中でスカンジウムの錯体を形成させてこれ
を該アルカリ溶液に溶解させ、上記不純物金属の沈殿を
分離すれば、効果的かつ容易にスカンジウムと上記不純
物金属とを分離できることを見い出した。
殿分離法による分離を試み、錯化剤を用いればpH9.5程
度のアルカリ性領域で、スカンジウムは錯体を形成する
が上記不純物金属は錯体を形成しないことに注目し、ア
ルカリ性溶液中でスカンジウムの錯体を形成させてこれ
を該アルカリ溶液に溶解させ、上記不純物金属の沈殿を
分離すれば、効果的かつ容易にスカンジウムと上記不純
物金属とを分離できることを見い出した。
［発明の構成］ 本発明は、上記不純物金属を含有する酸化スカンジウ
ムについて、以下の構成からなる精製方法を提供するも
のである。
ムについて、以下の構成からなる精製方法を提供するも
のである。
（１）不純物金属（Fe、Al、Sn、Zr、Ti、Pb、Ca、Cu、
Zn、Thの１種または２種以上を云う）を含有する酸化ス
カンジウムを、塩酸または硝酸を用いてpH2以下で溶解
し、この溶解液に炭酸塩以外のアルカリを加えてpHを３
以上に調整してスカンジウムおよび不純物金属を水酸化
物として沈殿させ、この沈澱を含む溶液に炭酸塩化合物
を加えることによりアルカリ性下でスカンジウム錯体を
形成させて再溶解し、残留した不純物金属の沈澱を濾別
分離した後に、スカンジウム酸化物を回収することを特
徴とする酸化スカンジウムの精製方法。
Zn、Thの１種または２種以上を云う）を含有する酸化ス
カンジウムを、塩酸または硝酸を用いてpH2以下で溶解
し、この溶解液に炭酸塩以外のアルカリを加えてpHを３
以上に調整してスカンジウムおよび不純物金属を水酸化
物として沈殿させ、この沈澱を含む溶液に炭酸塩化合物
を加えることによりアルカリ性下でスカンジウム錯体を
形成させて再溶解し、残留した不純物金属の沈澱を濾別
分離した後に、スカンジウム酸化物を回収することを特
徴とする酸化スカンジウムの精製方法。
（２）上記不純物金属の沈澱を濾別分離した後に、その
濾液に塩酸または硝酸を加えた後に蓚酸または蓚酸塩化
合物を添加して蓚酸スカンジウムを沈殿させ、この沈殿
を濾過回収し、焙焼してスカンジウム酸化物を回収する
請求項１の精製方法。
濾液に塩酸または硝酸を加えた後に蓚酸または蓚酸塩化
合物を添加して蓚酸スカンジウムを沈殿させ、この沈殿
を濾過回収し、焙焼してスカンジウム酸化物を回収する
請求項１の精製方法。
（３）炭酸塩化合物による錯体の形成を60℃以下で行う
請求項１または２の方法。
請求項１または２の方法。
［発明の具体的な説明］ 本発明の方法は、不純物金属を含有する酸化スカンジ
ウムの精製方法に関するものである。本精製方法におい
て、不純物金属とは、Fe、Al、Sn、Zr、Ti、Pb、Ca、C
u、Zn、Thの１種または２種以上を云う。以下、上記不
純物金属を含有する酸化スカンジウムの精製方法を具体
的に説明する。
ウムの精製方法に関するものである。本精製方法におい
て、不純物金属とは、Fe、Al、Sn、Zr、Ti、Pb、Ca、C
u、Zn、Thの１種または２種以上を云う。以下、上記不
純物金属を含有する酸化スカンジウムの精製方法を具体
的に説明する。
上記不純物金属を含有する酸化スカンジウムを、加熱
しつつ塩酸または硝酸を用い、pH2以下で溶解する。液
のpHが２を超えると酸化スカンジウムの未溶解物が残る
ので好ましくない。該溶液にアンモニア水や苛性ソーダ
等のアルカリ物質を加え、pH3以上に調整してスカンジ
ウムおよび不純物金属の水酸化物沈殿を生成させる。液
のpHが３未満では水酸化スカンジウムの沈澱生成が十分
ではない。なお、液のpHが７を超えるとアルカリの消費
が多くなる。
しつつ塩酸または硝酸を用い、pH2以下で溶解する。液
のpHが２を超えると酸化スカンジウムの未溶解物が残る
ので好ましくない。該溶液にアンモニア水や苛性ソーダ
等のアルカリ物質を加え、pH3以上に調整してスカンジ
ウムおよび不純物金属の水酸化物沈殿を生成させる。液
のpHが３未満では水酸化スカンジウムの沈澱生成が十分
ではない。なお、液のpHが７を超えるとアルカリの消費
が多くなる。
これらスカンジウムおよび不純物金属の水酸化物沈澱
を含む溶液に、スカンジウム沈殿物の錯化剤として炭酸
塩化合物を加える。この炭酸塩化合物を加えることによ
りアルカリ性下でスカンジウム沈殿物は錯体を形成して
液中に再度溶解する。一方、上記不純物金属の水酸化物
沈澱または炭酸塩沈澱として残留する。従って、これを
濾過して上記沈殿物を分離することにより、スカンジウ
ムと上記不純物金属を分離することができる。
を含む溶液に、スカンジウム沈殿物の錯化剤として炭酸
塩化合物を加える。この炭酸塩化合物を加えることによ
りアルカリ性下でスカンジウム沈殿物は錯体を形成して
