JP2016155111A - Particle adhesion method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粒子の付着方法に関する。半導体製造、ＦＰＤ（Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）製造、配線加工、微細加工、表面処理、化合物合成、バイオ技術、医療技術、標準計測分野、検査分析分野などが本発明の産業上の応用分野である。本発明は、固体または液体からなる粒子を、一つずつ、または複数個ずつ一群の粒子を計測しながら固体表面に付着し、かつその付着位置を制御できる。例えば、ウェハ上へ微粒子を付着して、微粒子の個数と位置とを制御したウェハを作ることができる。微粒子の個数と位置とが制御して付着されているウェハは、粒子数基準ウェハとして用いることができる。また、基板上に半田ボールを付着して、リフローにより半田ボールを溶融して通電させることで配線を形成することができる。 The present invention relates to a method for attaching particles. Semiconductor manufacturing, FPD (Flat Panel Display) manufacturing, wiring processing, fine processing, surface treatment, compound synthesis, biotechnology, medical technology, standard measurement field, inspection analysis field, etc. are industrial application fields of the present invention. In the present invention, particles made of solid or liquid can be attached to the surface of a solid while measuring a group of particles one by one or a plurality of particles, and the attachment position can be controlled. For example, it is possible to make a wafer in which the number and position of fine particles are controlled by attaching fine particles on the wafer. A wafer to which the number and position of fine particles are attached can be used as a particle number reference wafer. In addition, the wiring can be formed by attaching a solder ball on the substrate, melting the solder ball by reflow, and energizing the solder ball.
粒子の付着方法として、原子を付着する場合はプラズマスパッタ法、蒸着法等、ガス分子を付着する場合は化学気相成長法（ＣＶＤ法）等、微粒子を付着する場合は吹付法、ＡＤ法（Ａｅｒｏｓｏｌ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法）等が挙げられる。これらの方法は、位置制御が難しい方法であり、また、原子、ガス分子、または微粒子という、付着させる粒子単位毎に、付着させる個数を、たとえ概算であっても計測することは不可能であった。 As the method for attaching particles, plasma sputtering method, vapor deposition method, etc. when attaching atoms, chemical vapor deposition method (CVD method), etc., when attaching gas molecules, spraying method, AD method (when attaching fine particles) Aerosol Deposition method) and the like. These methods are difficult to control the position, and it is impossible to measure the number of particles to be attached for each particle unit to be attached, such as atoms, gas molecules, or fine particles, even if they are approximate. It was.
位置制御がある程度可能な付着方法としては、原子又は微粒子が多数寄り集まった塊（クラスター）を打ち込むクラスターイオンビーム法（ＩＣＢ法）が挙げられるが、ＩＣＢ法では、クラスターの粒径を厳密に制御することはできない。また、ＩＣＢ法やＡＤ法では、クラスターを構成する原子の結合が弱いため、クラスターが固体表面に着弾すると、クラスターを構成する原子が着弾した瞬間に砕け散って拡散してしまうことが知られている。すなわち、ＩＣＢ法やＡＤ法では、クラスターの形状を付着後に保持できない。 As an attachment method capable of controlling the position to some extent, there is a cluster ion beam method (ICB method) in which a cluster (cluster) in which a large number of atoms or fine particles are gathered together. In the ICB method, the cluster particle size is strictly controlled. I can't do it. In addition, in the ICB method and the AD method, since the bonds of the atoms constituting the cluster are weak, it is known that when the cluster lands on the solid surface, the atoms constituting the cluster break up and diffuse at the moment of landing. Yes. That is, in the ICB method or AD method, the shape of the cluster cannot be retained after attachment.
また、これらとは異なる付着方法として、インクジェット方式やディスペンス方式がある。これらの手法は液体を吐出するため、液滴のカウントを行うことができるが、液体であるために、固体表面で液滴形状を保持することはできない。また、一つの液滴に一つの固体の微粒子が必ずしも含まれるとは限られず、液体中に含ませる微粒子の粒径が大きい、または固形分の濃度が高いと目詰りしてしまうため、使用できる固体が制限される問題がある。 In addition, there are an ink jet method and a dispense method as an attachment method different from these. Since these methods discharge liquid, they can count droplets, but because they are liquids, they cannot hold the droplet shape on the solid surface. In addition, a single droplet is not necessarily contained in one droplet, and can be used because the particle size of the fine particle to be contained in the liquid is large or the solid content is clogged. There is a problem that solids are limited.
また、粒子数基準ウェハを作成する方法として、特許文献１には、一定の粒径の標準粒子を希釈した希釈水をアトマイザーに供給し、エアの圧入により該希釈水より霧化ガスを発生し、該霧化ガスをテストウエハに対して吹付けて付着させる前記標準粒子の付着作業において、
微粒子検出器により前記霧化ガス中の粒子の粒径別個数分布を測定して監視し、前記希釈水の標準粒子の希釈割合と、前記アトマイザーに対する圧入エアの圧力および霧化温度の各条件の調整により、前記霧化ガス中の粒子に、複数個の前記標準粒子の団塊がなくて各標準粒子が分散し、前記測定された粒径別個数分布が前記標準粒子の一定の粒径に集中する集中条件と、該集中条件のもとに前記分散した標準粒子が一定個数となる噴射時間とをそれぞれ求め、
前記集中条件に従った霧化ガスを前記アトマイザーより噴射し、前記テストウエハに対して前記噴射時間だけ吹付けを行い、孤立した前記一定の粒径の標準粒子をほぼ一定個数分散して付着させることを特徴とする、標準粒子の定径定量付着方法が提案されている。
In addition, as a method for creating a particle number reference wafer, Patent Document 1 supplies dilution water obtained by diluting standard particles having a fixed particle size to an atomizer, and generates atomization gas from the dilution water by injecting air. In the operation of attaching the standard particles, the atomized gas is attached to the test wafer by spraying.
The particle size distinction number distribution of the particles in the atomized gas is measured and monitored by a particle detector, and the dilution ratio of the standard particles of the dilution water, the pressure of the injection air to the atomizer, and the atomization temperature are By adjustment, each atom in the atomized gas has no agglomerates of the plurality of standard particles, and each standard particle is dispersed, and the measured individual particle size distribution is concentrated on a constant particle size of the standard particles. To obtain a concentration condition and a spraying time during which the dispersed standard particles become a certain number under the concentration condition,
Atomizing gas according to the concentration condition is sprayed from the atomizer, sprayed to the test wafer for the spraying time, and a fixed number of isolated standard particles having a constant particle size are dispersed and adhered. There has been proposed a method for constant-size and quantitative attachment of standard particles.
また、特許文献２には、一定の粒径を有する標準粒子をエアロゾル化し、当該エアロゾルに対象物を曝すことにより、当該対象物に前記標準粒子を付着させる標準粒子塗布装置において、
前記標準粒子を含む希釈液が収容される容器と、
前記希釈液から前記標準粒子のエアロゾルを生成する手段と、
前記標準粒子のエアロゾルが導入されるとともに、内部に対象物が設置される付着槽と、
を有し、
前記付着槽が、対象物の設置箇所近傍に付着した標準粒子の付着量を計測する付着量計測手段を備えたことを特徴とする標準粒子塗布装置が提案されている。
Further, in Patent Document 2, in a standard particle coating apparatus for aerosolizing standard particles having a certain particle size, and exposing the object to the aerosol, the standard particles are attached to the object.
