JP2772833B2 - イオンセンサの製造方法、センサプレートの製造方法及びこれらの保存方法 - Google Patents
イオンセンサの製造方法、センサプレートの製造方法及びこれらの保存方法Info
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- JP2772833B2 JP2772833B2 JP1220241A JP22024189A JP2772833B2 JP 2772833 B2 JP2772833 B2 JP 2772833B2 JP 1220241 A JP1220241 A JP 1220241A JP 22024189 A JP22024189 A JP 22024189A JP 2772833 B2 JP2772833 B2 JP 2772833B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、出力特性のバラツキを少なくしたイオンセ
ンサ及びその部品のセンサプレートの製造方法並びにこ
れらの保存方法に関する。
ンサ及びその部品のセンサプレートの製造方法並びにこ
れらの保存方法に関する。
イオンセンサは、検体液中のイオン濃度を測定するた
めのものであり、半導体に形成された電界効果型トラン
ジスタ（FET）のゲート電極上にイオン感応膜を形成し
た、いわゆるイオン感応性電界効果型トランジスタ（IS
FET）と呼ばれるものである。このISFETは、イオン感応
膜に検体液を接触させると、イオン感応膜と溶液との界
面に生じる電界の変化に応じて半導体表面近傍の電導度
が変化することを利用し、これを外部回路で検出できる
ようにしたものである。
めのものであり、半導体に形成された電界効果型トラン
ジスタ（FET）のゲート電極上にイオン感応膜を形成し
た、いわゆるイオン感応性電界効果型トランジスタ（IS
FET）と呼ばれるものである。このISFETは、イオン感応
膜に検体液を接触させると、イオン感応膜と溶液との界
面に生じる電界の変化に応じて半導体表面近傍の電導度
が変化することを利用し、これを外部回路で検出できる
ようにしたものである。
このISFETには、FETを形成した半導体基板上ではな
く、別の絶縁性基板上に分離ゲート電極を設けこれにイ
オン感応膜を設け、さらに分離比較電極を相対して設け
て独立部品とし、これをFETに接続して使用する、いわ
ゆる分離ゲート型ISFETも知られている。
く、別の絶縁性基板上に分離ゲート電極を設けこれにイ
オン感応膜を設け、さらに分離比較電極を相対して設け
て独立部品とし、これをFETに接続して使用する、いわ
ゆる分離ゲート型ISFETも知られている。
このような分離ゲート型ISFETイオンセンサのイオン
感応部は、絶縁性基板、例えばガラス・エポキシ樹脂基
板上に厚さ35μｍの銅箔を接着したいわゆるプリント配
線用基板を、ホトリソグラフィック法等により所定形状
の銅導電パターンにエッチングし、ついで市販の厚付け
用銀メッキ浴等を用いて電解メッキし、その表面に数μ
ｍ〜20μｍ程度の厚さに銀層を形成し、さらに塩酸溶液
あるいは塩化ナトリウム溶液中に浸漬し、電解化成処理
をすることにより銀層表面に数μｍの塩化銀層を形成す
る。ついで、表層部に銀層と塩化銀層の積層構造を設け
た電極を囲むように絶縁性樹脂、例えばエポキシ樹脂で
堤体を形成した後、イオノフォアと呼ばれる大環状化合
物やイオン交換樹脂等を含むイオン感応膜を形成したも
のであり、この構造は先の出願で提案した。
感応部は、絶縁性基板、例えばガラス・エポキシ樹脂基
板上に厚さ35μｍの銅箔を接着したいわゆるプリント配
線用基板を、ホトリソグラフィック法等により所定形状
の銅導電パターンにエッチングし、ついで市販の厚付け
用銀メッキ浴等を用いて電解メッキし、その表面に数μ
ｍ〜20μｍ程度の厚さに銀層を形成し、さらに塩酸溶液
あるいは塩化ナトリウム溶液中に浸漬し、電解化成処理
をすることにより銀層表面に数μｍの塩化銀層を形成す
る。ついで、表層部に銀層と塩化銀層の積層構造を設け
た電極を囲むように絶縁性樹脂、例えばエポキシ樹脂で
堤体を形成した後、イオノフォアと呼ばれる大環状化合
物やイオン交換樹脂等を含むイオン感応膜を形成したも
のであり、この構造は先の出願で提案した。
しかしながら、上記のイオン感応部を構成する銀層と
塩化銀層の積層構造の電極や、この上に被覆されるイオ
ン感応膜は水分に対して敏感であり、吸湿により特性の
バラツキが大きくなることがある。ところが、従来は大
気中で上記イオン感応膜を電極に被覆する工程の作業を
行っていたため、作業日の湿度、その作業に要する時間
等により、イオンセンサとして使用された場合の出力に
バラツキを生じていた。
