JP2025042250A - Bonded structure and method for manufacturing the bonded structure - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、接着構造体に関するものである。 The present invention relates to an adhesive structure.
例えば、半導体製造装置等においては、半導体ウエハの保持面にパーティクル等が存在すると、保持面の平坦性が損なわれて、製造欠陥を引き起こし、歩留まりを低下させる要因となる。
従来、パーティクルを除去する方法として、例えば、特許文献1,2に示すように、粘着性の物質を固着した基板をクリーニングウエハとし、このクリーニングウエハを空搬送することにより、搬送系及び処理ユニットにおけるパーティクルを除去している。
For example, in semiconductor manufacturing equipment, if particles or the like are present on the surface that holds a semiconductor wafer, the flatness of the surface will be impaired, causing manufacturing defects and reducing yields.
Conventionally, as a method for removing particles, for example, as disclosed in Patent Documents 1 and 2, a substrate having an adhesive substance adhered thereto is used as a cleaning wafer, and this cleaning wafer is transported idly to remove particles in a transport system and a processing unit.
また、対象物を把持する把持部材、対象物を搬送する搬送部材においては、例えば、特許文献2,3に示すように、対象物を安定して固定するために、対象物と接触する部分には粘着性を有する接着構造体が配設されている。
さらに、対象物を取り扱う際にも、例えば、特許文献4に示すように、対象物を仮固定して位置ずれを防止するために、粘着性を有する接着構造体が用いられている。
ここで、接着構造体においては、対象物との間に十分な摩擦力を有することが要求されることから、通常、粘弾性体であるゴム等の有機材料で構成されている。
Furthermore, in the case of a gripping member that grips an object and a transport member that transports an object, as shown in Patent Documents 2 and 3, for example, an adhesive structure having adhesive properties is disposed in the portion that comes into contact with the object in order to stably fix the object.
Furthermore, when handling an object, for example, as shown in Patent Document 4, an adhesive structure having adhesiveness is used to temporarily fix the object and prevent it from shifting position.
Here, since the bonded structure is required to have a sufficient frictional force between itself and the object, it is usually made of an organic material such as rubber, which is a viscoelastic body.
ところで、特許文献1に示す方法では、パーティクルを除去する際に半導体製造装置の稼働を一時的に停止したり、環境温度を400℃以下にしたりする必要があり、ダウンタイムにより生産性の低下が問題となる。
また、ゴム等の有機材料においては、耐熱性が不十分なために、高温環境下では安定して使用することができないといった問題があった。また、有機材料による汚染のおそれがあるため、クリーン環境下では使用できないといった問題があった。
よって、例えば、半導体製造プロセス用途、航空宇宙用途、ロボット用途においては、有機材料からなる接着構造体を適用することができなかった。
However, in the method disclosed in Patent Document 1, it is necessary to temporarily stop the operation of the semiconductor manufacturing equipment or to lower the environmental temperature to 400° C. or lower when removing particles, and the downtime causes a problem of reduced productivity.
In addition, organic materials such as rubber have problems in that they cannot be used stably in high-temperature environments due to insufficient heat resistance, and they cannot be used in clean environments due to the risk of contamination by the organic materials.
Therefore, for example, bonded structures made of organic materials could not be applied to semiconductor manufacturing process applications, aerospace applications, and robot applications.
ここで、各種部材を構成する工業材料は、樹脂やゴムなどの有機材料、セラミックスや金属等の無機材料に大別される。
有機材料においては、上述のように、柔軟性に優れるが耐熱性に劣ることになる。これに対して、無機材料においては、耐熱性に優れるが柔軟性に劣ることになる。このように、工業材料においては、選択する材料によって特性のトレードオフが発生してしまうことになる。
Here, the industrial materials constituting the various members are roughly divided into organic materials such as resin and rubber, and inorganic materials such as ceramics and metals.
As mentioned above, organic materials have excellent flexibility but poor heat resistance. In contrast, inorganic materials have excellent heat resistance but poor flexibility. In this way, when it comes to industrial materials, a trade-off in properties occurs depending on the material selected.
このため、接着構造体を無機材料で構成した場合には、耐熱性に優れるとともに汚染の問題が少なくなるが、十分な接着力を得ることができず、対象物を十分に固定したり、パーティクルを吸着除去したりすることができないおそれがあった。 For this reason, when the adhesive structure is made of inorganic materials, it has excellent heat resistance and reduces contamination problems, but there is a risk that sufficient adhesive strength cannot be obtained, and the object cannot be adequately fixed or particles cannot be adsorbed and removed.
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用可能であり、十分な接着力を得ることが可能な接着構造体を提供することを目的とする。 This invention was made in consideration of the above-mentioned circumstances, and aims to provide an adhesive structure that can be stably used even in high-temperature and clean environments and can obtain sufficient adhesive strength.
