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JP2019142825A - Oil-in-water emulsion composition - Google Patents

Oil-in-water emulsion composition Download PDF

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JP2019142825A
JP2019142825A JP2018030443A JP2018030443A JP2019142825A JP 2019142825 A JP2019142825 A JP 2019142825A JP 2018030443 A JP2018030443 A JP 2018030443A JP 2018030443 A JP2018030443 A JP 2018030443A JP 2019142825 A JP2019142825 A JP 2019142825A
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JP
Japan
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oil
water
emulsion composition
acid
water emulsion
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Application number
JP2018030443A
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Japanese (ja)
Inventor
河内 洋一
Yoichi Kawachi
洋一 河内
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Naris Cosmetics Co Ltd
Original Assignee
Naris Cosmetics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Naris Cosmetics Co Ltd filed Critical Naris Cosmetics Co Ltd
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Abstract

To provide an oil-in-water emulsion composition that is stable and has a good use feeling by preventing an emulsion state from deteriorating due to the existence of a skin-whitening agent itself or an electrolyte as its stabilizer.SOLUTION: An oil-in-water emulsion composition contains (A)-(F): (A) a water-soluble gelator of 0.01-2.0 mass%, (B) a water-soluble thickener of 0.01-1.0 mass%, (C) a gemini-type anionic surfactant of 0.01-2.0 mass%, (D) a water-soluble skin-whitening agent, (E) an electrolyte other than (D), and (F) an oil solution.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、フルイドゲルを用いた乳化組成物の安定化に関し、具体的には水溶性美白剤を含有しながらも乳化性の低下、安定性の低下が改善された水中油型乳化化粧料に関する。 The present invention relates to stabilization of an emulsified composition using a fluid gel. Specifically, the present invention relates to an oil-in-water emulsified cosmetic which contains a water-soluble whitening agent and has improved emulsification and stability.

トラネキサム酸やアスコルビン酸誘導体等の水溶性美白剤は各種の化粧料に利用されているが、単独では不安定な場合が多いため、化粧料に配合する場合には、各種電解質等を併用して用いる場合が多い。そのため、例えば、増粘剤として汎用されているカルボキシビニルポリマーを含有する水中油型乳化化粧料に水溶性美白剤を配合すると、電解質の存在のために著しく減粘し、製剤の形態及び安定性を保つことができないという不具合があった。 Water-soluble whitening agents such as tranexamic acid and ascorbic acid derivatives are used in various cosmetics, but they are often unstable by themselves, so when blended into cosmetics, various electrolytes are used in combination. Often used. Therefore, for example, when a water-soluble whitening agent is blended with an oil-in-water emulsion cosmetic containing a carboxyvinyl polymer that is widely used as a thickener, the viscosity is significantly reduced due to the presence of an electrolyte, and the form and stability of the preparation. There was a problem that could not be kept.

フルイドゲルは、水溶性ゲルを用いた均一でなめらかな微細ゲル分散構造である。ゲル化剤や増粘剤の種類、配合量、冷却条件、せん断方法などを変えることでゲルの分散構造が変化し、液状から固形状まで様々な形態での製品化が可能である。フルイドゲルは増粘剤という観点からは非常に優秀であり、製造も比較的簡単で工場生産に好適な組成物であるが、いわゆる界面活性力による乳化性に関して特に知見は示されていない(特許文献1、特許文献2)。
一方、使用感の面では、みずみずしい使用感が得られるものの、乳化物のような高い保湿力は得られない。
The fluid gel is a uniform and smooth fine gel dispersion structure using a water-soluble gel. By changing the type, blending amount, cooling conditions, shearing method, and the like of the gelling agent and thickener, the gel dispersion structure changes, and products in various forms from liquid to solid are possible. Fluid gel is very excellent from the viewpoint of a thickener and is a composition that is relatively easy to manufacture and suitable for factory production. However, there is no particular knowledge about emulsifiability due to so-called surfactant power (Patent Literature). 1, Patent Document 2).
On the other hand, in terms of the feeling of use, a fresh feeling of use is obtained, but a high moisturizing power like an emulsion cannot be obtained.

乳化物は、保湿剤と呼ばれる水溶性成分で皮膚の水和状態を改善しながら、エモリエント剤と呼ばれる油性成分によって水分蒸散を防止することで高い保湿効果が得られる。ところが、非混合性の2成分を均一な分散状態に固定するということの性質上、保存安定性が悪くなりやすくクリーミング、分離などの状態不良になりやすい。特に高温下では、粘度低下が起きやすく安定性の確保が難しい。 The emulsion has a high moisturizing effect by preventing moisture transpiration with an oily component called an emollient while improving the hydration state of the skin with a water-soluble component called a moisturizing agent. However, due to the property of fixing the two immiscible components in a uniform dispersion state, the storage stability tends to be poor, and a state such as creaming and separation is likely to occur. Particularly at high temperatures, the viscosity is likely to decrease and it is difficult to ensure stability.

ところで、乳化物の保存安定性を確認する場合、様々な温度設定がなされることが多い。しかしながら、分離やクリーミング等の状態不良は、温度上昇に伴って比例的に進むという単純な速度論的挙動ではない。
つまり特定の温度条件下で安定であったからと言って、他の温度条件でも安定であるとは限らない。その為、乳化物の保存安定性を確保するためには、実際に即した温度条件の設定であるかということが大変重要である。例えば昨今の温暖化を考えると、消費者が製品を購入した後の夏場の安定性を担保するためには、猛暑日の最高温度である35℃以上、例えば、40℃で長期間状態変化がないことを確認することが重要である。加えて夏場の物流輸送を考えた場合、短期間であっても50℃よりさらに高い温度条件で確認する、例えば、60℃で数日間の安定性試験を実施することが望ましい。
By the way, when confirming the storage stability of the emulsion, various temperature settings are often made. However, state failures such as separation and creaming are not simple kinetic behaviors that progress proportionally with increasing temperature.
That is, just because it is stable under a specific temperature condition does not necessarily mean that it is stable under other temperature conditions. Therefore, in order to ensure the storage stability of the emulsion, it is very important whether the temperature conditions are set in accordance with the actual conditions. For example, given the recent warming, in order to ensure the stability in the summer after the consumer purchases the product, the long-term state change is over 35 ° C, for example, 40 ° C, which is the highest temperature on a hot day. It is important to make sure that there is no. In addition, when considering logistics transportation in summer, it is desirable to perform a stability test for several days at 60 ° C., for example, in which confirmation is performed at a temperature higher than 50 ° C. even for a short period of time.

化粧料等は、有効成分や調整剤として各種電解質が配合されている。ところが、電解質を含む乳化物は、充分な乳化状態を得ることが難しい。具体的には、乳化粒子が大きくなりすぎたり、不均一になるなどの状態不良がおき、充分な分離安定性を得ることが困難であった。また、電解質が存在すると、増粘剤による粘度上昇を阻害する場合があり、増粘剤による安定化の効果が得られにくくなる。具体的な乳化状態や増粘性に影響のある塩類の配合量は、乳化剤の種類や増粘剤の増粘機構、塩のイオン種にもよって影響度は異なるが概ね0.1%以上から乳化状態や分離安定性が悪化することが多い。上述の耐塩性が著しく乏しいカルボキシビニルポリマーと非イオン性の界面活性剤を用いた乳化物では、塩類を組成物全体に対して0.1質量%も配合したら乳化性が低下するとともに、粘度が著しく低下し顕著に分離安定性が低下する。また、イオン性の乳化剤と耐塩性の増粘剤の乳化物の場合は塩類を組成物全体に対して0.1質量%程度配合しても、安定性を確保するのは比較的容易である。ところが概ね0.5%以上の塩類を配合した多塩系の乳化物では、一般的な乳化剤と増粘剤の配合量では、良好な保存安定性を確保するのは格段に難しくなる。
そこで、これらを改善するために多量の耐塩性増粘剤を配合して乳化を安定化することが試みられているが、安定性が改善された乳化物は得られるものの、増粘剤に特有のずるつき、ベタツキ、なじみの悪さなどが生じることで、使用感が悪くなるという欠点があった。
Cosmetics and the like are blended with various electrolytes as active ingredients and regulators. However, it is difficult to obtain a sufficient emulsified state of an emulsion containing an electrolyte. Specifically, a state defect such that the emulsified particles become too large or non-uniform occurred, and it was difficult to obtain sufficient separation stability. Moreover, when electrolyte exists, the viscosity increase by a thickener may be inhibited and it becomes difficult to obtain the stabilization effect by a thickener. The specific amount of salt that has an effect on the emulsification state and thickening depends on the type of emulsifier, the thickening mechanism of the thickener, and the ionic species of the salt. The state and separation stability often deteriorate. In the emulsion using the carboxyvinyl polymer and the nonionic surfactant having extremely poor salt resistance, the emulsifiability is lowered and the viscosity is decreased when 0.1% by mass of the salt is added to the whole composition. The separation stability is significantly reduced and the separation stability is significantly reduced. In the case of an emulsion of an ionic emulsifier and a salt-resistant thickener, it is relatively easy to ensure stability even if a salt is added in an amount of about 0.1% by mass with respect to the entire composition. . However, in a multi-salt emulsion in which approximately 0.5% or more of a salt is blended, it is much more difficult to ensure good storage stability with a blending amount of a general emulsifier and a thickener.
Therefore, in order to improve these, attempts have been made to stabilize the emulsification by adding a large amount of salt-resistant thickening agent. There is a drawback that the feeling of use becomes worse due to the occurrence of slack, stickiness, and unfamiliarity.

上記問題点を解決するため、各種の対応が検討されている。
特許文献3には、キサンタンガム及び低分子量寒天を含有する組成物において、乳化剤として低HLBの界面活性剤を使用し、油剤として高級アルコールと他の油剤とを一定量併用することにより、添加した油剤の使用感が良好で、かつ保存安定性に優れた水中油型乳化組成物が得られる旨が開示されている。しかしながら、水溶性美白剤と電解質を添加した場合においても、保存安定性に優れるか否かは不明である。
Various solutions have been studied to solve the above problems.
In Patent Document 3, in a composition containing xanthan gum and low molecular weight agar, a low HLB surfactant is used as an emulsifier, and an oil agent added by using a certain amount of a higher alcohol and another oil agent in combination as an oil agent. It is disclosed that an oil-in-water emulsified composition having a good feeling in use and excellent in storage stability can be obtained. However, even when a water-soluble whitening agent and an electrolyte are added, it is unclear whether the storage stability is excellent.

特許文献4には、平均分子量10000〜60000の低分子量寒天とキサンンタンガムに二価ポリオールを配合した組成物が開示されている。この組成物では、低分子量の寒天を用いることで、特に高いせん断力でゲルを破壊する操作を必要とせずに均一で化粧料に好適な組成物を得ることができる旨が開示されている。さらに界面活性剤を配合せずとも、油分を配合した場合の乳化安定性に非常に優れていることが示されている。
それでもアスコルビン酸誘導体のように安定化にpH調整剤等による調整が必要な成分においては、電解質の存在により乳化性が低下しまう。無理に界面活性剤を少量にすると、低分子量寒天とキサンタンガムの配合量が多くなってしまうため、使用感への影響が大きくなり好ましくない。
Patent Document 4 discloses a composition in which a dihydric polyol is blended with low molecular weight agar having an average molecular weight of 10,000 to 60,000 and xanthan gum. In this composition, it is disclosed that by using a low molecular weight agar, a uniform composition suitable for cosmetics can be obtained without requiring an operation of breaking the gel with a particularly high shearing force. Further, it is shown that the emulsion stability is very excellent when an oil component is blended without blending a surfactant.
Even in the case of components that require adjustment with a pH adjuster or the like for stabilization, such as an ascorbic acid derivative, the emulsifiability deteriorates due to the presence of the electrolyte. If the amount of the surfactant is forcibly reduced, the amount of low molecular weight agar and xanthan gum increases, which is not preferable because the influence on the feeling of use increases.

