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JP2674128B2 - 粒度分布測定装置 - Google Patents

粒度分布測定装置

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Publication number
JP2674128B2
JP2674128B2 JP63218955A JP21895588A JP2674128B2 JP 2674128 B2 JP2674128 B2 JP 2674128B2 JP 63218955 A JP63218955 A JP 63218955A JP 21895588 A JP21895588 A JP 21895588A JP 2674128 B2 JP2674128 B2 JP 2674128B2
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JP
Japan
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light
light source
laser
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particle size
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JP63218955A
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JPH0266425A (ja
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猛 丹羽
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、分散状態の粒子に光を照射することによっ
て生ずる回折現象もしくは光散乱現象を利用した、いわ
ゆる前方散乱法に基づく粒度分布測定装置に関する。
<従来の技術> 粒子による光の回析ないしは散乱現象を利用した粒度
分布測定装置では、回折光ないしは散乱光の強度分布
(回折角ないしは散乱角と光強度の関係)を測定し、こ
れにフラウンホーファ回折ないしはミー散乱の理論に基
づく演算処理を施すことによって、試料の粒度分布を算
出する。
ところで、この種の装置においては、回折現象を利用
したときには1μm以下の粒径についての測定が理論的
に困難をなるため、サブミクロン領域の測定を行なう場
合にはミー散乱理論を適用している。
ミー散乱理論においては、粒子径と波長の比がある値
以下になると、散乱パターン(散乱光−散乱角度の関
係)が一定となるために測定が不可能となる。すなわ
ち、使用する照射光の波長によってその測定可能な粒子
径の下限が定まる。
照射光の光源としては、回折光の測定をも行なう必要
がある関係上、レーザが用いられており、現在市販され
ているこの種の測定装置ではそのコストおよび保守性の
点から、He−Neガスレーザが主として用いられている。
<発明が解決しようとする課題> He−Neガスレーザを光源とする装置では、その測定可
能な粒子径の下限が0.1μm程度となるが、測定範囲を
より小径側に拡大するためには、光源としてより短波長
の例えばアルゴンガスレーザを用いるか、あるいは、単
色光を偏光させて、偏光の向きと90゜方向(側方)の散
乱光の強度から粒子径を求める必要がある。
しかし、アルゴンガスレーザは一般滴に使用されてい
るHe−Neガスレーザに比してはるかに高価であるととも
に寿命も1000時間程度と短く、また、単色光を偏光させ
るのは光学系が複雑で高価となる。
本発明にこのような点に鑑みてなされたもので、高価
なレーザ光源や光学系を用いることなく、簡単な構成の
もとに測定範囲を小径側に拡張することのできる粒度分
布測定装置の提供を目的としている。
<課題を解決するための手段> 上記の目的を達成するため、本発明では、実施例に対
応する第1図のように、レーザ光源2のほかに、このレ
ーザ光源2からのレーザ波長より短い波長の単色平行光
束を出力するレーザ以外の単色光源4を設けるととも
に、レーザ光源2または単色光源4からの光のいずれか
を所定の光軸Aに沿わせて選択的に測定用セル1に導く
照射光切換手段(例えばミラー5およびその駆動機構
6)を設ける。
また、光軸A上には、フーリエ変換レンズ7により集
光された試料粒子Wによる散乱光もしくは回折光を受光
してその強度分布を測定するための同心状の複数のリン
グ状フォトセンサ(リングデテクタ8)を設けるととも
に、測定用セル1の側方には、試料粒子Wによる側方散
乱光強度測定用のフォトセンサ9を設ける。
そして、リング状フォトセンサのうち少くとも最外周
のものおよび側方散乱光強度測定用のフォトセンサ9の
