JP2018174083A - Insulating sheet and insulating paste - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、絶縁性シートおよび絶縁性ペーストに関する。 The present invention relates to an insulating sheet and an insulating paste.
近年、伸縮性配線基板を構成する基板に用いる材料について様々な開発がなされている。この種の技術としては、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。同文献には、熱可塑性エラストマーからなる絶縁ベース材と、該絶縁ベース材上に形成された配線層と、配線層上に形成された熱可塑性エラストマーからなる絶縁層とを備えた伸縮性フレキシブル回路基板が記載されている。また、熱可塑性エラストマーとして、熱可塑性のウレタンシートを使用することが記載されている（特許文献１の実施例、段落００２７）。 In recent years, various developments have been made on materials used for substrates constituting stretchable wiring boards. As this type of technology, for example, the technology described in Patent Document 1 is known. This document discloses an elastic flexible circuit comprising an insulating base material made of a thermoplastic elastomer, a wiring layer formed on the insulating base material, and an insulating layer made of a thermoplastic elastomer formed on the wiring layer. A substrate is described. Further, it is described that a thermoplastic urethane sheet is used as the thermoplastic elastomer (Example of Patent Document 1, paragraph 0027).
しかしながら、本発明者が検討したところ、上記文献に記載のエラストマーからなるエラストマー基板においては、エラストマー基板表面に導電性ペーストからなる配線を形成したときの、当該配線パターンの形状保持性の点で、改善の余地を有していることが判明した。 However, when the present inventors examined, in the elastomer substrate made of the elastomer described in the above-mentioned literature, when the wiring made of a conductive paste was formed on the surface of the elastomer substrate, in terms of the shape retention of the wiring pattern, It turns out that there is room for improvement.
本発明者はさらに検討したところ、乾燥処理を施した絶縁性シートの表面に対して、溶剤を含有する導電性ペーストを用いて導電層を形成したとき、当該導電層のパターン形状が良好に保持されることを見出した。
詳細なメカニズムは定かでないが、導電層の下面と接する下層の絶縁性シートに、導電層中の溶剤が染みこむため、導電層の下面側においても十分に溶剤が乾燥されることになり、導電層のパターン形状が良好となると考えられる。
このような知見に基づきさらに鋭意研究したところ、絶縁性シートの乾燥後における溶剤膨潤度合いを、適切に評価できる評価指標を見出し、当該評価指標に基づいて、絶縁性シートにおける乾燥後の溶剤膨潤度合いを所定値以上とすることにより、上述のように導電層パターンの形状保持性を向上させることを見出し、本発明を完成するに至った。
The inventor further examined that when the conductive layer was formed using a conductive paste containing a solvent on the surface of the insulating sheet subjected to the drying treatment, the pattern shape of the conductive layer was maintained well. I found out that
Although the detailed mechanism is not clear, since the solvent in the conductive layer soaks into the lower insulating sheet in contact with the lower surface of the conductive layer, the solvent is sufficiently dried even on the lower surface side of the conductive layer. It is considered that the pattern shape of the layer is improved.
As a result of further earnest research based on these findings, we found an evaluation index that can appropriately evaluate the degree of solvent swelling after drying the insulating sheet, and based on the evaluation index, the degree of solvent swelling after drying in the insulating sheet As described above, the inventors have found that the shape retention of the conductive layer pattern is improved by setting the value to a predetermined value or more, and the present invention has been completed.
本発明によれば、
エラストマーを含む絶縁性シートであって、
下記の条件で測定される、乾燥後の溶剤膨潤度合いを示すＷ２／Ｗ１×１００が、１１０％以上２００％以下である、絶縁性シートが提供される。
（測定条件）
当該絶縁性シートを１００℃で６０分乾燥させたときの、当該絶縁性シートの重量をＷ１とし、その後、室温２５℃で当該絶縁性シートを測定用溶剤に６０分浸漬させた後の、当該絶縁性シートの重量をＷ２とする。
According to the present invention,
An insulating sheet containing an elastomer,
An insulating sheet is provided in which W2 / W1 × 100 indicating the degree of solvent swelling after drying, measured under the following conditions, is 110% or more and 200% or less.
(Measurement condition)
When the insulating sheet is dried at 100 ° C. for 60 minutes, the weight of the insulating sheet is W1, and then the insulating sheet is immersed in a measurement solvent for 60 minutes at a room temperature of 25 ° C. The weight of the insulating sheet is W2.
また、本発明によれば、上記絶縁性シートの形成するために用いる絶縁性ペーストであって、エラストマー組成物および溶剤を含む、絶縁性ペーストが提供される。 Moreover, according to this invention, it is an insulating paste used in order to form the said insulating sheet, Comprising: The insulating paste containing an elastomer composition and a solvent is provided.
本発明によれば、表面に形成された導電層パターンの形状保持性に優れた絶縁層を実現できる絶縁性シートおよびそれを形成するための絶縁性ペーストを提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the insulating sheet which can implement | achieve the insulating layer excellent in the shape retention property of the conductive layer pattern formed in the surface, and the insulating paste for forming it can be provided.
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。なお、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、本明細書中において、「〜」は特に断りがなければ以上から以下を表す。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In all the drawings, the same reference numerals are given to the same components, and the description will be omitted as appropriate. In the present specification, “to” represents the following from the above unless otherwise specified.
本実施形態の絶縁性ペーストの概要について説明する。
本実施形態の絶縁性シートは、エラストマーを含むものであり、下記の条件で測定される、乾燥後の溶剤膨潤度合いを示すＷ２／Ｗ１×１００が、１１０％以上２００％以下となるように構成することができる。
（測定条件）
当該絶縁性シートを１００℃で６０分乾燥させたときの、当該絶縁性シートの重量をＷ１とし、その後、室温２５℃で当該絶縁性シートを測定用溶剤に６０分浸漬させた後の、当該絶縁性シートの重量をＷ２とする。
The outline | summary of the insulating paste of this embodiment is demonstrated.
The insulating sheet of this embodiment includes an elastomer, and is configured such that W2 / W1 × 100 indicating the degree of solvent swelling after drying, measured under the following conditions, is 110% or more and 200% or less. can do.
(Measurement condition)
When the insulating sheet is dried at 100 ° C. for 60 minutes, the weight of the insulating sheet is W1, and then the insulating sheet is immersed in a measurement solvent for 60 minutes at a room temperature of 25 ° C. The weight of the insulating sheet is W2.
本実施形態の絶縁性シートは、溶剤を含むペースト状の絶縁性樹脂組成物（絶縁性ペースト）を乾燥することによって構成された乾燥膜とすることができる。この絶縁性ペーストは、支持体の表面に対する塗布性や成膜性に優れている。また、エラストマー組成物を有するため絶縁性ペーストの硬化物は適度な伸縮性を発揮することができる。このような絶縁性ペーストや絶縁性シートは、例えば、伸縮性配線基板を構成する基板を形成する用途に適することができる。 The insulating sheet of this embodiment can be a dry film configured by drying a paste-like insulating resin composition (insulating paste) containing a solvent. This insulating paste is excellent in coating properties and film forming properties on the surface of the support. Moreover, since it has an elastomer composition, the cured | curing material of an insulating paste can exhibit moderate elasticity. Such an insulating paste or insulating sheet can be suitable for use in forming a substrate constituting a stretchable wiring substrate, for example.
ここで、上記伸縮性配線基板は次のような工程で得ることができる。まず、本実施形態の絶縁性ペーストを支持基板上に塗布し乾燥させることにより、乾燥膜（絶縁層）を形成する。続いて、得られた乾燥膜上に、スキージ印刷等の印刷法によって、溶剤を含有する導電性ペーストからなる塗布膜を形成した後、当該塗布膜を乾燥させて、パターン状の導電層を得る。必要に応じて、これらの絶縁層および導電層をさらなる加熱によって硬化させてもよい。以上により、絶縁層上に配置されたパターン形状の導電層を備える伸縮性配線基板を得ることができる。 Here, the stretchable wiring board can be obtained by the following process. First, a dry film (insulating layer) is formed by applying and drying the insulating paste of the present embodiment on a support substrate. Subsequently, a coating film made of a conductive paste containing a solvent is formed on the obtained dry film by a printing method such as squeegee printing, and then the coating film is dried to obtain a patterned conductive layer. . If necessary, these insulating layers and conductive layers may be cured by further heating. As described above, a stretchable wiring board having a pattern-shaped conductive layer disposed on the insulating layer can be obtained.
本発明者は、このような伸縮性配線基板の製造プロセスにおける絶縁性ペーストについて検討したところ、絶縁性ペーストの乾燥膜（絶縁性シート）の表面に対して、溶剤を含有する導電性ペーストを塗布し乾燥してなる導電層を形成したとき、当該導電層のパターン形状が良好に保持されることを見出した。
詳細なメカニズムは定かでないが、乾燥時において、導電層の下面に接する下層の乾燥膜に、導電層中に残存する溶剤が染みこむため、導電層の下面側においても十分に溶剤が除去されることになり、導電層のパターン形状が良好となると考えられる。
このような知見に基づきさらに鋭意研究したところ、絶縁性シートの乾燥後における溶剤膨潤度合いを、適切に評価できる評価指標Ｗ２／Ｗ１を見出し、当該評価指標に基づいて、絶縁性シートにおける乾燥後の溶剤膨潤度合いを示すＷ２／Ｗ１を所定値以上とすることにより、導電層パターンの形状保持性を向上させることを見出し、本発明を完成するに至った。
The present inventor examined the insulating paste in the manufacturing process of such a stretchable wiring board, and applied a conductive paste containing a solvent to the surface of the dry film (insulating sheet) of the insulating paste. It was found that when the conductive layer formed by drying was formed, the pattern shape of the conductive layer was satisfactorily maintained.
Although the detailed mechanism is not clear, when drying, the solvent remaining in the conductive layer soaks into the lower dry film in contact with the lower surface of the conductive layer, so that the solvent is sufficiently removed even on the lower surface side of the conductive layer. Therefore, it is considered that the pattern shape of the conductive layer is improved.
As a result of further diligent research based on such knowledge, the inventors have found an evaluation index W2 / W1 that can appropriately evaluate the degree of solvent swelling after drying of the insulating sheet, and based on the evaluation index, after the drying of the insulating sheet It has been found that by setting W2 / W1 indicating the degree of solvent swelling to a predetermined value or more, the shape retention of the conductive layer pattern is improved, and the present invention has been completed.
また、本実施形態において、上記Ｗ２／Ｗ１×１００は、乾燥条件や測定用溶剤を適切に選択することによって、乾燥した絶縁性ペーストや絶縁性シートがどの程度の溶剤を再度吸収することを、安定的に評価することができる指標となる。このような指標Ｗ２／Ｗ１×１００を上記下限値以上とすることにより、溶剤膨潤度合いを適度に高くすることで、絶縁性シートおよびそれを形成するために用いる絶縁性ペーストにおいて、導電層パターンの形状保持性を向上させることができる。 Further, in the present embodiment, the W2 / W1 × 100 means that the dry insulating paste or insulating sheet absorbs again how much solvent by appropriately selecting the drying conditions and the measurement solvent. It is an index that can be evaluated stably. By setting the index W2 / W1 × 100 to be equal to or higher than the above lower limit value, the degree of swelling of the solvent is appropriately increased, so that in the insulating sheet and the insulating paste used for forming the insulating sheet, Shape retention can be improved.
また、本実施形態の絶縁性ペーストを基板として使用した伸縮性配線基板を用いることによって、パターン形状が良好である配線を実現し、接続信頼性が良好な接続構造を実現することができる。
以下、本実施形態の絶縁性ペーストについて説明する。
Further, by using the stretchable wiring board using the insulating paste of the present embodiment as a board, it is possible to realize a wiring having a good pattern shape and a connection structure having a good connection reliability.
Hereinafter, the insulating paste of this embodiment will be described.
本実施形態の絶縁性ペーストは、絶縁性シートの形成するために用いる絶縁性ペーストであって、エラストマー組成物および溶剤を含むことができる。本実施形態の絶縁性ペーストがエラストマー組成物を含むことにより、絶縁性ペーストからなるエラストマーを伸縮性基板などに利用した際も、当該エラストマーに対して適度な伸縮性を発現することができる。また、このエラストマー組成物は、溶剤に可溶なものから選択することができる。このため、本実施形態の絶縁性ペーストからなる絶縁性シートは、導電性ペースト中の溶剤を吸収可能となり、導電性ペーストで構成された配線の形状安定性を向上させることができる。 The insulating paste of the present embodiment is an insulating paste used for forming an insulating sheet, and can contain an elastomer composition and a solvent. When the insulating paste of this embodiment contains an elastomer composition, moderate elasticity can be expressed with respect to the elastomer even when the elastomer made of the insulating paste is used for a stretchable substrate or the like. The elastomer composition can be selected from those soluble in a solvent. For this reason, the insulating sheet made of the insulating paste of the present embodiment can absorb the solvent in the conductive paste, and can improve the shape stability of the wiring composed of the conductive paste.
（エラストマー）
上記エラストマーとしては、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、スチレンゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム等を用いることができる。この中でも、エラストマーは、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴムからなる群から選択される一種以上の熱硬化性エラストマーを含むことができる。また、エラストマーは、化学的に安定であり、また、機械的強度にも優れる観点からシリコーンゴムを含むことができる。
上記熱硬化性エラストマーは、熱硬化性エラストマー組成物の硬化物で構成することができる。例えば、上記シリコーンゴムは、シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成することができる。なお熱可塑性エラストマーは、熱可塑性エラストマーの乾燥物で構成することができる。本明細書中、絶縁性ペーストのエラストマーとは、絶縁性ペーストを乾燥または硬化して形成されたエラストマーを意味するものとする。
(Elastomer)
As the elastomer, silicone rubber, urethane rubber, fluorine rubber, nitrile rubber, acrylic rubber, styrene rubber, chloroprene rubber, ethylene propylene rubber, or the like can be used. Among these, the elastomer can include one or more thermosetting elastomers selected from the group consisting of silicone rubber, urethane rubber, and fluororubber. The elastomer can contain silicone rubber from the viewpoint of being chemically stable and excellent in mechanical strength.
The said thermosetting elastomer can be comprised with the hardened | cured material of a thermosetting elastomer composition. For example, the silicone rubber can be composed of a cured product of a silicone rubber-based curable composition. The thermoplastic elastomer can be composed of a dried product of the thermoplastic elastomer. In the present specification, the elastomer of the insulating paste means an elastomer formed by drying or curing the insulating paste.
エラストマー組成物は、上記エラストマーを形成するために用いるものであり、例えば、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴムからなる群から選択される一種以上の熱硬化性エラストマーを形成するために用いる熱硬化性エラストマー組成物を含むことができ、好ましくは、シリコーンゴム系硬化性組成物を含むことができる。 The elastomer composition is used to form the elastomer, for example, thermosetting used to form one or more thermosetting elastomers selected from the group consisting of silicone rubber, urethane rubber, and fluororubber. An elastomer composition can be included, and preferably a silicone rubber-based curable composition can be included.
以下、本実施形態のエラストマーの一例であるシリコーンゴムとして、シリコーンゴム系硬化性組成物を用いた場合について説明する。 Hereinafter, a case where a silicone rubber-based curable composition is used as the silicone rubber which is an example of the elastomer of the present embodiment will be described.
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）を含むことができる。ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）は、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物の主成分となる重合物である。 The silicone rubber-based curable composition of the present embodiment can contain a vinyl group-containing organopolysiloxane (A). The vinyl group-containing organopolysiloxane (A) is a polymer that is a main component of the silicone rubber-based curable composition of the present embodiment.
