JP2024179437A - Split type composite fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリプロピレンとポリエステルからなる分割型複合繊維であって、ワイパー、フィルターなどの産業資材分野、おむつなどの衛生材料分野、人工皮革などに好適に用いることのできる分割性に優れた分割型複合繊維に関するものである。 The present invention relates to a splittable composite fiber made of polypropylene and polyester, which has excellent splittability and can be suitably used in the fields of industrial materials such as wipers and filters, sanitary materials such as diapers, and artificial leather.
従来から、ソフトな風合い、ワイピング性、ドレープ性などを有する不織布や織編物を得るために分割型複合繊維から発現した極細繊維に関する開発がなされている。例えば、特許文献1には、アルカリ易溶性のポリマーと難溶性のポリマーからなる複合繊維をアルカリ処理して分割する方法が開示されている。また特許文献2には、ポリプロピレンやポリエチレンといったオレフィン系樹脂2成分からなる分割型複合繊維を高圧液体流や抄紙法により不織布化する方法が開示されている。さらに特許文献3には、ポリエステルとポリオレフィン系樹脂からなる分割型複合繊維をウォータージェット法により不織布化する方法が開示されている。 Conventionally, there have been developments related to ultrafine fibers derived from splittable composite fibers in order to obtain nonwoven fabrics and woven and knitted fabrics with soft texture, wiping properties, drape properties, etc. For example, Patent Document 1 discloses a method of splitting composite fibers consisting of an alkali-soluble polymer and an alkali-insoluble polymer by alkali treatment. Patent Document 2 discloses a method of forming a nonwoven fabric from splittable composite fibers consisting of two olefin resin components such as polypropylene and polyethylene using a high-pressure liquid flow or a papermaking method. Furthermore, Patent Document 3 discloses a method of forming a nonwoven fabric from splittable composite fibers consisting of polyester and polyolefin resin using a water jet method.
前記した引用文献1は、溶剤を要するため、その取り扱いや回収が難しく、また生産コストが高くなるという問題があった。引用文献2は、複合断面形状が複雑であるため、紡糸延伸性が劣り、また、断面形状の安定性に劣るため得られる不織布等の繊維製品の品位が低下するといった問題があった。引用文献3は、比較的融点の低いオレフィン系樹脂の繊維表面への露出が多く、繊維製造工程において熱セット温度を高くすることができず、繊維の熱収縮率が高くなり風合いに劣るといった問題があった。 The above-mentioned cited document 1 requires a solvent, which makes handling and recovery difficult and increases production costs. The cited document 2 has problems such as poor spinning stretchability due to the complex composite cross-sectional shape, and poor stability of the cross-sectional shape, which reduces the quality of the resulting fiber products such as nonwoven fabrics. The cited document 3 has problems such as a high exposure of olefin resin, which has a relatively low melting point, to the fiber surface, which makes it impossible to raise the heat setting temperature in the fiber manufacturing process, resulting in a high thermal shrinkage rate of the fiber and poor texture.
本発明は、上記の問題を解決し、低コストで、取り扱い性が良好で、繊維製造における紡糸性が良好で、かつ優れた分割性能を発揮する分割型複合繊維を提供すること、また、ソフトな風合いを有する不織布を得ることができる分割型複合繊維を提供することを課題とする。 The present invention aims to solve the above problems and provide a splittable composite fiber that is low-cost, easy to handle, has good spinnability in fiber production, and exhibits excellent splitting performance, and also provides a splittable composite fiber from which a nonwoven fabric with a soft feel can be obtained.
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち本発明の要旨は次のとおりである。
(1)ポリプロピレンとポリエステルとから構成された分割型複合繊維であって、ポリプロピレンとポリエステルの比率が30/70~70/30wt%であり、ポリプロピレン中に無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの含有量がいずれも60ppm以下、かつこれら無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウム無機物の合計含有量が100ppm以下であり、
横断面において、ポリプロピレンとポリエステルとの2成分のうち、一方の成分が他方の成分によって複数個のセグメントに分断されてなり、
ポリプロピレンとポリエステルとのいずれもが、繊維表面に露出している分割型複合形態であり、繊維表面に占めるポリプロピレンの面積比率が、繊維表面に占めるポリエステルの面積比率よりも小さく、
複合繊維の繊度が1~6dtex、セグメントの合計数が10~30個、かつ、セグメントの繊度が0.30dtex以下であることを特徴とする分割型複合繊維。
(2)分割型複合繊維の横断面が、ポリプロピレンからなるセグメントとポリエスエルからなるセグメントとが放射状に交互に配されてなる横断面であることを特徴とする上(1)記載の分割型複合繊維。
(3)繊維表面に占めるポリプロピレンの面積比率が、5~30%であることを特徴とする上(1)記載の分割型複合繊維。
(4)分割型複合繊維のポリプロピレンからなるセグメントとポリエステルからなるセグメントとの境界面に剥離箇所が存在することを特徴とする上(1)記載の分割型複合繊維。
(5)110℃、15分間熱処理による熱収縮率が5%未満であることを特徴とする上(1)記載の分割型複合繊維。
(6)上(1)記載の分割型複合繊維を製造する方法であって、
無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの含有量がいずれも60ppm以下、かつこれら無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの合計含有量が100ppm以下であり、285℃、シェアレート1000S―1における溶融粘度が650~850dPa・Sであるポリプロピレンを準備し、
285℃、シェアレート1000S―1における溶融粘度が1000~2000dPa・Sであるポリエステルを準備し、
該ポリプロピレンとポリエステルとを、一方の成分が他方の成分によって複数個のセグメントに分断されてなる分割型複合口金を用いて、複合紡糸することを特徴とする分割型複合繊維の製造方法。
(7)上(1)~(5)のいずれかに記載の分割型複合繊維を含む不織ウェブを準備し、該不織ウェブに水流交絡処理を施して、分割型複合繊維を割繊させて極細繊維を発現させるとともに、構成繊維同士を交絡させて、スパンレース不織布を得ることを特徴とするスパンレース不織布の製造方法。
The present inventors have conducted extensive research to solve the above problems and have arrived at the present invention.
(1) A splittable composite fiber composed of polypropylene and polyester, in which the ratio of polypropylene to polyester is 30/70 to 70/30 wt%, the content of inorganic substances calcium, aluminum, and sodium in the polypropylene is each 60 ppm or less, and the total content of these inorganic substances calcium, aluminum, and sodium inorganic substances is 100 ppm or less;
In the cross section, one of the two components, polypropylene and polyester, is divided into a plurality of segments by the other component,
Both the polypropylene and the polyester are exposed on the fiber surface in a split-type composite form, and the area ratio of the polypropylene on the fiber surface is smaller than the area ratio of the polyester on the fiber surface.
A splittable conjugate fiber, characterized in that the conjugate fiber has a fineness of 1 to 6 dtex, the total number of segments is 10 to 30, and the fineness of each segment is 0.30 dtex or less.
(2) The splittable conjugate fiber according to (1) above, characterized in that the cross section of the splittable conjugate fiber is formed by radially alternatingly arranging segments made of polypropylene and segments made of polyester.
(3) The splittable conjugate fiber according to (1) above, wherein the area ratio of polypropylene to the fiber surface is 5 to 30%.
(4) The splittable conjugate fiber according to (1) above, characterized in that a peeled portion is present at the boundary between the polypropylene segment and the polyester segment of the splittable conjugate fiber.
(5) The splittable conjugate fiber according to (1) above, which has a heat shrinkage rate of less than 5% when heat-treated at 110° C. for 15 minutes.
(6) A method for producing the splittable conjugate fiber described in (1) above,
A polypropylene having a content of calcium, aluminum, and sodium, which are inorganic substances, of 60 ppm or less each and a total content of calcium, aluminum, and sodium, which are inorganic substances, of 100 ppm or less in total, and a melt viscosity of 650 to 850 dPa·S at 285° C. and a shear rate of 1000 S -1 is prepared;
A polyester having a melt viscosity of 1000 to 2000 dPa·S at 285° C. and a shear rate of 1000S -1 is prepared.
A method for producing splittable composite fibers, comprising conjugating the polypropylene and polyester to form composite fibers using a splittable composite spinneret in which one component is split into a plurality of segments by the other component.
(7) A method for producing a spunlace nonwoven fabric, comprising: preparing a nonwoven web containing the splittable conjugate fiber according to any one of (1) to (5) above; subjecting the nonwoven web to a hydroentanglement treatment to split the splittable conjugate fiber to produce ultrafine fibers and entangle the constituent fibers to obtain a spunlace nonwoven fabric.
