JP2023056846A - inkjet ink - Google Patents
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Abstract
【課題】間欠吐出性に優れ、且つ所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成できるインクジェット用インクを提供する。【解決手段】インクジェット用インクは、顔料と、第１溶媒と、第２溶媒とを含有する。第１溶媒は、３－メチル－１，３－ブタンジオール、３－メトキシ－１，２－プロパンジオール、２－メチル－１，３－ブタンジオール、ジプロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、及び１，５－ペンタンジオールからなる群から選択される少なくとも１種である。第２溶媒は、１，２－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、及び３－エチル－１，２－ヘキサンジオールからなる群から選択される少なくとも１種である。【選択図】なしKind Code: A1 An inkjet ink is provided which is excellent in intermittent ejection properties and capable of forming an image having a desired image density and excellent abrasion resistance. An inkjet ink contains a pigment, a first solvent, and a second solvent. The first solvent is 3-methyl-1,3-butanediol, 3-methoxy-1,2-propanediol, 2-methyl-1,3-butanediol, dipropylene glycol, 1,2-butanediol, 2 , 3-butanediol, and 1,5-pentanediol. The second solvent is at least one selected from the group consisting of 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, diethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol, and 3-ethyl-1,2-hexanediol. [Selection figure] None
Description
本発明は、インクジェット用インクに関する。 The present invention relates to inkjet inks.
インクジェット用インクには、所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成することが要求される。所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成するために、例えば、特許文献１には、着色樹脂粒子分散体を含むインクジェット用インクが記載されている。この着色樹脂粒子分散体は、着色樹脂粒子、塩基性分散剤、及び非水性溶剤を含む。この着色樹脂粒子は、色材、熱可塑性固体樹脂、及び酸性基を有する液体有機化合物を含む。この熱可塑性固体樹脂は、ハンセン溶解度パラメーターにおける極性項が２．５以上１１．０以下であり、水素結合項が５．０以上１２．０以下である。 Inkjet inks are required to form images having a desired image density and excellent scratch resistance. In order to form an image having a desired image density and excellent abrasion resistance, for example, Patent Document 1 describes an inkjet ink containing a colored resin particle dispersion. This colored resin particle dispersion contains colored resin particles, a basic dispersant, and a non-aqueous solvent. The colored resin particles contain a colorant, a thermoplastic solid resin, and a liquid organic compound having an acidic group. This thermoplastic solid resin has a polar term of 2.5 or more and 11.0 or less and a hydrogen bonding term of 5.0 or more and 12.0 or less in the Hansen solubility parameter.
しかしながら、特許文献１に記載のインクジェット用インクは、所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成する点、並びに間欠吐出性の点で、十分ではない。 However, the inkjet ink described in Patent Literature 1 is not sufficient in terms of forming an image having a desired image density and excellent abrasion resistance, and in terms of intermittent ejection.
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、間欠吐出性に優れ、且つ所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成できるインクジェット用インクを提供することである。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide an inkjet ink which is excellent in intermittent ejection properties and capable of forming an image having a desired image density and excellent abrasion resistance. is.
本発明に係るインクジェット用インクは、顔料と、第１溶媒と、第２溶媒とを含有する。前記第１溶媒は、３－メチル－１，３－ブタンジオール、３－メトキシ－１，２－プロパンジオール、２－メチル－１，３－ブタンジオール、ジプロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、及び１，５－ペンタンジオールからなる群から選択される少なくとも１種である。前記第２溶媒は、１，２－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、及び３－エチル－１，２－ヘキサンジオールからなる群から選択される少なくとも１種である。 The inkjet ink according to the present invention contains a pigment, a first solvent, and a second solvent. The first solvent includes 3-methyl-1,3-butanediol, 3-methoxy-1,2-propanediol, 2-methyl-1,3-butanediol, dipropylene glycol, 1,2-butanediol, At least one selected from the group consisting of 2,3-butanediol and 1,5-pentanediol. The second solvent is at least one selected from the group consisting of 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, diethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol, and 3-ethyl-1,2-hexanediol. .
本発明に係るインクジェット用インクは、間欠吐出性に優れ、且つ所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成できる。 The inkjet ink according to the present invention is excellent in intermittent ejection properties and capable of forming an image having a desired image density and excellent abrasion resistance.
以下、本発明の実施形態について説明する。まず、本明細書で使用される用語について説明する。体積中位径（Ｄ50）は、何ら規定していなければ、動的光散乱式粒径分布測定装置（シスメックス株式会社製「ゼータサイザーナノＺＳ」）を用いて測定された体積基準のメディアン径である。数平均分子量（Ｍｎ）及び質量平均分子量（Ｍｗ）は、何ら規定していなければ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定した値である。インクの粘度は、何ら規定していなければ、「ＪＩＳ（日本産業規格）Ｚ ８８０３：２０１１ 液体の粘度測定方法」に記載の方法に準拠して、２５℃の環境下で測定された値である。酸価は、何ら規定していなければ、「ＪＩＳ（日本産業規格）Ｋ００７０－１９９２」に従い測定した値である。化合物名の後に「系」を付けて、化合物及びその誘導体を包括的に総称する場合がある。化合物名の後に「系」を付けて重合体名を表す場合には、重合体の繰り返し単位が化合物又はその誘導体に由来することを意味する。アクリル及びメタクリルを包括的に「（メタ）アクリル」と総称する場合がある。アクリロニトリル及びメタクリロニトリルを包括的に「（メタ）アクリロニトリル」と総称する場合がある。本明細書に記載の各成分は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。以上、本明細書で使用される用語について説明した。 Embodiments of the present invention will be described below. First, the terms used in this specification will be explained. The volume median diameter (D 50 ) is the volume-based median diameter measured using a dynamic light scattering particle size distribution analyzer (“Zetasizer Nano ZS” manufactured by Sysmex Corporation) unless otherwise specified. is. Number average molecular weight (Mn) and mass average molecular weight (Mw) are values measured using gel permeation chromatography unless otherwise specified. Unless otherwise specified, the viscosity of the ink is a value measured under an environment of 25°C in accordance with the method described in "JIS (Japanese Industrial Standard) Z 8803:2011 Liquid Viscosity Measurement Method". . The acid value is a value measured according to "JIS (Japanese Industrial Standard) K0070-1992" unless otherwise specified. A compound name may be followed by "system" to collectively refer to compounds and derivatives thereof. When the polymer name is indicated by adding "system" after the compound name, it means that the repeating unit of the polymer is derived from the compound or its derivative. Acrylic and methacryl may be collectively referred to as "(meth)acryl". Acrylonitrile and methacrylonitrile may be collectively referred to as "(meth)acrylonitrile". Each component described in this specification may be used alone or in combination of two or more. The terms used in this specification have been explained above.
＜インクジェット用インク＞
以下、本発明の実施形態に係るインクジェット用インク（以下、単にインクと記載することがある）を説明する。本実施形態のインクは、顔料と、第１溶媒と、第２溶媒とを含有する。第１溶媒は、３－メチル－１，３－ブタンジオール、３－メトキシ－１，２－プロパンジオール、２－メチル－１，３－ブタンジオール、ジプロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、及び１，５－ペンタンジオールからなる群から選択される少なくとも１種である。第２溶媒は、１，２－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、及び３－エチル－１，２－ヘキサンジオールからなる群から選択される少なくとも１種である。
<Inkjet ink>
An inkjet ink (hereinafter sometimes simply referred to as ink) according to an embodiment of the present invention will be described below. The ink of this embodiment contains a pigment, a first solvent, and a second solvent. The first solvent is 3-methyl-1,3-butanediol, 3-methoxy-1,2-propanediol, 2-methyl-1,3-butanediol, dipropylene glycol, 1,2-butanediol, 2 , 3-butanediol, and 1,5-pentanediol. The second solvent is at least one selected from the group consisting of 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, diethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol, and 3-ethyl-1,2-hexanediol.
以下、「３－メチル－１，３－ブタンジオール、３－メトキシ－１，２－プロパンジオール、２－メチル－１，３－ブタンジオール、ジプロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、及び１，５－ペンタンジオールからなる群から選択される少なくとも１種」を、「所定溶媒Ａ」と記載することがある。また、「１，２－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、及び３－エチル－１，２－ヘキサンジオールからなる群から選択される少なくとも１種」を、「所定溶媒Ｂ」と記載することがある。なお、第１溶媒と第２溶媒とは、例えば、混合状態でインクに含有され、顔料を分散させる分散媒として機能する。 Hereinafter, "3-methyl-1,3-butanediol, 3-methoxy-1,2-propanediol, 2-methyl-1,3-butanediol, dipropylene glycol, 1,2-butanediol, 2,3 -Butanediol and at least one selected from the group consisting of 1,5-pentanediol" may be described as "predetermined solvent A". In addition, "at least one selected from the group consisting of 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, diethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol, and 3-ethyl-1,2-hexanediol" is defined as "predetermined It may be described as "solvent B". The first solvent and the second solvent are contained in the ink in a mixed state, for example, and function as a dispersion medium for dispersing the pigment.
記録媒体に形成された画像の画像濃度と耐擦過性とは、一般的に、トレードオフの関係にある。しかし、本実施形態のインクを用いれば、所望の画像濃度を有する画像を形成すること、及び耐擦過性に優れた画像を形成することの両立を図ることができる。その理由は、以下のように推測される。 Image density and abrasion resistance of an image formed on a recording medium are generally in a trade-off relationship. However, by using the ink of the present embodiment, it is possible to achieve both the formation of an image having a desired image density and the formation of an image excellent in abrasion resistance. The reason is presumed as follows.
既に述べたように、本実施形態のインクは、第１溶媒である所定溶媒Ａを含有する。インクに所定溶媒Ａが含有されることで、顔料がインクに分散してはいるものの、顔料の分散状態がやや不安定となる。そのため、インクが記録媒体（例えば、紙）の表面に着弾した直後に、顔料が凝集し始める。記録媒体の表面で凝集した顔料は、記録媒体の内部には浸透せず、記録媒体の表面に留まる。記録媒体の表面に顔料が留まり易いため、本実施形態のインクにより形成された画像は、所望の画像濃度を有する。 As already described, the ink of this embodiment contains the predetermined solvent A, which is the first solvent. By containing the predetermined solvent A in the ink, although the pigment is dispersed in the ink, the dispersed state of the pigment becomes somewhat unstable. Therefore, immediately after the ink lands on the surface of the recording medium (for example, paper), the pigment begins to aggregate. The pigment aggregated on the surface of the recording medium does not permeate into the interior of the recording medium and stays on the surface of the recording medium. Since the pigment tends to stay on the surface of the recording medium, the image formed with the ink of this embodiment has a desired image density.
ここで、形成画像の耐擦過性が低下する原因として、記録媒体の表面に溶媒が留まり、記録媒体に形成された画像がべたつき、色移りが引き起こされることが考えられる。既に述べたように、本実施形態のインクは、第２溶媒である所定溶媒Ｂを含有する。インクに所定溶媒Ｂが含有されることで、記録媒体内にインクが十分に浸透する。そのため、記録媒体の表面に溶媒が留まり難く、記録媒体に形成された画像がべたつき難い。その結果、形成された画像の耐擦過性が確保できる。 Here, as a cause of deterioration of the abrasion resistance of the formed image, it is considered that the solvent remains on the surface of the recording medium, making the image formed on the recording medium sticky and causing color transfer. As already mentioned, the ink of this embodiment contains the predetermined solvent B, which is the second solvent. By containing the predetermined solvent B in the ink, the ink sufficiently penetrates into the recording medium. Therefore, the solvent is less likely to stay on the surface of the recording medium, and the image formed on the recording medium is less sticky. As a result, the scratch resistance of the formed image can be ensured.
