JP2651072B2 - エチレングリコール類の回収方法 - Google Patents
エチレングリコール類の回収方法Info
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- JP2651072B2 JP2651072B2 JP3361066A JP36106691A JP2651072B2 JP 2651072 B2 JP2651072 B2 JP 2651072B2 JP 3361066 A JP3361066 A JP 3361066A JP 36106691 A JP36106691 A JP 36106691A JP 2651072 B2 JP2651072 B2 JP 2651072B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エチレングリコール廃
液の蒸発残渣を有機溶剤を使用して固液分離し、エチレ
ングリコール類と固型物を回収する方法に関する。
液の蒸発残渣を有機溶剤を使用して固液分離し、エチレ
ングリコール類と固型物を回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エチレングリコールは石油化学により得
られる有用な化学薬品であり、エチレングリコール類を
含む廃液は脱水処理後、更に、エチレングリコール類を
蒸留により回収するが、その蒸発残渣は従来、焼却ある
いは、産業廃棄物として廃棄されていた。しかし、蒸発
残渣中にはエチレングリコール類を初め、有用成分が含
有されており、焼却または廃棄することは資源的に不経
済であり、また環境的にも大きな問題となりつつあっ
た。
られる有用な化学薬品であり、エチレングリコール類を
含む廃液は脱水処理後、更に、エチレングリコール類を
蒸留により回収するが、その蒸発残渣は従来、焼却ある
いは、産業廃棄物として廃棄されていた。しかし、蒸発
残渣中にはエチレングリコール類を初め、有用成分が含
有されており、焼却または廃棄することは資源的に不経
済であり、また環境的にも大きな問題となりつつあっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような焼
却もしくは廃棄されていたエチレングリコール廃液の蒸
発残渣から、簡単な方法でエチレングリコール類やその
他の有用成分を回収すべく鋭意検討を重ねた結果、エチ
レングリコール廃液の蒸発残渣に特定の有機溶剤を添加
することにより、固液分離を可能とし、エチレングリコ
ール類およびギ酸ナトリウムからなる固型物を回収し得
ることを見出し、本発明に到達した。
却もしくは廃棄されていたエチレングリコール廃液の蒸
発残渣から、簡単な方法でエチレングリコール類やその
他の有用成分を回収すべく鋭意検討を重ねた結果、エチ
レングリコール廃液の蒸発残渣に特定の有機溶剤を添加
することにより、固液分離を可能とし、エチレングリコ
ール類およびギ酸ナトリウムからなる固型物を回収し得
ることを見出し、本発明に到達した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のエチレングリコ
ール類の回収方法は、エチレングリコール廃液の蒸発残
渣にアルコール類、エーテル類またはケトン類の有機溶
剤を重量比で該蒸発残渣１に対して０．２〜１．０添加
して攪拌し、得られた混合物を固液分離し、濾液を蒸留
して有機溶剤とエチレングリコール類を分離することを
特徴とするものである。
ール類の回収方法は、エチレングリコール廃液の蒸発残
渣にアルコール類、エーテル類またはケトン類の有機溶
剤を重量比で該蒸発残渣１に対して０．２〜１．０添加
して攪拌し、得られた混合物を固液分離し、濾液を蒸留
して有機溶剤とエチレングリコール類を分離することを
特徴とするものである。
【０００５】また、本発明のギ酸ナトリウムからなる固
型物を回収する方法は、エチレングリコール廃液の蒸発
残渣にアルコール類、エーテル類またはケトン類の有機
溶剤を重量比で該蒸発残渣１に対して０．２〜１．０添
加して攪拌し、得られた混合物を固液分離することから
なる。
型物を回収する方法は、エチレングリコール廃液の蒸発
残渣にアルコール類、エーテル類またはケトン類の有機
溶剤を重量比で該蒸発残渣１に対して０．２〜１．０添
加して攪拌し、得られた混合物を固液分離することから
なる。
【０００６】更に本発明はこのようにして得られた固型
物を排水中和用のアルカリ源として使用する方法に関す
る。
物を排水中和用のアルカリ源として使用する方法に関す
る。
