JP2763172B2 - ダイヤモンド薄膜のエッチング方法 - Google Patents
ダイヤモンド薄膜のエッチング方法Info
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ダイヤモンド薄膜のエッチング方法に関
し、詳細には、半導体分野や光学分野等において新機能
素子や素材等として適用するダイヤモンド薄膜のエッチ
ング方法に関する。
し、詳細には、半導体分野や光学分野等において新機能
素子や素材等として適用するダイヤモンド薄膜のエッチ
ング方法に関する。
（従来の技術） 半導体分野や光学分野等への応用を目的としてダイヤ
モンド薄膜のエッチング技術の確立が試みられている。
従来かかるダイヤモンド薄膜のエッチング方法として、
下記の如き方法が報告されている。
モンド薄膜のエッチング技術の確立が試みられている。
従来かかるダイヤモンド薄膜のエッチング方法として、
下記の如き方法が報告されている。
第４図に示す如きダイヤモンドのマイクロ波プラズ
マ気相合成装置を借用し、その反応室（９）に基板（1
1）に付着させたダイヤモンド薄膜（10）を配置し、10
〜40Torrの圧力の酸素又は空気の雰囲気下で、マイクロ
波により発生するプラズマを照射しエッチングする。本
法（以降、従来法１という）は、NEW DIAMOND,Vol.5,N
o.1,P.12（1989）に記載されている。
マ気相合成装置を借用し、その反応室（９）に基板（1
1）に付着させたダイヤモンド薄膜（10）を配置し、10
〜40Torrの圧力の酸素又は空気の雰囲気下で、マイクロ
波により発生するプラズマを照射しエッチングする。本
法（以降、従来法１という）は、NEW DIAMOND,Vol.5,N
o.1,P.12（1989）に記載されている。
第５図に示す如く、円筒陽極（12）の両端に陰極
（13）（14）を配し、該陽極（12）の中心軸に平行に磁
場をかけ、圧力:10-2Paのアルゴン雰囲気中で直流放電
（ペニング放電）させ、イオンビームを発生させ、陰極
（13）に設けた穴（15）を介してダイヤモンド薄膜（1
6）に照射しエッチングする。尚、（17）は基板、（1
8）はマスクである。本法（以降、従来法２という）
は、NEW DIAMOND,Vol.5,No.2,P.40（1989）に記載され
ている。
（13）（14）を配し、該陽極（12）の中心軸に平行に磁
場をかけ、圧力:10-2Paのアルゴン雰囲気中で直流放電
（ペニング放電）させ、イオンビームを発生させ、陰極
（13）に設けた穴（15）を介してダイヤモンド薄膜（1
6）に照射しエッチングする。尚、（17）は基板、（1
8）はマスクである。本法（以降、従来法２という）
は、NEW DIAMOND,Vol.5,No.2,P.40（1989）に記載され
ている。
（発明が解決しようとする課題） ところが、上記従来法１においては、マイクロ波放電
を利用するため、得られるプラズマの大きは直径：約3c
mに制限され、これ以上のエッチング面積の拡大化が困
難であるという問題点がある。又、パターニング等の微
細加工例は未だ報告されていない。
を利用するため、得られるプラズマの大きは直径：約3c
mに制限され、これ以上のエッチング面積の拡大化が困
難であるという問題点がある。又、パターニング等の微
細加工例は未だ報告されていない。
従来法２においては、陽極近傍の放電を利用するた
め、やはりエッチング面積の拡大化が困難である。又、
ダイヤモンド薄膜が陰極の近傍にあるため、陰極（金
属）が薄膜表面を汚染する可能性があり、不純物の混入
を極度に嫌う電子デバイスの分野へは適用し難いという
問題点がある。
め、やはりエッチング面積の拡大化が困難である。又、
ダイヤモンド薄膜が陰極の近傍にあるため、陰極（金
属）が薄膜表面を汚染する可能性があり、不純物の混入
を極度に嫌う電子デバイスの分野へは適用し難いという
問題点がある。
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的はエッチング面積を容易に拡大化し得、そ
のため大面積の基盤上に形成されたダイヤモンド薄膜に
ついてエッチングをし得、又、ミクロンオーダのパター
ンや回路形成加工の如き極めて微細なエッチング加工を
し得るダイヤモンド薄膜のエッチング方法を提供しよう
とするものである。
て、その目的はエッチング面積を容易に拡大化し得、そ
のため大面積の基盤上に形成されたダイヤモンド薄膜に