特許文献5には、界面活性剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルとグリセリン脂肪酸エステル及び/又はソルビタン脂肪酸エステル、ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウムと水溶性高分子としてキサンタンガムとカルボキシビニルポリマーまたは、アルキル変性カルボキシビニルポリマーを、電解質としてアスコルビン酸2−グルコシド、クエン酸ナトリウム、クエン酸を用いた組成物が例示されている。この組成物は、電解質を含む水中油型乳化組成物であっても、乳化安定性が高く、低温保管時の粘度上昇が少なく、使用性(容器からの出しやすさ)に優れた水中油型乳化組成物であることが示されている。
確かに、比較的耐塩性の良好なキサンタンガムを用いているので、塩類が配合されていても、界面活性剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルとグリセリン脂肪酸エステル及び/又はソルビタン脂肪酸エステル、ジラウロイルアシルグルタミン酸リシンナトリウムを組み合わせたことによる乳化力と、ホモミキサーなどの乳化機械を用いることで、とりあえず製造直後は問題ない状態のものが得られると思われる。ところが実際の処方化で配合される程度のキサンタンガムの配合量では、高温でクリーミングや分離がおこりやすくなり製造直後の状態を維持することが難しい。
また使用感の面では、クレーム上の主たる乳化剤であるポリグリセリン脂肪酸エステルが比較的多く配合されているものしか示されていない。例示されたデカグリセリンのモノエステルは、粘稠性の固体であり、多く配合するとベタツキのある使用感になりやすい。もともとアスコルビン酸リン酸マグネシウムやアスコルビン酸グルコシドなどの美白成分である電解質を配合するような場合は、使用感上で特にベタツキが生じやすく、これが製品化の大きな課題になっている。さらにベタつく要因が増えることは望ましくない。
保存安定性の面では、恒温安定性試験の温度設定は、最も高温の条件で50℃であり試験期間は2ヶ月間である。夏場での使用環境、夏場での物流条件において、充分に乳化安定性が担保されているかは不明である。
In Patent Document 5, polyglycerin fatty acid ester and glycerin fatty acid ester and / or sorbitan fatty acid ester as surfactant, dilauroyl glutamic acid sodium lysine and water-soluble polymer xanthan gum and carboxyvinyl polymer or alkyl-modified carboxyvinyl polymer, Examples are compositions using ascorbic acid 2-glucoside, sodium citrate, and citric acid as the electrolyte. Even if this composition is an oil-in-water emulsified composition containing an electrolyte, the oil-in-water type has high emulsification stability, little increase in viscosity during low-temperature storage, and excellent usability (ease of removal from a container). It is shown to be an emulsified composition.
Certainly, since xanthan gum with relatively good salt tolerance is used, polyglycerin fatty acid ester and glycerin fatty acid ester and / or sorbitan fatty acid ester, dilauroyl acyl glutamic acid lysine sodium as a surfactant, even if salts are blended By using an emulsifying power obtained by combining the above and an emulsifying machine such as a homomixer, it seems that a product having no problem is obtained immediately after production. However, with the amount of xanthan gum blended in an actual formulation, creaming and separation are likely to occur at high temperatures and it is difficult to maintain the state immediately after production.
Further, in terms of the feeling of use, only those in which a relatively large amount of polyglycerin fatty acid ester, which is the main emulsifier in the claims, is blended are shown. The exemplified monoester of decaglycerin is a viscous solid, and when it is added in a large amount, it tends to have a sticky feeling. Originally, when an electrolyte, which is a whitening component such as magnesium ascorbate phosphate or glucoside ascorbate, is blended, stickiness is particularly likely to occur in terms of use, and this is a major issue for commercialization. It is not desirable that the sticky factor increases.
In terms of storage stability, the temperature setting of the constant temperature stability test is 50 ° C. under the highest temperature condition, and the test period is two months. It is unclear whether the emulsification stability is sufficiently ensured in the use environment in summer and the logistics conditions in summer.

一方、本発明に用いるジェミニ型アニオン性界面活性剤は、近年多機能な界面活性剤として注目を集めている。使用用途は乳化剤やオイルゲル化剤、スキンケア成分などとして用いられている。
特許文献6には、多鎖多親水基型界面活性剤としてジェミニ型アニオン性活性剤であるジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウムと乳化性高分子として(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーやアルキル変性カルボキシビニルポリマーと油剤を用いた水中油型乳化組成物が例示されている。これらの組成物は皮膚に対する油性成分の残存性や安定性に優れた組成物である。
しかしながら例示された組成物には水溶性の美白剤や、耐塩性にかかわることは示されておらず、実際そのような場合は、充分な乳化安定性は有さない。
On the other hand, the gemini type anionic surfactant used in the present invention has recently attracted attention as a multifunctional surfactant. Applications are used as emulsifiers, oil gelling agents, skin care ingredients, and the like.
Patent Document 6 discloses a gemini type anionic active agent, dilauroyl glutamic acid sodium lysine as a multi-chain polyhydrophilic surfactant, and an emulsifying polymer (acryloyldimethyltauronium ammonium / VP) copolymer or alkyl-modified carboxyvinyl polymer. And an oil-in-water emulsified composition using an oil agent. These compositions are excellent in the persistence and stability of the oily component to the skin.
However, the exemplified compositions are not shown to be involved in water-soluble whitening agents or salt resistance. In fact, in such cases, they do not have sufficient emulsion stability.

特開2001−342451JP 2001-342451 A 特開2000−119166JP 2000-119166 A 特開2014−31328JP 2014-31328 A 特開2015−145416JP2015-145416 特開2014-73991JP 2014-73991 A 特開2017−178904JP 2017-178904 A

本発明の課題は、水中油型乳化組成物において、美白剤自体又は、その安定化剤である電解質の存在によって乳化状態が悪化することなく、安定で使用感の良い組成物を得ることを課題とする。 An object of the present invention is to obtain a stable and good-use composition in an oil-in-water emulsion composition without deteriorating the emulsified state due to the presence of the whitening agent itself or the electrolyte that is a stabilizer thereof. And

すなわち、本発明は、
(A)水溶性ゲル化剤を0.01〜2.0質量%
(B)水溶性増粘剤を0.01〜1.0質量%
(C)ジェミニ型アニオン性界面活性剤を0.01〜2.0質量%
(D)水溶性美白剤
(E)(D)以外の電解質
(F)油剤
(A)〜(F)を配合することを特徴とする水中油型乳化組成物
とすることで、上記課題を解決するものである。
That is, the present invention
(A) 0.01-2.0 mass% of water-soluble gelling agent
(B) 0.01-1.0 mass% of water-soluble thickener
(C) 0.01 to 2.0 mass% of gemini type anionic surfactant
(D) Water-soluble whitening agent (E) Electrolytes other than (D)
(F) The above-mentioned problems are solved by making an oil-in-water emulsion composition characterized by blending oil agents (A) to (F).

本発明の水中油型乳化化粧料は、美白剤自体又は、その安定化剤である電解質の存在下でも、高温保管(40℃、60℃)において乳化状態が悪化することなく、安定で使用感の良い組成物を得ることができる。   The oil-in-water emulsified cosmetic of the present invention is stable and usable without deterioration of the emulsified state in high temperature storage (40 ° C., 60 ° C.) even in the presence of a whitening agent itself or an electrolyte that is a stabilizer thereof. A good composition can be obtained.

本発明の(A):水溶性ゲル化剤とは、水に溶解させることにより溶液をゼリー状に均質に固化させる性質を持つものを指す。コロイド化学で言うゾル−ゲルのゲルに該当するものであり、加熱などでゾル化させた溶液が、冷却などの操作によりゲル化した固体になる成分のことである。身近なところで例えるとゲル状とは、ゼリー、トコロテン、コンニャク、豆腐のような状態のものが該当する。つまり固体状であるが、一定以上の外力を加えると破断、崩壊してしまい、その後均一に固化するには、融点以上の加熱などの溶解の操作が必要な性質を持つものである。
(A)水溶性ゲル化剤は、特に限定されないが、例えば、ゼラチン、コラーゲン等のゲル化能を有する親水性タンパク質や、寒天、カードラン、スクレロチウムガム、脱アシル化ジェランガム、アルギン酸ナトリウム、タマリンドガム、カラギーナン、マンナン、ペクチンのような親水性多糖類等などが挙げられる。
中でも、寒天、脱アシル化ジェランガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナンは、塩やイオンの影響を受けにくく、高融点で安定なゲルを調製可能であり特に好ましく用いることができる。尚、寒天は、特にゼリー強度や、平均分子量の制限は無い。使用濃度で放置冷却した時に固化すれば問題なく使用することができる。寒天のゼリー強度の測定方法は、現在広く採用されている日寒水式の方法によることができる。つまり所定の濃度の寒天の溶液(通常1.5%溶液)を調製し、20℃で15時間放置、凝固させたゲルについて、その表面 1cm2当たり20秒間耐え得る最大重量(g数)をゼリー強度としたものを用いることができる。または、メーカーで測定したカタログ値などを用いてもよい。寒天の平均分子量の測定方法は、例えば重量平均分子量であれば、HPLCによるGPC法に従って測定できる。具体的には、寒天0.3gを200mLの蒸留水に溶解(110℃,5分)し、カラム(TOSOH TSK−GEL for HPLC, TSK−GEL GMPWXL)を使用して測定することができる。またはメーカーで測定したカタログ値などを用いてもよい。
(A)成分は、単独の成分を用いてもよいし、複数の成分を併用して用いてもよい。
The (A): water-soluble gelling agent in the present invention refers to one having a property of solidifying a solution uniformly in a jelly form by dissolving in water. It corresponds to a sol-gel gel referred to in colloid chemistry, and is a component in which a solution that is made into a sol by heating or the like becomes a gelated solid by an operation such as cooling. For example, in a familiar place, the gel form corresponds to a state like jelly, tokoroten, konjac, or tofu. In other words, it is solid, but it breaks and collapses when an external force of a certain level or more is applied, and then has a property that requires a melting operation such as heating above its melting point in order to solidify uniformly.
(A) The water-soluble gelling agent is not particularly limited. For example, hydrophilic proteins having gelling ability such as gelatin and collagen, agar, curdlan, sclerotium gum, deacylated gellan gum, sodium alginate, Examples thereof include hydrophilic polysaccharides such as tamarind gum, carrageenan, mannan and pectin.
Among these, agar, deacylated gellan gum, sodium alginate, and carrageenan are less susceptible to the influence of salts and ions, and can be used preferably because they can prepare a stable gel with a high melting point. Agar is not particularly limited in jelly strength or average molecular weight. It can be used without problems if it solidifies when left to cool at the working concentration. The method for measuring the jelly strength of agar can be based on the currently used Nikkansui method. In other words, an agar solution with a predetermined concentration (usually 1.5% solution) was prepared, and the gel that had been allowed to stand at 20 ° C. for 15 hours and solidified was allowed to withstand the maximum weight (number of grams) per cm 2 of the surface for 20 seconds. Can be used. Alternatively, catalog values measured by the manufacturer may be used. As a method for measuring the average molecular weight of agar, for example, if it is a weight average molecular weight, it can be measured according to the GPC method by HPLC. Specifically, 0.3 g of agar can be dissolved in 200 mL of distilled water (110 ° C., 5 minutes) and measured using a column (TOSOH TSK-GEL for HPLC, TSK-GEL GMPWXL). Alternatively, catalog values measured by the manufacturer may be used.
As the component (A), a single component may be used, or a plurality of components may be used in combination.

(A)成分は、市販品を利用することができる。寒天であれば、低強度寒天としては、AX−30、AX−100、AX−200、CS−120、CS−110や低強度易溶性寒天であるイーナ、UX−30、UX−100、UX−200、CS−320、易溶性寒天であるUP−37、通常の寒天であるS−7、S−9、高粘弾性寒天 柔 (以上全て伊那食品工業製)などを使用することができる。特に易溶性寒天は、寒天ゾルを冷却することなく、そのまま脱水乾燥している。そのため、寒天分子が二重螺旋に転移する前の分子形態を保っており、容易に溶解させることができる。通常の寒天であれば、95℃以上で溶解させなければならないが、易溶性寒天を用いることで、80℃で5分以上加熱すれば溶解が可能であり、溶解作業が非常に簡単になる。そのため実際の生産を考えた場合には、熱による有効成分の劣化を防ぐ、製造時間の短縮などを考えると使用する寒天は易溶性寒天が望ましい。脱アシル化をおこなったジェランガムとしては、ケルコゲル、KELCOGEL CG−LA(CP Kelco社製)が好適な例である。さらにゲル化を強固にするために、二価の金属イオンを持つ塩類、例えば塩化カルシウムや塩化マグネシウムを配合することが望ましい。カラギーナンとしては、ゲル化能に優れるカッパ体が望ましくGENUGEL WG−108(CP Kelco社製)などがあげられる。 (A) A commercial item can be utilized for a component. In the case of agar, the low-intensity agar is AX-30, AX-100, AX-200, CS-120, CS-110 or low-strength easily soluble agar, UX-30, UX-100, UX- 200, CS-320, UP-37 which is easily soluble agar, S-7 and S-9 which are normal agar, high viscoelastic agar soft (all manufactured by Ina Food Industry Co., Ltd.) and the like can be used. In particular, readily soluble agar is dehydrated and dried as it is without cooling the agar sol. Therefore, the molecular form before the agar molecule is transferred to the double helix is maintained and can be easily dissolved. If it is normal agar, it must be dissolved at 95 ° C. or higher. However, by using easily soluble agar, it can be dissolved by heating at 80 ° C. for 5 minutes or more, and the melting operation becomes very simple. Therefore, when considering actual production, it is desirable that the agar used is easily soluble agar in consideration of prevention of deterioration of active ingredients due to heat and shortening of production time. As the gellan gum subjected to deacylation, Kelcogel and KELCOGEL CG-LA (manufactured by CP Kelco) are suitable examples. In order to further strengthen the gelation, it is desirable to add a salt having a divalent metal ion such as calcium chloride or magnesium chloride. The carrageenan is preferably a kappa body excellent in gelation ability, and examples thereof include GENUGEL WG-108 (manufactured by CP Kelco).