上記ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）は、直鎖構造を有するビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）を含むことができる。 The vinyl group-containing organopolysiloxane (A) can include a vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) having a linear structure.
上記ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）は、直鎖構造を有し、かつ、ビニル基を含有しており、かかるビニル基が硬化時の架橋点となる。 The vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) has a linear structure and contains a vinyl group, and this vinyl group serves as a crosslinking point during curing.
ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）のビニル基の含有量は、特に限定されないが、例えば、分子内に２個以上のビニル基を有し、かつ１５モル％以下であるのが好ましく、０．０１〜１２モル％であるのがより好ましい。これにより、ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）中におけるビニル基の量が最適化され、後述する各成分とのネットワークの形成を確実に行うことができる。本実施形態において、「〜」は、その両端の数値を含むことを意味する。 The vinyl group content of the vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) is not particularly limited. For example, the vinyl group-containing linear organopolysiloxane preferably has 2 or more vinyl groups in the molecule and 15 mol% or less. More preferably, it is 0.01-12 mol%. Thereby, the quantity of the vinyl group in vinyl group containing linear organopolysiloxane (A1) is optimized, and formation of the network with each component mentioned later can be performed reliably. In this embodiment, “to” means to include numerical values at both ends thereof.
なお、本明細書中において、ビニル基含有量とは、ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）を構成する全ユニットを１００モル％としたときのビニル基含有シロキサンユニットのモル％である。ただし、ビニル基含有シロキサンユニット１つに対して、ビニル基１つであると考える。 In addition, in this specification, vinyl group content is the mol% of a vinyl group containing siloxane unit when all the units which comprise a vinyl group containing linear organopolysiloxane (A1) are 100 mol%. . However, one vinyl group is considered for one vinyl group-containing siloxane unit.
また、ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）の重合度は、特に限定されないが、例えば、好ましくは１０００〜１００００程度、より好ましくは２０００〜５０００程度の範囲内である。なお、重合度は、例えばクロロホルムを展開溶媒としたＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフィー）におけるポリスチレン換算の数平均重合度（又は数平均分子量）等として求めることができる。 The degree of polymerization of the vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) is not particularly limited, but for example, it is preferably in the range of about 1000 to 10000, more preferably about 2000 to 5000. In addition, a polymerization degree can be calculated | required as a number average polymerization degree (or number average molecular weight) of polystyrene conversion in GPC (gel permeation chromatography) which used chloroform as a developing solvent, for example.
さらに、ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）の比重は、特に限定されないが、０．９〜１．１程度の範囲であるのが好ましい。 Furthermore, the specific gravity of the vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) is not particularly limited, but is preferably in the range of about 0.9 to 1.1.
ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）として、上記のような範囲内の重合度および比重を有するものを用いることにより、得られるシリコーンゴムの耐熱性、難燃性、化学的安定性等の向上を図ることができる。 By using a vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) having a polymerization degree and specific gravity within the above ranges, the resulting silicone rubber has heat resistance, flame retardancy, chemical stability, etc. Can be improved.
ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）としては、特に、下記式（１）で表される構造を有するものであるが好ましい。 The vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) is particularly preferably one having a structure represented by the following formula (1).
式（１）中、Ｒ１は炭素数１〜１０の置換または非置換のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはこれらを組み合わせた炭化水素基である。炭素数１〜１０のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられ、中でも、メチル基が好ましい。炭素数１〜１０のアルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基等が挙げられ、中でも、ビニル基が好ましい。炭素数１〜１０のアリール基としては、例えば、フェニル基等が挙げられる。 In formula (1), R 1 is a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, aryl group having 1 to 10 carbon atoms, or a hydrocarbon group obtained by combining these. As a C1-C10 alkyl group, a methyl group, an ethyl group, a propyl group etc. are mentioned, for example, Among these, a methyl group is preferable. As a C1-C10 alkenyl group, a vinyl group, an allyl group, a butenyl group etc. are mentioned, for example, Among these, a vinyl group is preferable. Examples of the aryl group having 1 to 10 carbon atoms include a phenyl group.
また、Ｒ２は炭素数１〜１０の置換または非置換のアルキル基、アルケニル基、アリール基、またはこれらを組み合わせた炭化水素基である。炭素数１〜１０のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられ、中でも、メチル基が好ましい。炭素数１〜１０のアルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基が挙げられる。炭素数１〜１０のアリール基としては、例えば、フェニル基が挙げられる。 R 2 is a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, aryl group having 1 to 10 carbon atoms, or a hydrocarbon group obtained by combining these. As a C1-C10 alkyl group, a methyl group, an ethyl group, a propyl group etc. are mentioned, for example, Among these, a methyl group is preferable. Examples of the alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms include a vinyl group, an allyl group, and a butenyl group. Examples of the aryl group having 1 to 10 carbon atoms include a phenyl group.
また、Ｒ３は炭素数１〜８の置換または非置換のアルキル基、アリール基、またはこれらを組み合わせた炭化水素基である。炭素数１〜８のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられ、中でも、メチル基が好ましい。炭素数１〜８のアリール基としては、例えば、フェニル基が挙げられる。 R 3 is a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, an aryl group, or a hydrocarbon group obtained by combining these. As a C1-C8 alkyl group, a methyl group, an ethyl group, a propyl group etc. are mentioned, for example, Among these, a methyl group is preferable. Examples of the aryl group having 1 to 8 carbon atoms include a phenyl group.
さらに、式（１）中のＲ１およびＲ２の置換基としては、例えば、メチル基、ビニル基等が挙げられ、Ｒ３の置換基としては、例えば、メチル基等が挙げられる。 Furthermore, examples of the substituent for R 1 and R 2 in formula (1) include a methyl group and a vinyl group. Examples of the substituent for R 3 include a methyl group.
なお、式（１）中、複数のＲ１は互いに独立したものであり、互いに異なっていてもよいし、同じであってもよい。さらに、Ｒ２、およびＲ３についても同様である。 In the formula (1), a plurality of R 1 are independent from each other and may be different from each other or the same. The same applies to R 2 and R 3 .
さらに、ｍ、ｎは、式（１）で表されるビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）を構成する繰り返し単位の数であり、ｍは０〜２０００の整数、ｎは１０００〜１００００の整数である。ｍは、好ましくは０〜１０００であり、ｎは、好ましくは２０００〜５０００である。 Further, m and n are the number of repeating units constituting the vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) represented by the formula (1), m is an integer of 0 to 2000, and n is 1000 to 10,000. Is an integer. m is preferably 0 to 1000, and n is preferably 2000 to 5000.
また、式（１）で表されるビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）の具体的構造としては、例えば下記式（１−１）で表されるものが挙げられる。 Moreover, as a specific structure of a vinyl group containing linear organopolysiloxane (A1) represented by Formula (1), what is represented, for example by following formula (1-1) is mentioned.
式（１−１）中、Ｒ１およびＲ２は、それぞれ独立して、メチル基またはビニル基であり、少なくとも一方がビニル基である。 In Formula (1-1), R 1 and R 2 are each independently a methyl group or a vinyl group, and at least one is a vinyl group.
さらに、ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）としては、ビニル基含有量が分子内に２個以上のビニル基を有し、かつ０．４モル％以下である第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）と、ビニル基含有量が０．５〜１５モル％である第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−２）とを含有するものであるのが好ましい。シリコーンゴムの原料である生ゴムとして、一般的なビニル基含有量を有する第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）と、ビニル基含有量が高い第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−２）とを組み合わせることで、ビニル基を偏在化させることができ、シリコーンゴムの架橋ネットワーク中に、より効果的に架橋密度の疎密を形成することができる。その結果、より効果的にシリコーンゴムの引裂強度を高めることができる。 Furthermore, the vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1) contains a first vinyl group having a vinyl group content of 2 or more vinyl groups in the molecule and not more than 0.4 mol%. It contains a linear organopolysiloxane (A1-1) and a second vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-2) having a vinyl group content of 0.5 to 15 mol%. Preferably there is. As raw rubber, which is a raw material of silicone rubber, a first vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-1) having a general vinyl group content and a second vinyl group-containing direct polymer having a high vinyl group content By combining with the chain organopolysiloxane (A1-2), the vinyl groups can be unevenly distributed, and the crosslink density can be more effectively formed in the crosslinked network of the silicone rubber. As a result, the tear strength of the silicone rubber can be increased more effectively.
具体的には、ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１）として、例えば、上記式（１−１）において、Ｒ１がビニル基である単位および／またはＲ２がビニル基である単位を、分子内に２個以上有し、かつ０．４モル％以下を含む第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）と、Ｒ１がビニル基である単位および／またはＲ２がビニル基である単位を、０．５〜１５モル％含む第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−２）とを用いるのが好ましい。 Specifically, as the vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1), for example, in the above formula (1-1), a unit in which R 1 is a vinyl group and / or a unit in which R 2 is a vinyl group A first vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-1) having two or more in the molecule and containing 0.4 mol% or less, a unit in which R 1 is a vinyl group, and / or R It is preferable to use a second vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-2) containing 0.5 to 15 mol% of a unit in which 2 is a vinyl group.
また、第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）は、ビニル基含有量が０．０１〜０．２モル％であるのが好ましい。また、第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−２）は、ビニル基含有量が、０．８〜１２モル％であるのが好ましい。 The first vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-1) preferably has a vinyl group content of 0.01 to 0.2 mol%. The second vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-2) preferably has a vinyl group content of 0.8 to 12 mol%.
さらに、第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）と第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−２）とを組み合わせて配合する場合、（Ａ１−１）と（Ａ１−２）の比率は特に限定されないが、例えば、重量比で（Ａ１−１）：（Ａ１−２）が５０：５０〜９５：５であるのが好ましく、８０：２０〜９０：１０であるのがより好ましい。 Further, when the first vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-1) and the second vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-2) are combined and blended, (A1-1) The ratio of (A1-2) to (A1-2) is not particularly limited. For example, the weight ratio of (A1-1) :( A1-2) is preferably 50:50 to 95: 5, and 80:20 to 90: 10 is more preferable.
なお、第１および第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）および（Ａ１−２）は、それぞれ１種のみを用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Each of the first and second vinyl group-containing linear organopolysiloxanes (A1-1) and (A1-2) may be used alone or in combination of two or more. Good.
また、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）は、分岐構造を有するビニル基含有分岐状オルガノポリシロキサン（Ａ２）を含んでもよい。 The vinyl group-containing organopolysiloxane (A) may include a vinyl group-containing branched organopolysiloxane (A2) having a branched structure.
＜＜オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）＞＞
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）を含むことができる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）は、直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）を含むことができる。
<< organohydrogenpolysiloxane (B) >>
The silicone rubber-based curable composition of the present embodiment can contain an organohydrogenpolysiloxane (B).
The organohydrogenpolysiloxane (B) can include a linear organohydrogenpolysiloxane (B1) having a linear structure.
直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）は、直鎖構造を有し、かつ、Ｓｉに水素が直接結合した構造（≡Ｓｉ−Ｈ）を有し、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）のビニル基の他、シリコーンゴム系硬化性組成物に配合される成分が有するビニル基とヒドロシリル化反応し、これらの成分を架橋する重合体である。 The straight-chain organohydrogenpolysiloxane (B1) has a straight-chain structure and a structure in which hydrogen is directly bonded to Si (≡Si—H), and is a vinyl group-containing organopolysiloxane (A). In addition to the vinyl group, the polymer is a polymer that undergoes a hydrosilylation reaction with a vinyl group contained in a component blended in the silicone rubber-based curable composition to crosslink these components.
直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）の分子量は特に限定されないが、例えば、重量平均分子量が２００００以下であるのが好ましく、１０００以上、１００００以下であることがより好ましい。 The molecular weight of the linear organohydrogenpolysiloxane (B1) is not particularly limited. For example, the weight average molecular weight is preferably 20000 or less, and more preferably 1000 or more and 10,000 or less.
なお、直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）の重量平均分子量は、例えばクロロホルムを展開溶媒としたＧＰＣ（ゲル透過クロマトグラフィー）におけるポリスチレン換算により測定することができる。 In addition, the weight average molecular weight of linear organohydrogenpolysiloxane (B1) can be measured by polystyrene conversion in GPC (gel permeation chromatography) which used chloroform as a developing solvent, for example.
また、直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）は、通常、ビニル基を有しないものであるのが好ましい。これにより、直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）の分子内において架橋反応が進行するのを的確に防止することができる。 Moreover, it is preferable that the linear organohydrogenpolysiloxane (B1) usually has no vinyl group. Thereby, it can prevent exactly that a crosslinking reaction advances in the molecule | numerator of linear organohydrogenpolysiloxane (B1).
以上のような直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）としては、例えば、下記式（２）で表される構造を有するものが好ましく用いられる。 As the linear organohydrogenpolysiloxane (B1) as described above, for example, those having a structure represented by the following formula (2) are preferably used.
式（２）中、Ｒ４は炭素数１〜１０の置換または非置換のアルキル基、アルケニル基、アリール基、これらを組み合わせた炭化水素基、またはヒドリド基である。炭素数１〜１０のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられ、中でも、メチル基が好ましい。炭素数１〜１０のアルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基等が挙げられる。炭素数１〜１０のアリール基としては、例えば、フェニル基が挙げられる。 In formula (2), R 4 represents a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group, an aryl group, a hydrocarbon group combining these, or a hydride group. As a C1-C10 alkyl group, a methyl group, an ethyl group, a propyl group etc. are mentioned, for example, Among these, a methyl group is preferable. As a C1-C10 alkenyl group, a vinyl group, an allyl group, a butenyl group etc. are mentioned, for example. Examples of the aryl group having 1 to 10 carbon atoms include a phenyl group.
また、Ｒ５は炭素数１〜１０の置換または非置換のアルキル基、アルケニル基、アリール基、これらを組み合わせた炭化水素基、またはヒドリド基である。炭素数１〜１０のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基が挙げられ、中でも、メチル基が好ましい。炭素数１〜１０のアルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基等が挙げられる。炭素数１〜１０のアリール基としては、例えば、フェニル基が挙げられる。 R 5 is a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group, an aryl group, a hydrocarbon group combining these, or a hydride group. Examples of the alkyl group having 1 to 10 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, and a propyl group, and among them, a methyl group is preferable. As a C1-C10 alkenyl group, a vinyl group, an allyl group, a butenyl group etc. are mentioned, for example. Examples of the aryl group having 1 to 10 carbon atoms include a phenyl group.
なお、式（２）中、複数のＲ４は互いに独立したものであり、互いに異なっていてもよいし、同じであってもよい。Ｒ５についても同様である。ただし、複数のＲ４およびＲ５のうち、少なくとも２つ以上がヒドリド基である。 In the formula (2), the plurality of R 4 are independent from each other and may be different from each other or the same. The same is true for R 5. However, at least two of the plurality of R 4 and R 5 are hydride groups.
また、Ｒ６は炭素数１〜８の置換または非置換のアルキル基、アリール基、またはこれらを組み合わせた炭化水素基である。炭素数１〜８のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられ、中でも、メチル基が好ましい。炭素数１〜８のアリール基としては、例えば、フェニル基が挙げられる。複数のＲ６は互いに独立したものであり、互いに異なっていてもよいし、同じであってもよい。 R 6 is a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, an aryl group, or a hydrocarbon group obtained by combining these. As a C1-C8 alkyl group, a methyl group, an ethyl group, a propyl group etc. are mentioned, for example, Among these, a methyl group is preferable. Examples of the aryl group having 1 to 8 carbon atoms include a phenyl group. The plurality of R 6 are independent from each other and may be different from each other or the same.
