JP2016141765A - Polishing composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、サファイアウェーハの研磨処理に用いる研磨用組成物に関する。 The present invention relates to a polishing composition used for polishing a sapphire wafer.
サファイアウェーハは、機械的特性、熱的特性、化学的安定性等が優れていることが知られている。サファイアウェーハは、例えば、青色、白色発光ダイオードに用いるＧａＮを成長させるための基板として用いられる。サファイアウェーハは、カイロポーラス法、ＥＦＧ法、チョクラルスキー法等で育成されたサファイア結晶を、ワイヤーソーでウェーハ状に切断加工した後、機械的化学的研磨（ＣＭＰ）で鏡面研磨加工して用いられる。 Sapphire wafers are known to have excellent mechanical properties, thermal properties, chemical stability, and the like. The sapphire wafer is used as a substrate for growing GaN used for blue and white light emitting diodes, for example. A sapphire wafer is obtained by cutting a sapphire crystal grown by the Cairo porous method, EFG method, Czochralski method, etc. into a wafer shape with a wire saw, and then mirror polishing with mechanical chemical polishing (CMP). It is done.
特許文献１（特開２０１４−０３９０５４号公報）には、アルカノールアミン化合物、シリカ粒子、及び水を含有したサファイア基板用研磨液組成物が開示されている。このサファイア基板用研磨液組成物のｐＨは、９．５以上１１．５未満であり、ｐＨを９．５以上１１．５未満に調整するアルカリ成分として、無機アルカリ化合物、有機アミンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含有していると記載されている。 Patent Document 1 (Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2014-039054) discloses a polishing composition for a sapphire substrate containing an alkanolamine compound, silica particles, and water. PH of this polishing liquid composition for sapphire substrates is 9.5 or more and less than 11.5, and it is from the group which consists of an inorganic alkali compound and an organic amine as an alkali component which adjusts pH to 9.5 or more and less than 11.5. It is described as containing at least one selected compound.
ところで、サファイアウェーハは、高い硬度を有するので、サファイアウェーハの表面を研磨するのに長時間を要する。そこで、本発明者らは、研磨時間を短縮して生産性を高めることが可能な研磨用組成物について、検討を行った。 By the way, since the sapphire wafer has high hardness, it takes a long time to polish the surface of the sapphire wafer. Therefore, the present inventors have studied a polishing composition that can shorten the polishing time and increase the productivity.
本発明は、優れた研磨速度でサファイアウェーハを研磨することが可能な研磨用組成物の提供を目的とする。 An object of the present invention is to provide a polishing composition capable of polishing a sapphire wafer at an excellent polishing rate.
上記の課題を解決する本発明の研磨用組成物は、シリカ粒子と、グリコールエーテル化合物と、水と、を含む。本発明の研磨用組成物に含まれるグリコールエーテル化合物の含有量は、０．１質量％以上且つ１０質量％以下である。 The polishing composition of the present invention that solves the above problems includes silica particles, a glycol ether compound, and water. Content of the glycol ether compound contained in the polishing composition of this invention is 0.1 mass% or more and 10 mass% or less.
本発明によれば、研磨用組成物がシリカ粒子と、グリコールエーテル化合物と、水と、を含み、グリコールエーテル化合物の含有量が研磨用組成物の全量に対して０．１質量％以上且つ１０質量％以下であるので、優れた研磨速度でサファイアウェーハを研磨することができる。 According to the present invention, the polishing composition contains silica particles, a glycol ether compound, and water, and the content of the glycol ether compound is 0.1% by mass or more and 10% with respect to the total amount of the polishing composition. Since it is at most mass%, the sapphire wafer can be polished at an excellent polishing rate.
この発明の実施の形態による研磨用組成物ＣＯＭＰは、シリカ粒子と、グリコールエーテル化合物と、水と、を含む。研磨用組成物ＣＯＭＰは、サファイアウェーハの研磨に用いられる。 Polishing composition COMP by embodiment of this invention contains a silica particle, a glycol ether compound, and water. The polishing composition COMP is used for polishing a sapphire wafer.
