JP2020041142A

JP2020041142A - セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法

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Publication number: JP2020041142A
Application number: JP2019174106A
Authority: JP
Inventors: 岡村　邦康; Kuniyasu Okamura; 邦康岡村; 櫻川　智史; Tomohito Sakuragawa; 智史櫻川; 研司前田; Kenji Maeda; 伸佳田中; Nobuyoshi Tanaka; 木野　浩成; Hiroshige Kino; 浩成木野
Original assignee: Shizuoka Prefecture; Seiko Engineering KK
Current assignee: Shizuoka Prefecture; Seiko Engineering KK
Priority date: 2017-09-01
Filing date: 2019-09-25
Publication date: 2020-03-19
Anticipated expiration: 2037-09-01
Also published as: JP6941263B2

Abstract

【課題】ＣＮＦ分散液に薬品等を含有させることなく濃縮、乾燥させて当初のＣＮＦ分散液と同等程度の粘度特性を有するＣＮＦ再分散液を生成する。【解決手段】本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液Ａ１を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体５内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液Ａ１に向けてマイクロ波を照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程Ｐ１を実施することによってセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品Ａ２を製造するように構成した。【選択図】図３

Description

本発明は、セルロースナノファイバー（以下「ＣＮＦ」ともいう）の使用に適した所定濃度の分散液を濃縮、乾燥して保管や輸送に適した所定濃度のＣＮＦ濃縮、乾燥品を得ると共に、該ＣＮＦ濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してＣＮＦ再分散液を得るセルロースナノファイバーの濃縮、乾燥及び再分散技術に関する。

一般にＣＮＦは水に安定的に分散させた状態で製造され、通常は製造された所定濃度のＣＮＦ分散液のまま工業材料あるいは食品や化粧品の添加物材料として各種用途に使用されている。
そして、このＣＮＦの状態を安定的に保つためには、ＣＮＦの数十倍程度の水分が必要になり、この水分の多さがＣＮＦの包装、保管、輸送等のコストアップにつながるため、該水分の減少（濃縮）と除去（乾燥）がＣＮＦの普及を図る上で欠かすことのできない技術とされていた。

一方、ＣＮＦ分散液を濃縮、乾燥して得られたＣＮＦ濃縮、乾燥品を使用するには、水に再分散させて再び使用に適した所定濃度のＣＮＦ再分散液に調製しなければならないが、調製したＣＮＦ再分散液が濃縮、乾燥前のＣＮＦ分散液の有する粘度特性（チキソトロピー性）を大きく下回るようでは、上記各種用途にＣＮＦ再分散液を使用できなくなってしまう。
そこで、上記ＣＮＦ再分散液の粘度特性を当初のＣＮＦ分散液の粘度特性と同等程度まで高めるための技術が必要であり、当該粘度特性を高めるための技術が下記の特許文献１〜５に開示されている。

具体的には、特許文献１ではＣＮＦに所定重量％の水溶性高分子を含有後、脱水させて乾燥させる技術が開示されており、特許文献２ではＣＮＦの水性懸濁液のｐＨを９〜１１に調整後脱水させて乾燥させる技術が開示されている。
また、特許文献３ではＣＮＦ分散液を乾燥させてＣＮＦの乾燥固形物を生成後、熱水で処理し、溶媒に分散させてＣＮＦ再分散液を得る技術が開示されており、特許文献４では酸化セルロース繊維を解繊することでＣＮＦ分散液を得、還元剤を含む反応液中で還元後、乾燥させる技術が開示されている。

また、特許文献５ではＣＮＦ分散液にヒドロキシ酸類を含有させた後、乾燥させる技術が開示されている。
そして、これら特許文献１〜５に開示されている技術を実行することによって再分散性に優れ、当初のＣＮＦ分散液と同等の粘度特性等が得られるとしている。

特開２０１７−８１７６号公報特開２０１７−８１７５号公報特開２０１７−２１３６号公報特開２０１７−２１３５号公報特開２０１７−２１３８号公報

しかし、ＣＮＦ分散液を熱風乾燥等によって加熱して濃縮、乾燥させると、ＣＮＦの表面同士が強く水素結合してしまって、再び水を加えても元のＣＮＦの状態に復元できず、ＣＮＦの有する優れた特性が発揮できなくなってしまう。具体的には、濃縮、乾燥させたＣＮＦ濃縮、乾燥品を再分散させて当初の濃度にした時、撹拌や剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性を含む粘度特性がＣＮＦ再分散液では低下してしまう。
また、熱風乾燥は、被乾燥物の表層部で乾燥が過剰になる一方、被乾燥物の中心部では乾燥が不十分になることから、低温での長時間乾燥が余儀無くされる。また、真空凍結乾燥（フリーズドライ）では、氷からの昇華速度が遅いため乾燥に時間が掛かり、冷却手段と加熱手段の両方が必要なため設備コストが増大してしまう。

これに対し、上記特許文献１〜５に開示されている技術によれば、上記乾燥時間や設備コストの増大を招くことなく、粘度特性の低下が抑えられて当初のＣＮＦ分散液と同等の粘度特性が得られるとしている。
しかし、上記５つの技術は、いずれもＣＮＦに薬品を入れたり、他の処理を施したりすることによって再分散性を向上させる技術であり、薬品の種類によっては食品添加物等には使えないものもあって用途が限定されてしまう。
また、ＣＮＦ再分散液の生成に際して、薬品の注入、混合や他の処理という新たな工程が必要になるため、ＣＮＦ再分散液の生産性も悪くなってしまうし、上述した乾燥に要する時間の短縮も図れない。

本発明は、このような点に基づいてなされたものでその目的とするところは、ＣＮＦ分散液を濃縮、乾燥してＣＮＦ濃縮、乾燥品を製造したり、その後再分散させてＣＮＦ再分散液を生成するに際して、ＣＮＦ濃縮、乾燥品やＣＮＦ分散液に薬品等を含有させることなく当初のＣＮＦ分散液と同等程度の粘度特性を有するＣＮＦ濃縮、乾燥品やＣＮＦ再分散液を生成することができる、安心安全で生産性に優れるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するべく本発明の請求項１によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液に向けてマイクロ波を照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程を実施することを特徴とするものである。

