JP2019067468A - Magnetic recording medium, manufacturing method of magnetic recording medium and magnetic recording/reproducing device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法および磁気記録再生装置に関する。 The present invention relates to a magnetic recording medium, a method of manufacturing the magnetic recording medium, and a magnetic recording and reproducing apparatus.
現在、磁気記録媒体の記録密度は、４００ｋＴＰＩにも到達しており、外径６５ｍｍの磁気ディスク１枚の両面に情報を記録すると、記録容量が５００ＧＢに達する。今後さらに磁気記録再生装置の記録密度が向上すると言われている。磁気記録再生装置の記録密度を向上させるために最も重要なことは、磁気ヘッドのセンサー部分と磁気記録媒体の記録層との距離（いわゆるスペースロス）を短くすることである。そのため、磁気ヘッド、磁気記録媒体の保護層を薄くすること、磁気ヘッドの飛行高さを低くすることが継続的に検討されてきた。この時、磁気記録媒体の保護層上に形成される潤滑剤層の厚さがスペースロスを招くことが判明しており、潤滑剤層を極力薄くする試みもたゆみなく続けられている。 At present, the recording density of the magnetic recording medium has reached 400 kTPI, and when information is recorded on both sides of one magnetic disk having an outer diameter of 65 mm, the recording capacity reaches 500 GB. It is said that the recording density of the magnetic recording and reproducing apparatus is further improved in the future. The most important thing to improve the recording density of the magnetic recording and reproducing apparatus is to shorten the distance (so-called space loss) between the sensor portion of the magnetic head and the recording layer of the magnetic recording medium. Therefore, it has been continuously studied to thin the protective layer of the magnetic head and the magnetic recording medium, and to reduce the flying height of the magnetic head. At this time, it has been found that the thickness of the lubricant layer formed on the protective layer of the magnetic recording medium causes space loss, and attempts to make the lubricant layer as thin as possible have been continued.
従来から、磁気記録媒体として、磁気記録媒体用の基板上に記録層等を積層した後、記録層上にカーボン等の保護層を形成し、さらに保護層上に潤滑剤層を形成したものが知られている。保護層は、記録層に記録された情報を保護するとともに、磁気ヘッドの摺動性を高めるものである。 Conventionally, as a magnetic recording medium, a recording layer or the like is laminated on a substrate for a magnetic recording medium, a protective layer such as carbon is formed on the recording layer, and a lubricant layer is further formed on the protective layer. Are known. The protective layer protects the information recorded in the recording layer and enhances the slidability of the magnetic head.
しかしながら、磁気記録媒体の耐久性は十分ではない。 However, the durability of the magnetic recording medium is not sufficient.
このため、一般に、保護層上に潤滑剤を塗布して潤滑剤層を形成する。保護層上に潤滑剤層を形成することによって、磁気記録再生装置の磁気ヘッドと保護層とが直接接触することを防止することができるとともに、磁気記録媒体上を摺動する磁気ヘッドの摩擦力を著しく低減させることができ、その結果、磁気記録媒体の耐久性が向上する。 For this reason, a lubricant is generally applied on the protective layer to form a lubricant layer. By forming a lubricant layer on the protective layer, direct contact between the magnetic head of the magnetic recording and reproducing device and the protective layer can be prevented, and the frictional force of the magnetic head sliding on the magnetic recording medium As a result, the durability of the magnetic recording medium is improved.
磁気記録媒体に使用される潤滑剤としては、パーフルオロポリエーテル基を有する有機フッ素化合物が知られている。 As a lubricant used for a magnetic recording medium, an organic fluorine compound having a perfluoropolyether group is known.
例えば、特許文献１には、化学式（３）
ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑＣＦ２ＣＨ２ＯＨ・・・（３）
（ただし、ｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ２Ｏ）と（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される有機フッ素化合物を保護層上に塗布した磁気記録媒体が開示されている。このような有機フッ素化合物としては、例えば、フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）が挙げられる。
For example,
HOCH 2 CF 2 O (CF 2 O) p (CF 2 CF 2 O) q CF 2 CH 2 OH (3)
(However, p and q are average polymerization degrees, and the order of (CF 2 O) and (CF 2 CF 2 O) is arbitrary.)
A magnetic recording medium is disclosed in which an organic fluorine compound represented by the general formula (1) is coated on a protective layer. Examples of such organic fluorine compounds include Fomblin Zdol (manufactured by Solvay Specialty Polymers).
また、特許文献２には、化学式（４）
ＨＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＨ・・・（４）
（ただし、ｍおよびｎは平均重合度であり、（ＣＦ２Ｏ）と（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）との順序は任意であり、化学式（４）で表される化合物の数平均分子量は５００〜５０００である。）
で表される有機フッ素化合物フォンブリンＺｔｅｔｒａｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）よりなる潤滑剤層を有する磁気記録媒体が開示されている。
Further, Patent Document 2 discloses the chemical formula (4)
HOCH 2 CH (OH) CH 2 OCH 2 CF 2 O (CF 2 CF 2 O) m (CF 2 O) n CF 2 CH 2 OCH 2 CH (OH) CH 2 OH (4)
(Where m and n are average polymerization degrees, the order of (CF 2 O) and (CF 2 CF 2 O) is arbitrary, and the number average molecular weight of the compound represented by the chemical formula (4) is 500 to It is 5000.)
A magnetic recording medium is disclosed having a lubricant layer composed of organofluorine compound fomblin Ztetraol (manufactured by Solvay Specialty Polymers) represented by
上述の有機フッ素化合物は、いずれも２価のパーフルオロポリエーテル基の両末端に、ヒドロキシメチレン基を有することを特徴としている。このため、磁気記録媒体の保護層に潤滑剤を吸着させる際には、保護層と潤滑剤との間に水素結合を形成するために、一般に、保護層に窒化処理を施す必要がある。 Each of the above-mentioned organic fluorine compounds is characterized in that it has a hydroxymethylene group at both ends of the divalent perfluoropolyether group. Therefore, when a lubricant is adsorbed to the protective layer of the magnetic recording medium, it is generally necessary to subject the protective layer to a nitriding treatment in order to form a hydrogen bond between the protective layer and the lubricant.
特許文献３〜６には、パーフルオロポリエーテル基をフラーレン骨格に付与した有機フッ素化合物からなる潤滑剤が開示されている。具体的には、フラーレンに縮合したシクロプロパン環やピロリジン環を介して、パーフルオロポリエーテル基が付与された有機フッ素化合物からなる潤滑剤が開示されている。このような有機フッ素化合物は、球状のπ共役系であるフラーレン部位を利用することにより、ｓｐ２炭素を含む保護層上に潤滑剤層が形成されている磁気記録媒体を実現することができる。 Patent Documents 3 to 6 disclose a lubricant composed of an organic fluorine compound having a perfluoropolyether group attached to a fullerene skeleton. Specifically, a lubricant comprising an organic fluorine compound having a perfluoropolyether group attached thereto via a cyclopropane ring or a pyrrolidine ring fused to a fullerene is disclosed. Such an organic fluorine compound can realize a magnetic recording medium in which a lubricant layer is formed on a protective layer containing sp 2 carbon by utilizing a fullerene moiety which is a spherical π conjugated system.
一般に、磁気記録媒体の保護層上に潤滑剤層を形成することは、磁気記録再生装置の磁気ヘッドと保護層とが直接接触することを防止することができるとともに、磁気記録媒体上を摺動する磁気ヘッドの摩擦力を著しく低減させることができ、耐久性を向上させることができるため、磁気記録再生装置の構成に不可欠である。一方、磁気記録媒体の保護層上に潤滑剤を単に付着させるだけでは、経時によって潤滑剤層が剥がれ落ちてしまい、磁気記録媒体の耐摩耗性や耐久性を維持することができない。 In general, forming a lubricant layer on the protective layer of the magnetic recording medium can prevent the magnetic head of the magnetic recording and reproducing apparatus from coming into direct contact with the protective layer, and it slides on the magnetic recording medium. The friction force of the magnetic head can be significantly reduced, and the durability can be improved, which is essential to the configuration of the magnetic recording and reproducing apparatus. On the other hand, if the lubricant is simply deposited on the protective layer of the magnetic recording medium, the lubricant layer peels off over time, and the wear resistance and durability of the magnetic recording medium can not be maintained.
そこで、磁気記録媒体の保護層上に潤滑剤を吸着させる必要がある。この吸着を実現するために、保護層と潤滑剤の間に作用する水素結合が利用されている。この水素結合は、例えば、窒化処理を施した保護層とヒドロキシ基を有する潤滑剤の組み合わせによって形成される。 Therefore, the lubricant needs to be adsorbed on the protective layer of the magnetic recording medium. In order to realize this adsorption, hydrogen bonds acting between the protective layer and the lubricant are utilized. This hydrogen bond is formed, for example, by a combination of a protective layer subjected to a nitriding treatment and a lubricant having a hydroxy group.
一般に、潤滑剤の吸着に不可欠な窒化処理を施した保護層は、水などに対する耐腐食性が低下することが知られている。ここで、保護層は、一般に、特許文献７に記載されているように、炭素原子を主成分とする。そのため、このような保護層に、電気陰性度が大きい窒素原子が加わると、耐腐食性が低下する。 Generally, it is known that a protective layer subjected to a nitriding treatment, which is essential for the adsorption of a lubricant, has a reduced corrosion resistance to water and the like. Here, the protective layer generally contains a carbon atom as a main component, as described in Patent Document 7. Therefore, when nitrogen atoms having high electronegativity are added to such a protective layer, the corrosion resistance is lowered.
また、保護層への窒化処理は、薄膜である保護層の下に存在する磁性層にも影響しうる。これは、保護層への窒化処理が１０ｅＶオーダーのエネルギーを有しうるプラズマ照射により実施され、電場バイアスによりプラズマを保護層に引き付ける際に、プラズマの一部が磁性層に到達することが不可避であるためである。このため、保護層への窒化処理を省略することができれば、磁気記録再生装置の電磁変換特性が向上する。 In addition, the nitriding treatment on the protective layer can also affect the magnetic layer present under the protective layer which is a thin film. This is carried out by plasma irradiation capable of having an energy of about 10 eV on the protective layer, and when the plasma is attracted to the protective layer by electric field bias, it is inevitable that part of the plasma reaches the magnetic layer. It is because there is. For this reason, if the nitriding process on the protective layer can be omitted, the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording and reproducing apparatus can be improved.
さらに、保護層への窒化処理を省略した磁気記録媒体を実用化することができると、磁気記録再生装置の製造工程数を減少させることにより、生産コストを削減することが可能となる。 Furthermore, if a magnetic recording medium in which the protective layer is not subjected to the nitriding treatment can be put to practical use, the production cost can be reduced by reducing the number of manufacturing processes of the magnetic recording and reproducing apparatus.
以上のような利点を実現するためには、窒化処理を施していない保護層に吸着することが可能な潤滑剤を用い、かつ、磁気記録再生装置として使用することが可能であることを保証するために、磁気ヘッドの安定飛行を判定するグライド試験の合格率を高くする必要がある。 In order to realize the above advantages, it is ensured that a lubricant that can be adsorbed to the non-nitrided protective layer is used and that it can be used as a magnetic recording and reproducing device. Therefore, it is necessary to increase the pass rate of the glide test which determines the stable flight of the magnetic head.
しかしながら、窒化処理を施していない保護層には、ごくわずかな分極が存在するものの、有機フッ素化合物が有するヒドロキシ基のような極性部位に対して働く静電気的な相互作用が非常に弱い。このため、一般的に、窒化処理を施していない保護層に、ヒドロキシ基を有する有機フッ素化合物を吸着させることはできず、グライド試験の合格率を高くすることができない。 However, in the protective layer which has not been subjected to the nitriding treatment, although only slight polarization is present, the electrostatic interaction acting on polar sites such as hydroxy groups possessed by the organic fluorine compound is very weak. For this reason, generally, the organic fluorine compound having a hydroxy group can not be adsorbed to the protective layer which has not been subjected to the nitriding treatment, and the pass rate of the glide test can not be increased.
