JP2022095449A - 半導体熱処理部材 - Google Patents
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Abstract
【課題】炭素材料からなる基材の表面を炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜で覆った半導体熱処理部材において、インラインクリーニング等に使用されるガスに対し十分な耐エッチング性を有するＳｉＣ被膜を得ることのできる半導体熱処理部材を提供する。
【解決手段】炭素材料からなる基材２の表面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる薄膜３で被覆された半導体用熱処理部材１であって、前記薄膜は、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとで構成される結晶を含む複数の結晶構造及び面方位を備え、前記結晶構造及び面方位は、Ｘ線回折における少なくとも３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）と２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）とにピークを有する。
【選択図】図４
【解決手段】炭素材料からなる基材２の表面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる薄膜３で被覆された半導体用熱処理部材１であって、前記薄膜は、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとで構成される結晶を含む複数の結晶構造及び面方位を備え、前記結晶構造及び面方位は、Ｘ線回折における少なくとも３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）と２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）とにピークを有する。
【選択図】図４
Description
本発明は、半導体熱処理部材に関し、例えばエピタキシャル成膜装置においてウェーハを保持するサセプタに適用可能な半導体熱処理部材に関する。
シリコンウェーハ上に半導体回路を形成する前処理として、ウェーハ上にエピタキシャル膜を形成する工程がある。ウェーハ上にエピタキシャル膜を形成する場合、該ウェーハを保持するサセプタ（半導体熱処理部材）には、炭素基材に炭化ケイ素（ＳｉＣ）や炭化タンタル（ＴａＣ）をＣＶＤにより被覆したものが用いられている。
ＳｉＣ被覆膜サセプタあるいはＴａＣ被覆膜サセプタに求められる品質として、ウェーハ品質を保てること、規定のライフを全うできること等が挙げられる。また、高品質エピタキシャルウェーハの作製、ウェーハ歩留向上、コストダウンのため、サセプタの耐食性向上は、最先端客先の要望のひとつになっている。
ところで、シリコンウェーハにエピタキシャル膜を形成する処理を行うと、サセプタにポリシリコンが堆積することが知られている。サセプタに堆積したポリシリコンは、定期的に塩化水素（ＨＣｌ）等の還元性ガスと高温処理により除去（クリーニング）される。これにより、サセプタに生じたポリシリコンの堆積による寸法変化やパーティクルの発生をリセットすることができる。
しかしながら、サセプタ表面にＳｉＣが被膜されている場合、塩化水素等の還元性ガスと高温処理により堆積したポリシリコンを除去（クリーニング）すると、同時にＳｉＣ被膜も侵食される。また、特にＳｉＣ被膜表面にＦｅ等の金属不純物が存在すると、ＳｉＣ被膜の侵食は加速度的に進行することになる。侵食が炭素基材まで到達すると、炭素基材からパーティクルや不純物が放出及び拡散し、ウェーハ品質に影響を与え、ウェーハ歩留を低下させるという課題があった。
また、クリーンルームの清浄度を向上させても金属等の不純物を完全に無くすことは困難である。また、金属等の不純物が少ない環境で使用できても、塩化水素等の還元性ガスと高温によるＳｉＣ被膜の侵食は無くすことが困難である。よって、耐エッチング性に優れたＳｉＣ被膜が求められている。
上記問題の解決のため、特許文献１（特表２０１９－５２６５２５号公報）には、ＳｉＣ被膜において式（（２００面のピーク強度＋２２０面のピーク強度）／１１１面のピーク強度）より算出されるＸ線回折における回折強度比を１．５未満とする方法が開示されている。
また、特許文献２（特開２０１５－２２９７９３号公報）には、ＳｉＣ被膜において、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上とする方法が開示されている。
また、特許文献２（特開２０１５－２２９７９３号公報）には、ＳｉＣ被膜において、Ｘ線回折におけるＳｉＣ（２２２）面にピークを有し、かつＸ線回折におけるＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対するＳｉＣ（２２０）面のピーク強度が０．７以上とする方法が開示されている。
侵食はＳｉＣの粒界に沿って進行するのが一般的であるが、特許文献１、２に開示された方法にあっては、単一構造および単一面のＳｉＣよりも、複数の面方位が混在していることで、侵食方向がＳｉＣ膜表層から炭素基材に向かい直線状に進行し難くなることを利用している。
