JP2023032363A - Method for producing aluminum alloy ingot for magnetic disk, method for producing aluminum alloy plate for magnetic disk using the aluminum alloy ingot, method for producing aluminum alloy substrate for magnetic disk using the aluminum alloy plate, and magnetic disk using the aluminum alloy substrate - Google Patents
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Abstract
【課題】リサイクル性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法、これを用いた磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、これを用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法並びにこれを用いて製造したアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクを提供する。
【解決手段】磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法は、磁気ディスクの製造において得られる中間材及び完成品の少なくともいずれかをリサイクル材として原料の少なくとも一部に使用し、当該原料からなるアルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、加熱保持した溶湯を鋳造する鋳造工程とを含む。溶湯加熱保持工程において、溶湯を700~850℃で3時間以上加熱保持する。
【選択図】図1
A method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk excellent in recyclability, a method for producing an aluminum alloy plate for a magnetic disk using the same, a method for producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk using the same, and a method for producing the aluminum alloy substrate for the magnetic disk using the same Provided is a magnetic disk using an aluminum alloy substrate manufactured by
A method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk uses at least one of an intermediate material and a finished product obtained in the production of the magnetic disk as a recycled material as at least a part of the raw material, and aluminum made of the raw material It includes a molten metal adjustment step of adjusting the molten alloy, a molten metal heating and holding step of heating and holding the adjusted molten metal, and a casting step of casting the heated and held molten metal. In the molten metal heating and holding step, the molten metal is heated and held at 700 to 850° C. for 3 hours or more.
[Selection drawing] Fig. 1
Description
本発明は、リサイクル性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法、この鋳塊を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、ならびに、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクに関する。 The present invention provides a method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk excellent in recyclability, a method for producing an aluminum alloy plate for a magnetic disk using this ingot, and an aluminum alloy substrate for a magnetic disk using this aluminum alloy plate. The present invention relates to a manufacturing method and a magnetic disk using this aluminum alloy substrate.
コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なめっき性を有するとともに機械的特性や加工性が優れたJIS5086(3.5質量%以上4.5質量%以下のMg、0.50質量%以下のFe、0.40質量%以下のSi、0.20質量%以上0.70質量%以下のMn、0.05質量%以上0.25質量%以下のCr、0.10質量%以下のCu、0.15質量%以下のTi、0.25質量%以下のZn、残部Al及び不可避的不純物)をベースにしたアルミニウム合金基板から製造されている。 Aluminum alloy magnetic disks used in computer memory devices have good plating properties and excellent mechanical properties and workability according to JIS 5086 (3.5 mass% or more and 4.5 mass% or less Mg, 0.50% % by mass or less of Fe, 0.40% by mass or less of Si, 0.20% by mass or more and 0.70% by mass or less of Mn, 0.05% by mass or more and 0.25% by mass or less of Cr, 0.10% by mass The following Cu, Ti less than 0.15% by mass, Zn less than 0.25% by mass, balance Al and unavoidable impurities) as a base.
更に、アルミニウム合金製磁気ディスクは、めっき前処理工程における金属間化合物の抜け落ちによるピット不具合の改善を目的に、JIS5086中の不純物であるFe、Si、Mn等の含有量を制限しマトリックス中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、めっき性改善を目的にJIS5086中のCuやZnを意識的に添加したアルミニウム合金基板等から製造されている。 Furthermore, in aluminum alloy magnetic disks, the content of impurities such as Fe, Si, and Mn in JIS 5086 is limited for the purpose of improving pit defects caused by falling off of intermetallic compounds in the pretreatment process for plating. It is manufactured from an aluminum alloy substrate with reduced intercalation compounds, an aluminum alloy substrate to which Cu or Zn in JIS5086 is intentionally added for the purpose of improving plating properties, or the like.
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず、アルミニウム合金板を作製した後、円環状アルミニウム合金ディスクブランクを作製し、切削加工、研削加工を行った後に加圧焼鈍を施してアルミニウム合金基板とする。次いで、このアルミニウム合金基板にめっきを施し、更にアルミニウム合金基板の表面に磁性体を付着させることにより製造されている。 A general aluminum alloy magnetic disk is produced by first producing an aluminum alloy plate, then producing an annular aluminum alloy disk blank, performing cutting and grinding, and then subjecting it to pressure annealing to form an aluminum alloy substrate. . Then, the aluminum alloy substrate is plated, and a magnetic material is adhered to the surface of the aluminum alloy substrate.
例えば、前記JIS5086合金を用いたアルミニウム合金製磁気ディスクは、以下の製造工程により製造される。まず、所望の化学成分としたアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊を熱間圧延し、次いで冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍が施される。次に、この圧延材を円環状に打抜き、前記製造工程により生じた歪み等を除去するため、円環状のアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、ディスクブランクが作製される。 For example, an aluminum alloy magnetic disk using the JIS5086 alloy is manufactured by the following manufacturing process. First, an aluminum alloy having a desired chemical composition is cast, and the ingot is hot rolled and then cold rolled to produce a rolled material having a thickness required for a magnetic disk. The rolled material is annealed during the cold rolling, if necessary. Next, this rolled material is punched into an annular shape, and an annular aluminum alloy plate is laminated to remove the distortion caused by the manufacturing process, and pressure annealing is performed to flatten it by annealing while applying pressure from both sides. A disc blank is produced by performing.
このようにして作製されたディスクブランクに、前処理として切削加工、研削加工を施した後、加工工程により生じた歪み等を除去するために、ディスクブランクを加熱処理することによりアルミニウム合金基板が作製される。次に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理(Zn置換処理)を施し、更に下地処理として硬質非磁性金属であるNi-Pめっきを施し、表面にポリッシングを施すことで、アルミニウム合金基盤が作製される。最後に、磁性体等をスパッタリングしてアルミニウム合金製の磁気ディスクが製造される。 After cutting and grinding the disk blank thus produced as a pretreatment, the disk blank is heat-treated to remove distortions and the like caused by the machining process, thereby producing an aluminum alloy substrate. be done. Next, degreasing, etching, and zincate treatment (Zn replacement treatment) are performed as pre-plating treatments, and Ni-P plating, which is a hard non-magnetic metal, is applied as a base treatment, and the surface is polished to remove the aluminum alloy substrate. produced. Finally, a magnetic disk is manufactured by sputtering a magnetic material or the like.
ところで、近年になって、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められている。更なる大容量化のため、記憶装置に搭載される磁気ディスクの枚数が増加しており、それに伴い磁気ディスクの薄肉化も求められている。しかしながら、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を薄肉化すると剛性が低下してしまうため、アルミニウム合金基板には高剛性化が求められ、近年では、Ni等を添加した高剛性材料の検討が行われている。 By the way, in recent years, magnetic disks are required to have a large capacity and a high density due to the needs of multimedia and the like. The number of magnetic disks mounted in a storage device is increasing in order to further increase the capacity, and along with this, there is also a demand for thinner magnetic disks. However, if the thickness of the aluminum alloy substrate for a magnetic disk is reduced, the rigidity of the substrate decreases. Therefore, the aluminum alloy substrate is required to have a high rigidity. .
