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JP2747682B2 - Powder sample dispersion method - Google Patents

Powder sample dispersion method

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JP2747682B2
JP2747682B2 JP5062702A JP6270293A JP2747682B2 JP 2747682 B2 JP2747682 B2 JP 2747682B2 JP 5062702 A JP5062702 A JP 5062702A JP 6270293 A JP6270293 A JP 6270293A JP 2747682 B2 JP2747682 B2 JP 2747682B2
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JP
Japan
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powder sample
silicone oil
viscosity
sample
powder
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小百合 石塚
昌彦 池田
博 内原
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Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
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Publication date
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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、例えば鉄粉など磁性を
帯びた粉体や発泡スチロールの粉体などのように凝集し
やすい粒子(以下、凝集性粒子という)からなる粉体試
料の粒度分布測定を行う前に施される粉体試料の分散方
法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a particle size distribution of a powder sample composed of easily agglomerated particles (hereinafter referred to as agglomerated particles) such as magnetic powder such as iron powder and styrene foam powder. The present invention relates to a method of dispersing a powder sample before performing measurement.

【0002】[0002]

【従来の技術】粉体試料の粒度分布を測定する場合、最
も重要なことは粉体試料の分散である。粒子が凝集して
いると、測定結果において大粒子と凝集体との区別がつ
かないために、誤った結果を得ることになってしまう。
特にフェライトなど磁性を帯びた粉体試料は、凝集性が
高いため、2次凝集に至って粒形の変化をおこすなどし
て安定した分散を得ることができず、その粒度分布の測
定に困難を極めている。
2. Description of the Related Art When measuring the particle size distribution of a powder sample, the most important thing is the dispersion of the powder sample. If the particles are agglomerated, an erroneous result will be obtained because large particles and aggregates cannot be distinguished in the measurement result.
In particular, powder samples having magnetism such as ferrite have high agglomeration properties and cannot obtain stable dispersion by causing secondary agglomeration and changing the particle shape, which makes it difficult to measure the particle size distribution. Extremely.

【0003】そこで、磁性体など凝集性粒子よりなる粉
体試料の粒度分布の測定を行う手法として、従来よりペ
ースト法が採用されている。このペースト法というの
は、微量の乾燥した粉体試料と、動粘度(粘性係数)が
106 cSt程度の高粘性のシリコンオイルとを乳鉢に
いれて両者を練り棒によって十分に練り合わせてペース
ト状試料とし、その後、このペースト状試料を適性濃度
(透過率)に調整した後、これを透明な平板に塗布し、
図3に示すような装置によって粒度分布を測定する方法
である。ここで、高粘性のシリコンオイルを用いる理由
は、粘性が低い分散媒では、粉体試料を一度分散させて
も、短時間内に再凝集してしまうからである。なお、図
3において、1はレーザ光を発生するレーザ装置、2は
ビームエキスパンダ、3はペースト状試料Sが塗布され
る透明平板、4は拡大レンズ、5は検出器である。
Therefore, a paste method has been conventionally used as a method for measuring the particle size distribution of a powder sample composed of cohesive particles such as a magnetic substance. In the paste method, a small amount of a dried powder sample and a highly viscous silicon oil having a kinematic viscosity (viscosity coefficient) of about 10 6 cSt are put in a mortar, and both are sufficiently kneaded with a kneading rod to form a paste. After adjusting the paste sample to an appropriate concentration (transmittance), apply it to a transparent plate,
This is a method of measuring the particle size distribution using an apparatus as shown in FIG. Here, the reason for using high-viscosity silicone oil is that in a dispersion medium having a low viscosity, even if the powder sample is once dispersed, it reaggregates within a short time. In FIG. 3, reference numeral 1 denotes a laser device for generating laser light, 2 denotes a beam expander, 3 denotes a transparent flat plate on which the paste sample S is applied, 4 denotes an enlarging lens, and 5 denotes a detector.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のペースト法においては、106 cSt程度の高粘性
のシリコンオイルを用いているため、粉体試料をシリコ
ンオイルと練り合わせ、粉体試料を十分分散させるのに
20〜30分もかかり、しかも、練り棒の操作にかなり
の握力を要する。また、ペースト状試料Sが適性濃度に
なるように調整する際には、新たにシリコンオイルを加
えて練り直すため、粉体試料が均一に分散されたペース
ト状試料Sを得るのにさらに大きな労力を必要とする。
そして、同一測定者が繰り返し測定しても、表1および
表2に示すように、データにバラツキが生じ、信頼性に
欠けるといった欠点がある。
However, in the above-mentioned conventional paste method, since a high-viscosity silicon oil of about 10 6 cSt is used, the powder sample is kneaded with the silicon oil, and the powder sample is sufficiently dispersed. It takes as long as 20 to 30 minutes to perform, and the operation of the dough requires considerable grip. In addition, when the paste sample S is adjusted to have an appropriate concentration, silicone oil is newly added and kneading is performed again. Therefore, more labor is required to obtain the paste sample S in which the powder sample is uniformly dispersed. I need.
Then, even if the same measurer repeatedly measures, as shown in Tables 1 and 2, there is a disadvantage that the data varies and the reliability is lacking.