シリカ粒子は、砥粒として配合されている。シリカ粒子としては、例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ等が挙げられる。研磨用組成物中のシリカ粒子の含有量は、１０〜５０質量％であることが好ましい。また、シリカ粒子の平均粒子径は、４〜２００ｎｍであることが好ましい。 Silica particles are blended as abrasive grains. Examples of the silica particles include colloidal silica and fumed silica. The content of the silica particles in the polishing composition is preferably 10 to 50% by mass. Moreover, it is preferable that the average particle diameter of a silica particle is 4-200 nm.
グリコールエーテル化合物としては、例えば、ジエチレングリコールエーテル類、モノエチレングリコールエーテル類、トリエチレングリコールエーテル類、テトラエチレングリコールエーテル類、プロピレングリコールエーテル類、ジプロピレングリコールエーテル類、トリプロピレングリコールエーテル類、エチレングリコールエーテルアセテート類、ジエチレングリコールエーテルアセテート類、プロピレングリコールエーテルアセテート類、ジプロピレングリコールエーテルアセテート類等が挙げられる。 Examples of the glycol ether compound include diethylene glycol ethers, monoethylene glycol ethers, triethylene glycol ethers, tetraethylene glycol ethers, propylene glycol ethers, dipropylene glycol ethers, tripropylene glycol ethers, ethylene glycol ether. Examples include acetates, diethylene glycol ether acetates, propylene glycol ether acetates, dipropylene glycol ether acetates and the like.
ジエチレングリコールエーテル類の具体例としては、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールメチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールエチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルブチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル等が挙げられる。 Specific examples of diethylene glycol ethers include diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol methyl ethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol dipropyl ether, diethylene glycol methyl propyl ether, diethylene glycol ethyl propyl ether, Diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol ethyl butyl ether, diethylene glycol propyl butyl ether, diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether Etc. The.
モノエチレングリコールエーテル類の具体例としては、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等が挙げられる。 Specific examples of monoethylene glycol ethers include ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monoisobutyl ether, ethylene glycol monohexyl ether, ethylene glycol dibutyl ether, etc. Is mentioned.
トリエチレングリコールエーテル類の具体例としては、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。 Specific examples of triethylene glycol ethers include triethylene glycol monomethyl ether and triethylene glycol monobutyl ether.
テトラエチレングリコールエーテル類の具体例としては、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。 Specific examples of tetraethylene glycol ethers include tetraethylene glycol monobutyl ether.
プロピレングリコールエーテル類の具体例としては、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。 Specific examples of the propylene glycol ethers include propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether and the like.
ジプロピレングリコールエーテル類の具体例としては、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。 Specific examples of dipropylene glycol ethers include dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether and the like.
トリプロピレングリコールエーテル類の具体例としては、トリプロピレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。 Specific examples of the tripropylene glycol ethers include tripropylene glycol dimethyl ether.
エチレングリコールエーテルアセテート類の具体例としては、エチレングリコールメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールブチルエーテルアセテート等が挙げられる。 Specific examples of ethylene glycol ether acetates include ethylene glycol methyl ether acetate, ethylene glycol ethyl ether acetate, ethylene glycol propyl ether acetate, ethylene glycol butyl ether acetate and the like.
ジエチレングリコールエーテルアセテート類の具体例としては、ジエチレングリコールメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート等が挙げられる。 Specific examples of diethylene glycol ether acetates include diethylene glycol methyl ether acetate, diethylene glycol ethyl ether acetate, diethylene glycol propyl ether acetate, and diethylene glycol butyl ether acetate.
プロピレングリコールエーテルアセテート類の具体例としては、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールブチルエーテルアセテート等が挙げられる。 Specific examples of the propylene glycol ether acetates include propylene glycol methyl ether acetate, propylene glycol ethyl ether acetate, propylene glycol propyl ether acetate, propylene glycol butyl ether acetate and the like.
