JP2016129868A - Powder treatment device, method for producing capsule toner and capsule toner - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粉体処理装置、カプセルトナーの製造方法及びカプセルトナーに関し、特には、粉体粒子を球形化させずに粉体粒子の表面のみを溶融させることが可能な粉体処理装置に関するものである。 The present invention relates to a powder processing apparatus, a capsule toner manufacturing method, and a capsule toner, and more particularly to a powder processing apparatus capable of melting only the surface of powder particles without making the powder particles spherical. It is.
電子写真方式を利用した画像形成装置においては、軟化温度の低い結着樹脂を含むトナーを用い、低温定着を行う方法がある。低温定着を行うことで、定着装置に供給する電力を抑えることができる。しかしながら、軟化温度の低い結着樹脂を含むトナーは、熱により融着しやすく、耐ブロッキング性が低下する。 In an image forming apparatus using an electrophotographic method, there is a method of performing low-temperature fixing using a toner containing a binder resin having a low softening temperature. By performing the low-temperature fixing, the power supplied to the fixing device can be suppressed. However, a toner containing a binder resin having a low softening temperature is easily fused by heat, and the blocking resistance is lowered.
軟化温度の低い結着樹脂を含むトナー母粒子の表面に対して、トナー母粒子よりも軟化温度が高く耐熱性の高い樹脂微粒子で被覆して、カプセルトナーを製造することで、トナーの低温定着性を損なわずに、耐ブロッキング性を向上させる方法がある。 The surface of toner base particles containing a binder resin having a low softening temperature is coated with resin fine particles having a higher softening temperature and higher heat resistance than the toner base particles to produce a capsule toner. There is a method for improving the blocking resistance without impairing the properties.
このように樹脂微粒子をトナー母粒子表面で被膜してなるカプセルトナーの製造方法としては、例えば、水系媒体中でトナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させて加熱する方法、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させて機械的衝撃力を与える方法、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させて300℃以上の高温気流中で加熱する方法、トナー母粒子を撹拌しながら樹脂微粒子エマルションを噴霧する方法等が知られている。 Examples of a method for producing a capsule toner in which resin fine particles are coated on the surface of toner base particles as described above include, for example, a method in which resin fine particles are attached to the surface of toner base particles in an aqueous medium and heated, and a resin on the surface of toner base particles. A method for applying mechanical impact force by adhering fine particles, a method for adhering resin fine particles to the surface of toner base particles and heating in a high temperature air flow of 300 ° C. or more, and a method of spraying resin fine particle emulsion while stirring toner base particles Etc. are known.
例えば、特許文献1には、軟化温度の低いトナー母粒子表面に軟化温度の高い樹脂微粒子を被覆した後、機械的衝撃力を付与することにより軟化温度の高い樹脂微粒子からなる被覆層を形成(樹脂微粒子を固着被覆)し、低温定着性と耐ブロッキング性を向上させたトナーが開示されている。また、特許文献2では、樹脂微粒子を機械的衝撃力により芯粒子表面に固定して、定着方法の改良と共に低消費電力で非オフセット性を向上させたトナーが開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses that a coating layer composed of resin fine particles having a high softening temperature is formed by applying a mechanical impact force after coating resin fine particles having a high softening temperature on the surface of toner base particles having a low softening temperature ( There is disclosed a toner in which resin fine particles are fixedly coated) to improve low-temperature fixability and blocking resistance. Patent Document 2 discloses a toner in which resin fine particles are fixed to the surface of a core particle by a mechanical impact force, and a non-offset property is improved with low power consumption as well as an improvement of a fixing method.
しかしながら、従来の樹脂微粒子被覆トナーの製造方法では、長すぎる加熱時間や衝撃による過度の発熱によって、トナーの球形化が著しく、クリーニング性を低下させる問題があった。これに対し、従来の樹脂微粒子被覆トナーの製造方法において、加熱時間を短くしたり、機械的衝撃力を小さくしたりすると、樹脂微粒子の融着(膜化)が不十分になり、トナーから樹脂微粒子が剥離して、現像ローラー表面に付着(融着)する問題があった。このため、新規な樹脂微粒子被覆トナーの製造方法や、該製造方法に利用できる新規な粉体処理装置が望まれている。 However, the conventional method for producing a resin fine particle-coated toner has a problem that the toner becomes spheroidized due to excessively long heating time or excessive heat generation due to impact, and the cleaning property is lowered. On the other hand, when the heating time is shortened or the mechanical impact force is reduced in the conventional method for producing resin fine particle-coated toner, the resin fine particles are not sufficiently fused (formed into a film), and the resin from the toner There was a problem that the fine particles peeled off and adhered (fused) to the surface of the developing roller. For this reason, a novel method for producing a resin fine particle-coated toner and a novel powder processing apparatus that can be used in the production method are desired.
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題を解決し、粉体粒子を球形化させずに粉体粒子の表面のみを溶融させることが可能な粉体処理装置を提供することにある。また、本発明の他の目的は、カプセルトナーの球形化を抑えることが可能なカプセルトナーの製造方法と、クリーニング性に優れるカプセルトナーとを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and provide a powder processing apparatus capable of melting only the surface of the powder particles without making the powder particles spherical. Another object of the present invention is to provide a capsule toner manufacturing method capable of suppressing the spheroidization of the capsule toner, and a capsule toner excellent in cleaning properties.
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討したところ、気体中に分散浮遊している粉体粒子に加熱成分を接触させることによって、粉体粒子を球形化させることなく、粉体粒子の表面のみを溶融できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 The present inventor has intensively studied to achieve the above object, and by contacting the heating component with the powder particles dispersed and suspended in the gas, the powder particles are formed without making the powder particles spherical. The present inventors have found that only the surface can be melted and have completed the present invention.
