JP2833479B2 - 液相エピタキシャル成長法ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度制御方法 - Google Patents
液相エピタキシャル成長法ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度制御方法Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液相エピタキシャル成
長法ＧａＰ単結晶層（以下、ＧａＰ液相成長層又はＧａ
Ｐ単結晶層という。）中の微量Ｓｉ不純物濃度の制御方
法に関し、特に、常温におけるフォトルミネセンス法に
より前記Ｓｉの濃度を簡易に測定する分析方法を用い
て、前記微量Ｓｉ不純物濃度を所望の濃度に制御する方
法に関するものである。
長法ＧａＰ単結晶層（以下、ＧａＰ液相成長層又はＧａ
Ｐ単結晶層という。）中の微量Ｓｉ不純物濃度の制御方
法に関し、特に、常温におけるフォトルミネセンス法に
より前記Ｓｉの濃度を簡易に測定する分析方法を用い
て、前記微量Ｓｉ不純物濃度を所望の濃度に制御する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】発光ダイオード等の発光素子は、通常、
半導体基板上に更に複数の半導体層を積層してｐｎ接合
を有する多層半導体基板を作製し、これを素子化するこ
とにより得られる。このうち、緑色発光する発光ダイオ
ードは、ｎ型ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰ層および
ｐ型ＧａＰ層を、それぞれ一層以上順次形成することに
より作製した発光素子基板を用いて製造することができ
る。
半導体基板上に更に複数の半導体層を積層してｐｎ接合
を有する多層半導体基板を作製し、これを素子化するこ
とにより得られる。このうち、緑色発光する発光ダイオ
ードは、ｎ型ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰ層および
ｐ型ＧａＰ層を、それぞれ一層以上順次形成することに
より作製した発光素子基板を用いて製造することができ
る。
【０００３】ところで、ＧａＰは間接遷移型半導体であ
り、ｐｎ接合を形成してもそのままでは輝度が極めて低
いため、発光中心となる窒素（Ｎ）をｐｎ接合付近のｎ
型ＧａＰ層に添加して発光出力を高めている。上記のよ
うに窒素ドープされたｎ型ＧａＰ層を有するＧａＰ系発
光素子基板から作製した発光ダイオードは、ピーク波長
が５６７ｎｍ前後の黄緑色の発光をする。
り、ｐｎ接合を形成してもそのままでは輝度が極めて低
いため、発光中心となる窒素（Ｎ）をｐｎ接合付近のｎ
型ＧａＰ層に添加して発光出力を高めている。上記のよ
うに窒素ドープされたｎ型ＧａＰ層を有するＧａＰ系発
光素子基板から作製した発光ダイオードは、ピーク波長
が５６７ｎｍ前後の黄緑色の発光をする。
【０００４】図１は、緑色発光するＧａＰ系発光素子基
板の断面構造の一例を示す。この発光素子基板では、ｎ
型ＧａＰ単結晶基板１上にｎ型ＧａＰバッファ層２、ｎ
型ＧａＰ層３、窒素ドープｎ型ＧａＰ層４、およびｐ型
ＧａＰ層５が、この順に形成されている。
板の断面構造の一例を示す。この発光素子基板では、ｎ
型ＧａＰ単結晶基板１上にｎ型ＧａＰバッファ層２、ｎ
型ＧａＰ層３、窒素ドープｎ型ＧａＰ層４、およびｐ型
ＧａＰ層５が、この順に形成されている。
【０００５】上記のようにｎ型ＧａＰ単結晶基板１上に
各ＧａＰ層を形成する方法としては、例えば液相エピタ
キシャル成長法がある。この液相エピタキシャル成長法
では通常、積上げ法またはメルトバック法が採用されて
いる。
各ＧａＰ層を形成する方法としては、例えば液相エピタ
キシャル成長法がある。この液相エピタキシャル成長法
では通常、積上げ法またはメルトバック法が採用されて
いる。
【０００６】積上げ法による液相エピタキシャル成長法
では、例えばＧａＰ多結晶をＧａ融液に１０６０℃で溶
解させたＧａ溶液をＧａＰ基板上に配置し、これらを徐
々に降温させ、Ｇａ溶液中のＧａＰを基板上に析出させ
ることによってＧａＰ層を成長させる。
では、例えばＧａＰ多結晶をＧａ融液に１０６０℃で溶
解させたＧａ溶液をＧａＰ基板上に配置し、これらを徐
々に降温させ、Ｇａ溶液中のＧａＰを基板上に析出させ
ることによってＧａＰ層を成長させる。
【０００７】また、メルトバック法による液相エピタキ
シャル成長法では、ＧａＰ基板上にＧａ融液を配置し、
その後、例えば１０６０℃まで昇温させ、ＧａＰ基板の
上部をＧａ融液中に溶解させてＧａＰ溶液とし、次に徐
々に降温させ、Ｇａ溶液中のＧａＰをＧａＰ基板上に析
出させることによってＧａＰ層を成長させる。
シャル成長法では、ＧａＰ基板上にＧａ融液を配置し、
その後、例えば１０６０℃まで昇温させ、ＧａＰ基板の
上部をＧａ融液中に溶解させてＧａＰ溶液とし、次に徐
々に降温させ、Ｇａ溶液中のＧａＰをＧａＰ基板上に析
出させることによってＧａＰ層を成長させる。
【０００８】ところで近年、緑色発光するＧａＰ系発光
ダイオードの進歩はめざましく、年々発光出力の高いも
のが開発されている。そして、このような高発光出力化
に伴い、ＧａＰ系発光ダイオードの応用範囲は極めて広
範囲にわたるに至ったが、その応用範囲の一層の拡大を
図るためには、更に高発光出力の発光ダイオードの開発
が望まれている。
ダイオードの進歩はめざましく、年々発光出力の高いも
のが開発されている。そして、このような高発光出力化
に伴い、ＧａＰ系発光ダイオードの応用範囲は極めて広
範囲にわたるに至ったが、その応用範囲の一層の拡大を
図るためには、更に高発光出力の発光ダイオードの開発
が望まれている。
【０００９】そこで、高発光出力の発光素子製造用の発
光素子基板を得るため、例えば特公平２−１８３１９号
公報に記載されているように、上記メルトバック法によ
りＧａＰ層を成長させる場合に、多層ＧａＰ基板を作製
してこれを用いる方法が通例となっている。この方法で
は、予めｎ型ＧａＰバッファ層２をｎ型ＧａＰ結晶基板
１上に形成してなる多層ＧａＰ基板を作製し、次の工程