一方、磁気ディスクの搭載枚数の増加に伴い、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の原料であるAlやNi等の必要量が増加している。しかしながら、これらの資源には限りがあるため、アルミニウム合金基板だけでなく、めっきや磁性体等が付着したアルミニウム合金基盤や磁気ディスクもアルミニウム合金基板の原料として再利用することが求められている。リサイクルの対象は、アルミニウム合金基盤であれば欠陥が発生し製品として不適なものが用いられ、磁気ディスクでは欠陥品や使用済みHDDから抽出したものなどが用いられる。 On the other hand, as the number of mounted magnetic disks increases, the required amounts of Al, Ni, etc., which are raw materials for aluminum alloy substrates for magnetic disks, are increasing. However, since these resources are limited, it is required to reuse not only aluminum alloy substrates but also aluminum alloy substrates and magnetic disks to which plating and magnetic substances are adhered as raw materials for aluminum alloy substrates. In the case of aluminum alloy substrates, defective products that are not suitable as products are used, and in the case of magnetic disks, defective products or those extracted from used HDDs are used.
このような実情から、近年ではリサイクル性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法、この鋳塊を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、ならびに、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクが強く望まれており、検討がなされている。例えば、特許文献1には、磁気ディスク用アルミニウム合金としてNiを含有させることで、アルミニウム合金基盤を原料として再利用可能なことが提案されている。 Under such circumstances, in recent years, there have been proposed a method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk excellent in recyclability, a method for producing an aluminum alloy plate for a magnetic disk using this ingot, and a method for producing a magnetic disk using this aluminum alloy plate. A method for manufacturing an aluminum alloy substrate and a magnetic disk using this aluminum alloy substrate are strongly desired and are being investigated. For example, Patent Literature 1 proposes that an aluminum alloy substrate can be reused as a raw material by including Ni in an aluminum alloy for a magnetic disk.
しかしながら、特許文献1に開示されている方法では、アルミニウム合金基盤を原料としてアルミニウム合金基板を作製した場合に、Pの含有量を十分に低下させることができず、めっき欠陥が発生し、めっき表面の平滑性が低下する問題があった。 However, in the method disclosed in Patent Document 1, when an aluminum alloy substrate is produced using an aluminum alloy substrate as a raw material, the P content cannot be sufficiently reduced, plating defects occur, and the plating surface There is a problem that the smoothness of the surface is deteriorated.
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、リサイクル性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法、このアルミニウム合金鋳塊を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、ならびに、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk excellent in recyclability, a method for producing an aluminum alloy plate for a magnetic disk using this aluminum alloy ingot, and a method for producing an aluminum alloy plate for a magnetic disk using this aluminum alloy ingot. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk using an aluminum alloy plate, and a magnetic disk using this aluminum alloy substrate.
本発明者らは、鋳造用溶湯の加熱保持工程における加熱温度と保持時間を制御し、更に、溶湯中のCu含有量を調整することによって、リサイクル性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors controlled the heating temperature and holding time in the heating and holding process of the molten metal for casting, and furthermore, by adjusting the Cu content in the molten metal, an aluminum alloy ingot for a magnetic disk excellent in recyclability was produced. The present inventors have found that it can be obtained, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は請求項1において、磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法であって、磁気ディスクの製造において得られる中間材及び完成品の少なくともいずれかをリサイクル材として原料の少なくとも一部に使用し、当該原料からなるアルミニウム合金の溶湯を調整する溶湯調整工程と、調整した溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程と、加熱保持した溶湯を鋳造する鋳造工程とを含み、前記溶湯加熱保持工程において、溶湯を700~850℃で3時間以上加熱保持することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法とした。 That is, the present invention provides a method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk according to claim 1, wherein at least one of the intermediate material and the finished product obtained in the production of the magnetic disk is used as at least a part of the raw material as a recycled material. A molten metal adjustment step of adjusting the molten metal of the aluminum alloy made of the raw material, a molten metal heating and holding step of heating and holding the adjusted molten metal, and a casting step of casting the heated and held molten metal, and the molten metal heating and holding step 3, the method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk is characterized in that the molten metal is heated and held at 700 to 850° C. for 3 hours or more.
本発明は請求項2では請求項1において、前記溶湯加熱保持工程において、溶湯中におけるアルミニウム合金のCu含有量が1.0mass%以下であるものとした。 In claim 2 of the present invention, in claim 1, the Cu content of the aluminum alloy in the molten metal is 1.0 mass% or less in the step of heating and holding the molten metal.
本発明は請求項3において、請求項1又は2に記載の方法で製造した鋳塊を加熱処理する均質化処理工程と、均質化処理した鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延した熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法とした。 In claim 3, the present invention provides a homogenization treatment step of heat-treating the ingot produced by the method according to claim 1 or 2, a hot-rolling step of hot-rolling the homogenized ingot, and a cold-rolling step of cold-rolling a cold-rolled hot-rolled plate.
本発明は請求項4において、請求項3に記載の方法で製造した磁気ディスク用アルミニウム合金板を円環状ディスクブランクに加工する加工工程と、円環状ディスクブランクを加圧平坦化する加圧焼鈍工程と、加圧平坦化した円環状ディスクブランクに切削加工と研削加工を施す切削・研削工程とを含むことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。 In claim 4, the present invention provides a processing step of processing the aluminum alloy plate for a magnetic disk manufactured by the method of claim 3 into an annular disk blank, and a pressure annealing step of pressurizing and flattening the annular disk blank. and a cutting/grinding step of cutting and grinding the pressure-flattened annular disk blank.
本発明は請求項5において、請求項4に記載の方法で製造した磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に、無電解Ni-Pめっき処理層と、当該無電解Ni-Pめっき処理層の上の磁性体層とを有することを特徴とする磁気ディスクとした。 According to claim 5 of the present invention, an electroless Ni—P plating layer and a and a magnetic layer.
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法、このアルミニウム合金鋳塊を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、ならびに、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクは、リサイクル性に優れるという格別の効果を奏する。 A method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk according to the present invention, a method for producing an aluminum alloy plate for a magnetic disk using this aluminum alloy ingot, a method for producing an aluminum alloy substrate for a magnetic disk using this aluminum alloy plate, In addition, a magnetic disk using this aluminum alloy substrate has a special effect of being excellent in recyclability.
本発明者らは、磁気ディスクの製造において得られる中間材及び完成品の少なくともいずれかをリサイクル材として原料の少なくとも一部に使用する上で、当該原料からなるアルミニウム合金溶湯の鋳造工程の前段階である溶湯加熱保持工程との関係でリサイクル性について検討した。具体的には、溶湯加熱保持工程における加熱温度、保持時間及び溶湯中の特定成分量と、この溶湯から作製されるアルミニウム鋳塊中のP含有量の関係について鋭意調査研究を行った。 In using at least one of the intermediate material and the finished product obtained in the manufacture of the magnetic disk as a recycled material as at least a part of the raw material, the present inventors have found that the pre-casting process of the molten aluminum alloy made of the raw material We investigated the recyclability in relation to the process of heating and holding the molten metal. Specifically, intensive research was conducted on the relationship between the heating temperature, the holding time, the amount of specific components in the molten metal, and the P content in the aluminum ingot produced from the molten metal in the molten metal heating and holding step.
ここで、本発明において用いるリサイクル材とは、Ni-Pめっき層が存在する材料であり、中間材としては、図1に示す、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤(以下、「アルミニウム合金基盤」又は単に「合金基盤」と記載する場合がある)であり、完成品は、言うまでもなく図1に示す磁気ディスクである。これらのリサイクル材は、不良品や規格外のものや、磁気ディスクであれば使用済みのもの等である。 Here, the recycled material used in the present invention is a material in which a Ni—P plating layer exists. It is sometimes described as an "alloy base"), and the finished product is, needless to say, the magnetic disk shown in FIG. These recycled materials include defective products, non-standard products, used magnetic disks, and the like.