【０００７】以下、本発明を図１により詳しく説明す
る。
る。
【０００８】脱水処理されたエチレングリコール廃液は
蒸留塔１によりエチレングリコール、ジエチレングリコ
ールおよびトリエチレングリコールに蒸留分離され、ま
た、固型物を含む粘稠な液体である蒸発残渣は蒸発缶よ
り抜き取られ攪拌機を備えた溶解槽２にポンプにより移
送される。一般的に蒸発残渣は45〜55％のエチレングリ
コール類と55〜45％の非揮発成分（固型物）からなる。
蒸留塔１によりエチレングリコール、ジエチレングリコ
ールおよびトリエチレングリコールに蒸留分離され、ま
た、固型物を含む粘稠な液体である蒸発残渣は蒸発缶よ
り抜き取られ攪拌機を備えた溶解槽２にポンプにより移
送される。一般的に蒸発残渣は45〜55％のエチレングリ
コール類と55〜45％の非揮発成分（固型物）からなる。
【０００９】この溶解槽２中に蒸発残渣に対して有機溶
剤を添加することにより、エチレングリコール類を溶解
すると共にその粘度を低下させ固液分離を容易にせしめ
る。蒸発残渣と有機溶剤の割合は重量比で0.2-1.0 好ま
しくは0.3-0.7 が用いられる。0.2 未満ではエチレング
リコール類の溶解が困難であるし、1.0 より大きいと処
理量が多すぎて不経済となる。
剤を添加することにより、エチレングリコール類を溶解
すると共にその粘度を低下させ固液分離を容易にせしめ
る。蒸発残渣と有機溶剤の割合は重量比で0.2-1.0 好ま
しくは0.3-0.7 が用いられる。0.2 未満ではエチレング
リコール類の溶解が困難であるし、1.0 より大きいと処
理量が多すぎて不経済となる。
【００１０】本発明で用いられる有機溶剤としてはエチ
レングリコール類を溶解し、固型物を溶解しないものが
用いられ、具体的にはメタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコールのようなアルコール類、アセトンのよ
うなケトン類、ジエチルエーテルのようなエーテル類が
使用される。特に低級アルコールであるメタノール、エ
タノールが固型物の収率も良くロスも少く好結果が得ら
れるので好ましい。
レングリコール類を溶解し、固型物を溶解しないものが
用いられ、具体的にはメタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコールのようなアルコール類、アセトンのよ
うなケトン類、ジエチルエーテルのようなエーテル類が
使用される。特に低級アルコールであるメタノール、エ
タノールが固型物の収率も良くロスも少く好結果が得ら
れるので好ましい。
【００１１】溶解条件としては常圧下撹拌しながら残渣
と有機溶剤を混合しつつ溶解することが好ましく、温度
は室温でも加熱してもよく、一般に40-60 ℃で行なわれ
る。場合によっては加圧下で行なってもよい。溶解時間
は好ましくは 0.5-2時間更に好ましくは 1.0-1.5時間で
ある。
と有機溶剤を混合しつつ溶解することが好ましく、温度
は室温でも加熱してもよく、一般に40-60 ℃で行なわれ
る。場合によっては加圧下で行なってもよい。溶解時間
は好ましくは 0.5-2時間更に好ましくは 1.0-1.5時間で
ある。
【００１２】このようにして得られた有機溶剤とエチレ
ングリコール廃液の蒸発残渣の混合物はポンプで濾過機
３によりエチレングリコール類を含む有機溶剤と固型物
に分離される。濾過機としては固型物とエチレングリコ
ール類を含む有機溶剤を分離し得るものであれば如何な
るタイプでもよく、通常のフィルタープレス、遠心分離
機、減圧濾過機等の濾過機が使用されるが、特に遠心分
離機が好ましい。濾過は通常の濾過条件で行なわれ、エ
チレングリコール類を含む有機溶剤と固型物に固液分離
される。
ングリコール廃液の蒸発残渣の混合物はポンプで濾過機
３によりエチレングリコール類を含む有機溶剤と固型物
に分離される。濾過機としては固型物とエチレングリコ
ール類を含む有機溶剤を分離し得るものであれば如何な
るタイプでもよく、通常のフィルタープレス、遠心分離
機、減圧濾過機等の濾過機が使用されるが、特に遠心分
離機が好ましい。濾過は通常の濾過条件で行なわれ、エ
チレングリコール類を含む有機溶剤と固型物に固液分離
される。
【００１３】分離された固型物４はギ酸ナトリウムを約
90％以上含むものであり、これから適当な方法でギ酸ナ
トリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウムを回収す
ることもできるが、そのまま水に 20-30％に溶解し、排