ジプロピレングリコールエーテルアセテート類の具体例としては、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールブチルエーテルアセテート等が挙げられる。 Specific examples of dipropylene glycol ether acetates include dipropylene glycol methyl ether acetate, dipropylene glycol ethyl ether acetate, dipropylene glycol propyl ether acetate, and dipropylene glycol butyl ether acetate.
研磨用組成物ＣＯＭＰは、グリコールエーテル化合物として、これらのうち１種を含んでいてもよく、２種以上を組み合わせて含んでいてもよい。研磨用組成物ＣＯＭＰは、グリコールエーテル化合物として、これらのうちジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、またはエチレングリコールモノヘキシルエーテルを含んでいることが好ましい。 Polishing composition COMP may contain 1 type among these as a glycol ether compound, and may contain it in combination of 2 or more type. Polishing composition COMP is a glycol ether compound, among which diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, tripropylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol monoisobutyl ether, diethylene glycol It preferably contains propylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol dibutyl ether, or ethylene glycol monohexyl ether.
研磨用組成物ＣＯＭＰは、ｐＨ調整剤を含んでいてもよい。ｐＨ調整剤としては、例えば、アンモニア、アミン化合物、無機アルカリ化合物（水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等）等が挙げられる。ｐＨ調整剤は、研磨用組成物ＣＯＭＰのｐＨが８．５〜１０．５となるように調整して配合することが好ましい。 Polishing composition COMP may contain the pH adjuster. Examples of the pH adjuster include ammonia, amine compounds, inorganic alkali compounds (sodium hydroxide, potassium hydroxide, etc.) and the like. It is preferable to adjust and mix the pH adjuster so that the polishing composition COMP has a pH of 8.5 to 10.5.
研磨用組成物ＣＯＭＰは、この他、水溶性高分子化合物、疎水性高分子化合物、キレート剤、塩基性化合物、界面活性剤等の、研磨用組成物の分野で一般に知られた配合剤を任意に配合することができる。 In addition to this, the polishing composition COMP may be any compounding agent generally known in the field of polishing compositions, such as a water-soluble polymer compound, a hydrophobic polymer compound, a chelating agent, a basic compound, and a surfactant. Can be blended.
研磨用組成物ＣＯＭＰは、シリカ粒子、グリコールエーテル化合物を適宜混合して水を加えることによって作製される。あるいは、研磨用組成物ＣＯＭＰは、シリカ粒子、グリコールエーテル化合物を、順次、水に混合することによって作製される。これらの成分を混合する手段としては、ホモジナイザー、および超音波等、研磨用組成物の技術分野において常用される手段が用いられる。 Polishing composition COMP is produced by mixing silica particles and a glycol ether compound as appropriate and adding water. Or polishing composition COMP is produced by mixing a silica particle and a glycol ether compound in water sequentially. As means for mixing these components, means commonly used in the technical field of polishing compositions such as a homogenizer and ultrasonic waves are used.
以上説明した研磨用組成物ＣＯＭＰは、適当な濃度となるように水（例えば、脱イオン水）で希釈した後、サファイアウェーハの研磨処理に用いられる。 The polishing composition COMP described above is used for polishing a sapphire wafer after being diluted with water (for example, deionized water) so as to have an appropriate concentration.
以下、本発明の実施例及び比較例について説明する。実施例として作製した実施例１〜実施例２３、及び比較例として作製した比較例１〜１０の研磨用組成物の作製条件は、配合された添加剤の種類及び濃度の少なくとも一方を変更させたことを除いて、すべて同一であった。表１は、実施例及び比較例の作製条件を示す。 Examples of the present invention and comparative examples will be described below. The production conditions of the polishing compositions of Examples 1 to 23 produced as Examples and Comparative Examples 1 to 10 produced as Comparative Examples changed at least one of the type and concentration of the blended additives. Everything was the same except that. Table 1 shows the production conditions of the examples and comparative examples.