塩化銀層の積層構造の電極や、この上に被覆されるイオ
ン感応膜は水分に対して敏感であり、吸湿により特性の
バラツキが大きくなることがある。ところが、従来は大
気中で上記イオン感応膜を電極に被覆する工程の作業を
行っていたため、作業日の湿度、その作業に要する時間
等により、イオンセンサとして使用された場合の出力に
バラツキを生じていた。
また、上記イオン感応部をFETと同じ基板に一体に形
成したイオンセンサ、あるいはイオン感応部からなる部
分を上記したようにFETから独立した部品のセンサプレ
ートとして作成し、FET等と接続して使用するようない
ずれの場合も、イオンセンサ又はセンサプレートとして
製造されてから使用されるまでには保存時間があり、こ
の保存を大気中に開放した状態で行うと、イオン感応膜
が吸湿し、その特性が変化し、イオンセンサとして使用
された場合にその出力にバラツキが生じることになる。
成したイオンセンサ、あるいはイオン感応部からなる部
分を上記したようにFETから独立した部品のセンサプレ
ートとして作成し、FET等と接続して使用するようない
ずれの場合も、イオンセンサ又はセンサプレートとして
製造されてから使用されるまでには保存時間があり、こ
の保存を大気中に開放した状態で行うと、イオン感応膜
が吸湿し、その特性が変化し、イオンセンサとして使用
された場合にその出力にバラツキが生じることになる。
このようにイオンセンサやその部品の製造条件、保存
条件その他の原因により、イオンセンサとして使用した
場合に、同じイオン濃度に対する出力に差異が生じ、一
定のイオン濃度であるにもかかわらず、一定の出力が得
られないことが多い。そのため、個々のイオンセンサに
ついて校正した後使用することが行われている。
条件その他の原因により、イオンセンサとして使用した
場合に、同じイオン濃度に対する出力に差異が生じ、一
定のイオン濃度であるにもかかわらず、一定の出力が得
られないことが多い。そのため、個々のイオンセンサに
ついて校正した後使用することが行われている。
その校正方法は、イオンセンサを出力回路装置に接続
した後、予め定められた２つの異なる溶液を用意し、一
方のイオン濃度溶液中にイオンセンサを浸漬し、その出
力を読み取る。その値が所定の標準値と相違すると、出
力回路装置の回路定数を調整し、標準の出力の値と一致
させる。ついで、他のイオン濃度の溶液中にイオンセン
サを浸漬し、上記と同様に出力値がそのイオン濃度に対
応する標準値と一致するように回路定数を調整する。そ
の後再度上記一方のイオン濃度溶液にイオンセンサを浸
漬し、出力値が対応する標準値と異なれば、再度上記と
同様にして回路定数を調整し、さらに他のイオン濃度に
ついてもこれを行い、それぞれのイオン濃度に対する出
力値が標準値になるまで校正を繰り返す。
した後、予め定められた２つの異なる溶液を用意し、一
方のイオン濃度溶液中にイオンセンサを浸漬し、その出
力を読み取る。その値が所定の標準値と相違すると、出
力回路装置の回路定数を調整し、標準の出力の値と一致
させる。ついで、他のイオン濃度の溶液中にイオンセン
サを浸漬し、上記と同様に出力値がそのイオン濃度に対
応する標準値と一致するように回路定数を調整する。そ
の後再度上記一方のイオン濃度溶液にイオンセンサを浸
漬し、出力値が対応する標準値と異なれば、再度上記と
同様にして回路定数を調整し、さらに他のイオン濃度に
ついてもこれを行い、それぞれのイオン濃度に対する出
力値が標準値になるまで校正を繰り返す。
このような校正作業は、工程が多く、作業が煩わし
く、また労力と手間がかかり、イオンセンサとして使用
しにくいものであった。
く、また労力と手間がかかり、イオンセンサとして使用
しにくいものであった。
本発明の目的は、イオン感応膜がその製造時やこのイ
オン感応膜を有する製品の保存時、また、電極が製品保
存時に周囲の雰囲気の湿度に影響されないで一定の特性
に制御され、イオン感応膜の吸湿性の点で校正を必要と
することがないようなイオンセンサの製造方法、センサ
プレートの製造方法及びこれらの保存方法を提供するこ
とにある。
オン感応膜を有する製品の保存時、また、電極が製品保
存時に周囲の雰囲気の湿度に影響されないで一定の特性
に制御され、イオン感応膜の吸湿性の点で校正を必要と
することがないようなイオンセンサの製造方法、センサ
プレートの製造方法及びこれらの保存方法を提供するこ
とにある。
本発明は、上記課題を解決するために、イオン感応膜
を被覆した電極を用いて検体液の感応値を電界効果型半
導体で検出できるようにしたイオンセンサの製造方法に
おいて、上記イオン感応膜を電極に被覆する工程を相対
湿度10％以下に制御した雰囲気内で行うことを特徴とす
るイオンセンサの製造方法及びこのイオンセンサを相対