A container for storing a diluent containing the standard particles;
Means for generating an aerosol of the standard particles from the diluent;
The aerosol of the standard particles is introduced, and an adhesion tank in which an object is installed,
Have
There has been proposed a standard particle coating apparatus in which the adhesion tank is provided with an adhesion amount measuring means for measuring the adhesion amount of standard particles adhering to the vicinity of an installation location of an object.
特許文献１に提案された発明は、霧化ガス中の粒子に、複数個の標準粒子の団塊がなく各標準粒子が分散し、測定された粒径別個数分布が標準粒子の一定の粒径に集中する集中条件に従った霧化ガスを噴射している。しかし、集中条件の設定は非常に困難であり、また、集中条件といってもアトマイザーでは精密な制御は不可能であるため、所定の粒径とは異なる粒子や、標準粒子の団塊の混入、粒子を含まない霧化ガスの混入を防ぐことはできず、一定の粒径以外の粒子がウェハに付着するという問題があった。さらに、ウェハ上で水分を含む霧化ガスの液滴が合一し、乾燥に伴い複数の標準粒子が凝集するという問題があった。 In the invention proposed in Patent Document 1, the particles in the atomized gas do not have a plurality of standard particle aggregates and each standard particle is dispersed, and the measured particle size distinct number distribution is a constant particle size of the standard particles. The atomized gas is injected according to the concentration condition. However, it is very difficult to set the concentration condition, and even if it is the concentration condition, precise control is not possible with the atomizer. There is a problem that mixing of atomized gas not containing particles cannot be prevented, and particles other than a certain particle size adhere to the wafer. Further, there is a problem that droplets of atomized gas containing moisture are united on the wafer, and a plurality of standard particles are aggregated with drying.
特許文献２に提案された発明は、付着量計測手段に付着した標準粒子の個数により、対象物に付着した標準粒子の個数を算定するものであり、算定された標準粒子の数は、対象物に実際に付着した標準粒子の実数に対して大きな誤差を含んでいる。また、特許文献２に提案された発明は、付着量計測手段に付着する標準粒子の面密度と、対象物に付着する標準粒子の面密度とが同一になるという前提に基づくものであるが、実際には、標準粒子の面密度は標準粒子を付着槽に導入する配管の出口からの距離に依存し、付着量計測手段と対象物とでは、付着する標準粒子の面密度は同一にはならない。さらに、標準粒子は乾燥した状態で付着槽に導入されており、付着した標準粒子が対象物表面から転がって移動したり剥離したりするという問題点があった。 The invention proposed in Patent Document 2 calculates the number of standard particles adhering to the object based on the number of standard particles adhering to the adhesion amount measuring means, and the calculated number of standard particles is It contains a large error with respect to the actual number of standard particles actually attached to the surface. In addition, the invention proposed in Patent Document 2 is based on the premise that the surface density of the standard particles attached to the adhesion amount measuring means is the same as the surface density of the standard particles attached to the object. Actually, the surface density of the standard particles depends on the distance from the outlet of the pipe that introduces the standard particles into the deposition tank. . Furthermore, the standard particles are introduced into the adhesion tank in a dry state, and there is a problem that the adhered standard particles roll from the surface of the object and move or peel off.
本発明は、固体表面上に微粒子等の粒子を、所定の位置に所定の個数だけ付着させることのできる粒子付着方法を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a particle attaching method capable of attaching a predetermined number of particles such as fine particles on a solid surface at a predetermined position.
（１）粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を、エアロゾル発生器により気中分散してエアロゾル流とする工程、
前記エアロゾル流を凝縮成長装置に通し、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする工程、
前記凝縮成長装置のノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから前記液滴を放出し、前記液滴を前記固体表面上に付着する工程、
を有することを特徴とする粒子付着方法。
（２）１．エアロゾル粒子モニタにより、前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置とを接続する流路から分岐したエアロゾル流中の粒子数濃度を測定する工程、
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタにより、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントする工程、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする（１）に記載の粒子付着方法。
（３）前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置との間に設置した分級器により、エアロゾル流に含まれる前記粒子のうち、特定の粒径を有する粒子のみを取り出す工程を有することを特徴とする（１）または（２）に記載の粒子付着方法。
（４）前記固体表面上に前記液滴が付着する領域の直径が、前記ノズル先端の内径の１０〜６０％であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の粒子付着方法。
（５）粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を気中分散してエアロゾル流とするエアロゾル発生器と、
前記エアロゾル発生器と前記エアロゾル流が運ばれる管で接続され、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする凝縮成長装置と、
前記凝縮成長装置のノズル下方に位置し、前記ノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから放出される前記液滴が付着する固体が載置される載置台と、
を有することを特徴とする粒子付着装置。
（６）１．前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置とを接続する前記管から分岐したエアロゾル流中の粒子の個数をカウントするエアロゾル粒子モニタ、
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置され、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントするエアロゾル粒子カウンタ、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする（５）に記載の粒子付着装置。
（７）前記載置台の位置を制御する移動ステージを有することを特徴とする（５）または（６）に記載の粒子付着装置。
（８）前記エアロゾル発生器と前記凝縮成長装置との間に分級器が設置されたことを特徴とする（５）〜（７）のいずれかに記載の粒子付着装置。
(1) a step of dispersing particles made of a solid or liquid having a particle size of 10 nm to 10 μm in the air with an aerosol generator to form an aerosol flow;
Passing the aerosol flow through a condensation growth apparatus, condensing the liquid into the particles contained in the aerosol flow to form droplets having an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm,
Discharging the droplet from the nozzle while controlling the relative position between the nozzle of the condensation growth apparatus and the solid, and depositing the droplet on the solid surface;
A particle adhering method characterized by comprising:
(2) 1. A step of measuring the particle number concentration in an aerosol flow branched from a flow path connecting the aerosol generator and the condensation growth apparatus by an aerosol particle monitor;
Or
2. A step of counting the number of droplets discharged from the nozzle by an aerosol particle counter installed in the vicinity of the nozzle of the condensation growth apparatus;
1. And 2. The particle adhering method according to (1), which has either or both of:
(3) The method includes a step of extracting only particles having a specific particle size out of the particles contained in the aerosol flow by a classifier installed between the aerosol generator and the condensation growth apparatus. The particle adhesion method according to (1) or (2).
(4) The particle according to any one of (1) to (3), wherein a diameter of a region where the droplet adheres on the solid surface is 10 to 60% of an inner diameter of the nozzle tip. Adhesion method.
(5) an aerosol generator in which particles made of a solid or liquid having a particle size of 10 nm to 10 μm are dispersed in the air to form an aerosol flow;
A condensation growth apparatus connected to the aerosol generator and a tube through which the aerosol flow is carried, and condensing liquid into the particles contained in the aerosol flow to form droplets having an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm;
A mounting table that is located below the nozzle of the condensation growth apparatus and on which a solid to which the droplets discharged from the nozzle are attached while controlling the relative position between the nozzle and the solid is mounted;
A particle adhering apparatus comprising:
(6) 1. An aerosol particle monitor that counts the number of particles in an aerosol stream branched from the tube connecting the aerosol generator and the condensation growth apparatus;
Or
2. An aerosol particle counter installed near the nozzle of the condensation growth apparatus and counting the number of droplets discharged from the nozzle;
1. And 2. The particle adhering device according to (5), which has either or both of the above.
(7) The particle adhering device according to (5) or (6), further including a moving stage for controlling the position of the mounting table.
