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JP2568637B2 - 高温用機器の損傷検出法 - Google Patents

高温用機器の損傷検出法

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JP2568637B2
JP2568637B2 JP63178063A JP17806388A JP2568637B2 JP 2568637 B2 JP2568637 B2 JP 2568637B2 JP 63178063 A JP63178063 A JP 63178063A JP 17806388 A JP17806388 A JP 17806388A JP 2568637 B2 JP2568637 B2 JP 2568637B2
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JP
Japan
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microscopic
damage
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creep
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活巳 飯島
正男 志賀
光男 栗山
正之 祐川
寛 福井
慎太郎 高橋
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高温機器材料に発生する微視欠陥から材料の
損傷度を評価することに係り、特に発電プラント用機器
材料の残余寿命評価に好適な損傷検出技術に関する。
〔従来の技術〕
従来の損傷検出法は特開昭56−35059に記載されてい
るように、金属基地中に微細析出したバナジウム炭化物
の粒間距離、粒径及び析出物を観察し、損傷との相関性
から損傷量を評価するものであった。また、レプリカに
より微視組織を複写し、損傷を推定することを述べた文
献ははあるものの、その具体的定量化法について何ら言
及がない。
〔発明が解決しようとする課題〕
従来技術は、高温機器用材料において問題となるクリ
ープにともなう微視欠陥の発生を考慮していない点で問
題があった。
これは、前記の炭化物変化が無応力の状態でも高温に
保持するだけで発生する。このため、炭化物のみで材料
の損傷を正確に評価できないためである。
また、機械構造物の余寿命を評価する方法として、高
温クリープ域の繰返し負荷下の寿命の初期に部材表面の
微視的なき裂(50μm程度)の変化量を算出して、余寿
命を評価する手段が提案されている(特開昭61−277034
号公報参照)。
上記提案は、き裂の状態を計測するものであり、その
き裂発生以前に合金等の金属組織の結晶粒界内に生じる
組織形状変化を計測するものではなく、早期に余寿命の
評価ができないものである。
本発明の目的は、材料の損傷量と直接関係する微視欠
陥の形状変化を観察することにより、損傷量の推定精度
を向上せしめることにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は高温下で使用される耐熱合金に対し組織上に
発生する長さ10μm以下の空孔である微視欠陥の形状を
計測し、これを微視欠陥とクリープ損傷率との相関性に
基づき予め設定したクリープ損傷率と対比することによ
り、損傷を検出する高温用機器の損傷検出法である。
この耐熱合金としては、好ましくはCr−Mo−V系の耐
熱鋼が挙げられるが、その他にSUS系の耐熱鋼も挙げら
れる。
この微視欠陥の形状としては、微視欠陥の長さ、面
積、数、縦横比等が用いられる。
この微視欠陥は材料組織内に不均一に分布しかつ、形
態上もバラツキがある。そこで、統計上意味のある代表
値を決定するため、視野内を格子状に分割し一定の範囲
を観察することが好ましい。
また、微視欠陥の大きさは数μ以下であるため、一つ
一つを観察しやすくするための腐食技術が重要である。
即ち、ナイタルによるエッチング1回以上実施して組織
を腐食させることにより微視欠陥の計測がより容易とな
る。
さらに、材料内部に発生した微視欠陥は直接観察でき
ない。この様な場合、微視欠陥の形状変化を内部摩擦、
電気抵抗あるいは熱伝導率の変化により検出し、これを
微視欠陥と損傷量との相関性に基づき予め設定した損傷
量と対比させることにより損傷を検出することができ
る。
材料の点では、微視欠陥の発生はS,Mn並びにPが関与
している。したがってこれら不純物を低減すればクリー
プ微視欠陥の発生寿命を向上できるため、クリープ強度
を向上することができる。
一方、高温部材の局所的なひずみを実測することは温
度が高いため不可能に近い。しかし、クリープ変形は微
視欠陥の形状変化と直接関係する量であるため、この微
視欠陥の形状を計測することにより変形量を算出するこ
とが可能となる。即ち、高温材料に対し組織上に発生す
る微視欠陥の形態を計測し、これを微視欠陥との相関性
に基づき予め設定した損傷量と対比することにより実機
部材の変形量を検出することができる。
この耐熱合金の損傷検出法は発電プラント並びに化学
プラント等に使用される耐熱材料の残余寿命の計測法と
して好適な方法である。
また、本発明の損傷検出法は耐熱合金であるCr−Mo−
V系耐熱鋼からなる高温機器材料の他SUS系耐熱鋼から
なるに高温機器材料の損傷検出法としても適用できる。
〔作 用〕
耐熱合金であるCr−Mo−V系耐熱鋼の使用温度となる
550℃近傍の温度域では微視欠陥型のクリープとなるこ
とが知られている。微視欠陥はS等の不純物を生成核と
して発生し拡散により成長する。したがって、クリープ
による寿命消費は微視欠陥の形態変化に直接関係するこ
とから、この微視欠陥の形状を観察することによって損
傷量を検出することが可能となる。
〔実施例〕
次に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例1 第1図はCr−Mo−V系蒸気タービン材料を対象に以下
に示す方法によりクリープ中に発生した空孔である微視
欠陥の平均長さを観察した結果である。微視欠陥(第2
図及び第3図参照)は、結晶粒界に形成される長さaが
10μm以下の空孔であり、クリープ損傷率の増加ととも
に直線的に増大し、かつ、損傷後期(クリープ損傷≧0.