この課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、セラミックスや金属等の無機材料からなる基材の表面に、特殊な構造を形成することにより、その表面に十分な接着力が付与されることになり、接着構造体として使用することが可能となるとの知見を得た。 As a result of intensive research conducted by the present inventors to solve this problem, they discovered that by forming a special structure on the surface of a substrate made of an inorganic material such as ceramic or metal, sufficient adhesive strength is imparted to the surface, making it possible to use the substrate as an adhesive structure.
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の態様1の接着構造体は、無機材料からなる基材の表面の少なくとも一部に、無機材料からなる複数の繊維体で構成された繊維構造層が形成されており、前記繊維構造層を構成する前記繊維体の延在方向に直交する断面の円相当径Dが15nm以上400nm以下の範囲内とされ、前記繊維体の円相当径Dと高さHから算出されるアスペクト比H/Dが3以上とされていることを特徴としている。 The present invention has been made based on the above findings, and the adhesive structure of aspect 1 of the present invention is characterized in that a fiber structure layer composed of a plurality of fiber bodies composed of an inorganic material is formed on at least a portion of the surface of a substrate composed of an inorganic material, the circular equivalent diameter D of a cross section perpendicular to the extension direction of the fiber bodies constituting the fiber structure layer is in the range of 15 nm to 400 nm, and the aspect ratio H/D calculated from the circular equivalent diameter D and height H of the fiber bodies is 3 or more.
本発明の態様1の接着構造体によれば、セラミックスや金属等の無機材料で構成されているので、耐熱性に優れるとともに、汚染の問題を十分に抑制することができる。
そして、基材の表面の少なくとも一部に、複数の繊維体からなる繊維構造層が形成されており、前記繊維体の延在方向に直交する断面の円相当径Dが15nm以上400nm以下の範囲内とされ、前記繊維体の断面の円相当径Dと高さHから算出されるアスペクト比H/Dが3以上とされているので、基材の表面に十分な接着力を付与することが可能となる。
よって、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用することができるとともに、十分な接着力を得ることが可能となる。すなわち、本発明の態様1の接着構造体は、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用できる滑り止め部材、異物吸着用部材として使用することが可能となる。
According to the bonded structure of aspect 1 of the present invention, since it is made of an inorganic material such as ceramics or metal, it has excellent heat resistance and can sufficiently suppress the problem of contamination.
Furthermore, a fiber structure layer consisting of a plurality of fiber bodies is formed on at least a portion of the surface of the substrate, the circular equivalent diameter D of a cross section perpendicular to the extension direction of the fiber bodies is within a range of 15 nm or more and 400 nm or less, and the aspect ratio H/D calculated from the circular equivalent diameter D and height H of the cross section of the fiber bodies is 3 or more, so that it is possible to impart sufficient adhesive strength to the surface of the substrate.
Therefore, the adhesive structure of the first aspect of the present invention can be used stably even in a high-temperature environment and a clean environment, and can obtain a sufficient adhesive strength. That is, the adhesive structure of the first aspect of the present invention can be used as an anti-slip member or a foreign matter adsorbing member that can be used stably even in a high-temperature environment and a clean environment.
本発明の態様2の接着構造体は、態様1の接着構造体において、前記繊維構造層を構成する前記繊維体は、金属酸化物で構成されていることを特徴としている。
本発明の態様2の接着構造体によれば、前記繊維構造層を構成する前記繊維体が金属酸化物で構成されているので、上述の形状の前記繊維構造層を確実に形成することができ、十分な接着力を得ることができるとともに、耐熱性に優れ、汚染の問題を十分に抑制することができる。
The bonded structure of Aspect 2 of the present invention is the bonded structure of Aspect 1, characterized in that the fibrous body constituting the fiber structure layer is made of a metal oxide.
According to the adhesive structure of aspect 2 of the present invention, the fibrous body constituting the fiber structure layer is made of metal oxide, so that the fiber structure layer can be reliably formed in the above-mentioned shape, sufficient adhesive strength can be obtained, and the heat resistance is excellent, and the problem of contamination can be sufficiently suppressed.
本発明の態様3の接着構造体は、態様2の接着構造体において、前記金属酸化物がアルミニウム酸化物であることを特徴としている。
本発明の態様3の接着構造体によれば、前記繊維構造層を構成する前記繊維体がアルミニウム酸化物で構成されているので、十分な接着力を得ることができるとともに、耐熱性に優れ、汚染の問題を十分に抑制することができる。
The bonded structure of Aspect 3 of the present invention is the bonded structure of Aspect 2, characterized in that the metal oxide is aluminum oxide.
According to the adhesive structure of aspect 3 of the present invention, the fibrous body constituting the fiber structure layer is made of aluminum oxide, so that sufficient adhesive strength can be obtained, the heat resistance is excellent, and the problem of contamination can be sufficiently suppressed.
本発明の態様4の接着構造体は、態様1から態様3のいずれか一つの接着構造体において、前記表面における前記繊維構造層の占有面積率が20%以上であることを特徴としている。
本発明の態様4の接着構造体によれば、前記表面における前記繊維構造層の占有面積率が20%以上とされていることから、確実に十分な接着力を得ることができ、パーティクルを確実に粘着除去することができる。
The bonded structure of Aspect 4 of the present invention is the bonded structure of any one of Aspects 1 to 3, characterized in that the occupancy rate of the fiber structure layer on the surface is 20% or more.