液中に再度溶解する。一方、上記不純物金属の水酸化物
沈澱または炭酸塩沈澱として残留する。従って、これを
濾過して上記沈殿物を分離することにより、スカンジウ
ムと上記不純物金属を分離することができる。
錯化剤としては炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸
アンモニウム等を用いるいことができる。後述の実施例
に示すように、これらの炭酸塩化合物を添加することに
より溶液はアルカリ性を示し、スカンジウム沈殿が錯化
して溶解する。この錯化剤は粉末あるいは溶液として添
加する。なお、液量を増加させないためには粉末で添加
するのが好ましい。また、これら錯化剤である炭酸塩化
合物を添加する際、液温は低温ほど好ましく、60℃以下
が適当であり、好ましくは室温で実施するのがよい。液
温がこれより高いと、スカンジウムの錯体生成能力が弱
まり、スカンジウムが一部沈澱のまま残るので好ましく
ない。
アンモニウム等を用いるいことができる。後述の実施例
に示すように、これらの炭酸塩化合物を添加することに
より溶液はアルカリ性を示し、スカンジウム沈殿が錯化
して溶解する。この錯化剤は粉末あるいは溶液として添
加する。なお、液量を増加させないためには粉末で添加
するのが好ましい。また、これら錯化剤である炭酸塩化
合物を添加する際、液温は低温ほど好ましく、60℃以下
が適当であり、好ましくは室温で実施するのがよい。液
温がこれより高いと、スカンジウムの錯体生成能力が弱
まり、スカンジウムが一部沈澱のまま残るので好ましく
ない。
以上のようにして上記不純物金属を分離したスカンジ
ウムを蓚酸塩沈澱として回収する。具体的には、固液分
離したスカンジウム溶液に塩酸または硝酸を加えてpHを
２程度ないし実施例１〜３に示すように0.8にし、これ
に蓚酸または蓚酸塩化合物を添加してスカンジウムを蓚
酸塩に転じて沈澱させる。この沈澱を濾過して回収す
る。なお、添加する蓚酸化合物としては蓚酸アンモニウ
ムが不純物を混入させない上で好ましい。
ウムを蓚酸塩沈澱として回収する。具体的には、固液分
離したスカンジウム溶液に塩酸または硝酸を加えてpHを
２程度ないし実施例１〜３に示すように0.8にし、これ
に蓚酸または蓚酸塩化合物を添加してスカンジウムを蓚
酸塩に転じて沈澱させる。この沈澱を濾過して回収す
る。なお、添加する蓚酸化合物としては蓚酸アンモニウ
ムが不純物を混入させない上で好ましい。
［実施例および比較例］ 以下、本発明を実施例によって具体的に示す。
実施例１ 表１に示す不純物を含有するpH0.8のスカンジウ塩酸
酸性溶液145mlに、市販特級アンモニア水16mlを加えてp
Hを6.5とした。これによりスカンジウムと上記不純物の
水酸化物沈澱を生成させた。この沈澱を含む溶液に炭酸
アンモニウム25gを粉末のまま添加して10分間撹拌し
た。このときの液のpHは10.4であった。これを濾過して
不純物を分離し、298mlの濾洗液を得た。これに市販特
級塩酸30mlを加えて液のpHを1.0に調整した。その後、
試薬特級蓚酸13gを粉末のまま添加して５分間攪拌し、
蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。この沈澱を濾過し
て得た蓚酸スカンジウムを700℃で焙焼し精製酸化スカ
ンジウム2.8gを得た。これを分析に供した。この分析結
果を表１に示した。表示する結果から、全ての不純物金
属が除去され精製されていることがわかる。なお、スカ
ンジウムの回収率は85％であった。
酸性溶液145mlに、市販特級アンモニア水16mlを加えてp
Hを6.5とした。これによりスカンジウムと上記不純物の
水酸化物沈澱を生成させた。この沈澱を含む溶液に炭酸
アンモニウム25gを粉末のまま添加して10分間撹拌し
た。このときの液のpHは10.4であった。これを濾過して
不純物を分離し、298mlの濾洗液を得た。これに市販特
級塩酸30mlを加えて液のpHを1.0に調整した。その後、
試薬特級蓚酸13gを粉末のまま添加して５分間攪拌し、
蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。この沈澱を濾過し
て得た蓚酸スカンジウムを700℃で焙焼し精製酸化スカ
ンジウム2.8gを得た。これを分析に供した。この分析結
果を表１に示した。表示する結果から、全ての不純物金
属が除去され精製されていることがわかる。なお、スカ
ンジウムの回収率は85％であった。
実施例２ 表２に示す不純物を含有するpH1.5のスカンジウム硝
酸酸性溶液（Sc濃度:21.45mg/l）100mlに、市販特級ア
ンモニア水11mlを加えてpH8.8とした。これによりスカ