更に、本実施形態のインクは、記録ヘッドからの間欠吐出性にも優れる。以下、「記録ヘッドからのインクの間欠吐出性」を、単に「間欠吐出性」と記載することがある。間欠吐出性は、インクジェット記録装置を用いて画像を形成してからある程度の時間が経過した後（例えば、３０分経過後）に、再び画像を形成した場合でも、記録ヘッドからインクが良好に吐出される特性である。既に述べたように、本実施形態のインクは、第１溶媒である所定溶媒Ａと、第２溶媒である所定溶媒Ｂとを含有する。インクに所定溶媒Ａ及び所定溶媒Ｂが含有されることで、記録ヘッドのノズル内でインクが乾燥し難い。その結果、ノズル内にインクが固着し難くなり、間欠吐出性が確保できる。 Furthermore, the ink of this embodiment is also excellent in intermittent ejection from the print head. Hereinafter, the "intermittent ejection property of ink from the recording head" may be simply referred to as "intermittent ejection property". Intermittent ejection property means that the ink is ejected satisfactorily from the recording head even when the image is formed again after a certain amount of time (for example, after 30 minutes) has passed since the image was formed using the inkjet recording apparatus. It is a property that is As already described, the ink of this embodiment contains the predetermined solvent A as the first solvent and the predetermined solvent B as the second solvent. Since the predetermined solvent A and the predetermined solvent B are contained in the ink, the ink is difficult to dry in the nozzles of the recording head. As a result, the ink is less likely to stick in the nozzles, and intermittent ejection can be ensured.
（ハンセン溶解度パラメーター）
第１溶媒は、後述する第１条件及び第２条件の両方を満たすことが好ましい。第２溶媒は、後述する第３条件及び第４条件の一方又は両方を満たさなくてもよい。第１条件～第４条件は、何れも、ハンセン溶解度パラメーター（Ｈａｎｓｅｎ ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ ｐａｒａｍｅｔｅｒ：ＨＳＰ）に関する条件である。理解を助けるために、まず、ＨＳＰについて説明する。ＨＳＰは、物質の溶解性の予測に用いられる値である。ＨＳＰは、以下の３つのパラメーター（単位：ＭＰａ0.5）で構成されている。
分散項（ｄＤ）：分子間の分散力によるエネルギー
分極項（ｄＰ）：分子間の双極子相互作用によるエネルギー
水素結合項（ｄＨ）：分子間の水素結合によるエネルギー
(Hansen solubility parameter)
The first solvent preferably satisfies both the first and second conditions described below. The second solvent does not have to satisfy one or both of the third and fourth conditions described below. All of the first to fourth conditions are conditions related to Hansen solubility parameter (HSP). To aid understanding, first, HSP will be described. HSP is a value used to predict the solubility of a substance. HSP consists of the following three parameters (unit: MPa 0.5 ).
Dispersion term (dD): Energy due to intermolecular dispersion force Polarization term (dP): Energy due to intermolecular dipole interaction Hydrogen bond term (dH): Energy due to intermolecular hydrogen bond
ＨＳＰを構成する３つのパラメーターは、３次元空間（ハンセン空間）における座標と見做すことができる。ハンセン空間に特定の２つの物質を配置した場合、２つの物質の座標の距離が近いほど、２つの物質の性質が近似している傾向がある。 The three parameters that make up the HSP can be regarded as coordinates in a three-dimensional space (Hansen space). When two specific substances are arranged in the Hansen space, the closer the distance between the coordinates of the two substances, the closer the properties of the two substances tend to be.
ＨＳＰが未知である物質は、以下の方法によりＨＳＰを測定することができる。まず、密閉可能な容器に、ＨＳＰを測定しようとする物質（以下、対象物質と記載することがある）１質量部と、ＨＳＰが公知である溶媒（例えば、文献値が存在する溶媒）４９質量部とを投入する。次に、容器をハンドシェイクすることで対象物質及び溶媒を十分に混合する。次に、常温環境下（２３℃）で容器を１２時間静置する。次に、容器を上下反転させ、容器の底面を観察する。容器の底面に沈殿物及び凝集物の何れも存在しない場合、その溶媒は対象物質を溶解させたと判断する。この試験を、溶媒の種類を適宜変更しながら繰り返す。これにより、対象物質を溶解させる溶媒と、対象物質を溶解させない溶媒とにより構成される１０種類の溶媒の組み合わせを決定する。１０種類の溶媒の組み合わせとしては、半数程度（例えば４～６種）の溶媒が対象物質を溶解させる溶媒であり、残りの溶媒が対象物質を溶解させない溶媒である組み合わせが望ましい。そして、１０種類の溶媒に対する試験結果に基づいて、ハンセン空間に、ハンセン球と呼ばれる球を描画する。 A substance with unknown HSP can be measured for HSP by the following method. First, in a sealable container, 1 part by mass of a substance whose HSP is to be measured (hereinafter sometimes referred to as a target substance) and 49 masses of a solvent in which HSP is known (for example, a solvent with a literature value) Part and The substance of interest and solvent are then thoroughly mixed by handshaking the container. Next, the container is allowed to stand for 12 hours under normal temperature environment (23° C.). Next, the container is turned upside down and the bottom surface of the container is observed. If neither precipitates nor aggregates are present on the bottom of the container, the solvent is considered to have dissolved the target substance. This test is repeated with appropriate changes in solvent type. As a result, a combination of 10 types of solvents composed of a solvent that dissolves the target substance and a solvent that does not dissolve the target substance is determined. As for the combination of 10 kinds of solvents, it is desirable that approximately half (for example, 4 to 6 kinds) of the solvents are solvents that dissolve the target substance, and the remaining solvents are solvents that do not dissolve the target substance. A sphere called the Hansen sphere is then drawn in the Hansen space based on the test results for the ten solvents.
ハンセン球を描画する方法を説明する。ハンセン空間に、対象物質を溶解させた溶媒の座標を含み、且つ対象物質を溶解させなかった溶媒の座標を含まない球（ハンセン球）を描画する。描画されたハンセン球の中心座標が、対象物質のＨＳＰを示す。ハンセン球のサイズは、対象物質の種類によって異なる。詳しくは、性質の異なる様々な溶媒に対して溶解する対象物質は、ハンセン球の半径Ｒ0が大きい。逆に、特定の性質の限られた溶媒に対してのみ溶解する対象物質は、ハンセン球の半径Ｒ0が小さい。 Describes how to draw a Hansen sphere. A sphere (Hansen sphere) containing the coordinates of the solvent in which the target substance was dissolved and not including the coordinates of the solvent in which the target substance was not dissolved is drawn in the Hansen space. The center coordinates of the drawn Hansen sphere indicate the HSP of the target substance. The size of the Hansen sphere varies depending on the type of target substance. Specifically, a target substance that dissolves in various solvents having different properties has a large Hansen sphere radius R 0 . Conversely, the radius R 0 of the Hansen sphere is small for a target substance that dissolves only in solvents with limited specific properties.
ＨＳＰを用いて２つの物質（例えば、溶媒Ｘ及び溶質Ｙ）の溶解性を予測する具体的手法を説明する。まず、２つの物質を、ＨＳＰに基づいてハンセン空間内にそれぞれ配置する。そして、２つの物質の座標の距離Ｒaを算出する。この距離Ｒaが近いほど、２つの物質は互いに溶解し易いことを示す。２つの物質の距離Ｒaは、下記数式（Ｒ）によって算出することができる。 A specific method for predicting the solubility of two substances (for example, solvent X and solute Y) using HSP is described. First, two substances are each placed in the Hansen space based on the HSP. Then, the distance R a between the coordinates of the two substances is calculated. The closer the distance R a is, the easier it is for the two substances to dissolve in each other. The distance R a between two substances can be calculated by the following formula (R).
数式（Ｒ）において、ｄＤｘ、ｄＰｘ及びｄＨｘは、それぞれ、溶媒Ｘの分散項（ｄＤ）、分極項（ｄＰ）及び水素結合項（ｄＨ）を示す。ｄＤｙ、ｄＰｙ及びｄＨｙは、それぞれ、溶質Ｙの分散項（ｄＤ）、分極項（ｄＰ）及び水素結合項（ｄＨ）を示す。 In equation (R), dDx, dPx and dHx represent the dispersion term (dD), polarization term (dP) and hydrogen bonding term (dH) of solvent X, respectively. dDy, dPy and dHy denote the dispersion term (dD), polarization term (dP) and hydrogen bonding term (dH) of solute Y, respectively.
これを本実施形態のインクに当てはめると、ハンセン空間において、溶媒（例えば、第１溶媒又は第２溶媒）及び顔料の距離Ｒapは、下記数式（Ｒ－１）により算出される。 Applying this to the ink of the present embodiment, the distance R ap between the solvent (eg, the first solvent or the second solvent) and the pigment in the Hansen space is calculated by the following formula (R−1).
数式（Ｒ－１）において、ｄＤｓ、ｄＰｓ及びｄＨｓは、それぞれ、溶媒の分散項（ｄＤ）、分極項（ｄＰ）及び水素結合項（ｄＨ）を示す。ｄＤｐ、ｄＰｐ及びｄＨｐは、それぞれ、顔料の分散項（ｄＤ）、分極項（ｄＰ）及び水素結合項（ｄＨ）を示す。 In formula (R-1), dDs, dPs and dHs represent the solvent dispersion term (dD), polarization term (dP) and hydrogen bonding term (dH), respectively. dDp, dPp and dHp denote the dispersion term (dD), polarization term (dP) and hydrogen bonding term (dH) of the pigment, respectively.
溶質Ｙが溶媒Ｘに溶解するか否かは、ハンセン空間において、溶質Ｙのハンセン球が溶媒ＸのＨＳＰの座標を含んでいるか否かで決定される。具体的には、溶質Ｙが溶媒Ｘに溶解するか否かは、溶質Ｙのハンセン球の半径Ｒ0に対する２つの物質の距離Ｒaの比（Ｒa／Ｒ0）の大きさで決定される。以下、比（Ｒa／Ｒ0）を、相対エネルギー差（ｒｅｌａｔｉｖｅ ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ：ＲＥＤ）と記載する（下記数式（ｒ）参照）。
ＲＥＤ＝Ｒa／Ｒ0・・・（ｒ）
Whether or not the solute Y dissolves in the solvent X is determined by whether or not the Hansen sphere of the solute Y includes the coordinates of the HSP of the solvent X in the Hansen space. Specifically, whether or not the solute Y dissolves in the solvent X is determined by the ratio (R a /R 0 ) of the distance R a between the two substances to the radius R 0 of the Hansen sphere of the solute Y. be. Hereinafter, the ratio (R a /R 0 ) is referred to as relative energy difference (RED) (see formula (r) below).