以下、本発明を詳細に説明する。 The present invention is described in detail below.
本発明は、ポリプロピレンとポリエステルとから構成された分割型複合繊維である。ポリプロピレンとポリエステルとは、相溶性がなく非相溶性であることから、溶剤処理を行わなくとも物理的な衝撃を加えることにより、ポリプロピレンからなるセグメントとポリエステルからなるセグメントとの境界面で割繊し、それぞれのセグメントよりなる極細繊維を得ることができる。物理的な衝撃としては、複合繊維が短繊維の場合には開繊機やカード機による衝撃や、本発明の複合繊維を用いて布帛等にした後、高圧水流を施す方法、ニードルパンチ処理による方法、液流染色機内に通して衝撃を与える方法、座屈法等が挙げられる。 The present invention is a splittable composite fiber composed of polypropylene and polyester. Since polypropylene and polyester are not compatible with each other, by applying a physical impact, the fiber is split at the boundary between the polypropylene segment and the polyester segment without solvent treatment, and ultrafine fibers composed of each segment can be obtained. Examples of physical impact include impact with a fiber spreader or carding machine when the composite fiber is a staple fiber, a method of subjecting the composite fiber of the present invention to a high-pressure water flow after making it into a fabric, a needle punching method, a method of passing the composite fiber through a liquid flow dyeing machine to apply an impact, and a buckling method.
ポリプロピレンとしては、例えばプロピレン単独重合体やプロピレンとプロピレン以外のα-オレフィンとの共重合体が挙げられ、プロピレンとプロピレン以外のα-オレフィンとの共重合体としては、例えばエチレン-プロピレン共重合体、エチレン-プロピレン-ブテン共重合体等を挙げることができる。かかるポリプロピレンは具体的には、チーグラーナッタ触媒、メタロセン触媒等で重合されたシンジオタクチックポリプロピレン、アイソタクチックポリプロピレンが挙げられる。ポリプロピレンには本発明の効果を損なわない範囲で、エチレン=ビスステアリン酸アミドなどを紡糸時に添加してもよい。なお、ポリプロピレンに含有される酸化防止剤は耐変色性を有する成分からなることが好ましい。 Examples of polypropylene include propylene homopolymers and copolymers of propylene and α-olefins other than propylene. Examples of copolymers of propylene and α-olefins other than propylene include ethylene-propylene copolymers and ethylene-propylene-butene copolymers. Specific examples of such polypropylene include syndiotactic polypropylene and isotactic polypropylene polymerized with a Ziegler-Natta catalyst, a metallocene catalyst, or the like. Ethylene-bisstearic acid amide or the like may be added to the polypropylene during spinning to the extent that the effect of the present invention is not impaired. The antioxidant contained in the polypropylene is preferably a component having discoloration resistance.
本発明においては、繊維を構成するポリプロピレン中のカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの含有量がいずれも60ppm以下であり、さらに好ましく40ppm以下である。また、ポリプロピレン中におけるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの合計含有量が100ppm以下である。これらの無機物はポリプロピレンの重合時に添加される触媒や中和剤に由来するものであることから、ポリプロピレン中に一定量含まれている。しかしながら、これらの無機物は、複合型分割繊維の製造工程における紡糸工程にて、経時によりノズル孔に堆積する。複合型分割繊維を得るための複合断面は、分割セグメント数が10~30と多く複雑であることから、ノズル孔に無機物が堆積すると、複合断面形状が崩れ、所望の形状の分割型複合断面の繊維が得にくくなり、得られた複合繊維の割繊性は悪化する。そこで本発明では、ポリプロピレン中に含まれる前記したカルシウム、アルミニウム、ナトリウムのいずれもが60ppm以下であり、カルシウム、アルミニウム、ナトリウムの合計含有量を100ppm以下とすることにより、連続生産においても、紡糸工程にてノズル孔に無機物の堆積が生じにくくなるため、複合断面形状の変形や崩れが生じにくく、分割セグメント数が多く複雑な複合断面形状であっても、複合断面形状を安定して保持したまま分割型複合繊維を連続生産することが可能となる。また、分割型複合繊維の複合断面の変形や崩れが生じにくいため、所望の形状の分割型複合断面の繊維を得られるため、割繊性が良好で、所望の極細繊維を得ることができる。 In the present invention, the content of calcium, aluminum, and sodium in the polypropylene constituting the fiber is 60 ppm or less, and more preferably 40 ppm or less. The total content of calcium, aluminum, and sodium in the polypropylene is 100 ppm or less. These inorganic substances are derived from catalysts and neutralizing agents added during the polymerization of polypropylene, and therefore are contained in a certain amount in the polypropylene. However, these inorganic substances accumulate in the nozzle hole over time during the spinning process in the manufacturing process of the composite split fiber. Since the composite cross section for obtaining the composite split fiber has many and complex split segments, with 10 to 30 segments, if inorganic substances accumulate in the nozzle hole, the composite cross section shape will collapse, making it difficult to obtain fibers with a split composite cross section of the desired shape, and the splittability of the obtained composite fiber will deteriorate. Therefore, in the present invention, by setting the content of each of the calcium, aluminum, and sodium contained in the polypropylene to 60 ppm or less, and the total content of calcium, aluminum, and sodium to 100 ppm or less, even in continuous production, inorganic matter is less likely to accumulate in the nozzle holes during the spinning process, so that the composite cross-sectional shape is less likely to deform or collapse, and it becomes possible to continuously produce splittable composite fibers while stably maintaining the composite cross-sectional shape, even if the composite cross-sectional shape has a large number of split segments and is complex. In addition, because the composite cross-section of the splittable composite fiber is less likely to deform or collapse, fibers with a splittable composite cross-section of the desired shape can be obtained, and the desired ultrafine fibers can be obtained with good splittability.
本発明の分割型複合繊維は、前記したポリプロピレンと、ポリエステルにより構成される。ポリエステルは、アルキレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルであり、アルキレンテレフタレートとしては、エチレンテレフタレート、ブチレンテレフタレート、エチレンナフタレート等が挙げられる。なかでも、経済性、耐熱性等からエチレンテレフタレートが好ましく、また、ホモポリエステルであることが好ましい。ポリエステルには、本発明の効果を損なわない範囲で、リン酸エステル化合物やヒンダードフェノール化合物のような安定剤、コバルト化合物、蛍光増白剤、染料のような色調改良剤、二酸化チタンのような艶消し剤、可塑剤、顔料、制電剤、難燃剤、易染化剤などの各種添加剤を1種類または2種類以上添加してもよい。 The splittable composite fiber of the present invention is composed of the above-mentioned polypropylene and polyester. The polyester is a polyester whose main repeating unit is alkylene terephthalate, and examples of alkylene terephthalate include ethylene terephthalate, butylene terephthalate, and ethylene naphthalate. Among them, ethylene terephthalate is preferred from the viewpoints of economy and heat resistance, and homopolyester is also preferred. To the polyester, one or more types of various additives such as stabilizers such as phosphate ester compounds and hindered phenol compounds, color tone improvers such as cobalt compounds, fluorescent whitening agents, and dyes, matting agents such as titanium dioxide, plasticizers, pigments, antistatic agents, flame retardants, and dye-improving agents may be added within a range that does not impair the effects of the present invention.
分割型複合繊維において、ポリプロピレンとポリエステルの複合比率(質量比)は30/70~70/30であることが好ましく、40/60~60/40であることがより好ましい。ポリプロピレンの比率が30wt%以上とすることにより、繊維表面に占めるポリプロピレンの比率が小さくなり過ぎず、適度に露出させることができるため、分割性が良好で、所望の極細繊維を発現させることができる。一方、ポリプロピレンの比率が70wt%以下とすることにより、繊維表面に、融点の低いポリプロピレンを多く露出させることがなく、延伸後の熱セット温度を高く設定することができ、得られた複合繊維において、熱収縮率を低くすることができ寸法安定性を有する繊維となる。 In splittable composite fibers, the composite ratio (mass ratio) of polypropylene and polyester is preferably 30/70 to 70/30, and more preferably 40/60 to 60/40. By making the polypropylene ratio 30 wt% or more, the proportion of polypropylene on the fiber surface does not become too small and can be exposed moderately, resulting in good splittability and the desired ultrafine fibers. On the other hand, by making the polypropylene ratio 70 wt% or less, not much polypropylene with a low melting point is exposed on the fiber surface, allowing the heat setting temperature after drawing to be set high, and the obtained composite fiber has a low thermal shrinkage rate and is a fiber with dimensional stability.