【0005】[0005]

【表1】 [Table 1]

【0006】[0006]

【表2】 [Table 2]

【0007】なお、上記表1は、同一条件での繰り返し
測定した結果を表すものであり、また、表2は、分散さ
せた同一試料を繰り返しサンプリングして測定した結果
を表すものである。
Table 1 shows the results of repeated measurements under the same conditions, and Table 2 shows the results of repeated sampling of the same sample and measurement.

【0008】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、従来よりも短時間で、しかも、粉
体試料を均一に分散させることができる粉体試料分散方
法を提供することにある。
The present invention has been made in consideration of the above-mentioned matters, and has as its object to provide a powder sample dispersing method capable of dispersing a powder sample uniformly in a shorter time than before. Is to do.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る粉体試料分散方法の一つの手段は、シ
リコンオイルに揮発性溶媒を加え、両者を混和してシリ
コンオイルの粘性を下げた後、この混和物に粉体試料を
適宜量添加し、両者を混和して粉体試料をシリコンオイ
ル中に分散させながら前記揮発性溶媒を除去するように
した点に特徴がある。
Means for Solving the Problems To achieve the above object, one means of the method for dispersing a powder sample according to the present invention is to add a volatile solvent to silicone oil and mix both to reduce the viscosity of the silicone oil. After lowering, a characteristic feature is that a powder sample is appropriately added to this mixture, and the volatile solvent is removed while mixing the two to disperse the powder sample in silicone oil.

【0010】そして、本発明に係る粉体試料分散方法の
他の手段は、粉体試料を揮発性溶媒に添加し、両者を
した後、この混合物にシリコンオイルを加えてこれら
混和して粉体試料をシリコンオイル中に分散させなが
ら前記揮発性溶媒を除去するようにした点に特徴があ
る。
Another means of the method for dispersing a powder sample according to the present invention is to add a powder sample to a volatile solvent and mix the two.
After coupling, it is characterized in that the addition of silicon oil by mixing them sample powder to the mixture followed by removal of the volatile solvent while dispersed in silicone oil.

【0011】[0011]

【作用】上記第1の手段においては、シリコンオイルに
揮発性溶媒を加えることによりシリコンオイルの粘性が
低下する。この粘性の低下したシリコンオイルに粉体試
料を加えて両者を練り合わせる場合、従来の粉体試料分
散方法に比べて容易に練り合わせることができ、従っ
て、たとえ女性のように力が弱い者であっても短時間で
粉体試料を均一に分散させたペースト状試料を得ること
ができる。そして、このようにして得られたペースト状
試料を用いて粒度分布測定を行った場合、再現性のよい
データを得ることができる。
In the first means, the viscosity of the silicone oil is reduced by adding a volatile solvent to the silicone oil. When a powder sample is added to the silicone oil having reduced viscosity and the two are kneaded together, the kneading can be performed more easily than in the conventional powder sample dispersing method. Even in this case, a paste sample in which the powder sample is uniformly dispersed can be obtained in a short time. When the particle size distribution is measured using the pasty sample thus obtained, data with good reproducibility can be obtained.

