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JP2023138191A - Powder materials and rotating electric machines - Google Patents

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JP2023138191A JP2022044754A JP2022044754A JP2023138191A JP 2023138191 A JP2023138191 A JP 2023138191A JP 2022044754 A JP2022044754 A JP 2022044754A JP 2022044754 A JP2022044754 A JP 2022044754A JP 2023138191 A JP2023138191 A JP 2023138191A
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直幸 眞田
Naoyuki Sanada
倫浩 末綱
Tomohiro Suetsuna
宏彰 木内
Hiroaki Kiuchi
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Abstract

【課題】優れた磁気特性を有する圧粉材料及び回転電機を提供する。【解決手段】実施の形態の圧粉材料は、扁平面と、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素を含む磁性金属相と、を有し、平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下である複数の扁平磁性金属粒子と、前記扁平磁性金属粒子間に存在し、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む介在相と、を備える圧粉材料であり、前記圧粉材料において、前記圧粉材料が有する平面に対して垂直な所定の断面において、前記複数の扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが30度以上45度以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の近接率が3%以上10%以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の湾曲率が0.01%以上0.6%以下である圧粉材料である。【選択図】図12The present invention provides a compacted powder material and a rotating electric machine having excellent magnetic properties. A compacted powder material according to an embodiment has a flat surface and a magnetic metal phase containing at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and has an average thickness of 10 nm or more and 100 μm or less, and the average ratio of the average length in the flat plane to the thickness is 5 or more and 10,000 or less, and exists between the flat magnetic metal particles, and oxygen ( O), an intervening phase containing at least one second element selected from the group consisting of carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F), and in the compacted powder material, In a predetermined cross section perpendicular to a plane of the compacted powder material, the orientation variation of the plurality of flat magnetic metal particles is 30 degrees or more and 45 degrees or less, and the proximity ratio of the plurality of flat magnetic metal particles is 3%. 10% or less, and the curvature of the plurality of flat magnetic metal particles is 0.01% or more and 0.6% or less. [Selection diagram] Figure 12

Description

本発明の実施の形態は、圧粉材料及び回転電機に関する。 Embodiments of the present invention relate to a compacted powder material and a rotating electric machine.

現在、軟磁性材料は、回転電機(例えば、モータ、発電機など)、変圧器、インダクタ、トランス、磁性インク、アンテナ装置等の様々なシステム、デバイスの部品に適用されており非常に重要な材料である。これらの部品においては、軟磁性材料の有する透磁率実部(比透磁率実部)μ’を利用するため、実際に使用する場合は、利用周波数帯域に合わせてμ’を制御することが好ましい。また、高効率のシステムを実現するためには、できるだけ低損失の材料にすることが好ましい。つまり、透磁率虚部(比透磁率虚部)μ”(損失に相当)をできるだけ小さくすることが好ましい。損失に関しては、損失係数tanδ(=μ”/μ’×100(%))が一つの目安となり、μ’に対してμ”が小さければ小さい程損失係数tanδが小さくなり好ましい。そのためには、実際の動作条件においての鉄損を小さくすることが好ましく、すなわち、渦電流損失、ヒステリシス損失、強磁性共鳴損失、残留損失(その他の損失)をできる限り小さくすることが好ましい。渦電流損失を小さくするためには電気抵抗を大きくしたり、金属部のサイズを小さくしたり、磁区構造を細分化したりすることが有効である。ヒステリシス損失を小さくするためには、保磁力を小さくしたり、飽和磁化を大きくしたりすることが有効である。強磁性共鳴損失を小さくするためには、材料の異方性磁界を大きくすることによって強磁性共鳴周波数を高周波化することが有効である。また、近年ではハイパワーの電力を扱う需要が高まっているため、特に、高電流、高電圧等、材料に印加される実効的な磁界が大きい動作条件下で損失が小さいことが求められる。そのためには磁気飽和を起こさないように軟磁性材料の飽和磁化はできるだけ大きい方が好ましい。更には、近年では、高周波化によって機器の小型化が可能なため、システム、デバイス機器の利用周波数帯域の高周波数帯化が進んでおり、高周波で高い透磁率と低い損失を備え、特性に優れた磁性材料の開発が急務となっている。 Currently, soft magnetic materials are used in parts of various systems and devices such as rotating electric machines (e.g. motors, generators, etc.), transformers, inductors, transformers, magnetic inks, antenna devices, etc., and are extremely important materials. It is. These parts utilize the real part of magnetic permeability (real part of relative magnetic permeability) μ' of the soft magnetic material, so when actually used, it is preferable to control μ' according to the frequency band used. . Furthermore, in order to realize a highly efficient system, it is preferable to use a material with as low a loss as possible. In other words, it is preferable to make the imaginary part of magnetic permeability (imaginary part of relative magnetic permeability) μ" (corresponding to loss) as small as possible. Regarding loss, the loss coefficient tan δ (= μ" / μ' × 100 (%)) is As a guideline for It is preferable to reduce loss, ferromagnetic resonance loss, and residual loss (other losses) as much as possible.To reduce eddy current loss, increase electrical resistance, reduce the size of metal parts, and improve magnetic domain structure. It is effective to subdivide the hysteresis loss.In order to reduce the hysteresis loss, it is effective to reduce the coercive force or increase the saturation magnetization.In order to reduce the ferromagnetic resonance loss, it is effective to , it is effective to increase the ferromagnetic resonance frequency by increasing the anisotropic magnetic field of the material.In addition, as the demand for handling high-power electric power has increased in recent years, it is especially important to increase the ferromagnetic resonance frequency by increasing the anisotropic magnetic field of the material. etc., it is required that the loss be small under operating conditions where the effective magnetic field applied to the material is large.To this end, it is preferable that the saturation magnetization of the soft magnetic material be as large as possible to prevent magnetic saturation.Furthermore, In recent years, higher frequencies have made it possible to miniaturize equipment, so systems and devices are increasingly using higher frequency bands. There is an urgent need to develop materials.

また、近年、省エネ問題、環境問題に対する意識の高まりから、システムの効率をできるだけ高めることが求められている。特に、モータシステムは、世の中の電力消費の多くを担っているため、モータの高効率化は非常に重要である。この中でモータを構成するコア等は軟磁性材料で構成され、軟磁性材料の透磁率や飽和磁化をできるだけ大きくすることや、損失をできるだけ小さくすることが求められている。また、モータの一部に使われている磁性楔(磁性くさび)においては損失をできるだけ小さくすることが求められている。なお、トランスを用いたシステムにおいても同様のことが要求される。モータやトランスなどにおいては、高効率化とともに小型化への要求も大きい。小型化を実現するためには、軟磁性材料の透磁率、飽和磁化をできるだけ大きくすることが重要である。また、磁気飽和を防ぐためにも飽和磁化をできるだけ大きくすることが重要である。更にはシステムの動作周波数を高周波化したい需要も大きく、高周波帯域で低損失の材料の開発が求められている。 In addition, in recent years, due to increasing awareness of energy saving issues and environmental issues, it has become necessary to increase the efficiency of the system as much as possible. In particular, since motor systems are responsible for much of the world's power consumption, increasing the efficiency of motors is extremely important. Among these, the core and the like constituting the motor are made of soft magnetic material, and it is required to increase the magnetic permeability and saturation magnetization of the soft magnetic material as much as possible, and to minimize the loss. Furthermore, it is required to minimize loss in magnetic wedges used in some motors. Note that the same requirements apply to systems using transformers. In motors, transformers, etc., there is a strong demand for higher efficiency and smaller size. In order to achieve miniaturization, it is important to increase the magnetic permeability and saturation magnetization of the soft magnetic material as much as possible. Furthermore, in order to prevent magnetic saturation, it is important to increase the saturation magnetization as much as possible. Furthermore, there is a strong demand for increasing the operating frequency of systems, and there is a need to develop materials with low loss in high frequency bands.

また、高い透磁率と低い損失を有する軟磁性材料は、インダクタンス素子やアンテナ装置などにも用いられるが、その中でも特に、近年、パワー半導体に用いるパワーインダクタンス素子への応用に関して注目されている。近年、省エネルギー、環境保護の重要性が盛んに唱えられており、CO排出量削減や化石燃料への依存度の低減が求められてきた。この結果、ガソリン自動車に代わる電気自動車やハイブリッド自動車の開発が精力的に進められている。また、太陽光発電や風力発電といった自然エネルギーの利用技術が省エネ社会のキー・テクノロジーといわれており、先進各国は自然エネルギーの利用技術の開発を積極的に進めている。更に、環境にやさしい省電力システムとして、太陽光発電、風力発電等で発電した電力をスマートグリッドで制御し、家庭内やオフィス、工場に高効率で需給するHEMS(Home Energy Management System)、BEMS(Building and Energy Management System)構築の重要性が盛んに提唱されている。このような省エネルギー化の流れの中で、重要な役割を担うのがパワー半導体である。パワー半導体は、高い電力やエネルギーを高効率で制御する半導体であり、IGBT(insulated gate bipolar transistor)、MOSFET、パワー・バイポーラ・トランジスタ、パワー・ダイオードなどのパワー個別半導体に加え、リニア・レギュレータ、スイッチング・レギュレータなどの電源回路、更にはこれらを制御するためのパワー・マネジメント用ロジックLSIなどが含まれる。パワー半導体は、家電、コンピュータ、自動車、鉄道などあらゆる機器に幅広く使われており、これら応用機器の普及拡大、更にこれらの機器へのパワー半導体の搭載比率拡大が期待できるため、今後のパワー半導体は大きな市場成長が予想されている。例えば、多くの家電に搭載されているインバータには、ほとんどといって良いほどパワー半導体が使われており、これによって大幅な省エネが可能になる。パワー半導体は、現在、Siが主流であるが、更なる高効率化や機器の小型化のためには、SiC、GaNの利用が有効であると考えられている。SiCやGaNはSiよりも、バンドギャップや絶縁破壊電界が大きく、耐圧を高くできるため素子を薄くできる。そのため、半導体のオン抵抗を下げることが出来、低損失化・高効率化に有効である。また、SiCやGaNはキャリア移動度が高いため、スイッチング周波数を高周波化することが可能となり、素子の小型化に有効となる。更には、特にSiCではSiよりも熱伝導率が高いため放熱能力が高く高温動作が可能となり、冷却機構を簡素化が出来小型化に有効となる。以上の観点から、SiC、GaNパワー半導体の開発が精力的に行われている。しかし、その実現のためには、パワー半導体とともに使用されるパワーインダクタ素子の開発、すなわち、高透磁率軟磁性材料(高い透磁率と低い損失)の開発が不可欠である。この時、磁性材料に求められる特性としては、駆動周波数帯域での高い透磁率、低い磁気損失は勿論のこと、大電流に対応できる高い飽和磁化が好ましい。飽和磁化が高い場合、高い磁場を印加しても磁気飽和を起こしにくく、実効的なインダクタンス値の低下が抑制できる。これによって、デバイスの直流重畳特性が向上し、システムの効率が向上する。 In addition, soft magnetic materials having high magnetic permeability and low loss are also used for inductance elements, antenna devices, and the like, and among these, in recent years, attention has been particularly focused on their application to power inductance elements used in power semiconductors. In recent years, the importance of energy conservation and environmental protection has been widely advocated, and there has been a demand for reductions in CO2 emissions and dependence on fossil fuels. As a result, the development of electric and hybrid vehicles to replace gasoline-powered vehicles is being actively pursued. Furthermore, technologies that utilize natural energy such as solar power generation and wind power generation are said to be key technologies for an energy-saving society, and developed countries are actively developing technologies that utilize natural energy. Furthermore, as environmentally friendly power-saving systems, we have introduced HEMS (Home Energy Management System) and BEMS (Home Energy Management System), which control electricity generated by solar power generation, wind power generation, etc. using smart grids, and supply and demand electricity to homes, offices, and factories with high efficiency. The importance of building and energy management systems (Building and Energy Management Systems) has been widely advocated. Power semiconductors play an important role in this trend toward energy conservation. Power semiconductors are semiconductors that control high power and energy with high efficiency, and are used in power discrete semiconductors such as IGBTs (insulated gate bipolar transistors), MOSFETs, power bipolar transistors, and power diodes, as well as linear regulators and switching devices.・Includes power supply circuits such as regulators, and power management logic LSIs for controlling these circuits. Power semiconductors are widely used in various devices such as home appliances, computers, automobiles, and railways, and it is expected that these applied devices will become more popular and the ratio of power semiconductors installed in these devices will increase. Significant market growth is expected. For example, power semiconductors are used in most of the inverters installed in many home appliances, making it possible to significantly save energy. Currently, Si is the mainstream power semiconductor, but it is considered effective to use SiC and GaN to further improve efficiency and downsize devices. SiC and GaN have larger band gaps and dielectric breakdown electric fields than Si, and can have higher withstand voltages, allowing devices to be made thinner. Therefore, it is possible to lower the on-resistance of the semiconductor, which is effective in reducing loss and increasing efficiency. Furthermore, since SiC and GaN have high carrier mobility, it is possible to increase the switching frequency, which is effective in reducing the size of the device. Furthermore, since SiC in particular has a higher thermal conductivity than Si, it has a higher heat dissipation ability and can operate at high temperatures, making it possible to simplify the cooling mechanism and making it effective for miniaturization. From the above viewpoint, SiC and GaN power semiconductors are being actively developed. However, in order to achieve this, it is essential to develop power inductor elements used with power semiconductors, that is, the development of high magnetic permeability soft magnetic materials (high magnetic permeability and low loss). At this time, the characteristics required of the magnetic material are not only high magnetic permeability and low magnetic loss in the driving frequency band, but also high saturation magnetization that can handle large currents. When the saturation magnetization is high, magnetic saturation is unlikely to occur even when a high magnetic field is applied, and a decrease in the effective inductance value can be suppressed. This improves the DC superimposition characteristics of the device and improves the efficiency of the system.

また、高周波で高い透磁率と低い損失を有する磁性材料は、アンテナ装置等の高周波通信機器のデバイスへの応用も期待される。アンテナの小型化、省電力化の方法として、高透磁率(高い透磁率と低い損失)の絶縁基板をアンテナ基板として、アンテナから通信機器内の電子部品や基板へ到達する電波を巻き込んで電子部品や基板へ電波を到達させずに送受信を行う方法がある。これによって、アンテナの小型化と省電力化が可能となるが、同時に、アンテナの共振周波数を広帯域化することも可能となり好ましい。 Furthermore, magnetic materials with high magnetic permeability and low loss at high frequencies are expected to be applied to high-frequency communication devices such as antenna devices. As a method of miniaturizing antennas and saving power, we use an insulated substrate with high magnetic permeability (high magnetic permeability and low loss) as an antenna substrate, and use it to incorporate radio waves that reach electronic components and substrates in communication equipment from the antenna. There is a method of transmitting and receiving without allowing the radio waves to reach the circuit board. This makes it possible to make the antenna smaller and save power, but at the same time, it is also possible to widen the resonant frequency of the antenna, which is preferable.

なお、上記各々のシステム、デバイス、に組み込んだ際に求められるその他の特性としては、高い熱的安定性、高強度、高靱性、等も挙げられる。また、複雑な形状に適用するためには、板やリボンの形状よりも圧粉体の方が好ましい。しかしながら一般に圧粉体にすると、飽和磁化、透磁率、損失、強度、靱性、硬度などの点で特性が劣化することが知られており、特性の向上が好ましい。 Other properties required when incorporated into each of the above systems and devices include high thermal stability, high strength, and high toughness. In addition, in order to apply it to a complicated shape, a green compact is preferable to a plate or ribbon shape. However, it is generally known that when used as a green compact, the properties deteriorate in terms of saturation magnetization, magnetic permeability, loss, strength, toughness, hardness, etc., and it is preferable to improve the properties.

次に既存の軟磁性材料について、その種類と問題点について説明する。 Next, the types and problems of existing soft magnetic materials will be explained.

10kH以下のシステム用の既存の軟磁性材料としては、珪素鋼板(FeSi)が挙げられる。珪素鋼板は歴史が古く、大電力を扱う回転電機、トランスのコア材料のほとんどに採用されている材料である。無方向珪素鋼板から方向性珪素鋼板へと高特性化が図られ、発見当初に比べると進化はしているが、近年では特性改善は頭打ちになってきている。特性としては、高飽和磁化、高透磁率、低損失を同時に満たすことが特に重要である。世の中では、珪素鋼板を超える材料の研究がアモルファス系、ナノクリスタル系の組成を中心に盛んに行われてはいるが、すべての面で珪素鋼板を超える材料組成はいまだ見付かっていない。また複雑な形状に適用可能な圧粉体の研究も行われているが、圧粉体においては板やリボンと比べて、特性が悪いという欠点を有している。 Existing soft magnetic materials for systems below 10 kHz include silicon steel (FeSi). Silicon steel sheets have a long history and are used as the core material for most of the rotating electric machines and transformers that handle large amounts of power. Although improvements in properties have been made from non-oriented silicon steel sheets to grain-oriented silicon steel sheets, and although progress has been made since the time of its discovery, improvements in properties have reached a plateau in recent years. As for the characteristics, it is particularly important to simultaneously satisfy high saturation magnetization, high magnetic permeability, and low loss. Research into materials that surpass silicon steel sheets has been actively conducted around the world, with a focus on amorphous and nanocrystalline compositions, but no material composition has yet been found that surpasses silicon steel sheets in all aspects. Research is also being carried out on green compacts that can be applied to complex shapes, but green compacts have the disadvantage of poor properties compared to plates and ribbons.

10kHz~100kHzのシステム用の既存の軟磁性材料としては、センダスト(Fe-Si-Al)、ナノクリスタル系ファインメット(Fe-Si-B-Cu-Nb)、Fe基若しくはCo基アモルファス・ガラスのリボン・圧粉体、又はMnZn系フェライト材料が挙げられる。しかしながら、いずれも高透磁率、低損失、高飽和磁化、高い熱的安定性、高強度、高靱性、高硬度を完全に満たしてはおらず不十分である。 Existing soft magnetic materials for 10kHz to 100kHz systems include Sendust (Fe-Si-Al), nanocrystalline Finemet (Fe-Si-B-Cu-Nb), Fe-based or Co-based amorphous glass. Examples include ribbons, green compacts, and MnZn-based ferrite materials. However, none of them is sufficient because they do not completely satisfy the requirements of high magnetic permeability, low loss, high saturation magnetization, high thermal stability, high strength, high toughness, and high hardness.

100kHz以上(MHz帯域以上)の既存の軟磁性材料としては、NiZn系フェライト、六方晶フェライト等が挙げられるが、高周波での磁気特性が不十分である。 Existing soft magnetic materials of 100 kHz or higher (MHz band or higher) include NiZn-based ferrite, hexagonal ferrite, etc., but their magnetic properties at high frequencies are insufficient.

以上のことから、高飽和磁化、高透磁率、低損失、高い熱的安定性、優れた機械特性を有する磁性材料の開発が好ましい。 From the above, it is preferable to develop magnetic materials that have high saturation magnetization, high magnetic permeability, low loss, high thermal stability, and excellent mechanical properties.

特開2017-059816号公報JP2017-059816A

本発明が解決しようとする課題は、優れた磁気特性を有する圧粉材料、及びこれを用いた回転電機を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a compacted powder material having excellent magnetic properties and a rotating electric machine using the same.

実施の形態の圧粉材料は、扁平面と、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素を含む磁性金属相と、を有し、平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下である複数の扁平磁性金属粒子と、前記扁平磁性金属粒子間に存在し、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む介在相と、を備える圧粉材料であり、前記圧粉材料において、前記圧粉材料が有する平面に対して垂直な所定の断面において、前記複数の扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが30度以上45度以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の近接率が3%以上10%以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の湾曲率が0.01%以上0.6%以下である圧粉材料である。 The compacted powder material of the embodiment has a flat surface and a magnetic metal phase containing at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and has an average thickness of 10 nm or more and 100 μm or less. and the average ratio of the average length in the flat plane to the thickness is 5 or more and 10,000 or less. (C), an intervening phase containing at least one second element selected from the group consisting of nitrogen (N) and fluorine (F), wherein the In a predetermined cross section perpendicular to a plane that has, the orientation variation of the plurality of flat magnetic metal particles is 30 degrees or more and 45 degrees or less, and the proximity ratio of the plurality of flat magnetic metal particles is 3% or more and 10% or less. and the curvature of the plurality of flat magnetic metal particles is 0.01% or more and 0.6% or less.

第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、厚さの求め方の一例を示す概念図である。FIG. 2 is a conceptual diagram showing an example of how to determine the thickness of the flat magnetic metal particles of the first embodiment. 第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、扁平面内の最大長さ、最小長さの求め方を説明するための概念図である。FIG. 2 is a conceptual diagram for explaining how to determine the maximum length and minimum length within a flat plane in the flat magnetic metal particles of the first embodiment. 第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、扁平面内の最大長さ、最小長さの他の一例における求め方を説明するための概念図である。FIG. 7 is a conceptual diagram for explaining another example of how to obtain the maximum length and minimum length in the flat plane in the flat magnetic metal particles of the first embodiment. 第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、扁平面内の360度の角度に対して、22.5度おきに方向を変えて保磁力を測定した際の方向を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing the direction in which the coercive force of the flat magnetic metal particle of the first embodiment is measured by changing the direction every 22.5 degrees with respect to the 360 degree angle in the flat plane. 第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子の斜視模式図である。FIG. 2 is a schematic perspective view of flat magnetic metal particles according to the first embodiment. 第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子を上方から見た場合の模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram of flat magnetic metal particles of the first embodiment viewed from above. 第2の実施の形態の扁平磁性金属粒子の模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram of flat magnetic metal particles according to a second embodiment. 第3の実施の形態の圧粉材料の模式図である。It is a schematic diagram of the compacted powder material of 3rd Embodiment. 第3の実施形態において、それぞれの断面に平行な面における扁平磁性金属粒子の配置例を示した模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram showing an example of arrangement of flat magnetic metal particles in a plane parallel to each cross section in a third embodiment. 第3の実施の形態において、扁平磁性金属粒子の扁平面に平行な面と、圧粉材料が有する平面とのなす角度を表した模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram showing the angle between a plane parallel to the flat surface of the flat magnetic metal particles and a plane of the compacted powder material in the third embodiment. 第3の実施の形態の圧粉材料の製造方法を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the compacted powder material of 3rd Embodiment. 第3の実施の形態における、圧粉材料の所定の断面の顕微鏡(SEM)写真である。It is a microscope (SEM) photograph of a predetermined cross section of a compacted powder material in a 3rd embodiment. 第3の実施の形態の圧粉材料の所定の断面において、近接率の算出方法を示す模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram showing a method of calculating a proximity ratio in a predetermined cross section of a powder compact material according to a third embodiment. 第3の実施の形態の圧粉材料の所定の断面において、湾曲率の算出方法を示す模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram showing a method of calculating the curvature in a predetermined cross section of the powder compact material according to the third embodiment. 第4の実施の形態のモータシステムの概念図である。FIG. 3 is a conceptual diagram of a motor system according to a fourth embodiment. 第4の実施の形態のモータの概念図である。FIG. 7 is a conceptual diagram of a motor according to a fourth embodiment. 第4の実施の形態のモータコア(ステータ)の概念図である。It is a conceptual diagram of a motor core (stator) of a 4th embodiment. 第4の実施の形態のモータコア(ロータ)の概念図である。It is a conceptual diagram of a motor core (rotor) of a 4th embodiment. 第4の実施の形態の変圧器・トランスの概念図である。It is a conceptual diagram of the transformer/transformer of 4th Embodiment. 第4の実施の形態のインダクタ(リング状インダクタ、棒状インダクタ)の概念図である。It is a conceptual diagram of the inductor (ring-shaped inductor, rod-shaped inductor) of 4th Embodiment. 第4の実施の形態のインダクタ(チップインダクタ、平面インダクタ)の概念図である。It is a conceptual diagram of the inductor (chip inductor, planar inductor) of 4th Embodiment. 第4の実施の形態の発電機の概念図である。It is a conceptual diagram of the generator of 4th Embodiment. 磁束の方向と圧粉材料の配置方向の関係を示す概念図である。It is a conceptual diagram showing the relationship between the direction of magnetic flux and the arrangement direction of powdered powder material.

以下、図面を用いて実施の形態を説明する。なお、図面中、同一又は類似の箇所には、同一又は類似の符号を付している。 Embodiments will be described below with reference to the drawings. In addition, in the drawings, the same or similar parts are given the same or similar symbols.

(第1の実施の形態)
本実施形態の複数の扁平磁性金属粒子は、扁平面と、Fe、Co及びSiを含む磁性金属相とを有し、Coの量はFeとCoの合計量に対して0.001at%以上80at%以下であり、Siの量は前記磁性金属相全体に対して0.001at%以上30at%以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下であり、前記扁平面内において方向による保磁力差を有する複数の扁平磁性金属粒子である。
(First embodiment)
The plurality of flat magnetic metal particles of this embodiment have flat surfaces and a magnetic metal phase containing Fe, Co, and Si, and the amount of Co is 0.001 at% or more and 80 at% with respect to the total amount of Fe and Co. % or less, the amount of Si is 0.001 at% or more and 30 at% or less based on the entire magnetic metal phase, and the average thickness of the plurality of flat magnetic metal particles is 10 nm or more and 100 μm or less, and the amount of Si is The average value of the average length ratio in the flat plane is 5 or more and 10,000 or less, and the plurality of flat magnetic metal particles have a coercive force difference depending on the direction in the flat plane.

また、本実施形態の複数の扁平磁性金属粒子は、扁平面と、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素と添加元素からなる磁性金属相を有し、前記添加元素がB及びHfを含み、前記添加元素の合計量が前記磁性金属相全体に対して0.002at%以上80at%以下含まれ、前記複数の扁平磁性金属粒子の平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下であり、前記扁平面内において方向による保磁力差を有する複数の扁平磁性金属粒子である。 Further, the plurality of flat magnetic metal particles of the present embodiment have flat surfaces and a magnetic metal phase made of at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni and an additive element, and The elements include B and Hf, the total amount of the additional elements is 0.002 at% or more and 80 at% or less based on the entire magnetic metal phase, and the average thickness of the plurality of flat magnetic metal particles is 10 nm or more and 100 μm or less. The average value of the ratio of the average length in the flat plane to the thickness is 5 or more and 10,000 or less, and the plurality of flat magnetic metal particles have a coercive force difference depending on the direction in the flat plane.

扁平磁性金属粒子は、扁平状(flaky、flattened)の形状(flaky shape、flattened shape)をした、扁平粒子(flaky particle、flattened particle)である。 The flattened magnetic metal particles are flattened particles having a flaky shape.

厚さとは、一つの扁平磁性金属粒子における平均的な厚さのことをいう。厚さを求める方法としては、一つの扁平磁性金属粒子における平均的な厚さを求めることができる方法であれば、その方法は問わない。例えば、扁平磁性金属粒子の扁平面に垂直な断面を透過電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscopy)又は走査電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscopy)又は光学顕微鏡などで観察し、観察した扁平磁性金属粒子の断面において、扁平面内の方向に任意の10箇所以上を選び、選んだ各箇所における厚さを測定し、その平均値を採用する方法を用いても良い。また、観察した扁平磁性金属粒子の断面において、扁平面内の方向で、端部から別の端部に向かって等間隔に10箇所以上を選び(この時、端部及び別の端部は特殊な場所であるため選ばない方が好ましい)、選んだ各箇所における厚さを測定し、その平均値を採用する方法を用いても良い。図1は、第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、厚さの求め方の一例を示す概念図である。図1に、この場合の厚さの求め方を具体的に示す。扁平面内の方向で端部から別の端部に向かって等間隔に10箇所選び(端部を除く)、各箇所での厚さをt、t、・・・、t10とした場合、扁平磁性金属粒子の厚さは、(t+t+・・・+t10)/10と表される。
いずれにおいても、できるだけ多くの箇所を測定することが平均的な情報を取得できるため、好ましい。なお、断面の輪郭線が凹凸の激しい、又は表面の荒れた輪郭線を有し、そのままの状態では平均的な厚さを求めることが難しい場合、輪郭線を平均的な直線又は曲線で、状況に応じて適宜、平滑化した上で、上記の方法を行うことが好ましい。
Thickness refers to the average thickness of one flat magnetic metal particle. Any method for determining the thickness may be used as long as it can determine the average thickness of one flat magnetic metal particle. For example, a cross section perpendicular to the flat plane of flat magnetic metal particles is observed using a transmission electron microscope (TEM), a scanning electron microscope (SEM), or an optical microscope, and the observed flat magnetic metal particles are In the cross section, a method may be used in which ten or more arbitrary points are selected in the direction within the flat plane, the thickness at each selected point is measured, and the average value thereof is adopted. In addition, in the cross section of the observed flat magnetic metal particles, ten or more points were selected at equal intervals from one end to another in the direction within the flat plane (at this time, the end and the other end were (It is preferable not to select such a location because of the location), a method may be used in which the thickness at each selected location is measured and the average value thereof is adopted. FIG. 1 is a conceptual diagram showing an example of how to determine the thickness of the flat magnetic metal particles of the first embodiment. FIG. 1 specifically shows how to determine the thickness in this case. Ten points were selected at equal intervals from one end to another in the direction within the flat surface (excluding the ends), and the thickness at each point was set as t 1 , t 2 , ..., t 10 In this case, the thickness of the flat magnetic metal particles is expressed as (t 1 +t 2 +...+t 10 )/10.
In either case, it is preferable to measure as many locations as possible because average information can be obtained. In addition, if the contour line of the cross section has severe irregularities or a rough surface, and it is difficult to determine the average thickness in that state, use the contour line as an average straight line or curve to It is preferable to perform the above method after smoothing as appropriate.

