JP2698340B2 - 電気化学的電池 - Google Patents
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
- H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
- H01M6/18—Cells with non-aqueous electrolyte with solid electrolyte
- H01M6/181—Cells with non-aqueous electrolyte with solid electrolyte with polymeric electrolytes
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、活物質としてリチウムを有するアノード、
高分子電解質、およびインサート電極材料と高分子材料
との複合体であるカソードとからなるソリッドステート
の電気化学的電池に関する。 LiもしくはLiベースのアノード、リチウムイオン伝導
性の高分子電解質、およびV6O13、V2O5、TiS2等のイン
サート電極材料をベースとしたカソードからなるソリッ
ドステートの電気化学的電池が知られている。例えば南
アフリカ特許出願No.79/6263を参照されたい。現実的な
電流密度において、活性カソードの使用率を高めるため
にカソードを、インサート電極材料と高分子電解質との
複合構造あるいは必要に応じて更にグラファイト等の電
子伝導性媒体を含む複合構造とすることができる。その
複合構造の成分の割合としては、例えば高分子電解質が
20〜70容量％、インサート電極材料が30〜80重量％、電
子伝導性媒体が１〜20容量％であるのが望ましい。 本発明は上述のような電気化学的電池において前記電
解質とカソードの一方が常温においてイオン伝導性を有
さない電気化学的電池を提供することを目的としてい
る。 本発明は、活物質としてリチウムを有するアノード
と、高分子電解質と、インサート電極材料と高分子材料
との複合体であるカソードとからなるソリッドステード
の電気化学的電池において、高分子電解質とカソード
が、それらの一方が常温にてリチウム塩と上記高分子材
料との錯体によりイオン伝導性を有し且つそれらの他方
が常温にてイオン伝導性を有しないように形成され、高
分子材料が、電池として機能させるために、上記電池が
所定温度になるまで加熱させることにより高分子電解質
とカソードの上記他方にイオン伝導性が誘起されるよう
に形成されていることを特徴としている。 また、本発明においては、上記所定温度は、80℃から
140℃の範囲内であることが好ましい。 本発明の電池は常温では高分子電解質とカソードの一
方がイオン伝導性を有さないから常温では電池として機
能しない。しかしながら例えば80℃〜140℃に加熱する
と高分子電解質とカソードの前記一方もイオン伝導性を
帯びる。これは常温においてイオン伝導性を有する方か
ら有さない方へイオン伝導性材料が拡散するためでない
かと思われる。 高分子電解質の方が常温においてイオン伝導性を有す
る構成とした場合には次のような利点がある。すなわ
ち、インサート電極材料の粒子サイズは、存在する相が
全て連続で均質で微細構造を形成する上で、できる限り
小さいのが望ましい。従来カソードを作る際には、高分
子材料とリチウム塩（イオン伝導性を有する。）を溶媒
（後に除去される）内に溶解してなる溶液中にインサー
ト電極材料を分散させた分散液の流延によってフイルム
を形成していたが、得られるフイルム中のインサート電
極材料の粒子サイズは分散前の粒子アシズより遥かに大
きい。これに対してイオン伝導性を有するようにするた
めのリチウム塩が存在しないときにはインサート電極材
料の粒子サイズが増大することがなく、したがって電池
の性能が向上することが分かった。 また、カソードの方が常温でイオン伝導性を有すると
構成した場合には、高温で電池の機能を持たされた本発
明の電池は、有効電流密度の点で上述の公知の電池より
優れた性能を有している。これは、上述のようなメカニ
ズムによってイオン伝導性を持たされた高分子電解質が
結晶ポリマー分に対する非晶質分の比の点で、最初がら
イオン伝導性である高分子電解質に比べて有利な構造を
