JP2024086249A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】光ファイバにおける伝送損失を低減することが可能となる光ファイバ用ガラス母材の製造方法を提供する。【解決手段】光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、長手方向に延在する出発石英管の周囲にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する工程と、ガラス微粒子堆積体を焼結して透明ガラス管材を作製する工程と、透明ガラス管材の内部をエッチングすることにより、透明ガラス管材の内部から出発石英管を含む領域を除去する工程と、出発石英管が除去された透明ガラス管材にガラスロッドを挿入する工程と、透明ガラス管材を加熱することにより、透明ガラス管材とガラスロッドとを一体化する工程と、を備える。出発石英管の厚みは０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下である。除去する工程では、透明ガラス管材及び出発石英管の断面積の減少量が１４９ｍｍ２以上となるようにエッチングを行う。【選択図】図２

Description

本開示は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び光ファイバの製造方法に関する。

特許文献１には、光ファイバにおけるコアとなるコアガラスの製造方法が開示されている。この製造方法では、出発石英管の外周にガラス微粒子堆積体を堆積させて焼結することにより、透明ガラス管材が製造される。そして、透明ガラス管材の内部にエッチング用ガスを導入して出発石英管を除去した後に、透明ガラス管材を中実化することで光ファイバ用コアガラス母材を製造する。

特開２００９―１６１３９２号公報

ところで、特許文献１に記載されたガラス母材の製造方法では、ガラス微粒子を堆積する際に出発石英管にＯＨ基が付着し、ガラス微粒子堆積体の焼結時に出発石英管から透明ガラス管材にＯＨ基が浸透し、後工程において光ファイバ用ガラス母材にＯＨ基が拡散してしまうことがある。この場合、光ファイバ用ガラス母材を線引きして得た光ファイバにおいて伝送損失が増加する。

本開示は、光ファイバにおける伝送損失を低減することが可能となる、光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。

本開示の一実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、長手方向に延在する出発石英管の周囲にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する工程と、ガラス微粒子堆積体を焼結して透明ガラス管材を作製する工程と、透明ガラス管材の内部をエッチングすることにより、透明ガラス管材の内部から出発石英管を含む領域を除去する工程と、出発石英管が除去された透明ガラス管材にガラスロッドを挿入する工程と、透明ガラス管材を加熱することにより、透明ガラス管材とガラスロッドとを一体化する工程と、を備える。出発石英管の厚みは０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下である。除去する工程では、透明ガラス管材及び出発石英管の断面積の減少量が１４９ｍｍ^２以上となるようにエッチングを行う。

本開示によれば、光ファイバにおける伝送損失を低減することが可能となる。

図１は、一実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の例示的な断面図である。 図２は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法を含む光ファイバの製造方法を説明するためのフローチャートである。 図３は、ガラス微粒子堆積体を作製する工程を説明するための模式図である。 図４は、ガラス微粒子堆積体を焼結してクラッド用の透明ガラス管材を作製する工程を説明するための模式図である。 図５は、透明ガラス管材の内部から出発石英管を含む領域を除去する工程を説明するための模式図である。 図６は、透明ガラス管材にコア用のガラスロッドを挿入する工程を説明するための模式図である。 図７は、透明ガラス管材とガラスロッドとを一体化する工程を説明するための模式図である。 図８は、実験例について説明するためのグラフである。 図９は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法においてＯＨ基が拡散する状態を説明するための図である。

［本開示の実施形態の説明］
最初に、本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
（１）一実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法は、長手方向に延在する出発石英管の周囲にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する工程と、ガラス微粒子堆積体を焼結して透明ガラス管材を作製する工程と、透明ガラス管材の内部をエッチングすることにより、透明ガラス管材の内部から出発石英管を含む領域を除去する工程と、出発石英管が除去された透明ガラス管材にガラスロッドを挿入する工程と、透明ガラス管材を加熱することにより、透明ガラス管材とガラスロッドとを一体化する工程と、を備える。出発石英管の厚みは０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下である。除去する工程では、透明ガラス管材及び出発石英管の断面積の減少量が１４９ｍｍ^２以上となるようにエッチングを行う。

この光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、除去する工程において、透明ガラス管材及び出発石英管の断面積の減少量が１４９ｍｍ^２以上となるようにエッチングを行う。かかる方法によれば、光ファイバ用ガラス母材内に拡散したＯＨ基が十分に除去される。これにより、光ファイバ用ガラス母材を線引きして得た光ファイバにおける伝送損失を低減することが可能となる。

また、この光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、出発石英管の周囲にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体が製造される。かかる方法によれば、ガラス微粒子を堆積させる対象物である出発石英管が中空であり、対象物に孔を開ける必要が無いため、例えば当該対象物が中実であり、孔開けする場合と比較して、光ファイバ用ガラス母材を効率良く製造することができる。その結果、光ファイバを効率良く製造することが可能となる。

（２）上記（１）に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、除去する工程では、エッチングする回数が１回以上５回以下であり、エッチングが１回実施された場合の透明ガラス管材及び出発石英管の断面積の減少量が１４９ｍｍ^２以上であってもよい。これにより、エッチングする回数が５回以下となるので、除去する工程において出発石英管を含む領域の除去に要する時間が低減される。その結果、光ファイバ用ガラス母材の製造にかかる時間を低減することができる。

