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JP2611179B2 - フラーレンの製造方法及び装置 - Google Patents

フラーレンの製造方法及び装置

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JP2611179B2
JP2611179B2 JP6053290A JP5329094A JP2611179B2 JP 2611179 B2 JP2611179 B2 JP 2611179B2 JP 6053290 A JP6053290 A JP 6053290A JP 5329094 A JP5329094 A JP 5329094A JP 2611179 B2 JP2611179 B2 JP 2611179B2
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fullerene
anode
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inert gas
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安則 栗木
文和 伊ヶ崎
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はフラーレンの製造方法及
び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】フラーレンは新しい炭素の形態としてそ
の物性が注目され、材料科学からエロクトロニクス、医
薬までの広範囲の分野への適用が期待されている。フラ
ーレンは黒鉛等のアーク放電等により生成することが知
られており、減圧下でヘリウム等の不活性ガスを流しな
がら製造を行なっている。製造したフラーレンを含むス
スは装置を開放して掃除機等で回収され、続いて、フラ
ーレンはフラーレンを含むススからトルエン等の溶媒を
用いたソックスレ抽出等により精製される。
【0003】しかしながら、この方法では装置を開放し
て回収を行うため空気と接触し酸化反応等による変質に
よるフラーレン収率の低下及び新物質であるため人体へ
の付着・吸引による人体への影響も懸念される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の技術の問題点を解消し、フラーレンを空気及び人体と
接触することなく回収する方法及び装置を提供するもの
である。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の第1はフラーレ
ンの製造方法であって、密閉容器内で炭素材料を陽極と
して用い耐熱性導電材料を陰極として用いアーク放電を
行なってフラーレンを含むススを製造した後に、密閉容
器内に不活性ガスを吹き込み該ススを撹乱させた状態に
して該密封容器から抜き出し、次いでフラーレンを溶解
する溶媒を仕込んだ密封容器に導入することを特徴とす
る。
【0006】本発明の第2はフラーレンの製造装置であ
って、密閉容器と、該密閉容器内に配置された耐熱性導
電材料からなる陰極と、該密閉容器内に該陰極の陰極面
と対向して配置された炭素材料からなる陽極と、該密閉
容器内にフラーレン製造のための不活性ガスを供給する
手段と、該密閉容器内を排出する手段と、該陰極と該陽
極との間に所要電力を供給する給電手段と、生成したス
スを冷却する手段と、該密閉容器内に不活性ガスを吹き
込んで該ススを撹乱させた状態にして該密閉容器から抜
出しフラーレンを溶解する溶媒を仕込んだ密閉容器に導
く手段、とを具備してなることを特徴とする。
【0007】本発明装置においては該ススを撹乱するた
め、不活性ガス供給手段として、先端が封じられ、か
つ、壁部に複数個の穴がほぼ等間隔に設けられた管より
なるものを用いる、その不活性ガス供給管を複数設け
る、該陰極をその中心軸が水平方向になるように配置
し、該陽極をその中心軸が該陰極の中心と一定距離だけ
離間するように水平方向に配置し、更にこれら陰極と陽
極とが相対的にかつ連続的又は間欠的に回転又は往復移
動させる駆動機構を設ける、該陰極を回転陰極とし、
その回転陰極が手動又は回転手段により回転しうるよう
に設置する、該陽極の消耗量を検知する消耗量検知手
段を設け、その検知結果に基づいて該陽極移動機構の動
作が制御されるように構成する、等の手段の採用される
のが望ましい。
【0008】以下に本発明を更に詳細に説明する。図1
は本発明のフラーレン製造装置の一例の概略を示してい