ついてエッチングをし得、又、ミクロンオーダのパター
ンや回路形成加工の如き極めて微細なエッチング加工を
し得るダイヤモンド薄膜のエッチング方法を提供しよう
とするものである。
（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係るダイヤモ
ンド薄膜のエッチング方法は次のような構成としてい
る。
ンド薄膜のエッチング方法は次のような構成としてい
る。
即ち、請求項１に記載の方法は、酸素又は／及び水素
を含有するガスの雰囲気で電極間に電圧を印加し、直流
放電により発生する電子ビームをエッチング用マスクの
孔部を通してダイヤモンド薄膜に照射すると共に、前記
電子ビームにより生じるプラズマ化ガスを前記ダイヤモ
ンド薄膜に接触させ、該薄膜の局部的ガス化反応により
該薄膜をエッチングすることを特徴とするダイヤモンド
薄膜のエッチング方法である。
を含有するガスの雰囲気で電極間に電圧を印加し、直流
放電により発生する電子ビームをエッチング用マスクの
孔部を通してダイヤモンド薄膜に照射すると共に、前記
電子ビームにより生じるプラズマ化ガスを前記ダイヤモ
ンド薄膜に接触させ、該薄膜の局部的ガス化反応により
該薄膜をエッチングすることを特徴とするダイヤモンド
薄膜のエッチング方法である。
請求項２に記載の方法は、前記ガスが酸素:50vol％以
下の酸素ヘリウム混合ガス、酸素:50vol％以下の酸素水
素混合ガス、又は、水素ガスである請求項１に記載のダ
イヤモンド薄膜のエッチング方法である。
下の酸素ヘリウム混合ガス、酸素:50vol％以下の酸素水
素混合ガス、又は、水素ガスである請求項１に記載のダ
イヤモンド薄膜のエッチング方法である。
請求項３に記載の方法は、前記雰囲気を0.01〜5Torr
の圧力に調整する請求項１に記載のダイヤモンド薄膜の
エッチング方法である。
の圧力に調整する請求項１に記載のダイヤモンド薄膜の
エッチング方法である。
請求項４に記載の方法は、前記ダイヤモンド薄膜を20
0〜1000℃の温度に調整する請求項１に記載のダイヤモ
ンド薄膜のエッチング方法である。
0〜1000℃の温度に調整する請求項１に記載のダイヤモ
ンド薄膜のエッチング方法である。
請求項５に記載の方法は、前記エッチング用マスク
が，温度:200〜1000℃の酸素:50vol％以下の酸素ヘリウ
ム混合ガス、酸素:50vol％以下の酸素水素混合ガス、又
は、水素ガスに対して耐食性及び耐熱性を有する金属又
はセラミックス材料よりなる請求項１に記載のダイヤモ
ンド薄膜のエッチング方法である。
が，温度:200〜1000℃の酸素:50vol％以下の酸素ヘリウ
ム混合ガス、酸素:50vol％以下の酸素水素混合ガス、又
は、水素ガスに対して耐食性及び耐熱性を有する金属又
はセラミックス材料よりなる請求項１に記載のダイヤモ
ンド薄膜のエッチング方法である。
（作 用） 本発明に係るダイヤモンド薄膜のエッチング方法は、
前記の如く、酸素又は／及び水素を含有するガスの雰囲
気で電極間に電圧を印加し、直流放電により発生する電
子ビームをエッチング用マスクの孔部を通してダイヤモ
ンド薄膜に照射すると共に、前記電子ビームにより生じ
るプラズマ化ガスをダイヤモンド薄膜に接触させるよう
にしているので、上記薄膜のビーム照射部は電子ビーム
によりグラファイト化され、該グラファイトが前記プラ
ズマ化ガスと接触する。
前記の如く、酸素又は／及び水素を含有するガスの雰囲
気で電極間に電圧を印加し、直流放電により発生する電
子ビームをエッチング用マスクの孔部を通してダイヤモ
ンド薄膜に照射すると共に、前記電子ビームにより生じ
るプラズマ化ガスをダイヤモンド薄膜に接触させるよう
にしているので、上記薄膜のビーム照射部は電子ビーム
によりグラファイト化され、該グラファイトが前記プラ
ズマ化ガスと接触する。
このようにグラファイトがプラズマ化ガスと接触する
と、グラファイトのガス化反応が活発に進行し、該ガス
化反応により前記薄膜がエッチングされる。尚、該ガス
化反応は、酸素含有ガスの場合にはＣ＋O2→CO2等の酸
化反応、又、水素含有ガスの場合にはＣ＋2H2→CH4等の
水素添加反応により生じる。
と、グラファイトのガス化反応が活発に進行し、該ガス
化反応により前記薄膜がエッチングされる。尚、該ガス
化反応は、酸素含有ガスの場合にはＣ＋O2→CO2等の酸
化反応、又、水素含有ガスの場合にはＣ＋2H2→CH4等の
水素添加反応により生じる。