（３）上記（１）または（２）に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、除去する工程では、透明ガラス管材及び出発石英管の断面積の減少量が７４８ｍｍ^２以下となるようにエッチングを行ってもよい。かかる方法によれば、エッチングに用いられるガスの使用量と光ファイバ用ガラス母材の製造にかかる時間とを低減することができる。その結果、光ファイバ用ガラス母材をより効率良く製造することができる。

（４）上記（１）から（３）の何れかに係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、除去する工程では、断面積の減少量が１６３ｍｍ^２以上７２２ｍｍ^２以下となるようにエッチングを行ってもよい。この場合、母材から作製される光ファイバの伝送損失をより一層低減することができると共に、母材の製造にかかる時間を更に低減することができる。

（５）上記（１）から（４）の何れかに係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、ガラス微粒子堆積体を作製する工程で用いられる出発石英管のＯＨ基濃度は、１５ｐｐｍ以下であってもよい。かかる方法によれば、当初から出発石英管に含まれるＯＨ基の量が十分に少ないため、光ファイバ用ガラス母材内に拡散するＯＨ基の量が減少する。これにより、光ファイバ用ガラス母材を線引きして得た光ファイバにおける伝送損失を低減することが可能となる。また、上記方法によれば、除去する工程において、光ファイバ用ガラス母材内に拡散したＯＨ基を十分に除去するために必要なガスの量と必要な時間とを低減することができる。

（６）上記（１）から上記（５）のいずれかにおいて、出発石英管の内径に対する外径の比は、１．０５以上１．７０以下であってもよい。かかる方法によれば、出発石英管の内径に対する外径の比が１．０５以上であり、出発石英管の肉厚が十分に大きいので、出発石英管において座屈が発生するときの荷重である座屈荷重が十分大きくなる。これにより、透明ガラス管材を作製する工程においてガラス微粒子堆積体が焼結される際に生じる収縮力によって、出発石英管に曲がりが生じてしまうことが抑制される。その結果、曲がりを除去する必要が無くなるため、光ファイバ用ガラス母材の製造における歩留まりの低下を抑制することができる。

また、上記方法によれば、出発石英管の内径に対する外径の比が１．７０以下であり、出発石英管の肉厚が十分に小さいので、出発石英管のコストが低減されると共に、除去する工程における透明ガラス管材及び出発石英管の断面積を減少させる際に光ファイバ用ガラス母材を線引きして得た光ファイバにおける伝送損失を低減するために必要な減少量が低減される。これにより、光ファイバ用ガラス母材をより効率良く製造することができる。

（７）一実施形態として、光ファイバの製造方法は、上記（１）から上記（６）のいずれかに記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法によって製造される光ファイバ用ガラス母材を準備する工程と、光ファイバ用ガラス母材を線引きして光ファイバを製造する工程と、を備える。この場合、伝送損失を低減した光ファイバを効率良く製造することができる。

［本開示の実施形態の詳細］
本開示の実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び光ファイバの製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。以下の説明において、同一要素又は同一機能を有する要素には、同一符号を用いることとし、重複する説明は省略する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

図１を参照して、本開示の一実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法によって製造される光ファイバ用ガラス母材の一例を説明する。光ファイバ用ガラス母材１は、図１に示すように、コア部２及びクラッド部３を備える。コア部２は、例えばシリカ系ガラスからなる。コア部２には、例えば、ゲルマニウム（Ｇｅ）及び塩素（Ｃｌ）の少なくとも一種が添加され、クラッド部３より屈折率が高くなるように構成される。コア部２にはアルカリ金属群が添加されてもよい。クラッド部３は、コア部２の外側に設けられ、コア部２を取り囲むように構成される。クラッド部３は、例えばシリカ系ガラスからなり、フッ素（Ｆ）が添加されてもよい。

図２を参照して、本開示の一実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び光ファイバの製造方法を説明する。図２は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法を含む光ファイバの製造方法を説明するためのフローチャートである。この光ファイバの製造方法では、光ファイバ用ガラス母材の製造方法により光ファイバ用ガラス母材が製造されることにより、光ファイバ用ガラス母材が準備される（ステップＳ１からステップＳ５）。そして、当該光ファイバ用ガラス母材が線引きされて光ファイバが製造される（ステップＳ６）。

図２から図７を参照して光ファイバ用ガラス母材の製造方法（ステップＳ１からステップＳ５）について詳細に説明する。図３は、ガラス微粒子堆積体を作製する工程を説明するための模式図である。図４は、ガラス微粒子堆積体を焼結してクラッド用の透明ガラス管材を作製する工程を説明するための模式図である。図５は、透明ガラス管材の内部から出発石英管を含む領域を除去する工程を説明するための模式図である。図６は、透明ガラス管材にコア用のガラスロッドを挿入する工程を説明するための模式図である。図７は、透明ガラス管材とガラスロッドとを一体化する工程を説明するための模式図である。

