JP2780626B2 - 金属炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方法 - Google Patents
金属炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方法Info
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Description
方法に係り、更に詳細には金属炭化物粒子分散金属基複
合材料の製造方法に係る。
造方法の一つとして、本願出願人は例えば特願平4−1
99166号に於て、Ti粉末若しくはZr粉末と黒鉛
粉末とAl粉末又はAl合金粉末とよりなる成形体を形
成し、成形体中にAl又はAl合金の溶湯を含浸させ、
成形体を不活性雰囲気中にて1000〜1800℃に加
熱して成形体中にTiC粒子若しくはZrC粒子を生成
させ、しかる後成形体をAl又はAl合金の溶湯中に溶
解する金属炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方法を
提案した。
するTiC粒子若しくはZrC粒子の粗大化や凝集が抑
制されるので、従来の他の方法の場合に比してTiC粒
子若しくはZrC粒子が微細で均一に分散された良好な
複合材料を製造することができ、またTiC粒子若しく
はZrC粒子生成前の予含浸工程に於てはTi若しくは
Zrが酸素や窒素を吸着する所謂ゲッター効果を有して
いることにより成形体中にAl又はAl合金の溶湯が迅
速に浸透すると共に、マトリックスとしてのAl又はA
l合金の溶湯を機械的に激しく撹拌しなくても複合材料
母材は容易に溶湯中に溶解するので、従来の他の方法の
場合に比して複合材料を容易に且能率よく製造すること
ができる。
にかかる方法に於ては、Al又はAl合金の溶湯が含浸
した成形体を不活性雰囲気中に於て1000〜1800
℃の非常に高い温度に加熱しなければならず、雰囲気制
御が必要であると共にエネルギ消費が高いため、金属炭
化物粒子分散金属基複合材料を能率よく且低廉に製造す
るためには、更なる改善が必要とされている。
炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方法に於ける上述
の如き改善の必要性に鑑み鋭意実験的検討を行った結
果、成形体をAl又はAl合金の溶湯中に浸漬すると主
としてTiとAlとが化合反応することにより発熱する
が、成形体が溶湯中に浸漬された状態のままでは反応熱
が溶湯により奪われてしまい、それ以上十分な発熱反応
を進行させることができず、そのためTi若しくはZr
とCとを化合させるためには成形体を不活性雰囲気中に
於て非常に高い温度に加熱しなければならないのに対
し、溶湯が成形体の中央部までは含浸しない段階に於て
成形体を溶湯より取出せば急激な自己発熱反応を生起さ
せることができ、これにより成形体を不活性雰囲気中に
於て非常に高い温度に加熱しなくても成形体中に金属炭
化物の粒子を均一に且微細に生成させることができるこ
とを見出した。
的検討の結果得られた上述の知見に基づき、成形体を不
活性雰囲気中に於て非常に高い温度に加熱しなくてもA
l合金等のマトリックス中に微細な金属炭化物粒子が均
一に分散された複合材料を能率よく且低廉に製造するこ
とのできる金属炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方
法を提供することである。
明によれば、請求項1の構成、即ち炭化物形成金属の粉
末と黒鉛粉末とAl粉末又はAl合金粉末とよりなる成
形体を形成し、前記成形体をAl又はAl合金の溶湯中
に浸漬し、前記溶湯が前記成形体の中央部までは含浸し
ない段階に於て前記成形体を前記溶湯より取出して自己
発熱反応を生起させ、これにより前記成形体中に前記金
属の炭化物の粒子を生成させる金属炭化物粒子分散金属
基複合材料の製造方法によって達成される。
に達成すべく、溶湯の温度は700〜1000℃に設定
される(請求項2の構成)。
金属の粉末と黒鉛粉末とAl粉末又はAl合金粉末とよ
りなる成形体がAl又はAl合金の溶湯中に浸漬される
と、まず炭化物形成金属とAlとが化合反応することに
より発熱し、次いで溶湯が成形体の中央部までは含浸し
ない段階に於て成形体が溶湯より取出されることによ
り、主として炭化物形成金属とCとが化合することによ
る急激な自己発熱反応が生起し、これにより成形体中に
金属炭化物の粒子が均一に且微細に生成される。