水中和用のアルカリ源として使用することができる。本
発明の固型物は上述のようにギ酸ナトリウムを主成分と
するものなので、排水中和用アルカリ源として従来のア
ンモニア水による中和処理のような排水の富栄養化現象
を起こすことがなく、環境的に好ましいアルカリ源であ
る。
90％以上含むものであり、これから適当な方法でギ酸ナ
トリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウムを回収す
ることもできるが、そのまま水に 20-30％に溶解し、排
水中和用のアルカリ源として使用することができる。本
発明の固型物は上述のようにギ酸ナトリウムを主成分と
するものなので、排水中和用アルカリ源として従来のア
ンモニア水による中和処理のような排水の富栄養化現象
を起こすことがなく、環境的に好ましいアルカリ源であ
る。
【００１４】エチレングリコール類を含む有機溶剤は回
収液槽５に一旦貯槽され、蒸留塔６に送られ、ここで有
機溶剤とエチレングリコール類とに蒸留分離される。有
機溶剤は塔上部より留出され、有機溶剤タンク８に回収
され、再び溶解槽２に送られ、繰り返し使用される。ロ
スにより不足となった有機溶剤はここで補充される。塔
下部からはエチレングリコール類７が回収され、別の蒸
留塔によりエチレングリコール、ジエチレングリコール
およびトリエチレングリコールとして分離される。ま
た、リボイラー９では液体部に混入していた固型物が濃
縮された残渣の形で得られ、これは集められて溶解槽２
中に加えられ、再び固液分離により固型物として回収さ
れる。
収液槽５に一旦貯槽され、蒸留塔６に送られ、ここで有
機溶剤とエチレングリコール類とに蒸留分離される。有
機溶剤は塔上部より留出され、有機溶剤タンク８に回収
され、再び溶解槽２に送られ、繰り返し使用される。ロ
スにより不足となった有機溶剤はここで補充される。塔
下部からはエチレングリコール類７が回収され、別の蒸
留塔によりエチレングリコール、ジエチレングリコール
およびトリエチレングリコールとして分離される。ま
た、リボイラー９では液体部に混入していた固型物が濃
縮された残渣の形で得られ、これは集められて溶解槽２
中に加えられ、再び固液分離により固型物として回収さ
れる。
【００１５】蒸留条件は使用する溶剤により異なるが、
減圧蒸留が好ましく200-400 トール、更に好ましくは25
0-350 トールで行われる。蒸留温度は例えばメタノール
では塔底部で 150℃、塔頂部で45℃が好ましい。
減圧蒸留が好ましく200-400 トール、更に好ましくは25
0-350 トールで行われる。蒸留温度は例えばメタノール
では塔底部で 150℃、塔頂部で45℃が好ましい。
【００１６】このような方法により、例えばエチレング
リコール類を45−55％、固型物を55−45％含むエチレン
グリコール廃液の蒸発残渣１００重量部にメタノール５
０重量部を添加し、固液分離した場合、メタノールは約
４３重量部回収され、エチレングリコール 3−7 重量
部、ジエチレングリコール14−30重量部、トリエチレン
グリコール 7−16重量部を回収することができ、固型物
として、濾過分離時に25−35重量部、リボイラーから16
−20重量部、計40−55重量部を得ることができ、有効に
資源を回収することができる。
リコール類を45−55％、固型物を55−45％含むエチレン
グリコール廃液の蒸発残渣１００重量部にメタノール５
０重量部を添加し、固液分離した場合、メタノールは約
４３重量部回収され、エチレングリコール 3−7 重量
部、ジエチレングリコール14−30重量部、トリエチレン
グリコール 7−16重量部を回収することができ、固型物
として、濾過分離時に25−35重量部、リボイラーから16
−20重量部、計40−55重量部を得ることができ、有効に
資源を回収することができる。
【００１７】以下、実施例により本発明を具体的に述べ
る。
る。
【００１８】
【実施例】実施例 １ エチレングリコール廃液を蒸留塔でエチレングリコール
を回収した後の蒸発残渣はエチレングリコール7.4 重量
％、ジエチレングリコール30.7重量％、トリエチレング
リコール16.4重量％、非揮発成分45.2重量％を含み、常
温−80℃で非常に粘着性のある液体であった。
を回収した後の蒸発残渣はエチレングリコール7.4 重量
％、ジエチレングリコール30.7重量％、トリエチレング
リコール16.4重量％、非揮発成分45.2重量％を含み、常
温−80℃で非常に粘着性のある液体であった。
【００１９】この蒸発残渣をポンプで攪拌機を備えた溶
