JP2702979B2 - 複合ダイヤモンド粒の製造方法 - Google Patents
複合ダイヤモンド粒の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はダイヤモンド複合粒及びその製造法に関す
る。この複合粒は各種の結合材で成形し、砥石や切削工
具として、またラッピング研磨、ブラスト研磨等に有用
である。
る。この複合粒は各種の結合材で成形し、砥石や切削工
具として、またラッピング研磨、ブラスト研磨等に有用
である。
研削、研磨用ダイヤモンド砥粒は従来天然ダイヤモン
ド又は超高圧法によりつくられた自形粒か、それを粉砕
したものが主として用いられているが粒度分布が広く、
又粒形も不揃いである。
ド又は超高圧法によりつくられた自形粒か、それを粉砕
したものが主として用いられているが粒度分布が広く、
又粒形も不揃いである。
又、本件出願人が先に特願昭62−262727号（特開平１
−108105号）として出願した耐熱性粒状物の表面に気相
法ダイヤモンドを析出させ表面に凹凸状形状を有するダ
イヤモンド複合粒もあり、大粒で凹凸形状をなしている
ため、研削砥石の結合材との結合力が高いが用途が限定
されている。
−108105号）として出願した耐熱性粒状物の表面に気相
法ダイヤモンドを析出させ表面に凹凸状形状を有するダ
イヤモンド複合粒もあり、大粒で凹凸形状をなしている
ため、研削砥石の結合材との結合力が高いが用途が限定
されている。
超高圧法によるダイヤモンド粒は結晶自形によるエッ
ジを有するため重研削用に限定されている。また天然ダ
イヤモンドの粉砕品又は超高圧法によるダイヤモンド結
晶の粉砕品は鋭いエッジが出ていることにより、表面研
磨には適さず。また重研削でも大きな欠け落が起り、研
削性能低下が早い欠点がある。
ジを有するため重研削用に限定されている。また天然ダ
イヤモンドの粉砕品又は超高圧法によるダイヤモンド結
晶の粉砕品は鋭いエッジが出ていることにより、表面研
磨には適さず。また重研削でも大きな欠け落が起り、研
削性能低下が早い欠点がある。
本発明者は先に特殊な表面形状を有するダイヤモンド
砥粒を出願した（特願昭62−98657、同62−98658）（国
際公開第88/7599号）、これらは微細なダイヤモンド、S
iC等の周囲にダイヤモンドを析出させたもので、微細な
ダイヤモンド、SiC等は核あるいはシードとして用いら
れていた。また比較的小さいSiCの表面をダイヤモンド
で被覆した砥粒についても出願した（特開昭62−6580
8）（国際公開第88/7599号）。しかし、これらは大きな
粒状物にすることはむづかしい。
砥粒を出願した（特願昭62−98657、同62−98658）（国
際公開第88/7599号）、これらは微細なダイヤモンド、S
iC等の周囲にダイヤモンドを析出させたもので、微細な
ダイヤモンド、SiC等は核あるいはシードとして用いら
れていた。また比較的小さいSiCの表面をダイヤモンド
で被覆した砥粒についても出願した（特開昭62−6580
8）（国際公開第88/7599号）。しかし、これらは大きな
粒状物にすることはむづかしい。
本発明の目的は、切削、研磨、研削等に有用な、これ
までより大きなダイヤモンド複合粒を提供することにあ
る。
までより大きなダイヤモンド複合粒を提供することにあ
る。
本件発明者は上記の目的を達成するために鋭意研究し
た結果、比較的大きな耐熱性粒状物を用い、その表面に
気相法による微細結晶ダイヤモンド粒子をコーティング
状に被覆させ、当該耐熱性粒状物の表面を多層のダイヤ
モンド結晶層により全面被覆させた複合ダイヤモンド粒
の製造に成功し、本件発明を完成するに至った。
た結果、比較的大きな耐熱性粒状物を用い、その表面に
気相法による微細結晶ダイヤモンド粒子をコーティング
状に被覆させ、当該耐熱性粒状物の表面を多層のダイヤ
モンド結晶層により全面被覆させた複合ダイヤモンド粒
の製造に成功し、本件発明を完成するに至った。
すなわち、本件発明の要旨は耐熱性粒状物の表面が気
相法ダイヤモンドにより膜状に全面被覆されている複合
ダイヤモンド粒にあり、又製造方法の発明の要旨はタン
タル熱フィラメントを2200℃以上に高温励起し、ダイヤ
モンド生成ガス帯域で耐熱性粒状物を転動、振動または
流動させることを特徴とする耐熱性粒状物の表面が気相
法ダイヤモンドにより全面被覆されている複合ダイヤモ
ンド粒の製造方法にある。
相法ダイヤモンドにより膜状に全面被覆されている複合
ダイヤモンド粒にあり、又製造方法の発明の要旨はタン