また、請求項２によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項１記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー分散液の濃度は、１．７〜２％であることを特徴とするものである。

また、請求項３によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項１または２記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、２．５〜１０％であることを特徴とするものである。

また、請求項４によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項１〜３のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内に導入する蒸発水分のキャリアガスとして不活性ガスを使用していることを特徴とするものである。

また、請求項５によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項１〜４のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体内にセットされるロードセルによって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とするものである。

また、請求項６によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項１〜４のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体外にセットされる計量器によって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とするものである。

また、請求項７によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項１〜６のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内の水分の蒸発温度を２０℃〜４０℃、圧力を−８０〜−９０ｋＰａとした低温の減圧雰囲気下で、マイクロ波周波数を２４５０ＭＨｚ、マイクロ波出力を１８０〜２１０Ｗとした条件下で濃縮、乾燥するセルロースナノファイバー分散液の量に応じた所定時間、濃縮、乾燥させるようにしたことを特徴とするものである。

また、請求項８によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、請求項１〜７のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法において、上記乾燥室本体には、乾燥室本体内の雰囲気を減圧雰囲気にするための真空ポンプと、マイクロ波加熱によって発生した乾燥室本体内の水蒸気を外部に取り出し、冷却して捕捉するコールドトラップと、が接続されており、乾燥室本体内のセルロースナノファイバー分散液は、真空ポンプによって形成された減圧雰囲気下でマイクロ波の照射を受けて濃縮、乾燥され、発生した水蒸気は、真空ポンプによって形成される外部への気流に乗って乾燥室本体外に排出され、コールドトラップによって冷却して捕捉された状態で上記濃縮、乾燥工程が実行されるように構成したことを特徴とするものである。

また、請求項９によるセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、請求項１〜８のいずかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法により製造したセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してセルロースナノファイバー再分散液を得る再分散工程を備えることを特徴とするものである。
また、請求項１０によるセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、請求項９によるセルロースナノファイバー再分散液の製造方法において、上記セルロースナノファイバー再分散液の濃度は、１．７〜２％であることを特徴とするものである。

そして、上記手段によって以下のような効果が得られる。
まず、セルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥手段としてマイクロ波を利用した濃縮、乾燥手段を採用したから、熱風乾燥のように被乾燥物の表層部の乾燥が過剰になり、被乾燥物の中心部の乾燥が不十分となる不具合が解消されてセルロースナノファイバー分散液の均一な濃縮、乾燥が可能になる。
また、上記マイクロ波の照射は、減圧下で行う低温乾燥によって実行されるから、濃縮、乾燥されたセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品に酸化による劣化等のダメージはなく、該セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品とこれを再分散させて得られたセルロースナノファイバー再分散液の粘度特性も良好で当初のセルロースナノファイバー分散液と同等程度の高い粘度特性が得られる。

また、セルロースナノファイバー分散液の濃度とセルロースナノファイバー再分散液の濃度を１．７〜２％にした場合には、食品や化粧品の添加物として使用した場合にＣＮＦの効果が十分に発揮される。尚、セルロースナノファイバー分散液の濃度とセルロースナノファイバー再分散液の濃度は１．７〜２％に限られるものではなく、例えば１％〜３％とすることも可能である。
また、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度を２．５〜１０％に設定した場合には、当初のセルロースナノファイバー分散液に比べて２０〜８０％くらい水分量を少なくすることができるから、セルロースナノファイバーの包装、保管、輸送等のコストを大幅に削減することが可能になる。尚、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度を４〜６％に設定した場合を示したが、乾燥品の濃度を更に高くしていくことも可能であり、ほぼ乾燥状態まで濃縮、乾燥を行うことも可能である。

また、濃縮、乾燥工程において、乾燥室本体内に導入する蒸発水分のキャリアガスとして不活性ガスを使用した場合には、セルロースナノファイバーの酸化による劣化が抑えられる。

また、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度が、乾燥室本体内にセットされるロードセルによって計測される重量変化に基づいて求められるようにした場合には、セルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥を中断することなく、時々刻々変化するセルロースナノファイバー分散液の重量変化に基づいてマイクロ波出力等を調節することで当該セルロースナノファイバー分散液に最適な濃縮、乾燥を実行することが可能になる。

また、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度が、乾燥室本体外にセットされる計量器によって計測される重量変化に基づいて求められるようにした場合には、セルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥は計量のその都度、中断されるが、マイクロ波の影響を受けない正確な計量を簡単な構成で実現することが可能になる。

また、濃縮、乾燥工程において、乾燥室本体内の水分の蒸発温度を２０℃〜４０℃、圧力を−８０〜−９０ｋＰａとした低温の減圧雰囲気下で、マイクロ波周波数を２４５０ＭＨｚ、マイクロ波出力を１８０〜２１０Ｗとした条件下で、濃縮、乾燥するセルロースナノファイバー分散液の量に応じた所定時間、濃縮、乾燥させるようにした場合には、セルロースナノファイバー分散液の局部加熱や酸化による劣化等を抑えることが可能になる。また、小さな消費エネルギーで短時間でのセルロースナノファイバー分散液の濃縮、乾燥が可能になる。

また、乾燥室本体に、乾燥室本体内の雰囲気を減圧雰囲気にするための真空ポンプと、マイクロ波加熱によって発生した乾燥室本体内の水蒸気を外部に取り出し、冷却して捕捉するコールドトラップと、を接続し、これらの真空ポンプとコールドトラップを使用してセルロースナノファイバー分散液を濃縮、乾燥するようにした場合には、上記真空ポンプによって乾燥室本体内の雰囲気は減圧雰囲気になり低温でのマイクロ波による加熱が可能になる。

そして、上記マイクロ波による加熱で発生した水蒸気は上記真空ポンプによって形成される外部に向かう気流に乗って乾燥室本体外に排出されてコールドトラップによって冷却して捕捉されるから、上記水蒸気のセルロースナノファイバー分散液との再接触が防止され、真空ポンプの動作に不具合を起こす真空ポンプへの水蒸気の流入を防止することができる。
また、上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法により製造したセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してセルロースナノファイバー再分散液を得る再分散工程を備える場合には、セルロースナノファイバー再分散液の粘度特性も良好で当初のセルロースナノファイバー分散液と同等程度の高い粘度特性が得られる。
また、上記セルロースナノファイバー再分散液の濃度を、１．７〜２％にした場合には、食品や化粧品の添加物として使用した場合にＣＮＦの効果が十分に発揮される。

