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JP2714411B2 - ウェハーのファイン研摩用組成物 - Google Patents

ウェハーのファイン研摩用組成物

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JP2714411B2
JP2714411B2 JP63313480A JP31348088A JP2714411B2 JP 2714411 B2 JP2714411 B2 JP 2714411B2 JP 63313480 A JP63313480 A JP 63313480A JP 31348088 A JP31348088 A JP 31348088A JP 2714411 B2 JP2714411 B2 JP 2714411B2
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fine polishing
ion
polishing
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JP63313480A
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茂男 佐々木
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イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=18041813&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2714411(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
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Priority to MYPI89001722A priority patent/MY105865A/en
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Priority to DE68921570T priority patent/DE68921570T2/de
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    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は電気集積回路の支持結晶として広範囲に使用
されているウェハーの表面を、平滑に研磨するための組
成物に関する。更に詳しくは、ウェハー表面の10mμよ
り大きい凹凸を平滑に研磨するファイン研磨組成物に関
する。
「従来の技術」 電気集積回路の支持結晶として広範囲に使用されてい
るウェハーは、通常、ケイ素又はゲルマニウム結晶のイ
ンゴットからスライスし、これらの表面を研磨して、で
きる限り凹凸のない平面を形成させた後に、回路形成に
供されている。
何故なら、ウェハー表面上に回路パターンを線描する
時、表面に凹凸があると、精密かつ精緻に線描すること
が困難になるとともに、ウェハーの電気特性の不均一化
を招く原因となるからである。
このようなウェハーの表面を研磨するために、従来か
ら種々の研磨剤が提案されている。
例えば、米国特許第3,170,273号明細書には、シリカ
濃度２〜50重量％を有するシリカゾル、およびシリカ濃
度２〜100％のシリカゲルが研磨剤として開示されてい
る。また、米国特許第3,328,141号明細書には、これら
研磨剤にアルカリ性化合物を加えて、pHを10.5〜12.5に
調整し、これを用いると、研磨速度が増大することが開
示されている。しかしながら、これらの研磨剤で研磨し
たウェハーの表面を、微分干渉顕微鏡などで観察する
と、５〜500mμの凹凸があり、充分満足できるものでは
ない。
また、特公昭53−9910号公報には、石英、ケイ酸塩、
ヘキサフルオロ珪酸塩を含有し、更に、炭素原子を３〜
５個有する１価アルコール、およびポリビニルアルコー
ルを含有する研磨剤が開示されている。しかし、このよ
うな研磨剤を用いても、まだ充分満足できる研磨面が得
られない上に、これらアルコール類を含有する研磨剤
は、長期間安定貯蔵することが困難であるという欠点が
あった。
更に、特公昭61−14655号公報（米国特許第4,260,396
号明細書に対応する。）には、水に可溶性のカルボキシ
メチレンゴム、またはキサンタンガムを含有する研磨剤
が開示されている。しかし、この研磨剤によって平滑研
磨面を形成するに要する研磨時間、および研磨後、洗浄
のための水を流しながらのいわゆる空研磨を、長時間行
なわなくてはならないという欠点があった。また、平滑
面を形成するに必要な最低シリカ量が多い、という欠点
があった。