なお、式（２）中のＲ４，Ｒ５，Ｒ６の置換基としては、例えば、メチル基、ビニル基等が挙げられ、分子内の架橋反応を防止する観点から、メチル基が好ましい。 In addition, as a substituent of R < 4 >, R < 5 >, R < 6 > in Formula (2), a methyl group, a vinyl group etc. are mentioned, for example, and a methyl group is preferable from a viewpoint of preventing the crosslinking reaction in a molecule | numerator.
さらに、ｍ、ｎは、式（２）で表される直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）を構成する繰り返し単位の数であり、ｍは２〜１５０整数、ｎは２〜１５０の整数である。好ましくは、ｍは２〜１００の整数、ｎは２〜１００の整数である。 Further, m and n are the number of repeating units constituting the linear organohydrogenpolysiloxane (B1) represented by the formula (2), m is an integer of 2 to 150, and n is an integer of 2 to 150. It is. Preferably, m is an integer of 2 to 100, and n is an integer of 2 to 100.
なお、直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）は、１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 In addition, linear organohydrogenpolysiloxane (B1) may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
なお、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）は、分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ２）を含んでもよい。 The organohydrogenpolysiloxane (B) may include a branched organohydrogenpolysiloxane (B2) having a branched structure.
本実施形態において、絶縁性ペースト中におけるエラストマー組成物の含有量は、絶縁性ペースト全体に対して、５質量％以上であることが好ましく、８質量％以上であることがより好ましく、１０質量％以上であることがさらに好ましい。また、絶縁性ペースト中におけるエラストマー組成物の含有量は、絶縁性ペースト全体に対して、５０質量％以下であることが好ましく、４５質量％以下であることがより好ましく、４０質量％以下であることがさらに好ましい。
エラストマー組成物の含有量を上記下限値以上とすることにより、絶縁性ペーストのエラストマーが適度な柔軟性を持つことができる。また、エラストマー組成物の含有量を上記上限値以下とすることにより、エラストマーの機械的強度の向上を図ることができる。
In this embodiment, the content of the elastomer composition in the insulating paste is preferably 5% by mass or more, more preferably 8% by mass or more, and more preferably 10% by mass with respect to the entire insulating paste. More preferably, it is the above. In addition, the content of the elastomer composition in the insulating paste is preferably 50% by mass or less, more preferably 45% by mass or less, and 40% by mass or less with respect to the entire insulating paste. More preferably.
By setting the content of the elastomer composition to the above lower limit value or more, the elastomer of the insulating paste can have an appropriate flexibility. Moreover, the mechanical strength of an elastomer can be improved by making content of an elastomer composition below the said upper limit.
＜＜シリカ粒子（Ｃ）＞＞
本実施形態の絶縁性ペーストは、必要に応じ、シリカ粒子（Ｃ）を含むことができる。これにより、絶縁性ペーストから形成されるエラストマーの硬さや機械的強度の向上を図ることができる。また、絶縁性ペーストのエラストマーの絶縁性を高めることができる。
<< Silica particles (C) >>
The insulating paste of this embodiment can contain a silica particle (C) as needed. Thereby, the improvement of the hardness and mechanical strength of the elastomer formed from an insulating paste can be aimed at. Moreover, the insulating property of the elastomer of the insulating paste can be enhanced.
シリカ粒子（Ｃ）としては、特に限定されないが、例えば、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ等が用いられる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Although it does not specifically limit as a silica particle (C), For example, fumed silica, baked silica, precipitated silica, etc. are used. These may be used alone or in combination of two or more.
シリカ粒子（Ｃ）は、例えば、ＢＥＴ法による比表面積が例えば５０〜４００ｍ２／ｇであるのが好ましく、１００〜４００ｍ２／ｇであるのがより好ましい。また、シリカ粒子（Ｃ）の平均一次粒径は、例えば１〜１００ｎｍであるのが好ましく、５〜２０ｎｍ程度であるのがより好ましい。 Silica particles (C) are, for example, it is preferable that the specific surface area by the BET method, for example, 50 to 400 m 2 / g, and more preferably 100 to 400 m 2 / g. Further, the average primary particle diameter of the silica particles (C) is preferably, for example, 1 to 100 nm, and more preferably about 5 to 20 nm.
シリカ粒子（Ｃ）として、かかる比表面積および平均粒径の範囲内であるものを用いることにより、形成されるシリコーンゴムの硬さや機械的強度の向上、特に引張強度の向上をさせることができる。 By using the silica particles (C) within the range of the specific surface area and the average particle diameter, it is possible to improve the hardness and mechanical strength of the formed silicone rubber, particularly the tensile strength.
本実施形態において、絶縁性ペースト中におけるシリカ粒子（Ｃ）の含有量は、絶縁性ペースト全体に対して、１質量％以上であることが好ましく、３質量％以上であることがより好ましく、５質量％以上であることがさらに好ましい。また、絶縁性ペースト中におけるシリカ粒子（Ｃ）の含有量は、絶縁性ペースト全体に対して、５０質量％以下であることが好ましく、４５質量％以下であることがより好ましく、４０質量％以下であることがさらに好ましい。
シリカ粒子（Ｃ）の含有量を上記下限値以上とすることにより、絶縁性ペーストのエラストマーが適度な機械的強度を持つことができる。一方、シリカ粒子（Ｃ）の含有量を上記上限値以下とすることにより、エラストマーが適度な伸縮特性を持つことができる。これにより、繰り返し使用時における耐久性を高めることができる。
In the present embodiment, the content of the silica particles (C) in the insulating paste is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, with respect to the entire insulating paste. More preferably, it is at least mass%. The content of the silica particles (C) in the insulating paste is preferably 50% by mass or less, more preferably 45% by mass or less, and more preferably 40% by mass or less with respect to the entire insulating paste. More preferably.
By setting the content of the silica particles (C) to the above lower limit value or more, the elastomer of the insulating paste can have an appropriate mechanical strength. On the other hand, when the content of the silica particles (C) is set to the upper limit value or less, the elastomer can have appropriate stretch properties. Thereby, durability at the time of repeated use can be improved.
＜＜シランカップリング剤（Ｄ）＞＞
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シランカップリング剤（Ｄ）を含むことができる。
シランカップリング剤（Ｄ）は、加水分解性基を有することができる。加水分解基が水により加水分解されて水酸基になり、この水酸基がシリカ粒子（Ｃ）表面の水酸基と脱水縮合反応することで、シリカ粒子（Ｃ）の表面改質を行うことができる。
<< Silane coupling agent (D) >>
The silicone rubber-based curable composition of the present embodiment can contain a silane coupling agent (D).
The silane coupling agent (D) can have a hydrolyzable group. The surface modification of the silica particles (C) can be carried out by hydrolyzing the hydrolyzable groups with water to form hydroxyl groups, which undergo a dehydration condensation reaction with the hydroxyl groups on the surface of the silica particles (C).
また、このシランカップリング剤（Ｄ）は、疎水性基を有するシランカップリング剤を含むことができる。これにより、シリカ粒子（Ｃ）の表面にこの疎水性基が付与されるため、シリコーンゴム系硬化性組成物中ひいてはシリコーンゴム中において、シリカ粒子（Ｃ）の凝集力が低下（シラノール基による水素結合による凝集が少なくなる）し、その結果、シリコーンゴム系硬化性組成物中のシリカ粒子の分散性が向上すると推測される。これにより、シリカ粒子とゴムマトリックスとの界面が増加し、シリカ粒子の補強効果が増大する。さらに、ゴムのマトリックス変形の際、マトリックス内でのシリカ粒子の滑り性が向上すると推測される。そして、シリカ粒子（Ｃ）の分散性の向上及び滑り性の向上によって、シリカ粒子（Ｃ）によるシリコーンゴムの機械的強度（例えば、引張強度や引裂強度など）が向上する。 Moreover, this silane coupling agent (D) can contain the silane coupling agent which has a hydrophobic group. Thereby, since this hydrophobic group is imparted to the surface of the silica particles (C), the cohesive force of the silica particles (C) is reduced in the silicone rubber-based curable composition and thus in the silicone rubber (hydrogen due to silanol groups). As a result, the dispersibility of the silica particles in the silicone rubber-based curable composition is estimated to be improved. Thereby, the interface of a silica particle and a rubber matrix increases, and the reinforcement effect of a silica particle increases. Furthermore, when the rubber matrix is deformed, it is presumed that the sliding property of the silica particles in the matrix is improved. And the mechanical strength (for example, tensile strength, tear strength, etc.) of the silicone rubber by a silica particle (C) improves by the improvement of the dispersibility of silica particle (C), and the improvement of slipperiness.
さらに、シランカップリング剤（Ｄ）は、ビニル基を有するシランカップリング剤を含むことができる。これにより、シリカ粒子（Ｃ）の表面にビニル基が導入される。そのため、シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化の際、すなわち、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）が有するビニル基と、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）が有するヒドリド基とがヒドロシリル化反応して、これらによるネットワーク（架橋構造）が形成される際に、シリカ粒子（Ｃ）が有するビニル基も、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）が有するヒドリド基とのヒドロシリル化反応に関与するため、ネットワーク中にシリカ粒子（Ｃ）も取り込まれるようになる。これにより、形成されるシリコーンゴムの低硬度化および高モジュラス化を図ることができる。 Furthermore, the silane coupling agent (D) can contain a silane coupling agent having a vinyl group. Thereby, a vinyl group is introduce | transduced into the surface of a silica particle (C). Therefore, when the silicone rubber-based curable composition is cured, that is, the vinyl group of the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) and the hydride group of the organohydrogenpolysiloxane (B) undergo a hydrosilylation reaction. When the network (crosslinked structure) is formed, the vinyl group of the silica particles (C) is also involved in the hydrosilylation reaction with the hydride group of the organohydrogenpolysiloxane (B). Silica particles (C) are also taken in. Thereby, low hardness and high modulus of the formed silicone rubber can be achieved.
シランカップリング剤（Ｄ）としては、疎水性基を有するシランカップリング剤およびビニル基を有するシランカップリング剤を併用することができる。 As the silane coupling agent (D), a silane coupling agent having a hydrophobic group and a silane coupling agent having a vinyl group can be used in combination.
シランカップリング剤（Ｄ）としては、例えば、下記式（４）で表わされるものが挙げられる。 As a silane coupling agent (D), what is represented by following formula (4) is mentioned, for example.
Ｙｎ−Ｓｉ−（Ｘ）４−ｎ・・・（４）
上記式（４）中、ｎは１〜３の整数を表わす。Ｙは、疎水性基、親水性基またはビニル基を有するもののうちのいずれかの官能基を表わし、ｎが１の時は疎水性基であり、ｎが２または３の時はその少なくとも１つが疎水性基である。Ｘは、加水分解性基を表わす。
Y n -Si- (X) 4- n ··· (4)
In said formula (4), n represents the integer of 1-3. Y represents a functional group of any one having a hydrophobic group, a hydrophilic group or a vinyl group. When n is 1, it is a hydrophobic group, and when n is 2 or 3, at least one of them is a hydrophobic group. It is a hydrophobic group. X represents a hydrolyzable group.
疎水性基は、炭素数１〜６のアルキル基、アリール基、またはこれらを組み合わせた炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、フェニル基等が挙げられ、中でも、特に、メチル基が好ましい。 The hydrophobic group is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, an aryl group, or a hydrocarbon group that is a combination thereof, and examples thereof include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, and a phenyl group. A methyl group is preferred.
また、親水性基は、例えば、水酸基、スルホン酸基、カルボキシル基またはカルボニル基等が挙げられ、中でも、特に、水酸基が好ましい。なお、親水性基は、官能基として含まれていてもよいが、シランカップリング剤（Ｄ）に疎水性を付与するという観点からは含まれていないのが好ましい。 Examples of the hydrophilic group include a hydroxyl group, a sulfonic acid group, a carboxyl group, and a carbonyl group. Among these, a hydroxyl group is particularly preferable. The hydrophilic group may be included as a functional group, but is preferably not included from the viewpoint of imparting hydrophobicity to the silane coupling agent (D).
さらに、加水分解性基は、メトキシ基、エトキシ基のようなアルコキシ基、クロロ基またはシラザン基等が挙げられ、中でも、シリカ粒子（Ｃ）との反応性が高いことから、シラザン基が好ましい。なお、加水分解性基としてシラザン基を有するものは、その構造上の特性から、上記式（４）中の（Ｙｎ−Ｓｉ−）の構造を２つ有するものとなる。 Furthermore, examples of the hydrolyzable group include an alkoxy group such as a methoxy group and an ethoxy group, a chloro group, and a silazane group. Among them, a silazane group is preferable because of its high reactivity with the silica particles (C). Incidentally, those having a silazane group as hydrolyzable groups, the characteristics of its structure the formula (4) in the structure of (Y n -Si-) comes to have two.
上記式（４）で表されるシランカップリング剤（Ｄ）の具体例は、例えば、官能基として疎水性基を有するものとして、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシランのようなアルコキシシラン；メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリクロロシランのようなクロロシラン；ヘキサメチルジシラザンが挙げられ、官能基としてビニル基を有するものとして、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシランのようなアルコキシシラン；ビニルトリクロロシラン、ビニルメチルジクロロシランのようなクロロシラン；ジビニルテトラメチルジシラザンが挙げられるが、中でも、上記記載を考慮すると、特に、疎水性基を有するものとしてはヘキサメチルジシラザン、ビニル基を有するものとしてはジビニルテトラメチルジシラザンであるのが好ましい。 Specific examples of the silane coupling agent (D) represented by the above formula (4) include, for example, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, methyltrimethoxysilane, having a hydrophobic group as a functional group. Alkoxysilanes such as ethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, phenyltriethoxysilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, hexyltriethoxysilane, decyltrimethoxysilane; methyltrichlorosilane Chlorosilanes such as dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, and phenyltrichlorosilane; hexamethyldisilazane, and methacryloxypropyltriethoxysilane having a vinyl group as a functional group. , Alkoxysilanes such as methacryloxypropyltrimethoxysilane, methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinylmethyldimethoxysilane; vinyltrichlorosilane, vinylmethyl Chlorosilanes such as dichlorosilane; divinyltetramethyldisilazane can be mentioned. Among them, considering the above description, hexamethyldisilazane having a hydrophobic group and divinyltetramethyl having a vinyl group are particularly preferable. Disilazane is preferred.
本実施形態において、シランカップリング剤（Ｄ）の含有量の下限値は、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）の合計量１００重量部に対して、１質量％以上であることが好ましく、３質量％以上であることがより好ましく、５質量％以上であることがさらに好ましい。また、シランカップリング剤（Ｄ）の含有量の上限値は、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）の合計量１００重量部に対して、１００質量％以下であることが好ましく、８０質量％以下であることがより好ましく、４０質量％以下であることがさらに好ましい。
シランカップリング剤（Ｄ）の含有量を上記下限値以上とすることにより、絶縁性ペーストのエラストマーが基板との適度な密着性を持ち、また、シリカ粒子（Ｃ）を用いる場合においては、エラストマー全体としての機械的強度の向上に資することができる。また、シランカップリング剤（Ｄ）の含有量を上記上限値以下とすることにより、エラストマーが適度な機械特性を持つことができる。
In this embodiment, the lower limit of the content of the silane coupling agent (D) is preferably 1% by mass or more with respect to 100 parts by weight of the total amount of the vinyl group-containing organopolysiloxane (A). The content is more preferably at least 5% by mass, and even more preferably at least 5% by mass. Moreover, it is preferable that the upper limit of content of a silane coupling agent (D) is 100 mass% or less with respect to 100 weight part of total amounts of vinyl group containing organopolysiloxane (A), and 80 mass% or less. It is more preferable that it is 40 mass% or less.
By setting the content of the silane coupling agent (D) to the above lower limit or more, the elastomer of the insulating paste has appropriate adhesion to the substrate, and when the silica particles (C) are used, the elastomer It can contribute to improvement of mechanical strength as a whole. Moreover, an elastomer can have an appropriate mechanical characteristic by making content of a silane coupling agent (D) below into the said upper limit.