これら特許文献１、２に開示された方法によれば、ＣＶＤ装置においてインラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れたＳｉＣ被膜を得ることが期待できる。
これら特許文献１、２に開示された方法によれば、ＣＶＤ装置においてインラインクリーニング等に使用されるガスに対する耐エッチング性に優れたＳｉＣ被膜を得ることが期待できる。
しかしながら、特許文献１、２に開示された方法（ＳｉＣ被膜）にあっては、複数の面方位を有してはいるが、３Ｃ－ＳｉＣのみの単一構造であり、ＳｉＣの粒界に沿って進展する侵食の速度を遅らせるために不十分であるという課題があった。
本願発明者は、鋭意研究の結果、ＳｉＣの粒界に沿って進展する侵食の速度をより遅らせるために、粒界に細かく存在する２Ｈ－ＳｉＣの存在が効果的であることを知見し、それを前提に本発明をするに至った。
本願発明者は、鋭意研究の結果、ＳｉＣの粒界に沿って進展する侵食の速度をより遅らせるために、粒界に細かく存在する２Ｈ－ＳｉＣの存在が効果的であることを知見し、それを前提に本発明をするに至った。
本発明は、上記事情の下になされたものであり、炭素材料からなる基材の表面を炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜で覆った半導体熱処理部材において、インラインクリーニング等に使用されるガスに対し十分な耐エッチング性を有するＳｉＣ被膜を得ることのできる半導体熱処理部材を提供することを目的とする。
前記課題を解決するためになされた本発明に係る半導体熱処理部材は、炭素材料からなる基材の表面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる薄膜で被覆された半導体用熱処理部材であって、前記薄膜は、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとで構成される結晶を含む複数の結晶構造及び面方位を備え、前記結晶構造及び面方位は、Ｘ線回折における少なくとも３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）と２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）とにピークを有することに特徴を有する。
尚、前記薄膜の結晶構造において、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比が０．００３～０．２００であることが望ましい。
また、前記薄膜の結晶構造において、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比が０．００３～０．２００であることが望ましい。
また、前記薄膜の結晶構造において、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比が０．００３～０．１００であることが望ましい。
また、前記薄膜中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの不純物濃度が各々０．０５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
また、前記薄膜の結晶構造において、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比が０．００３～０．２００であることが望ましい。
また、前記薄膜の結晶構造において、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比が０．００３～０．１００であることが望ましい。
また、前記薄膜中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの不純物濃度が各々０．０５ｐｐｍ以下であることが望ましい。
このように構成することにより、半導体熱処理部材において炭素基材の表面に形成されたＳｉＣ被膜は、複数構造（３Ｃ－ＳｉＣ、２Ｈ－ＳｉＣ）および複数面を有している。それにより、ＣＶＤ装置におけるクリーニング時の還元性ガスによる侵食方向がＳｉＣ被膜表層から炭素基材に向かって直線状に進行し難くなるため、耐エッチング性をより向上することができる。したがって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
本発明によれば、炭素材料からなる基材の表面を炭化ケイ素（ＳｉＣ）の薄膜で覆った半導体熱処理部材において、インラインクリーニング等に使用されるガスに対し十分な耐エッチング性を有するＳｉＣ被膜を得ることのできる半導体熱処理部材を提供することができる。
以下、本発明にかかる半導体熱処理部材の一実施形態について、図１乃至図３に基づいて説明する。図は模式的または概念的なものであり、各部位の厚みと幅との関係、部位間の大きさの比率等は、正確に図示されていない。
また、本実施の形態においては、本発明の半導体熱処理部材として、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜の形成処理等を行うためにシリコンウェーハを保持するサセプタを適用した例について説明する。
また、本実施の形態においては、本発明の半導体熱処理部材として、シリコンウェーハの表面にエピタキシャル膜の形成処理等を行うためにシリコンウェーハを保持するサセプタを適用した例について説明する。