「発明が解決しようとした課題」 本発明は、従来の研磨剤組成物に存在していた欠点を
排除し、次のような諸課題を解決することを目的とす
る。
1.ウェハーを研磨した時に、微分干渉型顕微鏡で観察し
ても、凹凸の見えない研磨面を与える研磨剤を提供す
る。
2.平滑面を与えるに要する研磨時間が短い研磨剤を提供
する。
3.平滑面を与えるに必要な最低シリカ量が少ない研磨剤
を提供する。
4.長期間安定貯蔵可能な研磨剤を提供する。
「課題を解決するための手段」 本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討の結
果、コロイダルシリカ粒子を含むスラリーに、特定の水
溶解性の高分子化合物を含有させ、さらに特定の水溶解
性の塩類を含有させた組成物とすると、上記目的が達成
されることの知見を得て、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨とするところは、水、コロイ
ダルシリカ粒子、水溶解性の高分子化合物、水溶解性の
塩類を含有してなることを特徴とするウェハーのファイ
ン研磨用組成物に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の実施において有用なコリダルシリカは、液中
にある無定形シリカの安定なコロイド状分散体をいう。
この液中において、シリカ粒子の平均粒径は５〜500ミ
リミクロンの範囲内特に好ましくは、100ミリミクロン
以下にあるのがよい。平均粒径５ミリミクロン未満で
は、コロイド状分散体に含まれるケイ酸のモノマーやオ
リゴマーの割合が多くなり、これらを多く含むものでシ
リコンなどのウェハー表面を研磨すると、ウェハー表面
にシリカとなって付着するので好ましくない。平均粒径
が500ミリミクロンを超える場合は、ウェハー表面に引
っ掻き傷が生じやすくなるので、好ましくない。
なお、本発明で平均粒径とは、粒子が凝集せずに単離
した状態で存在する場合には、その状態にある粒子の平
均直径を意味し、粒子が凝集した状態で存在する場合に
は、その凝集物の平均直径を意味する。
本発明において、有用なコロイダルシリカは、粒子表
面にシラノールを１〜10コ/nm2の面密度で有するのがよ
い。粒子表面のシラノールの面密度が上の範囲にある
と、シリカ粒子の水和性が向上し、シラノールの面密度
が１コ/nm2未満のシリカパウダーを含有した研磨剤に較
べて、水分散性が優れたものとなる。
シリカ粒子表面のシラノールの面密度は、例えば次の
方法によって測定することができる。
（１） まず、シリカゾルをイオン交換し、このイオン
交換法によって金属イオンを除去したシリカゾル（Wg）
に水酸化ナトリウムを滴下して、pHが８に達するまでに
要する水酸化ナトリウムのモル数（Ｍ）を測定する方
法。この際の反応は、次のように進行すると推定され
る。
Si−OH＋NaOH → Si−ONa＋H2O （２） イオン交換したシリカゾル中のシリカ分（Ｓ重
量％）を、乾固法によって測定する。
（３） シラノールの面密度は、次のように計算するこ
とができる。
ただし、ｒはシリカ粒子の平均半径（nm）を意味す
る。
シラノールを１〜10コ/nm2の面密度で有するコロイダ
ルシリカは、水ガラス中のナトリウムイオンを減じた状
態で、ケイ酸を縮重合反応させ、シリカ粒子を形成させ
ることによって得られる。このようなコロイダル粒子の
製法の詳細は“The chemistry of silica:Solubility,p
olymerization,colloid and surface properties,and b
iochemistry"Ralph K.I ler JOHN WILEY ＆ SONS（197
9）の第３章に記述されている。
本発明に係る研磨剤組成物は、水溶解性の高分子化合
物を含有している。しかして、水溶解性の高分子化合物
は、ウェハーの研磨の際、研磨布とウェハー表面との間
で、研磨布の滑り方向にきれいな層流が形成され、ウェ
ハー表面を一層平滑にする機能を果す。
水溶解性高分子化合物としては、アクリルアミド、ア
クリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、エ
チレンオキサイド、ビニルピロリドンなどの重合体もし
くは、これらモノマーの共重合体、ヒドロキシプロピル
セルローズ、マレイン酸とビニルモノマーとの共重合
体、グアガム、グアガムにビニルモノマーをグラフト重
合させた重合物、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、
シゾフィラン、マンナン、ゲランガムなどが挙げられ
る。特に好ましい水溶解性高分子化合物としては、ポリ
アクリルアミド、アクリル酸とアクリルアミド共重合
体、アクリルアミドをグラフト化させたグアガム及びシ
ゾフィランなどである。
これらは分子量が10万以上のものとする。分子量が10
万未満であると、研磨の際、研磨布とウェハー表面との
間に層流が形成されないので好ましくない。なお、本発