(A)成分の配合量は、多すぎると、固化物で不溶性のカスのようなものが使用中にでてきたりする。少なすぎると充分な安定性を得ることができない。したがって一般的には全組成物中の0.01〜2.0質量%の範囲が好適であり、0.1〜1.0質量%が特に好ましい。 When the blending amount of the component (A) is too large, a solidified insoluble residue such as a residue appears during use. If the amount is too small, sufficient stability cannot be obtained. Therefore, generally the range of 0.01-2.0 mass% in the whole composition is suitable, and 0.1-1.0 mass% is especially preferable.

本発明で言う(B):水溶性増粘剤は、配合することで水溶液の粘度が上昇するものであって、本発明の使用濃度では、コロイド化学で言うゾルーゲルの状態変化を起こさない成分、即ちゲル化能をもたない成分である。言い換えると水溶液が、外力に対して破断、崩壊性の固化(ゲル化)した状態にならずに流動性が低下する性質を持っている成分を指している。また、クリームのように固化した状態の場合でも、外力での破断、崩壊は起こらず均一性が保持される性質を有する。
本発明に用いられる(B)水溶性増粘剤は、特に限定されない。カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリアルキルアクリルアミド/ポリアクリルアミドコポリマー、カルボキシメチルセルロース、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース、疎水変性ポリエーテルウレタン、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーをはじめとする親水性合成高分子や、キサンタンガム、ネイティブジェランガム、サクシノグリカン、タマリンドガム、グアーガム、ローカストビーンガムをはじめとする親水性天然高分子のほか、ラポナイト、ベントナイト、スメクタイト等の親水性粘土鉱物等の親水性増粘性化合物が例示される。中でも、キサンタンガム、ネイティブジェランガム、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース、疎水変性ポリエーテルウレタン、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーが使用性および安定性向上剤として、特に好ましく用いられる。これら水溶性増粘剤を配合することで、得られるゲルのゲル強度や塗布時の使用感などを自在に調整することができる。さらに必要に応じて一種または二種以上を併用することが出来る。
In the present invention, (B): a water-soluble thickener increases the viscosity of an aqueous solution by blending, and at the use concentration of the present invention, a component that does not cause a change in sol-gel state in colloid chemistry, That is, it is a component having no gelling ability. In other words, it refers to a component having the property that the aqueous solution does not break into an external force and is not disintegrated and solidified (gelled). Moreover, even when it is solidified like a cream, it has the property of maintaining uniformity without breaking or collapsing due to external force.
The (B) water-soluble thickener used in the present invention is not particularly limited. Carboxyvinyl polymer, alkyl-modified carboxyvinyl polymer, sodium polyacrylate, polyacrylamide, polyalkylacrylamide / polyacrylamide copolymer, carboxymethylcellulose, hydrophobized hydroxypropylmethylcellulose, hydrophobically modified polyetherurethane, (acryloyldimethyltaurate ammonium / VP) copolymer And other hydrophilic synthetic polymers such as xanthan gum, native gellan gum, succinoglycan, tamarind gum, guar gum, locust bean gum and other hydrophilic clays such as laponite, bentonite and smectite Examples thereof include hydrophilic thickening compounds such as minerals. Among these, xanthan gum, native gellan gum, alkyl-modified carboxyvinyl polymer, hydrophobized hydroxypropyl methylcellulose, hydrophobically modified polyether urethane, and (acryloyldimethyltaurine ammonium / VP) copolymer are particularly preferably used as the usability and stability improver. By blending these water-soluble thickeners, the gel strength of the resulting gel and the feeling during use can be freely adjusted. Furthermore, 1 type, or 2 or more types can be used together as needed.

(B)成分は、市販品を利用することができる。例えば、ネイティブジェランガムとしては、ケルコゲルHM(CP Kelco社製)が好適である。キサンタンガムとしては、ケルトロール、ケルトロールT、ケルデント(CP Kelco社製)が好適な例である。タマリンドガムとしては、グリロイド6C、グリロイド3S(DSP五協フード&. ケミカル社製)が挙げられる。疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースであれば、サンジェロース60L,サンジェロース 90L(大同化成工業社製)などが挙げられる。アルキル変性カルボキシビニルポリマーとして、PEMULEN TR−1、PEMULEN TR−2、カーボポール ETD−2020(Lubrizol社製)などが挙げられる。疎水変性ポリエーテルウレタンは、アデカノール GT−700(ADEKA社製)を用いることができる。(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーは、ARISTFLEX AVC(CLARIANT社製)を用いることができる。   (B) A commercial item can be utilized for a component. For example, as native gellan gum, Kelcogel HM (manufactured by CP Kelco) is suitable. Preferred examples of xanthan gum include Celtrol, Celtrol T, and Keldent (manufactured by CP Kelco). Examples of the tamarind gum include Griloid 6C and Griloid 3S (DSP Gokyo Food & Chemicals). Examples of the hydrophobized hydroxypropyl methylcellulose include Sangelose 60L, Sangerose 90L (manufactured by Daido Kasei Kogyo Co., Ltd.). Examples of the alkyl-modified carboxyvinyl polymer include PEMULEN TR-1, PEMULEN TR-2, and Carbopol ETD-2020 (manufactured by Lubrizol). As the hydrophobic modified polyether urethane, Adecanol GT-700 (manufactured by ADEKA) can be used. ARISTFLEX AVC (manufactured by CLARIANT) can be used as the (acryloyldimethyltaurate ammonium / VP) copolymer.

(B)成分の配合量は、多すぎるとなじみが悪い、ベタつくなどの使用感的な不具合を生じやすい。少なすぎると離水などの安定性不良が生じる。したがって一般的には全組成物中の0.01〜1.0質量%の範囲が妥当であり、特に0.1〜0.5質量%が好ましい。 When the blending amount of the component (B) is too large, it is easy to cause problems such as poor fit and stickiness. If the amount is too small, poor stability such as water separation occurs. Therefore, generally the range of 0.01-1.0 mass% in the whole composition is appropriate, and 0.1-0.5 mass% is especially preferable.

本発明に用いられる(C):ジェミニ型アニオン性界面活性剤はアニオン性親水基と疎水基とからなる2個の界面活性剤単位が、スペーサと呼ばれる間隔保持部により結合されている界面活性化合物である。
(C)ジェミニ型アニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、ジアシルグルタミン酸リシン塩が挙げられる。ジアシルグルタミン酸リシン塩は、ジアシルグルタミン酸リシン塩は、L−リシン塩酸塩とN−脂肪酸アシル−L−グルタミン酸無水物を反応させて合成することができる。ジアシルグルタミン酸リシン塩の市販品としては、ペリセアL−30:商品名(ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム:29%、水:71% 旭化成ケミカルズ社製)を使用することができる。この他には、ジミリストイルグルタミン酸リシンナトリウム、ジステアロイルグルタミン酸リシンナトリウム等が上げられるが、ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウムが好ましい。さらに「ジェミサーフα142」(2つのラウリル基を有するジカルボン酸)を水酸化カリウムなどで中和して用いても良い。
本発明におけるジェミニ型アニオン性界面活性剤の配合量に制限はないが、製剤の安定性や効果の観点より、0.01〜2.0質量%が好ましく、0.1〜1.0質量%がより好ましい。
(C): Gemini-type anionic surfactant used in the present invention is a surfactant compound in which two surfactant units composed of an anionic hydrophilic group and a hydrophobic group are bound together by a space holding portion called a spacer. It is.
(C) The gemini-type anionic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include diacyl glutamic acid lysine salt. The diacylglutamic acid lysine salt can be synthesized by reacting diacylglutamic acid lysine salt with L-lysine hydrochloride and N-fatty acid acyl-L-glutamic acid anhydride. As a commercially available diacylglutamic acid lysine salt, Perisea L-30: trade name (dilauroylglutamic acid lysine sodium: 29%, water: 71%, manufactured by Asahi Kasei Chemicals Corporation) can be used. In addition, dimyristoyl glutamate ricin sodium, distearoyl glutamate lysine sodium, and the like can be mentioned, but dilauroyl glutamate lysine sodium is preferred. Further, “Jemisurf α142” (dicarboxylic acid having two lauryl groups) may be neutralized with potassium hydroxide or the like.
Although there is no restriction | limiting in the compounding quantity of the gemini type | mold anionic surfactant in this invention, 0.01-2.0 mass% is preferable from a viewpoint of the stability and effect of a formulation, 0.1-1.0 mass% Is more preferable.

本発明に用いられる(D):水溶性美白剤は、特に限定されないが、例えば、アスコルビン酸グルコシド、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸リン酸ナトリウム、トラネキサム酸、アルブチンなどが挙げられる。 The (D): water-soluble whitening agent used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include ascorbic acid glucoside, ascorbic acid magnesium phosphate, ascorbic acid sodium phosphate, tranexamic acid, and arbutin.

本発明に用いられる(E):(D)以外の電解質は、特に限定されないが、有機酸としては、クエン酸、乳酸など、有機塩基としては、アミノメチルプロパノール、トリエタノールアミンなど、無機酸としては、リン酸や炭酸など、無機塩基としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなど、有機塩としては、クエン酸カリウム、乳酸ナトリウム、エデト酸ナトリウムなど、無機塩としてはリン酸ナトリウムや、塩化ナトリウム、塩化カルシウムなどが挙げられる。
(D)水溶性美白剤中、アスコルビン酸グルコシド、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸リン酸ナトリウム、トラネキサム酸、アルブチンなどは電解質成分であり、それぞれ安定なpH領域がある。つまり特定のpH領域以外では、着色、変臭、結晶化、美白主剤の分解などの安定性不良が生じることが知られている。そのため、(E)成分である有機酸、有機塩基、無機酸、無機塩基、有機塩、無機塩といった、(D)成分以外のその他の電解質成分を配合することでpHを調整し安定性を確保することが好ましい。
例えば、アスコルビン酸グルコシドとトラネキサム酸は弱酸性に調整し、アスコルビン酸リン酸マグネシウムは弱アルカリ性に調整することが好ましい。それぞれ適合するpH領域にしないと変色や変臭、結晶化などが起こりやすくなる。さらに医薬部外品であれば主剤定量値が許容範囲を下回って分解してしまうなど、著しく安定性が低下することがある。
水中油型乳化組成物のpHは特に限定されず、使用する水溶性美白剤の種類によって適宜調整されるが、水溶性美白剤の安定性を考慮すると4.0〜9.0が好ましく、4.5〜8.5であるとより好ましい。
The electrolyte other than (E) :( D) used in the present invention is not particularly limited, but examples of the organic acid include citric acid and lactic acid. Examples of the organic base include aminomethylpropanol and triethanolamine. Are phosphoric acid and carbonic acid, inorganic bases such as potassium hydroxide and sodium hydroxide, organic salts such as potassium citrate, sodium lactate and sodium edetate, and inorganic salts such as sodium phosphate and sodium chloride And calcium chloride.
(D) Ascorbic acid glucoside, magnesium ascorbate phosphate, sodium ascorbate phosphate, tranexamic acid, arbutin and the like are electrolyte components in the water-soluble whitening agent, and each has a stable pH range. That is, it is known that poor stability such as coloring, odor change, crystallization, and decomposition of the whitening agent occurs outside a specific pH range. Therefore, by adjusting the electrolyte component other than (D) component such as (E) component organic acid, organic base, inorganic acid, inorganic base, organic salt, inorganic salt, etc., pH is adjusted to ensure stability. It is preferable to do.
For example, ascorbic acid glucoside and tranexamic acid are preferably adjusted to be weakly acidic, and magnesium ascorbic acid phosphate is preferably adjusted to be weakly alkaline. If the pH is not adapted to each, discoloration, odor change, crystallization and the like are likely to occur. Furthermore, if it is a quasi-drug, the stability may be significantly reduced, for example, the quantitative value of the main agent may be degraded below the acceptable range.
The pH of the oil-in-water emulsion composition is not particularly limited and is appropriately adjusted depending on the type of water-soluble whitening agent to be used, but is preferably 4.0 to 9.0 in consideration of the stability of the water-soluble whitening agent. It is more preferable that it is .5 to 8.5.