また、平均厚さとは、複数の扁平磁性金属粒子における厚さの平均値のことを言い、上述の単なる「厚さ」とは区別される。平均厚さを求める際は、20個以上の扁平磁性金属粒子に対して平均した値を採用することが好ましい。また、できるだけ多くの扁平磁性金属粒子を対象として求めることが平均的な情報を取得できるため、好ましい。また、20個以上の扁平磁性金属粒子を観察することがでない場合は、できる限り多くの扁平磁性金属粒子観察し、それらに対して平均した値を採用することが好ましい。扁平磁性金属粒子の平均厚さは、10nm以上100μm以下が好ましい。より好ましくは10nm以上1μm以下、更に好ましくは10nm以上100nm以下である。また、扁平磁性金属粒子は、厚さ10nm以上100μm以下、より好ましくは10nm以上1μm以下、更に好ましくは10nm以上100nm以下のものを含むことが好ましい。これによって扁平面に平行な方向に磁界が印加された際に、渦電流損失を十分に小さく出来て好ましい。また、厚さが小さい方が、磁気モーメントが扁平面に平行な方向に閉じ込められ、回転磁化で磁化が進行しやすくなり好ましい。回転磁化で磁化が進行する場合は、磁化が可逆的に進行しやすいため、保磁力が小さくなり、これによってヒステリシス損失が低減出来好ましい。 Moreover, the average thickness refers to the average value of the thickness of a plurality of flat magnetic metal particles, and is distinguished from the above-mentioned mere "thickness". When determining the average thickness, it is preferable to use the average value for 20 or more flat magnetic metal particles. Further, it is preferable to obtain the information for as many flat magnetic metal particles as possible because average information can be obtained. Furthermore, if it is not possible to observe 20 or more flat magnetic metal particles, it is preferable to observe as many flat magnetic metal particles as possible and use the average value for them. The average thickness of the flat magnetic metal particles is preferably 10 nm or more and 100 μm or less. The thickness is more preferably 10 nm or more and 1 μm or less, and even more preferably 10 nm or more and 100 nm or less. Further, the flat magnetic metal particles preferably have a thickness of 10 nm or more and 100 μm or less, more preferably 10 nm or more and 1 μm or less, and even more preferably 10 nm or more and 100 nm or less. This is preferable because eddy current loss can be sufficiently reduced when a magnetic field is applied in a direction parallel to the flat surface. Further, it is preferable that the thickness is small because the magnetic moment is confined in a direction parallel to the flat plane and magnetization progresses more easily due to rotational magnetization. When magnetization progresses by rotational magnetization, the magnetization tends to progress reversibly, so the coercive force becomes small, which reduces hysteresis loss, which is preferable.

扁平磁性金属粒子の平均長さは、扁平面内の最大長さa、最小長さbを用いて、(a+b)/2で定義される。最大長さa及び最小長さbに関しては、次のようにして求めることができる。例えば、扁平面に外接する長方形の中で最も面積の小さな長方形を考える。そして、その長方形の長辺の長さを最大長さa、短辺の長さを最小長さbとする。図2は、第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、扁平面内の最大長さ、最小長さの求め方を説明するための概念図である。図2は、いくつかの扁平磁性金属粒子を例として、前記方法で求めた最大長さaと最小長さbを示した模式図である。なお、図2においては、扁平磁性金属粒子の扁平面を、上から見たものとして、図示を行っている。最大長さa及び最小長さbは、平均厚さ同様、扁平磁性金属粒子をTEM又はSEM又は光学顕微鏡などで観察することにより求めることができる。また、計算機上で顕微鏡写真の画像解析を行い、最大長さa及び最小長さbを求めることも可能である。いずれにおいても、20個以上の扁平磁性金属粒子を対象として求めることが好ましい。また、できるだけ多くの扁平磁性金属粒子を対象として求めることが平均的な情報を取得できるため、好ましい。また、20個以上の扁平磁性金属粒子を観察することができない場合は、できる限り多くの扁平磁性金属粒子観察し、それらに対して平均した値を採用することが好ましい。また、この際できるだけ平均的な値として求めることが好ましいため、扁平磁性金属粒子を均一に分散した状態で(最大長さ、最小長さが異なる複数の扁平磁性金属粒子ができるだけランダムに分散した状態で)、観察又は画像解析を行うことが好ましい。たとえば、複数の扁平磁性金属粒子を十分にかき混ぜた状態で、テープの上に貼り付けたり、又は、複数の扁平磁性金属粒子を上から落下させて下に落としてテープの上に貼り付けたり、することによって観察又は画像解析を行うことが好ましい。 The average length of the flat magnetic metal particles is defined as (a+b)/2 using the maximum length a and the minimum length b in the flat plane. The maximum length a and the minimum length b can be determined as follows. For example, consider a rectangle with the smallest area among the rectangles circumscribing a flat plane. The length of the long side of the rectangle is the maximum length a, and the length of the short side is the minimum length b. FIG. 2 is a conceptual diagram for explaining how to determine the maximum length and minimum length in the flat plane of the flat magnetic metal particles of the first embodiment. FIG. 2 is a schematic diagram showing the maximum length a and minimum length b determined by the above method using some flat magnetic metal particles as an example. Note that, in FIG. 2, the flat surface of the flat magnetic metal particles is illustrated as viewed from above. Like the average thickness, the maximum length a and the minimum length b can be determined by observing the flat magnetic metal particles using a TEM, SEM, optical microscope, or the like. Furthermore, it is also possible to perform image analysis of the micrograph on a computer to determine the maximum length a and the minimum length b. In either case, it is preferable to use 20 or more flat magnetic metal particles as targets. Further, it is preferable to obtain the information for as many flat magnetic metal particles as possible because average information can be obtained. In addition, if it is not possible to observe 20 or more flat magnetic metal particles, it is preferable to observe as many flat magnetic metal particles as possible and use the average value for them. At this time, it is preferable to obtain the average value as much as possible, so the flat magnetic metal particles are uniformly dispersed (the flat magnetic metal particles with different maximum and minimum lengths are dispersed as randomly as possible). ), observation or image analysis is preferably performed. For example, a plurality of flat magnetic metal particles are sufficiently mixed and pasted on the tape, or a plurality of flat magnetic metal particles are dropped from above and then lowered and pasted on the tape. It is preferable to perform observation or image analysis by.

ただし、扁平磁性金属粒子によっては、上記の方法で最大長さa、最小長さbを求めた場合、本質を捉えていない求め方になる場合もある。図3は、第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、扁平面内の最大長さ、最小長さの他の一例における求め方を説明するための概念図である。なお、図3においては、扁平磁性金属粒子の扁平面を、上から見たものとして、図示を行っている。例えば、図3の様な場合においては、扁平磁性金属粒子が細長く湾曲した状態になっているが、この場合は、本質的には、扁平磁性金属粒子の最大長さ、最小長さは図2に示したa、bの長さである。このように、最大長さa、bの求め方としては完全に一義的に決められる訳ではなく、基本的には「扁平面に外接する長方形の中で最も面積の小さな長方形を考えて、その長方形の長辺の長さを最大長さa、短辺の長さを最小長さbとする」方法で問題ないが、粒子の形状に応じて、この方法では本質を捉えない場合は、臨機応変に、本質を捉える最大長さa、最小長さbとして求める。厚さtは、扁平面に垂直方向の長さで定義される。厚さに対する扁平面内の平均長さの比Aは、最大長さa、最小長さb、厚さtを用いて、A=((a+b)/2)/tで定義される。 However, depending on the flat magnetic metal particles, when the maximum length a and the minimum length b are determined by the above method, the determination method may not capture the essence. FIG. 3 is a conceptual diagram for explaining another example of how to obtain the maximum length and minimum length in the flat plane in the flat magnetic metal particles of the first embodiment. Note that in FIG. 3, the flat surface of the flat magnetic metal particles is shown as viewed from above. For example, in the case shown in FIG. 3, the flat magnetic metal particles are in an elongated and curved state, but in this case, essentially, the maximum and minimum lengths of the flat magnetic metal particles are as shown in FIG. These are the lengths of a and b shown in . In this way, the maximum lengths a and b cannot be determined completely uniquely, but basically, ``consider the rectangle with the smallest area among the rectangles circumscribing the flat plane, There is no problem with this method, where the length of the long side of the rectangle is the maximum length a, and the length of the short side is the minimum length b, but depending on the shape of the particle, if this method does not capture the essence, it may be necessary to Depending on the situation, determine the maximum length a and minimum length b that capture the essence. The thickness t is defined as the length in the direction perpendicular to the flat surface. The ratio A of the average length in the flat plane to the thickness is defined as A=((a+b)/2)/t using maximum length a, minimum length b, and thickness t.

扁平磁性金属粒子の厚さに対する扁平面内の平均長さの比の平均値は、5以上10000以下が好ましい。これによって透磁率が大きくなるためである。また、強磁性共鳴周波数を高くできるため、強磁性共鳴損失を小さくできるためである。 The average value of the ratio of the average length in the flat plane to the thickness of the flat magnetic metal particles is preferably 5 or more and 10,000 or less. This is because the magnetic permeability increases. Furthermore, since the ferromagnetic resonance frequency can be increased, the ferromagnetic resonance loss can be reduced.

厚さに対する扁平面内の平均長さの比は、平均値を採用する。好ましくは、20個以上の扁平磁性金属粒子に対して平均した値を採用することが好ましい。また、できるだけ多くの扁平磁性金属粒子を対象として求めることが平均的な情報を取得できるため、好ましい。また、20個以上の扁平磁性金属粒子を観察することができない場合は、できる限り多くの扁平磁性金属粒子観察し、それらに対して平均した値を採用することが好ましい。なお、たとえば、粒子Pa、粒子Pb、粒子Pcがあり、それぞれの厚さTa、Tb、Tc、扁平面内の平均長さLa、Lb、Lcという場合に、平均厚さは(Ta+Tb+Tc)/3で計算され、厚さに対する扁平面内の平均長さの比の平均値は(La/Ta+Lb/Tb+Lc/Tc)/3で計算される。 The average value is adopted as the ratio of the average length in the flat plane to the thickness. Preferably, the average value for 20 or more flat magnetic metal particles is used. Further, it is preferable to obtain the information for as many flat magnetic metal particles as possible because average information can be obtained. In addition, if it is not possible to observe 20 or more flat magnetic metal particles, it is preferable to observe as many flat magnetic metal particles as possible and use the average value for them. For example, if there are particles Pa, Pb, and Pc, and their thicknesses are Ta, Tb, and Tc, and their average lengths in the flat plane are La, Lb, and Lc, the average thickness is (Ta+Tb+Tc)/3. The average value of the ratio of the average length in the flat plane to the thickness is calculated as (La/Ta+Lb/Tb+Lc/Tc)/3.

前記扁平磁性金属粒子は、前記扁平面内において方向による保磁力差を有することが好ましい。方向による保磁力差の割合は大きければ大きいほど好ましく、1%以上であることが好ましい。より好ましくは、保磁力差の割合が10%以上、更に好ましくは保磁力差の割合が50%以上、更に好ましくは保磁力差の割合が100%以上である。ここでいう保磁力差の割合とは、扁平面内において、最大となる保磁力Hc(max)と最小となる保磁力Hc(min)を用いて、(Hc(max)-Hc(min))/Hc(min)×100(%)で定義される。なお、保磁力は、振動試料型磁力計(VSM:Vibrating Sample Magnetometer)等を用いて評価できる。保磁力が低い場合は、低磁界ユニットを用いることによって、0.1Oe以下の保磁力も測定することができる。測定磁界の方向に対して、扁平面内の方向を変えて測定を行う。 Preferably, the flat magnetic metal particles have a coercive force difference depending on the direction within the flat plane. The ratio of the coercive force difference depending on the direction is preferably as large as possible, and is preferably 1% or more. More preferably, the ratio of the coercive force difference is 10% or more, still more preferably the ratio of the coercive force difference is 50% or more, and still more preferably the ratio of the coercive force difference is 100% or more. The ratio of coercive force difference here means (Hc (max) - Hc (min)) using the maximum coercive force Hc (max) and the minimum coercive force Hc (min) in the flat plane. /Hc (min) x 100 (%). Note that the coercive force can be evaluated using a vibrating sample magnetometer (VSM) or the like. If the coercive force is low, by using a low magnetic field unit, it is possible to measure coercive forces of 0.1 Oe or less. Measurement is performed by changing the direction within the flat plane with respect to the direction of the measurement magnetic field.

なお、「保磁力差を有する」というのは、扁平面内の360度方向に磁界を印加して保磁力を測定した際に、保磁力が最大になる方向と、保磁力が最小になる方向とが存在する、ことを表している。例えば、扁平面内の360度の角度に対して、22.5度おきに方向を変えて保磁力を測定した際に、保磁力差が表れる、すなわち保磁力がより大きくなる角度と、保磁力がより小さくなる角度があらわれる場合、「保磁力差を有する」ものとする。図4は、第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子において、扁平面内の360度の角度に対して、22.5度おきに方向を変えて保磁力を測定した際の方向を示す模式図である。なお、図4においては、扁平磁性金属粒子の扁平面を、上から見たものとして、図示を行っている。扁平面内において保磁力差を有することによって、保磁力差がほとんどない等方性の場合に比べて、最小となる保磁力値が小さくなり好ましい。扁平面内で磁気異方性を有する材料においては、扁平面内の方向によって保磁力に差を有し、磁気的に等方性の材料に比べて、最小となる保磁力値が小さくなる。これによってヒステリシス損失は低減し、透磁率は向上し、好ましい。 Note that "having a coercive force difference" means the direction in which the coercive force is maximum and the direction in which the coercive force is minimum when measuring the coercive force by applying a magnetic field in 360 degrees in a flat plane. It means that there exists. For example, when measuring the coercive force by changing the direction every 22.5 degrees for a 360 degree angle in a flat plane, a difference in coercive force will appear, that is, the angle at which the coercive force is larger and the coercive force If an angle at which the is smaller appears, it is said that there is a coercive force difference. FIG. 4 is a schematic diagram showing the direction in which the coercive force of the flat magnetic metal particles of the first embodiment is measured by changing the direction every 22.5 degrees with respect to the 360-degree angle in the flat plane. It is a diagram. Note that, in FIG. 4, the flat surface of the flat magnetic metal particles is illustrated as viewed from above. By having a coercive force difference within the flat plane, the minimum coercive force value is smaller than in an isotropic case where there is almost no coercive force difference, which is preferable. In a material that has magnetic anisotropy within the flat plane, the coercive force differs depending on the direction within the flat plane, and the minimum coercive force value is smaller than that of a magnetically isotropic material. This reduces hysteresis loss and improves magnetic permeability, which is preferable.

保磁力は、結晶磁気異方性と関連して、Hc=αHa-NMs (Hc:保磁力、Ha:結晶磁気異方性、Ms:飽和磁化、α、N:組成、組織、形状などによって変わる値)という近似式で議論されることがある。すなわち、一般的には、結晶磁気異方性が大きければ大きいほど保磁力は大きくなりやすく、結晶磁気異方性が小さければ小さいほど保磁力は小さくなりやすい傾向にある。しかしながら、上記近似式のα値、N値は材料の組成、組織、形状によって大きく変わる値であり、結晶磁気異方性が大きくても保磁力が比較的小さい値になったり(α値が小さかったりN値が大きかったりする場合)、結晶磁気異方性が小さくても(α値が大きかったりN値が小さかったりする場合)保磁力が比較的大きい値になったりする。すなわち、結晶磁気異方性は材料の組成によって決まる物質固有の特性であるが、保磁力は材料の組成だけでは決まらず組織、形状などによって大きく変わりうる特性である。また、結晶磁気異方性は、ヒステリシス損失に直接的に影響を与える因子ではなく間接的に影響を与える因子であるが、保磁力は、直流磁化曲線のループ面積(この面積がヒステリシス損失の大きさに相当する)に対して直接的に影響を与える因子であるため、ヒステリシス損失の大きさをほぼ直接的に決める因子である。すなわち、保磁力は、結晶磁気異方性とは異なり、ヒステリシス損失に直接的に大きく影響を与える非常に重要な因子と言える。 Coercive force is related to magnetocrystalline anisotropy, Hc = αHa-NMs (Hc: coercive force, Ha: magnetocrystalline anisotropy, Ms: saturation magnetization, α, N: changes depending on composition, structure, shape, etc. It is sometimes discussed using an approximation formula called (value). That is, in general, the larger the magnetocrystalline anisotropy, the larger the coercive force tends to be, and the smaller the magnetocrystalline anisotropy, the smaller the coercive force tends to be. However, the α value and N value in the above approximate formula vary greatly depending on the composition, structure, and shape of the material. Even if the magnetocrystalline anisotropy is small (if the α value is large or the N value is small), the coercive force may be relatively large. That is, magnetocrystalline anisotropy is a property inherent to a material that is determined by the composition of the material, whereas coercive force is not determined solely by the composition of the material, but is a property that can vary greatly depending on the structure, shape, etc. In addition, magnetocrystalline anisotropy is a factor that indirectly affects hysteresis loss rather than directly, but coercive force is a factor that affects the loop area of the DC magnetization curve (this area is the largest factor in hysteresis loss). Since it is a factor that directly affects the amount of hysteresis loss (corresponding to In other words, coercive force, unlike magnetocrystalline anisotropy, can be said to be a very important factor that directly influences hysteresis loss.

また扁平磁性金属粒子が、結晶磁気異方性を含めた磁気異方性を有するからと言って、必ずしも、扁平磁性金属粒子の扁平面の方向によって保磁力差が発現するとは限らない。前述のとおり、保磁力は、結晶磁気異方性によって一義的に決まる値ではなく、材料の組成、組織、形状によっていかようにも変わってくる特性であるためである。そして、前述のとおり、ヒステリシス損失に直接的に大きく影響を与える因子は、磁気異方性ではなく、保磁力の方である。以上のことから、高特性化に向けて大変好ましい条件は、「扁平面内の方向によって保磁力差を有すること」である。これによって、ヒステリシス損失が低減し、透磁率も大きくなり好ましい。 Furthermore, just because the flat magnetic metal particles have magnetic anisotropy including magnetocrystalline anisotropy, it does not necessarily mean that a coercive force difference is expressed depending on the direction of the flat plane of the flat magnetic metal particles. This is because, as described above, the coercive force is not a value uniquely determined by the magnetocrystalline anisotropy, but is a property that varies depending on the composition, structure, and shape of the material. As mentioned above, the factor that directly and greatly influences the hysteresis loss is not the magnetic anisotropy but the coercive force. From the above, a very preferable condition for improving characteristics is "to have a coercive force difference depending on the direction within the flat surface." This is preferable because it reduces hysteresis loss and increases magnetic permeability.

扁平面内の最小長さbに対する最大長さaの比a/bは平均して2以上であることが好ましく、更に好ましくは3以上、更に好ましくは5以上、更に好ましくは10以上である。扁平面内の最小長さbに対する最大長さaの比a/bが2以上であるものを含むことが好ましく、更に好ましくは3以上、更に好ましくは5以上、更に好ましくは10以上のものを含むことが好ましい。これによって、磁気的な異方性を付与し易くなり望ましい。磁気的な異方性が付与されると、扁平面内において保磁力差が生まれ、磁気的に等方性の材料に比べ、最小となる保磁力値が小さくなる。これによって、ヒステリシス損失は低減し、透磁率は向上し、好ましい。更に望ましくは、前記扁平磁性金属粒子において、後述する複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方の第1方向が最大長さ方向に配列されていることが望ましい。また、扁平磁性金属粒子を圧粉化する場合、扁平磁性金属粒子のa/bが大きいため、個々の扁平磁性金属粒子の扁平面が重なり合う面積(又は面積割合)が大きくなり、圧粉体としての強度は高くなり、好ましい。また、最小長さに対する最大長さの比が大きいほうが、磁気モーメントが扁平面に平行な方向に閉じ込められ、回転磁化で磁化が進行しやすくなり好ましい。回転磁化で磁化が進行する場合は、磁化が可逆的に進行しやすいため、保磁力が小さくなり、これによってヒステリシス損失が低減出来好ましい。一方、高強度化の観点からは、扁平面内の最小長さbに対する最大長さaの比a/bは平均して1以上で2より小さいことが好ましく、更に好ましくは、1以上で1.5より小さいことがより好ましい。これによって、粒子の流動性や充填性が向上され望ましい。また、a/bが大きい場合に比べて、扁平面内に垂直な方向に対しての強度が高くなり、扁平磁性金属粒子の高強度化の観点から好ましい。更に、粒子を圧粉化する際に屈曲して圧粉化されることが少なくなり、粒子への応力が低減されやすい。つまり、歪みが低減され保磁力、ヒステリシス損失が低減されるとともに、応力が低減されるため熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 The ratio a/b of the maximum length a to the minimum length b in the flat plane is preferably 2 or more on average, more preferably 3 or more, still more preferably 5 or more, still more preferably 10 or more. It is preferable to include those in which the ratio a/b of the maximum length a to the minimum length b in the flat plane is 2 or more, more preferably 3 or more, still more preferably 5 or more, still more preferably 10 or more. It is preferable to include. This makes it easier to impart magnetic anisotropy, which is desirable. When magnetic anisotropy is imparted, a coercive force difference occurs within the flat plane, and the minimum coercive force value becomes smaller than that of a magnetically isotropic material. This reduces hysteresis loss and improves magnetic permeability, which is preferable. More preferably, in the flat magnetic metal particles, one or both of a plurality of recesses and a plurality of projections, which will be described later, are arranged in the first direction in the maximum length direction. In addition, when compacting flat magnetic metal particles, since the a/b of the flat magnetic metal particles is large, the area (or area ratio) where the flat surfaces of individual flat magnetic metal particles overlap becomes large, so that the flat magnetic metal particles cannot be compacted. The strength of the material increases, which is preferable. Further, it is preferable that the ratio of the maximum length to the minimum length is large because the magnetic moment is confined in a direction parallel to the flat surface, and the magnetization progresses easily by rotational magnetization. When magnetization progresses by rotational magnetization, the magnetization tends to progress reversibly, so the coercive force becomes small, which reduces hysteresis loss, which is preferable. On the other hand, from the viewpoint of increasing strength, the ratio a/b of the maximum length a to the minimum length b in the flat plane is preferably 1 or more and less than 2 on average, and more preferably 1 or more and 1 More preferably, it is smaller than .5. This is desirable because it improves the fluidity and filling properties of the particles. Furthermore, compared to the case where a/b is large, the strength in the direction perpendicular to the flat plane becomes higher, which is preferable from the viewpoint of increasing the strength of the flat magnetic metal particles. Furthermore, when the particles are compacted, they are less likely to be bent and compacted, and stress on the particles is likely to be reduced. In other words, distortion is reduced, coercive force and hysteresis loss are reduced, and stress is reduced, making it easier to improve mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness.

また、扁平面の輪郭形状の少なくとも一部に角を有するものは好ましく用いられる。例えば、正方形や長方形の様な輪郭形状、言い換えれば、角の角度が略90度であることは望ましい。これらによって、角部で、原子配列の対称性が低下し、電子軌道が拘束されるため、扁平面内に磁気的な異方性を付与し易くなり望ましい。 Moreover, a flat surface having at least a part of its contour shape is preferably used. For example, it is desirable that the contour shape is square or rectangular, in other words, the angles of the corners are approximately 90 degrees. As a result, the symmetry of the atomic arrangement is reduced at the corners and the electron orbits are restrained, which is desirable because it facilitates imparting magnetic anisotropy within the flat plane.

一方、低損失化や高強度化の観点からは、扁平面の輪郭形状は丸みを帯びた曲線によって形成されるほうが望ましい。極端な例としては、円や楕円の様な丸まった輪郭形状をするものの方が望ましい。これらによって、粒子の耐摩耗性が向上され望ましい。また、輪郭形状周辺において応力が集中しにくく、扁平磁性金属粒子の磁気的な歪みが低減され、保磁力が下がり、ヒステリシス損失が低減され望ましい。応力集中が低減されるため熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性も向上しやすくなり望ましい。 On the other hand, from the viewpoint of reducing loss and increasing strength, it is preferable that the contour shape of the flat surface be formed by a rounded curve. As an extreme example, it is more desirable to have a rounded outline shape such as a circle or an ellipse. These are desirable because they improve the wear resistance of the particles. In addition, it is desirable that stress is less likely to concentrate around the contour shape, magnetic distortion of the flat magnetic metal particles is reduced, coercive force is lowered, and hysteresis loss is reduced. Since stress concentration is reduced, thermal stability and mechanical properties such as strength and toughness can be easily improved, which is desirable.

扁平磁性金属粒子は、Fe、Co及びSiを含む磁性金属相を有すことが望ましい。以下この場合について詳しく説明する。前記磁性金属相において、Coの量はFeとCoの合計量に対して0.001at%以上80at%以下であることが好ましく、より好ましくは1at%以上60at%以下であることが好ましく、更に好ましくは5at%以上40at%以下、更に好ましくは10at%以上20at%以下であることが好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。また、Fe-Co系は高飽和磁化を実現し易いため好ましい。更にFeとCoの組成範囲が上記の範囲に入ることによって、より高い飽和磁化が実現出来好ましい。また、Siの量は前記磁性金属相全体に対して0.001at%以上30at%以下であることが好ましく、より好ましくは1at%以上25at%以下であることが好ましく、更に好ましくは5at%以上20at%以下であることが好ましい。これによって、結晶磁気異方性が適度な大きさになり、保磁力も低減しやすく、低ヒステリシス損失、高透磁率が実現しやすく好ましい。 It is desirable that the flat magnetic metal particles have a magnetic metal phase containing Fe, Co, and Si. This case will be explained in detail below. In the magnetic metal phase, the amount of Co is preferably 0.001 at% or more and 80 at% or less, more preferably 1 at% or more and 60 at% or less, and even more preferably is preferably 5 at% or more and 40 at% or less, more preferably 10 at% or more and 20 at% or less. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved. Further, Fe--Co based materials are preferable because they can easily achieve high saturation magnetization. Furthermore, it is preferable that the composition range of Fe and Co falls within the above range, since higher saturation magnetization can be achieved. Further, the amount of Si is preferably 0.001 at% or more and 30 at% or less, more preferably 1 at% or more and 25 at% or less, and even more preferably 5 at% or more and 20 at% or less, based on the entire magnetic metal phase. % or less. This is preferable because the magnetocrystalline anisotropy becomes appropriate, the coercive force is easily reduced, and low hysteresis loss and high magnetic permeability are easily achieved.

なお、前記磁性金属相が、Fe、Co及びSiを含む系であり、かつ、Co量、Si量がそれぞれ上記の範囲に入っている場合、特に、上記の異方性付与効果について大きな効果が発現する。Fe若しくは、Coだけの単原子系や、FeとSiだけ、又はFeとCoだけの二原子系と比べて、Fe、Co及びSiの三原子系においては、特に、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、保磁力が小さくなり、これによって、ヒステリシス損失は低減し、透磁率は向上し、好ましい。この大きな効果は、特に、上記の組成範囲に入っている時にのみもたらされる。また、Fe、Co及びSiの三原子系において上記の組成範囲に入っていると、熱的安定性や耐酸化性についても格段に向上し好ましい。また、熱的安定性や耐酸化性が向上するため、高温での機械特性も向上し好ましい。更には、室温における機械特性についても、強度、硬度、耐摩耗性などの機械特性が向上し、好ましい。また、前記扁平磁性金属粒子を合成する際に、ロール急冷法等によってリボンを合成し、このリボンを粉砕することによって扁平磁性金属粒子を得る場合は、前記磁性金属相が、Fe、Co及びSiの三原子系で、かつ、Co量、Si量がそれぞれ上記の範囲に入っている場合、特に、容易に粉砕されやすく、これによって、前記扁平磁性金属粒子に歪みが比較的入りにくい状態が実現でき好ましい。扁平磁性金属粒子に歪みが入りにくいと、保磁力が低減しやすく、低ヒステリシス損失と高透磁率が実現しやすく好ましい。また歪みが少ないと、経時的な安定性が高くなったり、熱的な安定性が高くなったり、強度、硬度、耐摩耗性などの機械的特性が優れたりして、好ましい。 Note that when the magnetic metal phase is a system containing Fe, Co, and Si, and the amount of Co and the amount of Si are each within the above ranges, the above-mentioned anisotropy imparting effect is particularly effective. manifest. Compared to monoatomic systems containing only Fe or Co, diatomic systems containing only Fe and Si, or only Fe and Co, triatomic systems consisting of Fe, Co, and Si have particularly moderate magnetic anisotropy. It is preferable that a large magnetic field is easily applied, and the coercive force becomes small, thereby reducing hysteresis loss and improving magnetic permeability. This great effect is only brought about especially when the composition is within the abovementioned range. Furthermore, it is preferable that the composition of the three-atomic system of Fe, Co, and Si falls within the above-mentioned composition range, since thermal stability and oxidation resistance are significantly improved. Further, since thermal stability and oxidation resistance are improved, mechanical properties at high temperatures are also improved, which is preferable. Furthermore, mechanical properties such as strength, hardness, and abrasion resistance are improved at room temperature, which is preferable. Further, when synthesizing the flat magnetic metal particles, if a ribbon is synthesized by a roll quenching method or the like and the flat magnetic metal particles are obtained by pulverizing the ribbon, the magnetic metal phase may include Fe, Co and Si. If the metal particles are triatomic and the amounts of Co and Si are within the above ranges, they are particularly easily pulverized, thereby realizing a state in which distortion is relatively difficult to cause in the flat magnetic metal particles. It's good to be able to do it. It is preferable that the flat magnetic metal particles are less likely to be strained, since the coercive force can be easily reduced, and low hysteresis loss and high magnetic permeability can be easily achieved. In addition, it is preferable that the strain is small, since stability over time is high, thermal stability is high, and mechanical properties such as strength, hardness, and abrasion resistance are excellent.

前記磁性金属相の平均結晶粒径は、1μm以上であることが好ましく、より好ましくは10μm以上であることが好ましく、更に好ましくは50μm以上であることが好ましく、更に好ましくは100μm以上であることが好ましい。前記磁性金属相の平均結晶粒径が大きくなると、前記磁性金属相の表面の割合が小さくなるためピニングサイトが低減し、これによって保磁力が低減し、ヒステリシス損失が低減し好ましい。また、前記磁性金属相の平均結晶粒径が上記の範囲で大きくなると、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 The average crystal grain size of the magnetic metal phase is preferably 1 μm or more, more preferably 10 μm or more, even more preferably 50 μm or more, and still more preferably 100 μm or more. preferable. It is preferable that the average crystal grain size of the magnetic metal phase becomes larger, since the proportion of the surface of the magnetic metal phase becomes smaller, thereby reducing the number of pinning sites, thereby reducing coercive force and hysteresis loss. Further, it is preferable that the average crystal grain size of the magnetic metal phase is large within the above range because it is easy to impart a suitably large magnetic anisotropy and the above magnetic properties are improved.