湿度10％以下の雰囲気中に密閉保存することを特徴とす
るイオンセンサの保存方法を提供するものである。
を被覆した電極を用いて検体液の感応値を電界効果型半
導体で検出できるようにしたイオンセンサの製造方法に
おいて、上記イオン感応膜を電極に被覆する工程を相対
湿度10％以下に制御した雰囲気内で行うことを特徴とす
るイオンセンサの製造方法及びこのイオンセンサを相対
湿度10％以下の雰囲気中に密閉保存することを特徴とす
るイオンセンサの保存方法を提供するものである。
また、電界効果型半導体の基板とは別体の絶縁性基板
上に該電界効果型半導体のゲート電極と接続して使用す
る分離ゲート電極と、分離比較電極を設け、上記分離ゲ
ート電極にイオン感応膜を設けて独立部品としたセンサ
プレートの製造方法において、上記イオン感応膜を電極
に被覆する工程を相対湿度10％以下に制御した雰囲気内
で行うことを特徴とするセンサプレートの製造方法及び
このセンサプレートを相対湿度10％以下の雰囲気中に密
閉保存することを特徴とするセンサプレートの保存方法
を提供するものである。
上に該電界効果型半導体のゲート電極と接続して使用す
る分離ゲート電極と、分離比較電極を設け、上記分離ゲ
ート電極にイオン感応膜を設けて独立部品としたセンサ
プレートの製造方法において、上記イオン感応膜を電極
に被覆する工程を相対湿度10％以下に制御した雰囲気内
で行うことを特徴とするセンサプレートの製造方法及び
このセンサプレートを相対湿度10％以下の雰囲気中に密
閉保存することを特徴とするセンサプレートの保存方法
を提供するものである。
イオン感応膜を電極に被覆する工程及びこのイオン感
応膜を有する製品の保存を低湿度雰囲気中で行ったの
で、製造時のイオン感応膜に対する水分の影響、保存時
のイオン感応膜及び電極に対する水分の影響を排除する
ことができ、その特性を一定化させることができる。
応膜を有する製品の保存を低湿度雰囲気中で行ったの
で、製造時のイオン感応膜に対する水分の影響、保存時
のイオン感応膜及び電極に対する水分の影響を排除する
ことができ、その特性を一定化させることができる。
次に本発明の実施例を第１図及び第２図に基づいて説
明する。
明する。
紙ポリエステル基板１に接着された銅箔をホトグラフ
ィック法によりパターニングし、２μｍのダイヤモンド
スラリによって研磨し、鏡面〔触針膜厚計（テンコール
社製薄膜表面プロファイラーアルファステップ200）に
より測定した表面粗さ200nm〕に仕上げ、所定形状の銅
電極1a、1bを形成した。
ィック法によりパターニングし、２μｍのダイヤモンド
スラリによって研磨し、鏡面〔触針膜厚計（テンコール
社製薄膜表面プロファイラーアルファステップ200）に
より測定した表面粗さ200nm〕に仕上げ、所定形状の銅
電極1a、1bを形成した。
次に1g/含有する市販のシアン系銀ストライク・メ
ッキ浴と定電流電源を用いて、上記銅電極1a、1bを陰
極、白金メッキチタンメッシュを陽極とし、陰極電流密
度が0.5A/dm2になるようにセットした状態で、５秒間上
記基板を浴中に浸漬し、取り出した後水洗した。
ッキ浴と定電流電源を用いて、上記銅電極1a、1bを陰
極、白金メッキチタンメッシュを陽極とし、陰極電流密
度が0.5A/dm2になるようにセットした状態で、５秒間上
記基板を浴中に浸漬し、取り出した後水洗した。
ついで銀20g/含有する市販のシアン系電解銀光沢メ
ッキ液に温度50℃に保持したまま浸漬し、上記銅電極1
a、1bを陰極、白金メッキチタンメッシュを陽極とし、
陰極電流密度12A/dm2で１分30秒間電解メッキを施し、
銅電極1a、1bにそれぞれ厚さ15μｍの銀層2a、2bを形成
した。
ッキ液に温度50℃に保持したまま浸漬し、上記銅電極1
a、1bを陰極、白金メッキチタンメッシュを陽極とし、
陰極電流密度12A/dm2で１分30秒間電解メッキを施し、
銅電極1a、1bにそれぞれ厚さ15μｍの銀層2a、2bを形成
した。
その後、0.1規定（Ｎ）の塩酸（HCl）中で、上記基板
を陽極、白金メッキしたチタンメッシュ電極を陰極と
し、陽極電流密度0.23A/dm2で２分40秒間電解処理し、
銀層2a、2bの表面に塩化銀層3a、3bを形成した。
を陽極、白金メッキしたチタンメッシュ電極を陰極と
し、陽極電流密度0.23A/dm2で２分40秒間電解処理し、
銀層2a、2bの表面に塩化銀層3a、3bを形成した。
上記塩化銀層3a、塩化銀電極3bとを囲むように、エポ
キシ樹脂の絶縁物で堤体５を形成した後、テトラヒドロ
フラン、純水で洗浄し、真空乾燥機を用いて100℃、真
空（−760mmHg）の条件で20時間乾燥させた。その後乾
燥窒素ガス置換したデシケータ中で放冷した。
キシ樹脂の絶縁物で堤体５を形成した後、テトラヒドロ
