JP2803631B2 - エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法 - Google Patents
エレクトロルミネッセンス素子およびその製造方法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/10—Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of electroluminescent light sources
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば計器類の自
発光型のセグメント表示やマトリクス表示、或いは各種
情報端末機器のディスプレイなどに使用されるエレクト
ロルミネッセンス（以下、ＥＬという）素子およびその
製造方法に関する。
発光型のセグメント表示やマトリクス表示、或いは各種
情報端末機器のディスプレイなどに使用されるエレクト
ロルミネッセンス（以下、ＥＬという）素子およびその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＥＬ素子は、絶縁性基板であるガ
ラス基板上に、光学的に透明なＩＴＯ膜からなる第１電
極、Ｔａ2 Ｏ5 （五酸化タンタル）等からなる第１絶縁
層、発光層、第２絶縁層およびＩＴＯ膜からなる第２電
極を順次積層して形成されている。
ラス基板上に、光学的に透明なＩＴＯ膜からなる第１電
極、Ｔａ2 Ｏ5 （五酸化タンタル）等からなる第１絶縁
層、発光層、第２絶縁層およびＩＴＯ膜からなる第２電
極を順次積層して形成されている。
【０００３】発光層としては、例えばＺｎＳ（硫化亜
鉛）を母体材料とし、発光中心としてＭｎ（マンガン）
やＴｂ（テルビウム）を添加したものや、ＳｒＳ（硫化
ストロンチウム）を母体材料とし、発光中心としてＣｅ
（セリウム）を添加したものが使用される。ＥＬ素子の
発光色は、ＺｎＳ中の添加物の種類によって決まり、例
えば発光中心としてＭｎを添加した場合には黄橙色、Ｔ
ｂを添加した場合には緑色の発光が得られる。また、Ｓ
ｒＳに発光中心としてＣｅを添加した場合には、青緑色
の発光色が得られる。
鉛）を母体材料とし、発光中心としてＭｎ（マンガン）
やＴｂ（テルビウム）を添加したものや、ＳｒＳ（硫化
ストロンチウム）を母体材料とし、発光中心としてＣｅ
（セリウム）を添加したものが使用される。ＥＬ素子の
発光色は、ＺｎＳ中の添加物の種類によって決まり、例
えば発光中心としてＭｎを添加した場合には黄橙色、Ｔ
ｂを添加した場合には緑色の発光が得られる。また、Ｓ
ｒＳに発光中心としてＣｅを添加した場合には、青緑色
の発光色が得られる。
【０００４】フルカラーＥＬ表示器を実現するために
は、赤色、緑色および青色の発光を呈するＥＬ発光層を
形成する必要がある。この中でも青色発光を呈するＥＬ
素子の発光層材料としては、一般にＳｒＳに発光中心と
してＣｅを添加したものが用いられている。しかし、こ
の発光層材料は本来青緑色の発光を呈するので、青色発
光のみを得るためには、発光スペクトルの緑色成分をカ
ットするフィルタを用いる必要がある。
は、赤色、緑色および青色の発光を呈するＥＬ発光層を
形成する必要がある。この中でも青色発光を呈するＥＬ
素子の発光層材料としては、一般にＳｒＳに発光中心と
してＣｅを添加したものが用いられている。しかし、こ
の発光層材料は本来青緑色の発光を呈するので、青色発
光のみを得るためには、発光スペクトルの緑色成分をカ
ットするフィルタを用いる必要がある。
【０００５】これに対し、例えば１９９３年ディスプレ
イ情報学会国際会議技術論文ダイジェストｐ７６１〜７
６４に示されているように、アルカリ土類金属チオガレ
ート（ＭＧａ2 Ｓ4 、Ｍ＝Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）を発光層
の母体材料とし、発光中心元素としてＣｅを添加したＥ
Ｌ素子では、フィルタを用いることなく青色発光が得ら
れる。
イ情報学会国際会議技術論文ダイジェストｐ７６１〜７
６４に示されているように、アルカリ土類金属チオガレ
ート（ＭＧａ2 Ｓ4 、Ｍ＝Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）を発光層
の母体材料とし、発光中心元素としてＣｅを添加したＥ
Ｌ素子では、フィルタを用いることなく青色発光が得ら
れる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前述の論文に示されて
いるように、アルカリ土類金属チオガレートを発光層の
母体材料とし、発光中心元素としてＣｅを添加したＥＬ