特に、前記磁性金属相が、Fe、Co及びSiを含む系であり、かつ、Co量、Si量がそれぞれ前述の範囲に入っている場合で、かつ、前記磁性金属相の平均結晶粒径が上記の範囲に入る場合は、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が著しく向上し、より好ましい。その中でも特に、前記磁性金属相が、Fe、Co及びSiを含む系であり、Co量がFeとCoの合計量に対して5at%以上40at%以下、更に好ましくは10at%以上20at%以下であり、かつ、Siの量は前記磁性金属相全体に対して1at%以上25at%以下、更に好ましくは5at%以上20at%以下であり、かつ、前記磁性金属相の平均結晶粒径が10μm以上、更に好ましくは50μm以上、更に好ましくは100μm以上である場合は、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が特に著しく向上し、より好ましい。 In particular, when the magnetic metal phase is a system containing Fe, Co, and Si, and the amount of Co and the amount of Si are each within the above-mentioned ranges, and the average crystal grain size of the magnetic metal phase is When it falls within the above range, a suitably large magnetic anisotropy is likely to be imparted, and the above magnetic properties are significantly improved, which is more preferable. In particular, the magnetic metal phase is a system containing Fe, Co, and Si, and the Co amount is 5 at% or more and 40 at% or less, more preferably 10 at% or more and 20 at% or less, based on the total amount of Fe and Co. and the amount of Si is 1 at% or more and 25 at% or less, more preferably 5 at% or more and 20 at% or less, based on the entire magnetic metal phase, and the average crystal grain size of the magnetic metal phase is 10 μm or more, More preferably, the thickness is 50 μm or more, and even more preferably 100 μm or more, since it is easy to impart a suitably large magnetic anisotropy, and the above-mentioned magnetic properties are particularly significantly improved.

また、前記磁性金属相は、体心立方構造(bcc)の結晶構造を有する部分を有することが好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。また、面心立方構造(fcc)の結晶構造を部分的に有する「bccとfccの混相の結晶構造」であっても、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 Further, it is preferable that the magnetic metal phase has a portion having a body-centered cubic (BCC) crystal structure. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved. In addition, even with a "mixed phase crystal structure of BCC and FCC" that partially has a face-centered cubic (FCC) crystal structure, a moderately large magnetic anisotropy is likely to be imparted, and the above magnetic properties are improved. It is preferable to do so.

また、前記扁平磁性金属粒子の扁平面は、結晶的に概ね配向していることが好ましい。配向方向としては、(110)面配向が好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。更に好ましい配向方向としては、(110)[111]方向である。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。前記扁平磁性金属粒子の扁平面の結晶面は、(110)(220)以外の他の結晶面(たとえば、(200)、(211)、(310)、(222)など)が(110)に対してXRD(X線回折法)で測定されたピーク強度比で10%以下であることが好ましく、より好ましくは5%以下、更に好ましくは3%以下であることが好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 Further, it is preferable that the flat surfaces of the flat magnetic metal particles are generally crystallized. As for the orientation direction, (110) plane orientation is preferred. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved. A more preferred orientation direction is the (110)[111] direction. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved. The crystal plane of the flat plane of the flat magnetic metal particle is such that crystal planes other than (110) and (220) (for example, (200), (211), (310), and (222)) are (110). In contrast, the peak intensity ratio measured by XRD (X-ray diffraction method) is preferably 10% or less, more preferably 5% or less, still more preferably 3% or less. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved.

前記扁平磁性金属粒子の扁平面を(110)配向させるためには、適切な熱処理条件を選定することが有効である。熱処理温度を800℃以上1200℃以下に設定することが好ましく、より好ましくは850℃以上1100℃以下、更に好ましくは900℃以上1000℃以下、更に好ましくは920℃以上980℃以下(940℃付近が好ましい)である。熱処理温度は低すぎても、また、高すぎても(110)配向が進みにくく、上記の範囲の熱処理温度が最も好ましい。また熱処理時間は10分以上が好ましく、より好ましくは1h以上であり、更に好ましくは4h程度である。熱処理時間は短すぎても、また、長すぎても(110)配向が進みにくく、4h程度の熱処理時間が最も好ましい。熱処理雰囲気は低酸素濃度の真空雰囲気下、不活性雰囲気下、還元性雰囲気下が望ましく、更に望ましくは、H(水素)、CO(一酸化炭素)、CH(メタン)等の還元雰囲気下が好ましい。これによって、扁平磁性金属粒子の酸化が抑制され、酸化された部分を還元することができるため好ましい。以上の熱処理条件を選定することによって、(110)配向が進行しやすくなり、(110)(220)以外の他の結晶面(たとえば、(200)、(211)、(310)、(222)など)が(110)に対してXRD(X線回折法)で測定されたピーク強度比で10%以下、更には5%以下、更には3%以下となることがはじめて可能となる。また歪みも適切に除去することができ、酸化を抑制した状態(還元された状態にする)も実現でき好ましい。 In order to orient the flat planes of the flat magnetic metal particles (110), it is effective to select appropriate heat treatment conditions. The heat treatment temperature is preferably set at 800°C or higher and 1200°C or lower, more preferably 850°C or higher and 1100°C or lower, even more preferably 900°C or higher and 1000°C or lower, and even more preferably 920°C or higher and 980°C or lower (around 940°C). preferred). Even if the heat treatment temperature is too low or too high, the (110) orientation will be difficult to advance, so a heat treatment temperature within the above range is most preferable. The heat treatment time is preferably 10 minutes or longer, more preferably 1 hour or longer, and even more preferably about 4 hours. Even if the heat treatment time is too short or too long, the (110) orientation will be difficult to advance, so a heat treatment time of about 4 hours is most preferable. The heat treatment atmosphere is preferably a vacuum atmosphere with a low oxygen concentration, an inert atmosphere, or a reducing atmosphere, and more preferably a reducing atmosphere such as H 2 (hydrogen), CO (carbon monoxide), CH 4 (methane), etc. is preferred. This is preferable because oxidation of the flat magnetic metal particles can be suppressed and the oxidized portion can be reduced. By selecting the above heat treatment conditions, the (110) orientation progresses easily, and crystal planes other than (110) and (220) (for example, (200), (211), (310), (222) For the first time, it becomes possible for the peak intensity ratio of (110) to be 10% or less, further 5% or less, and even 3% or less, as measured by XRD (X-ray diffraction method). Further, distortion can be appropriately removed, and a state in which oxidation is suppressed (reduced state) can also be realized, which is preferable.

また、扁平磁性金属粒子は、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素と添加元素からなる磁性金属相を有することが好ましい。以下、この場合について詳しく説明する。前記添加元素は、B、Hfを含むことがより好ましい。また、前記添加元素の合計量が前記磁性金属相全体に対して0.002at%以上80at%以下含まれることが好ましく、より好ましくは5at%以上80at%以下であることが好ましく、更に好ましくは5at%以上40at%以下であることが好ましく、更に好ましくは10at%以上40at%以下であることが好ましい。これによって、非晶質化が進行し、磁気的な異方性を付与し易くなり、上記の磁気特性が向上するため好ましい。また、Hfの量が前記磁性金属相全体に対して0.001at%以上40at%以下含まれることが好ましく、より好ましくは1at%以上30at%以下であることが好ましく、更に好ましくは1at%以上20at%以下であることが好ましく、更に好ましくは1at%以上15at%以下であることが好ましく、更に好ましくは1at%以上10at%以下であることが好ましい。これによって、非晶質化が進行し、磁気的な異方性を付与し易くなり、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 Moreover, it is preferable that the flat magnetic metal particles have a magnetic metal phase consisting of at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni and an additional element. This case will be explained in detail below. More preferably, the additive element includes B and Hf. Further, the total amount of the additive elements is preferably 0.002 at% or more and 80 at% or less, more preferably 5 at% or more and 80 at% or less, and even more preferably 5 at% or less, based on the entire magnetic metal phase. % or more and 40 at% or less, more preferably 10 at% or more and 40 at% or less. This is preferable because amorphization progresses, it becomes easier to impart magnetic anisotropy, and the above-mentioned magnetic properties are improved. Further, the amount of Hf is preferably 0.001 at% or more and 40 at% or less, more preferably 1 at% or more and 30 at% or less, and even more preferably 1 at% or more and 20 at% or less, based on the entire magnetic metal phase. % or less, more preferably 1 at% or more and 15 at% or less, still more preferably 1 at% or more and 10 at% or less. This is preferable because amorphization progresses, it becomes easier to impart magnetic anisotropy, and the above-mentioned magnetic properties are improved.

なお、前記磁性金属相が、前記第1の元素と、前記添加元素としてB、Hfを含む系であり、かつ、前記添加元素の合計量、Hf量がそれぞれ上記の範囲に入っている場合、特に、上記の異方性付与効果について大きな効果が発現する。この大きな効果は、特に、上記の組成範囲に入っている時にのみもたらされる。また、他の添加元素の系と比べて、特にHfを含む系においては、少量で非晶質化が進行しやすく、磁気的な異方性を付与しやすく、高飽和磁化との両立が実現しやすく好ましい。また、Hfは融点が高く、前記磁性金属相に上記量の範囲で含まれることによって、熱的安定性、耐酸化性が格段に向上し好ましい。また、熱的安定性や耐酸化性が向上するため、高温での機械特性も向上し好ましい。更には、室温における機械特性についても、強度、硬度、耐摩耗性などの機械特性が向上し、好ましい。また、前記扁平磁性金属粒子を合成する際に、ロール急冷法等によってリボンを合成し、このリボンを粉砕することによって扁平磁性金属粒子を得る場合は、前記磁性金属相が、前記第1の元素と前記添加元素としてB、Hfを含む系であり、かつ、前記添加元素の合計量、Hf量がそれぞれ上記の範囲に入っている場合、特に、比較的容易に粉砕されやすく、これによって、前記扁平磁性金属粒子に歪みが比較的入りにくい状態が実現でき好ましい。扁平磁性金属粒子に歪みが入りにくいと、保磁力が低減しやすく、低ヒステリシス損失と高透磁率が実現しやすく好ましい。また歪みが少ないと、経時的な安定性が高くなったり、熱的な安定性が高くなったり、強度、硬度、耐摩耗性などの機械的特性が優れたりして、好ましい。 In addition, when the magnetic metal phase is a system containing the first element and B and Hf as the additive elements, and the total amount of the additive elements and the amount of Hf are each within the above ranges, In particular, the above-mentioned effect of imparting anisotropy is greatly improved. This great effect is only brought about especially when the composition is within the abovementioned range. In addition, compared to systems containing other additive elements, especially in systems containing Hf, amorphization progresses more easily with a small amount, making it easier to impart magnetic anisotropy, achieving both high saturation magnetization. Easy and preferable. In addition, Hf has a high melting point, and is preferably included in the magnetic metal phase in the above amount because thermal stability and oxidation resistance are significantly improved. Further, since thermal stability and oxidation resistance are improved, mechanical properties at high temperatures are also improved, which is preferable. Furthermore, mechanical properties such as strength, hardness, and abrasion resistance are improved at room temperature, which is preferable. Further, when synthesizing the flat magnetic metal particles, a ribbon is synthesized by a roll quenching method or the like, and the flat magnetic metal particles are obtained by pulverizing the ribbon, the magnetic metal phase is composed of the first element. If the system contains B and Hf as the additive elements, and the total amount of the additive elements and the amount of Hf are within the above ranges, it is particularly likely to be crushed relatively easily. This is preferable because a state in which distortion is relatively less likely to occur in the flat magnetic metal particles can be achieved. It is preferable that the flat magnetic metal particles are less likely to be strained, since the coercive force can be easily reduced, and low hysteresis loss and high magnetic permeability can be easily achieved. In addition, it is preferable that the strain is small, since stability over time is high, thermal stability is high, and mechanical properties such as strength, hardness, and abrasion resistance are excellent.

また、前記磁性金属相が、前記第1の元素と、前記添加元素としてB、Hfを含む系であり、かつ、前記添加元素の合計量、Hf量がそれぞれ上記の範囲に入っている場合、熱的安定性が優れるため、扁平磁性金属粒子の最適な熱処理条件を高く設定することが可能となる。すなわち、扁平磁性金属粒子の製造方法において、リボンを合成し、得られたリボンを熱処理をかけて(かけなくても良い)粉砕し、その後、歪みを除去するために熱処理を行うことが好ましいが(より好ましくは磁場中熱処理が好ましい)、この時の熱処理温度を比較的高く設定することが可能となる。これによって、歪みを解放させやすくなり、歪みの少ない低損失の材料が実現しやすい。たとえば500℃以上の熱処理を行うことによって低損失の材料を実現しやすくなる(他の系や組成よりも高い熱処理温度で低損失化を実現できる。他の系や組成ではたとえば400℃程度が最適な熱処理温度である)。 Further, when the magnetic metal phase is a system containing the first element and B and Hf as the additive elements, and the total amount of the additive elements and the amount of Hf are each within the above range, Since the thermal stability is excellent, it becomes possible to set the optimum heat treatment conditions for the flat magnetic metal particles at a high level. That is, in the method for producing flat magnetic metal particles, it is preferable to synthesize a ribbon, apply heat treatment (or not) to pulverize the obtained ribbon, and then perform heat treatment to remove distortion. (More preferably, heat treatment in a magnetic field is preferred.) The heat treatment temperature at this time can be set relatively high. This makes it easier to release strain, making it easier to create a material with less strain and lower loss. For example, by performing heat treatment at 500°C or higher, it becomes easier to create a material with low loss (low loss can be achieved at a higher heat treatment temperature than with other systems or compositions.For other systems or compositions, for example, around 400°C is optimal) heat treatment temperature).

前記添加元素は、B、Hfに加えて、もう一つ以上の「別の異なる元素」を含むことが好ましい。「別の異なる元素」としては、C、Ta、W,P、N、Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Nb、Pb、Cu、In、Sn、希土類元素が好ましく、この中でも、希土類元素がより好ましく、更に好ましくは、Yが好ましい。「別の異なる元素」が含まれることによって、前記磁性金属相に含まれる元素の拡散が効果的に抑制され、非晶質化が進行し、磁気的な異方性を付与し易くなり、より好ましい(低保磁力、低ヒステリシス損失、高透磁率が実現し易くなり好ましい)。特に、「別の異なる元素」が、B、Hfと異なる原子半径を持つことによって、磁性金属相に含まれる元素の拡散が効果的に抑制される。例えば、Yなどは、B、Hfよりも原子半径が大きいため、前記磁性金属相に含まれる元素の拡散を、非常に効果的に抑制することができる。以下、「別の異なる元素」がYの場合を例にとって、適切な組成範囲を説明する。Yの量は、HfとYの合計量に対して1at%以上80at%以下であることが好ましく、より好ましくは2at%以上60at%以下、更に好ましくは4at%以上60at%以下が好ましい。また、HfとYの合計量が前記磁性金属相全体に対して0.002at%以上40at%以下含まれることが好ましく、より好ましくは1at%以上30at%以下であることが好ましく、更に好ましくは1at%以上20at%以下であることが好ましく、更に好ましくは1at%以上15at%以下であることが好ましく、更に好ましくは1at%以上10at%以下であることが好ましい。これによって、非晶質化が進行し、磁気的な異方性を付与し易くなり、上記の磁気特性が向上するため好ましい。以上の組成範囲に入ることによって、添加元素がB、Hfだけの場合に比べて、特に、上記の異方性付与効果について更に著しく大きな効果が発現する。この著しく大きな効果は、特に、上記の組成範囲に入っている時にのみもたらされる。また、少量で非晶質化が進行しやすく、磁気的な異方性を付与しやすく、高飽和磁化との両立が実現しやすく好ましい。Yを添加した系で、組成を適切に選定することによって、BHfの系では実現できない特性をはじめて実現することが可能となる。また、熱的安定性、耐酸化性が格段に向上し好ましい。また、熱的安定性や耐酸化性が向上するため、高温での機械特性も向上し好ましい。更には、室温における機械特性についても、強度、硬度、耐摩耗性などの機械特性が向上し、好ましい。 Preferably, the additive element includes one or more "another different element" in addition to B and Hf. "Other different elements" include C, Ta, W, P, N, Mg, Al, Si, Ca, Zr, Ti, Zn, Mn, Ba, Sr, Cr, Mo, Ag, Ga, Sc, V , Nb, Pb, Cu, In, Sn, and rare earth elements are preferable, and among these, rare earth elements are more preferable, and Y is even more preferable. By containing "another different element", the diffusion of the element contained in the magnetic metal phase is effectively suppressed, the amorphization progresses, and it becomes easier to impart magnetic anisotropy. This is preferable (low coercive force, low hysteresis loss, and high magnetic permeability are easily achieved, which is preferable). In particular, when the "another different element" has an atomic radius different from that of B and Hf, the diffusion of the element contained in the magnetic metal phase is effectively suppressed. For example, since Y and the like have a larger atomic radius than B and Hf, they can very effectively suppress the diffusion of elements contained in the magnetic metal phase. Hereinafter, an appropriate composition range will be explained using an example in which "another different element" is Y. The amount of Y is preferably 1 at% or more and 80 at% or less, more preferably 2 at% or more and 60 at% or less, and even more preferably 4 at% or more and 60 at% or less, based on the total amount of Hf and Y. Further, the total amount of Hf and Y is preferably 0.002 at% or more and 40 at% or less, more preferably 1 at% or more and 30 at% or less, and even more preferably 1 at% % or more and 20 at% or less, more preferably 1 at% or more and 15 at% or less, still more preferably 1 at% or more and 10 at% or less. This is preferable because amorphization progresses, it becomes easier to impart magnetic anisotropy, and the above-mentioned magnetic properties are improved. By falling within the above composition range, the above-mentioned anisotropy imparting effect is particularly significantly greater than when the additive elements are only B and Hf. This particularly large effect is only brought about within the abovementioned composition ranges. In addition, it is preferable that a small amount facilitates amorphization, provides magnetic anisotropy, and easily achieves high saturation magnetization. By appropriately selecting the composition of a Y-added system, it becomes possible to achieve characteristics that cannot be achieved with a BHf system. Further, thermal stability and oxidation resistance are significantly improved, which is preferable. Further, since thermal stability and oxidation resistance are improved, mechanical properties at high temperatures are also improved, which is preferable. Furthermore, mechanical properties such as strength, hardness, and abrasion resistance are improved at room temperature, which is preferable.

また、前記磁性金属相の平均結晶粒径が100nm以下であることが好ましく、より好ましくは50nm以下、更に好ましくは20nm以下、更に好ましくは10nm以下であることが好ましい。小さければ小さいほど好ましく、5nm以下であるとより好ましいし、2nm以下であるとなお好ましい。これによって、異方性を付与し易くなり、上記の磁気特性が向上するため好ましい。また、結晶粒径が小さいということはアモルファスに近付くことを意味しているため、高結晶性のものに比べて、電気抵抗が高くなり、これによって渦電流損失が低減しやすくなり好ましい。また、高結晶性のものに比べて耐食性、耐酸化性、の点で優れるため好ましい。 Further, the average crystal grain size of the magnetic metal phase is preferably 100 nm or less, more preferably 50 nm or less, still more preferably 20 nm or less, and still more preferably 10 nm or less. The smaller it is, the more preferable it is, the more preferable it is 5 nm or less, and the more preferable it is 2 nm or less. This is preferable because it becomes easier to impart anisotropy and improve the above-mentioned magnetic properties. In addition, a small crystal grain size means that it approaches an amorphous state, so the electrical resistance is higher than that of a highly crystalline material, which makes it easier to reduce eddy current loss, which is preferable. Further, it is preferable because it has better corrosion resistance and oxidation resistance than highly crystalline ones.

なお、前記添加元素が、B、Hfに加えてもう一つ以上の「別の異なる元素(例えばY)」を含み、「別の異なる元素(例えばY)」の量、及び、Hfと「別の異なる元素(例えばY)」の合計量が上述の範囲に入っている場合は、比較的容易に30nm以下の平均結晶粒径を実現することができるため好ましい。すなわち、アモルファスにより近付くため、高結晶性のものに比べて、電気抵抗が高くなり、これによって渦電流損失が低減しやすくなり好ましい。また、高結晶性のものに比べて耐食性、耐酸化性、の点で優れるため好ましい。また、異方性を付与し易くなり、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 In addition, the above-mentioned additive element includes one or more "another different element (for example, Y)" in addition to B and Hf, and the amount of "another different element (for example, Y)" and the amount of "another different element (for example, Y)" are different from Hf. It is preferable that the total amount of different elements (for example, Y) falls within the above-mentioned range because it is possible to relatively easily achieve an average crystal grain size of 30 nm or less. That is, since it approaches an amorphous state, the electrical resistance becomes higher than that of a highly crystalline material, which makes it easier to reduce eddy current loss, which is preferable. Further, it is preferable because it has better corrosion resistance and oxidation resistance than highly crystalline ones. Further, it is preferable because it becomes easier to impart anisotropy and the above-mentioned magnetic properties are improved.

特に、前記磁性金属相が、前記第1の元素と、前記添加元素としてB、Hfを含む系であり、かつ、前記添加元素の合計量、Hf量がそれぞれ上記の範囲に入っている場合で、かつ、前記磁性金属相の平均結晶粒径が上記の範囲に入る場合、磁気異方性の付与効果による磁気特性の向上、アモルファス化による高電気抵抗化(渦電流損失低減)、高耐食性、高耐酸化性の効果が著しく向上し、より好ましい。その中でも特に、前記磁性金属相が、前記第1の元素と、前記添加元素としてB、Hfを含む系であり、かつ、前記添加元素の合計量が前記磁性金属相全体に対して5at%以上40at%以下、更に好ましくは10at%以上40at%以下であり、Hf量が前記磁性金属相全体に対して1at%以上20at%以下、更に好ましくは1at%以上15at%以下、更に好ましくは1at%以上10at%以下であり、かつ、前記磁性金属相の平均結晶粒径が50nm以下、更に好ましくは20nm以下、更に好ましくは10nm以下である場合は、磁気異方性の付与効果による磁気特性の向上、アモルファス化による高電気抵抗化(渦電流損失低減)、高耐食性、高耐酸化性の効果が特に著しく向上し、より好ましい。 In particular, when the magnetic metal phase is a system containing the first element and B and Hf as the additive elements, and the total amount of the additive elements and the amount of Hf are each within the above ranges. , and when the average crystal grain size of the magnetic metal phase falls within the above range, improved magnetic properties due to the effect of imparting magnetic anisotropy, increased electrical resistance due to amorphization (reduced eddy current loss), high corrosion resistance, This is more preferable since the effect of high oxidation resistance is significantly improved. In particular, the magnetic metal phase is a system containing the first element and B and Hf as the additive elements, and the total amount of the additive elements is 5 at% or more with respect to the entire magnetic metal phase. 40 at% or less, more preferably 10 at% or more and 40 at% or less, and the Hf amount is 1 at% or more and 20 at% or less, more preferably 1 at% or more and 15 at% or less, and even more preferably 1 at% or more, based on the entire magnetic metal phase. 10 at% or less, and when the average crystal grain size of the magnetic metal phase is 50 nm or less, more preferably 20 nm or less, and even more preferably 10 nm or less, improved magnetic properties due to the effect of imparting magnetic anisotropy, The effects of high electrical resistance (reduced eddy current loss), high corrosion resistance, and high oxidation resistance due to amorphization are particularly significantly improved, which is more preferable.

なお、100nm以下の結晶粒径は、XRD測定によるScherrerの式によって簡単に算出することができるし、また、TEM(Transmission electron microscope、透過型電子顕微鏡)観察によって多数の磁性金属相を観察しその粒径を平均化することによっても求めることができる。結晶粒径が小さい場合はXRD測定で求める方が好ましく、結晶粒径が大きい場合はTEM観察で求める方が好ましいが、状況に応じて測定方法を選択するか、又は、両方の方法を併用して総合的に判断することが好ましい。 The crystal grain size of 100 nm or less can be easily calculated using the Scherrer equation using XRD measurement, or can be calculated by observing a large number of magnetic metal phases using a TEM (Transmission Electron Microscope) observation. It can also be determined by averaging the particle sizes. If the crystal grain size is small, it is preferable to obtain it by XRD measurement, and if the crystal grain size is large, it is preferable to obtain it by TEM observation, but the measurement method should be selected depending on the situation, or both methods should be used together. It is preferable to make a comprehensive judgment.

扁平磁性金属粒子は、飽和磁化が高い方が好ましく、1T以上であることが好ましく、より好ましくは1.5T以上であることが好ましく、更に好ましくは1.8T以上、更に好ましくは2.0T以上であることが好ましい。これによって磁気飽和が抑制され、システム上で磁気特性を十分に発揮することが出来好ましい。ただし、用途によっては(例えばモータの磁性くさびなど)、飽和磁化が比較的小さい場合でも十分に使用することができ、むしろ低損失に特化した方が好ましい場合もある。なお、モータの磁性くさびとは、コイルを入れるスロット部の蓋の様なもので、通常は非磁性のくさびが使用されるが、磁性のくさびを採用することによって、磁束密度の疎密が緩和され、高調波損失が低減され、モータ効率が向上する。この時、磁性くさびの飽和磁化は大きい方が好ましいが、比較的小さな飽和磁化であっても、十分な効果を発揮する。よって、用途に応じて、組成を選定することが重要である。 The flat magnetic metal particles preferably have a high saturation magnetization, preferably 1T or more, more preferably 1.5T or more, still more preferably 1.8T or more, even more preferably 2.0T or more. It is preferable that This is preferable because magnetic saturation is suppressed and the magnetic properties can be fully exhibited on the system. However, depending on the application (for example, a magnetic wedge for a motor), it can be used satisfactorily even if the saturation magnetization is relatively small, and it may be preferable to specialize in low loss. The magnetic wedge of a motor is like a cover for the slot in which the coil is placed.Normally, a non-magnetic wedge is used, but by using a magnetic wedge, the density of the magnetic flux can be reduced. , harmonic losses are reduced and motor efficiency is improved. At this time, it is preferable that the saturation magnetization of the magnetic wedge is large, but even if the saturation magnetization is relatively small, a sufficient effect is exerted. Therefore, it is important to select the composition depending on the application.

扁平磁性金属粒子の格子歪みは、0.01%以上10%以下が好ましく、より好ましくは0.01%以上5%以下、更に好ましくは0.01%以上1%以下、更に好ましくは0.01%以上0.5%以下にすることが好ましい。これによって、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 The lattice strain of the flat magnetic metal particles is preferably 0.01% or more and 10% or less, more preferably 0.01% or more and 5% or less, still more preferably 0.01% or more and 1% or less, and even more preferably 0.01%. % or more and 0.5% or less. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved.

なお、格子歪みは、X線回折法(XRD:X-Ray Diffraction)で得られる線幅を詳細に解析することによって算出できる。即ち、Halder-Wagnerプロット、Hall-Williamsonプロットを行うことによって、線幅の広がりの寄与分を、結晶粒径と格子歪みに分離することができる。これによって格子歪みを算出することができる。Halder-Wagnerプロットの方が信頼性の観点から好ましい。Halder-Wagnerプロットに関しては、例えば、N. C. Halder、 C. N. J. Wagner、 Acta Cryst. 20 (1966) 312-313.等を参照されたい。ここで、Halder-Wagnerプロットは、以下の式で表される。

Figure 2023138191000002
Note that the lattice strain can be calculated by analyzing in detail the line width obtained by X-ray diffraction (XRD). That is, by performing the Halder-Wagner plot and the Hall-Williamson plot, the contribution of line width broadening can be separated into the crystal grain size and lattice strain. This allows calculation of lattice distortion. The Halder-Wagner plot is preferable from the viewpoint of reliability. Regarding the Halder-Wagner plot, for example, N. C. Halder, C. N. J. Wagner, Acta Cryst. 20 (1966) 312-313. Please refer to the following. Here, the Halder-Wagner plot is expressed by the following formula.
Figure 2023138191000002

つまり、縦軸にβ/tanθ、横軸にβ/tanθsinθを取ってプロットし、その近似直線の傾きから結晶粒径Dを算出、また縦軸切片から格子歪みεを算出する。上記式のHalder-Wagnerプロットによる格子歪み(格子歪み(二乗平均平方根))が0.01%以上10%以下、より好ましくは0.01%以上5%以下、更に好ましくは0.01%以上1%以下、更に好ましくは0.01%以上0.5%以下であると、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 That is, β 2 /tan 2 θ is plotted on the vertical axis and β/tan θ sin θ is plotted on the horizontal axis, and the grain size D is calculated from the slope of the approximate straight line, and the lattice strain ε is calculated from the vertical axis intercept. The lattice strain (lattice strain (root mean square)) according to the Halder-Wagner plot of the above formula is 0.01% or more and 10% or less, more preferably 0.01% or more and 5% or less, and even more preferably 0.01% or more1 % or less, more preferably 0.01% or more and 0.5% or less, it is preferable because a suitably large magnetic anisotropy is likely to be imparted and the above-mentioned magnetic properties are improved.

上記の格子歪み解析はXRDでのピークが複数検出できる場合には有効な手法であるが、一方でXRDでのピーク強度が弱く検出できるピークが少ない場合(例えば一つしか検出されない場合)は解析が困難である。この様な場合は、次の手順で格子歪みを算出することが好ましい。まず、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分析、エネルギー分散型X線分光法(EDX:Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)などで組成を求め、磁性金属元素Fe、Co、Ni、三つの組成比を算出する(二つの磁性金属元素しかない場合は、二つの組成比。一つの磁性金属元素しかない場合は、一つの組成比(=100%))。次に、Fe-Co-Niの組成から理想的な格子面間隔dを算出する(文献値などを参照。場合によっては、その組成の合金を作製し、格子面間隔を測定によって算出する)。その後、測定した試料のピークの格子面間隔dと理想的な格子面間隔dとの差を求めることによって歪み量を求めることができる。つまりこの場合は、歪み量としては、(d-d)/d×100(%)、として算出される。以上、格子歪みの解析は、ピーク強度の状態に応じて上記の二つの手法を使い分け、また場合によっては両方を併用しながら評価するのが好ましい。 The above lattice strain analysis is an effective method when multiple peaks can be detected in XRD, but on the other hand, when the peak intensity in XRD is weak and there are few detectable peaks (for example, when only one peak is detected), the analysis is effective. is difficult. In such a case, it is preferable to calculate the lattice distortion using the following procedure. First, the composition was determined using high frequency inductively coupled plasma (ICP) emission spectroscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), etc., and the three magnetic metal elements Fe, Co, and Ni were determined. Calculate the composition ratio (if there are only two magnetic metal elements, two composition ratios; if there is only one magnetic metal element, one composition ratio (=100%)). Next, calculate the ideal lattice spacing d 0 from the Fe-Co-Ni composition (see literature values, etc.; in some cases, create an alloy with that composition and calculate the lattice spacing by measurement) . Thereafter, the amount of strain can be determined by determining the difference between the peak lattice spacing d of the measured sample and the ideal lattice spacing d0 . That is, in this case, the amount of distortion is calculated as (d−d 0 )/d 0 ×100(%). As described above, it is preferable to analyze lattice strain by using the above two methods depending on the state of the peak intensity, and in some cases using both methods in combination.