かかる反応は前記照射部（エッチング用マスクの孔部
を通してビームがあたる部位）で起こるので、マスク孔
部に応じた所定形状のエッチングをし得る。又、プラズ
マ化ガスは活性であると共に、グラファイトはダイヤモ
ンドに比し極めてガス化反応性に富むので、上記ガス化
の反応速度を高くし得、そのため高速度でエッチングを
し得る。尚、前記電子ビームは、ダイヤモンド薄膜を加
熱し、上記ガス化反応の高速度化にも寄与する。
を通してビームがあたる部位）で起こるので、マスク孔
部に応じた所定形状のエッチングをし得る。又、プラズ
マ化ガスは活性であると共に、グラファイトはダイヤモ
ンドに比し極めてガス化反応性に富むので、上記ガス化
の反応速度を高くし得、そのため高速度でエッチングを
し得る。尚、前記電子ビームは、ダイヤモンド薄膜を加
熱し、上記ガス化反応の高速度化にも寄与する。
又、電子ビームの口径は電極の直径を拡大することに
より、大型化できる。従って、エッチング面積を容易に
拡大化し得、そのため大面積の基盤上に形成されたダイ
ヤモンド薄膜についてもエッチングをし得るようにな
る。
より、大型化できる。従って、エッチング面積を容易に
拡大化し得、そのため大面積の基盤上に形成されたダイ
ヤモンド薄膜についてもエッチングをし得るようにな
る。
更に、ダイヤモンド薄膜上に形成したマスクにより、
ダイヤモンド薄膜は、電子ビームや反応ガスのプラズマ
より保護され、マスクに覆われている部分はエッチング
されない。又、このマスク材料は、従来の半導体デバイ
ス作成技術により、微細加工が可能であり、ダイヤモン
ド薄膜上にミクロンオーダのパターンを形成した場合、
そのパターンに覆われている部分のみエッチングされず
に残すことができる。従って、ミクロンオーダのパター
ンや回路形成加工の如き極めて微細なエッチング加工を
し得るようになる。
ダイヤモンド薄膜は、電子ビームや反応ガスのプラズマ
より保護され、マスクに覆われている部分はエッチング
されない。又、このマスク材料は、従来の半導体デバイ
ス作成技術により、微細加工が可能であり、ダイヤモン
ド薄膜上にミクロンオーダのパターンを形成した場合、
そのパターンに覆われている部分のみエッチングされず
に残すことができる。従って、ミクロンオーダのパター
ンや回路形成加工の如き極めて微細なエッチング加工を
し得るようになる。
前記酸素又は／及び水素を含有するガスとしては、
酸素ヘリウム混合ガス、酸素水素混合ガス、水素ガ
ス等を使用することができる。のガス中のヘリウムは
放電を安定化する作用効果があり、その効果を充分に発
揮するには酸素量:50vol％以下にするとよい。のガス
は酸素:50vol％以下にすると放電をより安定化し得る。
酸素ヘリウム混合ガス、酸素水素混合ガス、水素ガ
ス等を使用することができる。のガス中のヘリウムは
放電を安定化する作用効果があり、その効果を充分に発
揮するには酸素量:50vol％以下にするとよい。のガス
は酸素:50vol％以下にすると放電をより安定化し得る。
前記雰囲気を0.01〜5Torrの圧力に調整するとよい。
0.01Torr未満ではプラズマが発生し難くなり、5Torr超
では放電が不安定化する。
0.01Torr未満ではプラズマが発生し難くなり、5Torr超
では放電が不安定化する。
前記ダイヤモンド薄膜を200〜1000℃の温度に調整す
ることが望ましい。200℃未満では前記ガス化反応が生
じ難くなり、1000℃超ではダイヤモンド薄膜のエッチン
グ速度が急激に増大し、制御不可能になる。
ることが望ましい。200℃未満では前記ガス化反応が生
じ難くなり、1000℃超ではダイヤモンド薄膜のエッチン
グ速度が急激に増大し、制御不可能になる。
前記エッチング用マスクは、蒸着膜の如くダイヤモン
ド薄膜に付着して設ける必要がある。前記エッチング用
マスクとしては、上記温度:200〜1000℃において前記
、又はのガスに対して耐食性及び耐熱性を有する
金属又はセラミックス材料よりなるものを使用するのが
よい。
ド薄膜に付着して設ける必要がある。前記エッチング用
マスクとしては、上記温度:200〜1000℃において前記
、又はのガスに対して耐食性及び耐熱性を有する
金属又はセラミックス材料よりなるものを使用するのが
よい。
尚、本発明に係るダイヤモンド薄膜のエッチング方法
は、前記の如く大面積をエッチングし得るので、全面的
に僅かにエッチングし、ダイヤモンド膜の表面改質を図
る場合の方法としても利用できる。
