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JP2595396B2 - 導電性複合材の製造法 - Google Patents

導電性複合材の製造法

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JP2595396B2
JP2595396B2 JP3266060A JP26606091A JP2595396B2 JP 2595396 B2 JP2595396 B2 JP 2595396B2 JP 3266060 A JP3266060 A JP 3266060A JP 26606091 A JP26606091 A JP 26606091A JP 2595396 B2 JP2595396 B2 JP 2595396B2
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秀則 山梨
信 勝亦
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    • H—ELECTRICITY
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は導電性の成形品等として
利用できる導電性の複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス技術の発展に伴い、静
電気や電磁液のシールド材として軽量で高導電性の材料
が求められるようになってきた。このような材料として
金属や炭素等の粉末や繊維等をゴムやプラスチック等と
配合した樹脂複合材料があるが、金属を用いたものは重
くかつ高価であるという欠点がある。また、炭素系の導
電材料は軽量であるが金属よりも導電性が低いから、た
とえばカーボンブラック等の粒子状炭素材料によって高
導電性のものを得ようとすると配合量を多くする必要が
あり、加工性が著しく低いばかりでなく混練時または成
形時のせん断力によって導電性が変化しやすく、性能の
安定した製品が得にくい欠点がある。
【０００３】そこで更に高導電性を得るために、炭素材
料を黒鉛化したものや、更に黒鉛化炭素材料に金属塩、
硝酸、ハロゲン、アルカリ金属などを挿入して得た黒鉛
層間化合物を導電材料として、ゴムやプラスチック等と
配合して樹脂複合材料とすることがが提案されている。
しかしかかる黒鉛層間化合物は一般に熱安定性が低く、
また機械的にも強度が低いから、合成樹脂との混練に際
して分解したり剪断破壊する等のために安定した性能を
有する樹脂複合材料を再現性よく生産することは困難で
あるとされていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、安定
性が不十分で且つ機械的にも破壊されやすい黒鉛層間化
合物を用いて軽量で導電性の優れた樹脂複合材料を再現
性よく生産することができる導電性複合材の製造法を提
供することを目的とした。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
粉末状黒鉛層間化合物と粉末状熱硬化性合成樹脂とを乾
式混合して得た粉末混合組成物を加熱圧縮することを特
徴とする導電性複合材の製造法によって達成することが
できる。
【０００６】本発明に用いられる粉末状熱硬化性合成樹
脂は、常温乃至１００℃以下の温度特に常温近傍で固体
状態を維持して溶融しないものであり、例えばフェノー
ル樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂等が挙げられるが、中でも成形物の物理的や化学
的な特性の面から、フェノール樹脂が好ましく用いられ
る。また樹脂粉末の粒度は特に限定されないが、粉末状
黒鉛層間化合物との良好な分散混合を達成するためには
１００μｍ以下であることが望ましい。
【０００７】本発明に用いられる粉末状黒鉛層間化合物
は導電性付与材として用いられるものであり、例えば鱗
片状天然黒鉛、人造黒鉛、気相成長炭素繊維、黒鉛繊維
などの結晶完全性の良い黒鉛材料の粉末を母材として、
例えば臭素、弗素などのハロゲン類、硫酸、硝酸などの
酸類、５フッ化砒素、６フッ化チタン、５フッ化バナジ
ウム、３塩化鉄、２塩化銅、２塩化マンガンなどの金属
ハロゲン化物類、カリウム、セシウムなどのアルカリ金
属類等の化学種を反応させて得られる黒鉛層間化合物な
ど、適宜のものを用いることができる。これらの中で
も、気相成長炭素繊維の粉末に対して臭素を反応させて
得た黒鉛層間化合物が安定性や導電性などの面から特に
好ましく用いられるが、これらに限定されるものではな
い。
【０００８】上記の黒鉛層間化合物を合成するに当たっ
ては、例えばtwo-bulb法、混合法、浸漬法、電気法、化
学法、溶融塩法、溶媒法などの種々の方法の中から、使
用する化学種の性質に応じて最適な方法及び反応条件を
選択するのがよい。また黒鉛層間化合物粉末の粒度は特
に限定されるものではないが、粉末状熱硬化性合成樹脂
との良好な分散混合を達成するためには１００μｍ以
下、好ましくは５０μｍ以下とすることが望ましい。
【０００９】粉末状黒鉛層間化合物と粉末状熱硬化性合
成樹脂との混合に際しては、例えばボールミル、ヘンシ
ェルミキサー、Ｖ型ブレンダー、アトライタなどの乾式