扁平面内における格子面間隔は、方向によって差を有し、最大格子面間隔dmaxと最小格子面間隔dminの差の割合(=(dmax-dmin)/dmin×100(%))が、0.01%以上10%以下が好ましく、より好ましくは0.01%以上5%以下、更に好ましくは0.01%以上1%以下、更に好ましくは0.01%以上0.5%以下にすることが好ましい。これによって、磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。なお、格子面間隔はXRD測定によって簡単に求めることができる。このXRD測定を面内で向きを変えながら測定を行うことによって、方向による格子定数の差を求めることができる。 The lattice spacing in the flat plane varies depending on the direction, and the ratio of the difference between the maximum lattice spacing d max and the minimum lattice spacing d min (=(d max − d min )/d min ×100(%) ) is preferably 0.01% or more and 10% or less, more preferably 0.01% or more and 5% or less, even more preferably 0.01% or more and 1% or less, and even more preferably 0.01% or more and 0.5%. It is preferable to do the following. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy is likely to be imparted and the above-mentioned magnetic properties are improved. Note that the lattice spacing can be easily determined by XRD measurement. By performing this XRD measurement while changing the direction within the plane, it is possible to determine the difference in lattice constant depending on the direction.

扁平磁性金属粒子の結晶子は、扁平面内で一方向に数珠繋ぎになっているか、又は、結晶子が棒状でありかつ扁平面内で一方向に配向しているかどちらかであることが好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。 It is preferable that the crystallites of the flattened magnetic metal particles are either strung together in a unidirectional manner within the flattened plane, or the crystallites are rod-shaped and oriented in one direction within the flattened plane. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved.

扁平磁性金属粒子の扁平面は、第1方向に配列し、幅0.1μm以上、長さ1μm以上でアスペクト比が2以上の複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方を有することが好ましい。これによって、前記第1方向に磁気異方性が誘起され易くなり、扁平面内において、方向による保磁力差が大きくなり好ましい。この観点においては、更に好ましくは、幅1μm以上、長さ10μm以上が好ましい。アスペクト比は5以上が好ましく、更に好ましくは10以上が好ましい。また、このような凹部又は凸部を備えることによって、扁平磁性金属粒子を圧粉化して圧粉材料を合成する際の扁平磁性金属粒子同士の密着性が向上し(凹部又は凸部が粒子同士をくっつけるアンカーリングの効果をもたらす)、これによって、強度、硬度などの機械的特性や熱的安定性が向上するため好ましい。 The flat surfaces of the flat magnetic metal particles are preferably arranged in the first direction and have one or both of a plurality of concave portions and a plurality of convex portions having a width of 0.1 μm or more, a length of 1 μm or more, and an aspect ratio of 2 or more. . As a result, magnetic anisotropy is easily induced in the first direction, and the difference in coercive force depending on the direction increases within the flat plane, which is preferable. From this point of view, it is more preferable that the width be 1 μm or more and the length be 10 μm or more. The aspect ratio is preferably 5 or more, more preferably 10 or more. In addition, by providing such concave portions or convex portions, the adhesion between the flat magnetic metal particles is improved when compressing the flat magnetic metal particles to synthesize a powder material (the concave portions or convex portions are This is preferable because it improves mechanical properties such as strength and hardness, as well as thermal stability.

図5は、第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子の斜視模式図である。なお、図5の上の図においては凹部のみ、図5の中央の図においては凸部のみが設けられているが、図5の下図の様に、一つの扁平磁性金属粒子が凹部と凸部の両方を有していても良い。図6は、第1の実施の形態の扁平磁性金属粒子を上方から見た場合の模式図である。なお、図6においては、扁平磁性金属粒子の扁平面を、上から見たものとして、図示を行っている。凹部又は凸部の幅と長さ及び凹部又は凸部間の距離を示す。一つの扁平磁性金属粒子が凹部と凸部の両方を有していても良い。なお、凹部又は凸部のアスペクト比とは、長軸の長さ/短軸の長さである。つまり、凹部又は凸部の幅よりも長さのほうが大きい(長い)場合、アスペクト比は長さ/幅で定義され、長さよりも幅のほうが大きい(長い)場合、アスペクト比は幅/長さで定義される。アスペクト比が大きいほうが、磁気的に一軸異方性(異方性)を有しやすくなり、より好ましい。図6においては、凹部2a、凸部2b、扁平面6、扁平磁性金属粒子10が示されている。 FIG. 5 is a schematic perspective view of flat magnetic metal particles according to the first embodiment. Note that in the upper diagram of FIG. 5, only the concave portion is provided, and in the center diagram of FIG. 5, only the convex portion is provided, but as shown in the bottom diagram of FIG. It may have both. FIG. 6 is a schematic diagram of the flat magnetic metal particles of the first embodiment viewed from above. Note that, in FIG. 6, the flat surface of the flat magnetic metal particles is shown as viewed from above. The width and length of the recesses or protrusions and the distance between the recesses or protrusions are shown. One flat magnetic metal particle may have both concave portions and convex portions. Note that the aspect ratio of a concave portion or a convex portion is the length of the major axis/the length of the minor axis. In other words, if the length of the concave or convex part is greater (longer) than the width, the aspect ratio is defined as length/width, and if the width is greater (longer) than the length, the aspect ratio is defined as width/length. Defined by The larger the aspect ratio, the more likely it is to have magnetic uniaxial anisotropy (anisotropy), which is more preferable. In FIG. 6, a concave portion 2a, a convex portion 2b, a flat surface 6, and a flat magnetic metal particle 10 are shown.

また、「第1方向に配列」とは、凹部又は凸部の長さ及び幅のうち長いほうが第1方向に平行に配列していることをいう。なお、凹部又は凸部の長さ及び幅のうち長いほうが、第1方向に平行な方向から±30度以内に配列されていれば、「第1方向に配列している」ものとする。これらによって、扁平磁性金属粒子が、形状磁気異方性の効果によって、第1方向に磁気的に一軸異方性を有しやすくなり好ましい。なお、扁平磁性金属粒子は扁平面内において一方向に磁気異方性を有することが好ましいが、これについて詳しく説明する。まず、扁平磁性金属粒子の磁区構造が多磁区構造の場合は、磁化過程は磁壁移動で進行するが、この場合扁平面内の容易軸方向の方が困難軸方向よりも保磁力が小さくなり、損失(ヒステリシス損失)が小さくなる。また容易軸方向の方が困難軸方向よりも透磁率が大きくなる。なお、等方的な扁平磁性金属粒子の場合と比べると、磁気異方性を有する扁平磁性金属粒子の場合の方が、特に容易軸方向において保磁力が小さくなり、これによって損失が小さくなり好ましい。また透磁率も大きくなり好ましい。つまり、扁平面内方向で磁気異方性を有することによって、等方的な材料と比べて磁気特性が向上する。特に、扁平面内の容易軸方向の方が困難軸方向よりも磁気特性が優れ、好ましい。次に、扁平磁性金属粒子の磁区構造が単磁区構造の場合は、磁化過程は回転磁化で進行するが、この場合は、扁平面内の困難軸方向の方が容易軸方向よりも保磁力が小さくなり、損失が小さくなる。完全に回転磁化で磁化が進行する場合は保磁力がゼロになり、ヒステリシス損失がゼロとなり好ましい。なお、磁化が磁壁移動で進行するか(磁壁移動型)それとも回転磁化で進行するか(回転磁化型)は、磁区構造が多磁区構造になるかそれとも単磁区構造になるか、によって決定される。この時、多磁区構造になるか単磁区構造にあるかは、扁平磁性金属粒子のサイズ(厚さやアスペクト比)、組成、粒子同士の相互作用の状況、等によって決定される。例えば、扁平磁性金属粒子の厚さtは小さい程単磁区構造になりやすく、厚さが10nm以上1μm以下の時、特に10nm以上100nm以下の時に単磁区構造になりやすい。組成としては、結晶磁気異方性が大きい組成においては厚さが大きくても単磁区構造を維持し易く、結晶磁気異方性が小さい組成においては厚さが小さくないと単磁区構造を維持し難い傾向にある。つまり、単磁区構造になるか多磁区構造になるかの境目の厚さは組成によっても変わる。また扁平磁性金属粒子同士が磁気的に結合して磁区構造が安定化した方が単磁区構造になりやすい。なお、磁化挙動が磁壁移動型か、それとも、回転磁化型かの判断は、次の様に簡単に判別することができる。まず、材料面内(扁平磁性金属粒子の扁平面と平行な面)において、磁界を加える向きを変えて磁化測定を行い、磁化曲線の違いが最も大きくなる二つの方向(この時二つの方向は互いに90度傾いた方向)を探し出す。次に、その二つの方向の曲線を比較することによって磁壁移動型か回転磁化型かを判別することができる。 Moreover, "arranged in the first direction" means that the longer of the length and width of the recessed part or the protrusion is arranged in parallel to the first direction. Note that if the longer of the length and width of the concave portion or the convex portion is arranged within ±30 degrees from a direction parallel to the first direction, it is assumed that the concave portion or the convex portion is “aligned in the first direction”. These are preferable because the flat magnetic metal particles tend to have magnetic uniaxial anisotropy in the first direction due to the effect of shape magnetic anisotropy. Note that it is preferable that the flat magnetic metal particles have magnetic anisotropy in one direction within the flat plane, but this will be explained in detail. First, when the magnetic domain structure of flat magnetic metal particles is a multi-domain structure, the magnetization process proceeds by domain wall movement, but in this case, the coercive force is smaller in the easy axis direction within the flat plane than in the hard axis direction. Loss (hysteresis loss) is reduced. Also, the magnetic permeability is greater in the easy axis direction than in the hard axis direction. Note that, compared to isotropic flat magnetic metal particles, flat magnetic metal particles having magnetic anisotropy have a smaller coercive force, especially in the easy axis direction, which reduces loss, which is preferable. . Moreover, the magnetic permeability is also high, which is preferable. In other words, by having magnetic anisotropy in the flat plane direction, the magnetic properties are improved compared to isotropic materials. In particular, the easy axis direction in the flat plane has better magnetic properties than the hard axis direction, and is therefore preferable. Next, when the magnetic domain structure of flat magnetic metal particles is a single domain structure, the magnetization process proceeds by rotational magnetization, but in this case, the coercive force is greater in the difficult axis direction within the flat plane than in the easy axis direction. The smaller the loss, the lower the loss. When magnetization progresses completely by rotational magnetization, the coercive force becomes zero and the hysteresis loss becomes zero, which is preferable. Note that whether magnetization proceeds by domain wall movement (domain wall movement type) or rotational magnetization (rotational magnetization type) is determined by whether the magnetic domain structure is a multidomain structure or a single domain structure. . At this time, whether the structure is a multi-domain structure or a single-domain structure is determined by the size (thickness and aspect ratio) of the flat magnetic metal particles, the composition, the state of interaction between the particles, and the like. For example, the smaller the thickness t of the flat magnetic metal particles, the more likely they are to have a single magnetic domain structure, and when the thickness is 10 nm or more and 1 μm or less, particularly when the thickness is 10 nm or more and 100 nm or less, they are more likely to have a single magnetic domain structure. As for the composition, a composition with a large magnetocrystalline anisotropy can easily maintain a single domain structure even if the thickness is large, and a composition with a small magnetocrystalline anisotropy cannot maintain a single domain structure unless the thickness is small. It tends to be difficult. In other words, the thickness at the boundary between a single-domain structure and a multi-domain structure varies depending on the composition. Furthermore, when flat magnetic metal particles are magnetically coupled to each other and the magnetic domain structure is stabilized, a single magnetic domain structure is more likely to be formed. Note that whether the magnetization behavior is a domain wall displacement type or a rotational magnetization type can be easily determined as follows. First, magnetization is measured by changing the direction in which the magnetic field is applied within the material plane (a plane parallel to the flat plane of the flat magnetic metal particles), and the two directions in which the difference in magnetization curves is the largest (in this case, the two directions are (directions tilted 90 degrees to each other). Next, by comparing the curves in the two directions, it is possible to determine whether it is a domain wall displacement type or a rotating magnetization type.

以上の様に、扁平磁性金属粒子は扁平面内において一方向に磁気異方性を有することが好ましいが、より好ましくは、扁平磁性金属粒子が、第1方向に配列し、幅0.1μm以上で長さ1μm以上でアスペクト比が2以上の複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方を有することによって、前記第1方向に磁気異方性が誘起され易くなり、より好ましい。この観点においては、更に、幅1μm以上、長さ10μm以上が好ましい。アスペクト比は5以上が好ましく、更には10以上が好ましい。また、このような凹部又は凸部を備えることによって、扁平磁性金属粒子を圧粉化して圧粉材料を合成する際の扁平磁性金属粒子同士の密着性が向上し(凹部又は凸部が粒子同士をくっつけるアンカーリングの効果をもたらす)、これによって、強度、硬度などの機械的特性や熱的安定性が向上するため好ましい。 As described above, it is preferable that the flat magnetic metal particles have magnetic anisotropy in one direction within the flat plane, but more preferably, the flat magnetic metal particles are arranged in the first direction and have a width of 0.1 μm or more. By having one or both of a plurality of concave portions and a plurality of convex portions each having a length of 1 μm or more and an aspect ratio of 2 or more, magnetic anisotropy is more likely to be induced in the first direction, which is more preferable. From this point of view, it is further preferable that the width be 1 μm or more and the length be 10 μm or more. The aspect ratio is preferably 5 or more, more preferably 10 or more. In addition, by providing such concave portions or convex portions, the adhesion between the flat magnetic metal particles is improved when compressing the flat magnetic metal particles to synthesize a powder material (the concave portions or convex portions are This is preferable because it improves mechanical properties such as strength and hardness, as well as thermal stability.

また、前記扁平磁性金属粒子において、磁化容易軸方向に、最も多くの複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方の第1方向が配列されていることが好ましい。つまり、扁平磁性金属粒子の扁平面内において、多数の配列方向(=第1方向)が存在した場合、多数の配列方向(=第1方向)の中で最も数が多い配列方向(=第1方向)が、扁平磁性金属粒子の容易軸方向に一致することが好ましい。凹部又は凸部が配列している長さ方向すなわち第1方向は、形状磁気異方性の効果によって、磁化容易軸になりやすいため、この方向を磁化容易軸として揃える方が、磁気異方性が付与され易くなり、好ましい。 Further, in the flat magnetic metal particles, it is preferable that one or both of the plurality of recesses and the plurality of projections are arranged in the first direction in the direction of the axis of easy magnetization. In other words, when a large number of arrangement directions (=first direction) exist in the flat plane of flat magnetic metal particles, the arrangement direction (=first direction) with the largest number among the many arrangement directions (=first direction) exists. direction) preferably coincides with the easy axis direction of the flat magnetic metal particles. The length direction in which the concave portions or convex portions are arranged, that is, the first direction, tends to become the axis of easy magnetization due to the effect of shape magnetic anisotropy, so aligning this direction as the axis of easy magnetization will improve the magnetic anisotropy. is more easily imparted, which is preferable.

複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方は、一つの扁平磁性金属粒子の中に平均して5個以上含まれることが望ましい。ここで、凹部が5個以上含まれていても良いし、凸部が5個以上含まれていてもよいし、凹部の個数と凸部の個数の和が5個以上であっても良い。なお、更に好ましくは10個以上含まれることが望ましい。また、各々の凹部又は凸部間の幅方向の平均距離が0.1μm以上100μm以下であることが望ましい。更には、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの前記第1の元素を含み、平均大きさが1nm以上1μm以下である複数の付着金属が、凹部又は凸部に沿って配列していることが望ましい。なお付着金属の平均大きさの求め方は、TEM又はSEM又は光学顕微鏡などによる観察に基づいて、凹部又は凸部に沿って配列している複数の付着金属の大きさを平均することによって算出する。これらの条件を満たすと、一方向に磁気異方性が誘起され易く好ましい。また、扁平磁性金属粒子を圧粉化して圧粉材料を合成する際の扁平磁性金属粒子同士の密着性が向上し(凹部又は凸部が粒子同士をくっつけるアンカーリングの効果をもたらす)、これによって、強度、硬度などの機械的特性や熱的安定性が向上するため好ましい。 It is desirable that one or both of the plurality of concave portions and the plurality of convex portions are included in one flat magnetic metal particle on average at five or more. Here, five or more recesses may be included, five or more protrusions may be included, or the sum of the number of recesses and the number of protrusions may be five or more. In addition, it is more preferable that 10 or more are included. Further, it is desirable that the average distance in the width direction between each concave portion or convex portion is 0.1 μm or more and 100 μm or less. Furthermore, a plurality of deposited metals containing at least one of the first elements selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni and having an average size of 1 nm or more and 1 μm or less are arranged along the concave portion or the convex portion. It is desirable that The average size of the deposited metal is calculated by averaging the sizes of multiple deposited metals arranged along the concave or convex portions based on observation using a TEM, SEM, optical microscope, etc. . Satisfying these conditions is preferable because magnetic anisotropy is easily induced in one direction. In addition, when compressing flat magnetic metal particles to synthesize a powder material, the adhesion between the flat magnetic metal particles is improved (the concave or convex portions have an anchoring effect that sticks the particles together). , is preferable because mechanical properties such as strength and hardness and thermal stability are improved.

扁平磁性金属粒子は、扁平面上に平均して5個以上の複数の磁性金属小粒子をさらに備えることが望ましい。磁性金属小粒子は、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素を含み、平均粒径は10nm以上1μm以下である。より好ましくは、磁性金属小粒子は、扁平磁性金属粒子と同等の組成を有する。磁性金属小粒子が扁平面の表面に設けられる、又は扁平磁性金属粒子に磁性金属小粒子が一体化されることによって、扁平磁性金属粒子の表面が擬似的にやや荒らされた状態になり、これによって、扁平磁性金属粒子を後述する介在相とともに圧粉化する際の密着性が大きく向上する。これによって、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。この様な効果を最大限に発揮するためには、磁性金属小粒子の平均粒径を10nm以上1μm以下にして、平均して5個以上の磁性金属小粒子を扁平磁性金属粒子の表面、すなわち扁平面に一体化させることが望ましい。なお、磁性金属小粒子が扁平面内の一方向に配列させると、扁平面内で磁気的な異方性が付与されやすく、高透磁率と低損失を実現しやすいため、より好ましい。磁性金属小粒子の平均粒径は、TEM又はSEM又は光学顕微鏡などで観察することにより求める。 It is desirable that the flat magnetic metal particles further include a plurality of small magnetic metal particles, on average, five or more on the flat surface. The small magnetic metal particles contain at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and have an average particle size of 10 nm or more and 1 μm or less. More preferably, the small magnetic metal particles have the same composition as the flat magnetic metal particles. By providing the small magnetic metal particles on the surface of the flat surface or by integrating the small magnetic metal particles into the flat magnetic metal particles, the surface of the flat magnetic metal particles becomes pseudo-slightly roughened. This greatly improves the adhesion when compacting the flat magnetic metal particles together with the intervening phase described below. This makes it easier to improve thermal stability and mechanical properties such as strength and toughness. In order to maximize this effect, the average particle size of the magnetic metal particles should be set to 10 nm or more and 1 μm or less, and an average of 5 or more small magnetic metal particles should be placed on the surface of the flat magnetic metal particles, i.e. It is desirable to integrate it into a flat surface. It is more preferable that the small magnetic metal particles are arranged in one direction within the flat plane because magnetic anisotropy is easily imparted within the flat plane and high magnetic permeability and low loss are easily achieved. The average particle size of the small magnetic metal particles is determined by observation using a TEM, SEM, optical microscope, or the like.

扁平磁性金属粒子の粒度分布ばらつきは、変動係数(CV値)で定義できる。すなわち、CV値(%)=[粒度分布の標準偏差(μm)/平均粒径(μm)]×100である。CV値が小さいほど、粒度分布ばらつきが小さくシャープな粒度分布になるといえる。上記定義のCV値が0.1%以上60%以下であると、低保磁力、低ヒステリシス損失、高透磁率、高熱的安定性、を実現出来好ましい。また、ばらつきが少ないため、高い歩留りも実現しやすい。より好ましいCV値の範囲は0.1%以上40%以下である。 The particle size distribution variation of flat magnetic metal particles can be defined by the coefficient of variation (CV value). That is, CV value (%)=[standard deviation of particle size distribution (μm)/average particle diameter (μm)]×100. It can be said that the smaller the CV value, the smaller the variation in particle size distribution and the sharper the particle size distribution. It is preferable that the CV value as defined above is 0.1% or more and 60% or less because low coercive force, low hysteresis loss, high magnetic permeability, and high thermal stability can be achieved. Furthermore, since there is little variation, it is easy to achieve a high yield. A more preferable range of CV value is 0.1% or more and 40% or less.

扁平磁性金属粒子の扁平面内において、方向による保磁力差を付与する一つの有効な方法は、磁場中で熱処理を施す方法である。扁平面内の一方向に磁場を印加しながら熱処理することが望ましい。磁場中熱処理を行う前に、扁平面内の容易軸方向を探しておき(保磁力が最も小さい方向を探しておき)、その方向に磁場を印加しながら熱処理を行うことが望ましい。印加する磁場は大きければ大きい程好ましいが、1kOe以上印加することが好ましく、更に好ましくは10kOe以上印加することがより好ましい。これによって扁平磁性金属粒子の扁平面内に磁気異方性を発現させることができ、また、方向による保磁力差を付与することができ、優れた磁気特性を実現できるため、好ましい。熱処理は50℃以上800℃以下の温度で行うことが好ましい。なお、熱処理の雰囲気は、低酸素濃度の真空雰囲気下、不活性雰囲気下、還元性雰囲気下が望ましく、更に望ましくは、H(水素)、CO(一酸化炭素)、CH(メタン)等の還元雰囲気下が好ましい。この理由としては、扁平磁性金属粒子が酸化していても還元雰囲気で熱処理を施すことによって、酸化してしまった金属を還元して、金属に戻すことが可能となるためである。これによって、酸化し飽和磁化が減少した扁平磁性金属粒子を還元して、飽和磁化を回復させることもできる。なお、熱処理によって、扁平磁性金属粒子の結晶化が著しく進行してしまうと特性が劣化(保磁力が増加、透磁率が低下)してしまうため、過剰な結晶化を抑制するように条件を選定することが好ましい。 One effective method for imparting a coercive force difference depending on direction within the flat plane of flat magnetic metal particles is to perform heat treatment in a magnetic field. It is desirable to perform the heat treatment while applying a magnetic field in one direction within the flat surface. Before performing heat treatment in a magnetic field, it is desirable to find the easy axis direction within the flat plane (search for the direction in which the coercive force is the smallest) and perform heat treatment while applying a magnetic field in that direction. The larger the applied magnetic field is, the more preferable it is, but it is preferable to apply 1 kOe or more, more preferably 10 kOe or more. This is preferable because magnetic anisotropy can be expressed in the flat plane of the flat magnetic metal particles, and a coercive force difference depending on the direction can be imparted, and excellent magnetic properties can be realized. The heat treatment is preferably performed at a temperature of 50°C or higher and 800°C or lower. The atmosphere for the heat treatment is preferably a vacuum atmosphere with a low oxygen concentration, an inert atmosphere, or a reducing atmosphere, and more preferably, H 2 (hydrogen), CO (carbon monoxide), CH 4 (methane), etc. It is preferable to use a reducing atmosphere. The reason for this is that even if the flat magnetic metal particles are oxidized, by performing heat treatment in a reducing atmosphere, the oxidized metal can be reduced and returned to metal. Thereby, the flat magnetic metal particles whose saturation magnetization has decreased due to oxidation can be reduced to restore the saturation magnetization. Note that if the crystallization of the flat magnetic metal particles significantly progresses due to heat treatment, the properties will deteriorate (coercive force increases, magnetic permeability decreases), so conditions were selected to suppress excessive crystallization. It is preferable to do so.

また、扁平磁性金属粒子を合成する際に、ロール急冷法等によってリボンを合成し、このリボンを粉砕することによって扁平磁性金属粒子を得る場合は、リボン合成時に、複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方が第1方向に配列されやすく(ロールの回転方向に凹部、凸部が付きやすい)、これによって、扁平面内において、方向による保磁力差を有し易くなり好ましい。すなわち、扁平面内の複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方が第1方向に配列した方向が磁化容易軸方向になりやすくなり、扁平面内において、方向による保磁力差が効果的に付与され好ましい。 In addition, when synthesizing flat magnetic metal particles, if ribbons are synthesized by a roll quenching method or the like and flat magnetic metal particles are obtained by crushing the ribbons, multiple concave portions and multiple convex portions may be formed during ribbon synthesis. One or both of them are likely to be arranged in the first direction (concave portions and convex portions are likely to be formed in the rotational direction of the roll), which is preferable because it is easy to have a coercive force difference depending on the direction within the flat plane. In other words, the direction in which one or both of the plurality of concave portions and the plurality of convex portions in the flat plane are arranged in the first direction tends to be the axis of easy magnetization, and the coercive force difference depending on the direction in the flat plane is effectively It is preferred that it be given.

本実施形態によれば、低い磁気損失等の優れた磁気特性を有する扁平磁性金属粒子の提供が可能になる。 According to this embodiment, it is possible to provide flat magnetic metal particles having excellent magnetic properties such as low magnetic loss.

(第2の実施形態)
本実施形態の複数の扁平磁性金属粒子は、扁平磁性金属粒子の表面の少なくとも一部が、厚さ0.1nm以上1μm以下で、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む被覆層で覆われている点で、第1の実施形態と異なっている。
(Second embodiment)
The plurality of flat magnetic metal particles of this embodiment have at least a part of the surface of the flat magnetic metal particles with a thickness of 0.1 nm or more and 1 μm or less, and contain oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine. This embodiment differs from the first embodiment in that it is covered with a coating layer containing at least one second element selected from the group consisting of (F).

なお、第1の実施の形態と重複する内容の記載は省略する。 Note that the description of content that overlaps with the first embodiment will be omitted.

図7は、第2の実施の形態の扁平磁性金属粒子の模式図である。被覆層9が示されている。 FIG. 7 is a schematic diagram of flat magnetic metal particles according to the second embodiment. A covering layer 9 is shown.

被覆層は、Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも一つの非磁性金属を含み、かつ、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含むことがより好ましい。非磁性金属としては、Al、Siが熱的安定性の観点から特に好ましい。扁平磁性金属粒子がMg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも一つの非磁性金属を含む場合は、被覆層は、扁平磁性金属粒子の構成成分の一つである非磁性金属と同じ非磁性金属を少なくとも一つ含むことがより好ましい。酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)の中では、酸素(O)を含むことが好ましく、酸化物、複合酸化物であることが好ましい。以上は、被覆層形成の容易性、耐酸化性、熱的安定性の観点からである。以上によって、扁平磁性金属粒子と被覆層の密着性を向上出来、後述する圧粉材料の熱的安定性及び耐酸化性を向上させることが可能となる。被覆層は、扁平磁性金属粒子の熱的安定性や耐酸化性を向上させるのみならず、扁平磁性金属粒子の電気抵抗を向上させることができる。電気抵抗を高くすることによって、渦電流損失を抑制し、透磁率の周波数特性を向上することが可能になる。このため、被覆層14は電気的に高抵抗であることが好ましく、例えば1mΩ・cm以上の抵抗値を有することが好ましい。 The coating layer includes Mg, Al, Si, Ca, Zr, Ti, Hf, Zn, Mn, Ba, Sr, Cr, Mo, Ag, Ga, Sc, V, Y, Nb, Pb, Cu, In, Sn, Containing at least one non-magnetic metal selected from the group consisting of rare earth elements, and at least one second selected from the group consisting of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N) and fluorine (F) It is more preferable to include an element. As the non-magnetic metal, Al and Si are particularly preferable from the viewpoint of thermal stability. Flat magnetic metal particles include Mg, Al, Si, Ca, Zr, Ti, Hf, Zn, Mn, Ba, Sr, Cr, Mo, Ag, Ga, Sc, V, Y, Nb, Pb, Cu, In, Sn. , when the coating layer contains at least one nonmagnetic metal selected from the group consisting of rare earth elements, the coating layer must contain at least one nonmagnetic metal that is the same as the nonmagnetic metal that is one of the constituent components of the flat magnetic metal particles. is more preferable. Among oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F), it is preferable that oxygen (O) is included, and oxides and composite oxides are preferable. The above is from the viewpoints of ease of forming the coating layer, oxidation resistance, and thermal stability. As a result of the above, it is possible to improve the adhesion between the flat magnetic metal particles and the coating layer, and it is possible to improve the thermal stability and oxidation resistance of the compacted powder material, which will be described later. The coating layer can not only improve the thermal stability and oxidation resistance of the flat magnetic metal particles, but also improve the electrical resistance of the flat magnetic metal particles. By increasing the electrical resistance, it becomes possible to suppress eddy current loss and improve the frequency characteristics of magnetic permeability. For this reason, it is preferable that the coating layer 14 has high electrical resistance, for example, a resistance value of 1 mΩ·cm or more.

また、被覆層の存在は、磁気的な観点からも好ましい。扁平磁性金属粒子は、扁平面のサイズに対して厚さのサイズが小さいため、疑似的な薄膜と見なすことができる。この時、扁平磁性金属粒子の表面に被覆層を形成させて一体化させたものは、疑似的な積層薄膜構造と見なすことが出来、磁区構造がエネルギー的に安定化する。これによって、保磁力を低減させること(これによってヒステリシス損失が低減)が可能になり、好ましい。この時、透磁率も大きくなり好ましい。このような観点においては、被覆層は非磁性であることがより好ましい(磁区構造が安定化しやすくなる)。 Further, the presence of the coating layer is also preferable from a magnetic viewpoint. Since the flat magnetic metal particles have a thickness smaller than the size of the flat surface, they can be regarded as a pseudo thin film. At this time, what is formed by forming a coating layer on the surface of the flat magnetic metal particles and integrating them can be regarded as a pseudo laminated thin film structure, and the magnetic domain structure becomes energetically stable. This makes it possible to reduce the coercive force (thereby reducing hysteresis loss), which is preferable. At this time, the magnetic permeability also increases, which is preferable. From this point of view, it is more preferable that the coating layer is non-magnetic (the magnetic domain structure is more likely to be stabilized).