(8) The particle adhesion apparatus according to any one of (5) to (7), wherein a classifier is installed between the aerosol generator and the condensation growth apparatus.
本発明によれば、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を、形状を保持したまま、ウェハ等の固体表面上に付着することができる。粒子は凝縮成長装置に通されてその表面に液体が凝縮し、空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴となって固体表面に慣性衝突するため、ノズル、固体のいずれか、または両方を移動することで、液滴が付着する位置を制御することができる。また、粒子は液滴として固体表面に付着するため、液体の濡れにより固体表面に確実に付着することができる。
また、粒子、液滴のいずれか、または両方の個数をカウントすると、固体表面上に付着する粒子の数を精度よく求めることができる。すなわち、本発明は、固体表面上に、数と位置を制御して粒子を付着することができる。
According to the present invention, particles made of a solid or liquid having a particle diameter of 10 nm to 10 μm can be attached on a solid surface such as a wafer while maintaining the shape. The particles are passed through a condensing growth apparatus, and the liquid condenses on the surface, forming droplets with an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm and impinging on the solid surface, moving the nozzle, the solid, or both Thus, it is possible to control the position where the droplet adheres. Further, since the particles adhere to the solid surface as droplets, the particles can reliably adhere to the solid surface by liquid wetting.
In addition, by counting the number of particles or droplets or both, the number of particles adhering to the solid surface can be obtained with high accuracy. That is, according to the present invention, particles can be attached on a solid surface while controlling the number and position.
分級器を用いてエアロゾル流に含まれる粒子のうち、特定の粒径を有する粒子のみを取り出すと、所定の大きさの粒子のみを固体表面上に付着することができる。固体表面上に液滴が付着する領域の直径を、液滴が放出されるノズル先端の内径の１０〜６０％とすることができるため、固体表面上に粒子が付着する位置を制御することができる。 If only particles having a specific particle size are taken out of particles contained in the aerosol flow using a classifier, only particles having a predetermined size can be attached to the solid surface. Since the diameter of the area where the droplet adheres on the solid surface can be 10 to 60% of the inner diameter of the nozzle tip from which the droplet is discharged, the position where the particle adheres on the solid surface can be controlled. it can.
図１に、本発明の粒子付着装置の一実施態様の構成図を示す。
本発明の粒子付着装置は、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子を気中分散してエアロゾル流とするエアロゾル発生器１と、
前記エアロゾル発生器１と前記エアロゾル流が運ばれる管で接続され、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする凝縮成長装置２と、
前記凝縮成長装置のノズル２１の下方に位置し、前記ノズル２１と固体３との相対的位置を制御しながら前記ノズル２１から放出される前記液滴が付着する固体３が載置される載置台４と、
を有することを特徴とする。
In FIG. 1, the block diagram of one embodiment of the particle adhesion apparatus of this invention is shown.
The particle adhesion device of the present invention includes an aerosol generator 1 in which particles made of a solid or liquid having a particle size of 10 nm to 10 μm are dispersed in the air to form an aerosol flow;
A condensate growth apparatus 2 connected to the aerosol generator 1 by a pipe carrying the aerosol flow, condensing liquid into the particles contained in the aerosol flow to form droplets having an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm;
A mounting table that is located below the nozzle 21 of the condensation growth apparatus and on which the solid 3 to which the droplets discharged from the nozzle 21 adhere while controlling the relative position between the nozzle 21 and the solid 3 is mounted. 4 and
It is characterized by having.
以下に、本発明の粒子付着方法を説明する。
図２に、ノズル２１から噴出される気体中の粒子の挙動を示す。ノズル２１から噴出される気体中の粒子は、あるサイズ以上では粒子の慣性により気体の流線から外れ固体３に慣性衝突して固体表面上に付着する。一方、それ以下のサイズの粒子は、気体の流れに沿って外に流されて固体３と慣性衝突しないため、固体表面上に付着させることができない。
The particle adhesion method of the present invention will be described below.
FIG. 2 shows the behavior of particles in the gas ejected from the nozzle 21. Particles in the gas ejected from the nozzle 21 deviate from the gas stream line due to the inertia of the particles at a certain size or more, and impact on the solid 3 and adhere to the solid surface. On the other hand, particles of a smaller size cannot be deposited on the solid surface because they flow outward along the gas flow and do not inertially collide with the solid 3.
本発明者らは、鋭意研究の結果、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの固体または液体からなる粒子をエアロゾル化し、エアロゾル中の粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴にして固体と慣性衝突させることにより、粒径１０ｎｍ〜１０μｍの粒子を固体表面上に付着させることに成功した。 As a result of diligent research, the present inventors have aerosolized particles consisting of a solid or liquid having a particle size of 10 nm to 10 μm, and condensed the liquid into particles in the aerosol to form droplets having an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm. And particles having a particle size of 10 nm to 10 μm were successfully deposited on the solid surface.
本発明において固体表面上に付着させる粒子としては、気中に分散して１０ｎｍ〜１０μｍの粒径を有するエアロゾルとすることができるものであれば特に制限されない。例えば、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン等の高分子化合物、金、銀、白金等の貴金属、シリカ、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、セレン化カドミウム、酸化アルミニウム等のセラミック、半田等の金属や合金、無機塩や有機化合物、製薬・食品・化粧品などの粉体、さらには、ウイルスやバクテリアなどの生体粒子が挙げられる。さらに、固体に限定されず、オイルミスト等の液体粒子であってもよい。粒径は、１０ｎｍ〜５μｍであることが好ましく、３０ｎｍ〜１μｍであることがさらに好ましい。ここで、本発明において粒径とは、光学顕微鏡、電子顕微鏡等の画像で観察した粒子像の長径を意味する。 In the present invention, the particles to be deposited on the solid surface are not particularly limited as long as they can be dispersed in the air to form an aerosol having a particle size of 10 nm to 10 μm. For example, polymer compounds such as polystyrene, polyethylene and polypropylene, noble metals such as gold, silver and platinum, ceramics such as silica, titanium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, cadmium selenide and aluminum oxide, metals and alloys such as solder, Examples thereof include inorganic salts, organic compounds, powders such as pharmaceuticals, foods, and cosmetics, and biological particles such as viruses and bacteria. Furthermore, it is not limited to solid, but may be liquid particles such as oil mist. The particle size is preferably 10 nm to 5 μm, and more preferably 30 nm to 1 μm. Here, in the present invention, the particle diameter means the major axis of a particle image observed with an image such as an optical microscope or an electron microscope.
これらの粒子は、エアロゾル発生器１により、清浄空気や窒素等の気中に分散されてエアロゾルとされる。エアロゾルの発生方法は特に制限されず、加圧噴霧法、加熱凝縮法、超臨界噴霧法、静電噴霧法、振動オリフィス法、超音波噴霧法、インクジェット法、ラスキンノズル法等の湿式気中分散技術、ブラシ式、音波振動式、流動層式等の乾式気中分散技術を用いることができる。エアロゾルは、所定の流量で吸引または押し出されることにより、エアロゾル流とされる。 These particles are dispersed in the air such as clean air or nitrogen by the aerosol generator 1 to form an aerosol. The aerosol generation method is not particularly limited, and it is dispersed in a wet atmosphere such as a pressure spray method, a heat condensation method, a supercritical spray method, an electrostatic spray method, a vibrating orifice method, an ultrasonic spray method, an ink jet method, and a ruskin nozzle method. A dry air dispersion technique such as a technique, a brush type, a sonic vibration type, or a fluidized bed type can be used. The aerosol is made into an aerosol flow by being sucked or pushed out at a predetermined flow rate.
エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とは管で接続されており、エアロゾル流は管を通って凝縮成長装置２に導かれる。凝縮成長装置２は、過飽和蒸気により粒子表面に液体を凝縮できるものであれば特に制限することなく使用することができる。また、エアロゾル流中の粒子は慣性を有さず気流に乗って流れるため、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する管は曲がっていてもよく、フレキシブルチューブを好ましく用いることができる。 The aerosol generator 1 and the condensation growth apparatus 2 are connected by a pipe, and the aerosol flow is guided to the condensation growth apparatus 2 through the pipe. The condensation growth apparatus 2 can be used without particular limitation as long as it can condense liquid onto the particle surface with supersaturated vapor. Further, since particles in the aerosol flow do not have inertia and flow in an air stream, the tube connecting the aerosol generator 1 and the condensation growth apparatus 2 may be bent, and a flexible tube can be preferably used.
粒子は、凝縮成長装置内で粒子表面に過飽和蒸気が凝集することにより、慣性衝突が可能な空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴に成長する。空気力学粒径は、５００ｎｍ〜５０μｍの範囲が好ましく、１〜１０μｍの範囲がさらに好ましい。空気力学粒径は、凝縮成長装置内で蒸気が過飽和となっている凝縮成長部の長さ、または、エアロゾル流の流速、および設定温度により制御することができ、粒子が凝縮成長部に留まる時間が長く、また、過飽和度が高くなるほど空気力学粒径は大きくなる。ここで、空気力学粒径とは、重力沈降と空気粘性抗力がバランスした状態での粒子の沈降速度より、粒子の質量密度が１ｇ／ｃｍ３の球形であることを仮定して算出される粒径を意味する。 The particles grow into droplets having an aerodynamic particle diameter of 100 nm to 100 μm capable of inertial collision by aggregating supersaturated vapor on the particle surface in the condensation growth apparatus. The aerodynamic particle size is preferably in the range of 500 nm to 50 μm, and more preferably in the range of 1 to 10 μm. The aerodynamic particle size can be controlled by the length of the condensation growth part where the vapor is supersaturated in the condensation growth apparatus or the flow velocity of the aerosol flow and the set temperature, and the time that the particles stay in the condensation growth part. And the higher the degree of supersaturation, the larger the aerodynamic particle size. Here, the aerodynamic particle size is a particle calculated on the assumption that the mass density of the particle is 1 g / cm 3 from the sedimentation speed of the particle in a state where gravity sedimentation and air viscous drag are balanced. Means diameter.
凝縮成長させるための蒸気としては特に制限されず、純水、アルコール、ケトン系溶媒等の融点が凝縮部の冷却温度以下であり、粒子を溶解しない、または粒子と相溶しない液体を用いることができる。凝縮成長装置２では、核となる粒子が存在しないと液滴は成長しない。そのため、凝縮成長装置２で形成される液滴には、必ず核となる粒子が存在し、粒子を含まない液滴は形成されない。 The vapor for condensation growth is not particularly limited, and the use of a liquid that has a melting point of pure water, alcohol, ketone solvent or the like that is lower than the cooling temperature of the condensing part, does not dissolve particles, or is incompatible with particles. it can. In the condensation growth apparatus 2, droplets do not grow unless there are core particles. For this reason, the droplets formed by the condensation growth apparatus 2 always have particles serving as nuclei, and droplets that do not contain particles are not formed.
凝縮成長装置２で成長した空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴はノズル２１から放出され、ノズル２１の下方に位置する固体３に慣性衝突して固体表面上に付着する。ノズル２１の形状は特に制限されないがノズル内部での気体の流れが均一であるため円形ノズルが好ましい。ここで、液滴はノズルの開口全体から放出されるが、液滴がノズルの開口中央部のみから放出されるときもある。開口中央部のみから放出されるときに、固体表面上に液滴が付着する領域の直径は、ノズル先端の内径の１０〜６０％と小さくなる。ここで、固体表面上に液滴が付着する領域の直径とは、液滴１００個を固体表面上に付着させたときに、ノズル中央部直下を中心とし、中心から距離が近い９０個の液滴が付着した地点を含む最小の円の直径を意味する。 Droplets having an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm grown by the condensation growth apparatus 2 are ejected from the nozzle 21, and inertially collide with the solid 3 located below the nozzle 21 and adhere to the solid surface. The shape of the nozzle 21 is not particularly limited, but a circular nozzle is preferable because the gas flow inside the nozzle is uniform. Here, the liquid droplets are discharged from the entire nozzle opening, but the liquid droplets may be discharged only from the central portion of the nozzle opening. When discharged from only the central portion of the opening, the diameter of the region where the droplet adheres on the solid surface is as small as 10 to 60% of the inner diameter of the nozzle tip. Here, the diameter of the region where the droplets adhere to the solid surface is the 90 liquids that are close to the center from the center of the nozzle right when 100 droplets are deposited on the solid surface. It means the diameter of the smallest circle that includes the point where the drop is deposited.
本発明において、液滴は１００ｎｍ〜１００μｍの空気力学粒径を有し気流の影響を受けにくいため、ノズル２１、固体３のいずれか、または両方を移動しながら液滴を放出しても、液滴は気流の乱れに影響されず、放出された箇所の略直下に慣性衝突する。そのため、ノズル２１と固体３との相対的位置を制御することにより、固体表面上で液滴が付着する位置を制御することができる。装置構成が簡便で低コストなため、固体３が載置される載置台４を移動ステージ５上に設け、この移動ステージ５により固体３の、液滴の移動方向に垂直なＸ−Ｙ平面内での位置を制御することが好ましい。載置台として移動ステージそのものを用いてもよい。また、移動ステージの種類は特に制限されず、Ｘ−Ｙ軸移動ステージ、一軸移動ステージ、Ｘ−Ｙ−θ移動ステージなどを用いることができる。 In the present invention, since the droplet has an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm and is not easily affected by the air flow, even if the droplet is discharged while moving either the nozzle 21 or the solid 3 or both, The droplets are not affected by the turbulence of the air current, and inertially collide just below the discharge location. Therefore, by controlling the relative position between the nozzle 21 and the solid 3, it is possible to control the position where the droplet adheres on the solid surface. Since the apparatus configuration is simple and low-cost, a mounting table 4 on which the solid 3 is mounted is provided on the moving stage 5, and the moving stage 5 allows the solid 3 to move in the XY plane perpendicular to the droplet moving direction. It is preferable to control the position at. The moving stage itself may be used as the mounting table. The type of the moving stage is not particularly limited, and an XY axis moving stage, a uniaxial moving stage, an XY-θ moving stage, and the like can be used.
また、加熱装置６により固体３の温度を制御することもできる。加熱装置６により固体の温度を高めておくことで、固体表面上に付着した液滴の液体を素早く蒸発させることができる。液滴は空気力学粒子径が１００ｎｍ〜１００μｍと小さいため、加熱された固体表面上に付着した液滴の液体は瞬時に蒸発する。そのため、固体表面上で液滴が合一して、液滴中の粒子が凝集することを防ぐことができる。 Further, the temperature of the solid 3 can be controlled by the heating device 6. By increasing the temperature of the solid by the heating device 6, the liquid of the droplets adhering on the solid surface can be quickly evaporated. Since the droplet has a small aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm, the liquid of the droplet attached on the heated solid surface evaporates instantaneously. Therefore, it is possible to prevent the droplets from coalescing on the solid surface and the particles in the droplets to aggregate.