即ち、本発明の粉体処理装置は、気体中に分散浮遊している粉体粒子が流れるための粉体流路と、気体雰囲気下で粉体粒子を撹拌するための撹拌手段と、気体中に分散浮遊している粉体粒子に加熱成分を接触させるための加熱手段とを備えることを特徴とする。 That is, the powder processing apparatus of the present invention includes a powder flow path for flowing powder particles dispersed and suspended in gas, a stirring means for stirring powder particles in a gas atmosphere, And a heating means for bringing the heating component into contact with the powder particles dispersed and suspended in.
本発明の粉体処理装置の好適例においては、更に、気体中に分散浮遊している粉体粒子に冷却成分を接触させるための冷却手段を備える。 In a preferred example of the powder processing apparatus of the present invention, a cooling means for bringing a cooling component into contact with the powder particles dispersed and suspended in the gas is further provided.
また、本発明のカプセルトナーの製造方法は、
円形度が0.96以下のトナー母粒子と、体積平均粒径が0.1μm以上0.5μm以下の樹脂微粒子とを気体雰囲気下で撹拌することで、トナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着した複合粉体粒子を形成させる複合粉体粒子形成工程と、
前記複合粉体粒子が気体中に分散浮遊している系において、該複合粉体粒子に加熱成分を接触させて、トナー母粒子表面の樹脂微粒子を溶融し膜化させる加熱成分工程と
を備えることを特徴とする。
Further, the method for producing the capsule toner of the present invention includes:
By stirring the toner base particles having a circularity of 0.96 or less and the resin fine particles having a volume average particle diameter of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less in a gas atmosphere, the resin fine particles adhere to the surface of the toner base particles. A composite powder particle forming step for forming composite powder particles;
A heating component step in which a heating component is brought into contact with the composite powder particle to melt and form a resin fine particle on the surface of the toner base particle in a system in which the composite powder particle is dispersed and suspended in a gas. It is characterized by.
本発明のカプセルトナーの製造方法の好適例においては、更に、加熱成分工程により得られる複合粉体粒子に冷却成分を接触させる冷却成分工程を備える。 The preferred embodiment of the capsule toner manufacturing method of the present invention further includes a cooling component step in which the cooling component is brought into contact with the composite powder particles obtained by the heating component step.
本発明のカプセルトナーの製造方法の他の好適例においては、前記加熱成分が、空気又は水蒸気を含み、該加熱成分の温度が30℃以上で且つ樹脂微粒子のガラス転移温度以下である。 In another preferred embodiment of the method for producing a capsule toner of the present invention, the heating component contains air or water vapor, and the temperature of the heating component is 30 ° C. or higher and lower than the glass transition temperature of the resin fine particles.
本発明のカプセルトナーは、トナー母粒子と、該トナー母粒子表面に形成される被覆層とを備えるカプセルトナーであって、該カプセルトナーの円形度が0.96以下であり、該カプセルトナーの表面算術平均高さが0.1μm以上0.5μm以下であることを特徴とする。 The capsule toner of the present invention is a capsule toner comprising toner base particles and a coating layer formed on the surface of the toner base particles, and the capsule toner has a circularity of 0.96 or less. The surface arithmetic average height is 0.1 μm or more and 0.5 μm or less.
本発明の粉体処理装置によれば、粉体粒子を球形化させずに粉体粒子の表面のみを溶融させることが可能な粉体処理装置を提供することができる。また、本発明のカプセルトナーの製造方法によれば、カプセルトナーの球形化を抑えることが可能なカプセルトナーの製造方法を提供することができる。更に、本発明のカプセルトナーによれば、クリーニング性に優れるカプセルトナーを提供することができる。 According to the powder processing apparatus of the present invention, it is possible to provide a powder processing apparatus capable of melting only the surface of the powder particles without making the powder particles spherical. Further, according to the capsule toner manufacturing method of the present invention, it is possible to provide a capsule toner manufacturing method capable of suppressing the spheroidization of the capsule toner. Furthermore, according to the capsule toner of the present invention, it is possible to provide a capsule toner having excellent cleaning properties.
<粉体処理装置>
以下に、図を参照しながら、本発明の粉体処理装置を詳細に説明する。図1は、本発明の粉体処理装置の一実施態様(以下、第1の実施態様ともいう)である粉体処理装置201の構成を示す正面図である。図2は、図1に示す粉体処理装置201のA−A’線による概略断面図である。図示例の粉体処理装置201は、気体中に分散浮遊している粉体粒子が流れるための粉体流路202と、気体雰囲気下で粉体粒子を撹拌するための撹拌手段204と、気体中に分散浮遊している粉体粒子に加熱成分を接触させるための加熱手段(噴射ノズル203a及び/又は温度調整用ジャケット203c)とを備えることを特徴とする。また、図示例の粉体処理装置201において、粉体流路202は、気体中に分散浮遊している粉体粒子が循環できるように循環手段を構成している。なお、本発明の粉体処理装置は、図1及び図2に示されるように、気体中に分散浮遊している粉体粒子に冷却成分を接触させるための冷却手段(噴射ノズル203b及び/又は温度調整用ジャケット203c)と、粉体投入部206と、粉体回収部207とを備えて構成されてもよい。なお、加熱成分を接触させる加熱手段及び冷却成分を接触させる冷却手段は、噴射ノズル203a及び203bを利用してもよいし、装置の壁面に設けた温度調整用ジャケット203cを利用してもよく、噴射ノズル203a及び203bと温度調整用ジャケット203cの両方を利用してもよい。
<Powder processing equipment>
Hereinafter, the powder processing apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a front view showing a configuration of a powder processing apparatus 201 which is one embodiment (hereinafter also referred to as a first embodiment) of the powder processing apparatus of the present invention. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line AA ′ of the powder processing apparatus 201 shown in FIG. The illustrated powder processing apparatus 201 includes a powder flow path 202 for flowing powder particles dispersed and suspended in gas, a stirring means 204 for stirring powder particles in a gas atmosphere, and a gas Heating means (jet nozzle 203a and / or temperature adjusting jacket 203c) for bringing the heating component into contact with the powder particles dispersed and suspended therein is provided. Further, in the illustrated powder processing apparatus 201, the powder flow path 202 constitutes a circulation means so that the powder particles dispersed and suspended in the gas can be circulated. As shown in FIGS. 1 and 2, the powder processing apparatus of the present invention is provided with cooling means (jet nozzle 203b and / or for bringing a cooling component into contact with powder particles dispersed and suspended in a gas. A temperature adjustment jacket 203c), a powder charging unit 206, and a powder recovery unit 207 may be provided. The heating means for contacting the heating component and the cooling means for contacting the cooling component may use the injection nozzles 203a and 203b, or may use the temperature adjustment jacket 203c provided on the wall surface of the apparatus. Both the injection nozzles 203a and 203b and the temperature adjustment jacket 203c may be used.
