JP2022166371A

JP2022166371A - gas purifier

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Publication number: JP2022166371A
Application number: JP2021071537A
Authority: JP
Inventors: 智雄大前; Tomoo Omae
Original assignee: Nippon Sanso Holdings Corp
Current assignee: Nippon Sanso Holdings Corp
Priority date: 2021-04-21
Filing date: 2021-04-21
Publication date: 2022-11-02
Anticipated expiration: 2041-04-21
Also published as: JP7330225B2

Abstract

A gas purifier is provided that reduces heat loss in getter cylinders and catalyst cylinders that are always heated to a high temperature, and reduces power consumption during operation.
A gas purifier 1 according to the present invention comprises a catalyst cylinder 25 containing a catalyst for oxidizing impurities in a gas to be purified and a purification cylinder 27 for removing impurities, or a getter for removing impurities in the gas to be purified. The gas to be purified is purified using the getter cylinder 3 containing the agent, and the catalyst cylinder 25 or the getter cylinder 3 is heated, or the gas to be purified introduced into the catalyst cylinder 25 or the getter cylinder 3 is heated. exchanging heat between the heating device 5 for heating the catalyst or the getter agent, the gas to be purified introduced into the catalyst cylinder 25 or the getter cylinder 3, and the process gas processed by the catalyst cylinder 25 or the getter cylinder 3; Equipped with a heat exchanger 7 for raising the temperature of the gas to be purified and cooling the process gas, the catalyst cylinder 25 or the getter cylinder 3, the heating device 5, and the vacuum insulation container 9 accommodating the heat exchanger 7 It is characterized by
[Selection diagram] Fig. 1

Description

本発明は、被精製ガス中の不純物を除去するゲッター式又は触媒式のガス精製装置に関する。 The present invention relates to a getter-type or catalytic-type gas purifier for removing impurities in a gas to be purified.

ガス中に含まれている不純物を除去する手段として、ゲッター式や触媒式のものが知られている。
ゲッター式は、精製対象のガスがアルゴンやヘリウム等の場合に用いられ、特殊なゲッター剤を充填したゲッター筒に被精製ガスを導入することで、被精製ガス中に含まれる窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、水蒸気等の不純物を除去するものである。
ゲッター式のガス精製方法の一例として、特許文献１に開示される「希ガス精製方法」がある。 Getter type and catalytic type are known as means for removing impurities contained in gas.
The getter method is used when the gas to be purified is argon, helium, etc. By introducing the gas to be purified into a getter cylinder filled with a special getter agent, nitrogen, hydrocarbons, It removes impurities such as carbon monoxide, carbon dioxide, oxygen, hydrogen and water vapor.
As an example of the getter-type gas purification method, there is a "rare gas purification method" disclosed in Patent Document 1.

一方、触媒式は、精製対象のガスが酸素や窒素等の場合に用いられ、特殊な触媒を充填した触媒筒に被精製ガスを導入することで、被精製ガス中に含まれる炭化水素、一酸化炭素、水素等の不純物を酸化し、さらに吸着材等が充填された精製筒に導入することで、酸化した不純物を除去するものである。 On the other hand, the catalytic method is used when the gas to be purified is oxygen, nitrogen, etc. By introducing the gas to be purified into a catalyst cylinder filled with a special catalyst, Impurities such as carbon oxide and hydrogen are oxidized, and the oxidized impurities are removed by introducing them into a refining cylinder filled with an adsorbent or the like.

上述したゲッター剤や触媒は、高温で活性化状態となり、各不純物との反応や被精製ガスと不純物との反応を促進される。そこで、ゲッター筒や触媒筒を加熱し、高温にした状態で被精製ガスを処理している。その際、ゲッター筒や触媒筒からの放熱によるヒートロスを低減するため、筒の周囲にグラスウールやセラミックウール等の保温材（断熱材）を設置することが一般的である。 The getter agents and catalysts described above become activated at high temperatures, promoting the reaction with each impurity and the reaction between the gas to be purified and the impurity. Therefore, the gas to be purified is processed while the getter tube and the catalyst tube are heated to a high temperature. At that time, in order to reduce heat loss due to heat radiation from the getter tube and the catalyst tube, it is common to install a heat insulating material (heat insulating material) such as glass wool or ceramic wool around the tube.

特開平４－１６００１０号公報JP-A-4-160010

上述のように、従来のゲッター式や触媒式のガス精製装置においては、常時高温に加熱したゲッター筒や触媒筒を用いてガスの精製を行っている。ヒートロス低減のためゲッター筒や触媒筒の外壁に保温材を設置しているものの、放熱量の低減には限りがあり、電力消費量も多大であった。 As described above, in conventional getter-type or catalytic-type gas purifiers, gas is purified using a getter cylinder or a catalyst cylinder that is constantly heated to a high temperature. In order to reduce heat loss, thermal insulators are installed on the outer walls of the getter tube and catalyst tube, but there is a limit to how much heat can be released, and the amount of power consumed is also large.

本発明は、かかる課題を解決するためになされたものであり、常時高温に加熱されるゲッター筒や触媒筒のヒートロスを低減し、運転時の電力消費量を低減するガス精製装置を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve such problems, and provides a gas purifier that reduces heat loss in getter tubes and catalyst tubes, which are constantly heated to high temperatures, and reduces power consumption during operation. With the goal.