の混合装置を利用することができる。これらの混合装置
は混合時に過度の剪断力が加わらずに緊密な混合が達成
されるものであればよく、特に限定されるものではな
い。
【００１０】上記の混合組成物中の粉末状黒鉛層間化合
物の割合は６０〜２０重量％の範囲内にあることが好ま
しい。混合組成物は、３０kg/cm2以上の成形圧力と加熱
を併用した粉末圧縮成形法によって成形されるが、その
際の成形圧力は、混合組成物中の粉末状黒鉛層間化合物
の配合割合が多いほど高くすることが必要であるから、
粉末状黒鉛層間化合物の割合は８０重量％以下、更には
６０〜２０重量％の範囲内にあることが好ましい。粉末
状黒鉛層間化合物の割合がこの範囲を超えて多くなると
成形物の機械的強度が低下し、少なくなると導電性が不
十分となる。
【００１１】なお、本発明における混合組成物には、更
に加工助剤、反応性モノマー、架橋助剤、触媒、酸化防
止剤等の添加剤や、金属粉末、金属繊維、カーボンブラ
ック、黒鉛繊維等の他種の導電性付与剤などを配合する
こともできる。しかしながらかかる添加剤として、液状
の材料は大量に添加してはならない。即ち、溶剤等の液
状材料を大量に配合すると、配合物が粉末状態でなくな
って分散状態が変化してしまう。そのうえ黒鉛層間化合
物の性質も変化し、安定した特性を有する成形物は得ら
れず、本発明の目的は達せられない。
【００１２】
【作用】本発明によれば、粉末状の樹脂と粉末状の黒鉛
層間化合物とをそのまま乾式混合して得た粉末混合組成
物を圧縮加熱することによって、導電性に優れた樹脂成
形物を容易に得ることができる。これに対して湿式混合
をしたときは黒鉛層間化合物の優れた導電性を充分に発
揮させることはできない。
【００１３】
【実施例】
（層間化合物の作成）金属鉄微粒子を熱分解触媒として
ベンゼンを気相熱分解して得られた直径０．１〜０．５
μｍ、長さ１〜１０μｍの気相成長炭素繊維を２４００
℃で黒鉛化し、この黒鉛化繊維を室温で液状の臭素に４
８時間浸漬したのちチオ硫酸ナトリウムを存在させた密
閉容器中に移し、２４時間放置して臭素を除去し、繊維
状の層間化合物Ｘを得た。
【００１４】（本発明の導電性複合材Ａの作成）粉末状
フェノール樹脂（郡栄化学工業、PAG 2165）６０重量％
に対して前記の層間化合物Ｘが４０重量％となるように
配合し、遊星型ボールミル（フリッチュ・ジャパン，P-
5 型）を用いて回転数３００RPM で３分間攪拌混合して
粉末混合組成物とした。この粉末混合組成物を温度１５
０℃、圧力５００kg/cm2で２０分間加圧成形して、７０
mm×１０mm×２mmの本発明の導電性複合材Ａを得た。
【００１５】（比較用の導電性複合材Ｂの作成）粉末状
フェノール樹脂を用いる代わりに溶剤希釈型の液状フェ
ノール樹脂（郡栄化学工業、PL 2211 ）を用いて、樹脂
固形分が６０重量％に対して前記の層間化合物Ｘが４０
重量％となるように混合したのち３本ロールを３回通過
させ、更に乾燥して粉末混合組成物とした。この粉末混
合組成物を上記と全く同様の条件で加圧成形し、比較用
の導電性複合材Ｂを得た。
【００１６】（比較用の導電性複合材Ｃの作成）導電性
複合材Ａと同一の材料配合に対して更にメタノール１０
重量％を追加配合し、導電性複合材Ｂの作成手順及び作
成条件と全く同様にして成形し、比較用の導電性複合材
Ｃを得た。
【００１７】（導電性複合材の性能試験）上記の各導電
性複合材について４端子法によってそれぞれ電気抵抗を
測定し、電気抵抗率（Ω・cm）を算出した結果を、表１
に示す。
【表１】 表 １ ───────────────────────── 導電性複合材 電気抵抗率（Ω・cm） ───────────────────────── Ａ ８．１×１０-2 Ｂ* １．６×１０-1 Ｃ* １．５×１０-1 ───────────────────────── ＊：比較例
【００１８】
【発明の効果】本発明の導電性複合材の製造法によれ
ば、導電性の優れた導電材料である黒鉛層間化合物の特
性を損なうことがなく、軽量でかつ高い導電性を有する
合成樹脂複合材料を容易に得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 13/06 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｈ０１Ｂ 1/24 Ｚ Ｈ０１Ｂ 1/24 Ｃ０４Ｂ 35/54 Ｚ

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉末状黒鉛層間化合物と粉末状熱硬化性
    合成樹脂とを乾式混合して得た粉末混合組成物を加熱圧
    縮することを特徴とする導電性複合材の製造法。
  2. 【請求項２】 粉末状黒鉛層間化合物６０〜２０重量％
    と粉末状熱硬化性合成樹脂４０〜８０重量％とを乾式混
    合して得た粉末混合組成物を加熱圧縮することを特徴と
    する導電性複合材の製造法。
JP3266060A 1991-10-15 1991-10-15 導電性複合材の製造法 Expired - Fee Related JP2595396B2 (ja)

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