図１に示すように、サセプタ１（半導体熱処理部材）は、円板状の炭素基材２を有している。炭素基材２は、例えば厚み１．０～２０．０ｍｍの範囲で設定された値に形成されている。この炭素基材２中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）は、０．０５ｐｐｍ以下に形成されている。
また、この炭素基材２は、その全面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる所定厚さ（例えば６０μｍ以上）の薄膜３で被覆されている。
即ち、この薄膜３は、サセプタ１のウェーハ載置面である一の主面Ｆ１を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｆと、一の主面Ｆ１と対向する裏の面である他の主面Ｆ２を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｂと、また炭素基材２の外周面を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｓとから構成されている。
即ち、この薄膜３は、サセプタ１のウェーハ載置面である一の主面Ｆ１を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｆと、一の主面Ｆ１と対向する裏の面である他の主面Ｆ２を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｂと、また炭素基材２の外周面を被覆する炭化ケイ素からなる薄膜３Ｓとから構成されている。
また、このサセプタ１は、その一の主面Ｆ１に半導体基板を載置する一つの凹形状のザグリ部４が形成された、いわゆる枚葉タイプのサセプタである。
前記ザグリ部４は平面視上円形に形成され、中央に円柱状の凹部４ａが形成されている。また、このサセプタ１は、その中心部Ｏを通る回転軸Ｌとした円対称性を有している。このとき、ザグリ部４の最深部（中心部Ｏ）の深さをＴｏとすると、平均深さＴｄは、Ｔｏ／２となる。
前記ザグリ部４は平面視上円形に形成され、中央に円柱状の凹部４ａが形成されている。また、このサセプタ１は、その中心部Ｏを通る回転軸Ｌとした円対称性を有している。このとき、ザグリ部４の最深部（中心部Ｏ）の深さをＴｏとすると、平均深さＴｄは、Ｔｏ／２となる。
そして、前記サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６≦Ｔ／Ｔｄ≦３０であることが好ましい。前記サセプタ１の厚さＴと前記深さＴｏとの比（Ｔ／Ｔｏ）が３≦Ｔ／Ｔｏ≦１３であることが好ましい。
このように、サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６≦Ｔ／Ｔｄ≦３０となるように、ザグリ部４が形成されるため、反り抑制の効果を得ることができる。
このように、サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６≦Ｔ／Ｔｄ≦３０となるように、ザグリ部４が形成されるため、反り抑制の効果を得ることができる。
ここで、前記サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が、６未満である場合には、厚さに対しザグリが深すぎることでウェーハの外周成膜が不良となる可能性があり好ましくない。また、前記サセプタ１の厚さＴと前記平均深さＴｄとの比（Ｔ／Ｔｄ）が３０を超える場合には、サセプタが厚肉化し、炭素基材２の剛性の影響が無視できなくなり、薄膜での反り量制御が困難になるため、好ましくない。また、ウェーハ裏面側への熱伝導が悪化すると、ウェーハ表裏での温度差が生じやすくなる可能性があるため、好ましくない。
前記したように炭素基材２としては、半導体用サセプタとして適用できる炭素材料が用いられ、薄膜３としては炭化ケイ素が用いられる。薄膜３は、炭素基材２の全面に形成されるもので、炭素基材２からの発塵、不純物の外方拡散を防止、あるいは炭素基材２の全面を保護すると共に、炭素基材２の反りを抑制する役割を有する。
ここで、図２に示すサセプタ１の主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均に対する他の主面Ｆ２に形成された薄膜３Ｂの膜厚ｔ２の平均の比率は、０．７～１．３の間に形成されている。
前記比率が０．７より小さいと、そのサセプタを用いたエピタキシャル成膜工程において、熱伝導性の差異が生じ、均一なエピタキシャル膜を得ることが困難になる。
また、前記比率が１．２より大きいと、薄膜３の膜厚ばらつきに起因する熱伝導性の差異に加えて、サセプタの反りが生じやすくなり、エピタキシャル膜が不均一となる。
前記比率が０．７より小さいと、そのサセプタを用いたエピタキシャル成膜工程において、熱伝導性の差異が生じ、均一なエピタキシャル膜を得ることが困難になる。
また、前記比率が１．２より大きいと、薄膜３の膜厚ばらつきに起因する熱伝導性の差異に加えて、サセプタの反りが生じやすくなり、エピタキシャル膜が不均一となる。
また、サセプタ１の主面Ｆ１において、中心部Ｏと外縁部Ｆ１ａとにおける膜厚差ｄ１が、主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均の４０％以下になるよう形成されている。