（１）本発明に係るガス精製装置は、被精製ガス中の不純物を酸化する触媒を収容した触媒筒及び前記不純物を除去する精製筒、又は被精製ガス中の不純物を除去するゲッター剤を収容したゲッター筒を用いて前記被精製ガスを精製するものであって、前記触媒筒又は前記ゲッター筒を加熱すること、又は、前記触媒筒又は前記ゲッター筒に導入する被精製ガスを加熱すること、で前記触媒又は前記ゲッター剤を加熱する加熱装置と、前記触媒筒又は前記ゲッター筒に導入する前記被精製ガスと、前記触媒筒又は前記ゲッター筒で処理された処理ガスとを熱交換し、前記被精製ガスを昇温すると共に前記処理ガスを冷却する熱交換器と、前記触媒筒又は前記ゲッター筒と、前記加熱装置と、前記熱交換器を収容する真空断熱容器と、を備えたことを特徴とするものである。 (1) The gas purifier according to the present invention contains a catalyst cylinder containing a catalyst that oxidizes impurities in the gas to be purified and a purification cylinder that removes the impurities, or a getter agent that removes impurities in the gas to be purified. purifying the gas to be purified using the getter cylinder, wherein the catalyst cylinder or the getter cylinder is heated, or the gas to be purified to be introduced into the catalyst cylinder or the getter cylinder is heated; heat exchange between a heating device for heating the catalyst or the getter agent, the gas to be purified introduced into the catalyst cylinder or the getter cylinder, and the treated gas processed by the catalyst cylinder or the getter cylinder; a heat exchanger for raising the temperature of the gas to be purified and cooling the process gas; the catalyst cylinder or the getter cylinder; the heating device; It is characterized.

（２）また、上記（１）に記載のものにおいて、前記触媒筒又は前記ゲッター筒、及び前記熱交換器が、前記真空断熱容器の外部から前記触媒筒又は前記ゲッター筒に被精製ガスを導入する被精製ガス導入管、及び前記触媒筒又は前記ゲッター筒から前記真空断熱容器の外部に処理ガスを導出する処理ガス導出管によって懸垂支持されていることを特徴とするものである。 (2) In the above (1), the catalyst cylinder or the getter cylinder and the heat exchanger introduce the gas to be purified from the outside of the vacuum insulation container into the catalyst cylinder or the getter cylinder. and a process gas discharge pipe for discharging the process gas from the catalyst cylinder or the getter cylinder to the outside of the vacuum insulation container.

（３）また、上記（１）又は（２）に記載のものにおいて、前記真空断熱容器の内圧Ｐが1×10^-2Pa≦Ｐ＜大気圧であることを特徴とするものである。 (3) In addition, in the above (1) or (2), the internal pressure P of the vacuum insulation container is 1×10 ⁻² Pa≦P<atmospheric pressure.

本発明においては、触媒筒又はゲッター筒を加熱すること、又は、触媒筒又はゲッター筒に導入する被精製ガスを加熱すること、で触媒又はゲッター剤を加熱する加熱装置と、触媒筒又はゲッター筒に導入する被精製ガスと、触媒筒又はゲッター筒で処理された処理ガスとを熱交換し、被精製ガスを昇温すると共に処理ガスを冷却する熱交換器と、触媒筒又はゲッター筒と、加熱装置と、熱交換器を収容する真空断熱容器と、を備えたことにより、常時高温に加熱されるゲッター筒や触媒筒のヒートロスを低減し、運転時の電力消費量を低減することができる。 In the present invention, a heating device for heating a catalyst or a getter agent by heating a catalyst cylinder or a getter cylinder, or by heating a gas to be purified introduced into the catalyst cylinder or the getter cylinder, and a catalyst cylinder or the getter cylinder a heat exchanger that heat-exchanges the gas to be purified introduced into the gas and the treated gas that has been treated by the catalyst cylinder or the getter cylinder to raise the temperature of the gas to be purified and cool the treated gas; the catalyst cylinder or the getter cylinder; By providing the heating device and the vacuum insulation container that houses the heat exchanger, it is possible to reduce the heat loss of the getter cylinder and the catalyst cylinder, which are always heated to a high temperature, and to reduce the power consumption during operation. .

本発明の実施の形態１に係るガス精製装置（ゲッター式）の要部を説明する図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure explaining the principal part of the gas refiner|purifier (getter type) which concerns on Embodiment 1 of this invention. 図１のガス精製装置全体の具体例を説明する図である。It is a figure explaining the specific example of the whole gas purification apparatus of FIG. 本発明の実施の形態２に係るガス精製装置（触媒式）全体の具体例を説明する図である。It is a figure explaining the specific example of the whole gas purification apparatus (catalytic type) which concerns on Embodiment 2 of this invention.

［実施の形態１］
本実施の形態に係るガス精製装置１は、被精製ガス中の不純物を除去するゲッター剤を収容したゲッター筒３を用いて被精製ガスを精製するものであって、図１に示すように、ゲッター筒３を加熱する加熱装置５と、ゲッター筒３に導入する被精製ガスとゲッター筒３で処理された処理ガスとを熱交換する熱交換器７と、ゲッター筒３、加熱装置５、熱交換器７を収容する真空断熱容器９とを備えている。
上述のように、本実施の形態のガス精製装置１はゲッター式のものであり、アルゴンやヘリウム等のガスの精製に適用することができる。
以下、各構成を詳細に説明する。 [Embodiment 1]
A gas purifier 1 according to the present embodiment purifies a gas to be purified using a getter cylinder 3 containing a getter agent for removing impurities in the gas to be purified. A heating device 5 that heats the getter cylinder 3, a heat exchanger 7 that exchanges heat between the gas to be purified introduced into the getter cylinder 3 and the process gas processed by the getter cylinder 3, the getter cylinder 3, the heating device 5, the heat and a vacuum insulation container 9 that houses the exchanger 7 .
As described above, the gas purifier 1 of the present embodiment is of the getter type and can be applied to purify gases such as argon and helium.
Each configuration will be described in detail below.