実施例及び比較例の研磨用組成物は、具体的には、１９．０質量％の砥粒（コロイダルシリカ）、添加剤、及びｐＨ調整剤としての水酸化カリウムを水に配合して全体で１００質量％としたものである。なお、ｐＨ調整剤は、研磨用組成物のｐＨが１０となるように配合量を調整した。研磨用組成物の組成については、表１に示す。また、各実施例及び比較例に添加した添加剤及びその配合量については、表２及び表３に示す。なお、比較例１は、添加剤として何も添加しなかった。 Specifically, the polishing compositions of Examples and Comparative Examples were prepared by blending 19.0% by mass of abrasive grains (colloidal silica), additives, and potassium hydroxide as a pH adjuster in water as a whole. 100% by mass. In addition, the compounding amount of the pH adjuster was adjusted so that the pH of the polishing composition was 10. The composition of the polishing composition is shown in Table 1. Moreover, it shows in Table 2 and Table 3 about the additive added to each Example and the comparative example, and its compounding quantity. In Comparative Example 1, nothing was added as an additive.
研磨用組成物を調整した結果、添加剤として硝酸アルミニウムを０．５０質量％配合した比較例９では、液体がゲル状となり、研磨用組成物として用いることができなかった。 As a result of adjusting the polishing composition, in Comparative Example 9 in which 0.50% by mass of aluminum nitrate was added as an additive, the liquid became a gel and could not be used as a polishing composition.
（研磨速度評価）
まず、研磨前のサファイアウェーハの質量を測定した。そして、枚葉式の研磨装置（Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ ２０”）を用いて、不織布タイプの研磨パッド（ＳＵＢＡ６００、ニッタ・ハース社製）に実施例１〜実施例２３、比較例１〜比較例８及び比較例１０の研磨用組成物を０．３Ｌ／分の割合で供給し、かつ、直径４インチのサファイアウェーハに５００ｇｆ／ｃｍ２の圧力をかけながら研磨定盤を回転させ、６０分間研磨を行なった。このときの定盤回転速度は１４０ｒｐｍであり、ヘッド回転速度は１３０ｒｐｍであった。また、用いたサファイアウェーハは、面方位がＣ面であり、片面研磨済（Ｐｏｌｉｓｈｅｄ）であった。
(Polishing rate evaluation)
First, the mass of the sapphire wafer before polishing was measured. Then, using a single-wafer polishing apparatus (Strassbaugh 20 ″), Examples 1 to 23, Comparative Examples 1 to 8 and Comparative Examples were applied to a non-woven type polishing pad (SUBA600, manufactured by Nitta Haas). 10 polishing compositions were supplied at a rate of 0.3 L / min, and polishing was performed for 60 minutes by rotating the polishing platen while applying a pressure of 500 gf / cm 2 to a sapphire wafer having a diameter of 4 inches. The surface plate rotation speed at this time was 140 rpm, the head rotation speed was 130 rpm, and the sapphire wafer used had a C-plane orientation and was polished on one side.
研磨終了後、再び、サファイアウェーハの質量を測定した。そして、研磨前と研磨後の質量変化量から、サファイアウェーハの厚さの変化量を算出した。単位時間当たりのサファイアウェーハの厚さ変化量を、研磨速度として評価した。そして、比較例１の研磨速度を基準として、各実施例及び比較例の研磨速度を比較例１の研磨速度で除した研磨速度の相対値を計算した。これらの結果を、上記の表２及び表３に併せて示す。 After the polishing, the mass of the sapphire wafer was measured again. And the variation | change_quantity of the thickness of a sapphire wafer was computed from the mass variation | change_quantity before grinding | polishing before and after grinding | polishing. The amount of change in the thickness of the sapphire wafer per unit time was evaluated as the polishing rate. And the relative value of the grinding | polishing speed which remove | divided the grinding | polishing speed of each Example and the comparative example by the grinding | polishing speed of the comparative example 1 on the basis of the grinding | polishing speed of the comparative example 1 was calculated. These results are also shown in Tables 2 and 3 above.