出力についてはそれぞれ積分器12を介して採り出すよう
構成している。
<作用> 測定用セル1への照射光として、例えばHe−Neガスレ
ーザ等の一般的なレーザ光源2からのレーザ光を選択
し、回折光、散乱光の測定を行えば、従来と同等の測定
範囲をカバーできる。そして、照射光をこのレーザ波長
より短波長の単色光源4からの光に切換えて散乱光を測
定することにより、粒子径/波長が大となって上述の測
定範囲より小径領域の測定が可能となる。
ここで、単色光源4を選択して行なう散乱光の測定
は、レーザ光源2を選択した測定における測定範囲の下
限を拡張するためのものであって、比較的散乱角の大き
なもののみでよく、少くとも側方散乱光強度測定用のフ
ォトセンサ9と、リング状フォトセンサのうち最外周の
ものに入射した散乱光を測定すれば足りる。このとき、
単色光源4からの光を照射することにより得られる散乱
光は微弱となるが、この微弱光を高S/Nで測光するため
に、少くともリング状フォトセンサのうち最外周のもの
と側方散乱光強度測定用フォトセンサ9の出力について
は積分器12を介し採り出している。
<実施例> 第1図は本発明実施例の構成図である。
測定用セル1内には、試料粒子Wを媒液中に分散させ
た懸濁液が収容されており、その測定用セル1の後方に
は、レーザ光源2とビームエキスパンダ3が配設されて
いる。ビームエキスパンダ3によって所定の断面径の平
行光束となったレーザ光源2からのレーザ光は、光軸A
に沿って測定用セル1内の試料粒子Wに照射される。レ
ーザ光源2としては、一般的なHe−Neレーザが使用され
ている。
測定用セル1とビームエキスパンダ3の間の光軸Aの
近傍には、高輝度の緑入LED41とコリメータ42からなる
単色光源4が配設されており、光軸Aにほぼ直交する方
向に、レーザ光源2からのレーザ波長632.8nmより短い
波長550nmの緑色の平行光束を出力することができる。
この単色光源4に対向してミラー5が配設されており、
このミラー5はミラー駆動機構6によって光軸A上また
は光軸Aの外部に位置決めすることができる。そして、
ミラー5が光軸A上に位置決めされている状態では、単
色光源4からの平行光束が光軸Aに沿って測定用セル1
内の試料粒子Wに照射されるよう構成されている。
測定用セル1の前方の光軸A上には、試料粒子Wによ
り回折もしくは前方散乱した光を集光するためのフーリ
エ変換レンズ7が配設されているとともに、更にその前
方の焦点位置にはイングデテクタ8が配設されている。
リングデテクタ8は、第2図にその正面から見た受光面
を示すように、光軸Aを中心として互いに半径の異なる
複数のリング状半導体フォトセンサを配列したもので、
各フォトセンサからそれぞれ独立的に出力を取り出すこ
とができ、その各フォトセンサの出力から試料粒子Wに
よる前方散乱(回折)光の強度分布を求めることができ
る。
測定用セル1の側方には、試料粒子Wによる側方(90
゜)散乱光強度測定用のフォトセンサ9が配設されてい
る。
側方散乱光強度測定用のフォトセンサ9およびリング
デテクタ8の各フォトセンサの出力は、それぞれプリア
ンプ10,…10に入力された後、フォトセンサ9とリング
デテクタ8上の最外周のフォトセンサの出力については
それぞれ積分器12,12に入力され、他は増幅器11,…11に
入力されている。そして、各増幅器11,…11および積分
器12,12の出力は、マルチプレクサ13を介して順次A−
D変換器14に入力されてデジタル化され、コンピュータ
(図示せず)に採り込まれるよう構成されている。
以上の本発明実施例では、まず、ミラー5を光軸A外
に位置決めした状態でレーザ光源2を駆動し、レーザ光
による回折もしくは散乱光の測定を行なう。なお、この
とき、側方散乱光強度測定用フォトセンサ9とリングデ
テクタ8上の最外周のフォトセンサからの出力データに
ついては、積分器12,12により積分されているため、リ
ングデテクタ8上の他のフォトセンサからの出力データ
との関連で、積分動作分の補正を行なう。あるいは、レ
ーザ光源2を使用した測定時には積分を行わないような
構成としてもよい。
次に、ミラー5を光軸A上に挿入して単色光源4を駆
動し、単色平行光束による散乱光の測定を行なう。この
場合の測光は、側方散乱光強度測定用フォトセンサ9
と、リングデテクタ8上の最外周のフォトセンサによる
測光のみである。このとき、これらのフォトセンサに入
射する散乱光は微弱となるが、積分器12,12を介するこ
とでS/Nが向上する。なお、好ましくは、これらのフォ
トセンサの出力信号処理回路系には温度補償や低ドリフ
トアンプの使用等の対策を合わせて施すべきである。
さて、レーザ光源2を使用した測定において、フラウ
ンホーファ回折理論では粒径500μm〜1μmの範囲で
測定が可能であり、また、ミー散乱の理論では1μm以
下の領域の測定を行なうことになるが、レーザ波長632.