＜ゲッター筒＞
ゲッター筒３は、特殊なゲッター剤を充填した筒であり、アルゴンやヘリウム等の被精製ガス中の不純物を除去するものである。ゲッター筒３によって除去される不純物としては窒素、炭化水素、一酸化炭素、二酸化炭素、酸素、水素、水蒸気等が挙げられる。 <Getter tube>
The getter tube 3 is a tube filled with a special getter agent and removes impurities in the gas to be purified, such as argon and helium. Impurities removed by the getter tube 3 include nitrogen, hydrocarbons, carbon monoxide, carbon dioxide, oxygen, hydrogen, and water vapor.

前述のようにゲッター剤は高温のときに活性化するので、ゲッター筒３を常時加熱して（例えば400℃～600℃）、ゲッター剤を高温の状態に保持している。ガス精製装置１の運転時におけるゲッター筒及びゲッター剤の保持温度を「運転温度」という。加熱されたゲッター筒３に被精製ガスを導入することで、被精製ガスが昇温されるとともに、被精製ガス中の不純物がゲッター表面に不可逆的に反応して取り除かれる。被精製ガスから不純物が除去された高温の処理ガスは、ゲッター筒３から排出されて熱交換器に導入される。 As described above, the getter agent is activated at high temperatures, so the getter cylinder 3 is constantly heated (for example, 400° C. to 600° C.) to keep the getter agent at a high temperature. The holding temperature of the getter tube and the getter agent during operation of the gas purifier 1 is referred to as "operating temperature". By introducing the gas to be purified into the heated getter cylinder 3, the temperature of the gas to be purified is raised, and impurities in the gas to be purified are irreversibly reacted on the getter surface and removed. The high-temperature process gas from which impurities have been removed from the gas to be purified is discharged from the getter tube 3 and introduced into the heat exchanger.

＜加熱装置＞
加熱装置５は、ゲッター筒３内のゲッター剤を加熱して適切な運転温度に維持するためのものであり、ゲッター筒３の外周部に設置された外巻きヒーター等が用いられる。 <Heating device>
The heating device 5 heats the getter agent in the getter tube 3 and maintains it at an appropriate operating temperature, and uses an outer-wound heater or the like installed on the outer peripheral portion of the getter tube 3 .

なお、図１に示す加熱装置５は、ゲッター筒３を加熱することでゲッター剤を適切な温度に加熱するものであるが、本発明の加熱装置は、例えばゲッター筒３に導入する被精製ガスを加熱するカートリッジヒーターやフランジヒーターのように、ゲッター筒に導入する被精製ガスを加熱することでゲッター剤を加熱するものであってもよい。即ち、本発明の加熱装置はゲッター筒又は被精製ガスを加熱してゲッター剤を適切な温度に維持できるものであればよい。 The heating device 5 shown in FIG. 1 heats the getter agent to an appropriate temperature by heating the getter cylinder 3. The heating device of the present invention, for example, heats the gas to be purified introduced into the getter cylinder 3. The getter agent may be heated by heating the gas to be purified introduced into the getter cylinder, such as a cartridge heater or a flange heater that heats the getter. That is, the heating device of the present invention may be any device as long as it can heat the getter cylinder or the gas to be purified and maintain the getter agent at an appropriate temperature.

＜熱交換器＞
熱交換器７は、ゲッター筒３に導入する被精製ガスとゲッター筒３で処理された処理ガスとを熱交換するものである。熱交換器７に常温の被精製ガスと高温の処理ガスが導入されることで、被精製ガスが昇温されると共に処理ガスが冷却される。 <Heat exchanger>
The heat exchanger 7 exchanges heat between the gas to be purified introduced into the getter cylinder 3 and the process gas processed by the getter cylinder 3 . By introducing the room-temperature gas to be purified and the high-temperature processing gas into the heat exchanger 7, the temperature of the gas to be purified is raised and the processing gas is cooled.

ゲッター筒３に導入する被精製ガスを処理ガスとの熱交換によって予め昇温することにより、効率的にゲッター剤を高温に保持でき、加熱装置５の消費電力を抑えることができる。
また、処理ガスを冷却することで配管設備上の効果も得られるが、これについては下記真空断熱容器９の説明にて後述する。 By preliminarily raising the temperature of the gas to be purified introduced into the getter cylinder 3 by heat exchange with the processing gas, the getter agent can be efficiently maintained at a high temperature, and the power consumption of the heating device 5 can be suppressed.
Cooling the processing gas also provides an effect in terms of piping equipment, which will be described later in the description of the vacuum insulation vessel 9 below.

＜真空断熱容器＞
真空断熱容器９は、内部が真空状態の容器であり、真空状態下でゲッター筒３、加熱装置５、熱交換器７及び周辺機器配管を収容している。
真空断熱容器９には、真空断熱容器９の外部からゲッター筒３に被精製ガスを導入するための被精製ガス導入管１１、ゲッター筒３から真空断熱容器９の外部に処理ガスを導出するための処理ガス導出管１３、ゲッター筒３を支持する脚１５、メンテナンス用のホール１７、真空断熱容器９内を真空状態に維持するための真空ポンプ１９が設けられている。 <Vacuum insulation container>
The vacuum insulation container 9 is a container whose inside is in a vacuum state, and accommodates the getter tube 3, the heating device 5, the heat exchanger 7, and the peripheral equipment piping under the vacuum state.
The vacuum insulated container 9 has a gas to be purified introduction pipe 11 for introducing the gas to be purified into the getter cylinder 3 from the outside of the vacuum insulated container 9, and a gas to be processed from the getter cylinder 3 to the outside of the vacuum insulated container 9. A process gas lead-out pipe 13, a leg 15 for supporting the getter tube 3, a hole 17 for maintenance, and a vacuum pump 19 for maintaining the inside of the vacuum insulation container 9 in a vacuum state are provided.