＜＜白金または白金化合物（Ｅ）＞＞
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、白金または白金化合物（Ｅ）を含むことができる。
白金または白金化合物（Ｅ）は、硬化の際の触媒として作用する触媒成分である。白金または白金化合物（Ｅ）の添加量は触媒量である。
<< Platinum or platinum compound (E) >>
The silicone rubber-based curable composition of the present embodiment can contain platinum or a platinum compound (E).
Platinum or a platinum compound (E) is a catalyst component that acts as a catalyst during curing. The amount of platinum or platinum compound (E) added is a catalytic amount.
白金または白金化合物（Ｅ）としては、公知のものを使用することができ、例えば、白金黒、白金をシリカやカーボンブラック等に担持させたもの、塩化白金酸または塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とオレフィンの錯塩、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯塩等が挙げられる。 As the platinum or platinum compound (E), known ones can be used, for example, platinum black, platinum supported on silica or carbon black, chloroplatinic acid or an alcohol solution of chloroplatinic acid, chloride Examples thereof include complex salts of platinum acid and olefins, complex salts of chloroplatinic acid and vinyl siloxane, and the like.
なお、白金または白金化合物（Ｅ）は、１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 In addition, platinum or a platinum compound (E) may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
本実施形態において、絶縁性ペースト中における白金または白金化合物（Ｅ）の含有量は、絶縁性ペースト全体に対して、０．０００１質量％以上であることが好ましく、０．０００２質量％以上であることがより好ましく、０．０００３質量％以上であることがさらに好ましい。また、絶縁性ペースト中における白金または白金化合物（Ｅ）の含有量は、絶縁性ペースト全体に対して、１質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましい。
白金または白金化合物（Ｅ）の含有量を上記下限値以上とすることにより、絶縁性ペーストが適切な速度で硬化することが可能となる。また、白金または白金化合物（Ｅ）の含有量を上記上限値以下とすることにより、絶縁性ペーストを作製する際のコストの削減に資することができる。
In the present embodiment, the content of platinum or the platinum compound (E) in the insulating paste is preferably 0.0001% by mass or more and 0.0002% by mass or more with respect to the entire insulating paste. More preferably, the content is 0.0003% by mass or more. Further, the content of platinum or platinum compound (E) in the insulating paste is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, based on the entire insulating paste. More preferably, it is 0.1 mass% or less.
By setting the content of platinum or the platinum compound (E) to the above lower limit value or more, the insulating paste can be cured at an appropriate speed. Moreover, it can contribute to the reduction of the cost at the time of producing insulating paste by making content of platinum or a platinum compound (E) below the said upper limit.
＜＜水（Ｆ）＞＞
また、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物には、上記成分（Ａ）〜（Ｅ）以外に、水（Ｆ）が含まれていてもよい。
<< Water (F) >>
Moreover, the silicone rubber-based curable composition of the present embodiment may contain water (F) in addition to the components (A) to (E).
水（Ｆ）は、シリコーンゴム系硬化性組成物に含まれる各成分を分散させる分散媒として機能するとともに、シリカ粒子（Ｃ）とシランカップリング剤（Ｄ）との反応に寄与する成分である。そのため、シリコーンゴム中において、シリカ粒子（Ｃ）とシランカップリング剤（Ｄ）とを、より確実に互いに連結したものとすることができ、全体として均一な特性を発揮することができる。 Water (F) is a component that functions as a dispersion medium for dispersing each component contained in the silicone rubber-based curable composition and contributes to the reaction between the silica particles (C) and the silane coupling agent (D). . Therefore, in the silicone rubber, the silica particles (C) and the silane coupling agent (D) can be more reliably connected to each other, and uniform characteristics can be exhibited as a whole.
さらに、水（Ｆ）を含有する場合、その含有量は、適宜設定することができるが、具体的には、シランカップリング剤（Ｄ）１００重量部に対して、例えば、１０〜１００重量部の範囲であるのが好ましく、３０〜７０重量部の範囲であるのがより好ましい。これにより、シランカップリング剤（Ｄ）とシリカ粒子（Ｃ）との反応をより確実に進行させることができる。 Furthermore, when it contains water (F), the content can be set as appropriate. Specifically, for example, 10 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silane coupling agent (D). Is preferable, and the range of 30 to 70 parts by weight is more preferable. Thereby, reaction with a silane coupling agent (D) and a silica particle (C) can be advanced more reliably.
（その他の成分）
さらに、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、上記（Ａ）〜（Ｆ）成分以外に、他の成分をさらに含むことができる。この他の成分としては、例えば、珪藻土、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、ガラスウール、マイカ等のシリカ粒子（Ｃ）以外の無機充填材、反応阻害剤、分散剤、顔料、染料、帯電防止剤、酸化防止剤、難燃剤、熱伝導性向上剤等の添加剤が挙げられる。
(Other ingredients)
Furthermore, the silicone rubber-based curable composition of the present embodiment can further contain other components in addition to the components (A) to (F). Examples of other components include silica particles (C) other than diatomaceous earth, iron oxide, zinc oxide, titanium oxide, barium oxide, magnesium oxide, cerium oxide, calcium carbonate, magnesium carbonate, zinc carbonate, glass wool, mica, and the like. Inorganic fillers, reaction inhibitors, dispersants, pigments, dyes, antistatic agents, antioxidants, flame retardants, thermal conductivity improvers and the like.
（溶剤）
本実施形態の絶縁性ペーストは、溶剤を含むものである。この溶剤としては、公知の各種溶剤を用いることができるが、例えば、高沸点溶剤を含むことができる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
(solvent)
The insulating paste of this embodiment contains a solvent. Various known solvents can be used as this solvent, and for example, a high boiling point solvent can be included. These may be used alone or in combination of two or more.
上記高沸点溶剤の沸点の下限値は、例えば、１００℃以上であり、好ましくは１３０℃以上であり、より好ましくは１５０℃以上である。これにより、支持基板上に絶縁性ペーストを塗布する際、得られる塗布膜の成膜性を向上させることや塗布膜の膜厚バラツキを抑制することができる。一方で、上記高沸点溶剤の沸点の上限値は、特に限定されないが、例えば、３００℃以下でもよく、２９０℃以下でもよく、２８０℃以下でもよい。これにより、配線形成時においての過度の熱履歴を抑制できるので、電子部品や配線へのダメージを抑制できる。また、絶縁性ペーストのエラストマー中の溶剤が十分揮発したものを基板として使用できるため、かかる基板の表面上に導電性ペーストを用いて印刷で形成された配線の形状を良好に維持することができる。 The lower limit of the boiling point of the high-boiling solvent is, for example, 100 ° C. or higher, preferably 130 ° C. or higher, and more preferably 150 ° C. or higher. Thereby, when apply | coating an insulating paste on a support substrate, the film-forming property of the coating film obtained can be improved, and the film thickness variation of a coating film can be suppressed. On the other hand, the upper limit of the boiling point of the high-boiling solvent is not particularly limited, but may be, for example, 300 ° C. or less, 290 ° C. or less, or 280 ° C. or less. Thereby, since excessive thermal history at the time of wiring formation can be suppressed, damage to electronic components and wiring can be suppressed. In addition, since the substrate in which the solvent in the elastomer of the insulating paste is sufficiently volatilized can be used as the substrate, the shape of the wiring formed by printing using the conductive paste on the surface of the substrate can be favorably maintained. .
また、本実施形態の溶剤としては、エラストマーの溶解性や沸点の観点から適切に選択できるが、例えば、炭素数５以上２０以下の脂肪族炭化水素、好ましくは炭素数８以上１８以下の脂肪族炭化水素、より好ましくは炭素数１０以上１５以下の脂肪族炭化水素を含むことができる。 Further, the solvent of the present embodiment can be appropriately selected from the viewpoint of the solubility and boiling point of the elastomer. For example, it is an aliphatic hydrocarbon having 5 to 20 carbon atoms, preferably an aliphatic hydrocarbon having 8 to 18 carbon atoms. A hydrocarbon, more preferably an aliphatic hydrocarbon having 10 to 15 carbon atoms can be contained.
また、本実施形態の溶剤の一例としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、オクタン、デカン、ドデカン、テトラデカンなどの脂肪族炭化水素類；ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、トリフルオロメチルベンゼン、ベンゾトリフルオリドなどの芳香族炭化水素類；ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル、シクロペンチルエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、１，４−ジオキサン、１，３−ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル類；ジクロロメタン、クロロホルム、１，１−ジクロロエタン、１，２−ジクロロエタン、１，１，１−トリクロロエタン、１，１，２−トリクロロエタンなどのハロアルカン類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどのカルボン酸アミド類；ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシドなどのスルホキシド類などを例示することができる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここで用いられる溶剤は、上記の絶縁性ペースト中の組成成分を均一に溶解ないし分散させることのできる溶剤の中から適宜選択すればよい。
Examples of the solvent of this embodiment include aliphatic hydrocarbons such as pentane, hexane, cyclohexane, heptane, methylcyclohexane, ethylcyclohexane, octane, decane, dodecane, and tetradecane; benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene , Aromatic hydrocarbons such as trifluoromethylbenzene and benzotrifluoride; diethyl ether, diisopropyl ether, dibutyl ether, cyclopentyl methyl ether, cyclopentyl ethyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, 1,4- Ethers such as dioxane, 1,3-dioxane, tetrahydrofuran; dichloromethane, chloroform, 1,1-dioxane Haloalkanes such as loethane, 1,2-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane, 1,1,2-trichloroethane; carboxylic acid amides such as N, N-dimethylformamide and N, N-dimethylacetamide; dimethyl sulfoxide And sulfoxides such as diethyl sulfoxide. These may be used alone or in combination of two or more.
The solvent used here may be appropriately selected from solvents that can uniformly dissolve or disperse the composition components in the insulating paste.
上記溶剤が、ハンセン溶解度パラメータの極性項（δｐ）の上限値が、例えば、１０ＭＰａ１／２以下であり、好ましくは７ＭＰａ１／２以下であり、より好ましくは５．５ＭＰａ１／２以下である第１溶剤を含むことができる。これにより、絶縁性ペースト中において、シリコーンゴム系硬化性樹脂組成物などのエラストマー組成物の分散性や溶解性を良好なものとすることができる。この第１溶剤の上記極性項（δｐ）の下限値は、特に限定されないが、例えば、０Ｐａ１／２以上でもよい。 In the solvent, the upper limit value of the polar term (δ p ) of the Hansen solubility parameter is, for example, 10 MPa 1/2 or less, preferably 7 MPa 1/2 or less, more preferably 5.5 MPa 1/2 or less. A first solvent may be included. Thereby, in the insulating paste, the dispersibility and solubility of the elastomer composition such as the silicone rubber-based curable resin composition can be improved. The lower limit value of the polar term (δ p ) of the first solvent is not particularly limited, but may be 0 Pa 1/2 or more, for example.
上記第１溶剤におけるハンセン溶解度パラメータの水素結合項（δｈ）の上限値が、例えば、２０ＭＰａ１／２以下であり、好ましくは１０ＭＰａ１／２以下であり、より好ましくは７ＭＰａ１／２以下である。これにより、絶縁性ペースト中において、シリコーンゴム系硬化性樹脂組成物などのエラストマー組成物の分散性や溶解性を良好なものとすることができる。この第１溶剤の上記水素結合項（δｈ）の下限値は、特に限定されないが、例えば、０Ｐａ１／２以上でもよい。 The upper limit value of the hydrogen bond term (δ h ) of the Hansen solubility parameter in the first solvent is, for example, 20 MPa 1/2 or less, preferably 10 MPa 1/2 or less, more preferably 7 MPa 1/2 or less. is there. Thereby, in the insulating paste, the dispersibility and solubility of the elastomer composition such as the silicone rubber-based curable resin composition can be improved. The lower limit value of the hydrogen bond term (δ h ) of the first solvent is not particularly limited, but may be, for example, 0 Pa 1/2 or more.
ハンセンの溶解度パラメータ（ＨＳＰ）は、ある物質が他のある物質にどのくらい溶けるのかという溶解性を表す指標である。ＨＳＰは、溶解性を３次元のベクトルで表す。この３次元ベクトルは、代表的には、分散項（δｄ）、極性項（δｐ）、水素結合項（δｈ）で表すことができる。そしてベクトルが似ているもの同士は、溶解性が高いと判断できる。ベクトルの類似度をハンセン溶解度パラメータの距離（ＨＳＰ距離）で判断することが可能である。 Hansen's solubility parameter (HSP) is an index representing the solubility of how much a certain substance dissolves in another certain substance. HSP represents solubility as a three-dimensional vector. This three-dimensional vector can be typically represented by a dispersion term (δ d ), a polarity term (δ p ), and a hydrogen bond term (δ h ). Those having similar vectors can be judged to have high solubility. It is possible to determine the similarity of vectors by the distance (HSP distance) of the Hansen solubility parameter.
本明細書で用いている、ハンセン溶解度パラメーター（ＨＳＰ値）は、ＨＳＰｉＰ（Ｈａｎｓｅｎ Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｉｎ Ｐｒａｃｔｉｃｅ）というソフトを用いて算出することができる。ここで、ハンセンとアボットが開発したコンピューターソフトウエアＨＳＰｉＰには、ＨＳＰ距離を計算する機能と様々な樹脂と溶剤もしくは非溶剤のハンセンパラメーターを記載したデータベースが含まれている。
各樹脂の純溶剤および良溶剤と貧溶剤の混合溶剤に対する溶解性を調べ、ＨＳＰｉＰソフトにその結果を入力し、Ｄ：分散項、Ｐ：極性項、Ｈ：水素結合項、Ｒ０：溶解球半径を算出する。
The Hansen solubility parameter (HSP value) used in the present specification can be calculated using software called HSPiP (Hansen Solubility Parameters in Practice). Here, the computer software HSPiP developed by Hansen and Abbott includes a database describing the function of calculating the HSP distance and the Hansen parameters of various resins and solvents or non-solvents.
The solubility of each resin in a pure solvent and a mixed solvent of a good solvent and a poor solvent is investigated, and the result is input to the HSPiP software. D: Dispersion term, P: Polar term, H: Hydrogen bond term, R0: Dissolving sphere radius Is calculated.
本実施形態の溶剤としては、例えば、エラストマーや当該エラストマーを構成する構成単位と溶剤との、ＨＳＰ距離、極性項や水素結合項の差分が小さいもの選択することができる。 As the solvent of the present embodiment, for example, a solvent having a small difference in HSP distance, polarity term or hydrogen bond term between the elastomer or the structural unit constituting the elastomer and the solvent can be selected.
以下、本実施形態の絶縁性シートおよび絶縁性ペーストの特性について説明する。 Hereinafter, the characteristics of the insulating sheet and the insulating paste of the present embodiment will be described.