また、アルミニウム鋳塊中のP含有量に着目した理由は以下の通りである。Pは、リサイクル材として用いるアルミニウム合金基盤及び磁気ディスクにおいて、無電解Ni-Pめっき成分として含有される。このP成分は、アルミニウム合金に通常含有されるCuとの間でCu-P系化合物を生成し、これもまたアルミニウム合金に通常含有されるMgとの間でMg-P系酸化物を生成し、これらがめっき表面に発生する大きな欠陥(ピット等)となってめっき表面の平滑性を低下させるためである。 The reason for focusing on the P content in the aluminum ingot is as follows. P is contained as an electroless Ni—P plating component in aluminum alloy substrates and magnetic disks used as recycled materials. This P component produces a Cu—P-based compound with Cu, which is usually contained in an aluminum alloy, and also produces an Mg—P-based oxide with Mg, which is usually contained in an aluminum alloy. This is because these become large defects (such as pits) that occur on the plating surface and reduce the smoothness of the plating surface.
本発明者らは、溶湯の保持温度と保持時間、ならびに、溶湯中のCu含有量とMg含有量が、アルミニウム鋳塊中のP含有量に大きな影響を与えることを見出し、これらの知見に基づいて本発明を為すに至ったものである。 The present inventors have found that the holding temperature and holding time of the molten metal, as well as the Cu content and Mg content in the molten metal, have a great effect on the P content in the aluminum ingot. The present invention has been made as a result of these efforts.
1.リサイクル材
まず、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊(以下、「アルミニウム合金鋳塊」又は単に「合金鋳塊」と記載する場合がある)の原料の少なくとも一部として使用する、リサイクル材であるアルミニウム合金基盤と磁気ディスクについて説明する。少なくともとしたのは、原料の全てをこれらリサイクル材としてもよく、或いは、原料の一部をこれらリサイクル材としてもよいことを意味する。
1. Recycled material First, it is used as at least a part of raw materials for an aluminum alloy ingot for a magnetic disk according to an embodiment of the present invention (hereinafter sometimes referred to as "aluminum alloy ingot" or simply "alloy ingot"). , an aluminum alloy substrate and a magnetic disk, which are recycled materials, are described. "At least" means that all of the raw materials may be these recycled materials, or part of the raw materials may be these recycled materials.
1-1.アルミニウム合金基盤:
アルミニウム合金基盤は、Ni-Pめっきが表面に形成されているため、Niを含むアルミニウム合金鋳塊の原料の少なくとも一部に加えるリサイクル材として用いることができる。一方、Pはアルミニウム合金鋳塊に一般的に含まれるMgと共にMg-P系酸化物等を生成し、めっき処理時にその部分だけ反応が不均一となり、めっき表面に大きな欠陥(ピット等)を発生させる。その結果、めっき表面の平滑性が低下する。そのため、アルミニウム合金基盤を原料として使用する場合は、最終的にアルミニウム合金鋳塊のP含有量を低減させることが重要である。なお、アルミニウム合金基盤に使用されるNi-PめっきのPの含有量は、8~15mass%程度ある。また、めっき厚さは、5~25μm程度で、アルミニウム合金基盤の厚さは0.3~2.0μm程度である。
1-1. Aluminum alloy base:
Since the aluminum alloy substrate has the Ni—P plating formed on the surface, it can be used as a recycled material added to at least a part of the raw material of the aluminum alloy ingot containing Ni. On the other hand, P forms Mg-P-based oxides, etc., together with Mg, which is generally contained in aluminum alloy ingots, and the reaction becomes non-uniform only in those areas during plating, causing large defects (pits, etc.) on the plating surface. Let As a result, the smoothness of the plating surface is reduced. Therefore, when using an aluminum alloy substrate as a raw material, it is important to finally reduce the P content of the aluminum alloy ingot. Incidentally, the P content of the Ni—P plating used for aluminum alloy substrates is about 8 to 15 mass %. The plating thickness is about 5 to 25 μm, and the thickness of the aluminum alloy substrate is about 0.3 to 2.0 μm.
1-2.磁気ディスク:
磁気ディスクは、アルミニウム合金基盤の表面にCoCrPt系の磁性体やC等の保護膜が形成されたものであるが、これら磁性体や保護膜の厚さは数十nm前後と薄いため、加熱することで大部分を除去することができる。また、磁気ディスク内部に形成されるめっき成分のNiやアルミニウム合金のAlをアルミニウム合金鋳塊の原料として使用することができる。なお、磁性体に含まれる金属は、アルミニウム合金鋳塊中にそのまま残存するが、その割合は磁気ディスク全体に対して極微量であるのため、アルミニウム合金板、アルミニウム合金基板、アルミニウム合金基盤及び磁気ディスクの性能を損なうことはない。また、アルミニウム合金基盤と同様に磁気ディスクをアルミニウム合金鋳塊の原料として使用する場合も、最終的にアルミニウム合金鋳塊のPの含有量を減らすことが重要である。
1-2. Magnetic disk:
A magnetic disk has a CoCrPt-based magnetic material and a protective film of C or the like formed on the surface of an aluminum alloy substrate. can be removed for the most part. In addition, Ni, which is a plating component formed inside the magnetic disk, and Al, which is an aluminum alloy, can be used as raw materials for the aluminum alloy ingot. The metal contained in the magnetic material remains as it is in the aluminum alloy ingot, but its proportion is very small with respect to the entire magnetic disk. It does not impair disk performance. Also, in the case of using the magnetic disk as a raw material for the aluminum alloy ingot as well as the aluminum alloy substrate, it is important to finally reduce the P content of the aluminum alloy ingot.
次に、本発明の実施形態に係るアルミニウム合金鋳塊の製造方法、このアルミニウム合金鋳塊を用いたアルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いたアルミニウム合金基板の製造方法、ならびに、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクついて詳細に説明する。 Next, a method for producing an aluminum alloy ingot according to an embodiment of the present invention, a method for producing an aluminum alloy plate using this aluminum alloy ingot, a method for producing an aluminum alloy substrate using this aluminum alloy plate, and this A magnetic disk using an aluminum alloy substrate will be described in detail.
1.磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法
図1に示すように、アルミニウム合金鋳塊は、アルミニウム合金成分の調整(ステップS101)、アルミニウム合金溶湯の加熱保持(ステップS102)、アルミニウム合金の鋳造の各工程を経て製造される。
1. Manufacturing method of aluminum alloy ingot for magnetic disk As shown in FIG. Manufactured through processes.
1-1.アルミニウム合金成分の調整(ステップS101)
ステップS101では、リサイクル材として、アルミニウム合金基盤や磁気ディスクを原料の少なくとも一部に用いて、所定の成分組成を有するアルミニウム合金の溶湯を、常法に従って加熱・溶融することによって調整する(ステップS101)。溶湯中の成分組成については、Pとの間で酸化物や化合物を形成してめっき表面の大きな欠陥を形成するCu及びMg、ならびに、Pそのものの含有量を規定するのが好ましい。
1-1. Adjustment of Aluminum Alloy Components (Step S101)
In step S101, an aluminum alloy substrate or a magnetic disk is used as at least a part of the raw material as a recycled material, and a molten aluminum alloy having a predetermined chemical composition is prepared by heating and melting according to a conventional method (step S101 ). Regarding the component composition in the molten metal, it is preferable to define the content of Cu and Mg, which form oxides and compounds with P to form large defects on the plated surface, and the content of P itself.