また、好ましくは、サセプタ１の主面Ｆ１において、外縁部Ｆ１ａの最大膜厚と最小膜厚との膜厚差ｄ２が、主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均の４０％以下になるよう形成されている。
前記膜厚差ｄ１或いはｄ２が膜厚ｔ１の平均の４０％以下であれば、主面Ｆ１における熱伝導の均一性が良好となり、そのサセプタを用いたエピタキシャル成膜工程において、均一なエピタキシャル膜を得ることができる。
一方、前記膜厚差が膜厚ｔ１の平均の４０％より大きくなると、斑が発生しやすく、主面Ｆ１における熱伝導が不均一となり、均一なエピタキシャル膜を得ることができなくなる。
また、好ましくは、サセプタ１の主面Ｆ１において、外縁部Ｆ１ａの最大膜厚と最小膜厚との膜厚差ｄ２が、主面Ｆ１に形成された薄膜３Ｆの膜厚ｔ１の平均の４０％以下になるよう形成されている。
前記膜厚差ｄ１或いはｄ２が膜厚ｔ１の平均の４０％以下であれば、主面Ｆ１における熱伝導の均一性が良好となり、そのサセプタを用いたエピタキシャル成膜工程において、均一なエピタキシャル膜を得ることができる。
一方、前記膜厚差が膜厚ｔ１の平均の４０％より大きくなると、斑が発生しやすく、主面Ｆ１における熱伝導が不均一となり、均一なエピタキシャル膜を得ることができなくなる。
また、炭素基材２の表面に被覆する薄膜３（ＣＶＤ－ＳｉＣ）中の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）は、各々０．０５ｐｐｍ以下となされている。それによりウェーハへの不純物汚染を防ぐことができるため、高品質なウェーハを得ることができる。
薄膜３（ＣＶＤ－ＳｉＣ）中には、結晶多形（ポリタイプ）として３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在しており、それにより複数構造および複数面を有し、エッチングに対する耐久性が高くなるよう形成されている。
薄膜３（ＣＶＤ－ＳｉＣ）中には、結晶多形（ポリタイプ）として３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとが混在しており、それにより複数構造および複数面を有し、エッチングに対する耐久性が高くなるよう形成されている。
具体的には、前記薄膜３（ＣＶＤ－ＳｉＣ）において、３Ｃ－ＳｉＣ及び２Ｈ－ＳｉＣで構成される結晶を含む計８つ以上の結晶構造及び面を含む。前記結晶構造は、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（３１１）、（２００）、（２２０）、（２２２）及び２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）面にピークを有している。
より詳しくは、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比（回折強度比１と呼ぶ）が０．００３～０．２００である。
また、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度 に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比（回折強度比２と呼ぶ）が０．００３～０．２００である。
また、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比（回折強度比３と呼ぶ）が０．００３～０．１００である。
より好ましくは、回折強度比１は、０．１００～０．２００であることが望ましい。
また、回折強度比２は、０．０５０～０．２００であることが望ましい。
さらに、回折強度比３は、０．０１０～０．２００であることが望ましい。
また、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度 に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比（回折強度比２と呼ぶ）が０．００３～０．２００である。
また、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比（回折強度比３と呼ぶ）が０．００３～０．１００である。
より好ましくは、回折強度比１は、０．１００～０．２００であることが望ましい。
また、回折強度比２は、０．０５０～０．２００であることが望ましい。
さらに、回折強度比３は、０．０１０～０．２００であることが望ましい。
尚、エピタキシャル成膜処理後において、サセプタ１に堆積したポリシリコンは、定期的に塩化水素等の還元性ガスと高温により除去（クリーニング）される。この際、塩化水素等の還元性ガスと高温により、堆積したポリシリコンを除去（クリーニング）できるが、同時に薄膜３（ＳｉＣ表面）も侵食される。
ここで、一般的な単一構造や単一面ＳｉＣで被覆したサセプタでは、侵食がＳｉＣの粒界に沿って進行し、ＳｉＣ被膜表層から炭素基材に向かい直線状に進行することで早期に炭素基材まで達する。これより、炭素基材からパーティクルや不純物が放出、拡散し、ウェーハ品質に影響を与え、ウェーハ歩留を低下させる。