本実施形態の絶縁性シートにおいて、下記の条件で測定される、乾燥後の溶剤膨潤度合いを示すＷ２／Ｗ１×１００の下限値は、例えば、１１０％以上であり、好ましくは１２０％以上であり、より好ましくは１３０％以上である。このような絶縁性ペーストの硬化物等で構成される絶縁性シートにより、表面に形成された導電層パターンの形状保持性に優れた絶縁層を実現できる。一方で、上記溶剤膨潤度合いを示すＷ２／Ｗ１×１００の上限値は、特に限定されないが、例えば、２００％以下でもよく、好ましくは１９０％以下でもよく、より好ましくは１８０％以下でもよい。これにより、例えば、絶縁性シート上に導電ペーストを塗布するときに使用するマスクによって、絶縁性シートの表面にメッシュ（網目構造）跡が残ることや、メッシュ跡により導電層の膜厚にバラツキが生じることを抑制できる。 In the insulating sheet of the present embodiment, the lower limit value of W2 / W1 × 100 indicating the degree of solvent swelling after drying, measured under the following conditions, is, for example, 110% or more, preferably 120% or more. More preferably, it is 130% or more. With an insulating sheet composed of a cured product of such an insulating paste, an insulating layer having excellent shape retention of the conductive layer pattern formed on the surface can be realized. On the other hand, the upper limit value of W2 / W1 × 100 indicating the degree of solvent swelling is not particularly limited, but may be, for example, 200% or less, preferably 190% or less, and more preferably 180% or less. As a result, for example, the mask used when applying the conductive paste on the insulating sheet may leave a mesh (network structure) mark on the surface of the insulating sheet, or the conductive film thickness may vary due to the mesh mark. It can be suppressed.
上記溶剤膨潤度合いの測定において、次のような測定条件が使用できる。
絶縁性シートを１００℃で６０分乾燥させたときの、当該絶縁性シートの重量をＷ１とし、その後、室温２５℃で当該絶縁性シートを測定用溶剤に６０分浸漬させた後の、当該絶縁性シートの重量をＷ２とする。Ｗ１に対するＷ２の比率（％）を、溶剤膨潤度合いとすることができる。
In the measurement of the degree of solvent swelling, the following measurement conditions can be used.
When the insulating sheet is dried at 100 ° C. for 60 minutes, the weight of the insulating sheet is W1, and then the insulating sheet is immersed in a measuring solvent at room temperature of 25 ° C. for 60 minutes. The weight of the adhesive sheet is W2. The ratio (%) of W2 to W1 can be the degree of solvent swelling.
上記測定用溶剤としては、上記の溶剤を用いることができるが、例えば、導電性ペーストと同種の溶剤でもよく、各種の高沸点溶剤を用いることができる。具体的には、測定用溶剤として、極性項や水素結合項が小さい第１溶剤を使用してもよく、例えば、テトラデカンなどを使用してもよい。 As the solvent for measurement, the above-mentioned solvent can be used. For example, the same kind of solvent as the conductive paste may be used, and various high-boiling solvents can be used. Specifically, a first solvent having a small polar term or hydrogen bond term may be used as the measurement solvent, for example, tetradecane may be used.
室温２５℃においてせん断速度２０〔１／ｓ〕で測定した時の絶縁性ペーストの粘度の下限値は、例えば、１Ｐａ・ｓ以上であり、好ましくは５Ｐａ・ｓ以上であり、より好ましくは１０Ｐａ・ｓ以上である。これにより、成膜性を向上させることができる。また、厚膜形成時においても膜厚バラツキを抑制できる。一方で、室温２５℃における絶縁性ペーストの粘度の上限値は、例えば、１００Ｐａ・ｓ以下であり、好ましくは９０Ｐａ・ｓ以下であり、より好ましくは８０Ｐａ・ｓ以下である。これにより、絶縁性ペーストの塗布容易性や印刷性を向上させることができる。 The lower limit of the viscosity of the insulating paste when measured at a shear rate of 20 [1 / s] at a room temperature of 25 ° C. is, for example, 1 Pa · s or more, preferably 5 Pa · s or more, more preferably 10 Pa · s. s or more. Thereby, the film formability can be improved. In addition, variation in film thickness can be suppressed even when a thick film is formed. On the other hand, the upper limit of the viscosity of the insulating paste at room temperature of 25 ° C. is, for example, 100 Pa · s or less, preferably 90 Pa · s or less, and more preferably 80 Pa · s or less. Thereby, the application ease and printability of an insulating paste can be improved.
本実施形態における絶縁性ペーストにおいて、室温２５℃において、せん断速度１〔１／ｓ〕で測定した時の粘度をη１とし、せん断速度５〔１／ｓ〕で測定した時の粘度をη５とし、チキソ指数を粘度比（η１／η５）とする。このとき、このチキソ指数の下限値は、例えば、１．０以上であり、好ましくは１．１以上であり、より好ましくは１．２以上である。これにより、絶縁性ペーストのスキージなどによる印刷作業が容易になる。一方で、上記チキソ指数の上限値は、例えば、３．０以下であり、好ましくは２．５以下であり、より好ましくは２．０以下である。これにより、絶縁性ペーストのレベリング性を高めることができる。 In the insulating paste in the present embodiment, the viscosity when measured at a shear rate of 1 [1 / s] at a room temperature of 25 ° C. is η1, the viscosity when measured at a shear rate of 5 [1 / s] is η5, Let the thixo index be the viscosity ratio (η1 / η5). At this time, the lower limit value of the thixo index is, for example, 1.0 or more, preferably 1.1 or more, and more preferably 1.2 or more. This facilitates the printing operation using an insulating paste squeegee. On the other hand, the upper limit value of the thixo index is, for example, 3.0 or less, preferably 2.5 or less, and more preferably 2.0 or less. Thereby, the leveling property of insulating paste can be improved.
本実施形態の絶縁性シートの、ＪＩＳ Ｋ６２５３（１９９７）に準拠して規定されるデュロメータ硬さＡの上限値としては、例えば、８０以下でもよく、好ましくは７０以下でもよく、より好ましくは６５以下でもよい。これにより、絶縁性ペーストの硬化物等で構成される絶縁性シートにおいて、柔軟性を向上させることができ、屈曲や伸張などの変形が容易となる。絶縁性シートのデュロメータ硬さＡの下限値としては、例えば、１０以上であり、好ましくは２０以上であり、より好ましくは３０以上である。このような硬化物を下地基板として使用することにより、下地基板表面上における配線形成性を高めることができる。例えば、スクリーン印刷等の印刷で形成された配線の形状や高さのバラツキを抑制することができる。 The upper limit value of the durometer hardness A defined in accordance with JIS K6253 (1997) of the insulating sheet of the present embodiment may be, for example, 80 or less, preferably 70 or less, more preferably 65 or less. But you can. Thereby, in the insulating sheet comprised with the hardened | cured material etc. of insulating paste, a softness | flexibility can be improved and deformation | transformation, such as bending and expansion | extension, becomes easy. The lower limit value of the durometer hardness A of the insulating sheet is, for example, 10 or more, preferably 20 or more, and more preferably 30 or more. By using such a cured product as the base substrate, the wiring formability on the base substrate surface can be improved. For example, variations in the shape and height of the wiring formed by printing such as screen printing can be suppressed.
本実施形態の絶縁性シートの、ＪＩＳ Ｋ６２５１（２００４）に準拠して測定される引張強度の下限値としては、例えば、４．０ＭＰａ以上であり、好ましくは５．０ＭＰａ以上であり、より好ましくは６．０ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは７．０ＭＰａ以上である。これにより、絶縁性ペーストの硬化物等で構成される絶縁性シートの機械的強度を向上させることができる。また、破断エネルギーを大きくすることができる。このため、繰り返しの変形に耐えられる耐久性に優れた硬化物を実現することができる。一方で、絶縁性シートの硬化物の引張強度の上限値としては、特に限定されないが、例えば、１５ＭＰａ以下としてもよく、１３ＭＰａ以下としてもよい。これにより、絶縁性シートの硬化物の伸縮性と機械的強度のバランスを図ることができる。 As a lower limit of the tensile strength measured based on JIS K6251 (2004) of the insulating sheet of this embodiment, it is 4.0 Mpa or more, for example, Preferably it is 5.0 Mpa or more, More preferably It is 6.0 MPa or more, more preferably 7.0 MPa or more. Thereby, the mechanical strength of the insulating sheet comprised with the hardened | cured material etc. of insulating paste can be improved. Further, the breaking energy can be increased. For this reason, the hardened | cured material excellent in durability which can endure repeated deformation | transformation is realizable. On the other hand, although it does not specifically limit as an upper limit of the tensile strength of the hardened | cured material of an insulating sheet, For example, it may be 15 MPa or less, and may be 13 MPa or less. Thereby, the balance of the elasticity of the hardened | cured material of an insulating sheet and mechanical strength can be aimed at.
本実施形態の絶縁性シートの、ＪＩＳ Ｋ６２５２（２００１）に準拠して測定される引裂強度の下限値としては、例えば、１５Ｎ／ｍｍ以上でもよく、２０Ｎ／ｍｍ以上でもよく、好ましくは２５Ｎ／ｍｍ以上であり、より好ましくは３０Ｎ／ｍｍ以上であり、さらに好ましくは３３Ｎ／ｍｍ以上であり、さらに一層好ましくは３５Ｎ／ｍｍ以上である。これにより、絶縁性ペーストの硬化物等で構成される絶縁性シートの繰り返し使用時における耐久性や機械的強度を向上させることができる。一方で、絶縁性シートの硬化物の引裂強度の上限値としては、特に限定されないが、例えば、７０Ｎ／ｍｍ以下としてもよく、６０Ｎ／ｍｍ以下としてもよい。これにより、本実施形態の絶縁性シートの硬化物の諸特性のバランスをとることができる。 The lower limit value of the tear strength measured according to JIS K6252 (2001) of the insulating sheet of the present embodiment may be, for example, 15 N / mm or more, 20 N / mm or more, and preferably 25 N / mm. It is above, More preferably, it is 30 N / mm or more, More preferably, it is 33 N / mm or more, More preferably, it is 35 N / mm or more. Thereby, durability and mechanical strength at the time of repeated use of the insulating sheet comprised with the hardened | cured material etc. of insulating paste can be improved. On the other hand, although it does not specifically limit as an upper limit of the tear strength of the hardened | cured material of an insulating sheet, For example, it is good also as 70 N / mm or less, and good also as 60 N / mm or less. Thereby, the various characteristics of the hardened | cured material of the insulating sheet of this embodiment can be balanced.
本実施形態では、たとえば絶縁性ペースト中に含まれる各成分の種類や配合量、絶縁性ペーストの調製方法等を適切に選択することにより、上記Ｗ２／Ｗ１×１００、粘度、チキソ指数、硬度、引張強度および引裂強度を制御することが可能である。これらの中でも、たとえば、疎水性の溶剤、炭化水素系溶剤、印刷に適した高沸点の溶剤または極性項や水素結合項が小さい溶剤などの溶剤の種類を適切に選択すること、シリカ粒子（Ｃ）の配合量や配合比率、末端にビニル基を有するビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）を使用することにより樹脂の架橋密度や架橋構造の偏在を制御すること、シリカ粒子（Ｃ）のシランカップリング剤（Ｄ）で表面改質すること、水を添加すること等のシランカップリング剤（Ｄ）とシリカ粒子（Ｃ）との反応をより確実に進行させること、硬化温度および硬化時間を適切に制御することなどが、上記Ｗ２／Ｗ１×１００、粘度、チキソ指数、硬度、引張強度および引裂強度を所望の数値範囲とするための要素として挙げられる。 In this embodiment, for example, by appropriately selecting the type and blending amount of each component contained in the insulating paste, the preparation method of the insulating paste, etc., the above W2 / W1 × 100, viscosity, thixo index, hardness, It is possible to control the tensile strength and tear strength. Among these, for example, a hydrophobic solvent, a hydrocarbon solvent, a solvent having a high boiling point suitable for printing or a solvent having a small polar term or a small hydrogen bond term, and appropriately selecting the type of solvent, silica particles (C ) And the mixing ratio, the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) having a vinyl group at the terminal is used to control the crosslink density of the resin and the uneven distribution of the crosslink structure, and the silane cup of the silica particles (C) Proper reaction of silane coupling agent (D) and silica particles (C) such as surface modification with ring agent (D) and addition of water, curing temperature and curing time are appropriate And the like are included as elements for bringing the above W2 / W1 × 100, viscosity, thixo index, hardness, tensile strength, and tear strength into desired numerical ranges.
（絶縁性ペーストの製造方法）
以下、本実施形態に係る絶縁性ペーストの製造方法について説明する。
(Insulating paste manufacturing method)
Hereinafter, the manufacturing method of the insulating paste according to the present embodiment will be described.
本実施形態の絶縁性ペーストは、たとえば、以下に示すような工程を経ることにより製造することができる。 The insulating paste of the present embodiment can be manufactured, for example, through the following processes.
まず、シリコーンゴム系硬化性組成物の各成分を、任意の混練装置により、均一に混合してシリコーンゴム系硬化性組成物を調製する。 First, each component of the silicone rubber-based curable composition is uniformly mixed by an arbitrary kneading apparatus to prepare a silicone rubber-based curable composition.
［１］たとえば、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）と、シリカ粒子（Ｃ）と、シランカップリング剤（Ｄ）とを所定量秤量し、その後、任意の混練装置により、混練することで、これら各成分（Ａ）、（Ｃ）、（Ｄ）を含有する混練物を得る。 [1] For example, a predetermined amount of vinyl group-containing organopolysiloxane (A), silica particles (C), and silane coupling agent (D) are weighed, and then kneaded by an arbitrary kneading apparatus. A kneaded product containing these components (A), (C), and (D) is obtained.
なお、この混練物は、予めビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）とシランカップリング剤（Ｄ）とを混練し、その後、シリカ粒子（Ｃ）を混練（混合）して得るのが好ましい。これにより、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）中におけるシリカ粒子（Ｃ）の分散性がより向上する。 The kneaded product is preferably obtained by kneading the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) and the silane coupling agent (D) in advance, and then kneading (mixing) the silica particles (C). Thereby, the dispersibility of the silica particles (C) in the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) is further improved.
また、この混練物を得る際には、水（Ｆ）を必要に応じて、各成分（Ａ）、（Ｃ）、および（Ｄ）の混練物に添加するようにしてもよい。これにより、シランカップリング剤（Ｄ）とシリカ粒子（Ｃ）との反応をより確実に進行させることができる。 Moreover, when obtaining this kneaded material, you may make it add water (F) to the kneaded material of each component (A), (C), and (D) as needed. Thereby, reaction with a silane coupling agent (D) and a silica particle (C) can be advanced more reliably.
さらに、各成分（Ａ）、（Ｃ）、（Ｄ）の混練は、第１温度で加熱する第１ステップと、第２温度で加熱する第２ステップとを経るようにするのが好ましい。これにより、第１ステップにおいて、シリカ粒子（Ｃ）の表面をカップリング剤（Ｄ）で表面処理することができるとともに、第２ステップにおいて、シリカ粒子（Ｃ）とカップリング剤（Ｄ）との反応で生成した副生成物を混練物中から確実に除去することができる。その後、必要に応じて、得られた混練物に対して、成分（Ａ）を添加し、更に混練してもよい。これにより、混練物の成分のなじみを向上させることができる。 Furthermore, kneading of the components (A), (C), and (D) is preferably performed through a first step of heating at the first temperature and a second step of heating at the second temperature. Thereby, in the first step, the surface of the silica particles (C) can be surface-treated with the coupling agent (D), and in the second step, the silica particles (C) and the coupling agent (D) By-products generated by the reaction can be reliably removed from the kneaded product. Thereafter, if necessary, the component (A) may be added to the obtained kneaded product and further kneaded. Thereby, the familiarity of the components of the kneaded product can be improved.
第１温度は、例えば、４０〜１２０℃程度であるのが好ましく、例えば、６０〜９０℃程度であるのがより好ましい。第２温度は、例えば、１３０〜２１０℃程度であるのが好ましく、例えば、１６０〜１８０℃程度であるのがより好ましい。 For example, the first temperature is preferably about 40 to 120 ° C, and more preferably about 60 to 90 ° C. The second temperature is preferably about 130 to 210 ° C, for example, and more preferably about 160 to 180 ° C.