RED=R a /R 0 (r)
ＲＥＤが１未満である場合、溶質Ｙのハンセン球の内側に溶媒ＸのＨＳＰの座標が存在するため、溶質Ｙは溶媒Ｘに溶解する。一方、ＲＥＤが１超である場合、溶質Ｙのハンセン球の外側に溶媒ＸのＨＳＰの座標が存在するため、溶質Ｙは溶媒Ｘに溶解しない。なお、ＲＥＤがちょうど１である場合、溶質Ｙは溶媒Ｘに部分的に溶解する。本実施形態のインクにおいて、顔料のハンセン球の半径Ｒ0pに対する、２つの物質（即ち、顔料及び溶媒）の距離Ｒapの相対エネルギー差（Ｒap／Ｒ0p）を、「ＲＥＤｐ」と記載することがある。 When RED is less than 1, solute Y dissolves in solvent X because the coordinates of the HSPs of solvent X lie inside the Hansen sphere of solute Y. On the other hand, when RED is greater than 1, solute Y does not dissolve in solvent X because the HSP coordinates of solvent X lie outside the Hansen sphere of solute Y. Note that solute Y partially dissolves in solvent X when RED is exactly 1. In the ink of this embodiment, the relative energy difference (R ap / R 0p ) of the distance R ap between two substances (i.e., pigment and solvent) with respect to the Hansen sphere radius R 0p of the pigment is described as “REDp”. Sometimes.
ＨＳＰが公知である溶媒（例えば、文献値が存在する溶媒）のＨＳＰは、例えば、ＨＳＰのデータベース且つ計算ソフトウェア（テガラ株式会社販売「ＨＳＰｉＰ」、３．１版）から引用できる。また、ＨＳＰが未知である物質のＨＳＰは、例えば、上記方法に従って、ＨＳＰのデータベース且つ計算ソフトウェア（テガラ株式会社販売「ＨＳＰｉＰ」、３．１版）を用いて算出できる。 HSPs of solvents with known HSPs (for example, solvents for which literature values exist) can be quoted from, for example, HSP databases and calculation software (“HSPiP” sold by Tegara Corporation, version 3.1). In addition, the HSP of a substance whose HSP is unknown can be calculated, for example, according to the above method using an HSP database and calculation software ("HSPiP" sold by Tegara Corporation, version 3.1).
（第１溶媒）
第１溶媒によって、例えば、インクが着弾した直後の記録媒体の表面において、顔料が凝集する度合が調整される。第１溶媒（所定溶媒Ａ）は、下記第１条件及び第２条件の両方を満たすことが好ましい。
第１条件：第１溶媒及び顔料の相対エネルギー差（ＲＥＤｐ）が、０．８００以上１．１５０以下である。
第２条件：第１溶媒のハンセン溶解度パラメーターにおける水素結合項（ｄＨ）が、１５．０ＭＰａ0.5以上２０．０ＭＰａ0.5以下である。
(first solvent)
The first solvent adjusts the degree of aggregation of the pigment on the surface of the recording medium immediately after the ink has landed, for example. The first solvent (predetermined solvent A) preferably satisfies both the following first and second conditions.
First condition: the relative energy difference (REDp) between the first solvent and the pigment is 0.800 or more and 1.150 or less.
Second condition: The hydrogen bond term (dH) in the Hansen solubility parameter of the first solvent is 15.0 MPa 0.5 or more and 20.0 MPa 0.5 or less.
第１溶媒及び顔料のＲＥＤｐは、０．８００以上１．１５０以下であることが好ましく、０．９００以上１．１００以下であることがより好ましい。第１溶媒及び顔料のＲＥＤｐが０．８００以上１．１５０以下であると、顔料がインクに分散してはいるものの、分散状態がやや不安定となる。インクが記録媒体の表面に着弾した直後に、顔料が凝集し始める。記録媒体の表面で凝集した顔料は、記録媒体の内部には浸透せず、記録媒体の表面に顔料が留まる。第１溶媒及び顔料のＲＥＤｐが０．８００以上であると、記録媒体の表面で凝集する顔料が多くなり、適量の顔料が記録媒体の表面に留まる。その結果、所望の画像濃度を有する画像が形成される。第１溶媒及び顔料のＲＥＤｐが１．１５０以下であると、記録媒体の表面で凝集する顔料が多くなり過ぎず、適量の顔料が記録媒体の表面に留まる。その結果、形成画像の耐擦過性が確保できる。 The REDp of the first solvent and the pigment is preferably 0.800 or more and 1.150 or less, more preferably 0.900 or more and 1.100 or less. When the REDp of the first solvent and the pigment is 0.800 or more and 1.150 or less, the pigment is dispersed in the ink, but the dispersed state becomes slightly unstable. Immediately after the ink lands on the surface of the recording medium, the pigment begins to aggregate. The pigment aggregated on the surface of the recording medium does not permeate into the interior of the recording medium and remains on the surface of the recording medium. When the REDp of the first solvent and the pigment is 0.800 or more, a large amount of the pigment aggregates on the surface of the recording medium, and an appropriate amount of the pigment remains on the surface of the recording medium. As a result, an image having the desired image density is formed. When the REDp of the first solvent and the pigment is 1.150 or less, an appropriate amount of pigment remains on the surface of the recording medium without too much pigment aggregating on the surface of the recording medium. As a result, the scratch resistance of the formed image can be ensured.
第１溶媒のＨＳＰにおけるｄＨは、１５．０ＭＰａ0.5以上２０．０ＭＰａ0.5以下であることが好ましく、１５．０ＭＰａ0.5以上１８．０ＭＰａ0.5以下であることがより好ましい。第１溶媒のＨＳＰにおけるｄＨが１５．０ＭＰａ0.5以上２０．０ＭＰａ0.5以下である場合、第１溶媒は所望の疎水性を有する。第１溶媒のＨＳＰにおけるｄＨが１５．０ＭＰａ0.5以上であると、第１溶媒の疎水性が高くなり過ぎず、記録媒体の表面で顔料が凝集し過ぎない。凝集して記録媒体の表面に留まる顔料が適量となるため、形成画像の耐擦過性が確保できる。第１溶媒のＨＳＰにおけるｄＨが２０．０ＭＰａ0.5以下であると、第１溶媒の疎水性が適度に高くなり、記録媒体内にインクが浸透し過ぎない。記録媒体の表面に留まる顔料が適量となるため、所望の画像濃度を有する画像が形成される。 dH in HSP of the first solvent is preferably 15.0 MPa 0.5 or more and 20.0 MPa 0.5 or less, more preferably 15.0 MPa 0.5 or more and 18.0 MPa 0.5 or less. When the dH in HSP of the first solvent is 15.0 MPa 0.5 or more and 20.0 MPa 0.5 or less, the first solvent has desired hydrophobicity. When the dH in HSP of the first solvent is 15.0 MPa 0.5 or more, the hydrophobicity of the first solvent does not become too high and the pigment does not aggregate too much on the surface of the recording medium. Since an appropriate amount of pigment aggregates and stays on the surface of the recording medium, the scratch resistance of the formed image can be ensured. When the dH in HSP of the first solvent is 20.0 MPa 0.5 or less, the hydrophobicity of the first solvent becomes moderately high, and the ink does not excessively penetrate into the recording medium. Since an appropriate amount of pigment remains on the surface of the recording medium, an image having a desired image density is formed.
第１溶媒（所定溶媒Ａ）の沸点は、１８０℃以上２５０℃以下であることが好ましく、２００℃以上２２０℃以下であることがより好ましい。第１溶媒の沸点が１８０℃以上であると、記録ヘッドのノズル内でインクが乾燥し難い。その結果、ノズル内にインクが固着し難くなり、間欠吐出性が確保できる。第１溶媒の沸点が２５０℃以下であると、記録媒体の表面でインクが適度に乾燥し、記録媒体に形成された画像がべたつき難い。その結果、形成画像の耐擦過性が確保できる。また、第１溶媒（所定溶媒Ａ）の沸点は、１８０℃以上２０５℃以下であってもよい。 The boiling point of the first solvent (predetermined solvent A) is preferably 180° C. or higher and 250° C. or lower, and more preferably 200° C. or higher and 220° C. or lower. If the boiling point of the first solvent is 180° C. or higher, it is difficult for the ink to dry in the nozzles of the recording head. As a result, the ink is less likely to stick in the nozzles, and intermittent ejection can be ensured. When the boiling point of the first solvent is 250° C. or lower, the ink is appropriately dried on the surface of the recording medium, and the image formed on the recording medium is less sticky. As a result, the scratch resistance of the formed image can be ensured. Also, the boiling point of the first solvent (predetermined solvent A) may be 180° C. or higher and 205° C. or lower.
第１溶媒は、所定溶媒Ａのうちの１種以上５種以下であることが好ましく、１種又は２種であることがより好ましい。第１溶媒の含有率は、インクの質量に対して、１０質量％以上３０質量％以下であることが好ましい。第１溶媒の含有率は、第１溶媒及び第２溶媒の合計質量に対して、４０質量％以上６０質量％以下であることが好ましく、４９質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。 The first solvent is preferably one or more and five or less of the predetermined solvents A, more preferably one or two. The content of the first solvent is preferably 10% by mass or more and 30% by mass or less with respect to the mass of the ink. The content of the first solvent is preferably 40% by mass or more and 60% by mass or less, more preferably 49% by mass or more and 55% by mass or less, relative to the total mass of the first solvent and the second solvent. .
（第２溶媒）
第２溶媒によって、例えば、記録媒体内にインクが浸透する度合が調整される。第２溶媒（所定溶媒Ｂ）の静的表面張力は、２５ｍＮ／ｍ以上３５ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。以下、「静的表面張力」を、単に「表面張力」と記載することがある。第２溶媒の表面張力が３５ｍＮ／ｍ以下であると、記録媒体内にインクが適度に浸透し、記録媒体に形成された画像がべたつき難い。その結果、形成画像の耐擦過性が確保できる。第２溶媒の表面張力が２５ｍＮ／ｍ以上であると、記録媒体内にインクが浸透し過ぎず、記録媒体の表面に留まる顔料が適量となる。その結果、所望の画像濃度を有する画像が形成される。
(Second solvent)
The second solvent adjusts, for example, the degree of penetration of the ink into the recording medium. The static surface tension of the second solvent (predetermined solvent B) is preferably 25 mN/m or more and 35 mN/m or less. Hereinafter, "static surface tension" may be simply referred to as "surface tension". If the surface tension of the second solvent is 35 mN/m or less, the ink will permeate appropriately into the recording medium, and the image formed on the recording medium will not be sticky. As a result, the scratch resistance of the formed image can be ensured. When the surface tension of the second solvent is 25 mN/m or more, the ink does not excessively permeate into the recording medium, and an appropriate amount of pigment remains on the surface of the recording medium. As a result, an image having the desired image density is formed.
第２溶媒（所定溶媒Ｂ）は、下記第３条件及び第４条件の一方又は両方を満たさなくてもよい。
第３条件：第２溶媒及び顔料の相対エネルギー差（ＲＥＤｐ）が、０．８００以上１．１５０以下である。
第４条件は、第２溶媒のハンセン溶解度パラメーターにおける水素結合項（ｄＨ）が、１５．０ＭＰａ0.5以上２０．０ＭＰａ0.5以下である。
The second solvent (predetermined solvent B) does not have to satisfy one or both of the following third and fourth conditions.
Third condition: the relative energy difference (REDp) between the second solvent and the pigment is 0.800 or more and 1.150 or less.
The fourth condition is that the hydrogen bond term (dH) in the Hansen solubility parameter of the second solvent is 15.0 MPa 0.5 or more and 20.0 MPa 0.5 or less.