フラン、純水で洗浄し、真空乾燥機を用いて100℃、真
空（−760mmHg）の条件で20時間乾燥させた。その後乾
燥窒素ガス置換したデシケータ中で放冷した。
放冷後、湿度を10％以下に保ったクローズボックス中
で、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体を含有する樹脂
液を上記塩化銀層3a上に塗布し、乾燥してイオン感応膜
４を形成した。
で、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体を含有する樹脂
液を上記塩化銀層3a上に塗布し、乾燥してイオン感応膜
４を形成した。
このようにしてセンサプレートが作成されたが、この
センサプレートを外気と遮断するため乾燥窒素ガスを封
入したアルミパック内にシリカゲルを同封して密封し
た。この密封方法については接着剤を使用しても良く、
またアルミ箔にポリエチレンをラミネートした複合材に
よりアルミパックを作成し、熱シールしても良い。
センサプレートを外気と遮断するため乾燥窒素ガスを封
入したアルミパック内にシリカゲルを同封して密封し
た。この密封方法については接着剤を使用しても良く、
またアルミ箔にポリエチレンをラミネートした複合材に
よりアルミパックを作成し、熱シールしても良い。
このようにして、80個のセンサプレートを作成した。
これらのセンサプレートは、イオン感応膜を設けた電極
を分離ゲートとし、これを図示省略したFETのゲート電
極と接続し、一方分離比較電極の示す電位を基準値とし
て、FETを出力回路装置に接続し、上記堤体の内側部に
検対液を滴下することにより、その含有イオン濃度をイ
オンセンサの出力値として測定することができる。
これらのセンサプレートは、イオン感応膜を設けた電極
を分離ゲートとし、これを図示省略したFETのゲート電
極と接続し、一方分離比較電極の示す電位を基準値とし
て、FETを出力回路装置に接続し、上記堤体の内側部に
検対液を滴下することにより、その含有イオン濃度をイ
オンセンサの出力値として測定することができる。
上記密封保存されたセンサプレートを使用直前に開封
し、上記のように回路を形成したイオンセンサにカリウ
ムイオン濃度1mM、3mM、10mM、30mMの溶液を滴下し、そ
れぞれの出力を測定し、出力値がイオン濃度の対数と直
線関係になることを確認する。その後、センサレートを
FETから分離し、以下同様に79個のそれぞれのセンサプ
レートを上記と同様に接続してこれらセンサプレートを
用いたイオンセンサについて同様の測定を行った。これ
らの出力値のうち、カリウムイオン濃度10mMの溶液を検
体液とした時の出力値を取り出し、統計的に処理し、そ
の標準偏差を求め、表に示す。
し、上記のように回路を形成したイオンセンサにカリウ
ムイオン濃度1mM、3mM、10mM、30mMの溶液を滴下し、そ
れぞれの出力を測定し、出力値がイオン濃度の対数と直
線関係になることを確認する。その後、センサレートを
FETから分離し、以下同様に79個のそれぞれのセンサプ
レートを上記と同様に接続してこれらセンサプレートを
用いたイオンセンサについて同様の測定を行った。これ
らの出力値のうち、カリウムイオン濃度10mMの溶液を検
体液とした時の出力値を取り出し、統計的に処理し、そ
の標準偏差を求め、表に示す。
比較例 上記実施例１において、堤体５を形成した後、テトラ
ヒドロフラン、純水で洗浄し、乾燥機を用いて100℃、
常圧で30分間乾燥させ、真空デシケータ中、減圧状態で
一夜放冷し、相対湿度60％の大気中で、イオン感応膜を
形成した以外は同様にしてセンサプレートを作成し、こ
れをアルミパック中に保存せず、そのまま空気中に放置
した。これを80個作成して空気中に放置し、それぞれを
上記実施例と同様に用いて測定し、出力値の標準偏差を
求め、その結果を表に示す。
ヒドロフラン、純水で洗浄し、乾燥機を用いて100℃、
常圧で30分間乾燥させ、真空デシケータ中、減圧状態で
一夜放冷し、相対湿度60％の大気中で、イオン感応膜を
形成した以外は同様にしてセンサプレートを作成し、こ
れをアルミパック中に保存せず、そのまま空気中に放置
した。これを80個作成して空気中に放置し、それぞれを
上記実施例と同様に用いて測定し、出力値の標準偏差を
求め、その結果を表に示す。
〔発明の効果〕 本発明によれば、イオン感応膜を電極に被覆する工程
やこのイオン感応膜を有する製品の保存を相対湿度10％
以下の低湿度雰囲気中におこなったので、イオン感応膜
の水分に対する影響を排除し、また、製品保存中の電極
に対する水分の影響を排除することができ、周囲の雰囲
気に影響されない安定したイオンセンサの出力特性が得