本発明の一態様は、上記のような事情を鑑み、保護層に窒化処理を施さずに、グライド試験の合格率を高くすることが可能な磁気記録媒体を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above-described circumstances, an object of the present invention is to provide a magnetic recording medium capable of increasing the pass rate of the glide test without subjecting the protective layer to a nitriding treatment.
すなわち、本発明は以下に示す構成を備えるものである。
［１］非磁性基板上に、磁性層と、保護層と、前記保護層上に接して形成されている潤滑剤層とをこの順で有し、前記保護層は、炭素原子を含み、窒素原子の含有量が１原子％未満であり、前記潤滑剤層は、有機フッ素化合物を含み、前記有機フッ素化合物は、一般式（１）
（Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２）２−Ａ・・・（１）
（ただし、Ａは、２価のパーフルオロポリエーテル基であり、πは、アリーレン基または単結合であり、Ｒはアルケニル基またはアルキニル基であり、Ｅは、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基またはエーテル結合であり、２個の一般式
Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２−
で表される基は、同一であってもよいし、異なっていてもよい。）
で表される化合物である磁気記録媒体。
［２］前記２価のパーフルオロポリエーテル基は、数平均式量が２５０〜６０００の範囲内である［１］に記載の磁気記録媒体。
［３］前記アリーレン基は、フェニレン基またはナフチレン基である［１］または［２］に記載の磁気記録媒体。
［４］前記Ｒは、ビニル基、アリル基、３−ブテン−１−イル基または２−プロピニル基である［１］〜［３］のいずれかに記載の磁気記録媒体。
［５］前記有機フッ素化合物が、化学式
That is, the present invention has the following configuration.
[1] A nonmagnetic substrate, comprising a magnetic layer, a protective layer, and a lubricant layer formed in contact with the protective layer in this order, the protective layer containing carbon atoms, nitrogen The content of atoms is less than 1 atomic%, the lubricant layer contains an organic fluorine compound, and the organic fluorine compound has a general formula (1)
(R-π-E-CH 2 ) 2 -A (1)
(Wherein, A is a divalent perfluoropolyether group, π is an arylene group or a single bond, R is an alkenyl group or an alkynyl group, and E is a chemical formula -OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
A group represented by the formula: -OCH 2 CH (OH) CH 2 OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
Or an ether bond, and two general formulas R-π-E-CH 2-
The groups represented by may be identical or different. )
A magnetic recording medium which is a compound represented by
[2] The magnetic recording medium according to [1], wherein the divalent perfluoropolyether group has a number average formula weight in the range of 250 to 6000.
[3] The magnetic recording medium according to [1] or [2], wherein the arylene group is a phenylene group or a naphthylene group.
[4] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [3], wherein R is a vinyl group, an allyl group, a 3-buten-1-yl group or a 2-propynyl group.
[5] The organic fluorine compound is a chemical formula
［６］非磁性基板上に、磁性層と、炭素原子を含み、窒素原子の含有量が１原子％未満である保護層とをこの順で有する基体に、有機フッ素化合物がフッ素系溶媒に溶解している溶液を塗布することにより、前記保護層上に潤滑剤層を形成する工程を有し、前記有機フッ素化合物は、一般式（１）
（Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２）２−Ａ・・・（１）
（ただし、Ａは、２価のパーフルオロポリエーテル基であり、πは、アリーレン基または単結合であり、Ｒはアルケニル基またはアルキニル基であり、Ｅは、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基またはエーテル結合であり、２個の一般式
Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２−
で表される基は、同一であってもよいし、異なっていてもよい。）
で表される化合物であり、前記フッ素系溶媒は、パーフルオロアルカンを９０質量％以上含み、前記溶液は、前記有機フッ素化合物の濃度が、それぞれ独立に、０．０００１質量％〜０．１質量％の範囲内である磁気記録媒体の製造方法。
［７］［１］〜［５］のいずれかに記載の磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体を記録方向に駆動する媒体駆動部と、前記磁気記録媒体に情報を記録する記録部と、前記磁気記録媒体に記録された情報を再生する再生部とからなる磁気ヘッドと、前記磁気ヘッドを前記磁気記録媒体に対して相対移動させるヘッド移動部と、前記磁気ヘッドからの記録再生信号を処理する信号処理部とを有する磁気記録再生装置。
[6] An organic fluorine compound is dissolved in a fluorine-based solvent on a base having a magnetic layer and a protective layer containing carbon atoms and containing less than 1 atomic% of nitrogen atoms in this order on a nonmagnetic substrate A step of forming a lubricant layer on the protective layer by applying a solution to the solution, and the organic fluorine compound is a compound represented by the general formula (1)
(R-π-E-CH 2 ) 2 -A (1)
(Wherein, A is a divalent perfluoropolyether group, π is an arylene group or a single bond, R is an alkenyl group or an alkynyl group, and E is a chemical formula -OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
A group represented by the formula: -OCH 2 CH (OH) CH 2 OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
Or an ether bond, and two general formulas R-π-E-CH 2-
The groups represented by may be identical or different. )
The fluorine-based solvent contains 90% by mass or more of a perfluoroalkane, and the solution contains 0.0001% by mass to 0.1% by mass of the organic fluorine compound, each independently. Method of manufacturing a magnetic recording medium within the range of 10%.
[7] The magnetic recording medium according to any one of [1] to [5], a medium driving unit for driving the magnetic recording medium in the recording direction, a recording unit for recording information on the magnetic recording medium, and A magnetic head comprising a reproducing unit for reproducing information recorded on a magnetic recording medium, a head moving unit for moving the magnetic head relative to the magnetic recording medium, and a recording and reproducing signal from the magnetic head A magnetic recording and reproducing apparatus having a signal processing unit.
本発明の一態様によれば、保護層に窒化処理を施さずに、グライド試験の合格率を高くすることが可能な磁気記録媒体を提供することができる。 According to one aspect of the present invention, it is possible to provide a magnetic recording medium capable of increasing the pass rate of the glide test without subjecting the protective layer to a nitriding treatment.
以下に、本発明の実施形態について、図面を用いて、その構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かり易くするために、便宜上、特徴となる部分を拡大して示している場合がある。各構成要素の寸法比率等は、一例であって、本発明は、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the configuration of an embodiment of the present invention will be described using the drawings. Note that in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, the features that are the features may be enlarged for convenience. The dimensional ratio and the like of each component is one example, and the present invention can be implemented with appropriate modifications without departing from the scope of the present invention.
以下、本発明の一実施形態に係る磁気記録媒体について図面を用いて説明する。 Hereinafter, a magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention will be described using the drawings.
（磁気記録媒体）
図１に、本発明の一実施形態である磁気記録媒体の一例を示す。
(Magnetic recording medium)
FIG. 1 shows an example of a magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention.
磁気記録媒体１１は、非磁性基板１上に、磁性層２と、保護層３と、保護層３上に接して形成されている潤滑剤層４とをこの順で有する。
The
なお、磁気記録媒体１１においては、非磁性基板１と磁性層２との間に、密着層と、軟磁性下地層と、シード層と、配向制御層とがこの順で積層されていてもよい。
In the
以下では、非磁性基板１と磁性層２との間に、密着層と、軟磁性下地層と、シード層と、配向制御層とがこの順で積層されている構成を例に挙げて説明する。
In the following, a configuration in which the adhesion layer, the soft magnetic underlayer, the seed layer, and the orientation control layer are stacked in this order between the
ここで、密着層、軟磁性下地層、シード層、配向制御層は、必要に応じて設けられるものであり、これらのうちの一部または全部は設けられていなくてもよい。 Here, the adhesion layer, the soft magnetic underlayer, the seed layer, and the orientation control layer are provided as necessary, and some or all of them may not be provided.
（非磁性基板）
非磁性基板１としては、ＡｌまたはＡｌ合金などの金属または合金材料からなる基板上に、ＮｉＰまたはＮｉＰ合金、その他のアモルファス金属からなる膜が形成されたものなどを用いることができる。
(Non-magnetic substrate)
As the
また、非磁性基板１としては、ガラス、石英、セラミックス、シリコンなどの非金属材料からなるものを用いてもよいし、非金属材料からなる基板上にアモルファス金属膜を形成したものを用いてもよい。
The
（密着層）
密着層は、非磁性基板１と、密着層上に設けられる軟磁性下地層とを接して配置した場合における非磁性基板１の腐食の進行を防止するものである。
(Adhesive layer)
The adhesion layer prevents the progress of corrosion of the
密着層を構成する材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金などが挙げられる。 As a material which comprises an adhesion layer, Cr, Cr alloy, Ti, Ti alloy etc. are mentioned, for example.
密着層の厚みは、２ｎｍ以上であることが好ましく、２〜１０ｎｍであることがより好ましい。これにより、密着層を設けることによる効果が十分に得られる。 The thickness of the adhesion layer is preferably 2 nm or more, and more preferably 2 to 10 nm. Thereby, the effect by providing an adhesion layer is fully acquired.
（軟磁性下地層）
軟磁性下地層は、第１軟磁性層と、Ｒｕ膜からなる中間層と、第２軟磁性層とが順に積層された構造を有していることが好ましい。すなわち、軟磁性下地層は、２層の軟磁性層の間にＲｕ膜からなる中間層を挟み込むことによって、中間層の上下の軟磁性層がアンチ・フェロ・カップリング（ＡＦＣ）結合した構造を有していることが好ましい。これにより、外部からの磁界に対する耐性、並びに、垂直磁気記録方式に特有の問題であるＷＡＴＥ（Ｗｉｄｅ Ａｒｅａ Ｔａｃｋ Ｅｒａｓｕｒｅ）現象に対する耐性を高めることができる。
(Soft magnetic underlayer)
The soft magnetic underlayer preferably has a structure in which a first soft magnetic layer, an intermediate layer made of a Ru film, and a second soft magnetic layer are sequentially stacked. That is, the soft magnetic underlayer has a structure in which the soft magnetic layers above and below the intermediate layer are anti-ferro coupled (AFC) coupled by sandwiching the intermediate layer made of Ru film between the two soft magnetic layers. It is preferable to have. As a result, resistance to an external magnetic field and resistance to the WATE (Wide Area Tack Erasure) phenomenon, which is a problem unique to perpendicular magnetic recording, can be enhanced.
軟磁性下地層の厚みは、１５〜８０ｎｍの範囲であることが好ましく、２０〜５０ｎｍの範囲であることが更に好ましい。軟磁性下地層の厚みが１５ｎｍ以上であると、磁気ヘッドからの磁束を十分に吸収することができ、書き込みが十分となり、磁気記録媒体１１の記録再生特性が向上する。一方、軟磁性下地層の厚みが８０ｎｍ以下であると、磁気記録媒体１１の生産性が向上する。
The thickness of the soft magnetic underlayer is preferably in the range of 15 to 80 nm, and more preferably in the range of 20 to 50 nm. When the thickness of the soft magnetic underlayer is 15 nm or more, the magnetic flux from the magnetic head can be sufficiently absorbed, the writing becomes sufficient, and the recording and reproducing characteristics of the
第１および第２軟磁性層は、ＣｏＦｅ合金からなるものであることが好ましい。これにより、磁気記録媒体１１の高い飽和磁束密度Ｂｓ（１．４Ｔ以上）を実現することができる。
The first and second soft magnetic layers are preferably made of a CoFe alloy. Thereby, the high saturation magnetic flux density Bs (1.4 T or more) of the
また、第１および第２軟磁性層に使用されるＣｏＦｅ合金には、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｂの何れかを添加することが好ましい。これにより、第１および第２軟磁性層の非晶質化が促進され、シード層の配向性を向上させることが可能になるとともに、磁気ヘッドの浮上量を低減することが可能になる。 Further, it is preferable to add any of Zr, Ta, Nb and B to the CoFe alloy used for the first and second soft magnetic layers. As a result, the amorphization of the first and second soft magnetic layers is promoted, the orientation of the seed layer can be improved, and the flying height of the magnetic head can be reduced.