まず、図３に示されるように、出発石英管１１の周囲にガラス微粒子を堆積させて、ガラス微粒子堆積体１２を作製する（ステップＳ１：ガラス微粒子堆積体を作製する工程）。このガラス微粒子堆積体１２を作製する工程では、最初に出発石英管１１を準備する。そして、出発石英管１１が回転可能となるように出発石英管１１の上端を支持部Ｔで支持する。支持部Ｔで支持された出発石英管１１は、上下方向にも移動可能となっている。その後、出発石英管１１の外周上に、例えばＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法を用いてガラス微粒子を堆積させ、ガラス微粒子堆積体１２を作製する。具体的には、出発石英管１１の下方に設置されたバーナ２０を用いて、スス付けにより、ターゲットとして機能する出発石英管１１の周囲にガラス微粒子を堆積させながら、出発石英管１１を回転及び上下にトラバースさせて、ガラス微粒子堆積体１２を作製する。この工程で製造されるガラス微粒子堆積体１２は、光ファイバ用ガラス母材１のクラッド部３に対応する。

ガラス微粒子堆積体１２を作製する工程で用いる出発石英管１１は、例えば純石英ガラス製のパイプである。純石英ガラスとは、不純物の濃度を所定値以下に抑えた合成石英ガラスである。この所定値は、例えば、２０ｐｐｍ以下であってもよいし、１０ｐｐｍ以下であってもよいし、例えば１ｐｐｍ以下である。また、出発石英管１１のＯＨ基濃度は、例えば、１５ｐｐｍ以下であってもよいし、１０ｐｐｍ以下であってもよい。例えば、出発石英管１１は、無水合成石英管であり、出発石英管１１のＯＨ基濃度は１ｐｐｍ以下であってもよい。例えば、出発石英管１１は、長手方向に延在している。出発石英管１１の長手方向における長さは、８００ｍｍ以上３０００ｍｍ以下であってもよいし、１４００ｍｍ以上２４００ｍｍ以下であってもよく、例えば１９００ｍｍである。出発石英管１１の厚みは、０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であってもよい。

また、出発石英管１１は、中空のパイプであり、後述するガラス微粒子堆積体１２を焼結する際にガラス微粒子堆積体１２から受ける収縮力に十分に対応できる強度を有している。即ち、出発石英管１１は、所定値以上の座屈荷重を有している。座屈荷重とは、座屈が発生する際の荷重であり、出発石英管１１のような細長い部材が圧縮力により曲がることを防ぐための指標として用いることができる。座屈荷重は、断面二次モーメントＩの値に基づいて算出することができる。断面二次モーメントＩは、出発石英管１１の曲げにくさを示し、曲げモーメントにどの程度耐えられるかを示す指標である。

出発石英管１１の断面が中空な円形状である場合、当該断面に平行な方向に関する断面二次モーメントＩは、以下の式（１）で表される。Ｄは、出発石英管１１の断面における外径である。ｄは、出発石英管１１の断面における内径である。

本発明者らの知見によれば、出発石英管１１の外径Ｄを内径ｄで除した値を外径／内径比Ｒとした場合、Ｒが１．０５以上１．７０以下である出発石英管１１を用いることにより、ガラス微粒子堆積体１２を焼結させた際の収縮による出発石英管１１の座屈を抑制できることがわかってきている。なお、出発石英管１１における外径／内径比Ｒは、１．２０以上１．４１以下であってもよい。出発石英管１１における外径／内径比Ｒがこのような範囲又は値であることにより、出発石英管１１の座屈をより一層抑制しつつ、製造コストを抑制することができる。

また、ガラス微粒子堆積体１２を作製する工程では、より具体的には、バーナ２０に供給される可燃性ガス（例えば水素）の燃焼により得られる火炎内でガラス原料ガスからガラス微粒子を生成し、ガラス微粒子を上述した出発石英管１１の外周上に堆積させてガラス微粒子堆積体１２を作製する。バーナ２０には、可燃性ガスに加え、ガス供給システム（不図示）から供給されるガラス原料ガス（例えばＳｉＣｌ_４）と酸素（Ｏ_２）が導入される。バーナ２０の火炎内では、以下に示す、ガラス原料ガスの加水分解反応及び燃焼反応によりガラス微粒子（ＳｉＯ_２）が生成され、火炎内で生成されるガラス微粒子が、バーナ２０からガラス微粒子堆積体１２へ吹き付けられる。
ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２Ｏ → ＳｉＯ_２＋４ＨＣｌ
ガラス微粒子堆積体１２におけるススの嵩密度は、０．２０ｇ／ｃｍ^３以上０．６１ｇ／ｃｍ^３以下であってもよく、例えば、０．３６ｇ／ｃｍ^３以上０．４２ｇ／ｃｍ^３以下である。なお、このガラス微粒子堆積体１２の作製工程では、酸水素バーナからＯＨ基も発生することがあり、発生したＯＨ基が出発石英管１１等に浸透し、ＯＨ基濃度が上昇する。

なお、上記のガラス微粒子の堆積工程では、ＶＡＤ法でのガラス微粒子堆積体１２の製造方法を説明したが、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法を用いて、出発石英管１１の外周上にガラス微粒子堆積体１２を作製してもよい。