被覆層の厚みは、熱的安定性・耐酸化性・電気抵抗の観点からは、厚ければ厚い程好ましい。しかしながら、被覆層の厚さが厚くなりすぎると、飽和磁化が小さくなるため透磁率も小さくなり好ましくない。また、磁気的な観点からも、厚さが厚くなりすぎると、「磁区構造が安定化して低保磁力化・低損失化・高透磁率化する効果」は低減する。以上を考慮して、好ましい被覆層の厚さは、0.1nm以上1μm以下、より好ましくは0.1nm以上100m以下である。 The thickness of the coating layer is preferably as thick as possible from the viewpoints of thermal stability, oxidation resistance, and electrical resistance. However, if the thickness of the coating layer becomes too thick, the saturation magnetization becomes small and the magnetic permeability also becomes small, which is not preferable. Also, from a magnetic point of view, if the thickness becomes too thick, the "effects of stabilizing the magnetic domain structure and lowering the coercive force, lowering the loss, and increasing the magnetic permeability" will be reduced. Considering the above, the thickness of the coating layer is preferably 0.1 nm or more and 1 μm or less, more preferably 0.1 nm or more and 100 m or less.

以上、本実施形態によれば、高い透磁率、低い損失、優れた機械特性、高い熱的安定性等の優れた特性を有する扁平磁性金属粒子の提供が可能となる。 As described above, according to the present embodiment, it is possible to provide flat magnetic metal particles having excellent properties such as high magnetic permeability, low loss, excellent mechanical properties, and high thermal stability.

(第3の実施の形態) (Third embodiment)

本実施の形態の圧粉材料は、扁平面と、Fe、Co及びSiを含む磁性金属相とを有し、Coの量はFeとCoの合計量に対して0.001at%以上80at%以下であり、Siの量は前記磁性金属相全体に対して0.001at%以上30at%以下であり、平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下である複数の扁平磁性金属粒子と、前記扁平磁性金属粒子間に存在し、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む介在相と、を備える圧粉材料であり、前記圧粉材料が有する平面内において、方向による保磁力差を有する圧粉材料である。 The compacted powder material of this embodiment has a flat surface and a magnetic metal phase containing Fe, Co, and Si, and the amount of Co is 0.001 at% or more and 80 at% or less based on the total amount of Fe and Co. The amount of Si is 0.001 at% or more and 30 at% or less based on the entire magnetic metal phase, the average thickness is 10 nm or more and 100 μm or less, and the ratio of the average length in the flat plane to the thickness is a plurality of flat magnetic metal particles having an average value of 5 or more and 10,000 or less; and a group consisting of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F), which exists between the flat magnetic metal particles. and an intervening phase containing at least one second element selected from the following, and the powder material has a coercive force difference depending on the direction within a plane of the powder material.

また、本実施の形態の圧粉材料は、扁平面と、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素と添加元素からなる磁性金属相を有し、前記添加元素がB、Hfを含み、前記添加元素の合計量が前記磁性金属相全体に対して0.002at%以上80at%以下含まれ、平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下である複数の扁平磁性金属粒子と、前記扁平磁性金属粒子間に存在し、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む介在相と、を備える圧粉材料であり、前記平面内において、方向による保磁力差を有する圧粉材料である。 Further, the compacted powder material of the present embodiment has a flat surface and a magnetic metal phase consisting of at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni and an additive element, and the additive element is B and Hf, the total amount of the additive elements is 0.002 at% or more and 80 at% or less based on the entire magnetic metal phase, the average thickness is 10 nm or more and 100 μm or less, and the thickness is within the flat plane with respect to the thickness. The average value of the average length ratio of (F) An intervening phase containing at least one second element selected from the group consisting of (F), and the powder material has a coercive force difference depending on the direction within the plane.

前記磁性金属相の組成、平均結晶粒径、結晶配向(概ね(110)配向)、については、第1の実施の形態で述べた要件を満たすことが好ましいが、ここでは重複するため、内容の記載は省略する。なお、圧粉材料の一例として、第1の実施の形態又は第2の実施の形態に記載した扁平磁性金属粒子を圧縮成型した、圧粉材料が挙げられる。 The composition, average crystal grain size, and crystal orientation (approximately (110) orientation) of the magnetic metal phase preferably satisfy the requirements described in the first embodiment, but since they overlap here, the content will be omitted. Description is omitted. An example of the powder material is a powder material obtained by compression molding the flat magnetic metal particles described in the first embodiment or the second embodiment.

また、圧粉材料の飽和磁化は高い方が好ましく、0.2T以上であることが好ましく、より好ましくは0.5T以上であることが好ましく、1.0T以上、更に好ましくは1.8T以上、更に好ましくは2.0T以上であることが好ましい。これによって磁気飽和が抑制され、システム上で磁気特性を十分に発揮することが出来好ましい。ただし、用途によっては(例えばモータの磁性くさびなど)、飽和磁化が比較的小さい場合でも十分に使用することができ、むしろ低損失に特化した方が好ましい場合もある。よって、用途に応じて、組成を選定することが重要である。 Further, the saturation magnetization of the powder material is preferably higher, preferably 0.2T or more, more preferably 0.5T or more, 1.0T or more, still more preferably 1.8T or more, More preferably, it is 2.0T or more. This is preferable because magnetic saturation is suppressed and the magnetic properties can be fully exhibited on the system. However, depending on the application (for example, a magnetic wedge for a motor), it can be used satisfactorily even if the saturation magnetization is relatively small, and it may be preferable to specialize in low loss. Therefore, it is important to select the composition depending on the application.

図8は、第3の実施の形態の圧粉材料の模式図である。介在相20、圧粉材料100、圧粉材料の平面102が示されている。なお、図8右に示した図は、図8左に示した図から、介在相を見やすくするためにハッチングを取り除いた模式図である。 FIG. 8 is a schematic diagram of a compacted powder material according to the third embodiment. The intervening phase 20, the green material 100, and the plane 102 of the green material are shown. Note that the diagram shown on the right side of FIG. 8 is a schematic diagram in which hatching has been removed from the diagram shown on the left side of FIG. 8 to make it easier to see the intervening phase.

所定の断面22a及び22bの一例を図8右側に示した。本実施形態においては、扁平面6が、圧粉材料が有する平面102に対して平行に配向している。そして、「所定の断面22」は、この平面102に対して垂直な、圧粉材料100の断面である。なお、「所定の断面22」の取り方は、勿論図8に指定したものに限定されるものではない。 An example of the predetermined cross sections 22a and 22b is shown on the right side of FIG. In this embodiment, the flat surface 6 is oriented parallel to the flat surface 102 of the compacted powder material. The "predetermined cross section 22" is a cross section of the powdered powder material 100 perpendicular to this plane 102. Note that the method of taking the "predetermined cross section 22" is, of course, not limited to that specified in FIG. 8.

図9は、第3の実施形態において、それぞれの断面に平行な面における扁平磁性金属粒子の配置例を示した模式図である。図9に一例として示した圧粉材料100は、縦の長さa、横の長さb、高さcの、直方体状の形状を有する。そして、圧粉材料が有する平面102は、図9においては、圧粉材料100の上面(若しくは下面)であるものとする。この場合、扁平磁性金属粒子10は圧粉材料が有する平面102(ab面)に対して平行に配向するため、扁平磁性金属粒子10の配置は、例えば図9下図に示したようになる(なお、図9の場合は、扁平磁性金属粒子の扁平面内の最小長さbに対する最大長さaの比a/bが大きめの細長い扁平磁性金属粒子を用いている)。そして、ab面に垂直な面は、「所定の断面」となる。例えば、bc面に平行な面や、ac面に平行な面は「所定の断面」となりうる(それ以外にも、ab面に垂直な面は任意に求めることができ、その面を「所定の断面」とすることができる)。なお、「圧粉材料が有する平面」及び「所定の断面」の取り方は、これに限定されるものではない。 FIG. 9 is a schematic diagram showing an example of arrangement of flat magnetic metal particles in a plane parallel to each cross section in the third embodiment. The compacted powder material 100 shown as an example in FIG. 9 has a rectangular parallelepiped shape with a vertical length a, a horizontal length b, and a height c. In FIG. 9, the flat surface 102 of the powder material is the upper surface (or lower surface) of the powder material 100. In this case, since the flat magnetic metal particles 10 are oriented parallel to the plane 102 (ab-plane) of the powder material, the arrangement of the flat magnetic metal particles 10 is, for example, as shown in the lower diagram of FIG. In the case of FIG. 9, elongated flat magnetic metal particles are used in which the ratio a/b of the maximum length a to the minimum length b in the flat plane of the flat magnetic metal particles is large. A plane perpendicular to the a-b plane becomes a "predetermined cross section." For example, a plane parallel to the bc plane or a plane parallel to the ac plane can be a "predetermined cross section" (in addition, a plane perpendicular to the ab plane can be determined arbitrarily, and that plane can be defined as a "predetermined cross section"). ). Note that the method of determining the "plane of the compacted powder material" and the "predetermined cross section" is not limited to this.

扁平磁性金属粒子の扁平面に平行な面と、圧粉材料が有する平面とのなす角度が0度に近ければ近い程配向していると定義する。図10は、第3の実施の形態において、扁平磁性金属粒子の扁平面に平行な面と、圧粉材料が有する平面とのなす角度を表した模式図である。100個の扁平磁性金属粒子に関して前述の角度を求め、その配向ばらつきが、好ましくは30度以上45度以下、より好ましくは35度以上45度以下、更に好ましくは40度以上45度以下であることが望ましい。ここで、例えば「配向ばらつきが30度以上45度以下」とは、「それぞれの扁平磁性金属粒子の扁平面に平行な面と、前記圧粉材料が有する平面がなす角をθ(rad)としたとき、それぞれの扁平磁性金属粒子について、長さが1,角度がθのベクトルとして全ての扁平磁性金属粒子について合成した合成ベクトルを扁平磁性金属粒子の数で割ったものを「平均ベクトル」とし、平均ベクトルの長さをRとしたとき、S=(-2ln(R))0.5×π/180で求められる円周標準偏差Sが、30度以上45度以下」ということである。すなわち、圧粉材料においては、前記複数の扁平磁性金属粒子の前記扁平面は一定以上の配向ばらつきをもった向きに配置されていることが好ましい。これによって、上記圧粉材料が有する平面に垂直な磁界が印加される場合に、圧粉材料の渦電流損失を低減することができ好ましい。また、反磁界を小さくできるため、圧粉材料の透磁率を大きくでき好ましい。また、強磁性共鳴周波数を高くできるため、強磁性共鳴損失を小さくでき好ましい。更には、この様な構造においては、磁区構造が安定化し、低い磁気損失を実現できるため好ましい。一方で、配向ばらつきにより扁平磁性金属粒子が様々な配向角度で配置されていることで、強度の低下を防ぐことができ、好ましい。 It is defined that the closer the angle between the plane parallel to the flat surface of the flat magnetic metal particle and the plane of the powdered powder material is 0 degrees, the more oriented it is. FIG. 10 is a schematic diagram showing the angle between a plane parallel to the flat surface of the flat magnetic metal particles and a plane of the powdered powder material in the third embodiment. The above angle is determined for 100 flat magnetic metal particles, and the orientation variation thereof is preferably 30 degrees or more and 45 degrees or less, more preferably 35 degrees or more and 45 degrees or less, and even more preferably 40 degrees or more and 45 degrees or less. is desirable. Here, for example, "orientation variation is 30 degrees or more and 45 degrees or less" means that "the angle between the plane parallel to the flat plane of each flat magnetic metal particle and the plane of the powder material is θ (rad). Then, for each flat magnetic metal particle, the vector with length 1 and angle θ is divided by the number of flat magnetic metal particles, and the result is the "average vector". , when the length of the average vector is R, the circumferential standard deviation S, which is determined by S=(−2ln(R)) 0.5 ×π/180, is 30 degrees or more and 45 degrees or less.” That is, in the compacted powder material, it is preferable that the flat surfaces of the plurality of flat magnetic metal particles are arranged in directions with orientation variations of a certain amount or more. This is preferable because it is possible to reduce eddy current loss of the powder material when a magnetic field perpendicular to the plane of the powder material is applied. Further, since the demagnetizing field can be reduced, the magnetic permeability of the dust material can be increased, which is preferable. Further, since the ferromagnetic resonance frequency can be increased, the ferromagnetic resonance loss can be reduced, which is preferable. Furthermore, such a structure is preferable because the magnetic domain structure is stabilized and low magnetic loss can be achieved. On the other hand, it is preferable that the flat magnetic metal particles are arranged at various orientation angles due to orientation variations, since this can prevent a decrease in strength.

圧粉材料が有する前記平面内(扁平磁性金属粒子の扁平面に平行な平面内)において、方向による保磁力を測定する場合は、例えば、前記平面内の360度の角度に対して、22.5度おきに方向を変えて保磁力を測定する。 When measuring the coercive force depending on the direction in the plane of the powder material (in the plane parallel to the flat plane of the flat magnetic metal particles), for example, 22. Change the direction every 5 degrees and measure the coercive force.

圧粉材料の前記平面内において保磁力差を有することによって、保磁力差がほとんどない等方性の場合に比べて、最小となる保磁力値が小さくなり好ましい。平面内で磁気異方性を有する材料においては、平面内の方向によって保磁力に差を有し、磁気的に等方性の材料に比べて、最小となる保磁力値が小さくなる。これによってヒステリシス損失は低減、透磁率は向上し、好ましい。 By having a coercive force difference within the plane of the powder material, the minimum coercive force value becomes smaller than in the isotropic case where there is almost no coercive force difference, which is preferable. In a material that has magnetic anisotropy within a plane, the coercive force differs depending on the direction within the plane, and the minimum coercive force value is smaller than that of a magnetically isotropic material. This reduces hysteresis loss and improves magnetic permeability, which is preferable.

圧粉材料が有する前記平面内(扁平磁性金属粒子の扁平面に平行な平面内)において、方向による保磁力差の割合は大きければ大きいほど好ましく、1%以上であることが好ましい。より好ましくは、保磁力差の割合が10%以上、更に好ましくは保磁力差の割合が50%以上、更に好ましくは保磁力差の割合が100%以上である。ここでいう保磁力差の割合とは、扁平面内において、最大となる保磁力Hc(max)と最小となる保磁力Hc(min)を用いて、(Hc(max)-Hc(min))/Hc(min)×100(%)で定義される。 In the plane of the powder material (in the plane parallel to the flat plane of the flat magnetic metal particles), the ratio of the coercive force difference depending on the direction is preferably as large as possible, and is preferably 1% or more. More preferably, the ratio of the coercive force difference is 10% or more, still more preferably the ratio of the coercive force difference is 50% or more, and still more preferably the ratio of the coercive force difference is 100% or more. The ratio of coercive force difference here means (Hc (max) - Hc (min)) using the maximum coercive force Hc (max) and the minimum coercive force Hc (min) in the flat plane. /Hc (min) x 100 (%).

なお、保磁力は、振動試料型磁力計(VSM:Vibrating Sample Magnetometer)等を用いて、簡単に評価できる。保磁力が低い場合は、低磁界ユニットを用いることによって、0.1Oe以下の保磁力も測定することができる。測定磁界の方向に対して、圧粉材料の前記平面内(扁平磁性金属粒子の扁平面に平行な平面内)において方向を変えて測定を行う。 Note that the coercive force can be easily evaluated using a vibrating sample magnetometer (VSM) or the like. If the coercive force is low, by using a low magnetic field unit, it is possible to measure coercive forces of 0.1 Oe or less. Measurement is performed by changing the direction within the plane of the powdered powder material (in a plane parallel to the flat plane of the flat magnetic metal particles) with respect to the direction of the measurement magnetic field.

保磁力を算出する際は、横軸と交わる二つの点(磁化がゼロになる磁界H1、H2)の磁界の差分を2で割った値を採用することができる(つまり保磁力=|H2-H1|/2で算出できる)。 When calculating the coercive force, the value obtained by dividing the difference between the magnetic fields at two points intersecting the horizontal axis (the magnetic fields H1 and H2 where magnetization becomes zero) by 2 (that is, the coercive force = | H2 - It can be calculated as H1|/2).

磁気異方性を付与する観点からは、磁性金属粒子が最大長さ方向を揃えて配列されていることが好ましい。最大長さ方向が揃っているかどうかは、圧粉材料に含まれる磁性金属粒子をTEM又はSEM又は光学顕微鏡などで観察し、最大長さ方向と任意に決めた基準線のなす角を求めて、そのばらつき度合いにより判断する。好ましくは、20個以上の扁平磁性金属粒子に対して平均的なばらつき度合いを判断することが好ましいが、20個以上の扁平磁性金属粒子を観察することができない場合は、できる限り多くの扁平磁性金属粒子観察し、それらに対して平均的なばらつき度合いを判断することが好ましい。本明細書においては、ばらつき度合いが±30°の範囲に入っている時、最大長さ方向が揃っているという。ばらつき度合いは±20°の範囲内がより好ましく、±10°の範囲内が更に好ましい。これによって、圧粉材料の磁気的な異方性を付与し易くなり望ましい。更に好ましくは、扁平面にある複数の凹部と複数の凸部の一方又は両方の第1方向が最大長さ方向に配列されていることが望ましい。これによって、磁気的な異方性を大きく付与でき望ましい。 From the viewpoint of imparting magnetic anisotropy, it is preferable that the magnetic metal particles are arranged with their maximum lengths aligned. To determine whether the maximum length directions are aligned, observe the magnetic metal particles contained in the compacted powder material using a TEM, SEM, or optical microscope, and determine the angle between the maximum length direction and an arbitrarily determined reference line. Judgment is made based on the degree of variation. Preferably, it is preferable to judge the average degree of variation for 20 or more flat magnetic metal particles, but if 20 or more flat magnetic metal particles cannot be observed, as many flat magnetic metal particles as possible are determined. It is preferable to observe metal particles and determine the average degree of variation therebetween. In this specification, when the degree of variation is within a range of ±30°, it is said that the maximum length directions are aligned. The degree of variation is more preferably within the range of ±20°, and even more preferably within the range of ±10°. This is desirable because it facilitates imparting magnetic anisotropy to the compacted powder material. More preferably, the first direction of one or both of the plurality of recesses and the plurality of protrusions on the flat surface is arranged in the maximum length direction. This is desirable because a large degree of magnetic anisotropy can be imparted.

圧粉材料においては、近似的な第1方向が第2方向に配列される「配列割合」が30%以上であることが好ましい。より望ましくは50%以上、更に望ましくは75%以上である。これによって、磁気異方性が適度に大きくなり、前述の通り磁気特性が向上し好ましい。まず事前に評価する全ての扁平磁性金属粒子について、各扁平磁性金属粒子が有する凹部又は凸部の配列方向が最多数を占める方向をそれぞれ第1方向として定め、各扁平磁性金属粒子の第1方向が、圧粉材料全体として最も多く配列している方向を第2方向と定義する。次に、第2方向に対して、360度の角度を、45度おきの角度で分割した方向を決める。次に、各扁平磁性金属粒子の第1方向がどの角度の方向に最も近くに配列しているかを分類し、その方向を「近似的な第1方向」として定義する。すなわち、0度の方向、45度の方向、90度の方向、135度の方向の四つのいずれかに分類する。近似的な第1方向が、第2方向に対して、同じ方向で配列している割合を、「配列割合」と定義する。この「配列割合」を評価する際には、隣り合った扁平磁性金属粒子を順番に四つ選び、その四つを評価する。これを少なくとも3回以上の複数回(多い方が良い、例えば5回以上が望ましい、更に望ましくは10回以上が望ましい)行うことによって、その平均値を配列割合として採用する。なお、凹部又は凸部の方向が判別できない扁平磁性金属粒子は評価から除き、そのすぐ隣の扁平磁性金属粒子の評価を行う。例えば、単ロール急冷装置で合成したリボンを粉砕した扁平磁性金属粒子においては、片側の扁平面のみに凹部又は凸部が付き、もう片側の扁平面は凹部又は凸部が付かないことが多い。このような扁平磁性金属粒子をSEMで観察した場合、凹部又は凸部が付いていない扁平面が観察の画面上で見えている場合も確率としては半分ほど起こりうる(この場合も、実は裏側の扁平面は凹部又は凸部が付いているはずであるが、上記評価においては除く)。 In the compacted powder material, it is preferable that the "arrangement ratio" in which the approximate first direction is arranged in the second direction is 30% or more. More preferably, it is 50% or more, and still more preferably 75% or more. This increases the magnetic anisotropy appropriately and improves the magnetic properties as described above, which is preferable. First, for all the flat magnetic metal particles to be evaluated in advance, the direction in which the arrangement direction of the concave portions or convex portions of each flat magnetic metal particle is the largest is determined as the first direction, and the first direction of each flat magnetic metal particle is determined as the first direction. The direction in which the most number of particles are arranged in the entire powder compact material is defined as the second direction. Next, a direction is determined by dividing the 360 degree angle into angles every 45 degrees with respect to the second direction. Next, the angular direction in which the first direction of each flat magnetic metal particle is closest is classified, and that direction is defined as an "approximate first direction." That is, it is classified into one of four directions: 0 degree direction, 45 degree direction, 90 degree direction, and 135 degree direction. The ratio at which the approximate first direction is arranged in the same direction as the second direction is defined as the "arrangement ratio". When evaluating this "arrangement ratio," four adjacent flat magnetic metal particles are selected in order and evaluated. By performing this at least three times or more (the more the better, for example, five or more times, more preferably ten or more times), the average value is adopted as the arrangement ratio. Note that flat magnetic metal particles whose directions of concave portions or convex portions cannot be determined are excluded from the evaluation, and the flat magnetic metal particles immediately adjacent thereto are evaluated. For example, in flat magnetic metal particles obtained by pulverizing a ribbon synthesized in a single-roll quenching device, only one flat surface has concave portions or convex portions, and the other flat surface does not often have concave portions or convex portions. When such flat magnetic metal particles are observed with an SEM, there is about a half chance that a flat surface without concave or convex portions is visible on the observation screen (in this case as well, it is actually the back side). The flat surface should have a concave or convex portion, but this is excluded in the above evaluation).

また、圧粉材料の磁化容易軸方向に、最も多くの近似的な第1方向が配列されていることが好ましい。すなわち、圧粉材料の磁化容易軸は第2方向と平行であることが好ましい。凹部又は凸部が配列している長さ方向は、形状磁気異方性の効果によって、磁化容易軸になりやすいため、この方向を磁化容易軸として揃える方が、磁気異方性が付与され易くなり、好ましい。 Moreover, it is preferable that the largest number of approximate first directions are arranged in the direction of the axis of easy magnetization of the powder material. That is, it is preferable that the axis of easy magnetization of the powder material is parallel to the second direction. The length direction in which the concave portions or convex portions are arranged tends to become the axis of easy magnetization due to the effect of shape magnetic anisotropy, so it is easier to impart magnetic anisotropy if this direction is aligned as the axis of easy magnetization. That's preferable.

第1方向に沿って前記介在相の一部が付着していることが好ましい。言い換えると、扁平磁性金属粒子の扁平面上にある凹部又は凸部の方向に沿って、介在相の一部が付着していることが好ましい。これによって、一方向に磁気異方性が誘起され易くなり、好ましい。また、このような介在相の付着は、扁平磁性金属粒子同士の密着性を向上させ、これによって、強度、硬度などの機械的特性や熱的安定性が向上するため好ましい。また、介在相は粒子状のものを含むことが好ましい。これによって、適度に扁平磁性金属粒子同士の密着性を適度な状態に保持し、歪みを軽減し(扁平磁性金属粒子間に粒子状の介在相があることによって、扁平磁性金属粒子に印加される応力が緩和され)、保磁力を低減しやすくさせ(ヒステリシス損失は低減、透磁率は増加)、好ましい。 It is preferable that a portion of the intervening phase adheres along the first direction. In other words, it is preferable that a portion of the intervening phase adheres along the direction of the concave portion or convex portion on the flat surface of the flat magnetic metal particle. This makes it easier to induce magnetic anisotropy in one direction, which is preferable. Further, the attachment of such an intervening phase is preferable because it improves the adhesion between flat magnetic metal particles, thereby improving mechanical properties such as strength and hardness, and thermal stability. Moreover, it is preferable that the intervening phase includes a particulate phase. This maintains the adhesion between the flat magnetic metal particles at an appropriate level and reduces distortion (due to the intervening particulate phase between the flat magnetic metal particles, This is preferable because stress is relaxed) and coercive force can be easily reduced (hysteresis loss is reduced and magnetic permeability is increased).

図11は、第3の実施の形態の圧粉材料の製造方法を示す模式図である。ここでは、金型を用いた一軸加圧成形による圧粉材料の製造を想定している。図11(a)及び(b)は、比較形態となる圧粉材料の製造方法である。比較形態においては、ホットプレス成型前の予備成型として磁場中プレスを施す際に、通常は磁場中プレスの効果を高めるために磁性体のダイとパンチで構成される金型を用いる。この場合、印加した磁場と同じ方向の残留磁化が金型に発生する。そのため、圧粉材料に含まれる扁平磁性金属粒子の扁平面が比較的平行に揃った圧粉材料が得られる。よって、成型面に垂直な磁界が印加される状況において反磁界が大きくなり、高い透磁率が得られなくなるという問題点があった。そこで、本実施形態では、図11(c)に示すように、磁性体のパンチと非磁性体のダイを組み合わせた金型を用いて磁場中プレスを施す。これにより、磁場中プレス後にダイには残留磁化が発生しない。そして、成型体を隔てて離れたパンチに生じた残留磁化によって、磁場中プレス時に磁場を印加した方向とは違う方向に磁力線が発生する。さらに、ホットプレス成型時の成型圧力を、あえて、例えば面圧0.1~10MPa程度の低圧にする。これにより、ホットプレス成型時に成型体中を通る磁力線の影響で、扁平磁性金属粒子の回転が起こりやすくなる。そのために、適度な配向ばらつきを持った圧粉材料を得ることができる。また、成型体中を通る磁力線に沿って扁平磁性金属粒子が凝集し易くなる。そのため、近接率の高い扁平磁性金属粒子の配置が実現される。また、成型圧力が低圧であるために扁平磁性金属粒子を湾曲させる応力が低いため、扁平磁性金属粒子の湾曲率が小さくなる。これらの特徴的な扁平磁性金属粒子の配置を実現することで、強度を低下させることなく高い透磁率を持つ圧粉材料を製造することが可能となる。なお、勿論、上記の金型を用いた一軸加圧成形によらなくても、本実施形態の圧粉材料が好ましく製造できることはいうまでもない。 FIG. 11 is a schematic diagram showing a method for producing a powdered powder material according to the third embodiment. Here, it is assumed that the powder material is manufactured by uniaxial pressure molding using a mold. FIGS. 11(a) and 11(b) show a comparative method for producing a compacted powder material. In the comparative embodiment, when performing magnetic field pressing as preliminary molding before hot press molding, a mold consisting of a magnetic die and punch is usually used to enhance the effect of magnetic field pressing. In this case, residual magnetization occurs in the mold in the same direction as the applied magnetic field. Therefore, it is possible to obtain a powder material in which the flat surfaces of the flat magnetic metal particles contained in the powder material are relatively parallel. Therefore, there is a problem in that the demagnetizing field becomes large in a situation where a magnetic field perpendicular to the molding surface is applied, making it impossible to obtain high magnetic permeability. Therefore, in this embodiment, as shown in FIG. 11(c), pressing in a magnetic field is performed using a mold that combines a magnetic punch and a non-magnetic die. As a result, residual magnetization does not occur in the die after pressing in a magnetic field. Then, due to the residual magnetization generated in the punch separated by the molded body, lines of magnetic force are generated in a direction different from the direction in which the magnetic field is applied during pressing in a magnetic field. Furthermore, the molding pressure during hot press molding is intentionally set to a low pressure of, for example, a surface pressure of about 0.1 to 10 MPa. This makes it easier for the flat magnetic metal particles to rotate due to the influence of magnetic lines of force passing through the molded body during hot press molding. Therefore, it is possible to obtain a compacted powder material having appropriate orientation variations. Moreover, the flat magnetic metal particles tend to aggregate along the lines of magnetic force passing through the molded body. Therefore, arrangement of flat magnetic metal particles with high proximity ratio is realized. Furthermore, since the molding pressure is low, the stress that bends the flat magnetic metal particles is low, so the curvature of the flat magnetic metal particles becomes small. By realizing the arrangement of these characteristic flat magnetic metal particles, it becomes possible to produce a dust material with high magnetic permeability without reducing strength. Incidentally, it goes without saying that the compacted powder material of this embodiment can be preferably manufactured without using the uniaxial pressure molding using the above-mentioned mold.