(粉体流路)
図示例の粉体処理装置201において、粉体流路202は、気体中に分散浮遊している粉体粒子が流れるための流路であり、該粉体粒子が粉体流路内を循環できるように構成されている。このような粉体流路202を設けることによって、粉体粒子の表面を確実に溶融させることができる。粉体流路202は、撹拌手段204を収納する撹拌部208と、気体中に分散浮遊している粉体流体が流過する粉体流過部209とから構成される。撹拌部208は、内部空間を有する円筒形状の容器状部材であり、回転撹拌室とも称される。また、撹拌部208には、開口部210、211が形成される。開口部210は、撹拌手段204の軸線方向に位置する撹拌部208の一方側の面208aにおける略中央部において、撹拌部208の面208aを含む側壁を厚み方向に貫通するように形成される。また、開口部211は、撹拌手段204の軸線方向に位置する撹拌部208の面208aに垂直な側面208bにおいて、撹拌部208の側面208bを含む側壁を厚み方向に貫通するように形成される。粉体流過部209は、撹拌部208を介して粉体粒子が循環できる循環管であり、該管の一端が開口部210と接続され、他端が開口部211と接続される。これによって撹拌部208の内部空間と粉体流過部209の内部空間とが連通され、粉体流路202が形成される。この粉体流路202を、気体中に分散浮遊している粉体粒子が流過する。粉体流路202は、粉体粒子が流動する方向である粉体流動方向214が一定の方向となるように設けられる。攪拌部内部と粉体流過部内部とから、粉体流路内部250が形成される。
(Powder channel)
In the illustrated powder processing apparatus 201, the powder channel 202 is a channel through which powder particles dispersed and suspended in a gas flow, and the powder particles can circulate in the powder channel. It is configured as follows. By providing such a powder flow path 202, the surface of the powder particles can be reliably melted. The powder channel 202 includes an agitation unit 208 that accommodates the agitation means 204 and a powder flow part 209 through which the powder fluid dispersed and suspended in the gas flows. The stirring unit 208 is a cylindrical container-like member having an internal space, and is also referred to as a rotary stirring chamber. In addition, openings 210 and 211 are formed in the stirring unit 208. The opening 210 is formed so as to penetrate the side wall including the surface 208a of the stirring unit 208 in the thickness direction at a substantially central portion of the surface 208a on one side of the stirring unit 208 positioned in the axial direction of the stirring unit 204. Further, the opening 211 is formed so as to penetrate the side wall including the side surface 208b of the stirring unit 208 in the thickness direction on the side surface 208b perpendicular to the surface 208a of the stirring unit 208 positioned in the axial direction of the stirring unit 204. The powder flow part 209 is a circulation pipe through which powder particles can circulate via the stirring part 208, and one end of the pipe is connected to the opening part 210 and the other end is connected to the opening part 211. As a result, the internal space of the stirring unit 208 and the internal space of the powder flow unit 209 are communicated to form the powder flow path 202. The powder particles dispersed and suspended in the gas flow through the powder channel 202. The powder flow path 202 is provided such that the powder flow direction 214, which is the direction in which the powder particles flow, is a constant direction. A powder flow path interior 250 is formed from the inside of the agitation part and the powder flow part.
図示例の粉体処理装置201において、粉体粒子は特に限定されるものではないが、該粉体処理装置201をカプセルトナーの製造方法に利用する観点から、粉体粒子として、後述するようなトナー母粒子や樹脂微粒子、更にはこれらにより形成される複合粉体粒子等が好適に挙げられる。また、粉体粒子を分散浮遊させる気体としては、特に限定されないが、空気、窒素等が挙げられる。粉体粒子を分散浮遊させる気体は、通常、粉体流路202内に存在する気体を利用すればよいが、例えば気体供給手段(図示せず)を粉体流路に接続することで粉体処理装置の作動中に供給することも可能である。また、後述する噴射ノズルによって噴射される気体も粉体粒子を分散浮遊させる気体の一部を構成することになる。粉体粒子を分散浮遊させる前の粉体処理装置内の気体の温度は、0℃以上30℃未満であることが好ましい。本発明の粉体処理装置において、粉体粒子を分散浮遊させる気体の温度は、粉体粒子や気体等が流動、循環している循環管の管内で測定されることが好ましく、例えば、図示例の粉体処理装置201においては、開口部210付近を流れる気体の温度を、粉体粒子が分散浮遊している気体の温度とする。 In the illustrated powder processing apparatus 201, the powder particles are not particularly limited, but from the viewpoint of using the powder processing apparatus 201 in a capsule toner manufacturing method, the powder particles are described below. Preferred examples include toner base particles, resin fine particles, and composite powder particles formed of these. The gas for dispersing and floating the powder particles is not particularly limited, and examples thereof include air and nitrogen. As the gas for dispersing and floating the powder particles, the gas present in the powder flow path 202 may be normally used. For example, the powder can be obtained by connecting a gas supply means (not shown) to the powder flow path. It is also possible to supply during operation of the processing device. Moreover, the gas injected by the injection nozzle described later also constitutes a part of the gas for dispersing and floating the powder particles. The temperature of the gas in the powder processing apparatus before the powder particles are dispersed and suspended is preferably 0 ° C. or higher and lower than 30 ° C. In the powder processing apparatus of the present invention, the temperature of the gas in which the powder particles are dispersed and suspended is preferably measured in a circulation pipe in which the powder particles, gas, and the like flow and circulate. In the powder processing apparatus 201, the temperature of the gas flowing in the vicinity of the opening 210 is set as the temperature of the gas in which the powder particles are dispersed and suspended.