第２溶媒が第３条件を満たすことで得られる利点は、既に述べた第１溶媒が第１条件を満たすことで得られる利点と同じである。第２溶媒が第４条件を満たすことで得られる利点は、既に述べた第１溶媒が第２条件を満たすことで得られる利点と同じである。本実施形態のインクは、第１溶媒によって顔料が凝集する度合を調整できるため、第２溶媒が第３条件及び第４条件の一方又は両方を満たさない場合でも、所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れる画像を形成できる。 The advantage obtained by the second solvent satisfying the third condition is the same as the advantage obtained by the already described first solvent satisfying the first condition. The advantage obtained by the second solvent satisfying the fourth condition is the same as the advantage obtained by the already described first solvent satisfying the second condition. In the ink of the present embodiment, the degree of aggregation of the pigment can be adjusted by the first solvent. An image having excellent scratch resistance can be formed.
第２溶媒（所定溶媒Ｂ）の沸点は、１８０℃以上２５０℃以下であることが好ましく、２００℃以上２２０℃以下であることがより好ましい。第２溶媒の沸点が１８０℃以上であると、記録ヘッドのノズル内でインクが乾燥し難い。その結果、ノズル内にインクが固着し難くなり、間欠吐出性が確保できる。第２溶媒の沸点が２５０℃以下であると、記録媒体の表面でインクが適度に乾燥し、記録媒体に形成された画像がべたつき難い。その結果、形成画像の耐擦過性が確保できる。また、第２溶媒（所定溶媒Ｂ）の沸点は、１８０℃以上２０５℃以下であってもよい。 The boiling point of the second solvent (predetermined solvent B) is preferably 180° C. or higher and 250° C. or lower, and more preferably 200° C. or higher and 220° C. or lower. If the boiling point of the second solvent is 180° C. or higher, it is difficult for the ink to dry in the nozzles of the recording head. As a result, the ink is less likely to stick in the nozzles, and intermittent ejection can be ensured. When the boiling point of the second solvent is 250° C. or lower, the ink is appropriately dried on the surface of the recording medium, and the image formed on the recording medium is less sticky. As a result, the scratch resistance of the formed image can be ensured. Also, the boiling point of the second solvent (predetermined solvent B) may be 180° C. or higher and 205° C. or lower.
第２溶媒は、所定溶媒Ｂのうちの１種以上５種以下であることが好ましく、１種又は２種であることがより好ましい。第２溶媒の含有率は、インクの質量に対して、１０質量％以上３０質量％以下であることが好ましい。 The second solvent is preferably one or more and five or less of the predetermined solvents B, more preferably one or two. The content of the second solvent is preferably 10% by mass or more and 30% by mass or less with respect to the mass of the ink.
（第１溶媒と第２溶媒との組み合わせ）
間欠吐出性に優れ、且つ所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成できるインクを得るために、第１溶媒と第２溶媒との組み合わせとしては、表１に示す組み合わせＮｏ．Ｓ１～Ｓ１０の各々が好ましい。表１中の「Ｎｏ．」は「組み合わせＮｏ．」を示す。
(Combination of first solvent and second solvent)
In order to obtain an ink which is excellent in intermittent ejection properties and capable of forming an image having a desired image density and excellent abrasion resistance, the combination No. 1 shown in Table 1 is used as the combination of the first solvent and the second solvent. Each of S1-S10 is preferred. "No." in Table 1 indicates "Combination No."
（顔料）
顔料としては、例えば、無機顔料、及び有機顔料が挙げられる。インクは、必要に応じて、無機顔料及び有機顔料に加えて、体質顔料を更に含有してもよい。無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、及び金属酸化物が挙げられる。無機顔料としては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、例えば、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、及びチャンネルブラックが挙げられる。有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、及びキノフタロン顔料が挙げられる。有機顔料の色は特に限定されず、有機顔料は、イエロー顔料、マゼンタ顔料、シアン顔料、ブルー顔料、レッド顔料、オレンジ顔料、又はグリーン顔料の何れであってもよい。有機顔料の具体例としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー、及びＣ．Ｉ．ピグメントグリーンが挙げられる。顔料の体積中位径は、３０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下であることが好ましく、７０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下であることがより好ましい。顔料の含有率は、インクの質量に対して、４質量％以上１５質量％以下であることが好ましい。
(pigment)
Examples of pigments include inorganic pigments and organic pigments. The ink may further contain an extender pigment in addition to the inorganic pigment and the organic pigment, if necessary. Inorganic pigments include, for example, carbon black and metal oxides. Carbon black is preferred as the inorganic pigment. Examples of carbon black include furnace black, thermal lamp black, acetylene black, and channel black. Examples of organic pigments include azo pigments, diazo pigments, phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, isoindolinone pigments, dioxazine pigments, perylene pigments, perinone pigments, thioindigo pigments, anthraquinone pigments, and quinophthalone pigments. The color of the organic pigment is not particularly limited, and the organic pigment may be any of yellow pigment, magenta pigment, cyan pigment, blue pigment, red pigment, orange pigment, and green pigment. Specific examples of organic pigments include C.I. I. pigment yellow, C.I. I. pigment red, C.I. I. pigment orange, C.I. I. pigment violet, C.I. I. pigment blue, and C.I. I. pigment green. The volume median diameter of the pigment is preferably 30 nm or more and 250 nm or less, more preferably 70 nm or more and 160 nm or less. The pigment content is preferably 4% by mass or more and 15% by mass or less with respect to the mass of the ink.
顔料は、通常、分散媒中に分散させて用いられる。顔料の分散方法としては、特に限定されないが、例えば、分散剤を用いて顔料を分散媒中に分散させる方法、又は分散剤なしで顔料を分散媒中に分散させる方法が挙げられる。顔料は、分散剤を用いて分散媒中に分散している顔料（非自己分散型顔料）であってもよく、分散剤なしで分散媒中に分散している顔料（自己分散型顔料）であってもよい。分散剤としては、例えば、高分子分散剤（以下、「顔料分散樹脂」と記載することがある）、及び界面活性剤が挙げられる。 A pigment is usually used by dispersing it in a dispersion medium. The method for dispersing the pigment is not particularly limited, but examples thereof include a method of dispersing the pigment in the dispersion medium using a dispersant, and a method of dispersing the pigment in the dispersion medium without a dispersant. The pigment may be a pigment dispersed in a dispersion medium using a dispersant (non-self-dispersing pigment), or a pigment dispersed in a dispersion medium without a dispersant (self-dispersing pigment). There may be. Dispersants include, for example, polymer dispersants (hereinafter sometimes referred to as “pigment dispersion resins”) and surfactants.
（顔料分散樹脂）
インクは、顔料分散樹脂（顔料被覆樹脂とも呼ばれる）を更に含有してもよい。顔料分散樹脂は、例えば、水不溶性樹脂であってもよい。顔料分散樹脂としてより具体的には、アクリル樹脂、スチレン－アクリル樹脂、スチレン－マレイン酸樹脂、及びウレタン樹脂が挙げられる。顔料を安定に分散させる観点から、顔料分散樹脂としては、アクリル樹脂、及びスチレン－アクリル樹脂が好ましく、スチレン－アクリル樹脂がより好ましい。スチレン－アクリル樹脂は、スチレン系モノマーと、アクリル酸系モノマーとの重合体である。
(Pigment dispersion resin)
The ink may further contain a pigment dispersing resin (also called a pigment coating resin). The pigment dispersing resin may be, for example, a water-insoluble resin. More specific examples of pigment dispersion resins include acrylic resins, styrene-acrylic resins, styrene-maleic acid resins, and urethane resins. From the viewpoint of stably dispersing the pigment, acrylic resins and styrene-acrylic resins are preferable, and styrene-acrylic resins are more preferable as the pigment-dispersing resin. A styrene-acrylic resin is a polymer of a styrene-based monomer and an acrylic acid-based monomer.
スチレン系モノマーの例としては、スチレン、α－メチルスチレン、ｐ－ヒドロキシスチレン、ｍ－ヒドロキシスチレン、ビニルトルエン、α－クロロスチレン、ｏ－クロロスチレン、ｍ－クロロスチレン、ｐ－クロロスチレン、及びｐ－エチルスチレンが挙げられる。スチレン系モノマーとしては、スチレン、及びα－メチルスチレンが好ましく、スチレンがより好ましい。 Examples of styrenic monomers include styrene, α-methylstyrene, p-hydroxystyrene, m-hydroxystyrene, vinyltoluene, α-chlorostyrene, o-chlorostyrene, m-chlorostyrene, p-chlorostyrene, and p-chlorostyrene. - ethyl styrene. As the styrenic monomer, styrene and α-methylstyrene are preferable, and styrene is more preferable.
アクリル酸系モノマーの例としては、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、又は（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルが挙げられる。（メタ）アクリル酸アルキルエステルの例としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ－プロピル、（メタ）アクリル酸ｉｓｏ－プロピル、（メタ）アクリル酸ｎ－ブチル、（メタ）アクリル酸ｉｓｏ－ブチル、及び（メタ）アクリル酸２－エチルヘキシルが挙げられる。（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルの例としては、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸３－ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシプロピル、及び（メタ）アクリル酸４－ヒドロキシブチルが挙げられる。アクリル酸系モノマーとしては、（メタ）アクリル酸、及び（メタ）アクリル酸アルキルエステルが好ましく、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、及びアクリル酸ブチルがより好ましい。 Examples of acrylic acid-based monomers include (meth)acrylic acid, (meth)acrylonitrile, (meth)acrylic acid alkyl esters, and (meth)acrylic acid hydroxyalkyl esters. Examples of (meth)acrylic acid alkyl esters include methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, n-propyl (meth)acrylate, iso-propyl (meth)acrylate, and n-(meth)acrylate. -butyl, iso-butyl (meth)acrylate, and 2-ethylhexyl (meth)acrylate. Examples of (meth)acrylic acid hydroxyalkyl esters include 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 3-hydroxypropyl (meth)acrylate, 2-hydroxypropyl (meth)acrylate, and 4 (meth)acrylate. - hydroxybutyl. As acrylic acid-based monomers, (meth)acrylic acid and (meth)acrylic acid alkyl esters are preferable, and methacrylic acid, methyl methacrylate, and butyl acrylate are more preferable.
顔料分散樹脂としては、市販品を用いることもできる。顔料分散樹脂の市販品としては、例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社製であるＪｏｎｃｒｙｌ（登録商標） ５８６、及びＪｏｎｃｒｙｌ ６１１；ビックケミー・ジャパン株式会社製である、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ（登録商標）－１９０、及びＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－１９１；並びに日本ルーブリゾール株式会社製である、Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ ２００００、及びＳｏｌｓｐｅｒｓｅ ２７０００が挙げられる。 A commercially available product can also be used as the pigment dispersion resin. Commercial products of pigment dispersion resins include, for example, Joncryl (registered trademark) 586 and Joncryl 611 manufactured by BASF Japan Corporation; DISPERBYK (registered trademark)-190 and DISPERBYK-191 manufactured by BYK-Chemie Japan. and Solsperse 20000 and Solsperse 27000 manufactured by Lubrizol Japan.