明において高分子化合物の分子量は、光散乱法（例え
ば、昭和53年に（株）丸善から発行された新実験化学講
座第19巻、第571頁〜第585頁参照）によって測定したも
のをいう。
上記の水溶解性の高分子化合物は、次のようにして調
製することができる。
ポリアクリルアミド、アクリルアミドとアクリル酸と
の共重合体、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリ
イタコン酸、ポリマレイン酸、ポリエチレンオキサド、
ポリビニルピロリドンなどは対応するモノマー（単量
体）を公知の方法によって重合させることによって製造
することができる。
マレイン酸と共重合させ得るビニルモノマーとして
は、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、イ
ソブチルビニルエーテルなどがあげられる。マレイン酸
とこれらビニルモノマーとの共重合体もまた、公知の方
法によって製造することができる。
グアガムは、マメ科の植物グアの種子の胚乳部分に含
まれている粘液質のガラクトマンナンを意味する。キサ
ンタンガムは、キサントモナスカンスペストリスの純粋
な培養発酵によって得られる高分子多糖類を意味する。
グアガムまたはキサンタンガムにグラフトさせ得るビ
ニルモノマーとしては、アクリル酸、メタアクリル酸、
スチレンスルフォン酸、アクリルアミド等があげられ
る。グラフトさせるビニルモノマーは、１種でも２種以
上であってもよい。
高分子多糖類に上記ビニルモノマーをグラフト重合さ
せる方法は、ジャーナル・オブ・アプライド・ポリマー
・サイエンスvol 30、4013〜4018（1985）および同、vo
l 32、6163〜6176（1986）に詳述されている方法などに
よればよい。
例えば、グアガムまたはキサンタンガムにアクリルア
ミドをグラフト重合させる場合には、グアガムまたはキ
サンタンガムを0.01〜2.0重量％含む水溶液に、グアガ
ムまたはキサンタンガム1gあたり、アクリルアミド１ミ
リモル〜１モル、および重合開始剤１マイクロモル〜10
ミリモルの割合で加え、温度０〜100℃の条件下、空気
中もしくは不活性ガスの存在下、反応させればよい。重
合開始剤としては、セリウムイオン系のラジカルを用い
るのが好ましく、また、グアガムまたはキサンタンガム
はできるだけ、純度の高いものが好ましい。
コンドロイチン硫酸は、哺乳動物の結合組織から抽出
されるムコ多糖類の１種のコンドロイチン硫酸と、デル
マタン硫酸の意味であり、ヒアルロン酸は鶏冠から抽出
されるムコ多糖類の１種である。シゾフィランは、スエ
ヒロタケから抽出される高分子多糖類であり、マンナン
は、ヤシ科植物の胚乳細胞壁、またはコディウムなどの
海藻から採取される高分子多糖類であり、ゲランガム
は、シュードモナスエロディーが産生する高分子多糖類
である。
本発明に係る研磨用組成物中の、水溶解性の高分子化
合物の含有量は、通常1ppm以上であり、特に10〜1000pp
mの範囲が好ましい。含有量がこれらの範囲内にある研
磨剤組成物を用いてウェハーを研磨するときは、研磨布
とウェハー表面との間で、滑り方向に層流が形成され、
ウェハー表面を一層平滑にすることができるが、含有量
が1ppm未満では、上記層流が形成されにくく、また、10
00ppmを超えると、かえって乱流が形成されやすいくな
るので好ましくない。
本発明に係る研磨用組成物は、水溶解性の塩類を含有
している。水溶解性の塩類は、スラリー状を呈するファ
イン研磨用組成物中のシリカ粒子表面の水和層を薄くす
る機能を奏する。これにより、研磨用組成物によるウェ
ハーの研磨中に、シリカ粒子がウェハーにおよぼす力学
的作用量が増大し、メカニカル研磨能が増大し、研磨能
率が向上する。
水溶解性の塩類の具体例としては、陽イオンがリチウ
ムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、セシウ
ムイオン、アンモニウムイオンからなる群から選ばれた
１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、臭素イ
オン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、過塩素
酸イオン、炭酸イオン、ギ酸イオン、酢酸イオン、アク
リル酸イオン、シュウ酸イオンからなる群から選ばれた
１種と、を組み合せたものから選ばれた化合物をいう。
水溶解性の塩類は、１種でも２種以上の組み合せであっ
てもよい。中でもスラリー状を呈する研磨剤組成物中
で、イオン解離度が高く、陽イオンの原子半径の大きい
塩化カリウム、過塩素酸カリウムが好適である。
本発明に係るウェハーのファイン研磨用組成物中の水
溶解性の塩類の含有量は、通常20ppm以上とされる。水
溶解性の塩類を含有させることにより、シリカ粒子表面
に形成される水和層の厚さを減ずることができるが、20
ppm未満ではこの効果が充分に発揮されないので好まし