は、前記の如く大面積をエッチングし得るので、全面的
に僅かにエッチングし、ダイヤモンド膜の表面改質を図
る場合の方法としても利用できる。
（実施例） 実施例１ 実施例１に係るダイヤモンド薄膜のエッチング装置の
概要図を第１図に示す。基板上にダイヤモンド薄膜
（４）を密着して設け、これを第１図に示す如く、反応
室（１）に配し、酸素:10vol％，残部：ヘリウムからな
る混合ガスの雰囲気（圧力:0.9Torr）で、電極（２）
（５）間に電圧を印加し、直流放電により発生する電子
ビームをダイヤモンド薄膜（４）に照射した。このよう
にすると、前記電子ビームにより雰囲気のガスがプラズ
マ化し、前記照射部にも接触し、前述の作用によりダイ
ヤモンド薄膜（４）がエッチングされる。かかるエッチ
ングを、基板加熱用ヒータ（19）により基板（３）の温
度を変化させて行い、該温度とエッチング量（ダイヤモ
ンド薄膜の膜厚減少量）との関係を求めた。
概要図を第１図に示す。基板上にダイヤモンド薄膜
（４）を密着して設け、これを第１図に示す如く、反応
室（１）に配し、酸素:10vol％，残部：ヘリウムからな
る混合ガスの雰囲気（圧力:0.9Torr）で、電極（２）
（５）間に電圧を印加し、直流放電により発生する電子
ビームをダイヤモンド薄膜（４）に照射した。このよう
にすると、前記電子ビームにより雰囲気のガスがプラズ
マ化し、前記照射部にも接触し、前述の作用によりダイ
ヤモンド薄膜（４）がエッチングされる。かかるエッチ
ングを、基板加熱用ヒータ（19）により基板（３）の温
度を変化させて行い、該温度とエッチング量（ダイヤモ
ンド薄膜の膜厚減少量）との関係を求めた。
その結果、第２図に示す如く、基板温度が高い程、エ
ッチング量が大きい。これは、ダイヤモンド薄膜の温度
が高い程、前記ガス化反応速度が高く、エッチングされ
易い事を示している。
ッチング量が大きい。これは、ダイヤモンド薄膜の温度
が高い程、前記ガス化反応速度が高く、エッチングされ
易い事を示している。
実施例２ 第３図に示す如く、先ずシリコン基板（８）上にダイ
ヤモンド薄膜（７）を５μｍの厚さに被覆した後、通常
のフォトリソグラフィ技術によりマスクとして上記薄膜
（７）の上に５〜20μｍ幅、4000Å厚の金の薄膜（６）
のパターンを形成した。次いで、実施例１と同様の装置
を用い、同様の方法によりエッチングを行った。但し、
基板温度は800℃にした。
ヤモンド薄膜（７）を５μｍの厚さに被覆した後、通常
のフォトリソグラフィ技術によりマスクとして上記薄膜
（７）の上に５〜20μｍ幅、4000Å厚の金の薄膜（６）
のパターンを形成した。次いで、実施例１と同様の装置
を用い、同様の方法によりエッチングを行った。但し、
基板温度は800℃にした。
上記エッチング後、金の薄膜（マスク）をエッチング
溶液で溶解除去した。その結果、金属膜のパターンにし
たがって５〜20μｍ幅を有するダイヤモンド薄膜パター
ンを得ることができた。
溶液で溶解除去した。その結果、金属膜のパターンにし
たがって５〜20μｍ幅を有するダイヤモンド薄膜パター
ンを得ることができた。
実施例３ 雰囲気ガスとして水素ガスを使用した。かかる点を除
き、実施例２と同様の方法によりエッチングを行った。
その結果、所要のパターンを有するダイヤモンド薄膜を
得ることができた。
き、実施例２と同様の方法によりエッチングを行った。
その結果、所要のパターンを有するダイヤモンド薄膜を
得ることができた。
実施例４ 雰囲気ガスとして、酸素:10vol％，水素:90vol％から
なる混合ガスを使用した。かかる点を除き、実施例２と
同様の方法によりエッチングを行った。その結果、所要
のパターンを有するダイヤモンド薄膜を得ることができ
た。
なる混合ガスを使用した。かかる点を除き、実施例２と
同様の方法によりエッチングを行った。その結果、所要
のパターンを有するダイヤモンド薄膜を得ることができ
た。
（発明の効果） 本発明に係るダイヤモンド薄膜のエッチング方法によ
れば、エッチング面積を容易に拡大化し得、そのため大
面積の基板上に形成されたダイヤモンド薄膜についてエ
ッチングをし得、又、ミクロンオーダのパターンや回路
形成加工の如き極めて微細なエッチング加工をし得るよ
うになる。
れば、エッチング面積を容易に拡大化し得、そのため大
面積の基板上に形成されたダイヤモンド薄膜についてエ
ッチングをし得、又、ミクロンオーダのパターンや回路
形成加工の如き極めて微細なエッチング加工をし得るよ