インクの分散安定性の観点、及び記録ヘッドからのインクの吐出安定性の観点から、顔料分散樹脂の質量平均分子量は、３０００以上１０００００以下であることが好ましく、５０００以上３００００以下であることがより好ましい。インクの分散安定性の観点、及び記録ヘッドからのインクの吐出安定性の観点から、顔料分散樹脂の数平均分子量は、１０００以上５００００以下であることが好ましく、３０００以上１００００以下であることがより好ましい。インクの分散安定性の観点から、顔料の質量に対する顔料分散樹脂の質量の比率は、０．０２以上０．４５以下であることが好ましい。顔料分散樹脂の酸価は、５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、９０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることがより好ましい。 From the viewpoint of ink dispersion stability and ink ejection stability from the recording head, the weight average molecular weight of the pigment dispersion resin is preferably 3000 or more and 100000 or less, more preferably 5000 or more and 30000 or less. preferable. From the viewpoint of ink dispersion stability and ink ejection stability from the recording head, the number average molecular weight of the pigment dispersion resin is preferably 1,000 or more and 50,000 or less, more preferably 3,000 or more and 10,000 or less. preferable. From the viewpoint of ink dispersion stability, the ratio of the mass of the pigment dispersion resin to the mass of the pigment is preferably 0.02 or more and 0.45 or less. The acid value of the pigment dispersion resin is preferably 50 mgKOH/g or more and 150 mgKOH/g or less, more preferably 90 mgKOH/g or more and 110 mgKOH/g or less.
（界面活性剤）
インクは、界面活性剤を更に含有してもよい。インクが界面活性剤を含有すれば、記録媒体に対する濡れ性に優れたインクが得られる。形成画像におけるオフセットを抑制する観点、及び所望の画像濃度の画像を形成する観点から、界面活性剤は、ノニオン界面活性剤であることが好ましい。ノニオン界面活性剤の一例としては、ノニオン性アクリル樹脂、及びそのプレポリマーが挙げられる。ノニオン性アクリル樹脂は、水溶性を有することが好ましい。水溶性を有するノニオン性アクリル樹脂としては、例えば、親水性モノマーと疎水性モノマーとの共重合体が挙げられる。親水性モノマーは、例えば、ポリエチレングリコールアクリレート、メタクリル酸メチル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、及びメタクリル酸エチルが挙げられる。疎水性モノマーとしては、例えば、アクリル酸ｎ－ブチル、ポリプロピレングリコールアクリレート、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレート、ベンジルアクリレート、及びベンジルメタクリレートが挙げられる。市販のノニオン性アクリル樹脂としては、例えば、共栄社化学株式会社製のポリフローＫＬ－８７０（両親媒性オリゴマー及びアクリル樹脂を含有する界面活性剤）が挙げられる。ノニオン界面活性剤の別の例としては、アセチレン系界面活性剤が挙げられる。本明細書において、アセチレン系界面活性剤は、アセチレン結合（炭素－炭素間三重結合）を有する界面活性剤を意味する。アセチレン系界面活性剤としては、アセチレングリコール界面活性剤が好ましく、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物がより好ましい。市販のアセチレン系界面活性剤としては、例えば、日信化学工業株式会社製のオルフィン（登録商標）Ｅ１０１０、サーフィノール（登録商標）１０４、サーフィノール４２０、及びサーフィノール４４０が挙げられる。界面活性剤の含有率は、インクの質量に対して、０．０５質量％以上２．００質量％以下であることが好ましい。
(Surfactant)
The ink may further contain a surfactant. If the ink contains a surfactant, the ink has excellent wettability to the recording medium. From the viewpoint of suppressing offset in the formed image and from the viewpoint of forming an image with a desired image density, the surfactant is preferably a nonionic surfactant. Examples of nonionic surfactants include nonionic acrylic resins and prepolymers thereof. The nonionic acrylic resin preferably has water solubility. Examples of water-soluble nonionic acrylic resins include copolymers of hydrophilic monomers and hydrophobic monomers. Hydrophilic monomers include, for example, polyethylene glycol acrylate, methyl methacrylate, methyl acrylate, ethyl acrylate, and ethyl methacrylate. Hydrophobic monomers include, for example, n-butyl acrylate, polypropylene glycol acrylate, lauryl acrylate, stearyl acrylate, benzyl acrylate, and benzyl methacrylate. Commercially available nonionic acrylic resins include, for example, Polyflow KL-870 (a surfactant containing an amphipathic oligomer and an acrylic resin) manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd. Another example of nonionic surfactants includes acetylenic surfactants. As used herein, an acetylenic surfactant means a surfactant having an acetylene bond (a carbon-carbon triple bond). As the acetylene-based surfactant, an acetylene glycol surfactant is preferable, and an ethylene oxide adduct of acetylene glycol is more preferable. Examples of commercially available acetylenic surfactants include Olphine (registered trademark) E1010, Surfynol (registered trademark) 104, Surfynol 420, and Surfynol 440 manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd. The surfactant content is preferably 0.05% by mass or more and 2.00% by mass or less with respect to the mass of the ink.
（その他の溶媒）
インクは、第１溶媒である所定溶媒Ａ、及び第２溶媒である所定溶媒Ｂ以外の溶媒（以下、その他の溶媒と記載することがある）を更に含有していてもよい。その他の溶媒は、例えば、所定溶媒Ａ及び所定溶媒Ｂ以外の水溶性有機溶媒である。その他の溶媒の具体例としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、エチレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２，６－ヘキサントリオール、チオジグリコール、及び１，３－ブタンジオールが挙げられる。これらの溶媒は、例えば、保湿剤として機能し得る。その他の溶媒としては、グリセリン、及びエチレングリコールが好ましい。その他の溶媒の含有率は、インクの質量に対して、２質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、２質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。
(Other solvents)
The ink may further contain a solvent (hereinafter sometimes referred to as other solvent) other than the predetermined solvent A as the first solvent and the predetermined solvent B as the second solvent. Other solvents are water-soluble organic solvents other than the predetermined solvent A and the predetermined solvent B, for example. Specific examples of other solvents include polyethylene glycol, polypropylene glycol, glycerin, ethylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, trimethylene glycol, triethylene glycol, tripropylene glycol, 1,2,6-hexanetriol, thiodiglycol, and 1,3-butanediol. These solvents can function, for example, as humectants. As other solvents, glycerin and ethylene glycol are preferred. The content of other solvents is preferably 2% by mass or more and 30% by mass or less, and preferably 2% by mass or more and 20% by mass or less, relative to the mass of the ink.
（水）
水は、例えば、イオン交換水、又は脱イオン水である。水の含有率は、インクの質量に対して、２０質量％以上９０質量％以下であることが好ましく、４０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましく、４０質量％以上７０質量％以下であることが特に好ましい。
(water)
Water is, for example, ion-exchanged water or deionized water. The content of water is preferably 20% by mass or more and 90% by mass or less, more preferably 40% by mass or more and 80% by mass or less, and 40% by mass or more and 70% by mass or less, relative to the mass of the ink. is particularly preferred.
（添加剤等）
インクは、必要に応じて、添加剤を更に含有してもよい。添加剤としては、例えば、溶解安定剤、粘度調整剤、消泡剤、及び防腐剤が挙げられる。また、インクは、記録媒体と顔料とを結着させる結着樹脂（例えば、ウレタン樹脂）を含有してもよいし、含有していなくてもよい。
(Additives, etc.)
The ink may further contain additives as needed. Additives include, for example, dissolution stabilizers, viscosity modifiers, defoamers, and preservatives. In addition, the ink may or may not contain a binder resin (for example, urethane resin) that binds the recording medium and the pigment.
（インクの調製方法）
本実施形態のインクは、例えば、顔料を含む顔料分散体と、第１溶媒と、第２溶媒と、必要に応じて配合される他の成分（例えば、顔料分散樹脂、界面活性剤、その他の溶媒、又は水）とを攪拌機により均一に混合することにより調製できる。本実施形態のインクの調製では、各成分を均一に混合した後、フィルター（例えば、孔径５μｍ以下のフィルター）でろ過することにより、異物及び粗大粒子を除去してもよい。
(Ink preparation method)
The ink of the present embodiment includes, for example, a pigment dispersion containing a pigment, a first solvent, a second solvent, and optionally other components (for example, a pigment dispersion resin, a surfactant, and other (solvent or water) by uniformly mixing them with a stirrer. In the preparation of the ink of the present embodiment, foreign substances and coarse particles may be removed by uniformly mixing each component and then filtering the mixture with a filter (for example, a filter with a pore size of 5 μm or less).
以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されない。以下、「質量部」を「部」と記載することがある。また、「イオン交換水」を「水」と記載することがある。 Examples of the present invention will be described below. However, the present invention is not limited to the following examples. Hereinafter, "mass parts" may be described as "parts". Also, "ion-exchanged water" is sometimes referred to as "water".
＜顔料被覆樹脂（Ｒ）の調製＞
メタクリル酸に由来する繰り返し単位（ＭＡＡ単位）と、メタクリル酸メチルに由来する繰り返し単位（ＭＭＡ単位）と、アクリル酸ブチルに由来する繰り返し単位（ＢＡ単位）と、スチレンに由来する繰り返し単位（ＳＴ単位）とを有するアルカリ可溶性樹脂を準備した。このアルカリ可溶性樹脂は、質量平均分子量（Ｍｗ）が２００００、酸価が１００ｍｇＫＯＨ／ｇであった。このアルカリ可溶性樹脂における各繰り返し単位の質量比は、「ＭＡＡ単位：ＭＭＡ単位：ＢＡ単位：ＳＴ単位＝４０：１５：３０：１５」であった。このアルカリ可溶性樹脂と、水酸化ナトリウムを含有する水酸化ナトリウム水溶液とを混合した（中和処理）。中和処理により、アルカリ可溶性樹脂を、等量（厳密には、１０５％量）のＮａＯＨで中和した。これにより、顔料被覆樹脂（Ｒ）及び水を含有する顔料被覆樹脂溶液を得た。
<Preparation of pigment-coated resin (R)>
Repeating units derived from methacrylic acid (MAA units), repeating units derived from methyl methacrylate (MMA units), repeating units derived from butyl acrylate (BA units), and repeating units derived from styrene (ST units ) was prepared. This alkali-soluble resin had a mass average molecular weight (Mw) of 20000 and an acid value of 100 mgKOH/g. The mass ratio of each repeating unit in this alkali-soluble resin was "MAA unit:MMA unit:BA unit:ST unit=40:15:30:15". This alkali-soluble resin was mixed with an aqueous sodium hydroxide solution containing sodium hydroxide (neutralization treatment). In the neutralization treatment, the alkali-soluble resin was neutralized with an equal amount (strictly speaking, 105% amount) of NaOH. As a result, a pigment coating resin solution containing pigment coating resin (R) and water was obtained.
上記アルカリ可溶性樹脂の質量平均分子量（Ｍｗ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（東ソー株式会社製「ＨＬＣ－８０２０ＧＰＣ」）を用いて下記条件により測定した。検量線は、東ソー株式会社製のＴＳＫｇｅｌ標準ポリスチレンであるＦ－４０、Ｆ－２０、Ｆ－４、Ｆ－１、Ａ－５０００、Ａ－２５００、及びＡ－１０００と、ｎ－プロピルベンゼンとを用いて作成した。 The mass average molecular weight (Mw) of the alkali-soluble resin was measured using gel permeation chromatography (“HLC-8020GPC” manufactured by Tosoh Corporation) under the following conditions. The calibration curve is TSKgel standard polystyrene manufactured by Tosoh Corporation F-40, F-20, F-4, F-1, A-5000, A-2500, and A-1000, and n-propylbenzene. Created using
（質量平均分子量の測定条件）
・カラム：東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＭｕｌｔｉｐｏｒｅＨＺ－Ｈ」（４．６ｍｍＩ．Ｄ．×１５ｃｍのセミミクロカラム）
・カラム本数：３本
・溶離液：テトラヒドロフラン
・流速：０．３５ｍＬ／分
・サンプル注入量：１０μＬ
・測定温度：４０℃
・検出器：ＩＲ検出器
(Conditions for measuring mass average molecular weight)
・ Column: "TSKgel SuperMultiporeHZ-H" manufactured by Tosoh Corporation (4.6 mm I.D. × 15 cm semi-micro column)
・Number of columns: 3 ・Eluent: tetrahydrofuran ・Flow rate: 0.35 mL/min ・Sample injection volume: 10 µL
・Measurement temperature: 40°C
・Detector: IR detector
＜顔料分散体の調製＞
インクの調製に使用するための顔料分散体を、以下の方法により合成した。
<Preparation of pigment dispersion>
Pigment dispersions for use in preparing inks were synthesized by the following method.