においてメルトバック法を用い、前記多層ＧａＰ基板上
のｎ型ＧａＰバッファ層２の上部を溶解した後、再びＧ
ａＰを析出させ、ｎ型ＧａＰ層３、窒素ドープｎ型Ｇａ
Ｐ層４およびｐ型ＧａＰ層５を順次形成させる。
光素子基板を得るため、例えば特公平２−１８３１９号
公報に記載されているように、上記メルトバック法によ
りＧａＰ層を成長させる場合に、多層ＧａＰ基板を作製
してこれを用いる方法が通例となっている。この方法で
は、予めｎ型ＧａＰバッファ層２をｎ型ＧａＰ結晶基板
１上に形成してなる多層ＧａＰ基板を作製し、次の工程
においてメルトバック法を用い、前記多層ＧａＰ基板上
のｎ型ＧａＰバッファ層２の上部を溶解した後、再びＧ
ａＰを析出させ、ｎ型ＧａＰ層３、窒素ドープｎ型Ｇａ
Ｐ層４およびｐ型ＧａＰ層５を順次形成させる。
【００１０】上記方法において、ＧａＰ液相成長層の結
晶品質向上のために、ｎ型ドーパントとしてＳｉを微量
ドープする方法がしばしば採用される。
晶品質向上のために、ｎ型ドーパントとしてＳｉを微量
ドープする方法がしばしば採用される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】ＧａＰ液相エピタキシ
ャル成長法において、Ｓｉをドーパントとして使用する
と、その化学的性質のため不純物濃度の安定化が非常に
難しくなる。このため、この成長法におけるＧａＰ液相
成長層のＳｉ濃度の制御は非常に困難であり、特に、原
料であるＧａ溶液を複数バッチにわたって繰返し使用す
ることによって生産工程の能率化による量産を実現し、
かつＧａ溶液の使用効率向上によってコストダウンを図
ることは、非常に困難であった。
ャル成長法において、Ｓｉをドーパントとして使用する
と、その化学的性質のため不純物濃度の安定化が非常に
難しくなる。このため、この成長法におけるＧａＰ液相
成長層のＳｉ濃度の制御は非常に困難であり、特に、原
料であるＧａ溶液を複数バッチにわたって繰返し使用す
ることによって生産工程の能率化による量産を実現し、
かつＧａ溶液の使用効率向上によってコストダウンを図
ることは、非常に困難であった。
【００１２】その理由としては、Ｓｉが非常に酸化され
易い性質をもっていることと、上記液相エピタキシャル
成長法に用いられる反応装置を構成する部品として石英
製のものを多用しているため、これら部品からのＳｉ汚
染が無視できないことが考えられる。
易い性質をもっていることと、上記液相エピタキシャル
成長法に用いられる反応装置を構成する部品として石英
製のものを多用しているため、これら部品からのＳｉ汚
染が無視できないことが考えられる。
【００１３】しかしながらＳｉは、ＧａＰ液相成長層の
結晶品質向上に効果があり、さらに、ＧａＰ発光ダイオ
ードの電気的特性及び発光特性を考慮すると、例えば前
記ｎ型ＧａＰバッファ層２中のＳｉ濃度は、２×１０16
乃至２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 が好ましいとされて
いる。
結晶品質向上に効果があり、さらに、ＧａＰ発光ダイオ
ードの電気的特性及び発光特性を考慮すると、例えば前
記ｎ型ＧａＰバッファ層２中のＳｉ濃度は、２×１０16
乃至２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 が好ましいとされて
いる。
【００１４】Ｓｉのこの様な、結晶品質向上作用は、Ｇ
ａＰ発光ダイオードの発光特性に良い影響を与えるが、
前述の様にＳｉ濃度の安定的な制御が困難なために、従
来技術ではＳｉドーピングの有効利用は困難であった。
また、Ｓｉ濃度が不足（２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3
未満）すると、キャリヤ濃度が不足し、順方向電圧が上
昇するという問題があり、逆にＳｉ濃度が過剰（２×１
０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 を超える濃度）になると、発光
強度の低下という問題が生じる。
ａＰ発光ダイオードの発光特性に良い影響を与えるが、
前述の様にＳｉ濃度の安定的な制御が困難なために、従
来技術ではＳｉドーピングの有効利用は困難であった。
また、Ｓｉ濃度が不足（２×１０16ａｔｏｍｓ／ｃｍ3
未満）すると、キャリヤ濃度が不足し、順方向電圧が上
昇するという問題があり、逆にＳｉ濃度が過剰（２×１
０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 を超える濃度）になると、発光
強度の低下という問題が生じる。
【００１５】さらに、ＧａＰ液相エピタキシャル成長法
において、バッチ式（回分式）に、複数回繰り返してＧ
ａ溶液を使用する際の従来技術の問題点は、Ｇａ溶液中
のＳｉ濃度を実用的な正確さで、簡易に測定するのが困
難であったことである。このため従来、Ｇａ溶液中のＳ
ｉ濃度を簡易に直接測定するか、またはＧａＰ液相成長
層中のＳｉ濃度を簡易に測定評価する方法が望まれてい
た。
において、バッチ式（回分式）に、複数回繰り返してＧ
ａ溶液を使用する際の従来技術の問題点は、Ｇａ溶液中
のＳｉ濃度を実用的な正確さで、簡易に測定するのが困
難であったことである。このため従来、Ｇａ溶液中のＳ
ｉ濃度を簡易に直接測定するか、またはＧａＰ液相成長
層中のＳｉ濃度を簡易に測定評価する方法が望まれてい
た。
【００１６】従来、半導体材料レベルの微量不純物分析
法としては、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）があ
る。しかし、この方法は破壊検査であるうえに、試料表
面近傍の分析用に限定され、また大気に曝された固体表
面には、厚さが数十Åの吸着層や酸化膜が形成されるた
め、分析値が試料内部の測定値から大きくずれる危険性
があった。
法としては、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）があ
る。しかし、この方法は破壊検査であるうえに、試料表
面近傍の分析用に限定され、また大気に曝された固体表
面には、厚さが数十Åの吸着層や酸化膜が形成されるた
