JP2580695B2 - 1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法 - Google Patents
1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法Info
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- JP2580695B2 JP2580695B2 JP63085176A JP8517688A JP2580695B2 JP 2580695 B2 JP2580695 B2 JP 2580695B2 JP 63085176 A JP63085176 A JP 63085176A JP 8517688 A JP8517688 A JP 8517688A JP 2580695 B2 JP2580695 B2 JP 2580695B2
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は冷媒、トリフルオロ酢酸の原料、およびフロ
ン124(1−クロロ−1,2,2,2−テトラフルオロエタン)
の原料として有用な化合物である1,1−ジクロロ−2,2,2
−トリフルオロエタン(フロン123)の製造方法に関す
るものである。
ン124(1−クロロ−1,2,2,2−テトラフルオロエタン)
の原料として有用な化合物である1,1−ジクロロ−2,2,2
−トリフルオロエタン(フロン123)の製造方法に関す
るものである。
[従来の技術および発明の課題] 1,1,1−トリクロロ−2,2,2−トリフルオロエタン(フ
ロン113a)を還元して1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフル
オロエタンを製造する方法としてはプロトン溶媒中で亜
鉛を還元剤として製造する方法が知られている(特開昭
58−222038を参照)。しかし、副生成物である塩化亜鉛
の処理等の問題があり、大量生産には適していない。
ロン113a)を還元して1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフル
オロエタンを製造する方法としてはプロトン溶媒中で亜
鉛を還元剤として製造する方法が知られている(特開昭
58−222038を参照)。しかし、副生成物である塩化亜鉛
の処理等の問題があり、大量生産には適していない。
[課題を解決するための手段] 本発明は前述の課題を解決するためになされたもので
あり、1,1,1−トリクロロ−2,2,2−トリフルオロエタン
を、ルテニウムを活性成分とする水素化触媒の存在下で
水素により還元することを特徴とする1,1−ジクロロ−
2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法である。
あり、1,1,1−トリクロロ−2,2,2−トリフルオロエタン
を、ルテニウムを活性成分とする水素化触媒の存在下で
水素により還元することを特徴とする1,1−ジクロロ−
2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法である。
本発明において、ルテニウムを活性成分とする水素化
触媒の担体としてはアルミナ、活性炭が好適である。な
お、水素化触媒の使用に当たってはルテニウムの少なく
とも一部を還元することが好適である。
触媒の担体としてはアルミナ、活性炭が好適である。な
お、水素化触媒の使用に当たってはルテニウムの少なく
とも一部を還元することが好適である。
水素と原料フロン113aの割合は大幅に変動させ得る。
しかしながら、通常、化学量論量の水素を使用してハロ
ゲン原子を除去する。原料フロン113aの全モル数に対し
て、化学量論量よりかなり多い量、例えば4モルまたは
それ以上の水素を使用し得る。反応圧力については常
圧、または常圧以上の圧力が使用し得る。
しかしながら、通常、化学量論量の水素を使用してハロ
ゲン原子を除去する。原料フロン113aの全モル数に対し
て、化学量論量よりかなり多い量、例えば4モルまたは
それ以上の水素を使用し得る。反応圧力については常
圧、または常圧以上の圧力が使用し得る。
反応温度は0℃〜450℃、好ましくは50℃〜300℃と
し、液相、または気相で反応を行なうことが適当であ
る。
し、液相、または気相で反応を行なうことが適当であ
る。
接触時間は、反応を気相で行なう場合には通常0.1〜3
00秒、特には5〜30秒である。
00秒、特には5〜30秒である。
[実施例] 以下に本発明の実施例を示す。
調理例 活性炭を純水中に浸漬し細孔内部まで水を含浸させ
た。塩酸を用いてpHを調整した後、塩化ルテニウムを活
性炭の重量に対し金属成分の全重量で0.5重量%だけ溶
解した水溶液を少しずつ滴下しイオン成分を活性炭に吸
着させた。純水を用いて洗浄した後、それを150℃で5
時間乾燥した。次に窒素中550℃で4時間乾燥した後、
水素を導入し、5時間,300℃に保持して還元した。
た。塩酸を用いてpHを調整した後、塩化ルテニウムを活
性炭の重量に対し金属成分の全重量で0.5重量%だけ溶
解した水溶液を少しずつ滴下しイオン成分を活性炭に吸