（評価結果）
表２及び表３を参照して、研磨用組成物にグリコールエーテル化合物を添加剤として含む実施例１〜実施例２３と、添加剤を含まない比較例１とを比較すると、実施例１〜実施例２３は、比較例１よりも大きい研磨速度でサファイアウェーハを研磨できることがわかる。
(Evaluation results)
Referring to Table 2 and Table 3, when Examples 1 to 23 containing a glycol ether compound as an additive in the polishing composition were compared with Comparative Example 1 containing no additive, Examples 1 to It can be seen that Example 23 can polish the sapphire wafer at a higher polishing rate than Comparative Example 1.
また、表３を参照して、研磨用組成物に添加剤を含まない比較例１と、グリコールエーテル化合物以外の添加剤を含む比較例２〜比較例８とを比較すると、比較例２〜比較例８では、添加剤を含まない比較例１よりも研磨速度が低下していることがわかる。 Further, referring to Table 3, when Comparative Example 1 containing no additive in the polishing composition was compared with Comparative Example 2 to Comparative Example 8 containing additives other than the glycol ether compound, Comparative Example 2 to Comparison In Example 8, it turns out that the grinding | polishing rate is falling rather than the comparative example 1 which does not contain an additive.
以上より、添加剤として研磨用組成物にグリコールエーテル化合物を配合した場合に、サファイアウェーハの研磨において優れた研磨速度を得ることができることがわかる。添加剤として研磨用組成物にグリコールエーテル化合物を配合した場合に、サファイアウェーハの研磨において優れた研磨速度を得ることができるメカニズムについて、本発明者らは、以下のように考察した。 From the above, it can be seen that an excellent polishing rate can be obtained in polishing a sapphire wafer when a glycol ether compound is blended in the polishing composition as an additive. When the glycol ether compound is blended in the polishing composition as an additive, the present inventors have considered as follows the mechanism by which an excellent polishing rate can be obtained in polishing a sapphire wafer.
グリコールエーテル化合物を研磨用組成物に添加すると、研磨用組成物の表面張力が低下し、サファイアウェーハに対する研磨用組成物の濡れ性が向上する。そのため、サファイアウェーハと研磨パッドとの接触部分の間に研磨用組成物の砥粒が入り込みやすく、優れた研磨速度で研磨できると考えられる。 When the glycol ether compound is added to the polishing composition, the surface tension of the polishing composition is reduced, and the wettability of the polishing composition with respect to the sapphire wafer is improved. Therefore, it is thought that the abrasive grains of the polishing composition easily enter between the contact portions of the sapphire wafer and the polishing pad, and polishing can be performed at an excellent polishing rate.
表２及び表３を参照して、添加剤として研磨用組成物にグリコールエーテル化合物を含む実施例１〜実施例２３、及び比較例１０を比較すると、グリコールエーテル化合物の濃度が０．１５〜１０質量％である実施例１〜実施例２３では研磨速度の相対値が１．１以上であるのに対し、グリコールエーテル化合物（ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル）の濃度が１５質量％の比較例１０では、研磨速度の相対値が０．９となっている。このことから、グリコールエーテル化合物の配合量が１５質量％以上では研磨速度が低下すると考えられる。したがって、研磨用組成物に含まれるグリコールエーテル化合物の配合量が０．１質量％以上且つ１０質量％以下である場合に研磨速度を向上する効果を得ることができる。 Referring to Table 2 and Table 3, when Examples 1 to 23 and Comparative Example 10 containing a glycol ether compound in the polishing composition as an additive are compared, the concentration of the glycol ether compound is 0.15 to 10 In Examples 1 to 23, which are% by mass, the relative value of the polishing rate is 1.1 or more, whereas in Comparative Example 10 in which the concentration of the glycol ether compound (diethylene glycol monoisobutyl ether) is 15% by mass, polishing is performed. The relative value of speed is 0.9. From this, it is considered that the polishing rate decreases when the blending amount of the glycol ether compound is 15% by mass or more. Therefore, the effect of improving the polishing rate can be obtained when the blending amount of the glycol ether compound contained in the polishing composition is 0.1% by mass or more and 10% by mass or less.