解槽に移送した。この蒸発残渣100重量部に有機溶剤と
してメタノール50重量部を添加して常温常圧で1.0 時間
攪拌混合し、十分に溶解せしめた後、遠心分離機で3000
r.p.m.で固液分離した。固型物としては、遠心分離後サ
ラサラした粉状品26重量部が得られた。この固型物は分
析の結果、約90重量％がギ酸ナトリウムであり、その他
炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウムが少量含まれてい
た。
解槽に移送した。この蒸発残渣100重量部に有機溶剤と
してメタノール50重量部を添加して常温常圧で1.0 時間
攪拌混合し、十分に溶解せしめた後、遠心分離機で3000
r.p.m.で固液分離した。固型物としては、遠心分離後サ
ラサラした粉状品26重量部が得られた。この固型物は分
析の結果、約90重量％がギ酸ナトリウムであり、その他
炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウムが少量含まれてい
た。
【００２０】濾液はハンドリングロスを除いて102 重量
部回収された。この濾液は一旦回収液槽に貯えられた
後、蒸留操作によりメタノールとエチレングリコール類
に分離された。蒸留は減圧下で行われ 300トール42℃で
行われ、塔頂からメタノールが43重量部回収され、再び
溶解槽に送られ、溶解に使用された。エチレングリコー
ル類は塔下部から得られ、別の蒸留操作によりエチレン
グリコール3.4 重量部、ジエチレングリコール14.2重量
部、トリエチレングリコール7.6 重量部が回収された。
またリボイラーからは固型物16.6重量部を含む蒸発残渣
が得られ、再び溶解槽に送られ、溶解操作され、固型物
として回収された。
部回収された。この濾液は一旦回収液槽に貯えられた
後、蒸留操作によりメタノールとエチレングリコール類
に分離された。蒸留は減圧下で行われ 300トール42℃で
行われ、塔頂からメタノールが43重量部回収され、再び
溶解槽に送られ、溶解に使用された。エチレングリコー
ル類は塔下部から得られ、別の蒸留操作によりエチレン
グリコール3.4 重量部、ジエチレングリコール14.2重量
部、トリエチレングリコール7.6 重量部が回収された。
またリボイラーからは固型物16.6重量部を含む蒸発残渣
が得られ、再び溶解槽に送られ、溶解操作され、固型物
として回収された。
【００２１】以上の操作により廃棄するか焼却するしか
なかったエチレングリコール廃液の蒸発残渣を固体、液
体に分離して、ロス分以外は有効に使用する事ができ
た。
なかったエチレングリコール廃液の蒸発残渣を固体、液
体に分離して、ロス分以外は有効に使用する事ができ
た。
【００２２】実施例２−５ 表１に示した様な有機溶剤を用いてほぼ実施例１と同様
に操作して表１の結果を得た。
に操作して表１の結果を得た。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明は従来焼却もしくは産業廃棄物と
して廃棄されていたエチレングリコール廃液の蒸発残渣
に特定の有機溶剤を添加することにより、固液分離し液
体部を蒸留することによりエチレングリコール、ジエチ
レングリコール等を容易に回収することができた。ま
た、固型部分は水溶液として一般排水の中和用に有効に
使用することができる。この固型物はギ酸ナトリウムを
主成分とするものなので一般に排水処理に使用されてい
るアンモニア水による中和のように排水の富栄養化現象
を生じることがない。このように不用物として廃棄され
ていたエチレングリコール廃液の蒸発残渣から有用物質
を分離、利用することができ、その工業的メリットは大
きい。
して廃棄されていたエチレングリコール廃液の蒸発残渣
に特定の有機溶剤を添加することにより、固液分離し液
体部を蒸留することによりエチレングリコール、ジエチ
レングリコール等を容易に回収することができた。ま
た、固型部分は水溶液として一般排水の中和用に有効に
使用することができる。この固型物はギ酸ナトリウムを
主成分とするものなので一般に排水処理に使用されてい
るアンモニア水による中和のように排水の富栄養化現象
を生じることがない。このように不用物として廃棄され
ていたエチレングリコール廃液の蒸発残渣から有用物質
を分離、利用することができ、その工業的メリットは大
きい。
【図１】本発明方法の一つの実施態様を示すフローシー
トである。
トである。
１ エチレングリコール廃液の蒸留塔 ２ 溶解槽 ３ 濾過機 ４ 固型物 ５ 回収液槽 ６ 蒸留塔 ７ エチレングリコール類 ８ 有機溶剤タンク ９ リボイラー