備えているからではないかと考えられる。また常温でイ
オン伝導性を有さない高分子電解質は比較的少数の光学
的工程で作ることができ、しかも電池の製造に際して取
扱いが容易であり、さらに大気中の水蒸気に対する感度
が鈍い。 前記複合カソードのインサート電極材料としては上述
したような公知の材料を用いることができ、高分子材料
としてはポリエチレンオキシド（以下PEO）、ポリプロ
ピレンオキシド（以下PPO）等を用いることができる。
カソードにイオン伝導姓を持たせるときには、I-,Br-,C
lO4 -,SCN-,F3CSO3 -等の陰イオンを有するリチウム塩と
前記高分子材料との錯体によってイオン伝導性を有する
ようにしてもよい。その複合カソードは必要に応じて、
グラファイトもしくは他の形態の炭素等の電子伝導性媒
体を含んでいてもよい。本発明の電池のうち常温におい
て、イオン伝導性をカソードが有し、高分子電解質が有
しないものは、加熱によって電池機能を与えられたとき
にカソード内のリチウム塩濃度が低下する。これは加熱
されたときにリチウム塩が高分子電解質の方に移動する
からである。 カソードはフイルム状をなして差し支えなく、また流
延によってフイルム状にして差し支えない。また、例え
ば金属ホイル状の集電装置上に直接流延しても差し支え
ない。その際、メタノールとトリクロルエチレンの当量
混合物、アセトニトリル等を溶媒として使用することが
できる。高分子電解質もフイルム状をなしていて差し支
えなく、同様な流延によって形成することができる。ア
ノードは金属ホイル状をなしていて差し支えない。 高分子電解質はカソードに使用するのと同様な高分子
材料でよい。その高分子電解質が常温でイオン伝導性を
有するように構成する場合にはカソードの材料に関して
前述したようなリチウム塩とその高分子材料に錯体を形
成させてイオン伝導性を有するようにしてもよい。この
場合に加熱によって電池機能を与えたときに、その高分
子電解質内のリチウム塩濃度が低下する。これは加熱さ
れたときにリチウム塩がカソードの方に移動するからで
ある。これは高分子電解質のイオン伝導性に大きく影響
するものではなく、また高分子電解質のイオン伝導性は
広い組成範囲内で概略一定である。例えば（PEO）xLiF3
CSO3のイオン伝導性はｘの値が９〜20の範囲内で概略一
定である。 本発明の電池は、アノード、高分子電解質、カソード
からなるサンドイッチ構造を適当な形に積層したり、丸
めたり、折りたたんだりしてケーシング内に収めること
によって製造することができる。本発明の電池は常温で
はイオン抵抗が高いから貯蔵中の自己放電が小さく、し
たがって貯蔵寿命が長い。本発明の電池から電流を取り
出す際には作動温度に加熱する。 以下実施例によって本発明を更に詳細に説明する。 実施例１ PEOのアセトニトリル溶液内にV6O13とアセチレンブラ
ックを分散させ、その分散液をニッケルホイルの集電装
置上で流延した後、溶媒を除去することによって複合カ
ソードを調製した。その分散液の組成は、でき上がった
複合カソードの組成がEPO50容量％、V6O1345容量％、ア
セチレンブラック５容量％となるようにした。またその
複合カソードの厚さは約50μｍであった。 PEOとLiF3CSO3のアセトニトリル溶液を流延した後、
溶媒を除去して、高分子電解質を調製した。その高分子
電解質の組成は（PEO）9LiF3CSO3であり、その厚さは約
50μｍであった。 上記複合カソードと高分子電解質と約300μｍ厚のリ
チウムホイルアノードとを組み立てて面積0.75cm2の電
気化学的電池１を形成し、これを次のような条件でテス
トした。 使用温度 140℃ 放電電流 0.2mA 一定 充電電流 0.1mA サイクリングモード 電圧制限 1.7〜3.0ボルト 第１図の曲線１は電池１の電圧と容量の関係を示すも
のである。 電池１の放電数１におけるカソード使用率は約100％
であり、放電数10におけるカソード使用率は約70％であ
った。 比較例Ａ 複合カソードを調製するための溶液にLiF3CSO3を溶解
させた以外は実施例１と全く同様にして比較用の電池Ａ
を作った。この電池Ａの電圧と容量の関係は第１図に曲
線Ａで示すようであった。 また電池Ａの放電数１におけるカソード使用率は約50