くない。
本発明に係るウェハーのファイン研磨用組成物には、
さらに必要があれば組成物のpHを８〜12に調節するため
に、アルカリ性化合物を添加することができる。
アルカリ性化合物としては、アルカリ金属の水酸化
物、アミン類またはアンモニアを使用することができ
る。アルカリ金属の水酸化物としては、水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシ
ウムなどが挙げられる。中でも水酸化カリウム、水酸化
ナトリウムが好ましい。アミン類としては、トリエチル
アミン、トリエタノールアミン、モノエタノールアミ
ン、ジイソプロパノールアミン、エチレンジアミン、テ
トラエチルペンタミン、トリエチルペンタミン、ジエチ
レントリアミン、ヘキサメチレンジアミン等が挙げられ
る。これらの中では、エチレンジアミンが好ましい。
「発明の効果」 本発明は、次のように特別に顕著な効果を示すので、
その産業上の利用価値は極めて大である。
（１） 本発明に係るファイン研磨用組成物を用いてウ
ェハーを研磨する時には、水溶解性の高分子化合物が研
磨布とウェハーの間で層流を形成させ、乱流の発生を抑
制する。従って、研磨されたウェハーの表面は、微分干
渉型顕微鏡で観察しても凹凸が認められない平滑な研磨
面が得られる。
（２） 本発明に係るファイン研磨用組成物は、シリカ
粒子として粒子表面にシラノールを１〜10コ/nm2の面密
度で有するコロイダルシリカを含有しているので、粒子
表面にシラノール基を１コ/nm2以下しか有しないシリカ
粒子を含むシリカパウダーを含有した研磨剤に比べて、
シリカ粒子の水親和性が高く、水分散性に優れている。
（３） 本発明に係るファイン研磨用組成物を用いてウ
ェハーを研磨する時には、組成物中に配合される水溶解
性の塩類によって、スラリー中のコロイダルシリカ粒子
表面の水和層の厚さが薄いため、シリカ粒子が研磨中、
ウェハーに衝突する時にシリカ粒子のウェハーにおよぼ
す力学的作用量が増大し、従ってメカニカル研磨能が増
大するために、ファイン研磨の能率が塩類を配合されな
い組成物による研磨のそれより高くなっている。
「実施例」 次の、本発明を実施例および比較例によって、更に具
体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、
以下の例に制約されるものではない。
実施例１〜15、比較例１〜２ （１） アクリルアミドをグラフト重合させたグアガム
の製造 高分子量グアガム（三晶（株）社製、商品名メイブロ
ガット120）を水に溶解させて0.5％水溶液とした。これ
を過法及びアルコール溶出法によって精製した。この
精製法は次の手順通りとした。
まず、ポアサイズ１−10ミクロンのメッシュフィルタ
ーを用い、過法によってグアガム水溶液中の粗大不純
物を除去した。グアガムはアルコールに溶けないで、グ
アガム水溶液をアルコールに注ぎ、アルコール溶出物を
溶出させ、沈澱物を回収した。この沈澱物を乾燥させた
後、再び水に溶解させて所定濃度、本例において、１重
量％のグアガム水溶液を得た。
得られた１重量％水溶液１にアクリルアミド0.5モ
ルを加え、窒素を泡出させながら、撹拌し、これに重合
開始剤として硝酸セリウムアンモニウムを0.3ミリモル
加え、更に撹拌しながら、室温で24時間反応させ、アク
リルアミドをグラフト化させたグアガム（以下「GGG」
という。）を得た。
（２） 研磨用組成物の調整 平均粒子径が60ミリミクロンで、シリカ粒子を50重量
％含有し、粒子表面のシラノールの面密度が８コ/nm2の
コロイダルシリカ；水溶解性の高分子化合物としてのGG
G、ポリアクリルアミド（三菱化成（株）製、商品名ダ
イヤクリアMN3000）（以下「PAAM」という。）の水溶液
（0.5重量％濃度）、シゾフィラン（以下「SPH」とい
う。）；水溶解性の塩類としてのKCl;のそれぞれを、第
１表に記載した割合で秤量し、純水と混合して、コロイ
ダルシリカ0.1重量％を含む研磨用組成物を得た。ただ
し、比較例２では、シリカパウダー（日本シリカ工業
（株）製、商品名ニップシールE220A、粒子表面のシラ
ノールの面密度が１コ/nm2以下のもの）を、純水に１重
量％の含量に、分散させたものである。
（３） ウェハーのファイン研磨試験 スピードファム製研磨機、SPAW36を使用し、柔らかめ
のスウェッドタイプの研磨布を用いて、上記研磨用組成
物を１分間当り１の割合で供給しながら、シリコンウ
ェハーを研磨した。この際の研磨圧力は100g/cm2、ウェ
ハーと研磨布の相対速度を1m/secとし、研磨中の研磨布
の温度は40℃とした。
研磨機による研磨でウェハー表面が平滑になるまで
（平滑になったかどうかは、研磨途中に微分干渉型顕微
鏡で観察）の時間を測定した。その結果を、第１表に示
す。
研磨機による研磨後、上記研磨用組成物の代りに水を
流しながらリンス研磨し、ウェハー面上のシリカ、多糖
類高分子を除去した。リンス研磨に要した時間（リンス