6)に著しい増加を示す。前記空孔である微視欠陥は、
クリープ域中に部材表面に生じる微小なき裂、即ち、結
晶粒径(50μm)程度の大きさのき裂が発生する前の前
段階に生じる空孔を意味するものである。
また、クリープ損傷率は、第1図の横軸に示されてい
るように、寿命(クリープ破断時間)に対するその負荷
時間の割合として表わせるものであり、第1図のクリー
プ損傷率の値が0.2〜0.7の直線で示される部分が二次ク
リープと呼ばれるものである。この二次クリープの段階
は、微小欠陥が空孔として現われているものであり、そ
の後、クリープ損傷率が高くなると空孔の長さが徐々に
大きくなり、三次クリープと呼ばれる時点で、急速に空
孔の長さが長くなって、各空孔が連なりき裂へと進展す
るものである。したがって、本実施例によれば、微視欠
陥の空孔の形状、特に微視欠陥の空孔の長さを計測する
ことによりクリープ損傷率を推定することができる。ま
た、損傷後期で微視欠陥の長さが著しく増加することか
ら、クリープ損傷末期の損傷を評価する点で効果が顕著
である。
実施例2 第4図は本損傷検出法を用いた残余寿命診断のフロー
チャートを示す。事前に観察した微視欠陥の形状と第1
図に示す関係から残余寿命を推定し機器更新の時期を決
定することができる。第1表に本検出法によりCr−Mo−
V系耐熱鋼の残余寿命を推定した結果を示す。推定は真
の寿命に対し約90%の精度で推定が可能であることを示
す。
実施例3 第5図に、第1図に示した微視欠陥の空孔の長さを観
察するための順序を示す。微視欠陥は観察用試料を#12
00にて湿式研磨後、5μダイヤモンドバフ及び0.05μア
ルミナバフ研磨を行ない4%ナイタルエッチング、さら
に、0.05μアルミナバフ及び4%ナイタルエッチング
後、水洗/乾燥後、超音波洗浄する。このような処理を
した試料を走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察すること
にり初めて形状を把握することが可能となる。なお、表
面状態をプラスチックフィルムに転写し観察することも
可能である。
実施例4 第6図に観察さた視野の例を示す。約10mm×10mmの試
料を0.5等間隔に分割しその格子点を観察視野とした。S
EMにより観察倍率を2000倍とし観察視野数を100以上、
あるいは微視欠陥の空孔の観察個数を50以上とすること
により形状を示す値(長さ、面積、縦横比)は一定値に
収束し統計処理が可能となる。
実施例5 第7図は微視欠陥の占有面積の増加にともなう電気抵
抗率(初期の電気抵抗との比)の変化を示す。電気抵抗
はクリープにより組織の回復のため、減少するもののク
リープ末期に増加する。これは、全組織に占る微視欠陥
の占有面積が増加したためである。したがって電気抵抗
は微視欠陥占有率を直接観察せずにその増加を予測する
ために特にクリープ末期の損傷検出に効果的である。ま
た、同様に内部摩擦及び熱伝導でも微視欠陥の様な欠陥
を感知できる。したがってこれらの物性値に基く損傷検
出が可能である。
実施例6 第8図はクリープひずみと微視欠陥の空孔の長さとの
関係を示す。微視欠陥の空孔の長さの増加とともにクリ
ープひずみと直線性は失われる。しかし微視欠陥の空孔
の長さが約3μm以下の領域では、ひずみ量は微視欠陥
の空孔の長さに対し直線的に増加する。したがって微視
欠陥の空孔の長さを計測することによりクリープによる
変形量を測定することが可能となる。
実施例7 第2表に不純物の含有率を著しく低減させたCr−Mo−
V耐熱鋼(鋼種A〜C)と従来型Cr−Mo−V耐熱鋼(鋼
種D)の化学組成及びクリープ破断強度を示す。鋼種A
〜Cのクリープ破断強度は鋼種Cに比べ2倍以上高く、
Si,Mn,P並びにSのいずれかを低めることがクリープ破
断強度の向上に著しく効果があることを示す。
なお、鋼種A〜Cは真空炭素脱酸法(VCD)により、
また鋼種Dは塩基性電気炉にて真空脱酸し溶製された。
実施例8 550℃の温度下で、あるクリープ損傷を受けた1%Cr
−0.2%Mo−0.25%V耐熱鋼より、第5図に示す順序に
より観察試料を作成し観察に供した。観察は第6図に示
す視野(約400の格子点)に対し、走査型電子顕微鏡を
用い実施した。その後、画像解析装置にて微視欠陥の形
態を定量化し、観察された微視欠陥の空孔の平均長さが
約1.35μmであることがわかった。同様の材料により予