本発明に用いられる(F)油剤は、特に限定されないが、炭化水素油、エステル油、シリコーン油、動植物油、リン脂質、高級脂肪酸、高級アルコール、フッ素系油剤等が挙げられるが、これらのいずれか1種以上を用いることができる。これらの常温での状態は、液状、半固形、固形のいずれも使用することができる。 The (F) oil used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include hydrocarbon oils, ester oils, silicone oils, animal and vegetable oils, phospholipids, higher fatty acids, higher alcohols, fluorine-based oils, and the like. 1 or more types can be used. Any of liquid, semi-solid, and solid can be used at these normal temperatures.

炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、水添ポリイソブテン、イソパラフィン、パラフィン、α−オレフィンオリゴマー、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等が挙げられる。
エステル油としては、例えばイソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソデシル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、2−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、乳酸オクチルドデシル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、12―ヒドロキシステアリン酸フィトステリル、オレイン酸フィトステリル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸アルキルグリコール、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、テトライソステアリン酸ペンタエリスリトール、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸/ミリスチン酸/ステアリン酸)グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、トリカプリル酸グリセリル、トリカプリン酸グリセリル、トリ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、(イソステアリン酸/セバシン酸)ジトリメチロールプロパンオリゴエステル、トリエチルヘキサン酸エリスリチル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、イソステアリン酸トレハロースエステルズ、ペンタイソステアリン酸ジペンタエリスリチル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ラノリン脂肪酸イソプロピル、オレイン酸オレイル、アセトグリセライド、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、(アジピン酸・2−エチルヘキサン酸・ステアリン酸)グリセリルオリゴエステル、(2−ヘキシルデカン酸・セバシン酸)ジグリセリルオリゴエステル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、ラウリン酸ヘキシル、ラウリン酸エチル、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸2−エチルヘキシル、トリイソパルミチン酸グリセリン、酢酸エチル、酢酸ブチル、クエン酸トリエチル、トリ(ベヘン酸/イソステアリン酸/エイコサン二酸)グリセリル、(ベヘン酸/エイコサン二酸)グリセリル、(ベヘン酸/エイコサン二酸)ポリグリセリル、コハク酸ビスエトキシジグリコール、ジイソノナン酸ネオペンチルグリコール、(イソステアリン酸ポリグリセリル−2/ダイマージリノール酸)コポリマー、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、ジ(カプリル酸/カプリン酸)プロパンジオール、ジイソステアリン酸プロパンジオール、オクタカプリル酸ポリグリセリル−6、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール等が挙げられる。
シリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラヒドロテトラメチルシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン、ポリオキシエチレンポリアルキルシロキサン等が挙げられる。
動植物油脂としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、アルガン油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ヒマワリ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、グレープシード油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、月見草油、カカオ脂、ヤシ油、モクロウ核油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヤシ油、硬化パーム油、硬化ヒマシ油、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、ヌカロウ、カポックロウ、サトウキビロウ、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ、セラックロウ等が挙げられる。
Examples of the hydrocarbon oil include liquid paraffin, hydrogenated polyisobutene, isoparaffin, paraffin, α-olefin oligomer, ozokerite, squalane, pristane, ceresin, squalene, petrolatum, microcrystalline wax, paraffin wax, polyethylene wax and the like.
Examples of ester oils include isononyl isononanoate, isodecyl isononanoate, isotridecyl isononanoate, isostearyl myristate, isopropyl myristate, cetyl 2-ethylhexanoate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, 2-ethylhexyl palmitate, stearin Acid butyl, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, hexyl decyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate, octyldodecyl lactate, lanolin acetate, isocetyl stearate, isocetyl isostearate, cholesteryl 12-hydroxystearate, 12 -Phytosteryl hydroxystearate, phytosteryl oleate, ethylene glycol di-2-ethylhexanoate, dipen Erythritol fatty acid ester, alkyl glycol monoisostearate, neopentyl glycol diethylhexanoate, neopentyl glycol dicaprate, glyceryl di-2-heptylundecanoate, pentaerythritol tetra-2-ethylhexanoate, pentaerythritol tetraisostearate, tri- Glyceryl 2-ethylhexanoate, glyceryl tri (caprylic acid / capric acid), glyceryl triisostearate, glyceryl tri (caprylic acid / capric acid / myristic acid / stearic acid), glyceryl trimyristate, glyceryl tricaprylate, glyceryl tricaprate , Glyceryl tri-2-heptylundecanoate, trimethylolpropane triisostearate, trimethylethyl tri-2-ethylhexanoate Propane, (isostearic acid / sebacic acid) ditrimethylolpropane oligoester, erythrityl triethylhexanoate, dipentaerythrityl tripolyhydroxystearate, trehalose esters of isostearic acid, dipentaerythrityl pentaisostearate, diglyceryl triisostearate, diglyceryl tetraisostearate, apple Acid diisostearyl, castor oil fatty acid methyl ester, lanolin fatty acid isopropyl, oleyl oleate, acetoglyceride, 2-heptylundecyl palmitate, diisobutyl adipate, (adipic acid, 2-ethylhexanoic acid, stearic acid) glyceryl oligoester , (2-hexyldecanoic acid / sebacic acid) diglyceryl oligoester, N-lauroyl- L-glutamic acid-2-octyldodecyl ester, di-2-heptylundecyl adipate, hexyl laurate, ethyl laurate, di-2-ethylhexyl sebacate, 2-hexyldecyl myristate, 2-hexyldecyl palmitate, 2-hexyldecyl adipate, diisopropyl sebacate, 2-ethylhexyl succinate, glyceryl triisopalmitate, ethyl acetate, butyl acetate, triethyl citrate, tri (behenic acid / isostearic acid / eicosanedioic acid) glyceryl, (behenic acid) / Eicosandioic acid) glyceryl, (behenic acid / eicosandioic acid) polyglyceryl, bisethoxydiglycol succinate, neopentyl glycol diisononanoate, (polyglyceryl-2 isostearate / dimerlinoleic acid) copoly -, Dimerlinoleic acid hydrogenated castor oil, di (caprylic acid / capric acid) propanediol, diisostearic acid propanediol, polyglyceryl-6 octacaprylate, cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid bisethoxydiglycol, etc. .
Examples of the silicone oil include chain polysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, and methylhydrogenpolysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, and tetrahydrotetramethylcyclohexane. Examples thereof include cyclic polysiloxanes such as tetrasiloxane, polyoxyethylene polyalkylsiloxanes, and the like.
As animal and vegetable oils and fats, for example, avocado oil, camellia oil, argan oil, macadamia nut oil, corn oil, sunflower oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, sasanqua oil, castor oil , Flaxseed oil, safflower oil, grape seed oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagiri oil, Japanese kiri oil, jojoba oil, germ oil, evening primrose oil, cacao Fat, coconut oil, owl kernel oil, beef leg oil, owl, hydrogenated palm oil, hydrogenated palm oil, hydrogenated castor oil, beeswax, candelilla wax, cotton wax, carnauba wax, bayberry wax, nukarou, kapok wax, sugarcane wax, lanolin, liquid lanolin, Reduced lanolin, hard lanolin, jojoba wax, shellac wax and the like.

上記成分に加え、本発明の効果を阻害しない範囲でその他の成分を配合することができる。例えば、C成分以外のアニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、上記以外のゲル化剤・増粘剤、粉体、多価アルコール、高級アルコール、低級アルコール、高級脂肪酸、紫外線吸収剤、酸化防止剤、抗炎症剤、殺菌剤、防腐剤、金属イオン封鎖剤、香料、着色料、美容成分等を本発明の効果を損なわない範囲で使用することができ、その製造方法は、常法を用いることができる。 In addition to the above components, other components can be blended within a range not impairing the effects of the present invention. For example, anionic surfactants other than component C, amphoteric surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, gelling agents / thickeners other than those mentioned above, powders, polyhydric alcohols, higher alcohols, Use lower alcohols, higher fatty acids, ultraviolet absorbers, antioxidants, anti-inflammatory agents, bactericides, preservatives, sequestering agents, fragrances, coloring agents, cosmetic ingredients, and the like as long as the effects of the present invention are not impaired. The manufacturing method can use a conventional method.

本発明の水中油型乳化組成物の製造方法は、特に限定されない。構成成分を混合し、常法により水中油型乳化組成物を作製できる。水溶性ゲル化剤と水溶性増粘剤によるフルイドゲル組成物とすることが重要であり、製造中にゲルを微細化しフルイドゲルとしても良いし、予めフルイドゲルを作製した上で、水中油型乳化組成物に混合しても良い。
フルイドゲルは、水溶性ゲル化剤や水溶性増粘剤の種類、配合量、冷却条件、せん断方法などを変えることでゲル分散構造が変化するので、所望する使用感などによって適宜調整したものを用いることができる。フルイドゲルの製造方法としては、例えば、脱アシル化ジェランガムや、寒天のような水溶性ゲル化剤とゲル化能を持たないキサンタンガムのような増粘性化合物の加熱溶液を冷却し、ゲル化温度以下でせん断する方法(特許文献2)や、寒天などのゲル化能を有する親水性化合物と、ゲル化能を持たないキサンタンガムのような増粘性化合物を、加温溶解した後、放置冷却してゲル化させた後、これをホモミキサーなどで粉砕する方法(特許文献1)や、低分子量の寒天を用いて攪拌する方法(特許文献4)などにより得ることができる。
The manufacturing method of the oil-in-water type emulsion composition of this invention is not specifically limited. Components are mixed and an oil-in-water emulsion composition can be prepared by a conventional method. It is important to make a fluid gel composition comprising a water-soluble gelling agent and a water-soluble thickener, and the gel may be refined during production to form a fluid gel, or after preparing a fluid gel in advance, an oil-in-water emulsion composition May be mixed.
Since the gel dispersion structure is changed by changing the type, blending amount, cooling condition, shearing method, etc. of the water-soluble gelling agent or water-soluble thickener, use a fluid gel that is appropriately adjusted according to the desired feeling of use. be able to. As a method for producing a fluid gel, for example, a heated solution of a thickening compound such as deacylated gellan gum or a water-soluble gelling agent such as agar and xanthan gum that does not have gelation ability is cooled to a temperature below the gelation temperature. A method of shearing (Patent Document 2), a hydrophilic compound having gelling ability such as agar, and a thickening compound such as xanthan gum having no gelling ability are heated and dissolved, and then allowed to cool to gelation. Then, it can be obtained by a method of pulverizing it with a homomixer or the like (Patent Document 1) or a method of stirring using a low molecular weight agar (Patent Document 4).

以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated, this invention is not limited to these Examples.

表1に示す組成の水中油型乳化組成物を、以下の調整方法により調整した。 The oil-in-water emulsion composition having the composition shown in Table 1 was prepared by the following adjustment method.

(調整方法)
表1に示す配合にて、美白剤と電解質及び精製水の一部以外の全ての成分をビーカーに秤取り、混合し85℃に熱して溶解し、卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で6000rpmにて1分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で200rpmにて撹拌しながら40℃まで徐々に冷却した。40℃で美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌し25℃まで冷却した。減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
(Adjustment method)
In the composition shown in Table 1, all components except the whitening agent, electrolyte, and part of purified water are weighed in a beaker, mixed, heated to 85 ° C and dissolved, and then a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 Plymix) After being treated at 6000 rpm for 1 minute, the mixture was gradually cooled to 40 ° C. while stirring at 200 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku Co., Ltd.). A whitening agent and an aqueous solution of an electrolyte were added at 40 ° C., and the mixture was further stirred and cooled to 25 ° C. The composition obtained after deaeration under reduced pressure was used as a sample.