素子の製造工程においては、６００℃以上の高温熱処理
が必要となっている。この発光層の結晶化熱処理工程に
おいて、従来のＴａ2 Ｏ5 あるいはＳｒＴｉＯ3 （チタ
ン酸ストロンチウム）等の絶縁層を発光層の下側に用い
た場合、アルカリ土類金属硫化物（ＣａＳ、ＳｒＳ、Ｂ
ａＳ）が成長して、ＥＬ発光色が変わってしまうという
問題がある。
いるように、アルカリ土類金属チオガレートを発光層の
母体材料とし、発光中心元素としてＣｅを添加したＥＬ
素子の製造工程においては、６００℃以上の高温熱処理
が必要となっている。この発光層の結晶化熱処理工程に
おいて、従来のＴａ2 Ｏ5 あるいはＳｒＴｉＯ3 （チタ
ン酸ストロンチウム）等の絶縁層を発光層の下側に用い
た場合、アルカリ土類金属硫化物（ＣａＳ、ＳｒＳ、Ｂ
ａＳ）が成長して、ＥＬ発光色が変わってしまうという
問題がある。
【０００７】具体的には、Ｃｅを添加したＣａＧａ2 Ｓ
4 （カルシウムチオガレート）の場合、ＣａＧａ
2 Ｓ4 ：Ｃｅ（カルシウムチオガレート：セリウム）発
光層本来の青色発光にＣａＳ：Ｃｅ（硫化カルシウム：
セリウム）の緑色発光が混ざってしまい青色純度を悪く
する。また、Ｃｅを添加したＳｒＧａ2 Ｓ4 （ストロン
チウムチオガレート）の場合には、ＳｒＧａ2 Ｓ4 ：Ｃ
ｅ（ストロンチウムチオガレート：セリウム）発光層本
来の青色発光にＳｒＳ：Ｃｅ（硫化ストロンチウム：セ
リウム）の青緑色発光が混ざり、この場合も青色純度を
悪くする。
4 （カルシウムチオガレート）の場合、ＣａＧａ
2 Ｓ4 ：Ｃｅ（カルシウムチオガレート：セリウム）発
光層本来の青色発光にＣａＳ：Ｃｅ（硫化カルシウム：
セリウム）の緑色発光が混ざってしまい青色純度を悪く
する。また、Ｃｅを添加したＳｒＧａ2 Ｓ4 （ストロン
チウムチオガレート）の場合には、ＳｒＧａ2 Ｓ4 ：Ｃ
ｅ（ストロンチウムチオガレート：セリウム）発光層本
来の青色発光にＳｒＳ：Ｃｅ（硫化ストロンチウム：セ
リウム）の青緑色発光が混ざり、この場合も青色純度を
悪くする。
【０００８】本発明は上記問題に鑑みたもので、アルカ
リ土類金属チオガレート発光層を有するＥＬ素子におい
て、アルカリ土類金属硫化物の成長を抑止して発光色の
純度を高めることを目的とする。
リ土類金属チオガレート発光層を有するＥＬ素子におい
て、アルカリ土類金属硫化物の成長を抑止して発光色の
純度を高めることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、アルカリ
土類金属硫化物の成長が、下地である絶縁層によるもの
であると考えた。従来のＴａ2 Ｏ5 あるいはＳｒＴｉＯ
3 等の絶縁層は、アルカリ土類金属チオガレート発光層
の結晶化温度において結晶質となっている。このため、
発光層の結晶化熱処理時に、下地の絶縁層が結晶質であ
ると、その効果によってアルカリ土類金属硫化物が成長
してしまい、このことによってＥＬ発光色が変わってし
まうことになる。
土類金属硫化物の成長が、下地である絶縁層によるもの
であると考えた。従来のＴａ2 Ｏ5 あるいはＳｒＴｉＯ
3 等の絶縁層は、アルカリ土類金属チオガレート発光層
の結晶化温度において結晶質となっている。このため、
発光層の結晶化熱処理時に、下地の絶縁層が結晶質であ
ると、その効果によってアルカリ土類金属硫化物が成長
してしまい、このことによってＥＬ発光色が変わってし
まうことになる。
【００１０】本発明者等は、このような考察を基に、下
地絶縁層を結晶質とした場合、アルカリ土類金属チオガ
レートとアルカリ土類金属硫化物のうちアルカリ土類金
属硫化物が成長しやすく、下地絶縁層を非晶質とした場
合には、アルカリ土類金属硫化物の成長が抑制され、ア
ルカリ土類金属チオガレートが成長しやすくなることを
確認した（後述する図３参照）。
地絶縁層を結晶質とした場合、アルカリ土類金属チオガ
レートとアルカリ土類金属硫化物のうちアルカリ土類金
属硫化物が成長しやすく、下地絶縁層を非晶質とした場
合には、アルカリ土類金属硫化物の成長が抑制され、ア
ルカリ土類金属チオガレートが成長しやすくなることを
確認した（後述する図３参照）。
【００１１】本発明は上記検討を基になされたもので、
請求項１乃至４、８乃至１１に記載の発明においては、
アルカリ土類金属チオガレート発光層を、発光層の結晶
化温度において非晶質状態である絶縁材料の上に形成し
たことを特徴としている。従って、発光層を結晶化させ
る時にアルカリ土類金属硫化物の成長が抑制されるた
め、その発光色の純度を高めることができる。
請求項１乃至４、８乃至１１に記載の発明においては、
アルカリ土類金属チオガレート発光層を、発光層の結晶
化温度において非晶質状態である絶縁材料の上に形成し
たことを特徴としている。従って、発光層を結晶化させ