る。図中、1はフラーレン製造用密閉容器であり、密閉
容器1内には耐熱性導電材料からなる陰極2が配置され
ている。陰極2に使用される耐熱性導電材料としては炭
素、黒鉛、銅等があげられる。陰極2は好ましくは中心
軸を水平方向にして取りつけられた回転陰極である。陰
極2が回転陰極である場合には、その回転は手動又は駆
動手段によりなされる。即ち、回転陰極の陰極面とは反
対側の面側の中央に絶縁軸の一端を公知の手法で固定
し、該絶縁軸の他端を密閉容器1の容器壁を介して容器
外側に延ばし、その他端にハンドルを取付け、そして、
このハンドルを手動で又はモーター等の回転駆動手段で
回転させるようにする。
【0009】一方、陽極3も密閉容器1内に配置されて
いる。陽極3に使用される材料としては、黒鉛、炭素、
或いは鉄、銅、コバルト等を含有させた黒鉛等があげら
れる。陽極3は好ましくは陰極2と対向させて(望まし
くは、回転陰極の陰極面と対向させて)かつ、その中心
軸と回転陰極の中心軸とが上下方向に一定距離だけ離間
するように配置されている。この場合、各中心軸の離間
距離は、回転陰極及び陽極の寸法にもよるが、10〜4
0mm好ましくは20〜25mm程度が適用である。ま
た、陽極3の陽極面側の端部とは反対側の端部は陽極移
動機構31に固定され、陽極移動機構31は陽極3を水
平方向に(図1の左右方向に)移動させうる構造になっ
ている。
【0010】この装置には、陰極2と陽極3との間にア
ーク放電を生じさせる電力を供給する給電設備4、密閉
容器1内を真空排気するための真空排気設備5が設けら
れている。また、この装置にはフラーレン製造のための
不活性ガス(ヘリウム、アルゴン、窒素など)を密閉容
器1内に導入するヘリウム入口6、更に、前記のアーク
放電によって生成されたフラーレンを含むススを撹乱さ
せるための不活性ガス供給手段が設けられている。不活
性ガス供給手段は一般に配管によりなされている。管7
は密閉容器1内で三方に展開されており、加えて、外部
から導入される管7は複数個であるのが望ましい。管7
にはほぼ一定間隔ごとに穴71がガス吹き出しノズルと
して設けられており、これによってフラーレンを含むス
スは密閉容器1内で充分に撹乱せしめられる。図中、黒
点の集まりはフラーレンを含むススを表わしている。
【0011】密閉容器1内にはクーラー8を設けておく
のが望ましい。クーラー8は銅板に銅管をろう付けした
銅管から構成されており、銅管に密閉容器1の外部から
水を導入して銅板を冷却する役目をもつ。81はクーラ
ー用銅管、82はクーラー支柱を表わしている。
【0012】密閉容器1中にバルブ9を介して導入され
た不活性ガスにより撹乱されたフラーレンを含むススは
導管10によって密閉容器1からのフラーレン回収用密
閉容器11へと移される。フラーレン回収密閉容器11
は複数個あってもよく、その容器11内にはフラーレン
を溶解する溶剤12(トルエン、ベンゼンなど)が30
〜70容量%くらいの量で充填されている。フラーレン
回収用密閉容器11が複数個設置される場合には、これ
らはガスの流路にそって直列方式で配置されるのが有利
である。
【0013】続いて、図1に示した装置を用いてフラー
レンを製造する方法について説明する。先ず、陽極移動
機構31により陽極3を陰極2の方へ移動させて陽極3
の陽極面と陰極2の陰極面とを密着させ、バルブ9及び
導管10に設けられたバルブ12を閉じて、真空排気設
備5により密閉容器1内を排気する。ここで真空度は
0.1〜760Torr、好ましくは1〜20Torr
とするのが適当である。そして密閉容器1内を真空に保
ちながら給電設備4により陽極3と陰極2との間に電力
を供給し、陽極3を加熱する予備処理を行う。この予備
処理は酸素、水分等の除去のために行うものである。
【0014】次に、ヘリウムガスをヘリウム入口6から
密閉容器1内に一定流量で流しながら、真空排気設備の
排気量を調整して、真空度を一定にした後、陽極移動機
構31により陽極3を後退させて陽極3と陰極2との間
隙を調整するとともに、給電設備4により供給電流の調
整を行い、アーク放電を開始させる。ここで、陽極3と
陰極2との間隙は0.1〜5mm、好ましくは1〜3m
m程度が適当であり、供給電流は100〜400A、好
ましくは150〜300A程度が適用である。次ぎにバ
ルブ9を開くことによって、生成されたフラーレンを含
んだススを不活性ガスを密閉容器に導入し、該ススを撹
乱させた状態にして導管10から抜き出しフラーレン回
収用密閉容器11へと導びく。この場合、陰極2に回転
電極を用いたときには、その回転電極の回転速度は0.