（シード層）
シード層は、その上に設けられる配向制御層および磁性層２の配向や結晶サイズを制御するためのものである。具体的には、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、磁性層２の磁化の方向をより強固に非磁性基板１と垂直な方向に固定するために、シード層が設けられる。
(Seed layer)
The seed layer is for controlling the orientation and crystal size of the orientation control layer and the magnetic layer 2 provided thereon. Specifically, the seed layer is used to increase the component of the magnetic flux generated from the magnetic head in the direction perpendicular to the substrate surface and to fix the direction of magnetization of the magnetic layer 2 more firmly in the direction perpendicular to the
シード層は、ＮｉＷ合金からなるものであることが好ましい。 The seed layer is preferably made of a NiW alloy.
シード層を構成するＮｉＷ合金に、必要に応じて、Ｂ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｔ、Ｍｏ、Ｔａなどの他の元素を添加してもよい。 If necessary, other elements such as B, Mn, Ru, Pt, Mo, and Ta may be added to the NiW alloy constituting the seed layer.
シード層の厚みは、２〜２０ｎｍの範囲であることが好ましい。シード層の厚みが２ｎｍ以上であると、シード層を設けたことによる効果が十分に得られる。一方、シード層の厚みが２０ｎｍ以下であると、磁性層２の結晶サイズを良好に制御することができる。 The thickness of the seed layer is preferably in the range of 2 to 20 nm. The effect by providing a seed layer is fully acquired as the thickness of a seed layer is 2 nm or more. On the other hand, when the thickness of the seed layer is 20 nm or less, the crystal size of the magnetic layer 2 can be favorably controlled.
（配向制御層）
配向制御層は、磁性層２の配向が良好なものとなるように制御するものである。
(Alignment control layer)
The orientation control layer is to control the orientation of the magnetic layer 2 to be good.
配向制御層は、Ｒｕ又はＲｕ合金からなるものであることが好ましい。 The orientation control layer is preferably made of Ru or Ru alloy.
配向制御層の厚みは、５〜３０ｎｍの範囲であることが好ましい。配向制御層の厚みを５ｎｍ以上とすることで、磁性層２の配向を良好に制御することができる。一方、配向制御層の厚みを３０ｎｍ以下とすることで、磁気ヘッドと軟磁性下地層との間の距離が小さいものとなり、磁気ヘッドからの磁束を急峻にすることができる。 The thickness of the orientation control layer is preferably in the range of 5 to 30 nm. By setting the thickness of the orientation control layer to 5 nm or more, the orientation of the magnetic layer 2 can be favorably controlled. On the other hand, by setting the thickness of the orientation control layer to 30 nm or less, the distance between the magnetic head and the soft magnetic underlayer becomes small, and the magnetic flux from the magnetic head can be made steep.
配向制御層は、１層からなるものであってもよいし、複数層からなるものであってもよい。配向制御層が複数層からなるものである場合、各層を構成する材料が同一であってもよいし、異なっていてもよい。 The orientation control layer may be composed of one layer or may be composed of a plurality of layers. When the orientation control layer is composed of a plurality of layers, the materials constituting each layer may be the same or different.
（磁性層）
磁性層２は、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向を向いている。
(Magnetic layer)
The magnetization easy axis of the magnetic layer 2 is perpendicular to the substrate surface.
磁性層２は、ＣｏとＰｔを含むものであり、ＳＮＲ特性を改善するために、酸化物や、Ｃｒ、Ｂ、Ｃｕ、Ｔａ、Ｚｒなどを更に含むものであってもよい。 The magnetic layer 2 contains Co and Pt, and may further contain an oxide, Cr, B, Cu, Ta, Zr or the like in order to improve SNR characteristics.
磁性層２に含まれる酸化物としては、例えば、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｔａ２Ｏ３、ＴｉＯ２などが挙げられる。 Examples of the oxide contained in the magnetic layer 2 include B 2 O 3 , SiO 2 , SiO, Cr 2 O 3 , CoO, Ta 2 O 3 , TiO 2 and the like.
磁性層２は、１層からなるものであってもよいし、組成の異なる複数層からなるものであってもよい。 The magnetic layer 2 may be formed of a single layer, or may be formed of a plurality of layers having different compositions.
例えば、磁性層２が第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなるものである場合、第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含み、さらに酸化物を含む材料からなるグラニュラー構造のものであることが好ましい。 For example, in the case where the magnetic layer 2 comprises three layers of a first magnetic layer, a second magnetic layer, and a third magnetic layer, the first magnetic layer contains Co, Cr, and Pt, and further contains an oxide. It is preferable that it is a thing of the granular structure which consists of.
第１磁性層に含まれる酸化物としては、例えば、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物が挙げられる。その中でも、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２などが好適に用いられる。 Examples of the oxide contained in the first magnetic layer include oxides such as Cr, Si, Ta, Al, Ti, Mg, and Co. Among them, TiO 2 , Cr 2 O 3 , SiO 2 and the like are suitably used.
また、第１磁性層は、酸化物を２種以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。 The first magnetic layer is preferably made of a composite oxide in which two or more oxides are added.
第１磁性層に含まれる複合酸化物としては、Ｃｒ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３−ＴｉＯ２、ＳｉＯ２−ＴｉＯ２などが好適に用いられる。 As the composite oxide contained in the first magnetic layer, Cr 2 O 3 -SiO 2 , Cr 2 O 3 -TiO 2 , SiO 2 -TiO 2 or the like is suitably used.
第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、酸化物の他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｒｕの中から選ばれる１種以上の元素を含むことができる。これにより、第１磁性層に含まれる磁性粒子の微細化を促進させる、または、第１磁性層の結晶性や配向性を向上させることができ、高密度記録に適した磁気記録媒体１１の記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。
The first magnetic layer can contain one or more elements selected from B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, and Ru in addition to Co, Cr, Pt, and oxides. Thereby, the miniaturization of the magnetic particles contained in the first magnetic layer can be promoted, or the crystallinity and orientation of the first magnetic layer can be improved, and the recording of the
第２磁性層には、第１磁性層と同様の材料を用いることができる。第２磁性層は、グラニュラー構造のものであることが好ましい。 The same material as the first magnetic layer can be used for the second magnetic layer. The second magnetic layer preferably has a granular structure.
また、第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含み、酸化物を含まない材料からなる非グラニュラー構造のものであることが好ましい。 The third magnetic layer preferably has a non-granular structure made of a material containing Co, Cr, and Pt and containing no oxide.
第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｎの中から選ばれる１種以上の元素を含むことができる。これにより、第３磁性層に含まれる磁性粒子の微細化を促進させる、または、第３磁性層の結晶性や配向性を向上させることができ、高密度記録に適した磁気記録媒体１１の記録再生特性及び熱揺らぎ特性を得ることができる。
The third magnetic layer can contain one or more elements selected from B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Ru, and Mn in addition to Co, Cr, and Pt. Thereby, the miniaturization of the magnetic particles contained in the third magnetic layer can be promoted, or the crystallinity and orientation of the third magnetic layer can be improved, and the recording of the
磁性層２の厚みは、５〜２５ｎｍとすることが好ましい。磁性層２の厚みが５ｎｍ以上であると、十分な再生出力が得られ、熱揺らぎ特性も向上する。一方、磁性層２の厚みが２５ｎｍ以下であると、磁性層２中の磁性粒子の微細化を促進させ、磁気記録媒体１１に情報を記録する、または、磁気記録媒体に記録された情報を再生する時のノイズが減少し、信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）や記録特性（ＯＷ）に代表される磁気記録媒体１１の記録再生特性が向上する。
The thickness of the magnetic layer 2 is preferably 5 to 25 nm. When the thickness of the magnetic layer 2 is 5 nm or more, a sufficient reproduction output is obtained, and the thermal fluctuation characteristics are also improved. On the other hand, when the thickness of the magnetic layer 2 is 25 nm or less, the miniaturization of the magnetic particles in the magnetic layer 2 is promoted and information is recorded on the
なお、磁性層２が複数層からなる場合、磁性層２の厚みとは、複数層の全体の厚みをいう。 When the magnetic layer 2 is composed of a plurality of layers, the thickness of the magnetic layer 2 refers to the total thickness of the plurality of layers.
また、磁性層２が複数層からなるものである場合、隣接する磁性層の間には、非磁性層を適度な厚みで設けることが好ましい。これにより、個々の膜の磁化反転が容易になり、磁性粒子全体の磁化反転の分散を小さくすることができ、磁気記録媒体１１のＳ／Ｎ比を向上させることができる。
When the magnetic layer 2 is composed of a plurality of layers, it is preferable to provide a nonmagnetic layer with an appropriate thickness between adjacent magnetic layers. As a result, the magnetization inversion of each film is facilitated, the dispersion of the magnetization inversion of the entire magnetic particle can be reduced, and the S / N ratio of the
例えば、磁性層２が第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなる場合、第１磁性層と第２磁性層との間と、第２磁性層と第３磁性層との間に、非磁性層を設けることが好ましい。 For example, when the magnetic layer 2 is composed of three layers of a first magnetic layer, a second magnetic layer, and a third magnetic layer, the second magnetic layer and the third magnetic layer may be interposed between the first magnetic layer and the second magnetic layer. Preferably, a nonmagnetic layer is provided between them.
非磁性層を構成する材料としては、例えば、Ｒｕ、Ｒｕ合金、ＣｏＣｒ合金、ＣｏＣｒＸ１合金（ただし、Ｘ１は、Ｐｔ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｏ、Ｎ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂの中から選ばれる少なくとも１種以上の元素である。）などが挙げられる。 As a material which constitutes a nonmagnetic layer, for example, Ru, Ru alloy, CoCr alloy, CoCrX1 alloy (wherein, X1 is Pt, Ta, Zr, Re, Ru, Cu, Nb, Ni, Mn, Ge, Si, At least one element selected from O, N, W, Mo, Ti, V, Zr and B) and the like.
また、非磁性層を構成する合金は、酸化物、金属窒化物または金属炭化物をさらに含むことが好ましい。 The alloy constituting the nonmagnetic layer preferably further contains an oxide, a metal nitride or a metal carbide.
酸化物としては、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｂ２Ｏ３などが挙げられる。 As the oxide, for example, SiO 2, Al 2 O 3 , Ta 2 O 5, Cr 2 O 3, MgO, Y 2 O 3, etc. TiO 2, B 2 O 3 and the like.
金属窒化物としては、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴａＮ、ＣｒＮなどが挙げられる。 As the metal nitride, for example, AlN, Si 3 N 4, TaN, and the like CrN.
金属炭化物としては、例えば、ＴａＣ、ＢＣ、ＳｉＣなどが挙げられる。 Examples of the metal carbide include TaC, BC, SiC and the like.
非磁性層の厚みは、０．１〜１ｎｍとすることが好ましい。これにより、磁気記録媒体１１のＳ／Ｎ比を向上させることができる。
The thickness of the nonmagnetic layer is preferably 0.1 to 1 nm. Thereby, the S / N ratio of the
また、磁性層２は、高い記録密度を実現するために、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向を向いた垂直磁気記録の磁性層であることが好ましいが、面内磁気記録の磁性層であってもよい。 The magnetic layer 2 is preferably a magnetic layer of perpendicular magnetic recording in which the axis of easy magnetization is perpendicular to the substrate surface in order to realize high recording density, but the magnetic layer of in-plane magnetic recording is preferable. It may be
（保護層）
保護層３は、記録層２を保護するためのものである。
(Protective layer)
The protective layer 3 is for protecting the recording layer 2.