め、分析値が試料内部の測定値から大きくずれる危険性
があった。
【００１７】これに対して、フォトルミネセンスを利用
する方法は、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）におけ
る上述の欠点はない。しかしがら、従来技術によるフォ
トルミネセンス法では、スペクトルの微細構造を明瞭に
観測するために、測定対象の結晶を極低温（液体窒素温
度７７Ｋ、または液体ヘリウム温度４Ｋ）に冷却するこ
とにより、結晶中の電子の熱振動を抑制することが行わ
れ、理論上、常温でのフォトルミネセンス法の活用は許
されるものではないとされ、半導体材料の不純物微量分
析においては、殆ど顧みられていなかった。
する方法は、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）におけ
る上述の欠点はない。しかしがら、従来技術によるフォ
トルミネセンス法では、スペクトルの微細構造を明瞭に
観測するために、測定対象の結晶を極低温（液体窒素温
度７７Ｋ、または液体ヘリウム温度４Ｋ）に冷却するこ
とにより、結晶中の電子の熱振動を抑制することが行わ
れ、理論上、常温でのフォトルミネセンス法の活用は許
されるものではないとされ、半導体材料の不純物微量分
析においては、殆ど顧みられていなかった。
【００１８】本発明は、上述の従来技術の欠点に鑑みて
なされたもので、その目的は、常温におけるフォトルミ
ネセンス法より前記Ｓｉの濃度を簡易に測定する分析方
法を用いて、前記微量シリコン不純物濃度を所望の濃度
に制御することができる、ＧａＰ液相成長層中のＳｉ濃
度制御方法を提供することにある。
なされたもので、その目的は、常温におけるフォトルミ
ネセンス法より前記Ｓｉの濃度を簡易に測定する分析方
法を用いて、前記微量シリコン不純物濃度を所望の濃度
に制御することができる、ＧａＰ液相成長層中のＳｉ濃
度制御方法を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載のＧａＰ
単結晶層中のＳｉ濃度制御方法は、ドーパントとしてＳ
ｉを溶解したＧａ溶液を繰返し用いる液相エピタキシャ
ル成長法により、ＳｉドープされたＧａＰ単結晶層の成
長を複数バッチにわたって行うに際し、前回バッチのＧ
ａＰ単結晶層中のＳｉ濃度を測定し、その測定値を基準
に、前回バッチの液相エピタキシャル成長で使用したＧ
ａ溶液中に、追加すべきＳｉ量を決定、投入し、該Ｇａ
溶液で今回のＧａＰ単結晶層の液相エピタキシャル成長
を行い、以後同様にして、ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度
を一定範囲に制御する方法であって、前記ＧａＰ単結晶
層中のＳｉ濃度の測定に当たっては、常温でＧａＰ単結
晶層にレーザー光を照射し、該ＧａＰ単結晶層から放射
されるルミネセンス光のスペクトルにおいて、発光波長
６３００Å近傍の発光強度と、発光波長５５４０Å近傍
の発光強度の強度比（６３００Å近傍の発光強度／５５
４０Å近傍の発光強度、以下、Ｏ／Ｇ比と称する。）
が、前記ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度とよい相関関係を
有することを利用し、前記Ｏ／Ｇ比を測定して、前記Ｇ
ａＰ単結晶層中のＳｉ濃度を求めることを特徴とする。
単結晶層中のＳｉ濃度制御方法は、ドーパントとしてＳ
ｉを溶解したＧａ溶液を繰返し用いる液相エピタキシャ
ル成長法により、ＳｉドープされたＧａＰ単結晶層の成
長を複数バッチにわたって行うに際し、前回バッチのＧ
ａＰ単結晶層中のＳｉ濃度を測定し、その測定値を基準
に、前回バッチの液相エピタキシャル成長で使用したＧ
ａ溶液中に、追加すべきＳｉ量を決定、投入し、該Ｇａ
溶液で今回のＧａＰ単結晶層の液相エピタキシャル成長
を行い、以後同様にして、ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度
を一定範囲に制御する方法であって、前記ＧａＰ単結晶
層中のＳｉ濃度の測定に当たっては、常温でＧａＰ単結
晶層にレーザー光を照射し、該ＧａＰ単結晶層から放射
されるルミネセンス光のスペクトルにおいて、発光波長
６３００Å近傍の発光強度と、発光波長５５４０Å近傍
の発光強度の強度比（６３００Å近傍の発光強度／５５
４０Å近傍の発光強度、以下、Ｏ／Ｇ比と称する。）
が、前記ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度とよい相関関係を
有することを利用し、前記Ｏ／Ｇ比を測定して、前記Ｇ
ａＰ単結晶層中のＳｉ濃度を求めることを特徴とする。
【００２０】請求項２に記載のＧａＰ単結晶層中のＳｉ
濃度制御方法は、請求項１において、今回バッチの液相
エピタキシャル成長用Ｇａ溶液に追加するべきＳｉ量を
決定するに当たり、前回バッチの液相エピタキシャル成
長により得られたＧａＰ単結晶層のＯ／Ｇ比と、前回バ
ッチの液相エピタキシャル成長で使用したＧａ溶液に追
加するべきＳｉ量との関係を明らかにしておくことを特
徴とする。
濃度制御方法は、請求項１において、今回バッチの液相
エピタキシャル成長用Ｇａ溶液に追加するべきＳｉ量を
決定するに当たり、前回バッチの液相エピタキシャル成
長により得られたＧａＰ単結晶層のＯ／Ｇ比と、前回バ
ッチの液相エピタキシャル成長で使用したＧａ溶液に追
加するべきＳｉ量との関係を明らかにしておくことを特
徴とする。
【００２１】従来技術においては、フォトルミネセンス
法により、ＧａＰ単結晶中の微量Ｓｉ濃度を測定するた
めには、フォトルミネセンス法の測定原理から、液体窒
素温度または液体ヘリウム温度で冷却し、電子の熱振動
を抑制することによりスペクトルの微細構造を明瞭に観
測できるようにし、試料間誤差の影響を解決するため、
フォトルミネセンススペクトルにおける不純物に特有の
外因性発光線の発光強度と、他の発光線の発光強度との
相対強度を用いて、当該不純物濃度を決定することが行
われてきた。
法により、ＧａＰ単結晶中の微量Ｓｉ濃度を測定するた
めには、フォトルミネセンス法の測定原理から、液体窒