（顔料分散体（ＣＢ）の調製）
以下に示す組成となるように、顔料（カーボンブラック）と、顔料被覆樹脂（Ｒ）を含有する上記顔料被覆樹脂溶液と、アセチレン系界面活性剤である日信化学工業株式会社製「オルフィン（登録商標）Ｅ１０１０」（アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物）と、水とを、メディア型湿式分散機（ウィリー・エ・バッコーフェン（ＷＡＢ）社製「ＤＹＮＯ（登録商標）－ＭＩＬＬ」）のベッセルに投入した。なお、下記組成に示す水の含有割合（７８．５質量％）は、上記ベッセルに投入した水と、顔料被覆樹脂溶液に含まれていた水（詳しくは、アルカリ可溶性樹脂の中和に用いた水酸化ナトリウム水溶液に含まれていた水、及びアルカリ可溶性樹脂及び水酸化ナトリウムの中和反応で生じた水）との合計含有割合を示す。
(Preparation of pigment dispersion (CB))
Pigment (carbon black), the pigment coating resin solution containing the pigment coating resin (R), and the acetylenic surfactant "OLFIN (Registered Trademark) E1010" (ethylene oxide adduct of acetylene glycol) and water were put into a vessel of a media-type wet disperser ("DYNO (registered trademark)-MILL" manufactured by Willie & Bachoffen (WAB)). . The water content (78.5% by mass) shown in the composition below is the same as the water put into the vessel and the water contained in the pigment-coated resin solution (specifically, the water used for neutralization of the alkali-soluble resin). It shows the total content ratio of the water contained in the sodium hydroxide aqueous solution and the water generated by the neutralization reaction of the alkali-soluble resin and sodium hydroxide.
（顔料分散体（ＣＢ）の組成）
水 ： ７８．５質量％
顔料被覆樹脂（Ｒ）（ＮａＯＨ中和）： ６．０質量％
顔料 ： １５．０質量％
アセチレン系界面活性剤 ： ０．５質量％
合計 ：１００．０質量％
(Composition of pigment dispersion (CB))
Water: 78.5% by mass
Pigment coating resin (R) (NaOH neutralization): 6.0% by mass
Pigment: 15.0% by mass
Acetylene surfactant: 0.5% by mass
Total: 100.0% by mass
次いで、ベッセルの内容物を湿式分散した。メディアとしては、ジルコニアビーズ（粒子径１．０ｍｍ）を用いた。メディアの投入量は、ベッセルの容量に対して７０体積％とした。分散条件は、温度１０℃、周速８ｍ／秒とした。これにより、顔料分散体（ＣＢ）を得た。 The contents of the vessel were then wet dispersed. Zirconia beads (particle size: 1.0 mm) were used as media. The amount of media charged was 70% by volume with respect to the volume of the vessel. The dispersion conditions were a temperature of 10° C. and a peripheral speed of 8 m/sec. Thus, a pigment dispersion (CB) was obtained.
得られた顔料分散体（ＣＢ）に含まれる顔料粒子の体積中位径（Ｄ50）を測定した。詳しくは、得られた顔料分散体（ＣＢ）を水で３００倍に希釈し、これを測定試料とした。動的光散乱式粒径分布測定装置（マルバーン社製「ゼータサイザーナノＺＳ」）を用いて、測定試料中の顔料粒子のＤ50を測定した。測定試料中の顔料粒子のＤ50を、顔料分散体（ＣＢ）に含まれる顔料粒子のＤ50とした。顔料分散体（ＣＢ）に含まれる顔料粒子のＤ50は、１００ｎｍであった。 The volume median diameter ( D50 ) of the pigment particles contained in the obtained pigment dispersion (CB) was measured. Specifically, the obtained pigment dispersion (CB) was diluted 300 times with water and this was used as a measurement sample. The D50 of the pigment particles in the measurement sample was measured using a dynamic light scattering particle size distribution analyzer ("Zetasizer Nano ZS" manufactured by Malvern). The D50 of the pigment particles in the measurement sample was taken as the D50 of the pigment particles contained in the pigment dispersion (CB). The D50 of the pigment particles contained in the pigment dispersion (CB) was 100 nm.
（顔料分散体（ＰＹ）の調製）
１５．０質量％のカーボンブラックを１５．０質量％のＣ．Ｉ．ピグメントイエローに変更したこと以外は、顔料分散体（ＣＢ）の調製と同じ方法により、顔料分散体（ＰＹ）を調製した。
(Preparation of pigment dispersion (PY))
15.0% by weight of carbon black and 15.0% by weight of C.I. I. A pigment dispersion (PY) was prepared in the same manner as the pigment dispersion (CB) except that pigment yellow was used.
（顔料分散体（ＰＲ）の調製）
１５．０質量％のカーボンブラックを１５．０質量％のＣ．Ｉ．ピグメントレッドに変更したこと以外は、顔料分散体（ＣＢ）の調製と同じ方法により、顔料分散体（ＰＲ）を調製した。
(Preparation of pigment dispersion (PR))
15.0% by weight of carbon black and 15.0% by weight of C.I. I. A pigment dispersion (PR) was prepared in the same manner as the preparation of the pigment dispersion (CB), except that pigment red was used.
（顔料分散体（ＰＢ）の調製）
１５．０質量％のカーボンブラックを１５．０質量％のＣ．Ｉ．ピグメントブルーに変更したこと以外は、顔料分散体（ＣＢ）の調製と同じ方法により、顔料分散体（ＰＢ）を調製した。
(Preparation of pigment dispersion (PB))
15.0% by weight of carbon black and 15.0% by weight of C.I. I. A pigment dispersion (PB) was prepared in the same manner as the preparation of the pigment dispersion (CB), except that pigment blue was used.
（顔料分散体（ＰＧ）の調製）
１５．０質量％のカーボンブラックを１５．０質量％のＣ．Ｉ．ピグメントグリーンに変更したこと以外は、顔料分散体（ＣＢ）の調製と同じ方法により、顔料分散体（ＰＧ）を調製した。
(Preparation of pigment dispersion (PG))
15.0% by weight of carbon black and 15.0% by weight of C.I. I. A pigment dispersion (PG) was prepared in the same manner as the pigment dispersion (CB) except that pigment green was used.
＜インクの調製＞
実施例に係るインク（Ａ－１）～（Ａ－１５）及び比較例に係るインク（Ｂ－１）～（Ｂ－９）を調製した。これらのインクの組成を、後述する表３～表６に示す。
<Ink preparation>
Inks (A-1) to (A-15) according to Examples and inks (B-1) to (B-9) according to Comparative Examples were prepared. The compositions of these inks are shown in Tables 3 to 6 below.
（インク（Ａ－１）の調製）
攪拌機（新東科学株式会社製「スリーワンモーター（登録商標）ＢＬ－６００」）を用いて、表３のインク（Ａ－１）欄に示す組成になるように各成分を混合し、混合物を得た。詳しくは、５３．３部の顔料分散体（ＣＢ）、２０．０部の３－メチル－１，３－ブタンジオール、１６．５部の１，２－ペンタンジオール、調整量の界面活性剤（共栄社化学株式会社製「ポリフローＫＬ－８７０」）、４．０部のグリセリン、及び残量の水を、攪拌機を用いて混合し、混合物を得た。なお、調整量は、２５℃におけるインク（Ａ－１）の表面張力が３５ｍＮ／ｍとなるような量であった。残量は、インク（Ａ－１）に含有される成分の合計質量が１００．０部となるような量であった。目開き５μｍのメンブレンフィルター（Ｍｅｎｂｒａｎｅ－ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ＬＬＣ社製、材質：ポリテトラフルオロエチレン）を用いて、得られた混合液を濾過し、インク（Ａ－１）を得た。インク（Ａ－１）の２５℃における粘度は、８ｍＰａ／秒であった。
(Preparation of ink (A-1))
Using a stirrer (“Three One Motor (registered trademark) BL-600” manufactured by Sintokagaku Co., Ltd.), each component was mixed so as to have the composition shown in the ink (A-1) column in Table 3 to obtain a mixture. rice field. Specifically, 53.3 parts of pigment dispersion (CB), 20.0 parts of 3-methyl-1,3-butanediol, 16.5 parts of 1,2-pentanediol, an adjusted amount of surfactant ( "Polyflow KL-870" manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.), 4.0 parts of glycerin, and the remaining amount of water were mixed using a stirrer to obtain a mixture. The adjustment amount was such that the surface tension of the ink (A-1) at 25° C. was 35 mN/m. The remaining amount was such that the total mass of the components contained in ink (A-1) was 100.0 parts. The obtained mixture was filtered using a membrane filter with an opening of 5 μm (manufactured by Menbrane-solutions LLC, material: polytetrafluoroethylene) to obtain ink (A-1). The viscosity of ink (A-1) at 25° C. was 8 mPa/sec.
（インク（Ａ－２）～（Ａ－１５）及び（Ｂ－１）～（Ｂ－９）の調製）
表３～表６のインク（Ａ－２）～（Ａ－１５）及び（Ｂ－１）～（Ｂ－９）欄の各々に示す組成になるように各成分を混合したこと以外は、インク（Ａ－１）と同じ方法により、インク（Ａ－２）～（Ａ－１５）及び（Ｂ－１）～（Ｂ－９）の各々を調製した。なお、２５℃における各インクの表面張力が３５ｍＮ／ｍとなるように、界面活性剤の量を調整した。インク（Ａ－２）～（Ａ－１５）及び（Ｂ－１）～（Ｂ－９）の２５℃における粘度は、８ｍＰａ／秒であった。
(Preparation of inks (A-2) to (A-15) and (B-1) to (B-9))
Ink except that each component was mixed so as to have the composition shown in each of the ink columns (A-2) to (A-15) and (B-1) to (B-9) in Tables 3 to 6. Each of inks (A-2) to (A-15) and (B-1) to (B-9) was prepared by the same method as (A-1). The amount of surfactant was adjusted so that the surface tension of each ink at 25° C. was 35 mN/m. The viscosities of the inks (A-2) to (A-15) and (B-1) to (B-9) at 25° C. were 8 mPa/sec.
（ＲＥＤｐの算出）
各インクに使用した溶媒及び顔料について、溶媒及び顔料のＲＥＤｐを算出した。詳しくは、実施形態に記載の方法に従って、実施形態に記載の数式（Ｒ－１）を用いて、溶媒及び顔料のハンセン空間内での距離Ｒapを算出した。次に、実施形態に記載の数式（ｒ）を用いて、距離Ｒapと、顔料のハンセン球の半径Ｒ0pとから、ＲＥＤｐを算出した。
(Calculation of REDp)
The REDp of the solvent and pigment was calculated for the solvent and pigment used in each ink. Specifically, according to the method described in the embodiment, the distance R ap in the Hansen space between the solvent and the pigment was calculated using the formula (R-1) described in the embodiment. Next, REDp was calculated from the distance R ap and the Hansen sphere radius R 0p of the pigment using the formula (r) described in the embodiment.