粒子は液滴として固体表面に付着するため、液体の濡れにより固体表面に確実に付着することができる。ここで、凝縮成長させる蒸気として用いる超純水等の液体にも僅かに不純物は含まれ、また、液滴の液体に粒子の構成成分が僅かに溶け出すことがある。固体表面に付着した粒子は、液体が蒸発した後に析出する液体中のわずかな不純物と液体に溶け出した僅かな構成成分により固体物表面に固着されるため、風圧等で移動することはない。さらに、加熱装置で固体表面の温度を上げておくと、付着した粒子を僅かに溶融させて固体表面に固着しやすくすることができる。すなわち、固体表面の温度を制御することで、粒子の固定力を制御することができる。 Since the particles adhere to the solid surface as droplets, the particles can reliably adhere to the solid surface due to liquid wetting. Here, the liquid such as ultrapure water used as the vapor for condensation growth contains a slight amount of impurities, and the constituent components of the particles may be slightly dissolved in the liquid of the droplets. The particles adhering to the solid surface are fixed to the solid surface by the slight impurities in the liquid deposited after the liquid evaporates and the slight components dissolved in the liquid, and therefore do not move due to wind pressure or the like. Furthermore, if the temperature of the solid surface is raised with a heating device, the adhered particles can be slightly melted and easily fixed to the solid surface. That is, the fixing force of the particles can be controlled by controlling the temperature of the solid surface.
さらに、本発明の粒子付着方法は、
１．エアロゾル粒子モニタ７により、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路から分岐したエアロゾル流中の粒子数濃度を測定する工程、
または、
２．凝縮成長装置２のノズル２１近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタ８により、ノズル２１から放出される液滴の個数をカウントする工程、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することが好ましい。
Furthermore, the particle adhesion method of the present invention includes:
1. A step of measuring the particle number concentration in the aerosol flow branched from the flow path connecting the aerosol generator 1 and the condensation growth apparatus 2 by the aerosol particle monitor 7;
Or
2. A step of counting the number of droplets discharged from the nozzle 21 by an aerosol particle counter 8 installed in the vicinity of the nozzle 21 of the condensation growth apparatus 2;
1. And 2. It is preferable to have either or both.
まず、エアロゾル粒子モニタ７により、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路から分岐したエアロゾル流中の粒子数濃度を測定する場合について説明する。以下では、理解を容易にするため、流路を等分に二分する場合について説明するが、エアロゾル流は等分に二分することに限定されず、任意の比率で分岐させることができる。 First, a case where the particle number concentration in an aerosol flow branched from a flow path connecting the aerosol generator 1 and the condensation growth apparatus 2 is measured by the aerosol particle monitor 7 will be described. Below, in order to make an understanding easy, the case where a flow path is equally divided into two parts will be described, but the aerosol flow is not limited to being equally divided into two parts, and can be branched at an arbitrary ratio.
エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路を分岐し、一方のエアロゾル流を凝縮成長装置２に導き、他方のエアロゾル流をエアロゾル粒子モニタ７に導く。エアロゾル粒子モニタ７は、エアロゾル流の単位体積当たりに含まれる粒子の個数である粒子数濃度を測定することができるものであれば特に制限されず、市販品を用いることができる。例えば、ＴＳＩ社（米国）製、Ｍｏｄｅｌ３７７５、またはオリオン社製 Ｍｏｄｅｌ ＫＣ−２２Ｂ等を使用することができる。凝縮成長装置２に導かれたエアロゾル流に含まれる粒子は、上記したように凝縮成長装置内で液滴となり、固体表面に付着させられる。 A flow path connecting the aerosol generator 1 and the condensation growth apparatus 2 is branched, and one aerosol flow is led to the condensation growth apparatus 2 and the other aerosol flow is led to the aerosol particle monitor 7. The aerosol particle monitor 7 is not particularly limited as long as it can measure the particle number concentration which is the number of particles contained per unit volume of the aerosol flow, and a commercially available product can be used. For example, TSI (USA), Model 3775, Orion's Model KC-22B, or the like can be used. The particles contained in the aerosol flow guided to the condensation growth apparatus 2 become droplets in the condensation growth apparatus as described above and are attached to the solid surface.
分岐させたそれぞれの流量（Ｑ［ｃｍ３／ｓｅｃ］）を一定に保ち、エアロゾル粒子モニタ７で粒子数濃度（Ｃｐ［個／ｃｍ３］）を測定する。エアロゾル流は、等分に分岐しているため、一定の時間内にエアロゾル粒子モニタ７で計測された全粒子数を求めれば、この値を、そのまま、一定の時間内に凝縮成長装置２に送り込まれる全粒子数の個数Ｎとすることができる。すなわち、一定の時間内に、凝縮成長装置に導かれた全粒子数Ｎは、下記式（１）で求められる。 Each branched flow rate (Q [cm 3 / sec]) is kept constant, and the particle number concentration (Cp [pieces / cm 3 ]) is measured by the aerosol particle monitor 7. Since the aerosol flow is divided equally, if the total number of particles measured by the aerosol particle monitor 7 is obtained within a certain time, this value is sent to the condensation growth apparatus 2 as it is within a certain time. The total number of particles N can be N. That is, the total number N of particles guided to the condensation growth apparatus within a certain time is obtained by the following formula (1).
［式１］
Ｎ＝Ｑ・Ｃｐ・ｔ （１）
Ｎ 凝縮成長装置に導かれた粒子数
Ｑ 流量
Ｃｐ 粒子数濃度
ｔ 時間
[Formula 1]
N = Q · Cp · t (1)
N Number of particles led to the condensation growth apparatus Q Flow rate Cp Particle number concentration t Time
なお、エアロゾル流を任意の比率で分岐させた場合は、凝縮成長装置２に導かれる流量とエアロゾル粒子モニタ７に導かれる流量の比率と、エアロゾル粒子モニタ７で計測された粒子数濃度から、凝縮成長装置２に送り込まれる全粒子数の値Ｎを求めることができる。なお、分岐させたエアロゾル流の流量は、それぞれを所定の流量で吸引する、一方を所定の流量で吸引し、かつエアロゾル発生器１で所定の流量のエアロゾル流を発生させる等により、制御することができる。 In addition, when the aerosol flow is branched at an arbitrary ratio, the condensation is calculated from the ratio of the flow rate guided to the condensation growth apparatus 2 and the flow rate guided to the aerosol particle monitor 7 and the particle number concentration measured by the aerosol particle monitor 7. The value N of the total number of particles fed into the growth apparatus 2 can be determined. The flow rate of the branched aerosol flow is controlled by sucking each at a predetermined flow rate, sucking one at a predetermined flow rate, and generating an aerosol flow at a predetermined flow rate with the aerosol generator 1. Can do.