続いて、スス付けが終了した後（ステップＳ１：終了）に、図４に示されるように、ガラス微粒子堆積体１２を焼結して透明ガラス管材１３を作製する（ステップＳ２：透明ガラス管材を作製する工程）。透明ガラス管材１３を作製する工程では、ガラス微粒子堆積体１２を加熱炉２１で透明ガラス化して、透明ガラス管材１３を作製する。透明ガラス管材１３は、光ファイバ用ガラス母材１のクラッド部３となる。加熱炉２１の温度は、例えば１５００℃である。本実施形態では、上述した外径／内径比Ｒを有する出発石英管１１を用いているため、この工程でガラス微粒子堆積体１２を焼結しても、出発石英管１１が曲がらない（座屈しない）ようになっている。

そして、透明ガラス管材１３を作製する工程では、透明ガラス管材１３を作製した後に、透明ガラス管材１３が更に８００℃以上１３００℃以下で熱処理されることによりアニール処理される。これにより、透明ガラス管材１３の表面の不均一性が除去される。具体的には、透明ガラス管材１３の表面における傷、凹凸、及び異物等による不均一性が除去される。透明ガラス管材１３の内部の歪みが除去される。透明ガラス管材１３の表面に付着したガラス微粒子による曇りが除去される。なお、ガラス微粒子堆積体１２の焼結及びアニール時の熱処理により、出発石英管１１及びその周辺に浸透している又は当初より含有されているＯＨ基が径方向の外側に向かって拡散する。

続いて、透明ガラス管材１３を作製した（ステップＳ２：終了）後に、図５に示されるように、透明ガラス管材１３の内部の出発石英管１１を含む領域を除去する（ステップＳ３：出発石英管を含む領域を除去する工程）。出発石英管１１を含む領域を除去する工程では、透明ガラス管材１３の周囲に加熱源２２を配置する。透明ガラス管材１３及び出発石英管１１を出発石英管１１の長手方向において加熱源２２に対して相対的に移動させながら透明ガラス管材１３の内部をガス２３でエッチングする（気相エッチング）。このとき、出発石英管１１がエッチングにより除去されると共に、透明ガラス管材１３の内側側面１３ａがエッチングされる。加熱源２２は、加熱温度を切り替えることが可能な誘導炉である。ガス２３は、エッチングに使用可能なガスであればよく、例えば、六フッ化硫黄ガス（ＳＦ_６）である。

出発石英管１１を含む領域を除去する工程における気相エッチングでは、透明ガラス管材１３の第１の端１３ｃから第２の端１３ｄまで加熱源２２を移動させる操作は、例えば１回以上５回以下実施される。この回数では、透明ガラス管材１３の第１の端１３ｃから第２の端１３ｄまでの片道の移動を１回とする。加熱源２２を第２の端１３ｄから第１の端１３ｃまで戻す操作は、回数にカウントされない。また、１回の操作による出発石英管１１及び透明ガラス管材１３の断面積の減少量（エッチング量）は、例えば、１４９ｍｍ^２以上である。エッチング量の合計（以下、「合計エッチング量」と表記する）は、例えば、７４８ｍｍ^２以下であり、１６３ｍｍ^２以上７２２ｍｍ^２以下であってもよい。このようなエッチングにより、加熱処理等によってＯＨ基が拡散している領域を除去することができる。なお、出発石英管１１を含む領域を除去する工程では、透明ガラス管材１３の第１の端１３ｃ及び第２の端１３ｄをエッチングする際の速度は、透明ガラス管材１３の第１の端１３ｃ及び第２の端１３ｄ以外（平行部）をエッチングする際の速度の０．９５倍より遅くてもよい。

また、気相エッチングでは、透明ガラス管材１３及び出発石英管１１の内部に導入されるガス２３の量は、合計エッチング量に対応しており、例えば１００ｓｃｃｍ以上１０００ｓｃｃｍ以下である。また、気相エッチングにおいて加熱源２２に対する透明ガラス管材１３及び出発石英管１１の相対的な移動速度は、例えば、３．０ｍｍ／ｍｉｎ以上１５．０ｍｍ／ｍｉｎ以下で、例えば、９．０ｍｍ／ｍｉｎである。加熱源２２の温度は、１０００℃以上２０００℃以下である。なお、合計エッチング量は、例えば、１４９ｍｍ^２以上７２２ｍｍ^２以下であってもよい。

続いて、出発石英管１１を含む領域を除去した後（ステップＳ３：終了）に、即ち透明ガラス管材の内部に拡散しているＯＨ基を除去した後に、図６に示されるように透明ガラス管材１３の内孔１３ｂ内に、別途作製したガラスロッド１４を挿入する（ステップＳ４）。ガラスロッド１４は、光ファイバを製造する際に光ファイバ用ガラス母材１のコア部２となる。上述したように、出発石英管１１が座屈を抑制できる強度を有しているため、出発石英管１１が取り除かれた内孔１３ｂが曲がっておらず、ガラスロッド１４を透明ガラス管材１３内に容易に挿入することができる。

