JP2023092812A - Powder solid cosmetic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粉末固形化粧料に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to powdery solid cosmetics.
メイクアップ化粧料の中でも、ファンデーションやおしろい等に多く用いられる粉末化粧料は、粉体を主成分として構成されており、シミ・ニキビ跡といった色ムラや、毛穴・シワ等の凹凸ムラを隠すと同時に、隠ぺいするカバー力や紫外線防御効果が求められている。一般的に高カバー効果や高紫外線防御機能を付与するためには、多量の紫外線散乱剤の含有が必要とされ、特に、紫外線散乱剤の中でも、微粒子酸化チタンが多く用いられてきた。ただし、微粒子酸化チタンを多量に含有する際には、自己凝集性による分散不良や不自然な白浮きや感触上の軋みが問題となりやすかった。したがって、感触としては滑らかに伸び広がり、凝集性がなく、仕上がりとしては均一な膜になるといったあらゆる面での品質改善が求められてきた。
例えば、特許文献1のように、日焼け止め剤において、良好な紫外線の吸収性を有し、可視光に対する十分な透過性も有しているものとして、酸化鉄含有二酸化チタンが使用されてきた。
また、例えば、特許文献2のように、肌のくすみや色むらをより目立たなくすることができる粉末化粧料として、特定の比表面積の特定形状の酸化鉄被覆酸化チタンと窒化ホウ素を組み合わせる技術が提案されている。
また、例えば、特許文献3のように、塗布時の塗りムラを抑え、自然な仕上がりにすることができ、毛穴の目立ちを抑制できる粉末化粧料として、特定の酸化チタンと、疎水化された特定の酸化鉄被覆酸化チタンと窒化ホウ素と25℃で液体の油剤を含有する技術が提案されている。
Among makeup cosmetics, powdered cosmetics, which are often used for foundation and face powder, are composed of powder as the main ingredient, and can be used to hide color unevenness such as spots and acne scars, as well as uneven unevenness such as pores and wrinkles. At the same time, there is a demand for concealing covering power and UV protection effect. Generally, in order to impart a high covering effect and a high UV protection function, it is necessary to contain a large amount of an ultraviolet scattering agent. However, when a large amount of fine-particle titanium oxide is contained, problems such as poor dispersion due to self-aggregation, unnatural whiteness, and creaking to the touch tend to occur. Therefore, there has been a demand for quality improvement in all aspects, such as a smooth and spreadable feel, no cohesiveness, and a uniform film as a finish.
For example, as described in
In addition, for example, as in Patent Document 2, there is a technique of combining iron oxide-coated titanium oxide having a specific specific surface area and a specific shape with boron nitride as a powder cosmetic that can make dullness and color unevenness of the skin more inconspicuous. Proposed.
In addition, for example, as in Patent Document 3, a specific titanium oxide and a specific hydrophobic iron oxide-coated titanium oxide, boron nitride, and an oil that is liquid at 25°C.
しかしこれらの、特許文献1~3の技術においては、不自然な白さは抑えることができるものの、粉末固形化粧料においては、微粒子酸化チタンを多量に含有した場合、固形化粧料の表面における、凹凸ブツや、表面が固まってしまい取れなくなるというケーキングが課題となりやすい傾向があった。この現象は、分散性不良による可能性が高く、伸び広がりや取れの悪さ、さらには原料の紫外線防御効果を十分に引き出せない場合があった。以上のように、該原料の分散性を改善する処理剤や被覆粉体の最適化や該粉体のポテンシャルを最大限発揮する成分組み合わせが求められていた。
However, in the techniques of
本発明者らは、上記課題の解決のため鋭意研究の結果、微粒子酸化チタン表面に、無機表面処理剤であるケイ素と鉄の、酸化物または水酸化物を被覆した複合粉体と、特定の粘度領域のシリコーン油、エステル油、球状粉体を含有した製剤において、成型後の使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性があり、高い紫外線遮蔽効果を持ち、肌色カバー効果の持続があり、伸び広がり、しっとり感にも優れた製剤ができることを見出だした。シリコーン油の含有により粉体との親和性により分散性を高め、エステル油と球状粉体の含有により、解れがよくしっとり感が付与できることを見いだした。さらには、紫外線領域全体において遮蔽光が高く、近年肌に悪影響があるとされるブルーライト領域についても高い防御効果を持つことを見出だし、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive research to solve the above problems, the present inventors have discovered a composite powder in which the surface of fine particles of titanium oxide is coated with oxides or hydroxides of silicon and iron, which are inorganic surface treatment agents, and a specific In preparations containing silicone oils, ester oils, and spherical powders in the viscosity range, the surface of the powdery solid cosmetic after molding is smooth, has a high UV shielding effect, and has a long-lasting skin color covering effect. The inventors have found that it is possible to prepare a preparation that is spreadable and has excellent moist feeling. It was found that the inclusion of silicone oil enhances the dispersibility due to the affinity with the powder, and the inclusion of the ester oil and the spherical powder makes it easy to loosen and imparts a moist feeling. Furthermore, the present inventors have found that it has a high shielding effect in the entire ultraviolet region and has a high protective effect in the blue light region, which is considered to have an adverse effect on the skin in recent years, and has completed the present invention.
すなわち、本発明は、特定の無機表面処理剤で被覆した微粒子酸化チタンを、特定の油剤の組み合わせと球状粉体で分散状態を制御することで、肌上で酸化鉄被覆微粒子酸化チタンを均一に配向させる技術着想に基づき、次の成分(A)~(D)を含有することを特徴とする粉末固形化粧料である。
(A)下記(а-1)および(а-2)により表面被覆処理された平均粒子径10~70nmの微粒子酸化チタンであって、(а-1)の被覆量が(A)の全質量%に対し3~7質量%である、表面被覆処理微粒子酸化チタン
(a-1)鉄の水酸化物及び/または酸化物
(a-2)ケイ素の水酸化物及び/または酸化物
(B)25℃における動粘度が6~100mm2/sの非揮発性シリコーン油
(C)25℃において液状のエステル油
(D)球状粉体
を含有する粉末固形化粧料を提供する。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、前記成分(а-1)と成分(a-2)の処理質量割合、(а-2)/(a-1)が、0.4~1.5でありうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、前記成分(A)が、さらに(a-3)アルミニウムの水酸化物及び/または酸化物で表面被覆処理されうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、前記成分(A)が、さらに(а-4)疎水化処理剤で処理されうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、前記成分(C)が、分子量200~1000でありうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、前記成分(D)が、シリカ、非水溶性デンプン、および非水溶性セルロースから選ばれる1種または2種以上を含有しうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、さらに成分(E)として、窒化ホウ素、アシル化アミノ酸粉末、オキシ塩化ビスマス、合成雲母、マイカから選ばれる2種以上を含有しうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、さらに成分(F)として、平均粒子径0.1~5.0μmの金属酸化物を含有しうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、前記成分(A)及び/または(F)を、成分(D)の表面に複合化しうる。
本発明の一つの実施態様に従い、前記粉末固形化粧料は、前記成分(A)がブルーライトカット剤でありうる。
That is, the present invention uniformly distributes iron oxide-coated microparticles of titanium oxide on the skin by controlling the dispersed state of microparticles of titanium oxide coated with a specific inorganic surface treatment agent using a combination of specific oils and spherical powder. A powdery solid cosmetic characterized by containing the following components (A) to (D) based on the technical concept of orientation.
(A) Fine particles of titanium oxide having an average particle diameter of 10 to 70 nm surface-coated by the following (a-1) and (a-2), wherein the coating amount of (a-1) is the total mass of (A) 3 to 7% by mass of surface-coated titanium oxide (a-1) iron hydroxide and/or oxide (a-2) silicon hydroxide and/or oxide (B) Provided is a powdery solid cosmetic comprising a non-volatile silicone oil (C) having a kinematic viscosity at 25°C of 6 to 100 mm 2 /s and an ester oil (D) which is liquid at 25°C and spherical powder.
According to one embodiment of the present invention, in the powdery solid cosmetic, the processing mass ratio of component (a-1) and component (a-2), (a-2)/(a-1), is 0.0. It can be from 4 to 1.5.
According to one embodiment of the present invention, in the powdery solid cosmetic, the component (A) may be surface-coated with (a-3) aluminum hydroxide and/or oxide.
According to one embodiment of the present invention, the powdery solid cosmetic may be treated with (A-4) a hydrophobizing agent in addition to the component (A).
According to one embodiment of the present invention, in the powdery solid cosmetic, the component (C) may have a molecular weight of 200-1000.
According to one embodiment of the present invention, in the powdery solid cosmetic, the component (D) may contain one or more selected from silica, water-insoluble starch, and water-insoluble cellulose.
According to one embodiment of the present invention, the powdery solid cosmetic may further contain, as component (E), two or more selected from boron nitride, acylated amino acid powder, bismuth oxychloride, synthetic mica, and mica.
According to one embodiment of the present invention, the powdery solid cosmetic may further contain a metal oxide having an average particle size of 0.1 to 5.0 μm as component (F).
According to one embodiment of the present invention, the powdery solid cosmetic can composite the component (A) and/or (F) on the surface of the component (D).
According to one embodiment of the present invention, in the powdery solid cosmetic, the component (A) may be a blue light blocking agent.
本発明の粉末固形化粧料は、成型後の肌色カバー効果の持続ができ、滑らかな伸び広がりとしっとり感を有し、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性に優れ、
ブルーライトカット効果に優れるものである。
The powdery solid cosmetic of the present invention can maintain the skin color covering effect after molding, has a smooth spread and a moist feeling, and has excellent smoothness on the surface of the powdery solid cosmetic after use.
It is excellent in blue light cut effect.
本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の好ましい実施形態に限定されず、本発明の範囲内で自由に変更することができるものである。尚、本明細書において百分率は特に断りのない限り質量による表示である。また、本明細書においては、「~」を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値を含むものとする。
本発明における「平均粒子径」とは、画像解析法を用いて評価したD50である。平均粒子径の大きさに応じた最適な測定方法を選択する。具体的には、2つの方法を用いる。微粒子酸化チタンの平均粒子径の測定方法は、スライド硝子上で試料約10mgを1-プロパノールで練りよく分散させ、分散物を得る。分散物を引き延ばし薄膜状の試料を得る。試料の薄膜を、支持膜をはった透過型電子顕微鏡(TEM)測定用メッシュにのせる。メッシュ(乾燥塗膜)を透過型電子顕微鏡装置(S-4800、株式会社日立ハイテクノロジーズ)にセットし観察し、個々の粒子が映る乾燥塗布膜の画像を得る。この乾燥塗膜面像の画像を画像解析式粒度分布測定装置(Mac-View、株式会社マウンテック)にて測定粒子数各1000個画像処理を行い粒子径の測定を行う。これにより、透過型電子顕微鏡(TEM)画像の画像解析により、試料(粉体)の平均粒子径D50を得ることができる。また、微粒子酸化チタン以外の粉体の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡(日本電子製、JSM-7800prime)を用いて、表面状態を観察し、画像解析装置(ルーゼックスAP、ニレコ社製)による測定により求めた値(D50)を用いる。
本発明の成分(A)、成分(E)の各金属の水酸化物及び/または酸化物の処理量の測定方法として、試料(粉体)に含まれる各金属の処理量は、一般的な手法を用いて調製された試料をICP(Inductively Coupled Plasma;誘導結合プラズマ;ARCOS(独スペクトロ社))発光分析により測定して得ることができる。
A preferred embodiment of the invention will now be described in detail. However, the present invention is not limited to the following preferred embodiments, and can be freely modified within the scope of the present invention. In this specification, percentages are indicated by mass unless otherwise specified. In addition, in this specification, when a numerical range is expressed using "-", the range includes numerical values at both ends.
The "average particle size" in the present invention is D50 evaluated using an image analysis method. Select the most suitable measurement method according to the size of the average particle size. Specifically, two methods are used. About 10 mg of a sample is thoroughly dispersed in 1-propanol on a slide glass to obtain a dispersion. A thin film sample is obtained by stretching the dispersion. A thin film of the sample is placed on a mesh for transmission electron microscopy (TEM) measurement with a supporting membrane. The mesh (dry coating film) is set in a transmission electron microscope (S-4800, Hitachi High-Technologies Corporation) and observed to obtain an image of the dry coating film showing individual particles. The image of the dry coating surface image is subjected to image processing for each 1000 particles measured by an image analysis type particle size distribution analyzer (Mac-View, Mountec Co., Ltd.) to measure the particle diameter. Thereby, the average particle diameter D50 of the sample (powder) can be obtained by image analysis of the transmission electron microscope (TEM) image. In addition, the average particle size of powders other than fine-particle titanium oxide is determined by observing the surface state using a scanning electron microscope (manufactured by JEOL Ltd., JSM-7800prime) and using an image analyzer (Luzex AP, manufactured by Nireco Corporation). A value (D50) determined by measurement is used.
As a method for measuring the treatment amount of each metal hydroxide and/or oxide of component (A) and component (E) of the present invention, the treatment amount of each metal contained in the sample (powder) is generally A sample prepared using the technique can be measured by ICP (Inductively Coupled Plasma; ARCOS (Germany Spectro)) emission spectroscopy.
本発明に用いられる成分(A)は、(a-1)鉄の水酸化物及び/または酸化物、(a-2)ケイ素の水酸化物及び/または酸化物により表面被覆処理された平均粒子径10~70nmの微粒子酸化チタンであって、(а-1)の被覆量が(A)の全質量%に対し3~7質量%である、表面被覆処理微粒子酸化チタンである。表面被覆処理とは、結晶析出させて被覆したものを指す。なお、(a-3)アルミニウムの水酸化物及び/または酸化物により表面被覆されていているほうが好ましい。以下成分(A)を「被覆微粒子酸化チタン」、当該各処理層をそれぞれ「(a-1)」、「(а-2)」、「(а-3)」と記す場合もある。 The component (A) used in the present invention comprises (a-1) iron hydroxide and/or oxide and (a-2) average particles surface-coated with silicon hydroxide and/or oxide. It is a surface-coated fine particle titanium oxide having a diameter of 10 to 70 nm and having a coating amount of (a-1) of 3 to 7% by mass with respect to the total mass of (A). The surface coating treatment refers to coating by depositing crystals. In addition, (a-3) the surface is preferably coated with aluminum hydroxide and/or oxide. Hereinafter, component (A) may be referred to as "coated particulate titanium oxide", and the respective treated layers may be referred to as "(a-1)", "(a-2)", and "(a-3)", respectively.