According to the adhesive structure of aspect 4 of the present invention, the occupancy area ratio of the fiber structure layer on the surface is 20% or more, so that sufficient adhesive strength can be reliably obtained and particles can be reliably removed.
本発明の態様5の接着構造体は、態様1から態様4のいずれか一つの接着構造体において、粒子径1μm以上30μm以下の粒子の吸着率が5%以上であることを特徴としている。
本発明の態様5の接着構造体によれば、粒子径1μm以上30μm以下の粒子の吸着率が5%以上とされているので、パーティクルを確実に粘着除去することができる。
The bonded structure of Aspect 5 of the present invention is characterized in that in the bonded structure of any one of Aspects 1 to 4, the adsorption rate of particles having a particle diameter of 1 μm or more and 30 μm or less is 5% or more.
According to the bonded structure of aspect 5 of the present invention, the adsorption rate of particles having a particle diameter of 1 μm or more and 30 μm or less is 5% or more, so that the particles can be reliably adhered and removed.
本発明の態様6の接着構造体は、態様1から態様5のいずれか一つの接着構造体において、前記基材の表面のシリコンに対する静摩擦係数が0.30以上であることを特徴としている。
本発明の態様6の接着構造体によれば、前記基材の表面のシリコンに対する静摩擦係数が0.30以上とされているので、対象部材を確実に固定することができる。
The bonded structure of a sixth aspect of the present invention is the bonded structure of any one of the first to fifth aspects, characterized in that the surface of the substrate has a static friction coefficient with respect to silicon of 0.30 or more.
According to the bonded structure of aspect 6 of the present invention, the static friction coefficient of the surface of the base material with respect to silicon is set to 0.30 or more, so that the target member can be reliably fixed.
本発明の態様7の接着構造体は、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の接着構造体を製造する接着構造体の製造方法であって、前記基材の表面に鏡面加工された金属面を形成する前処理工程と、前記金属面に陽極酸化処理を行う陽極酸化工程と、得られた陽極酸化層の一部を溶解除去するエッチング工程と、を有し、前記陽極酸化工程と前記エッチング工程を複数回繰り返し実施することを特徴としている。 The bonded structure of aspect 7 of the present invention is a method for manufacturing a bonded structure according to any one of claims 1 to 6, which includes a pretreatment step of forming a mirror-finished metal surface on the surface of the base material, an anodizing step of anodizing the metal surface, and an etching step of dissolving and removing a portion of the resulting anodized layer, and is characterized in that the anodizing step and the etching step are repeated multiple times.
本発明の態様7の接着構造体によれば、鏡面加工された金属面に対して、陽極酸化処理とエッチング処理を繰り返し実施しているので、基材の表面に上述の繊維構造層を形成することができる。これにより、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用することができるとともに、十分な接着力を得ることが可能な接着構造体を製造することができる。 According to the adhesive structure of aspect 7 of the present invention, the mirror-finished metal surface is repeatedly subjected to anodizing and etching, so that the above-mentioned fiber structure layer can be formed on the surface of the substrate. This makes it possible to manufacture an adhesive structure that can be stably used even in high-temperature and clean environments and that can obtain sufficient adhesive strength.
本発明によれば、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用可能であり、十分な接着力を得ることが可能な接着構造体、および、接着構造体の製造方法を提供することができる。 The present invention provides an adhesive structure that can be stably used even in high-temperature and clean environments and that can obtain sufficient adhesive strength, as well as a method for manufacturing the adhesive structure.