【0012】上記第2の手段においても前記第1の手段
と同様の効果が期待できる。
The same effect can be expected in the second means as in the first means.

【0013】[0013]

【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【0014】まず、本発明に係る粉体試料分散方法にお
ける手順を説明するに先立って、シリコンオイルの性
質、特に、シクロヘキサンのような揮発性溶媒を加えた
場合におけるシリコンオイルの粘性の変化について簡単
に説明する。
First, prior to describing the procedure in the powder sample dispersion method according to the present invention, a brief description will be given of the properties of silicone oil, particularly the change in viscosity of silicone oil when a volatile solvent such as cyclohexane is added. Will be described.

【0015】動粘性が106 cStのシリコンオイルと
シクロヘキサンとを1:1の割合(例えば5gずつ)で
例えば25℃において手早く混和すると、シリコンオイ
ルの粘性は低下する。そして、その混和物の少量をガラ
ス板などの平板に移し、ヘラによって薄く引延しながら
混和をつづけると、シクロヘキサンが蒸発することによ
り、シリコンオイルの粘性は上昇する。
If silicone oil having a kinematic viscosity of 10 6 cSt and cyclohexane are mixed quickly at a ratio of 1: 1 (for example, 5 g each) at, for example, 25 ° C., the viscosity of the silicon oil decreases. Then, when a small amount of the mixture is transferred to a flat plate such as a glass plate and the mixing is continued while being spread thinly with a spatula, the viscosity of the silicon oil increases due to evaporation of cyclohexane.

【0016】図4は、シリコンオイルとシクロヘキサン
とを25℃で混和する場合、シリコンオイルの含有量と
シリコンオイルの粘性との関係を示すグラフで、このグ
ラフから理解されるように、シリコンオイルの含有率が
低下し、シクロヘキサンの量が増えるに伴い、シリコン
オイルの粘性は低下し、シリコンオイルとシクロヘキサ
ンとを1:1で混和した場合、シリコンオイルの粘性が
103 cSt程度に低下することが判る。
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the content of silicone oil and the viscosity of silicone oil when silicone oil and cyclohexane are mixed at 25 ° C. As the content decreases and the amount of cyclohexane increases, the viscosity of the silicone oil decreases. When the silicone oil and cyclohexane are mixed at a ratio of 1: 1, the viscosity of the silicon oil may decrease to about 10 3 cSt. I understand.

【0017】ところで、シクロヘキサンは揮発しやすい
から、その蒸発に伴ってシリコンオイルの粘性が上昇す
るが、シクロヘキサンの蒸発速度は、前記平板に混和物
を移すときの量や周囲温度によって異なる。図5は、シ
リコンオイルとシクロヘキサンとを1:1で混和した場
合において、その総量と周囲温度を変えたときにおける
混和時間とシリコンオイルの粘性との関係を示すグラフ
で、曲線は、総量が0.5gで25℃の場合、曲線
は、総量が0.5gで10℃の場合、は、総量が0.
2gで25℃の場合をそれぞれ示す。
By the way, since cyclohexane is easily volatilized, the viscosity of the silicon oil increases with its evaporation, but the evaporation rate of cyclohexane differs depending on the amount of the mixture transferred to the flat plate and the ambient temperature. FIG. 5 is a graph showing the relationship between the total amount, the mixing time when the ambient temperature is changed, and the viscosity of the silicon oil when the silicon oil and cyclohexane are mixed at a ratio of 1: 1. For 0.5 g at 25 ° C., the curve shows a total amount of 0.5 g and 10 ° C. for a total weight of 0.5 g.
The case of 2 g and 25 ° C. is shown.