分割型複合繊維の横断面形状は、ポリプロピレンとポリエステルとの2成分のうち、一方の成分が他方の成分によって複数個のセグメントに分断されてなり、ポリプロピレンとポリエステルとのいずれもが、繊維表面に露出している分割型複合形態であり、繊維表面に占めるポリプロピレンの面積比率が、繊維表面に占めるポリエステルの面積比率よりも小さい。一方の成分が他方の成分によって複数個のセグメントに分断されてなることにより、物理的な衝撃が付与された際に、互いに非相溶性であるポリプロピレンとポリエステルとが接合された境界面で分割し、それぞれのセグメントからなる極細繊維を発現する。そして、ポリプロピレンとポリエステルとのいずれの成分も繊維表面に露出していることにより、物理的な衝撃により良好に分割する。また、繊維表面に占めるポリプロピレンの面積比率が、ポリエステルの面積比率よりも小さいものであることにより、耐熱性に優れるポリエステルの露出率が高く、低融点のポリプロピレンの露出率を抑え、延伸後の熱セット温度を高く設定することができ、得られた複合繊維において、熱収縮率を低くすることができ寸法安定性を有する繊維となる。 The cross-sectional shape of the splittable composite fiber is a splittable composite form in which one of the two components, polypropylene and polyester, is split into multiple segments by the other component, and both polypropylene and polyester are exposed on the fiber surface, and the area ratio of polypropylene to the fiber surface is smaller than the area ratio of polyester to the fiber surface. Since one component is split into multiple segments by the other component, when a physical impact is applied, the polypropylene and polyester, which are incompatible with each other, split at the interface where they are joined, and ultrafine fibers consisting of each segment are developed. And since both the polypropylene and polyester components are exposed on the fiber surface, they split well due to physical impact. In addition, since the area ratio of polypropylene to the fiber surface is smaller than the area ratio of polyester, the exposure rate of polyester, which has excellent heat resistance, is high, the exposure rate of polypropylene, which has a low melting point, can be suppressed, and the heat setting temperature after drawing can be set high, and the resulting composite fiber can have a low heat shrinkage rate and has dimensional stability.
横断面形状としては、一方の成分からなるセグメントと他方の成分からなるセグメントとがそれぞれ放射状に交互に配された断面形状、一方の成分からなるセグメントと他方の成分からなるセグメントとがそれぞれ交互に積層されて縞模様を呈した断面形状、一方の成分が芯部のセグメントを形成し、他方の成分が芯部を取り囲むようにかつ芯部に分断されて複数の葉部のセグメントが配された多葉型の断面形状等が挙げられる。放射状に交互に配された断面形状は、セグメント数が10個以上と多いと、複合紡糸口金の構造が複雑となるが、割繊により発現する極細繊維の形状が略楔型であり、掻き取り性やワイパー性、ソフト性をも備えた繊維製品が得られるため好ましい。このような放射状に交互に配された断面形状としては、いわゆるフルーツ割繊型のものや、図1に示す断面形状であって、一方の成分が花弁状の形状を呈する複数の花弁部(セグメント)と、他方の成分が花弁部同士を分断して存在し非花弁状の形状の複数の非花弁部(セグメント)により構成される断面形状が挙げられる。本発明においては、図1に示す花弁部と非花弁部からなる断面形状であることがより好ましく、ポリプロピレンが繊維表面への露出が少ない花弁部に配され、ポリエステルが非花弁部に配されてなることが好ましい。 Examples of the cross-sectional shape include a cross-sectional shape in which segments of one component and segments of the other component are alternately arranged radially, a cross-sectional shape in which segments of one component and segments of the other component are alternately stacked to form a striped pattern, and a multi-leaf cross-sectional shape in which one component forms a core segment and the other component surrounds the core and is divided into multiple leaf segments. If the number of segments is 10 or more, the structure of the composite spinneret becomes complicated, but this is preferable because the shape of the ultra-fine fibers expressed by splitting is approximately wedge-shaped, and a textile product with scraping properties, wiping properties, and softness can be obtained. Examples of such cross-sectional shapes arranged radially alternately include the so-called fruit split type and the cross-sectional shape shown in Figure 1, in which one component has multiple petal-shaped petal segments and the other component has multiple non-petal-shaped non-petal segments that exist by dividing the petal segments. In the present invention, it is more preferable that the cross-sectional shape be composed of petal and non-petal parts as shown in Figure 1, and it is preferable that polypropylene is arranged in the petal parts that are less exposed to the fiber surface, and polyester is arranged in the non-petal parts.
分割型複合繊維において、繊維表面に占めるポリプロピレンの面積比率は、繊維中のポリプロピレンの複合比率の値よりも小さい値であり、かつその値が10~40%であることが好ましく、さらには15~35%であることが好ましい。ポリプロピレンが繊維表面に占める面積比率が10%以上とすることにより、割繊性能が良好となり、割繊によって良好に極細繊維を発現する。一方、ポリプロピレンが繊維表面に占める面積比率が40%以下とすることにより、低融点のポリプロピレンの露出率を抑え、延伸後の熱セット温度を高く設定することができ、得られた複合繊維において、熱収縮率を低くすることができ寸法安定性を有する繊維となる。なお、繊維表面に占める面積比率は、繊維横断面より計測すればよい。 In splittable composite fibers, the area ratio of polypropylene on the fiber surface is smaller than the composite ratio of polypropylene in the fiber, and is preferably 10-40%, more preferably 15-35%. By making the area ratio of polypropylene on the fiber surface 10% or more, the splitting performance is improved, and ultrafine fibers are successfully produced by splitting. On the other hand, by making the area ratio of polypropylene on the fiber surface 40% or less, the exposure rate of low-melting polypropylene is suppressed, and the heat setting temperature after stretching can be set high, and the heat shrinkage rate of the obtained composite fiber can be reduced, resulting in a fiber with dimensional stability. The area ratio on the fiber surface may be measured from the fiber cross section.
分割型複合繊維の繊度は1~6dtexであり、2~4dtexであることが好ましい。複合繊維の繊度が1dtex以上とすることにより、分割型複合繊維の製造工程において紡糸時の切糸や延伸時の切断が発生しにくく、良好な品位の繊維が得られ、かつこの複合繊維を用いて品位の高い不織布等の繊維製品が得られる。一方、6dtex以下とすることにより、複合繊維を構成する個々のセグメントの繊度を本発明が規定する0.30dtex以下の小さい繊度のものとすることができ、風合い、ワイピング性が良好な不織布等の繊維製品を得ることができる。 The fineness of the splittable composite fiber is 1 to 6 dtex, and preferably 2 to 4 dtex. By making the composite fiber fineness 1 dtex or more, the splittable composite fiber is less likely to break during spinning or during drawing in the manufacturing process, resulting in a fiber of good quality, and this composite fiber can be used to obtain high-quality textile products such as nonwoven fabrics. On the other hand, by making the fineness 6 dtex or less, the fineness of the individual segments that make up the composite fiber can be made small, at 0.30 dtex or less as specified by the present invention, and textile products such as nonwoven fabrics with good texture and wiping properties can be obtained.
分割型複合繊維において、ポリエステルからなるセグメント数とポリプロピレンからなるセグメント数との合計数は10~30個であり、14~26個であることが好ましい。セグメントの合計数が10個以上とすることにより、個々のセグメントの繊度において、本発明が規定する所望の繊度のものが得られやすく、風合い、ワイピング性が良好な不織布等の繊維製品を得ることができる。一方、セグメントの合計数が30個以下とすることにより、紡糸時において所望する分割形状を形成することができ、紡糸性、延伸性が良好となり、また分割性能にも優れた複合繊維となる。 In the splittable composite fiber, the total number of segments made of polyester and segments made of polypropylene is 10 to 30, and preferably 14 to 26. By making the total number of segments 10 or more, it is easy to obtain the desired fineness of each segment as specified by the present invention, and it is possible to obtain a fiber product such as a nonwoven fabric with good texture and wiping properties. On the other hand, by making the total number of segments 30 or less, it is possible to form the desired split shape during spinning, resulting in a composite fiber with good spinnability and stretchability, and excellent splitting performance.