述の如く溶湯は成形体の中央部までは含浸されないの
で、溶湯が成形体全体に含浸される場合に生じる成形体
の膨潤が実質的に回避され、これにより実質的に元の成
形体の形状及び寸法と同一の複合材料が形成されると共
に、膨潤に伴う金属炭化物粒子の体積率の低下が回避さ
れる。
湯の温度が700〜1000℃に設定されるので、成形
体がAl又はAl合金の溶湯中に浸漬されることによっ
て成形体は炭化物形成金属とAlとが化合反応し発熱す
るに十分な温度に加熱され、従って成形体が溶湯より取
出された後に於ける炭化物形成金属とCとの化合による
急激な自己発熱反応が確実に生起せしめられる。
に於ける炭化物形成金属はAl又はAl合金の溶湯によ
って加熱されることによりAlと化合して発熱し、その
熱によって加熱されることによりCと化合して更に一層
発熱する任意の任意の金属であってよいが、特に炭化物
となることによって高硬度な優れた分散粒子を生成する
という点に於てTi、Zr、Ta、Vであることが好ま
しく、特に酸素や窒素を吸着するゲッター効果に優れて
いるという点に於てTi若しくはZrであることが好ま
しい。
Al合金の溶湯中に浸漬する時間は、成形体の少くとも
表面部に溶湯が浸透し、少くとも表面部の炭化物形成金
属及びAlが化合反応するに十分な温度に加熱されるに
必要な時間以上であって、炭化物形成金属及びAlが化
合反応することにより発生する熱が溶湯により奪われて
しまうことがないよう、溶湯が成形体の中央部まで完全
に含浸する時間未満である限り、成形体の大きさ、成形
体の空隙率、溶湯の温度等に応じて適宜に設定されてよ
い。
Alとが化合反応し発熱するに十分な温度に成形体の少
くとも表面部を確実に加熱するためには、溶湯の温度は
特に750℃以上、更には800℃以上であることが好
ましく、また溶湯の温度が高くなるにつれて急激な発熱
反応を生起させるべく成形体を溶湯中に浸漬する時間が
短くなるため浸漬時間の制御が困難になり、また消費エ
ネルギが増大するので、溶湯の温度は1000℃以下、
特に950℃以下であることが好ましい。従って本発明
の方法に於ける溶湯の温度は好ましくは750〜100
0℃に設定され、更に好ましくは800〜950℃に設
定される。
の粉末等の各粉末は粗大でなければ任意の大きさのもの
であってよいが、できるだけ微細な金属炭化物粒子が均
一に分散された複合材料を製造するためには、各粉末の
平均粒径は0.1〜500μm 程度であることが好まし
い。
かの実施例について詳細に説明する。
の製造方法の一つの実施例の一連の工程を示す工程図で
ある。
末(平均粒径50μm )と150gの黒鉛粉末(平均粒
径6μm )と150gのAl粉末(平均粒径45μm )
とを30分間均一に混合した。次いでかくして得られた
混合粉末より12gの混合粉末を秤量し、それを面圧8
tonにて金型プレス成形することにより、図1(A)に
示されている如くTi粉末10と黒鉛粉末12とAl粉
末14とよりなり直径30.2mm、高さ5.2mmの寸法
を有する円板状の多孔質のペレット16を形成した。
レット16を800℃の純Al(純度99.9%)の溶
湯18中に15秒間浸漬し保持することによりペレット
の表面部に純Alの溶湯を含浸させ、しかる後ペレット
を取出した。するとペレットは燃焼し急激に発熱すると
共に発光した。次いで図1(C)に示されている如く、
発熱及び発光が鎮静化した後ペレット16′をそのまま
大気中に放置し、これによりペレットを室温にまで冷却
し凝固させた。かくして処理されたペレットの重量は1
8gであった。
回折試験したところ、ペレット16′は非常に微細なT
iC粒子20が純Alのマトリックス22中に均一に分
散された複合材料となっていることが確認された。また
ペレットを塩酸にて処理することによりAlの部分を除
去し、TiCの量を測定したところ、TiCの体積率は
約40%であり、この体積率は反応式より推定されるT
iCの生成量に合致しており、元のペレット中の実質的
に全てのTiがCと化合していることが認められた。更
に塩酸にて処理された後のペレット内部の組織を走査電
子顕微鏡にて観察したところ、TiCは実質的に均一な
大きさの球状をなし、平均粒径は約2μm であることが
解った。
に純Alの溶湯が含浸された段階に於てTiとAlとが
化合して発熱すると共にTiAl3 を生成し、ペレット
が大気中に取出された段階に於てペレットの最表面に於
てAlと空気中の酸素とが化合することにより酸化反応
が生じ、それより内側の領域に於てはTiAl3 とCと
が反応することによりTiC及びAlが生成すると共に