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、平均粒子径は10~70nmの微粒子酸化チタンである。形状は特に限定されず、球状、楕円状、板状、粒状、針状、紡錘状、放射状等特に限定されない。なお、被覆微粒子酸化チタンを別の粉体と二次的に複合化させたものでもよく、複合粉体の平均粒子径は、特に限定しない。
さらに、微粒子酸化チタン粒子としての平均粒子径は、30~50nmがより好ましい。この範囲であると、微粒子酸化チタンのUVA領域から可視光領域の透過性が下がり紫外線遮断効果に優れ、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性において好ましい。
The coated microparticle titanium oxide of component (A) used in the present invention is microparticle titanium oxide having an average particle size of 10 to 70 nm. The shape is not particularly limited, and may be spherical, elliptical, plate-like, granular, needle-like, spindle-like, radial, or the like. It should be noted that the coated particulate titanium oxide may be secondarily compounded with another powder, and the average particle size of the compound powder is not particularly limited.
Furthermore, the average particle size of fine titanium oxide particles is more preferably 30 to 50 nm. Within this range, the transmittance of the fine particles of titanium oxide from the UVA region to the visible light region is reduced, and the UV blocking effect is excellent. preferable.
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、以下のような各金属の水酸化物及び/または酸化物等で処理されたものである。各処理について以下説明する。 The coated particulate titanium oxide of component (A) used in the present invention is treated with the following metal hydroxides and/or oxides. Each process will be described below.
本発明に用いられる成分(A)の無機表面処理剤の各処理方法は以下の方法が挙げられるが、特に限定はしない。水酸化物及び/または酸化物とは、製造方法に応じて、これらの混在する可能性は高く、どちらかに限定することは本発明において困難であるため、いずれかを含んでいればよいものとする。
前記(а-1)鉄の水酸化物及び/または酸化物による処理を行う方法は特に限定されず、公知の処理方法を利用して行うことができる。例えば、一例として、苛性ソーダ水溶液を30~35℃に加温し、粉体粒子を分散させて、硫酸第二鉄を含む水溶液を添加・撹拌し、90℃で2時間程度反応させる。得られた複合化合物を水洗・中和し乾燥させる。粉砕した後に、原料粒子と鉄の水酸化物を焼成(例えば、750~900℃程度、1~3時間程度)して得ることができる。
前記(a-2)ケイ素の水酸化物及び/または酸化物による処理を行う方法は特に限定されず、公知の処理方法を利用して行うことができる。例えば、原料粒子を含む水スラリーに珪酸ナトリウム等をそのまま、または水溶液にして添加し、後に硫酸等の酸を添加してシリカまたはその水和物を析出させる方法;または、原料粒子を溶媒(アルコール、水、またはアルコール水混合溶媒等)に分散させ、テトラエトキシシラン等のアルコキシシラン系の金属カップリング剤を添加し、酸または塩基を添加または、加熱すること等によりシリカまたはその水酸化物を析出させる方法等が挙げられる。その後、洗浄、ろ過、乾燥等を行うことで処理した粉体粒子が得られる。
前記(a-3)アルミニウムの水酸化物及び/または酸化物による処理を行う場合の方法は特に限定されず、公知の処理方法を利用して行うことができる。例えば、原料粒子を含む水スラリーに、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等をそのまままたは水溶液にして加えて、その後、酸またはアルカリを加えて、アルミニウム化合物を析出させる方法等が挙げられる。また、原料粒子を溶媒(アルコール、水、またはアルコール水混合溶媒等)に分散させ、アルミニウム系の金属カップリング剤を添加し、酸または塩基を添加または、加熱すること等によりアルミニウムまたは水酸化物を析出させる方法等が挙げられる。その後、洗浄、ろ過、乾燥等を行うことで処理された粉体粒子が得られる。
The treatment methods for the component (A) inorganic surface treatment agent used in the present invention include, but are not limited to, the following methods. Hydroxides and/or oxides are likely to be mixed depending on the production method, and it is difficult in the present invention to limit one to the other, so any one may be included. and
The method for performing the (a-1) treatment with the hydroxide and/or oxide of iron is not particularly limited, and a known treatment method can be used. For example, as an example, a caustic soda aqueous solution is heated to 30 to 35° C. to disperse powder particles, an aqueous solution containing ferric sulfate is added and stirred, and reacted at 90° C. for about 2 hours. The obtained composite compound is washed with water, neutralized and dried. After pulverization, the raw material particles and iron hydroxide are calcined (for example, about 750 to 900° C. for about 1 to 3 hours).
(a-2) The method for performing the treatment with the hydroxide and/or oxide of silicon is not particularly limited, and a known treatment method can be used. For example, a method in which sodium silicate or the like is added as it is or in the form of an aqueous solution to an aqueous slurry containing raw material particles, and then an acid such as sulfuric acid is added to precipitate silica or a hydrate thereof; , water, or alcohol water mixed solvent, etc.), add an alkoxysilane-based metal coupling agent such as tetraethoxysilane, add an acid or base, or heat silica or its hydroxide. A method of precipitating and the like can be mentioned. Thereafter, the treated powder particles are obtained by washing, filtering, drying, and the like.
The method for the (a-3) treatment with aluminum hydroxide and/or oxide is not particularly limited, and a known treatment method can be used. For example, a method of adding aluminum nitrate, aluminum sulfate, sodium aluminate or the like as it is or in the form of an aqueous solution to an aqueous slurry containing raw material particles, and then adding an acid or an alkali to precipitate an aluminum compound. In addition, the raw material particles are dispersed in a solvent (alcohol, water, alcohol-water mixed solvent, etc.), an aluminum-based metal coupling agent is added, an acid or base is added, or aluminum or hydroxide is added by heating. and a method of precipitating. Thereafter, the treated powder particles are obtained by washing, filtering, drying, and the like.
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、微粒子酸化チタン粒子表面に(а-2)が処理されているものであり、さらに(а-3)により処理されうるものであり、その場合、本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、(а-2)、(а-3)で被覆された粒子表面でもよく、併用する場合の被覆の順番は特に限定せず、さらに(а-1)が処理されて おり、(а-1)の位置は、特に限定されないが、本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンの最外層に位置することが好ましく、表面に析出させているものである。 The coated microparticle titanium oxide of component (A) used in the present invention has the surface of the microparticle titanium oxide particles treated with (a-2), and can be further treated with (a-3). In that case, the coated fine particulate titanium oxide of component (A) used in the present invention may be the surface of particles coated with (a-2) and (a-3), and when used in combination, the order of coating is not particularly limited. The position of (a-1) is not particularly limited, but it can be positioned in the outermost layer of the coated particulate titanium oxide of component (A) used in the present invention. Preferably, it is deposited on the surface.
本発明に用いられる成分(A)の(а-1)の処理量は、成分(A)の全質量%に対し酸化物質量換算として、3~7質量%である。(а-2)の処理量は、成分(A)全無機物質量に対する酸化物質量換算として、1~10質量%(以下、%と略す)が好ましく、2~9%がより好ましく、3~8%がさらに好ましい。これらの範囲であると、微粒子酸化チタンの青白さを低減し、より肌に馴染む自然な色調にすることできる。また、UVA領域の紫外線遮断効果向上させることができる。さらに特に、(A)の化粧料中の分散性が向上し、べたつきのない仕上がりを実現することができる。 The treatment amount of (a-1) of component (A) used in the present invention is 3 to 7% by mass in terms of oxide mass with respect to the total mass% of component (A). The treatment amount of (A-2) is preferably 1 to 10 mass% (hereinafter abbreviated as %), more preferably 2 to 9%, more preferably 3 to 8%, in terms of oxide mass with respect to the total inorganic substance amount of component (A). % is more preferred. Within these ranges, the bluishness of the microparticles of titanium oxide can be reduced, and a natural color tone that is more compatible with the skin can be obtained. In addition, it is possible to improve the ultraviolet shielding effect in the UVA region. In particular, the dispersibility of (A) in the cosmetic is improved, and a non-sticky finish can be achieved.
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、特に、(а-2)の存在により(a-1)の発色が赤みによることにより、本処理された成分を含有した化粧料を肌に塗布することにより血色の良い自然な肌色を作りやすく、自然に見える仕上がり向上させることが推定される。なお、無機表面処理剤の比率で分散性を制御することにより、高い紫外線遮断効果と自然な肌色を実現することができる。 The component (A) of the coated fine particulate titanium oxide used in the present invention is particularly suitable for cosmetics containing this treated component because the presence of (a-2) causes the color development of (a-1) to be reddish. By applying it to the skin, it is presumed that it is easy to create a natural skin color with good complexion, and that the finish that looks natural is improved. By controlling the dispersibility with the ratio of the inorganic surface treatment agent, it is possible to realize a high UV shielding effect and a natural skin color.
さらに、本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、より好ましくは、成分(а-1)と(а-2)の含有質量割合、(а-2)/(а-1)は、0.1~10が好ましく、0.2~5がより好ましく、0.4~3がさらに好ましい。(а-2)/(а-1)がこの範囲であると、発色が綺麗な赤味になり、血色の良い自然な肌色を作り、成分(A)の化粧料中の分散性も良いことから、肌上で均一に被覆微粒子酸化チタンが並び、肌色カバー効果の持続、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、さらに、微粒子粉体であるのにも関わらず、しっとり感さえも向上させることができるため、好ましい。 Furthermore, the component (A) of the coated fine particulate titanium oxide used in the present invention is more preferably composed of components (a-1) and (a-2) in a mass ratio of (a-2)/(a-1) is preferably 0.1 to 10, more preferably 0.2 to 5, even more preferably 0.4 to 3. When (a-2)/(a-1) is within this range, the color develops beautifully reddish, a natural complexion with good complexion is produced, and component (A) has good dispersibility in cosmetics. As a result, the fine particles of titanium oxide are uniformly arranged on the skin, and the effect of covering the skin color is maintained. It is preferable because it allows
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、さらに、無機表面処理剤の(a-3)アルミニウムの水酸化物及び/または酸化物により処理されうる被覆微粒子酸化チタンである。(a-3)は、微粒子酸化チタンの表面活性を抑え、表面の等電点を調整し、化粧料における分散性、表面活性を制御する点で処理されうるが、特に効果の限定はしない。(а-3)の成分(A)中の処理量は、成分(A)全無機物質量に対する酸化物質量換算として、0.5~10%が好ましく、1~8%がより好ましく、2~5%がより好ましい。 The coated particulate titanium oxide of component (A) used in the present invention is coated particulate titanium oxide that can be further treated with an inorganic surface treatment agent (a-3) aluminum hydroxide and/or oxide. (a-3) can be treated in terms of suppressing the surface activity of fine particles of titanium oxide, adjusting the isoelectric point of the surface, and controlling the dispersibility and surface activity in cosmetics, but the effects are not particularly limited. The treatment amount of (A-3) in component (A) is preferably 0.5 to 10%, more preferably 1 to 8%, and 2 to 5% in terms of oxide mass with respect to the total amount of inorganic substances in component (A). % is more preferred.
さらに、本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、目視で自然な肌色と評価できる範囲を、20名の専門パネルによって設定し、以下の条件にて評価したが、特に限定するものではない。成分(A)をガラスセルに充填後、30回タッピングを行い、分光色差計(SE-7700 日本電色工業社製)にて色値L*値、C*値、h値を測定した。色値L*値は、明度であり高いほど白く、色値C*値は、彩度であり高いほど鮮やかになり、色値h値は、色相を示すものであり0~90において値が高くなるにしたがって赤色~黄色に変化する値である。その結果、色相h値が65以上80未満であることが好ましく、h値が70以上75未満であることがより好ましい。この幅であると、黄色過ぎず、赤色過ぎず、自然な肌色を付与しやすく自然な仕上りとなりやすいため好ましい。さらに、明度L*値が80以上であることが、色がくすみにくくさらに好ましい。また、彩度C*値が17以上27未満であると、色が濃すぎず自然な仕上りとなるためさらに好ましい。 Furthermore, for the component (A) coated microparticles of titanium oxide used in the present invention, a range that can be visually evaluated as a natural skin color was set by a panel of 20 experts and evaluated under the following conditions. not a thing After filling the component (A) into a glass cell, tapping was performed 30 times, and the color value L* value, C* value and h value were measured with a spectral color difference meter (SE-7700 manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.). The color value L* value is the lightness, and the higher the value, the whiter. The color value C* value, the higher the saturation, the brighter the color value. It is a value that changes from red to yellow as the temperature increases. As a result, the hue h value is preferably 65 or more and less than 80, and more preferably 70 or more and less than 75. This width is preferable because it is neither too yellow nor too red, and it is easy to impart a natural skin color and easily achieve a natural finish. Furthermore, it is more preferable that the lightness L* value is 80 or more because the color is less dull. Further, when the chroma C* value is 17 or more and less than 27, the color is not too dark and a natural finish is obtained, which is more preferable.
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンは、さらに(а-4)疎水化処理剤を用いて処理されていることが好ましい。以下、(a-4)と記載する場合もある。(а-4)は粉体表面を疎水化できれば特に構造の限定はなく、2種以上を併用して処理して用いてもよい。公知な粉体の処理方法を利用して行うことができる。(а-4)は、粉体表面と反応性のあるような化学的吸着でも、物理的吸着でも特に限定はしない。特に物理的吸着であるとより好ましい。具体的には、例えば、シリコーン化合物、フッ素化合物、炭素数14~24の脂肪基を有する処理剤、カップリング剤(例えば、アルキルアルコキシシラン処理等のシラン系、アルミニウム系、チタン系等)等が挙げられる。
シリコーン化合物としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、ジメチコノール、メチルハイドロジェンポリシロキサン等が挙げられる。フッ素化合物としては、例えば、パーフルオロアルキルアルコキシシラン処理等が挙げられる。炭素数14~24の脂肪基を有する構造の処理剤としては、例えば、炭化水素、レシチン、水添リン脂質、ペプチド、ポリウレタン、N-アシルアミノ酸処理(例えば、ラウロイルリジン処理、ジラウロイルグルタミン酸リシンNa処理、ステアロイルグルタミン酸2Na処理、ラウロイルアスパラギン酸Na処理)、酸化ポリエチレン、ロウ、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、スフィンゴ脂質、多糖脂肪酸エステル等が挙げられる。カップリング剤としては、例えば、トリエトキシカプリリルシラン、トリイソステリン酸イソプロピルチタン等が挙げられる。特に、これらの中でも、シリコーン化合物として、ジメチルポリシロキサンやジメチコノール、炭素数14~24の脂肪基を有する処理剤として、ステアリン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸、N-アシル化アミノ酸、セラミド(例えばセラミドNG、セラミド3等)、リン脂質(水添リン脂質含む)がより好ましい。このような(а-4)を用いると、成分(A)の効果に、さらに、安定性を向上させる観点でもより好ましい。
It is preferable that the coated particulate titanium oxide of component (A) used in the present invention is further treated with (a-4) a hydrophobizing agent. Hereinafter, it may be described as (a-4). The structure of (a-4) is not particularly limited as long as the surface of the powder can be made hydrophobic, and two or more of them may be used in combination for treatment. It can be carried out using a known powder processing method. (A-4) is not particularly limited to either chemical adsorption that is reactive with the powder surface or physical adsorption. In particular, physical adsorption is more preferable. Specifically, for example, a silicone compound, a fluorine compound, a treatment agent having a C 14-24 fatty group, a coupling agent (for example, a silane-based agent such as an alkylalkoxysilane treatment, an aluminum-based agent, a titanium-based agent, etc.), and the like. mentioned.