(評価項目と評価方法)
(使用感)
各サンプルをパネラー20名で評価をおこなった。
洗顔後の顔全体に塗付し、その評価項目についてアンケートにて回答してもらった。
下記基準に従って評価した。「肌への延ばしやすさ」「ベタツキ感」「ぬるつき感」「なじみ」は塗付中の使用感を評価した。なお、各項目の評価基準を以下に示す。
なお乳化ができずに翌日評価ができなかったものは、「−」と表記した。
「肌への延ばしやすさ」
◎:15名以上が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
○:8〜14名が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
△:4〜7名が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
×:3名以下が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
「ベタツキ感」
◎:15名以上が、ベタツキがないと回答した。
○:8〜14名が、ベタツキがないと回答した。
△:4〜7名が、ベタツキがないと回答した。
×:3名以下が、ベタツキがないと回答した。
「ぬるつき感」
◎:15名以上が、ぬるつかないと回答した。
○:8〜14名が、ぬるつかないと回答した。
△:4〜7名が、ぬるつかないと回答した。
×:3名以下が、ぬるつかないと回答した。
「なじみの良さ」
◎:15名以上が、なじみが良いと回答した。
○:8〜14名が、なじみが良いと回答した。
△:4〜7名が、なじみが良いと回答した。
×:3名以下が、なじみが良いと回答した。

(乳化性)
表1の処方の組成物を作製後、翌日に判定をおこなった。下記基準で目視により評価をおこなった。
◎:ツヤのあるキレイな状態のクリームが得られた。
○:ツヤはあまり無いが均一な状態のクリームが得られた。
△:かろうじて分離は見られないが、均一な状態とは言えない状態
×:著しく分離しており、乳化できていなかった。

(40℃保存安定性)
サンプルを40℃にて3カ月保存して離水、離油、クリーミングのいずれかが発生したものについて分離と判定した。下記基準で目視により評価をおこなった。
◎:分離が見られず状態の変化がなかった。
○:わずかに分離が見られた。
△:明らかに分離が見られた。
×:著しい分離が見られた。

(60℃保存安定性)
サンプルを60℃にて1週間保存して離水、離油、クリーミングのいずれかが発生したものについて分離と判定した。下記基準で目視により評価をおこなった。
◎:1週間後でも分離は見られなかった。
○:12時間後に分離は見られなかったが、1週間未満に分離が見られた。
△:4時間後に分離は見られなかったが、12時間未満に分離が見られた。
×:4時間以内に、分離が見られた。
(Evaluation items and evaluation methods)
(Feeling of use)
Each sample was evaluated by 20 panelists.
It was applied to the entire face after the face washes and the evaluation items were answered in a questionnaire.
Evaluation was made according to the following criteria. “Ease of spreading to skin”, “Smoothness”, “Smoothness” and “Familiar” evaluated the feeling of use during application. The evaluation criteria for each item are shown below.
In addition, what was not able to be emulsified and evaluated the next day was described as "-".
“Easy extension to skin”
A: More than 15 people answered that they can easily extend to the skin and have a good feeling of use.
○: 8 to 14 people answered that they can be easily extended to the skin and have a good feeling of use.
(Triangle | delta): Four to seven persons answered that it was easy to extend to skin and the usability was good.
X: Three or less people answered that it was easy to extend to the skin and the feeling of use was good.
"Sticky"
A: 15 or more responded that there was no stickiness.
○: 8 to 14 people answered that there was no stickiness.
Δ: 4 to 7 people answered that there was no stickiness.
X: 3 or less responded that there was no stickiness.
"Smoothness"
A: More than 15 people answered that they were not sticky.
○: 8 to 14 people answered that they were not sticky.
Δ: 4-7 responded that they were not sticky.
X: 3 or less responded that it was not sticky.
"Familiarity"
A: More than 15 people answered that they were familiar.
○: 8 to 14 people answered that they were familiar.
Δ: 4 to 7 people answered that they are familiar.
×: Three or less responded that they were familiar.

(Emulsifying)
After preparing the composition having the formulation shown in Table 1, the determination was made the next day. Evaluation was made visually by the following criteria.
A: A glossy and beautiful cream was obtained.
○: A cream having a uniform state with little gloss was obtained.
Δ: barely separated, but not in a uniform state
X: Remarkably separated and could not be emulsified.

(40 ° C storage stability)
A sample was stored at 40 ° C. for 3 months, and any of water separation, oil separation, and creaming was determined to be separated. Evaluation was made visually by the following criteria.
(Double-circle): Separation was not seen but there was no change of a state.
○: Slight separation was observed.
(Triangle | delta): Separation was seen clearly.
X: Remarkable separation was observed.

(60 ° C storage stability)
A sample was stored at 60 ° C. for 1 week, and any of water separation, oil separation, and creaming was determined to be separated. Evaluation was made visually by the following criteria.
A: No separation was observed even after 1 week.
○: No separation was observed after 12 hours, but separation was observed in less than one week.
Δ: No separation was observed after 4 hours, but separation was observed in less than 12 hours.
X: Separation was observed within 4 hours.

(寒天のゼリー強度)
表2に付記した寒天のゼリー強度の測定方法は、現在広く採用されている日寒水式の方法によるものである。つまり所定の濃度の寒天の溶液(通常1.5%水溶液)を調製し、20℃で15時間放置、凝固させたゲルについて、その表面 1cm2当たり20秒間耐え得る最大重量(g数)をゼリー強度としたものである。本明細書では、同方法により測定したカタログ値を用いた。
寒天の平均分子量は、重量平均分子量である。測定方法は、HPLCによるGPC法に従った。具体的には、寒天0.3gを200mLの蒸留水に溶解(110℃,5分)し、カラム(TOSOH TSK−GEL for HPLC, TSK−GEL GMPWXL)を使用した。本明細書では、同方法により測定したメーカーデータを用いた。
(Agar jelly strength)
The method for measuring the jelly strength of agar added to Table 2 is based on the Nisamsui method that is widely used at present. In other words, an agar solution with a predetermined concentration (usually 1.5% aqueous solution) was prepared, and the gel that had been allowed to stand for 15 hours at 20 ° C. and coagulated had a maximum weight (number of grams) that could withstand 20 seconds per cm 2 of the surface. It is what. In this specification, the catalog value measured by the same method was used.
The average molecular weight of agar is the weight average molecular weight. The measuring method followed the GPC method by HPLC. Specifically, 0.3 g of agar was dissolved in 200 mL of distilled water (110 ° C., 5 minutes), and a column (TOSOH TSK-GEL for HPLC, TSK-GEL GMPWXL) was used. In this specification, manufacturer data measured by the same method was used.

(結果)を表1(実施例1、比較例1〜6)に示す。 (Results) are shown in Table 1 (Example 1, Comparative Examples 1 to 6).

(考察)
この結果、実施例1では、いずれもベタツキ感やぬるつき感がなく、肌への伸展性が良好で、なじみが良く良好な使用感の水中油型乳化組成物であった。さらに40℃で3ヶ月間保存した場合にも、製造直後の状態と変わらず、分離が無く乳化安定性が良好であった。さらに60℃1週間でも分離が見られず良好な安定性が得られており、保存安定性が良好であった。
一方、水溶性ゲル化剤である寒天と水溶性増粘剤であるキサンタンガムを配合していない組成物(比較例1)では、製造後直ぐでは、比較的良好な乳化状態で使用感も良好であったが、40℃1ヶ月間で分離した、さらに60℃では4時間程度で分離しており保存安定性が不良だった。
ジェミニ型アニオン性界面活性剤であるジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液を配合していない組成物(比較例2)では、製造時に水溶性美白剤であるアスコルビン酸グルコシドとクエン酸等の電解質の混合溶液を添加したときから乳化状態が悪くなり、当日は全体に白濁した状態の乳液状であったが、翌日には分離状態となり乳化性が不十分だった。したがって使用感、安定性の評価はできなかった。
ジェミニ型アニオン性界面活性剤の替わりに、一鎖のアニオン型アミノ酸系界面活性剤であるステアロイルグルタミン酸ナトリウムを配合した組成物(比較例3)の場合は、翌日には、乳化状態は荒めだが分離は見られない状態だった。しかしながら40℃3ヶ月間で著しい分離が見られ充分な長期保存安定性は得られなかった。しかし60℃では12時間は分離がなくかなり良好だった。
水溶性ゲル化剤を配合せずに水溶性増粘剤であるキサンタンガムを大量に配合した組成物(比較例4)では、充分な乳化安定性は得られたが、キサンタンガムが多すぎるため、ベタツキ感やぬるつき感がはっきりと感じられ、肌への伸展性が悪く、なじみも悪い使用感的に化粧料には適さない評価だった。
水溶性増粘剤を配合せずに水溶性ゲル化剤である寒天を配合した場合(比較例5)は、製造後直ぐでは、比較的良好な乳化状態で使用感も良好であったが、40℃3ヶ月間保存で分離がみられ、60℃12時間でも分離しており充分な保存安定性が得られなかった。
水溶性美白剤以外の電解質を配合しない場合(比較例6)は、外観上は若干乳化性が弱くマットであったが、特に問題ないレベルと判断した。しかし電解質が配合されていないためPHが2.5と非常に低く、肌へ塗布する際に刺激の可能性が高い組成物だった。さらに40℃で3ヶ月間保存した場合には、黄色く変色しており、変臭も感じられた上、分離もみられ保存安定性が非常に悪い。60℃保管では、4時間では分離にいたらなかったが、その後直ぐに分離を確認した。
(Discussion)
As a result, Example 1 was an oil-in-water emulsified composition with no stickiness or sliminess, good extensibility to the skin, good fit and good use feeling. Further, even when stored at 40 ° C. for 3 months, there was no separation, and the emulsion stability was good, unchanged from the state immediately after production. Furthermore, no separation was observed even at 60 ° C. for one week, and good stability was obtained, and the storage stability was good.
On the other hand, in the composition (Comparative Example 1) in which agar, which is a water-soluble gelling agent, and xanthan gum, which is a water-soluble thickener, is not used, the usability is good in a relatively good emulsified state immediately after production. However, it was separated at 40 ° C. for one month, and further separated at 60 ° C. in about 4 hours, and the storage stability was poor.
In a composition that does not contain dilauroyl glutamic acid lysine sodium solution, which is a gemini-type anionic surfactant (Comparative Example 2), a mixed solution of ascorbic acid glucoside, which is a water-soluble whitening agent, and an electrolyte such as citric acid is used at the time of manufacture. The emulsified state became worse after the addition, and the whole day was a milky emulsion, but the next day it was separated and the emulsification was insufficient. Therefore, the feeling of use and stability could not be evaluated.
In the case of a composition (Comparative Example 3) containing sodium stearoyl glutamate, which is a single-chain anionic amino acid surfactant, instead of gemini-type anionic surfactant, the emulsified state is rough but separated the next day. Could not be seen. However, significant separation was observed at 40 ° C. for 3 months, and sufficient long-term storage stability was not obtained. However, at 60 ° C., the separation was quite good for 12 hours.
In the composition (Comparative Example 4) in which a large amount of xanthan gum, which is a water-soluble thickener, was blended without blending a water-soluble gelling agent, sufficient emulsification stability was obtained, but since there was too much xanthan gum, it was sticky. It was an evaluation that was not suitable for cosmetics because it had a clear feeling of feeling and a feeling of sliminess, poor extensibility to the skin, and poor fit.
When agar, which is a water-soluble gelling agent, was blended without blending a water-soluble thickener (Comparative Example 5), the usability was also good in a relatively good emulsified state immediately after production. Separation was observed after storage at 40 ° C. for 3 months, and separation was possible even at 60 ° C. for 12 hours, and sufficient storage stability was not obtained.
In the case where no electrolyte other than the water-soluble whitening agent was blended (Comparative Example 6), the emulsifiability was slightly weak on the appearance and it was a mat, but it was judged that there was no particular problem. However, since no electrolyte was blended, the pH was very low at 2.5, and the composition had a high possibility of irritation when applied to the skin. Further, when stored at 40 ° C. for 3 months, it was discolored to yellow, a odor was felt, separation was observed, and storage stability was very poor. In storage at 60 ° C., separation did not occur in 4 hours, but separation was confirmed immediately thereafter.

表3に示す組成の水中油型乳化化粧料を、以下の調整方法により調整した。 The oil-in-water emulsified cosmetic composition having the composition shown in Table 3 was prepared by the following adjustment method.

(調整方法)
表3に示す配合にて、美白剤と電解質及び精製水の一部以外の全ての成分を、油相、水相それぞれのビーカーに秤取り、均一に溶解するまで熱して溶解し85℃に保つ、それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。その後、卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で6000rpmにて1分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で200rpmにて撹拌しながら40℃まで徐々に冷却した。40℃で美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌し25℃まで冷却した。減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
(Adjustment method)
In the formulation shown in Table 3, all components except the whitening agent, electrolyte, and part of purified water are weighed in respective beakers of oil phase and aqueous phase, heated and dissolved until uniformly dissolved, and kept at 85 ° C. After confirming dissolution, the oil phase and the aqueous layer are mixed and emulsified. Then, after processing for 1 minute at 6000 rpm with a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 manufactured by Plymix), gradually cooled to 40 ° C. while stirring at 200 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku). did. A whitening agent and an aqueous solution of an electrolyte were added at 40 ° C., and the mixture was further stirred and cooled to 25 ° C. The composition obtained after deaeration under reduced pressure was used as a sample.

(結果)を表3(実施例2〜6)に示す。 (Results) are shown in Table 3 (Examples 2 to 6).

(考察)実施例2〜6については、それぞれ良好な使用感と良好な乳化性、保存安定性を有する水中油型乳化組成物だった。 (Consideration) About Examples 2-6, it was an oil-in-water type emulsion composition which each has a favorable usability, a good emulsifying property, and storage stability.

表4に示す組成の水中油型乳化組成物を、以下の調整方法により調整した。 The oil-in-water emulsion composition having the composition shown in Table 4 was prepared by the following adjustment method.

