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JP2765706B2 - ガス発生装置及びその発生方法 - Google Patents

ガス発生装置及びその発生方法

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JP2765706B2
JP2765706B2 JP63201812A JP20181288A JP2765706B2 JP 2765706 B2 JP2765706 B2 JP 2765706B2 JP 63201812 A JP63201812 A JP 63201812A JP 20181288 A JP20181288 A JP 20181288A JP 2765706 B2 JP2765706 B2 JP 2765706B2
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Japan
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gas
impurity
pressure
mixing
mixture
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マイケル・デイー・ブラント
フランソワ・メルモウ
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Reeru Rikuitsudo SA Puuru Rechuudo E Rekusupurowatashion De Purosede Jioruju Kuroodo
Original Assignee
Reeru Rikuitsudo SA Puuru Rechuudo E Rekusupurowatashion De Purosede Jioruju Kuroodo
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B17/00—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D11/00—Control of flow ratio
    • G05D11/02—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material
    • G05D11/035—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material with auxiliary non-electric power
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0006—Calibrating gas analysers

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  • Pathology (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、分析器又はこれに類するものの検定のため
のガス発生装置に関し、又上記検定のためのガス混合物
の発生方法に関する。
［従来の技術及びその課題］ 米国特許第3,856,204号に、移動する流体媒体の中に
ガスを一定の割合いで放出し、上記流体媒体の中の上記
ガスの濃度を正確に既知の濃度とする装置が開示されて
いる。このガスが、その液相と平行状態で又は単独のガ
ス相として、加圧されたシリンダーの中に保持され、正
確な寸法の通路を充填する透過材料の中を上記シリンダ
ーの１端から透過する。
又、この装置が流体混合物の分析装置に利用し得るこ
とも開示されている。これによれば、上記ガスの正確な
量を正確な量の流体媒体に吹き込むことにより、分析器
等の検定を容易に行なうことが出来る。
この装置を更に改善したものが、米国特許第4,399.94
2号に開示されている。後者の特許による装置は２つの
チャンバーを含み、その１つが液化状態の基質を保持
し、他の一方がガス状態の基質のみを保持している。こ
の基質が２つのチャンバーの間の透過材料の中を透過
し、次に、第２のチャンバーの出口に設けられた別の透
過材料の中を透過する。
いずれの場合も、シリンダーの回りが一定温度に保た
れ、上記シリンダーに含まれた基質の放出量が一定に保
たれる如くにする。
しかし、シリンダーの回りの温度を一定に保つことか
ら見出だされたことは、透過材料を透過する材料の流量
が必ずしも一定でないと言うことであった。
同じ流体媒体を、同じガス材料、即ち水蒸気、の同じ
装置の通路に射出して繰返し実験した結果、検定合格し
た湿度計に比し濃度に変化のあることが分かった。即ち
この種の装置はなんらかの改善を行ない、正確な且つ再
現性のある結果の得られるものとし、どのような条件に
於いても全ての分析器を検定出来る如くにする必要があ
る。
よく知られたことではあるが、半導体工業に於いて
は、集積回路の製造期間に用いられるガスの中の水蒸気
の如く不純物の濃度を正確に計測することが必要であ
る。特に、温度計の如く分析器を0.01から1.0ppmの範囲