Examples of silicone compounds include dimethylpolysiloxane, amino-modified silicone, dimethiconol, and methylhydrogenpolysiloxane. Examples of fluorine compounds include perfluoroalkylalkoxysilane treatment and the like. Treatment agents having a structure having an aliphatic group of 14 to 24 carbon atoms include, for example, hydrocarbons, lecithin, hydrogenated phospholipids, peptides, polyurethanes, N-acyl amino acid treatment (e.g., lauroyl lysine treatment, dilauroyl glutamic acid lysine Na treatment, stearoyl glutamic acid 2Na treatment, lauroyl aspartic acid Na treatment), polyethylene oxide, wax, fatty acid, fatty acid ester, fatty acid amide, sphingolipid, polysaccharide fatty acid ester, and the like. Coupling agents include, for example, triethoxycaprylylsilane, isopropyl titanium triisosterate, and the like. In particular, among these, silicone compounds such as dimethylpolysiloxane and dimethiconol, and treating agents having a fatty group having 14 to 24 carbon atoms such as fatty acids such as stearic acid and isostearic acid, N-acylated amino acids, ceramides (for example, ceramide NG) , ceramide 3, etc.) and phospholipids (including hydrogenated phospholipids) are more preferable. The use of (a-4) as described above is more preferable from the viewpoint of improving the effect of the component (A) and also improving the stability.
成分(A)の(а-4)の処理量は、この好ましくは、成分(A)の全無機物質量を100%とした場合、0.01%以上が好ましく、1%がより好ましく、2%以上がさらに好ましく、10%以下が好ましく、6%以下がより好ましく、4%以下が更に好ましい。この範囲であると、化粧料中に(A)を分散させやすくし、特に肌色カバー効果の持続、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感が向上するため好ましい。 The treatment amount of (a-4) of component (A) is preferably 0.01% or more, more preferably 1%, and more preferably 2%, when the total amount of inorganic substances in component (A) is 100%. The above is more preferable, 10% or less is preferable, 6% or less is more preferable, and 4% or less is even more preferable. Within this range, (A) can be easily dispersed in the cosmetic, and in particular, the skin color covering effect can be sustained, and the surface smoothness and moistness of the powdered solid cosmetic after use can be improved.
更に、本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンを(а-4)にて処理する方法としては、特に限定しないが、従来からメイクアップ化粧料に使用する粉体の改質の為に使用されている公知の処理方法を利用することができる。例えば、溶媒を用いた湿式法、気相中で処理する乾式法等を用いることができる。特に、揮発性溶媒または油剤とともに混合後、分散物化または乾燥して微粉化することが好ましい。具体的な揮発性溶媒としては、特にイソプロピルアルコール等のアルコール溶媒、ヘキサン、イソドデカン等の炭化水素溶媒、ジメチコン等の揮発性シリコーン溶媒を用いた湿式法にて処理すると、処理が均質になり、分散性が向上するため好ましい。具体的には、湿式法の場合、(а-4)を溶媒に溶解し、成分(A)を加え、ヘンシェルミキサー、ニーダー、ウルトラミキサー、ビーズミル、ロールミル等の混合機で均一に攪拌混合して分散または湿潤させることが好ましい。さらにその後、溶媒を回収せず分散物として化粧料に含有させる方法、溶媒を回収または蒸発して乾燥して均一化したのち粉砕する方法等、特に限定しない。また、乾燥状態で粉砕する場合、粉砕方法は、通常の造粒粉体を解砕するジェットマイザー、アトマイザー、グラインダー等の機器があげられる。なお、処理して分散物化する場合に、次に説明する本発明に用いられる成分(B)を同時に加えてもよい。 Further, the method of treating the coated fine particles of titanium oxide of component (A) used in the present invention with (a-4) is not particularly limited, but conventionally used for modifying powder used in makeup cosmetics. Any known processing method used for this purpose can be used. For example, a wet method using a solvent, a dry method using a gas phase, or the like can be used. In particular, after mixing with a volatile solvent or oil agent, it is preferable to form a dispersion or dry and pulverize. Specific volatile solvents include alcohol solvents such as isopropyl alcohol, hydrocarbon solvents such as hexane and isododecane, and volatile silicone solvents such as dimethicone. It is preferable because it improves the properties. Specifically, in the case of a wet method, (a-4) is dissolved in a solvent, component (A) is added, and the mixture is uniformly stirred and mixed with a mixer such as a Henschel mixer, kneader, ultramixer, bead mill, or roll mill. Dispersion or wetting is preferred. Furthermore, there are no particular limitations, such as a method in which the solvent is not recovered and incorporated into the cosmetic as a dispersion, or a method in which the solvent is recovered or evaporated, dried, homogenized, and then pulverized. In the case of pulverization in a dry state, the pulverization method includes a device such as a jetmizer, an atomizer, or a grinder for pulverizing ordinary granulated powder. In addition, when processing to form a dispersion, the component (B) used in the present invention described below may be added at the same time.
本発明に用いられる成分(A)の粉末固形化粧料中の含有量は、下限として、1%以上が好ましく、2%以上がより好ましく、3%以上がさらに好ましい。上限としては、25%以下が好ましく、20%以下がより好ましく、15%以下がさらに好ましい。この範囲であれば、紫外線遮断効果の発現や肌色カバー効果の持続、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感の点において特に良好なものが得られる。 As a lower limit, the content of the component (A) used in the present invention in the powdery solid cosmetic is preferably 1% or more, more preferably 2% or more, and even more preferably 3% or more. The upper limit is preferably 25% or less, more preferably 20% or less, and even more preferably 15% or less. Within this range, particularly good results can be obtained in terms of the expression of the UV shielding effect, the maintenance of the skin color covering effect, the smoothness of the surface of the powdered solid cosmetic after use, and the moist feeling.
次に、本発明に用いられる成分(B)としては、粉末固形化粧料中の25℃における動粘度が6~100mm2/sの非揮発性シリコーン油を含有することができる。非揮発性とは、25℃室温24時間放置で、50%以上の揮発をしないことである。例えばシリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、フェニル変性ポリシロキサン(例えば、メチルフェニルポリシロキサン等)等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらを1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。 Next, as the component (B) used in the present invention, a non-volatile silicone oil having a kinematic viscosity at 25° C. of 6 to 100 mm 2 /s can be contained in the powdery solid cosmetic. Non-volatile means not volatilizing 50% or more when left at room temperature of 25° C. for 24 hours. Examples of silicone oil include, but are not limited to, dimethylpolysiloxane, phenyl-modified polysiloxane (eg, methylphenylpolysiloxane), and the like. One or two or more of these can be appropriately selected and used.
ジメチルポリシロキサンの具体的な市販品としては、KF-96A-6CS、KF-96-10CS、KF-96-20CS、KF-96-100CS等のKF-96シリーズ(信越化学工業株式会社製)、SH200C FLUID 6CS(東レ株式会社製)等が挙げられるが、これに限定されるものではなく、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
フェニル変性ポリシロキサンの市販品として、例えば、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(例えば、市販品:KF-56(メチルフェニルポリシロキサン)等)(動粘度:15mm2/s)等が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。これらの1種又は2種以上を用いることができる。
さらにこれらの中でも、ジメチルポリシロキサン及び/又はメチルフェニルポリシロキサン(好適には上述したジフェニルシロキシフェニルトリメチコン等)を用いると、滑らかな伸び広がりやより(A)成分の分散性に優れる点等でより好ましい。なお、25℃における動粘度が6~100mm2/sの中でも、特に動粘度が、6~50mm2/sであるとより好ましく、6~20mm2/sであるとさらに好ましい。この範囲であると、肌色カバー効果の持続と、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性が優れるためより好ましい。
Specific commercial products of dimethylpolysiloxane include KF-96 series such as KF-96A-6CS, KF-96-10CS, KF-96-20CS, and KF-96-100CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), Examples include SH200C FLUID 6CS (manufactured by Toray Industries, Inc.), but the present invention is not limited thereto, and one or more of these can be used.
Commercially available phenyl-modified polysiloxanes include, for example, diphenylsiloxyphenyl trimethicone (eg, commercially available product: KF-56 (methylphenylpolysiloxane), etc.) (kinematic viscosity: 15 mm 2 /s). It is not limited and may be produced by a known production method. These 1 type(s) or 2 or more types can be used.
Furthermore, among these, dimethylpolysiloxane and/or methylphenylpolysiloxane (preferably the above-mentioned diphenylsiloxyphenyl trimethicone, etc.) can be used because smooth spreadability and better dispersibility of component (A) can be obtained. more preferred. Among the kinematic viscosity at 25° C. of 6 to 100 mm 2 /s, the kinematic viscosity of 6 to 50 mm 2 /s is more preferable, and 6 to 20 mm 2 /s is even more preferable. Within this range, the skin color covering effect lasts longer, smooth spreadability is obtained, and the surface smoothness of the powdered solid cosmetic after use is more preferable.
本発明に用いられる成分(B)の含有量は、本発明の効果を発揮する量であれば特に限定されないが、下限は1%以上であることが好ましく、3%以上であることがより好ましく、4%以上であることがさらに好ましい。また、上限についても、20%以下であることが好ましく、15%以下であることがより好ましく、10%以下であることがさらに好ましい。この範囲であると、より滑らかな伸び広がり、成分(A)の分散性の観点でより好ましい。 The content of the component (B) used in the present invention is not particularly limited as long as it exhibits the effect of the present invention, but the lower limit is preferably 1% or more, more preferably 3% or more. , 4% or more. Also, the upper limit is preferably 20% or less, more preferably 15% or less, and even more preferably 10% or less. This range is more preferable from the viewpoint of smoother spreadability and dispersibility of the component (A).
本発明に用いられる成分(C)の25℃で液状のエステル油は、特に限定されず、粉末固形化粧料や皮膚外用剤に使用可能な、25℃で液状のエステル油であれば何れのものも使用可能である。25℃で液状とは、静置した際に流動性を有するものであれば特に粘度に関しては限定はしない。エステル油とは、製法は特に限定しないが、例えば、脂肪酸とアルコールの反応によって生成される油剤が挙げられる。動物油、植物油、合成油等の起源は問わず、以下の成分が例として挙げられる。具体的には、例えば、ホホバ油、2-エチルヘキサン酸セチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソノナン酸イソトリデシル、オレイン酸エチル、トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル、ジカプリン酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリイソステアリン酸ポリグリセリル-2、トリベヘン酸グリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、p-アミノ安息香酸エチルヘキシルジメチル、サリチル酸エチルヘキシル、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、酢酸トコフェロール、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油、メドウフォーム油、ローズヒップ油、コメヌカ油、アボカド油等を例示することができる。 The ester oil that is liquid at 25°C, which is the component (C) used in the present invention, is not particularly limited, and any ester oil that is liquid at 25°C and can be used in powdery solid cosmetics and external skin preparations can be used. can also be used. The term “liquid at 25° C.” is not particularly limited in terms of viscosity as long as it has fluidity when left standing. The ester oil is not particularly limited in its production method, but examples thereof include oils produced by reaction of fatty acids and alcohols. Regardless of the origin of animal oil, vegetable oil, synthetic oil, etc., the following ingredients are exemplified. Specifically, for example, jojoba oil, cetyl 2-ethylhexanoate, isononyl isononanoate, isotridecyl isononanoate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, octyldodecyl myristate, isotridecyl isononanoate, ethyl oleate, tri-2-ethyl Glyceryl hexanoate, propylene glycol dicaprate, neopentyl glycol dicaprate, polyglyceryl-2 triisostearate, glyceryl tribehenate, diisostearyl malate, ethylhexyldimethyl p-aminobenzoate, ethylhexyl salicylate, ethylhexyl methoxycinnamate, acetic acid Examples include tocopherol, olive oil, castor oil, mink oil, macadamia nut oil, meadowfoam oil, rosehip oil, rice bran oil, avocado oil and the like.