(調整方法)
表4に示す配合にて、美白剤、電解質及び一部の精製水以外の全ての成分を油相、水相それぞれのビーカーに秤取り、均一に溶解するまで熱して溶解し85℃に保つ、それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で3500rpmにて10分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら40℃まで徐々に冷却した。40℃で美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌し30℃まで冷却した。減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
(Adjustment method)
In the formulation shown in Table 4, all components other than the whitening agent, the electrolyte and some purified water are weighed in each beaker of the oil phase and the aqueous phase, heated and dissolved until uniformly dissolved, and kept at 85 ° C. After confirming dissolution, the oil phase and the aqueous layer are mixed and emulsified. After processing for 10 minutes at 3500 rpm with a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 manufactured by Plymix), the mixture was gradually cooled to 40 ° C. while stirring at 100 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku). A whitening agent and an aqueous solution of an electrolyte were added at 40 ° C., and the mixture was further stirred and cooled to 30 ° C. The composition obtained after deaeration under reduced pressure was used as a sample.

(結果)を表4(実施例7、比較例7、8)に示す。 (Results) are shown in Table 4 (Example 7, Comparative Examples 7 and 8).

(考察)実施例7については、良好な使用感と乳化性、保存安定性を有する水中油型乳化組成物だった。比較例7については、40℃の安定性については問題ないレベルであった。60℃の安定性については、4時間では問題なかったが、その後分離が発生した。さらにベタツキ、ぬるつき、なじみのよさについて評価が低く使用感的に劣っていた。比較例8については、乳化状態が荒く、保存安定性に劣っていた。 (Consideration) About Example 7, it was an oil-in-water type emulsion composition which has a favorable usability, emulsifiability, and storage stability. In Comparative Example 7, the stability at 40 ° C. was at a level with no problem. As for the stability at 60 ° C., there was no problem in 4 hours, but then separation occurred. Further, the stickiness, sliminess and familiarity were poorly evaluated, and the usability was poor. In Comparative Example 8, the emulsified state was rough and the storage stability was poor.

以下に、本発明の構成を使用した水中油型乳化化粧料の処方、製法、特性を示す。 Below, the prescription | regulation of the oil-in-water type emulsion cosmetics using the structure of this invention, a manufacturing method, and a characteristic are shown.

処方例1
美白クリーム
セタノール 1.5%
テトラヘキシルデカン酸アスコルビル 0.5%
メチルフェニルポリシロキサン 4.0%
2−エチルヘキサン酸セチル 8.0%
水添レシチン 0.2%
POE硬化ヒマシ油(50EO)*5 1.0%
精製水 make to 100
1.3ブチレングリコール 8.0%
1.2ヘキサンジオール 0.3%
ネイティブジェランガム*15 0.05%
カンテン(ゼリー強度730g/cm)*19 0.1%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
アクリル酸アミド混合物*20 0.5%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液 2.0%
精製水 8.0%
トラネキサム酸 1.0%
クエン酸 0.1%
クエン酸ナトリウム 0.1%
エデト酸2ナトリウム 0.005%

*5 ニッコールHCO−50 日光ケミカルズ社製
*15 ケルコゲル HM CP Kelco社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*19 カンテンS−7 伊那食品社製
*20 セピゲル305 SEPPIC社製
Formulation Example 1
Whitening Cream Cetanol 1.5%
Ascorbyl tetrahexyl decanoate 0.5%
Methylphenylpolysiloxane 4.0%
Cetyl 2-ethylhexanoate 8.0%
Hydrogenated lecithin 0.2%
POE hydrogenated castor oil (50EO) * 5 1.0%
Purified water make to 100
1.3 Butylene glycol 8.0%
1.2 Hexanediol 0.3%
Native gellan gum * 15 0.05%
Kanten (jelly strength 730 g / cm 2 ) * 19 0.1%
Dilauroyl glutamic acid lysine sodium solution * 3 0.5%
Acrylic acid amide mixture * 20 0.5%
Betaine 1.0%
Phenoxyethanol 0.2%
Sodium hyaluronate 1% aqueous solution 2.0%
Purified water 8.0%
Tranexamic acid 1.0%
Citric acid 0.1%
Sodium citrate 0.1%
Edetate disodium 0.005%

* 5 Nikkor HCO-50 Nikko Chemicals * 15 Kelcogel HM CP Kelco * 3 Perisea L-30 (29% aqueous solution) Asahi Kasei Chemical * 19 Kanten S-7 Ina Foods * 20 Sepigel 305 SEPPIC

(製法)
処方例1に示す配合にて、ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と美白剤、電解質の水溶液以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、油相は85℃に保つ、さらに水相は均一に溶解する95℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で3500rpmにて10分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら60℃まで徐々に冷却した。60℃でヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌しながら50℃まで冷却した。その後、放置冷却した。翌日、完全にゲル化したバルクをホモミキサー6000rpmにて5分間処理し均一なクリーム状とした後、減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
(Manufacturing method)
In the formulation shown in Formulation Example 1, components other than the 1% aqueous solution of sodium hyaluronate, the whitening agent, and the aqueous electrolyte solution were weighed in an oil phase and an aqueous phase beaker, respectively, and the oil phase was kept at 85 ° C., and the aqueous phase was uniform. Dissolve by heating to 95 ° C. After confirming dissolution, the oil phase and the aqueous layer are mixed and emulsified. After processing for 10 minutes at 3500 rpm with a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 manufactured by Plymix), the mixture was gradually cooled to 60 ° C. while stirring at 100 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku). At 60 ° C., a 1% aqueous solution of sodium hyaluronate, a whitening agent, and an aqueous solution of an electrolyte were added, and the mixture was further cooled to 50 ° C. with stirring. Then, it was left to cool. The next day, the completely gelled bulk was treated with a homomixer at 6000 rpm for 5 minutes to form a uniform cream, then degassed under reduced pressure, and the resulting composition was used as a sample.

処方例1については、良好な使用感と乳化性、保存安定性を有するクリーム状水中油型美白剤組成物だった。   Formulation Example 1 was a creamy oil-in-water whitening composition having good usability, emulsifying properties, and storage stability.

処方例2
日焼け止め美白クリーム
紫外線吸収剤、紫外線散乱剤入り美白日焼け止め化粧料
グリチルリチン酸ステアリル 0.05%
エチルヘキシルトリアゾン 1.0%
オクトクリレン 1.0%
ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 0.5%
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 3.0%
トリ酢酸テトラステアリン酸スクロース 2.0%
ベヘニルアルコール 1.5%
セタノール 1.5%
イソノナン酸イソトリデシル 2.0%
テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル 2.0%
ジメチコン(5cs) 2.0%
セスキオレイン酸ソルビタン 1.0%
d−δトコフェロール 0.1%
エチルヘキシルグリセリン 0.2%
PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 0.3%
イソドデカン 3.0%
精製水 make to 100
1. 3ブチレングリコール 9.0%
キサンタンガム*17 0.2%
(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー粉体*21 1.5%
カンテン(ゼリー強度700g/cm)*1 0.3%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
アルブチン 0.1%
1.2オクタンジオール 0.2%
ステアリン酸PEG−55 0.8%
ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル溶液*22 0.05%
アセチル化ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液 1.0%
紫外線吸収剤内包マイクロカプセル*23 9.0%
微粒子酸化チタン水分散物*24 10.0%
(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物*25 0.3%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
ミリスチルグリセリルアスコルビン酸 0.2%
エタノール 5.0%

*17 ケルトロール T CP Kelco社製
*1 カンテン UP−37(易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*21 KSP−100 信越シリコーン社製
*22 GLYCASIL 2000 LONZA社製
*23 SILASOMA MEA(L) 成和化成社製
*24 WT−PF01 テイカ社製
*25 SEPINOV EMT10 SEPPIC社製
Formulation example 2
Sunscreen whitening cream UV absorber, whitening sunscreen cosmetics with UV light scattering agent Stearyl glycyrrhizinate 0.05%
Ethylhexyl triazone 1.0%
Octocrylene 1.0%
Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 0.5%
Ethylhexyl methoxycinnamate 3.0%
Sucrose triacetate tetrastearate 2.0%
Behenyl alcohol 1.5%
Cetanol 1.5%
Isotridecyl isononanoate 2.0%
Pentaerythrityl tetraethylhexanoate 2.0%
Dimethicone (5cs) 2.0%
Sorbitan sesquioleate 1.0%
d-δ Tocopherol 0.1%
Ethylhexyl glycerin 0.2%
PEG-9 polydimethylsiloxyethyl dimethicone 0.3%
Isododecane 3.0%
Purified water make to 100
1. 3-butylene glycol 9.0%
Xanthan gum * 17 0.2%
(Vinyl dimethicone / methicone silsesquioxane) cross-polymer powder * 21 1.5%
Kanten (jelly strength 700 g / cm 2 ) * 1 0.3%
Dilauroyl glutamic acid lysine sodium solution * 3 0.5%
Arbutin 0.1%
1.2 Octanediol 0.2%
Stearic acid PEG-55 0.8%
Butylcarbamate propynyl iodide solution * 22 0.05%
Acetylated sodium hyaluronate 1% aqueous solution 1.0%
Ultraviolet absorber-encapsulated microcapsules * 23 9.0%
Fine particle titanium oxide aqueous dispersion * 24 10.0%
(Hydroxyethyl acrylate / acryloyldimethyltaurine Na) copolymer mixture * 25 0.3%
Purified water 8.0%
Citric acid 0.03%
Trisodium citrate 0.4%
Potassium hydroxide 0.36
Ascorbic acid glucoside 2.0%
Myristyl glyceryl ascorbic acid 0.2%
Ethanol 5.0%

* 17 Celtolol T CP Kelco * 1 Kanten UP-37 (Insoluble Agar) Ina Foods * 3 Perisea L-30 (29% aqueous solution) Asahi Kasei Chemical * 21 KSP-100 Shin-Etsu Silicone * 22 GLYCASIL 2000 LONZA * 23 SILASOMA MEA (L) Seiwa Kasei * 24 WT-PF01 Teica * 25 SEPINOV EMT10 SEPPIC

(製法)
処方例2に示す配合にて、50℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する85℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で6000rpmにて1分間処理した後、ディスパーミキサーにパーツを交換し、1000rpmにて撹拌しながら50℃まで徐々に冷却した。50℃でアセチル化ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と紫外線吸収剤内包マイクロカプセル、微粒子酸化チタン水分散物、(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物、美白剤、電解質の水溶液、エタノールを添加し、さらにディスパーミキサーにて1000rpmで攪拌しながら25℃まで冷却した。その後、減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
(Manufacturing method)
In the formulation shown in Formulation Example 2, components other than those added at 50 ° C. are weighed in an oil phase and an aqueous phase beaker, respectively, and heated to 85 ° C. where they are uniformly dissolved. After confirming dissolution, the oil phase and the aqueous layer are mixed and emulsified. After processing at 6000 rpm for 1 minute with a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 manufactured by Plymix), the parts were replaced with a disper mixer and gradually cooled to 50 ° C. while stirring at 1000 rpm. Add 50% acetylated sodium hyaluronate aqueous solution and microcapsules containing UV absorber, fine particle titanium oxide aqueous dispersion, (hydroxyethyl acrylate / acryloyldimethyltaurine Na) copolymer mixture, whitening agent, electrolyte aqueous solution, ethanol at 50 ° C Further, the mixture was cooled to 25 ° C. while stirring at 1000 rpm with a disper mixer. Then, it deaerated under reduced pressure and the obtained composition was made into the sample.

処方例2については、良好な使用感と乳化性、保存安定性を有するクリーム状水中油型美白剤組成物だった。さらにSPF30、PA++と良好な日焼け止め効果が得られた。     Formulation Example 2 was a creamy oil-in-water whitening composition having good usability, emulsifying properties, and storage stability. Further, good sunscreen effects such as SPF30 and PA ++ were obtained.