また、第１ステップにおける雰囲気は、窒素雰囲気下のような不活性雰囲気下であるのが好ましく、第２ステップにおける雰囲気は、減圧雰囲気下であるのが好ましい。 The atmosphere in the first step is preferably an inert atmosphere such as a nitrogen atmosphere, and the atmosphere in the second step is preferably a reduced pressure atmosphere.
さらに、第１ステップの時間は、例えば、０．３〜１．５時間程度であるのが好ましく、０．５〜１．２時間程度であるのがより好ましい。第２ステップの時間は、例えば、０．７〜３．０時間程度であるのが好ましく、１．０〜２．０時間程度であるのがより好ましい。 Furthermore, the time of the first step is preferably, for example, about 0.3 to 1.5 hours, and more preferably about 0.5 to 1.2 hours. The time for the second step is, for example, preferably about 0.7 to 3.0 hours, and more preferably about 1.0 to 2.0 hours.
第１ステップおよび第２ステップを、上記のような条件とすることで、前記効果をより顕著に得ることができる。 By setting the first step and the second step as described above, the effect can be obtained more remarkably.
［２］次に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）と、白金または白金化合物（Ｅ）とを所定量秤量し、その後、任意の混練装置を用いて、上記工程［１］で調製した混練物に、各成分（Ｂ）、（Ｅ）を混練することで、シリコーンゴム系硬化性組成物（エラストマー組成物）を得る。 [2] Next, a predetermined amount of organohydrogenpolysiloxane (B) and platinum or platinum compound (E) are weighed, and then kneaded product prepared in the above step [1] using an arbitrary kneading apparatus. In addition, by kneading the components (B) and (E), a silicone rubber-based curable composition (elastomer composition) is obtained.
なお、この各成分（Ｂ）、（Ｅ）の混練の際には、予め上記工程［１］で調製した混練物とオルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）とを、上記工程［１］で調製した混練物と白金または白金化合物（Ｅ）とを混練し、その後、それぞれの混練物を混練するのが好ましい。これにより、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）との反応を進行させることなく、各成分（Ａ）〜（Ｅ）をシリコーンゴム系硬化性組成物中に確実に分散させることができる。 When kneading each of the components (B) and (E), the kneaded material prepared in advance in the step [1] and the organohydrogenpolysiloxane (B) were prepared in the step [1]. It is preferable to knead the kneaded material and platinum or the platinum compound (E), and then knead each kneaded material. As a result, the components (A) to (E) are surely contained in the silicone rubber-based curable composition without causing a reaction between the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) and the organohydrogenpolysiloxane (B). Can be dispersed.
各成分（Ｂ）、（Ｅ）を混練する際の温度は、ロール設定温度として、例えば、１０〜７０℃程度であるのが好ましく、２５〜３０℃程度であるのがより好ましい。 The temperature at which the components (B) and (E) are kneaded is, for example, preferably about 10 to 70 ° C., more preferably about 25 to 30 ° C. as the roll setting temperature.
さらに、混練する時間は、例えば、５分〜１時間程度であるのが好ましく、１０〜４０分程度であるのがより好ましい。 Furthermore, the kneading time is preferably, for example, about 5 minutes to 1 hour, and more preferably about 10 to 40 minutes.
上記工程［１］および上記工程［２］において、温度を上記範囲内とすることにより、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）との反応の進行をより的確に防止または抑制することができる。また、上記工程［１］および上記工程［２］において、混練時間を上記範囲内とすることにより、各成分（Ａ）〜（Ｅ）をシリコーンゴム系硬化性組成物中により確実に分散させることができる。 In the step [1] and the step [2], by setting the temperature within the above range, the progress of the reaction between the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) and the organohydrogenpolysiloxane (B) is more accurately performed. Can be prevented or suppressed. Moreover, in said process [1] and said process [2], by making kneading time into the said range, each component (A)-(E) can be more reliably disperse | distributed in a silicone rubber-type curable composition. Can do.
なお、各工程［１］、［２］において使用される混練装置としては、特に限定されないが、例えば、ニーダー、２本ロール、バンバリーミキサー（連続ニーダー）、加圧ニーダー等を用いることができる。 The kneading apparatus used in each of the steps [1] and [2] is not particularly limited, and for example, a kneader, two rolls, a Banbury mixer (continuous kneader), a pressure kneader, or the like can be used.
また、本工程［２］において、混練物中に１−エチニルシクロヘキサノールのような反応抑制剤を添加するようにしてもよい。これにより、混練物の温度が比較的高い温度に設定されたとしても、ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）との反応の進行をより的確に防止または抑制することができる。 In this step [2], a reaction inhibitor such as 1-ethynylcyclohexanol may be added to the kneaded product. Thereby, even if the temperature of the kneaded product is set to a relatively high temperature, the progress of the reaction between the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) and the organohydrogenpolysiloxane (B) is more accurately prevented or suppressed. be able to.
［３］次に、工程［２］で得られたエラストマー組成物（シリコーンゴム系硬化性組成物）を、溶剤に溶解させることにより、本実施形態の絶縁性ペーストを得ることができる。 [3] Next, the insulating paste of this embodiment can be obtained by dissolving the elastomer composition (silicone rubber-based curable composition) obtained in the step [2] in a solvent.
［用途］
以下、本実施形態の絶縁性ペーストの用途の一例について、図１を示しながら説明する。図１には、配線を備えた電子装置１００の概略を断面図として図示している。
[Usage]
Hereinafter, an example of the use of the insulating paste of the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of an
電子装置１００は、図１に示すように、配線基板５０と、電子部品６０と、を備えることができる。この配線基板５０は、基板２０上に配線１０を備えることにより構成される。基板２０は、伸縮性を有する絶縁基板を用いることできる。この基板２０は、本実施形態の絶縁性ペーストを硬化させた硬化物で構成することができる。電子部品６０は、このような伸縮性配線基板（配線基板５０）を構成する配線１０に電気的に接続するように構成されていてもよい。
As illustrated in FIG. 1, the
本実施形態の絶縁性ペーストは、得られる硬化物に対して機械的強度や繰り返し伸縮したときの耐久性を維持することができるため、接続信頼性に優れた電子装置１００の構造を実現することができる。
本実施形態の電子装置１００は、たとえばウェアラブルデバイスとして用いられるものであり、各方向に繰り返し伸縮される装置に好適に用いることができる。
Since the insulating paste of this embodiment can maintain mechanical strength and durability when repeatedly stretched with respect to the obtained cured product, the structure of the
The
また、本実施形態の電子装置１００を構成する配線１０は、通常、柔軟性を有する導電性材料により構成される。この導電性材料は、例えば、エラストマー組成物および導電性フィラーを含むことができる。
このエラストマー組成物としては、前述の絶縁性ペーストの材料として例示されたエラストマー組成物と同様のものを採用することができる。具体的には、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、スチレンゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム等を形成するために用いられるエラストマー組成物を用いることができ、用途等に応じ、この材料を適宜選択することができる。
In addition, the
As this elastomer composition, the same elastomer composition as exemplified as the material of the above-described insulating paste can be employed. Specifically, an elastomer composition used to form silicone rubber, urethane rubber, fluorine rubber, nitrile rubber, acrylic rubber, styrene rubber, chloroprene rubber, ethylene propylene rubber, etc. can be used, depending on the application, etc. This material can be appropriately selected.
上記配線１０は、上記のシリコーンゴム系硬化性組成物および導電性フィラーを含む導電性ペーストを硬化してなる、導電ペーストの硬化物で構成されていてもよい。
The said
上記導電性ペースト中の導電性フィラーとしては、例えば、公知の導電材料を用いてもよいが、以下のような金属粉（Ｇ）を含むことができる。
この金属粉（Ｇ）を構成する金属は特に限定はされないが、例えば、銅、銀、金、ニッケル、錫、鉛、亜鉛、ビスマス、アンチモン、或いはこれらを合金化した金属粉のうち少なくとも一種類、あるいは、これらのうちの二種以上を含むことができる。
これらのうち、金属粉（Ｇ）としては、導電性の高さや入手容易性の高さから、銀または銅を含むこと、すなわち、銀粉または銅粉を含むことが好ましい。なお、これらの金属粉（Ｇ）は他種金属でコートしたものも使用できる。
As the conductive filler in the conductive paste, for example, a known conductive material may be used, but the following metal powder (G) can be included.
Although the metal which comprises this metal powder (G) is not specifically limited, For example, at least 1 type in copper, silver, gold | metal | money, nickel, tin, lead, zinc, bismuth, antimony, or the metal powder which alloyed these Alternatively, two or more of these can be included.
Among these, the metal powder (G) preferably contains silver or copper, that is, contains silver powder or copper powder because of its high conductivity and high availability. These metal powders (G) may be those coated with other types of metals.
本実施形態において、金属粉（Ｇ）の形状には制限がないが、樹枝状、球状、リン片状等の従来から用いられているものが使用できる。 In this embodiment, although there is no restriction | limiting in the shape of metal powder (G), what was used conventionally, such as dendritic shape, spherical shape, and flake shape, can be used.
また、金属粉（Ｇ）の粒径も制限されないが、たとえば平均粒径Ｄ５０で０．００１μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは０．０１μｍ以上であり、さらに好ましくは０．１μｍ以上である。金属粉（Ｇ）の粒径は、たとえば平均粒径Ｄ５０で１，０００μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１００μｍ以下であり、さらに好ましくは２０μｍ以下である。
平均粒径Ｄ５０をこのような範囲に設定することで、導電性ペーストの硬化物として適度な導電性を発揮することができる。なお、金属粉（Ｇ）の粒径は、たとえば、導電性ペーストあるいはこの硬化物について透過型電子顕微鏡等で観察の上、画像解析を行い、任意に選んだ金属粉２００個の平均値として定義することができる。
Further, in is not the particle size also limits the metal powder (G), for example, preferably has an average particle at diameter D 50 at 0.001μm, more preferably at 0.01μm or more, more preferably 0.1μm or more is there. The particle size of the metal powder (G) is, for example, is preferably 1,000μm less in average particle diameter D 50, more preferably 100μm or less, more preferably 20μm or less.
By setting the average particle diameter D 50 within such a range, it is possible to exert appropriate conductivity as the cured conductive paste. In addition, the particle size of the metal powder (G) is defined as an average value of 200 metal powders arbitrarily selected by conducting image analysis after observing the conductive paste or the cured product with a transmission electron microscope or the like, for example. can do.
上記導電性ペースト中における導電性フィラーの含有量は、導電性ペースト全体に対して、３０質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがより好ましく、５０質量％以上であることがさらに好ましい。また、導電性ペースト中における導電性フィラーの含有量は、導電性ペース全体に対して、８５質量％以下であることが好ましく、７５質量％以下であることがより好ましく、６５質量％以下であることがさらに好ましい。
金属粉（Ｇ）の含有量を上記下限値以上とすることにより、絶縁性ペーストの硬化物が適度な導電特性を持つことができる。また、金属粉（Ｇ）の含有量を上記上限値以下とすることにより、硬化物が適度な柔軟性を持つことができる。
The content of the conductive filler in the conductive paste is preferably 30% by mass or more, more preferably 40% by mass or more, and 50% by mass or more with respect to the entire conductive paste. Is more preferable. The content of the conductive filler in the conductive paste is preferably 85% by mass or less, more preferably 75% by mass or less, and 65% by mass or less with respect to the entire conductive pace. More preferably.
By making content of metal powder (G) more than the said lower limit, the hardened | cured material of an insulating paste can have a moderate electroconductive characteristic. Moreover, hardened | cured material can have moderate softness | flexibility by making content of metal powder (G) below into the said upper limit.
また、導電性ペースト中における上記シリカ粒子（Ｃ）の含有量の下限値は、シリカ粒子（Ｃ）および導電性フィラーの合計量１００質量％に対して、例えば、１質量％以上であり、好ましくは３質量％以上であり、より好ましくは５質量％以上とすることができる。これにより、導電性ペーストの硬化物の機械的強度を向上させることができる。一方で、上記導電性ペースト中における上記シリカ粒子（Ｃ）の含有量の上限値は、シリカ粒子（Ｃ）および導電性フィラーの合計量１００質量％に対して、例えば、２０質量％以下であり、好ましくは１５質量％以下であり、より好ましくは１０質量％以下である。これにより、導電性ペーストの硬化物における伸縮電気特性と機械的強度のバランスを図ることができる。 Further, the lower limit of the content of the silica particles (C) in the conductive paste is, for example, 1% by mass or more with respect to 100% by mass of the total amount of the silica particles (C) and the conductive filler, preferably Is 3% by mass or more, more preferably 5% by mass or more. Thereby, the mechanical strength of the hardened | cured material of an electrically conductive paste can be improved. On the other hand, the upper limit of the content of the silica particles (C) in the conductive paste is, for example, 20% by mass or less with respect to 100% by mass of the total amount of the silica particles (C) and the conductive fillers. , Preferably it is 15 mass% or less, More preferably, it is 10 mass% or less. Thereby, the balance of the expansion-contraction electrical property and mechanical strength in the hardened | cured material of an electrically conductive paste can be aimed at.
本実施形態において、導電性ペーストの溶剤としては、上述の溶剤種を用いることができるが、この中でも上記絶縁性ペーストや絶縁性ペーストの硬化物である絶縁性シートに対して溶解性を示す溶剤を用いることができる。具体的な導電性ペーストの溶剤としては、例えば、高沸点溶剤やＨＳＰの極性項（δｐ）や水素結合項（δｈ）が上記上限値以下の溶剤を用いることができる。 In the present embodiment, as the solvent for the conductive paste, the above-mentioned solvent types can be used, and among these, the solvent exhibiting solubility with respect to the insulating sheet which is a cured product of the insulating paste or the insulating paste. Can be used. As a specific solvent for the conductive paste, for example, a solvent having a high boiling point solvent or a HSP polar term (δ p ) or hydrogen bond term (δ h ) of the above upper limit or less can be used.
本実施形態の絶縁性ペーストは、上記のような導電性ペーストの硬化物で形成された伸縮配線を備える伸縮性基板を構成する基板や、これら配線間の層間絶縁層に用いることができる。 The insulating paste of the present embodiment can be used for a substrate constituting a stretchable substrate provided with a stretchable wiring formed of a cured product of the conductive paste as described above, and an interlayer insulating layer between these wires.