以下に、添付した図面を参照して、本発明の一実施形態である接着構造体10について説明する。
本実施形態である接着構造体10は、例えば、航空宇宙分野、半導体製造プロセス分野、医療分野等の高温環境下又はクリーン環境下で使用される把持装置、搬送装置、製造装置等において、対象物を仮固定したり、基板等の表面に存在するパーティクルを吸着除去したりする際に用いられるものである。
Hereinafter, an
The
本実施形態である接着構造体10は、セラミックスや金属等の無機材料からなる基材11を有しており、基材11の表面の少なくとも一部に、複数の繊維体21からなる繊維構造層20が形成されている。
なお、基材11の形状やサイズに特に制限はないが、本実施形態では、図1に示すように、板状とされており、その厚さが、例えば10μm以上10cm以下の範囲内とされている。
The
There is no particular restriction on the shape or size of the
ここで、基材11を構成する無機材料としては、金属、セラミックス、シリコン、ガラスが挙げられる。基材11を構成する無機材料は、融点が100℃以上、分解温度が100℃以上であることが好ましく、融点が300℃以上で、分解温度が300℃以上であることがさらに好ましく、融点が500℃以上で、分解温度が500℃以上であることがより好ましい。
Here, examples of inorganic materials constituting the
基材11を構成する金属は、金属単体であってもよいし、合金であってもよい。合金は、複数の金属元素からなるもの及び金属元素と非金属元素からなるものを含む。金属単体の例としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、銅、チタン、タングステン、マグネシウムを挙げることができる。合金の例としては、アルミニウム合金、NiP、ステンレス鋼、銅合金を挙げることができる。
The metal constituting the
基材11を構成するセラミックスとしては、酸化物、窒化物、炭化物を用いることができる。セラミックスの例としては、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化チタン、石英を挙げることができる。
基材11を構成する無機材料は、金属であることが好ましく、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、NiP合金のいずれかを含むことがより好ましい。
An oxide, a nitride, or a carbide can be used as the ceramic that constitutes the
The inorganic material constituting the
基材11の表面に形成された繊維構造層20は、図2または図3に示すように、複数の繊維体21が立設された構造とされている。
ここで、繊維体21を構成する金属酸化物としては、アルミニウム酸化物であることが好ましい。
なお、本実施形態においては、基材11がアルミニウムで構成され、繊維体21がアルミニウム酸化物で構成されている。
The
Here, the metal oxide constituting the
In this embodiment, the
繊維体21は、その延在方向に直交する断面の円相当径Dの平均値が15nm以上400nm以下の範囲内とされている。繊維体21の前記円相当径Dは、SEM(走査型電子顕微鏡)で撮影された繊維構造層20の断面SEM写真から測定することができる。なお、本実施形態においては、図4に示すように、繊維体21は概略錐体形状をなしており、前記円相当径Dは、錐体形状の底部の断面における円相当径とした。
ここで、繊維体21の断面の円相当径Dの平均値の下限は、30nm以上であることがさらに好ましく、50nm以上であることがより好ましい。一方、繊維体21の断面の円相当径Dの平均値は、300nm以下であることが好ましく、200nm以下であることがさらに好ましい。
The average circle-equivalent diameter D of the cross section perpendicular to the extension direction of the
Here, the lower limit of the average value of the equivalent circle diameter D of the cross section of the
また、繊維体21は、繊維体21の円相当径Dの平均値と平均高さHから算出されるアスペクト比H/Dが3以上とされていることが好ましい。繊維体21のアスペクト比は、SEM(走査型電子顕微鏡)で撮影された繊維構造層20の断面SEM写真から測定することができる。
なお、繊維体21のアスペクト比H/Dは、4以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましい。一方、繊維体21のアスペクト比H/Dは、50以下であることが好ましく、30以下であることがさらに好ましい。
Moreover, the aspect ratio H/D of the
The aspect ratio H/D of the
また、繊維体21の平均高さHは50nm以上3000nm以下の範囲内であることが好ましい。繊維体21の高さは、SEM(走査型電子顕微鏡)で撮影された繊維構造層20の断面SEM写真から測定することができる。
なお、繊維体21の平均高さHは、300nm以上であることがさらに好ましく、500nm以上であることがより好ましい。一方、繊維体21の平均高さHは、3000nm以下であることが好ましく、2000nm以下であることがさらに好ましい。
The average height H of the
The average height H of the
また、本実施形態である接着構造体10においては、表面(接着面)における繊維構造層20の占める面積率(占有面積率)が20%以上であることが好ましい。
図1に示す接着構造体10においては、基材11の表面の約70%に繊維構造層20が形成されている。
なお、基材11の表面における繊維構造層20の占める面積率は25%以上であることが好ましく、50%以上であることが好ましい。また、基材11の表面における繊維構造層20の占める面積率は100%以下となる。
In the bonded
In the bonded
The area ratio of the
そして、本実施形態である接着構造体10においては、粒子径1μm以上30μm以下の粒子の吸着率が5%以上とされている。
ここで、粒子の吸着率は、図5に示す手順によって算出することができる。すなわち、対象物の表面に、粒子径1μm以上30μm以下の粒子(PSL粒子:ポリスチレンラテックス粒子)を含む液を滴下して粒子を分散させる。接着構造体10の繊維構造層20が形成された表面を対象物に接触させて粒子を吸着する。
そして、接着構造体10を接触させる前後での対象物の表面における接着構造体10の接触範囲における粒子数をカウントし、粒子の吸着率を算出する。
In the bonded
The particle adsorption rate can be calculated by the procedure shown in Fig. 5. That is, a liquid containing particles having a particle diameter of 1 µm to 30 µm (PSL particles: polystyrene latex particles) is dropped onto the surface of an object to disperse the particles. The surface of the
The number of particles in the contact area of the bonded
また、本実施形態である接着構造体10においては、基材11のうち繊維構造層20が形成された表面における静摩擦係数μが0.30以上とされている。
なお、基材11の表面における静摩擦係数μは、0.35以上であることが好ましく、0.40以上であることが好ましい。なお、静摩擦係数μの上限に特に制限はないが、現実的には静摩擦係数μは10以下である。
ここで、基材11の表面における静摩擦係数μは、図6に示す式によって算出することができる。図6におけるmは物体の質量、gは重力加速度、F0は最大静止摩擦力、Nは垂直抗力である。具体的には、滑り始める角度をθとしたときに、静摩擦係数μ=tanθで表される。
In the bonded
The static friction coefficient μ on the surface of the
Here, the static friction coefficient μ on the surface of the
次に、本実施形態である接着構造体10の製造方法の一例について説明する。本実施形態である接着構造体10においては、上述のように、基材11がアルミニウムで構成され、繊維体21がアルミニウム酸化物で構成されている。
本実施形態では、図7のフロー図に示すように、前処理工程S01と、陽極酸化工程S02と、エッチング工程S03と、を有している。
Next, a description will be given of an example of a method for manufacturing the bonded
As shown in the flow diagram of FIG. 7, this embodiment includes a pretreatment step S01, an anodization step S02, and an etching step S03.