最後に、図７に示されるように、減圧された環境において透明ガラス管材１３とガラスロッド１４とを一体化する（ステップＳ５：透明ガラス管材とガラスロッドとを一体化する工程）。透明ガラス管材とガラスロッドとを一体化する工程では、加熱源２２の温度を例えば２０００℃程度に昇温し、透明ガラス管材１３の内孔と外側との圧力の差を減圧雰囲気で、例えば－０．５ｋＰａから－１５ｋＰａ程度にする。程度にする。透明ガラス管材１３を、透明ガラス管材１３の長手方向において加熱源２２に対して相対的に移動させながら加熱することにより、透明ガラス管材１３とガラスロッド１４とを一体化する。このとき、加熱源２２に対する透明ガラス管材１３の相対的な移動速度は、例えば１０ｍｍ／ｍｉｎとなる。なお、一体化する工程では従来の方法を用いることができるため、ここでは詳細な説明は省略する。以上により、図１に示す光ファイバ用ガラス母材１を得ることができる。そして、このように準備された光ファイバ用ガラス母材１を線引きして光ファイバを製造する（図２のステップＳ６を参照）。

ここで、上述した光ファイバ用ガラス母材１の製造方法において、出発石英管１１の物性値及び出発石英管１１を含む領域を除去する際のエッチング量を変更した場合のシミュレーションによる実験結果について説明する。このシミュレーションでは、上記実施形態に示す光ファイバ用ガラス母材１の製造方法により光ファイバ用ガラス母材１を製造する。

表１は、実験例１から実験例１３のシミュレーションにおける実験条件をまとめた表である。表１では、合計エッチング量（ｍｍ^２）、出発石英管１１の外径／内径比Ｒ、及び出発石英管１１におけるＯＨ基濃度（ｐｐｍ）、光ファイバ用ガラス母材１から製造した光ファイバに１３８０ｎｍの波長の光信号を入力した場合の減衰量α１．３８（ｄＢ／ｋｍ）、及び光ファイバ用ガラス母材１の製造コストが示されている。なお、エッチング回数は、狙いのエッチング量になるように回数を調整した。また、光ファイバ用ガラス母材１の製造コストは、出発石英管１１を中実なガラスロッドに置き換えてガラス微粒子堆積体を作製し、ガラスロッドを除去するためにガラスロッドに孔を開ける工程を備える比較例に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法における各値に対する相対値として示されている。光ファイバ用ガラス母材１の製造コストは、比較例と同じであればＢ、比較例より良くなればＡ、比較例より悪くなればＣとした。なお、「製造コストが比較例と同じ」である場合、製造コストは、比較例に対して０．９９倍より大きく１．０１倍より小さいものとする。また、「比較例より製造コストが良い」場合、製造コストは、比較例に対して０．９９倍より小さいものとする。「比較例より製造コストが悪い」場合、製造コストは、比較例に対して１．０１倍より大きいものとする。また、表１では、減衰量α１．３８が、０．６ｄＢ／ｋｍ未満である場合を「Ａ」、０．６ｄＢ／ｋｍ以上１．３ｄＢ／ｋｍ未満である場合を「Ｂ」、１．３ｄＢ／ｋｍ以上２．０ｄＢ／ｋｍ未満を「Ｃ」、２．０ｄＢ／ｋｍ以上である場合を「Ｄ」としてそれぞれ記載されている。さらに、減衰量α１．３８がＡ、Ｂ及びＣである場合を光ファイバから出力される光信号の品質が基準を上回っている場合としている。

実験例１から実験例１３では、まず、表１に示される外径／内径比Ｒ及びＯＨ基濃度を有する出発石英管が準備される。そして、当該出発石英管１１にガラス微粒子が堆積されてガラス微粒子堆積体１２が製造される。続いて、ガラス微粒子堆積体１２は、１５００℃で焼結されることにより、透明ガラス化されて透明ガラス管材１３になる。続いて、透明ガラス管材１３の内部から出発石英管１１を含む領域が除去され且つ上述した合計エッチング量となるように、気相エッチングが実施される。続いて、透明ガラス管材１３の内部にガラスロッド１４が挿入され、透明ガラス管材１３とガラスロッド１４とが一体化されることにより、光ファイバ用ガラス母材１が製造される。

実験例１、２、４、５、６、９、１０、１２では、減衰量α１．３８がＡ，Ｂ及びＣのいずれか（２．０ｄＢ／ｋｍ未満）であり且つ光ファイバ用ガラス母材の製造コストが比較例における光ファイバ用ガラス母材の製造コストと同一または該製造コストを下回っている。実験例３及び１３では、減衰量α１．３８がＤ（２．０ｄＢ／ｋｍ以上）であり、光ファイバ用ガラス母材から製造した光ファイバから出力される光信号の品質が基準を下回っている。すなわち、実験例３及び１３では、α１．３８が規格を超える。実験例７、８、１１では、光ファイバ用ガラス母材の製造コストが、比較例における光ファイバ用ガラス母材の製造コストを上回っている。