下記で示す実施例の結果から、凝縮成長装置２に導かれる粒子の全てが液滴となるわけではなく、約８％の粒子は液滴として成長しない。そのため、エアロゾル粒子モニタ７は、多数の粒子の付着を行う場合に、エアロゾル流内に含まれる粒子数濃度が安定しているかを監視する場合に適している。また、始動したエアロゾル発生器の挙動が安定してエアロゾル流内の粒子数濃度が安定したか、エアロゾル発生器内の粒子が減少してエアロゾル流内の粒子数濃度が減少したか等を監視することもできる。また、エアロゾル発生器１と凝縮成長装置２とを接続する流路の分岐点と凝縮成長装置２との間にバルブを設け、このバルブをエアロゾル粒子モニタ７で制御し、エアロゾル粒子モニタ７で測定する粒子数濃度が所定の範囲内であるときのみにエアロゾル流を凝縮成長装置２に導くことが好ましい。このような構成とすることで、凝縮成長装置２から放出される液滴の数濃度を一定の範囲に維持することができる。 From the results of the examples shown below, not all of the particles guided to the condensation growth apparatus 2 become droplets, and about 8% of the particles do not grow as droplets. Therefore, the aerosol particle monitor 7 is suitable for monitoring whether the concentration of the number of particles contained in the aerosol flow is stable when a large number of particles are adhered. Also, monitor whether the behavior of the started aerosol generator is stable and the particle number concentration in the aerosol flow is stable, or whether the number of particles in the aerosol generator is reduced and the particle number concentration in the aerosol flow is reduced. You can also. Further, a valve is provided between the branch point of the flow path connecting the aerosol generator 1 and the condensation growth apparatus 2 and the condensation growth apparatus 2, and this valve is controlled by the aerosol particle monitor 7 and measured by the aerosol particle monitor 7. It is preferable to guide the aerosol flow to the condensation growth apparatus 2 only when the concentration of the number of particles to be performed is within a predetermined range. By setting it as such a structure, the several density | concentration of the droplet discharge | released from the condensation growth apparatus 2 can be maintained in a fixed range.
次に、凝縮成長装置２のノズル２１近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタ８により、ノズル２１から放出される液滴の個数をカウントする場合について説明する。エアロゾル粒子カウンタ８は、凝縮成長装置内で液滴が成長する凝縮成長部より下流の流路に設置される。例えば、エアロゾル粒子カウンタ８は、凝縮成長装置内の凝縮成長部とノズル２１との間に設けてもよく、ノズル２１の下方に設けてもよい。エアロゾル粒子カウンタ８は、エアロゾル流に含まれる所定の粒径の粒子を、サンプル気体を吸引しないでカウントすることができるＩｎ Ｓｉｔｕタイプのものであれば特に制限されず、市販品を用いることができる。例えば、日本カノマックス株式会社製 ＳＰＤＡ等を使用することができる。 Next, the case where the number of droplets discharged from the nozzle 21 is counted by the aerosol particle counter 8 installed in the vicinity of the nozzle 21 of the condensation growth apparatus 2 will be described. The aerosol particle counter 8 is installed in a flow path downstream from the condensation growth portion where droplets grow in the condensation growth apparatus. For example, the aerosol particle counter 8 may be provided between the condensation growth unit in the condensation growth apparatus and the nozzle 21 or may be provided below the nozzle 21. The aerosol particle counter 8 is not particularly limited as long as it is an in situ type particle that can count particles having a predetermined particle size contained in the aerosol flow without sucking the sample gas, and a commercially available product can be used. . For example, SPDA manufactured by Nippon Kanomax Co., Ltd. can be used.
凝縮成長装置２のノズル２１近傍にエアロゾル粒子カウンタ８を設置することにより、凝縮成長装置２から放出される液滴の数を直接数えることができる。上記したように、凝縮成長装置２で形成される液滴には、必ず核となる粒子が存在し、粒子を含まない液滴は形成されない。したがって、エアロゾル粒子カウンタ８で凝縮成長装置２から放出される液滴の個数をカウントすることで、固体表面に付着する粒子の個数を正確にカウントすることができるため、エアロゾル粒子カウンタ８は、粒子の個数を厳密に制御した付着を行う場合に適している。 By installing the aerosol particle counter 8 in the vicinity of the nozzle 21 of the condensation growth apparatus 2, the number of droplets discharged from the condensation growth apparatus 2 can be directly counted. As described above, the droplets formed by the condensation growth apparatus 2 always have particles serving as nuclei, and droplets containing no particles are not formed. Therefore, by counting the number of droplets discharged from the condensation growth apparatus 2 with the aerosol particle counter 8, the number of particles adhering to the solid surface can be accurately counted. This is suitable for the case where the adhesion is performed with the number of the particles strictly controlled.
エアロゾル粒子カウンタ８で所定の個数の液滴をカウントした後は、それ以上の液滴が固体表面に付着しないようにすることが好ましい。このような構成としては特に制限されず、凝縮成長装置のノズル２１にバルブを設け、このバルブをエアロゾル粒子カウンタ８で制御し、所定の個数の液滴をカウントした後にバルブを閉める、移動ステージ５をエアロゾル粒子カウンタ８で制御し、所定の個数の液滴をカウントした後に移動ステージ５をノズル２１直下から移動させる等が挙げられる。ノズル２１と固体３との間の空間はクリーン環境でないと異物が固体表面上に付着してしまう。固体に付着しなかった粒子は異物となるため、所定の個数の液滴が放出された後は、それ以上の液滴が放出されないようにノズル２１にバルブを設けることが好ましい。 After a predetermined number of droplets are counted by the aerosol particle counter 8, it is preferable that no more droplets adhere to the solid surface. Such a configuration is not particularly limited, and a valve is provided in the nozzle 21 of the condensation growth apparatus, this valve is controlled by the aerosol particle counter 8, and the valve is closed after counting a predetermined number of droplets. Is controlled by the aerosol particle counter 8, and after a predetermined number of droplets are counted, the moving stage 5 is moved from directly below the nozzle 21. If the space between the nozzle 21 and the solid 3 is not a clean environment, foreign matter will adhere to the solid surface. Since particles that do not adhere to the solid form foreign matter, it is preferable to provide a valve on the nozzle 21 so that no more droplets are discharged after a predetermined number of droplets have been discharged.
エアロゾル流中の粒子数濃度の測定、またはノズル２１から放出される液滴の個数のカウントのいずれか一方、もしくは両方を行うことも可能であるが、より簡便な方法として、温度、湿度、粒子径、エアロゾル流速等の各プロセス条件を、実際に粒子を付着させる条件としてプレ実験を行い、凝縮成長装置２のノズル２１から放出される液滴の単位時間あたりの個数を求め、実際の粒子付着においては、予め求めたノズル２１から放出される液滴の単位時間当たりの個数を用いて、固体３に付着した粒子の個数を算出してもよい。また、プレ実験において固体表面上に付着した粒子の個数を微粒子計測器を用いて計測し、その値から単位時間当たりに固体３に付着した粒子の個数を求めて、実際の粒子付着において、固体表面上に付着した粒子の個数を計算することもできる。これらの非リアルタイム粒子計測においては、付着プロセス中に計測するリアルタイム計測と比較して、個数の計測精度は若干低下するが、装置構成を簡易化することができる。 Either or both of the measurement of the particle number concentration in the aerosol flow and the counting of the number of droplets ejected from the nozzle 21 can be performed. However, as a simpler method, temperature, humidity, particle Pre-experiment was performed using each process condition such as diameter and aerosol flow rate as conditions for actual particle adhesion, and the number of droplets discharged from the nozzle 21 of the condensing growth apparatus 2 per unit time was determined. In this case, the number of particles adhering to the solid 3 may be calculated using the number of droplets discharged from the nozzle 21 obtained in advance per unit time. In addition, the number of particles adhering to the solid surface in the pre-experiment is measured using a fine particle measuring device, and the number of particles adhering to the solid 3 per unit time is obtained from the measured value. It is also possible to calculate the number of particles deposited on the surface. In these non-real-time particle measurements, the number measurement accuracy is slightly reduced as compared with the real-time measurement that is performed during the adhesion process, but the apparatus configuration can be simplified.