前処理工程S01においては、基材11の表面に鏡面加工された金属面を形成する。本実施形態では、基材11がアルミニウムで構成されていることから、基材11の表面を電解研磨することによって鏡面に仕上げ、鏡面加工された金属面を形成している。
本実施形態では、基材11を電解研磨液(例えば、HClO4/EtOH)に浸漬し、温度0℃以上5℃以下、保持時間4分以上5分以下、電流密度0.20A/cm2以上0.25A/cm2以下の条件で、電解研磨を実施する。
In the pretreatment step S01, a mirror-finished metal surface is formed on the surface of the
In this embodiment, the
陽極酸化工程S02においては、前処理工程S01で形成した金属面を陽極酸化する。陽極酸化により、陽極酸化膜が形成される。
本実施形態では、処理液(例えば、H3PO4水溶液)を用いて、温度0℃以上5℃以下、保持時間60分以上70分以下、電圧160V以上170V以下の条件で、陽極酸化処理を実施する。
In the anodizing step S02, the metal surface formed in the pretreatment step S01 is anodized to form an anodized film.
In this embodiment, the anodization is performed using a treatment liquid (e.g., H3PO4 aqueous solution) under conditions of a temperature of 0°C to 5°C, a holding time of 60 minutes to 70 minutes, and a voltage of 160V to 170V.
エッチング工程S03においは、陽極酸化工程S02で得られた陽極酸化層の一部を溶解除去する。
本実施形態では、エッチング液(例えば、H2CrO4/HPO4水溶液、または、H3PO4水溶液)を用いて、温度70℃以上75℃以下、保持時間120分以上130分以下の条件で、エッチング処理を実施する。
In the etching step S03, a part of the anodized layer obtained in the anodizing step S02 is dissolved and removed.
In this embodiment, the etching process is performed using an etching solution (e.g., H2CrO4 / HPO4 aqueous solution or H3PO4 aqueous solution) under conditions of a temperature of 70°C to 75°C and a retention time of 120 minutes to 130 minutes.
ここで、上述の陽極酸化工程S02とエッチング工程S03とを繰り返し実施することにより、複数の繊維体21が立設した繊維構造層20が形成される。
なお、陽極酸化工程S02とエッチング工程S03の繰り返し回数を調整することにより、図2に示す構造の繊維構造層20や図3に示す構造の繊維構造層20を製造することが可能となる。
Here, the above-mentioned anodizing step S02 and etching step S03 are repeatedly performed, whereby a
By adjusting the number of times the anodizing step S02 and the etching step S03 are repeated, it is possible to manufacture the
上述の各工程により、本実施形態である接着構造体10が製造される。
The
以上のような構成とされた本実施形態である接着構造体10によれば、セラミックスや金属等の無機材料で構成されているので、耐熱性に優れるとともに、汚染の問題を十分に抑制することができる。
そして、基材11の表面の少なくとも一部に、複数の繊維体21からなる繊維構造層20が形成されており、繊維構造層20を構成する繊維体21の延在方向に直交する断面の円相当径Dが15nm以上400nm以下の範囲内とされ、繊維体21の円相当径Dと高さHから算出されるアスペクト比H/Dが3以上とされているので、基材11の表面に十分な接着力を付与することが可能なる。よって、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用することができるとともに、十分な接着力を得ることが可能となる。
According to the
A
本実施形態の接着構造体10において、繊維構造層20を構成する繊維体21が金属酸化物で構成されている場合には、上述の構成の繊維体21からなる繊維構造層20を確実に形成することができ、十分な接着力を得ることができるとともに、耐熱性に優れ、汚染の問題を十分に抑制することができる。
In the
本実施形態の接着構造体10において、繊維体21を構成する金属酸化物がアルミニウム酸化物で構成されている場合には、適切な繊維構造層20を形成して、十分な接着力を得ることができる。
In the
本実施形態の接着構造体10において、基材11の表面における繊維構造層20の占有面積率が20%以上である場合には、繊維構造層20によって、確実に十分な接着力を得ることができる。
In the
本実施形態の接着構造体10において、粒子径1μm以上30μm以下の粒子の吸着率が5%以上とされている場合には、対象物の表面に存在するパーティクルを確実に粘着除去することができる。
In the
本実施形態の接着構造体10において、基材11の表面のシリコンに対する静摩擦係数が0.30以上である場合には、この接着構造体10を用いて、対象部材を確実に固定することができる。
In the
本実施形態の接着構造体10の製造方法においては、基材11の表面に鏡面加工された金属面を形成し、この金属面に対して、陽極酸化処理とエッチング処理を繰り返し実施しているので、基材11の表面に上述の繊維構造層20を形成することができる。これにより、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用することができるとともに、十分な接着力を得ることが可能な接着構造体10を製造することができる。
In the manufacturing method of the
以上、本発明の実施形態である接着構造体について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、基材をアルミニウムとし、繊維構造層を構成する繊維体をアルミニウム酸化物で形成されたものとして説明したが、これに限定されず、基材および繊維体が他の無機材料で構成されていてもよい。
Although the bonded structure according to the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited thereto, and can be modified as appropriate without departing from the technical concept of the invention.