≪被精製ガス導入管≫
被精製ガス導入管１１は、真空断熱容器９の外壁を貫通し、熱交換器７を介してゲッター筒３のガス導入側に接続されるものであり、被精製ガス導入管１１によって被精製ガスが真空断熱容器９に収容されたゲッター筒３に導入される。 ≪Gas introduction pipe to be purified≫
The to-be-refined gas introduction pipe 11 passes through the outer wall of the vacuum insulation container 9 and is connected to the gas introduction side of the getter cylinder 3 via the heat exchanger 7. is introduced into the getter cylinder 3 housed in the vacuum insulation container 9 .

≪処理ガス導出管≫
処理ガス導出管１３は、ゲッター筒３のガス排出側に接続され、熱交換器７を介して真空断熱容器９の外壁を貫通するものであり、処理ガス導出管１３によって処理ガスが真空断熱容器９の外部に導出される。 ≪Processing gas outlet pipe≫
The processing gas lead-out pipe 13 is connected to the gas discharge side of the getter cylinder 3 and passes through the outer wall of the vacuum insulation container 9 via the heat exchanger 7. 9 is led out.

≪脚≫
脚１５は、ゲッター筒３の下部に設けられて、ゲッター筒３を支持するものである。脚１５を設けることにより伝熱によって真空断熱容器９の外部への熱ロスが生じる恐れがあるので、これを低減するため、脚１５には断熱材２１が設けられている。 ≪Legs≫
The leg 15 is provided below the getter tube 3 and supports the getter tube 3 . Since the provision of the legs 15 may cause heat loss to the outside of the vacuum insulation container 9 due to heat transfer, the legs 15 are provided with heat insulating materials 21 in order to reduce this.

もっとも、ゲッター筒３が小型の場合には脚１５は必須ではなく、前述した被精製ガス導入管１１及び処理ガス導出管１３によって、ゲッター筒３を懸垂支持するようにしてもよい。このようにすることで、伝熱の原因となる脚１５を設置する必要がなくなるので、熱ロスを更に低減できて好ましい。この場合、被精製ガス導入管１１及び処理ガス導出管１３にＵ字管を用いるなどして、ガス精製装置１の運転～停止の温度変化による配管の熱応力を吸収する構造としても良い。 However, if the getter cylinder 3 is small, the leg 15 is not essential, and the getter cylinder 3 may be suspended and supported by the gas-to-be-purified introduction pipe 11 and the process gas discharge pipe 13 described above. By doing so, it is not necessary to install the legs 15 that cause heat transfer, so that the heat loss can be further reduced, which is preferable. In this case, U-shaped pipes may be used for the gas-to-be-refined gas introduction pipe 11 and the processing gas discharge pipe 13 to absorb the thermal stress of the pipes caused by the temperature change during operation and stop of the gas purifier 1 .

上記は真空断熱容器９内部におけるゲッター筒３の支持方法に関して述べたものであるが、これは熱交換器７に関しても同様である。熱交換器７が小型の場合には被精製ガス導入管１１及び処理ガス導出管１３を用いて懸垂支持するようにしてもよいし、配管による懸垂支持が困難な場合には、断熱材２１が設けられた脚１５を用いて熱交換器７を支持するようにしてもよい。 The method of supporting the getter tube 3 inside the vacuum insulation container 9 has been described above, and the same applies to the heat exchanger 7 as well. If the heat exchanger 7 is small, it may be suspended by using the to-be-refined gas introduction pipe 11 and the process gas outlet pipe 13. If it is difficult to suspend by pipes, the heat insulator 21 may be used. The provided legs 15 may be used to support the heat exchanger 7 .

≪ホール≫
ホール１７は、開閉可能に設けられたものであり、加熱装置５のメンテナンスや、ゲッター筒３及びゲッター筒３内のゲッター剤等の交換を行うためのものである。 ≪Hall≫
The hole 17 is openable and closable for maintenance of the heating device 5 and replacement of the getter tube 3 and the getter agent in the getter tube 3 .

≪真空ポンプ≫
真空ポンプ１９は、真空断熱容器９の外側に設けられ、真空断熱容器９の内部を真空状態（大気圧以下）に保持するものである。真空断熱容器９の内圧Ｐが低い（真空度が高い）ほど、断熱効果が期待できるので望ましい。もっとも、内圧Ｐを1×10^-2Pa程度まで下げると、それ以上内圧Ｐを下げても（真空度を上げても）断熱効果は上がりにくいので、内圧Ｐは1×10^-2Pa≦Ｐ＜大気圧とするのが好ましい。 ≪Vacuum pump≫
The vacuum pump 19 is provided outside the vacuum insulation container 9 and maintains the inside of the vacuum insulation container 9 in a vacuum state (atmospheric pressure or less). The lower the internal pressure P (higher the degree of vacuum) of the vacuum insulation container 9, the better the insulation effect can be expected, which is desirable. However, if the internal pressure P is lowered to about 1×10 ^-2 Pa, even if the internal pressure P is lowered further (even if the degree of vacuum is increased), it is difficult to improve the insulation effect, so the internal pressure P is 1×10 ^-2 Pa ≤ P <Atmospheric pressure is preferred.

また、真空断熱容器９内を真空状態に維持するために、真空部に吸着剤を充填してもよい。これにより真空度がより向上する。尚、経年劣化に伴い真空度が低下すると、微少残留ガスの対流によって伝熱ロスが生じる場合がある。これを防止するため、真空断熱容器９内にパーライトを充填してもよい。 Moreover, in order to maintain the inside of the vacuum insulation container 9 in a vacuum state, the vacuum portion may be filled with an adsorbent. This further improves the degree of vacuum. In addition, when the degree of vacuum decreases due to deterioration over time, heat transfer loss may occur due to convection of minute residual gas. In order to prevent this, the vacuum insulation container 9 may be filled with perlite.