ンジウムと上記不純物の水酸化物沈澱を生成させた。こ
の沈澱を含む溶液に炭酸ナトリウム200g/lの溶液100ml
を添加して10分間撹拌した。このときの液のpHは10.2で
あった。これを濾過し不純物を分離して318mlの濾洗液
を得た。これに市販特級硝酸35mlを加えて液のpHを0.8
に調整した。その後、試薬特級蓚酸アンモニウム16gを
粉末のまま添加して５分間撹拌し、蓚酸スカンジウム沈
澱を生成させた。これを濾過して得た蓚酸スカンジウム
を700℃で焙焼して精製酸化スカンジウム2.83gを得た。
これを分析に供した。この分析結果を表２に示した。表
示する結果から、全ての不純物金属が除去され精製され
ていることがわかる。なお、スカンジウムの回収率は86
％であった。
酸酸性溶液（Sc濃度:21.45mg/l）100mlに、市販特級ア
ンモニア水11mlを加えてpH8.8とした。これによりスカ
ンジウムと上記不純物の水酸化物沈澱を生成させた。こ
の沈澱を含む溶液に炭酸ナトリウム200g/lの溶液100ml
を添加して10分間撹拌した。このときの液のpHは10.2で
あった。これを濾過し不純物を分離して318mlの濾洗液
を得た。これに市販特級硝酸35mlを加えて液のpHを0.8
に調整した。その後、試薬特級蓚酸アンモニウム16gを
粉末のまま添加して５分間撹拌し、蓚酸スカンジウム沈
澱を生成させた。これを濾過して得た蓚酸スカンジウム
を700℃で焙焼して精製酸化スカンジウム2.83gを得た。
これを分析に供した。この分析結果を表２に示した。表
示する結果から、全ての不純物金属が除去され精製され
ていることがわかる。なお、スカンジウムの回収率は86
％であった。
実施例３ 表２に示す不純物を含有するpH1.5のスカンジウム硝
酸酸性溶液100mlに、市販特級アンモニア水11mlを加え
てpH8.8とした。これによりスカンジウムと上記不純物
の水酸化物沈澱を生成させた。この沈澱を含む溶液に炭
酸水素ナトリウム200g/lの溶液80mlを添加して10分間撹
拌した。このときの液のpHは8.1であった。これを濾過
し不純物を分離して257mlの濾洗液を得た。これに市販
特級硝酸32mlを加えて液のpHを0.8に調整した。その
後、試薬特級蓚酸アンモニウム16gを粉末のまま添加し
て５分間撹拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。
以後、実施例２と同様にして精製酸化スカンジウム3.03
gを得た。この分析結果を表３に示した。表示する結果
から、全ての不純物金属が除去され精製されていること
がわかる。なお、スカンジウムの回収率は92％であっ
た。
酸酸性溶液100mlに、市販特級アンモニア水11mlを加え
てpH8.8とした。これによりスカンジウムと上記不純物
の水酸化物沈澱を生成させた。この沈澱を含む溶液に炭
酸水素ナトリウム200g/lの溶液80mlを添加して10分間撹
拌した。このときの液のpHは8.1であった。これを濾過
し不純物を分離して257mlの濾洗液を得た。これに市販
特級硝酸32mlを加えて液のpHを0.8に調整した。その
後、試薬特級蓚酸アンモニウム16gを粉末のまま添加し
て５分間撹拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させた。
以後、実施例２と同様にして精製酸化スカンジウム3.03
gを得た。この分析結果を表３に示した。表示する結果
から、全ての不純物金属が除去され精製されていること
がわかる。なお、スカンジウムの回収率は92％であっ
た。
比較例 表２に示す不純物を含有するpH1.5のスカンジウム硝
酸酸性溶液100mlに、試薬特級蓚酸13gを粉末のまま添加
して５分間撹拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させ
た。以後、実施例２と同様にして精製酸化スカンジウム
3.1gを得た。この分析結果を表４に示した。表示する結
果から、一部の不純物金属に対して精製効果が得られる
が、実施例１〜３に比較して不純物量が格段に多く、精
製効果が大幅に低い。
酸酸性溶液100mlに、試薬特級蓚酸13gを粉末のまま添加
して５分間撹拌し、蓚酸スカンジウム沈澱を生成させ
た。以後、実施例２と同様にして精製酸化スカンジウム
3.1gを得た。この分析結果を表４に示した。表示する結
果から、一部の不純物金属に対して精製効果が得られる
が、実施例１〜３に比較して不純物量が格段に多く、精
製効果が大幅に低い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 悦治 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三 菱金属株式会社中央研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 17/00