る時にアルカリ土類金属硫化物の成長が抑制されるた
め、その発光色の純度を高めることができる。
【００１２】請求項４乃至７に記載の発明によれば、そ
のようなＥＬ素子を製造することができる。
のようなＥＬ素子を製造することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図に示す実施形態
について説明する。 （第１実施形態）図１は本発明の第１実施形態に係る薄
膜ＥＬ素子１０の断面を示した模式図である。なお、図
１のＥＬ素子１０では、上下の矢印方向から光を取り出
している。
について説明する。 （第１実施形態）図１は本発明の第１実施形態に係る薄
膜ＥＬ素子１０の断面を示した模式図である。なお、図
１のＥＬ素子１０では、上下の矢印方向から光を取り出
している。
【００１４】ＥＬ素子１０は、絶縁性基板であるガラス
基板１上に、光学的に透明なＩＴＯからなる第１透明電
極２が形成され、その上面に光学的に透明なＳｉＯＮ
（酸窒化珪素）からなるバッファー層３ａ、ＳｒＴｉＯ
3 からなる絶縁層３、ＳｉＯＮからなるバッファー層３
ｂ、発光中心としてＣｅを添加したＣａＧａ2 Ｓ4 の多
結晶からなる発光層４、ＳｒＴｉＯ3 からなる絶縁層
５、ＩＴＯからなる第２透明電極６が形成されている。
なお、この第１実施形態においては、バッファー層３
ａ、絶縁層３、バッファー層３ｂにて第１絶縁層を構成
し、絶縁層５にて第２絶縁層を構成している。
基板１上に、光学的に透明なＩＴＯからなる第１透明電
極２が形成され、その上面に光学的に透明なＳｉＯＮ
（酸窒化珪素）からなるバッファー層３ａ、ＳｒＴｉＯ
3 からなる絶縁層３、ＳｉＯＮからなるバッファー層３
ｂ、発光中心としてＣｅを添加したＣａＧａ2 Ｓ4 の多
結晶からなる発光層４、ＳｒＴｉＯ3 からなる絶縁層
５、ＩＴＯからなる第２透明電極６が形成されている。
なお、この第１実施形態においては、バッファー層３
ａ、絶縁層３、バッファー層３ｂにて第１絶縁層を構成
し、絶縁層５にて第２絶縁層を構成している。
【００１５】各層の膜厚は、透明電極２、６がそれぞれ
３００ｎｍ、絶縁層３、５がそれぞれ６００ｎｍ、バッ
ファー層３ａ、３ｂがそれぞれ５０ｎｍ、発光層４が６
００ｎｍである。なお、これら各層の膜厚は、ガラス基
板１の中央の部分を基準として述べてある。次に、上述
の薄膜ＥＬ素子１０の製造方法を以下に述べる。
３００ｎｍ、絶縁層３、５がそれぞれ６００ｎｍ、バッ
ファー層３ａ、３ｂがそれぞれ５０ｎｍ、発光層４が６
００ｎｍである。なお、これら各層の膜厚は、ガラス基
板１の中央の部分を基準として述べてある。次に、上述
の薄膜ＥＬ素子１０の製造方法を以下に述べる。
【００１６】まず、ガラス基板１上にＩＴＯからなる第
１透明電極２をスパッタ法で成膜する。次に、第１透明
電極２上に、ＳｉＯＮからなるバッファー層３ａをスパ
ッタ法により形成する。さらに、その上にＳｒＴｉＯ3
からなる絶縁層３をスパッタ法により形成する。具体的
には、ガラス基板１の温度を一定に保持し、スパッタ装
置内にＡｒとＯ2 （酸素）の混合ガスを導入し、スパッ
タターゲットにＳｒＴｉＯ3 焼結体を用いて１ｋＷの高
周波電力で成膜を行う。なお、バッファー層３ａの材料
であるＳｉＯＮは非晶質である。
１透明電極２をスパッタ法で成膜する。次に、第１透明
電極２上に、ＳｉＯＮからなるバッファー層３ａをスパ
ッタ法により形成する。さらに、その上にＳｒＴｉＯ3
からなる絶縁層３をスパッタ法により形成する。具体的
には、ガラス基板１の温度を一定に保持し、スパッタ装
置内にＡｒとＯ2 （酸素）の混合ガスを導入し、スパッ
タターゲットにＳｒＴｉＯ3 焼結体を用いて１ｋＷの高
周波電力で成膜を行う。なお、バッファー層３ａの材料
であるＳｉＯＮは非晶質である。
【００１７】このとき、バッファー層３ａを形成したこ
とによって、第１透明電極２のＩＴＯと絶縁層３のＳｒ
ＴｉＯ3 間の拡散による第１透明電極２の抵抗上昇、黒
化を防止することができる。絶縁層３の別の形成方法と
してゾンゲル法を用いてもよい。具体的には、Ｓｒ（ス
トロンチウム）の材料としてナフテン酸スロトンチウ
ム、Ｔｉ（チタン）の材料として（Ｃ4 Ｈ9 Ｏ）4 Ｔｉ
（ブトキシチタン）を用いて、それぞれＣ4 Ｈ 9 ＯＨ
（ブタノール）で１０％に希釈した溶液を混合後、ガラ
ス基板上に塗布し、乾燥後６００℃で焼成することによ
って、透明なＳｒＴｉＯ3 絶縁層３が形成できる。
とによって、第１透明電極２のＩＴＯと絶縁層３のＳｒ
ＴｉＯ3 間の拡散による第１透明電極２の抵抗上昇、黒
化を防止することができる。絶縁層３の別の形成方法と
してゾンゲル法を用いてもよい。具体的には、Ｓｒ（ス
トロンチウム）の材料としてナフテン酸スロトンチウ