本発明の第１の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法で使用するマイクロ波減圧乾燥機の一例を示す正面図である。本発明の第１の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法で使用するマイクロ波減圧乾燥機の一例を示す左側面図である。本発明の第１の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法で使用するマイクロ波減圧乾燥機の一例を示すマイクロ波減圧乾燥機の内部構造の一例を表す縦断正面図である。本発明の第１の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機によるセルロースナノファイバーの濃縮、乾燥のイメージを表す説明図である。本発明の第１の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の開閉扉を示す背面図である。本発明の第１の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の乾燥室本体の開口部と開閉扉との間に適用されるマイクロ波漏洩防止機構を示す側断面図である。本発明の第１の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の乾燥室本体内に設置されるロードセルと制御部との接続状態を示す配線図である。本発明の第１の実施の形態を示す図で、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法を構成する各工程を示すブロック図である。本発明の効果を検証するために行った比較試験１の結果を示す図で、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。本発明の効果を検証するために行った比較試験１の結果を示す図で、セルロースナノファイバー再分散液の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。本発明の効果を検証するために行った比較試験１の結果を示す図で、剪断速度が３０（１／ｓ）の時のセルロースナノファイバー再分散液の粘度を示すグラフである。本発明の効果を検証するために行った比較試験２の結果を示す図で、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。本発明の効果を検証するために行った比較試験２の結果を示す図で、セルロースナノファイバー再分散液の粘度と剪断速度の関係を示すグラフである。本発明の第２の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の内部構造の他の一例を表す縦断正面図である。本発明の第３の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の内部構造の他の一例を表す縦断正面図である。本発明の第４の実施の形態を示す図で、マイクロ波減圧乾燥機の内部構造の他の一例を表す縦断正面図である。

以下、図１〜図７に基づいて、最初に本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法の第１の実施の形態で使用するマイクロ波減圧乾燥機の構成の一例を説明する。次に図８に基づいて、上記マイクロ波減圧乾燥機の作動態様と併せて、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法における各工程について具体的に説明する。続いて図９〜図１３に基づいて、本発明の効果を検証するために行った比較試験の内容と結果について説明する。
次に、図１４〜図１６に基づいて、上記第１の実施の形態で使用したマイクロ波減圧乾燥機とは部分的構成を異にするマイクロ波減圧乾燥機の他の構成について、第２〜第４の三つの実施の形態を例にとって、これらの各々の構成と、該構成のマイクロ波減圧乾燥機を使用した場合のそれぞれのセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法について、上記第１の実施の形態との相違点を中心に説明し、最後にこれらの実施の形態とは部分的構成を異にする他の実施の形態に言及する。

（１）第１の実施の形態（図１〜図１３参照）
Ａ．マイクロ波減圧乾燥機の構成の一例（図１〜図７参照）
本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液Ａ１を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体５内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液Ａ１に向けてマイクロ波を照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程Ｐ１を実施することによってセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品Ａ２を製造するように構成されている。また、セルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、濃縮、乾燥工程Ｐ１と再分散工程Ｐ２の二工程で構成されている。そして、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１では、一例として以下述べるような構成のマイクロ波減圧乾燥機１Ａが使用される。
このマイクロ波減圧乾燥機１Ａは、被乾燥物となるセルロースナノファイバー分散液Ａ１を収容する一例として前面に開口部３を備えた乾燥室本体５と、上記開口部３に開閉可能な状態で取り付けられる開閉扉７と、上記乾燥室本体５の一例として上面に取り付けられるマイクロ波照射装置９と、上記開口部３の外方における上記乾燥室本体５の前面に当接するように上記開閉扉７の一例として背面に設けられるシール部材１１を備えたシール構造１３と、上記開口部３と上記シール構造１３との中間経路６３上に設けられる第１チョーク１７と第２チョーク１９とを備えるダブルチョーク一体構造のマイクロ波漏洩防止機構２１と、上記乾燥室本体５内の気圧を減圧する減圧装置３２の主要な構成部材である真空ポンプ３３と、を具備することによって基本的に構成されている。

また、図示のマイクロ波減圧乾燥機１Ａにあっては、アングル材等を矩形枠状に組み立てることによって構成される支持架台２３に対して、上記乾燥室本体５と開閉扉７によって構成される乾燥室２５を一例として前面方向寄りに配置しており、該乾燥室２５の一例として右方には、前面に表示部２７と操作ボタン２９を備えた制御ボックス３１が配置されている。
また、上記乾燥室２５の一例として後方空間には、下部に上述した真空ポンプ３３が配置されており、その上部に該真空ポンプ３３を駆動するための水を給排水する循環式給排水装置３４が配置されている。そして、上記真空ポンプ３３と循環式給排水装置３４とを備えることで減圧装置３２が構成されている。尚、真空ポンプ３３は、水封式ポンプとした場合にはコールドトラップは無くても良い。

また、乾燥室本体５には、図３に示すように天板の上部にマイクロ波照射装置９が配置されている。マイクロ波照射装置９としては、マイクロ波周波数を２４５０ＭＨｚ、マイクロ波出力を２００Ｗに調整可能なものが一例として一基設けられている。
また、上記マイクロ波照射装置９の側傍には、マイクロ波を撹拌するためのスタラファン１０と、該スタラファン１０を駆動するモータＭと、濃縮、乾燥中のＣＮＦ分散液Ａ１の温度を計測する赤外線温度計７９と、が配置されている。

また、乾燥室本体５の底板の上部には、シールド構造７３によって外部の乾燥室本体５の内部空間と遮蔽された状態で歪みゲージ式荷重変換器であるロードセル７１が配置されており、その上にＣＮＦ分散液Ａ１を収容可能な一例として合成樹脂製の容器本体８２が載置されている。
ここで、本発明での濃縮、乾燥対象となるＣＮＦ分散液Ａ１について説明する。まずセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とは、木材などの植物繊維から得られるバイオマス素材であり、その繊維幅が数ｎｍ〜数十ｎｍ程度の繊維状物質である。ＣＮＦは鉄の５倍以上の強度を有し、ガラスの５０分の１程度の低膨張率を有する特性を持つことが知られており、新素材として様々な分野への応用が期待されている。