上記のように構成された本実施の形態におけるガス精製装置１の動作について、図２を用いて説明する。
図２は、図１のガス精製装置１の具体例であって、ゲッター筒３を用いてアルゴン、ヘリウム等に含まれる不純物（炭化水素、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水分等）を除去して精製するものである。真空断熱容器９の内外には運用に必要な各種計測器等が設けられているがここでは説明を省略する。また、図１と同一の部分には同一の符号を付して説明を省略する。 The operation of the gas purifier 1 according to the present embodiment configured as described above will be described with reference to FIG.
FIG. 2 is a specific example of the gas purifier 1 of FIG. is purified by removing Various measuring instruments and the like necessary for operation are provided inside and outside the vacuum insulation container 9, but the description thereof is omitted here. Also, the same parts as those in FIG.

不純物を含むアルゴン、ヘリウム等の被精製ガス（Feed Gas）は、被精製ガス導入管１１により真空断熱容器９に収容された熱交換器７を通流し、ゲッター筒３に導入される。ゲッター筒３は加熱装置７によって約400℃から600℃に加熱されており、ゲッター筒３に収容されたゲッター剤は活性化状態となっている。
ゲッター筒３に導入された被精製ガスは昇温されると共に、被精製ガスに含まれる不純物が高温のゲッター剤の表面と不可逆的に反応し、被精製ガスから不純物が取り除かれる。 A gas to be purified (feed gas) such as argon or helium containing impurities is introduced into the getter cylinder 3 through a heat exchanger 7 housed in a vacuum insulation container 9 through a gas introduction pipe 11 to be purified. The getter tube 3 is heated to about 400° C. to 600° C. by the heating device 7, and the getter agent accommodated in the getter tube 3 is in an activated state.
The gas to be purified introduced into the getter tube 3 is heated, and impurities contained in the gas to be purified react irreversibly with the surface of the hot getter agent, thereby removing the impurities from the gas to be purified.

不純物が取り除かれた高温の処理ガスは、処理ガス導出管１３によって熱交換器７に導入される。上述のように、熱交換器７には常温の被精製ガスが導入されているので、常温の被精製ガスと高温の処理ガスとで熱交換が行われ、被精製ガスが昇温されるとともに、処理ガスが冷却される。 The high-temperature process gas from which impurities have been removed is introduced into the heat exchanger 7 through the process gas lead-out pipe 13 . As described above, since the gas to be purified at room temperature is introduced into the heat exchanger 7, heat is exchanged between the gas to be purified at room temperature and the high-temperature processing gas, and the temperature of the gas to be purified is raised. , the process gas is cooled.

高温の処理ガスが熱交換器７に導入された後は、被精製ガスが予め昇温されてからゲッター筒３に導入されるので、ゲッター筒３における加熱効率が良くなる。
一方、冷却されて常温になった処理ガスは、処理ガス導出管１３によって真空断熱容器９の外部に導出されて、精製ガス（purified Gas）として回収される。 After the high-temperature process gas is introduced into the heat exchanger 7, the gas to be purified is heated in advance before being introduced into the getter cylinder 3, so that the heating efficiency in the getter cylinder 3 is improved.
On the other hand, the processing gas that has been cooled to normal temperature is discharged to the outside of the vacuum insulation container 9 through the processing gas discharge pipe 13 and recovered as purified gas.

上述した本実施の形態のガス精製装置１においては、真空状態下でゲッター筒３を収容しているので、従来用いられていた保温用の断熱材を設置することなく、ゲッター筒３の外壁からの放熱量(輻射、対流)を大幅に低減することができ、加熱装置５の電力消費量を低減できる。以下、この放熱量を低減する効果に関し、具体例をあげて説明する。 In the gas purifier 1 of the present embodiment described above, since the getter cylinder 3 is housed in a vacuum state, the outside wall of the getter cylinder 3 does not need to be installed with a heat insulating material for heat retention, which has been conventionally used. heat dissipation (radiation, convection) can be greatly reduced, and the power consumption of the heating device 5 can be reduced. Hereinafter, the effect of reducing the amount of heat dissipation will be described with specific examples.

表１は、図２に示したゲッター式のガス精製装置１と従来装置を用いてそれぞれ同条件でガス精製を行った場合に想定される放熱量（輻射、対流）の違いを示したものである。 Table 1 shows the difference in heat release (radiation, convection) assumed when gas purification is performed under the same conditions using the getter-type gas purification apparatus 1 shown in FIG. 2 and the conventional apparatus. be.

表１に示すように、被精製ガスであるアルゴン20Nm³/hに対し、筒径140mmのゲッター筒を用いて運転温度400℃でガス精製を行った場合、従来装置では、ゲッター筒の外壁から放熱により約550Wの熱損失が考えられるが、図２のガス精製装置１では、放熱による熱損失はほぼ無いと考えられる。これにより、加熱装置５の電気消費量を低減することができて経済的である。 As shown in Table 1, when purifying 20 Nm ³ /h of argon, which is the gas to be purified, using a getter cylinder with a cylinder diameter of 140 mm at an operating temperature of 400 ° C, in the conventional device, A heat loss of about 550 W can be considered due to heat radiation, but it is considered that there is almost no heat loss due to heat radiation in the gas refiner 1 of FIG. As a result, the power consumption of the heating device 5 can be reduced, which is economical.

さらに、従来では、ゲッター筒３の外周に設置された加熱装置５のさらに外周に断熱材が設けられており、加熱装置５の定期メンテナンスの度に断熱材を取り外す必要があったが、上述のように本実施の形態においては断熱材の設置が不要であるので、メンテナンス時の作業性が向上する。 Furthermore, conventionally, a heat insulating material is provided on the outer periphery of the heating device 5 installed on the outer periphery of the getter tube 3, and it was necessary to remove the heat insulating material each time the heating device 5 was periodically maintained. As described above, in the present embodiment, it is not necessary to install a heat insulating material, so workability during maintenance is improved.