ム、Ｔｉ（チタン）の材料として（Ｃ4 Ｈ9 Ｏ）4 Ｔｉ
（ブトキシチタン）を用いて、それぞれＣ4 Ｈ 9 ＯＨ
（ブタノール）で１０％に希釈した溶液を混合後、ガラ
ス基板上に塗布し、乾燥後６００℃で焼成することによ
って、透明なＳｒＴｉＯ3 絶縁層３が形成できる。
【００１８】次に、上記絶縁層３上に、バッファー層３
ａと同様の方法でＳｉＯＮからなるバッファー層３ｂを
形成する。なお、バッファー層３ｂの材料であるＳｉＯ
Ｎは非晶質である。その上に、ＣａＧａ2 Ｓ4 を母体材
料とし、発光中心としてＣｅを添加したＣａＧａ
2 Ｓ4 ：Ｃｅ発光層４をスパッタ法を用いて形成する。
具体的には、上記ガラス基板１を３００℃の一定温度に
保持し、成膜室内にＡｒに２０ｍｏｌ％の割合でＨ2 Ｓ
（硫化水素）を混合したガスを導入し、３００Ｗの高周
波電力で成膜を行う。このとき、スパッタターゲットに
は、Ｃｅを添加したＣａＧａ2 Ｓ4焼結体を用いる。
ａと同様の方法でＳｉＯＮからなるバッファー層３ｂを
形成する。なお、バッファー層３ｂの材料であるＳｉＯ
Ｎは非晶質である。その上に、ＣａＧａ2 Ｓ4 を母体材
料とし、発光中心としてＣｅを添加したＣａＧａ
2 Ｓ4 ：Ｃｅ発光層４をスパッタ法を用いて形成する。
具体的には、上記ガラス基板１を３００℃の一定温度に
保持し、成膜室内にＡｒに２０ｍｏｌ％の割合でＨ2 Ｓ
（硫化水素）を混合したガスを導入し、３００Ｗの高周
波電力で成膜を行う。このとき、スパッタターゲットに
は、Ｃｅを添加したＣａＧａ2 Ｓ4焼結体を用いる。
【００１９】次に、発光層４を、２０ｍｏｌ％の割合で
Ｈ2 Ｓを含むＡｒ雰囲気中で、６５０℃の結晶化温度で
５分間熱処理する。この結果、上記スパッタ成膜直後に
は非晶質で発光を示さなかったＣａＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ発
光層４が、結晶化し、発光を示すようになる。この発光
層４の結晶化温度では、バッファー層３ｂの材料である
ＳｉＯＮは結晶化しない。何故ならば、このＳｉＯＮの
結晶化温度は上記６５０℃より高い温度であるためであ
る。
Ｈ2 Ｓを含むＡｒ雰囲気中で、６５０℃の結晶化温度で
５分間熱処理する。この結果、上記スパッタ成膜直後に
は非晶質で発光を示さなかったＣａＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ発
光層４が、結晶化し、発光を示すようになる。この発光
層４の結晶化温度では、バッファー層３ｂの材料である
ＳｉＯＮは結晶化しない。何故ならば、このＳｉＯＮの
結晶化温度は上記６５０℃より高い温度であるためであ
る。
【００２０】なお、この結晶化熱処理工程において、第
１透明電極２をガラスマスクで固定し、第１透明電極２
が露出しないようにマスキングする。このことによっ
て、第１透明電極２のＩＴＯとＨ2 Ｓの反応を防ぐこと
ができる。また、この熱処理時においても、バッファー
層３ａによって第１透明電極２−絶縁層３間の拡散を防
止することができる。
１透明電極２をガラスマスクで固定し、第１透明電極２
が露出しないようにマスキングする。このことによっ
て、第１透明電極２のＩＴＯとＨ2 Ｓの反応を防ぐこと
ができる。また、この熱処理時においても、バッファー
層３ａによって第１透明電極２−絶縁層３間の拡散を防
止することができる。
【００２１】次に、上記発光層４上に、ＳｒＴｉＯ3 か
らなる絶縁層５を上述の絶縁層３と同様の方法で形成す
る。そして、ＩＴＯからなる第２透明電極６を、上述の
第１透明電極２と同様の方法により、絶縁層５上に形成
する。上記した製造方法において、バッファー層３ｂ
は、発光層４の結晶化熱処理時にＣａＳが成長するのを
抑制している。このことを発光層４におけるＸ線回折ス
ペクトルにより説明する。
らなる絶縁層５を上述の絶縁層３と同様の方法で形成す
る。そして、ＩＴＯからなる第２透明電極６を、上述の
第１透明電極２と同様の方法により、絶縁層５上に形成
する。上記した製造方法において、バッファー層３ｂ
は、発光層４の結晶化熱処理時にＣａＳが成長するのを
抑制している。このことを発光層４におけるＸ線回折ス
ペクトルにより説明する。
【００２２】図２に、バッファー層３ｂを形成せずに発
光層４を結晶化させた場合の発光層４におけるＸ線回折
スペクトルを示す。ＳｒＴｉＯ3 絶縁層３のピークが見
られるが、同時にＣａＳのピークも見られる。これに対
し、バッファー層３ｂを形成した本実施形態におけるＸ
線回折スペクトルでは、図３に示すように、ＣａＳのピ
ークが見られず、ＣａＧａ2 Ｓ4 のピークが見られる。
なお、図２から明らかなように、バッファー層３ｂを形
成せずして第１絶縁層３の上に直接発光層４を形成する