本発明に用いられる成分(C)は、特に分子量が200~1000のエステル油が好ましく、負担感のない伸び広がりを高めることができる。分子量が200~1000のものとしては、例えばジカプリン酸プロピレングリコール(分子量384.6)、ジカプリル酸プロピレングリコール(分子量328.5)、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(分子量412.6)、イソノナン酸イソノニル(分子量284.48)、イソノナン酸イソトリデシル(分子量340.6)、2-エチルヘキサン酸セチル(分子量396.7)、トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル(分子量470.7)、トリイソステアリン酸ポリグリセリル-2(分子量965.6)、トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル(分子量464.6)、ヒドロキシステアリン酸2-エチルへキシル(分子量412.7)、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(分子量412.6)、リンゴ酸ジイソステアリル(分子量639)、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル(分子量290.4)等が挙げられる。これらは、必要に応じて一種または二種以上を用いることができる。滑らかな伸び広がりにおいてとりわけ優れた効果を発揮することから、2-エチルヘキサン酸セチル、ジカプリル酸プロピレングリコール、イソノナン酸イソトリデシルが特に好ましい。例えばCETINOL SN-1(BASF社製)、ニッコール PDD(日本サーファクタント工業社製)、サラコス913(日清オイリオグループ社製)等の市販品を用いることができる。 The component (C) used in the present invention is preferably an ester oil having a molecular weight of 200 to 1000, which can improve spreadability without feeling burdensome. Examples of those having a molecular weight of 200 to 1000 include propylene glycol dicaprate (molecular weight 384.6), propylene glycol dicaprylate (molecular weight 328.5), neopentyl glycol dicaprate (molecular weight 412.6), isononyl isononanoate (molecular weight 284.48), isotridecyl isononanoate (molecular weight 340.6), cetyl 2-ethylhexanoate (molecular weight 396.7), glyceryl tri-2-ethylhexanoate (molecular weight 470.7), polyglyceryl-2 triisostearate (molecular weight 965.6), tri(caprylic-capric acid) glyceryl (molecular weight 464.6), 2-ethylhexyl hydroxystearate (molecular weight 412.7), neopentyl glycol dicaprate (molecular weight 412.6), dimalate isostearyl (molecular weight 639), ethylhexyl methoxycinnamate (molecular weight 290.4) and the like. These can be used alone or in combination of two or more. Cetyl 2-ethylhexanoate, propylene glycol dicaprylate, and isotridecyl isononanoate are particularly preferred because they exhibit particularly excellent effects in smooth spreadability. For example, commercially available products such as CETINOL SN-1 (manufactured by BASF), Nikkor PDD (manufactured by Nippon Surfactant Kogyo Co., Ltd.), and Salacos 913 (manufactured by Nisshin Oillio Group) can be used.
本発明に用いられる成分(C)の25℃で液状のエステル油の含有量は特に限定されないが、下限として0.1%以上が好ましく、2%以上がより好ましく、3%以上がさらに好ましい。上限として20%が好ましく、15%以下がより好ましく、10%以下がさらに好ましい。この範囲であると、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、しっとり感に優れた製剤となる。 The content of the component (C) liquid ester oil at 25°C used in the present invention is not particularly limited, but the lower limit is preferably 0.1% or more, more preferably 2% or more, and even more preferably 3% or more. The upper limit is preferably 20%, more preferably 15% or less, even more preferably 10% or less. Within this range, a preparation with a long-lasting skin color covering effect, smooth spreadability, and excellent moist feeling can be obtained.
本発明は、成分(D)球状粉体を含有する。本発明において、球状とは真球状だけでなく、略球状、楕円球状、偽球状などを包含し、長径/短径の比が好ましくは1.5/1~1/1、より好ましくは、1.2/1~1/1の範囲のものである。また、成分(D)の球状粉体は、表面が平滑のものでも、表面に孔が開いているものや、表面に微小の凹凸があるものでも良い。成分(D)の球状粉体は、その組成は特に限定はされず、通常粉末固形化粧料に用いられる粉体であれば特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、シリコーンパウダー、ナイロンパウダー、セルロースパウダー、ポリメタクリル酸メチルパウダー、ポリスチレンパウダー、ウレタンパウダー等の有機粉体類、シリカ、ケイ酸マグネシウム等の無機粉体類、中空シリカ、ガラスバルーン、(メタクリル酸メチル/アクリロニトリル)コポリマー等の中空粉体類、前記有機粉体・無機粉体・中空粉体等の複合化粉体類等が挙げられ、これらより1種又は2種以上を用いることができる。特に、中でも、シリカ、非水溶性デンプン、非水溶性セルロースが、肌色カバー効果の持続となめらかな伸び広がりの点でより好ましい。非水溶性とは、水に1.0%添加した際に水溶液の透明性が低下しやすいものである。非水溶性デンプンまたは非水溶性セルロースは、天然由来及び/又は植物由来のポリマーを出発原料とするポリマーであることが好ましい。 The present invention contains component (D) spherical powder. In the present invention, a spherical shape includes not only a true spherical shape but also a substantially spherical shape, an ellipsoidal shape, a pseudo-spherical shape, etc., and the major axis/minor axis ratio is preferably 1.5/1 to 1/1, more preferably 1. .2/1 to 1/1. The spherical powder of component (D) may have a smooth surface, may have holes on the surface, or may have fine irregularities on the surface. The spherical powder of component (D) is not particularly limited in its composition, and is not particularly limited as long as it is a powder that is usually used in powdery solid cosmetics, such as inorganic powders, organic powders, and pigment powders. and composite powders. Specifically, organic powders such as silicone powder, nylon powder, cellulose powder, polymethyl methacrylate powder, polystyrene powder, urethane powder, inorganic powders such as silica and magnesium silicate, hollow silica, glass balloons, Hollow powders such as (methyl methacrylate/acrylonitrile) copolymers, composite powders such as the above organic powders, inorganic powders and hollow powders, etc., and one or more of these may be used. can be done. In particular, silica, water-insoluble starch, and water-insoluble cellulose are particularly preferred from the standpoint of maintaining skin color covering effect and spreading smoothly. The term "water-insoluble" means that the transparency of an aqueous solution tends to decrease when added to water at 1.0%. The water-insoluble starch or water-insoluble cellulose is preferably a polymer starting from a natural and/or plant-derived polymer.
本発明に用いられる成分(D)のうち、例えば、天然由来又は植物由来の有機粉末であるセルロースパウダー、デンプンパウダー、及び無機粉体であるシリカから選ばれる1種又は2種以上が、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性の点でより好ましい。セルロースパウダーのうち、結晶セルロースパウダーが好ましい。デンプンパウダーのうち、架橋若しくは非架橋の、トウモロコシ由来のデンプンパウダー、小麦由来のデンプンパウダー、米由来のデンプンパウダー、及びこれらの骨格を有する化学修飾物のパウダー(例えば、ヒドロキシプロピルデンプン、オクテニルコハク酸トウモロコシデンプン塩等)、金属酸化物被覆デンプン(例えば酸化チタン被覆コーンスターチ等)パウダー等から選択される1種又は2種以上が好ましい。なお、前記成分(A)の表面処理剤として記載した表面処理剤(а-4)で処理された、疎水化された成分(D)がより好ましい。 Among the components (D) used in the present invention, one or more selected from, for example, cellulose powder and starch powder, which are organic powders derived from nature or plants, and silica, which is an inorganic powder, is used as a skin color cover. It is more preferable in terms of persistence of effect, smooth spreadability, and smoothness of the surface of the powdery solid cosmetic after use. Among cellulose powders, crystalline cellulose powder is preferred. Among starch powders, crosslinked or non-crosslinked corn-derived starch powder, wheat-derived starch powder, rice-derived starch powder, and powders of chemically modified products having these skeletons (e.g., hydroxypropyl starch, octenyl succinic acid corn starch salts, etc.), metal oxide-coated starches (for example, titanium oxide-coated cornstarch, etc.) powders, etc., or two or more selected from these are preferred. More preferred is the hydrophobized component (D) treated with the surface treating agent (a-4) described as the surface treating agent for the component (A).
本発明における成分(D)の含有量は、特に限定されないが、上限は25%以下が好ましく、20%以下がより好ましく、15%以下がさらに好ましい。また、下限は、5%以上が好ましく、7%以上が好ましく、10%以上がさらに好ましい。この範囲であれば、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性により優れる点でより好ましい。 The content of component (D) in the present invention is not particularly limited, but the upper limit is preferably 25% or less, more preferably 20% or less, and even more preferably 15% or less. Moreover, the lower limit is preferably 5% or more, preferably 7% or more, and more preferably 10% or more. This range is more preferable in terms of smooth spreadability and superior smoothness of the surface of the powdery solid cosmetic after use.
本発明における成分(D)の平均粒子径は、特に限定されないが、下限としては、0.1μm以上が好ましく、1μm以上がより好ましく、5μm以上がさらに好ましい。上限としては、40μm以下が好ましく、30μm以下がより好ましく、20μm以下がさらに好ましい。この範囲であれば、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性により優れるため、より好ましい。 The average particle size of component (D) in the present invention is not particularly limited, but the lower limit is preferably 0.1 μm or more, more preferably 1 μm or more, and even more preferably 5 μm or more. The upper limit is preferably 40 µm or less, more preferably 30 µm or less, and even more preferably 20 µm or less. Within this range, the effect of covering the skin color is maintained, the smooth spread is achieved, and the smoothness of the surface of the powdered solid cosmetic after use is more excellent, which is more preferable.
さらに本発明には成分(E)として、滑沢性に優れる板状粉体を含んでもよい。具体的には、窒化ホウ素、アシル化アミノ酸粉末、オキシ塩化ビスマス、合成雲母、マイカから選ばれる2種以上を含有することができる。これらの粉体の形状は、特に限定はしないが、アスペクト比30以上の板状粉体であることが好ましい。さらに、平均粒子径も、特に限定しないが、平均粒子径1~50μmが好ましく、3~40μmがより好ましく、5~30μmがさらに好ましい。具体的な市販品としては、例えば窒化ホウ素としては、CCS102-JA BORON NITRIDE POWDER(モメンティブ社製)、SHP-3(水島合金鉄社製)、SHP-6(水島合金鉄社製)等を挙げることができる。アシル化アミノ酸粉末としては、アミホープLL(味の素社製)が挙げられる。オキシ塩化ビスマスとしては、PEARL-GLO UVR(エンゲルハード社製)、BIJU ULTRA UFC(BASF社製) 等の市販品を用いることができる。さらに、合成雲母としては、合成金雲母、または(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)等のインターカレーションによる合成雲母が挙げられる。具体的には、NK-10G(日本光研工業社製)、NK-20G(日本光研工業社製)、PDM-10L(トピー工業社製)、PDM-20L(トピー工業社製)、PDM-40L(トピー工業社製)、TLF-64(トピー工業社製)等の市販品を用いることができる。また、マイカとしては、MICA POWDER Y-2300(ヤマグチマイカ社製)、MICA POWDER Y-3000(ヤマグチマイカ社製)等の市販品を用いることができる。また、本発明に用いる成分(E)は、さらに各々、シリコーン化合物、脂肪酸金属塩、フッ素化合物、界面活性剤等の通常公知の表面処理剤により表面処理を施していることが好ましい。中でも、疎水化表面処理剤で表面処理されたものを用いると、金属酸化物の粉末固形化粧料中の分散性を向上させ、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感を向上させることができる点で好ましい。 Furthermore, the present invention may contain plate-like powder having excellent lubricity as component (E). Specifically, two or more selected from boron nitride, acylated amino acid powder, bismuth oxychloride, synthetic mica, and mica can be contained. The shape of these powders is not particularly limited, but plate-like powders having an aspect ratio of 30 or more are preferable. Further, the average particle size is also not particularly limited, but the average particle size is preferably 1 to 50 μm, more preferably 3 to 40 μm, and even more preferably 5 to 30 μm. Examples of specific commercial products of boron nitride include CCS102-JA BORON NITRIDE POWDER (manufactured by Momentive), SHP-3 (manufactured by Mizushima Ferroalloy Co., Ltd.), SHP-6 (manufactured by Mizushima Ferroalloy Co., Ltd.), and the like. be able to. Acylated amino acid powders include Amihope LL (manufactured by Ajinomoto Co., Inc.). As bismuth oxychloride, commercially available products such as PEARL-GLO UVR (manufactured by Engelhard) and BIJU ULTRA UFC (manufactured by BASF) can be used. Further, the synthetic mica includes synthetic phlogopite or synthetic mica obtained by intercalation such as (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon). Specifically, NK-10G (manufactured by Nihon Koken), NK-20G (manufactured by Nihon Koken), PDM-10L (manufactured by Topy Industries), PDM-20L (manufactured by Topy Industries), PDM Commercially available products such as -40L (manufactured by Topy Industries, Ltd.) and TLF-64 (manufactured by Topy Industries, Ltd.) can be used. As mica, commercially available products such as MICA POWDER Y-2300 (manufactured by Yamaguchi Mica) and MICA POWDER Y-3000 (manufactured by Yamaguchi Mica) can be used. Further, it is preferable that each component (E) used in the present invention is surface-treated with a generally known surface-treating agent such as silicone compounds, fatty acid metal salts, fluorine compounds and surfactants. Among them, when the one surface-treated with a hydrophobizing surface treatment agent is used, the dispersibility of the metal oxide in the powdery solid cosmetic is improved, the skin color covering effect is maintained, the smooth spread is achieved, and the powdery solid cosmetic after use is used. It is preferable in that it can improve the smoothness and moist feeling of the material surface.
また、本発明に用いられる成分(E)の含有量としては、特に限定はしないが、下限としては、5%以上が好ましく、10%以上が好ましく、15%以上がさらに好ましい。また、上限は30%以下が好ましく、25%以下がより好ましく、20%以下がさらに好ましい。この範囲であれば、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感に優れる点でより好ましい。 The content of component (E) used in the present invention is not particularly limited, but the lower limit is preferably 5% or more, preferably 10% or more, and more preferably 15% or more. Moreover, the upper limit is preferably 30% or less, more preferably 25% or less, and even more preferably 20% or less. Within this range, smooth spreadability, smoothness of the surface of the powdered solid cosmetic after use, and excellent moist feeling are more preferable.
本発明の粉末固形化粧料には、さらに成分(F)として、平均粒子径0.1~5.0μmの金属酸化物を含んでもよい。金属酸化物の中でも、より好適には酸化チタン、酸化亜鉛および酸化鉄から選ばれる1種または2種以上を含有することが好ましく、金属酸化物の形状は粉体が好ましい。より好適な態様として、成分(F)として、平均粒子径0.1~5.0μmの酸化チタン、酸化亜鉛および酸化鉄から選ばれる1種または2種以上の金属酸化物を含有してもよい。平均粒子径がこの範囲であると、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性に優れるためより好ましい。この成分(F)の形状は、球状、板状、針状、紡錘状等の形状、多孔質、無孔質等の粒子構造等は特に限定されない。 The powdery solid cosmetic of the present invention may further contain a metal oxide having an average particle size of 0.1 to 5.0 μm as component (F). Among metal oxides, it is more preferable to contain one or more selected from titanium oxide, zinc oxide and iron oxide, and the shape of the metal oxide is preferably powder. In a more preferred embodiment, one or more metal oxides selected from titanium oxide, zinc oxide and iron oxide having an average particle size of 0.1 to 5.0 μm may be contained as component (F). . When the average particle size is within this range, it is more preferable because the skin color covering effect is sustained, the smooth spread is achieved, and the smoothness of the surface of the powdery solid cosmetic after use is excellent. The shape of component (F) is not particularly limited, such as spherical, plate-like, needle-like, or spindle-like, and the particle structure such as porous or non-porous.