％、放電数10におけるカソード使用率は約35％であっ
た。 実施例２ テストの際の放電電流を0.6mA、充電電流を0.3mAとし
た以外、実施例１と全く同じ操作を繰り返した。 この場合の電圧と容量の関係を第２図に示す。 またこの場合、放電数１におけるカソード使用率は約
50％であり、放電数10におけるカソード使用率は約25％
であった。この値は比較例の電池Ａとほぼ同じである
が、このときの電流密度は３倍であった。 実施例３ PEOとLiF3CSO3のアセトニトリル溶液内にV6O13とアセ
チレンブラックを分散させ、その分散液をニッケルホイ
ルの集電装置上でドクターブレード流延した後、溶媒を
除去して複合カソードフイルムを調製した。この分散液
の組成は複合カソードの組成が（PEO）9LiF3CSO350容量
％、V6O1345重量％、アセチレンブラック５容量％とな
るようにした。また得られた複合カソードフイルムの厚
さは約50μｍであった。 PEOのアセトニトリル溶液をドクターブレード流延し
た後、溶媒を除去してフイルム調製をした。このような
フイルムを２枚重ねて約76μｍ厚の高分子電解質フイル
ムとした。 上記のようにして調製され、複合カソードフィルムと
高分子電解質フイルムを用いて面積0.75cm2の電気化学
的電池を作った。アノードとしては厚さ約300μｍのリ
チウムホイルを用いた。この電池を次のような条件でテ
ストした。 使用温度 135℃ 放電電流 0.2mA 一定 充電電流 0.1mA サイクリングモード 電圧制限 1.7〜3.25ボルト 第１回目の放電時のこの電池の電圧と容量の関係を第
３図に示す。 種々の放電数（No）におけるカソード使用率は次の通
りであった。 No. 1 100％ No. 5 76％ No.10 65％ No.15 61％
高分子電解質、およびインサート電極材料と高分子材料
との複合体であるカソードとからなるソリッドステート
の電気化学的電池に関する。 LiもしくはLiベースのアノード、リチウムイオン伝導
性の高分子電解質、およびV6O13、V2O5、TiS2等のイン
サート電極材料をベースとしたカソードからなるソリッ
ドステートの電気化学的電池が知られている。例えば南
アフリカ特許出願No.79/6263を参照されたい。現実的な
電流密度において、活性カソードの使用率を高めるため
にカソードを、インサート電極材料と高分子電解質との
複合構造あるいは必要に応じて更にグラファイト等の電
子伝導性媒体を含む複合構造とすることができる。その
複合構造の成分の割合としては、例えば高分子電解質が
20〜70容量％、インサート電極材料が30〜80重量％、電
子伝導性媒体が１〜20容量％であるのが望ましい。 本発明は上述のような電気化学的電池において前記電
解質とカソードの一方が常温においてイオン伝導性を有
さない電気化学的電池を提供することを目的としてい
る。 本発明は、活物質としてリチウムを有するアノード
と、高分子電解質と、インサート電極材料と高分子材料
との複合体であるカソードとからなるソリッドステード
の電気化学的電池において、高分子電解質とカソード
が、それらの一方が常温にてリチウム塩と上記高分子材
料との錯体によりイオン伝導性を有し且つそれらの他方
が常温にてイオン伝導性を有しないように形成され、高
分子材料が、電池として機能させるために、上記電池が
所定温度になるまで加熱させることにより高分子電解質
とカソードの上記他方にイオン伝導性が誘起されるよう
に形成されていることを特徴としている。 また、本発明においては、上記所定温度は、80℃から
140℃の範囲内であることが好ましい。 本発明の電池は常温では高分子電解質とカソードの一
方がイオン伝導性を有さないから常温では電池として機
能しない。しかしながら例えば80℃〜140℃に加熱する
と高分子電解質とカソードの前記一方もイオン伝導性を
帯びる。これは常温においてイオン伝導性を有する方か
ら有さない方へイオン伝導性材料が拡散するためでない
かと思われる。 高分子電解質の方が常温においてイオン伝導性を有す
る構成とした場合には次のような利点がある。すなわ
ち、インサート電極材料の粒子サイズは、存在する相が
全て連続で均質で微細構造を形成する上で、できる限り