と、発光層中におけるＣａＳの割合が多くなって、Ｃａ
Ｇａ2 Ｓ4 のピークが誤差範囲となるため、図２中には
ＣａＧａ2 Ｓ4 のピークは現れない。
光層４を結晶化させた場合の発光層４におけるＸ線回折
スペクトルを示す。ＳｒＴｉＯ3 絶縁層３のピークが見
られるが、同時にＣａＳのピークも見られる。これに対
し、バッファー層３ｂを形成した本実施形態におけるＸ
線回折スペクトルでは、図３に示すように、ＣａＳのピ
ークが見られず、ＣａＧａ2 Ｓ4 のピークが見られる。
なお、図２から明らかなように、バッファー層３ｂを形
成せずして第１絶縁層３の上に直接発光層４を形成する
と、発光層中におけるＣａＳの割合が多くなって、Ｃａ
Ｇａ2 Ｓ4 のピークが誤差範囲となるため、図２中には
ＣａＧａ2 Ｓ4 のピークは現れない。
【００２３】なお、バッファー層３ａ、３ｂとしては、
ＳｉＯＮの他に、Ａｌ2 Ｏ3 （酸化アルミニウム）、Ｓ
ｉＯ2 （酸化珪素）、ＳｉＮ（窒化珪素）を用いること
ができる。 （第２実施形態）図４に本発明の第２実施形態に係るＥ
Ｌ素子１０の断面模式構成を示す。
ＳｉＯＮの他に、Ａｌ2 Ｏ3 （酸化アルミニウム）、Ｓ
ｉＯ2 （酸化珪素）、ＳｉＮ（窒化珪素）を用いること
ができる。 （第２実施形態）図４に本発明の第２実施形態に係るＥ
Ｌ素子１０の断面模式構成を示す。
【００２４】この第２実施形態においては、バッファー
層３ａ、３ｂをなくし絶縁層１３、１５をＳｉＯＮで形
成するとともに、Ｃｅを発光中心として添加したＳｒＧ
ａ2Ｓ4 にて発光層１４を構成している。この第２実施
形態におけるＥＬ素子１０の製造方法について説明す
る。まず、ガラス基板１上にＩＴＯからなる第１電極
２、およびＳｉＯＮからなる第１絶縁層１３をスパッタ
法により形成する。
層３ａ、３ｂをなくし絶縁層１３、１５をＳｉＯＮで形
成するとともに、Ｃｅを発光中心として添加したＳｒＧ
ａ2Ｓ4 にて発光層１４を構成している。この第２実施
形態におけるＥＬ素子１０の製造方法について説明す
る。まず、ガラス基板１上にＩＴＯからなる第１電極
２、およびＳｉＯＮからなる第１絶縁層１３をスパッタ
法により形成する。
【００２５】次に、第１絶縁層１３上に、ＳｒＧａ2 Ｓ
4 を母体材料とし、発光中心としてＣｅを添加したＳｒ
Ｇａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ発光層１４を、ＭＯＣＶＤ（有機金属
気相成長）法により形成する。具体的には、ガラス基板
１を５５０℃の一定温度に保持し、成膜室内を減圧雰囲
気下にした後、Ａｒをキャリアガスに用いてＳｒ（Ｃ11
Ｈ20Ｏ2 ）2 （ジピバロイルメタン化ストロンチウム）
と、同様にＡｒキャリアガスを用いてＧａ（Ｃ2 Ｈ5 ）
3 （トリエチルガリウム）、またＡｒガスで希釈したＨ
2 Ｓを成膜室に導入する。さらに、発光中心元素を添加
するために、Ａｒキャリアガス中にＣｅ（Ｃ11Ｈ20Ｏ2
）3 （ジピバイロイルメタン化セリウム）を蒸発さ
せ、これを成膜室に供給する。そして、これらの原料ガ
スを反応及び熱分解させることによって、ＳｒＧａＳ4
：Ｃｅ発光層１４を形成する。この時も、透明電極と
Ｈ2 Ｓの反応を防止するために、成膜時に第１透明電極
２が露出しないガラスマスクを用いる。
4 を母体材料とし、発光中心としてＣｅを添加したＳｒ
Ｇａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ発光層１４を、ＭＯＣＶＤ（有機金属
気相成長）法により形成する。具体的には、ガラス基板
１を５５０℃の一定温度に保持し、成膜室内を減圧雰囲
気下にした後、Ａｒをキャリアガスに用いてＳｒ（Ｃ11
Ｈ20Ｏ2 ）2 （ジピバロイルメタン化ストロンチウム）
と、同様にＡｒキャリアガスを用いてＧａ（Ｃ2 Ｈ5 ）
3 （トリエチルガリウム）、またＡｒガスで希釈したＨ
2 Ｓを成膜室に導入する。さらに、発光中心元素を添加
するために、Ａｒキャリアガス中にＣｅ（Ｃ11Ｈ20Ｏ2
）3 （ジピバイロイルメタン化セリウム）を蒸発さ
せ、これを成膜室に供給する。そして、これらの原料ガ
スを反応及び熱分解させることによって、ＳｒＧａＳ4
：Ｃｅ発光層１４を形成する。この時も、透明電極と
Ｈ2 Ｓの反応を防止するために、成膜時に第１透明電極
２が露出しないガラスマスクを用いる。
【００２６】次に、発光層１４上に、ＳｉＯＮからなる
第２絶縁層１５を第１絶縁層１３と同様の方法で形成す
る。そして、ＩＴＯ膜からなる第２透明電極６を、第１
透明電極２と同様の方法で形成する。この第２実施形態
の場合、第１絶縁層１３をＳｉＯＮで形成しているか
ら、第１実施形態のように、バッファー層３ｂを設けな
くても、第１絶縁層１３のみで、ＳｒＳの成長を防止す