【0018】このように、シリコンオイルは、これに混
和する揮発性溶媒によって粘性が変化する。本発明方法
は、シリコンオイルのこのような性質を利用したもので
ある。
As described above, the viscosity of the silicone oil changes depending on the volatile solvent mixed therein. The method of the present invention utilizes such properties of silicone oil.

【0019】図1は、本発明の第1実施例に係る粉体試
料分散方法を示すもので、同図(A)に示すように、乳
鉢11に高粘性のシリコンオイル12を入れ、さらに、
例えばビーカー13に収容されたシクロヘキサン14を
前記シリコンオイル12と等量だけ前記乳鉢11に入
れ、両者12,14を適宜の混合用器具を用いて手早く
混合する。これによって、シリコンオイル12とシクロ
ヘキサン14との混和物15(同図(B)参照)が形成
され、シリコンオイル12の粘性が低下する。
FIG. 1 shows a method of dispersing a powder sample according to a first embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1A, a high-viscosity silicone oil 12 is put in a mortar 11, and
For example, cyclohexane 14 contained in a beaker 13 is put in the mortar 11 in an amount equal to the amount of the silicone oil 12, and the two 12 and 14 are quickly mixed using an appropriate mixing device. As a result, an admixture 15 of the silicone oil 12 and the cyclohexane 14 (see FIG. 3B) is formed, and the viscosity of the silicone oil 12 is reduced.

【0020】次いで、同図(B)に示すように、前記粘
性が低下したシリコンオイル12を含む混和物15を
0.5g程度小型乳鉢16内に移し、この混和物15に
対し、粉体試料17を適宜量(通常、10%程度)加え
て練り棒18で混合する。このとき、混和物15に含ま
れるシクロヘキサン14は蒸散し、シリコンオイル12
の粘性は徐々に上昇する。そして、小型乳鉢16内には
シリコンオイル12内に均一に粉体試料17が分散した
ペースト状試料が得られる。
Next, as shown in FIG. 2B, about 0.5 g of the mixture 15 containing the silicone oil 12 whose viscosity has been reduced is transferred into a small mortar 16, and the mixture 15 is mixed with a powder sample. 17 is added in an appropriate amount (usually about 10%) and mixed with a dough rod 18. At this time, the cyclohexane 14 contained in the mixture 15 evaporates, and the silicone oil 12
Gradually increases in viscosity. Then, a paste sample in which the powder sample 17 is uniformly dispersed in the silicone oil 12 is obtained in the small mortar 16.

【0021】そして、上述のようにして得られたペース
ト状試料Sを、図3に示すように、透明平板3に塗布し
て粒度分布測定を行うと、表3および表4に示すような
結果が得られた。
Then, the paste sample S obtained as described above is applied to a transparent flat plate 3 as shown in FIG. 3, and the particle size distribution is measured. The results shown in Tables 3 and 4 are obtained. was gotten.

【0022】[0022]

【表3】 [Table 3]

【0023】[0023]

【表4】 [Table 4]

【0024】なお、上記表3は、同一条件での繰り返し
測定した結果を表すものであり、また、表4は、分散さ
せた同一試料を繰り返しサンプリングして測定した結果
を表すものである。
Table 3 shows the results of repeated measurements under the same conditions, and Table 4 shows the results of repeated sampling of the same sample and measurement.

【0025】上記表3および表4に示されるデータを前
記表1および表2に示されるデータと比較してみると、
そのデータにバラツキが少なくなり、再現性が大幅に向
上していることが判る。
When comparing the data shown in Tables 3 and 4 with the data shown in Tables 1 and 2,
It can be seen that the variation in the data is reduced, and the reproducibility is greatly improved.