図12は、第3の実施の形態における、圧粉材料の所定の断面の顕微鏡(SEM)写真である。図12の上段に、比較形態の圧粉材料の断面の顕微鏡(SEM)写真を示す。薄い灰色で示された扁平磁性金属粒子の配向角度が水平方向に揃っており配向ばらつきが小さいことが観察される。比較形態の圧粉材料では、配向ばらつきが小さいため、図12中の垂直方向の磁場に対する透磁率が低くなってしまう。これに対して、図12の下段に示した実施形態の圧粉材料においては、扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが大きい。扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが大きいことにより、図12中の垂直方向の磁場にたいしても比較形態の圧粉材料と比べて透磁率が高くなる。配向ばらつきが大きいと強度が低下してしまう懸念がある。しかし、扁平磁性金属粒子同士が近接した箇所が多いことで、外部応力に対して扁平磁性金属粒子の実質的な厚さが増加する。このため、曲げ剛性が増強され、強度の向上効果が得られる。さらに、扁平磁性金属粒子の湾曲率が小さい状態で成型したことにより、扁平磁性金属粒子と介在相との界面に働く剥離応力が低減し、強度の低下を防ぐ効果が得られる。また、扁平磁性金属粒子の湾曲は保磁力増加の要因となるため、湾曲率が小さいことで保磁力を低く抑えることもできる。ただし、成型圧力を湾曲率がほとんどゼロとなるような低い圧力に設定してしまうと、高密度な圧粉材料を得ることができなくなるため、湾曲率が少なくとも0.01%以上となるように成型条件を制御する必要がある。高密度な圧粉材料が得られず、空隙率が高くなると、圧粉材料の強度が低下してしまう。一方で、空隙が全く存在しない(空隙率がゼロである)と、圧粉材料に応力が印加された際に生じる亀裂の進展をピニングする空隙がないため、ある一定以上の応力が印加された際に亀裂の進展が急激に進行してごく短時間で破断してしまう性状となり、実用上使いづらい材料となってしまうため、わずかな空隙が圧粉材料中に存在していることが望ましい。具体的には、圧粉材料の所定の断面において、扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが30度以上45度以下であり、近接率が3%以上10%以下であり、湾曲率が0.01%以上0.6%以下であるとき、高い透磁率と強度を両立した圧粉材料を得ることができる。好ましくは、配向ばらつきが35度以上45度以下、近接率が3%以上8%以下、湾曲率が0.01%以上0.5%以下であることが望ましい。さらに好ましくは、配向ばらつきが40度以上45度以下、近接率が3%以上5%以下、湾曲率が0.01%以上0.4%以下であることが望ましい。また、空隙率は0.01%以上10%以下であることが望ましく、好ましくは0.01%以上8%以下、さらに好ましくは0.01%以上5%以下であることが望ましい。本実施形態により、高透磁率と高強度を併せ持つ圧粉材料を製造し、提供することが可能となる。 FIG. 12 is a microscopic (SEM) photograph of a predetermined cross section of the compacted powder material in the third embodiment. The upper part of FIG. 12 shows a microscope (SEM) photograph of a cross section of a compacted powder material of a comparative form. It is observed that the orientation angles of the flat magnetic metal particles shown in light gray are aligned in the horizontal direction, and the orientation variation is small. In the compacted powder material of the comparative embodiment, since the orientation variation is small, the magnetic permeability to the magnetic field in the vertical direction in FIG. 12 becomes low. On the other hand, in the compressed powder material of the embodiment shown in the lower part of FIG. 12, the orientation variation of the flat magnetic metal particles is large. Due to the large variation in the orientation of the flat magnetic metal particles, the magnetic permeability is higher than that of the compact powder material of the comparative form even in the vertical magnetic field in FIG. If the orientation variation is large, there is a concern that the strength will decrease. However, since there are many places where the flat magnetic metal particles are close to each other, the substantial thickness of the flat magnetic metal particles increases with respect to external stress. Therefore, the bending rigidity is enhanced, and the effect of improving the strength can be obtained. Furthermore, since the flat magnetic metal particles are molded with a small curvature, the peeling stress acting on the interface between the flat magnetic metal particles and the intervening phase is reduced, and a decrease in strength can be prevented. Furthermore, since the curvature of the flat magnetic metal particles is a factor in increasing the coercive force, the small curvature allows the coercive force to be kept low. However, if the molding pressure is set to such a low pressure that the curvature ratio is almost zero, it will not be possible to obtain a high-density green compact, so the curvature ratio should be at least 0.01% or higher. It is necessary to control molding conditions. If a high-density powder material cannot be obtained and the porosity increases, the strength of the powder material will decrease. On the other hand, if there are no voids at all (the porosity is zero), there are no voids to pin the growth of cracks that occur when stress is applied to the powder material, so stress above a certain level is applied. In this case, the cracks develop rapidly and break in a very short time, making the material difficult to use in practice, so it is desirable that a small number of voids exist in the powder compact. Specifically, in a predetermined cross section of the compacted powder material, the orientation variation of the flat magnetic metal particles is 30 degrees or more and 45 degrees or less, the proximity ratio is 3% or more and 10% or less, and the curvature ratio is 0.01%. When the content is 0.6% or less, a powder material having both high magnetic permeability and strength can be obtained. Preferably, the alignment variation is 35 degrees or more and 45 degrees or less, the proximity ratio is 3% or more and 8% or less, and the curvature is 0.01% or more and 0.5% or less. More preferably, the orientation variation is 40 degrees or more and 45 degrees or less, the proximity ratio is 3% or more and 5% or less, and the curvature is 0.01% or more and 0.4% or less. Further, the porosity is desirably 0.01% or more and 10% or less, preferably 0.01% or more and 8% or less, and more preferably 0.01% or more and 5% or less. According to this embodiment, it is possible to manufacture and provide a compacted powder material that has both high magnetic permeability and high strength.

なお、圧粉材料の所定の断面における扁平磁性金属粒子の配向ばらつき、近接率、湾曲率は、例えばSEM-EDX(Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)、TEM-EDX(Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)などを用いて得られる観察像から求めることができる。 Incidentally, the orientation variation, proximity ratio, and curvature ratio of the flat magnetic metal particles in a predetermined cross section of the compacted powder material can be determined by, for example, SEM-EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), TEM-EDX (Transmission ssion Electron Microscope- It can be determined from an observed image obtained using energy dispersive X-ray spectroscopy or the like.

図13は、第3の実施の形態の圧粉材料の所定の断面において、扁平磁性金属粒子の近接率の算出方法を示す模式図である。例として、SEM-EDXを用いた近接率の算出方法について以下に説明する。まず、圧粉材料の観察対象面に、炭素被膜のような導電性被膜を形成し、観察する。このとき、50個以上の扁平磁性金属粒子が収まる程度の倍率に設定し、SEM-EDX像を取得する。SEM-EDX像内で、鉄(Fe)、コバルト(Co)及びニッケル(Ni)のいずれか一つの元素を主成分として含む領域を扁平磁性金属粒子相、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)のいずれか一つの元素を扁平磁性金属粒子相よりも多く含む領域を介在相、どの元素も含まれない(あるいは検出限界以下しか含まれない)領域を空隙とそれぞれ定義する。このとき、空隙の面積を扁平磁性金属相と介在相と空隙の合計面積で除した値を、少なくとも5個以上の視野で算出し、平均した値を圧粉材料の空隙率と定義する。全ての扁平磁性金属粒子相について扁平磁性金属粒子相と介在相又は扁平磁性金属粒子相と空隙との界面を抽出し、抽出した界面の合計長さを計量する。さらに、扁平磁性金属粒子相の界面同士が近接している箇所、具体的には、近接している二つの扁平磁性金属粒子相のうち、前述の方法により算出した扁平磁性金属粒子の厚さが小さい方の扁平磁性金属粒子相の厚さの5分の1以下の距離で近接している箇所を抽出し、全粒子について近接している近接箇所の合計長さを計量する。界面及び近接箇所の長さの計量は、SEM像の上で計測器を用いて物理的に計測してもよいし、画像が電子的に取得されているのであれば境界線検出アルゴリズムによってなめらかな境界線を検出し当該境界線の長さを算出するなどの方法で、計測する。得られた近接箇所の合計長さを界面の合計長さで除した値を、このSEM-EDX像における近接率と定義する。一つの圧粉材料について、上記と同様の方法により少なくとも5個以上の視野で取得した全てのSEM-EDX像についてそれぞれのSEM-EDX像における近接率を算出し、それらの値を平均したものを、この圧粉材料の近接率として採用する。近接率とは、前記複数の扁平磁性金属粒子のうちの前記2つの扁平磁性金属粒子の間の距離が、前記2つの扁平磁性金属粒子のうちの小さい方の厚さの5分の1以下である、前記2つの扁平磁性金属粒子の周囲の部分の長さを、前記複数の扁平磁性金属粒子のすべてについて和を求めたものをX、前記複数の扁平磁性金属粒子の周囲の長さの和をY、としたときに、X/Yである。 FIG. 13 is a schematic diagram showing a method of calculating the proximity ratio of flat magnetic metal particles in a predetermined cross section of the powdered powder material according to the third embodiment. As an example, a method of calculating the proximity rate using SEM-EDX will be described below. First, a conductive film such as a carbon film is formed on the surface of the compacted powder material to be observed, and then observed. At this time, the magnification is set to such an extent that 50 or more flat magnetic metal particles can be accommodated, and a SEM-EDX image is obtained. In the SEM-EDX image, a region containing any one of iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni) as a main component is a flat magnetic metal particle phase, oxygen (O), carbon (C), A region containing more of either nitrogen (N) or fluorine (F) than the flat magnetic metal particle phase is defined as an intervening phase, and a region containing no element (or containing only below the detection limit) is defined as a void. Define each. At this time, the value obtained by dividing the area of the void by the total area of the flat magnetic metal phase, the intervening phase, and the void is calculated for at least five fields of view, and the average value is defined as the porosity of the compacted powder material. For all the flat magnetic metal particle phases, the interface between the flat magnetic metal particle phase and the intervening phase or the flat magnetic metal particle phase and the void is extracted, and the total length of the extracted interface is measured. Furthermore, where the interfaces of the flat magnetic metal particle phases are close to each other, specifically, among the two adjacent flat magnetic metal particle phases, the thickness of the flat magnetic metal particles calculated by the above method is Points that are close to each other at a distance of one-fifth or less of the thickness of the smaller flat magnetic metal particle phase are extracted, and the total length of the close points for all particles is measured. The length of the interface and adjacent points can be measured physically using a measuring instrument on the SEM image, or if the image is acquired electronically, it can be measured using a boundary line detection algorithm. Measurement is performed by detecting the boundary line and calculating the length of the boundary line. The value obtained by dividing the obtained total length of the proximate portions by the total length of the interface is defined as the proximity ratio in this SEM-EDX image. For one compacted powder material, calculate the proximity ratio for each SEM-EDX image for all SEM-EDX images acquired in at least 5 fields of view using the same method as above, and calculate the average of these values. , is adopted as the proximity ratio of this powder material. The proximity ratio means that the distance between the two flat magnetic metal particles of the plurality of flat magnetic metal particles is one-fifth or less of the thickness of the smaller one of the two flat magnetic metal particles. The sum of the circumferential lengths of the two flat magnetic metal particles for all of the plurality of flat magnetic metal particles is X, and the sum of the circumferential lengths of the plurality of flat magnetic metal particles is When is Y, it is X/Y.

図14は、第3の実施の形態の圧粉材料の所定の断面において、扁平磁性金属粒子の湾曲率の算出方法を示す模式図である。例として、SEM-EDXを用いた湾曲率の算出方法について以下に説明する。まず、圧粉材料の観察対象面に、炭素被膜のような導電性被膜を形成し、観察する。このとき、50個以上の扁平磁性金属粒子が収まる程度の倍率に設定し、SEM-EDX像を取得する。SEM-EDX像内で、鉄(Fe)、コバルト(Co)及びニッケル(Ni)のいずれか一つの元素を主成分として含む領域を扁平磁性金属粒子相、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)のいずれか一つの元素を扁平磁性金属粒子相よりも多く含む領域を介在相、どの元素も含まれない(あるいは検出限界以下しか含まれない)領域を空隙とそれぞれ定義する。全ての扁平磁性金属粒子相について、扁平磁性金属粒子の両側の扁平面の中間、つまり扁平磁性金属粒子の中央を通過する曲線を抽出する。抽出した曲線の長さと、曲線の端点間の直線距離をそれぞれ計量し、曲線の長さを直線距離で除した値から1を引いた値をその扁平磁性金属粒子の湾曲率と定義する。一つの圧粉材料について、少なくとも5個以上の視野で取得した全てのSEM-EDX像に映っている全ての扁平磁性金属粒子の湾曲率を算出し、それらの値を平均したものを、この圧粉材料の湾曲率として採用する。扁平磁性金属粒子の湾曲率は、圧粉材料の所定の断面において、扁平磁性金属粒子の中央を通過する曲線の長さをL、前記曲線の端点間の距離をLとしたときに、(L/L)-1である。 FIG. 14 is a schematic diagram showing a method of calculating the curvature of flat magnetic metal particles in a predetermined cross section of the powdered powder material of the third embodiment. As an example, a method for calculating the curvature using SEM-EDX will be described below. First, a conductive film such as a carbon film is formed on the surface of the compacted powder material to be observed, and then observed. At this time, the magnification is set to such an extent that 50 or more flat magnetic metal particles can be accommodated, and a SEM-EDX image is acquired. In the SEM-EDX image, a region containing any one of iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni) as a main component is a flat magnetic metal particle phase, oxygen (O), carbon (C), A region containing more of either nitrogen (N) or fluorine (F) than the flat magnetic metal particle phase is defined as an intervening phase, and a region containing no element (or containing only below the detection limit) is defined as a void. Define each. For all the flat magnetic metal particle phases, a curve passing through the middle of the flat surfaces on both sides of the flat magnetic metal particle, that is, the center of the flat magnetic metal particle is extracted. The length of the extracted curve and the straight-line distance between the end points of the curve are measured, and the value obtained by subtracting 1 from the value obtained by dividing the length of the curve by the straight-line distance is defined as the curvature of the flat magnetic metal particle. For one compacted powder material, calculate the curvature of all the flat magnetic metal particles shown in all the SEM-EDX images obtained in at least 5 fields of view, and calculate the average of these values as this pressure. Adopted as the curvature of the powder material. The curvature of the flat magnetic metal particles is defined as: in a predetermined cross section of the powdered powder material, when the length of a curve passing through the center of the flat magnetic metal particles is L1 , and the distance between the end points of the curve is L2 , (L 1 /L 2 )-1.

また、扁平面と圧粉材料が有する平面との平均配向角度は、例えば平均厚さが10~20μmで、厚さに対する扁平面内の平均長さの比の平均値が5~20程度の扁平磁性金属粒子からなる圧粉材料の場合は、SEMを用いた以下の方法によって算出することができる。まず、観察面積500μm×500μmのSEM-EDX像を取得する。なお、観察面積は、扁平磁性金属粒子のサイズ(平均厚さ、厚さに対する扁平面内の平均長さの比の平均値)によって、常識の範囲内で適宜変更しても良いが、少なくとも観察面積内で扁平磁性金属粒子が20個以上含まれる面積を選択することが好ましい。取得したSEM-EDX像内で、鉄(Fe)、コバルト(Co)及びニッケル(Ni)のいずれか一つの元素を主成分として含む領域を扁平磁性金属粒子と同定する。その扁平磁性金属粒子に外接する長方形の中で最も面積の小さな長方形を考え、圧粉材料が有する平面を基準としてその長方形の長辺方向のなす角度を、その扁平磁性金属粒子の配向角度と定義する。同じ観察視野内での全ての扁平磁性金属粒子について扁平磁性金属粒子の配向角度を算出し、最大値と最小値を除外した残りの値を平均した値を、その観察対象面の配向角度とする。ただし、扁平磁性金属粒子の中には、非常に識別し難い粒子も含まれることもあり、その場合は常識の範囲内で観察対象から外しても構わない。同様の算出方法により、圧粉材料が有する他の全ての平面について配向角度を算出し、最も配向角度が小さな平面の配向角度を、その圧粉材料の配向角度と定義する。 In addition, the average orientation angle between the flat surface and the flat surface of the compacted powder material is, for example, such that the average thickness is 10 to 20 μm and the average ratio of the average length in the flat surface to the thickness is about 5 to 20. In the case of a powder material made of magnetic metal particles, it can be calculated by the following method using SEM. First, a SEM-EDX image with an observation area of 500 μm×500 μm is obtained. Note that the observation area may be changed as appropriate within the range of common sense depending on the size of the flat magnetic metal particles (average thickness, average ratio of the average length in the flat plane to the thickness), but at least the observation area It is preferable to select an area in which 20 or more flat magnetic metal particles are included. In the acquired SEM-EDX image, regions containing any one of iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni) as a main component are identified as flat magnetic metal particles. Considering the rectangle with the smallest area among the rectangles circumscribing the flat magnetic metal particles, the angle formed by the long side of the rectangle with respect to the plane of the powdered powder material is defined as the orientation angle of the flat magnetic metal particles. do. Calculate the orientation angle of the flat magnetic metal particles for all flat magnetic metal particles within the same observation field, and use the average value of the remaining values after excluding the maximum and minimum values as the orientation angle of the observation target surface. . However, flat magnetic metal particles may include particles that are very difficult to identify, and in that case, they may be excluded from the observation object within the range of common sense. Using the same calculation method, the orientation angles are calculated for all other planes that the powder material has, and the orientation angle of the plane with the smallest orientation angle is defined as the orientation angle of the powder material.

また、介在相と扁平磁性金属粒子との格子ミスマッチ割合が0.1%以上50%以下であることが好ましい。これによって磁気異方性が適度に大きく付与されやすく、上記の磁気特性が向上するため好ましい。格子ミスマッチを上記の範囲に設定するためには、介在相の組成と扁平磁性金属粒子10の組成の組み合わせを選ぶことによって実現できる。例えば、fcc構造のNiは格子定数が3.52Åで、NaCl型構造のMgOは格子定数が4.21Åであり、両者の格子ミスマッチが(4.21-3.52)/3.52×100=20%になる。つまり、扁平磁性金属粒子の主組成をfcc構造のNiに、介在相20をMgOにすることによって、格子ミスマッチを20%に設定できる。この様に、扁平磁性金属粒子の主組成と介在相の主組成の組み合わせを選ぶことによって、格子ミスマッチを上記の範囲に設定することが可能となる。 Further, it is preferable that the lattice mismatch ratio between the intervening phase and the flat magnetic metal particles is 0.1% or more and 50% or less. This is preferable because a suitably large magnetic anisotropy can easily be imparted and the above-mentioned magnetic properties can be improved. Setting the lattice mismatch within the above range can be achieved by selecting a combination of the composition of the intervening phase and the composition of the flat magnetic metal particles 10. For example, Ni with an fcc structure has a lattice constant of 3.52 Å, and MgO with a NaCl type structure has a lattice constant of 4.21 Å, and the lattice mismatch between the two is (4.21-3.52)/3.52×100. =20%. That is, the lattice mismatch can be set to 20% by making the main composition of the flat magnetic metal particles FCC-structured Ni and making the intervening phase 20 MgO. In this way, by selecting a combination of the main composition of the flat magnetic metal particles and the main composition of the intervening phase, it is possible to set the lattice mismatch within the above range.

介在相は、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む。これにより、抵抗を高くすることができるためである。介在相の電気抵抗率は、扁平磁性金属粒子の電気抵抗率よりも高い方が好ましい。これによって扁平磁性金属粒子の渦電流損失を低減できるためである。介在相は、扁平磁性金属粒子を取り囲んで存在するため、扁平磁性金属粒子の耐酸化性、熱的安定性を向上させることが出来好ましい。この中で酸素を含むものは、高い耐酸化性、高い熱的安定性の観点からより好ましい。介在相は、扁平磁性金属粒子同士を機械的に接着する役割も担っているため、高い強度の観点からも好ましい。 The intervening phase contains at least one second element selected from the group consisting of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F). This is because the resistance can be increased thereby. The electrical resistivity of the intervening phase is preferably higher than the electrical resistivity of the flat magnetic metal particles. This is because the eddy current loss of the flat magnetic metal particles can be reduced by this. Since the intervening phase exists surrounding the flat magnetic metal particles, it is preferable because it can improve the oxidation resistance and thermal stability of the flat magnetic metal particles. Among these, those containing oxygen are more preferable from the viewpoint of high oxidation resistance and high thermal stability. The intervening phase also plays a role in mechanically adhering the flat magnetic metal particles to each other, and is therefore preferable from the viewpoint of high strength.

また、介在相は、「共晶系を有する酸化物」か、「樹脂を含有する」か、「Fe、Co、Niから選ばれる少なくとも一つの磁性金属を含有する」か、これら三つのうち少なくとも一つを有していても良い。これらの点について、以下に説明する。 In addition, the intervening phase may be an oxide having a eutectic system, a resin, or at least one magnetic metal selected from Fe, Co, and Ni, or at least one of these three. You may have one. These points will be explained below.

まず、一つ目の「介在相が共晶系を有する酸化物の場合」について説明する。この場合、介在相は、B(ホウ素)、Si(シリコン)、Cr(クロム)、Mo(モリブデン)、Nb(ニオブ)、Li(リチウム)、Ba(バリウム)、Zn(亜鉛)、La(ランタン)、P(リン)、Al(アルミニウム)、Ge(ゲルマニウム)、W(タングステン)、Na(ナトリウム)、Ti(チタン)、As(ヒ素)、V(バナジウム)、Ca(カルシウム)、Bi(ビスマス)、Pb(鉛)、Te(テルル)、Sn(スズ)からなる群から選ばれる少なくとも二つの第3の元素を含む共晶系を有する酸化物を含む。特に、B、Bi、Si、Zn、Pbのうちの少なくとも二つの元素を含む共晶系を含むことが好ましい。これによって、扁平磁性金属粒子と介在相との密着性が強固になり(接合強度が高まり)、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 First, the first "case of an oxide in which the intervening phase has a eutectic system" will be explained. In this case, the intervening phase is B (boron), Si (silicon), Cr (chromium), Mo (molybdenum), Nb (niobium), Li (lithium), Ba (barium), Zn (zinc), La (lanthanum). ), P (phosphorus), Al (aluminum), Ge (germanium), W (tungsten), Na (sodium), Ti (titanium), As (arsenic), V (vanadium), Ca (calcium), Bi (bismuth) ), Pb (lead), Te (tellurium), and Sn (tin). In particular, it is preferable to include a eutectic system containing at least two elements of B, Bi, Si, Zn, and Pb. This strengthens the adhesion between the flat magnetic metal particles and the intervening phase (increases the bonding strength), making it easier to improve mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness.

また上記の共晶系を有する酸化物は、軟化点が200℃以上600℃以下であることが好ましく、更に好ましくは、400℃以上500℃以下である。更に好ましくは、B、Bi、Si、Zn、Pbのうちの少なくとも二つの元素を含む共晶系を有する酸化物であり、かつ軟化点が400℃以上500℃以下であることが好ましい。これによって、扁平磁性金属粒子と上記の共晶系を有する酸化物との接合が強固になり、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。扁平磁性金属粒子を上記の共晶系を有する酸化物とともに一体化させる際は、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点付近の温度、好ましくは軟化点よりやや高い温度で熱処理しながら一体化させることによって、扁平磁性金属粒子と上記の共晶系を有する酸化物との密着性を向上させ、機械的特性を向上させることができる。一般に、熱処理の温度がある程度高い程、扁平磁性金属粒子と上記の共晶系を有する酸化物との密着性は向上し、機械的特性は向上する。ただし熱処理の温度が高くなりすぎると、熱膨張係数が大きくなるため扁平磁性金属粒子と上記の共晶系を有する酸化物との密着性が逆に低下してしまうこともある(扁平磁性金属粒子の熱膨張係数と上記の共晶系を有する酸化物の熱膨張係数の差が大きくなると、密着性が更に低下してしまうこともある)。また、扁平磁性金属粒子の結晶性が非晶質又は非晶質的な場合は、熱処理の温度が高いと結晶化が進行し保磁力が増加してしまい好ましくない。このため、機械的特性と保磁力特性を両立させるために、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点を200℃以上600℃以下、更に好ましくは400℃以上500℃以下にして、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点付近の温度、好ましくは軟化点よりやや高い温度で熱処理しながら一体化させることが好ましい。また、一体化した材料を実際にデバイスやシステムの中で使用する際の温度は軟化点より低い温度で使用することが好ましい。 Further, the softening point of the above-mentioned oxide having a eutectic system is preferably 200°C or more and 600°C or less, more preferably 400°C or more and 500°C or less. More preferably, it is an oxide having a eutectic system containing at least two elements of B, Bi, Si, Zn, and Pb, and has a softening point of 400°C or more and 500°C or less. As a result, the bond between the flat magnetic metal particles and the eutectic oxide becomes strong, and mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness are easily improved. When the flat magnetic metal particles are integrated with the oxide having the above-mentioned eutectic system, they are integrated while being heat-treated at a temperature near the softening point of the oxide having the above-mentioned eutectic system, preferably at a temperature slightly higher than the softening point. By this, it is possible to improve the adhesion between the flat magnetic metal particles and the above-mentioned oxide having a eutectic system, and improve the mechanical properties. In general, the higher the heat treatment temperature is to a certain extent, the better the adhesion between the flat magnetic metal particles and the above eutectic oxide and the better the mechanical properties. However, if the heat treatment temperature becomes too high, the coefficient of thermal expansion increases, which may actually reduce the adhesion between the flat magnetic metal particles and the above-mentioned oxide having a eutectic system (flat magnetic metal particles If the difference between the coefficient of thermal expansion of the oxide and the coefficient of thermal expansion of the oxide having the above-mentioned eutectic system becomes large, the adhesion may further deteriorate). Further, if the crystallinity of the flat magnetic metal particles is amorphous or non-crystalline, a high heat treatment temperature is not preferable because crystallization progresses and the coercive force increases. Therefore, in order to achieve both mechanical properties and coercive force properties, the softening point of the oxide having the above-mentioned eutectic system is set to 200°C or more and 600°C or less, more preferably 400°C or more and 500°C or less, and the above-mentioned It is preferable to integrate them while performing heat treatment at a temperature near the softening point of the oxide having a eutectic system, preferably at a temperature slightly higher than the softening point. Further, when the integrated material is actually used in a device or system, it is preferable to use it at a temperature lower than its softening point.

また、上記の共晶系を有する酸化物は、ガラス転移点を有することが望ましい。更には、上記の共晶系を有する酸化物は、熱膨張係数が0.5×10-6/℃以上40×10-6/℃以下であることが望ましい。これによって、扁平磁性金属粒子10と上記の共晶系を有する酸化物との接合が強固になり、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 Moreover, it is desirable that the oxide having the above-mentioned eutectic system has a glass transition point. Furthermore, it is desirable that the oxide having the above-mentioned eutectic system has a coefficient of thermal expansion of 0.5×10 −6 /°C or more and 40×10 −6 /°C or less. This strengthens the bond between the flat magnetic metal particles 10 and the oxide having the above-mentioned eutectic system, making it easier to improve mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness.

なお、粒径が10nm以上10μm以下の粒子状(好ましくは球状)の共晶粒子を少なくとも一つ以上含むことがより好ましい。この共晶粒子は、粒子状以外の上記の共晶系を有する酸化物と同じ材料を含む。圧粉材料中には空隙も部分的に存在していることがあり、上記の共晶系を有する酸化物の一部が粒子状、好ましくは球状となって存在していることを容易に観察することができる。空隙がない場合も、粒子状又は球状の界面は容易に判別することができる。共晶粒子の粒径は、より好ましくは10nm以上1μm、更に好ましくは10nm以上100nm以下である。これによって、熱処理時に、扁平磁性金属粒子同士の密着性を保持しながらも、応力を適度に緩和させることによって、扁平磁性金属粒子に印加される歪みを低減し、保磁力を低減させることができる。これによって、ヒステリシス損失も低減し、透磁率は向上する。なお、共晶粒子の粒径は、TEM又はSEM観察により測定することができる。 In addition, it is more preferable to include at least one eutectic particle having a particle size of 10 nm or more and 10 μm or less (preferably spherical). This eutectic particle contains the same material as the oxide having the above-mentioned eutectic system except in particulate form. Voids may also exist partially in the compacted powder material, and it can be easily observed that some of the oxides having the above-mentioned eutectic system are present in the form of particles, preferably spherical shapes. can do. Particulate or spherical interfaces can be easily distinguished even when there are no voids. The particle size of the eutectic particles is more preferably 10 nm or more and 1 μm, and even more preferably 10 nm or more and 100 nm or less. As a result, during heat treatment, while maintaining the adhesion between the flat magnetic metal particles, stress is moderately relaxed, thereby reducing the strain applied to the flat magnetic metal particles and reducing the coercive force. . This also reduces hysteresis loss and improves magnetic permeability. Note that the particle size of the eutectic particles can be measured by TEM or SEM observation.

また、介在相は、その軟化点が、上記の共晶系を有する酸化物の軟化点よりも高く、より好ましくは軟化点が600℃より高く、O(酸素)、C(炭素)、N(窒素)及びF(フッ素)からなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む中間介在粒子を更に含むことが好ましい。中間介在粒子が扁平磁性金属粒子間に存在することによって、圧粉材料が高温に曝された時、扁平磁性金属粒子同士が熱的に融合し特性が劣化することを抑制することができる。すなわち、主に熱的な安定性のために中間介在粒子が存在することが望ましい。なお、中間介在粒子の軟化点が上記の共晶系を有する酸化物の軟化点よりも高く、更に好ましくは軟化点が600℃以上であることによって、熱的な安定性をより高めることができる。 Further, the intervening phase has a softening point higher than that of the oxide having the above-mentioned eutectic system, more preferably a softening point higher than 600°C, O (oxygen), C (carbon), N( It is preferable to further include intermediate particles containing at least one element selected from the group consisting of (nitrogen) and F (fluorine). The presence of the intermediate particles between the flat magnetic metal particles can prevent the flat magnetic metal particles from thermally fusing with each other and deteriorating the properties when the powdered powder material is exposed to high temperatures. That is, it is desirable that intermediate particles exist mainly for thermal stability. In addition, thermal stability can be further enhanced by having the softening point of the intermediate particles higher than that of the oxide having the above-mentioned eutectic system, and more preferably having a softening point of 600° C. or higher. .

中間介在粒子は、Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも一つの非磁性金属を含み、かつ、O(酸素)、C(炭素)、N(窒素)及びF(フッ素)からなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含むことが好ましい。より好ましくは、高い耐酸化性、高い熱的安定性の観点から、酸素を含有する酸化物又は複合酸化物であることがより好ましい。特に、酸化アルミニウム(Al)、二酸化珪素(SiO)、酸化チタン(TiO)、酸化ジルコニウム(ZrO)などの酸化物、やAl-Si-O等の複合酸化物などが高い耐酸化性、高い熱的安定性の観点から好ましい。 Intermediate particles include Mg, Al, Si, Ca, Zr, Ti, Hf, Zn, Mn, Ba, Sr, Cr, Mo, Ag, Ga, Sc, V, Y, Nb, Pb, Cu, In, Sn. , at least one non-magnetic metal selected from the group consisting of rare earth elements, and at least one element selected from the group consisting of O (oxygen), C (carbon), N (nitrogen) and F (fluorine). It is preferable to include. More preferably, from the viewpoint of high oxidation resistance and high thermal stability, it is an oxide or a composite oxide containing oxygen. In particular, oxides such as aluminum oxide (Al 2 O 3 ), silicon dioxide (SiO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zirconium oxide (ZrO 3 ), and composite oxides such as Al-Si-O are high. Preferable from the viewpoint of oxidation resistance and high thermal stability.

中間介在粒子を含む圧粉材料を製造する方法としては、例えば、扁平磁性金属粒子及び中間介在粒子(酸化アルミニウム(Al)粒子、二酸化珪素(SiO)粒子、酸化チタン(TiO)粒子、酸化ジルコニウム(ZrO)粒子など)を、ボールミル等によって混合し、分散させた状態を作り、その後、プレス成型などで一体化させる方法などが挙げられる。分散させる方法は、適度に分散させることができる方法であれば、その方法は特に拘らない。 As a method for producing a powder material containing intermediate particles, for example, flat magnetic metal particles and intermediate particles (aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles, silicon dioxide (SiO 2 ) particles, titanium oxide (TiO 2 ) Examples include a method of mixing particles (such as zirconium oxide (ZrO 3 ) particles) using a ball mill or the like to create a dispersed state, and then integrating them by press molding or the like. The method of dispersion is not particularly limited as long as it can disperse appropriately.