Cu含有量:1.0mass%以下
アルミニウム合金の溶湯中のCu含有量は、1.0mass%(以下、単に「%」と記載する)以下であることが好ましい。Cuは、リサイクル材に含まれるめっき成分であるPと結合してCu-P系化合物を生成し、めっき表面に大きな欠陥を発生させる。この化合物は長時間溶湯を加熱保持しても溶湯表面に浮上して除去可能な酸化物等に変化しないので、Pと化合するCuそのものの含有量を低減させる必要がある。溶湯中のCu含有量は、好ましくは1.0%以下、より好ましくは0.5%以下、更に好ましくは0.1%以下である。Cu含有量の調整は、ステップS101の原料を加熱・溶融するアルミニウム合金成分の調整の工程において実施する。例えば、溶湯中の原料が溶融しきった後に溶湯の成分を分析し、Cu含有量が多い場合はアルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整する。
Cu content: 1.0 mass% or less The Cu content in the molten aluminum alloy is preferably 1.0 mass% (hereinafter simply referred to as "%") or less. Cu combines with P, which is a plating component contained in the recycled material, to form a Cu—P-based compound, which causes large defects on the plating surface. Even if the molten metal is heated and held for a long period of time, this compound does not float on the surface of the molten metal and does not change into a removable oxide or the like. The Cu content in the molten metal is preferably 1.0% or less, more preferably 0.5% or less, still more preferably 0.1% or less. The adjustment of the Cu content is carried out in the step of adjusting the aluminum alloy components in which the raw material is heated and melted in step S101. For example, after the raw materials in the molten metal are completely melted, the components of the molten metal are analyzed, and if the Cu content is high, aluminum metal or the like is added to adjust the content to a desired value.
P含有量:0.0040%以下
アルミニウム合金の溶湯中のP含有量は、0.0040%以下であることが好ましい。Pは、リサイクル材に含まれるめっき成分として、或いは、アルミニウム合金地金に含有されるものであるが、溶湯原料のアルミニウム合金に一般的に含まれるMgと結合してMg-P系酸化物を生成し、めっき処理時にその部分だけ反応が不均一となり、めっき表面に大きな欠陥を発生させる。その結果、めっき表面の平滑性が低下する。なお、Mg-P系酸化物の一部は、溶湯を加熱保持することにより溶湯表面に浮上して除去可能ではあるが、Mgと化合するPそのものの含有量が低いのが好ましい。溶湯中のP含有量は、好ましくは0.0040%以下、より好ましくは0.0010%以下である。溶湯中のP含有量は、Cu含有量に比べて非常に少ないので、アルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整することは一般に必要ない。しかしながら、調整が必要な場合には、Cuと同じくアルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整する。
P content: 0.0040% or less The P content in the molten aluminum alloy is preferably 0.0040% or less. P is contained as a plating component contained in the recycled material or contained in the aluminum alloy base metal, but combines with Mg generally contained in the aluminum alloy of the raw material of the molten metal to form an Mg—P-based oxide. The reaction becomes non-uniform only in that part during the plating process, causing large defects on the plating surface. As a result, the smoothness of the plating surface is reduced. Although part of the Mg—P-based oxide can be removed by heating the molten metal to float on the surface of the molten metal, it is preferable that the content of P itself, which combines with Mg, is low. The P content in the molten metal is preferably 0.0040% or less, more preferably 0.0010% or less. Since the content of P in the molten metal is much smaller than the content of Cu, it is generally not necessary to add aluminum metal or the like to adjust the content to a desired level. However, if adjustment is required, aluminum base metal or the like is added in the same manner as Cu to adjust the content to a desired value.
Mg含有量:6.5%以下:
アルミニウム合金の溶湯中のMg含有量は、6.5%以下であることが好ましい。上述のように、Mgは、溶湯中のPと結合してMg-P系酸化物を生成するので、Pと同様にその含有量が低いのが好ましい。溶湯中のMg含有量は、好ましくは5.5%以下、より好ましくは4.5%以下である。Mg含有量が多い場合は、Cuと同様にアルミニウム地金等を添加して所望の含有量になるように調整する。
Mg content: 6.5% or less:
The Mg content in the molten aluminum alloy is preferably 6.5% or less. As described above, Mg combines with P in the molten metal to form Mg—P oxides, so it is preferable that the content of Mg is as low as P. The Mg content in the molten metal is preferably 5.5% or less, more preferably 4.5% or less. When the Mg content is high, an aluminum base metal or the like is added in the same manner as Cu to adjust the content to a desired value.
アルミニウム合金溶湯の化学成分:
本発明で用いるアルミニウム合金溶湯の化学成分については、リサイクル材であるアルミニウム合金基盤及び磁気ディスクに含まれる無電解Ni-Pめっき成分由来のP成分を有効に除去又は低減させるために、上述のように、Pそのものの含有量、ならびに、Pとの間で化合物を形成するCu、Mgなどの元素を調整することが好ましい。
Chemical composition of molten aluminum alloy:
Regarding the chemical composition of the molten aluminum alloy used in the present invention, in order to effectively remove or reduce the P component derived from the electroless Ni—P plating component contained in the recycled aluminum alloy substrate and magnetic disk, it is as described above. In addition, it is preferable to adjust the content of P itself and elements such as Cu and Mg that form compounds with P.
一方、P、Cu及びMg以外の元素とその含有量については、特に限定されるものではない。本発明に用いるアルミニウム合金溶湯の合金組成としては、例えば以下のようなものが挙げられる。必須元素であるNiと、選択元素であるMn及びFeのうち1種又は2種を含有し、これらNi、Mn及びFeの含有量の合計が0.01~7.00%の関係を有し、Mg:0.5~6.5%を含有し、更に、Si:1.0%以下、Zn:0.7%以下、Cr:0.30%以下及びZr:0.20%以下からなる群から選択される1種又は2種以上を更に含有し、残部がAl及び不可避不純物やその他の微量成分からなるものである。不可避不純物はアルミニウム合金に含まれるものでTi、Gaなどが挙げられ、その他の微量成分としては、めっきや磁性体などの成分であるCo、Ptなどが挙げられる。これら不可避不純物とその他の微量成分の含有量は、各元素について0.10%以下、合計で0.30%以下であれば本発明の作用効果を損なわない。 On the other hand, elements other than P, Cu and Mg and their contents are not particularly limited. Examples of the alloy composition of the molten aluminum alloy used in the present invention include the following. It contains Ni, which is an essential element, and one or two of Mn and Fe, which are optional elements, and the total content of these Ni, Mn and Fe has a relationship of 0.01 to 7.00%. , Mg: 0.5 to 6.5%, and further Si: 1.0% or less, Zn: 0.7% or less, Cr: 0.30% or less, and Zr: 0.20% or less It further contains one or more selected from the group, and the balance consists of Al, unavoidable impurities, and other minor components. The unavoidable impurities are those contained in the aluminum alloy, such as Ti and Ga, and other minor components include Co, Pt, etc., which are components of plating and magnetic substances. If the content of these inevitable impurities and other trace components is 0.10% or less for each element and 0.30% or less in total, the effect of the present invention is not impaired.
1-2.アルミニウム合金の溶湯加熱保持(ステップS102)
次に、アルミニウム合金の溶湯を加熱保持する溶湯加熱保持工程について説明する。この工程では、アルミニウム合金の溶湯を後述の条件にて保持炉によって加熱保持し、P含有量を調整する(ステップS102)。
1-2. Molten aluminum alloy heating and holding (step S102)
Next, the molten metal heating and holding step for heating and holding the molten aluminum alloy will be described. In this step, the molten aluminum alloy is heated and held in a holding furnace under the conditions described later to adjust the P content (step S102).