保護層３は、一層からなるものであってもよいし、複数層からなるものであってもよい。 The protective layer 3 may be formed of a single layer or may be formed of a plurality of layers.
保護層３は、炭素原子を含むものである。 The protective layer 3 contains carbon atoms.
一般には、保護層は、窒素等が含まれている。これは、保護層に潤滑剤を保持する方法として、潤滑剤にヒドロキシ基を導入し、保護層に窒素原子を導入することにより、極性を持たせて水素結合を形成するからである。 In general, the protective layer contains nitrogen and the like. This is because, as a method of holding the lubricant in the protective layer, a hydroxyl group is introduced into the lubricant and a nitrogen atom is introduced into the protective layer, thereby providing polarity and forming a hydrogen bond.
本実施形態においては、保護層３上に形成されている潤滑剤層４は、後述するように、パーフルオロアルカンを９０質量％以上含むフッ素系溶媒に有機フッ素化合物が溶解している溶液を塗布して形成されているため、保護層３上への有機フッ素化合物の分配係数を高めることができ、その結果、水素結合を利用しなくても、十分な厚さの潤滑剤層４を形成することができる。 In the present embodiment, as described later, the lubricant layer 4 formed on the protective layer 3 applies a solution in which the organic fluorine compound is dissolved in the fluorine-based solvent containing 90% by mass or more of the perfluoroalkane. To increase the distribution coefficient of the organic fluorine compound on the protective layer 3, and as a result, the lubricant layer 4 having a sufficient thickness is formed without using hydrogen bonding. be able to.
したがって、本実施形態において、保護層３は、窒素原子を本質的に必要としないため、窒素原子の含有量を１原子％未満とすることが可能となる。 Therefore, in the present embodiment, since the protective layer 3 essentially does not require a nitrogen atom, the content of the nitrogen atom can be reduced to less than 1 atomic%.
ここで、保護層３中の窒素原子の含有量は、Ｘ線光電子分光法を用いて測定する。具体的には、後述する実施例に記載されている方法を用いる。 Here, the content of nitrogen atoms in the protective layer 3 is measured using X-ray photoelectron spectroscopy. Specifically, the method described in the examples described later is used.
保護層３の厚みは、１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲内とすることが好ましい。保護層３の厚みが１ｎｍ以上であると、記録層２を保護する効果が十分となる。一方、保護層３の厚みが１０ｎｍ以下であると、磁気記録媒体１１を備える磁気記録再生装置における磁気的スペーシングを十分に低減することができ、磁気記録媒体１１の記録密度を向上させるとともに、耐久性を向上させることができる。
The thickness of the protective layer 3 is preferably in the range of 1 nm to 10 nm. When the thickness of the protective layer 3 is 1 nm or more, the effect of protecting the recording layer 2 is sufficient. On the other hand, when the thickness of the protective layer 3 is 10 nm or less, the magnetic spacing in the magnetic recording and reproducing apparatus including the
一般に、保護層に窒素原子を導入すると、窒素原子の電気陰性度が炭素原子の電気陰性度よりも大きいため、保護層の極性が上昇し、親水性の汚染物質の影響を受けやすくなる。 Generally, when a nitrogen atom is introduced into the protective layer, the polarity of the protective layer is increased because the electronegativity of the nitrogen atom is larger than the electronegativity of the carbon atom, making it susceptible to hydrophilic contaminants.
一方、本実施形態においては、保護層３に窒素原子を導入する必要がない、即ち、窒化処理が不要であるので、磁気記録媒体１１の耐久性を向上させることができる上、工程数を削減することもできる。
On the other hand, in the present embodiment, it is not necessary to introduce nitrogen atoms into the protective layer 3, that is, since the nitriding process is unnecessary, the durability of the
（潤滑剤層）
潤滑剤層４は、磁気記録媒体１１の汚染を防止するとともに、磁気記録媒体１１上を摺動する磁気記録再生装置の磁気ヘッドの摩擦力を低減させて、磁気記録媒体１１の耐久性を向上させるためのものである。
(Lubricant layer)
The lubricant layer 4 prevents the contamination of the
潤滑剤層４は、保護層３上に接して形成されており、有機フッ素化合物を含む。 The lubricant layer 4 is formed in contact with the protective layer 3 and contains an organic fluorine compound.
有機フッ素化合物は、一般式（１）
（Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２）２−Ａ・・・（１）
（ただし、Ａは、２価のパーフルオロポリエーテル基であり、πは、アリーレン基または単結合であり、Ｒはアルケニル基またはアルキニル基であり、Ｅは、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基またはエーテル結合（−Ｏ−）であり、２個の一般式
Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２−
で表される基は、同一であってもよいし、異なっていてもよい。）
で表される化合物である。
The organic fluorine compound is represented by the general formula (1)
(R-π-E-CH 2 ) 2 -A (1)
(Wherein, A is a divalent perfluoropolyether group, π is an arylene group or a single bond, R is an alkenyl group or an alkynyl group, and E is a chemical formula -OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
A group represented by the formula: -OCH 2 CH (OH) CH 2 OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
Or an ether bond (—O—), and two general formulas R-π-E-CH 2-
The groups represented by may be identical or different. )
It is a compound represented by
Ａにおける２価のパーフルオロポリエーテル基は、直鎖および分枝鎖のいずれであってもよいが、直鎖であることが好ましい。これにより、有機フッ素化合物の潤滑性やフッ素系溶媒に対する溶解性が向上する。 The divalent perfluoropolyether group in A may be either linear or branched, but is preferably linear. Thereby, the lubricity of the organic fluorine compound and the solubility in the fluorine-based solvent are improved.
Ａにおける２価のパーフルオロポリエーテル基の炭素数は、５〜１００であることが好ましく、５〜４０であることがより好ましい。２価のパーフルオロポリエーテル基の炭素数が５以上であると、有機フッ素化合物のフッ素系溶媒に対する溶解性が向上するため、潤滑剤層４を形成しやすくなる。また、２価のパーフルオロポリエーテル基の炭素数が１００以下であると、２価のパーフルオロポリエーテル基を有する化合物の一般的な有機溶媒に対する溶解度が向上するため、有機フッ素化合物を合成しやすくなる。 The carbon number of the divalent perfluoropolyether group in A is preferably 5 to 100, and more preferably 5 to 40. When the carbon number of the divalent perfluoropolyether group is 5 or more, the solubility of the organic fluorine compound in a fluorine-based solvent is improved, and thus the lubricant layer 4 can be easily formed. Moreover, since the solubility with respect to the general organic solvent of the compound which has a bivalent perfluoropolyether group as the carbon number of a bivalent perfluoropolyether group is 100 or less improves, it synthesizes an organic fluorine compound. It will be easier.
Ａにおける２価のパーフルオロポリエーテル基は、一般式（２）
−（ＣＦ２）ｘＯ−・・・（２）
（ただし、式中ｘは１〜５の整数である。）
で表される構成単位を有することが好ましい。これにより、有機フッ素化合物のフッ素系溶媒に対する溶解性が増大し、その結果、被塗布面に、より均一に有機フッ素化合物を塗布することが可能になる。
The divalent perfluoropolyether group in A has a general formula (2)
- (CF 2) x O- ··· (2)
(Wherein x is an integer of 1 to 5)
It is preferable to have a structural unit represented by Thereby, the solubility of the organic fluorine compound in the fluorine-based solvent is increased, and as a result, the organic fluorine compound can be more uniformly applied to the surface to be coated.
また、Ａにおける２価のパーフルオロポリエーテル基が、ｘが１または２である一般式（２）で表される基を、それぞれ１〜５０個含むことがより好ましい。このような２価のパーフルオロポリエーテル基を有する化合物は、工業的に合成されており、容易に入手することができるため、産業上利用しやすい。 More preferably, the divalent perfluoropolyether group in A contains 1 to 50 groups represented by general formula (2) in which x is 1 or 2, respectively. The compound having such a divalent perfluoropolyether group is industrially synthesized and easily available, so it is industrially available.
Ａにおける２価のパーフルオロポリエーテル基の数平均式量は、２５０〜６０００の範囲内であることが好ましく、２８０〜３０００の範囲内であることがより好ましい。２価のパーフルオロポリエーテル基の数平均式量が２５０以上であると、有機フッ素化合物のフッ素系溶媒に対する溶解性が向上するため、潤滑剤層４を形成しやすくなる。また、２価のパーフルオロポリエーテル基の数平均式量が６０００以下であると、２価のパーフルオロポリエーテル基を有する化合物の一般的な有機溶媒に対する溶解度が向上するため、有機フッ素化合物を合成しやすくなる。 The number average formula weight of the divalent perfluoropolyether group in A is preferably in the range of 250 to 6000, and more preferably in the range of 280 to 3000. When the number average formula weight of the divalent perfluoropolyether group is 250 or more, the solubility of the organic fluorine compound in a fluorine-based solvent is improved, so that the lubricant layer 4 can be easily formed. Further, when the number average formula weight of the divalent perfluoropolyether group is 6000 or less, the solubility of the compound having the divalent perfluoropolyether group in a general organic solvent is improved. It becomes easy to synthesize.
πにおけるアリーレン基としては、例えば、フェニレン基、ナフチレン基などが挙げられる。 Examples of the arylene group at π include a phenylene group and a naphthylene group.
πの少なくとも一つが単結合であることが好ましい。 It is preferred that at least one of π is a single bond.
Ｒにおけるアルケニル基またはアルキニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、３−ブテン−１−イル基、プロパルギル基（２−プロピニル基）などが挙げられる。その中でも、ビニル基、アリル基またはプロパルギル基が特に好ましい。 As an alkenyl group or alkynyl group in R, a vinyl group, an allyl group, 3-buten-1-yl group, propargyl group (2-propynyl group) etc. are mentioned, for example. Among them, vinyl, allyl or propargyl is particularly preferable.
また、２個の一般式
Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２−
で表される基は、合成の工程数を縮減する上で、同一であることが好ましい。
Also, two general formulas R-π-E-CH 2-
The groups represented by are preferably identical to reduce the number of steps in the synthesis.
有機フッ素化合物、即ち、一般式（１）で表される化合物の具体例としては、後述する、化合物１（Ｃ１）、化合物２（Ｃ２）、化合物３（Ｃ３）、化合物４（Ｃ４）、化合物５（Ｃ５）、化合物６（Ｃ６）、化合物７（Ｃ７）、化合物８（Ｃ８）などが挙げられる。 As specific examples of the organic fluorine compound, that is, the compound represented by the general formula (1), compound 1 (C1), compound 2 (C2), compound 3 (C3), compound 4 (C4), compound described later 5 (C5), compound 6 (C6), compound 7 (C7), compound 8 (C8) and the like.
なお、一般式（１）で表される化合物は、単独で使用してもよいし、二種以上併用してもよい。 The compounds represented by the general formula (1) may be used alone or in combination of two or more.