分割型複合繊維を構成する個々のセグメントの繊度は0.30dtex以下であり、0.25dtex以下であることが好ましく、さらに好ましくは0.20dtex以下である。0.30dtex以下とすることにより、割繊により発現する極細繊維の繊度が小さく、風合い、ワイピング性に優れる不織布等の繊維製品が得られる。 The fineness of each segment constituting the splittable composite fiber is 0.30 dtex or less, preferably 0.25 dtex or less, and more preferably 0.20 dtex or less. By making it 0.30 dtex or less, the fineness of the ultrafine fibers produced by splitting is small, and a fiber product such as a nonwoven fabric having excellent texture and wiping properties can be obtained.
分割型複合繊維において、ポリプロピレンからなるセグメントとポリエステルからなるセグメントとの境界面に剥離箇所が存在することが好ましい。一方の成分からなるセグメントと他方の成分からなるセグメントとの境界面が完全に密着しているのではなく、一部に隙間が生じ、剥離した箇所が存在することにより、分割割繊処理において外力による物理的な衝撃が加わった際に、剥離箇所が割繊開始の起点となり、衝撃が全体に伝わりやすく、良好にセグメント同士が割繊されて、所望の極細繊維が発現し、風合いやワイピング性に優れる不織布等の繊維製品が得られやすい。剥離箇所とは、このようなセグメントとセグメントとの間の隙間のことである。図2は、本発明の分割型複合繊維の側面の状態を示すSEM写真であり、図2の繊維側面において、黒色を呈しているセグメントがポリプロピレンであり、白色を呈しているセグメントがポリエステルである。図2において、例えば、写真中央あたりに、左上から右下にかけて斜めに存在する繊維の中央部あたりの箇所は、ポリプロピレンのセグメントとポリエステルのセグメントとが密着しておらず、隙間が生じており、剥離箇所が存在する。また、このような剥離箇所は、複合繊維を製造する工程における溶融紡糸後の延伸工程で、加熱状況下にて、適宜の延伸倍率により繊維を延伸することによって形成させることができる。すなわち、ポリプロピレンとポリエステルとの熱延伸時の流動性の差により境界面での剥離が生じるのである。より具体的には、延伸温度60~80℃、延伸倍率2~4倍により熱延伸処理することで剥離箇所を良好に形成させることができる。また、分割型複合繊維に機械捲縮を付与する工程を通して適宜の捲縮数を付与する際に剥離箇所を形成することもできる。捲縮数に関しては後述する。 In the splittable composite fiber, it is preferable that a peeled portion exists at the boundary between the segment made of polypropylene and the segment made of polyester. The boundary between the segment made of one component and the segment made of the other component is not completely in contact with each other, and a gap is formed in a part, and a peeled portion exists. When a physical impact due to an external force is applied during the splitting and splitting process, the peeled portion becomes the starting point for the start of splitting, and the impact is easily transmitted to the whole, and the segments are satisfactorily split, the desired ultrafine fibers are expressed, and a fiber product such as a nonwoven fabric having excellent texture and wiping properties is easily obtained. The peeled portion refers to such a gap between segments. Figure 2 is an SEM photograph showing the state of the side of the splittable composite fiber of the present invention. On the fiber side in Figure 2, the segment that is black is polypropylene, and the segment that is white is polyester. In Figure 2, for example, in the center of the photograph, in the area around the center of the fiber that is diagonally extending from the upper left to the lower right, the polypropylene segment and the polyester segment are not in contact with each other, and a gap is formed, and a peeled portion exists. In addition, such peeled areas can be formed by drawing the fiber at an appropriate draw ratio under heated conditions in the drawing process after melt spinning in the process of manufacturing the composite fiber. In other words, peeling occurs at the interface due to the difference in fluidity between polypropylene and polyester during hot drawing. More specifically, the peeled areas can be formed well by hot drawing at a drawing temperature of 60 to 80°C and a draw ratio of 2 to 4 times. In addition, peeled areas can also be formed when an appropriate number of crimps is imparted to the splittable composite fiber through a process of imparting mechanical crimps. The number of crimps will be described later.
分割型複合繊維の捲縮数は、8~16個/25mmであることが好ましく、9~15個/25mmであることがより好ましい。捲縮数が8個/25mm以上であることにより、複合繊維を用いたウェブ作製時に、繊維同士の抱絡性が良好で、ウェブの形態保持性が良好となるため工程通過性が良いため好ましい。また分割開始の起点となる剥離箇所の数が維持され、分割性能が良好な複合繊維となる。一方、捲縮数が16個/25mm以下であることにより、ウェブ作製時のカード工程において開繊性が悪化することなく、地合いが良好なウェブおよび不織布が得られる。 The number of crimps in the splittable composite fiber is preferably 8 to 16 crimps/25 mm, and more preferably 9 to 15 crimps/25 mm. A crimp number of 8 crimps/25 mm or more is preferable because when a web is made using the composite fiber, the fibers are well entangled and the shape of the web is well retained, resulting in good processability. In addition, the number of peeling points that serve as the starting points for splitting is maintained, resulting in a composite fiber with good splitting performance. On the other hand, a crimp number of 16 crimps/25 mm or less does not deteriorate the opening property during the carding process when making the web, and a web and nonwoven fabric with good texture can be obtained.
分割型複合繊維の捲縮率は、7~17%であることが好ましく、8~16%であることが好ましい。捲縮率が7%以上であることにより、複合繊維を用いたウェブ作製時において、繊維同士の抱絡性が良好で、ウェブの形態保持性が良好となるため工程通過性が良いため好ましい。一方、捲縮率が17%以下であることにより、ウェブ作製時のカード工程において開繊性が悪化することなく、地合いが良好なウェブおよび不織布が得られる。 The crimp rate of the splittable composite fiber is preferably 7 to 17%, and more preferably 8 to 16%. A crimp rate of 7% or more is preferable because the fibers are well entangled when the composite fiber is used to produce a web, and the web has good shape retention, which makes it easy to pass through the process. On the other hand, a crimp rate of 17% or less does not deteriorate the opening property during the carding process when producing the web, and a web and nonwoven fabric with good texture can be obtained.
分割型複合繊維の伸度は20~70%であることが好ましく、25~60%以下であることがさらに好ましい。伸度が20%以上であることにより、延伸工程での単糸切れや切断が発生しにくく、得られる複合繊維および複合繊維を用いて得られる不織布等の繊維製品の品位が良好となる。一方、伸度が70%を超える複合繊維は、伸度が高いため、取り扱いしにくい。また、伸度70%を超える繊維を得ようとすると、繊維製造の際の延伸工程にて延伸倍率1.5を超える程度の小さい延伸倍率でよく、このような延伸倍率では、熱延伸時にポリプロピレンとポリエステルとの界面での流動性差が生じず、剥離箇所を良好に形成させることができず、割繊処理によって良好に極細繊維を発現させにくい。なお、複合繊維の伸度は、JIS L1015記載の伸び率に基づき、定速伸長形引張試験機を用いて、つかみ間隔20mm、引張速度20mm/分の条件で測定する。 The elongation of the splittable composite fiber is preferably 20-70%, and more preferably 25-60% or less. With an elongation of 20% or more, single thread breakage or cutting is unlikely to occur during the drawing process, and the quality of the resulting composite fiber and the fiber products such as nonwoven fabrics obtained using the composite fiber is good. On the other hand, composite fibers with an elongation of more than 70% are difficult to handle due to their high elongation. In addition, in order to obtain fibers with an elongation of more than 70%, a small draw ratio of more than 1.5 is sufficient in the drawing process during fiber production. At such a draw ratio, no difference in fluidity occurs at the interface between polypropylene and polyester during hot drawing, and peeling points cannot be formed well, making it difficult to develop ultrafine fibers through splitting processing. The elongation of the composite fiber is measured based on the elongation rate described in JIS L1015 using a constant-speed elongation tensile tester under conditions of a grip interval of 20 mm and a tensile speed of 20 mm/min.
分割型複合繊維は、110℃、15分間の処理における乾熱収縮率は5%以下であることが好ましく、4%以下であることがより好ましい。5%を超えると、複合繊維を用いて不織布を作製する際の熱処理により、分割型複合繊維の収縮が進み、風合いに劣る不織布となる。 The dry heat shrinkage rate of splittable composite fibers when treated at 110°C for 15 minutes is preferably 5% or less, and more preferably 4% or less. If it exceeds 5%, the splittable composite fibers will shrink more due to the heat treatment when making a nonwoven fabric using the composite fibers, resulting in a nonwoven fabric with poor texture.
次に、本発明の分割型複合繊維の製造方法について説明する。 Next, we will explain the method for producing the splittable composite fiber of the present invention.