ＣＮＦの製造方法としては、化学的に解繊されたＴＥＭＰＯ酸化ＣＮＦや機械的に解繊したフィブリル化ＣＮＦなどがある。そして、これらのＣＮＦは、何れも１．７〜２％程度の低濃度で水中に安定的に分散されている状態で製造されている。因みに、本実施の形態では株式会社スギノマシンから販売されている機械的解繊ＣＮＦの「ＢｉＮＦｉ−ｓ」の濃度２％分散液をＣＮＦ分散液Ａ１として使用している。
また、上記乾燥室本体５の前面の開口部３を閉塞する開閉扉７は、一例として右辺部に配置されているヒンジ部４３を支点として回動する片開き式の矩形扉状の部材によって構成されている。ヒンジ部４３は上下に１個ずつ計２個設けられており、これらのヒンジ部４３を支点として上記開閉扉７は、乾燥室本体５に対して約１８０°の範囲に亘って回動し得るように接続されている。

また、開閉扉７の前面中央には点検窓３９が設けられており、濃縮、乾燥中のＣＮＦ分散液Ａ１等の様子を外部から観察できるように構成されている。
また、開閉扉７の左右の自由端寄りの高さ方向の中央部には、開閉扉７を開閉する際の手掛かりとなるグリップ４１が設けられており、開閉扉７の上縁と下縁には、一例として回転式のロックハンドル４５が２個ずつ計４個設けられている。

尚、上記ロックハンドル４５は、先端部に設けられる係止爪４７が乾燥室本体５の開口部３における上縁と下縁の中央部に設けられている係止フック４９に係止されることによって開閉扉７の閉塞状態がロックできるように構成されている。
また、開閉扉７の背面の外周には、図５中、実線で示すようにマイクロ波漏洩防止機構２１が設けられており、更に該マイクロ波漏洩防止機構２１の外周には、図６に示すように開閉扉７を閉塞状態にした時、乾燥室本体５の開口部３の周囲のシール面６１に当接する一例としてリング状のゴムパッキンによって構成されるシール部材１１を備えるシール構造１３が設けられている。

マイクロ波漏洩防止機構２１は、上記開口部３と上記シール構造１３との中間経路６３上に設けられており、上記開口部３側に位置する第１チョーク１７と、上記シール構造１３側に位置する第２チョーク１９とが向かい合わせになるように周方向に所定ピッチで連続的に配置されたダブルチョーク一体構造のシール構造になっている。
具体的には、図６に示すように開閉扉７の背面に沿うように配置された遮蔽板６５の一端縁から基端部６９を垂直に立ち上げ、該基端部６９の先端を９０°内側に折り曲げることによって先端部６７を形成することで断面Ｌ字状の第１チョーク１７を設けている。
同様に上記遮蔽板６５の他端縁に上記第１チョーク１７と同形状、同サイズの第２チョーク１９を設け、上記第１チョーク１７と第２チョーク１９とを対向する位置に配置することによってマイクロ波漏洩防止機構２１が構成されている。

尚、上記第１チョーク１７の先端部６７と第２チョーク１９の先端部６７との間にはギャップＧが形成されており、該ギャップＧの中点Ｏから第１チョーク１７及び第２チョーク１９のそれぞれの先端部６７と基端部６９の接続点Ｂまでの距離Ｌ１は、上記中点Ｏから遮蔽板６５側に引いた垂線と遮蔽板６５の対向面との接点Ｃまでの距離Ｌ２とほぼ等しく、共に使用するマイクロ波の波長λの１／４程度の長さになるように設定されている。
因みに、このような寸法設定を採用することによって、上記中間経路６３中に上記波長λの１／４程度の長さの迂回路が形成され、該迂回路での反射波と上記接続点Ｂから中点Ｏに向かう波との位相差が上記波長λの１／２程度になって互いに打ち消し合うことになり、乾燥室２５外部へのマイクロ波の漏洩が防止されるのである。

また、ロードセル７１は、起歪体と歪みゲージとブリッジ回路を備えた、荷重を電気信号の変換する荷重変換器である。そして、本実施の形態では、一例として３基のロードセル７１を使用してＣＮＦ分散液Ａ１の重量変化を計測しており、図７に示すように各ロードセル７１によって計測されたデータは電気信号として出力され、和算箱１１５において上記３つの計測データが和算され、和算されたデータが制御ボックス３１に送信される。
尚、上記制御ボックス３１に送信された和算されたデータは、制御ボックス３１の前面に設けられている指示計としてのインジケータ１２７や表示部２７となるモニタ上に数値として表示され、制御部１１７に送信されて濃縮、乾燥時間やマイクロ波の照射量の制御等に利用される。

また、上記ロードセル７１は、上面遮蔽板９３と下面遮断板９７とによって区画された遮蔽空間７５内に配置されており、該遮蔽空間７５の外周部には上記乾燥室本体５の開口部３に適用したのと同じダブルチョーク一体構造あるいはシングルチョーク構造のマイクロ波漏洩防止機構２２が配設されている。
更に、本実施の形態では、上記上面遮蔽板９３と、下面遮蔽板９７と、マイクロ波漏洩防止機構２２と、を被覆するシールド構造７３が配設されており、上記マイクロ波漏洩防止機構２２による高周波回路的なマイクロ波の遮蔽効果に加えて上記シールド構造７３による構造的なマイクロ波の遮蔽効果が発揮されるように構成されている。

Ｂ.セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法の内容（図４及び図８参照）
次に上記本実施の形態によるマイクロ波減圧乾燥機１Ａを使用することによって実行されるＣＮＦの濃縮、乾燥方法とＣＮＦ再分散液の製造方法における各工程の内容を、上述したマイクロ波減圧乾燥機の作動態様と併せて具体的に説明する。
本発明によるＣＮＦの濃縮、乾燥方法は濃縮、乾燥工程Ｐ１を備え、本発明によるＣＮＦ再分散液の製造方法は、再分散工程Ｐ２を備えることによって基本的に構成されている。
そして、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１において、マイクロ波を使用してＣＮＦ分散液Ａ１を減圧下で低温乾燥させるようにしたことを特徴としている。