うになる。
更には、エッチングの速度を高くし得、ダイヤモンド
薄膜のエッチング生産性を大幅に向上し得るようになる
という効果もある。
薄膜のエッチング生産性を大幅に向上し得るようになる
という効果もある。
第１図は、実施例１に係るダイヤモンド薄膜のエッチン
グ装置の概要図、第２図は、実施例１に係る基板温度と
ダイヤモンド薄膜の膜厚減少量との関係を示す図、第３
図は、実施例２に係る金の薄膜のパターンを有するダイ
ヤモンド薄膜及びシリコン基板の概要を示す断面図、第
４図は、従来法に使用されるマイクロ波プラズマ気相合
成装置の概要図、第５図は従来法に係るイオンビーム方
式のエッチング法を説明するための図である。 （１）……反応室、（２）（５）……電極、（３）（1
1）（17）……基板 （４）（７）（10）（16）……ダイヤモンド薄膜、
（６）……金の薄膜 （８）……シリコン基板、（９）……反応室 （12）……円筒陽極、（13）（14）……陰極 （15）……穴、（18）……マスク （19）……基板加熱用ヒータ、（20）……ヒータ用電源
グ装置の概要図、第２図は、実施例１に係る基板温度と
ダイヤモンド薄膜の膜厚減少量との関係を示す図、第３
図は、実施例２に係る金の薄膜のパターンを有するダイ
ヤモンド薄膜及びシリコン基板の概要を示す断面図、第
４図は、従来法に使用されるマイクロ波プラズマ気相合
成装置の概要図、第５図は従来法に係るイオンビーム方
式のエッチング法を説明するための図である。 （１）……反応室、（２）（５）……電極、（３）（1
1）（17）……基板 （４）（７）（10）（16）……ダイヤモンド薄膜、
（６）……金の薄膜 （８）……シリコン基板、（９）……反応室 （12）……円筒陽極、（13）（14）……陰極 （15）……穴、（18）……マスク （19）……基板加熱用ヒータ、（20）……ヒータ用電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−53422（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (5)
- 【請求項１】酸素又は／及び水素を含有するガスの雰囲
気で電極間に電圧を印加し、直流放電により発生する電
子ビームをエッチング用マスクの孔部を通してダイヤモ
ンド薄膜に照射すると共に、前記電子ビームにより生じ
るプラズマ化ガスを前記ダイヤモンド薄膜に接触させ、
該薄膜の局部的ガス化反応により該薄膜をエッチングす
ることを特徴とするダイヤモンド薄膜のエッチング方
法。 - 【請求項２】前記ガスが酸素:50vol％以下の酸素ヘリウ
ム混合ガス、酸素:50vol％以下の酸素水素混合ガス、又
は、水素ガスである請求項１に記載のダイヤモンド薄膜
のエッチング方法。 - 【請求項３】前記雰囲気を0.01〜5Torrの圧力に調整す
る請求項１に記載のダイヤモンド薄膜のエッチング方
法。 - 【請求項４】前記ダイヤモンド薄膜を200〜1000℃の温
度に調整する請求項１に記載のダイヤモンド薄膜のエッ
チング方法。 - 【請求項５】前記エッチング用マスクが，温度:200〜10
00℃の酸素:50vol％以下の酸素ヘリウム混合ガス、酸
素:50vol％以下の酸素水素混合ガス、又は、水素ガスに
対して耐食性及び耐熱性を有する金属又はセラミックス
材料よりなる請求項１に記載のダイヤモンド薄膜のエッ
チング方法。
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|---|---|---|---|
| JP2071672A JP2763172B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | ダイヤモンド薄膜のエッチング方法 |
| GB9105709A GB2244958B (en) | 1990-03-19 | 1991-03-18 | Method for etching diamond films |
| US07/670,590 US5160405A (en) | 1990-03-19 | 1991-03-18 | Method of etching diamond thin films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2071672A JP2763172B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | ダイヤモンド薄膜のエッチング方法 |