成分(F)として用いることが可能な具体的な市販品としては、例えば、MP-18、MP-701、MP-1133、MP-40、MP-100等又はそれらの複合粉体(テイカ社製);MKR-1(堺化学工業社製);SYMPHOLIGHTシリーズ(日揮触媒化成社製);RONAELAIR BLANCSEALER(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製);XZ-300F、XZ-1000F、XZ-3000F等(堺化学工業社製);ZnO-CX(住友大阪セメント社製);STシリーズ、TAROXシリーズ(チタン工業社製)等が挙げられるが、これに限定されるものではない。また、成分(F)は公知の製造方法で製造してもよく、特に限定しない。 Specific commercial products that can be used as component (F) include, for example, MP-18, MP-701, MP-1133, MP-40, MP-100, etc., or composite powders thereof (manufactured by Tayca Co., Ltd. ); MKR-1 (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.); SYMPHOLIGHT series (manufactured by JGC Catalysts and Chemicals Co., Ltd.); RONAELAIR BLANCSEALER (manufactured by Merck Performance Materials Co., Ltd.); ZnO-CX (manufactured by Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd.); ST series, TAROX series (manufactured by Titan Kogyo Co., Ltd.), etc., but not limited thereto. Moreover, the component (F) may be produced by a known production method, and is not particularly limited.
また本発明に用いる成分(F)は、酸化チタン、または酸化亜鉛の場合、さらに鉄の酸化物又は水酸化物にて表面が被覆されていることが好ましい。本発明に用いる成分(F)は、鉄の酸化物又は水酸化物の他に、ケイ素の酸化物又は水酸化物、アルミニウムの酸化物又は水酸化物を各層として被覆していても良い。 When the component (F) used in the present invention is titanium oxide or zinc oxide, it is preferable that the surface is further coated with iron oxide or hydroxide. The component (F) used in the present invention may be coated with oxides or hydroxides of iron, oxides or hydroxides of silicon, oxides or hydroxides of aluminum as respective layers.
成分(F)がさらに鉄の酸化物又は水酸化物で被覆されている場合の成分(F)中の被覆量は、特に限定されないが、自然なカバー力の観点から、成分(F)中に、好適な下限値として0.5%以上が好ましく、より好ましくは0.6%以上、さらに好ましくは0.7%以上であり、また、好適な上限値として5%以下が好ましく、より好ましくは3.5%以下、さらに好ましくは3%である。本発明において成分(F)は、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。 When component (F) is further coated with an iron oxide or hydroxide, the coating amount in component (F) is not particularly limited, but from the viewpoint of natural covering power, , A preferable lower limit is preferably 0.5% or more, more preferably 0.6% or more, still more preferably 0.7% or more, and a preferable upper limit is 5% or less, more preferably 3.5% or less, more preferably 3%. In the present invention, component (F) can be used alone or in combination of two or more, if necessary.
本発明における成分(F)の平均粒子径は、下限として、0.1μm以上であり、0.15μm以上がより好ましく、0.2μm以上がさらに好ましく、また、好適な上限として、好ましくは4.0μm以下であり、3.0μm以下がより好ましく、1.0μm以下がさらに好ましい。この範囲であれば、皮丘の自然なカバー効果により優れる。また、平均粒子径が、0.25~3.0μmであると、さらに肌色カバー効果の持続、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性効果を調整しやすいためさらに好ましい。 The average particle size of the component (F) in the present invention has a lower limit of 0.1 µm or more, more preferably 0.15 µm or more, and still more preferably 0.2 µm or more. It is 0 μm or less, more preferably 3.0 μm or less, and even more preferably 1.0 μm or less. Within this range, the effect of covering the skin bumps naturally is superior. Further, when the average particle size is 0.25 to 3.0 μm, it is more preferable because the skin color covering effect can be maintained and the smoothness effect of the powdery solid cosmetic surface after use can be easily adjusted.
本発明の粉末固形化粧料中における成分(F)の含有量は、特に限定されないが、粉末固形化粧料総量(100質量%)中、好適な下限値として1%以上が好ましく、より好ましくは5%以上、さらに好ましくは7%以上であり、また、好適な上限値として20%以下が好ましく、より好ましくは15%以下、さらに好ましくは12%以下である。この範囲であれば、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感により優れるため、好ましい。 The content of component (F) in the powdery solid cosmetic of the present invention is not particularly limited, but the lower limit is preferably 1% or more, more preferably 5%, based on the total amount (100% by mass) of the powdery solid cosmetic. % or more, more preferably 7% or more, and a suitable upper limit is preferably 20% or less, more preferably 15% or less, and still more preferably 12% or less. Within this range, the effect of covering the skin color is maintained, smooth spreadability, smoothness of the surface of the powdery solid cosmetic after use, and excellent moist feeling are obtained, which is preferable.
本発明に用いる成分(F)は、特に板状の形態がより好ましく、成分(F)自体が板状でもよく、又は、例えば成分(E)等の雲母、合成雲母、またはガラス、シリカ、アルミナ等の板状母体表面に成分(F)が吸着している複合板状粉体の形状であってもよく、成分(D)の表面に複合化していてもよい。さらに、成分(A)と成分(D)を複合化してもよく、成分(A)と成分(F)を同時に成分(D)に複合化してもよい。複合化の方法としては、内包しても外層に複合化してもよく、特に限定しない。
また、本発明に用いる成分(F)は、さらに各々、シリコーン化合物、脂肪酸金属塩、フッ素化合物、界面活性剤等の通常公知の表面処理剤により表面処理を施していることが好ましい。中でも、疎水化表面処理剤で表面処理されたものを用いると、金属酸化物の粉末固形化粧料中の分散性を向上させ、肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感を向上させることができる点で好ましい。本発明の粉末固形化粧料において、例えば、シリコーン化合物、及び/又は、炭素数が16~24の脂肪基を有する表面処理剤(表面処理化合物ともいう)で処理された、成分(F)が好適に用いられる。具体的には成分(A)と同様に(a-4)を被覆することができる。
Component (F) used in the present invention is more preferably in a plate-like form, and component (F) itself may be plate-like, or mica, synthetic mica, glass, silica, alumina such as component (E) may be used. It may be in the form of a composite plate-like powder in which the component (F) is adsorbed on the surface of a plate-like matrix such as, or may be composited with the surface of the component (D). Furthermore, the component (A) and the component (D) may be combined, or the component (A) and the component (F) may be combined with the component (D) at the same time. The method of compositing may be either encapsulation or compositing with an outer layer, and is not particularly limited.
Further, it is preferable that each component (F) used in the present invention is surface-treated with a generally known surface-treating agent such as silicone compounds, fatty acid metal salts, fluorine compounds and surfactants. Among them, when the one surface-treated with a hydrophobizing surface treatment agent is used, the dispersibility of the metal oxide in the powdery solid cosmetic is improved, the skin color covering effect is maintained, the smooth spread is achieved, and the powdery solid cosmetic after use is used. It is preferable in that it can improve the smoothness and moist feeling of the material surface. In the powdery solid cosmetic of the present invention, for example, component (F) treated with a silicone compound and/or a surface treatment agent having a fatty group having 16 to 24 carbon atoms (also referred to as a surface treatment compound) is preferred. used for Specifically, (a-4) can be coated in the same manner as component (A).
本発明の粉末固形化粧料は、上記成分の他に、目的に応じて本発明の効果を損なわない範囲内で他の任意成分を含有することができる。例えば、油性成分、色素、pH調整剤、保湿剤、増粘剤、界面活性剤、分散剤、安定化剤、着色剤、防腐剤、酸化防止剤、金属封鎖剤、収斂剤、消炎剤、紫外線吸収剤、香料、その他の粉体等が挙げられる。 The powdery solid cosmetic of the present invention may contain other optional ingredients in addition to the above-described ingredients, depending on the purpose, within the range that does not impair the effects of the present invention. For example, oily ingredients, pigments, pH adjusters, moisturizers, thickeners, surfactants, dispersants, stabilizers, colorants, preservatives, antioxidants, sequestering agents, astringents, antiphlogistic agents, ultraviolet rays Examples include absorbents, fragrances, and other powders.
本発明の粉末固形化粧料の製造方法は、特に限定しないが、公知の固形粉体化粧料の製造方法を適用することができる。本発明の粉末固形化粧料の製造方法として、乾式成形法と湿式成形法を用いることが好適である。乾式成形法とは、具体的には、粉体及び油剤とを混合し、容器に圧縮成型する方法である。また、湿式成形法とは、粉体と油剤と溶剤とをいずれかの順番で混合することを含む湿式成型方法である。当該溶剤は、いずれの時点でも添加することができ、粉末固形化粧料の製造に使用可能な成分であり、揮発性でも、非揮発性でもいずれでもよい。揮発性の場合は、成型後蒸発させるのが好ましく、不揮発性の場合は、使用時成形表面をこすった際に肌に塗布できる適切な量がとれるものであり、充填後、吸い取って成型しても、そのまま成型してもいずれでもよい。 The method for producing the powdery solid cosmetic of the present invention is not particularly limited, but a known method for producing a solid powdery cosmetic can be applied. As the method for producing the powdery solid cosmetic of the present invention, it is preferable to use a dry molding method and a wet molding method. The dry molding method is, specifically, a method of mixing powder and an oil solution and compressing and molding the mixture into a container. The wet molding method is a wet molding method including mixing powder, oil and solvent in any order. The solvent can be added at any time, is a component that can be used in the production of powdered solid cosmetics, and can be either volatile or non-volatile. If it is volatile, it is preferable to evaporate it after molding, and if it is non-volatile, when the molding surface is rubbed at the time of use, an appropriate amount that can be applied to the skin can be obtained. It may be molded as it is or either.
なお、本発明の粉末固形化粧料への用途としては、例えば、メイクアップ化粧料(例えば、ファンデーション、白粉、コントロールカラー、日焼け止め化粧料、チークカラー、等)、ボディ化粧料等に用いることができる。このうち、本発明を用いれば自然な仕上りを得ることができるので、ファンデーション、白粉、コントロールカラー、日焼け止め化粧料等が好ましく、白粉、ファンデーションがより好ましい。 Examples of applications of the powdery solid cosmetics of the present invention include make-up cosmetics (for example, foundation, white powder, control color, sunscreen cosmetics, cheek color, etc.), body cosmetics, and the like. can. Of these, since the use of the present invention can provide a natural finish, foundation, white powder, control color, sunscreen cosmetics, etc. are preferred, and white powder and foundation are more preferred.
以下に実施例及び比較例等を挙げて本技術を更に詳細に説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。 The present technology will be described in more detail below with reference to examples, comparative examples, and the like. In addition, these do not limit this invention at all.
表1に成分(A)の素材として(A)製造例1~11、及び比較製造例1~8の微粒子酸化チタン粉体の評価項目とその評価結果を示す。なお、被覆微粒子酸化チタン粉体の形状・形態(大きさ、処理等)についても、表1に示す。
微粒子酸化チタン粉体の平均粒子径D50は、前述の透過型電子顕微鏡画像の画像解析法による平均粒子径D50の測定方法及びアスペクト比の測定方法によって測定した。処理量%はICP分析にて測定を行った。
Table 1 shows the evaluation items and the evaluation results of the fine particle titanium oxide powders of (A) Production Examples 1 to 11 and Comparative Production Examples 1 to 8 as the material of component (A). Table 1 also shows the shape and form (size, treatment, etc.) of the coated microparticle titanium oxide powder.
The average particle diameter D50 of the fine-particle titanium oxide powder was measured by the method of measuring the average particle diameter D50 and the method of measuring the aspect ratio by the image analysis method of the transmission electron microscope image described above. The processing amount % was measured by ICP analysis.
成分(A)製造例1~11の製造方法:(析出法「A」)
微粒子酸化チタンの強酸系チタニアゾルにケイ酸ソーダ水溶液を添加して、微粒子酸化チタンの表面に含水シリカを形成する。水酸化アルミニウム被覆の場合は水酸化アルミニウムを含む水溶液を加えて、その後、酸を加えて、水酸化アルミニウム化合物を一部析出させ、不完全な処理にし、乾燥粉砕した。当該含水シリカ及び/または水酸化アルミニウムの処理された被覆微粒子酸化チタン粉体の表面に、さらに鉄の水酸化物を処理させた。当該被覆微粒子酸化チタン粉体を、硫酸第二鉄液を含む水溶液を添加・撹拌し、90℃、2時間程度反応させた。得られた被覆粉体を水洗・中和し、乾燥させた。粉砕後、焼成温度750~900℃で2~3時間電気炉で焼成させた後、ふるいにかけ、成分(A)製造例1~11被覆微粒子酸化チタン粉体を得た。
Production method of component (A) production examples 1 to 11: (precipitation method “A”)
An aqueous solution of sodium silicate is added to the strongly acidic titania sol of fine particle titanium oxide to form hydrous silica on the surface of the fine particle titanium oxide. In the case of aluminum hydroxide coating, an aqueous solution containing aluminum hydroxide was added, and then acid was added to partially precipitate the aluminum hydroxide compound, resulting in incomplete treatment, followed by dry pulverization. The surface of the coated particulate titanium oxide powder treated with hydrous silica and/or aluminum hydroxide was further treated with iron hydroxide. An aqueous solution containing a ferric sulfate solution was added to the coated fine titanium oxide powder, and the mixture was stirred and reacted at 90° C. for about 2 hours. The resulting coated powder was washed with water, neutralized, and dried. After pulverization, the powder was fired in an electric furnace at a firing temperature of 750 to 900° C. for 2 to 3 hours, and then sieved to obtain the component (A) coated particulate titanium oxide powder of Production Examples 1 to 11.
成分(A)の比較製造例1の製造方法:(焼結法「B」)
前記当該含水シリカ(場合により、及び水酸化アルミニウム)の処理された被覆微粒子酸化チタン粉体の表面に、超微粒子酸化鉄FeOOH0.01×0.1μmを添加し、微粉砕して混合し、焼成温度750~900℃で2~3時間電気炉で焼成させた後、粉砕し、ふるいにかけ、成分(A)の比較製造例1を得た。
Production method of comparative production example 1 of component (A): (sintering method "B")
0.01×0.1 μm of ultrafine iron oxide FeOOH is added to the surface of the coated fine particle titanium oxide powder treated with the hydrous silica (optionally, and aluminum hydroxide), finely pulverized, mixed, and fired. After firing in an electric furnace at a temperature of 750 to 900° C. for 2 to 3 hours, the mixture was pulverized and sieved to obtain Comparative Production Example 1 of Component (A).