また、上記電子部品６０は、用途に応じ、公知の部品の中から適宜選択すればよい。具体的には、半導体素子、及び半導体素子以外の抵抗やコンデンサ等を挙げることができる。半導体素子としては、たとえば、トランジスタや、ダイオード、ＬＥＤ、コンデンサ等を挙げることができる。本実施形態の電子装置１００において、この電子部品６０は配線１０により導通が図られている。
Further, the
また、本実施形態の電子装置１００は、必要に応じ、カバー材３０が備えられていてもよい。このカバー材３０を備えることにより、配線１０、電子部品６０が損傷されることを防ぐことができる。カバー材３０は、電子部品６０や、基板２０上の配線１０を覆うように構成されていてもよい。
また、このカバー材３０は、基板２０と同様の材料により構成することができる。このようなカバー材３０が基板２０や配線１０の伸縮に追従することから、電子装置１００全体として、偏りなく伸縮することができ、この電子装置１００の長寿命化にも資することができる。
Moreover, the
Further, the
次に、本実施形態の電子装置１００の製造工程の一例について図２を用いて説明する。
図２は、本実施形態における電子装置１００の製造工程の概略を示す断面図である。
Next, an example of a manufacturing process of the
FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating an outline of the manufacturing process of the
まず図２（ａ）に示すように、作業台１１０上に支持体１２０を設置し、その支持体１２０上に絶縁ペースト１３０を塗工する。塗工方法としては、各種の方法を用いることができるが、例えば、スキージ１４０を用いたスキージ方法などの印刷法を用いることができる。続いて、塗膜状の絶縁ペースト１３０を乾燥させて、支持体１２０上に絶縁層１３２（乾燥した絶縁性シート）を形成することができる。乾燥条件は、絶縁ペースト１３０中の溶剤の種類や量に応じて適宜設定することができるが、例えば、乾燥温度を１５０℃〜１８０℃、乾燥時間を１分〜３０分等とすることができる。
First, as shown in FIG. 2A, a
続いて、図２（ｂ）に示すように、絶縁層１３２上に、所定の開口パターン形状を有するマスク１６０を配置する。そして、図２（ｂ）、（ｃ）に示すように、マスク１６０を介して、絶縁層１３２上に導電ペースト１５０を塗工する。塗工方法は、絶縁ペースト１３０の塗工方法と同様の手法を用いることができ、例えば、スキージ１４０によるスキージ印刷を用いてもよい。ここで、絶縁ペースト１３０および導電ペースト１５０がそれぞれ熱硬化性エラストマー組成物を含む場合、乾燥した絶縁層１３２上に、所定のパターン形状を有する導電性塗膜（導電層１５２）を積層した後、これらを一括して硬化処理してもよい。硬化処理としては、熱硬化性エラストマー組成物に応じて適宜設定できるが、例えば、硬化温度を１６０℃〜２２０℃、硬化時間を１時間〜３時間等とすることができる。硬化処理後または硬化処理前に、図２（ｄ）に示すように、マスク１６０を取り外すことができる。これにより、絶縁層１３２の硬化物で構成される基板上に、所定のパターン形状を有する、導電層１５２の硬化物である配線を形成することができる。
Subsequently, as illustrated in FIG. 2B, a
続いて、図２（ｅ）に示すように、絶縁層１３２およびパターン状の導電層１５２の上に、さらに絶縁ペースト１７０を塗工し、図２（ｆ）に示すように絶縁層１７２を形成することができる。これらの工程を適宜、繰り返してもよい。また、絶縁層１３２から支持体１２０を分離することも可能である。
以上により、図２（ｆ）に示す電子装置１００を得ることができる。
Subsequently, as shown in FIG. 2E, an insulating
Thus, the
なお、絶縁ペーストに代えて絶縁性シートを使用する場合、図２（ｂ）に示す工程から開始してもよい。すなわち、支持体１２０上に絶縁性シートを設置し、所定の乾燥を行った後、その絶縁性シート上にマスク１６０を介して導電ペースト１５０を塗布してもよい。以後の工程は、上述の工程に従って行うことができる。これにより、図２（ｆ）に示す電子装置１００を得ることが可能である。
In addition, when using an insulating sheet instead of an insulating paste, you may start from the process shown in FIG.2 (b). That is, an insulating sheet may be placed on the
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。 It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and modifications, improvements, and the like within the scope that can achieve the object of the present invention are included in the present invention.
以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, although an example and a comparative example explain the present invention, the present invention is not limited to these.
実施例および比較例において用いた材料は以下の通りである。
（ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ））
（Ａ１−１）：第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン：ビニル基含有量は０．１３モル％、Ｍｎ＝２２７，７３４、Ｍｗ＝５７３，９０３、ＩＶ値（ｄｌ／ｇ）＝０．８９）、下記の合成スキーム１により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン（上記式（１−１）で表わされる構造）
（Ａ１−２）：第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン：ビニル基含有量は０．９２モル％、下記の合成スキーム２により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン（上記式（１−１）で表わされる構造でＲ１およびＲ２がビニル基である構造）
The materials used in Examples and Comparative Examples are as follows.
(Vinyl group-containing organopolysiloxane (A))
(A1-1): first vinyl group-containing linear organopolysiloxane: vinyl group content is 0.13 mol%, Mn = 227,734, Mw = 573,903, IV value (dl / g) = 0.89), vinyl group-containing dimethylpolysiloxane synthesized by the following synthesis scheme 1 (structure represented by the above formula (1-1))
(A1-2): second vinyl group-containing linear organopolysiloxane: vinyl group content is 0.92 mol%, vinyl group-containing dimethylpolysiloxane synthesized by the following synthesis scheme 2 (the above formula (1- 1) a structure in which R 1 and R 2 are vinyl groups
（オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ））
（Ｂ１）：直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン：モメンティブ社製、「８８４６６」
(Organohydrogenpolysiloxane (B))
(B1): Linear organohydrogenpolysiloxane: “88466” manufactured by Momentive
（シリカ粒子（Ｃ））
（Ｃ１）：シリカ微粒子（粒径７ｎｍ、比表面積３００ｍ２／ｇ）、日本アエロジル社製、「ＡＥＲＯＳＩＬ３００」
(Silica particles (C))
(C1): Silica fine particles (particle diameter 7 nm, specific surface area 300 m 2 / g), manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., “AEROSIL 300”
（シランカップリング剤（Ｄ））
（Ｄ１）：ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）、Ｇｅｌｅｓｔ社製、「ＨＥＸＡＭＥＴＨＹＬＤＩＳＩＬＡＺＡＮＥ（ＳＩＨ６１１０．１）」
（Ｄ２）：ジビニルテトラメチルジシラザン、Ｇｅｌｅｓｔ社製、「１，３−ＤＩＶＩＮＹＬＴＥＴＲＡＭＥＴＨＹＬＤＩＳＩＬＡＺＡＮＥ（ＳＩＤ４６１２．０）」
(Silane coupling agent (D))
(D1): Hexamethyldisilazane (HMDZ), manufactured by Gelest, “HEXAMETHYLDISILAZANE (SIH6110.1)”
(D2): Divinyltetramethyldisilazane, manufactured by Gelest, “1,3-DIVINYLTETRAMETHYLDISILAZANE (SID4612.0)”
（白金または白金化合物（Ｅ））
（Ｅ１）：白金化合物、ＰＬＡＴＩＮＵＭ ＤＩＶＩＮＹＬＴＥＴＲＡＭＥＴＨＹＬＤＩＳＩＬＯＸＡＮＥ ＣＯＭＰＬＥＸ（ｉｎ ｘｙｌｅｎｅ） （Ｇｅｌｅｓｔ社製、商品名「ＳＩＰ６８３１．２」）
(Platinum or platinum compound (E))
(E1): Platinum compound, PLATINUM DIVINYLTETRAMETHYLDISILOXAN COMPLEX (in xylen) (manufactured by Gelest, trade name “SIP6831.2”)
（水（Ｆ））
（Ｆ１）：純水
(Water (F))
(F1): Pure water
（金属粉（Ｇ））
（Ｇ１）：銀粉、ＤＯＷＡエレクトロニクス社製、商品名「３−８Ｆ」、平均粒径Ｄ５０１．６μｍ
(Metal powder (G))
(G1): Silver powder, manufactured by DOWA Electronics, trade name “3-8F”, average particle size D 50 1.6 μm
（添加剤）
（反応阻害剤１）：１−エチニル−１−シクロヘキサノール（東京化成社製）
(Additive)
(Reaction inhibitor 1): 1-ethynyl-1-cyclohexanol (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.)
（ビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）の合成）
［合成スキーム１：第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）の合成］
下記式（７）にしたがって、第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）を合成した。
すなわち、Ａｒガス置換した、冷却管および攪拌翼を有する３００ｍＬセパラブルフラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン７４．７ｇ（２５２ｍｍｏｌ）、カリウムシリコネート０．１ｇを入れ、昇温し、１２０℃で３０分間攪拌した。なお、この際、粘度の上昇が確認できた。
その後、１５５℃まで昇温し、３時間攪拌を続けた。そして、３時間後、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン０．１ｇ（０．６ｍｍｏｌ）を添加し、さらに、１５５℃で４時間攪拌した。
さらに、４時間後、トルエン２５０ｍＬで希釈した後、水で３回洗浄した。洗浄後の有機層をメタノール１．５Ｌで数回洗浄することで、再沈精製し、オリゴマーとポリマーを分離した。得られたポリマーを６０℃で一晩減圧乾燥し、第１のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−１）を得た（Ｍｗ＝５７３，９０３、Ｍｎ＝２２７，７３４）。また、Ｈ−ＮＭＲスペクトル測定により算出したビニル基含有量は０．１３モル％であった。
(Synthesis of vinyl group-containing organopolysiloxane (A))
[Synthesis Scheme 1: Synthesis of First Vinyl Group-Containing Linear Organopolysiloxane (A1-1)]
A first vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-1) was synthesized according to the following formula (7).
That is, Ar gas-substituted 300 mL separable flask having a cooling tube and a stirring blade was charged with 74.7 g (252 mmol) of octamethylcyclotetrasiloxane and 0.1 g of potassium siliconate, heated, and heated at 120 ° C. for 30 minutes. Stir. At this time, an increase in viscosity was confirmed.
Thereafter, the temperature was raised to 155 ° C. and stirring was continued for 3 hours. After 3 hours, 0.1 g (0.6 mmol) of 1,3-divinyltetramethyldisiloxane was added, and the mixture was further stirred at 155 ° C. for 4 hours.
Further, after 4 hours, the mixture was diluted with 250 mL of toluene and then washed with water three times. The washed organic layer was washed several times with 1.5 L of methanol, and purified by reprecipitation to separate the oligomer and polymer. The obtained polymer was dried under reduced pressure at 60 ° C. overnight to obtain a first vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-1) (Mw = 573,903, Mn = 227,734). The vinyl group content calculated by H-NMR spectrum measurement was 0.13 mol%.
［合成スキーム２：第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−２）の合成］
上記（Ａ１−１）の合成工程において、オクタメチルシクロテトラシロキサン７４．７ｇ（２５２ｍｍｏｌ）に加えて２，４，６，８−テトラメチル２，４，６，８−テトラビニルシクロテトラシロキサン０．８６ｇ（２．５ｍｍｏｌ）を用いたこと以外は、（Ａ１−１）の合成工程と同様にすることで、下記式のように、第２のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン（Ａ１−２）を合成した。Ｈ−ＮＭＲスペクトル測定により算出したビニル基含有量は０．９２モル％であった。
In the synthesis step (A1-1), in addition to 74.7 g (252 mmol) of octamethylcyclotetrasiloxane, 2,4,6,8-tetramethyl 2,4,6,8-tetravinylcyclotetrasiloxane The second vinyl group-containing linear organopolysiloxane (A1-2) was obtained by the same method as in the synthesis step (A1-1) except that 86 g (2.5 mmol) was used. ) Was synthesized. The vinyl group content calculated by H-NMR spectrum measurement was 0.92 mol%.
［絶縁性ペーストの作製］
（実施例１〜６：シリコーンゴム系硬化性組成物１〜６の調製）
実施例１〜６において、次のようにしてシリコーンゴム系硬化性組成物１〜６を調整した。まず、下記の表１に示す割合で、９０％のビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）、シランカップリング剤（Ｄ）および水（Ｆ）の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子（Ｃ）を加えてさらに混練し、混練物（シリコーンゴムコンパウンド）を得た。
ここで、シリカ粒子（Ｃ）添加後の混練は、カップリング反応のために窒素雰囲気下、６０〜９０℃の条件下で１時間混練する第１ステップと、副生成物（アンモニア）の除去のために減圧雰囲気下、１６０〜１８０℃の条件下で２時間混練する第２ステップとを経ることで行い、その後、冷却し、残り１０％のビニル基含有オルガノポリシロキサン（Ａ）を２回に分けて添加し、２０分間混練した。
続いて、下記の表１に示す割合で、得られた混練物（シリコーンゴムコンパウンド）１００重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ）、白金または白金化合物（Ｅ）および反応阻害剤を加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物１〜６（エラストマー組成物）を得た。
[Preparation of insulating paste]
(Examples 1 to 6: Preparation of silicone rubber-based curable compositions 1 to 6)
In Examples 1 to 6, silicone rubber-based curable compositions 1 to 6 were prepared as follows. First, a mixture of 90% vinyl group-containing organopolysiloxane (A), silane coupling agent (D) and water (F) was kneaded in advance at the ratio shown in Table 1 below, and then silica particles ( C) was added and further kneaded to obtain a kneaded product (silicone rubber compound).
Here, the kneading after the addition of the silica particles (C) includes the first step of kneading for 1 hour under the condition of 60 to 90 ° C. in a nitrogen atmosphere for the coupling reaction, and the removal of the by-product (ammonia). Therefore, the second step of kneading for 2 hours under the condition of 160 to 180 ° C. in a reduced-pressure atmosphere is performed, and then cooled, and the remaining 10% of the vinyl group-containing organopolysiloxane (A) is added twice. Add in portions and knead for 20 minutes.
Subsequently, organohydrogenpolysiloxane (B), platinum or a platinum compound (E) and a reaction inhibitor were added to 100 parts by weight of the obtained kneaded material (silicone rubber compound) at the ratio shown in Table 1 below. And kneading with a roll to obtain silicone rubber-based curable compositions 1 to 6 (elastomer composition).
続いて、得られた１００重量部のシリコーンゴム系硬化性組成物１〜６を、２１２．５重量部のテトラデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、液状の絶縁性ペースト１〜６を得た。 Subsequently, 100 parts by weight of the obtained silicone rubber-based curable compositions 1 to 6 were immersed in 212.5 parts by weight of tetradecane, and then stirred with a rotation / revolution mixer to obtain a liquid insulating paste 1 to 6 6 was obtained.
［導電性ペーストの作製］
続いて、表１に記載の１００重量部のシリコーンゴム系硬化性組成物５を、２３３重量部のテトラデカンに浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、溶液状としたものに、銀粉（Ｇ１）４００重量部を加えて再度自転・公転ミキサーで撹拌することで導電性ペーストを得た。
[Preparation of conductive paste]
Subsequently, 100 parts by weight of the silicone rubber-based curable composition 5 shown in Table 1 was immersed in 233 parts by weight of tetradecane, and then stirred with a rotation / revolution mixer to obtain a solution. G1) A conductive paste was obtained by adding 400 parts by weight and stirring again with a rotating / revolving mixer.
（シリコーンゴムの作製）
実施例１〜６において、得られたシリコーンゴム系硬化性組成物１〜６を、１６０℃、１０ＭＰａで２０分間プレスし、厚さ１ｍｍのシート状に成形すると共に、１次硬化した。続いて、２００℃で４時間加熱し、２次硬化した。
以上により、シート状シリコーンゴム（シリコーンゴム系硬化性組成物１〜６の硬化物）からなる絶縁性シート１〜６を得た。得られた絶縁性シートに対して、下記の評価を行った。評価結果を表２に示す。
引張強度、については、３つのサンプルで行い、３つの平均値を測定値とした。また、引裂強度については、５つのサンプルで行い、５つの平均値を測定値とした。さらに、硬度については、２つのサンプルを用いて、各サンプルでｎ＝５で測定を行い１０測定の平均値を測定値とした。それぞれに対して、その平均値を表２に示す。
(Production of silicone rubber)
In Examples 1 to 6, the obtained silicone rubber-based curable compositions 1 to 6 were pressed at 160 ° C. and 10 MPa for 20 minutes, formed into a 1 mm thick sheet, and primarily cured. Subsequently, it was heated at 200 ° C. for 4 hours and secondarily cured.
Thus, insulating sheets 1 to 6 made of sheet-like silicone rubber (cured product of silicone rubber-based curable compositions 1 to 6) were obtained. The following evaluation was performed with respect to the obtained insulating sheet. The evaluation results are shown in Table 2.
Tensile strength was measured using three samples, and three average values were used as measured values. Moreover, about tear strength, it carried out with five samples and made five average values into the measured value. Furthermore, about hardness, it measured by n = 5 with each sample using 2 samples, and made the average value of 10 measurements into the measured value. The average value is shown in Table 2 for each.