まず、分割型複合繊維の原料なるポリプロピレンとポリエステルを準備する。ポリプロピレンとしては、上記したポリプロピレンであって、無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの含有量がいずれも60ppm以下、かつこれら無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの合計含有量が100ppm以下であるポリプロピレンを準備する。ポリプロピレンが含有する無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの含有量がいずれも60ppm以下であること、かつこれら無機物であるカルシウム、アルミニウム、ナトリウムの合計含有量が100ppm以下とする理由は、上記したとおりであって、連続生産においても、紡糸工程にてノズル孔に無機物の堆積が生じにくくなるため、複合断面形状の変形や崩れが生じにくく、分割セグメント数が多く複雑な複合断面形状であっても、複合断面形状を安定して保持したまま分割型複合繊維を連続生産することが可能となり、また、所望の形状の分割型複合断面繊維を得られるため、割繊性が良好で、所望の極細繊維を得ることができるためである。 First, polypropylene and polyester are prepared as the raw materials for the splittable composite fiber. The polypropylene is the above-mentioned polypropylene, in which the contents of the inorganic substances calcium, aluminum, and sodium are all 60 ppm or less, and the total content of these inorganic substances calcium, aluminum, and sodium is 100 ppm or less. The reason why the contents of the inorganic substances calcium, aluminum, and sodium contained in the polypropylene are all 60 ppm or less, and the total content of these inorganic substances calcium, aluminum, and sodium is 100 ppm or less, is as described above, and even in continuous production, the deposition of inorganic substances in the nozzle holes during the spinning process is unlikely to occur, so that the composite cross-sectional shape is unlikely to deform or collapse, and even if the composite cross-sectional shape has a large number of split segments and is complicated, it is possible to continuously produce splittable composite fibers while stably maintaining the composite cross-sectional shape, and since a splittable composite cross-section fiber of the desired shape is obtained, it is possible to obtain the desired ultrafine fibers with good splittability.
また、ポリプロピレンは、285℃、シェアレート1000S―1における溶融粘度が650~850dPa・Sがよい。ポリプロピレンの285℃、シェアレート1000S―1における溶融粘度が650dPa・S以上であることにより、紡糸時における溶融粘度が低くなり過ぎず、所望の分割形状を形成することが可能となり、本発明の複合型分割繊維が得られる。一方、850dPa・S以下であることにより、紡糸後の未延伸糸の伸度が低くなり過ぎることなく、延伸工程において所望の高い延伸倍率にて延伸を行うことができるため、大きい繊度ではなく、所望の繊度の分割型複合繊維を得ることができる。 The polypropylene preferably has a melt viscosity of 650 to 850 dPa·S at 285°C and a shear rate of 1000S - 1 . When the polypropylene has a melt viscosity of 650 dPa·S or more at 285°C and a shear rate of 1000S-1, the melt viscosity during spinning does not become too low, making it possible to form a desired split shape, and the conjugate split fiber of the present invention is obtained. On the other hand, when the melt viscosity is 850 dPa·S or less, the elongation of the undrawn yarn after spinning does not become too low, and drawing can be performed at a desired high draw ratio in the drawing step, so that a splittable conjugate fiber of a desired fineness can be obtained, rather than a large fineness.
複合繊維の他方の原料であるポリエステルは、上記したポリエステルであって、285℃、シェアレート1000S―1における溶融粘度が1000~2000dPa・Sがよい。また、1200~1800dPa・Sであることが好ましい。ポリエステルの285℃、シェアレート1000S―1における溶融粘度が1000dPa・S以上であることにより、紡糸時における溶融粘度が低くなり過ぎず、所望の分割形状を形成することが可能となり、本発明の複合型分割繊維が得られる。一方、2000dPa・S以下であることにより、紡糸後の未延伸糸の伸度が低くなり過ぎることなく、延伸工程において所望の高い延伸倍率にて延伸を行うことができるため、延伸性が良好となり、また、得られる複合繊維は大きい繊度ではなく、所望の繊度のものを得ることができる。 The polyester, which is the other raw material of the composite fiber, is the above-mentioned polyester, and the melt viscosity at 285°C and a shear rate of 1000S -1 is preferably 1000 to 2000 dPa·S. Also, it is preferably 1200 to 1800 dPa·S. By having the melt viscosity of the polyester at 285°C and a shear rate of 1000S -1 of 1000 dPa·S or more, the melt viscosity during spinning is not too low, making it possible to form a desired split shape, and the composite split fiber of the present invention is obtained. On the other hand, by having the melt viscosity of 2000 dPa·S or less, the elongation of the undrawn yarn after spinning is not too low, and drawing can be performed at a desired high draw ratio in the drawing process, so that the drawability is good, and the obtained composite fiber can have a desired fineness rather than a large fineness.
次いで、準備したポリプロピレンとポリエステルとを、一方の成分が他方の成分によって複数個のセグメントに分断されてなる形状となる分割型複合口金を用いて、複合紡糸装置により複合紡糸する。その後、得られた未延伸糸を50~100万デニールの糸束に集束し、この未延伸糸を熱延伸した後、110~140℃の温度に加熱されたヒートドラムを用いて熱処理することで繊維は熱セットされ、本発明の分割型複合繊維を得る。未延伸糸を熱延伸する際の条件は、上記したように、延伸温度60~80℃、延伸倍率2~4倍により熱延伸処理することが好ましい。 Next, the prepared polypropylene and polyester are composite-spun in a composite spinning device using a split composite spinneret in which one component is split into multiple segments by the other component. The resulting undrawn yarn is then collected into a yarn bundle of 500,000 to 1,000,000 denier, and the undrawn yarn is heat-drawn, after which the fiber is heat-set by heat treatment using a heat drum heated to a temperature of 110 to 140°C, to obtain the split composite fiber of the present invention. As described above, the conditions for heat-drawing the undrawn yarn are preferably a drawing temperature of 60 to 80°C and a draw ratio of 2 to 4 times.
熱セットにより得られた分割型複合繊維は、押し込み式クリンパーを用いて機械捲縮を付与し、仕上げ油剤を付与した後で糸条束を所望の長さに切断して短繊維とするとよい。なお、付与する仕上げ油剤のpHは5.0~6.5と弱酸性であることが好ましい。仕上げ油剤のpHを弱酸性とすることで、ポリプロピレンの変色を軽減できるためである。 The splittable composite fiber obtained by heat setting may be mechanically crimped using a push-in crimper, and after applying a finishing oil, the yarn bundle may be cut to the desired length to produce short fibers. The finishing oil applied is preferably weakly acidic, with a pH of 5.0 to 6.5. This is because making the finishing oil have a weakly acidic pH can reduce discoloration of the polypropylene.
得られた複合繊維は、撚りをかける、あるいは紡績することにより糸条とし、また得られた糸条を製編織することにより織編物とする等により、繊維製品とするとよい。 The resulting composite fiber can be twisted or spun into yarn, and the resulting yarn can be woven into a woven fabric, or other textile product.
また、本発明は、分割型複合繊維を用いて不織布とすることが好ましい。分割型複合繊維を用いて不織布を得る好ましい方法について説明する。不織布の構成繊維となる繊維(本発明の分割型複合繊維)を、カード機等を用いてカーディングしてカードウェブを作製し、得られたカードウェブに高圧液体流処理を施して構成繊維同士を三次元的に交絡させて一体化し、スパンレース不織布を得る。カーディングの際に、分割型複合繊維において剥離箇所がより形成されることとなる。ウェブを作成する方法として、カード機を用いた方法以外としては、湿式抄紙法やエアレイド法等が挙げられる。得られたウェブは、高圧液体流が施されることによって、分割型複合繊維を分割割繊させて極細繊維を発現させるとともに、構成繊維同士を交絡させる。また、高圧液体流の水圧を大きくすることにより分割割繊度合いを高くすることが可能となる。高圧水流交絡法は、ウェブ全体にわたって均一に高圧水流を施すため、得られる不織布全体にわたり、また繊維全体においても均一に分割割繊することができるため、好ましい。また、上記した繊維製品である糸条や織編物も、物理的な衝撃を与えることにより、複合繊維を分割割繊させて、極細繊維を発現させるとよい。分割割繊する方法としては、高圧液体流を施す水流交絡法、ニードルを突刺して抜くことによる物理的な衝撃を与えるニードルパンチ法、液流染色機内を通して衝撃を与える方法、座屈法等が挙げられる。 In addition, in the present invention, it is preferable to use splittable composite fibers to make a nonwoven fabric. A preferred method for obtaining a nonwoven fabric using splittable composite fibers will be described. The fibers (splittable composite fibers of the present invention) that will be the constituent fibers of the nonwoven fabric are carded using a carding machine or the like to produce a carded web, and the resulting carded web is subjected to a high-pressure liquid flow treatment to three-dimensionally entangle and integrate the constituent fibers to obtain a spunlace nonwoven fabric. During carding, more peeling points are formed in the splittable composite fibers. As a method for producing a web, in addition to the method using a carding machine, a wet papermaking method and an airlaid method can be mentioned. The obtained web is subjected to a high-pressure liquid flow to split and split the splittable composite fibers to produce ultrafine fibers and entangle the constituent fibers. In addition, the degree of splitting can be increased by increasing the water pressure of the high-pressure liquid flow. The high-pressure water flow entanglement method is preferable because the high-pressure water flow is applied uniformly over the entire web, and therefore splitting can be uniformly performed over the entire nonwoven fabric obtained and also over the entire fiber. In addition, the above-mentioned fiber products, such as yarns and woven/knitted fabrics, can also be split and split into ultrafine fibers by applying a physical impact. Examples of splitting and splitting methods include the hydroentanglement method, which uses a high-pressure liquid flow, the needle punch method, which applies a physical impact by piercing and removing a needle, the method of applying an impact through a liquid flow dyeing machine, and the buckling method.