フロントページの続き (72)発明者 相楽 次男 福島県いわき市小名浜字高山312番地５ 小名浜蒸溜株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−169437（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−25504（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−35105（ＪＰ，Ａ) 特公 昭44−28882（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (3)
- 【請求項１】 エチレングリコール廃液の蒸発残渣にア
ルコール類、エーテル類またはケトン類の有機溶剤を重
量比で該蒸発残渣１に対して０．２〜１．０添加して攪
拌し、得られた混合物を固液分離し、濾液を蒸留して有
機溶剤とエチレングリコール類を分離することを特徴と
するエチレングリコール類の回収方法。 - 【請求項２】 エチレングリコール廃液の蒸発残渣にア
ルコール類、エーテル類またはケトン類の有機溶剤を重
量比で該蒸発残渣１に対して０．２〜１．０添加して攪
拌し、得られた混合物を固液分離し、主成分としてギ酸
ナトリウムから成る固型物を回収する方法。 - 【請求項３】 請求項２で得られた固型物を排水中和用
アルカリ源として使用する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3361066A JP2651072B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | エチレングリコール類の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3361066A JP2651072B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | エチレングリコール類の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163181A JPH05163181A (ja) | 1993-06-29 |
| JP2651072B2 true JP2651072B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=18472055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3361066A Expired - Fee Related JP2651072B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | エチレングリコール類の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2651072B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4889256B2 (ja) * | 2005-07-26 | 2012-03-07 | パナソニック電工株式会社 | グリコールの分離方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5035105A (ja) * | 1973-07-03 | 1975-04-03 | ||
| JPS5325504A (en) * | 1976-08-20 | 1978-03-09 | Teijin Ltd | Isolation of glycols |
| JPS57169437A (en) * | 1981-04-11 | 1982-10-19 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Recovery of ethylene glycols |
-
1991
- 1991-12-18 JP JP3361066A patent/JP2651072B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05163181A (ja) | 1993-06-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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