られる。これにより、校正の必要性を少なくすることが
できる。
やこのイオン感応膜を有する製品の保存を相対湿度10％
以下の低湿度雰囲気中におこなったので、イオン感応膜
の水分に対する影響を排除し、また、製品保存中の電極
に対する水分の影響を排除することができ、周囲の雰囲
気に影響されない安定したイオンセンサの出力特性が得
られる。これにより、校正の必要性を少なくすることが
できる。
第１図は本発明の一実施例のセンサプレートの平面図、
第２図はそのII−II断面図である。 図中、１は基板、2a、2bは銀層、3a、3bは塩化銀層、４
はイオン感応膜、５は堤体である。
第２図はそのII−II断面図である。 図中、１は基板、2a、2bは銀層、3a、3bは塩化銀層、４
はイオン感応膜、５は堤体である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−112453（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−128791（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/414
Claims (4)
- 【請求項１】イオン感応膜を被覆した電極を用いて検体
液の感応値を電解効果型半導体で検出できるようにした
イオンセンサの製造方法において、上記イオン感応膜を
電極に被覆する工程を相対湿度10％以下に制御した雰囲
気内で行うことを特徴とするイオンセンサの製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載のイオンセンサを相対湿度10
％以下の雰囲気中に密閉保存することを特徴とするイオ
ンセンサの保存方法。 - 【請求項３】電界効果型半導体の基板とは別体の絶縁性
基板上に該電界効果型半導体のゲート電極と接続して使
用する分離ゲート電極と、分離比較電極を設け、上記分
離ゲート電極にイオン感応膜を設けて独立部品としたセ
ンサプレートの製造方法において、上記イオン感応膜を
電極に被覆する工程を相対湿度10％以下に制御した雰囲
気内で行うことを特徴とするセンサプレートの製造方
法。 - 【請求項４】請求項３記載のセンサプレートを相対湿度
10％以下の雰囲気中に密閉保存することを特徴とするセ
ンサプレートの保存方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1220241A JP2772833B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | イオンセンサの製造方法、センサプレートの製造方法及びこれらの保存方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1220241A JP2772833B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | イオンセンサの製造方法、センサプレートの製造方法及びこれらの保存方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0384448A JPH0384448A (ja) | 1991-04-10 |
| JP2772833B2 true JP2772833B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=16748104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1220241A Expired - Lifetime JP2772833B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | イオンセンサの製造方法、センサプレートの製造方法及びこれらの保存方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2772833B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3839224B2 (ja) * | 2000-06-29 | 2006-11-01 | 株式会社山武 | 集積化センサ素子及びこれを用いた計測システム |
-
1989
- 1989-08-29 JP JP1220241A patent/JP2772833B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0384448A (ja) | 1991-04-10 |
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