図示例の粉体処理装置201の作動中、気体中に分散浮遊している粉体粒子は、粉体流路内を粉体流動方向214に流れるが、例えば、撹拌手段204による回転撹拌を利用して粉体粒子を流すことができる。 During operation of the powder processing apparatus 201 in the illustrated example, the powder particles dispersed and suspended in the gas flow in the powder flow direction 214 in the powder flow path. For example, rotary stirring by the stirring means 204 is used. Then, powder particles can be flowed.
(撹拌手段)
図示例の粉体処理装置201において、撹拌手段204は、気体雰囲気下で粉体粒子を撹拌するための手段であるが、上述したように、気体中に分散浮遊した状態の粉体粒子を粉体流路202内に流動させる場合にも利用できる。また、粉体粒子が後述するようなトナー母粒子及び樹脂微粒子を含む場合、トナー母粒子と樹脂微粒子とを気体雰囲気下で撹拌することで、トナー母粒子表面に樹脂微粒子を付着させ、複合粉体粒子を形成させることができる。ここで、本発明の粉体処理装置に用いる撹拌手段は、内部空間を有する円筒形状の容器状部材(所謂ステータ)に収納されるが、ここで、該容器状部材(図1〜2では撹拌部208)の内壁との間隔が開くように設置される。このように内壁との間隔を広く保つことで、粉体粒子の表面の溶融、例えば樹脂微粒子の溶融延いては膜化が起きるのを防いでいる。一方、機械的衝撃力を与える手法により樹脂微粒子被覆トナーを製造する方法では、一般的に、内壁との間隔を狭めて撹拌羽根により粉体粒子に機械的衝撃力を付与しているため、粉体粒子の変形の程度が大きく、粉体粒子の表面の溶融が起きる。
(Stirring means)
In the powder processing apparatus 201 of the illustrated example, the stirring unit 204 is a unit for stirring the powder particles in a gas atmosphere. As described above, the powder particles dispersed and suspended in the gas are powdered. It can also be used when flowing into the body flow path 202. Further, when the powder particles include toner mother particles and resin fine particles as described later, the toner mother particles and the resin fine particles are agitated in a gas atmosphere so that the resin fine particles are attached to the surface of the toner mother particles. Body particles can be formed. Here, the stirring means used in the powder processing apparatus of the present invention is housed in a cylindrical container-like member (so-called stator) having an internal space. Here, the container-like member (in FIGS. The unit 208) is installed so as to be spaced from the inner wall. By keeping the distance from the inner wall wide in this way, melting of the surface of the powder particles, for example, melting of the resin fine particles and film formation is prevented. On the other hand, in the method of producing a resin fine particle-coated toner by a method of applying a mechanical impact force, in general, the mechanical impact force is applied to the powder particles by the stirring blades with the space between the inner wall being narrowed. The degree of deformation of the body particles is large, and melting of the surface of the powder particles occurs.
撹拌手段204は、回転軸部材218と、円盤状の回転盤219と、複数の撹拌羽根220とを備える。回転軸部材218は、撹拌手段の軸線方向に一致する軸線を有し且つ撹拌部208の面208aに対向する面208cにおいて該面208cを含む側壁を厚み方向に貫通するように形成される貫通孔221に挿通されるように設けられ、図示しないモータによって軸線回りに回転する円柱棒状部材である。回転盤219は、その軸線が回転軸部材218の軸線に一致するように回転軸部材218に支持され、回転軸部材218の回転に伴って回転する円盤状部材である。複数の撹拌羽根220は、回転盤219の周縁部分によって支持され、回転盤219の回転に伴って回転する。 The stirring means 204 includes a rotating shaft member 218, a disk-shaped rotating disk 219, and a plurality of stirring blades 220. The rotary shaft member 218 has an axial line that coincides with the axial direction of the stirring means and is formed in a surface 208c that faces the surface 208a of the stirring unit 208 so as to penetrate a side wall including the surface 208c in the thickness direction. A cylindrical rod-like member provided so as to be inserted through 221 and rotated about an axis by a motor (not shown). The rotating disk 219 is a disk-shaped member that is supported by the rotating shaft member 218 so that its axis coincides with the axis of the rotating shaft member 218 and rotates with the rotation of the rotating shaft member 218. The plurality of stirring blades 220 are supported by the peripheral portion of the turntable 219 and rotate as the turntable 219 rotates.
撹拌手段204は、最外周における周速度を100m/sec以内で回転可能であるが、最外周における周速度は30m/sec以上80m/sec以下であることが好ましい。最外周とは、回転軸部材218に垂直な方向において、回転軸部材218からの距離が最も長い撹拌手段204の部分である。なお、貫通孔221は、粉体流路内部250と粉体流路外部とを繋いでおり、該貫通孔221を介して、粉体粒子を分散浮遊させる気体や噴射ノズルから噴射される成分が、粉体流路内部250から粉体流路外部に排出される。 The stirring means 204 can rotate at a peripheral speed of 100 m / sec or less at the outermost periphery, but the peripheral speed at the outermost periphery is preferably 30 m / sec or more and 80 m / sec or less. The outermost periphery is a portion of the stirring means 204 having the longest distance from the rotation shaft member 218 in the direction perpendicular to the rotation shaft member 218. The through-hole 221 connects the powder flow channel inside 250 and the powder flow channel outside, and through the through-hole 221, a gas for dispersing and floating the powder particles and a component sprayed from the spray nozzle are present. The powder is discharged from the inside of the powder passage 250 to the outside of the powder passage.