アルミニウム合金溶湯に含まれるリサイクル材は、アルミニウム合金基盤と磁気ディスクであり、無電解Ni-Pめっき成分としてのPを含有する。そこで、調整したアルミニウム合金溶湯に含まれるPの含有量を低減させるために、溶湯加熱保持工程では、アルミニウム合金溶湯を700~850℃の保持温度で3時間以上加熱保持する。 The recycled materials contained in the molten aluminum alloy are the aluminum alloy substrate and the magnetic disk, and contain P as an electroless Ni—P plating component. Therefore, in order to reduce the content of P contained in the adjusted molten aluminum alloy, the molten aluminum alloy is heated and held at a holding temperature of 700 to 850° C. for 3 hours or more in the molten metal heating and holding step.
原料として溶湯中に含まれるPの一部は、溶湯加熱保持工程によりMg-P系酸化物等の酸化物に変化して溶湯表面に浮上してくる。鋳造前にこの浮上した酸化物等をすくい上げなどの方法で除去することで、溶湯中のP含有量を低減することができる。加熱温度を700~850℃、消費電力の省エネ性の観点から好ましくは700~755℃とし、保持時間を3時間以上、好ましくは20時間以上とすることによって、上記酸化物等への生成を促進することができる。上記酸化物等への生成促進効果の観点からは、保持時間が重要である。加熱温度が700℃未満、又は、保持時間が3時間未満では、上記酸化物等への十分な生成促進効果が得られない。加熱温度が850℃を超えると、上記酸化物等への生成促進効果が飽和して経済的でない。また、保持時間の上限は特に設定するものではないが、72時間を超えても上記酸化物等への生成促進効果が飽和して経済的でない。 Part of the P contained in the molten metal as a raw material changes into oxides such as Mg—P-based oxides in the step of heating and holding the molten metal, and rises to the surface of the molten metal. The P content in the molten metal can be reduced by removing the floating oxide and the like by a method such as scooping up before casting. The heating temperature is 700 to 850 ° C., preferably 700 to 755 ° C. from the viewpoint of energy saving of power consumption, and the holding time is 3 hours or more, preferably 20 hours or more, thereby promoting the formation of the above oxides. can do. The retention time is important from the viewpoint of the effect of promoting the formation of the above oxides and the like. If the heating temperature is less than 700° C. or the holding time is less than 3 hours, a sufficient effect of promoting the formation of the above oxides and the like cannot be obtained. If the heating temperature exceeds 850° C., the effect of promoting the formation of oxides and the like is saturated, which is not economical. Although the upper limit of the holding time is not particularly set, even if it exceeds 72 hours, the effect of promoting the formation of the above-mentioned oxides etc. is saturated and it is not economical.
1-3.アルミニウム合金の鋳造(ステップS103)
次に、アルミニウム合金の鋳造工程について説明する。
加熱保持されたアルミニウム合金溶湯は、必要に応じて後述のインライン脱ガス処理やインラインでの濾過処理の後に、半連続鋳造法(DC鋳造法)や金型鋳造法、連続鋳造法(CC法)等によりアルミニウム合金に鋳造される(ステップS103)。DC鋳造法においては、スパウトを通して注がれた溶湯が、ボトムブロックと、水冷されたモールドの壁、ならびに、インゴット(鋳塊)の外周部に直接吐出される冷却水で熱を奪われ、凝固し、鋳塊として下方に引き出される。金型鋳造法においては、鋳鉄等で作製された中空の金型に注がれた溶湯が、金型の壁に熱を奪われ、凝固し、鋳塊が出来上がる。CC鋳造法では、一対のロール(又は、ベルトキャスタ、ブロックキャスタ)の間に鋳造ノズルを通して溶湯を供給し、ロールからの抜熱で薄板を直接鋳造する。
1-3. Casting of aluminum alloy (step S103)
Next, an aluminum alloy casting process will be described.
The heated and held aluminum alloy molten metal is subjected to semi-continuous casting method (DC casting method), die casting method, continuous casting method (CC method) after in-line degassing treatment and in-line filtration treatment as described later, if necessary. etc. (step S103). In the DC casting method, the molten metal poured through the spout is cooled by cooling water discharged directly to the bottom block, the water-cooled wall of the mold, and the outer periphery of the ingot (ingot). and pulled downward as an ingot. In the mold casting method, molten metal poured into a hollow mold made of cast iron or the like loses heat to the walls of the mold and solidifies to form an ingot. In the CC casting method, a molten metal is supplied through a casting nozzle between a pair of rolls (or a belt caster or a block caster), and heat is removed from the rolls to directly cast a thin plate.
なお、溶湯加熱保持工程で加熱保持された溶湯は、鋳造工程にかけられる前に常法に従ってインライン脱ガス処理やインラインでの濾過処理を行うことが好ましい。インライン脱ガス処理装置としては、SNIFやALPURなどの商標で市販されているものが使用できる。これらのインライン脱ガス処理装置は、アルゴンガスやアルゴンと窒素等の混合ガスを溶湯に吹き込みながら、羽根付き回転体を高速で回転させてガスを微細な気泡として溶湯中に供給するものである。これにより、脱水素ガス及び介在物の除去がインラインで短時間に行える。インライン濾過処理としては、セラミックチューブフィルターやセラミックフォームフィルター、アルミナボールフィルター等が用いられ、ケーク濾過機構や濾材濾過機構により介在物が除去される。 The molten metal heated and held in the molten metal heating and holding step is preferably subjected to an in-line degassing treatment and an in-line filtering treatment according to a conventional method before being applied to the casting step. As in-line degassing equipment, those commercially available under trademarks such as SNIF and ALPUR can be used. In these in-line degassing devices, while blowing argon gas or a mixed gas of argon and nitrogen into the molten metal, a rotator with blades is rotated at high speed to supply the gas as fine bubbles into the molten metal. As a result, dehydrogenation gas and inclusions can be removed in-line in a short period of time. A ceramic tube filter, a ceramic foam filter, an alumina ball filter, or the like is used for in-line filtration, and inclusions are removed by a cake filtration mechanism or a filter medium filtration mechanism.
以上の工程によって、磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊が製造される。 An aluminum alloy ingot for a magnetic disk is manufactured by the above steps.
2.磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法
図1に示すように、アルミニウム合金板は、必要に応じて実施されるアルミニウム合金鋳塊の均質化処理(ステップS104)、ならびに、熱間圧延(ステップS105)、冷間圧延(ステップ106)の各工程を経て製造される。
2. Manufacturing method of aluminum alloy plate for magnetic disk As shown in FIG. , cold rolling (step 106).
2-1.均質化処理(ステップS104)
鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に、必要に応じて均質化処理が施される(ステップS104)。均質化処理が実施される場合は、好ましくは480~560℃で1時間以上、より好ましくは500~550℃で2時間以上の条件で加熱処理される。処理温度が480℃未満の場合や、処理時間が1時間未満の場合には、十分な均質化効果が得られない場合がある。また、560℃を超える処理温度では、材料が溶解する虞がある。また、処理時間の上限は特に設定するものではないが、48時間を超えても均質化効果が飽和して生産性の低下を招く。
2-1. Homogenization process (step S104)
The cast aluminum alloy ingot is optionally subjected to homogenization treatment (step S104). When the homogenization treatment is performed, the heat treatment is preferably carried out at 480 to 560° C. for 1 hour or longer, more preferably at 500 to 550° C. for 2 hours or longer. When the treatment temperature is less than 480° C. or the treatment time is less than 1 hour, a sufficient homogenization effect may not be obtained. Also, processing temperatures above 560° C. may melt the material. Moreover, although the upper limit of the treatment time is not particularly set, even if it exceeds 48 hours, the homogenization effect is saturated and the productivity is lowered.