研磨用組成物に含まれるグリコールエーテル化合物の配合量が０．１質量％以上且つ１０質量％以下である場合に研磨速度を向上する効果を得ることができるメカニズムについて、本発明者らは、以下のように考察した。 Regarding the mechanism by which the effect of improving the polishing rate can be obtained when the blending amount of the glycol ether compound contained in the polishing composition is 0.1% by mass or more and 10% by mass or less, the present inventors have described the following. I thought as follows.
グリコールエーテル化合物の濃度が高くなると、グリコールエーテル化合物がサファイアウェーハ表面に付着して、サファイアウェーハが空滑りしやすくなると考えられる。サファイアウェーハが空滑りしていることは、グリコールエーテル化合物の濃度が低い場合よりも研磨中の温度上昇が小さい（すなわち、サファイアウェーハと研磨パッドとの間に発生する摩擦熱が小さい）ことからも、推察できる。このため、研磨用組成物中のグリコールエーテル化合物の濃度が大きくなると、研磨速度が低下すると考えられる。 When the concentration of the glycol ether compound is increased, it is considered that the glycol ether compound adheres to the surface of the sapphire wafer and the sapphire wafer easily slips idle. The fact that the sapphire wafer slips is also because the temperature rise during polishing is smaller than when the concentration of the glycol ether compound is low (ie, the frictional heat generated between the sapphire wafer and the polishing pad is small). I can guess. For this reason, it is considered that the polishing rate decreases as the concentration of the glycol ether compound in the polishing composition increases.
図１は、添加剤として研磨用組成物にジエチレングリコールジメチルエーテルを含む実施例１〜実施例３の結果を示すグラフである。図１のグラフにおいて、横軸は研磨用組成物中のジエチレングリコールジメチルエーテルの濃度、及び縦軸は研磨速度の相対値を示す。なお、図１における破線は、研磨速度の相対値が１のラインを示す。図１より、添加剤がジエチレングリコールジメチルエーテルの場合、ジエチレングリコールジメチルエーテルの濃度が１．０〜５．０質量％の範囲において、研磨速度を改善する効果が得られることが確認できた。 FIG. 1 is a graph showing the results of Examples 1 to 3 containing diethylene glycol dimethyl ether in the polishing composition as an additive. In the graph of FIG. 1, the horizontal axis represents the concentration of diethylene glycol dimethyl ether in the polishing composition, and the vertical axis represents the relative value of the polishing rate. In addition, the broken line in FIG. 1 shows the line whose relative value of the polishing rate is 1. From FIG. 1, when the additive was diethylene glycol dimethyl ether, it was confirmed that the effect of improving the polishing rate was obtained when the concentration of diethylene glycol dimethyl ether was in the range of 1.0 to 5.0 mass%.
表２を参照して、実施例４〜実施例６は、添加剤として研磨用組成物にジエチレングリコールジエチルエーテルを配合し、添加剤の濃度を１．０〜５．０質量％に変化させた研磨用組成物である。実施例４〜実施例６において研磨速度の相対値が全て１．１以上となっていることから、添加剤がジエチレングリコールジエチルエーテルの場合、ジエチレングリコールジエチルエーテルの濃度が１．０〜５．０質量％の範囲において、研磨速度を改善する効果が得られることが確認できた。 Referring to Table 2, in Examples 4 to 6, polishing in which diethylene glycol diethyl ether was blended into the polishing composition as an additive, and the concentration of the additive was changed to 1.0 to 5.0% by mass. Composition. Since all the relative values of the polishing rate in Examples 4 to 6 are 1.1 or more, when the additive is diethylene glycol diethyl ether, the concentration of diethylene glycol diethyl ether is 1.0 to 5.0% by mass. In this range, it was confirmed that the effect of improving the polishing rate was obtained.