で正確に検定することが必要であり、従来、上述した如
き透過装置を使用してこのような精度を得ることは出来
なかった。これら従来の装置は十分な精度が得られぬの
みならず、再現性のあるサンプルを提供することも出来
ない。
［課題を解決するための手段及びその作用］ 本発明によれば、不純物ガス（ガス材料）が薄膜を通
して放出されるベクトルガス（流体媒体）の圧力がモニ
ターされ、薄膜の上記ベクトルガスによってスイープさ
れる側の圧力を一定且つ調節可能に維持する如くにす
る。
偶然見出だされたことではあるが、先程引用した米国
特許第4,399,942号に開示された型の、水蒸気透過用の
市販装置を用いると、上記不純物ガスを透過する透過材
料をスイープするベクトルガスの圧力が、上記薄膜を通
る上記不純物ガスの透過率に可なりの影響を与えること
が分かった。更に、この現象が、透過材料の物理的性質
に関係があり、スイープするベクトルガスの流量によっ
て変化する。
所定温度で、所定薄膜に対し、この薄膜の透過率PRは
ベクトルガスの圧力Ｐの直線関数である、即ち、 PR＝Ａ（Ｄ）＋Ｂ（Ｄ）×Ｐ …（１） ここで、Ｐ＝薄膜をスイープするベクトルガスの圧力、
Ａ（Ｄ）及びＢ（Ｄ）はパラメーターで、薄膜をスイー
プするベクトルガスの流量によって決まるものである。
この結果によれば、後述する式（２）による不純物濃
度の発生が僅かではあるが直線的に圧力に依存してい
る。
多くの分析器、即ち湿度計、は大気圧力より高い圧力
で検定する必要があるので、圧力の影響を修正すること
によって、全ての所望の圧力に於いて正確に分析器を検
定することが可能である。
本発明による装置は、これらの薄膜透過装置に関して
見出だされた色々な特徴を利用して、色々な濃度の不純
物ガスで分析器を検定することを可能とする。このこと
により、非直線的影響を避け、又は制限しつつ、広い範
囲の値で分析器の検定精度が大幅に改善される。
［実施例］ ガス供給手段１から、ガスの流れが、ダクト２を介し
て、乾燥剤を含んだカートリッジ３（又は一般的には、
上記ガスの中に存在する好ましくない不純物、例えば
水、を除去するスクラバー）の中に射出される。このカ
ートリッジ３は、例えば、乾燥剤又は中に残留する全て
の水を除去すべく高温で作用する13X又は5Aのモレキュ
ラー・シーブ（molecular sieve）（一種の吸着剤）で
満たされた９″×1/2″i.d.のカートリッジである。
ダクト４を介して乾燥器３を出たガスがフィルター５
の中に侵入する。このフィルターは乾燥器から来た全て
の固体粒子を掴まえ、質量流量制御器７を目詰まりから
保護する為の2umのフィルターである。フィルター５か
らの不純物を含まぬガスがダクト６を介して質量流量制
御器７（以下MFCと言う）に導かれる。この制御器は例
えば商品名ALPHAGAS−841−09で市販されている型のも
のである。
このMFCは外部から調節可能な手段を持ち、所定ユニ
ットで認定された全範囲に亙って正確な流量のガスを送
り出す如くにする。不純物を含まぬガスの上記の正確な
流量がダクト８に送り出され、このダクトにダクト９が
接続されて、これとＴ型接合部を形成し、上記の不純物
を含まぬガスが透過装置10の薄膜11をスイープする。こ
の透過装置はGC工業会社製で商品符号Ｇ−CALで市販さ
れており、水蒸気を透過させるものである。この装置は
米国特許第4,399,942号に開示された型のもので、これ
に付けられる薄膜は第１級の透過材料であるが、好まし
くはジメチル−ポリシロキサンである。
上記の特許に記述されている如く、この透過装置の温
度は実質的に一定に保つ必要がある。これはオーブン12
によって達成され、その温度が線15を介して温度制御器
13によってモニターされる。この制御器はOMGAエンジニ
ヤリング社製で商品符号OMEGA ON 300KCで市販されて
いるものである。
オーブン12は単純なアルミニウム製の囲いで、その内
径が円筒形の透過装置の外径に略等しく、アルミニウム
シリンダーの回りに巻かれ又線15を介して温度制御器13
に電気的に接続されたベルト状の加熱部材を持ってい
る。制御器13は、その中の蒸気濃度を微量に維持するの
に十分であることが確められた設定温度に対し、透過装
置10の外面温度を＋１℃の範囲内で正確に維持する。
この温度制御は、（0.0〜10ppm H2Oの範囲内で）微量
の水蒸気濃度の測定値を得るのに十分なものであった。
Ｔ型接合部９の薄膜装置11を透過する不純物ガスのベ
クトルガス内に於ける濃度は次の式によって与えられ
る、即ち、 ここで、 Ｃ＝ベクトルガス内の不純物ガスの濃度（容積ppm）、 ｋ＝25℃に於けるモル・ガス定数（24.45/分子重量）、 PK＝所定温度に於ける薄膜の透過率（10-9g/分）、 Ｆ＝ガス流量（cc/分）、である。
ガス流の圧力（ベクトルガス）が調節可能の圧力リリ
ーフ装置22（圧力制御器）によって制御される。この装
置はR3A型シリーズのもので、Nupro社が市販しているも
のである。この制御器22がダクト18を介してダクト８に
接続され、上記圧力が圧力ゲージ19に表示される。ダク
ト８のガス圧力が、リリーフバルブ22の入口圧力の所定
圧力より高くなると、直ちに、ベクトルガスと不純物ガ