ることができるので、絶縁層を薄くすることができ、さ
らに駆動電圧を低くすることができるという効果を有す
る。
第２絶縁層１５を第１絶縁層１３と同様の方法で形成す
る。そして、ＩＴＯ膜からなる第２透明電極６を、第１
透明電極２と同様の方法で形成する。この第２実施形態
の場合、第１絶縁層１３をＳｉＯＮで形成しているか
ら、第１実施形態のように、バッファー層３ｂを設けな
くても、第１絶縁層１３のみで、ＳｒＳの成長を防止す
ることができるので、絶縁層を薄くすることができ、さ
らに駆動電圧を低くすることができるという効果を有す
る。
【００２７】なお、この第２実施形態における各層の膜
厚は、第１、第２透明電極２、６がそれぞれ３００ｎ
ｍ、第１、第２絶縁層１３、１５がそれぞれ１５０ｎ
ｍ、発光層１４が６００ｎｍである。 （第３実施形態）図５に本発明の第３実施形態に係るＥ
Ｌ素子１０の断面模式構成を示す。
厚は、第１、第２透明電極２、６がそれぞれ３００ｎ
ｍ、第１、第２絶縁層１３、１５がそれぞれ１５０ｎ
ｍ、発光層１４が６００ｎｍである。 （第３実施形態）図５に本発明の第３実施形態に係るＥ
Ｌ素子１０の断面模式構成を示す。
【００２８】この第３実施形態は、第１実施形態におけ
る第１絶縁層を、酸化アルミニウム層２３ｂと酸化チタ
ン層２３ａの積層膜にて形成したものである。このもの
の製造方法について説明する。ガラス基板１上にＩＴＯ
からなる第１透明電極を形成した後、原子層エピタキシ
ャル法（ＡＬＥ法）を用いて、酸化アルミニウム／酸化
チタン積層膜を形成する。
る第１絶縁層を、酸化アルミニウム層２３ｂと酸化チタ
ン層２３ａの積層膜にて形成したものである。このもの
の製造方法について説明する。ガラス基板１上にＩＴＯ
からなる第１透明電極を形成した後、原子層エピタキシ
ャル法（ＡＬＥ法）を用いて、酸化アルミニウム／酸化
チタン積層膜を形成する。
【００２９】具体的には、ガラス基板１を原子層エピタ
キシャル装置内において基板温度を４００℃に保持し、
第１のステップとして、アルミニウムの材料ガスにＡｌ
（ＣＨ3 ）3 （トリメチルアルミニウム）を用い、酸素
の材料に酸素ガスを用いて、それぞれの材料ガスを気相
中で反応しないように交互に導入し、酸化アルミニウム
層２３ｂを形成する。この時、アルミニウムの材料ガス
としては、Ａｌ（Ｃ2Ｈ5 ）3 （トリエチルアルミニウ
ム）、ＡｌＣｌ3 （塩化アルミニウム）、酸素の材料ガ
スとしてＨ2 Ｏ（水）を用いてもよい。
キシャル装置内において基板温度を４００℃に保持し、
第１のステップとして、アルミニウムの材料ガスにＡｌ
（ＣＨ3 ）3 （トリメチルアルミニウム）を用い、酸素
の材料に酸素ガスを用いて、それぞれの材料ガスを気相
中で反応しないように交互に導入し、酸化アルミニウム
層２３ｂを形成する。この時、アルミニウムの材料ガス
としては、Ａｌ（Ｃ2Ｈ5 ）3 （トリエチルアルミニウ
ム）、ＡｌＣｌ3 （塩化アルミニウム）、酸素の材料ガ
スとしてＨ2 Ｏ（水）を用いてもよい。
【００３０】第２のステップとして、チタンの材料ガス
にＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 （テトライソプロポキシチ
タン）を用い、酸素の材料に酸素ガスを用いて、第１の
ステップと同様にそれぞれの材料ガスを気相中で反応し
ないように交互に導入し、酸化チタン層２３ａを形成す
る。この時、チタンの材料ガスとしては、ＴｉＣｌ
4（四塩化チタン）、酸素の材料ガスとしてＨ2 Ｏを用
いてもよい。また、基板温度は３００℃から５５０℃の
間で同様に成膜が可能である。
にＴｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 （テトライソプロポキシチ
タン）を用い、酸素の材料に酸素ガスを用いて、第１の
ステップと同様にそれぞれの材料ガスを気相中で反応し
ないように交互に導入し、酸化チタン層２３ａを形成す
る。この時、チタンの材料ガスとしては、ＴｉＣｌ
4（四塩化チタン）、酸素の材料ガスとしてＨ2 Ｏを用
いてもよい。また、基板温度は３００℃から５５０℃の
間で同様に成膜が可能である。
【００３１】第１、第２のステップを所定の膜厚まで繰
り返し、最上部を酸化アルミニウム層２３ｂとして酸化
アルミニウム／酸化チタン積層膜を形成する。この積層
膜を第１絶縁層とし、この後は第１実施形態と同様に、
ＣａＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ発光層４を形成し、６５０℃、５
分の結晶化熱処理を行う。その上に、ＳｒＴｉＯ3 から
なる第２絶縁層５および第２透明電極６を形成する。
り返し、最上部を酸化アルミニウム層２３ｂとして酸化