ｉ）濃縮、乾燥工程
濃縮、乾燥工程Ｐ１は、ＣＮＦの使用に適した所定濃度のＣＮＦ分散液Ａ１を濃縮、乾燥して保管や輸送に適した所定濃度のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を得る工程である。
ＣＮＦ分散液Ａ１としては、上述した濃度１．７〜２％程度に調製されたＣＮＦ分散液Ａ１を使用し、該ＣＮＦ分散液Ａ１を所定量、容器本体８２内に入れて乾燥室本体５内の所定の載置板８３上に設置する。次に、作業者は開閉扉７のグリップ４１を握って開閉扉７を閉め、ロックハンドル４５を回して係止爪４７を係止フック４９に掛けて係止させ、乾燥室２５を閉塞状態にする。

次に、制御ボックス３１前面の操作ボタン２９を押して真空ポンプ３３を起動して乾燥室本体５内の気圧を所定の気圧、例えば−８０〜−９０ｋＰａに減圧する。同じく上記操作ボタン２９を押してマイクロ波照射装置９とスタラファン１０を起動する。マイクロ波照射装置９から照射されるマイクロ波は、上述したように一例としてマイクロ波周波数が２４５０ＭＨｚ、マイクロ波出力が１８０〜２１０Ｗであり、該マイクロ波を容器本体８２内に収容されているＣＮＦ分散液Ａ１に向けて、該ＣＮＦ分散液Ａ１の量に応じた所定時間照射し、ＣＮＦ分散液Ａ１を所定の濃度になるまで濃縮、乾燥させる。蒸発した水分は真空ポンプ３３により吸引され外部へ排出される。
尚、濃縮、乾燥時の乾燥室本体５内の水分の蒸発温度は、例えば２０℃〜４０℃に設定する。また、この時、乾燥室本体５内に照射されたマイクロ波は乾燥室本体５の開口部３周辺に設けられるマイクロ波漏洩防止機構２１によって乾燥室本体５外への漏洩が高周波回路的に防止されており、ロードセル７１の設置部位周辺に設けられるマイクロ波漏洩防止機構２２とシールド構造７３によってロードセル７１側への漏洩も防止されている。

また、濃縮、乾燥時のＣＮＦ分散液Ａ１の濃度は、ロードセル７１によって計測されるＣＮＦ分散液Ａ１の重量変化から求めることができ、ＣＮＦ分散液Ａ１の濃度が所定の濃度（例えば４％、６％、１０％）になったらマイクロ波の照射を停止する。
マイクロ波照射装置９、スタラファン１０及び真空ポンプ３３を停止したら、ロックハンドル４５を回して係止爪４７と係止フック４９との係止状態を解除し、グリップ４１を握って開閉扉７を開き、載置板８３上に載置されているＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２が入った容器本体８２を乾燥室本体５外に取り出す。

ｉｉ）再分散工程
再分散工程Ｐ２は、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１によって得られたＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を水Ｗに再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してＣＮＦ再分散液Ａ３を得る工程である。
上記濃縮、乾燥工程Ｐ１で濃縮、乾燥して得られた例えば４％、６％あるいは１０％の濃度のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を適当な容器８５に入れ、更に水Ｗを所定量加えて、例えば当初の２％の濃度に再分散させてＣＮＦ再分散液Ａ３を得る。
尚、このようにして得られたＣＮＦ再分散液Ａ３は、別途の薬品等を含有させることなく、下記に述べる比較試験の結果からも明らかなように当初のＣＮＦ分散液Ａ１と同等以上の粘度特性を有しているため、安心安全で生産性とコストパフォーマンスに優れ、機能的にも優れた特性を有している。

尚、上記ＣＮＦ再分散液Ａ３の粘度特性の向上は、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１において、ＣＮＦ分散液Ａ１を濃縮、乾燥する際、減圧雰気下でマイクロ波により低温で乾燥したため、セルロース間に存在する結合水の水分子を図４に示すように直接運動させて脱水したものと推察される。これにより加熱斑が少なくセルロース同士の水素結合が形成され難かったため分散性が良好になったものと思われる。
また、水分子の運動は、凝集により形成されたセルロース間の水素結合を解す可能性もあり、これらが作用してＣＮＦ再分散液Ａ３の粘度特性の向上が図られたものと考えられる。

Ｃ.比較試験１の内容と結果（図９〜図１１参照）
次に、本発明の効果を検証するために行った比較試験１の内容と結果について説明する。本比較試験では、株式会社スギノマシンが販売する機械的解繊ＣＮＦの「ＢｉＮＦｉ−ｓ」の濃度２％、５％、１０％分散液（市販品）を使用し、このうち濃度２％の分散液を標準品（ＣＮＦ分散液Ａ１）とし、上記マイクロ波減圧乾燥機１Ａを使用して該標準品を濃度４％、６％に濃縮、乾燥したものと、遠心分離法により濃度４％に濃縮したものとを作成し、ここで得られたＣＮＦ濃縮、乾燥品を再分散させて濃度２％のＣＮＦ再分散液を作り、これらの粘度と剪断速度を比較した。

最初に、図９に示すように市販品の濃度２％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）と、該標準品を上記マイクロ波減圧乾燥機１Ａにより濃縮、乾燥させて作成した濃度４％と６％の二種類のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２と、上記標準品を遠心分離法により濃度４％に濃縮したものと、の４種類について粘度と剪断速度の関係を比較した。
この場合、濃度の高いものほど粘度が高くなり、その差は剪断速度が小さくなるほど顕著で、剪断速度が大きくなるほど小さくなって徐々に粘度が減少して行く傾向が確認された。また、同じ濃度４％のマイクロ波乾燥品と遠心分離品を比較すると、マイクロ波乾燥品の方が、粘度が高くなることが確認された。