スとの混合物が排出孔23から排出され、上記圧力を上記
所定圧力に下げる。このようにして、このガス混合物の
圧力が薄膜11の付近で上記所定圧力に正確に維持され
る。
圧力制御器22の入口圧力を変更することにより、ダク
ト8,9,17の中の上記混合物の圧力を加減することが出来
る。ダクト17は検定すべき装置、例えば湿度計21、にダ
クト20を介して接続して用いられるものである。
第２図は、各種の流量に於ける（Ａ＜Ｂ＜Ｃ＜Ｄ＜
Ｅ）透過率（PR）と圧力（Ｐ）の関係図である。透過率
は、全ての流量に於いて、ガスの圧力の直線関数であ
り、この透過率は上記圧力の増加と共に減少する。その
勾配は流量によって異なる。この線図は薄膜手段の透過
側の圧力を制御する必要性を示している。
第３図は、上記混合物の最終蒸気濃度（ppm）と薄膜
手段の透過側の圧力（psi）との関係を示したものであ
る。ここでの流量は第２図と同じものである。最終蒸気
濃度は混合物の圧力の増加と共に減少する。その勾配は
流量の増加と共に小さくなる。
これらの線は、約５％以上の精度に対し、圧力制御シ
ステムを使用することの重要性を示している。
第４図は、本発明の別の実施例を示すもので、第１図
のものより安価であるが、ガスの質量流量の自動制御が
ない。
ガス供給手段100からのガス流がダクト101を介して手
動バルブ102に送られる。このバルブはCONDYNE型バルブ
として知られているものである。この型のバルブに就い
ては、バルブの開閉が10回転数値表示盤によってモニタ
ーされている。バルブ102がダクト103を介して質量流量
計104に接続され、そこを流れるガスの流量を測定す
る。この質量流量計104がダクト105を介して乾燥器106
（又は蒸気以外の不純物をベクトルガスから除去する場
合はスクラバー手段）に接続され、これが次に、ダクト
107.108を介してオーブン111の中の透過装置109に接続
され、次にダクト107,113を介して圧力ゲージ114に、又
圧力制御器115に、又更に、107,117,118を介して検定す
べき湿度計119,120（又はその他の装置）に接続され
る。オーブン111の温度が温度制御器112によって制御さ
れるが、これに用いられる薄膜110は本文に開示した透
過性の薄膜である。
第４図に示す実施例は第１図に示した実施例と同様に
ベクトルガスに対し不純物の発生を行なうが、透過装置
のガス流量制御手段の精度が若干低く、これにより装置
が安価になっている。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明により分析器を検定するための装置の
系統図、 第２図は、透過率と圧力の関係を、流量別に、示す関係
図、 第３図は、最終蒸気濃度と圧力の関係を、流量別に、示
す関係図、 第４図は、本発明による別の実施例の検定装置を示す系
統図、である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランソワ・メルモウ アメリカ合衆国、イリノイ州 60559, ウエストモント、ダブリユ・フィフテイ ーシックスス・プレイス 30 (56)参考文献 特開 昭53−42885（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−124790（ＪＰ，Ａ) 実開 昭59−92841（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 1/00 102 G01N 7/00 G01N 1/28 G01N 1/22

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ベクトルガスの中に正確な量の不純物ガス
    を含むガス流を作る為に用いられるガス発生装置で、上
    記ガス発生装置が、上記ベクトルガスを受け、これを上
    記不純物ガスを全く含まぬ状態で送り出す為に用いられ
    るスクラバー手段と、ベクトルガスを正確な質量流量で
    吐出する為スクラバー手段に接続される計量手段と、圧
    力及び温度の関数として上記不純物ガスの一定流量を発
    生させるために用いられるアウトプットを持つ不純物発
    生手段と、上記不純物を含まぬガスと上記不純物ガスと
    を混合するために用いられる混合手段と、上記計量手段
    に接続される第１のインプットと上記不純物発生手段に
    接続される第２のインプットとで、上記混合手段がベク
    トルガスと正確な量の不純物ガスとの混合物をその出口
    に送り出す如くにする、ものと、上記混合物の圧力が所
    定の調節圧力より高いとき、上記混合物を排出する圧力
    制御器手段と、及び、上記混合手段の出口に接続される
    少なくとも１つのガス分析器と、を含み；上記不純物発
    生手段が不純物ガスを透過させる薄膜を含み、上記圧力
    制御器手段が上記薄膜の下流に一定だが調節可能の圧力
    を保つ、如くにしたガス発生装置。
  2. 【請求項２】ガス発生装置で、これが、 −液体の不純物を蓄えるガス供給手段と、 −上記供給手段からガスを受け、これから上記の液体の
    不純物を除去する乾燥器手段と、 −上記乾燥器手段からガスの供給を受け、これを正確な