For example, in this embodiment, the substrate is described as being aluminum and the fibrous body constituting the fiber structure layer is formed from aluminum oxide, but this is not limited to this, and the substrate and fibrous body may be made of other inorganic materials.
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。 Below, we explain the results of the confirmation experiments conducted to confirm the effectiveness of the present invention.
(本発明例1)
まず、表1に示す無機材料からなる基材(縦:7mm、横:7mm、板厚:1mm)を用意した。
用意した基材に対して、電解研磨液(20vol%HClO4/80vol%EtOH)を用いて、電流密度0.2A/cm2、温度0℃、処理時間4分の条件で電解研磨を行い、基材の表面を鏡面加工した。
(Example 1 of the invention)
First, a substrate (length: 7 mm, width: 7 mm, thickness: 1 mm) made of an inorganic material shown in Table 1 was prepared.
The prepared substrate was electrolytically polished using an electrolytic polishing solution (20 vol % HClO 4 /80 vol % EtOH) at a current density of 0.2 A/cm 2 , a temperature of 0° C., and a treatment time of 4 minutes to mirror-finish the surface of the substrate.
得られた試料を、3mMのリン酸を含む0.2Mリンゴ酸水溶液、浴温16℃、350Vの定電圧条件下において120分間陽極酸化を行った。
陽極酸化の後に,1.8mass%クロム酸と6mass%リン酸を含む水溶液、浴温70℃に2時間浸漬し,陽極酸化層のみを選択的に溶解除去することで陽極酸化皮膜裏面の細孔配列に対応した窪みパターンが形成されたアルミニウム板を得た。
The obtained sample was anodized for 120 minutes in a 0.2 M malic acid aqueous solution containing 3 mM phosphoric acid at a bath temperature of 16° C. under a constant voltage of 350 V.
After anodization, the plate was immersed in an aqueous solution containing 1.8 mass% chromic acid and 6 mass% phosphoric acid at a bath temperature of 70°C for 2 hours to selectively dissolve and remove only the anodized layer, thereby obtaining an aluminum plate with a recessed pattern corresponding to the arrangement of the pores on the back surface of the anodized film.
窪みパターンを有するアルミニウム板を用いて、先の陽極酸化と同一条件下において再度35秒間、陽極酸化を行った。
得られた試料に、10mass%リン酸水溶液、浴温30℃において、16分間エッチングを行った。
陽極酸化とエッチングを5セット繰り返すことにより,径15nm、高さ50nmのピラーアレー構造を得た。
Using the aluminum plate having the dimple pattern, anodization was again carried out for 35 seconds under the same conditions as the previous anodization.
The obtained sample was etched in a 10 mass % aqueous phosphoric acid solution at a bath temperature of 30° C. for 16 minutes.
By repeating five sets of anodization and etching, a pillar array structure with a diameter of 15 nm and a height of 50 nm was obtained.
(本発明例2)
表1に示す無機材料からなる基材(縦:7mm、横:7mm、板厚:1mm)を用意した。
用意した基材に対して、電解研磨液(20vol%HClO4/80vol%EtOH)を用いて、電流密度0.2A/cm2、温度0℃、処理時間4分の条件で電解研磨を行い、基材の表面を鏡面加工した。
(Example 2 of the invention)
A substrate (length: 7 mm, width: 7 mm, thickness: 1 mm) made of an inorganic material shown in Table 1 was prepared.
The prepared substrate was electrolytically polished using an electrolytic polishing solution (20 vol % HClO 4 /80 vol % EtOH) at a current density of 0.2 A/cm 2 , a temperature of 0° C., and a treatment time of 4 minutes to mirror-finish the surface of the substrate.
電解研磨した試料に対して、0.1molのH3PO4水溶液を用いて、電圧160V、温度0℃、処理時間60分の条件で、陽極酸化を実施した。
次に、1.8mass%H2CrO4/6,0mass%HPO4水溶液を用いて、温度70℃、処理時間120分の条件でエッチング処理し、陽極酸化膜の一部を除去することで陽極酸化皮膜裏面の細孔配列に対応した窪みパターンが形成されたアルミニウム板を得た。
The electrolytically polished sample was anodized using a 0.1 mol H 3 PO 4 aqueous solution under conditions of a voltage of 160 V, a temperature of 0° C., and a treatment time of 60 minutes.