次に、図１０に示すように市販品の濃度２％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）と、上記濃度４％と６％の二種類のマイクロ波乾燥品を希釈して作成した、濃度２％の２種類のＣＮＦ再分散液Ａ３と、上記濃度４％の遠心分離品を希釈して作成した濃度２％のＣＮＦ再分散液と、の４種類について粘度と剪断速度の関係を比較した。
この場合には、マイクロ波乾燥品の濃度４％のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２から作成したＣＮＦ再分散液Ａ３が最も粘度が高くなり、同じくマイクロ波乾燥品の濃度６％のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２から作成したＣＮＦ再分散液Ａ３が次に粘度が高くなった。

そして、次に粘度が高いのが濃縮、乾燥していない濃度２％の市販品（標準品）であり、最も粘度が低かったのが、遠心分離法で作成した濃度４％のＣＮＦ濃縮、乾燥品から作成したＣＮＦ再分散液であった。
図から明らかなように、これらはすべて濃度が２％であるが、一旦濃縮、乾燥させたものを再分散させることによって粘度に差が生じている。特に、マイクロ波によって濃縮、乾燥させたＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を再分散させて濃度２％に調製したＣＮＦ再分散液Ａ３は、濃縮、乾燥前のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）よりも粘度が高くなり高い粘度特性を示している。

次に、図１１に示すように市販品の濃度５％と１０％の二種類のＣＮＦ分散液を用意し、これら二種類のＣＮＦ分散液を濃度２％に希釈したものを作成し、上述した市販品の濃度２％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）と、上述した濃度４％と６％の二種類のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２から作成した濃度２％の二種類のＣＮＦ再分散液Ａ３と、の５種類について、温度２５℃、剪断速度３０（１／ｓ）の条件下での粘度の大きさを比較した。
この場合、マイクロ波により濃縮、乾燥させたものを再分散させて作成した二種類のＣＮＦ再分散液Ａ３は、上述したように標準品であるＣＮＦ分散液Ａ１よりも粘度が高くなる。一方、市販品の濃度５％と１０％の二種類のＣＮＦ分散液を濃度２％に希釈したものは、上記標準品よりも粘度がかなり低くなる。

以上の結果から市販品の濃度２％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）を、マイクロ波を使用して濃縮、乾燥させた濃度４％と６％の二種類のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２は、高い粘度特性を示し、攪拌や剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性でも良好な特性を示すことが実証された。
これにより、本発明のＣＮＦの濃縮、乾燥品の製造方法を実行することにより、優れた粘度特性を有するＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を生成することができ、しかも安心安全で生産性に優れるＣＮＦの濃縮、乾燥品の製造方法を構築でき、保管や輸送に好適で分散性に優れるＣＮＦ濃縮、乾燥品を提供できるようになる。
また、該標準品を、マイクロ波を使用して濃縮、乾燥させ濃度２％に再分散させたＣＮＦ再分散液Ａ３は、当初のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）を上回る高い粘度特性を示し、攪拌や剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性でも良好な特性を示すことが実証された。
これにより、本発明のＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法を実行することにより、市販品の濃度２％のＣＮＦ分散液Ａ１と同等以上の粘度特性を有するＣＮＦ再分散液Ａ３を生成することができ、しかも安心安全で生産性に優れるＣＮＦの濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法を構築でき、保管や輸送に好適で粘度特性に優れるＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を提供できるようになる。

Ｄ．比較試験２の内容と結果（図１２及び図１３参照）
次に、本発明の効果を検証するために行った比較試験２の内容と結果について説明する。本比較試験では、株式会社スギノマシンが販売する機械的解繊ＣＮＦの「ＢｉＮＦｉ−ｓ」の濃度１．７％分散液（市販品）を標準品（ＣＮＦ分散液Ａ１）とし、上記マイクロ波減圧乾燥機１Ａを使用して該標準品を所定時間濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を作成した。また、ここで得られたＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を再分散させて濃度１．７％のＣＮＦ再分散液Ａ３を作り、これらの粘度と剪断速度を比較した。

最初に、図１２に示すように市販品の濃度１．７％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）と、該標準品を上記マイクロ波減圧乾燥機１Ａにより８ｍｉｎ、１２ｍｉｎ、１５ｍｉｎ、１６ｍｉｎ、１７ｍｉｎ、１８ｍｉｎ、１９ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、２２ｍｉｎの９段階、濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２と、について粘度と剪断速度の関係を比較した。
尚、８ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は、２．６７％であり、１２ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は３．８５％、１５ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は４．６３％、１６ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は４．６１％、１７ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は５．３４％、１８ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は６．２２％、１９ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は７．０５％、２０ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は７．８５％、２２ｍｉｎ濃縮、乾燥したＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度は９．６３％であった。
この場合、多少の誤差もあるが、概ね濃縮、乾燥時間が長いものほど、濃度が高くなって粘度も高くなる。そして、その差は剪断速度が小さくなるほど顕著で、剪断速度が大きくなるほど小さくなって徐々に粘度が減少して行く傾向が確認された。

次に、図１３に示すように市販品の濃度１．７％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）と、上記９段階の濃縮、乾燥時間で濃縮、乾燥した９種類のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を希釈して作成した、濃度１．７％の９種類のＣＮＦ再分散液Ａ３と、について粘度と剪断速度の関係を比較した。
この場合、市販品の濃度１．７％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）が最も粘度が高くなり、次に高いのが１２ｍｉｎ濃縮、乾燥されて濃度３．８５％としたＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２から作成したＣＮＦ再分散液Ａ３、最も粘度が低いのが２２ｍｉｎ濃縮、乾燥させて濃度９．６３％としたＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２から作成したＣＮＦ再分散液Ａ３であった。

図から明らかなように、これらすべては濃度が１．７％であるが、一旦濃縮、乾燥させたものを再分散させることによって粘度に差が生じている。そして、該粘度の差と濃縮、乾燥時間（ＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度）の差との間には明確な関係は認められないが、概ね標準品と同様の粘度と剪断速度の関係が再現されており、これらすべてが使用に際して支障のない範囲内に属しているものと考えられる。