(加熱手段)
図示例の粉体処理装置201において、加熱手段は、気体中に分散浮遊している粉体粒子に加熱成分を接触させるための手段である。粉体粒子に加熱成分を接触させることで、粉体粒子を球形化させずに粉体粒子の表面のみを溶融させることができる。ここで、粉体粒子が、トナー母粒子及び樹脂微粒子を含み、上述の撹拌手段によってトナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着している場合、樹脂微粒子のみを溶融させることができ、カプセルトナーの球形化を抑えながら、樹脂微粒子の融着により形成される被覆層をトナー母粒子表面に強固に付着させることができる。
(Heating means)
In the illustrated powder processing apparatus 201, the heating means is a means for bringing the heating component into contact with the powder particles dispersed and suspended in the gas. By bringing the heating component into contact with the powder particles, only the surface of the powder particles can be melted without making the powder particles spherical. Here, when the powder particles include toner base particles and resin fine particles, and the resin fine particles are adhered to the surface of the toner base particles by the above-described stirring means, only the resin fine particles can be melted, and the spherical shape of the capsule toner The coating layer formed by fusing the resin fine particles can be firmly adhered to the surface of the toner base particles while suppressing the formation.
加熱手段としては、噴射ノズル203aや温度調整用ジャケット203c等が挙げられ、粉体流路202に接続することによって粉体流路内部250を流れる粉体粒子に対して加熱成分を接触させることができる。図示例の粉体処理装置201では、噴射ノズル203aが粉体流路202の粉体流過部209に設置されるが、本発明の粉体処理装置においては、これに限定されず、粉体流路の撹拌部に設置されていてもよい。図示例の粉体処理装置201は、加熱手段として噴射ノズル203a及び温度調整用ジャケット203cを備えているが、本発明の粉体処理装置は、これに限定されず、温度調整用ジャケット203cのみを加熱手段として備えていてもよい。 Examples of the heating means include an injection nozzle 203a and a temperature adjustment jacket 203c. By connecting to the powder channel 202, the heating component can be brought into contact with the powder particles flowing in the powder channel interior 250. it can. In the illustrated powder processing apparatus 201, the injection nozzle 203a is installed in the powder flow section 209 of the powder flow path 202. However, in the powder processing apparatus of the present invention, the present invention is not limited to this. You may install in the stirring part of a flow path. Although the powder processing apparatus 201 in the illustrated example includes the spray nozzle 203a and the temperature adjustment jacket 203c as heating means, the powder processing apparatus of the present invention is not limited to this, and only the temperature adjustment jacket 203c is provided. You may provide as a heating means.
加熱成分は、空気又は水蒸気を含むことが好ましく、これらを媒体として利用することが好ましい。また、加熱成分の温度は、30℃以上であることが好ましいが、例えば粉体粒子がトナー母粒子及び樹脂微粒子を含む場合には、樹脂微粒子のガラス転移温度以下であることが好ましい。 The heating component preferably contains air or water vapor, and these are preferably used as a medium. Further, the temperature of the heating component is preferably 30 ° C. or higher. However, for example, when the powder particles include toner base particles and resin fine particles, the temperature is preferably equal to or lower than the glass transition temperature of the resin fine particles.
(冷却手段)
図示例の粉体処理装置201において、冷却手段は、気体中に分散浮遊している粉体粒子に冷却成分を接触させるための手段である。上記加熱手段により粉体粒子の表面を溶融させる場合、粉体粒子同士が凝集するおそれがある。このため、粉体粒子表面の溶融が起きた後には、該粉体粒子を冷却することが好ましい。
(Cooling means)
In the powder processing apparatus 201 of the illustrated example, the cooling means is means for bringing the cooling component into contact with the powder particles dispersed and suspended in the gas. When the surface of the powder particles is melted by the heating means, the powder particles may aggregate. For this reason, it is preferable to cool the powder particles after the surface of the powder particles has melted.
冷却手段としては、噴射ノズル203bや温度調整用ジャケット203c等が挙げられ、粉体流路202に接続することによって粉体流路内部250を流れる粉体粒子に対して冷却成分を接触させることができる。図示例の粉体処理装置201では、噴射ノズル203bが粉体流路202の粉体流過部209に設置されるが、本発明の粉体処理装置においては、これに限定されず、粉体流路の撹拌部に設置されていてもよい。また、本発明の粉体処理装置が加熱手段及び冷却手段として噴射ノズルを備える場合、噴射ノズル203bは、粉体流動方向214において、噴射ノズル203aの下流側の位置で粉体流路202に接続されることが好ましく、噴射ノズル203aの下流側の位置であるが撹拌手段204の上流側の位置に接続されることが更に好ましい。これにより、加熱成分の噴射を受けた粉体粒子に対して、冷却成分の噴射をより効果的に行うことができる。更に、本発明の粉体処理装置は、複数の噴射ノズルを備えていてもよい。複数の噴射ノズルを備えることで、粉体の処理温度が精密に制御可能になり、均質なカプセル化トナーの製造が可能になる。図示例の粉体処理装置201は、冷却手段として噴射ノズル203b及び温度調整用ジャケット203cを備えているが、本発明の粉体処理装置は、これに限定されず、温度調整用ジャケット203cのみを冷却手段として備えていてもよい。 Examples of the cooling means include an injection nozzle 203b, a temperature adjusting jacket 203c, and the like. By connecting to the powder channel 202, a cooling component can be brought into contact with the powder particles flowing in the powder channel interior 250. it can. In the illustrated powder processing apparatus 201, the injection nozzle 203b is installed in the powder flow section 209 of the powder flow path 202. However, in the powder processing apparatus of the present invention, the present invention is not limited to this. You may install in the stirring part of a flow path. In the case where the powder processing apparatus of the present invention includes an injection nozzle as a heating unit and a cooling unit, the injection nozzle 203b is connected to the powder flow path 202 at a position downstream of the injection nozzle 203a in the powder flow direction 214. Preferably, it is a position on the downstream side of the injection nozzle 203a, but it is more preferable to be connected to a position on the upstream side of the stirring means 204. Thereby, the cooling component can be more effectively sprayed on the powder particles that have been sprayed with the heating component. Furthermore, the powder processing apparatus of the present invention may include a plurality of injection nozzles. By providing a plurality of injection nozzles, the processing temperature of the powder can be precisely controlled, and a homogeneous encapsulated toner can be produced. The powder processing apparatus 201 in the illustrated example includes the injection nozzle 203b and the temperature adjustment jacket 203c as cooling means. However, the powder processing apparatus of the present invention is not limited to this, and only the temperature adjustment jacket 203c is provided. You may provide as a cooling means.