実験例１から実験例３では、合計エッチング量を減少させた場合の減衰量α１．３８及び製造コストの変化を評価している。このシミュレーションでは、実験例１における合計エッチング量が１６３ｍｍ^２である場合に、実験例２及び実験例３における合計エッチング量を１４９ｍｍ^２及び１４１ｍｍ^２と減少させた場合の減衰量α１．３８及び製造コストの変化を示している。実験例１と実験例２及び実験例３との対比から明らかなように、合計エッチング量を減少させると、光ファイバ用ガラス母材内に拡散したＯＨ基を十分に除去することができなくなるので、該光ファイバ用ガラス母材から製造した光ファイバから出力される光信号の品質が基準を下回る。具体的には、実験例１において減衰量α１．３８がＢである場合に、実験例２の減衰量α１．３８が増加してＣとなり、実験例３の減衰量α１．３８が増加してＤとなる。なお、合計エッチング量が減少すると光ファイバ用ガラス母材の製造コストが低減する傾向がある。また、減衰量α１．３８が増加することにより、光ファイバ用ガラス母材１から製造した光ファイバに１５５０ｎｍの波長の光信号を入力した場合の減衰量α１．５５（ｄＢ／ｋｍ）が増加する可能性もある。

実験例４から実験例７では、除去する工程における合計エッチング量を増加させた場合の減衰量α１．３８及び製造コストの変化を評価している。このシミュレーションでは、実験例４における合計エッチング量が４６５ｍｍ^２である場合に、実験例５から実験例７における合計エッチング量を７２２ｍｍ^２、７４８ｍｍ^２及び７７４ｍｍ^２と増加させた場合の減衰量α１．３８及び製造コストの変化を示している。実験例４と実験例５から実験例７との対比から明らかなように、合計エッチング量を増加させるとエッチングに用いられるガスの使用量及び光ファイバ用ガラス母材の製造にかかる時間が増加するので、製造コストが増加する。具体的には、実験例４において製造コストが（Ａ）である場合に、実験例５の製造コストが実験例４より増加し（Ａ）、実験例６の製造コストが（Ｂ）に増加し、実験例７の製造コストが（Ｃ）に増加する。なお、実験例５から実験例７では、実験例４と比較して減衰量α１．３８は増加しない。

実験例８から実験例１１では、外径／内径比Ｒを変化させた場合の合計エッチング量、減衰量α１．３８及び製造コストの変化を評価している。このシミュレーションでは、実験例１０における外径／内径比Ｒが１．２０である場合に、実験例８、実験例９及び実験例１１における外径／内径比Ｒを１．７１、１．４１及び１．０４と変化させた場合の合計エッチング量、減衰量α１．３８及び製造コストの変化を示している。

実験例１０と実験例８及び実験例９との対比から明らかなように、外径／内径比Ｒを増加させると出発石英管の肉厚が増加し、出発石英管のコストが増加すると共にＯＨ基の除去に必要な合計エッチング量が増加するので製造コストが増加する。具体的には、実験例１０において合計エッチング量が４８１ｍｍ^２、製造コストが（Ａ）である場合に、実験例９の合計エッチング量が６３９ｍｍ^２に増加し、製造コストが実験例１０より増加し（Ａ）、実験例８の合計エッチング量が８０２ｍｍ^２に増加し、製造コストが（Ｃ）に増加する。なお、実験例８では、実験例１０と比較して減衰量α１．３８が増加している。また、実験例９では、実験例１０と比較して減衰量α１．３８に大きな変化はない。

実験例１０と実験例１１との対比から明らかなように、外径／内径比Ｒを減少させると、出発石英管の肉厚が減少し、断面二次モーメントが小さくなり座屈荷重が小さくなるので、光ファイバ用ガラス母材において曲がり部分が大きくなる。その結果、歩留まりが悪化するので製造コストが増加する。具体的には、実験例１０において製造コストが（Ａ）である場合に、実験例１１の製造コストが（Ｃ）に増加する。なお、実験例１０において合計エッチング量が４８１ｍｍ^２である場合に、実験例１１では、外径／内径比Ｒが減少することにより合計エッチング量が３２０ｍｍ^２に減少している。

図８は、出発石英管の外径／内径比Ｒと製造コストとの関係を示す図である。図８では、実験例３、４、８から１３における出発石英管の外径／内径比Ｒと製造コストとの関係をグラフにプロットして近似曲線が引かれている。当該曲線により、製造コストが比較例の１倍以下となる場合、出発石英管の外径／内径比Ｒが例えば１．０５以上１．７０以下であることが確認される。

実験例１２及び実験例１３では、無水合成石英管ではない石英管に出発石英管１１を置き換えた場合の減衰量α１．３８及び製造コストの変化を評価している。このシミュレーションでは、実験例１２で用いた出発石英管のＯＨ基濃度が１ｐｐｍ未満である場合に、実験例１３で用いた出発石英管のＯＨ基濃度を増加させ、１ｐｐｍ以上且つ２００ｐｐｍ未満とした場合の減衰量α１．３８及び製造コストの変化を示している。実験例１２と実験例１３との対比から明らかなように、出発石英管のＯＨ基濃度が増加すると光ファイバ用ガラス母材内に拡散するＯＨ基の質量が増加するので、同じ合計エッチング量となるようにエッチングしても、該光ファイバ用ガラス母材から製造した光ファイバから出力される光信号の品質が基準を下回る。具体的には、実験例１２において減衰量α１．３８がＡである場合に、実験例１３において、減衰量α１．３８が増加してＤとなる。なお、実験例１３では、実験例１２と比較して製造コストは悪化しない。