アルミニウム／酸化チタン積層膜を形成する。この積層
膜を第１絶縁層とし、この後は第１実施形態と同様に、
ＣａＧａ2 Ｓ4 ：Ｃｅ発光層４を形成し、６５０℃、５
分の結晶化熱処理を行う。その上に、ＳｒＴｉＯ3 から
なる第２絶縁層５および第２透明電極６を形成する。
【００３２】上記のように最上部を酸化アルミニウム層
２３ｂとして酸化アルミニウム／酸化チタン積層膜を形
成した場合には、最上部の酸化アルミニウム層２３ｂ
は、第１実施形態のバッファー層３ｂと同様に、バッフ
ァー層として機能し、発光層４の熱処理時のＣａＳの成
長を抑制する。従って、青色純度の良いＥＬ素子が得ら
れる。しかし、最上部を酸化チタン層とし、その上に発
光層４を形成して６５０℃、５分間の結晶化熱処理を行
った場合には、ＣａＳが成長し、発光色に緑色発光が混
ざり、青色純度が低下する。
２３ｂとして酸化アルミニウム／酸化チタン積層膜を形
成した場合には、最上部の酸化アルミニウム層２３ｂ
は、第１実施形態のバッファー層３ｂと同様に、バッフ
ァー層として機能し、発光層４の熱処理時のＣａＳの成
長を抑制する。従って、青色純度の良いＥＬ素子が得ら
れる。しかし、最上部を酸化チタン層とし、その上に発
光層４を形成して６５０℃、５分間の結晶化熱処理を行
った場合には、ＣａＳが成長し、発光色に緑色発光が混
ざり、青色純度が低下する。
【００３３】なお、酸化アルミニウム／酸化チタン積層
膜は、ＳｒＴｉＯ3 、Ｔａ2 Ｏ5 に比べて耐熱性に優れ
ているため、高温での熱処理を必要とするプロセスに適
している。
膜は、ＳｒＴｉＯ3 、Ｔａ2 Ｏ5 に比べて耐熱性に優れ
ているため、高温での熱処理を必要とするプロセスに適
している。
【図１】本発明の第１実施形態に係るＥＬ素子１０の断
面を示した模式図である。
面を示した模式図である。
【図２】バッファー層を形成しない場合のＸ線回折スペ
クトルを示す図である。
クトルを示す図である。
【図３】バッファー層を形成した場合のＸ線回折スペク
トルを示す図である。
トルを示す図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係るＥＬ素子１０の断
面を示した模式図である。
面を示した模式図である。
【図５】本発明の第３実施形態に係るＥＬ素子１０の断
面を示した模式図である。
面を示した模式図である。
１…ガラス基板、２…第１透明電極、３…絶縁層、３
ａ、３ｂ…バッファー層、４…発光層、５…第２絶縁
層、６…第２透明電極。
ａ、３ｂ…バッファー層、４…発光層、５…第２絶縁
層、６…第２透明電極。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 服部 正 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 日本 電装株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−245743（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−146289（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−17394（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−266979（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H05B 33/10 H05B 33/22
Claims (11)
- 【請求項１】 基板（１）上に、第１電極（２）、第１
絶縁層（３、３ａ、３ｂ、２３ａ、２３ｂ）、発光層
（４）、第２絶縁層（５）および第２電極（６）が積層
形成されており、少なくとも前記発光層からの光取り出
し側が光学的に透明であるＥＬ素子において、 前記発光層は発光中心が添加されたアルカリ土類金属チ
オガレート発光層であり、前記第１絶縁層は前記発光層
の結晶化温度において非晶質状態である絶縁材料からな
るバッファー層（３ｂ、２３ｂ）を有し、このバッファ
ー層の直上に前記発光層が形成されていることを特徴と
するエレクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項２】 基板（１）上に、第１電極（２）、第１
絶縁層（１３）、発光層（１４）、第２絶縁層（１５）
および第２電極（６）が積層形成されており、少なくと
も前記発光層からの光取り出し側が光学的に透明である
ＥＬ素子において、 前記発光層は発光中心が添加されたアルカリ土類金属チ
オガレート発光層であり、前記第１絶縁層は前記発光層
の結晶化温度において非晶質状態である絶縁材料にて構