2-2.熱間圧延(ステップS105)
次に、鋳造したアルミニウム合金鋳塊、或いは、均質化処理を施した場合には均質化処理したアルミニウム合金鋳塊を、熱間圧延によって熱間圧延板とする(ステップS105)。熱間圧延の条件は特に限定されるものではないが、熱間圧延開始温度を300~500℃とするのが好ましく、320~480℃とするのがより好ましい。また、熱間圧延終了温度は260~400℃とするのが好ましく、280~380℃とするのがより好ましい。熱間圧延開始温度が300℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、500℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。熱間圧延終了温度が260℃未満では熱間圧延加工性が確保できず、400℃を超えると結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、熱間圧延では、通常、鋳塊を熱間圧延開始温度で0.5~10.0時間加熱保持後に熱間圧延を行う。均質化処理を行う場合には、この加熱保持を均質化処理で代替してもよい。
2-2. Hot rolling (step S105)
Next, the cast aluminum alloy ingot, or the homogenized aluminum alloy ingot if homogenized, is hot-rolled into a hot-rolled plate (step S105). The hot rolling conditions are not particularly limited, but the hot rolling start temperature is preferably 300 to 500°C, more preferably 320 to 480°C. The hot rolling finish temperature is preferably 260 to 400°C, more preferably 280 to 380°C. If the hot rolling start temperature is less than 300°C, the hot rolling workability cannot be ensured, and if it exceeds 500°C, the crystal grains become coarse and the adhesion of the plating may deteriorate. If the hot-rolling finish temperature is less than 260°C, the hot-rolling workability cannot be ensured, and if it exceeds 400°C, crystal grains may become coarse and the adhesion of the plating may deteriorate. In the hot rolling, the ingot is usually heated and held at the hot rolling start temperature for 0.5 to 10.0 hours, and then hot rolled. When the homogenization treatment is performed, this heating and holding may be replaced by the homogenization treatment.
2-3.冷間圧延(ステップS106)
次に、熱間圧延板を冷間圧延して好ましくは0.4~2.0mm、より好ましくは0.6~2.0mmの冷間圧延板とする(ステップS106)。すなわち、熱間圧延終了後は、冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めればよく、圧延率を20~90%とするのが好ましく、20~80%とするのがより好ましい。この圧延率が20%未満ではディスクブランクの加圧平坦化焼鈍において結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。この圧延率が90%を超えると、製造時間が長くなり生産性の低下を招く場合がある。
2-3. Cold rolling (step S106)
Next, the hot-rolled sheet is cold-rolled into a cold-rolled sheet of preferably 0.4-2.0 mm, more preferably 0.6-2.0 mm (step S106). That is, after completion of hot rolling, cold rolling is performed to finish the required product plate thickness. The cold rolling conditions are not particularly limited, and may be determined according to the required product plate strength and plate thickness. is more preferred. If the rolling reduction is less than 20%, crystal grains may become coarse during the pressure flattening annealing of the disk blank, and the adhesion of the plating may deteriorate. If this rolling reduction exceeds 90%, the production time will be prolonged, which may lead to a decrease in productivity.
良好な冷間圧延加工性を確保するために、冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、焼鈍処理を実施してもよい。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式の焼鈍では、300~450℃で0.1~10時間の条件で行うのが好ましく、300~380℃で1~5時間の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が300℃未満の場合や焼鈍時間が0.1時間未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られない場合がある。また、焼鈍温度が450℃を超える場合には、結晶粒が粗大化してめっきの密着性が低下し、焼鈍時間が10時間を超える場合は生産性の低下を招く場合がある。 Annealing treatment may be performed before cold rolling or during cold rolling in order to ensure good cold rolling workability. When the annealing treatment is performed, for example, in batch annealing, it is preferably performed at 300 to 450° C. for 0.1 to 10 hours, and preferably at 300 to 380° C. for 1 to 5 hours. more preferred. If the annealing temperature is less than 300° C. or the annealing time is less than 0.1 hour, a sufficient annealing effect may not be obtained. Moreover, when the annealing temperature exceeds 450° C., the crystal grains become coarse and the adhesion of the plating decreases, and when the annealing time exceeds 10 hours, the productivity may decrease.
一方、連続式の焼鈍では、400~500℃で0~60秒間保持の条件で行うのが好ましく、450~500℃で0~30秒間保持の条件で行うのがより好ましい。焼鈍温度が400℃未満の場合には、十分な焼鈍効果が得られない場合がある。また、焼鈍温度が500℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。焼鈍時間が60秒を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。なお、保持時間が0秒とは、所望の焼鈍温度に達した後、直ちに冷却することを意味する。 On the other hand, continuous annealing is preferably carried out under the conditions of 400 to 500° C. and held for 0 to 60 seconds, more preferably 450 to 500° C. and held for 0 to 30 seconds. If the annealing temperature is less than 400°C, a sufficient annealing effect may not be obtained. Moreover, when the annealing temperature exceeds 500° C., the crystal grains become coarse, and the adhesion of the plating may deteriorate. If the annealing time exceeds 60 seconds, the crystal grains may become coarse and the adhesion of the plating may deteriorate. The holding time of 0 seconds means cooling immediately after reaching the desired annealing temperature.
以上の各工程によって、磁気ディスク用アルミニウム合金板が作製される。 An aluminum alloy plate for a magnetic disk is manufactured by the above steps.
3.磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
図1に示すように、アルミニウム合金基板は、アルミニウム合金板を円環状のディスクブランク(以下、「ディスクブランク」と記載する場合がある)に打ち抜く加工(ステップS107)、このディスクブランクの加圧焼鈍(ステップS108)と、それに続く切削加工と研削加工(ステップ109、以下、「切削・研削工程」と記載する場合がある)、更に必要に応じた歪取り加熱処理(ステップS110)の各工程を経て製造される。
3. Method for Manufacturing Aluminum Alloy Substrate for Magnetic Disk As shown in FIG. ), pressurized annealing of this disk blank (step S108), subsequent cutting and grinding (step 109, hereinafter sometimes referred to as "cutting/grinding process"), and heating for strain relief as necessary. It is manufactured through each process of processing (step S110).
3-1.円環状ディスクブランクの加工(ステップS107)
上記のようにして得たアルミニウム合金板をアルミニウム合金基板として加工するには、まず、アルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて円環状ディスクブランクを作製する(ステップS107)。
3-1. Machining of annular disk blank (step S107)
To process the aluminum alloy plate obtained as described above into an aluminum alloy substrate, first, the aluminum alloy plate is punched into an annular shape to produce an annular disk blank (step S107).
3-2.加圧焼鈍(ステップ108)
次に、ディスクブランクに大気中で300~450℃で30分以上、好ましくは300~380℃で60分以上の加圧焼鈍を施し、平坦化したディスクブランクを作製する(ステップS108)。加圧焼鈍の処理温度が300℃未満の場合や処理時間が30分未満の場合では、平坦化の効果が十分に得られない場合がある。処理温度が450℃を超える場合には、結晶粒が粗大化し、めっきの密着性が低下する場合がある。処理時間の上限は特に設定するものではないが、24時間を超えると製造時間が長くなり生産性の低下を招く場合がある。なお、加圧の圧力は、通常1.0~3.0MPaである。
3-2. Pressure annealing (step 108)
Next, the disk blank is subjected to pressure annealing at 300 to 450° C. for 30 minutes or more, preferably at 300 to 380° C. for 60 minutes or more in the atmosphere to produce a flattened disk blank (step S108). When the processing temperature of the pressure annealing is less than 300° C. or the processing time is less than 30 minutes, a sufficient flattening effect may not be obtained. If the treatment temperature exceeds 450° C., the crystal grains may become coarse and the adhesion of the plating may deteriorate. Although the upper limit of the treatment time is not particularly set, if it exceeds 24 hours, the production time becomes long, which may lead to a decrease in productivity. Incidentally, the pressurization pressure is usually 1.0 to 3.0 MPa.