温度が約1300℃程度にまで上昇し、ペレットの中央
部の領域に於てはTiとCとが直接化合することにより
TiCが生成したものと推測される。
レットを形成し、各ペレットを800℃の純Alの溶湯
中に下記の表1に示された時間浸漬し保持した後大気中
に取出した。この場合浸漬時間が3秒以下の場合にはペ
レットは発熱及び発光現象を示さず、浸漬時間が60秒
以上の場合には発熱及び発光現象を示したが燃焼現象を
示さなかった。
断してその断面をX線回折試験した。その結果を下記の
表1に示す。表1より、ペレットを溶湯中に浸漬する時
間が短過ぎる場合にはTiCを生成させることができ
ず、逆にペレットを溶湯中に浸漬する時間が長過ぎる場
合には反応熱が溶湯に奪われることによりTiとCとの
化合反応が生起せず、TiAl3 しか生成しないことが
解る。
粒子のビッカース硬さは600であり、TiC粒子は非
常に硬質であるのに対し、この比較例1に於て製造され
た複合材料中のTiAl3 粒子は360のビッカース硬
さしか有していなかった。
l粉末を含まない混合粉末をプレス成形することにより
3個のペレットを形成し、それらのペレットを800℃
の純Alの溶湯中に15秒間、30秒間、120秒間浸
漬した後大気中に取出した。この場合ペレットを大気中
に取出した段階に於てもペレットは発熱及び発光現象を
示さなかった。またかくして処理された各ペレットの断
面をX回折試験したところ、TiAl3 は生成していた
が、TiCは全く生成していないことが認められた。
5g、黒鉛粉末2gに設定し、ペレットの溶湯中への浸
漬時間を15秒、30秒、120秒に設定した点を除
き、上述の実施例1の場合と同一の要領及び条件にて複
合材料の製造を試みたところ、浸漬時間が15秒の場合
には純Alのマトリックス中に微細なTiC粒子が均一
に分散された良好な複合材料を製造することができた
が、浸漬時間が30秒及び120秒の場合にはTi及び
Al3 粒子しか生成しておらず、TiC粒子は全く生成
していないことが認められた。
2g、黒鉛粉末4gに設定し、ペレットの溶湯中への浸
漬時間を15秒、30秒、120秒に設定した点を除
き、上述の実施例1の場合と同一の要領及び条件にて複
合材料の製造を試みたところ、浸漬時間が15秒及び3
0秒の場合には純Alのマトリックス中に微細なTiC
粒子に加えて微細なTiAl3 粒子及びAl4 C3 粒子
が均一に分散された複合材料を製造することができた
が、浸漬時間が120秒の場合にはTiAl3 粒子しか
生成しておらず、TiC粒子は全く生成していないこと
が認められた。
2g、黒鉛粉末2gに設定し、純Alの溶湯の温度及び
ペレットを溶湯中に浸漬する時間を下記の表2に示され
た種々の値に設定した点を除き、上述の実施例1の場合
と同一の要領及び条件にて複合材料を製造し、各ペレッ
トを切断してその断面をX線回折試験した。その結果を
下記の表2に示す。
を溶湯中に浸漬する時間が短くてよく、またペレットを
溶湯中に浸漬する時間が長過ぎる場合にはTiC粒子に
加えてTiAl3 粒子が生成したりTiC粒子を全く生
成させることができないことが解る。また表2より、溶
湯の温度は700〜1000℃に、特に750〜100
0℃に、更には800〜950℃に設定されることが好
ましいことが解る。
l−11wt%Si)の溶湯を使用した点を除き、上述の
実施例1の場合と同一の要領及び条件にて複合材料を製
造したところ、この場合にもAl合金のマトリックス中
に微細なTiC粒子が均一に分散された良好な複合材料
を製造することができた。同様にペレットを構成するA
l粉末の代りに平均粒径45μm のAl合金(Al−1
1wt%Si)の粉末を使用した点を除き、上述の実施例
1の場合と同一の要領及び条件にて複合材料を製造した
ところ、この場合にもAl合金のマトリックス中に微細
なTiC粒子が均一に分散された良好な複合材料を製造
することができた。
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
金属はTiであるが、炭化物形成金属がZr、Ta、V
である場合にも上述の各実施例の場合と同様の結果が得
られる。また上述の各実施例に於ては三種類の粉末より
なる成形体は円板状をなしているが、成形体の形状は円
板状に限定されるものではなく、例えば直方体や立方体
の如き任意の形状のものであってよい。
成形体に含浸する溶湯の量が少いほど製造される複合材
料中に微細なポアが生じ易くなるが、本発明により製造
される複合材料が耐摩耗性材料として使用される場合に