表２を参照して、実施例１０〜実施例１１は、添加剤として研磨用組成物にジエチレングリコールジブチルエーテルを配合し、添加剤の濃度を０．１０〜０．１５質量％に変化させた研磨用組成物である。実施例１０〜実施例１１において研磨速度の相対値が全て１．４以上となっていることから、添加剤がジエチレングリコールジブチルエーテルの場合、ジエチレングリコールジブチルエーテルの濃度が０．１０〜０．１５質量％の範囲において、研磨速度を改善する効果が得られることが確認できた。 Referring to Table 2, in Examples 10 to 11, polishing in which diethylene glycol dibutyl ether was blended into the polishing composition as an additive, and the concentration of the additive was changed to 0.10 to 0.15% by mass. Composition. Since all the relative values of the polishing rate in Examples 10 to 11 were 1.4 or more, when the additive was diethylene glycol dibutyl ether, the concentration of diethylene glycol dibutyl ether was 0.10 to 0.15% by mass. In this range, it was confirmed that the effect of improving the polishing rate was obtained.
図２は、添加剤として研磨用組成物にトリプロピレングリコールジメチルエーテルを含む実施例１２〜実施例１６の結果を示すグラフである。図２のグラフにおいて、横軸は研磨用組成物中のトリプロピレングリコールジメチルエーテルの濃度、及び縦軸は研磨速度の相対値を示す。なお、図２における破線は、研磨速度の相対値が１のラインを示す。図２より、添加剤がトリプロピレングリコールジメチルエーテルの場合、トリプロピレングリコールジメチルエーテルの濃度が１．０〜１０．０質量％の範囲において、研磨速度を改善する効果が得られることが確認できた。 FIG. 2 is a graph showing the results of Examples 12 to 16 containing tripropylene glycol dimethyl ether in the polishing composition as an additive. In the graph of FIG. 2, the horizontal axis represents the concentration of tripropylene glycol dimethyl ether in the polishing composition, and the vertical axis represents the relative value of the polishing rate. In addition, the broken line in FIG. 2 shows the line whose relative value of the polishing rate is 1. From FIG. 2, when the additive was tripropylene glycol dimethyl ether, it was confirmed that the effect of improving the polishing rate was obtained when the concentration of tripropylene glycol dimethyl ether was in the range of 1.0 to 10.0% by mass.
図３は、添加剤として研磨用組成物にジエチレングリコールモノイソブチルエーテル（イソブチルグリコール）を含む実施例１７〜実施例２０、及び比較例１０の結果を示すグラフである。図３のグラフにおいて、横軸は研磨用組成物中のジエチレングリコールモノイソブチルエーテルの濃度、及び縦軸は研磨速度の相対値を示す。なお、図３における破線は、研磨速度の相対値が１のラインを示す。図３より、添加剤がジエチレングリコールモノイソブチルエーテルの場合、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテルの濃度が１．０質量％以上且つ１０．０質量％以下の範囲において、研磨速度を改善する効果が得られることがわかる。 FIG. 3 is a graph showing the results of Examples 17 to 20 and Comparative Example 10 containing diethylene glycol monoisobutyl ether (isobutyl glycol) in the polishing composition as an additive. In the graph of FIG. 3, the horizontal axis represents the concentration of diethylene glycol monoisobutyl ether in the polishing composition, and the vertical axis represents the relative value of the polishing rate. In addition, the broken line in FIG. 3 shows the line whose relative value of the polishing rate is 1. FIG. 3 shows that when the additive is diethylene glycol monoisobutyl ether, the effect of improving the polishing rate can be obtained when the concentration of diethylene glycol monoisobutyl ether is in the range of 1.0 mass% to 10.0 mass%. .