以上の結果から、出発石英管のＯＨ基濃度が１ｐｐｍより小さいこと、合計エッチング量が１４９ｍｍ^２以上７４８ｍｍ^２以下であること、及び出発石英管の外径／内径比Ｒが１．０５以上１．７０以下であることの少なくともいずれかにより、減衰量α１．３８をＡ、Ｂ及びＣとすることができると共に光ファイバ用ガラス母材の製造コストを比較例よりも０％から６％程度低減可能であることが確認される。この製造コストの低下は、海底用ファイバ等の長距離伝送用の光ファイバを大量に生産する際のコスト削減に大きく寄与する。

ここで、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法による作用効果を説明する。最初に、光ファイバ用ガラス母材の製造方法の課題についてより詳細に説明する。本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、ガラス微粒子堆積体１２の焼結時に出発石英管１１から透明ガラス管材１３にＯＨ基が浸透し、後工程において光ファイバ用ガラス母材１にＯＨ基が拡散する。このＯＨ基は光ファイバにおける減衰量α１．３８の低下の原因となるため、出発石英管を含む領域を除去する工程においてＯＨ基が透明ガラス管材１３から除去される。

図９の（ａ）部及び（ｂ）部は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法におけるＯＨ基の挙動について説明するための図である。ガラス微粒子堆積体を作製する工程において、ガラス微粒子の堆積に用いるバーナ２０から発生するＯＨ基が出発石英管１１の外周に吸着して浸透する。これにより、図９の（ａ）部に示される分布ｄ１のように、出発石英管１１の外周にＯＨ基が分布する。分布ｄ１は、ガラス微粒子堆積体１２及び出発石英管１１の断面におけるＯＨ基の分布を示している。そして、透明ガラス管材を作製する工程から出発石英管を含む領域を除去する工程までにおいてＯＨ基が透明ガラス管材１３内に拡散する。図９の（ｂ）部に示される例では、透明ガラス管材１３がアニール処理された後、ＯＨ基が透明ガラス管材１３の内部に分布ｄ２のように分布する。分布ｄ２は、透明ガラス管材１３及び出発石英管１１の断面におけるＯＨ基の分布を示している。そして、出発石英管を含む領域を除去する工程において、透明ガラス管材１３の内側側面１３ａがエッチングされることによって、透明ガラス管材１３からＯＨ基が除去される。

ここで、除去する工程において合計エッチング量（透明ガラス管材１３及び出発石英管１１の断面積の減少量）が少ないとＯＨ基を十分に除去できずに、減衰量α１．３８が増加する。また、減衰量α１．３８が増加することにより、減衰量α１．５５が増加する可能性もある。一方、除去する工程において、合計エッチング量が多いとエッチングに用いられるガス２３の使用量及び光ファイバ用ガラス母材１の製造にかかる時間が増加する。以上のことから、減衰量α１．３８の増加を抑制することができると共に、エッチングに用いられるガス２３の使用量及び光ファイバ用ガラス母材１の製造にかかる時間を低減することができるように、合計エッチング量が適切に設定されることが望まれている。

そこで、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、除去する工程において、合計エッチング量が１４９ｍｍ^２以上となるようにエッチングを行う。かかる方法によれば、光ファイバ用ガラス母材１内に拡散したＯＨ基が十分に除去される。これにより、光ファイバ用ガラス母材１を線引きして得た光ファイバにおける伝送損失を低減することが可能となる。具体的には、減衰量α１．３８の低下を抑制することが可能となる。これにより、減衰量α１．５５の低下を抑制することも可能となる。

また、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、出発石英管１１の周囲に、ガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体１２が製造される。かかる方法によれば、ガラス微粒子を堆積させる対象物である出発石英管１１が中空であり、対象物に孔を開ける必要が無いため、例えば対象物が中実であり、孔開けする場合と比較して、光ファイバ用ガラス母材１をより効率良く製造することができる。その結果、光ファイバをより効率良く製造することが可能となる。

また、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、除去する工程において、エッチングする回数が１回以上５回以下であり、エッチング量（エッチングが１回実施された場合の透明ガラス管材１３及び出発石英管１１の断面積の減少量）が１４９ｍｍ^２以上であってもよい。ここで、透明ガラス管材１３が光ファイバのコアとなる場合、出発石英管１１を含む領域を除去する工程においてエッチングを実施する際に透明ガラス管材１３を誤って削ってしまうとコアガラスの屈折率分布が設計からずれてしまう。したがって、エッチング量は、例えば６０ｍｍ^２以下に制限される。一方、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、透明ガラス管材１３は光ファイバのクラッドとなるので、エッチング量を１４９ｍｍ^２以上とすることが許容される。これにより、除去する工程において出発石英管１１の除去に要する時間が低減される。その結果、光ファイバ用ガラス母材１の製造にかかる時間を低減することができる。また、エッチング回数が多いと光ファイバ用ガラス母材の製造時間が増えて、製造コストが増加する。本実施形態に係るファイバ用ガラス母材の製造方法では、エッチング回数を５回以下にすることによっても、光ファイバ用ガラス母材１の製造にかかる時間を低減し、光ファイバ用ガラス母材１の製造コストを抑えることができる。