研磨終了時点は、ウェハー面を微分干渉型顕微鏡で観察
して決定）を測定した。
（４） 研磨組成物中のシリカ粒子の分散試験 高さ5cmで、容量が100ccの蓋付き試験管に、スラリー
状のファイン研磨用組成物を採取し、一昼夜静置したあ
と、当該試験管を倒置し、ついで正置する操作を繰り返
し、シリカ粒子がスラリー中に均一に分散する状態を肉
眼で観察し、均一に分散するまでに要した操作回数を表
示した。
第１表より、次のことが明らかとなる。
1. 本発明に係る研磨用組成物によって研磨する時に
は、とりわけ水溶解性の塩類を多く加えた研磨用組成物
で研磨する時には、ファイン研磨時間が短くなり、研磨
剤として好適である。また、スラリーのシリカ粒子の分
散性も非常によいので、扱い易い。
2. これに対し、比較例１のごとく水溶解性の高分子化
合物を加えていない研磨用組成物は、ファイン研磨が達
成されない。また、比較例２のごとく、シリカ粒子をシ
リカパウダーとして与えた場合には、ファイン研磨性に
おいては好適であるが、分散性において本発明に係る研
磨用組成物に比べて劣り、研磨中常に撹拌していなくて
はならない。

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水、コロイダルシリカ粒子、水溶解性の高
    分子化合物、水溶解性の塩類を含有してなることを特徴
    とするウェハーのファイン研磨用組成物。
  2. 【請求項２】コロイダルシリカ粒子は、その平均粒径が
    ５ミリミクロンないし500ミリミクロンのものであり、
    シリカ粒子表面のシラノール基の面密度が１〜10個/nm2
    の範囲にあることを特徴とする請求項（１）記載のウェ
    ハーのファイン研磨用組成物。
  3. 【請求項３】水溶解性の高分子化合物が、分子量10万以
    上の、ポリエチレンオキサイド、ポリアクリルアミド、
    ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルセルロー
    ス、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリイタコン
    酸、ポリマレイン酸、マレイン酸とビニルモノマーとの
    共重合体、グアガム、グアガムにビニルモノマーをグラ
    フト重合させた重合物、キサンタンガムにビニルモノマ
    ーをグラフト重合させた重合物、コンドロイチン硫酸、
    ヒアルロン酸、シゾフィラン、マンナン、ゲランガムよ
    りなる群から選ばれた１種類以上であることを特徴とす
    る請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成
    物。
  4. 【請求項４】水溶解性の高分子化合物がポリアクリルア
    ミド、アクリルアミドとアクリル酸との共重合体、アク
    リルアミドをグラフト化させたグアガム及びシゾフィラ
    ンからなる群から選ばれたものであることを特徴とする
    請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
  5. 【請求項５】水溶解性の塩類が、その陽イオンがリチウ
    ムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、セシウ
    ムイオン、アンモニウムイオンからなる群から選ばれた
    １種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、臭素イ
    オン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、過塩素
    酸イオン、炭酸イオン、ギ酸イオン、酢酸イオン、アク
    リル酸イオン、シュウ酸イオンからなる群から選ばれた
    １種とを組み合せたものから選ばれた化合物群の１種以
    上であることを特徴とする、請求項（１）記載のウェハ
    ーのファイン研磨用組成物。
  6. 【請求項６】水溶解性の塩類が塩化カリ及び過塩素酸か
    らなる群から選ばれたものであることを特徴とする請求
    項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
  7. 【請求項７】コロイダルシリカの含有率が、0.1重量％
    以上であり、水溶解性の高分子が1ppm以上、水溶解性の
    塩類が20ppm以上であることを特徴とする、請求項
    （１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
  8. 【請求項８】ウェハーのファイン研磨用組成物のpHが８
    〜12に調整されていることを特徴とする請求項（１）記
    載のウェハーのファイン研磨用組成物。
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