次に、二つ目の「介在相が樹脂を含有する場合」について説明する。この場合、樹脂は、特に限定されないが、ポリエステル系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリブタジエン系樹脂、テフロン(登録商標、ポリテトラフルオロエチレン)系樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース系樹脂、ABS樹脂、ニトリル-ブタジエン系ゴム、スチレン-ブタジエン系ゴム、シリコーン樹脂、その他の合成ゴム、天然ゴム、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アリル樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂、アミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ビスマレイミド系樹脂、或いはそれらの樹脂と任意の共重合材を混合した共重合体が用いられる。特に、高い熱的安定性を実現するためには、耐熱性の高いシリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、を含むことが好ましい。これによって、扁平磁性金属粒子と介在相との接合が強固になり、熱的な安定性や強度や靱性などの機械的特性が向上しやすくなる。 Next, the second "case where the intervening phase contains a resin" will be explained. In this case, resins include, but are not particularly limited to, polyester resins, unsaturated polyester resins, polyethylene resins, polystyrene resins, polyvinyl chloride resins, polyvinyl butyral resins, polyvinyl alcohol resins, polybutadiene resins, and Teflon (registered trademark). , polytetrafluoroethylene) resin, polyurethane resin, cellulose resin, ABS resin, nitrile-butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, silicone resin, other synthetic rubbers, natural rubber, epoxy resin, phenolic resin, allyl resin , polybenzimidazole resin, amide resin, polyimide resin, polyamideimide resin, bismaleimide resin, or a copolymer obtained by mixing these resins with any copolymer material. In particular, in order to achieve high thermal stability, it is preferable to include a silicone resin, polyimide resin, or bismaleimide resin that has high heat resistance. This strengthens the bond between the flat magnetic metal particles and the intervening phase, making it easier to improve mechanical properties such as thermal stability, strength, and toughness.

樹脂(介在相)は、大気雰囲気中180℃で3000時間加熱した後の重量減少率が5%以下であることが好ましく、更に好ましくは3%以下、更に好ましくは1%以下、更に好ましくは0.1%以下であることが好ましい。また、大気雰囲気中220℃で200時間加熱した後の重量減少率に関して、5%以下であることが好ましく、更に好ましくは3%以下、更に好ましくは1%以下、更に好ましくは0.1%以下であることが好ましい。また、大気雰囲気中250℃で200時間加熱した後の重量減少率に関して、5%以下であることが好ましく、更に好ましくは3%以下、更に好ましくは1%以下、更に好ましくは0.1%以下であることが好ましいなお、これら重量減少率の評価は、未使用の状態の材料を用いて行う。未使用の状態とは、成形して使える状態にしたもので、その状態から熱(たとえば40度以上の温度の熱)、化学薬品、太陽光(紫外線)等に曝されていない状態のことである。重量減少率は、加熱前後の質量から次式で計算するものとする:重量減少率(%)=[加熱前の質量(g)-加熱後の質量(g)]/加熱前の質量(g)×100。また、好ましくは、大気雰囲気中180℃で20000時間加熱後の強度が、加熱前の強度の半分以上であることが好ましい。更に好ましくは、大気雰囲気中220℃で20000時間加熱後の強度が、加熱前の強度の半分以上であることが好ましい。また日本工業規格(JIS)で規定されるH種を満たすことが好ましい。特に、最高温度180℃に耐える耐熱性を満たすことが好ましい。更に好ましくは、国鉄規格(JRE)で規定されるH種を満たすことが好ましい。特に、周囲温度(標準:25℃、最高:40℃)に対して180℃の温度上昇に耐える耐熱性を満たすことが好ましい。これに好ましい樹脂は、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミド、ポリベンズオキサゾール、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、液晶ポリマーなどがある。これらの樹脂は、分子間凝集力が大きいため、耐熱性が高くなり、好ましい。中でも、芳香族ポリイミド、ポリベンズオキサゾールは、分子内に占める剛直ユニットの割合が高いため、より耐熱性が高く好ましい。また、熱可塑性樹脂であることが好ましい。以上の加熱重量減少率の規定、強度の規定、樹脂種類の規定は、それぞれ、樹脂の耐熱性を高めるために効果的である。また、これらによって、複数の扁平磁性金属粒子と介在相(ここでは樹脂)から成る圧粉材料を形成した時に、圧粉材料としての耐熱性が高まり(熱的な安定性が高まり)、高温(たとえば上記の200℃や250℃)に曝した後、又は高温(たとえば上記の200℃や250℃)での強度・靱性などの機械的特性が向上しやすくなり、好ましい。また、加熱後も扁平磁性金属粒子の周りを多くの介在相が取り囲んで存在するため、耐酸化性に優れ、扁平磁性金属粒子の酸化による磁気特性の劣化も起こり難く、好ましい。 The resin (intervening phase) preferably has a weight loss rate of 5% or less, more preferably 3% or less, even more preferably 1% or less, even more preferably 0. .1% or less is preferable. Furthermore, the weight loss rate after heating at 220°C for 200 hours in the air is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, even more preferably 1% or less, even more preferably 0.1% or less. It is preferable that Furthermore, the weight loss rate after heating at 250°C for 200 hours in the air is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, even more preferably 1% or less, even more preferably 0.1% or less. It is preferable that the weight loss rate be evaluated using unused materials. An unused state is one that has been molded into a usable state and has not been exposed to heat (e.g., heat above 40 degrees Celsius), chemicals, sunlight (ultraviolet rays), etc. be. The weight loss rate shall be calculated from the mass before and after heating using the following formula: weight loss rate (%) = [mass before heating (g) - mass after heating (g)] / mass before heating (g) )×100. Preferably, the strength after heating at 180° C. for 20,000 hours in the air is at least half of the strength before heating. More preferably, the strength after heating at 220° C. for 20,000 hours in the air is at least half the strength before heating. Further, it is preferable that the H type specified by the Japanese Industrial Standards (JIS) be satisfied. In particular, it is preferable to satisfy heat resistance that can withstand a maximum temperature of 180°C. More preferably, it satisfies the H class specified by the Japanese National Railway Standards (JRE). In particular, it is preferable to satisfy heat resistance that can withstand a temperature rise of 180°C with respect to ambient temperature (standard: 25°C, maximum: 40°C). Preferred resins for this purpose include polysulfone, polyethersulfone, polyphenylene sulfide, polyetheretherketone, aromatic polyimide, aromatic polyamide, aromatic polyamideimide, polybenzoxazole, fluororesin, silicone resin, and liquid crystal polymer. These resins are preferable because they have a large intermolecular cohesive force and therefore have high heat resistance. Among these, aromatic polyimide and polybenzoxazole are preferable because they have a high proportion of rigid units in the molecule and therefore have higher heat resistance. Moreover, it is preferable that it is a thermoplastic resin. The above-mentioned regulations on the heating weight loss rate, strength, and resin type are each effective for increasing the heat resistance of the resin. In addition, when a powder material made of a plurality of flat magnetic metal particles and an intervening phase (resin here) is formed, the heat resistance of the powder material increases (increases thermal stability) and high temperature ( For example, mechanical properties such as strength and toughness are easily improved after exposure to temperatures (for example, 200° C. and 250° C.) or at high temperatures (200° C. and 250° C., as described above), which is preferable. Further, since many intervening phases exist surrounding the flat magnetic metal particles even after heating, the oxidation resistance is excellent, and deterioration of magnetic properties due to oxidation of the flat magnetic metal particles is less likely to occur, which is preferable.

また、圧粉材料は、180℃で3000時間加熱後の重量減少率が5%以下であることが好ましく、更に好ましくは3%以下、更に好ましくは1%以下、更に好ましくは0.1%以下であることが好ましい。また、圧粉材料は、220℃で3000時間加熱後の重量減少率が5%以下であることが好ましく、更に好ましくは3%以下、更に好ましくは1%以下、更に好ましくは0.1%以下であることが好ましい。また、大気雰囲気中250℃で200時間加熱した後の圧粉材料の重量減少率に関して、5%以下であることが好ましく、更に好ましくは3%以下、更に好ましくは1%以下、更に好ましくは0.1%以下であることが好ましい。なお、重量減少率の評価は、上記の樹脂の場合と同様である。また、好ましくは、大気雰囲気中180℃で20000時間加熱後の圧粉材料の強度が、加熱前の強度の半分以上であることが好ましい。更に好ましくは、大気雰囲気中220℃で20000時間加熱後の圧粉材料の強度が、加熱前の強度の半分以上であることが好ましい。また日本工業規格(JIS)で規定されるH種を満たすことが好ましい。特に、最高温度180℃に耐える耐熱性を満たすことが好ましい。更に好ましくは、国鉄規格(JRE)で規定されるH種を満たすことが好ましい。特に、周囲温度(標準:25℃、最高:40℃)に対して180℃の温度上昇に耐える耐熱性を満たすことが好ましい。以上の加熱重量減少率の規定、強度の規定、前述の樹脂種類の規定は、それぞれ、圧粉材料の耐熱性を高めるために効果的であり、高信頼性の材料を実現できる。また、圧粉材料としての耐熱性が高まり(熱的な安定性が高まり)、高温(たとえば上記の200℃や250℃)に曝した後、又は高温(たとえば上記の200℃や250℃)での強度・靱性などの機械的特性が向上しやすくなり、好ましい。また、加熱後も扁平磁性金属粒子の周りを多くの介在相が取り囲んで存在するため、耐酸化性に優れ、扁平磁性金属粒子の酸化による磁気特性の劣化も起こり難く、好ましい。 In addition, the weight loss rate of the compacted powder material after heating at 180°C for 3000 hours is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, even more preferably 1% or less, even more preferably 0.1% or less. It is preferable that In addition, the weight loss rate of the compacted powder material after heating at 220°C for 3000 hours is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, even more preferably 1% or less, even more preferably 0.1% or less. It is preferable that Furthermore, the weight loss rate of the powdered powder material after heating at 250°C for 200 hours in the air is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, even more preferably 1% or less, and even more preferably 0. .1% or less is preferable. Note that the evaluation of the weight reduction rate is the same as in the case of the above resin. Preferably, the strength of the powder material after heating at 180° C. for 20,000 hours in the air is at least half the strength before heating. More preferably, the strength of the compacted powder material after being heated at 220° C. for 20,000 hours in the air is at least half the strength before heating. Further, it is preferable that the H type specified by the Japanese Industrial Standards (JIS) be satisfied. In particular, it is preferable to satisfy heat resistance that can withstand a maximum temperature of 180°C. More preferably, it satisfies the H class specified by the Japanese National Railway Standards (JRE). In particular, it is preferable to satisfy heat resistance that can withstand a temperature rise of 180°C with respect to ambient temperature (standard: 25°C, maximum: 40°C). The above-mentioned specifications of the heating weight reduction rate, the specifications of the strength, and the above-mentioned regulations of the resin type are each effective for increasing the heat resistance of the compacted powder material, and it is possible to realize a highly reliable material. In addition, it has increased heat resistance as a powder material (higher thermal stability), and after being exposed to high temperatures (e.g. 200°C and 250°C above), or after being exposed to high temperatures (e.g. 200°C and 250°C above). Mechanical properties such as strength and toughness can be easily improved, which is preferable. Further, since many intervening phases exist surrounding the flat magnetic metal particles even after heating, the oxidation resistance is excellent, and deterioration of magnetic properties due to oxidation of the flat magnetic metal particles is less likely to occur, which is preferable.

さらに、熱分解温度までガラス転移点を有しない結晶性の樹脂を含むことが好ましい。また、ガラス転移温度が180℃以上の樹脂を含むことが好ましく、更に好ましくはガラス転移温度が220℃以上の樹脂を含むことが好ましい。更に好ましくは、ガラス転移温度が250℃以上の樹脂を含むことが好ましい。なお、一般に扁平磁性金属粒子は、熱処理する温度が高くなるほど結晶粒径が大きくなる。そのため、扁平磁性金属粒子の結晶粒径を小さくする必要がある場合は、用いる樹脂のガラス転移温度は高すぎないほうが好ましく、具体的には600℃以下であることが好ましい。また、熱分解温度までガラス転移点を有しない結晶性の樹脂にガラス転移温度が180℃以上の樹脂を含むことが好ましく、更に好ましくはガラス転移温度が220℃以上の樹脂を含むことが好ましい。具体的には180℃以上のガラス転移温度を有するポリイミドを含むことが好ましく、更に好ましくは220℃以上のガラス転移温度を有するポリイミドを含むことが好ましく、更に好ましくは熱可塑性ポリイミドを含むことが好ましい。これによって、磁性金属粒子への融着が起こり易くなり、特に圧粉成形に好適に用いることができる。熱可塑性ポリイミドとしては、熱可塑性芳香族ポリイミド、熱可塑性芳香族ポリアミドイミド、熱可塑性芳香族ポリエ-テルイミド、熱可塑性芳香族ポリエステルイミド、熱可塑性芳香族ポリイミドシロキサンなどの高分子鎖中にイミド結合を有するものが好ましい。中でも、ガラス転移温度が250℃以上の場合は、より耐熱性が高くなり好ましい。 Furthermore, it is preferable to include a crystalline resin that does not have a glass transition point up to the thermal decomposition temperature. Further, it is preferable that a resin having a glass transition temperature of 180°C or higher is contained, and more preferably a resin having a glass transition temperature of 220°C or higher is contained. More preferably, it contains a resin having a glass transition temperature of 250° C. or higher. Note that, in general, the crystal grain size of flat magnetic metal particles increases as the heat treatment temperature increases. Therefore, when it is necessary to reduce the crystal grain size of the flat magnetic metal particles, it is preferable that the glass transition temperature of the resin used is not too high, and specifically, it is preferably 600° C. or lower. Further, it is preferable that the crystalline resin that does not have a glass transition temperature up to the thermal decomposition temperature includes a resin having a glass transition temperature of 180° C. or higher, and more preferably a resin having a glass transition temperature of 220° C. or higher. Specifically, it preferably contains a polyimide having a glass transition temperature of 180°C or higher, more preferably a polyimide having a glass transition temperature of 220°C or higher, and still more preferably a thermoplastic polyimide. . This facilitates fusion to the magnetic metal particles, making it particularly suitable for powder compaction. Examples of thermoplastic polyimides include thermoplastic aromatic polyimide, thermoplastic aromatic polyamideimide, thermoplastic aromatic polyetherimide, thermoplastic aromatic polyesterimide, and thermoplastic aromatic polyimide siloxane, which have imide bonds in their polymer chains. It is preferable to have one. Among these, it is preferable that the glass transition temperature is 250° C. or higher because the heat resistance becomes higher.

芳香族ポリイミド、ポリベンズオキサゾールは、芳香族環と複素環が直接結合して平面構造をとり、それらがπ-πスタッキングにより固定化されていることで高耐熱性を発現している。これによって、ガラス転移温度を高くでき、熱的安定性を向上できる。また、分子構造内に適度にエーテル結合などの屈曲ユニットを導入することで所望のガラス転移点に容易に調整できるので好ましい。中でも、イミドポリマーを構成する酸無水物由来ユニットのベンゼン環構造がビフェニル、トリフェニル、テトラフェニルのいずれかの構造であると強度の観点から好ましい。耐熱性に影響を及ぼすイミド基間の対称構造を損なわず、配向性も長距離に及ぶことから材料強度も向上する。これに好ましい芳香族ポリイミドの構造は、下記化学式(1)で示される。言い換えると、本実施形態のポリイミド樹脂は、下記化学式(1)で表される繰り返し単位を含む。
(1)
化学式(1)中、Rはビフェニル、トリフェニル、テトラフェニルのいずれかの構造、R’は構造内に少なくとも一つ以上の芳香環を有する構造を示す。
Aromatic polyimide and polybenzoxazole have a planar structure in which aromatic rings and heterocycles are directly bonded, and are immobilized by π-π stacking, thereby exhibiting high heat resistance. This makes it possible to increase the glass transition temperature and improve thermal stability. Further, it is preferable to appropriately introduce a bending unit such as an ether bond into the molecular structure, since the desired glass transition point can be easily adjusted. Among these, it is preferable from the viewpoint of strength that the benzene ring structure of the acid anhydride-derived unit constituting the imide polymer is one of biphenyl, triphenyl, and tetraphenyl structures. The symmetrical structure between imide groups, which affects heat resistance, is not impaired, and the orientation extends over long distances, which improves material strength. The structure of the aromatic polyimide preferable for this purpose is shown by the following chemical formula (1). In other words, the polyimide resin of this embodiment includes a repeating unit represented by the following chemical formula (1).
(1)
In the chemical formula (1), R represents a biphenyl, triphenyl, or tetraphenyl structure, and R' represents a structure having at least one aromatic ring within the structure.

圧粉材料から、その構成成分である介在相(ここでは樹脂)の特性(重量減少率、樹脂種類、ガラス転移温度、分子構造など)を求める際には、圧粉材料から樹脂の部分のみを切り出して、種々の特性評価を行う。目視で樹脂かどうか判断がつかない場合は、EDXによる元素分析などを用いて樹脂と磁性金属粒子とを区別する。 When determining the properties (weight loss rate, resin type, glass transition temperature, molecular structure, etc.) of the intervening phase (in this case resin), which is a component of the powder material, it is necessary to extract only the resin part from the powder material. Cut it out and perform various characteristic evaluations. If it cannot be determined visually whether the particles are resin or not, elemental analysis using EDX or the like is used to distinguish between resin and magnetic metal particles.

圧粉材料全体に占める樹脂の含有量は、多ければ多いほど、扁平磁性金属粒子をぬらしている(覆っている)ポリマーと、隣接する扁平磁性金属粒子をぬらしている(覆っている)ポリマーの間を、無理なくポリマーがつなぐことができ、強度などの機械的特性が向上する。また電気抵抗率も高くなり圧粉材料の渦電流損失を低減でき好ましい。一方で、樹脂の含有量が多ければ多いほど、扁平磁性金属粒子の割合が減るため、圧粉材料の飽和磁化が下がり、透磁率も下がり、好ましくない。強度などの機械的特性、電気抵抗率・渦電流損失、飽和磁化、透磁率の特性を総合的に考慮してバランスの良い材料を実現するためには、圧粉材料全体に占める樹脂の含有量を93wt%以下、更に好ましくは86wt%以下、更に好ましくは2wt%以上67wt%以下、更に好ましくは2wt%以上43wt%以下にすることが好ましい。また、扁平磁性金属粒子の含有量は、7wt%以上であることが好ましく、更に好ましくは、14wt%以上であることが好ましく、更に好ましくは、33wt%以上98wt%以下、更に好ましくは、57wt%以上98wt%以下であることが好ましい。また、扁平磁性金属粒子は、粒子径が小さくなると、表面積が大きくなり、必要な樹脂の量が飛躍的に増加するため、適度に大きい粒子径を有することが好ましい。これによって、圧粉材料を高飽和磁化にでき、透磁率を大きくでき、システムの小型化・高出力化に有利である。 The higher the resin content in the entire powder material, the greater the difference between the polymer wetting (covering) the flat magnetic metal particles and the polymer wetting (covering) the adjacent flat magnetic metal particles. The polymer can be easily connected between the two, improving mechanical properties such as strength. Further, the electrical resistivity is also high, which is preferable because it reduces eddy current loss of the powder compact material. On the other hand, as the resin content increases, the proportion of flat magnetic metal particles decreases, which is not preferable because the saturation magnetization of the powder material decreases and the magnetic permeability also decreases. In order to achieve a well-balanced material by comprehensively considering mechanical properties such as strength, electrical resistivity/eddy current loss, saturation magnetization, and magnetic permeability, it is necessary to determine the resin content in the entire powder material. It is preferable to set the content to 93 wt% or less, more preferably 86 wt% or less, still more preferably 2 wt% or more and 67 wt% or less, and still more preferably 2 wt% or more and 43 wt% or less. Further, the content of flat magnetic metal particles is preferably 7 wt% or more, more preferably 14 wt% or more, still more preferably 33 wt% or more and 98 wt% or less, even more preferably 57 wt%. The content is preferably 98 wt% or less. Further, as the particle size of the flat magnetic metal particles decreases, the surface area increases and the amount of resin required increases dramatically, so it is preferable that the flat magnetic metal particles have a suitably large particle size. This makes it possible to make the dust material highly saturated magnetized and increase its magnetic permeability, which is advantageous for downsizing and increasing the output of the system.

次に、三つ目の「介在相がFe、Co、Niから選ばれる少なくとも一つの磁性金属を含有し、磁性を有する場合」について説明する。この場合、介在相が磁性を有することによって、扁平磁性金属粒子同士が磁気的に結合し易くなり透磁率が向上するため好ましい。また、磁区構造が安定化するため、透磁率の周波数特性も向上し、好ましい。なお、ここで言う磁性とは、強磁性、フェリ磁性、弱磁性、反強磁性、等のことを示す。特に、強磁性、フェリ磁性の場合が、磁気的な結合力が高まり好ましい。介在相が磁性を有する点については、VSM(Vibrating Sample Magetometer:振動試料型磁力計)等を用いて評価することができる。介在相がFe、Co、Niから選ばれる少なくとも一つの磁性金属を含有し磁性を有する点については、EDX等を用いて簡単に調べることができる。 Next, the third "case where the intervening phase contains at least one magnetic metal selected from Fe, Co, and Ni and has magnetism" will be explained. In this case, it is preferable that the intervening phase has magnetism because it facilitates magnetic coupling between the flat magnetic metal particles and improves magnetic permeability. Furthermore, since the magnetic domain structure is stabilized, the frequency characteristics of magnetic permeability are also improved, which is preferable. Note that magnetism here refers to ferromagnetism, ferrimagnetism, weak magnetism, antiferromagnetism, and the like. In particular, ferromagnetism and ferrimagnetism are preferred because of their increased magnetic bonding strength. The magnetic property of the intervening phase can be evaluated using a VSM (Vibrating Sample Magetometer) or the like. The fact that the intervening phase contains at least one magnetic metal selected from Fe, Co, and Ni and has magnetism can be easily investigated using EDX or the like.

以上、介在相の三つの形態を説明したが、これら三つのうち少なくとも一つを満たすことが好ましいが、二つ以上、更には三つ全てを満たしても構わない。「介在相が共晶系を有する酸化物の場合」(一つ目の場合)は、介在相が樹脂の場合(二つ目の場合)と比較すると、強度などの機械的特性ではやや劣るものの、一方で、歪みが解放され易く、特に、低保磁力化が進行しやすい、という観点では非常に優れており、好ましい(これによって、低いヒステリシス損失、高い透磁率、が実現し易く、好ましい)。また、樹脂に比べると耐熱性が高い場合が多く、熱的安定性にも優れているため好ましい。逆に、「介在相が樹脂を含有する場合」(二つ目の場合)は、扁平磁性金属粒子と樹脂との密着性が高いため、応力が加わり易く(歪みが入り易く)、これによって保磁力が増加しやすい傾向がある、という欠点があるものの、特に、強度などの機械的特性の点では非常に優れているため好ましい。「介在相がFe、Co、Niから選ばれる少なくとも一つの磁性金属を含有し、磁性を有する場合」(三つ目の場合)は、扁平磁性金属粒子同士が磁気的に結合し易くなるため、特に、高透磁率、低保磁力(それゆえに低ヒステリシス損失)の点で非常に優れているため好ましい。以上の長所、短所を踏まえて、使い分けたり、また、いくつかを組み合わせることによって、バランスの良いものを作ったりすることができる。 The three forms of the intervening phase have been described above, and it is preferable that at least one of these three forms is satisfied, but two or more, or even all three forms may be satisfied. "In the case where the intervening phase is an oxide with a eutectic system" (the first case), compared to the case where the intervening phase is a resin (the second case), the mechanical properties such as strength are slightly inferior, but On the other hand, it is very good and preferable from the viewpoint that strain is easily released and, in particular, coercive force decreases easily (this makes it easy to achieve low hysteresis loss and high magnetic permeability, which is preferable). . In addition, it is preferable because it often has higher heat resistance than resins and has excellent thermal stability. On the other hand, in the case where the intervening phase contains a resin (the second case), the adhesion between the flat magnetic metal particles and the resin is high, so it is easy to apply stress (distortion), which makes it difficult to maintain the structure. Although it has the disadvantage that magnetic force tends to increase easily, it is preferable because it has excellent mechanical properties such as strength. "When the intervening phase contains at least one magnetic metal selected from Fe, Co, and Ni and has magnetism" (the third case), the flat magnetic metal particles are likely to be magnetically coupled to each other. In particular, it is preferable because it is excellent in terms of high magnetic permeability and low coercive force (therefore, low hysteresis loss). Based on the above advantages and disadvantages, you can create a well-balanced product by using them properly or by combining several of them.

圧粉材料に含まれる扁平磁性金属粒子に関しては、第1、2の実施の形態で記述した要件を満たすことが望ましい。ここでは内容が重複するため、記述を省略する。 It is desirable that the flat magnetic metal particles contained in the compacted powder material satisfy the requirements described in the first and second embodiments. The description is omitted here because the content is duplicated.

圧粉材料は、前記扁平磁性金属粒子を含有する磁性層と、O、C、Nのいずれかを含有する中間層とからなる積層型の構造を有していても良い。磁性層においては、前記扁平磁性金属粒子が配向している(互いの扁平面を平行にする様に配向)ことが好ましい。また、中間層の透磁率を磁性層の透磁率よりも小さくすることが好ましい。これらの処置によって、疑似的な薄膜積層構造を実現でき、層方向の透磁率が高くできるため好ましい。また、このような構造においては、強磁性共鳴周波数を高くできるため、強磁性共鳴損失を小さくでき好ましい。更には、この様な積層構造においては、磁区構造が安定化し、低磁気損失を実現できるため好ましい。なお、これらの効果を更に高めるためには、中間層の透磁率を介在相(磁性層の中の介在相)の透磁率よりも小さくすることがより好ましい。これによって、疑似的な薄膜積層構造において、層方向の透磁率を更に高くできるため好ましい。また、強磁性共鳴周波数を更に高くできるため、強磁性共鳴損失を小さくでき好ましい。 The compacted powder material may have a laminated structure consisting of a magnetic layer containing the flat magnetic metal particles and an intermediate layer containing any one of O, C, and N. In the magnetic layer, the flat magnetic metal particles are preferably oriented (orientated so that their flat surfaces are parallel to each other). Further, it is preferable that the magnetic permeability of the intermediate layer is lower than that of the magnetic layer. These measures are preferable because a pseudo thin film laminated structure can be realized and the magnetic permeability in the layer direction can be increased. Further, in such a structure, the ferromagnetic resonance frequency can be increased, so that the ferromagnetic resonance loss can be reduced, which is preferable. Furthermore, such a laminated structure is preferable because the magnetic domain structure is stabilized and low magnetic loss can be achieved. Note that in order to further enhance these effects, it is more preferable to make the magnetic permeability of the intermediate layer smaller than the magnetic permeability of the intervening phase (intervening phase in the magnetic layer). This is preferable because it is possible to further increase the magnetic permeability in the layer direction in the pseudo thin film laminated structure. Further, since the ferromagnetic resonance frequency can be further increased, the ferromagnetic resonance loss can be reduced, which is preferable.

以上、本実施形態によれば、低い磁気損失等の優れた磁気特性を有する圧粉材料の提供が可能になる。 As described above, according to this embodiment, it is possible to provide a compacted powder material having excellent magnetic properties such as low magnetic loss.

(第4の実施の形態)
本実施の形態のシステム及びデバイス装置は、第3の実施の形態の圧粉材料を有するものである。したがって、第1ないし第3の実施の形態と重複する内容については記載を省略する。このシステム、デバイス装置に含まれる圧粉材料の部品は、例えば、各種モータや発電機などの回転電機(例えば、モータ、発電機など)、変圧器、インダクタ、トランス、チョークコイル、フィルタ等のコアや、回転電機用の磁性楔(磁性くさび)等である。図15は、第4の実施の形態のモータシステムの概念図である。モータシステムは、回転電機システムの一例である。モータシステムとは、モータの回転数や電力(出力パワー)を制御する制御系を含めたシステムのことである。モータの回転数を制御する方式としては、ブリッジサーボ回路による制御、比例電流制御、電圧比較制御、周波数同期制御、PLL(Phase Locked Loop:位相同期ループ)制御、等による制御方法がある。一例として、PLLによる制御法について図15に示してある。PLLによるモータの回転数を制御するモータシステムは、モータと、モータの回転の機械的変位量を電気信号に変換してモータの回転数を検出するロータリーエンコーダと、ある命令により与えられたモータの回転数とロータリーエンコーダにより検出されたモータの回転数を比較しそれらの回転数差を出力する位相比較器と、当該回転数差を小さくするようにモータを制御するコントローラと、を備える。一方、モータの電力を制御する方法としては、PWM(Pulse Width Modulation:パルス幅変調)制御、PAM(Pulse Amplitude Modulation:パルス電圧振幅波形)制御、ベクトル制御、パルス制御、バイポーラ駆動、ペデスタル制御、抵抗制御、等による制御方法がある。またその他の制御方法として、マイクロステップ駆動制御、多相駆動制御、インバータ制御、スイッチング制御、等の制御方法がある。一例として、インバータによる制御法について図15に示してある。インバータによるモータの電力を制御するモータシステムは、交流電源と、交流電源の出力を直流電流に変換する整流器と、当該直流電流を任意の周波数による交流に変換するインバータ回路と、当該交流により制御されるモータと、を備える。
(Fourth embodiment)
The system and device device of this embodiment include the compacted powder material of the third embodiment. Therefore, descriptions of contents that overlap with those of the first to third embodiments will be omitted. The powder material parts included in this system and device equipment include cores of rotating electric machines (e.g., motors, generators, etc.), transformers, inductors, transformers, choke coils, filters, etc. and magnetic wedges for rotating electric machines. FIG. 15 is a conceptual diagram of a motor system according to the fourth embodiment. The motor system is an example of a rotating electric machine system. A motor system is a system that includes a control system that controls the rotation speed and electric power (output power) of a motor. Methods for controlling the rotation speed of the motor include control methods using a bridge servo circuit, proportional current control, voltage comparison control, frequency synchronous control, PLL (Phase Locked Loop) control, and the like. As an example, a control method using a PLL is shown in FIG. A motor system that controls the rotation speed of a motor using a PLL includes a motor, a rotary encoder that converts the amount of mechanical displacement of the rotation of the motor into an electrical signal to detect the rotation speed of the motor, and a motor control system that controls the rotation speed of the motor given by a certain command. The motor includes a phase comparator that compares the rotation speed and the rotation speed of the motor detected by a rotary encoder and outputs a difference between the rotation speeds, and a controller that controls the motor so as to reduce the rotation speed difference. On the other hand, methods for controlling the power of the motor include PWM (Pulse Width Modulation) control, PAM (Pulse Amplitude Modulation) control, vector control, pulse control, bipolar drive, pedestal control, and resistance control. There are control methods such as control. Other control methods include microstep drive control, multiphase drive control, inverter control, and switching control. As an example, a control method using an inverter is shown in FIG. A motor system that controls the power of a motor using an inverter includes an AC power supply, a rectifier that converts the output of the AC power supply into DC current, an inverter circuit that converts the DC current to AC at a given frequency, and a motor system that is controlled by the AC power. and a motor.