また、ゲッター筒３と共に熱交換器７を真空断熱容器９内に収容しているので、高温の処理ガスを熱交換器７によって冷却してから真空断熱容器９の外部に導出することができる。したがって、真空断熱容器９を貫通する部分の被精製ガス導入管１１及び処理ガス導出管１３はどちらも常温であるので、真空断熱容器９の材料及び被精製ガス導入管１１、処理ガス導出管１３の貫通部分において、ゲッター筒３の運転温度（400℃～600℃）を考慮した設計が不要であり、通常の手段・構造(溶接接合、フランジ接合等)を適用できる。 Also, since the heat exchanger 7 is accommodated in the vacuum insulation container 9 together with the getter cylinder 3, the high-temperature process gas can be cooled by the heat exchanger 7 and then discharged to the outside of the vacuum insulation container 9. FIG. Therefore, since both the to-be-refined gas introduction pipe 11 and the processing gas outlet pipe 13 penetrating through the vacuum insulation container 9 are at room temperature, In the penetrating portion of the getter tube 3, there is no need to design considering the operating temperature (400°C to 600°C) of the getter tube 3, and normal means and structures (welding, flange joining, etc.) can be applied.

また、熱交換器７の一部や熱交換器７～ゲッター筒３間の配管は、ゲッター筒３と同様に高温となるものの、高温となる部分は真空断熱容器９内に収容されているので、保温工事、断熱工事、火傷防止措置等も不要である。 A part of the heat exchanger 7 and the piping between the heat exchanger 7 and the getter tube 3 are heated to a high temperature like the getter tube 3. , insulation work, heat insulation work, burn prevention measures, etc. are not required.

［実施の形態２］
実施の形態１のガス精製装置１はゲッター筒３を用いてガスを精製するゲッター式のものであったが、本実施の形態では触媒筒と精製筒を用いてガスを精製する触媒式のものについて説明する。 [Embodiment 2]
The gas purifier 1 of Embodiment 1 is of the getter type that purifies gas using the getter cylinder 3, but in the present embodiment, it is of the catalytic type that purifies gas using a catalyst cylinder and a purification cylinder. will be explained.

本実施の形態に係るガス精製装置２３は、被精製ガス中の不純物を酸化する触媒を収容した触媒筒２５及び不純物を除去する精製筒２７を用いて被精製ガスを精製するものであって、図３に示すように、触媒筒２５を加熱する加熱装置５と、触媒筒２５に導入する被精製ガスと触媒筒２５で処理された処理ガスとを熱交換する熱交換器７と、触媒筒２５、加熱装置５、熱交換器７を収容する真空断熱容器９とを備えている。
上述のように、本実施の形態のガス精製装置２３は触媒式のものであり、酸素や窒素等のガスの精製に適用することができる。
図３において、図１、図２と同様の部分には同一の符号を付して説明を省略し、触媒式の特徴部分についてのみ、以下詳細に説明する。 The gas purifier 23 according to the present embodiment purifies a gas to be purified using a catalyst cylinder 25 containing a catalyst that oxidizes impurities in the gas to be purified and a purification cylinder 27 that removes impurities. As shown in FIG. 3, a heating device 5 for heating the catalyst cylinder 25, a heat exchanger 7 for exchanging heat between the gas to be purified introduced into the catalyst cylinder 25 and the process gas processed by the catalyst cylinder 25, and the catalyst cylinder 25 , a heating device 5 , and a vacuum insulation container 9 containing a heat exchanger 7 .
As described above, the gas purifier 23 of this embodiment is of a catalytic type and can be applied to purify gases such as oxygen and nitrogen.
In FIG. 3, the same parts as those in FIGS. 1 and 2 are denoted by the same reference numerals and their description is omitted, and only the characteristic parts of the catalytic type will be described in detail below.

＜触媒筒＞
触媒筒２５は、特殊な触媒を充填した筒であり、酸素や窒素等の被精製ガス中の不純物を酸化するものである。触媒筒２５によって酸化される不純物としては炭化水素、一酸化炭素、水素等が挙げられる。 <Catalyst cylinder>
The catalyst cylinder 25 is a cylinder filled with a special catalyst, and oxidizes impurities such as oxygen and nitrogen in the gas to be purified. Impurities oxidized by the catalyst tube 25 include hydrocarbons, carbon monoxide, hydrogen, and the like.

また、前述のように触媒は高温のときに活性化するので、触媒筒２５を常時加熱して、触媒を高温の状態に保持している。ガス精製装置２３の運転時における触媒筒及び触媒の保持温度を「運転温度」という。触媒筒に収容される触媒の種類及び運転温度は、被精製ガスに含まれる不純物濃度、求められる精製レベル等により大きく異なる。例えば、被精製ガスが酸素ガスの場合、被精製ガス中に含まれる炭化水素の酸化に用いられる触媒の運転温度は200℃～350℃である場合が多い。
上記のように加熱された触媒筒２５に被精製ガスを導入することで、被精製ガスが昇温されるとともに、被精製ガス中の不純物が触媒によって酸化される。不純物が酸化された高温の処理ガスは、触媒筒２５から排出されて熱交換器７に導入される。 Further, as described above, the catalyst is activated at high temperatures, so the catalyst cylinder 25 is constantly heated to keep the catalyst at a high temperature. The holding temperature of the catalyst cylinder and the catalyst during operation of the gas purifier 23 is referred to as "operating temperature". The type of catalyst contained in the catalyst tube and the operating temperature vary greatly depending on the concentration of impurities contained in the gas to be purified, the required purification level, and the like. For example, when the gas to be purified is oxygen gas, the operating temperature of the catalyst used for oxidizing the hydrocarbons contained in the gas to be purified is often 200°C to 350°C.
By introducing the gas to be purified into the catalyst cylinder 25 heated as described above, the temperature of the gas to be purified is raised and the impurities in the gas to be purified are oxidized by the catalyst. The high-temperature process gas in which the impurities have been oxidized is discharged from the catalyst tube 25 and introduced into the heat exchanger 7 .