1〜10回転/分、好ましくは0.5〜5回転/分程度
が適当である。また、陽極3の消耗量に伴って陽極移動
機構31を作動させて陽極3を回転陰極側に前進させて
回転陰極との間隙を一定に保つのが望ましい。
【0015】
【実施例】
実施例1 装置として図1に示す構造のものを使用した。陽極とし
ては黒鉛棒(直径15mm)を用い、陰極としては炭素
製回転陰極(直径65mm)を用いた。陽極の中心と回
転陰極の中心とは上下に25mmの隔たりがあるように
両者を配置した。また、装置内にガス吹出しノズルを設
置するため3本のステンレス管(内径4mm、外径6m
m)をそれぞれバルブを介して不活性ガスの入口に接続
した。ノズルは、ステンレス管の先端を封じて管壁に2
mmの穴4〜8個を開け、製造装置内の各所にガスを吹
付けて吹き溜りを生じないように配置した。フラーレン
を含むススをフラーレン回収用密閉容器に導く導管は内
径10mm、外径13mmのステンレス製であり、バル
ブ及びテフロンチューブ製導管を介して2リットルのガ
ラス製フラーレン回収用密閉容器2つが直列に接続され
ている。2つのフラーレン回収用密閉容器には、フラー
レンをよく溶かすトルエン1リットルをそれぞれ仕込ん
だ。フラーレン回収用密閉容器の後には、更に、市販の
電気掃除機用のフィルターを設置しススの空気中への漏
洩を防止した。この例では不活性ガス出口のガスは大気
へ放出したが、不活性ガス出口と不活性ガス出口との間
にガス循環ポンプを設置し、不活性ガスの使用量を削減
することもできる。
【0016】まず、陽極の黒鉛棒と回転陰極を密着させ
密閉容器を排気し、容器内を1Torrに保つようにし
て給電設備で黒鉛棒が暗赤色に変色する程度の電流を流
しながら約3時間放置した。次に、密閉容器内に1分間
当り約5リットルの流量でヘリウムガスを流しながら排
気量を調節した後に、黒鉛棒を後退させて回転陰極との
間隙及び電流の調整を行った。間隙の値は1.5〜2m
m、電流値は300Aに設定した。前記の方法で回収し
たフラーレンを溶解したススの懸濁液を窒素雰囲気の下
で吸引濾過してススを分離してフラーレンを含むトルエ
ン溶液を得た。トルエン溶液を窒素シールした真空エバ
ポレーターに仕込み、トルエンを徐々に蒸発させて、フ
ラーレン1.5gを得た。この量はスス生成量の約12
%であった。
【0017】
【発明の結果】本発明によれば、フラーレンを空気及び
人体と接触することなく回収できる。生成したフラーレ
ンは空気と接触することなくトルエン溶媒中に回収され
るため、酸化反応等による変質を防止することができ、
また、酸化による変質していないフラーレンを用いた化
学修飾、金属の内包等の手法による新たな機能発現が期
待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるフラーレン製造装置の一例の概略
図である。
【符号の説明】
1 密閉容器 2 陰極 3 陽極(31陽極移動機構) 4 給電設備 5 真空排気設備 6 ヘリウム入口 7 管(71 不活性ガス吹き出しノズル孔) 8 クーラー(91 クーラー用銅管、82 クーラ
ー支柱) 9 バルブ 10 導管 11 フラーレン回収用密閉容器 12 溶剤 13 ボルト
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗木 安則 茨城県つくば市東1丁目1番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (72)発明者 伊ヶ崎 文和 茨城県つくば市東1丁目1番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (56)参考文献 特開 平6−183711(JP,A) 特開 平5−116921(JP,A) 特開 平7−138009(JP,A) 特開 平6−183712(JP,A)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】密閉容器内で炭素材料を陽極として用い耐
    熱性導電材料を陰極として用いアーク放電を行なってフ
    ラーレンを含むススを製造した後に、該密閉容器内に不
    活性ガスを吹き込みススを撹乱させた状態にして該密封
    容器から抜き出し、次いでフラーレンを溶解する溶媒を
    仕込んだ密封容器に導入することを特徴とするフラーレ
    ン製造方法。
  2. 【請求項2】 フラーレン製造用密閉容器と、該密閉容
    器内に配置された耐熱性導電材料からなる陰極と、該密
    閉容器内に陰極の陰極面と対向して配置された炭素材料
    からなる陽極と、該密閉容器内にフラーレン製造用不活
    性ガスを供給する手段と、該密閉容器内を排気する手段
    と、該陰極と該陽極との間に所要電力を供給する給電手
    段と、生成したススを冷却する手段と、該密閉容器内に
    不活性ガスを吹き込みで該ススを撹乱させた状態にして
    該密閉容器から抜出しフラーレンを溶解する溶媒を仕込
    んだ密閉容器に導く手段、とを具備してなることを特徴
    とするフラーレン製造装置。
  3. 【請求項3】 該密閉容器内の不活性ガス供給手段は、
    先端が封じられ、かつ、壁部に複数個の穴がほぼ等間隔
    に設けられた管よりなる請求項2記載のフラーレン製造
    装置。
  4. 【請求項4】 該密閉容器内の不活性ガス供給管が複数
    である請求項3記載のフラーレン製造装置。
  5. 【請求項5】 該陰極はその中心軸が水平方向になるよ
    うに配置され、該陽極はその中心軸が該陰極の中心と一
    定距離だけ離間するように水平方向に配置され、更に、
    これら陰極と陽極とを相対的にかつ連続的又は間欠的に
    回転又は往復移動させる駆動機構が設けられてなる請求
    項2〜4のいずれかに記載のフラーレン製造装置。
  6. 【請求項6】 該陰極が回転陰極であり、その回転陰極
    は手動又は回転駆動手段により回転しうるように設置さ
    れている請求項2〜4のいずれかに記載のフラーレン製
    造装置。
  7. 【請求項7】 該陽極の消耗量を検知する消耗量検知手
    段を有し、その検知結果に基づき該陽極移動機構の動作
    が制御されるように構成されている請求項2〜6のいず
    れかに記載のフラーレン製造装置。
JP6053290A 1994-02-25 1994-02-25 フラーレンの製造方法及び装置 Expired - Lifetime JP2611179B2 (ja)

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