Next, the aluminum plate was etched using a 1.8 mass% H2CrO4 /6.0 mass % HPO4 aqueous solution at 70°C for 120 minutes to remove a portion of the anodized film, thereby obtaining an aluminum plate with a recess pattern corresponding to the arrangement of the pores on the back surface of the anodized film.
窪みパターンを有するアルミニウム板を用いて、0.1molのH3PO4水溶液を用いて電圧160V、温度0℃、処理時間60分の条件で陽極酸化を実施したのち、10mass%のH3PO4水溶液を用いて温度30℃、処理時間160分のエッチングを行うことで、アルミナピラーアレー構造の形成を行った。 An aluminum plate having a recess pattern was anodized using a 0.1 mol H3PO4 aqueous solution at a voltage of 160 V, a temperature of 0°C, and a treatment time of 60 minutes, and then etched using a 10 mass% H3PO4 aqueous solution at a temperature of 30°C and a treatment time of 160 minutes to form an alumina pillar array structure.
(本発明例3)
電解研磨した試料に対し、陽極酸化の電圧を250Vとした以外は、本発明例2と同様の作業を行い、径200nm、高さ1000nmのピラーアレー構造を得た。
(Example 3 of the invention)
The electrolytically polished sample was subjected to the same procedure as in Inventive Example 2, except that the anodization voltage was set to 250 V, to obtain a pillar array structure having a diameter of 200 nm and a height of 1000 nm.
(本発明例4)
電解研磨した試料に対し、陽極酸化の電圧を350Vとした以外は、本発明例2と同様の作業を行い、径300nm、高さ1200nmのピラーアレー構造を得た。
(Example 4 of the invention)
The electrolytically polished sample was subjected to the same procedure as in Inventive Example 2, except that the anodization voltage was set to 350 V, to obtain a pillar array structure having a diameter of 300 nm and a height of 1200 nm.
(本発明例5)
電解研磨した試料に対し、陽極酸化の電圧を130Vとした以外は、本発明例2と同様の作業を行い、径72nm、高さ611nmのピラーアレー構造を得た。
(Example 5 of the invention)
The electrolytically polished sample was subjected to the same procedure as in Inventive Example 2, except that the anodization voltage was set to 130 V, to obtain a pillar array structure having a diameter of 72 nm and a height of 611 nm.
(本発明例6)
電解研磨した試料に対し、陽極酸化の電圧を100Vとした以外は、本発明例2と同様の作業を行い、径91nm、高さ23300nmのピラーアレー構造を得た。
(Example 6 of the invention)
The electrolytically polished sample was subjected to the same procedure as in Inventive Example 2, except that the anodization voltage was set to 100 V, to obtain a pillar array structure having a diameter of 91 nm and a height of 23,300 nm.
(比較例1)
まず、表1に示す無機材料からなる基材(縦:7mm、横:7mm、板厚:1mm)を用意した。
用意した基材に対して、電解研磨液(20vol%HClO4/80vol%EtOH)を用いて、電流密度0.2A/cm2、温度0℃、処理時間4分の条件で電解研磨を行い、アルミニウム鏡面を得た。
(Comparative Example 1)
First, a substrate (length: 7 mm, width: 7 mm, thickness: 1 mm) made of an inorganic material shown in Table 1 was prepared.
The prepared substrate was electrolytically polished using an electrolytic polishing solution (20 vol % HClO 4 /80 vol % EtOH) under conditions of a current density of 0.2 A/cm 2 , a temperature of 0° C., and a treatment time of 4 minutes to obtain an aluminum mirror surface.
(比較例2)
窪みパターンを有するアルミニウム板を用いたエッチングを25分間とした以外は、本発明例1と同様の作業を行い、径10nm、高さ35nmのピラーアレー構造を得た。
(Comparative Example 2)
The same operations as in Example 1 of the present invention were carried out except that the etching using the aluminum plate having a dent pattern was carried out for 25 minutes, thereby obtaining a pillar array structure having a diameter of 10 nm and a height of 35 nm.
(比較例3)
窪みパターンを有するアルミニウム板を用いたエッチングを9分間とした以外は、本発明例1と同様の作業を行い、径25nm、高さ30nmのピラーアレー構造を得た。
(Comparative Example 3)
The same operations as in Example 1 of the present invention were carried out except that the etching using the aluminum plate having a dent pattern was carried out for 9 minutes, thereby obtaining a pillar array structure having a diameter of 25 nm and a height of 30 nm.
(比較例4)
窪みパターンを有するアルミニウム板を用いたエッチングを5分間とした以外は、本発明例1と同様の作業を行い、径50nm、高さ100nmのピラーアレー構造を得た。
(Comparative Example 4)
The same operations as in Example 1 of the present invention were carried out except that the etching using the aluminum plate having a dent pattern was carried out for 5 minutes, thereby obtaining a pillar array structure having a diameter of 50 nm and a height of 100 nm.