【0026】上述した粉体試料分散方法においては、高
粘性のシリコンオイル12にシクロヘキサン14を加え
ているので、シリコンオイル12の粘性が一時的低下す
る。この粘性の低下したシリコンオイル12に粉体試料
17を加えて両者12,17を練り合わせる場合、従来
の粉体試料分散方法に比べて容易に練り合わせることが
でき、短時間で粉体試料17を均一に分散させたペース
ト状試料Sを得ることができる。そして、前記練り合わ
せを継続することにより、シクロヘキサン14が蒸発
し、この蒸発に伴ってシリコンオイル12の粘性が徐々
に上昇することにより、粉体試料7の再凝集が防止され
る。
In the powder sample dispersion method described above, since the cyclohexane 14 is added to the highly viscous silicone oil 12, the viscosity of the silicone oil 12 is temporarily reduced. When the powder sample 17 is added to the silicone oil 12 whose viscosity has been reduced and the two are mixed together, the kneading can be performed more easily than in the conventional powder sample dispersing method. Can be obtained in a paste-form sample S in which is uniformly dispersed. Then, by continuing the kneading, the cyclohexane 14 evaporates, and the viscosity of the silicon oil 12 gradually increases with the evaporation, thereby preventing the powder sample 7 from reaggregating.

【0027】上記第1実施例においては、シリコンオイ
ル12にシクロヘキサン14を加え、両者12,14を
十分混和してシリコンオイル12の粘性を下げた後、こ
の混和物に粉体試料17を添加し、十分に混和してシリ
コンオイル12中に粉体試料17を分散させるようにし
ていたが、これに代えて、図2に示すようにしてもよ
い。
In the first embodiment, the cyclohexane 14 is added to the silicone oil 12, and the two are mixed well to lower the viscosity of the silicone oil 12. Then, the powder sample 17 is added to the mixture. Although the powder sample 17 is dispersed sufficiently in the silicone oil 12 by being sufficiently mixed, the configuration shown in FIG. 2 may be used instead.

【0028】すなわち、図2は、本発明の第2実施例に
係る粉体試料分散方法を示すもので、同図(A)に示す
ように、シクロヘキサン14と粉体試料17とを入れた
試験管21を、超音波振動子22を備えた超音波振動装
置23の水槽24内の水25に浸漬し、シクロヘキサン
14と粉体試料17とを攪拌混合する。この混合を行っ
た混合物26に、同図(B)に示すように、ピペット2
7を用いてシリコンオイル12を添加し、再び超音波振
動装置23によって混合攪拌する。次いで、同図(C)
に示すように、小型乳鉢16内にシリコンオイル12を
所定量入れておく。そして、同図(D)に示すように、
同図(B)において十分攪拌した混合物26を前記小型
乳鉢16内に加えて、これらを練り棒18を用いて十分
に混和して、シリコンオイル2中に粉体試料7を分散さ
せるのである。
FIG. 2 shows a powder sample dispersing method according to a second embodiment of the present invention. As shown in FIG. 2A, a test using cyclohexane 14 and a powder sample 17 was performed. The tube 21 is immersed in water 25 in a water tank 24 of an ultrasonic vibrator 23 having an ultrasonic vibrator 22, and the cyclohexane 14 and the powder sample 17 are mixed with stirring. A pipette 2 is added to the mixture 26 after the mixing, as shown in FIG.
7, the silicone oil 12 is added, and the mixture is again mixed and stirred by the ultrasonic vibrator 23. Next, FIG.
As shown in the figure, a predetermined amount of the silicone oil 12 is put in a small mortar 16. Then, as shown in FIG.
In FIG. 2B, a sufficiently stirred mixture 26 is added into the small mortar 16, and these are sufficiently mixed using a milling rod 18 to disperse the powder sample 7 in the silicone oil 2.

【0029】この第2実施例によって得られたペースト
状試料Sを用いて、前記第1実施例におけるペースト状
試料Sと同様の粒度分布測定を行ったところ、ほぼ同様
の結果が得られた。
Using the paste sample S obtained in the second embodiment, the same particle size distribution measurement as that of the paste sample S in the first embodiment was performed, and almost the same results were obtained.

【0030】なお、この第2実施例において、図2
(B)に示した工程は必ずしも必要ではなく、これを省
略してもよい。
In the second embodiment, FIG.
The step shown in (B) is not always necessary, and may be omitted.