（実施例７）
絶縁性シート７として、アズワン株式会社で購入した天然ゴムのシート（硬さ６０、厚さ１ｍｍ、幅５００ｍｍ×長さ５００ｍｍ、アズワン商品コード２−９２８９−０２）を用いた。下記の評価を行った。評価結果については、シリコーンゴムの作製に記載したサンプル数、評価回数と同様におこなった。
(Example 7)
As the insulating sheet 7, a natural rubber sheet (
（実施例８）
絶縁性シート８として、アズワン株式会社で購入したエチレンプロピレンゴムのシート（硬さ６５、厚さ１ｍｍ、幅５００ｍｍ×長さ５００ｍｍ、アズワン商品コード２−９３０１−０２）を用いた。
(Example 8)
As the insulating sheet 8, an ethylene propylene rubber sheet (hardness 65, thickness 1 mm, width 500 mm × length 500 mm, AS ONE product code 2-9301-02) purchased from AS ONE Corporation was used.
（比較例１）
絶縁性シート９として、アズワン株式会社で購入したクロロプレンゴムのシート（硬さ６０、厚さ１ｍｍ、幅５００ｍｍ×長さ５００ｍｍ、アズワン商品コード２−９２９３−０２）を用いた。
(Comparative Example 1)
As the insulating sheet 9, a sheet of chloroprene rubber (
（比較例２）
絶縁性ペースト７として、水分散ウレタン（住化バイエルウレタン株式社製、ディスパコールＵ４２）を型枠に流し込み、３日間自然乾燥して１５０ｍｍ×１５０ｍｍ、厚さ１ｍｍの絶縁性シート１０を得た。
(Comparative Example 2)
As the insulating paste 7, water-dispersed urethane (manufactured by Sumika Bayer Urethane Co., Ltd., Dispacol U42) was poured into a mold and naturally dried for 3 days to obtain an insulating
（比較例３）
絶縁性シート１１として、株式会社扶桑ゴム産業で購入したポリエーテル型ウレタンのシート（硬さ９０、厚さ１ｍｍ、幅１０００ｍｍ×長さ２０００ｍｍ、ゴム通商品コード１０００５−０００２−０）を用いた。
(Comparative Example 3)
As the insulating sheet 11, a polyether-type urethane sheet (hardness 90, thickness 1 mm, width 1000 mm × length 2000 mm, rubber communication product code 10005-0002-0) purchased from Fuso Rubber Industry Co., Ltd. was used.
（比較例４）
絶縁性シート１２として、株式会社扶桑ゴム産業で購入したポリエステル型ウレタンのシート（硬さ３０、厚さ１ｍｍ、幅１０００ｍｍ×長さ２０００ｍｍ、ゴム通商品コード１０１９９−０００４−０）を用いた。
(Comparative Example 4)
As the insulating sheet 12, a polyester urethane sheet (
（比較例５）
絶縁性シート１３として、フッ素系ゴムのシート（厚さ１ｍｍ、クレハエラストマー株式会社製、ＦＢ７６０Ｎ）を用いた。
(Comparative Example 5)
As the insulating sheet 13, a fluorine rubber sheet (thickness 1 mm, manufactured by Kureha Elastomer Co., Ltd., FB760N) was used.
（比較例６）
絶縁性シート１４として、アズワン株式会社で購入したニトリルゴムのシート（硬さ６０、厚さ１ｍｍ、幅３００ｍｍ×長さ３００ｍｍ、アズワン商品コード２−９３０５−０１）を用いた。
(Comparative Example 6)
As the insulating sheet 14, a nitrile rubber sheet (
表２中の溶剤のハンセンの溶解度パラメータ（ＨＳＰ）において、テトラデカンの分散項（δｄ）：１５．８ＭＰａ１／２、極性項（δｐ）：０ＭＰａ１／２、水素結合項（δｈ）：０ＭＰａ１／２であり、水の分散項（δｄ）：１７．９ＭＰａ１／２、極性項（δｐ）：１２．８ＭＰａ１／２、水素結合項（δｈ）：２４．３ＭＰａ１／２であった。また、テトラデカンの沸点は２５３℃であった。 In the solubility parameter (HSP) of Hansen as a solvent in Table 2, tetradecane dispersion term (δ d ): 15.8 MPa 1/2 , polar term (δ p ): 0 MPa 1/2 , hydrogen bond term (δ h ) : 0 MPa 1/2 , water dispersion term (δ d ): 17.9 MPa 1/2 , polar term (δ p ): 12.8 MPa 1/2 , hydrogen bond term (δ h ): 24.3 MPa 1 / 2 . Tetradecane had a boiling point of 253 ° C.
［絶縁性ペーストおよび絶縁性シートの評価］
得られた絶縁性ペーストおよび絶縁性シートについては以下の項目に従い評価を行った。
[Evaluation of insulating paste and insulating sheet]
The obtained insulating paste and insulating sheet were evaluated according to the following items.
（溶剤膨潤度合いの測定）
各実施例および各比較例において、得られた絶縁性シートを１００℃で６０分乾燥させ、そのときの絶縁性シートの重量Ｗ１を測定した。その後、室温２５℃で当該絶縁性シートを測定用溶剤に６０分浸漬させ、そのときの絶縁性シートの重量Ｗ２を測定した。測定用溶剤として、テトラデカンを使用した。絶縁性シートにおける乾燥後の溶剤膨潤度合いを、Ｗ２／Ｗ１×１００（％）とした。結果を表１に示す。
(Measurement of degree of solvent swelling)
In each example and each comparative example, the obtained insulating sheet was dried at 100 ° C. for 60 minutes, and the weight W1 of the insulating sheet at that time was measured. Then, the said insulating sheet was immersed in the solvent for a measurement for 60 minutes at room temperature 25 degreeC, and the weight W2 of the insulating sheet at that time was measured. Tetradecane was used as a solvent for measurement. The degree of solvent swelling after drying in the insulating sheet was defined as W2 / W1 × 100 (%). The results are shown in Table 1.
＜硬度：デュロメータ硬さＡ＞
得られた厚さ１ｍｍの、各実施例および各比較例の絶縁性シートを６枚積層し、６ｍｍの試験片を作製した。室温２５℃において、得られた試験片に対して、ＪＩＳ Ｋ６２５３（１９９７）に準拠してタイプＡデュロメータ硬さ（硬さ）を測定した。
<Hardness: Durometer hardness A>
Six insulating sheets of each Example and each Comparative Example having a thickness of 1 mm were laminated to prepare a 6 mm test piece. The type A durometer hardness (hardness) was measured in accordance with JIS K6253 (1997) with respect to the obtained test piece at a room temperature of 25 ° C.
＜引張強度＞
得られた厚さ１ｍｍの、各実施例および各比較例の絶縁性シートを用いて、ＪＩＳ Ｋ６２５１（２００４）に準拠して、ダンベル状３号形試験片を作製し、室温２５℃において、得られたダンベル状３号形試験片の引張強度を測定した。単位は、ＭＰａである。
<Tensile strength>
Using the obtained insulating sheets of each example and each comparative example having a thickness of 1 mm, a dumbbell-shaped No. 3 test piece was prepared according to JIS K6251 (2004), and obtained at room temperature of 25 ° C. The tensile strength of the dumbbell-shaped No. 3 test piece was measured. The unit is MPa.
＜引裂強度＞
得られた厚さ１ｍｍの、各実施例および各比較例の絶縁性シートを用いて、室温２５℃において、ＪＩＳ Ｋ６２５２（２００１）に準拠して、クレセント形試験片を作製し、得られたクレセント形試験片の引裂強度を測定した。単位は、Ｎ／ｍｍである。
<Tear strength>
Using the obtained insulating sheets of each example and each comparative example having a thickness of 1 mm, a crescent-shaped test piece was produced at room temperature of 25 ° C. according to JIS K6252 (2001), and the obtained crescent was obtained. The tear strength of the shape test piece was measured. The unit is N / mm.
（粘度、チキソ指数）
得られた絶縁性ペーストについて、東機産業社製のＴＰＥ−１００Ｈを用いて、室温２５℃における、せん断速度１〔１／ｓ〕、せん断速度５〔１／ｓ〕、せん断速度２０〔１／ｓ〕のそれぞれで粘度を測定した。チキソ指数は、せん断速度１〔１／ｓ〕で測定した時の粘度をη１とし、せん断速度５〔１／ｓ〕で測定した時の粘度をη５としたとき、チキソ指数を粘度比（η１／η５）として求めた。
(Viscosity, thixo index)
About the obtained insulating paste, shear rate 1 [1 / s], shear rate 5 [1 / s], shear rate 20 [1 /] at room temperature 25 ° C. using TPE-100H manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd. s] was measured for viscosity. The thixo index is a viscosity ratio (η1 / when the viscosity when measured at a shear rate of 1 [1 / s] is η1 and the viscosity when measured at a shear rate of 5 [1 / s] is η5. η5).
（導電層パターンの形状保持性評価）
各実施例・比較例で得た絶縁性シート上に、マスク（ＳＵＳ製の長さ１００ｍｍ×幅１００ｍｍ×厚み２００μｍの、Ｌ／Ｓ＝５００μｍ／５００μｍで長さ２０ｍｍ（１０本線）で開口しているもの）を乗せ、得られた導電性ペーストをキャストしメタルブレードでスキージした。その後、マスクを外し、１８０℃のオーブンで２時間乾燥・硬化させ、絶縁性シート（基板）上に、導電層パターン（配線）を形成した。硬化後に隣接する配線を目視で観察し、配線が独立しているかを確認し、独立している配線数を測定した。
◎：１０本全て
○：５本以上、９本以下
×：４本以下
(Evaluation of shape retention of conductive layer pattern)
On the insulating sheet obtained in each example and comparative example, a mask (
◎: All 10 ○: 5 or more, 9 or less ×: 4 or less
各実施例で得られた絶縁性シートは、各比較例の絶縁性シートと比べて、表面に形成された導電層パターンの形状保持性に優れていることが分かった。 It was found that the insulating sheet obtained in each example was superior in the shape retention of the conductive layer pattern formed on the surface as compared with the insulating sheet of each comparative example.
１０ 配線
２０ 基板
３０ カバー材
５０ 配線基板
６０ 電子部品
１００ 電子装置
１１０ 作業台
１２０ 支持体
１３０ 絶縁ペースト
１３２ 絶縁層
１４０ スキージ
１５０ 導電ペースト
１５２ 導電層
１６０ マスク
１７０ 絶縁ペースト
１７２ 絶縁層
DESCRIPTION OF
Claims (16)
下記の条件で測定される、乾燥後の溶剤膨潤度合いを示すＷ２／Ｗ１×１００が、１１０％以上２００％以下である、絶縁性シート。
（測定条件）
当該絶縁性シートを１００℃で６０分乾燥させたときの、当該絶縁性シートの重量をＷ１とし、その後、室温２５℃で当該絶縁性シートを測定用溶剤に６０分浸漬させた後の、当該絶縁性シートの重量をＷ２とする。 An insulating sheet containing an elastomer,
The insulating sheet whose W2 / W1 * 100 which shows the degree of solvent swelling after drying measured on the following conditions is 110% or more and 200% or less.
(Measurement condition)
When the insulating sheet is dried at 100 ° C. for 60 minutes, the weight of the insulating sheet is W1, and then the insulating sheet is immersed in a measurement solvent for 60 minutes at a room temperature of 25 ° C. The weight of the insulating sheet is W2.
伸縮性配線基板を構成する基板を形成するために用いられる、絶縁性シート。 The insulating sheet according to claim 1,
An insulating sheet used for forming a substrate constituting a stretchable wiring substrate.
ＪＩＳ Ｋ６２５３（１９９７）に準拠して規定されるデュロメータ硬さＡが、１０以上８０以下である、絶縁性シート。 The insulating sheet according to claim 1 or 2,
The insulating sheet whose durometer hardness A prescribed | regulated based on JISK6253 (1997) is 10-80.
ＩＳ Ｋ６２５１（２００４）に準拠して測定される引張強度が、４．０ＭＰａ以上１５ＭＰａ以下である、絶縁性シート。 The insulating sheet according to any one of claims 1 to 3,
The insulating sheet whose tensile strength measured based on IS K6251 (2004) is 4.0 MPa or more and 15 MPa or less.
ＪＩＳ Ｋ６２５２（２００１）に準拠して測定される引裂強度が、１５Ｎ／ｍｍ以上である、絶縁性シート。 The insulating sheet according to any one of claims 1 to 4,
An insulating sheet having a tear strength measured in accordance with JIS K6252 (2001) of 15 N / mm or more.
エラストマー組成物および溶剤を含む、絶縁性ペースト。 An insulating paste used for forming the insulating sheet according to any one of claims 1 to 5,
An insulating paste comprising an elastomer composition and a solvent.
前記溶剤が、沸点が１００℃以上３００℃以下である高沸点溶剤を含む、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to claim 6,
An insulating paste, wherein the solvent includes a high boiling point solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher and 300 ° C. or lower.
前記溶剤が、炭素数５以上２０以下の脂肪族炭化水素を含む、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to claim 6 or 7,
An insulating paste, wherein the solvent contains an aliphatic hydrocarbon having 5 to 20 carbon atoms.
前記溶剤が、ハンセン溶解度パラメータの極性項（δｐ）が１０ＭＰａ１／２以下である第１溶剤を含む、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to any one of claims 6 to 8,
An insulating paste, wherein the solvent includes a first solvent having a polarity term (δ p ) of a Hansen solubility parameter of 10 MPa 1/2 or less.
室温２５℃における、当該絶縁性ペーストの粘度が、１Ｐａ・ｓ以上１００Ｐａ・ｓ以下である、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to any one of claims 6 to 9,
An insulating paste having a viscosity of 1 Pa · s or more and 100 Pa · s or less at a room temperature of 25 ° C.
室温２５℃における当該絶縁性ペーストについて、せん断速度１〔１／ｓ〕で測定した時の粘度をη１とし、せん断速度５〔１／ｓ〕で測定した時の粘度をη５としたとき、粘度比（η１／η５）であるチキソ指数が、１．０以上３．０以下である、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to any one of claims 6 to 10,
For the insulating paste at room temperature 25 ° C., the viscosity ratio when the viscosity when measured at a shear rate of 1 [1 / s] is η1 and the viscosity when measured at a shear rate of 5 [1 / s] is η5. An insulating paste having a thixotropic index (η1 / η5) of 1.0 or more and 3.0 or less.
前記エラストマー組成物が、シリコーンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴムからなる群から選択される一種以上のエラストマーを形成するための熱硬化性エラストマー組成物を含む、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to any one of claims 6 to 11,
An insulating paste, wherein the elastomer composition comprises a thermosetting elastomer composition for forming one or more elastomers selected from the group consisting of silicone rubber, urethane rubber, and fluororubber.
前記エラストマー組成物が、シリコーンゴム系硬化性組成物を含む、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to any one of claims 6 to 12,
An insulating paste, wherein the elastomer composition comprises a silicone rubber-based curable composition.
前記エラストマー組成物の含有量が、当該絶縁性ペースト全体に対して、５質量％以上５０質量％以下である、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to any one of claims 6 to 13,
The insulating paste whose content of the said elastomer composition is 5 to 50 mass% with respect to the said insulating paste whole.
シリカ粒子（Ｃ）をさらに含む、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to any one of claims 6 to 14,
An insulating paste further comprising silica particles (C).
前記シリカ粒子（Ｃ）の含有量が、当該絶縁性ペースト全体に対して、１質量％以上５０質量％以下である、絶縁性ペースト。 The insulating paste according to claim 15,
The insulating paste whose content of the said silica particle (C) is 1 to 50 mass% with respect to the said whole insulating paste.
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