素温度または液体ヘリウム温度で冷却し、電子の熱振動
を抑制することによりスペクトルの微細構造を明瞭に観
測できるようにし、試料間誤差の影響を解決するため、
フォトルミネセンススペクトルにおける不純物に特有の
外因性発光線の発光強度と、他の発光線の発光強度との
相対強度を用いて、当該不純物濃度を決定することが行
われてきた。
【００２２】しかしながら、発明者らはフォトルミネセ
ンス法において、ＧａＰ単結晶測定試料を常温に維持し
ながら、フォトルミネセンスを測定したところ、ＧａＰ
結晶中のＳｉ濃度を極低温における測定と同様に、充分
な精度で、しかもフォトルミネセンス法の非破壊試験の
特性を維持しつつ、常温で測定し得ることを見出した。
この常温フォトルミネセンス法による測定は、従来の極
低温のフォトルミネセンス法と異なり極低温で行うもの
ではないので、その測定装置は構造および取扱いが簡単
であるうえ、非破壊検査法であるので、製造工程中の工
程検査として極めて有効なＳｉ濃度測定検査法である。
ンス法において、ＧａＰ単結晶測定試料を常温に維持し
ながら、フォトルミネセンスを測定したところ、ＧａＰ
結晶中のＳｉ濃度を極低温における測定と同様に、充分
な精度で、しかもフォトルミネセンス法の非破壊試験の
特性を維持しつつ、常温で測定し得ることを見出した。
この常温フォトルミネセンス法による測定は、従来の極
低温のフォトルミネセンス法と異なり極低温で行うもの
ではないので、その測定装置は構造および取扱いが簡単
であるうえ、非破壊検査法であるので、製造工程中の工
程検査として極めて有効なＳｉ濃度測定検査法である。
【００２３】そこで発明者らは、液相エピタキシャル成
長法において、Ｇａ融液にＧａＰ多結晶及び微量の高純
度Ｓｉ粉末を溶解し、高純度Ｓｉ粉末の添加量を種々に
変化させ、異なったＳｉ濃度のＧａＰ液相成長層を得
て、これらの試料について室温でフォトルミネセンス測
定を行った。測定法は通常の極低温の測定方法と比較し
て、光学用の極低温クライオスタットを不要とする他
は、全く同じである。
長法において、Ｇａ融液にＧａＰ多結晶及び微量の高純
度Ｓｉ粉末を溶解し、高純度Ｓｉ粉末の添加量を種々に
変化させ、異なったＳｉ濃度のＧａＰ液相成長層を得
て、これらの試料について室温でフォトルミネセンス測
定を行った。測定法は通常の極低温の測定方法と比較し
て、光学用の極低温クライオスタットを不要とする他
は、全く同じである。
【００２４】分光器により分光された常温フォトルミネ
センススペクトルは光電子増倍管により検出し、その発
光強度に比例した電気信号の形で、発光波長を横軸にと
り発光強度を縦軸として、ＳｉドープＧａＰ液相成長層
の常温のフォトルミネセンススペクトルを得た。その一
例を図２に示す。一方、前記ＧａＰ液相成長層中のＳｉ
濃度は、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により測定
した。
センススペクトルは光電子増倍管により検出し、その発
光強度に比例した電気信号の形で、発光波長を横軸にと
り発光強度を縦軸として、ＳｉドープＧａＰ液相成長層
の常温のフォトルミネセンススペクトルを得た。その一
例を図２に示す。一方、前記ＧａＰ液相成長層中のＳｉ
濃度は、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により測定
した。
【００２５】図２に示すようになフォトルミネセンスス
ペクトルから得られた発光波長６３００Å近傍の発光強
度（Ｏ成分）及び発光波長５５４０Å近傍の発光強度
（Ｇ成分）より、Ｏ成分とＧ成分との比、即ちＯ／Ｇ比
を求め、このＯ／Ｇ比とＧａＰ液相成長層のＳＩＭＳに
よるＳｉ濃度測定値（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）との関係を
調べた。その結果を図３に示す。
ペクトルから得られた発光波長６３００Å近傍の発光強
度（Ｏ成分）及び発光波長５５４０Å近傍の発光強度
（Ｇ成分）より、Ｏ成分とＧ成分との比、即ちＯ／Ｇ比
を求め、このＯ／Ｇ比とＧａＰ液相成長層のＳＩＭＳに
よるＳｉ濃度測定値（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）との関係を
調べた。その結果を図３に示す。
【００２６】図３から明らかなように、Ｏ／Ｇ比とＳｉ
濃度の間にはよい相関関係が見られる。この様に、Ｏ／
Ｇ比とＧａＰ液相成長層中のＳｉ不純物濃度は、図３に
示される関係にあることが確かめられたので、この関係
に基づく測定方法は、ＧａＰ液相成長層中の微量Ｓｉ不
純物濃度の測定に利用することができる。
濃度の間にはよい相関関係が見られる。この様に、Ｏ／
Ｇ比とＧａＰ液相成長層中のＳｉ不純物濃度は、図３に
示される関係にあることが確かめられたので、この関係
に基づく測定方法は、ＧａＰ液相成長層中の微量Ｓｉ不
純物濃度の測定に利用することができる。
【００２７】ところで、ＧａＰ単結晶の液相エピタキシ
ャル成長をバッチ式（回分式）に、複数回繰り返して行
う場合、ＧａＰ及びＳｉドーパントを溶解したＧａ溶液
を、その都度両成分を調節しつつ使用することは能率的
であり、原単位の低下にもなってコストダウンに有効で
ある。
ャル成長をバッチ式（回分式）に、複数回繰り返して行
う場合、ＧａＰ及びＳｉドーパントを溶解したＧａ溶液
を、その都度両成分を調節しつつ使用することは能率的
であり、原単位の低下にもなってコストダウンに有効で
ある。
【００２８】繰返しバッチ式のＧａＰ単結晶の液相エピ
タキシャル成長において、ＧａＰ液相成長層のＳｉ濃度
の安定的な制御は、Ｏ／Ｇ比を用いて、簡便に行うこと
が可能である。
タキシャル成長において、ＧａＰ液相成長層のＳｉ濃度
の安定的な制御は、Ｏ／Ｇ比を用いて、簡便に行うこと
が可能である。
【００２９】すなわち、前回バッチの液相成長層のＯ／
Ｇ比がわかれば、今回バッチで用いるＧａ溶液の必要Ｓ
ｉ濃度が推定できるので、これによりＳｉの追加量を決
定することができる（この場合、誤差要因を考慮するべ
きことは勿論である）。そこで、予め前回バッチのＧａ
Ｐ液相成長層のＯ／Ｇ比と、今回バッチで用いるＧａ溶