3-3.切削加工・研削加工(ステップ109)、歪取り加熱処理(ステップ1109)
次に、平坦化したディスクブランクは切削・研削工程に掛けられる(ステップS109)。その後、200~290℃で0.1~10.0時間の条件で、ディスクブランクの歪取りのための歪取り熱処理を必要に応じて行う。
3-3. Cutting/grinding (step 109), strain relief heat treatment (step 1109)
The flattened disk blank is then subjected to a cutting and grinding process (step S109). After that, a strain relief heat treatment for strain relief of the disk blank is performed at a temperature of 200 to 290° C. for 0.1 to 10.0 hours, if necessary.
以上の各工程によって、磁気ディスク用アルミニウム合金基板が作製される。 An aluminum alloy substrate for a magnetic disk is manufactured by the above steps.
4.磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の製造方法
図1に示すように、アルミニウム合金基盤は、アルミニウム合金基板をめっき前処理(ステップS111)、下地(Ni-P)めっき処理(研磨付き)(ステップS112)の各工程を経て製造される。
4. Method for Manufacturing Aluminum Alloy Substrate for Magnetic Disk As shown in FIG. It is manufactured through each process.
4-1.めっき前処理(ステップ111)
上記のようにして作製したアルミニウム合金基板に、めっき前処理として脱脂、エッチング、ジンケート処理(Zn置換処理)が施される(ステップS111)。
脱脂は市販のAD-68F(上村工業製)脱脂液等を用い、温度40~70℃、処理時間3~10分、濃度200~800mL/Lの条件で行うのが好ましく、温度45~65℃、処理時間4~8分、濃度300~700mL/Lの条件で行うのがより好ましい。温度が40℃未満の場合や処理時間が3分未満の場合、或いは、濃度が200mL/L未満の場合には、十分な脱脂効果が得られない場合がある。また、温度が70℃を超える場合や処理時間が10分を超える場合、或いは、濃度が800mL/Lを超える場合は、基板表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。
4-1. Plating pretreatment (step 111)
The aluminum alloy substrate produced as described above is subjected to degreasing, etching, and zincate treatment (Zn substitution treatment) as pre-plating treatment (step S111).
Degreasing is preferably performed using a commercially available AD-68F (manufactured by Uemura Kogyo) degreasing solution or the like under conditions of a temperature of 40 to 70 ° C., a treatment time of 3 to 10 minutes, and a concentration of 200 to 800 mL / L, and a temperature of 45 to 65 ° C. , a treatment time of 4 to 8 minutes, and a concentration of 300 to 700 mL/L. When the temperature is less than 40° C., when the treatment time is less than 3 minutes, or when the concentration is less than 200 mL/L, a sufficient degreasing effect may not be obtained. In addition, when the temperature exceeds 70° C., when the treatment time exceeds 10 minutes, or when the concentration exceeds 800 mL/L, the smoothness of the substrate surface decreases, pits occur after plating, and the smoothness deteriorates. may decrease.
エッチングは市販のAD-107F(上村工業製)エッチング液等を用い、温度50~75℃、処理時間0.5~5分、濃度20~100mL/Lの条件でエッチングを行うことが好ましく、温度55~70℃、処理時間0.5~3分、濃度40~100mL/Lの条件で行うのがより好ましい。温度が50℃未満の場合や処理時間が0.5分未満の場合、或いは、濃度が20mL/L未満の場合には、十分なエッチング効果が得られない場合がある。また、温度が75℃を超える場合や処理時間が5分を超える場合、或いは、濃度が100mL/Lを超える場合は、基板表面の平滑性が低下し、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。なお、エッチング処理と後述のジンケート処理の間に、通常のデスマット処理を行なっても良い。 Etching is preferably performed using a commercially available AD-107F (manufactured by Uemura Kogyo) etchant or the like under the conditions of a temperature of 50 to 75 ° C., a processing time of 0.5 to 5 minutes, and a concentration of 20 to 100 mL / L. More preferably, the conditions are 55 to 70° C., treatment time of 0.5 to 3 minutes, and concentration of 40 to 100 mL/L. If the temperature is less than 50° C., the processing time is less than 0.5 minutes, or the concentration is less than 20 mL/L, a sufficient etching effect may not be obtained. In addition, when the temperature exceeds 75° C., when the treatment time exceeds 5 minutes, or when the concentration exceeds 100 mL/L, the smoothness of the substrate surface decreases, pits occur after plating, and the smoothness is reduced. may decrease. A normal desmutting treatment may be performed between the etching treatment and the zincate treatment, which will be described later.
ジンケート処理は市販のAD-301F-3X(上村工業製)のジンケート処理液等を用い、温度10~35℃、処理時間0.1~5分、濃度100~500mL/Lの条件で行うことが好ましく、温度15~30℃、処理時間0.1~2分、濃度200~400mL/Lの条件で行うのがより好ましい。温度が10℃未満の場合や処理時間が0.1分未満の場合、或いは、濃度が100mL/L未満の場合には、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。また、温度が35℃を超える場合や処理時間が5分を超える場合、或いは、濃度が500mL/Lを超える場合も、ジンケート皮膜が不均一となり、めっき処理後にピットが発生し平滑性が低下する場合がある。 The zincate treatment can be performed using a commercially available zincate treatment solution such as AD-301F-3X (manufactured by Uyemura & Co., Ltd.) under conditions of a temperature of 10 to 35°C, a treatment time of 0.1 to 5 minutes, and a concentration of 100 to 500 mL/L. More preferably, the temperature is 15 to 30° C., the treatment time is 0.1 to 2 minutes, and the concentration is 200 to 400 mL/L. When the temperature is less than 10°C, when the treatment time is less than 0.1 minute, or when the concentration is less than 100 mL/L, the zincate film becomes non-uniform, pits occur after plating, and smoothness decreases. sometimes. Also, when the temperature exceeds 35°C, when the treatment time exceeds 5 minutes, or when the concentration exceeds 500 mL/L, the zincate film becomes uneven, pits occur after plating, and the smoothness decreases. Sometimes.
4-2.下地(Ni-P)めっき処理(研磨付き)(ステップ112)
次に、ジンケート処理したアルミニウム合金基板表面に下地処理として無電解でのNi-Pめっき処理が施され、次いで表面の研磨が実施される(ステップS112)。無電解でのNi-Pめっき処理は、市販のニムデンHDX(上村工業製)めっき液等を用い、温度80~95℃、処理時間30~180分、Ni濃度3~10g/Lの条件で行うことが好ましく、温度85~95℃、処理時間60~120分、Ni濃度4~9g/Lの条件で行うのがより好ましい。温度が80℃未満の場合やNi濃度が3g/L未満の場合にはめっきの成長速度が遅く、生産性の低下を招く場合がある。処理時間が30分未満の場合にはめっき表面に欠陥が多数発生し、めっき表面の平滑性が低下する場合がある。温度が95℃を超える場合やNi濃度が10g/Lを超える場合にはめっきが不均一に成長するため、めっきの平滑性が低下する場合がある。処理時間が180分を超える場合には、生産性の低下を招く場合がある。更に、下地(Ni-P)めっき処理面には研磨処理が施される。
4-2. Base (Ni-P) plating treatment (with polishing) (step 112)
Next, the surface of the zincate-treated aluminum alloy substrate is subjected to electroless Ni—P plating as a base treatment, and then the surface is polished (step S112). Electroless Ni-P plating is carried out using a commercially available Nimden HDX (manufactured by Uemura & Co., Ltd.) plating solution or the like under conditions of a temperature of 80 to 95°C, a treatment time of 30 to 180 minutes, and a Ni concentration of 3 to 10 g/L. More preferably, the temperature is 85 to 95° C., the treatment time is 60 to 120 minutes, and the Ni concentration is 4 to 9 g/L. When the temperature is less than 80° C. or when the Ni concentration is less than 3 g/L, the plating growth rate is slow, which may lead to a decrease in productivity. If the treatment time is less than 30 minutes, many defects may occur on the plated surface and the smoothness of the plated surface may deteriorate. When the temperature exceeds 95° C. or the Ni concentration exceeds 10 g/L, the plating grows unevenly, which may reduce the smoothness of the plating. If the treatment time exceeds 180 minutes, productivity may be lowered. Further, the underlayer (Ni—P) plated surface is polished.