タル熱フィラメントを2200℃以上に高温励起し、ダイヤ
モンド生成ガス帯域で耐熱性粒状物を転動、振動または
流動させることを特徴とする耐熱性粒状物の表面が気相
法ダイヤモンドにより全面被覆されている複合ダイヤモ
ンド粒の製造方法にある。
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明で用いられる耐熱性粒状物としてはダイヤモン
ド、Ｗ、Mo、Ta、WC、SiC、TiC、ZrO2、Cr2O3、TaN、Zr
N、Si3O4等の耐熱性の金属、セラミックスが適する。こ
れらの大きさは10μｍ以上が適当であり、さらに好まし
くは30μｍ以上である。
ド、Ｗ、Mo、Ta、WC、SiC、TiC、ZrO2、Cr2O3、TaN、Zr
N、Si3O4等の耐熱性の金属、セラミックスが適する。こ
れらの大きさは10μｍ以上が適当であり、さらに好まし
くは30μｍ以上である。
粒状物の大きさの上限は特に制限ないが、均一にダイ
ヤモンド粒子を付着させるなどの理由より500μｍ位が
適当である。この粒状物の粒度の調整は粉砕等及び分級
により行なわれる。
ヤモンド粒子を付着させるなどの理由より500μｍ位が
適当である。この粒状物の粒度の調整は粉砕等及び分級
により行なわれる。
耐熱性粒状物の表面に析出したダイヤモンドは多くは
微粒子であり、その大きさは大部分が0.1〜10μｍ程度
である。又、これらのダイヤモンド微粒子は多層に析出
して膜状にコーティングされる。
微粒子であり、その大きさは大部分が0.1〜10μｍ程度
である。又、これらのダイヤモンド微粒子は多層に析出
して膜状にコーティングされる。
ところで、従来はダイヤモンド粒子を膜状として析出
させるには特願昭62−65808号にあるように耐熱性粒状
物の大きさは30μｍ以下が望ましいとされており、かつ
粒状物の表面全面をダイヤモンド粒子で被覆することは
困難であった。
させるには特願昭62−65808号にあるように耐熱性粒状
物の大きさは30μｍ以下が望ましいとされており、かつ
粒状物の表面全面をダイヤモンド粒子で被覆することは
困難であった。
しかし、本件発明者の研究の結果、数100μｍの耐熱
性粒状物の表面全面へのダイヤモンド膜状被覆を可能な
らしめた。それは従来の熱フィラメント法ではタングス
テンフィラメントを主として使用しており、この場合、
フィラメントの励起温度は高くとも2300℃が限界であ
り、通常熱フィラメント温度は2000〜2200℃で行なわれ
るため、大きな粒状物の表面全面へのダイヤモンドの析
出は不可能であったのに対し、本件発明では熱フィラメ
ントとしてタンタルを使用し、それも熱フィラメント温
度を2200℃以上にし、この高温励起条件の下で、後述す
るように耐熱性粒状物を転がすことにより、当該耐熱性
粒状物の表面全面を一様にダイヤモンド結晶で析出被覆
させることができる。
性粒状物の表面全面へのダイヤモンド膜状被覆を可能な
らしめた。それは従来の熱フィラメント法ではタングス
テンフィラメントを主として使用しており、この場合、
フィラメントの励起温度は高くとも2300℃が限界であ
り、通常熱フィラメント温度は2000〜2200℃で行なわれ
るため、大きな粒状物の表面全面へのダイヤモンドの析
出は不可能であったのに対し、本件発明では熱フィラメ
ントとしてタンタルを使用し、それも熱フィラメント温
度を2200℃以上にし、この高温励起条件の下で、後述す
るように耐熱性粒状物を転がすことにより、当該耐熱性
粒状物の表面全面を一様にダイヤモンド結晶で析出被覆
させることができる。
ところでタンタルは水素脆性が著しく、原料ガスに水
素を含む場合、耐久性に問題があり、2000℃の熱フィラ
メント温度で10分程度で断線してしまうという問題があ
った。
素を含む場合、耐久性に問題があり、2000℃の熱フィラ
メント温度で10分程度で断線してしまうという問題があ
った。
しかし、本件出願人はこの問題を解決して先に出願し
ている（昭和63年７月27日出願、願番未通知）。簡単に
説明するとタンタルフィラメントを不活性ガス、炭素化
合物ガスの存在下に加熱処理することによりフィラメン
ト温度2400℃で100時間以上の気相法ダイヤモンドの析
出合成反応が可能となるのである。本件発明はこのタン
タルフィラメントの高温長時間の耐久性の技術の確立に
よって達成されるものである。
ている（昭和63年７月27日出願、願番未通知）。簡単に
説明するとタンタルフィラメントを不活性ガス、炭素化
合物ガスの存在下に加熱処理することによりフィラメン