しかしながら、サセプタ１において複数構造および複数面を有する薄膜３（ＳｉＣ被膜）は、侵食方向がＳｉＣ被膜表層から炭素基材に向かって直線状により進行し難くなるため、耐エッチング性に優れる。よって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
ここで、一般的な単一構造や単一面ＳｉＣで被覆したサセプタでは、侵食がＳｉＣの粒界に沿って進行し、ＳｉＣ被膜表層から炭素基材に向かい直線状に進行することで早期に炭素基材まで達する。これより、炭素基材からパーティクルや不純物が放出、拡散し、ウェーハ品質に影響を与え、ウェーハ歩留を低下させる。
しかしながら、サセプタ１において複数構造および複数面を有する薄膜３（ＳｉＣ被膜）は、侵食方向がＳｉＣ被膜表層から炭素基材に向かって直線状により進行し難くなるため、耐エッチング性に優れる。よって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
前記のようなサセプタ１は、例えば図３に示すようなＣＶＤ装置５を用いることにより製造することができる。
図３に示すＣＶＤ装置５は、処理空間を形成するチャンバ１０と、キャリアガス（水素ガス）をチャンバ１０内に供給するため、チャンバ１０側面に設けられたガス流入口１１と、流入口１１に対向する反対側のチャンバ１０側面に設けられたガス流出口１２とを有する。また、チャンバ１０内においてサセプタ１の炭素基材２の下面側を支持するための支持部２０を備えている。また、チャンバ１０の上下には、ヒータ部１５が設けられ、炉内を所定温度まで昇温可能に構成されている。
図３に示すＣＶＤ装置５は、処理空間を形成するチャンバ１０と、キャリアガス（水素ガス）をチャンバ１０内に供給するため、チャンバ１０側面に設けられたガス流入口１１と、流入口１１に対向する反対側のチャンバ１０側面に設けられたガス流出口１２とを有する。また、チャンバ１０内においてサセプタ１の炭素基材２の下面側を支持するための支持部２０を備えている。また、チャンバ１０の上下には、ヒータ部１５が設けられ、炉内を所定温度まで昇温可能に構成されている。
このＣＶＤ装置５を用いてサセプタ１を製造する場合、予め円形のザグリ部が形成された炭素材料からなる炭素基材２を、チャンバ１０内の支持部２０上に配置する。前記炭素基材２としては、直径５０～４００ｍｍの４、５、６、８、１２インチのＳｉウェーハ用、或いはＳｉＣウェーハ用のものであり、内部の不純物濃度（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒの金属元素）が各々０．０５ｐｐｍ以下に形成されたものである。
キャリアガス（希釈ガス）としてＨ２を用い、原料ガス（ＳｉＣｌ４、Ｃ３Ｈ８）を用いて、漸次導入後、６０～１２０分で１２００～１３００℃まで昇温させ、１２００～１３００℃でキープコーディングを行うことで、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣが混在し、かつ、結晶性に優れたＣＶＤ－ＳｉＣおよびＣＶＤ－ＳｉＣ膜を被膜したサセプタ１が得られる。
より具体的には、前記キープコーティング時の圧力を調整することで、回折強度比１、回折強度比２および回折強度比３を調整することができる。
例えば、キープコーティング時の圧力を２５００～４０００Ｐａにすることで、回折強度比１を０．１００～０．２００、回折強度比２を０．０５０～０．２００、回折強度比３を０．０１０～０．２００とすることができる。
一方、キープコーティング時の圧力を４０００～５５００Ｐａにすることで、回折強度比１を０．００３～０．１５０、回折強度比２を０．００３～０．１００、回折強度比３を０．００３～０．０５０とすることができる。
例えば、キープコーティング時の圧力を２５００～４０００Ｐａにすることで、回折強度比１を０．１００～０．２００、回折強度比２を０．０５０～０．２００、回折強度比３を０．０１０～０．２００とすることができる。
一方、キープコーティング時の圧力を４０００～５５００Ｐａにすることで、回折強度比１を０．００３～０．１５０、回折強度比２を０．００３～０．１００、回折強度比３を０．００３～０．０５０とすることができる。
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、サセプタ１において炭素基材の表面に形成された薄膜３（ＳｉＣ被膜）は、複数構造（３Ｃ－ＳｉＣ、２Ｈ－ＳｉＣ）および複数面を有している。それにより、ＣＶＤ装置におけるクリーニング時の還元性ガスによる侵食方向がＳｉＣ被膜表層から炭素基材に向かって直線状に進行し難くなるため、耐エッチング性をより向上することができる。したがって、ウェーハ歩留が向上し、コストダウンを実現することが可能となる。
尚、前記実施の形態においては、本発明に係る半導体用熱処理部材としてサセプタを例に説明したが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではなく、炭素基材の表面にＳｉＣ被膜をした半導体用熱処理部材に広く適用することができる。
本発明に係る半導体用熱処理部材及びその製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
［実験１］
実験１では、複数構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタ（実施例１、２）と、単一構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタ（比較例１）とで、クリーニング処理後のＳｉＣの侵食度合いを比較した。