液へのＳｉ追加量との対応関係を表記しておけば、この
表の該当個所を見ることにより簡単にＧａ溶液へのＳｉ
追加量を知ることができる。この方法の詳細について
は、後述する。
Ｇ比がわかれば、今回バッチで用いるＧａ溶液の必要Ｓ
ｉ濃度が推定できるので、これによりＳｉの追加量を決
定することができる（この場合、誤差要因を考慮するべ
きことは勿論である）。そこで、予め前回バッチのＧａ
Ｐ液相成長層のＯ／Ｇ比と、今回バッチで用いるＧａ溶
液へのＳｉ追加量との対応関係を表記しておけば、この
表の該当個所を見ることにより簡単にＧａ溶液へのＳｉ
追加量を知ることができる。この方法の詳細について
は、後述する。
【００３０】従って、ＧａＰ液相成長層中のＯ／Ｇ比が
所定の範囲になるよう、上述の方法によってＧａ溶液中
の実効Ｓｉ濃度を調節すれば、任意の範囲でＧａＰ液相
成長層中のＳｉ濃度の調節が可能となる。即ち、例えば
２×１０16〜２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 にするため
には、Ｏ／Ｇ比が０．０１２〜０．０３０になるように
Ｇａ溶液中の実効Ｓｉ濃度（すなわちＧａ溶液中に追加
するべきＳｉ量）を調節すれば良い（図３参照）。
所定の範囲になるよう、上述の方法によってＧａ溶液中
の実効Ｓｉ濃度を調節すれば、任意の範囲でＧａＰ液相
成長層中のＳｉ濃度の調節が可能となる。即ち、例えば
２×１０16〜２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 にするため
には、Ｏ／Ｇ比が０．０１２〜０．０３０になるように
Ｇａ溶液中の実効Ｓｉ濃度（すなわちＧａ溶液中に追加
するべきＳｉ量）を調節すれば良い（図３参照）。
【００３１】請求項１に記載のＧａＰ液相成長層中のＳ
ｉ濃度制御方法によれば、前回バッチのＧａＰ液相成長
層のＳｉ濃度をＯ／Ｇ比から簡便に、かつ、速やかに求
め、これにより、今回バッチの液相エピタキシヤル成長
で使用するＧａ溶液に追加すべきＳｉ量を調節するた
め、Ｇａ溶液を繰り返し使用するにもかかわらず、絶え
ずエピタキシャル成長時のＧａ溶液中の実効Ｓｉ濃度を
所定の濃度範囲に制御することができ、これによってＧ
ａＰ液相成長層中のＳｉ濃度を精度良く制御することが
できる。
ｉ濃度制御方法によれば、前回バッチのＧａＰ液相成長
層のＳｉ濃度をＯ／Ｇ比から簡便に、かつ、速やかに求
め、これにより、今回バッチの液相エピタキシヤル成長
で使用するＧａ溶液に追加すべきＳｉ量を調節するた
め、Ｇａ溶液を繰り返し使用するにもかかわらず、絶え
ずエピタキシャル成長時のＧａ溶液中の実効Ｓｉ濃度を
所定の濃度範囲に制御することができ、これによってＧ
ａＰ液相成長層中のＳｉ濃度を精度良く制御することが
できる。
【００３２】請求項２に記載のＧａＰ成長層中のＳｉ濃
度制御方法によれば、前回バッチのＧａＰ液相成長層の
Ｏ／Ｇ比を調べることにより、今回バッチでＧａ溶液に
追加すべきＳｉ量が速やかに求められ、Ｓｉ濃度制御が
容易になる。
度制御方法によれば、前回バッチのＧａＰ液相成長層の
Ｏ／Ｇ比を調べることにより、今回バッチでＧａ溶液に
追加すべきＳｉ量が速やかに求められ、Ｓｉ濃度制御が
容易になる。
【００３３】
【実施例】以下、一Ｇａ溶液を用いて、液相エピタキシ
ャル成長法により、所定濃度にＳｉがドープされたＧａ
Ｐ液相成長層の成長を多数回、繰返しバッチ式に行った
本発明の実施例について説明する。
ャル成長法により、所定濃度にＳｉがドープされたＧａ
Ｐ液相成長層の成長を多数回、繰返しバッチ式に行った
本発明の実施例について説明する。
【００３４】実施例 〔液相成長〕図４（ａ）に示す様に、黒鉛製のスライド
ボート１１を用いて、Ｓｉドープｎ型ＧａＰ単結晶層の
エピタキシャル成長を行った。以下、その工程について
説明する。まず、スライドボート１１のボート本体１３
に形成された凹部１５に、ＧａＰ単結晶基板３１を装填
し、スライド板１２に形成された溶液溜１４に、ＧａＰ
多結晶と、ドーパントとしてのＳｉを加えたＧａ融液３
３ａとを収容し、このスライドボート１１を不図示の反
応炉内に挿入する。
ボート１１を用いて、Ｓｉドープｎ型ＧａＰ単結晶層の
エピタキシャル成長を行った。以下、その工程について
説明する。まず、スライドボート１１のボート本体１３
に形成された凹部１５に、ＧａＰ単結晶基板３１を装填
し、スライド板１２に形成された溶液溜１４に、ＧａＰ
多結晶と、ドーパントとしてのＳｉを加えたＧａ融液３
３ａとを収容し、このスライドボート１１を不図示の反
応炉内に挿入する。
【００３５】次いで、前記反応炉内に水素ガスのみを流
入させ、１００％水素雰囲気中で、前記溶液溜１４内の
Ｇａ融液３３ａを１０００℃に昇温させ、この温度で９
０分間保持することにより、Ｇａ融液３３ａ中のＧａＰ
多結晶を飽和状態に溶解するとともに、添加されたドー
パントのＳｉも均一に溶解して、１０００℃のＧａ溶液
３３ｂを得る。水素雰囲気における加熱は、ＧａＰ単結
晶基板３１についても並行して行われる。
入させ、１００％水素雰囲気中で、前記溶液溜１４内の
Ｇａ融液３３ａを１０００℃に昇温させ、この温度で９
０分間保持することにより、Ｇａ融液３３ａ中のＧａＰ
多結晶を飽和状態に溶解するとともに、添加されたドー
パントのＳｉも均一に溶解して、１０００℃のＧａ溶液
３３ｂを得る。水素雰囲気における加熱は、ＧａＰ単結
晶基板３１についても並行して行われる。
【００３６】次いで、図４（ｂ）に示すようにスライド
ボート１１のスライド板１２をボート１１の長さ方向
（矢印の方向）に移動して、溶液溜１４をＧａＰ単結晶
基板３１の直上に位置させ、該ＧａＰ単結晶基板３１と
前記Ｇａ溶液とを接触させる。その後直ちに、１０１０
℃まで昇温させ、この温度で３０分間保持し、ＧａＰ単
結晶基板３１表面の溶解除去（メルトバック）を行う。
ボート１１のスライド板１２をボート１１の長さ方向
（矢印の方向）に移動して、溶液溜１４をＧａＰ単結晶
基板３１の直上に位置させ、該ＧａＰ単結晶基板３１と
前記Ｇａ溶液とを接触させる。その後直ちに、１０１０
℃まで昇温させ、この温度で３０分間保持し、ＧａＰ単