極細繊維を発現させる際に溶剤を要することがなく、低コストで、取り扱い性が良好であり、また、繊維製造における紡糸性が良好で、かつ優れた分割性能を発揮する分割型複合繊維が得られる。 No solvent is required to produce ultrafine fibers, and splittable composite fibers can be obtained that are low-cost, easy to handle, have good spinnability in fiber production, and exhibit excellent splitting performance.
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例における特性値等の測定方法は次の通りである。
(1)単繊維繊度
JIS L1015 8.5.1 B法により測定した。
(2)セグメント繊度
上記に記載の測定方法により得られた単繊維繊度からセグメント数、複合比より算出した。
(3)無機物含有量
得られた分割型複合繊維中のポリエステルをフェノールとテトラクロロエタンとの等重量混合物からなる溶媒で溶解後、ポリプロピレンのみを回収する。回収したポリプロピレンを、硝酸と硫酸により加熱分解しICP-MS分析を行ってポリプロピレン中の無機物量を測定した。なお、原料となるポリプロピレン中の無機物含有量を測定する際には、そのポリプロピレン原料をICP-MS分析を行った。
(4)溶融粘度
フローテスター(島津製作所製、型式CFT-500)を用いて、温度285℃、シェアレート1000s-1の条件で測定した。
(5)繊維観察
走査型電子顕微鏡(SEM)により観察を行った。
(6)熱収縮率
JIS L1015 8.15 乾熱寸法変化率に基づき測定した。なお温度は110℃、乾燥機中の放置時間は15分とし、収縮率5%未満を合格(○)とし、5%以上を不合格(×)
(7)捲縮数、捲縮率
JIS L1015 8.12.1および8.12.2により測定した。
(8)紡糸性
繊維紡糸工程における切糸回数について、紡糸量1トンあたり3回未満を合格(○)とし、3回以上を不合格(×)とした。
(9)延伸性
繊維延伸工程における単糸切れ回数が、延伸量1トンあたり3回未満を合格(○)とし、3回以上を不合格(×)とした。
(10)通気度
1日1ロットの区分単位で3日間の連続生産を行い、各ロット(生産開始より約24時間後、約48時間後、約72時間後)において生産された複合繊維群を採取した。採取JIS L1015 8.5.1 B法により測定した。
(6)繊維径の変動率(%)
繊維横断面を光学顕微鏡で観察し、50本の繊維について繊維の直径を測定し、繊維径の標準偏差および繊維径の平均値を求めた後、下式により変動率を算出した。
繊維径の変動率(%)=(繊維径の標準偏差/繊維径の平均値)×100
(7)繊維長
JIS L1015 8.4.1 A法により測定した。
(8)乾熱収縮率
JIS L1015 8.15に基づき測定した。なお測定温度は170(9)捲縮数
JIS L1015 8.12.1および8.12.2により測定した。このとき、標準状態(25(1)XB/XA(10)紡糸性
繊維紡糸工程における切糸回数について、紡糸量1トンあたり3回未満を合格(○)とし、3回以上を不合格(×)とした。
(11)延伸性
繊維延伸工程における単糸切れ回数が、延伸量1トンあたり3回未満を合格(○)とし、3回以上を不合格(×)とした。
(12)工程通過性
有限会社竹内製作所製CH-500ホッパーフィーダーのボックスに繊維10kgを順次投入し、スパイクラチスで持ち揚げ方式(設置面から約2.3mの高さまで上げる)により、繊維を搬送し、搬送された繊維量(質量)を測定した。「搬送された繊維量」を「投入した繊維量(10kg)」で除した値に100を乗じた値を搬送率とし、搬送率が、95%以上のものを合格(〇)、95%未満を不合格(×)とした。した複合繊維群を用い、目付50g/m2になるように各ロットのスパンレース不織布を作製した。その後、JIS L1096記載のフラジール法により通気度を測定した。
各ロットのスパンレース不織布の通気度を測定し、その3ロットの不織布通気度の値が全て80cc/cm2・s未満のものを、極細繊維が十分に発現し緻密であるため通気度が低くなったとして、合格(○)と判定した。
The present invention will be described in more detail below with reference to examples. The measurement methods for the characteristics and the like in the examples are as follows.
(1) Single fiber fineness: Measured according to JIS L1015 8.5.1 B method.
(2) Segment Fineness This was calculated from the single fiber fineness obtained by the above-mentioned measuring method, the number of segments, and the composite ratio.
(3) Inorganic content The polyester in the obtained splittable composite fiber was dissolved in a solvent consisting of an equal weight mixture of phenol and tetrachloroethane, and only the polypropylene was recovered. The recovered polypropylene was thermally decomposed with nitric acid and sulfuric acid, and the amount of inorganic matter in the polypropylene was measured by ICP-MS analysis. When measuring the inorganic content in the raw polypropylene, the polypropylene raw material was subjected to ICP-MS analysis.
(4) Melt Viscosity: Using a flow tester (Shimadzu Corporation, Model CFT-500), the melt viscosity was measured under conditions of a temperature of 285° C. and a shear rate of 1000 s −1 .
(5) Fiber Observation Observation was carried out using a scanning electron microscope (SEM).
(6) Heat shrinkage: Measured based on JIS L1015 8.15 Dry heat dimensional change rate. The temperature was 110°C, and the time in the dryer was 15 minutes. A shrinkage rate of less than 5% was considered to be acceptable (◯), and a shrinkage rate of 5% or more was considered to be unacceptable (×).
(7) Number of crimps and crimp rate: Measured according to JIS L1015 8.12.1 and 8.12.2.
(8) Spinnability With regard to the number of times of yarn breakage during the fiber spinning process, less than 3 times per ton of spun yarn was evaluated as pass (◯), and 3 times or more was evaluated as fail (×).
(9) Stretchability If the number of times that a single filament broke during the fiber stretching process was less than 3 times per ton of stretching amount, it was evaluated as pass (◯), and if it was 3 times or more, it was evaluated as fail (×).
(10) Air permeability Continuous production was carried out for three days in a batch of one lot per day, and composite fibers produced in each batch (approximately 24 hours, 48 hours, and 72 hours after the start of production) were sampled. The air permeability was measured according to JIS L1015 8.5.1 B method.
(6) Fluctuation rate (%) of fiber diameter
The fiber cross section was observed under an optical microscope, and the fiber diameters of 50 fibers were measured. The standard deviation and average value of the fiber diameters were then calculated, and the rate of variation was calculated according to the following formula.
Fluctuation rate of fiber diameter (%) = (standard deviation of fiber diameter / average value of fiber diameter) x 100
(7) Fiber length: Measured according to JIS L1015 8.4.1 Method A.
(8) Dry heat shrinkage: Measured according to JIS L1015 8.15. The measurement temperature was 170. (9) Number of crimps: Measured according to JIS L1015 8.12.1 and 8.12.2. At this time, the standard condition (25 (1) XB / XA (10) Spinnability: Regarding the number of times of yarn breakage in the fiber spinning process, less than 3 times per ton of spinning amount was considered to be pass (◯), and 3 times or more was considered to be fail (×).