処方例3
日焼け止め美白乳液
紫外線吸収剤入り美白日焼け止め化粧料
エチルヘキシルトリアゾン 1.0%
ジメチコエチルベンザルマロネート 0.5%
ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1.0%
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 4.0%
トリ酢酸テトラステアリン酸スクロース 1.0%
セタノール 1.5%
イソノナン酸イソトリデシル 3.0%
テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル 1.0%
セスキオレイン酸ソルビタン 2.0%
d−δトコフェロール 0.1%
エチルヘキシルグリセリン 0.2%
イソドデカン 3.0%
精製水 make to 100
1.3ブチレングリコール 9.0%
1.2ペンタンジオール 0.4%
キサンタンガム*2 0.05%
カンテン(ゼリー強度200g/cm)*7 0.5%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
ステアリン酸PEG−55 0.5%
ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル溶液*22 0.05%
加水分解ヒアルロン酸1%水溶液 1.0%
紫外線吸収剤内包マイクロカプセル*23 10.0%
(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物*26 0.3%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
エチルアスコルビン酸 0.2%

*2 ケルデント CP Kelco社製
*7 カンテン UX−200(低強度易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*22 GLYCASIL 2000 LONZA社製
*23 SILASOMA MEA(L) 成和化成社製
*26 SIMULGEL EG SEPPIC社製
Formulation Example 3
Sunscreen whitening milk UV-absorbing whitening sunscreen cosmetic ethyl hexyl triazone 1.0%
Dimethicoethyl benzal malonate 0.5%
Bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine 1.0%
Ethylhexyl methoxycinnamate 4.0%
1.0% sucrose tristearate tetrastearate
Cetanol 1.5%
Isotridecyl isononanoate 3.0%
Pentaerythrityl tetraethylhexanoate 1.0%
Sorbitan sesquioleate 2.0%
d-δ Tocopherol 0.1%
Ethylhexyl glycerin 0.2%
Isododecane 3.0%
Purified water make to 100
1.3 Butylene glycol 9.0%
1.2 Pentanediol 0.4%
Xanthan gum * 2 0.05%
Kanten (jelly strength 200 g / cm 2 ) * 7 0.5%
Dilauroyl glutamic acid lysine sodium solution * 3 0.5%
PEG-55 stearic acid 0.5%
Butylcarbamate propynyl iodide solution * 22 0.05%
Hydrolyzed hyaluronic acid 1% aqueous solution 1.0%
Ultraviolet absorber inclusion microcapsule * 23 10.0%
(Na-acrylate / acryloyldimethyltaurine-Na) copolymer mixture * 26 0.3%
Purified water 8.0%
Citric acid 0.03%
Trisodium citrate 0.4%
Potassium hydroxide 0.36
Ascorbic acid glucoside 2.0%
Ethyl ascorbic acid 0.2%

* 2 Keldent CP Kelco * 7 Kanten UX-200 (low-strength easily soluble agar) Ina Foods * 3 Perisea L-30 (29% aqueous solution) Asahi Kasei Chemical * 22 GLYCASIL 2000 LONZA * 23 SILASOMA MEA (L) Made by Seiwa Kasei Co., Ltd. * 26 Made by SIMULGEL EG SEPPIC

(製法)
処方例3に示す配合にて、50℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する85℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で10000rpmにて1分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら50℃まで徐々に冷却した。50℃で加水分解ヒアルロン酸1%水溶液と紫外線吸収剤内包マイクロカプセル、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物、美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに攪拌パドルを80rpmで減圧しながら20℃まで攪拌冷却した。得られた組成物をサンプルとした。
(Manufacturing method)
In the formulation shown in Formulation Example 3, components other than those added at 50 ° C. are weighed in an oil phase and an aqueous phase beaker, respectively, and heated to 85 ° C. where they are uniformly dissolved. After confirming dissolution, the oil phase and the aqueous layer are mixed and emulsified. After processing for 1 minute at 10,000 rpm with a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 manufactured by Plymix), the mixture was gradually cooled to 50 ° C. while stirring at 100 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku). Add hydrolyzed 1% aqueous solution of hyaluronic acid and UV absorber-encapsulated microcapsules, (acrylic acid Na / acryloyldimethyltaurine Na) copolymer mixture, whitening agent, and aqueous electrolyte solution at 50 ° C., and further reduce the stirring paddle at 80 rpm. The mixture was stirred and cooled to 20 ° C. The obtained composition was used as a sample.

処方例3については、良好な使用感と乳化性、保存安定性を有する乳液状水中油型美白剤組成物だった。さらにSPF25、PA++と良好な日焼け止め効果が得られた。   Formulation Example 3 was an emulsion oil-in-water whitening composition having good usability, emulsifying properties, and storage stability. Furthermore, good sunscreen effects such as SPF25 and PA ++ were obtained.

処方例4
顔料入りの美白ファンデーション
セタノール 1.5%
ジペンタエリトリット脂肪酸エステル 1.5%
テトラヘキシルデカン酸アスコルビル 0.5%
メチルフェニルポリシロキサン 4.0%
2−エチルヘキサン酸セチル 8.0%
モノイソステアリン酸ジグリセリル 1.0%
イソステアリン酸処理赤酸化鉄 0.9%
イソステアリン酸処理黄酸化鉄 1.6%
イソステアリン酸処理黒酸化鉄 0.2%
トリエトキシカプリリルシラン処理酸化チタン 3.0%
球状ポリメタクリル酸メチル粉体 2.0%
水添レシチン 0.2%
セラミド3 0.003%
精製水 make to 100
1.3ブチレングリコール 8.0%
濃グリセリン 5.0%
キサンタンガム*2 0.2%
カンテン(ゼリー強度700g/cm)*1 0.5%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース*12 0.2%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液 1.0%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
パルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウム 0.2%
エデト酸2ナトリウム 0.005%

*2 ケルデント CP Kelco社製
*7 カンテン UP−37(低強度易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*12 サンジェロース 60L 大同化成工業社製
Formulation Example 4
Whitening foundation setanol with pigment 1.5%
Dipentaerythritol fatty acid ester 1.5%
Ascorbyl tetrahexyl decanoate 0.5%
Methylphenylpolysiloxane 4.0%
Cetyl 2-ethylhexanoate 8.0%
Diglyceryl monoisostearate 1.0%
Isostearic acid-treated red iron oxide 0.9%
Isostearic acid-treated yellow iron oxide 1.6%
Isostearic acid-treated black iron oxide 0.2%
Triethoxycaprylylsilane-treated titanium oxide 3.0%
Spherical polymethyl methacrylate powder 2.0%
Hydrogenated lecithin 0.2%
Ceramide 3 0.003%
Purified water make to 100
1.3 Butylene glycol 8.0%
Concentrated glycerin 5.0%
Xanthan gum * 2 0.2%
Kanten (jelly strength 700 g / cm 2 ) * 1 0.5%
Dilauroyl glutamic acid lysine sodium solution * 3 0.5%
Hydrophobized hydroxypropyl methylcellulose * 12 0.2%
Betaine 1.0%
Phenoxyethanol 0.2%
Sodium hyaluronate 1% aqueous solution 1.0%
Purified water 8.0%
Citric acid 0.03%
Trisodium citrate 0.4%
Potassium hydroxide 0.36
Ascorbic acid glucoside 2.0%
Ascorbyl palmitate trisodium 0.2%
Edetate disodium 0.005%

* 2 Keldent CP Kelco * 7 Kanten UP-37 (low-strength easily soluble agar) Ina Foods * 3 Perisea L-30 (29% aqueous solution) Asahi Kasei Chemical * 12 Sangellos 60L Daido Kasei Kogyo

(製法)
処方例4に示す配合にて、
あらかじめ顔料は油剤とモノイソステアリン酸ジグリセリルを用いてローラー処理する。
50℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する85℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で4000rpmにて3分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら50℃まで徐々に冷却した。50℃でヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに攪拌パドルにて80rpmで攪拌しながら20℃まで冷却した。その後、減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
(Manufacturing method)
In the formulation shown in Formulation Example 4,
In advance, the pigment is roller-treated using an oil agent and diglyceryl monoisostearate.
Components other than those added at 50 ° C. are weighed in an oil phase and an aqueous phase beaker, respectively, and heated to 85 ° C. where they are uniformly dissolved to dissolve. After confirming dissolution, the oil phase and the aqueous layer are mixed and emulsified. After processing for 3 minutes at 4000 rpm with a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 manufactured by Plymix), the mixture was gradually cooled to 50 ° C. while stirring at 100 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku). A sodium hyaluronate 1% aqueous solution, a whitening agent and an aqueous solution of an electrolyte were added at 50 ° C., and the mixture was further cooled to 20 ° C. while stirring at 80 rpm with a stirring paddle. Then, it deaerated under reduced pressure and the obtained composition was made into the sample.

処方例4は、良好な使用感と乳化性、保存安定性を有するクリーム状水中油型美白剤組成物だった。さらに化粧持ちに優れたファンデーションだった。   Formulation Example 4 was a creamy oil-in-water whitening composition having good usability, emulsifying properties, and storage stability. Furthermore, it was an excellent foundation for makeup.

処方例5
白濁美白化粧水エッセンス
ネイティブジェランガム*15 0.05%
カンテン (ゼリー強度10g/cm)*9 0.3%
精製水 20%
メチルフェニルポリシロキサン 1.0%
POE硬化ヒマシ油(50EO)*5 0.5%
エタノール95%未変性 4.0%
精製水 make to 100
プロピレングリコール 4.0%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.2%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
水溶性コラーゲン水溶液 1.0%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
パルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウム 0.2%
エデト酸2ナトリウム 0.005%

*5 ニッコールHCO−50 日光ケミカルズ社製
*15 ケルコゲル HM CP Kelco社製
*9 イーナ (低強度易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
Formulation Example 5
Whitening whitening lotion essence Native gellan gum * 15 0.05%
Kanten (jelly strength 10 g / cm 2 ) * 9 0.3%
Purified water 20%
Methylphenylpolysiloxane 1.0%
POE hydrogenated castor oil (50EO) * 5 0.5%
Ethanol 95% native 4.0%
Purified water make to 100
Propylene glycol 4.0%
Dilauroyl glutamate lysine sodium solution * 3 0.2%
Betaine 1.0%
Phenoxyethanol 0.2%
Water-soluble collagen aqueous solution 1.0%
Purified water 8.0%
Citric acid 0.03%
Trisodium citrate 0.4%
Potassium hydroxide 0.36
Ascorbic acid glucoside 2.0%
Ascorbyl palmitate trisodium 0.2%
Edetate disodium 0.005%

* 5 Nikkor HCO-50 Nikko Chemicals * 15 Kelcogel HM CP Kelco * 9 Ina (low strength, easily soluble agar) Ina Foods * 3 Perisea L-30 (29% aqueous solution) Asahi Kasei Chemical

(製法)
処方例5に示す配合にて、あらかじめネイティブジェランガム、カンテン、精製水を85度まで加温し溶解する。その後攪拌しながら25度まで冷却し、フルイドゲル溶液とする。
45℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する80℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で4000rpmにて3分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら50℃まで冷却した。50℃でフルイドゲル溶液、45℃で水溶性コラーゲン溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに減圧下、攪拌パドルにて80rpmで攪拌しながら40℃まで冷却した。その後、得られた組成物をサンプルとした。
(Manufacturing method)
In the formulation shown in Formulation Example 5, native gellan gum, agar and purified water are heated up to 85 degrees in advance and dissolved. Thereafter, the mixture is cooled to 25 degrees with stirring to obtain a fluid gel solution.
Ingredients other than those added at 45 ° C. are weighed in an oil phase and an aqueous phase beaker, respectively, and heated to 80 ° C. where they are uniformly dissolved. After confirming dissolution, the oil phase and the aqueous layer are mixed and emulsified. After processing at 4000 rpm for 3 minutes with a desktop homomixer (TK ROBOMICS Ver5.0 manufactured by Primix), the mixture was cooled to 50 ° C. while stirring at 100 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku). A fluid gel solution was added at 50 ° C., an aqueous collagen solution, a whitening agent and an aqueous solution of electrolyte were added at 45 ° C., and the mixture was further cooled to 40 ° C. while stirring at 80 rpm with a stirring paddle under reduced pressure. Thereafter, the obtained composition was used as a sample.

処方例5は、良好な使用感と乳化性、保存安定性を有する白濁液状水中油型美白剤組成物だった。   Formulation Example 5 was a cloudy liquid oil-in-water whitening composition having good usability, emulsifying properties, and storage stability.