8nmで各フォトセンサと対応する粒子径が、 側方散乱光強度測定用フォトセンサ …0.1μm リングデテクタ8の最外周のフォトセンサ …0.15μm であるとすると、単色光源4を用いた散乱光測定ではそ
の波長が550nmであり、対応する粒子径はほぼ波長に比
例するから、 側方散乱光強度測定用フォトセンサ …0.087μm リングデテクタ8の最外周のフォトセンサ …0.13μm となる。
すなわち、測定可能な粒子径の範囲の下限が0.1μm
から0.087μmにまで拡張されることになる。また、レ
ーザ光源2および単色光源4をそれぞれ用いた散乱光測
定による粒度範囲が一部重複するので、小粒径領域での
測定点が増加し、その領域での精度が向上する。
なお、以上の実施例では、単色光源4を用いた散乱光
の測光は、側方散乱光強度測定用フォトセンサ9とリン
グデテクタ8上の最外周のフォトセンサによる測光のみ
としたが、リングデテクタ8上の最外周から2番目より
内側の1個または数個のフォトセンサによる測光を加え
れば、その分測定点が増加して精度が向上する。ただ
し、その分、積分器の追加や温度補償等の対策を追加す
る必要がある。
また、単色光源4としては、緑色LED41とコリメータ4
2の組み合わせのほか、ハロゲンランプ,コリメータお
よび干渉フィルタの組み合わせ等を使用することができ
る。そして、この単色光源4からの光の波長を短くすれ
ばするほど測定範囲の下限側への拡張量が増えるが、半
導体フォトセンサの感度が低下するため、2〜300μm
程度の波長が実用上の限界であると考えられる。
更に、照射光切換手段としては、可動に設けたミラー
5のほか、プリズム等の他の光学要素を用いることもで
きる。
<発明の効果> 以上説明したように、本発明によれば、通常のレーザ
光源のほかに、このレーザ光源からのレーザ波長より短
波長の単色平行光束を出力するレーザ以外の単色光源を
設け、照射光切換手段によってこれらのうちのいずれか
からの光を選択的に所定の光軸に沿って測定用セルに照
射し得るよう構成するとともに、側方散乱光強度測定用
フォトセンサと、前方散乱光測定用のリング状フォトセ
ンサのうち少くとも最外周のものの出力についいては、
積分器を介して採り出すことによってそのS/Nを向上さ
せ、単色平行光束の微弱散乱光についても測光可能とし
たから、高価で保守の困難なアルゴンガスレーザや複雑
な偏光光学系を用いることなく、簡単な機構と回路の追
加によって容易に測定範囲を小径側に拡張することがで
きる。また、波長の異なる2つの光源を用いた散乱光の
測光により、同じフォトセンサの配列であっても測定点
が増加することになり、小粒径の領域における測定精度
が向上するという利点もある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の構成図、 第2図はそのリングデテクタ8の受光面の正面図であ
る。 1……測定用セル 2……レーザ光源 4……単色光源 5……ミラー 6……ミラー駆動機構 7……フーリエ変換レンズ 8……リングデテクタ 9……側方散乱光強度測定用フォトセンサ 10……プリアンプ 11……増幅器 12……積分器 41……緑色LED 42……コリメータ

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】測定用セル内の分散状態の試料粒子に光を
    照射することによって生ずる散乱光もしくは回折光の強
    度分布から、試料粒子の粒度分布を求める装置におい
    て、レーザ光源と、そのレーザ光源からのレーザ波長よ
    りも短い波長の単色平行光束を出力するレーザ以外の単
    色光源と、上記レーザ光源または単色光源からの光のい
    ずれかを所定の光軸に沿わせて選択的に上記測定用セル
    に導く照射光切換手段と、上記光軸上に配置され、フー
    リエ変換レンズにより集光された試料粒子による散乱光
    もしくは回折光を受光してその強度分布を測定するため
    の同心状の複数のリング状フォトセンサと、上記測定用
    セルの側方に配置され、試料粒子による側方散乱光強度
    を測定するためのフォトセンサを備えるとともに、上記
    リング状フォトセンサのうち少なくとも最外周のものお
    よび上記側方散乱光強度測定用のフォトセンサの出力は
    それぞれ積分器を介して取り出すよう構成したことを特
    徴とする、粒度分布測定装置。
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JP2956653B2 (ja) * 1996-12-16 1999-10-04 日本電気株式会社 パーティクルモニター装置
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Title
島津評論、45[1・2](昭63−6−15)P.77−84

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