また、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、除去する工程において、合計エッチング量が７４８ｍｍ^２以下となるようにエッチングを行ってもよい。かかる方法によれば、エッチングに用いられるガス２３の使用量と光ファイバ用ガラス母材１の製造にかかる時間とを低減することができる。その結果、光ファイバ用ガラス母材１をより効率良く製造することができる。

また、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、除去する工程では、合計エッチング量が１６３ｍｍ^２以上７２２ｍｍ^２以下となるようにエッチングを行ってもよい。この場合、光ファイバ用ガラス母材１から作製される光ファイバの伝送損失をより一層低減することができると共に、光ファイバ用ガラス母材１の製造にかかる時間を更に低減することができる。

また、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、ガラス微粒子堆積体を作製する工程で用いられる出発石英管１１のＯＨ基濃度は、１５ｐｐｍ以下であってもよい。かかる方法によれば、当初から出発石英管１１に含まれるＯＨ基の量が十分に少ないため、光ファイバ用ガラス母材１内に拡散するＯＨ基の量が減少する。これにより、光ファイバ用ガラス母材１を線引きして得た光ファイバにおける伝送損失を低減することが可能となる。また、上記方法によれば、除去する工程において、光ファイバ用ガラス母材１内に拡散したＯＨ基を十分に除去するために必要なガス２３の量と必要な時間とを低減することができる。

また、本実施形態に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法では、出発石英管１１の外径／内径比Ｒは、１．０５以上１．７０以下であってもよい。かかる方法によれば、出発石英管１１の外径／内径比Ｒが１．０５以上であり、出発石英管１１の肉厚が十分に大きいので、出発石英管１１において座屈が発生するときの荷重である座屈荷重が十分大きくなる。これにより、透明ガラス管材１３を作製する工程においてガラス微粒子堆積体１２が焼結される際に生じる収縮力によって、出発石英管１１に曲がりが生じてしまうことが抑制される。その結果、曲がりを除去する必要が無くなるため、光ファイバ用ガラス母材１の製造における歩留まりの低下を抑制することができる。

また、上記方法によれば、出発石英管１１の外径／内径比Ｒが１．７０以下であり、出発石英管１１の肉厚が十分に小さいので、出発石英管１１のコストが低減されると共に、除去する工程における透明ガラス管材１３及び出発石英管１１の断面積を減少させる際に光ファイバ用ガラス母材１を線引きして得た光ファイバにおける伝送損失を低減するために必要な合計エッチング量が低減される。これにより、光ファイバ用ガラス母材をより効率良く製造することができる。

また、本実施形態に係る光ファイバの製造方法では、光ファイバ用ガラス母材の製造方法によって製造される光ファイバ用ガラス母材１を準備する工程と、光ファイバ用ガラス母材１を線引きして光ファイバを製造する工程と、を備える。この場合、伝送損失を低減した光ファイバを効率良く製造することができる。

以上、本開示に係る光ファイバ用ガラス母材の製造方法及び光ファイバの製造方法について詳細に説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、様々な実施形態や変形例に適用することが可能である。

１…光ファイバ用ガラス母材
２…コア部
３…クラッド部
１１…出発石英管
１２…ガラス微粒子堆積体
１３…透明ガラス管材
１３ａ…内側側面
１３ｂ…内孔
１３ｃ…第１の端
１３ｄ…第２の端
１４…ガラスロッド
２０…バーナ
２１…加熱炉
２２…加熱源
２３…ガス
Ｔ…支持部

Claims (7)

1. 長手方向に延在する出発石英管の周囲にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する工程と、
   前記ガラス微粒子堆積体を焼結して透明ガラス管材を作製する工程と、
   前記透明ガラス管材の内部をエッチングすることにより、前記透明ガラス管材の内部から前記出発石英管を含む領域を除去する工程と、
   前記出発石英管が除去された前記透明ガラス管材にガラスロッドを挿入する工程と、
   前記透明ガラス管材を加熱することにより、前記透明ガラス管材と前記ガラスロッドとを一体化する工程と、
   を備え、
   前記出発石英管の厚みは０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であり、
   前記除去する工程では、前記透明ガラス管材及び前記出発石英管の断面積の減少量が１４９ｍｍ^２以上となるようにエッチングを行う、光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
2. 前記除去する工程では、エッチングする回数が１回以上５回以下であり、エッチングが１回実施された場合の前記断面積の減少量が１４９ｍｍ^２以上である、
   請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
3. 前記除去する工程では、前記断面積の減少量が７４８ｍｍ^２以下となるようにエッチングを行う、
   請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
4. 前記除去する工程では、前記断面積の減少量が１６３ｍｍ^２以上７２２ｍｍ^２以下となるようにエッチングを行う、
   請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
5. 前記ガラス微粒子堆積体を作製する工程で用いられる前記出発石英管のＯＨ基濃度は、１５ｐｐｍ以下である、
   請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
6. 前記出発石英管の内径に対する外径の比は、１．０５以上１．７０以下である、
   請求項１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。
7. 請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法によって製造される光ファイバ用ガラス母材を準備する工程と、
   前記光ファイバ用ガラス母材を線引きして光ファイバを製造する工程と、
   を備える、光ファイバの製造方法。

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