【0031】上述の各実施例においては、シリコンオイ
ル12に溶解する揮発性溶媒として常温で溶解し、か
つ、人体に対する害が少ないシクロヘキサンを用いた
が、これに代えて、常温で溶解するベンゼン、トルエ
ン、キシレン、ケロシン、四塩化炭素、エチルテーテル
などを用いることもできる。
In each of the above embodiments, cyclohexane which is soluble at room temperature and has little harm to the human body was used as a volatile solvent soluble in the silicon oil 12, but instead of benzene, which is soluble at room temperature, Toluene, xylene, kerosene, carbon tetrachloride, ethyl ether, and the like can also be used.

【0032】[0032]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来の粉体試料分散方法に比べて、粉体試料とシリコン
オイルとを容易に練り合わせることができ、従って、た
とえ女性のように力が弱い者であっても短時間で粉体試
料を均一に分散させたペースト状試料を得ることができ
る。そして、このようにして得られたペースト状試料を
用いて粒度分布測定を行った場合、再現性のよいデータ
を得ることができる。
As described above, according to the present invention,
Compared to the conventional powder sample dispersing method, the powder sample and the silicone oil can be easily kneaded, so that even a weak person such as a woman can uniformly disperse the powder sample in a short time. Can be obtained. When the particle size distribution is measured using the pasty sample thus obtained, data with good reproducibility can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の第1実施例に係る粉体試料分散方法を
示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing a powder sample dispersion method according to a first embodiment of the present invention.

【図2】本発明の第2実施例に係る粉体試料分散方法を
示す図である。
FIG. 2 is a view showing a powder sample dispersion method according to a second embodiment of the present invention.

【図3】ペースト法による粒度分布測定装置の一例を示
す図である。
FIG. 3 is a diagram showing an example of a particle size distribution measuring device using a paste method.

【図4】シリコンオイルの含有率とシリコンオイルの粘
性との関係を示す図である。
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the content of silicon oil and the viscosity of silicon oil.

【図5】シリコンオイルとシクロヘキサンとの混和時間
とシリコンオイルの粘性との関係を示す図である。
FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the mixing time of silicone oil and cyclohexane and the viscosity of silicone oil.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

12…シリコンオイル、14…揮発性溶媒、17…粉体
試料。
12: silicone oil, 14: volatile solvent, 17: powder sample.

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 高粘性のシリコンオイルに凝集性粒子か
らなる粉体試料を練り込むことにより、凝集性粒子を互
いに分散させるようにした粉体試料分散方法において、
前記シリコンオイルに揮発性溶媒を加え、両者を混和
てシリコンオイルの粘性を下げた後、この混和物に前記
粉体試料を適宜量添加し、両者を混和して粉体試料をシ
リコンオイル中に分散させながら前記揮発性溶媒を除去
するようにしたことを特徴とする粉体試料分散方法。
1. A powder sample dispersing method in which a coagulable particle is kneaded with a highly viscous silicone oil to thereby disperse the coagulable particle.
After adding a volatile solvent to the silicone oil and mixing them to lower the viscosity of the silicone oil, an appropriate amount of the powder sample is added to this mixture, and the powder sample is mixed in the silicone oil. A method for dispersing a powder sample, wherein the volatile solvent is removed while dispersing the powder sample.
【請求項2】 高粘性のシリコンオイルに凝集性粒子か
らなる粉体試料を練り込むことにより、凝集性粒子を互
いに分散させるようにした粉体試料分散方法において、
前記粉体試料を揮発性溶媒に添加し、両者を混合した
後、この混合物にシリコンオイルを加えてこれらを混和
して粉体試料をシリコンオイル中に分散させながら前記
揮発性溶媒を除去するようにしたことを特徴とする粉体
試料分散方法。
2. A powder sample dispersion method in which a powder sample composed of cohesive particles is kneaded into high-viscosity silicone oil so that the cohesive particles are dispersed with each other.
The powder sample is added to a volatile solvent, and after mixing the two, silicone oil is added to the mixture, and these are mixed to disperse the powder sample in the silicon oil. A method for dispersing a powder sample, comprising:
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