小さいのが望ましい。従来カソードを作る際には、高分
子材料とリチウム塩（イオン伝導性を有する。）を溶媒
（後に除去される）内に溶解してなる溶液中にインサー
ト電極材料を分散させた分散液の流延によってフイルム
を形成していたが、得られるフイルム中のインサート電
極材料の粒子サイズは分散前の粒子アシズより遥かに大
きい。これに対してイオン伝導性を有するようにするた
めのリチウム塩が存在しないときにはインサート電極材
料の粒子サイズが増大することがなく、したがって電池
の性能が向上することが分かった。 また、カソードの方が常温でイオン伝導性を有すると
構成した場合には、高温で電池の機能を持たされた本発
明の電池は、有効電流密度の点で上述の公知の電池より
優れた性能を有している。これは、上述のようなメカニ
ズムによってイオン伝導性を持たされた高分子電解質が
結晶ポリマー分に対する非晶質分の比の点で、最初がら
イオン伝導性である高分子電解質に比べて有利な構造を
備えているからではないかと考えられる。また常温でイ
オン伝導性を有さない高分子電解質は比較的少数の光学
的工程で作ることができ、しかも電池の製造に際して取
扱いが容易であり、さらに大気中の水蒸気に対する感度
が鈍い。 前記複合カソードのインサート電極材料としては上述
したような公知の材料を用いることができ、高分子材料
としてはポリエチレンオキシド（以下PEO）、ポリプロ
ピレンオキシド（以下PPO）等を用いることができる。
カソードにイオン伝導姓を持たせるときには、I-,Br-,C
lO4 -,SCN-,F3CSO3 -等の陰イオンを有するリチウム塩と
前記高分子材料との錯体によってイオン伝導性を有する
ようにしてもよい。その複合カソードは必要に応じて、
グラファイトもしくは他の形態の炭素等の電子伝導性媒
体を含んでいてもよい。本発明の電池のうち常温におい
て、イオン伝導性をカソードが有し、高分子電解質が有
しないものは、加熱によって電池機能を与えられたとき
にカソード内のリチウム塩濃度が低下する。これは加熱
されたときにリチウム塩が高分子電解質の方に移動する
からである。 カソードはフイルム状をなして差し支えなく、また流
延によってフイルム状にして差し支えない。また、例え
ば金属ホイル状の集電装置上に直接流延しても差し支え
ない。その際、メタノールとトリクロルエチレンの当量
混合物、アセトニトリル等を溶媒として使用することが
できる。高分子電解質もフイルム状をなしていて差し支
えなく、同様な流延によって形成することができる。ア
ノードは金属ホイル状をなしていて差し支えない。 高分子電解質はカソードに使用するのと同様な高分子
材料でよい。その高分子電解質が常温でイオン伝導性を
有するように構成する場合にはカソードの材料に関して
前述したようなリチウム塩とその高分子材料に錯体を形
成させてイオン伝導性を有するようにしてもよい。この
場合に加熱によって電池機能を与えたときに、その高分
子電解質内のリチウム塩濃度が低下する。これは加熱さ
れたときにリチウム塩がカソードの方に移動するからで
ある。これは高分子電解質のイオン伝導性に大きく影響
するものではなく、また高分子電解質のイオン伝導性は
広い組成範囲内で概略一定である。例えば（PEO）xLiF3
CSO3のイオン伝導性はｘの値が９〜20の範囲内で概略一
定である。 本発明の電池は、アノード、高分子電解質、カソード
からなるサンドイッチ構造を適当な形に積層したり、丸
めたり、折りたたんだりしてケーシング内に収めること
によって製造することができる。本発明の電池は常温で
はイオン抵抗が高いから貯蔵中の自己放電が小さく、し
たがって貯蔵寿命が長い。本発明の電池から電流を取り
出す際には作動温度に加熱する。 以下実施例によって本発明を更に詳細に説明する。 実施例１ PEOのアセトニトリル溶液内にV6O13とアセチレンブラ
ックを分散させ、その分散液をニッケルホイルの集電装
置上で流延した後、溶媒を除去することによって複合カ
ソードを調製した。その分散液の組成は、でき上がった
複合カソードの組成がEPO50容量％、V6O1345容量％、ア
セチレンブラック５容量％となるようにした。またその
複合カソードの厚さは約50μｍであった。 PEOとLiF3CSO3のアセトニトリル溶液を流延した後、