以上の結果から市販品の濃度１．７％のＣＮＦ分散液Ａ１（標準品）を使用して、マイクロ波により前記９段階の濃縮、乾燥時間で濃縮、乾燥させた９種類の濃度のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２は、高い粘度特性を有し、攪拌や剪断力を加えると粘度が下がる特性であるチキソトロピー性でも良好な特性を示すことが実証された。
これにより、本発明のＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法を実行することにより、市販品の濃度１．７％のＣＮＦ再分散液Ａ１を使用した場合でも、該ＣＮＦ分散液Ａ１と同程度で使用に支障のない粘度特性を有するＣＮＦ再分散液Ａ３を生成することができ、しかも安心安全で生産性に優れるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法を構築でき、保管や輸送に好適で粘度特性に優れるＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２を提供できるようになる。

（２）第２の実施の形態（図１４参照）
本発明の第２の実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法は、上述した第１の実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法と同様の濃縮、乾燥工程Ｐ１を有しており、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１において、乾燥室本体５内に導入する蒸発水分のキャリアガスとして不活性化ガスを使用したことを特徴としている。
従って、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１の一部の内容のみが上記第１の実施の形態と相違しているだけで、その他の構成については第１の実施の形態と同様であるので、ここでは上記第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。

本実施の形態では、図１４に示すように乾燥室本体５内に不活性化ガスを導入するガス導入部３５が乾燥室本体５に配設されたマイクロ波減圧乾燥機１Ｂが使用される。
そして、本実施の形態では、濃縮、乾燥工程Ｐ１において真空ポンプ３３を起動する時、制御ボックス３１の操作ボタン２９を押してガス導入部３５に不活性ガスとして窒素ガスを導入し、乾燥室本体５に窒素ガスを充填する。

そして、このようにして構成される本実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法によっても、上述した第１の実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法と同様の作用、効果が発揮される。
更に、本実施の形態では蒸発水分のキャリアガスとして不活性ガスを使用したことにより、セルロースナノファイバーの酸化による劣化も抑えられる。

（３）第３の実施の形態（図１５参照）
本発明の第３の実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法は、上述した第１の実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法と同様の濃縮、乾燥工程Ｐ１を有しており、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１において、濃縮、乾燥途中のＣＮＦ分散液Ａ１や濃縮、乾燥後のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の濃度を計測するに際して、乾燥室本体５外にセットされる計量器８７によって計測される重量変化に基づいて求めるようにしたものである。
即ち、上記第１の実施の形態において設けられていたロードセル７１と該ロードセル７１を被覆するシールド構造７３は、本実施の形態では設けられておらず、上記ロードセル７１に代えて上述した計量器８７が乾燥室本体５外に設けられている。

従って、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１の一部の内容のみが上記第１実施の形態と相違しているだけで、その他の構成については第１の実施の形態と同様であるので、ここでは上記第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
これに伴い、本実施の形態では、図１５に示すように乾燥室本体５内にＣＮＦ分散液Ａ１の重量変化を計測するロードセル７１と、該ロードセル７１を被覆するシールド構造７３は設けられていないマイクロ波減圧乾燥機１Ｃが使用され、濃縮、乾燥途中のＣＮＦ分散液Ａ１と濃縮、乾燥後のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の重量変化の計測を、マイクロ波減圧乾燥機1Ｃの外部で行う構成が採用されている。

具体的には、上記ＣＮＦ分散液Ａ１とＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の重量を計測する、その都度、マイクロ波減圧乾燥機１Ｃの運転を一時的に停止し、開閉扉７を開けて容器本体８２を乾燥室本体５の外部に取り出して、上記ＣＮＦ分散液Ａ１とＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の重量を計測して、これらの濃度を求めることになる。
そして、このようにして構成される本実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法によっても、上述した第１の実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法と同様の作用、効果が発揮される。
尚、本実施の形態の場合には、ＣＮＦ分散液Ａ１とＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の重量計測のその都度、マイクロ波減圧乾燥機１Ｃの運転を一時的に停止しなければならないため、生産性は上記第１の実施の形態よりも劣るが、ロードセル７１やシールド構造７３を有しないシンプルな構造のマイクロ波減圧乾燥機１Ｃで良いため設備コストの削減が図られる。

（４）第４の実施の形態（図１６参照）
本発明の第４の実施の形態によるＣＮＦの濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法は、上述した第１の実施の形態によるＣＮＦの濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法と同様の濃縮、乾燥工程Ｐ１を有しており、乾燥室本体５と真空ポンプ３３を接続する経路の途中にコールドトラップ８９を配設し、該コールドトラップ８９によって乾燥室本体５内で発生し、外部に排出された水蒸気を冷却し捕捉するようにしたものである。

従って、上記コールドトラップ８９を配設した点のみが上記第１の実施の形態と相違しているだけで、その他の構成については第１の実施の形態と同様であるので、ここでは上記第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
即ち、本実施の形態では、乾燥室本体５と真空ポンプ３３を接続する経路の途中にコールドトラップ８９を配設したマイクロ波減圧乾燥機１Ｄが使用され、ＣＮＦ分散液Ａ１の濃縮、乾燥時に乾燥室本体５内で発生した水蒸気は、真空ポンプ３３によって形成される外部への気流に乗って乾燥室本体５外に排出される。

また、該水蒸気は、コールドトラップ８９によって冷却され、捕捉されることにより、真空ポンプ３３の動作に悪影響を及ぼす真空ポンプ３３への水蒸気の流入が防止される。
そして、このようにして構成される本実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法によっても、上述した第１の実施の形態によるＣＮＦ濃縮、乾燥品の製造方法とＣＮＦ再分散液の製造方法と同様の作用、効果が発揮される。
更に、本実施の形態では、コールドトラップ８９によって乾燥室本体５内から排出された水蒸気は冷却されて捕捉され、真空ポンプ３３に流入しないから、マイクロ波減圧乾燥機１Ｄの連続的な安定した運転が可能になる。

尚、本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、上述した実施の形態のものに限定されず、その発明の要旨内での変更が可能である。例えば、乾燥室本体５の開口部３を開閉自在に閉塞する開閉手段は、上述した各実施の形態で採用した片開き開閉式の開閉扉７に限らず、両開きの観音扉式の開閉扉であってもよいし、スライド式の開閉扉であってもよい。
また、乾燥室本体５に設けられる開口部３は、一ヶ所のみ設けられる他、搬入側と搬出側の二ヶ所に設ける等、複数個所に設けることが可能である。因みに、開口部３を搬入側と搬出側の二ヶ所に設ければ、コンベア等の搬送手段と組み合わせることで、セルロースナノファイバーの濃縮、乾燥工程Ｐ１の完全自動化を図ることも可能になる。