潤滑剤層４の平均厚みは、０．６ｎｍ（６Å）〜１．５ｎｍ（１５Å）の範囲内とすることが好ましく、０．８ｎｍ〜１．２ｎｍの範囲内とすることが特に好ましい。潤滑剤層４の平均厚みを０．６ｎｍ以上とすることにより、均一な厚みで保護層３の表面を高い被覆率で被覆することができる。また、潤滑剤層４の平均厚みを１．５ｎｍ以下とすることにより、磁気ヘッドの浮上量を十分小さくして、磁気記録媒体１１の記録密度を高くすることができる。
The average thickness of the lubricant layer 4 is preferably in the range of 0.6 nm (6 Å) to 1.5 nm (15 Å), and particularly preferably in the range of 0.8 nm to 1.2 nm. By setting the average thickness of the lubricant layer 4 to 0.6 nm or more, the surface of the protective layer 3 can be coated with a uniform thickness at a high coverage. Further, by setting the average thickness of the lubricant layer 4 to 1.5 nm or less, the flying height of the magnetic head can be sufficiently reduced, and the recording density of the
保護層３の表面が潤滑剤層４によって十分に高い被覆率で被覆されていない場合、磁気記録媒体１１の表面に吸着した、イオン性不純物などの汚染物質を生成させる環境物質を含む水が、潤滑剤層４の隙間を通り抜けて、潤滑剤層４の下に侵入する。その結果、潤滑剤層４の下層に侵入した環境物質は、潤滑剤層４の下に隠されていた微少なイオン成分を凝集させてイオン性の汚染物質が生成する。そして、磁気記録媒体１１に情報を記録する、または、磁気記録媒体１１に記録された情報を再生する際に、凝集した汚染物質が磁気ヘッドに付着（転写）して、磁気ヘッドが破損したり、磁気記録再生装置の磁気記録再生特性を低下させたりする。このような潤滑剤層４の隙間からの環境物質の侵入に起因する問題は、磁気記録媒体１１を高温条件下で保持した場合、より顕著に現れる。
If the surface of the protective layer 3 is not covered with the lubricant layer 4 at a sufficiently high coverage, water containing environmental substances that generate contaminants such as ionic impurities adsorbed on the surface of the
汚染物質を生成させる環境物質としては、例えば、イオン性不純物が挙げられる。 Examples of environmental substances that generate contaminants include ionic impurities.
イオン性不純物に含まれる金属イオンとしては、例えば、ナトリウムイオン、カリウムイオンなどが挙げられる。 As a metal ion contained in an ionic impurity, a sodium ion, potassium ion, etc. are mentioned, for example.
イオン性不純物に含まれる無機イオンとしては、例えば、ケイ素イオン、塩化物イオン、炭酸水素イオン、硫酸水素イオン、硫酸イオン、アンモニアイオン、シュウ酸イオン、蟻酸イオンなどが挙げられる。 Examples of the inorganic ions contained in the ionic impurities include silicon ions, chloride ions, hydrogencarbonate ions, hydrogensulfate ions, sulfate ions, ammonia ions, oxalate ions and formate ions.
次に、磁気記録媒体１１の製造方法を説明する。
Next, a method of manufacturing the
まず、非磁性基板１上に、磁性層２と、保護層３とを、この順で有する基体を作製する。
First, a base having the magnetic layer 2 and the protective layer 3 in this order on the
基体を作製する方法としては、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。 It does not specifically limit as method to produce a base | substrate, A conventionally well-known method can be used.
例えば、前述した密着層、軟磁性下地層、シード層、配向制御層、磁性層２の成膜方法としては、スパッタリング法などを用いることができる。 For example, as a film formation method of the adhesion layer, the soft magnetic underlayer, the seed layer, the orientation control layer, and the magnetic layer 2 described above, a sputtering method or the like can be used.
また、保護層３の成膜方法としては、カーボンターゲット材を用いるスパッタ法、エチレンやトルエンなどの炭化水素の原料を用いるＣＶＤ（化学蒸着法）法、ＩＢＤ（イオンビーム蒸着）法などを用いることができる。 In addition, as a film formation method of the protective layer 3, a sputtering method using a carbon target material, a CVD (chemical vapor deposition) method using a raw material of hydrocarbons such as ethylene and toluene, an IBD (ion beam evaporation) method, etc. Can.
次に、基体の表面に潤滑剤層用塗布液を塗布する。 Next, a lubricant layer coating solution is applied to the surface of the substrate.
潤滑剤層用塗布液としては、パーフルオロアルカンを９０質量％以上含むフッ素系溶媒に有機フッ素化合物が溶解している溶液を用いる。これにより、基体の浸漬に伴い、有機フッ素化合物の分配平衡を基体の表面上に偏らせることが可能となり、潤滑剤層４を十分な厚さとすることができる。 As a coating solution for a lubricant layer, a solution in which an organic fluorine compound is dissolved in a fluorine-based solvent containing 90% by mass or more of a perfluoroalkane is used. Thereby, with immersion of the substrate, distribution equilibrium of the organic fluorine compound can be biased onto the surface of the substrate, and the lubricant layer 4 can be made into a sufficient thickness.
パーフルオロアルカンは、一般的に有機化合物を溶解させる能力に乏しいが、パーフルオロアルカンを９０質量％以上含むフッ素系溶媒に有機フッ素化合物を溶解させると、潤滑剤層用塗布液として、十分な濃度の溶液を調製することができる。 Although perfluoroalkanes generally have poor ability to dissolve organic compounds, when organic fluorine compounds are dissolved in a fluorine-based solvent containing 90% by mass or more of perfluoroalkanes, the concentration is sufficient as a lubricant layer coating solution. Solutions can be prepared.
基体上に潤滑剤層が形成される過程は、有機フッ素化合物の基体の表面と溶液中との分配平衡による。このとき、フッ素系溶媒が、一般的に有機化合物を溶解させる能力に乏しいパーフルオロアルカンを９０質量％以上含むことで、有機フッ素化合物が基体の表面に存在しやすいように分配平衡を偏らせることができる。すなわち、パーフルオロアルカンを９０質量％以上含むフッ素系溶媒に有機フッ素化合物が溶解している溶液に基体を浸漬することで、十分な厚さの潤滑剤層４を基体に形成することができる。一方で、一時的に十分な厚さの潤滑剤層４を基体に形成するだけでは、磁気記録媒体１１として、使用することは不可能であり、時間経過に伴って、潤滑剤層４が散逸しないように定着させる必要がある。
The process of forming the lubricant layer on the substrate depends on the distribution equilibrium of the surface of the organic fluorine compound in the solution and in the solution. At this time, the fluorinated solvent generally contains 90% by mass or more of a perfluoroalkane having a poor ability to dissolve the organic compound, thereby biasing the distribution equilibrium so that the organic fluorine compound easily exists on the surface of the substrate. Can. That is, the lubricant layer 4 having a sufficient thickness can be formed on the substrate by immersing the substrate in a solution in which the organic fluorine compound is dissolved in a fluorine-based solvent containing 90% by mass or more of perfluoroalkane. On the other hand, it is impossible to use the
本実施形態において、潤滑剤層４の主成分となる有機フッ素化合物、すなわち、一般式（１）で表される化合物を用いると、上記の方法により、十分な厚さの潤滑剤層４を形成することができる。さらに、一般式（１）で表される化合物は、分子中に反応性の高いアルケニル基またはアルキニル基を有することから、紫外光を照射することにより、基体の表面、すなわち、保護層３の表面のｓｐ２炭素上に存在するダングリングボンドと結合を形成する。このため、潤滑剤層４を定着させることが可能となり、磁気ヘッドの飛行に対する潤滑剤層４の十分な安定性を確保することができ、グライド試験の合格率が高い磁気記録媒体を提供することができる。 In the embodiment, when the organic fluorine compound which is the main component of the lubricant layer 4, that is, the compound represented by the general formula (1) is used, the lubricant layer 4 having a sufficient thickness is formed by the above method. can do. Furthermore, since the compound represented by the general formula (1) has a highly reactive alkenyl group or alkynyl group in the molecule, the surface of the substrate, that is, the surface of the protective layer 3 is irradiated with ultraviolet light. Form bonds with dangling bonds present on sp 2 carbon. Therefore, the lubricant layer 4 can be fixed, and sufficient stability of the lubricant layer 4 against the flight of the magnetic head can be secured, and a magnetic recording medium having a high passing rate of the glide test can be provided. Can.
溶液中の有機フッ素化合物の濃度は、０．０００１質量％〜０．１質量％の範囲内であり、０．００１質量％〜０．０５質量％の範囲内であることが好ましい。溶液中の有機フッ素化合物の濃度が０．０００１質量％未満であると、必要な厚みの潤滑剤層４を形成することができなくなり、０．１質量％を超えると、潤滑剤層４が必要以上に厚くなり、磁気記録媒体１１の記録密度を損なう。
The concentration of the organic fluorine compound in the solution is in the range of 0.0001% by mass to 0.1% by mass, and preferably in the range of 0.001% by mass to 0.05% by mass. If the concentration of the organic fluorine compound in the solution is less than 0.0001% by mass, the lubricant layer 4 having a necessary thickness can not be formed, and if it exceeds 0.1% by mass, the lubricant layer 4 is required. The thickness of the
パーフルオロアルカンの市販品としては、例えば、ＰＦ−５０６０（テトラデカフルオロヘキサン）（３Ｍ社製）などが挙げられる。 As a commercial item of perfluoro alkane, PF-5060 (tetradecafluoro hexane) (made by 3M company) etc. are mentioned, for example.
潤滑剤層用塗布液の塗布方法としては、特に限定されないが、浸漬塗布が好ましい。 The method for applying the lubricant layer coating solution is not particularly limited, but dip coating is preferred.
具体的には、潤滑剤層用塗布液が入れられた浸漬塗布装置の浸漬槽中に基体を浸漬した後、浸漬槽から基体を一定の速度で引き上げることにより、保護層３上に潤滑剤層４を形成する。このとき、引き上げる気液界面でフッ素系溶媒が蒸発し、有機フッ素化合物が均一に塗布され、均一に混合した潤滑剤層４が形成される。 Specifically, after the substrate is immersed in the immersion tank of the immersion coating apparatus containing the lubricant layer coating solution, the lubricant layer is formed on the protective layer 3 by pulling up the substrate from the immersion tank at a constant speed. Form 4 At this time, the fluorine-based solvent is evaporated at the gas-liquid interface to be pulled up, the organic fluorine compound is uniformly applied, and the lubricant layer 4 uniformly mixed is formed.
（磁気記録再生装置）
図２に、本発明の一実施形態である磁気記録再生装置の一例を示す。
(Magnetic recording and reproducing device)
FIG. 2 shows an example of a magnetic recording and reproducing apparatus according to an embodiment of the present invention.
磁気記録再生装置１０１は、磁気記録媒体１１（図１参照）と、磁気記録媒体１１を記録方向に駆動する媒体駆動部１２３と、磁気ヘッド１２４と、磁気ヘッド１２４を磁気記録媒体１１に対して相対運動させるヘッド移動部１２６と、磁気ヘッド１２４からの記録再生信号を処理する信号処理部１２８とを有する。磁気ヘッド１２３は、磁気記録媒体に情報を記録する記録部と、磁気記録媒体に記録された情報を再生する再生部からなる。
The magnetic recording and reproducing
磁気ヘッド１２４の素子部（再生部）をＧＭＲヘッドあるいはＴＭＲヘッドで構成することにより、記録密度が高くても、十分な信号強度を得ることができ、記録密度が高い磁気記録再生装置を実現することができる。
By configuring the element portion (reproducing portion) of the
また、磁気ヘッド１２４の浮上量を０．００５μｍ（５ｎｍ）〜０．０２０μｍ（２０ｎｍ）で浮上させた場合には、出力が向上して高いＳＮＲが得られ、記録容量が大きく、信頼性が高い磁気記録再生装置とすることができる。
In addition, when the flying height of the
磁気記録再生装置１０１は、磁気記録媒体１１上に存在する汚染物質が少ない磁気記録媒体１１を有しているので、磁気記録媒体１１上に存在する汚染物質が、磁気記録再生装置１０１の磁気ヘッド１２４に転写されて、記録再生特性が低下したり、浮上安定性が損なわれたりすることが防止されたものとなる。したがって、磁気記録再生装置１０１は、安定した磁気記録再生特性を有するものとなる。
Since the magnetic recording and reproducing
また、磁気記録再生装置１０１は、窒化処理が施されていない保護層を有する磁気記録媒体１１を備えるため、窒化処理によって損なわれていた保護層の耐久性や磁性層の性能が向上する。その結果、磁気記録再生装置１０１は、優れた電磁変換特性と耐久性を有する。また、磁気記録再生装置１０１の製造工程数も、従来と比較して、減少する。
Further, since the magnetic recording and reproducing
以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。なお、本発明は、実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples. The present invention is not limited to the examples.