(11) Stretchability If the number of times that a single yarn broke during the fiber stretching process was less than 3 times per ton of stretching amount, it was evaluated as pass (◯), and if it was 3 times or more, it was evaluated as fail (×).
(12) Processability 10 kg of fiber was sequentially put into the box of a CH-500 hopper feeder manufactured by Takeuchi Seisakusho Co., Ltd., and the fiber was transported by a spike lattice lifting method (raised to a height of about 2.3 m from the installation surface), and the amount of transported fiber (mass) was measured. The value obtained by dividing the "amount of transported fiber" by the "amount of fiber put in (10 kg)" and multiplying the result by 100 was taken as the transport rate, and a transport rate of 95% or more was considered to be pass (◯), and a transport rate of less than 95% was considered to be fail (×). Using the composite fiber group, spunlace nonwoven fabrics of each lot were produced so that the basis weight was 50 g/ m2 . Thereafter, the air permeability was measured by the Frazier method described in JIS L1096.
The air permeability of each lot of the spunlace nonwoven fabric was measured, and nonwoven fabrics of the three lots in which all had air permeability values of less than 80 cc/ cm2 ·s were judged to be pass (◯), since the ultrafine fibers were sufficiently expressed and dense, resulting in low air permeability.
実施例1
原料として、MFR14、285℃、シェアレート1000s-1における溶融粘度が709dPa・sのポリプロピレンと、285℃、シェアレート1000s-1における溶融粘度が1300dPa・sのポリエステルを準備した。なお、ポリプロピレン原料中の無機物の含有量は、カルシウム27ppm、アルミニウム32ppm、ナトリウム27ppmであった。
Example 1
As raw materials, polypropylene with MFR of 14 and melt viscosity of 709 dPa·s at 285° C. and shear rate of 1000 s -1 , and polyester with melt viscosity of 1300 dPa·s at 285° C. and shear rate of 1000 s-1 were prepared. The inorganic contents in the polypropylene raw material were calcium 27 ppm, aluminum 32 ppm, and sodium 27 ppm.
これら原料を、孔数850H、孔径0.5mm、20分割型の紡糸口金(花弁部と非花弁部とがそれぞれ10セグメントからなりセグメント合計20である図1に示すごとき分割型複合断面形状の繊維が得られる口金)を用い、吐出量580g/分、複合比55/45wt%(ポリプロピレン/ポリエステル))、紡糸温度285℃、紡糸速度865m/分の条件で溶融紡糸を行った。なお、ポリプロピレンが花弁形に配され、ポリエステルが非花弁形に配するようにした。 These raw materials were melt spun using a 20-split spinneret with 850 holes and a hole diameter of 0.5 mm (a spinneret that produces fibers with a split composite cross-sectional shape as shown in Figure 1, with 10 segments each of petal and non-petal parts, totaling 20 segments) under conditions of a discharge rate of 580 g/min, composite ratio of 55/45 wt% (polypropylene/polyester), spinning temperature of 285°C, and spinning speed of 865 m/min. The polypropylene was arranged in a petal shape, and the polyester in a non-petal shape.
得られた未延伸糸を収束し、60ktexのトウとし、延伸温度75℃、延伸倍率2.4倍の条件で熱延伸し、その後、130℃のヒートドラムに通して熱セットした、次いで、押し込み式クリンパーで機械捲縮を付与し、仕上げ油剤を繊維に付着させた後で、温度68℃の乾燥機にて熱処理を行い、繊維長38mmに切断し、繊度3.3dtexの分割型複合繊維を得た。得られた分割型複合繊維の捲縮数は13個/25mm、捲縮率は11%であり、ポリプロピレン中の無機物の含有量は、カルシウム27ppm、アルミニウム32ppm、ナトリウム27ppmであり、生産中に口金への無機物の堆積はほぼなかった。また、得られた分割型複合繊維のセグメント繊度、繊維表面に占めるポリプロピレンの面積率は表1に示す。 The undrawn yarn obtained was converged to a 60 ktex tow, which was hot-drawn at a drawing temperature of 75°C and a draw ratio of 2.4 times, and then passed through a heat drum at 130°C for heat setting. Next, mechanical crimping was imparted using a push-in crimper, and a finishing oil was applied to the fiber. The fiber was then heat-treated in a dryer at a temperature of 68°C and cut to a fiber length of 38 mm to obtain a splittable composite fiber with a fineness of 3.3 dtex. The number of crimps in the resulting splittable composite fiber was 13/25 mm, the crimp rate was 11%, and the content of inorganic substances in the polypropylene was 27 ppm calcium, 32 ppm aluminum, and 27 ppm sodium. There was almost no accumulation of inorganic substances on the spinneret during production. The segment fineness of the resulting splittable composite fiber and the area ratio of polypropylene on the fiber surface are shown in Table 1.
得られた分割型複合繊維を使用し、カード機を用いてカーディングしてカードウェブを作製し、得られたカードウェブに高圧液体流処理を施し、その後、130℃、2分間の乾燥熱処理を行い、目付50g/m2のスパンレース不織布を得た。なお高圧液体流処理の条件は2MPa×1回、4MPa×1回、8MPa×3回とした。得られたスパンレース不織布の通気度の合否は表1に示す通りであった。 The obtained splittable composite fiber was used to prepare a carded web by carding using a carding machine, and the obtained carded web was subjected to a high-pressure liquid flow treatment, and then a dry heat treatment at 130°C for 2 minutes to obtain a spunlace nonwoven fabric having a basis weight of 50 g/ m2 . The high-pressure liquid flow treatment conditions were 2 MPa x 1 time, 4 MPa x 1 time, and 8 MPa x 3 times. The air permeability of the obtained spunlace nonwoven fabric was as shown in Table 1.
実施例2
実施例1において、吐出量を440g/分とし、分割型複合繊維の単繊維繊度を2.5dtexとしたこと以外は実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Example 2
A splittable conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that the discharge rate was 440 g/min and the single fiber fineness of the splittable conjugate fiber was 2.5 dtex.
実施例3
実施例1において、ポリプロピレンとポリエステルの複合比率を45/55wt%としたこと以外は、実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Example 3
A splittable conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that the conjugation ratio of polypropylene and polyester was 45/55 wt %.
実施例4
実施例11において、ポリプロピレンとして、MFR:11、285℃、シェアレート1000s-1における溶融粘度が782dPa・sのポリプロピレンを用いたこと以外は実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Example 4
A splittable conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 11, except that a polypropylene having an MFR of 11, a melt viscosity of 782 dPa·s at 285° C. and a shear rate of 1000 s −1 was used as the polypropylene.
比較例1
実施例1において、吐出量を140g/分とし、分割型複合繊維の単繊維繊度を0.8dtexとしたこと以外は、実施例1と同様に行おうとしたが、繊度を0.8dtexとするために吐出量を下げた影響により、紡糸性、延伸性が悪化し分割型複合繊維を得ることができなかった。
Comparative Example 1
The same procedure as in Example 1 was performed except that the discharge rate was set to 140 g/min and the single fiber fineness of the splittable conjugate fiber was set to 0.8 dtex. However, due to the influence of the reduction in the discharge rate in order to set the fineness to 0.8 dtex, the spinnability and drawability were deteriorated, and it was not possible to obtain a splittable conjugate fiber.
比較例2
実施例1において、吐出量を1142g/分とし、分割型複合繊維の単繊維繊度を6.5dtexとしたこと以外は、実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Comparative Example 2
A splittable conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that the discharge rate was 1142 g/min and the single fiber fineness of the splittable conjugate fiber was 6.5 dtex.
比較例3
実施例1において、8分割型の紡糸口金(花弁部と非花弁部とがそれぞれ4セグメントからなりセグメント合計8)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Comparative Example 3
A split type composite fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that an eight-split type spinneret (each of the petal portion and the non-petal portion having four segments, for a total of eight segments) was used.
比較例4
実施例1において、40分割型の紡糸口金(花弁部と非花弁部とがそれぞれ20セグメントからなりセグメント合計40)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして行おうとしたが、セグメント合計数を40としたため、紡糸時において所望する分割形状を形成することが困難となり、紡糸性、延伸性が悪化し、分割型複合繊維を得ることができなかった。
Comparative Example 4
An attempt was made to carry out the same procedure as in Example 1, except that a 40-segment spinneret (each of the petal portion and the non-petal portion had 20 segments, for a total of 40 segments) was used. However, since the total number of segments was 40, it became difficult to form the desired split shape during spinning, and spinnability and drawability were deteriorated, making it impossible to obtain a splittable conjugate fiber.