結晶基板３１表面の溶解除去（メルトバック）を行う。
【００３７】ここで、前記反応炉内の雰囲気ガスを水素
１００％から水素５０％、アルゴン５０％に切り換え、
次いで、冷却速度１℃〜３℃／ｍｉｎで冷却を開始し、
所定時間の液相エピタキシャル成長を行い、ＧａＰ単結
晶基板３１上にＳｉドープｎ型ＧａＰ液相成長層を形成
する。上記各工程と、該工程中における温度プログラム
を図５に示す。
１００％から水素５０％、アルゴン５０％に切り換え、
次いで、冷却速度１℃〜３℃／ｍｉｎで冷却を開始し、
所定時間の液相エピタキシャル成長を行い、ＧａＰ単結
晶基板３１上にＳｉドープｎ型ＧａＰ液相成長層を形成
する。上記各工程と、該工程中における温度プログラム
を図５に示す。
【００３８】所定時間液相エピタキシャル成長を経た
後、スライド板１２を元の位置に戻して固液分離を行
う。その後、反応炉内を常温まで冷却してから、ＧａＰ
単結晶基板３１上にＧａＰ液相成長層を形成したウエー
ハを反応炉から取り出し、液相エピタキシャル成長の一
連の工程を終了する。
後、スライド板１２を元の位置に戻して固液分離を行
う。その後、反応炉内を常温まで冷却してから、ＧａＰ
単結晶基板３１上にＧａＰ液相成長層を形成したウエー
ハを反応炉から取り出し、液相エピタキシャル成長の一
連の工程を終了する。
【００３９】次いで、前記溶液溜１４内のＧａ溶液にＧ
ａＰ多結晶及びドーパントのＳｉを必要量を追加して、
次のエピタキシャル成長を行う。
ａＰ多結晶及びドーパントのＳｉを必要量を追加して、
次のエピタキシャル成長を行う。
【００４０】〔連続成長〕次に、本発明を適用してＧａ
Ｐ液相成長層中のＳｉ濃度が２×１０16〜２×１０17ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ3 即ちＯ／Ｇ比が０．０１２〜０．０３
０の範囲内に入るように制御した実施例を説明する。
Ｐ液相成長層中のＳｉ濃度が２×１０16〜２×１０17ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ3 即ちＯ／Ｇ比が０．０１２〜０．０３
０の範囲内に入るように制御した実施例を説明する。
【００４１】前回成長のＧａＰ液相成長層のＯ／Ｇ比
と、今回成長に用いるＧａ溶液に追加するＳｉ量の関係
を換算早見表として用い、安定したＳｉ濃度を有するＧ
ａＰ液相成長層を得た実験例を示し、あわせて、本発明
以前の方法による比較例と対比する。本発明の実施を更
に容易なものとするために、あらかじめ、下記［表１］
の早見表を作成した。
と、今回成長に用いるＧａ溶液に追加するＳｉ量の関係
を換算早見表として用い、安定したＳｉ濃度を有するＧ
ａＰ液相成長層を得た実験例を示し、あわせて、本発明
以前の方法による比較例と対比する。本発明の実施を更
に容易なものとするために、あらかじめ、下記［表１］
の早見表を作成した。
【００４２】
【表１】 （Ｓｉ追加量早見表）
【００４３】この早見表を利用して実施した本発明の２
００バッチについて、ＧａＰ液相成長層のＯ／Ｇ比の分
布を調べたところ［表２］および［表３］に示す結果が
得られ、これをグラフ化することにより、図６のヒスト
グラムが得られた。
００バッチについて、ＧａＰ液相成長層のＯ／Ｇ比の分
布を調べたところ［表２］および［表３］に示す結果が
得られ、これをグラフ化することにより、図６のヒスト
グラムが得られた。
【００４４】
【表２】
【００４５】
【表３】
【００４６】ここで目標Ｏ／Ｇ比を０．０２０〜０．０
２５（Ｓｉ濃度６×１０16〜１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ3 に相当）とし、合格範囲を０．０１２〜０．０３０
（Ｓｉ濃度２×１０16〜２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3
に相当）とした。一Ｇａ溶液は平均１０回、繰返し使用
した。
２５（Ｓｉ濃度６×１０16〜１×１０17ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ3 に相当）とし、合格範囲を０．０１２〜０．０３０
（Ｓｉ濃度２×１０16〜２×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3
に相当）とした。一Ｇａ溶液は平均１０回、繰返し使用
した。
【００４７】参考のため上記［表２］、［表３］および
図６に、従来技術による比較例における、ＧａＰ液相成
長層中のＯ／Ｇ比の発生頻度を、実施例と同じＯ／Ｇ区
間について併記した。図６において黒柱は本発明の実施
例であり、白柱は比較例である。この図６では、縦軸に
区間発生頻度の％を柱状表示し、横軸のＯ／Ｇ比は０．
００５に分割した。なお、比較例の連続成長法では、Ｇ
ａ溶液に追加するＳｉ量は、毎回一定の２．５×１０-4
ｗｔ％（Ｓｉ量／Ｇａ量）であり、その総バッチ数は２
００である。
図６に、従来技術による比較例における、ＧａＰ液相成
長層中のＯ／Ｇ比の発生頻度を、実施例と同じＯ／Ｇ区
間について併記した。図６において黒柱は本発明の実施
例であり、白柱は比較例である。この図６では、縦軸に
区間発生頻度の％を柱状表示し、横軸のＯ／Ｇ比は０．
００５に分割した。なお、比較例の連続成長法では、Ｇ
ａ溶液に追加するＳｉ量は、毎回一定の２．５×１０-4
ｗｔ％（Ｓｉ量／Ｇａ量）であり、その総バッチ数は２
００である。
【００４８】［表２］、［表３］及び図６から次の様な
結果を得た。従来法による比較例においては、Ｏ／Ｇ比
の標準偏差が０．０１１６と非常に大きいバラツキを示
し、合格率（Ｏ／Ｇ比が０．０１２〜０．０３０の範囲
を合格とする。）も５８％と非常に低い。
結果を得た。従来法による比較例においては、Ｏ／Ｇ比
の標準偏差が０．０１１６と非常に大きいバラツキを示
し、合格率（Ｏ／Ｇ比が０．０１２〜０．０３０の範囲
を合格とする。）も５８％と非常に低い。
【００４９】これに対し、本発明の実施例においては、
Ｏ／Ｇ比の平均０．０２２（目標Ｏ／Ｇ比：０．０２０
〜０．０２５）、Ｏ／Ｇ比の標準偏差０．００４８と非