（合成例１）
化合物１および化合物Ａの合成：
数平均分子量（Ｍｎ）約１３００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（６．５ｇ、５．０ｍｍｏｌ）と、アリルグリシジルエーテル（１．１４ｇ、１０ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（５ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．５６ｇ、５．０ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で１２時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（１００ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（８．５ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物１を無色油状物質（３．２ｇ、２．１ｍｍｏｌ、収率４２％）として、化合物Ａを無色油状物質（１．４ｇ、１．０ｍｍｏｌ、収率２０％）として得た。
Synthesis Example 1
Synthesis of
Organofluorine compound fomblin Zdol (manufactured by Solvay Specialty Polymers) (6.5 g, 5.0 mmol) having a number average molecular weight ( Mn ) of about 1300 and allyl glycidyl ether (1.14 g, 10 mmol) with t-butyl ester After mixing with alcohol (5 mL), potassium (t-butoxide) (0.56 g, 5.0 mmol) was added and stirred at 75 ° C. for 12 hours. Next, the reaction mixture is separated with dilute hydrochloric acid (100 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, the mixture was dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to give a crude product (8.5 g) as a pale yellow oily substance. Next, the
（合成例２）
化合物２の合成：
数平均分子量（Ｍｎ）約１３００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（６．５ｇ、５．０ｍｍｏｌ）と、２−（（３−ブテン−１−イロキシ）メチル）オキシラン（１．２８ｇ、１０ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（５ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．５６ｇ、５．０ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で１２時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（１００ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（８．２ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物２を無色油状物質（３．６ｇ、２．３ｍｍｏｌ、収率４６％）として得た。
(Composition example 2)
Synthesis of Compound 2:
Organic fluorine compound fomblin Zdol (made by Solvay Specialty Polymers) (6.5 g, 5.0 mmol) having a number average molecular weight (M n ) of about 1300 and 2-((3-butene-1-yloxy) methyl) oxirane After 1.28 g (10 mmol) was mixed with t-butyl alcohol (5 mL), potassium (t-butoxide) (0.56 g, 5.0 mmol) was added and stirred at 75 ° C. for 12 hours. Next, the reaction mixture is separated with dilute hydrochloric acid (100 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, the mixture was dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to obtain a crude product (8.2 g) as a pale yellow oily substance. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound 2 as a colorless oil (3.6 g, 2.3 mmol, yield 46%) .
（合成例３）
化合物３の合成：
数平均分子量（Ｍｎ）約１３００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（６．５ｇ、５．０ｍｍｏｌ）と、プロパルギルグリシジルエーテル（１．１２ｇ、１０ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（５ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．５６ｇ、５．０ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で１２時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（１００ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（６．３ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物３を無色油状物質（１．８ｇ、１．２ｍｍｏｌ、収率２４％）として得た。
(Composition example 3)
Synthesis of Compound 3:
Organofluorine compound fomblin Zdol (manufactured by Solvay Specialty Polymers) (6.5 g, 5.0 mmol) having a number average molecular weight ( Mn ) of about 1300 and propargyl glycidyl ether (1.12 g, 10 mmol) with t-butyl ester After mixing with alcohol (5 mL), potassium (t-butoxide) (0.56 g, 5.0 mmol) was added and stirred at 75 ° C. for 12 hours. Next, the reaction mixture is separated with dilute hydrochloric acid (100 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, the mixture was dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to obtain a crude product (6.3 g) as a pale yellow oily substance. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound 3 as a colorless oil (1.8 g, 1.2 mmol, yield 24%) .
（合成例４）
化合物Ｂの合成：
数平均分子量（Ｍｎ）約１３００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（６．５ｇ、５．０ｍｍｏｌ）と、水素化ナトリウム（０．１３ｇ、５．５ｍｍｏｌ、１．１当量）とを、テトラヒドロフラン（１００ｍＬ）と混合した後、臭化アリル（０．６７ｇ、５．５ｍｍｏｌ、１．１当量）を加え、室温で１６時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（１００ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１００ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（７．９ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物Ｂを無色油状物質（２．９ｇ、２．１ｍｍｏｌ、収率４２％）として得た。
(Composition example 4)
Synthesis of Compound B:
Organic fluorine compound fomblin Zdol (manufactured by Solvay Specialty Polymers) (6.5 g, 5.0 mmol) having a number average molecular weight ( Mn ) of about 1300 and sodium hydride (0.13 g, 5.5 mmol, 1.1 equivalents) After the mixture was mixed with tetrahydrofuran (100 mL), allyl bromide (0.67 g, 5.5 mmol, 1.1 equivalents) was added and stirred at room temperature for 16 hours. Next, the reaction mixture is separated with dilute hydrochloric acid (100 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (100 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, the mixture was dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to give a crude product (7.9 g) as a pale yellow oil. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound B as a colorless oil (2.9 g, 2.1 mmol, 42% yield) .
（合成例５）
化合物５の合成：
合成例４で得た化合物Ｂ（２．７ｇ、２．０ｍｍｏｌ）と、１−（２−オキシラニルメトキシ）−３−（２−プロペン−１−イロキシ）−２−プロパノール（０．７５ｇ、４．０ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（２ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．２２ｇ、２．０ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で２時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（２０ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（３．３ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物５を無色油状物質（０．７９ｇ、０．５２ｍｍｏｌ、収率２６％）として得た。
(Composition example 5)
Synthesis of Compound 5:
Compound B (2.7 g, 2.0 mmol) obtained in Synthesis Example 4 and 1- (2-oxiranylmethoxy) -3- (2-propen-1-yloxy) -2-propanol (0.75 g) After 4.0 mmol) was mixed with t-butyl alcohol (2 mL), potassium (t-butoxide) (0.22 g, 2.0 mmol) was added, and the mixture was stirred at 75 ° C. for 2 hours. Next, the reaction mixture is partitioned with dilute hydrochloric acid (20 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (20 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass) (20 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, the mixture was dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to give a crude product (3.3 g) as a pale yellow oily substance. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound 5 as a colorless oil (0.79 g, 0.52 mmol, yield 26%) .
（合成例６）
化合物５の合成：
合成例１で得た化合物Ａ（１．４ｇ、１．０ｍｍｏｌ）と、１−（２−オキシラニルメトキシ）−３−（２−プロペン−１−イロキシ）−２−プロパノール（０．３８ｇ、２．０ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（１ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．１１ｇ、１．０ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で２時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（２０ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（２．１ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物５を無色油状物質（０．２６ｇ、０．１６ｍｍｏｌ、収率１６％）として得た。
Synthesis Example 6
Synthesis of Compound 5:
Compound A (1.4 g, 1.0 mmol) obtained in Synthesis Example 1 and 1- (2-oxiranylmethoxy) -3- (2-propen-1-yloxy) -2-propanol (0.38 g) After 2.0 mmol) was mixed with t-butyl alcohol (1 mL), potassium (t-butoxide) (0.11 g, 1.0 mmol) was added, and the mixture was stirred at 75 ° C. for 2 hours. Next, the reaction mixture is partitioned with dilute hydrochloric acid (20 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (20 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass) (20 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, the mixture was dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to give a crude product (2.1 g) as a pale yellow oily substance. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound 5 as a colorless oil (0.26 g, 0.16 mmol, yield 16%) .
（合成例７）
化合物６の合成：
数平均分子量（Ｍｎ）約１３００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（１．３ｇ、１．０ｍｍｏｌ）と、ｐ−アリルフェニルグリシジルエーテル（０．４１ｇ、２．１ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（１ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．２４ｇ、２．１ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で６時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（２０ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（１．５ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物６を無色油状物質（０．７ｇ、０．４１ｍｍｏｌ、収率４１％）として得た。
Synthesis Example 7
Synthesis of Compound 6:
Organic fluorine compound fomblin Zdol (manufactured by Solvay Specialty Polymers) (1.3 g, 1.0 mmol) having a number average molecular weight ( Mn ) of about 1300 and p-allylphenyl glycidyl ether (0.41 g, 2.1 mmol) After mixing with t-butyl alcohol (1 mL), potassium (t-butoxide) (0.24 g, 2.1 mmol) was added and stirred at 75 ° C. for 6 hours. Next, the reaction mixture is partitioned with dilute hydrochloric acid (20 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (20 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass) (20 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, the mixture was dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to give a crude product (1.5 g) as a pale yellow oily substance. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound 6 as a colorless oil (0.7 g, 0.41 mmol, yield 41%) .
（合成例８）
化合物７の合成：
数平均分子量（Ｍｎ）約２０００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（２．０ｇ、１．０ｍｍｏｌ）と、２−（（（１−（２−プロペン−１−イル）−２−ナフタレニル）オキシ）メチル）オキシラン（０．４８ｇ、２．０ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（１ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．２４ｇ、２．１ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で１９時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（２０ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で二度抽出した。次に、合わせた有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（２．２ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（７：３））で精製することで、化合物７を無色油状物質（１．１ｇ、０．４４ｍｍｏｌ、収率４４％）として得た。
Synthesis Example 8
Synthesis of Compound 7:
Organic fluorine compound fomblin Zdol (made by Solvay Specialty Polymers) (2.0 g, 1.0 mmol) having a number average molecular weight ( Mn ) of about 2000 (2.0 g, 1.0 mmol), 2-(((1- (2-propen-1-yl), -2-Naphthalenyl) oxy) methyl) oxirane (0.48 g, 2.0 mmol) and t-butyl alcohol (1 mL) and then potassium (t-butoxide) (0.24 g, 2.1 mmol) Add and stir at 75 ° C. for 19 hours. Next, the reaction mixture is partitioned with dilute hydrochloric acid (20 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (20 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass) (20 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the combined organic layer, it was dried, filtered and concentrated by a rotary evaporator to obtain a crude product (2.2 g) as a pale yellow oily substance. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (7: 3)) to obtain Compound 7 as a colorless oil (1.1 g, 0.44 mmol, yield 44%) .
なお、数平均分子量（Ｍｎ）約２０００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）は、化学式
ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑＣＦ２ＣＨ２ＯＨ・・・（３Ａ）
（ただし、ｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ２Ｏ）と（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される化合物である。
The organic fluorine compound fomblin Zdol (manufactured by Solvay Specialty Polymers) having a number average molecular weight (M n ) of about 2000 is a chemical formula HOCH 2 CF 2 O (CF 2 O) p (CF 2 CF 2 O) q CF 2 CH 2 OH (3A)
(However, p and q are average polymerization degrees, and the order of (CF 2 O) and (CF 2 CF 2 O) is arbitrary.)