図16は、第4の実施の形態のモータの概念図を示す。モータ200は、回転電機の一例である。モータ200においては、第1のステータ(固定子)と第2のロータ(回転子)が配置されている。図では、ロータがステータの内側に配置されているインナーロータ型を示しているが、ロータがステータの外側に配置されるアウターロータ型でも構わない。 FIG. 16 shows a conceptual diagram of a motor according to the fourth embodiment. Motor 200 is an example of a rotating electric machine. In the motor 200, a first stator (stator) and a second rotor (rotor) are arranged. Although the figure shows an inner rotor type in which the rotor is disposed inside the stator, an outer rotor type in which the rotor is disposed outside the stator may also be used.

図17は、第4の実施の形態のモータコア(ステータ)の概念図である。図18は、第4の実施の形態のモータコア(ロータ)の概念図である。モータコア300(モータのコア)としては、ステータ及びロータのコアが該当する。この点を、以下に説明する。図17は第1のステータの断面概念図例である。第1のステータは、コアと、巻き線と、を有する。巻き線は、コア内側に設けられた、コアが有する突起の一部に巻き付けられている。このコア内に第3の実施形態の圧粉材料を配置することができる。図18は第1のロータの断面概念図例である。第1のロータは、コアと、巻き線と、を有する。巻き線は、コア外側に設けられた、コアが有する突起の一部に巻き付けられている。このコア内に第3の実施形態の圧粉材料を配置することができる。 FIG. 17 is a conceptual diagram of a motor core (stator) according to the fourth embodiment. FIG. 18 is a conceptual diagram of a motor core (rotor) according to the fourth embodiment. The motor core 300 (motor core) corresponds to stator and rotor cores. This point will be explained below. FIG. 17 is an example of a cross-sectional conceptual diagram of the first stator. The first stator has a core and a winding. The winding wire is wound around a portion of the protrusion provided inside the core. The compacted powder material of the third embodiment can be placed within this core. FIG. 18 is an example of a cross-sectional conceptual diagram of the first rotor. The first rotor has a core and a winding. The winding wire is wound around a part of the protrusion provided on the outside of the core. The compacted powder material of the third embodiment can be placed within this core.

なお、図17、図18はあくまでモータの一例を示したものであり、圧粉材料の適用先としてはこれに限定されるものではない。磁束を導きやすくするためのコアとして、あらゆる種類のモータに適用することができる。 Note that FIGS. 17 and 18 only show an example of the motor, and the application of the powdered powder material is not limited to this. It can be applied to all types of motors as a core to help guide magnetic flux.

図19は、第4の実施の形態の変圧器・トランスの概念図である。図20は、第4の実施の形態のインダクタ(リング状インダクタ、棒状インダクタ)の概念図である。図21は、第4の実施の形態のインダクタ(チップインダクタ、平面インダクタ)概念図である。これらもあくまで一例として示したものである。変圧器・トランス400、インダクタ500においてもモータコアと同様に、磁束を導きやすくするために、又は高い透磁率を利用するために、あらゆる種類の変圧器・トランス、インダクタに圧粉材料を適用することができる。 FIG. 19 is a conceptual diagram of a transformer/transformer according to the fourth embodiment. FIG. 20 is a conceptual diagram of an inductor (ring-shaped inductor, rod-shaped inductor) according to the fourth embodiment. FIG. 21 is a conceptual diagram of an inductor (chip inductor, planar inductor) according to the fourth embodiment. These are also shown as examples only. In the transformer/transformer 400 and inductor 500 as well as the motor core, powder material is applied to all types of transformers/transformers and inductors in order to make it easier to guide magnetic flux or to utilize high magnetic permeability. Can be done.

図22は、第4の実施の形態の発電機600の概念図である。発電機600は、回転電機の一例である。発電機600は、第1ないし第3の実施形態の圧粉材料をコアとして用いた第2のステータ(固定子)630と、第1ないし第3の実施形態の圧粉材料をコアとして用いた第2のロータ(回転子)640の、いずれか一方又はその両方を備えている。図では、第2のロータ(回転子)640は第2のステータ630の内側に配置されているが、外側に配置されていても構わない。第2のロータ640は、発電機600の一端に設けられたタービン610と、シャフト620を介して接続されている。タービン610は、例えば図示しない外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービンに代えて、自動車の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することによって、シャフトを回転することも可能である。第2のステータ630及び第2のロータ640には、各種公知の構成を採用することができる。 FIG. 22 is a conceptual diagram of a generator 600 according to the fourth embodiment. Generator 600 is an example of a rotating electric machine. The generator 600 includes a second stator 630 using the powdered powder materials of the first to third embodiments as a core, and a second stator 630 using the powdered powder materials of the first to third embodiments as the core. Either one or both of the second rotors (rotors) 640 are provided. In the figure, the second rotor (rotor) 640 is arranged inside the second stator 630, but it may be arranged outside. The second rotor 640 is connected to a turbine 610 provided at one end of the generator 600 via a shaft 620. The turbine 610 is rotated by, for example, fluid supplied from an outside (not shown). Note that instead of using a turbine rotated by fluid, it is also possible to rotate the shaft by transmitting dynamic rotation such as regenerative energy of an automobile. Various known configurations can be adopted for the second stator 630 and the second rotor 640.

シャフトは、第2のロータ640に対してタービンとは反対側に配置された、図示しない整流子と接触している。第2のロータ640の回転により発生した起電力は、発電機の電力として、図示しない相分離母線及び図示しない主変圧器を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。なお、第2のロータ640には、タービンからの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機は、第2のロータ640の帯電を放電させるためのブラシ650を備えている。 The shaft is in contact with a commutator (not shown) located on the opposite side of the turbine to the second rotor 640. The electromotive force generated by the rotation of the second rotor 640 is boosted to a grid voltage and transmitted as power from a generator via a phase separation bus (not shown) and a main transformer (not shown). Note that charging occurs in the second rotor 640 due to static electricity from the turbine and shaft current accompanying power generation. For this reason, the generator includes a brush 650 for discharging the electrical charge on the second rotor 640.

また、本実施形態の回転電機は、鉄道車両に好ましく用いることができる。例えば、鉄道車両を駆動するモータ200や、鉄道車両を駆動するための電気を発生する発電機500に好ましく用いることができる。 Further, the rotating electrical machine of this embodiment can be preferably used for railway vehicles. For example, it can be preferably used in a motor 200 that drives a railroad vehicle or a generator 500 that generates electricity to drive a railroad vehicle.

また、図23は、磁束の方向と圧粉材料の配置方向の関係を示す概念図である。なお、図23においては、扁平磁性金属粒子の扁平面がXY面に平行に配置されている場合を考えている。まず、磁壁移動型、回転磁化型のいずれにおいても、磁束の方向に対して、圧粉材料に含まれる扁平磁性金属粒子の扁平面をできるだけ互いに平行に、かつ層状に揃える方向に配置することが好ましい。これは磁束を貫く扁平磁性金属粒子の断面積をできるだけ小さくすることによって渦電流損失を低減できるからである。その上で、なおかつ、磁壁移動型においては、扁平磁性金属粒子の扁平面内における磁化容易軸(矢印方向)を磁束の方向と平行に配置することが好ましい。これによって、保磁力がより低減する方向で使用することができるためヒステリシス損失を低減出来好ましい。また透磁率も高く出来て好ましい。逆に、回転磁化型においては、扁平磁性金属粒子の扁平面内における磁化容易軸(矢印方向)を磁束の方向と垂直に配置することが好ましい。これによって、保磁力がより低減する方向で使用することができるためヒステリシス損失を低減出来好ましい。つまり、圧粉材料の磁化特性を把握し、磁壁移動型か回転磁化型か(判別方法は前述のとおり)を見極めた上で、図17のように配置することが好ましい。磁束の向きが複雑な場合は完全に図17の様に配置することは難しいかもしれないが、できる限り図17のように配置することが好ましい。以上の配置方法は、本実施の形態の全てのシステム及びデバイス装置(例えば、各種モータや発電機などの回転電機(例えば、モータ、発電機など)、変圧器、インダクタ、トランス、チョークコイル、フィルタ等のコアや、回転電機用の磁性楔(くさび)等)において適用されることが望ましい。 Moreover, FIG. 23 is a conceptual diagram showing the relationship between the direction of magnetic flux and the arrangement direction of powdered powder material. Note that in FIG. 23, a case is considered in which the flat surfaces of the flat magnetic metal particles are arranged parallel to the XY plane. First, in both the domain wall displacement type and the rotating magnetization type, it is necessary to arrange the flat surfaces of the flat magnetic metal particles contained in the dust material in a direction that is as parallel to each other as possible and aligned in a layered manner with respect to the direction of magnetic flux. preferable. This is because eddy current loss can be reduced by making the cross-sectional area of the flat magnetic metal particles that penetrate the magnetic flux as small as possible. In addition, in the domain wall displacement type, it is preferable that the axis of easy magnetization (direction of the arrow) in the flat plane of the flat magnetic metal particles be arranged parallel to the direction of magnetic flux. This is preferable because it can be used in a direction where the coercive force is further reduced, thereby reducing hysteresis loss. It is also preferable because it has high magnetic permeability. Conversely, in the rotating magnetization type, it is preferable that the axis of easy magnetization (arrow direction) in the flat plane of the flat magnetic metal particles be arranged perpendicular to the direction of magnetic flux. This is preferable because it can be used in a direction where the coercive force is further reduced, thereby reducing hysteresis loss. In other words, it is preferable to understand the magnetization characteristics of the powder material, determine whether it is a domain wall displacement type or a rotational magnetization type (the determination method is as described above), and then arrange it as shown in FIG. 17. If the direction of the magnetic flux is complicated, it may be difficult to arrange them completely as shown in FIG. 17, but it is preferable to arrange them as shown in FIG. 17 as much as possible. The above arrangement method applies to all systems and devices of this embodiment (for example, rotating electric machines such as various motors and generators, transformers, inductors, transformers, choke coils, filters, etc.). It is desirable to apply it to cores such as , magnetic wedges for rotating electric machines, etc.).

このシステム及びデバイス装置に適用するために、圧粉材料は、種々の加工を施すことを許容する。例えば焼結体の場合は、研磨や切削等の機械加工が施され、粉末の場合はエポキシ樹脂、ポリブタジエンのような樹脂との混合が施される。必要に応じて更に表面処理が施される。また、必要に応じて巻線処理がなされる。 In order to be applied to this system and device arrangement, the powdered powder material allows various processing to be performed. For example, in the case of a sintered body, mechanical processing such as polishing or cutting is performed, and in the case of a powder, it is mixed with a resin such as epoxy resin or polybutadiene. Further surface treatment is performed as necessary. Further, winding processing is performed as necessary.

本実施の形態のシステム及びデバイス装置によれば、優れた特性(高効率、低損失)を有するモータシステム、モータ、変圧器、トランス、インダクタ及び発電機が実現可能となる。 According to the system and device device of this embodiment, a motor system, motor, transformer, transformer, inductor, and generator with excellent characteristics (high efficiency, low loss) can be realized.

(実施例)
以下に、実施例1~20を、比較例1~6と対比しながらより詳細に説明する。以下に示す実施例及び比較例によって得られる圧粉材料について、圧粉材料の所定の断面における扁平磁性金属粒子の配向ばらつき、近接率、湾曲率と、扁平磁性金属粒子の平均厚さt、厚さに対する扁平面内の平均長さの比の平均値A、をまとめたものを表1に示す。
(Example)
Examples 1 to 20 will be explained in more detail below while comparing them with Comparative Examples 1 to 6. Regarding the powder materials obtained in the Examples and Comparative Examples shown below, the orientation variation, proximity ratio, and curvature of the flat magnetic metal particles in a predetermined cross section of the powder material, the average thickness t of the flat magnetic metal particles, and the thickness Table 1 summarizes the average value A of the ratio of the average length in the flat plane to the average length in the flat plane.

(実施例1)
まず、単ロール急冷装置を用いて、Fe-Co-B-Si(Fe:Co:B:Si=552:23:19:6(at%)、Fe:Co=70:30(at%)、添加元素B+Siの合計量は、Fe+Co+B+Siの合計量に対して、25at%)のリボンを作製する。次に得られたリボンをH雰囲気中300℃で熱処理を行う。次に、このリボンを、ミキサー装置を用いて粉砕し、H雰囲気中で400℃で磁場中熱処理を行い、扁平磁性金属粒子を得る。得られた扁平磁性金属粒子の平均厚さtは10μm、厚さに対する扁平面内の平均長さの比の平均値Aが20である。得られた扁平磁性金属粒子は、介在相(ポリエステル樹脂)とともに混合、磁場中プレス成型を行い(扁平粒子を配向化させる)、ホットプレス成型を実施。なお、ホットプレス成型条件としては、120℃-5MPa-2時間で成型する。
(Example 1)
First, using a single roll quenching device, Fe-Co-B-Si (Fe:Co:B:Si=552:23:19:6 (at%), Fe:Co=70:30 (at%), The total amount of additive elements B+Si is 25 at % with respect to the total amount of Fe+Co+B+Si. Next, the obtained ribbon is heat-treated at 300° C. in an H 2 atmosphere. Next, this ribbon is pulverized using a mixer device and subjected to heat treatment in a magnetic field at 400° C. in an H 2 atmosphere to obtain flat magnetic metal particles. The average thickness t of the obtained flat magnetic metal particles was 10 μm, and the average value A of the ratio of the average length in the flat plane to the thickness was 20. The obtained flat magnetic metal particles were mixed with an intervening phase (polyester resin), press-molded in a magnetic field (to orient the flat particles), and hot press-molded. Note that the hot press molding conditions are 120° C., 5 MPa, and 2 hours.

(実施例2~15)
ホットプレス成型に用いる金型の材質、磁場中プレス条件、ホットプレス成型条件を制御することにより、得られる圧粉材料の所定の断面における扁平磁性金属粒子の配向ばらつき、近接率、湾曲率が表1の実施例2~15で示した値であること以外は実施例1と同じである。
(Examples 2 to 15)
By controlling the material of the mold used for hot press molding, the pressing conditions in a magnetic field, and the hot press molding conditions, the orientation variation, proximity ratio, and curvature of flat magnetic metal particles in a predetermined cross section of the obtained powder material can be expressed. Example 1 is the same as Example 1 except that the values are as shown in Examples 2 to 15 of Example 1.

(実施例16~20)
扁平磁性金属粒子の平均厚さt及び厚さに対する扁平面内の平均長さの比A、及び得られる圧粉材料の所定の断面における扁平磁性金属粒子の配向ばらつき、近接率、湾曲率が表1の実施例6~20で示した値であること以外は実施例1及び2~15と同じである。
(Examples 16-20)
The average thickness t of the flat magnetic metal particles, the ratio A of the average length in the flat plane to the thickness, and the orientation variation, proximity ratio, and curvature ratio of the flat magnetic metal particles in a predetermined cross section of the obtained powdered powder material are shown. The values are the same as Examples 1 and 2 to 15, except that the values shown in Examples 6 to 20 of No. 1 are the same.

(比較例1~6)
ホットプレス成型に用いる金型の材質、磁場中プレス条件、ホットプレス成型条件を制御することにより、得られる圧粉材料の所定の断面における扁平磁性金属粒子の配向ばらつき、近接率、湾曲率が表1の比較例1~6で示した値であること以外は実施例1と同じである。
(Comparative Examples 1 to 6)
By controlling the material of the mold used for hot press molding, the pressing conditions in a magnetic field, and the hot press molding conditions, the orientation variation, proximity ratio, and curvature of flat magnetic metal particles in a predetermined cross section of the obtained powder material can be expressed. The results are the same as in Example 1 except for the values shown in Comparative Examples 1 to 6 of No. 1.

次に、実施例1~20及び比較例1~6の評価用材料に関して、以下の方法で、透磁率比及び強度比を評価する。評価結果を表2に示す。 Next, the magnetic permeability ratio and strength ratio of the evaluation materials of Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 6 are evaluated using the following method. The evaluation results are shown in Table 2.

(1)強度比:JIS-K7171の測定方法にしたがって評価用試料の曲げ強度を測定し、比較例1の試料の曲げ強度との比(=評価用試料の曲げ強度/比較例1の曲げ強度)で示した。尚、評価用試料が小さく、JIS K7171で規定される試験片形状を満たさない場合は、曲げ強度が既知の同サイズのテストピースを用いて作成した検量線を用いて、評価用試料の曲げ強度を推定し、それを試料の曲げ強度の値とする。 (1) Strength ratio: The bending strength of the evaluation sample was measured according to the measurement method of JIS-K7171, and the ratio with the bending strength of the sample of Comparative Example 1 (= bending strength of the evaluation sample / bending strength of Comparative Example 1) ). If the evaluation sample is small and does not meet the test piece shape specified by JIS K7171, use a calibration curve created using a test piece of the same size with known bending strength to determine the bending strength of the evaluation sample. Estimate and use it as the value of the bending strength of the sample.

(2)透磁率比: インピーダンスアナライザを用いてリング状の試料の周波数100Hzにおける透磁率の実部及び虚部を測定し実部の値を試料の透磁率として、比較例1の試料の透磁率との比(=評価用試料の透磁率/比較例1の透磁率)で示した。 (2) Magnetic permeability ratio: Measure the real part and imaginary part of the magnetic permeability of the ring-shaped sample at a frequency of 100 Hz using an impedance analyzer, and take the value of the real part as the magnetic permeability of the sample, and calculate the magnetic permeability of the sample of Comparative Example 1. (=magnetic permeability of evaluation sample/magnetic permeability of comparative example 1).

Figure 2023138191000004
Figure 2023138191000004

Figure 2023138191000005
表1から明らかなように、実施例1~20に係る圧粉材料は、圧粉材料の所定の断面における扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが30度以上45度以下、近接率が3%以上10%以下、湾曲率が0.01%以上0.6%以下である。一方で、比較例1~6では配向ばらつき、近接率、湾曲率のいずれかが上記の範囲に含まれていない。
Figure 2023138191000005
As is clear from Table 1, the powder materials according to Examples 1 to 20 have orientation variations of flat magnetic metal particles of 30 degrees or more and 45 degrees or less in a predetermined cross section of the powder material, and a proximity ratio of 3% or more and 10 degrees. % or less, and the curvature is 0.01% or more and 0.6% or less. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 6, any of the orientation variation, proximity ratio, and curvature ratio is not included in the above range.

表2から明らかなように、実施例1~20の圧粉材料は、比較例1の圧粉材料と比べて、透磁率比、強度比において優れていることが分かる。これは、比較例1の圧粉材料では配向ばらつきが小さいために透磁率が低く、近接率が不足していることによる強度の低下が原因である。比較例2、3及び6においては、強度比は比較例1と比べて優れているが、比較例2及び6においては配向ばらつきが小さすぎるため、比較例3においては湾曲率が高すぎるために、それぞれ透磁率比の点で劣っている。比較例5においては、配向ばらつきが大きいため透磁率比は比較例1と比べて優れているが、配向ばらつきによる強度比の低下が著しく、近接率と湾曲率を適切な範囲に制御しても強度比の低下が避けられない。比較例4においては、湾曲率が低すぎる値となるような、圧粉材料が高密度化できない製造条件では、比較例1と比べて透磁率比、強度比ともに低下してしまう。以上のように、配向ばらつきが30度以上45度以下、近接率が3%以上10%以下、湾曲率が0.01%以上0.6%以下の範囲に全て入っている場合にのみ、顕著な効果が得られ、高い透磁率比と強度比を同時に実現することができる。 As is clear from Table 2, the powder materials of Examples 1 to 20 are superior to the powder material of Comparative Example 1 in terms of magnetic permeability ratio and strength ratio. This is because the compacted powder material of Comparative Example 1 has a low magnetic permeability due to small orientation variations, and a decrease in strength due to a lack of proximity. In Comparative Examples 2, 3, and 6, the strength ratio is superior to Comparative Example 1, but in Comparative Examples 2 and 6, the orientation variation is too small, and in Comparative Example 3, the curvature is too high. , each is inferior in terms of magnetic permeability ratio. In Comparative Example 5, the magnetic permeability ratio is superior to Comparative Example 1 due to large orientation variations, but the strength ratio decreases significantly due to orientation variations, and even if the proximity ratio and curvature ratio are controlled within appropriate ranges, A decrease in strength ratio is unavoidable. In Comparative Example 4, both the magnetic permeability ratio and the strength ratio are lower than in Comparative Example 1 under manufacturing conditions such that the curvature becomes too low and the compacted powder material cannot be densified. As mentioned above, it is noticeable only when the orientation variation is in the range of 30 degrees or more and 45 degrees or less, the proximity ratio is in the range of 3% or more and 10% or less, and the curvature is in the range of 0.01% or more and 0.6% or less. It is possible to obtain a high magnetic permeability ratio and a high strength ratio at the same time.

本発明のいくつかの実施形態及び実施例を説明したが、これらの実施形態及び実施例は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。 Although several embodiments and examples of the invention have been described, these embodiments and examples are presented by way of example and are not intended to limit the scope of the invention. These novel embodiments can be implemented in various other forms, and various omissions, substitutions, and changes can be made without departing from the gist of the invention. These embodiments and their modifications are included within the scope and gist of the invention, as well as within the scope of the invention described in the claims and its equivalents.

なお、上記の実施形態を、以下の技術案にまとめることができる。 Note that the above embodiments can be summarized into the following technical proposal.

技術案1
扁平面と、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素を含む磁性金属相と、を有し、平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下である複数の扁平磁性金属粒子と、
前記扁平磁性金属粒子間に存在し、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む介在相と、を備える圧粉材料であり、
前記圧粉材料において、前記圧粉材料が有する平面に対して垂直な所定の断面において、前記複数の扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが30度以上45度以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の近接率が3%以上10%以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の湾曲率が0.01%以上0.6%以下である圧粉材料。
技術案2
前記圧粉材料において、空隙率が0.01%以上10%以下である技術案1記載の圧粉材料。
技術案3
前記圧粉材料が有する平面内において、方向による保磁力差を有する技術案1又は技術案2記載の圧粉材料。
技術案4
前記扁平磁性金属粒子の表面の少なくとも一部が、厚さ0.1nm以上1μm以下で、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの前記第2の元素を含む被覆層で覆われている技術案1から技術案3のいずれか1項に記載の圧粉材料。
技術案5
前記介在相が、180℃で3000時間加熱後の重量減少率が5%以下の樹脂を含む技術案1から技術案4のいずれか1項に記載の圧粉材料。
技術案6
前記圧粉材料が、180℃で3000時間加熱後の重量減少率が5%以下となる技術案1から技術案5のいずれか1項に記載の圧粉材料。
技術案7
前記介在相が、不飽和ポリエステル樹脂である技術案1から技術案6のいずれか1項に記載の圧粉材料。
技術案8
前記介在相が、ビスマレイミド樹脂である技術案1から技術案6のいずれか1項に記載の圧粉材料。
技術案9
技術案1から技術案8のいずれか1項に記載の圧粉材料を備える回転電機。
技術案10
技術案1から技術案8のいずれか1項に記載の圧粉材料を含む磁性楔を備える回転電機。
Technical proposal 1
It has a flat plane and a magnetic metal phase containing at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and has an average thickness of 10 nm or more and 100 μm or less, and the flat plane with respect to the thickness. a plurality of flat magnetic metal particles having an average length ratio of 5 or more and 10,000 or less;
an intervening phase existing between the flat magnetic metal particles and containing at least one second element selected from the group consisting of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F). It is a powder material,
In the compacted powder material, in a predetermined cross section perpendicular to a plane of the compacted powder material, the orientation variation of the plurality of flat magnetic metal particles is 30 degrees or more and 45 degrees or less, and the plurality of flat magnetic metal particles The compacted powder material has a proximity ratio of 3% or more and 10% or less, and a curvature ratio of the plurality of flat magnetic metal particles is 0.01% or more and 0.6% or less.
Technical plan 2
The compacted powder material according to technical proposal 1, wherein the compacted powder material has a porosity of 0.01% or more and 10% or less.
Technical plan 3
The powdered powder material according to Technical Plan 1 or 2, which has a coercive force difference depending on the direction within a plane of the powdered powder material.
Technical plan 4
At least a portion of the surface of the flat magnetic metal particles has a thickness of 0.1 nm or more and 1 μm or less, and contains at least one member selected from the group consisting of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F). The compacted powder material according to any one of technical proposals 1 to 3, which is covered with a coating layer containing two of the second elements.
Technical plan 5
The compacted powder material according to any one of Technical Plans 1 to 4, wherein the intervening phase contains a resin whose weight loss rate after heating at 180° C. for 3000 hours is 5% or less.
Technical plan 6
The compacted powder material according to any one of Technical Plans 1 to 5, wherein the compacted powder material has a weight reduction rate of 5% or less after being heated at 180° C. for 3000 hours.
Technical plan 7
The compacted powder material according to any one of technical proposals 1 to 6, wherein the intervening phase is an unsaturated polyester resin.
Technical plan 8
The compacted powder material according to any one of technical proposals 1 to 6, wherein the intervening phase is a bismaleimide resin.
Technical plan 9
A rotating electric machine comprising the compacted powder material according to any one of technical proposals 1 to 8.
Technical proposal 10
A rotating electrical machine comprising a magnetic wedge containing the powdered powder material according to any one of Technical Proposals 1 to 8.

2a 凹部
2b 凸部
4 磁性金属小粒子
6 扁平面
8 付着金属
9 被覆層
10 扁平磁性金属粒子
20 介在相
22 所定の断面
100 圧粉材料
102 平面
200 モータ
300 モータコア
400 変圧器・トランス
500 インダクタ
600 発電機(回転電機)
610 タービン
620 シャフト
630 第2のステータ(固定子)
640 第2のロータ(回転子)
650 ブラシ
2a Concave portion 2b Convex portion 4 Small magnetic metal particles 6 Flat surface 8 Adhesive metal 9 Covering layer 10 Flat magnetic metal particles 20 Intervening phase 22 Predetermined cross section 100 Powder material 102 Plane 200 Motor 300 Motor core 400 Transformer/transformer 500 Inductor 600 Power generation Machine (rotating electric machine)
610 Turbine 620 Shaft 630 Second stator (stator)
640 Second rotor (rotor)
650 brush

Claims (10)

扁平面と、Fe、Co及びNiからなる群から選ばれる少なくとも一つの第1の元素を含む磁性金属相と、を有し、平均厚さは10nm以上100μm以下であり、厚さに対する前記扁平面内の平均長さの比の平均値は5以上10000以下である複数の扁平磁性金属粒子と、
前記扁平磁性金属粒子間に存在し、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの第2の元素を含む介在相と、を備える圧粉材料であり、
前記圧粉材料において、前記圧粉材料が有する平面に対して垂直な所定の断面において、前記複数の扁平磁性金属粒子の配向ばらつきが30度以上45度以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の近接率が3%以上10%以下であり、前記複数の扁平磁性金属粒子の湾曲率が0.01%以上0.6%以下である圧粉材料。
It has a flat plane and a magnetic metal phase containing at least one first element selected from the group consisting of Fe, Co, and Ni, and has an average thickness of 10 nm or more and 100 μm or less, and the flat plane with respect to the thickness. a plurality of flat magnetic metal particles having an average length ratio of 5 or more and 10,000 or less;
an intervening phase existing between the flat magnetic metal particles and containing at least one second element selected from the group consisting of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F). It is a powder material,
In the compacted powder material, in a predetermined cross section perpendicular to a plane of the compacted powder material, the orientation variation of the plurality of flat magnetic metal particles is 30 degrees or more and 45 degrees or less, and the plurality of flat magnetic metal particles The compacted powder material has a proximity ratio of 3% or more and 10% or less, and a curvature ratio of the plurality of flat magnetic metal particles is 0.01% or more and 0.6% or less.
前記圧粉材料において、空隙率が0.01%以上10%以下である請求項1記載の圧粉材料。 The compacted powder material according to claim 1, wherein the compacted powder material has a porosity of 0.01% or more and 10% or less. 前記圧粉材料が有する平面内において、方向による保磁力差を有する請求項1又は請求項2記載の圧粉材料。 The powdered powder material according to claim 1 or 2, which has a coercive force difference depending on the direction within a plane of the powdered powder material. 前記扁平磁性金属粒子の表面の少なくとも一部が、厚さ0.1nm以上1μm以下で、酸素(O)、炭素(C)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群から選ばれる少なくとも一つの前記第2の元素を含む被覆層で覆われている請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の圧粉材料。 At least a portion of the surface of the flat magnetic metal particles has a thickness of 0.1 nm or more and 1 μm or less, and contains at least one member selected from the group consisting of oxygen (O), carbon (C), nitrogen (N), and fluorine (F). The compacted powder material according to any one of claims 1 to 3, which is covered with a coating layer containing two of the second elements. 前記介在相が、180℃で3000時間加熱後の重量減少率が5%以下の樹脂を含む請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の圧粉材料。 The compacted powder material according to any one of claims 1 to 4, wherein the intervening phase contains a resin whose weight loss rate after heating at 180°C for 3000 hours is 5% or less. 前記圧粉材料が、180℃で3000時間加熱後の重量減少率が5%以下となる請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の圧粉材料。 The compacted powder material according to any one of claims 1 to 5, wherein the compacted powder material has a weight reduction rate of 5% or less after being heated at 180° C. for 3000 hours. 前記介在相が、不飽和ポリエステル樹脂である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の圧粉材料。 The compacted powder material according to any one of claims 1 to 6, wherein the intervening phase is an unsaturated polyester resin. 前記介在相が、ビスマレイミド樹脂である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の圧粉材料。 The compacted powder material according to any one of claims 1 to 6, wherein the intervening phase is a bismaleimide resin. 請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の圧粉材料を備える回転電機。 A rotating electrical machine comprising the compacted powder material according to any one of claims 1 to 8. 請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の圧粉材料を含む磁性楔を備える回転電機。 A rotating electric machine comprising a magnetic wedge containing the powdered powder material according to any one of claims 1 to 8.
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