常によく制御されており、さらに合格率（Ｏ／Ｇ比が
０．０１２〜０．０３０の範囲を合格とする。）も９６
％と、上記従来法による比較例より飛躍的に向上してい
る。
Ｏ／Ｇ比の平均０．０２２（目標Ｏ／Ｇ比：０．０２０
〜０．０２５）、Ｏ／Ｇ比の標準偏差０．００４８と非
常によく制御されており、さらに合格率（Ｏ／Ｇ比が
０．０１２〜０．０３０の範囲を合格とする。）も９６
％と、上記従来法による比較例より飛躍的に向上してい
る。
【００５０】
【発明の効果】以上の説明で明らかな様に、本発明によ
れば ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度を、従来の極低温フ
ォトルミネセンス法と異なり、常温で定量することがで
き、容易にＧａＰ液相エピタキシャル成長操作に活用す
ることができるようになる。更に、常温フォトルミネセ
ンス法の活用により、ＧａＰ液相成長層中のＳｉ濃度を
現場で簡易に測定することができるので、バッチ式液相
エピタキシャル成長を繰返し行う場合に、ＧａＰ液相成
長層のＳｉ濃度を安定的に制御することが可能になると
いう効果がある。
れば ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度を、従来の極低温フ
ォトルミネセンス法と異なり、常温で定量することがで
き、容易にＧａＰ液相エピタキシャル成長操作に活用す
ることができるようになる。更に、常温フォトルミネセ
ンス法の活用により、ＧａＰ液相成長層中のＳｉ濃度を
現場で簡易に測定することができるので、バッチ式液相
エピタキシャル成長を繰返し行う場合に、ＧａＰ液相成
長層のＳｉ濃度を安定的に制御することが可能になると
いう効果がある。
【図１】ＧａＰ系発光素子基板の断面構造の一例を示す
断面図である。
断面図である。
【図２】液相エピタキシャル成長法により得たＳｉドー
プＧａＰ単結晶層の、常温におけるフォトルミネセンス
スペクトル図である。
プＧａＰ単結晶層の、常温におけるフォトルミネセンス
スペクトル図である。
【図３】Ｏ／Ｇ比と、ＧａＰ液相成長層のＳＩＭＳによ
るＳｉ濃度測定値（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）との関係を示
すグラフである。
るＳｉ濃度測定値（ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 ）との関係を示
すグラフである。
【図４】スライドボートによるＧａＰ液相エピタキシャ
ル成長工程の説明図である。
ル成長工程の説明図である。
【図５】図４のスライドボートによるＧａＰ液相エピタ
キシャル成長工程の温度プログラムの説明図である。
キシャル成長工程の温度プログラムの説明図である。
【図６】本発明の実施例および、従来法による比較例の
結果を示すＯ／Ｇ比のヒストグラムである。
結果を示すＯ／Ｇ比のヒストグラムである。
１ ｎ型ＧａＰ単結晶基板 ２ ｎ型ＧａＰバッファ層 ３ ｎ型ＧａＰ層 ４ 窒素ドープｎ型ＧａＰ層 ５ ｐ型ＧａＰ層 １１ スライドボート １２ スライド板 １３ ボート本体 １４ 溶液溜 １５ 凹部 ３１ ＧａＰ単結晶基板 ３３ａ Ｇａ融液 ３３ｂ Ｇａ溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 G01N 21/64 H01L 21/208
Claims (2)
- 【請求項１】 ドーパントとしてＳｉを溶解したＧａ溶
液を繰返し用いる液相エピタキシャル成長法により、Ｓ
ｉドープされたＧａＰ単結晶層の成長を複数バッチにわ
たって行うに際し、前回バッチのＧａＰ単結晶層中のＳ
ｉ濃度を測定し、その測定値を基準に、前回バッチの液
相エピタキシャル成長で使用したＧａ溶液中に追加すべ
きＳｉ量を決定、投入し、該Ｇａ溶液で今回のＧａＰ単
結晶層の液相エピタキシャル成長を行い、以後同様にし
て、ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度を一定範囲に制御する
方法であって、前記ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度の測定
に当たっては、常温でＧａＰ単結晶層にレーザー光を照
射し、該ＧａＰ単結晶層から放射されるルミネセンス光
のスペクトルにおいて、発光波長６３００Å近傍の発光
強度と、発光波長５５４０Å近傍の発光強度の強度比
（６３００Å近傍の発光強度／５５４０Å近傍の発光強
度、以下、Ｏ／Ｇ比と称する。）が、前記ＧａＰ単結晶
層中のＳｉ濃度とよい相関関係を有することを利用し、
前記Ｏ／Ｇ比を測定して、前記ＧａＰ単結晶層中のＳｉ
濃度を求めることを特徴とする、液相エピタキシャル成
長法ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度制御方法。 - 【請求項２】 今回バッチの液相エピタキシャル成長用
Ｇａ溶液に追加するべきＳｉ量を決定するに当たり、前
回バッチの液相エピタキシャル成長により得られたＧａ
Ｐ単結晶層のＯ／Ｇ比と、前回バッチの液相エピタキシ
ャル成長で使用したＧａ溶液に追加するべきＳｉ量との
関係を明らかにしておくことを特徴とする請求項１に記
載の、液相エピタキシャル成長法ＧａＰ単結晶層中のＳ
ｉ濃度制御方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15800294A JP2833479B2 (ja) | 1994-06-16 | 1994-06-16 | 液相エピタキシャル成長法ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度制御方法 |
| US08/457,184 US5500390A (en) | 1994-06-16 | 1995-06-01 | Method for control of Si concentration in gallium phosphide single crystal layer by liquid phase epitaxial growth technique |