比較例5、6
実施例1において、ポリプロピレンとポリエステルの複合比率を表1に示す通りとしたこと以外は、実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Comparative Examples 5 and 6
Splittable conjugate fibers were obtained in the same manner as in Example 1, except that the conjugation ratio of polypropylene and polyester in Example 1 was as shown in Table 1.
なお、比較例6においては、延伸後の熱セット温度を実施例1と同様の130℃としたところ、糸条が密着した状態になったため、110℃で熱セットした。 In Comparative Example 6, when the heat setting temperature after drawing was set to 130°C, the same as in Example 1, the yarns became tightly adhered, so the heat setting was performed at 110°C.
比較例7
実施例1において、ポリプロピレン原料中の無機物含有量がカルシウム80ppm、アルミニウム63ppm、ナトリウム86ppmであるポリプロピレンを使用したこと以外は、実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Comparative Example 7
A splittable conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that polypropylene having inorganic substance contents of 80 ppm calcium, 63 ppm aluminum, and 86 ppm sodium in the polypropylene raw material was used.
比較例8、9
実施例1において、ポリプロピレンのMFRおよび285℃、シェアレート1000s-1における溶融粘度を表1に記載のものを使用したこと以外は、実施例1と同様にして分割型複合繊維を得た。
Comparative Examples 8 and 9
A splittable conjugate fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that the polypropylene used had an MFR and a melt viscosity at 285° C. and a shear rate of 1000 s −1 as shown in Table 1.
なお、比較例9は、ポリプロピレンのMFRが低く、285℃、シェアレート1000s-1における溶融粘度が高くなり過ぎたため、紡糸後の未延伸糸の伸度が低くなり過ぎるため、延伸工程において実施例1と同様の2.4倍もの高延伸倍率を掛けることができず、延伸することができなかった。よって、繊維の製造を中止した。 In Comparative Example 9, the MFR of the polypropylene was low, and the melt viscosity at 285°C and a shear rate of 1000 s -1 was too high, so that the elongation of the undrawn yarn after spinning was too low, and therefore it was not possible to apply a high draw ratio of 2.4 times in the drawing step as in Example 1, and drawing was not possible. Therefore, the production of the fiber was discontinued.
表1に示す通り、実施例1~4で得られた分割型複合繊維は紡糸性、延伸性、熱収縮率、不織布の通気度いずれも良好であった。 As shown in Table 1, the splittable composite fibers obtained in Examples 1 to 4 had good spinnability, stretchability, heat shrinkage, and nonwoven fabric air permeability.
比較例3は、セグメント合計数を8としたため、分割後の繊度が大きく、通気度が高くなり、また、柔軟性やソフト性にも劣るものとなった。 In Comparative Example 3, the total number of segments was 8, resulting in a large fineness after division, high breathability, and poor flexibility and softness.
比較例5は、複合比率を20/80wt%としたため、ポリプロピレンの比率が小さい影響によって繊維表面にポリプロピレンの露出が無く、分割性能に劣るため、良好に分割されず、通気度が高くなり、柔軟性やソフト性にも劣り、不織布性能に劣る結果となった。 In Comparative Example 5, the composite ratio was 20/80 wt%, and because the polypropylene ratio was small, there was no exposure of polypropylene on the fiber surface, and the splitting performance was poor, so the fiber did not split well, the breathability was high, and the flexibility and softness were poor, resulting in poor nonwoven fabric performance.
比較例6は、複合比率を80/20wt%としたため、ポリプロピレンの比率が大きい影響による繊維表面にポリプロピレンが占める割合が高く、延伸後の熱セット温度を高くすることができず、熱収縮率の高い分割型複合繊維となった。 In Comparative Example 6, the composite ratio was 80/20 wt%, and the proportion of polypropylene on the fiber surface was high due to the large proportion of polypropylene, so the heat setting temperature after drawing could not be increased, resulting in a splittable composite fiber with a high thermal shrinkage rate.
比較例7は、ポリプロピレン中の無機物含有量が多いため、紡糸工程において、経時によりノズル孔に無機物が堆積しため、断面形状が崩れ、分割型複合繊維の分割性能が悪くなり、所望の極細繊維が発現されず、通気度が高くなり、また、柔軟性やソフト性にも劣り、不織布性能に劣る結果となった。また、得られた分割型複合繊維のポリプロピレン中の無機物の含有量は、カルシウム、アルミニウム、ナトリウムの合計量が100ppmを超えていた。 In Comparative Example 7, the inorganic matter content in the polypropylene was high, and as a result, inorganic matter accumulated in the nozzle holes over time during the spinning process, causing the cross-sectional shape to collapse, the splitting performance of the splittable composite fiber to deteriorate, the desired ultrafine fibers not being produced, the air permeability to increase, and the flexibility and softness to deteriorate, resulting in poor nonwoven fabric performance. In addition, the inorganic matter content in the polypropylene of the obtained splittable composite fiber was more than 100 ppm in total for calcium, aluminum, and sodium.
比較例8は、ポリプロピレンのMFRが高く、285℃、シェアレート1000s-1における溶融粘度が低くなり過ぎたため、所望の分割形状を形成できず、得られた分割型複合繊維の分割性能が悪くなり、通気度が高くなり、また、柔軟性やソフト性にも劣り、不織布性能に劣る結果となった。
In Comparative Example 8, the MFR of the polypropylene was high and the melt viscosity at 285°C and a shear rate of 1000 s -1 was too low, so that the desired split shape could not be formed, and the splitting performance of the obtained splittable conjugate fiber was poor, the air permeability was high, and the flexibility and softness were also poor, resulting in poor nonwoven fabric performance.
Claims (7)
横断面において、ポリプロピレンとポリエステルとの2成分のうち、一方の成分が他方の成分によって複数個のセグメントに分断されてなり、
ポリプロピレンとポリエステルとのいずれもが、繊維表面に露出している分割型複合形態であり、繊維表面に占めるポリプロピレンの面積比率が、繊維表面に占めるポリエステルの面積比率よりも小さく、
複合繊維の繊度が1~6dtex、セグメントの合計数が10~30個、かつ、個々のセグメントの繊度が0.30dtex以下であることを特徴とする分割型複合繊維。 A splittable conjugate fiber made of polypropylene and polyester, the ratio of polypropylene to polyester being 30/70 to 70/30 wt %, the contents of inorganic substances calcium, aluminum and sodium in the polypropylene being each 60 ppm or less, and the total content of these inorganic substances calcium, aluminum and sodium being 100 ppm or less,
In the cross section, one of the two components, polypropylene and polyester, is divided into a plurality of segments by the other component,
Both the polypropylene and the polyester are exposed on the fiber surface in a split-type composite form, and the area ratio of the polypropylene on the fiber surface is smaller than the area ratio of the polyester on the fiber surface.
A splittable conjugate fiber, characterized in that the conjugate fiber has a fineness of 1 to 6 dtex, the total number of segments is 10 to 30, and the fineness of each segment is 0.30 dtex or less.
285℃、シェアレート1000S―1における溶融粘度が1000~2000dPa・Sであるポリエステルを準備し、
該ポリプロピレンとポリエステルとを、一方の成分が他方の成分によって複数個のセグメントに分断されてなる分割型複合口金を用いて、複合紡糸した後、紡糸した未延伸糸を熱延伸することを特徴とする請求項1記載の分割型複合繊維の製造方法。 A polypropylene having a content of calcium, aluminum, and sodium, which are inorganic substances, of 60 ppm or less each and a total content of calcium, aluminum, and sodium, which are inorganic substances, of 100 ppm or less in total, and a melt viscosity of 650 to 850 dPa·S at 285° C. and a shear rate of 1000 S -1 is prepared;
A polyester having a melt viscosity of 1000 to 2000 dPa·S at 285° C. and a shear rate of 1000S -1 is prepared.
2. The method for producing a splittable conjugate fiber according to claim 1, wherein the polypropylene and polyester are conjugated and spun using a splittable conjugate spinneret in which one component is divided into a plurality of segments by the other component, and the spun undrawn yarn is then hot-drawn.
A method for producing a spunlace nonwoven fabric, comprising: preparing a nonwoven web containing the splittable conjugate fiber according to any one of claims 1 to 5; subjecting the nonwoven web to a high-pressure liquid flow treatment to split the splittable conjugate fiber to produce ultrafine fibers and entangle the constituent fibers to obtain a spunlace nonwoven fabric.
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