本実施の形態の真空断熱容器９は、図１で説明した真空断熱容器９におけるゲッター筒３を触媒筒２５に代えたものであるので、図１のゲッター筒３を触媒筒２５に読み替えて、以下説明する。なお、実施の形態１における「処理ガス」は、ゲッター筒３によって被精製ガスから不純物が除去されたものであったが、本実施の形態における「処理ガス」は、触媒筒２５によって被精製ガス中の不純物が酸化されたものである。 Since the vacuum insulation container 9 of the present embodiment is obtained by replacing the getter cylinder 3 in the vacuum insulation container 9 described with reference to FIG. It is explained below. The "processed gas" in the first embodiment is obtained by removing impurities from the gas to be purified by the getter tube 3, but the "processed gas" in the present embodiment is the gas to be purified by the catalyst tube 25. Impurities inside are oxidized.

真空断熱容器９には、真空断熱容器９の外部から触媒筒２５に被精製ガスを導入するための被精製ガス導入管１１、触媒筒２５から真空断熱容器９の外部に処理ガスを導出するための処理ガス導出管１３、触媒筒２５を支持する脚１５、メンテナンス用のホール１７、真空断熱容器９内を真空状態に維持するための真空ポンプ１９が設けられている。上記の真空断熱容器９に関する各構成は実施の形態１と同様であるので説明を省略する。 The vacuum insulated container 9 includes a gas to be purified introduction pipe 11 for introducing the gas to be purified into the catalyst cylinder 25 from the outside of the vacuum insulated container 9, and a gas to be processed from the catalyst cylinder 25 to the outside of the vacuum insulated container 9. A processing gas lead-out pipe 13, a leg 15 for supporting the catalyst cylinder 25, a maintenance hole 17, and a vacuum pump 19 for maintaining the inside of the vacuum insulation container 9 in a vacuum state are provided. Each configuration of the vacuum heat insulating container 9 is the same as that of the first embodiment, so the description is omitted.

また、本実施の形態においても実施の形態１と同様に、触媒筒２５を支持する脚１５は必須ではなく、触媒筒２５が小型の場合には、被精製ガス導入管１１及び処理ガス導出管１３によって、触媒筒２５を懸垂支持するようにしても良い。また、被精製ガス導入管１１及び処理ガス導出管１３にＵ字管を用いるなどして、ガス精製装置２３の運転～停止の温度変化による配管の熱応力を吸収する構造としても良い。 Also in this embodiment, as in the first embodiment, the leg 15 for supporting the catalyst cylinder 25 is not essential. 13 may suspend and support the catalyst cylinder 25 . Further, a U-shaped pipe may be used for the gas introduction pipe 11 to be purified and the processing gas outlet pipe 13 to absorb the thermal stress of the pipes caused by the temperature change during operation and stop of the gas purification device 23 .

さらに、実施の形態１と同様に、真空断熱容器９の内圧Ｐは1×10^-2Pa≦Ｐ＜大気圧とするのが好ましい。 Further, as in the first embodiment, the internal pressure P of the vacuum insulation container 9 is preferably 1×10 ⁻² Pa≦P<atmospheric pressure.

＜精製筒＞
精製筒２７は、触媒筒２５によって処理された処理ガスに含まれる酸化した不純物を除去するものである。精製筒２７としては、例えば２塔切り替え式の吸着塔を用いることが出来る（図３参照）。 <Purification cylinder>
The refining cylinder 27 removes oxidized impurities contained in the gas treated by the catalyst cylinder 25 . As the refining column 27, for example, a two-tower switching type adsorption tower can be used (see FIG. 3).

上記のように構成された本実施の形態におけるガス精製装置２３の動作について、被精製ガスの具体例をあげて説明する。下記は、不純物として炭化水素を含む酸素ガスを被精製ガスとした場合の例である。 The operation of the gas purifier 23 according to the present embodiment configured as described above will be described with a specific example of the gas to be purified. The following is an example in which oxygen gas containing hydrocarbons as impurities is used as the gas to be purified.

被精製ガスである炭化水素を含有する常温の酸素ガス（Feed Gas）は、被精製ガス導入管１１により真空断熱容器９に収容された熱交換器７を通流し、触媒筒２５に導入される。触媒筒２５は加熱装置５によって約200℃から350℃に加熱されており、触媒筒２５に収容された触媒は活性化状態となっている。
触媒筒２５に導入された酸素ガスは昇温されると共に、酸素ガス中の不純物である炭化水素が触媒によって酸化され、CO₂、H₂Oとなる。 Normal temperature oxygen gas (Feed Gas) containing hydrocarbons, which is the gas to be purified, flows through the heat exchanger 7 housed in the vacuum insulation container 9 through the gas to be purified introduction pipe 11 and is introduced into the catalyst cylinder 25. . The catalyst tube 25 is heated to approximately 200° C. to 350° C. by the heating device 5, and the catalyst accommodated in the catalyst tube 25 is in an activated state.
The temperature of the oxygen gas introduced into the catalyst cylinder 25 is raised, and hydrocarbons, which are impurities in the oxygen gas, are oxidized by the catalyst to become CO ₂ and H ₂ O.

不純物としてCO₂、H₂Oを含む高温の酸素ガス（処理ガス）は、処理ガス導出管１３によって熱交換器７に導入される。上述のように、熱交換器７には常温の被精製ガス（炭化水素を含む酸素ガス）が導入されているので、常温の被精製ガスと高温の処理ガスとで熱交換が行われ、被精製ガスが昇温されるとともに、処理ガスが冷却される。 A high-temperature oxygen gas (process gas) containing CO ₂ and H ₂ O as impurities is introduced into the heat exchanger 7 through a process gas lead-out pipe 13 . As described above, since the normal temperature gas to be purified (oxygen gas containing hydrocarbon) is introduced into the heat exchanger 7, heat is exchanged between the normal temperature gas to be purified and the high temperature processing gas. The purified gas is heated and the process gas is cooled.