成分(A)の比較製造例2:(製造方法:鉄ドーピング「C」)TTO-F-2(石原産業社製)のジメチコン5%処理品。 Comparative Production Example 2 for Component (A): (Production method: iron doping "C") TTO-F-2 (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) treated with 5% dimethicone.
成分(A)の比較製造例3~8の製造方法:
成分(A)製造例1~11の製造方法に準じ、表1に示すように適宜処理層を変更し調製した。
Production methods of Comparative Production Examples 3 to 8 of component (A):
Component (A) was prepared according to the production methods of Production Examples 1 to 11, changing the treatment layer appropriately as shown in Table 1.
[評価方法:ブルーライトカット効果]
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンのブルーライトカット効果を以下の条件にて評価した。(図2参照)。
成分(A)の2、4、5、6の各波長の透過率を測定したものを図2に示す。なお、透過率から、ブルーライトカット機能(380~500nmの遮蔽率)を(100-透過率=遮蔽率)で算出した。成分(A)のサンプルをIPA(イソプロピルアルコール)に20%濃度になるように懸濁し、デスパ分散した。12.5μmのドクターブレードで石英板に塗布膜を引き、乾燥後、積分球UV-2600(UV-VIS SPECTROPHOTOMETER)(島津製作所社製)を用いて透過率を測定した。
[Evaluation method: Blue light cut effect]
The blue light cutting effect of the coated fine particulate titanium oxide of component (A) used in the present invention was evaluated under the following conditions. (See Figure 2).
FIG. 2 shows the measured transmittance for each wavelength of 2, 4, 5 and 6 of component (A). From the transmittance, the blue light cut function (380 to 500 nm shielding rate) was calculated by (100-transmittance=shielding rate). A sample of component (A) was suspended in IPA (isopropyl alcohol) to a concentration of 20% and dispersed by Despa. A coating film was drawn on a quartz plate with a 12.5 μm doctor blade, and after drying, the transmittance was measured using an integrating sphere UV-2600 (UV-VIS SPECTROPHOTOMETER) (manufactured by Shimadzu Corporation).
成分(A)のブルーライトカット効果は、透過率が低いものほどブルーライトカット効果が高く、いずれの成分(A)も効果が高いことが確認された。 Regarding the blue light cutting effect of the component (A), it was confirmed that the lower the transmittance, the higher the blue light cutting effect, and that all the components (A) had a high effect.
[評価方法:分散性]
(A)製造例1~11、比較製造例1~8の粉体を、タルクJA-46R(浅田製粉社製)に1:9でスーパーミキサーにて10分攪拌後、アトマイザー粉砕2回し、0.5gを黒の人工皮革上に5×5cmの範囲にブラシで塗布し、粉体分散状態を目視評価した。
〔判定基準〕:
◎: 凝集物が目視で確認できない。
○: 凝集物が目視で1~3個しか見られない
△: 凝集物が4個以上みられる。
×: 凝集物が10個以上見られる。
[Evaluation method: dispersibility]
(A) The powders of Production Examples 1 to 11 and Comparative Production Examples 1 to 8 were added to talc JA-46R (manufactured by Asada Flour Milling Co., Ltd.) at a ratio of 1:9, stirred for 10 minutes with a super mixer, and then pulverized with an atomizer twice. 0.5 g was applied to a 5×5 cm area on black artificial leather with a brush, and the state of powder dispersion was visually evaluated.
〔criterion〕:
A: Aggregates cannot be visually confirmed.
◯: Only 1 to 3 aggregates were visually observed. Δ: 4 or more aggregates were observed.
x: 10 or more aggregates are observed.
[評価方法:自然な仕上がり]
本発明に用いられる成分(A)の被覆微粒子酸化チタンの自然な仕上がりを以下の条件にて評価した。始めに、粉体をガラスセルに充填後、30回タッピングを行い、隙間がないことを確認後、分光色差計(SE-7700 日本電色工業社製)にて色値L*、C*、h値を測定した。以下に、評価基準を示す。
[Evaluation method: natural finish]
The natural finish of the coated fine particulate titanium oxide of component (A) used in the present invention was evaluated under the following conditions. First, after filling the powder into a glass cell, tapping was performed 30 times. h values were measured. Evaluation criteria are shown below.
〔評価基準〕:
(評価結果):(評点)
L*値が80以上85未満 :3点
L*値が85以上90未満 :2点
L*値が75以上80未満、90以上95未満:1点
L*値が70未満、95以上 :0点
C*値が20以上23未満 :3点
C*値が17以上20未満、23以上27未満:2点
C*値が14以上17未満、27以上30未満:1点
C*値が14未満、30以上 :0点
h値が70以上75未満 :3点
h値が65以上70未満、75以上80未満:2点
h値が60以上65未満、80以上85未満:1点
h値が60未満、85以上 :0点
〔判定基準〕:
(評点の平均点):(判定)
7点以上 :◎
6点 :○
4~5点 :△
3点以下 :×
〔Evaluation criteria〕:
(evaluation result): (score)
L* value of 80 or more and less than 85: 3 points L* value of 85 or more and less than 90: 2 points L* value of 75 or more and less than 80, 90 or more and less than 95: 1 point L* value of less than 70, 95 or more: 0 points
C* value is 20 or more and less than 23: 3 points C* value is 17 or more and less than 20, 23 or more and less than 27: 2 points C* value is 14 or more and less than 17, 27 or more and less than 30: 1 point C* value is less than 14, 30 or more: 0 points
h value is 70 or more and less than 75: 3 points h value is 65 or more and less than 70, 75 or more and less than 80: 2 points h value is 60 or more and less than 65, 80 or more and less than 85: 1 point h value is less than 60, 85 or more: 0 point
〔criterion〕:
(Average score): (judgment)
7 points or more: ◎
6 points: ○
4-5 points: △
3 points or less: ×
表1より、成分(A)製造例1~11の被覆微粒子酸化チタンは、自然な仕上がりにおいて優れたものであった。また、ブルーライトカット効果、分散性においては、△が複数ないものであり、特に、成分(A)製造例3~8は、すべての項目において最も優れたものであった。一方、焼結法(製法B)を用いて調製された(A)の比較製造例1は、(а-1)を均一に焼結することが難しいことから、過度に赤色が発色し、自然な肌色が得られず、(а-1)が均一に処理していないために、分散性が劣っていた。また、酸化鉄のドープ(製法C)を用いて調整された比較製造例2は、酸化鉄が赤黒くくすみ、自然な肌色が得られず、表面に(а-1)がないため分散性が悪かった。比較製造例3では(а-2)が処理されていないため、(а-1)が黄色く発色し、黄ぐすみのある仕上がりとなり、(а-3)もないため分散性にも劣るものであった。比較製造例4、5、6は、(а-1)が処理されていないことによる青白さがあり自然な肌色ではなく、ブルーライトカット効果の低下と負担感のない伸び広がりが低下し、分散性も低いものであった。(A)の比較製造例7は、過剰に処理されていることよる過度の赤の発色により、自然な肌色が得られなかった。比較製造例8は、(а-2)がないことによる分散性の低下がみられ、黄味によるため自然な肌色に劣る傾向があった。 From Table 1, the coated microparticle titanium oxides of Component (A) Production Examples 1 to 11 were excellent in natural finish. In addition, in terms of blue light cut effect and dispersibility, there were no Δs, and in particular, Component (A) Production Examples 3 to 8 were the best in all items. On the other hand, in Comparative Production Example 1 of (A), which was prepared using the sintering method (manufacturing method B), it was difficult to uniformly sinter (A-1), so excessive red color developed and natural A good skin color was not obtained, and (A-1) was not treated uniformly, resulting in poor dispersibility. In addition, in Comparative Production Example 2, which was prepared using an iron oxide dope (manufacturing method C), the iron oxide was dull reddish-black, a natural skin color could not be obtained, and the dispersibility was poor because there was no (a-1) on the surface. rice field. In Comparative Production Example 3, (a-2) is not treated, so (a-1) develops a yellow color, resulting in a yellowish finish. there were. In Comparative Production Examples 4, 5, and 6, there is a bluish color due to the fact that (a-1) is not treated, and it is not a natural skin color, and the blue light cut effect is reduced and the spread without feeling of burden is reduced. It was also of low quality. (A) Comparative Production Example 7 did not give a natural skin color due to excessive red color development due to excessive treatment. Comparative Production Example 8 showed a decrease in dispersibility due to the absence of (a-2), and tended to be inferior in natural skin color due to yellowness.
<実施例1~25、比較例1~9:粉末固形化粧料(パウダーファンデーション)>
表3~5に示す組成のパウダーファンデーションを下記の製造方法に従い調製した。併せて得られたパウダーファンデーションについて、下記の評価方法により、「イ.肌色カバー効果の持続」「ロ.滑らかな伸び広がり」「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」「二.しっとり感」について評価を行った。
<Examples 1 to 25, Comparative Examples 1 to 9: Powder solid cosmetics (powder foundation)>
Powder foundations having the compositions shown in Tables 3 to 5 were prepared according to the manufacturing method described below. The powder foundation thus obtained was evaluated according to the following evaluation methods: "a. persistence of skin color covering effect", "b. smooth spreadability", "c. smoothness of surface of powdery solid cosmetic after use", and "ii. Moist feeling" was evaluated.
※2:MPY-100M(テイカ社製)
※3:XZ-300F-LP(堺化学工業社製)
※4:XZ-3000F(堺化学工業社製)
※5:R-516CS(チタン工業社製)をリン脂質処理0.2%
※6:LL-100CS(チタン工業社製)をリン脂質処理0.2%
※7:ABL-205CS(チタン工業社製)をリン脂質処理0.2%
※8:SA-TA-13R(三好化成工業社製)
※9:ジメチコン2%処理セリサイトFSE
※10:ミクロマイカ MK-300K(片倉コープアグリ社製)
※11:Y-2300WA3(ヤマグチマイカ社製)
※13:CCS102-JA BORON NITRIDE POWDER(モメンティブ社製)
※14:PEARL-GLO UVR(サンケミカル社製)
※15:アミホープ LL(味の素社製)
※16:(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー2%処理
*2: MPY-100M (manufactured by Tayca)
*3: XZ-300F-LP (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.)
*4: XZ-3000F (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.)
*5: R-516CS (manufactured by Titan Kogyo Co., Ltd.) treated with 0.2% phospholipid
*6: LL-100CS (manufactured by Titan Kogyo Co., Ltd.) treated with 0.2% phospholipid
* 7: ABL-205CS (manufactured by Titan Kogyo Co., Ltd.) treated with 0.2% phospholipid
*8: SA-TA-13R (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
*9: Sericite FSE treated with 2% dimethicone
*10: Micromica MK-300K (manufactured by Katakura Co-op Aguri)
*11: Y-2300WA3 (manufactured by Yamaguchi Maika)
*13: CCS102-JA BORON NITRIDE POWDER (manufactured by Momentive)
*14: PEARL-GLO UVR (manufactured by Sun Chemical Co., Ltd.)
*15: Amihope LL (manufactured by Ajinomoto Co., Inc.)
*16: (Dimethicone/vinyl dimethicone) crosspolymer 2% treatment
※17:シリコンKSG-16(信越化学工業社製)
*17: Silicon KSG-16 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(製造方法)(表3~5:含有されているもののみ、添加するものとする。)
A.成分(1)~(34)を均一に混合する。
B.(35)~(43)を均一に混合する。
C.AにBを添加し、均一に混合する。
D.Cに対し、イソドデカンを30部加え、スラリー物を得る
E.Dを容器に流し込み、圧縮成形し、8時間乾燥ののち粉末固形状のパウダーファンデーションを得た。
(Manufacturing method) (Tables 3 to 5: Only those that are contained shall be added.)
A. Ingredients (1) to (34) are uniformly mixed.
B. (35) to (43) are uniformly mixed.
C. Add B to A and mix uniformly.
D. E. Add 30 parts of isododecane to C to obtain a slurry. D was poured into a container, compression molded, and dried for 8 hours to obtain a solid powder foundation.
評価方法:「イ. 肌色カバー効果の持続」
20代の女性モデル20名において評価した。サンプルを3×4.5cmの樹脂皿に充填し、マットでこすって10mgを肌に塗布し、8時間経過した後の肌色の均一性と色を目視で評価した。専門評価者5名で「肌色カバー効果の持続」を以下の評価基準に従って5段階評価し試料毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準「肌色カバー効果の持続」:
[評価結果] :[評点]
非常に良好 :5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点
判定基準:「肌色カバー効果の持続」
[評点の平均点] :[判定]
4.5以上 :AA
4.0以上~4.5未満:A
3.5以上~4.0未満:B
2.0以上~3.5未満:C
2.0未満 :D
Evaluation method: “A. Sustained skin color covering effect”
Twenty female models in their twenties were evaluated. Samples were filled into 3 x 4.5 cm resin pans and rubbed with a mat to apply 10 mg to the skin and visually evaluated for uniformity and color after 8 hours. Five professional evaluators evaluated the "durability of the skin color covering effect" according to the following evaluation criteria into 5 grades, assigned a score to each sample, and further evaluated the average score of all the panels according to the following evaluation criteria.
Evaluation criteria “sustained skin color cover effect”:
[Evaluation result] : [Rating]
Very good: 5 points Good: 4 points Normal: 3 points Slightly poor: 2 points Poor: 1 point Judgment criteria: “Duration of skin color covering effect”
[Average score] : [Judgment]
4.5 or higher: AA
4.0 or more to less than 4.5: A
3.5 or more to less than 4.0: B
2.0 or more to less than 3.5: C
Less than 2.0: D
評価方法:「ロ.滑らかな伸び広がり」「二.しっとり感」
20代の化粧品評価専門パネル20名において評価した。サンプルを3×4.5cmの樹脂皿に充填し、マットでこすって10mg肌に塗布した後の感覚を評価した。「ロ.滑らかな伸び広がり」「二.しっとり感」を以下の評価基準に従って5段階評価し試料毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準「ロ.滑らかな伸び広がり」「二.しっとり感」:
[評価結果] :[評点]
非常に良好 :5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点
判定基準:「ロ.滑らかな伸び広がり」「二.しっとり感」
[評点の平均点] :[判定]
4.5以上 :AA
4.0以上~4.5未満:A
3.5以上~4.0未満:B
2.0以上~3.5未満:C
2.0未満 :D
Evaluation method: "B. Smooth spreading""2. Moist feeling"
Evaluation was made by a panel of 20 cosmetics evaluation specialists in their twenties. The samples were filled into 3 x 4.5 cm resin pans and rubbed with a mat to assess sensation after 10 mg was applied to the skin. "2. Smooth spreading" and "2. Moist feeling" were evaluated on a 5-grade scale according to the following evaluation criteria, and each sample was given a score.