着させた。純水を用いて洗浄した後、それを150℃で5
時間乾燥した。次に窒素中550℃で4時間乾燥した後、
水素を導入し、5時間,300℃に保持して還元した。
実施例 1 調製例のようにして調製した触媒を300cc充填した内
径2.6cm、長さ100cmのインコネル600製反応管を塩浴炉
中に浸漬した。
径2.6cm、長さ100cmのインコネル600製反応管を塩浴炉
中に浸漬した。
水素とフロン−113aを1:1のモル比で反応管に導入し
た。水素、フロン113aの流量はそれぞれ、100cc/分、10
0cc/分とした。反応温度は120℃とした。生成ガスの分
析にはガスクロを用いた。その結果を第1表No.1に示
す。
た。水素、フロン113aの流量はそれぞれ、100cc/分、10
0cc/分とした。反応温度は120℃とした。生成ガスの分
析にはガスクロを用いた。その結果を第1表No.1に示
す。
実施例2 反応温度を200℃とする他は実施例1と同様にして反
応を行ない生成ガスを分析した。結果を第1表No.2に示
す。
応を行ない生成ガスを分析した。結果を第1表No.2に示
す。
実施例3 担体をアルミナとする他は調製例と同様にしてルテニ
ウム触媒を調製し、実施例1同様に反応を行ない生成ガ
スの分析を行なった。結果を第1表No.3に示す。なお、
第1表中の%はすべてモル%を表す。
ウム触媒を調製し、実施例1同様に反応を行ない生成ガ
スの分析を行なった。結果を第1表No.3に示す。なお、
第1表中の%はすべてモル%を表す。
[発明の効果] 本発明は、実施例に示すように、フロン113a(1,1,1
−トリクロロ−2,2,2−トリフルオロエタン)を出発物
質として、円滑有利に良好な収率でフロン123(1,1−ジ
クロロ−2,2,2−トリフルオロエタン)を製造し得ると
いう効果を有する。
−トリクロロ−2,2,2−トリフルオロエタン)を出発物
質として、円滑有利に良好な収率でフロン123(1,1−ジ
クロロ−2,2,2−トリフルオロエタン)を製造し得ると
いう効果を有する。
Claims (4)
- 【請求項1】1,1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエ
タンを、ルテニウムを活性成分とする水酸化触媒の存在
下で水素により還元することを特徴とする1,1−ジクロ
ロ−2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法。 - 【請求項2】1,1,1−トリロロ−2,2,2−トリフルオロエ
タンに対して少なくとも化学量論量の水素を使用する請
求項1に記載の製造方法。 - 【請求項3】ルテニウムが活性炭担体上またはアルミナ
担体上に担持されている水素化触媒を用いる請求項1ま
たは2に記載の製造方法。 - 【請求項4】反応を液相中または気相中において0℃〜
450℃の温度範囲で行なう請求項1、2または3に記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63085176A JP2580695B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63085176A JP2580695B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01258631A JPH01258631A (ja) | 1989-10-16 |
JP2580695B2 true JP2580695B2 (ja) | 1997-02-12 |
Family
ID=13851351
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63085176A Expired - Lifetime JP2580695B2 (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 1,1−ジクロロ−2,2,2−トリフルオロエタンの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2580695B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2641780B1 (fr) * | 1989-01-19 | 1991-04-19 | Atochem | Hydrogenolyse selective de derives perhalogenes de l'ethane |
JP3031508B2 (ja) * | 1992-05-19 | 2000-04-10 | エイ・ジー・テクノロジー株式会社 | 多塩素化アルカン類の還元方法 |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63085176A patent/JP2580695B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01258631A (ja) | 1989-10-16 |
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