上述のように、高温の処理ガスが熱交換器７に導入された後は、被精製ガスが予め昇温されてから触媒筒２５に導入されるので、触媒筒２５における加熱効率が良くなる。
一方、冷却されて常温になった処理ガス（CO₂、H₂Oを含む酸素ガス）は、処理ガス導出管１３によって真空断熱容器９の外部に導出されて、いずれかの精製筒２７に導入される。精製筒２７に導入された処理ガスは、CO₂、H₂Oが除去され、精製された酸素ガス（purified Gas）として回収される。 As described above, after the high-temperature process gas is introduced into the heat exchanger 7, the gas to be purified is heated in advance before being introduced into the catalyst cylinder 25, so that the heating efficiency in the catalyst cylinder 25 is improved.
On the other hand, the processing gas (oxygen gas containing CO ₂ and H ₂ O) that has been cooled to normal temperature is led out of the vacuum insulation container 9 through the processing gas lead-out pipe 13 and introduced into one of the refining cylinders 27. be done. CO ₂ and H ₂ O are removed from the treated gas introduced into the purification column 27 and recovered as purified oxygen gas (purified gas).

上述した本実施の形態のガス精製装置２３においても、実施の形態１で説明したゲッター式のガス精製装置１と同様に、従来用いられていた保温用の断熱材を設置することなく、触媒筒２５の外壁からの放熱量(輻射、対流)を大幅に低減することができ、加熱装置５の電力消費量を低減できる。以下、この放熱量を低減する効果に関し、具体例をあげて説明する。 In the gas purifier 23 of the present embodiment described above, similarly to the getter-type gas purifier 1 described in the first embodiment, the catalyst cylinder can be The amount of heat radiation (radiation, convection) from the outer wall of 25 can be greatly reduced, and the power consumption of the heating device 5 can be reduced. Hereinafter, the effect of reducing the amount of heat dissipation will be described with specific examples.

表２は、図３に示した触媒式のガス精製装置２３と従来装置を用いてそれぞれ同条件でガス精製を行った場合に想定される放熱量（輻射、対流）の違いを示したものである。 Table 2 shows the difference in heat release (radiation, convection) assumed when gas purification is performed under the same conditions using the catalytic gas purification device 23 shown in FIG. 3 and a conventional device. be.

表２に示すように、被精製ガスである酸素ガス50Nm³/hに対し、筒径160mmの触媒筒２５を用いて運転温度350℃でガス精製を行った場合、従来装置では、触媒筒の外壁からの放熱により約400Wの熱損失が考えられるが、図３のガス精製装置２３では、放熱による熱損失はほぼ無いと考えられる。これにより、加熱装置５の電気消費量を低減することができて経済的である。
また、上記放熱量を低減する効果以外にも、実施の形態１と同様の効果を奏する。 As shown in Table 2, when the gas to be purified is oxygen gas of 50 Nm ³ /h and the catalyst cylinder 25 with a cylinder diameter of 160 mm is used to purify the gas at an operating temperature of 350°C, the A heat loss of about 400 W is considered due to heat radiation from the outer wall, but it is considered that there is almost no heat loss due to heat radiation in the gas purifier 23 of FIG. As a result, the power consumption of the heating device 5 can be reduced, which is economical.
In addition to the effect of reducing the amount of heat radiation, the same effects as in the first embodiment are obtained.

１ガス精製装置（実施の形態１）
３ゲッター筒
５加熱装置
７熱交換器
９真空断熱容器
１１被精製ガス導入管
１３処理ガス導出管
１５脚
１７ホール
１９真空ポンプ
２１断熱材
２３ガス精製装置（実施の形態２）
２５触媒筒
２７精製筒 1 Gas purifier (Embodiment 1)
3 getter cylinder 5 heating device 7 heat exchanger 9 vacuum insulation container 11 gas introduction pipe to be purified 13 treated gas outlet pipe 15 leg 17 hole 19 vacuum pump 21 heat insulating material 23 gas purifier (second embodiment)
25 catalyst tube 27 purification tube

Claims

The gas to be purified is purified using a catalyst cylinder containing a catalyst for oxidizing impurities in the gas to be purified and a purification cylinder for removing the impurities, or a getter cylinder containing a getter agent for removing impurities in the gas to be purified. A gas purifier that
a heating device for heating the catalyst or the getter agent by heating the catalyst cylinder or the getter cylinder, or by heating the gas to be purified introduced into the catalyst cylinder or the getter cylinder;
The gas to be purified introduced into the catalyst cylinder or the getter cylinder is heat-exchanged with the process gas processed by the catalyst cylinder or the getter cylinder to raise the temperature of the gas to be purified and cool the process gas. a heat exchanger;
A gas purifying apparatus comprising: the catalyst cylinder or the getter cylinder; the heating device; and a vacuum insulation container that houses the heat exchanger.

The catalyst cylinder or the getter cylinder, and the heat exchanger include a target gas introduction pipe for introducing the target gas from the outside of the vacuum insulation container to the catalyst cylinder or the getter cylinder, and the catalyst cylinder or the getter cylinder. 2. The gas purifying apparatus according to claim 1, wherein the gas purifying apparatus is supported by a process gas lead-out pipe for leading the process gas out of the vacuum insulation container.

3. The gas purifier according to claim 1, wherein the internal pressure P of said vacuum insulation container satisfies 1×10 ⁻² Pa≦P<atmospheric pressure.