［実験１］
実験１では、複数構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタ（実施例１、２）と、単一構造および複数面を有するＣＶＤ－ＳｉＣ被覆膜サセプタ（比較例１）とで、クリーニング処理後のＳｉＣの侵食度合いを比較した。
（実施例１）
実施例１で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図４（ａ）のグラフに示し、表１にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図４（ａ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図４（ａ）に示すように、実施例１では反射ピークが２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
実施例１で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図４（ａ）のグラフに示し、表１にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図４（ａ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図４（ａ）に示すように、実施例１では反射ピークが２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
実施例１では、ポリシリコンのクリーニングは、１～１００００Ｐａの減圧環境にて８００～１４００℃に加熱した炉内に塩化水素を１～５００Ｌ／ｍｉｎで導入し、１～１２０ｍｉｎ実施した。
実施例１の結果、最大４２回のクリーニングに耐えることができた。
実施例１の結果、最大４２回のクリーニングに耐えることができた。
（実施例２）
実施例２で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図４（ｂ）のグラフに示し、表２にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図４（ｂ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図４（ｂ）に示すように、実施例２では反射ピークが２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
実施例２で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図４（ｂ）のグラフに示し、表２にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図４（ｂ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図４（ｂ）に示すように、実施例２では反射ピークが２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
実施例２では、実施例１とピーク比（回折強度比１、２、３）が異なるのみで、その他の実験条件は同じとした。
実施例２の結果、実施例１と同様に最大５１回のクリーニングに耐えることができた。
特に、この実施例２では、回折強度比１が０．１００～０．２００、回折強度比２が０．０５０～０．２００、回折強度比３が０．０１０～０．２００の範囲にあり、実施例１より高耐性であった。
実施例２の結果、実施例１と同様に最大５１回のクリーニングに耐えることができた。
特に、この実施例２では、回折強度比１が０．１００～０．２００、回折強度比２が０．０５０～０．２００、回折強度比３が０．０１０～０．２００の範囲にあり、実施例１より高耐性であった。
（実施例３）
実施例３で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図５（ａ）のグラフに示し、表３にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図５（ａ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図５（ａ）に示すように、実施例３では反射ピークが２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
実施例３で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図５（ａ）のグラフに示し、表３にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図５（ａ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図５（ａ）に示すように、実施例３では反射ピークが２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
実施例３では、実施例１および２とピーク比（回折強度比１、２、３）が異なるのみで、その他の実験条件は同じとした。
実施例３の結果、実施例１および２と同様に最大５５回のクリーニングに耐えることができた。