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| JPH03271200A JPH03271200A (ja) | 1991-12-03 |
| JP2763172B2 true JP2763172B2 (ja) | 1998-06-11 |
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ID=13467316
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|---|---|---|---|
| JP2071672A Expired - Fee Related JP2763172B2 (ja) | 1990-03-19 | 1990-03-19 | ダイヤモンド薄膜のエッチング方法 |
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| US6395150B1 (en) * | 1998-04-01 | 2002-05-28 | Novellus Systems, Inc. | Very high aspect ratio gapfill using HDP |
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| RU2557360C2 (ru) * | 2012-12-20 | 2015-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Си Эн Эл Девайсез" | Формирование маски для травления алмазных пленок |
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| CN113621947B (zh) * | 2020-05-06 | 2023-06-20 | 宁波材料所杭州湾研究院 | 金刚石膜刻蚀方法、图形化金刚石膜及其应用 |
| CN114956073B (zh) * | 2022-06-15 | 2023-12-12 | 燕山大学 | 一种原位刻蚀金刚石的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4049347A (en) * | 1976-03-24 | 1977-09-20 | General Electric Company | Scratch-resistant mask for photolithographic processing |
| US4452679A (en) * | 1981-10-07 | 1984-06-05 | Becton Dickinson And Company | Substrate with chemically modified surface and method of manufacture thereof |
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1990
- 1990-03-19 JP JP2071672A patent/JP2763172B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-03-18 US US07/670,590 patent/US5160405A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-18 GB GB9105709A patent/GB2244958B/en not_active Expired - Fee Related
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| GB2244958A (en) | 1991-12-18 |
| GB2244958B (en) | 1993-08-04 |
| GB9105709D0 (en) | 1991-05-01 |
| JPH03271200A (ja) | 1991-12-03 |
| US5160405A (en) | 1992-11-03 |
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