上述のようにして得られた接着構造体について、以下のような手順により、粒子吸着率を測定した。 The particle adsorption rate of the bonded structure obtained as described above was measured using the following procedure.
300mmの円板状のシリコンウエハSを準備した。このシリコンウエハの表面に、平均粒子径30μmの標準粒子を含む液を滴下し、標準粒子を分散させた。この状態で、シリコンウエハの表面において接着構造体を積層する領域に存在する粒子数をパーティクルカウンターで測定した。
次に、上述の接着構造体のチューブアレイ構造が形成された表面とシリコンウエハSの標準粒子(ポリスチレンラテックス粒子:30μm)が分散された表面とが当接するように、接着構造体とシリコンウエハを積層し、30秒間接触させた後に、接着構造体を取り外した。
A 300 mm disk-shaped silicon wafer S was prepared. A liquid containing standard particles with an average particle diameter of 30 μm was dropped onto the surface of the silicon wafer to disperse the standard particles. In this state, the number of particles present in the area where the adhesive structure was to be laminated on the surface of the silicon wafer was measured using a particle counter.
Next, the adhesive structure and the silicon wafer were stacked so that the surface of the above-mentioned adhesive structure on which the tube array structure was formed was in contact with the surface of the silicon wafer S on which standard particles (polystyrene latex particles: 30 μm) were dispersed, and after keeping them in contact for 30 seconds, the adhesive structure was removed.
そして、シリコンウエハの表面において接着構造体を積層した領域に存在する粒子数をパーティクルカウンターで測定した。接着構造体を積層する前と後のパーティクル数から、粒子吸着率を算出した。結果を表1に示す。 The number of particles present in the area on the surface of the silicon wafer where the adhesive structure was laminated was measured using a particle counter. The particle adsorption rate was calculated from the number of particles before and after laminating the adhesive structure. The results are shown in Table 1.
繊維構造層を形成しなかった比較例1および、繊維体の断面の円相当径D、高さHと円相当径Dのアスペクト比H/Dが、本発明の範囲外とされた比較例2~4においては、粒子吸着率が0.0%であり、パーティクルを除去する効果は認められなかった。 In Comparative Example 1, in which a fiber structure layer was not formed, and Comparative Examples 2 to 4, in which the circular equivalent diameter D of the cross section of the fiber body and the aspect ratio H/D of the circular equivalent diameter D were outside the range of the present invention, the particle adsorption rate was 0.0%, and no effect of removing particles was observed.
これに対して、本発明例1~6においては、繊維体の断面の円相当径D、高さHと円相当径Dのアスペクト比H/Dが、本発明の範囲内とされた繊維構造層が形成されており、粒子吸着率が5%以上であり、対象物の表面に存在するパーティクルを除去可能であることが確認された。 In contrast, in Examples 1 to 6 of the present invention, a fiber structure layer was formed in which the circular equivalent diameter D of the cross section of the fiber body and the aspect ratio H/D of the circular equivalent diameter D were within the range of the present invention, the particle adsorption rate was 5% or more, and it was confirmed that particles present on the surface of the target object could be removed.
以上のことから、本発明例によれば、高温環境下およびクリーン環境下でも安定して使用可能であり、十分な接着力を得ることが可能な接着構造体を提供可能であることが確認された。 From the above, it has been confirmed that the present invention can provide an adhesive structure that can be stably used even in high temperature and clean environments and can obtain sufficient adhesive strength.
10 接着構造体
11 基材
20 繊維構造層
21 繊維体
10
Claims (7)
前記繊維構造層を構成する前記繊維体の延在方向に直交する断面の円相当径Dが15nm以上400nm以下の範囲内とされ、前記繊維体の円相当径Dと高さHから算出されるアスペクト比H/Dが3以上とされていることを特徴とする接着構造体。 a fiber structure layer made of a plurality of fiber bodies made of an inorganic material is formed on at least a part of a surface of a base material made of an inorganic material;
An adhesive structure, characterized in that the circular equivalent diameter D of a cross section perpendicular to the extension direction of the fibrous body constituting the fiber structure layer is in the range of 15 nm to 400 nm, and the aspect ratio H/D calculated from the circular equivalent diameter D and height H of the fibrous body is 3 or more.
前記基材の表面に鏡面加工された金属面を形成する前処理工程と、前記金属面に陽極酸化処理を行う陽極酸化工程と、得られた陽極酸化層の一部を溶解除去するエッチング工程と、を有し、前記陽極酸化工程と前記エッチング工程を複数回繰り返し実施することを特徴とする接着構造体の製造方法。 A method for producing the bonded structure according to any one of claims 1 to 6, comprising the steps of:
A method for manufacturing an adhesive structure, comprising: a pretreatment step of forming a mirror-finished metal surface on the surface of the base material; an anodizing step of anodizing the metal surface; and an etching step of dissolving and removing a portion of the anodized layer obtained, the method being characterized in that the anodizing step and the etching step are repeated multiple times.
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