は、ポアが潤滑油に対する含油手段として積極的に使用
されてもよく、また複合材料が高比強度材料として使用
される場合には、例えば自己発熱反応が完了した後の高
温の状態に於て複合材料を高圧に加圧することによりポ
アが圧壊によって消去されてもよい。
明の請求項1の方法によれば、成形体が溶湯中に浸漬さ
れると、まず炭化物形成金属とAlとが化合反応するこ
とにより発熱し、次いで溶湯が成形体の中央部までは含
浸しない段階に於て成形体が溶湯より取出されることに
より、主として炭化物形成金属とCとが化合することに
よる急激な自己発熱反応が生起し、これにより成形体を
不活性雰囲気中に於て非常に高い温度に加熱しなくても
成形体中に金属炭化物の粒子が均一に且微細に生成され
るので、Al又はAl合金のマトリックス中に金属炭化
物の粒子が均一に且微細に分散された複合材料を容易に
且能率よく製造することができる。
体の中央部までは含浸されないので、溶湯が成形体全体
に含浸される場合に生じる成形体の膨潤を実質的に回避
することができ、これにより実質的に元の成形体の形状
及び寸法と同一の複合材料を形成することができると共
に、膨潤に伴う金属炭化物粒子の体積率の低下を回避し
て金属炭化物粒子の体積率の高い複合材料を製造するこ
とができる。
湯の温度が700〜1000℃に設定され、成形体がA
l又はAl合金の溶湯中に浸漬されることによって成形
体は炭化物形成金属とAlとが化合反応し発熱するに十
分な温度に加熱されるので、成形体が溶湯より取出され
た段階に於て炭化物形成金属とCとの化合による急激な
自己発熱反応を確実に生起させ、これにより実質的に全
ての炭化物形成金属が金属炭化物に転換された良好な複
合材料を確実に製造することができる。
料の製造方法の一つの実施例の一連の工程を示す工程図
である。
Claims (2)
- 【請求項1】炭化物形成金属の粉末と黒鉛粉末とAl粉
末又はAl合金粉末とよりなる成形体を形成し、前記成
形体をAl又はAl合金の溶湯中に浸漬し、前記溶湯が
前記成形体の中央部までは含浸しない段階に於て前記成
形体を前記溶湯より取出して自己発熱反応を生起させ、
これにより前記成形体中に前記金属の炭化物の粒子を生
成させる金属炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方
法。 - 【請求項2】請求項1の金属炭化物粒子分散金属基複合
材料の製造方法に於て、前記溶湯の温度は700〜10
00℃であることを特徴とする金属炭化物粒子分散金属
基複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1220294A JP2780626B2 (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | 金属炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP1220294A JP2780626B2 (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | 金属炭化物粒子分散金属基複合材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07197148A JPH07197148A (ja) | 1995-08-01 |
JP2780626B2 true JP2780626B2 (ja) | 1998-07-30 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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US6916355B2 (en) * | 2001-11-22 | 2005-07-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Composite material and method for production of the same |
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1994
- 1994-01-10 JP JP1220294A patent/JP2780626B2/ja not_active Expired - Fee Related
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