本発明のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法とセルロースナノファイバー再分散液の製造方法は、セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造とセルロースナノファイバー再分散液の製造を行っている作業分野等で利用でき、特にＣＮＦ分散液に薬品等を含有させることなく当初のＣＮＦ分散液と同等以上の粘度特性を有するＣＮＦ再分散液を生成したい場合に利用可能性を有する。

１マイクロ波減圧乾燥機
３開口部
５乾燥室本体
７開閉扉（開閉手段）
９マイクロ波照射装置
１０スタラファン
１１シール部材
１３シール構造
１７第１チョーク
１９第２チョーク
２１マイクロ波漏洩防止機構
２２マイクロ波漏洩防止機構
２３支持架台
２５乾燥室
２７表示部
２９操作ボタン
３１制御ボックス
３２減圧装置
３３真空ポンプ
３４循環式給排水装置
３５ガス導入部
３９点検窓
４１グリップ
４３ヒンジ部
４５ロックハンドル
４７係止爪
４９係止フック
６１シール面
６３中間経路
６５遮蔽板
６７先端部
６９基端部
７１ロードセル
７３シールド構造
７５遮蔽空間
７９赤外線温度計
８２容器本体
８３載置板
８５容器
８７計量器
８９コールドトラップ
９３上面遮蔽板
９７下面遮蔽板
１１５和算箱
１１７制御部
１２７インジケータ（指示計）
Ａ１セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）分散液
Ａ２セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）濃縮、乾燥品
Ａ３セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）再分散液
Ｇギャップ
Ｏ中点
Ｂ接続点
Ｃ接点
Ｌ距離
Ｐ１濃縮、乾燥工程
Ｐ２再分散工程
Ｍモータ
Ｗ水

本発明は、このような点に基づいてなされたものでその目的とするところは、ＣＮＦ分散液を濃縮、乾燥してＣＮＦ濃縮、乾燥品を製造したり、その後再分散させてＣＮＦ再分散液を生成するに際して、ＣＮＦ濃縮、乾燥品やＣＮＦ分散液に薬品等を含有させることなく当初のＣＮＦ分散液と同等程度の粘度特性を有するＣＮＦ濃縮、乾燥品やＣＮＦ再分散液を生成することができる、安心安全で生産性に優れるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するべく本発明の請求項１によるセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法は、セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液に向けてマイクロ波を照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程を実施して、再分散化の際に水を加えることで当初のセルロースナノファイバー分散液と同等程度の粘度特性のセルロースナノファイバー再分散液が得られることを特徴とするものである。

そして、上記マイクロ波による加熱で発生した水蒸気は上記真空ポンプによって形成される外部に向かう気流に乗って乾燥室本体外に排出されてコールドトラップによって冷却して捕捉されるから、上記水蒸気のセルロースナノファイバー分散液との再接触が防止され、真空ポンプの動作に不具合を起こす真空ポンプへの水蒸気の流入を防止することができる。

従って、上記濃縮、乾燥工程Ｐ１の一部の内容のみが上記第１実施の形態と相違しているだけで、その他の構成については第１の実施の形態と同様であるので、ここでは上記第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
これに伴い、本実施の形態では、図１５に示すように乾燥室本体５内にＣＮＦ分散液Ａ１の重量変化を計測するロードセル７１と、該ロードセル７１を被覆するシールド構造７３は設けられていないマイクロ波減圧乾燥機１Ｃが使用され、濃縮、乾燥途中のＣＮＦ分散液Ａ１と濃縮、乾燥後のＣＮＦ濃縮、乾燥品Ａ２の重量変化の計測を、マイクロ波減圧乾燥機1 Ｃの外部で行う構成が採用されている。

Claims

セルロースナノファイバーの使用に適した所定濃度のセルロースナノファイバー分散液を原料として使用し、減圧可能な乾燥室本体内にセットまたは搬入されたセルロースナノファイバー分散液に向けてマイクロ波を照射して減圧下で低温乾燥させる濃縮、乾燥工程を実施することを特徴とするセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
上記セルロースナノファイバー分散液の濃度は、１．７〜２％であることを特徴とする請求項１記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、２．５〜１０％であることを特徴とする請求項１または２記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内に導入する蒸発水分のキャリアガスとして不活性ガスを使用していることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体内にセットされるロードセルによって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
上記セルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の濃度は、乾燥室本体外にセットされる計量器によって計測される重量変化に基づいて求められることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
上記濃縮、乾燥工程では、乾燥室本体内の水分の蒸発温度を２０℃〜４０℃、圧力を−８０〜−９０ｋＰａとした低温の減圧雰囲気下で、マイクロ波周波数を２４５０ＭＨｚ、マイクロ波出力を１８０〜２１０Ｗとした条件下で濃縮、乾燥するセルロースナノファイバー分散液の量に応じた所定時間、濃縮、乾燥させるようにしたことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
上記乾燥室本体には、乾燥室本体内の雰囲気を減圧雰囲気にするための真空ポンプと、マイクロ波加熱によって発生した乾燥室本体内の水蒸気を外部に取り出し、冷却して捕捉するコールドトラップと、が接続されており、
乾燥室本体内のセルロースナノファイバー分散液は、真空ポンプによって形成された減圧雰囲気下でマイクロ波の照射を受けて濃縮、乾燥され、発生した水蒸気は、真空ポンプによって形成される外部への気流に乗って乾燥室本体外に排出され、コールドトラップによって冷却して捕捉された状態で上記濃縮、乾燥工程が実行されるように構成したことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法。
請求項１〜８のいずかに記載のセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品の製造方法により製造したセルロースナノファイバー濃縮、乾燥品を水に再分散させて上記使用に適した所定濃度に戻してセルロースナノファイバー再分散液を得る再分散工程を備えることを特徴とするセルロースナノファイバー再分散液の製造方法。
上記セルロースナノファイバー再分散液の濃度は、１．７〜２％であることを特徴とする請求項９記載のセルロースナノファイバー再分散液の製造方法。