It is a compound represented by
（合成例９）
化合物Ｃの合成：
数平均分子量（Ｍｎ）約１３００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（２．６ｇ、２．０ｍｍｏｌ）と、２−（（（１−（２−プロペン−１−イル）−２−ナフタレニル）オキシ）メチル）オキシラン（０．５８ｇ、２．４ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（１ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（０．２７ｇ、２．４ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で３時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（２０ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）で二度抽出した。次に、合わせた有機層を硫酸マグネシウムを加えて乾燥させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（３．２ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物Ｃを無色油状物質（２．０ｇ、１．３ｍｍｏｌ、収率６６％）として得た。
Synthesis Example 9
Synthesis of Compound C:
Organic fluorine compound fomblin Zdol (made by Solvay Specialty Polymers) (2.6 g, 2.0 mmol) having a number average molecular weight ( Mn ) of about 1300 (2.6 g, 2.0 mmol), 2-(((1- (2-propen-1-yl), -2-Naphthalenyl) oxy) methyl) oxirane (0.58 g, 2.4 mmol) with t-butyl alcohol (1 mL) and then potassium (t-butoxide) (0.27 g, 2.4 mmol) In addition, it was stirred at 75 ° C. for 3 hours. Next, the reaction mixture was partitioned with dilute hydrochloric acid (20 mL) and a fluorine-based solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.), and the aqueous layer was extracted twice with a fluorine-based solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.). Next, the combined organic layer was added with magnesium sulfate, dried, filtered, and concentrated by a rotary evaporator to give a crude product (3.2 g) as a pale yellow oil. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound C as a colorless oil (2.0 g, 1.3 mmol, yield 66%) .
（合成例１０）
化合物８の合成：
合成例９で得た化合物Ｃ（０．９６ｇ、０．６２ｍｍｏｌ）と、アリルグリシジルエーテル（９０ｍｇ、０．７９ｍｍｏｌ）とを、ｔ−ブチルアルコール（０．４ｍＬ）と混合した後、カリウム（ｔ−ブトキシド）（８８ｍｇ、０．７８ｍｍｏｌ）を加え、７５℃で１７時間攪拌した。次に、反応混合物を希塩酸（２０ｍＬ）とフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で分液した後、水層をフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（２０ｍＬ）で二度抽出した。次に、有機層に硫酸マグネシウムを加えて乾燥させた後、濾過した。次に、濾液をロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（０．９８ｇ）を淡黄色油状物質として得た。次に、シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：ヘキサン−酢酸エチル（３：１））で精製することで、化合物８を無色油状物質（０．５５ｇ、０．３３ｍｍｏｌ、収率５３％）として得た。
Synthesis Example 10
Synthesis of Compound 8:
Compound (C) (0.96 g, 0.62 mmol) obtained in Synthesis Example 9 and allyl glycidyl ether (90 mg, 0.79 mmol) were mixed with t-butyl alcohol (0.4 mL), and then potassium (t-) was added. Butoxide) (88 mg, 0.78 mmol) was added and stirred at 75 ° C. for 17 hours. Next, the reaction mixture is partitioned with dilute hydrochloric acid (20 mL) and fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) (20 mL), and then the aqueous layer is diluted with fluorinated solvent AK-225 (manufactured by Asahi Glass) (20 mL). The degree was extracted. Next, magnesium sulfate was added to the organic layer, dried, and filtered. The filtrate was then concentrated on a rotary evaporator to give the crude product (0.98 g) as a pale yellow oil. Next, the residue was purified by silica gel column chromatography (developing solvent: hexane-ethyl acetate (3: 1)) to obtain Compound 8 as a colorless oil (0.55 g, 0.33 mmol, yield 53%) .
（保護層中の窒素原子及び炭素原子の含有量）
走査型Ｘ線光電子分光分析装置ＰＨＩ Ｑｕａｎｔｅｒａ ＩＩ（登録商標）（アルバック・ファイ社製）を用いて、保護層中の窒素原子及び炭素原子の含有量を測定した。このとき、測定された全原子種のピーク面積の合計を１００原子％とし、これに対する窒素原子及び炭素原子に由来するピーク面積の比をそれぞれ求め、窒素原子及び炭素原子の含有量［原子％］とした。
(Contents of nitrogen atom and carbon atom in protective layer)
The content of nitrogen atoms and carbon atoms in the protective layer was measured using a scanning X-ray photoelectron spectrometer PHI Quantera II (registered trademark) (manufactured by ULVAC-PHI, Inc.). At this time, assuming that the total of the peak areas of all the atomic species measured is 100 atomic%, the ratio of the peak area derived from the nitrogen atom and the carbon atom to that is determined, and the content of nitrogen atoms and carbon atoms And
（潤滑剤層の平均厚み）
フーリエ変換赤外分光光度計Ｎｉｃｏｌｅｔ ｉＳ５０（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて、高感度反射法により、赤外吸収スペクトルのＣ−Ｆ結合の伸縮振動エネルギーに相当する吸収ピークの強度を測定し、潤滑剤層の平均厚みを求めた。このとき、各潤滑剤層について、４点ずつ厚みを測定し、その平均値を平均厚みとした。
(Average thickness of lubricant layer)
Using a Fourier transform infrared spectrophotometer Nicolet iS50 (manufactured by Thermo Fisher Scientific), measure the intensity of the absorption peak corresponding to the stretching vibrational energy of the C—F bond of the infrared absorption spectrum by the high sensitivity reflection method. The average thickness of the lubricant layer was determined. At this time, the thickness of each lubricant layer was measured at four points, and the average value was taken as the average thickness.
（グライド試験）
磁気記録媒体に対し、ＡＥセンサーを付けた磁気ヘッドを、通常の磁気ヘッドの飛行高さよりも低い高さで飛行させて、表面の突起物を検出する試験をグライド試験という。磁気ヘッドの飛行高さは、通常、７〜１０ｎｍであるが、グライド試験では、磁気ヘッドの飛行高さを４〜７ｎｍとする。磁気記録媒体の全面に亘って、かつ、カバー率が２００％以上となるように、磁気ヘッドをシークさせ、突起物が一点でも観測されると、不合格となる。また、グライド試験は、磁気ヘッドの飛行安定性も同時に評価している。磁気ヘッドの飛行が不安定になると、ノイズが大きくなるが、基本ノイズの大きさを計測して、一定の閾値を用いて、全面において閾値以下であったものを合格とした。
(Glide test)
The Glide test is a test in which a magnetic head attached with an AE sensor is caused to fly at a height lower than the flying height of a normal magnetic head with respect to a magnetic recording medium to detect surface protrusions. The flying height of the magnetic head is usually 7 to 10 nm, but in the glide test, the flying height of the magnetic head is 4 to 7 nm. If the magnetic head is caused to seek so that the coverage is 200% or more over the entire surface of the magnetic recording medium, and a projection is observed even at one point, it is rejected. The glide test also evaluates the flight stability of the magnetic head at the same time. When the flight of the magnetic head becomes unstable, the noise increases, but the magnitude of the basic noise is measured, and a constant threshold value is used.
（実施例１）
外径６５ｍｍの洗浄済みのガラス基板（ＨＯＹＡ社製）を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置Ｃ−３０４０（アネルバ社製）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した。
Example 1
The cleaned glass substrate (made by HOYA) having an outer diameter of 65 mm is accommodated in a film forming chamber of a DC magnetron sputtering apparatus C-3040 (made by Anelva) until the ultimate vacuum reaches 1 × 10 −5 Pa. The inside of the deposition chamber was evacuated.
その後、このガラス基板の上に、スパッタリング法により、ＣｒＴｉターゲットを用いて厚み１０ｎｍの密着層を成膜した。 Thereafter, an adhesion layer having a thickness of 10 nm was formed on the glass substrate by a sputtering method using a CrTi target.
次いで、密着層の上に、スパッタリング法により、Ｃｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａ｛Ｆｅの含有量２０原子％、Ｚｒの含有量５原子％、Ｔａの含有量５原子％、残部Ｃｏ｝のターゲットを用いて、１００℃以下の基板温度で、厚み２５ｎｍの第１軟磁性層を成膜した。さらに、第１軟磁性層の上に、厚み０．７ｎｍのＲｕからなる中間層と、厚み２５ｎｍのＣｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａからなる第２軟磁性層とを成膜し、軟磁性下地層を形成した。 Next, on the adhesion layer, a target of Co-20Fe-5Zr-5Ta {Fe content 20 atomic%, Zr content 5 atomic%, Ta content 5 atomic%, balance Co} by sputtering. A first soft magnetic layer with a thickness of 25 nm was formed at a substrate temperature of 100 ° C. or less. Further, on the first soft magnetic layer, an intermediate layer made of Ru with a thickness of 0.7 nm and a second soft magnetic layer made of Co-20Fe-5Zr-5Ta with a thickness of 25 nm are formed as a soft magnetic underlayer Formed.
次に、軟磁性下地層の上に、スパッタリング法により、Ｎｉ−６Ｗ｛Ｗの含有量６原子％、残部Ｎｉ｝ターゲットを用いて、厚み５ｎｍのシード層を成膜した。その後、シード層の上に、スパッタリング法により、第１の配向制御層として、スパッタ圧力を０．８Ｐａとして、厚み１０ｎｍのＲｕ層を成膜した。次に、第１の配向制御層上に、スパッタリング法により、第２の配向制御層として、スパッタ圧力を１．５Ｐａとして、厚み１０ｎｍのＲｕ層を成膜した。 Next, on the soft magnetic underlayer, a seed layer having a thickness of 5 nm was formed by sputtering using a Ni-6W {W content of 6 atomic%, balance Ni} target. Thereafter, a Ru layer having a thickness of 10 nm was formed as a first orientation control layer by sputtering at a sputtering pressure of 0.8 Pa on the seed layer. Next, on the first orientation control layer, a Ru layer having a thickness of 10 nm was formed as a second orientation control layer at a sputtering pressure of 1.5 Pa by a sputtering method.
続いて、第２の配向制御層の上に、スパッタリング法により、スパッタ圧力を２Ｐａとして、９１（Ｃｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ）−６（ＳｉＯ２）−３（ＴｉＯ２）｛Ｃｒの含有量１５原子％、Ｐｔの含有量１６原子％、残部Ｃｏの合金の含有量９１ｍｏｌ％、ＳｉＯ２の含有量６ｍｏｌ％、ＴｉＯ２の含有量３ｍｏｌ％｝からなる厚み９ｎｍの第１磁性層を成膜した。 Subsequently, 91 (Co15Cr16Pt) -6 (SiO 2 ) -3 (TiO 2 ) {Cr content: 15 atomic%, Pt was formed on the second orientation control layer by sputtering at a sputtering pressure of 2 Pa. A first magnetic layer with a thickness of 9 nm was formed comprising a content of 16 atomic%, a content of alloy of the remainder Co, a content of 91 mol% of an alloy, a content of SiO 2 of 6 mol%, and a content of TiO 2 of 3 mol%.
次に、第１磁性層の上に、スパッタリング法により、スパッタ圧力を２Ｐａとして、８８（Ｃｏ３０Ｃｒ）−１２（ＴｉＯ２）｛Ｃｒの含有量３０原子％、残部Ｃｏの合金の含有量８８ｍｏｌ％、ＴｉＯ２の含有量１２ｍｏｌ％｝からなる厚み０．３ｎｍの非磁性層を成膜した。その後、非磁性層の上に、スパッタリング法により、９２（Ｃｏ１１Ｃｒ１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ２）−３（ＴｉＯ２）｛Ｃｒの含有量１１原子％、Ｐｔの含有量１８原子％、残部Ｃｏの合金の含有量９２ｍｏｌ％、ＳｉＯ２の含有量５ｍｏｌ％、ＴｉＯ２の含有量３ｍｏｌ％｝からなる厚み６ｎｍの第２磁性層を成膜した。
Next, on the first magnetic layer, the sputtering pressure is set to 2 Pa by sputtering, 88 (Co30Cr) -12 (TiO 2 ) {Cr content of 30 atomic%, balance Co content of alloy 88 mol%, A nonmagnetic layer having a thickness of 0.3 nm and having a content of 12 mol% of TiO 2 was formed. Then, on the non-magnetic layer by sputtering, 92 (Co11Cr18Pt) -5 (SiO 2) -3 (TiO 2) {
その後、第２磁性層の上に、スパッタリング法により、Ｒｕからなる厚み０．３ｎｍの非磁性層を成膜した。次いで、非磁性層の上に、スパッタリング法により、Ｃｏ−２０Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｂ｛Ｃｒの含有量２０原子％、Ｐｔの含有量１４原子％、Ｂの含有量３原子％、残部Ｃｏ｝からなるターゲットを用いて、スパッタ圧力を０．６Ｐａとして、厚み７ｎｍの第３磁性層を成膜した。次に、ＣＶＤ法により、炭素原子からなる厚み２ｎｍの保護層を成膜し、基体を作製した。 Thereafter, a 0.3 nm-thick nonmagnetic layer of Ru was formed by sputtering on the second magnetic layer. Next, on the nonmagnetic layer, by sputtering method, the Co-20Cr-14Pt-3B {Cr content 20 atomic%, Pt content 14 atomic%, B content 3 atomic%, balance Co} A third magnetic layer with a thickness of 7 nm was formed using a target at a sputtering pressure of 0.6 Pa. Next, a 2 nm-thick protective layer made of carbon atoms was formed into a film by a CVD method to prepare a substrate.