表２を参照して、グリコールエーテル化合物として、末端に結合されるアルカンとして直鎖に繋がった炭素数が４以上のアルカン（つまり、ブチル基またはヘキシル基）を有する実施例７、実施例８、実施例１０、実施例１１、実施例２１、及び実施例２３の研磨用組成物を用いてサファイアウェーハの研磨を行ったときの研磨速度の相対値は、１．２〜１．５である。一方、末端に直鎖に結合された炭素数が３以下のアルカン（つまり、メチル基、イソブチル基、イソプロピル基，またはプロピル基）のみを含む実施例１〜実施例６、実施例９、実施例１２〜実施例２０、及び実施例２２の研磨用組成物を用いてサファイアウェーハの研磨を行ったときの研磨速度の相対値は、１．１〜１．３である。このことから、グリコールエーテル化合物の末端に結合されるアルカンとして、直鎖に繋がった炭素数が４以上のアルカンを含むことが好ましいと考えられる。 Referring to Table 2, as the glycol ether compound, Example 7, Example 8 having an alkane having 4 or more carbon atoms linked to a straight chain as an alkane bonded to the terminal (that is, a butyl group or a hexyl group), The relative value of the polishing rate when the sapphire wafer is polished using the polishing compositions of Example 10, Example 11, Example 21, and Example 23 is 1.2 to 1.5. On the other hand, Examples 1 to 6, Example 9 and Examples including only alkanes having 3 or less carbon atoms bonded to the terminal in a straight chain (that is, methyl group, isobutyl group, isopropyl group, or propyl group). The relative value of the polishing rate when the sapphire wafer is polished using the polishing compositions of 12 to 20 and 22 is 1.1 to 1.3. From this, it is considered that it is preferable that the alkane bonded to the terminal of the glycol ether compound contains an alkane having 4 or more carbon atoms linked to a straight chain.
以上、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。 As mentioned above, embodiment mentioned above is only the illustration for implementing this invention. Therefore, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be implemented by appropriately modifying the above-described embodiment without departing from the spirit thereof.
この発明の本実施形態による研磨用組成物は、シリカ粒子と、グリコールエーテル化合物と、水と、を含む。研磨用組成物に含まれるグリコールエーテル化合物の含有量は、０．１質量％以上且つ１０質量％以下である。 The polishing composition according to this embodiment of the present invention includes silica particles, a glycol ether compound, and water. Content of the glycol ether compound contained in polishing composition is 0.1 mass% or more and 10 mass% or less.
この発明の本実施形態による研磨用組成物において、グリコールエーテル化合物は、好ましくは、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、またはエチレングリコールモノヘキシルエーテルである。 In the polishing composition according to this embodiment of the present invention, the glycol ether compound is preferably diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, tripropylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether, diethylene glycol dibutyl ether. , Diethylene glycol monoisobutyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, or ethylene glycol monohexyl ether.
本発明は、研磨用組成物について利用可能である。 The present invention can be used for polishing compositions.
Claims (2)
グリコールエーテル化合物と、
水と、
を含み、
前記グリコールエーテル化合物の含有量は、研磨用組成物の全量に対して、０．１質量％以上且つ１０質量％以下である、研磨用組成物。 Silica particles;
A glycol ether compound;
water and,
Including
Polishing composition whose content of the said glycol ether compound is 0.1 to 10 mass% with respect to the whole quantity of polishing composition.
前記グリコールエーテル化合物は、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、またはエチレングリコールモノヘキシルエーテルである、研磨用組成物。 The polishing composition according to claim 1,
The glycol ether compound is diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, tripropylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol monoisobutyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, dipropylene. Polishing composition which is glycol monobutyl ether or ethylene glycol monohexyl ether.
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