特に、この実施例３では、回折強度比１が０．１００～０．２００、回折強度比２が０．０５０～０．２００、回折強度比３が０．０１０～０．２００の範囲にあり、実施例１より高耐性であった。
実施例３の結果、実施例１および２と同様に最大５５回のクリーニングに耐えることができた。
特に、この実施例３では、回折強度比１が０．１００～０．２００、回折強度比２が０．０５０～０．２００、回折強度比３が０．０１０～０．２００の範囲にあり、実施例１より高耐性であった。
これは、各２Ｈ－ＳｉＣ微細粒子結晶はＳｉＣ結晶の粒界に存在すると考えられており、複数構造＋複数面がある一定の量（比率）以上あることで、ＳｉＣ結晶の粒界に沿ってＳｉＣ膜表面から基材に対してほぼ垂直方向に進んでいる侵食を、ランダムな方向に方向転換させることができるためである。しかしながら、細かい結晶の集合体は、表面積が大きくなるので塩化水素等のガス侵食には劣勢となる。よって、各２Ｈ－ＳｉＣ微細粒子結晶の量（比率）には適した上限領域があると考えられる。
（比較例１）
比較例１は、単一構造（３Ｃ－ＳｉＣ）＋複数面のＳｉＣ被膜を用いた。比較例１で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図５（ｂ）のグラフに示し、表４にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図５（ｂ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図５（ｂ）に示すように、比較例１では反射ピークが３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
比較例１は、単一構造（３Ｃ－ＳｉＣ）＋複数面のＳｉＣ被膜を用いた。比較例１で使用したＳｉＣ被膜の構造及び面方位におけるＸ線回折のピーク強度を図５（ｂ）のグラフに示し、表４にピーク強度比（回折強度比１、２、３）を示す。
図５（ｂ）のグラフの横軸は、反射角度（２θ）、縦軸はピーク強度である。
図５（ｂ）に示すように、比較例１では反射ピークが３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）において確認された。
比較例１でのクリーニング条件（実験条件）は実施例１、２、３と同じとした。
比較例１の結果、３４回で侵食が炭素基材まで到達することで発生するパーティクルが発生した。
比較例１の結果、３４回で侵食が炭素基材まで到達することで発生するパーティクルが発生した。
本実施例の結果、ＳｉＣ被膜が複数構造（３Ｃ－ＳｉＣ、２Ｈ－ＳｉＣ）および複数面を有することにより、クリーニング時の還元性ガスに対する耐エッチング性をより向上することができると確認した。
１ サセプタ
２ 基材
３ 薄膜（ＳｉＣ被膜）
４ ザグリ部
５ ＣＶＤ装置
１０ チャンバ（炉）
２ 基材
３ 薄膜（ＳｉＣ被膜）
４ ザグリ部
５ ＣＶＤ装置
１０ チャンバ（炉）
Claims (5)
- 炭素材料からなる基材の表面が炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる薄膜で被覆された半導体用熱処理部材であって、
前記薄膜は、３Ｃ－ＳｉＣと２Ｈ－ＳｉＣとで構成される結晶を含む複数の結晶構造及び面方位を備え、
前記結晶構造及び面方位は、Ｘ線回折における少なくとも３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）と２Ｈ－ＳｉＣ（１００）、（１０１）、（１０３）とにピークを有することを特徴とする半導体用熱処理部材。 - 前記薄膜の結晶構造において、Ｘ線回折における３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１００）面のピーク強度の比が０．００３～０．２００であることを特徴とする請求項１に記載された半導体用熱処理部材。
- 前記薄膜の結晶構造において、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０１）面のピーク強度の比が０．００３～０．２００であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された半導体用熱処理部材。
- 前記薄膜の結晶構造において、３Ｃ－ＳｉＣ（１１１）面のピーク強度に対する２Ｈ－ＳｉＣ（１０３）面のピーク強度の比が０．００３～０．１００であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された半導体熱処理部材。
- 前記薄膜中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒの不純物濃度が各々０．０５ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載された半導体熱処理部材。
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| JP2000064048A (ja) * | 1998-08-25 | 2000-02-29 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 化学蒸着法ＳｉＣ膜の製造方法 |
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