エアロゾル発生器１から流されたエアロゾル流を分級器９に通し、所定の粒径を有する粒子のみを取り出してもよい。分級器９で所定の粒径を有する粒子のみを取り出すことで、固体表面上に所定の粒径を有する粒子のみを付着させることができる。エアロゾル粒子モニタ７を有するのであれば、分級器９は、エアロゾル粒子発生器１と、エアロゾル粒子モニタに導かれる分岐との間に設置することが好ましい。分級器の種類としては特に限定されず、電気移動度分級器、旋回気流式分級器、遠心式粒子質量分級器、重力沈降式分級器、エアロゾル粒子質量分級装置、インパクターおよびバーチャルインパクター等を用いることができる。電気移動度分級器を用いるのであれば、分級前に荷電中和装置により平均帯電量が０である平衡帯電状態とする。なお、分級器を設置したとしても、分級器を作動させずにエアロゾル流中の全ての粒子を通過させることにより、エアロゾル発生器１で発生させたエアロゾル中に含まれる全ての粒径の粒子を凝縮成長装置に導いてもよい。 The aerosol flow sent from the aerosol generator 1 may be passed through the classifier 9 to take out only particles having a predetermined particle size. By taking out only particles having a predetermined particle size with the classifier 9, only particles having a predetermined particle size can be adhered on the solid surface. If the aerosol particle monitor 7 is provided, the classifier 9 is preferably installed between the aerosol particle generator 1 and the branch led to the aerosol particle monitor. The type of classifier is not particularly limited, and includes an electric mobility classifier, a swirling airflow classifier, a centrifugal particle mass classifier, a gravity sedimentation classifier, an aerosol particle mass classifier, an impactor, and a virtual impactor. Can be used. If an electric mobility classifier is used, an equilibrium charge state in which the average charge amount is 0 is set by a charge neutralizer before classification. Even if a classifier is installed, particles of all the particle sizes contained in the aerosol generated by the aerosol generator 1 can be obtained by passing all particles in the aerosol flow without operating the classifier. You may lead to a condensation growth apparatus.
上記したように、本発明によると、固体表面上の所定の箇所に所定の数だけ粒子を付着させることができる。
本発明は、粒子の数と位置とを制御して付着させる分野に利用でき、半導体製造、ＦＰＤ（Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）製造、配線加工、表面処理、化合物合成、バイオ技術、医療技術、微細加工、標準計測分野、検査分析分野などが本発明の産業上の応用分野である。例えば、本発明により、ウェハ上へ微粒子付着を行い、微粒子の個数と位置とを制御したウェハを作ることができる。ウェハ上に付着した微粒子の個数と位置とが既知である粒子数基準ウェハは、ウェハ表面パーティクル検査装置の校正に利用することができる。また、基板上に半田ボール付着を行い、リフローにより半田ボールを溶融して通電させることで配線を形成することができる。
As described above, according to the present invention, a predetermined number of particles can be attached to a predetermined location on the solid surface.
The present invention can be used in the field of controlling and attaching the number and position of particles, semiconductor manufacturing, FPD (Flat Panel Display) manufacturing, wiring processing, surface treatment, compound synthesis, biotechnology, medical technology, microfabrication, The standard measurement field, inspection analysis field, and the like are industrial application fields of the present invention. For example, according to the present invention, it is possible to produce a wafer in which fine particles are adhered onto the wafer and the number and position of the fine particles are controlled. A particle number reference wafer in which the number and position of fine particles adhering to the wafer are known can be used for calibration of the wafer surface particle inspection apparatus. In addition, the wiring can be formed by attaching solder balls on the substrate, melting the solder balls by reflow, and energizing them.
本発明の粒子付着方法により、粒子数基準ウェハを作成した。
ウェハに付着させる粒子として、平均粒径０．８１４μｍ、拡張不確かさ０．０１９μｍ（ｋ＝２）であるポリスチレンラクテックス（ＰＳＬ）粒子（ＪＳＲ株式会社製、商品名：Ｓｔａｄｅｘ ＳＣ−０８１−Ｓ）を用いた。
A particle number reference wafer was prepared by the particle adhesion method of the present invention.
As particles to be attached to the wafer, polystyrene lactex (PSL) particles having an average particle diameter of 0.814 μm and an expansion uncertainty of 0.019 μm (k = 2) (manufactured by JSR Corporation, trade name: Stadex SC-081-S) Was used.
ＰＳＬ粒子を、純水に分散しエアロゾル発生器（日本カノマックス株式会社製、エアロマスタＶ）を用いてエアロゾル流とした。なお、使用したエアロゾル発生器には乾燥機能が内蔵されており、乾燥したＰＳＬ粒子を含むエアロゾル流を得た。
エアロゾル流を平衡帯電状態にして電気移動度分級器（ＴＳＩ社（米国）製、装置名：Ｍｏｄｅｌ ３０８１）に通し、ＰＳＬ粒子１個のみからなる１価荷電の単量体のみを分級した。
PSL particles were dispersed in pure water and made into an aerosol flow using an aerosol generator (Nippon Kanomax Co., Ltd., Aeromaster V). The aerosol generator used had a built-in drying function, and an aerosol stream containing dried PSL particles was obtained.
The aerosol flow was brought into an equilibrium charged state and passed through an electric mobility classifier (manufactured by TSI (USA), apparatus name: Model 3081) to classify only a monovalent charged monomer consisting of only one PSL particle.
分級器と凝縮成長装置とを接続する流路を等分に二分して、一方を凝縮成長装置に導き、他方をエアロゾル粒子カウンタ（リオン株式会社製、装置名：ＫＣ−２２Ｂ）に導き、エアロゾル流中の粒子数濃度を測定した。
凝縮成長装置（Ａｅｒｏｓｏｌ Ｄｙｎａｍｉｃｓ社（米国）製）に送り込んだエアロゾル流中に含まれるＰＳＬ粒子に超純水を凝縮させて、空気力学粒子径２〜４μｍの液滴に成長させ、凝縮成長装置のノズル下方に載置したウェハ上に付着させた。なお、液滴の空気力学粒子径は、ＡＰＳスペクトロメーター（ＴＳＩ社（米国）製、装置名：Ｍｏｄｅｌ ３３２１）により測定した。また、ウェハは、ウェハ裏面に設置したヒーターで加熱し、付着した液滴中の水分を迅速に蒸発させ、付着したＰＳＬ粒子の凝集を防いだ。
The flow path connecting the classifier and the condensing growth apparatus is divided into two equal parts, one is led to the condensing growth apparatus, and the other is led to the aerosol particle counter (manufactured by Lion Co., Ltd., apparatus name: KC-22B). The particle number concentration in the flow was measured.