ト温度2400℃で100時間以上の気相法ダイヤモンドの析
出合成反応が可能となるのである。本件発明はこのタン
タルフィラメントの高温長時間の耐久性の技術の確立に
よって達成されるものである。
こうした高励起エネルギーを用いることにより30μｍ
以上の大粒耐熱性粒状物に対しても表面の比較的活性点
の低密度部分にもダイヤモンド核発生が可能となり全面
被覆された複合ダイヤモンド粒を得ることができる。
以上の大粒耐熱性粒状物に対しても表面の比較的活性点
の低密度部分にもダイヤモンド核発生が可能となり全面
被覆された複合ダイヤモンド粒を得ることができる。
耐熱性粒状物の表面のダイヤモンド粒子は気相法ダイ
ヤモンド合成法により析出および全面被覆させることに
より、該粒状物に強く結合している。
ヤモンド合成法により析出および全面被覆させることに
より、該粒状物に強く結合している。
ダイヤモンド被覆層を構成する粒子サイズはサブミク
ロンオーダーの微細なものから20μｍ程度まで析出合成
条件により選択することができる。
ロンオーダーの微細なものから20μｍ程度まで析出合成
条件により選択することができる。
耐熱性粒状物の表面にダイヤモンド粒子を析出させる
には公知の気相法ダイヤモンド合成法を応用して行なう
ことができる。即ち、原料ガスとしてはメタン、エタ
ン、プロパン、ベンゼン、トルエン、シクロヘキサン等
の炭化水素、メタノール、エタノール、プロパオール、
ターシャリーブタノール、アセトン等の含酸素有機化合
物、さらにはこれらにH2O、O2、CO2、CO等の酸素含有物
質を添加したものを用いることもできる。これらのガス
は単独あるいは水素、アルゴン等のキャリアガスと混合
して用いられる。ガスの圧力は、10-2Torrから加熱手段
によっては加圧状態まで可能である。
には公知の気相法ダイヤモンド合成法を応用して行なう
ことができる。即ち、原料ガスとしてはメタン、エタ
ン、プロパン、ベンゼン、トルエン、シクロヘキサン等
の炭化水素、メタノール、エタノール、プロパオール、
ターシャリーブタノール、アセトン等の含酸素有機化合
物、さらにはこれらにH2O、O2、CO2、CO等の酸素含有物
質を添加したものを用いることもできる。これらのガス
は単独あるいは水素、アルゴン等のキャリアガスと混合
して用いられる。ガスの圧力は、10-2Torrから加熱手段
によっては加圧状態まで可能である。
これらの方法で耐熱性粒状物の全面にダイヤモンド粒
子を析出させるには基板上に粒状物を置き連続的にある
いは間欠的に粒状物を転がすなどの転動方法をとればよ
い。あるいは粒状物を容器に入れ、容器をダイヤモンド
析出帯域で上下に振動させて粒状物を容器内で浮遊させ
ながら粒状物にダイヤモンド粒子を析出させる振動方法
をとってもよい。さらには粒状物をゆっくりと流動させ
表面全体にダイヤモンドを析出させる流動方法をとるこ
ともできる。粉砕等によりつくられた粒状物は多くの活
性点を有しており、これがダイヤモンド生成の核のよう
な働きをし、この点を起点にダイヤモンド粒子が析出す
ると思われる。
子を析出させるには基板上に粒状物を置き連続的にある
いは間欠的に粒状物を転がすなどの転動方法をとればよ
い。あるいは粒状物を容器に入れ、容器をダイヤモンド
析出帯域で上下に振動させて粒状物を容器内で浮遊させ
ながら粒状物にダイヤモンド粒子を析出させる振動方法
をとってもよい。さらには粒状物をゆっくりと流動させ
表面全体にダイヤモンドを析出させる流動方法をとるこ
ともできる。粉砕等によりつくられた粒状物は多くの活
性点を有しており、これがダイヤモンド生成の核のよう
な働きをし、この点を起点にダイヤモンド粒子が析出す
ると思われる。
以下、実施例を挙げ本発明をさらに詳しく説明する。
SiO2の炭素還元により製造されたα−SiCインゴット
をボールミルで粉砕し、分級して500μｍの平均粒形の
粒を熱フィラメント法ダイヤモンド合成装置内の反応バ
ケット内に300mgセットした。励起熱フィラメントとし
てアルゴンとエタノールガスの下で2000℃に加熱処理し
た0.3mmφタンタルワイヤーをコイル状に加工したもの
を用い反応バケット内底面より7mmの高さに設定した。S
iC粒は電磁振動したバケットより約2mm空間に飛び上が
らせる。
をボールミルで粉砕し、分級して500μｍの平均粒形の
粒を熱フィラメント法ダイヤモンド合成装置内の反応バ
ケット内に300mgセットした。励起熱フィラメントとし
てアルゴンとエタノールガスの下で2000℃に加熱処理し
た0.3mmφタンタルワイヤーをコイル状に加工したもの