Evaluation criteria "b. Smooth spreading""2. Moist feeling":
[Evaluation result] : [Rating]
Very good: 5 points Good: 4 points Fair: 3 points Somewhat poor: 2 points Poor: 1 point Judgment criteria: “b.
[Average score] : [Judgment]
4.5 or higher: AA
4.0 or more to less than 4.5: A
3.5 or more to less than 4.0: B
2.0 or more to less than 3.5: C
Less than 2.0: D
評価方法:「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」
サンプルを3×4.5cmの樹脂皿に充填し、化粧品評価専門パネル5名により、各5枚、各々同一マットでこすって評価する。こする方向と回数は、容器長辺に対し上から下の方向に50回である。以下に評価基準を記載する。
評価基準「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」:
5: 凝集物が目視で確認できない。
4: 直径2mm以下の凝集物が目視で1~3個しか見られない
3: 直径5mm以下の凝集物がみられるが、マットを新しくするとほぐれる。
2: 直径5mmを超える凝集物が多数見られる。
1: ほぼ全面凝集して取れない。
判定基準:「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」
[評点の平均点] :[判定]
4.5以上 :AA
4.0以上~4.5未満:A
3.5以上~4.0未満:B
2.0以上~3.5未満:C
2.0未満 :D
Evaluation method: "C. Smoothness of surface of powdered solid cosmetic after use"
A sample is filled in a 3×4.5 cm resin dish, and evaluated by rubbing each of the 5 samples with the same mat by a panel of 5 cosmetics evaluation specialists. The direction and the number of times of rubbing were 50 times from top to bottom with respect to the long side of the container. Evaluation criteria are described below.
Evaluation criteria "C. Smoothness of powder solid cosmetic surface after use":
5: Aggregates cannot be visually confirmed.
4: Only 1 to 3 aggregates with a diameter of 2 mm or less are visually observed. 3: Agglomerates with a diameter of 5 mm or less are observed, but are loosened when the mat is renewed.
2: A large number of aggregates exceeding 5 mm in diameter are observed.
1: Aggregates almost entirely and cannot be removed.
Judgment criteria: "C. Smoothness of powder solid cosmetic surface after use"
[Average score] : [Judgment]
4.5 or higher: AA
4.0 or more to less than 4.5: A
3.5 or more to less than 4.0: B
2.0 or more to less than 3.5: C
Less than 2.0: D
表3、4に示す実施例1~25の組成のパウダーファンデーションは.肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感について優れたものであった。
表5に示す組成の比較例のパウダーファンデーションにおいて、比較例1の製法が異なる製造比較例1含有の場合、肌色カバー効果の持続、しっとり感において効果が下がるものであった。また、製造比較例2の製法が異なる鉄ドープ品であり含水ケイ酸被覆していないものを含有する比較例2の場合、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性が少し低下し、表面の鉄の存在が少ないことからしっとり感に欠如するものであった。製造比較例5の酸化鉄被覆していないものを含有する比較例3の場合、特に肌色カバー効果の持続、滑らかな伸び広がり、しっとり感が非常に弱いものであった。また、製造比較例6、7を併用した比較例4場合、酸化鉄の被覆量の平均が範囲に入っていたとしても、色のばらつきが生じ、肌色カバー効果の持続に劣るものであり、他の効果も高いものではなかった。また、製造比較例8のケイ素の酸化物/水酸化物被覆していない比較例5の場合、肌色自体が好ましくなく、黄色を帯びすぎており、肌色カバー効果の持続にも劣り、分散性が低下するため、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性に劣るものであった。微粒子酸化チタンを含有しない比較例6の場合、肌色が好ましくなく、分散性に劣り、乾き感を感じやすく、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性、しっとり感に劣るものであった。成分(B)を含有しない比較例7の場合、滑らかな伸び広がりと使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性に劣るものであった。成分(C)を含有しない比較例8の場合、逆に軽く伸び広がり過ぎてカバー効果を下げ、滑らかな伸び広がりに劣るものであった。成分(D)を含有しない比較例9は、使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性において好ましくないものであった。
The powder foundations having the compositions of Examples 1 to 25 shown in Tables 3 and 4 were . It was excellent in terms of persistence of the skin color covering effect, smooth spreadability, smoothness of the surface of the powdery solid cosmetic after use, and moist feeling.
In the powder foundation of Comparative Example having the composition shown in Table 5, when the powder foundation of Comparative Example 1, which was produced by a different production method from Comparative Example 1, was contained, the effect of maintaining the skin color covering effect and the moist feeling were lowered. In addition, in the case of Comparative Example 2 containing an iron-doped product produced by a different production method from Comparative Production Example 2 and not coated with hydrous silicic acid, the smoothness of the surface of the powdery solid cosmetic after use was slightly reduced, and the surface smoothness was reduced. Since the presence of iron was small, the moist feeling was lacking. In the case of Comparative Example 3, which contained the non-iron oxide-coated product of Comparative Production Example 5, the skin color covering effect lasted, spread smoothly, and the moist feeling was very weak. In addition, in the case of Comparative Example 4, in which Comparative Production Examples 6 and 7 were used together, even if the average amount of iron oxide coating was within the range, variations in color occurred, and the effect of covering the skin was poor in duration. was not highly effective. In addition, in the case of Comparative Example 5 in which silicon oxide/hydroxide was not coated in Comparative Production Example 8, the skin color itself was unfavorable and was too yellowish, the skin color covering effect lasted poorly, and the dispersibility was poor. Therefore, the smoothness of the surface of the powdery solid cosmetic after use was poor. In the case of Comparative Example 6, which did not contain fine particles of titanium oxide, the skin color was unfavorable, the dispersibility was poor, the feeling of dryness was easily felt, and the surface smoothness and moistness of the powdery solid cosmetic after use were poor. In the case of Comparative Example 7, which does not contain component (B), the smooth spreadability and surface smoothness of the powdery solid cosmetic after use were poor. In the case of Comparative Example 8, which does not contain the component (C), on the contrary, it spreads too lightly, lowers the covering effect, and is inferior in smooth spreadability. Comparative Example 9 containing no component (D) was unfavorable in terms of smoothness of the powdery solid cosmetic surface after use.
実施例26:白粉
(成分) (%)
1.(A)製造例5 5
2.(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー2%被覆
多孔質シリカ(平均粒子径5μm) 8
3.酸化亜鉛(平均粒子径3μm)※4 3
4.ジメチコノール・アミノプロピルトリエトキシシラン処理タルク※1820
5.ミリスチン酸亜鉛※19 1
6.パルミチン酸/2-エチルヘキサン酸デキストリン・セラミド被覆タルク1
7.ジメチコノール・アミノプロピルトリエトキシシラン被覆セリサイト 残量
8.マイカ※10 10
9.タルク※20 19
10.合成金雲母※12 8
11.酸化鉄※5 0.2
12.ミネラルオイル 2.5
13.トリエチルヘキサノイン 3
14.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(KF-56) 2
15.ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル 1
16.シラカバエキス 0.1
17.コラーゲン・トリペプチドF 0.001
18.植物性スクワラン 0.1
※18:SE-TA-EX(三好化成社製)
※19:パウダーベース M(日油社製)
※20:クラウンタルク K-20(松村産業社製)
Example 26: White powder (component) (%)
1. (A) Production Example 5 5
2. (Dimethicone/Vinyl Dimethicone) Crosspolymer 2% Coating
Porous silica (average particle size 5 μm) 8
3. Zinc oxide (average particle size 3 μm) *4 3
4. Dimethiconol/aminopropyltriethoxysilane treated talc *1820
5. Zinc myristate*19 1
6. Palmitate/2-ethylhexanoate dextrin/ceramide-coated
7. Dimethiconol/aminopropyltriethoxysilane-coated sericite Remainder 8. Mica*10 10
9. Talc*20 19
10. Synthetic phlogopite*12 8
11. Iron oxide*5 0.2
12. mineral oil 2.5
13. Triethylhexanoin 3
14. Diphenylsiloxyphenyl trimethicone (KF-56) 2
15.
16. White birch extract 0.1
17. Collagen Tripeptide F 0.001
18. Vegetable squalane 0.1
*18: SE-TA-EX (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
*19: Powder base M (manufactured by NOF Corporation)
* 20: Crown Talc K-20 (manufactured by Matsumura Sangyo Co., Ltd.)
(製造方法)
A.成分(1)~(4)を粉砕処理する。
B.Aと(5)~(11)を混合する。
C.Bと(12)~(18)を均一に混合する
D.Cを金皿に充填し、圧縮成形し、粉末固形状の白粉を得た。
(Production method)
A. Components (1) to (4) are pulverized.
B. Mix A with (5) to (11).
C. D. Uniformly mixing B and (12) to (18). C was filled in a metal plate and compression-molded to obtain powdery solid white powder.
(結果)
実施例26は、「イ.肌色カバー効果の持続」「ロ.滑らかな伸び広がり」「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」「二.しっとり感」について優れるものであった。
(result)
Example 26 was excellent in terms of "a. persistence of skin color covering effect", "b. smooth spreadability", "c. smoothness of surface of powdery solid cosmetic after use", and "2. moist feeling".
実施例27:白粉
(成分) (%)
1.(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー3%被覆
多孔質シリカ(平均粒子径10μm) 10
2.合成金雲母※12 18
3.シリコーン処理低温焼成酸化亜鉛※21 6
4.タルク※20 残量
5.(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー2%被覆
無孔質シリカ(平均粒子径5μm) 5
6.ラウリン酸亜鉛処理セリサイト 12
7.ステアリン酸・水酸化アルミニウム被覆酸化チタン40%
吸着処理した合成金雲母 12
8.窒化ホウ素※13 7
9.ラウロイル-L-リジン※15 3.5
10.(A)製造例6 5
11.マイカ※11 33
12.酸化鉄※5、6 (1:1混合物) 0.7
13.メトキシケイ皮酸エチルヘキシル 4.2
14.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(KF-56) 5
15.植物性スクワラン 0.1
16.センキュウ水BG 0.1
17.ロジオラサクラ根エキス 0.01
※21:MZY-505S(テイカ社製)
Example 27: White powder (component) (%)
1. (Dimethicone/vinyl dimethicone) crosspolymer 3% coating
Porous silica (
2. Synthetic phlogopite*12 18
3. Silicone treated low temperature calcined zinc oxide*21 6
4. Talc * 20 Remaining amount 5. (Dimethicone/Vinyl Dimethicone) Crosspolymer 2% Coating
Nonporous silica (average particle size 5 μm) 5
6. Zinc Laurate Sericite 12
7. Stearic acid/aluminum hydroxide coated
Adsorption-treated synthetic phlogopite 12
8. Boron nitride*13 7
9. Lauroyl-L-lysine*15 3.5
10. (A) Production Example 6 5
11. Mica*11 33
12. Iron oxide *5, 6 (1:1 mixture) 0.7
13. Ethylhexyl methoxycinnamate 4.2
14. Diphenylsiloxyphenyl trimethicone (KF-56) 5
15. Vegetable squalane 0.1
16. Cnidium Water BG 0.1
17. Rhodiola cherry root extract 0.01
*21: MZY-505S (manufactured by Tayka)
(製造方法)
A. 成分(1)~(3)を均一に混合する。
B. Aと成分(4)~(10)を混合する。
C. Bに成分(11)、(12)を添加し、均一に混合する。
D. Cに(13)~(17)を添加し、湿潤し、湿潤物を整粒する。
E. D100部に対し精製水を9部添加し、均一に湿潤する。
F. Eを圧縮成形し、70℃にて8時間乾燥し、粉末固形状の白粉を得た。
(Production method)
A. Ingredients (1) to (3) are uniformly mixed.
B. Mix A with components (4)-(10).
C. Components (11) and (12) are added to B and mixed uniformly.
D. (13) to (17) are added to C, moistened, and the wet product is granulated.
E. 9 parts of purified water is added to 100 parts of D and uniformly wetted.
F. E was compression-molded and dried at 70° C. for 8 hours to obtain a powdery solid white powder.
(結果)
実施例27は、「イ.肌色カバー効果の持続」「ロ.滑らかな伸び広がり」「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」「二.しっとり感」について優れるものであった。
(result)
Example 27 was excellent in terms of "a. persistence of skin color covering effect", "b. smooth spreadability", "c. smoothness of surface of powdery solid cosmetic after use" and "2. moist feeling".