め得られている微視欠陥の空孔の長さとクリープ損傷
(第1図)の関係に本観察結果を代入し、本供試材のク
リープ損傷が約0.55であることが判明した。したがっ
て、今後、温度,550℃,応力245MPaの条件下で使用すれ
ば、全寿命が約2800hであることから、約1260hで寿命と
なることが明らかとなった。
一方、本供試材を同一の条件でクリープ試験した結
果、本材は1393hで破断し、本発明法にて得られた寿命
との差は10%以下であることがわかった。
なお、試料を観察する場合、表面状態をプラスチック
フィルムに転写すれば非破壊的に組織観察することが可
能となる。
〔発明の効果〕
本発明によれば耐熱合金の高温クリープ状態中におい
て、該合金の組織に微小のき裂が発生する以前に合金の
組織粒界に生じる長さ10μm以下のきわめて小さい空孔
である微小欠陥の形態を計測することで、耐熱合金の損
傷量を早期に、かつ、高精度に推定することが可能であ
り、火力発電プラント及び化学プラント等、高温機器材
料の損傷検出を効果的に実施できる。
【図面の簡単な説明】
第1図はクリープ損傷と微視欠陥の長さの関係図、第2
図は組織上に発生した微視欠陥の例を示す図、第3図は
第2図の矢印で示す近傍部分の模写図、第4図は本発明
を用いた残余寿命診断方法のフローチャート、第5図は
微小欠陥の長さを観察するための順序を示す図、第6図
は本発明の微小欠陥観察視野を示しメッシュ図、第7図
は本発明の微小欠陥の占有面積率と電気抵抗変化を示す
相関図、第8図は本発明の一実施例であるクリープひず
みと微小欠陥の長さの関係図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 祐川 正之 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 福井 寛 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 高橋 慎太郎 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−277034(JP,A)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高温下で使用される耐熱合金に対し組織上
    に発生する長さ10μm以下の空孔である微視欠陥の形態
    を計測し、これを微視欠陥の形態とクリープ損傷率との
    相関性に基づき予め設定したクリープ損傷率と対比する
    ことにより、損傷を検出することを特徴とする高温用機
    器の損傷検出法。
  2. 【請求項2】高温下で使用される耐熱合金に対し組織上
    に発生する長さ10μm以下の空孔である微視欠陥の形態
    を計測し、これを微視欠陥とクリープ損傷率との相関性
    に基づき予め設定したクリープ損傷率と対比することに
    より変形量を検出することを特徴とする実機部材の変形
    量の検出法。
  3. 【請求項3】請求項1に記載した損傷検出方法により、
    発電プラント並びに化学プラント等に使用される耐熱材
    料の残余寿命を測定することを特徴とする残余寿命の測
    定法。
  4. 【請求項4】ナイタルによりエッチングを1回以上実施
    して組織を腐食させることにより前記微視欠陥の形態を
    測定することを特徴とする請求項1記載の損傷検出法。
  5. 【請求項5】前記微視欠陥の形態の計測を格子状に分割
    し、その交点を観察することにより行なうことを特徴と
    する請求項1記載の損傷検出法。
  6. 【請求項6】前記微視欠陥の形態の計測が該微視欠陥の
    長さであることを特徴とする請求項1記載の損傷検出
    法。
  7. 【請求項7】前記微視欠陥の形態の計測が該微視欠陥の
    面積であることを特徴とする請求項1記載の損傷検出
    法。
  8. 【請求項8】前記微視欠陥の形態の計測が該微視欠陥の
    数であることを特徴とする請求項1記載の損傷検出法。
  9. 【請求項9】前記微視欠陥の形態の計測が該微視欠陥の
    縦横比であることを特徴とする請求項1記載の損傷検出
    法。
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