冷却成分は、空気を含むことが好ましい。また、冷却成分の温度は、0℃以上30℃未満であることが好ましい。 The cooling component preferably includes air. Moreover, it is preferable that the temperature of a cooling component is 0 degreeC or more and less than 30 degreeC.
(温度調整用ジャケット)
本発明の粉体処理装置は、温度調整用ジャケット203cを備えることが好ましい。温度調整用ジャケット203cは、上述のように加熱手段及び冷却手段として利用できる。例えば、ジャケット内部の空間に加温媒を通せば、加熱手段として利用でき、ジャケット内部の空間に冷却媒を通せば、冷却手段として利用することができる。温度調整用ジャケット203cは、粉体流路202の外側の少なくとも一部に設けられ、ジャケット内部の空間に冷却媒又は加温媒を通して粉体流路内部250の温度を調整する。温度調整用ジャケット203cは、粉体流路202の外側全域に設けられることが好ましい。
(Temperature adjustment jacket)
The powder processing apparatus of the present invention preferably includes a temperature adjustment jacket 203c. The temperature adjusting jacket 203c can be used as a heating means and a cooling means as described above. For example, if a heating medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a heating means, and if a cooling medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a cooling means. The temperature adjusting jacket 203c is provided on at least a part of the outside of the powder channel 202, and adjusts the temperature of the powder channel interior 250 through a cooling medium or a heating medium in the space inside the jacket. The temperature adjusting jacket 203c is preferably provided in the entire outside region of the powder channel 202.
(粉体投入部及び粉体回収部)
本発明の粉体処理装置は、粉体流路に粉体粒子を供給するための粉体投入部206と、粉体流路から粉体粒子を回収するための粉体回収部207とを備えることが好ましい。図示例の粉体処理装置201では、粉体流路202の粉体流過部209に、粉体投入部206と、粉体回収部207とが接続される。粉体投入部206は、粉体粒子を供給するホッパ(図示せず)と、ホッパと粉体流路202とを連通する供給管212と、供給管212に設けられる電磁弁213とを備える。ホッパから供給される粉体粒子は、電磁弁213によって供給管212内の流路が開放されている状態において、供給管212を介して粉体流路202に供給される。粉体流路202に供給される粉体粒子は、撹拌手段204による撹拌によって、一定の粉体流動方向に流過する。また電磁弁213によって供給管212内の流路が閉鎖されている状態においては、粉体粒子が粉体流路202に供給されない。
(Powder input part and powder recovery part)
The powder processing apparatus of the present invention includes a powder input unit 206 for supplying powder particles to the powder channel, and a powder recovery unit 207 for recovering the powder particles from the powder channel. It is preferable. In the illustrated powder processing apparatus 201, a powder input unit 206 and a powder recovery unit 207 are connected to the powder flow unit 209 of the powder channel 202. The powder input unit 206 includes a hopper (not shown) that supplies powder particles, a supply pipe 212 that communicates the hopper and the powder flow path 202, and an electromagnetic valve 213 provided in the supply pipe 212. The powder particles supplied from the hopper are supplied to the powder flow path 202 through the supply pipe 212 in a state where the flow path in the supply pipe 212 is opened by the electromagnetic valve 213. The powder particles supplied to the powder flow path 202 flow in a constant powder flow direction by stirring by the stirring means 204. Further, when the flow path in the supply pipe 212 is closed by the electromagnetic valve 213, the powder particles are not supplied to the powder flow path 202.
粉体回収部207は、回収タンク215と、回収タンク215と粉体流路202とを連通する回収管216と、回収管216に設けられる電磁弁217とを備える。電磁弁217によって回収管216内の流路が開放されている状態において、粉体流路202を流過する粉体粒子は、回収管216を介して回収タンク215に回収される。また電磁弁217によって回収管216内の流路が閉鎖されている状態において、粉体流路202を流過する粉体は回収されない。 The powder recovery unit 207 includes a recovery tank 215, a recovery pipe 216 that communicates the recovery tank 215 and the powder flow path 202, and an electromagnetic valve 217 provided in the recovery pipe 216. In a state where the flow path in the collection pipe 216 is opened by the electromagnetic valve 217, the powder particles flowing through the powder flow path 202 are collected in the collection tank 215 through the collection pipe 216. In addition, when the flow path in the collection pipe 216 is closed by the electromagnetic valve 217, the powder flowing through the powder flow path 202 is not collected.