実施例28:白粉
(成分) (%)
1.(A)製造例5 5
2.マイカ※22 50
3.アモジメチコン処理マイカ※23 7
4.アモジメチコン処理マイカ※24 15
5.酸化亜鉛(平均粒子径3μm)※4 2
6.(A)製造例6 50%被覆コーンスターチ(平均粒子径13±5μm)5
7.結晶セルロース(平均粒子径10μm)※25の
ジステアリルグルタミン酸2Na 3%処理 5
8.無水ケイ酸(平均粒子径5μm)※26 2
9.合成金雲母※12 残量
10.シリコン処理無水ケイ酸・マイカ※27 20
11.アモジメチコン・システアリルジモニウムクロリド処理シリカ※285
12.酸化鉄※5 0.1
13.イソノナン酸イソトリデシル 2
14.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(KF-56) 1
15.ジメチコン 0.5
16.加水分解コラーゲン 0.0001
17.ホホバ種子油 0.01
18.加水分解ヒアルロン酸 0.001
19.アクリル酸・アクリロイルジメチルタウリンナトリウム共重合体、
イソヘキサデカン、モノオレイン酸、POE(20)ソルビタン、
水の混合物 ※29 0.5
20.フェノキシエタノール 0.2
21.ケイ酸アルミニウムマグネシウム 1
22.エタノール 0.01
23.ポリドルベート80 0.25
24.エチルヘキサン酸セチル 5
25.トコフェロール 0.1
※22:MICA POWDER Y-3000(ヤマグチマイカ社製)
※23:Y-2300WA3(ヤマグチマイカ社製)
※24:Y-2300WA1(ヤマグチマイカ社製)
※25:CELLULOBEADS D-10(大東化成工業社製)
※26:CHIFFONSILP-3R(日揮触媒化成社製)
※27:SXI-5(三好化成社製)
※28:TMS―0.5DCA(テイカ社製)
※29:SIMULGEL EG QD(SEPPIC社製)
Example 28: White powder (component) (%)
1. (A) Production Example 5 5
2. Mica*22 50
3. Amodimethicone-treated mica*23 7
4. Amodimethicone treated mica*24 15
5. Zinc oxide (average particle size 3 μm) *4 2
6. (A) Production Example 6 50% coated cornstarch (average particle size 13 ± 5 μm) 5
7. Microcrystalline cellulose (
8. Silicic anhydride (average particle size 5 μm) *26 2
9. Synthetic phlogopite*12 remaining
11. Amodimethicone/cystearyldimonium chloride treated silica*285
12. Iron oxide*5 0.1
13. isotridecyl isononanoate 2
14. Diphenylsiloxyphenyl trimethicone (KF-56) 1
15. Dimethicone 0.5
16. Hydrolyzed collagen 0.0001
17. Jojoba seed oil 0.01
18. Hydrolyzed hyaluronic acid 0.001
19. acrylic acid-acryloyldimethyltaurate sodium copolymer,
isohexadecane, monooleic acid, POE (20) sorbitan,
Water mixture *29 0.5
20. Phenoxyethanol 0.2
21.
22. Ethanol 0.01
23.
24. cetyl ethylhexanoate 5
25. Tocopherol 0.1
*22: MICA POWDER Y-3000 (manufactured by Yamaguchi Mica)
*23: Y-2300WA3 (manufactured by Yamaguchi Maika)
*24: Y-2300WA1 (manufactured by Yamaguchi Maika)
*25: CELLULOBEADS D-10 (manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.)
*26: CHIFFONSILP-3R (manufactured by Nikki Shokubai Kasei Co., Ltd.)
*27: SXI-5 (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
*28: TMS-0.5DCA (manufactured by Tayka)
*29: SIMULGEL EG QD (manufactured by SEPPIC)
(製造方法)
A. 成分(1)~(18)を均一に混合する。
B. 成分(19)~(25)を均一に混合する。
C. AにBを加え、均一に混合する。
D. C100部に対し、精製水を100部添加し、均一に湿潤する。
E. Dを容器に流し込み、圧縮成形し、8時間乾燥させることで粉末固形状の白粉を得た。
(Production method)
A. Ingredients (1) to (18) are uniformly mixed.
B. Ingredients (19)-(25) are uniformly mixed.
C. Add B to A and mix evenly.
D. 100 parts of purified water is added to 100 parts of C and uniformly wetted.
E. D was poured into a container, compression-molded, and dried for 8 hours to obtain white powder in powdery solid form.
(結果)
実施例28は、「イ.肌色カバー効果の持続」「ロ.滑らかな伸び広がり」「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」「二.しっとり感」について優れるものであった。
(result)
Example 28 was excellent in "a. longevity of skin color covering effect", "b. smooth spreadability", "c. smoothness of surface of powdery solid cosmetic after use", and "2. moist feeling".
実施例29:白粉
(成分) (%)
1.(A)製造例5 50%被覆球状酢酸セルロース末
(平均粒子径10±5μm) 5
2.合成金雲母※12 10
3.酸化亜鉛※21 6
4.(A)製造例6 5
5.タルク※20 残量
6.マイカ※22 4
7.アモジメチコン処理マイカ 8
8.ラウリン酸亜鉛処理セリサイト 5
9.無水ケイ酸(平均粒子径5μm)※26 5
10.ナイロン-12※30 4
11.無水ケイ酸(平均粒子径30μm) 1
12.窒化ホウ素※13 5
13.ラウロイルリシン 2
14.アモジメチコン・システアリルジモニウムクロリド処理シリカ※28 5
15.酸化鉄 0.01
16.メトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 4.2
17.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(KF-56) 1
18.マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル 0.4
19.オリ-ブ果実油 0.005
20.コメ胚芽油 0.005
21.ゴマ種子油 0.005
22.サフラワ-油 0.005
※30:東レ ナイロン粉末 SP-500(東レ社製)
Example 29: White powder (component) (%)
1. (A) Production Example 5 50% coated spherical cellulose acetate powder
(
2. Synthetic phlogopite*12 10
3. Zinc oxide*21 6
4. (A) Production Example 6 5
5. Talc * 20 Remaining amount 6. Mica*22 4
7. Amodimethicone treated mica 8
8. Zinc Laurate Sericite 5
9. Silicic anhydride (average particle size 5 μm) *26 5
10. Nylon-12*30 4
11. Silicic anhydride (
12. Boron nitride*13 5
13. Lauroyl lysine 2
14. Amodimethicone/cystearyldimonium chloride-treated silica *28 5
15. Iron oxide 0.01
16. 2-ethylhexyl methoxycinnamate 4.2
17. Diphenylsiloxyphenyl trimethicone (KF-56) 1
18. Macadamia Nut Fatty Acid Phytosteryl 0.4
19. Olive fruit oil 0.005
20. Rice germ oil 0.005
21. Sesame seed oil 0.005
22. Safflower oil 0.005
* 30: Toray nylon powder SP-500 (manufactured by Toray Industries, Inc.)
(製造方法)
A. 成分(1)~(15)を均一に混合する。
B. Aに(16)~(22)を加え、均一に混合する。
C. B100部に対し、精製水を9部添加し、均一に湿潤させる。
D. Cを圧縮成形し、8時間乾燥させることで粉末固形状の白粉を得た。
(Production method)
A. Ingredients (1) to (15) are uniformly mixed.
B. Add (16) to (22) to A and mix uniformly.
C. 9 parts of purified water is added to 100 parts of B and uniformly moistened.
D. C was compression-molded and dried for 8 hours to obtain a solid white powder.
(結果)
実施例29は、「イ.肌色カバー効果の持続」「ロ.滑らかな伸び広がり」「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」「二.しっとり感」について優れるものであった。
(result)
Example 29 was excellent in "a. longevity of skin color covering effect", "b. smooth spreadability", "c. smoothness of surface of powdery solid cosmetic after use", and "2. moist feeling".
実施例30:パウダーファンデーション(水スラリー成型)
(成分) (%)
1.タルク※31 20
2.マイカ※32 10
3.セリサイト 残量
4.硫酸バリウム 8
5.窒化ホウ素※13 7
6.シリコン処理低温焼成酸化亜鉛※3 4
7.シリコーン処理0.5%、酸化鉄2%、水酸化Al3%、
含水シリカ1.5%被覆酸化チタン(平均粒子径0.27μm) 10
8.アモジメチコン・システアリルジモニウムクロリド処理シリカ※2810
9.クロルフェネシン 0.2
10.酸化鉄※5~7 (0.2:1.5:0.05)混合物 3
11.(A)製造例5 10
12.ジメチコン 2.5
13.流動パラフィン 1
14.エチルヘキサン酸セチル 2
15.スクワラン 0.5
16.マツリカエキス 0.1
17.レモンエキス 0.1
18.アクリル酸・アクリロイルジメチルタウリンナトリウム共重合体、
イソヘキサデカン、モノオレイン酸、POE(20)ソルビタン、
水の混合物 ※29 0.02
19.フェノキシエタノール 0.005
20.ケイ酸アルミニウムマグネシウム 0.025
21.ポリソルベート80 0.01
※31:SE-TA-46(三好化成社製)
※32:ミクロマイカ MK-200K(片倉コ-プアグリ社製)
Example 30: Powder foundation (water slurry molding)
(Component) (%)
1. Talc*31 20
2. Mica*32 10
3. Sericite remaining amount 4. barium sulfate 8
5. Boron nitride*13 7
6. Siliconized low-temperature sintered zinc oxide *3 4
7. 0.5% silicone treatment, 2% iron oxide, 3% Al hydroxide,
1.5% hydrated silica coated titanium oxide (average particle size 0.27 μm) 10
8. Amodimethicone/cystearyldimonium chloride treated silica *2810
9. Chlorphenesin 0.2
10. Iron oxide *5-7 (0.2:1.5:0.05) mixture 3
11. (A) Production Example 5 10
12. Dimethicone 2.5
13.
14. cetyl ethylhexanoate 2
15. Squalane 0.5
16. Matsurica extract 0.1
17. Lemon extract 0.1
18. acrylic acid-acryloyldimethyltaurate sodium copolymer,
isohexadecane, monooleic acid, POE (20) sorbitan,
Water mixture *29 0.02
19. Phenoxyethanol 0.005
20. Aluminum magnesium silicate 0.025
21.
*31: SE-TA-46 (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
*32: Micromica MK-200K (manufactured by Katakura Corp.)
(製造工程)
A.成分(12)~(16)を均一に混合する。
B.(1)~(11)を均一に混合する。
C.BにAを加えた後、エタノールを1部加え均一に混合する。
D.Cに(17)~(21)を加え、均一に混合する。
E.Dに水65部を加え均一に混合後、Cを加え均一に混合する。
F.Eを圧縮成形し、8時間乾燥させることでパウダーファンデーションを得た。
(Manufacturing process)
A. Ingredients (12)-(16) are uniformly mixed.
B. (1) to (11) are uniformly mixed.
C. After adding A to B, 1 part of ethanol is added and mixed uniformly.
D. Add (17) to (21) to C and mix uniformly.
E. After adding 65 parts of water to D and mixing uniformly, C is added and mixed uniformly.
F. E was compression molded and dried for 8 hours to obtain a powder foundation.
(結果)
実施例30は、「イ.肌色カバー効果の持続」「ロ.滑らかな伸び広がり」「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」「二.しっとり感」について優れるものであった。
(result)
Example 30 was excellent in terms of "a. persistence of skin color covering effect", "b. smooth spreadability", "c. smoothness of surface of powdery solid cosmetic after use", and "2. moist feeling".
実施例31:パウダーファンデーション
成分 (%)
1.シリコーン処理酸化亜鉛※3 5
2.無水ケイ酸(平均粒子径5μm)※26 1.5
3.合成金雲母※12 10
4.(A)製造例6 10
5.アモジメチコン・システアリルジモニウムクロリド処理シリカ※28 0
6.酸化鉄※5~7 (0.1:1:0.05)混合物 4
7.硫酸バリウム 残量
8.メチルパラベン 0.2
9.タルク※20 20
10.窒化ホウ素※13 10
11.パラメトキシケイ皮酸エチルヘキシル 5
12.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.5
13.イソノナン酸イソトリデシル 1
14.ジメチルポリシロキサン※33 1
15.スクワラン 0.01
16.オリーブ果実油 0.1
※33:KF-96-100CS(信越化学工業社製)
Example 31: Powder foundation component (%)
1. Silicone treated zinc oxide*3 5
2. Silicic anhydride (average particle size 5 μm) *26 1.5
3. Synthetic phlogopite*12 10
4. (A) Production Example 6 10
5. Amodimethicone/cystearyldimonium chloride treated silica *28 0
6. Iron oxide *5-7 (0.1:1:0.05) mixture 4
7. Barium sulfate Remainder 8. Methylparaben 0.2
9. Talc*20 20
10. Boron nitride*13 10
11. Ethylhexyl p-methoxycinnamate 5
12. Sorbitan sesquiisostearate 0.5
13.
14. Dimethylpolysiloxane*33 1
15. Squalane 0.01
16. Olive fruit oil 0.1
*33: KF-96-100CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(製造方法)
A.成分(1)~(10)を均一に混合する。
B. (11)~(16)を均一に混合する。
C.AにBとエタノール0.5部を添加し、均一に混合する。
D.Cに5部の精製水を加え、均一に湿潤する。
E.Dを容器に充填し、圧縮成形した後、8時間乾燥させることでパウダーファンデーションを得た。
(Production method)
A. Ingredients (1) to (10) are uniformly mixed.
B. Mix (11)-(16) evenly.
C. B and 0.5 parts of ethanol are added to A and mixed uniformly.
D. Add 5 parts of purified water to C and wet evenly.
E. A powder foundation was obtained by filling D in a container, compression molding, and drying for 8 hours.
(結果)
実施例31は、「イ.肌色カバー効果の持続」「ロ.滑らかな伸び広がり」「ハ.使用後の粉末固形化粧料表面の平滑性」「二.しっとり感」について優れるものであった。
(result)
Example 31 was excellent in "a. persistence of skin color covering effect", "b. smooth spreadability", "c. smoothness of surface of powdery solid cosmetic after use", and "2. moist feeling".
Claims (10)
(A)下記(а-1)および(а-2)により表面被覆処理された平均粒子径10~70nmの微粒子酸化チタンであって、(а-1)の被覆量が(A)の全質量%に対し3~7質量%である、表面被覆処理微粒子酸化チタン
(a-1)鉄の水酸化物及び/または酸化物
(a-2)ケイ素の水酸化物及び/または酸化物
(B)25℃における動粘度が6~100mm2/sの非揮発性シリコーン油
(C)25℃において液状のエステル油
(D)球状粉体
を含有する粉末固形化粧料。 the following components (A)-(D);
(A) Fine particles of titanium oxide having an average particle diameter of 10 to 70 nm surface-coated by the following (a-1) and (a-2), wherein the coating amount of (a-1) is the total mass of (A) 3 to 7% by mass of surface-coated titanium oxide (a-1) iron hydroxide and/or oxide (a-2) silicon hydroxide and/or oxide (B) Non-volatile silicone oil having a kinematic viscosity of 6 to 100 mm 2 /s at 25°C (C) Ester oil (D) which is liquid at 25°C A powdery solid cosmetic containing spherical powder.
The powdery solid cosmetic composition according to any one of claims 1 to 9, wherein the component (A) is a blue light cut agent.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021208038A JP2023092812A (en) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | Powder solid cosmetic |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021208038A JP2023092812A (en) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | Powder solid cosmetic |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2023092812A true JP2023092812A (en) | 2023-07-04 |
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ID=87001120
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP2021208038A Pending JP2023092812A (en) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | Powder solid cosmetic |
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