（表面張力の測定）
表面張力は、２５℃において、Ｗｉｌｈｅｌｍｙ法（プレート法）に準拠し、表面張力測定計（協和界面科学株式会社製の高機能表面張力計「ＤＹ－５００」）を用いて測定した。
(Measurement of surface tension)
The surface tension was measured at 25° C. according to the Wilhelmy method (plate method) using a surface tension meter (high-performance surface tension meter “DY-500” manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.).
算出した溶媒及び顔料のＲＥＤｐ、及び測定した溶媒の表面張力を、表２に示す。また、溶媒のＨＳＰにおけるｄＨの文献値、及び溶媒の沸点を、表２に示す。表２における用語は、以下を意味する。
・その他１：第１溶媒として使用した所定溶媒Ａ以外の溶媒
・その他２：第２溶媒として使用した所定溶媒Ｂ以外の溶媒
・その他３：第１溶媒として使用した所定溶媒Ａ、第２溶媒として使用した所定溶媒Ｂ、第１溶媒として使用した所定溶媒Ａ以外の溶媒、及び第２溶媒として使用した所定溶媒Ｂ以外の溶媒の何れにも該当しない溶媒
・－：表面張力を測定していないこと
The calculated REDp of the solvent and pigment, and the measured surface tension of the solvent are shown in Table 2. Table 2 also shows the literature values of dH in HSP of the solvent and the boiling point of the solvent. The terms in Table 2 mean the following.
Other 1: Solvent other than predetermined solvent A used as the first solvent Other 2: Solvent other than predetermined solvent B used as the second solvent Other 3: Predetermined solvent A used as the first solvent, as the second solvent Solvent that does not fall under any of the predetermined solvent B used, the solvent other than the predetermined solvent A used as the first solvent, and the solvent other than the predetermined solvent B used as the second solvent -: Surface tension was not measured.
＜評価＞
以下の方法により、各インクを用いて形成される画像の画像濃度及び耐擦過性と、各インクの間欠吐出性とを評価した。各評価における測定値及び評価結果を表３～表６に示す。なお、表３～表６において、各評価における測定値は、評価結果の横に括弧書きで示している。
<Evaluation>
The image density and scratch resistance of images formed using each ink, and the intermittent ejection property of each ink were evaluated by the following methods. Tables 3 to 6 show the measured values and evaluation results in each evaluation. In Tables 3 to 6, the measured values for each evaluation are shown in parentheses next to the evaluation results.
画像濃度、耐擦過性、及び間欠吐出維持性の評価は、温度３２℃且つ相対湿度５０％ＲＨの環境下で実施した。これらの３つの評価には、評価機として、ライン型記録ヘッドを備えるインクジェット記録装置（京セラドキュメントソリューションズ株式会社製試験機）を使用した。インクを、評価機の対応する色のインクタンクに充填した。１画素に対応したインクの量が１１．５ｐＬとなるように、記録ヘッドのノズルから吐出されるインクの吐出量を設定した。用紙として、コピー用紙（モンディ社製「ＣＣ９０」）を使用した。 Image density, scratch resistance, and intermittent ejection maintenance were evaluated under an environment of temperature of 32° C. and relative humidity of 50% RH. For these three evaluations, an inkjet recording apparatus equipped with a line type recording head (testing machine manufactured by Kyocera Document Solutions Co., Ltd.) was used as an evaluation machine. Inks were filled into the corresponding color ink tanks of the evaluator. The amount of ink ejected from the nozzles of the recording head was set so that the amount of ink corresponding to one pixel was 11.5 pL. Copy paper ("CC90" manufactured by Mondi) was used as the paper.
なお、画像濃度、耐擦過性、及び間欠吐出性の評価において、画像濃度の測定には、蛍光分光光度計（コニカミノルタ株式会社製「ＦＤ－５」）を用いた。また、画像濃度の測定条件は、光源としてＤ５０光源を用い、照明条件がＭ２であり、視野角が２°であり、濃度ステータスがＩである条件であった。画像内の３箇所の画像濃度を測定し、その平均値を画像濃度とした。 In the evaluation of image density, scratch resistance, and intermittent ejection property, a fluorescence spectrophotometer (“FD-5” manufactured by Konica Minolta, Inc.) was used to measure image density. The image density was measured under the following conditions: a D50 light source was used, the illumination condition was M2, the viewing angle was 2°, and the density status was I. The image density was measured at three locations in the image, and the average value was taken as the image density.
（画像濃度の評価）
評価機を用いて、１枚の用紙に２．３ｃｍ×１１．５ｃｍのソリッド画像を形成した。ソリッド画像が形成された用紙（以下、評価用紙Ａと記載することがある）を、常温常湿環境下にて２４時間保存した。その後、評価用紙Ａに形成されたソリッド画像の画像濃度（ＩＤ）を測定した。ソリッド画像の画像濃度は、以下の評価基準に沿って評価した。
(Evaluation of image density)
Using the evaluation machine, a solid image of 2.3 cm×11.5 cm was formed on one sheet of paper. The paper on which the solid image was formed (hereinafter sometimes referred to as evaluation paper A) was stored in a normal temperature and normal humidity environment for 24 hours. After that, the image density (ID) of the solid image formed on the evaluation paper A was measured. The image density of the solid image was evaluated according to the following evaluation criteria.
（画像濃度の評価基準）
Ａ（良好）：ＩＤが、１．１８以上である。
Ｂ（不良）：ＩＤが、１．１８未満である。
(Evaluation Criteria for Image Density)
A (good): ID is 1.18 or more.
B (defective): ID is less than 1.18.
（耐擦過性の評価）
評価機を用いて、１枚の用紙に５ｃｍ×４ｃｍのソリッド画像を形成した。ソリッド画像を形成してから５分後に、以下で説明する擦り試験を行った。擦り試験では、まず未使用の用紙の画像濃度（初期画像濃度ＩＤ0）を測定した。次に、上述のソリッド画像上に、上述の未使用の印刷用紙（以下、評価用紙Ｂと記載することがある）を重ねて置いた。次に、評価用紙Ｂ上に、５ｃｍ×４ｃｍの長方形状の底面を有する金属製の錘（１ｋｇ）を載置した。そして、錘の自重のみが加わるように評価用紙Ｂ及び錘を一体として動かすことで、評価用紙Ｂをソリッド画像に５往復摩擦させた。擦り試験後に、評価用紙Ｂにおいて錘が載置されていた領域（ソリッド画像と摩擦した領域）の画像濃度（試験後画像濃度ＩＤ1）を測定した。試験後画像濃度ＩＤ1に対する初期画像濃度ＩＤ0の差（ＩＤ1－ＩＤ0）を、評価値（ＦＤ）とした。ソリッド画像の耐擦過性は、以下の評価基準に沿って評価した。
(Evaluation of abrasion resistance)
Using the evaluation machine, a solid image of 5 cm×4 cm was formed on one sheet of paper. Five minutes after forming the solid image, the rub test described below was performed. In the rubbing test, first, the image density (initial image density ID 0 ) of the unused paper was measured. Next, the above-described unused printing paper (hereinafter sometimes referred to as evaluation paper B) was superimposed on the above-described solid image. Next, on the evaluation sheet B, a metal weight (1 kg) having a rectangular bottom surface of 5 cm×4 cm was placed. Then, by moving the evaluation paper B and the weight together so that only the weight of the weight is applied, the evaluation paper B was reciprocally rubbed against the solid image five times. After the rubbing test, the image density (post-test image density ID 1 ) of the area where the weight was placed (the area rubbed against the solid image) on the evaluation sheet B was measured. The difference (ID 1 -ID 0 ) between the post-test image density ID 1 and the initial image density ID 0 was defined as an evaluation value (FD). The scratch resistance of solid images was evaluated according to the following criteria.
（耐擦過性の評価基準）
Ａ（良好）：ＦＤが、０．０２０未満である。
Ｂ（不良）：ＦＤが、０．０２０以上である。
(Evaluation Criteria for Scratch Resistance)
A (good): FD is less than 0.020.
B (defective): FD is 0.020 or more.
（間欠吐出性の評価）
評価機を用いて、１枚の用紙に、所定画像を形成した（以下、初期印刷と記載することがある）。所定画像は、８．５ｃｍ×１．０ｃｍのソリッド画像領域、５．０ｃｍ×１．０ｃｍのソリッド画像領域、８．５ｃｍ×１．０ｃｍのメニスカス揺動区間に対応する領域、及び５．０ｃｍ×１．０ｃｍのソリッド画像領域を含んでいた。上記メニスカス揺動は、揺動波形によりメニスカスを揺らすことにより行った。初期印刷から１分後に、評価機を用いて、１枚の用紙に所定画像を再び形成した。形成された所定画像内のソリッド画像領域の画像濃度（１分後画像濃度ＩＤA）を測定した。次いで、初期印刷から３０分後に、評価機を用いて、１枚の用紙に所定画像を再び形成した。形成された所定画像内のソリッド画像領域の画像濃度（３０分後画像濃度ＩＤB）を測定した。１分後画像濃度ＩＤAに対する３０分後画像濃度ＤBの差（ＩＤA－ＩＤB）を、評価値（ΔＥ）とした。間欠吐出性は、以下の評価基準に沿って評価した。
(Evaluation of intermittent ejection property)
Using the evaluation machine, a predetermined image was formed on one sheet of paper (hereinafter sometimes referred to as initial printing). The predetermined image has an 8.5 cm by 1.0 cm solid image area, a 5.0 cm by 1.0 cm solid image area, an 8.5 cm by 1.0 cm area corresponding to the meniscus swing interval, and a 5.0 cm by 1.0 cm solid image area. It contained a solid image area of 1.0 cm. The meniscus rocking was performed by rocking the meniscus with a rocking waveform. One minute after the initial printing, the predetermined image was formed again on a sheet of paper using the evaluator. The image density (image density ID A after 1 minute) of the solid image area in the formed predetermined image was measured. Then, 30 minutes after the initial printing, the predetermined image was formed again on one sheet of paper using the evaluation machine. The image density (image density ID B after 30 minutes) of the solid image area in the formed predetermined image was measured. The difference (ID A -ID B ) between the image density ID A after 1 minute and the image density D B after 30 minutes was taken as an evaluation value (ΔE). Intermittent discharge properties were evaluated according to the following evaluation criteria.
（間欠吐出性の評価基準）
Ａ（良好）：ΔＥが、３．０未満である。
Ｂ（不良）：ΔＥが、３．０以上である。
(Evaluation Criteria for Intermittent Ejection)
A (good): ΔE is less than 3.0.
B (defective): ΔE is 3.0 or more.
表３～表６における用語は、以下を意味する。
・界面活性剤：共栄社化学株式会社製「ポリフローＫＬ－８７０」
・他溶媒：第１溶媒として使用した所定溶媒Ａ、第２溶媒として使用した所定溶媒Ｂ、第１溶媒として使用した所定溶媒Ａ以外の溶媒、及び第２溶媒として使用した所定溶媒Ｂ以外の溶媒の何れにも該当しない溶媒
・１，２－ペンタンジオール／プロピレングリコール、及び１６．５／４．０：１６．５部の１，２－ペンタンジオールと、４．０部のプロピレングリコールを使用したこと
・調整量：２５℃におけるインクの表面張力が３５ｍＮ／ｍとなるような量
・残量：インクに含有される成分の合計質量が１００．０部となるような量
The terms in Tables 3 to 6 mean the following.
・ Surfactant: “Polyflow KL-870” manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.