図3は、本発明の粉体処理装置の他の実施態様(以下、第2の実施態様ともいう)である粉体処理装置の概略断面図であり、図3に示す粉体処理装置は、図2に示す粉体処理装置と比べて、排出路及び回収路を介して粉体流路の粉体流過部に接続されるサイクロンを備えることが特徴である。サイクロンは、気体が渦を巻くように流れる装置であり、図3に示すように、上部に排気を行うための排気口と、下部に粉体粒子を回収するための排出口とを備える。このため、サイクロンを設けることにより、単位時間当たりの冷却成分の流量を多くしても、粉体粒子が排気ガスと一緒に排出されることを防ぎ、粉体粒子を効果的に回収することができる。サイクロンにより回収される粉体粒子は、サイクロンの下部の排出口から回収路へ送られ、再び粉体流過部に戻される。サイクロンの下部の排出口には、サイクロンの内部に向かう気体の流入を抑えつつ、粉体粒子を排出するための排出部材が設けられており、排出部材としてはバタフライバルブ等が使用できる。図3の粉体処理装置においても図2と同様に、温度調整用ジャケットを備えることが好ましい。温度調整用ジャケットは、加熱手段及び冷却手段として利用できる。例えば、ジャケット内部の空間に加温媒を通せば、加熱手段として利用でき、ジャケット内部の空間に冷却媒を通せば、冷却手段として利用することができる。 FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a powder processing apparatus which is another embodiment (hereinafter also referred to as a second embodiment) of the powder processing apparatus of the present invention. The powder processing apparatus shown in FIG. Compared with the powder processing apparatus shown in FIG. 2, it is characterized by including a cyclone connected to the powder flow section of the powder flow path via the discharge path and the recovery path. The cyclone is a device in which gas flows in a vortex, and includes an exhaust port for exhausting at the upper part and an exhaust port for recovering powder particles at the lower part, as shown in FIG. For this reason, by providing a cyclone, even if the flow rate of the cooling component per unit time is increased, the powder particles can be prevented from being discharged together with the exhaust gas, and the powder particles can be effectively recovered. it can. The powder particles recovered by the cyclone are sent from the discharge port at the lower part of the cyclone to the recovery path and returned to the powder flow part again. The discharge port at the lower part of the cyclone is provided with a discharge member for discharging powder particles while suppressing the inflow of gas toward the inside of the cyclone, and a butterfly valve or the like can be used as the discharge member. In the powder processing apparatus of FIG. 3 as well, it is preferable to provide a temperature adjusting jacket as in FIG. The temperature adjusting jacket can be used as a heating means and a cooling means. For example, if a heating medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a heating means, and if a cooling medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a cooling means.
図4は、本発明の粉体処理装置の他の実施態様(以下、第3の実施態様ともいう)である粉体処理装置の概略断面図である。図5は、図4に示す粉体処理装置のB−B’線による概略断面図である。図4及び5に示す粉体処理装置は、粉体流路が、回転手段を収容する撹拌部のみから構成されており、ここで、撹拌部は、有底円筒形の円筒状撹拌槽と、該円筒状撹拌槽の上部を開閉自在に封鎖する円盤状の開閉式上蓋とから構成される。粉体粒子は、撹拌手段により、気体中に分散浮遊している状態で、撹拌部内を回転流動している。このため、円筒状撹拌槽の側壁には、加熱手段及び冷却手段として噴射ノズルが設けられており、撹拌部の外側全域には、加熱手段及び冷却手段として温度調整用ジャケットが設けられている。また、撹拌手段は、円筒状撹拌槽の底壁の貫通孔に挿通されるように設けられた回転軸部材と、該回転軸部材から水平方向に延びる略長方形状の撹拌羽根とを備える。なお、図3に示す粉体処理装置と同様に、図4及び5に示す粉体処理装置は、サイクロンを備えるが、図4に示されるように、サイクロンの下部の排出口が円盤状の開閉式上蓋に直接接続されている。図4の粉体処理装置においても図2、3と同様に、温度調整用ジャケットを備えることが好ましい。温度調整用ジャケットは、加熱手段及び冷却手段として利用できる。例えば、ジャケット内部の空間に加温媒を通せば、加熱手段として利用でき、ジャケット内部の空間に冷却媒を通せば、冷却手段として利用することができる。その場合、加熱手段及び冷却手段として噴射ノズルを併用してもしなくても構わない。 FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of a powder processing apparatus which is another embodiment (hereinafter also referred to as a third embodiment) of the powder processing apparatus of the present invention. FIG. 5 is a schematic sectional view taken along line B-B ′ of the powder processing apparatus shown in FIG. 4. In the powder processing apparatus shown in FIGS. 4 and 5, the powder flow path is composed only of a stirring unit that accommodates the rotating means, where the stirring unit includes a cylindrical stirring tank having a bottomed cylindrical shape, The upper part of this cylindrical stirring tank is comprised from the disk-shaped opening-and-closing type upper cover which can be opened and closed freely. The powder particles are rotationally fluidized in the stirring unit while being dispersed and suspended in the gas by the stirring means. For this reason, an injection nozzle is provided as a heating means and a cooling means on the side wall of the cylindrical stirring tank, and a temperature adjusting jacket is provided as a heating means and a cooling means over the entire outside of the stirring portion. The stirring means includes a rotating shaft member provided so as to be inserted into a through hole in the bottom wall of the cylindrical stirring tank, and a substantially rectangular stirring blade extending in the horizontal direction from the rotating shaft member. 4 and 5, the powder processing apparatus shown in FIGS. 4 and 5 includes a cyclone. As shown in FIG. 4, the discharge port at the lower part of the cyclone has a disk-like opening and closing. It is directly connected to the upper lid. Also in the powder processing apparatus of FIG. 4, it is preferable to provide a temperature adjustment jacket as in FIGS. The temperature adjusting jacket can be used as a heating means and a cooling means. For example, if a heating medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a heating means, and if a cooling medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a cooling means. In that case, the spray nozzle may or may not be used together as the heating means and the cooling means.