これらのめっき前処理、ならびに、下地(Ni-P)めっき処理(研磨付き)によって、本発明の下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基盤が得られる。 By these pre-plating treatments and base (Ni—P) plating treatment (with polishing), the base-treated aluminum alloy substrate for a magnetic disk of the present invention is obtained.
5.磁気ディスクの製造方法
図1に示すように、下地処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の表面に磁性体を付着させることで(ステップS113)、磁気ディスクが作製される。以下に、本発明に係る磁気ディスクの製造工程について説明する。
5. Method for Manufacturing Magnetic Disk As shown in FIG. 1, a magnetic disk is manufactured by attaching a magnetic material to the surface of an aluminum alloy substrate for a magnetic disk that has been undercoated (step S113). The manufacturing process of the magnetic disk according to the present invention will be described below.
無電解Ni-Pめっき処理の後に(研磨処理も含めて)、Ni-Pめっき処理層上に、スパッタリングによって磁性体を付着させて磁性体層を形成する(ステップS113)。磁性体層は、単一の層から構成されていてもよく、又は、互いに異なる組成を有する複数の層から構成されていてもよい。スパッタリングを行った後に、CVDによって磁性体層上に炭素系材料からなる保護層を形成する。次いで、保護層上に潤滑油を塗布して潤滑層を形成する。 After electroless Ni--P plating (including polishing), a magnetic layer is formed by depositing a magnetic material on the Ni--P plating layer by sputtering (step S113). The magnetic layer may be composed of a single layer, or may be composed of a plurality of layers having compositions different from each other. After sputtering, a protective layer made of a carbon-based material is formed on the magnetic layer by CVD. Next, lubricating oil is applied onto the protective layer to form a lubricating layer.
以上の工程により、磁気ディスクを得ることができる。 A magnetic disk can be obtained by the above steps.
以下に、本発明を実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be described in more detail below based on examples, but the present invention is not limited to these.
リサイクル材としてのアルミニウム合金基盤及び磁気ディスクの合計約3kgを、アルミニウム合金鋳塊の原料(全体)として用いた。この原料を750℃で加熱溶解し、アルミニウム合金鋳塊用の溶湯を溶製した。アルミニウム合金の溶湯を溶製した。次に、溶湯を表1に示す時間で750℃の温度で加熱保持した。 A total of about 3 kg of the aluminum alloy substrate and the magnetic disk as recycled materials was used as the raw material (whole) of the aluminum alloy ingot. This raw material was heated and melted at 750° C. to produce a molten metal for an aluminum alloy ingot. A molten aluminum alloy was melted. Next, the molten metal was heated and held at a temperature of 750° C. for the time shown in Table 1.
原料として用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基盤及び磁気ディスクに付着していためっき層におけるP含有量は、アルミニウム合金基盤又は磁気ディスクの全重量に対して約12%であった。また、これらアルミニウム合金基盤及び磁気ディスクのアルミニウム合金基板に用いたアルミニウム合金の組成は、Ni、Mn及びFeの含有量の合計が0.01~7.00%の関係を有し、Mg:0.5~6.5%を含有し、Si:1.0%以下、Zn:0.7%以下、Cr:0.30%以下及びCu:1.0%以下からなる群から選択される1種又は2種以上を更に含有し、残部Al、不可避不純物及び微量成分からなるものであった。表1に示すP含有量は、各保持時間後に各溶湯サンプルを金型鋳造法によって通常の鋳造を実施し、ICP(誘導結合プラズマ)発光分光測定法を用いて鋳塊中の含有量を分析した測定値である。なお、上記アルミニウム合金基板に用いたアルミニウム合金には、組成の異なる複数(3種類)のものを用いた。 The P content in the plating layer adhering to the magnetic disk aluminum alloy substrate and magnetic disk used as raw materials was about 12% with respect to the total weight of the aluminum alloy substrate or magnetic disk. In addition, the composition of the aluminum alloy used for the aluminum alloy substrate and the aluminum alloy substrate of the magnetic disk has a relationship that the total content of Ni, Mn and Fe is 0.01 to 7.00%, and Mg: 0 1 selected from the group consisting of Si: 1.0% or less, Zn: 0.7% or less, Cr: 0.30% or less and Cu: 1.0% or less It further contained seeds or two or more, and the balance consisted of Al, unavoidable impurities and trace components. For the P content shown in Table 1, each molten metal sample was subjected to normal casting by a mold casting method after each holding time, and the content in the ingot was analyzed using ICP (inductively coupled plasma) emission spectrometry. This is the measured value. A plurality (three types) of aluminum alloys having different compositions were used for the aluminum alloy substrate.
表1に示すように、実施例1~3では、P含有量が0.0040%以下であり、リサイクル性に優れる結果が得られた。保持時間が長くなるとP含有量が少なくなるが、これは、保持時間が長くなるとMg-P酸化物の生成量が増加し、浮上したものを除去した溶湯を用いているためである。これに対して比較例1、2では保持時間が不十分であったため、P含有量が0.0040%を超え、リサイクル性に劣る結果となった。なお、比較例1における溶湯の加熱保持時間が0(h)とは、加熱保持時間を全くしていないことを意味する。 As shown in Table 1, in Examples 1 to 3, the P content was 0.0040% or less, and excellent recyclability was obtained. The longer the holding time, the lower the P content. This is because the longer the holding time, the more Mg—P oxides are produced, and the molten metal is used to remove the floated oxides. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, since the holding time was insufficient, the P content exceeded 0.0040%, resulting in poor recyclability. In Comparative Example 1, the heating and holding time of the molten metal of 0 (h) means that the heating and holding time was not used at all.
本発明により、リサイクル性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金鋳塊の製造方法、この鋳塊を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、このアルミニウム合金板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法、ならびに、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクを提供することができる。 According to the present invention, there are provided a method for producing an aluminum alloy ingot for a magnetic disk excellent in recyclability, a method for producing an aluminum alloy plate for a magnetic disk using this ingot, and an aluminum alloy substrate for a magnetic disk using this aluminum alloy plate. A manufacturing method and a magnetic disk using this aluminum alloy substrate can be provided.
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WO2025047937A1 (en) * | 2023-08-31 | 2025-03-06 | 株式会社Uacj | Aluminum alloy disk material, method for producing aluminum alloy raw material, method for producing aluminum alloy ingot, method for producing aluminum alloy sheet, method for producing aluminum alloy substrate for plating, method for producing aluminum alloy substrate for magnetic disk, method for producing magnetic disk, and magnetic disk |
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