溶媒を除去して、高分子電解質を調製した。その高分子
電解質の組成は（PEO）9LiF3CSO3であり、その厚さは約
50μｍであった。 上記複合カソードと高分子電解質と約300μｍ厚のリ
チウムホイルアノードとを組み立てて面積0.75cm2の電
気化学的電池１を形成し、これを次のような条件でテス
トした。 使用温度 140℃ 放電電流 0.2mA 一定 充電電流 0.1mA サイクリングモード 電圧制限 1.7〜3.0ボルト 第１図の曲線１は電池１の電圧と容量の関係を示すも
のである。 電池１の放電数１におけるカソード使用率は約100％
であり、放電数10におけるカソード使用率は約70％であ
った。 比較例Ａ 複合カソードを調製するための溶液にLiF3CSO3を溶解
させた以外は実施例１と全く同様にして比較用の電池Ａ
を作った。この電池Ａの電圧と容量の関係は第１図に曲
線Ａで示すようであった。 また電池Ａの放電数１におけるカソード使用率は約50
％、放電数10におけるカソード使用率は約35％であっ
た。 実施例２ テストの際の放電電流を0.6mA、充電電流を0.3mAとし
た以外、実施例１と全く同じ操作を繰り返した。 この場合の電圧と容量の関係を第２図に示す。 またこの場合、放電数１におけるカソード使用率は約
50％であり、放電数10におけるカソード使用率は約25％
であった。この値は比較例の電池Ａとほぼ同じである
が、このときの電流密度は３倍であった。 実施例３ PEOとLiF3CSO3のアセトニトリル溶液内にV6O13とアセ
チレンブラックを分散させ、その分散液をニッケルホイ
ルの集電装置上でドクターブレード流延した後、溶媒を
除去して複合カソードフイルムを調製した。この分散液
の組成は複合カソードの組成が（PEO）9LiF3CSO350容量
％、V6O1345重量％、アセチレンブラック５容量％とな
るようにした。また得られた複合カソードフイルムの厚
さは約50μｍであった。 PEOのアセトニトリル溶液をドクターブレード流延し
た後、溶媒を除去してフイルム調製をした。このような
フイルムを２枚重ねて約76μｍ厚の高分子電解質フイル
ムとした。 上記のようにして調製され、複合カソードフィルムと
高分子電解質フイルムを用いて面積0.75cm2の電気化学
的電池を作った。アノードとしては厚さ約300μｍのリ
チウムホイルを用いた。この電池を次のような条件でテ
ストした。 使用温度 135℃ 放電電流 0.2mA 一定 充電電流 0.1mA サイクリングモード 電圧制限 1.7〜3.25ボルト 第１回目の放電時のこの電池の電圧と容量の関係を第
３図に示す。 種々の放電数（No）におけるカソード使用率は次の通
りであった。 No. 1 100％ No. 5 76％ No.10 65％ No.15 61％
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例の電池と本発明以外の電池の
電圧と容量の関係を比較して示すグラフ、第２図及び第
３図はそれぞれ本発明の他の実施例の電圧と容量の関係
を示すグラフである。
電圧と容量の関係を比較して示すグラフ、第２図及び第
３図はそれぞれ本発明の他の実施例の電圧と容量の関係
を示すグラフである。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．活物質としてリチウムを有するアノードと、高分子
電解質と、インサート電極材料と高分子材料との複合体
であるカソードとからなるソリッドステードの電気化学
的電池において、 上記高分子電解質とカソードが、それらの一方が常温に
てリチウム塩と上記高分子材料との錯体によりイオン伝
導性を有し且つそれらの他方が常温にてイオン伝導性を
有しないように形成され、 上記高分子材料が、電池として機能させるために、上記
電池が所定温度になるまで加熱させることにより高分子
電解質とカソードの上記他方にイオン伝導性が誘起され
るように形成されていることを特徴とする電池。 ２．上記所定温度は、80℃から140℃の範囲内であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の電池。
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