処方例6
スプレー(噴射剤なし)に入れてきれいな放射パターンになる美白化粧水
メチルフェニルポリシロキサン 0.2%
モノイソステアリン酸デカグリセリン 0.1%
エタノール95%未変性 4.0%
精製水 make to 100
濃グリセリン 4.0%
メチルグルコシド 1.0%
キサンタンガム*2 0.05%
ケルコゲル*11 0.3%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.2%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
塩化カルシウム 0.03%
水溶性コラーゲン水溶液 1.0%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
エデト酸2ナトリウム 0.005%

*11 ケルコゲル CP Kelco社製
*2 ケルデント CP Kelco社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
Formulation Example 6
Whitening lotion methylphenylpolysiloxane 0.2% which puts in spray (no propellant) and becomes a beautiful radiation pattern
Decaglycerin monoisostearate 0.1%
Ethanol 95% native 4.0%
Purified water make to 100
Concentrated glycerin 4.0%
Methyl glucoside 1.0%
Xanthan gum * 2 0.05%
Kelcogel * 11 0.3%
Dilauroyl glutamate lysine sodium solution * 3 0.2%
Betaine 1.0%
Phenoxyethanol 0.2%
Calcium chloride 0.03%
Water-soluble collagen aqueous solution 1.0%
Purified water 8.0%
Citric acid 0.03%
Trisodium citrate 0.4%
Potassium hydroxide 0.36
Ascorbic acid glucoside 2.0%
Edetate disodium 0.005%

* 11 Kelcogel CP Kelco * 2 Keldent CP Kelco * 3 Perisea L-30 (29% aqueous solution) Asahi Kasei Chemical

(製法)
処方例5に示す配合にて、45℃で添加する以外の成分を、それぞれアルコール相、水相のビーカーに秤取り、水相を90℃まで加熱して溶解する。水相の溶解を確認後、50度まで攪拌冷却しアルコール相を加えて乳化する。攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら45℃まで徐々に冷却した。45℃で水溶性コラーゲン水溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに減圧下、攪拌パドルにて100rpmで攪拌しながら25℃まで冷却した。その後、得られた組成物をサンプルとした。
(Manufacturing method)
In the formulation shown in Formulation Example 5, the components other than those added at 45 ° C. are weighed in beakers of an alcohol phase and an aqueous phase, respectively, and the aqueous phase is heated to 90 ° C. and dissolved. After confirming dissolution of the aqueous phase, the mixture is stirred and cooled to 50 degrees, and the alcohol phase is added to emulsify. The mixture was gradually cooled to 45 ° C. while stirring at 100 rpm with a stirring paddle (manufactured by Three One Motor Shinto Kagaku Co., Ltd.). A water-soluble collagen aqueous solution, a whitening agent, and an aqueous solution of an electrolyte were added at 45 ° C., and the mixture was further cooled to 25 ° C. while stirring at 100 rpm with a stirring paddle under reduced pressure. Thereafter, the obtained composition was used as a sample.

処方例6は、外観上は、乳液状の粘度を有していたが、スプレーボトルに充填して使用した場合、均一に細かい霧状に散布することが可能であった。さらに良好な使用感と乳化性、保存安定性を有する液状水中油型美白剤組成物だった。   Formulation Example 6 had an emulsion viscosity in appearance, but when filled in a spray bottle and used, it could be uniformly dispersed in a fine mist. Further, it was a liquid oil-in-water type whitening composition having a good feeling of use, emulsifying properties and storage stability.

処方例7
エアゾール容器のムース状ファンデーション
処方例4のバルク 92.0%
LPG 8.0%
エアゾール缶に充填し、スパウトを装着し吐出する。
Formulation Example 7
Bulk of mousse-form foundation formulation example 4 in aerosol container 92.0%
LPG 8.0%
Fill an aerosol can, and spout it out.

処方例7は、きめ細かなムース状に吐出された。伸びよく均一に塗布できるファンデーションであった。さらに化粧持ちに優れていた。   Formulation Example 7 was discharged in a fine mousse shape. It was a foundation that could be applied uniformly with good elongation. In addition, it had excellent makeup.

本発明によれば、水溶性美白剤と増粘剤含んだ、経時的に優れた安定性に優れた水中油型化粧料が提供できる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the oil-in-water type cosmetics which were excellent in the stability which included the water-soluble whitening agent and the thickener over time can be provided.

Claims (9)

(A):水溶性ゲル化剤を0.01〜2.0質量%
(B):水溶性増粘剤を0.01〜1.0質量%
(C):ジェミニ型アニオン性界面活性剤を0.01〜2.0質量%
(D):水溶性美白剤
(E):(D)以外の電解質
(F):油剤
(A)〜(F)を配合することを特徴とする水中油型乳化組成物
(A): 0.01-2.0 mass% of water-soluble gelling agent
(B): 0.01-1.0 mass% of water-soluble thickener
(C): Gemini type anionic surfactant 0.01-2.0 mass%
(D): Water-soluble whitening agent (E): Electrolyte other than (D) (F): Oil-in-water type emulsion composition containing oil agents (A) to (F)
(A)が寒天、カラギーナン、脱アシル化ジェランガム、アルギン酸ナトリウムから選ばれた1種以上である請求項1記載の水中油型乳化組成物 2. The oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein (A) is at least one selected from agar, carrageenan, deacylated gellan gum, and sodium alginate. (B)がキサンタンガム、タマリンドガム、ネイティブジェランガム、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース、疎水変性ポリエーテルウレタン、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーから選ばれた1種以上である請求項1又は2記載の水中油型乳化組成物 (B) is one or more selected from xanthan gum, tamarind gum, native gellan gum, alkyl-modified carboxyvinyl polymer, hydrophobized hydroxypropyl methylcellulose, hydrophobically-modified polyether urethane, and (acryloyldimethyltaurine ammonium / VP) copolymer. The oil-in-water emulsion composition according to 1 or 2 (C)がジアシルグルタミン酸リシン塩である請求項1乃至3記載の水中油型乳化組成物 4. The oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein (C) is diacyl glutamic acid lysine salt. (D)がアスコルビン酸誘導体及びその塩、トラネキサム酸、アルブチンから選ばれた1種以上である請求項1乃至4記載の水中油型乳化組成物 5. The oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein (D) is at least one selected from ascorbic acid derivatives and salts thereof, tranexamic acid, and arbutin. (E)が有機塩、無機塩、有機酸、無機酸、有機塩基、無機塩基から選ばれた1種以上である請求項1乃至5記載の水中油型乳化組成物 6. The oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein (E) is at least one selected from organic salts, inorganic salts, organic acids, inorganic acids, organic bases and inorganic bases. (F)が炭化水素油、エステル油、シリコーン油からから選ばれた1種以上である請求項1乃至6記載の水中油型乳化組成物 7. The oil-in-water emulsion composition according to claim 1, wherein (F) is at least one selected from hydrocarbon oils, ester oils, and silicone oils. (D)のアスコルビン酸誘導体及びその塩が、アスビン酸グルコシド、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸リン酸ナトリウムからから選ばれた1種以上である請求項1乃至6記載の水中油型乳化組成物 The oil-in-water emulsion composition according to any one of claims 1 to 6, wherein the ascorbic acid derivative of (D) and a salt thereof are at least one selected from ascorbic acid glucoside, magnesium ascorbate phosphate, and sodium ascorbate phosphate. pHが4.0〜9.0である請求項1乃至8記載の水中油型乳化組成物
9. The oil-in-water emulsion composition according to claim 1 having a pH of 4.0 to 9.0.
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Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021095340A (en) * 2019-12-13 2021-06-24 株式会社 資生堂 Oil-in-water emulsion composition
WO2021149809A1 (en) * 2020-01-22 2021-07-29 株式会社 資生堂 Oil-in-water-type emulsified cosmetic material
JP2021109874A (en) * 2019-12-30 2021-08-02 株式会社コーセー Topical skin agent
JP2021167284A (en) * 2020-04-10 2021-10-21 株式会社ノエビア Skin external preparation
JP2021172587A (en) * 2020-04-17 2021-11-01 株式会社コーセー Oil-in-water type emulsion cosmetic
JP2022006239A (en) * 2020-06-24 2022-01-13 クラシエホームプロダクツ株式会社 Skin cosmetics
JP2022090682A (en) * 2020-12-08 2022-06-20 株式会社成和化成 External skin preparation
JP2022097087A (en) * 2020-12-18 2022-06-30 持田製薬株式会社 Composition for external use containing tranexamic acid
CN115433370A (en) * 2022-10-13 2022-12-06 集美大学 Agar powder emulsifier and preparation method and application thereof
WO2022264841A1 (en) * 2021-06-17 2022-12-22 株式会社 資生堂 Oil-in-water emulsion cosmetic
JP2023025316A (en) * 2021-08-10 2023-02-22 株式会社ナリス化粧品 Oily solid cosmetic composition
JP2023032101A (en) * 2021-08-26 2023-03-09 富士フイルム株式会社 Oil-in-water type emulsion composition
JP2023097474A (en) * 2021-12-28 2023-07-10 株式会社ナリス化粧品 Oil-in-water emulsion composition
JP2023112790A (en) * 2022-02-02 2023-08-15 株式会社 資生堂 Oil-in-water sunscreen cosmetic
JP2024166021A (en) * 2023-05-17 2024-11-28 ニューアンドニュー カンパニー リミテッド Liquid crystal cosmetic composition having excellent electrical conductivity and capable of forming minute currents
WO2025142552A1 (en) * 2023-12-28 2025-07-03 株式会社資生堂 Oil-in-water emulsion composition

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04279509A (en) * 1991-03-07 1992-10-05 Kose Corp O/w-type emulsion cosmetic
JPH11246331A (en) * 1997-12-13 1999-09-14 Kose Corp Oil-in-water type cosmetic
JP2012176903A (en) * 2011-02-25 2012-09-13 Kracie Home Products Ltd Composition of skin care preparation for external use
JP2014073991A (en) * 2012-10-05 2014-04-24 Fancl Corp Emulsion composition
WO2016143663A1 (en) * 2015-03-10 2016-09-15 日清オイリオグループ株式会社 Water-based cosmetic

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04279509A (en) * 1991-03-07 1992-10-05 Kose Corp O/w-type emulsion cosmetic
JPH11246331A (en) * 1997-12-13 1999-09-14 Kose Corp Oil-in-water type cosmetic
JP2012176903A (en) * 2011-02-25 2012-09-13 Kracie Home Products Ltd Composition of skin care preparation for external use
JP2014073991A (en) * 2012-10-05 2014-04-24 Fancl Corp Emulsion composition
WO2016143663A1 (en) * 2015-03-10 2016-09-15 日清オイリオグループ株式会社 Water-based cosmetic

Cited By (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021095340A (en) * 2019-12-13 2021-06-24 株式会社 資生堂 Oil-in-water emulsion composition
JP7496206B2 (en) 2019-12-13 2024-06-06 株式会社 資生堂 Oil-in-water emulsion composition
JP2021109874A (en) * 2019-12-30 2021-08-02 株式会社コーセー Topical skin agent
WO2021149809A1 (en) * 2020-01-22 2021-07-29 株式会社 資生堂 Oil-in-water-type emulsified cosmetic material
JP2021116229A (en) * 2020-01-22 2021-08-10 株式会社 資生堂 Underwater oil type emulsified cosmetic
JP7516054B2 (en) 2020-01-22 2024-07-16 株式会社 資生堂 Oil-in-water emulsion cosmetics
JP2021167284A (en) * 2020-04-10 2021-10-21 株式会社ノエビア Skin external preparation
JP7593742B2 (en) 2020-04-17 2024-12-03 株式会社コーセー Oil-in-water emulsion cosmetics
JP2021172587A (en) * 2020-04-17 2021-11-01 株式会社コーセー Oil-in-water type emulsion cosmetic
JP2022006239A (en) * 2020-06-24 2022-01-13 クラシエホームプロダクツ株式会社 Skin cosmetics
JP7523963B2 (en) 2020-06-24 2024-07-29 クラシエ株式会社 Skin cosmetics
JP2022090682A (en) * 2020-12-08 2022-06-20 株式会社成和化成 External skin preparation
JP7705109B2 (en) 2020-12-08 2025-07-09 株式会社成和化成 Skin preparations
JP2022097087A (en) * 2020-12-18 2022-06-30 持田製薬株式会社 Composition for external use containing tranexamic acid
JP7628425B2 (en) 2020-12-18 2025-02-10 持田製薬株式会社 Tranexamic acid-containing topical composition
WO2022264841A1 (en) * 2021-06-17 2022-12-22 株式会社 資生堂 Oil-in-water emulsion cosmetic
JP2023025316A (en) * 2021-08-10 2023-02-22 株式会社ナリス化粧品 Oily solid cosmetic composition
JP2023032101A (en) * 2021-08-26 2023-03-09 富士フイルム株式会社 Oil-in-water type emulsion composition
JP2023097474A (en) * 2021-12-28 2023-07-10 株式会社ナリス化粧品 Oil-in-water emulsion composition
JP7696821B2 (en) 2021-12-28 2025-06-23 株式会社ナリス化粧品 Oil-in-water emulsion composition
JP2023112790A (en) * 2022-02-02 2023-08-15 株式会社 資生堂 Oil-in-water sunscreen cosmetic
CN115433370A (en) * 2022-10-13 2022-12-06 集美大学 Agar powder emulsifier and preparation method and application thereof
JP2024166021A (en) * 2023-05-17 2024-11-28 ニューアンドニュー カンパニー リミテッド Liquid crystal cosmetic composition having excellent electrical conductivity and capable of forming minute currents
JP7682236B2 (en) 2023-05-17 2025-05-23 ニューアンドニュー カンパニー リミテッド Liquid crystal cosmetic composition having excellent electrical conductivity and capable of forming minute currents
WO2025142552A1 (en) * 2023-12-28 2025-07-03 株式会社資生堂 Oil-in-water emulsion composition

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