保護層は、炭素原子を主成分とし、窒素原子の含有量が１原子％未満であった。 The protective layer was mainly composed of carbon atoms, and the content of nitrogen atoms was less than 1 atomic%.
次に、浸漬塗布法を用いて、保護層上に潤滑剤を塗布した。具体的には、まず、化学式 Next, a lubricant was applied onto the protective layer using a dip coating method. Specifically, first, the chemical formula
次に、１５０℃で１０分間空気中で焼成した後、低圧水銀灯ＥＵＶ２００ＵＳ−Ａ２（ＳＥＮ特殊光源社製）を用いて、波長１８５ｎｍおよび２５４ｎｍの紫外線を２秒間照射し、磁気ディスクを作製した。 Next, after baking in air at 150 ° C. for 10 minutes, ultraviolet rays of wavelengths 185 nm and 254 nm were irradiated for 2 seconds using a low pressure mercury lamp EUV 200 US-A2 (manufactured by SEN Special Light Source Co., Ltd.) to produce a magnetic disk.
磁気ディスク５０枚のグライド試験を実施したところ、合格品５０枚、不合格品０枚となった（表１参照）。 When the glide test of 50 magnetic disks was conducted, 50 passed products and 0 failed products (see Table 1).
（実施例２〜８）
潤滑剤層用塗布液を調製する際に、化合物１の代わりに、表１に記載されている有機フッ素化合物をそれぞれ用いた以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。すなわち、有機フッ素化合物として、化学式
(Examples 2 to 8)
A magnetic disk was produced in the same manner as Example 1, except that the organic fluorine compounds listed in Table 1 were used instead of
化学式
Chemical formula
化学式
Chemical formula
化学式
Chemical formula
化学式
Chemical formula
化学式
Chemical formula
化学式
Chemical formula
また、実施例１と同様にして、グライド試験を実施した（表１参照）。 Also, in the same manner as in Example 1, the glide test was performed (see Table 1).
（比較例１）
潤滑剤層用塗布液を調製する際に、化合物１の代わりに、合成例８で使用した数平均分子量約２０００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）を用い、濃度を０．０１質量％に変更した以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。
(Comparative example 1)
When preparing the coating solution for a lubricant layer, the organic fluorine compound fomblin Zdol (manufactured by Solvay Specialty Polymers) having a number average molecular weight of about 2000 used in Synthesis Example 8 is used instead of the
また、実施例１と同様にして、グライド試験を実施した（表１参照）。 Also, in the same manner as in Example 1, the glide test was performed (see Table 1).
（比較例２）
潤滑剤層用塗布液を調製する際に、化合物１の代わりに、数平均分子量約２０００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｔｅｔｒａｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）を用い、濃度を０．０１質量％に変更した以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。
(Comparative example 2)
When preparing a coating solution for a lubricant layer, the concentration was changed to 0.01% by mass using organofluorine compound fomblin Ztetraol having a number average molecular weight of about 2000 (made by Solvay Specialty Polymers) instead of compound 1 A magnetic disk was produced in the same manner as in Example 1 except for the following.
また、実施例１と同様にして、グライド試験を実施した（表１参照）。 Also, in the same manner as in Example 1, the glide test was performed (see Table 1).
なお、数平均分子量約２０００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｔｅｔｒａｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）は、化学式
ＨＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＨ・・・（４Ａ）
（ただし、ｍおよびｎは平均重合度であり、（ＣＦ２Ｏ）と（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される化合物である。
In addition, organic fluorine compound fomblin Ztetraol (made by Solvay Specialty Polymers) having a number average molecular weight of about 2000 has a chemical formula HOCH 2 CH (OH) CH 2 OCH 2 CF 2 O (CF 2 CF 2 O) m (CF 2 O) n CF 2 CH 2 OCH 2 CH (OH) CH 2 OH (4A)
(However, m and n are average polymerization degrees, and the order of (CF 2 O) and (CF 2 CF 2 O) is arbitrary.)
It is a compound represented by
表１に、潤滑剤層の平均厚み及びグライド試験の結果を示す。 Table 1 shows the average thickness of the lubricant layer and the results of the glide test.
これに対して、比較例１、２の磁気記録媒体は、潤滑剤層が有機フッ素化合物を含むものの、一般式（１）で表される化合物を含まないため、グライド試験の合格率が低い。 On the other hand, in the magnetic recording media of Comparative Examples 1 and 2, although the lubricant layer contains the organic fluorine compound, since the compound represented by the general formula (1) is not contained, the pass rate of the glide test is low.
なお、実施例１〜３の磁気記録媒体を比較すると、一般式（１）で表される化合物は、Ｒがアリル基であることが好ましいことが示唆される。 Incidentally, when the magnetic recording media of Examples 1 to 3 are compared, it is suggested that in the compound represented by the general formula (1), R is preferably an allyl group.
また、実施例１、４および５の磁気記録媒体を比較すると、一般式（１）で表される化合物は、Ｅの構造の好適性を断定的に論じることはできないが、２個のＥがいずれもヒドロキシ基を有することが好ましいことが示唆される。 In addition, when the magnetic recording media of Examples 1, 4 and 5 are compared, the compound represented by the general formula (1) can not definitely discuss the suitability of the structure of E, but two E are It is suggested that it is preferable that all have a hydroxy group.
さらに、実施例１、６〜８の磁気記録媒体を比較すると、一般式（１）で表される化合物は、２個のπの少なくとも一方が単結合であることが好ましいことが示唆される。 Furthermore, when the magnetic recording media of Examples 1 and 6 to 8 are compared, it is suggested that in the compound represented by the general formula (1), it is preferable that at least one of two πs is a single bond.
１ 非磁性基板
２ 磁性層
３ 保護層
４ 潤滑剤層
１１ 磁気記録媒体
１０１ 磁気記録再生装置
１２３ 媒体駆動部
１２４ 磁気ヘッド
１２６ ヘッド移動部
１２８ 信号処理部
本実施形態の磁気記録媒体および磁気記録再生装置は、高い記録密度と耐久性を示し、かつ製造工程数が削減された磁気記録媒体および磁気記録再生装置を利用する産業において利用可能性がある。 The magnetic recording medium and the magnetic recording and reproducing apparatus of the present embodiment have high recording density and durability, and can be used in the industry utilizing the magnetic recording medium and the magnetic recording and reproducing apparatus in which the number of manufacturing processes is reduced.
Claims (7)
前記保護層は、炭素原子を含み、窒素原子の含有量が１原子％未満であり、
前記潤滑剤層は、有機フッ素化合物を含み、
前記有機フッ素化合物は、一般式（１）
（Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２）２−Ａ・・・（１）
（ただし、Ａは、２価のパーフルオロポリエーテル基であり、πは、アリーレン基または単結合であり、Ｒはアルケニル基またはアルキニル基であり、Ｅは、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基またはエーテル結合であり、２個の一般式
Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２−
で表される基は、同一であってもよいし、異なっていてもよい。）
で表される化合物である磁気記録媒体。 A nonmagnetic substrate, comprising a magnetic layer, a protective layer, and a lubricant layer formed in contact with the protective layer in this order,
The protective layer contains carbon atoms, and the content of nitrogen atoms is less than 1 atomic%,
The lubricant layer contains an organic fluorine compound,
The organic fluorine compound is represented by the general formula (1)
(R-π-E-CH 2 ) 2 -A (1)
(Wherein, A is a divalent perfluoropolyether group, π is an arylene group or a single bond, R is an alkenyl group or an alkynyl group, and E is a chemical formula -OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
A group represented by the formula: -OCH 2 CH (OH) CH 2 OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
Or an ether bond, and two general formulas R-π-E-CH 2-
The groups represented by may be identical or different. )
A magnetic recording medium which is a compound represented by
各化学式において、ｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ２Ｏ）と（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）との順序は任意である請求項１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体。 The organic fluorine compound has a chemical formula
In each formula, p and q is the average degree of polymerization, (CF 2 O) a magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 4 order of the (CF 2 CF 2 O) is optional.
前記有機フッ素化合物は、一般式（１）
（Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２）２−Ａ・・・（１）
（ただし、Ａは、２価のパーフルオロポリエーテル基であり、πは、アリーレン基または単結合であり、Ｒはアルケニル基またはアルキニル基であり、Ｅは、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基、化学式
−ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｏ−
で表される基またはエーテル結合であり、２個の一般式
Ｒ−π−Ｅ−ＣＨ２−
で表される基は、同一であってもよいし、異なっていてもよい。）
で表される化合物であり、
前記フッ素系溶媒は、パーフルオロアルカンを９０質量％以上含み、
前記溶液は、前記有機フッ素化合物の濃度が、それぞれ独立に、０．０００１質量％〜０．１質量％の範囲内である磁気記録媒体の製造方法。 An organic fluorine compound is dissolved in a fluorine-based solvent on a substrate having a magnetic layer and a protective layer containing carbon atoms and containing less than 1 atomic% of nitrogen atoms in this order on a nonmagnetic substrate Forming a lubricant layer on the protective layer by applying a solution;
The organic fluorine compound is represented by the general formula (1)
(R-π-E-CH 2 ) 2 -A (1)
(Wherein, A is a divalent perfluoropolyether group, π is an arylene group or a single bond, R is an alkenyl group or an alkynyl group, and E is a chemical formula -OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
A group represented by the formula: -OCH 2 CH (OH) CH 2 OCH 2 CH (OH) CH 2 O-
Or an ether bond, and two general formulas R-π-E-CH 2-
The groups represented by may be identical or different. )
Is a compound represented by
The fluorinated solvent contains 90% by mass or more of perfluoroalkane,
The method for manufacturing a magnetic recording medium, wherein the concentration of the organic fluorine compound in the solution is independently in the range of 0.0001% by mass to 0.1% by mass.
前記磁気記録媒体を記録方向に駆動する媒体駆動部と、
前記磁気記録媒体に情報を記録する記録部と、
前記磁気記録媒体に記録された情報を再生する再生部とからなる磁気ヘッドと、
前記磁気ヘッドを前記磁気記録媒体に対して相対移動させるヘッド移動部と、
前記磁気ヘッドからの記録再生信号を処理する信号処理部とを有する磁気記録再生装置。 A magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 5,
A medium drive unit for driving the magnetic recording medium in a recording direction;
A recording unit for recording information on the magnetic recording medium;
A magnetic head comprising a reproducing unit for reproducing information recorded on the magnetic recording medium;
A head moving unit for moving the magnetic head relative to the magnetic recording medium;
And a signal processing unit for processing a recording and reproduction signal from the magnetic head.
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- 2017-09-28 JP JP2017189027A patent/JP2019067468A/en active Pending
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