Claims (3)
- 【請求項１】不純物金属（Fe、Al、Sn、Zr、Ti、Pb、C
a、Cu、Zn、Thの１種または２種以上を云う）を含有す
る酸化スカンジウムを、塩酸または硝酸を用いてpH2以
下で溶解し、この溶解液に炭酸塩以外のアルカリを加え
てpHを３以上に調整してスカンジウムおよび不純物金属
を水酸化物として沈殿させ、この沈澱を含む溶液に炭酸
塩化合物を加えることによりアルカリ性下でスカンジウ
ム錯体を形成させて再溶解し、残留した不純物金属の沈
澱を濾別分離した後に、スカンジウム酸化物を回収する
ことを特徴とする酸化スカンジウムの精製方法。 - 【請求項２】上記不純物金属の沈澱を濾別分離した後
に、その濾液に塩酸または硝酸を加えた後に蓚酸または
蓚酸塩化合物を添加して蓚酸スカンジウムを沈殿させ、
この沈殿を濾過回収し、焙焼してスカンジウム酸化物を
回収する請求項１の精製方法。 - 【請求項３】炭酸塩化合物による錯体の形成を60℃以下
で行う請求項１または２の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2325747A JP2890830B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 酸化スカンジウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2325747A JP2890830B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 酸化スカンジウムの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198017A JPH04198017A (ja) | 1992-07-17 |
| JP2890830B2 true JP2890830B2 (ja) | 1999-05-17 |
Family
ID=18180197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2325747A Expired - Fee Related JP2890830B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 酸化スカンジウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2890830B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102676830A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 龙颖 | 从钨钢钢渣中提取氧化钪的方法 |
| CN106460092B (zh) * | 2014-08-26 | 2018-09-28 | 石原产业株式会社 | 钪的分离方法 |
| AU2016200868B2 (en) | 2015-02-10 | 2021-05-13 | Scandium International Mining Corporation | Systems and processes for recovering scandium values from laterite ores |
| JP6583445B2 (ja) * | 2018-01-25 | 2019-10-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度酸化スカンジウムの製造方法 |
| KR102178440B1 (ko) * | 2018-12-18 | 2020-11-13 | 주식회사 포스코 | 스칸듐을 회수하는 방법 |
| CN112320832A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-05 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法 |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2325747A patent/JP2890830B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04198017A (ja) | 1992-07-17 |
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