| DE69500133T DE69500133T2 (de) | 1994-06-16 | 1995-06-13 | Verfahren zur Steuerung der Si-Konzentration in einer Einkristallinen Gallium-Phosphid schicht |
| EP95304076A EP0687752B1 (en) | 1994-06-16 | 1995-06-13 | Method for control of Si concentration in gallium phosphide single crystal layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15800294A JP2833479B2 (ja) | 1994-06-16 | 1994-06-16 | 液相エピタキシャル成長法ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH083000A JPH083000A (ja) | 1996-01-09 |
| JP2833479B2 true JP2833479B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=15662109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15800294A Expired - Fee Related JP2833479B2 (ja) | 1994-06-16 | 1994-06-16 | 液相エピタキシャル成長法ＧａＰ単結晶層中のＳｉ濃度制御方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5500390A (ja) |
| EP (1) | EP0687752B1 (ja) |
| JP (1) | JP2833479B2 (ja) |
| DE (1) | DE69500133T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2009011394A1 (ja) * | 2007-07-17 | 2010-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 電子デバイスを作製する方法、エピタキシャル基板を作製する方法、ｉｉｉ族窒化物半導体素子及び窒化ガリウムエピタキシャル基板 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6028800B2 (ja) * | 1977-10-17 | 1985-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 低欠陥密度りん化ガリウム単結晶 |
| DE3120373A1 (de) * | 1981-05-22 | 1982-12-16 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe | "albedodosimeterkapselung" |
| JPS5930797A (ja) * | 1982-08-16 | 1984-02-18 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 液相エピタキシヤル成長方法 |
| JPH0194247A (ja) * | 1987-10-06 | 1989-04-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体の混晶比測定法 |
| JPH01145398A (ja) * | 1987-12-01 | 1989-06-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 燐化ガリウムの液相エピタキシヤル成長方法 |
| JPH0770755B2 (ja) * | 1988-01-21 | 1995-07-31 | 三菱化学株式会社 | 高輝度ｌｅｄ用エピタキシャル基板及びその製造方法 |
| FR2631621B1 (fr) * | 1988-05-19 | 1990-09-07 | Inst Francais Du Petrole | Nouvelles zeolithes de type structural ton, leur preparation et leur utilisation |
| JP2800954B2 (ja) * | 1991-07-29 | 1998-09-21 | 信越半導体 株式会社 | 化合物半導体単結晶 |
-
1994
- 1994-06-16 JP JP15800294A patent/JP2833479B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-06-01 US US08/457,184 patent/US5500390A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-06-13 DE DE69500133T patent/DE69500133T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-06-13 EP EP95304076A patent/EP0687752B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69500133D1 (de) | 1997-02-27 |
| JPH083000A (ja) | 1996-01-09 |
| EP0687752B1 (en) | 1997-01-15 |
| EP0687752A1 (en) | 1995-12-20 |
| DE69500133T2 (de) | 1997-06-19 |
| US5500390A (en) | 1996-03-19 |
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