成されており、前記第１絶縁層の直上に前記発光層が形
成されていることを特徴とするエレクトロルミネッセン
ス素子。 - 【請求項３】 前記絶縁材料は、酸化アルミニウム、窒
化珪素、酸化珪素、酸窒化珪素から選ばれた少なくとも
１つを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のエ
レクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項４】 基板（１）上に、第１電極（２）、第１
絶縁層（３、３ａ、３ｂ、１３、２３ａ、２３ｂ）、発
光層（４、１４）、第２絶縁層（５、１５）および第２
電極（６）を積層形成する工程を有し、少なくとも前記
発光層からの光取り出し側を光学的に透明としたＥＬ素
子の製造方法において、 前記発光層を形成する工程は、発光中心が添加されたア
ルカリ土類金属チオガレート発光層を前記第１絶縁層の
上に非晶質状態で成膜した後、熱処理して結晶化させる
ものであり、 前記第１絶縁層を形成する工程は、少なくとも表面部分
において、前記成膜した発光層の熱処理時にアルカリ土
類金属硫化物の成長を抑制する絶縁材料を形成するもの
であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子
の製造方法。 - 【請求項５】 前記絶縁材料として、前記発光層の熱処
理温度において非晶質状態である材料を用いることを特
徴とする請求項４に記載のエレクトロルミネッセンス素
子の製造方法。 - 【請求項６】 基板（１）上に第１電極（２）を形成す
る工程と、 この第１電極上に第１絶縁層（３、３ａ、３ｂ、２３
ａ、２３ｂ）を形成する工程と、 発光中心が添加されたアルカリ土類金属チオガレート発
光層（４）を前記第１絶縁層上に非晶質状態で成膜した
後、熱処理して結晶化させる工程と、 前記アルカリ土類金属チオガレート発光層の上に、第２
絶縁層（５）および第２電極（６）を積層形成する工程
とを有し、 前記第１絶縁層を形成する工程は、前記発光層の熱処理
時において非晶質状態である絶縁材料からなるバッファ
ー層（３ｂ、２３ｂ）を表面に形成する工程を有するこ
とを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子の製造方
法。 - 【請求項７】 基板（１）上に第１電極（２）を形成す
る工程と、 この第１電極上に第１絶縁層（１３）を形成する工程
と、 発光中心が添加されたアルカリ土類金属チオガレート発
光層（１４）を前記第１絶縁層上に非晶質状態で成膜し
た後、熱処理して結晶化させる工程と、 前記アルカリ土類金属チオガレート発光層の上に、第２
絶縁層（１５）および第２電極（６）を積層形成する工
程とを有し、 前記第１絶縁層を形成する工程は、前記発光層の熱処理
時において非晶質状態である絶縁材料からなる絶縁層を
形成する工程であることを特徴とするエレクトロルミネ
ッセンス素子の製造方法。 - 【請求項８】 基板（１）上に、第１電極（２）、第１
絶縁層（３、３ａ、３ｂ、１３、２３ａ、２３ｂ）、発
光層（４、１４）、第２絶縁層（５、１５）および第２
電極（６）が積層形成されており、少なくとも前記発光
層からの光取り出し側が光学的に透明であるエレクトロ
ルミネッセンス素子において、 前記発光層は発光中心が添加されたアルカリ土類金属チ
オガレート発光層であり、前記第１絶縁層の少なくとも
前記発光層側の表面が、前記発光層の結晶化温度より高
い温度にて結晶化する材料にて構成されており、前記第
１絶縁層の前記表面の直上に前記発光層が形成されてい
ることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項９】 前記第１絶縁層は、少なくとも２つの層
から構成されており、前記２つの層の一方（３、２３
ａ）は、結晶質の絶縁層であり、他方の層（３ｂ、２３
ｂ）は、前記一方の層の上に形成され前記材料にて構成
されたバッファー層であり、前記発光層（４）は前記バ
ッファー層の直上に形成されていることを特徴とする請
求項８に記載のエレクトロルミネッセンス素子。 - 【請求項１０】 前記他方の層（３ｂ、２３ｂ）は、非
晶質の酸化アルミニウム、窒化珪素、酸化珪素、酸窒化
珪素から選ばれた少なくとも１つを含む材料にて構成さ
れていることを特徴とする請求項９に記載のエレクトロ
ルミネッセンス素子。 - 【請求項１１】 前記他方の層（２３ｂ）は前記酸化ア
ルミニウムにて構成されており、前記一方の層（２３
ａ）は結晶質の酸化チタンにて構成されていることを特
徴とする請求項１０に記載のエレクトロルミネッセンス
素子。
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