The ultrapure water is condensed on the PSL particles contained in the aerosol flow sent to the condensation growth apparatus (Aerosol Dynamics (USA)), and grown into droplets having an aerodynamic particle diameter of 2 to 4 μm. It was made to adhere on the wafer mounted under the nozzle. The aerodynamic particle size of the droplets was measured with an APS spectrometer (manufactured by TSI (USA), apparatus name: Model 3321). In addition, the wafer was heated by a heater installed on the backside of the wafer to quickly evaporate the moisture in the attached droplets, thereby preventing aggregation of the attached PSL particles.
ウェハを移動せずウェハの１か所に粒子を沈着させた。ウェハ上に沈着した粒子数ＮＡｃｔを、走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製、装置名：ＪＳＭ−６０６０）画像から直接カウントして求めたところ、その相加平均値は１２０６．４個であった（ｎ＝２５）。
他方、上記式（１）より求められる凝縮チューブに導かれた全粒子数、すなわち、ウェハに付着したと推測される粒子数の数であるＮの値の相加平均値は、１３０８．２個であった（ｎ＝２５）。
Particles were deposited in one place on the wafer without moving the wafer. The number of particles N Act deposited on the wafer was directly counted from a scanning electron microscope (manufactured by JEOL Ltd., apparatus name: JSM-6060) image, and the arithmetic average value was 1206.4. (N = 25).
On the other hand, the total number of particles led to the condensation tube obtained from the above formula (1), that is, the arithmetic average value of the value of N, which is the number of particles estimated to be attached to the wafer, is 1308.2. (N = 25).
下記式（２）より、ＮとＮＡｃｔとを比較することにより沈着効率ηを求めることができる。 From the following equation (2), the deposition efficiency η can be obtained by comparing N and N Act .
［式２］
η＝ＮＡｃｔ／ＮＩｎ＝ＮＡｃｔ／（Ｑ・Ｃｐ・ｔ） （２）
Ｑ 流量
Ｃｐ 粒子数濃度
ｔ 時間
[Formula 2]
η = N Act / N In = N Act / (Q · Cp · t) (2)
Q flow rate Cp particle number concentration t time
評価の結果、沈着効率ηの平均値と拡張不確かさ（ｋ＝２）はη＝０．９２２±０．０８３であった。 As a result of the evaluation, the average value of the deposition efficiency η and the expansion uncertainty (k = 2) were η = 0.922 ± 0.083.
次に、１／２インチウェハをＸ−Ｙ軸移動ステージ上に載置し、ウェハを移動させることによりウェハ全面に粒子を沈着させて、粒子数基準ウェハを作成した。 Next, a ½ inch wafer was placed on an XY axis moving stage, and the wafer was moved to deposit particles on the entire surface of the wafer to create a particle number reference wafer.
上記で作成した粒子数基準ウェハを、吾妻 他、“ミニマルウェハ微粒子スキャナの開発”、クリーンテクノロジー、日本工業出版株式会社、２４（１２），６８−７０（２０１４）に記載のミニマル表面検査装置（ＭＷＳＳ）で測定した。図３にＭＷＳＳの測定結果を示す。粒子の沈着パターンがウェハの移動軌跡に沿って観察できた。ＭＷＳＳでカウントされた粒子数の実測値は１７４７個であった。ηを０．９２２とした時の沈着予測粒子数ＮＰｒｅは１７３８個であり、沈着予測粒子数と実測値はよく一致した。以上より本手法はウェハ表面パーティクル検査装置の校正および日常的な品質管理に有用であることが確認できた。 A minimal surface inspection apparatus described in Aguma et al., “Development of Minimal Wafer Particle Scanner”, Clean Technology, Nippon Kogyo Publishing Co., Ltd., 24 (12), 68-70 (2014) MWSS). FIG. 3 shows the MWSS measurement results. The particle deposition pattern could be observed along the wafer movement trajectory. The measured value of the number of particles counted by MWSS was 1747. The predicted number of deposition particles N Pre when η is 0.922 is 1738, and the number of predicted deposition particles agrees well with the measured value. From the above, it was confirmed that this method is useful for calibration of wafer surface particle inspection equipment and daily quality control.
１ エアロゾル発生器
２ 凝縮成長装置
２１ ノズル
３ 固体
４ 載置台
５ 移動ステージ
６ 加熱装置
７ エアロゾル粒子モニタ
８ エアロゾル粒子カウンタ
９ 分級器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Aerosol generator 2 Condensation growth apparatus 21 Nozzle 3 Solid 4 Mounting stand 5 Moving stage 6 Heating apparatus 7 Aerosol particle monitor 8 Aerosol particle counter 9 Classifier
Claims (8)
前記エアロゾル流を凝縮成長装置に通し、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする工程、
前記凝縮成長装置のノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから前記液滴を放出し、前記液滴を前記固体表面上に付着する工程、
を有することを特徴とする粒子付着方法。 A step of dispersing particles made of a solid or liquid having a particle size of 10 nm to 10 μm in the air by an aerosol generator to form an aerosol flow;
Passing the aerosol flow through a condensation growth apparatus, condensing the liquid into the particles contained in the aerosol flow to form droplets having an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm,
Discharging the droplet from the nozzle while controlling the relative position between the nozzle of the condensation growth apparatus and the solid, and depositing the droplet on the solid surface;
A particle adhering method characterized by comprising:
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置したエアロゾル粒子カウンタにより、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントする工程、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする請求項１に記載の粒子付着方法。 1. A step of measuring the particle number concentration in an aerosol flow branched from a flow path connecting the aerosol generator and the condensation growth apparatus by an aerosol particle monitor;
Or
2. A step of counting the number of droplets discharged from the nozzle by an aerosol particle counter installed in the vicinity of the nozzle of the condensation growth apparatus;
1. And 2. The particle adhesion method according to claim 1, comprising either or both of:
前記エアロゾル発生器と前記エアロゾル流が運ばれる管で接続され、前記エアロゾル流に含まれる前記粒子に液体を凝縮して空気力学粒径１００ｎｍ〜１００μｍの液滴とする凝縮成長装置と、
前記凝縮成長装置のノズル下方に位置し、前記ノズルと固体との相対的位置を制御しながら前記ノズルから放出される前記液滴が付着する固体が載置される載置台と、
を有することを特徴とする粒子付着装置。 An aerosol generator in which particles made of a solid or liquid having a particle size of 10 nm to 10 μm are dispersed in the air to form an aerosol flow;
A condensation growth apparatus connected to the aerosol generator and a tube through which the aerosol flow is carried, and condensing liquid into the particles contained in the aerosol flow to form droplets having an aerodynamic particle size of 100 nm to 100 μm;
A mounting table that is located below the nozzle of the condensation growth apparatus and on which a solid to which the droplets discharged from the nozzle are attached while controlling the relative position between the nozzle and the solid is mounted;
A particle adhering apparatus comprising:
または、
２．前記凝縮成長装置のノズル近傍に設置され、前記ノズルから放出される前記液滴の個数をカウントするエアロゾル粒子カウンタ、
の１．と２．のいずれか、もしくは両方を有することを特徴とする請求項５に記載の粒子付着装置。 1. An aerosol particle monitor that counts the number of particles in an aerosol stream branched from the tube connecting the aerosol generator and the condensation growth apparatus;
Or
2. An aerosol particle counter installed near the nozzle of the condensation growth apparatus and counting the number of droplets discharged from the nozzle;
1. And 2. The particle adhering apparatus according to claim 5, comprising either or both of the above.
The particle adhesion apparatus according to any one of claims 5 to 7, wherein a classifier is installed between the aerosol generator and the condensation growth apparatus.
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