を用い反応バケット内底面より7mmの高さに設定した。S
iC粒は電磁振動したバケットより約2mm空間に飛び上が
らせる。
合成反応は圧力200Torr、タンタルフィラメント温度2
450℃、原料ガスとしてエタノール−水素系でエタノー
ル３容積％の濃度とし、トータル流量150cc/minで10時
間行った。
450℃、原料ガスとしてエタノール−水素系でエタノー
ル３容積％の濃度とし、トータル流量150cc/minで10時
間行った。
反応完了後バケットより粒子を取り出し、その表面状
態を光学顕微鏡で観察した。粒子形状はSiC出発粒にダ
イヤモンドを厚くコーティングしたもので出発粒子形状
に近いものであった。コーティング層は数ミクロンの粒
子からなる緻密な膜状を呈している。又、粒子表面を顕
微ラマン分光によりラマンシフトを測定したところ1334
cm-1に鋭いダイヤモンド結合によるピークと1500cm-1付
近に非常にブロードで低いピークを認めたことによりダ
イヤモンド相に微量のｉ−カーボン成分が混在するダイ
ヤモンドコーティング膜であると確認した。なお、得ら
れたダイヤモンド複合粒子の重量は約652mgであった。
態を光学顕微鏡で観察した。粒子形状はSiC出発粒にダ
イヤモンドを厚くコーティングしたもので出発粒子形状
に近いものであった。コーティング層は数ミクロンの粒
子からなる緻密な膜状を呈している。又、粒子表面を顕
微ラマン分光によりラマンシフトを測定したところ1334
cm-1に鋭いダイヤモンド結合によるピークと1500cm-1付
近に非常にブロードで低いピークを認めたことによりダ
イヤモンド相に微量のｉ−カーボン成分が混在するダイ
ヤモンドコーティング膜であると確認した。なお、得ら
れたダイヤモンド複合粒子の重量は約652mgであった。
本発明による複合ダイヤモンド粒は微細なダイヤモン
ド粒子が耐熱性粒状物の表面全面に析出し、膜状コーテ
ィングしているためダイヤモンドの大粒と同様に使用す
ることが可能である。またダイヤモンド多結晶子が結合
しているので研磨中摩耗しても次々に新しい結晶子が現
れるので研磨性能が高い。粒子の大きなものは樹脂、セ
ラミックス、金属等の結合材を用いて成形し、研削、切
削材として有用である。
ド粒子が耐熱性粒状物の表面全面に析出し、膜状コーテ
ィングしているためダイヤモンドの大粒と同様に使用す
ることが可能である。またダイヤモンド多結晶子が結合
しているので研磨中摩耗しても次々に新しい結晶子が現
れるので研磨性能が高い。粒子の大きなものは樹脂、セ
ラミックス、金属等の結合材を用いて成形し、研削、切
削材として有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】タンタル熱フィラメントを2200℃以上に高
温励起し、ダイヤモンド生成ガス帯域で耐熱性粒状物を
転動、振動または流動させることを特徴とする耐熱性粒
状物の表面が気相法ダイヤモンドにより全面被覆されて
いる複合ダイヤモンド粒の製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
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| US07/698,923 US5268201A (en) | 1987-10-20 | 1991-05-13 | Composite diamond grain and method for production thereof |
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| JP63219889A JP2702979B2 (ja) | 1988-09-01 | 1988-09-01 | 複合ダイヤモンド粒の製造方法 |
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Family
ID=16742635
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Family Cites Families (3)
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-
1988
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0269310A (ja) | 1990-03-08 |
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