・Other solvents: predetermined solvent A used as the first solvent, predetermined solvent B used as the second solvent, solvents other than the predetermined solvent A used as the first solvent, and solvents other than the predetermined solvent B used as the second solvent 1,2-pentanediol/propylene glycol and 16.5/4.0: 16.5 parts of 1,2-pentanediol and 4.0 parts of propylene glycol were used.・Adjustment amount: Amount such that the surface tension of the ink at 25°C is 35 mN/m ・Remaining amount: Amount such that the total mass of the components contained in the ink is 100.0 parts
表５に示すように、インク（Ｂ－１）は、第１溶媒として、所定溶媒Ａではなく、ジエチレングリコールを含有していた。インク（Ｂ－１）を用いて形成された画像の画像濃度の評価は、不良であった。その理由は、ジエチレングリコール及び顔料のＲＥＤｐが比較的小さく、記録媒体の表面で顔料が十分に凝集しなかったからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-1) contained diethylene glycol as the first solvent instead of predetermined solvent A. The evaluation of the image density of the image formed using the ink (B-1) was unsatisfactory. The reason for this is considered to be that the REDp of diethylene glycol and the pigment are relatively small, and the pigment did not sufficiently aggregate on the surface of the recording medium.
表５に示すように、インク（Ｂ－２）は、第１溶媒として、所定溶媒Ａではなく、１，３－ブタンジオールを含有していた。インク（Ｂ－２）を用いて形成された画像の耐擦過性の評価は、不良であった。その理由は、１，３－ブタンジオール及び顔料のＲＥＤｐが比較的大きく、記録媒体の表面で顔料が凝集し過ぎたからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-2) contained 1,3-butanediol instead of predetermined solvent A as the first solvent. The image formed using the ink (B-2) was evaluated as poor in scratch resistance. The reason for this is believed to be that the REDp of 1,3-butanediol and the pigment are relatively large, and the pigment aggregates too much on the surface of the recording medium.
表５に示すように、インク（Ｂ－３）は、第１溶媒として、所定溶媒Ａではなく、Ｎ－メチルアセトアミドを含有していた。インク（Ｂ－３）を用いて形成された画像の耐擦過性の評価は、不良であった。その理由は、Ｎ－メチルアセトアミドのｄＨが比較的小さく、溶媒の疎水性が高くなり、記録媒体の表面で顔料が凝集し過ぎたからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-3) contained N-methylacetamide instead of predetermined solvent A as the first solvent. The image formed using the ink (B-3) was evaluated as poor in scratch resistance. The reason for this is thought to be that the dH of N-methylacetamide is relatively small, the solvent becomes highly hydrophobic, and the pigment aggregates excessively on the surface of the recording medium.
表５に示すように、インク（Ｂ－４）は、第１溶媒として、所定溶媒Ａではなく、１，３－プロパンジオールを含有していた。インク（Ｂ－４）を用いて形成された画像の画像濃度の評価は、不良であった。その理由は、１，３－プロパンジオールのｄＨが比較的大きく、溶媒の疎水性が低く、記録媒体内にインク（Ｂ－４）が浸透し過ぎたからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-4) contained 1,3-propanediol instead of predetermined solvent A as the first solvent. The evaluation of the image density of the image formed using the ink (B-4) was unsatisfactory. The reason for this is considered to be that the dH of 1,3-propanediol is relatively large, the hydrophobicity of the solvent is low, and the ink (B-4) penetrates too much into the recording medium.
表５に示すように、インク（Ｂ－５）は、第２溶媒として、所定溶媒Ｂではなく、プロピレングリコールモノメチルエーテルを含有していた。インク（Ｂ－５）を用いて形成された画像の画像濃度の評価は、不良であった。その理由は、プロピレングリコールモノメチルエーテルの表面張力が比較的小さく、記録媒体内にインク（Ｂ－５）が浸透し過ぎたからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-5) contained propylene glycol monomethyl ether as the second solvent instead of predetermined solvent B. The evaluation of the image density of the image formed using the ink (B-5) was unsatisfactory. The reason for this is considered to be that the surface tension of propylene glycol monomethyl ether is relatively small and the ink (B-5) penetrates too much into the recording medium.
表５に示すように、インク（Ｂ－６）は、第２溶媒として、所定溶媒Ｂではなく、２－メチル－１，３－プロパンジオールを含有していた。インク（Ｂ－６）を用いて形成された画像の耐擦過性の評価は、不良であった。その理由は、２－メチル－１，３－プロパンジオールの表面張力が比較的大きく、記録媒体内にインク（Ｂ－６）が十分に浸透せず、形成画像がべたついたからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-6) contained 2-methyl-1,3-propanediol as the second solvent instead of the prescribed solvent B. The image formed using the ink (B-6) was evaluated as poor in scratch resistance. The reason for this is thought to be that the surface tension of 2-methyl-1,3-propanediol is relatively high, and the ink (B-6) did not sufficiently penetrate into the recording medium, resulting in stickiness of the formed image.
表５に示すように、インク（Ｂ－７）は、第１溶媒として、所定溶媒Ａではなく、２－メチル－１，２－プロパンジオールを含有していた。また、インク（Ｂ－７）は、第２溶媒として、所定溶媒Ｂではなく、エチレングリコールモノメチルエーテルを含有していた。インク（Ｂ－７）の間欠吐出性の評価は、不良であった。その理由は、２－メチル－１，２－プロパンジオール及びエチレングリコールモノメチルエーテルの沸点が比較的低く、記録ヘッドのノズル内でインク（Ｂ－７）が乾燥して固着したからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-7) contained 2-methyl-1,2-propanediol as the first solvent instead of predetermined solvent A. Ink (B-7) contained ethylene glycol monomethyl ether instead of predetermined solvent B as the second solvent. The evaluation of the intermittent ejection property of the ink (B-7) was unsatisfactory. The reason for this is believed to be that the boiling points of 2-methyl-1,2-propanediol and ethylene glycol monomethyl ether are relatively low, and the ink (B-7) dries and adheres in the nozzles of the recording head.
表５に示すように、インク（Ｂ－８）は、第１溶媒として、所定溶媒Ａではなく、１，７－ヘプタンジオールを含有していた。インク（Ｂ－８）は、第２溶媒として、所定溶媒Ｂではなく、テトラエチレングリコールジメチルエーテルを含有していた。インク（Ｂ－８）を用いて形成された画像の耐擦過性の評価は、不良であった。その理由は、１，７－ヘプタンジオール及びテトラエチレングリコールジメチルエーテルの沸点が比較的高く、記録媒体の表面でインクが乾燥し難く、形成画像がべたついたからだと考えられる。 As shown in Table 5, ink (B-8) contained 1,7-heptanediol as the first solvent instead of predetermined solvent A. Ink (B-8) contained tetraethylene glycol dimethyl ether as the second solvent instead of the predetermined solvent B. The image formed using the ink (B-8) was evaluated as poor in scratch resistance. The reason for this is thought to be that the boiling points of 1,7-heptanediol and tetraethylene glycol dimethyl ether are relatively high, and the ink is difficult to dry on the surface of the recording medium, resulting in stickiness of the formed image.
表６に示すように、インク（Ｂ－９）は、第１溶媒として、所定溶媒Ａではなく、トリエチレングリコールモノメチルエーテルを含有していた。インク（Ｂ－９）を用いて形成された画像の耐擦過性の評価は、不良であった。その理由は、トリエチレングリコールモノメチルエーテルのｄＨが比較的小さく、溶媒の疎水性が高くなり、記録媒体の表面で顔料が凝集し過ぎたからだと考えられる。 As shown in Table 6, ink (B-9) contained triethylene glycol monomethyl ether instead of predetermined solvent A as the first solvent. The image formed using the ink (B-9) was evaluated as poor in scratch resistance. The reason for this is considered to be that the dH of triethylene glycol monomethyl ether is relatively small, the solvent becomes highly hydrophobic, and the pigment aggregates excessively on the surface of the recording medium.
一方、表３～表４に示すように、インク（Ａ－１）～（Ａ－１５）は、第１溶媒として所定溶媒Ａを含有し、第２溶媒として所定溶媒Ｂを含有していた。このため、これらのインクを用いて形成された画像の画像濃度の評価及び耐擦過性の評価は、良好であった。また、これらのインクの間欠吐出性の評価は、良好であった。 On the other hand, as shown in Tables 3 and 4, inks (A-1) to (A-15) contained predetermined solvent A as the first solvent and predetermined solvent B as the second solvent. Therefore, the evaluation of the image density and the evaluation of the scratch resistance of the images formed using these inks were good. Also, the evaluation of the intermittent discharge properties of these inks was good.
以上のことから、インク（Ａ－１）～（Ａ－１５）を包含する本発明のインクは、間欠吐出性に優れ、且つ所望の画像濃度を有し耐擦過性に優れた画像を形成できると判断される。 As described above, the inks of the present invention including the inks (A-1) to (A-15) are excellent in intermittent discharge properties, and can form images having a desired image density and excellent abrasion resistance. is judged.
本発明のインクは、画像を形成するために用いることができる。 The inks of the invention can be used to form images.
Claims (5)
前記第１溶媒は、３－メチル－１，３－ブタンジオール、３－メトキシ－１，２－プロパンジオール、２－メチル－１，３－ブタンジオール、ジプロピレングリコール、１，２－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、及び１，５－ペンタンジオールからなる群から選択される少なくとも１種であり、
前記第２溶媒は、１，２－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、及び３－エチル－１，２－ヘキサンジオールからなる群から選択される少なくとも１種である、インクジェット用インク。 containing a pigment, a first solvent, and a second solvent;
The first solvent includes 3-methyl-1,3-butanediol, 3-methoxy-1,2-propanediol, 2-methyl-1,3-butanediol, dipropylene glycol, 1,2-butanediol, at least one selected from the group consisting of 2,3-butanediol and 1,5-pentanediol;
The second solvent is at least one selected from the group consisting of 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, diethylene glycol monomethyl ether, propylene glycol, and 3-ethyl-1,2-hexanediol. , inkjet ink.
前記第１条件は、前記第１溶媒及び前記顔料の相対エネルギー差が、０．８００以上１．１５０以下である条件であり、
前記第２条件は、前記第１溶媒のハンセン溶解度パラメーターにおける水素結合項が、１５．０ＭＰａ0.5以上２０．０ＭＰａ0.5以下である条件である、請求項１に記載のインクジェット用インク。 The first solvent satisfies both the first condition and the second condition,
The first condition is a condition that the relative energy difference between the first solvent and the pigment is 0.800 or more and 1.150 or less,
2. The inkjet ink according to claim 1, wherein the second condition is that the hydrogen bond term in the Hansen solubility parameter of the first solvent is 15.0 MPa0.5 or more and 20.0 MPa0.5 or less.
前記第３条件は、前記第２溶媒及び前記顔料の相対エネルギー差が、０．８００以上１．１５０以下である条件であり、
前記第４条件は、前記第２溶媒のハンセン溶解度パラメーターにおける水素結合項が、１５．０ＭＰａ0.5以上２０．０ＭＰａ0.5以下である条件である、請求項１又は２に記載のインクジェット用インク。 The second solvent does not satisfy one or both of the third condition and the fourth condition,
The third condition is a condition that the relative energy difference between the second solvent and the pigment is 0.800 or more and 1.150 or less,
The inkjet ink according to claim 1 or 2, wherein the fourth condition is that the hydrogen bond term in the Hansen solubility parameter of the second solvent is 15.0 MPa0.5 or more and 20.0 MPa0.5 or less.
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