    質量流量で吐出する計量手段と、 −圧力及び温度の関数として一定流量の不純物ガスを発
    生するためのアウトプットを持つ不純物発生手段と、 −上記計量手段及び上記不純物発生手段からのガスを混
    合するための手段で、上記混合手段が、１つの出口と、
    上記計量手段に接続される第１のインプットと、及び上
    記不純物発生手段に接続される第２のインプットと、を
    有し、上記混合手段が上記計量手段からのガスと不純物
    ガスとの混合物をその出口に送り出す如くにした、もの
    と、 −上記混合物の圧力が所定の圧力より高くなったとき、
    上記混合物を排出するため、上記混合手段の出口に接続
    された圧力制御器と、及び、 −上記混合手段の出口に接続された少なくとも１つのガ
    ス分析器と、 を組み合わされたものとして含み、 上記不純物発生手段が、不純物ガスが透過する薄膜手段
    を含み、上記圧力制御器が上記薄膜の下流側の圧力を一
    定に保つ、如くにしたガス発生装置。
  3. 【請求項３】ガス発生装置で、これが、 −液体及びガス状の不純物を蓄えるガス供給手段と、 −上記供給手段からガスを受け、これから上記の液体の
    不純物を除去する乾燥器手段と、 −上記乾燥器手段からガスの供給を受け、これを正確な
    質量流量で吐出する計量手段と、 −圧力及び温度の関数として一定流量の不純物ガスを発
    生するためのアウトプットを持つ不純物発生手段と、 −上記計量手段及び上記不純物発生手段からのガスを混
    合するための手段で、上記の混合手段が、１つの入口
    と、上記計量手段に接続される第１のインプットと、及
    び上記不純物発生手段に接続される第２のインプット
    と、を有し、上記混合手段が上記計量手段からのガスと
    不純物ガスとの混合物をその出口に送り出す如くにし
    た、ものと、 −上記混合物の圧力が所定の圧力より高くなったとき、
    上記混合物を排出するため、上記混合手段の出口に接続
    された圧力制御器と、及び、 −上記混合手段の出口に接続された少なくとも１つのガ
    ス分析器と、 を組み合わされたものとして含み、 上記不純物発生手段が、不純物ガスが透過する薄膜手段
    を含み、上記圧力制御器が上記薄膜の下流側の圧力を一
    定に保つ、如くにしたガス発生装置。
  4. 【請求項４】更に、上記不純物発生手段の温度を＋１℃
    の範囲以内の誤差でモニターするために用いられる温度
    制御手段を含む、請求項１から３のいずれか１つに記載
    のガス発生装置。
  5. 【請求項５】上記不純物発生装置が、上記不純物ガスを
    含む１つの囲いを含み、上記囲いが上記薄膜を含む１つ
    の壁を持ち、これが上記不純物ガスを上記囲いから上記
    混合手段に透過させる為に用いられる、請求項１から４
    のいずれか１つに記載のガス発生装置。
  6. 【請求項６】上記薄膜がジメチル・ポリシロキサンから
    作られている、請求項５記載のガス発生装置。
  7. 【請求項７】上記計量手段が質量流量制御手段を含む、
    請求項１から６のいずれか１つに記載のガス発生装置。
  8. 【請求項８】上記計量手段が、ベクトルガスの正確な質
    量流量を供給するために、調節可能のバルブと上記バル
    ブに接続された質量流量計量手段とを含む、請求項１か
    ら７のいずれか１つに記載のガス発生装置。
  9. 【請求項９】上記スクラバー手段が上記ガス供給手段と
    上記計量手段との間に接続されている、請求項７記載の
    ガス発生装置。
  10. 【請求項１０】上記スクラバー手段が上記質量流量計量
    手段と上記混合手段の上記第１のインプットとの間に接
    続されている、請求項８記載のガス発生装置。
  11. 【請求項１１】ベクトルガスの中に正確な量の不純物ガ
    スを含有するガス流を発生させる方法で、この方法が、
    上記ベクトルガスから上記不純物ガスを全て除去するこ
    と、正確な質量流量で上記不純物ガスの無い上記ベクト
    ルガスを吐出すること、圧力及び温度の関数として上記
    不純物ガスの一定流を作り出すこと、上記の不純物のな
    いガスと上記不純物ガスとを混合すること、ベクトルガ
    スと正確な量の不純物ガスとの混合物を送出すこと、上
    記混合物を少なくとも１つのガス分析器に供給し、不純
    物ガスを透過する薄膜手段により不純物ガスが発生され
    る如くにすること、及び上記薄膜の下流側の圧力を一定
    に但し調節可能に保つこと、の手順を含む、ガス発生方
    法。
  12. 【請求項１２】更に、上記混合物の圧力が所定の調節可
    能の圧力より高いとき、上記混合物の余剰分を排出する
    手順を含む、請求項11記載のガス発生方法。
JP63201812A 1987-08-14 1988-08-12 ガス発生装置及びその発生方法 Expired - Fee Related JP2765706B2 (ja)

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