図6は、本発明の粉体処理装置の他の実施態様(以下、第4の実施態様ともいう)である粉体処理装置の概略断面図である。図6に示す粉体処理装置は、第3の実施態様の変形例であり、第3の実施態様における冷却手段としての噴射ノズルに代えて、冷却成分導入路を備える。冷却成分導入路は、円筒状撹拌槽の底壁にある貫通孔と回転軸部材の隙間から冷却成分を導入できるように設けられている。これによって、重力により粉体粒子が貫通孔と回転軸部材の隙間から洩れたり、回転軸部材や貫通孔に設けられるシール部材(図示しない)と回転軸部材との摩擦熱による粉体粒子の融着を防止することができる。図6の粉体処理装置においても図2,3,4と同様に、温度調整用ジャケットを備えることが好ましい。温度調整用ジャケットは、加熱手段及び冷却手段として利用できる。例えば、ジャケット内部の空間に加温媒を通せば、加熱手段として利用でき、ジャケット内部の空間に冷却媒を通せば、冷却手段として利用することができる。 FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of a powder processing apparatus which is another embodiment (hereinafter also referred to as a fourth embodiment) of the powder processing apparatus of the present invention. The powder processing apparatus shown in FIG. 6 is a modification of the third embodiment, and includes a cooling component introduction path in place of the injection nozzle as the cooling means in the third embodiment. The cooling component introduction path is provided so that the cooling component can be introduced from the gap between the through hole in the bottom wall of the cylindrical stirring tank and the rotary shaft member. As a result, the powder particles leak from the gap between the through hole and the rotary shaft member due to gravity, or the powder particles are melted by the frictional heat between the rotary shaft member and the seal member (not shown) provided in the through hole and the rotary shaft member. Wearing can be prevented. Also in the powder processing apparatus of FIG. 6, it is preferable to provide a temperature adjusting jacket as in FIGS. The temperature adjusting jacket can be used as a heating means and a cooling means. For example, if a heating medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a heating means, and if a cooling medium is passed through the space inside the jacket, it can be used as a cooling means.
<カプセルトナーの製造方法>
次に、図を参照しながら、本発明のカプセルトナーの製造方法を詳細に説明する。本発明のカプセルトナーの製造方法は、円形度が0.96以下のトナー母粒子と、体積平均粒径が0.1μm以上0.5μm以下の樹脂微粒子とを気体雰囲気下で撹拌することで、トナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着した複合粉体粒子を形成させる複合粉体粒子形成工程と、前記複合粉体粒子が気体中に分散浮遊している系において、該複合粉体粒子に加熱成分を接触させて、トナー母粒子表面の樹脂微粒子を溶融し膜化させる加熱成分工程とを備えることを特徴とする。本発明のカプセルトナーであれば、トナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着してなる複合粉体粒子に加熱成分を接触させることによって、複合粉体粒子を球形化させることなく、該複合粉体粒子の表面、即ち樹脂微粒子のみを溶融でき、樹脂微粒子の膜化により形成される被覆層を効果的に製造できる。このため、円形度が0.96以下のトナー母粒子と、体積平均粒径が0.1μm以上0.5μm以下の樹脂微粒子とを用いることで、後述するような本発明のカプセルトナーを製造することができる。
<Method for producing capsule toner>
Next, the manufacturing method of the capsule toner of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the method for producing the capsule toner of the present invention, the toner base particles having a circularity of 0.96 or less and the resin fine particles having a volume average particle size of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less are stirred in a gas atmosphere, In a composite powder particle forming step for forming composite powder particles in which resin fine particles are adhered to the surface of the toner base particles, and in a system in which the composite powder particles are dispersed and suspended in a gas, a heating component is added to the composite powder particles. And a heating component step of melting the resin fine particles on the surface of the toner base particles to form a film. In the case of the capsule toner of the present invention, the composite powder particles are formed without bringing the composite powder particles into a spherical shape by bringing the heating component into contact with the composite powder particles having resin fine particles attached to the surface of the toner base particles. Only the resin fine particles, that is, the resin fine particles can be melted, and a coating layer formed by forming the resin fine particles into a film can be effectively produced. Therefore, by using toner base particles having a circularity of 0.96 or less and resin fine particles having a volume average particle size of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less, the capsule toner of the present invention as described later is manufactured. be able to.
本発明のカプセルトナーの製造方法は、上述した本発明の粉体処理装置を用いることで行われることが好ましい。この場合、上記複合粉体粒子形成工程は、撹拌手段を利用することにより行われ、上記加熱成分工程は、加熱手段を利用することにより行われる。 The capsule toner manufacturing method of the present invention is preferably performed by using the above-described powder processing apparatus of the present invention. In this case, the composite powder particle forming step is performed by using a stirring unit, and the heating component step is performed by using a heating unit.
図7は、本発明のカプセルトナーの製造方法の一実施態様(以下、第5の実施態様ともいう)を示すフローチャートである。図示例のカプセルトナーの製造方法は、トナー母粒子を作製するトナー母粒子作製工程S1と、樹脂微粒子を調製する樹脂微粒子調製工程S2と、トナー母粒子に樹脂微粒子を被覆して膜化する膜化工程S3とを含む。ここで、膜化工程S3は、上述した複合粉体粒子形成工程及び加熱成分工程の他、温度調整工程、冷却成分工程及び回収工程を含む。 FIG. 7 is a flowchart showing an embodiment (hereinafter also referred to as a fifth embodiment) of the capsule toner manufacturing method of the present invention. The capsule toner manufacturing method of the illustrated example includes a toner base particle preparation step S1 for preparing toner base particles, a resin fine particle preparation step S2 for preparing resin fine particles, and a film formed by coating the toner base particles with resin fine particles. Conversion step S3. Here, the film forming step S3 includes a temperature adjusting step, a cooling component step, and a recovery step in addition to the composite powder particle forming step and the heating component step described above.
(1)トナー母粒子作製工程S1
トナー母粒子作製工程では、カプセルトナーのコアとなり、その表面が樹脂微粒子によって被覆されることになるトナー母粒子を作製する。トナー母粒子は、結着樹脂及び着色剤を含む粒子であり、その作製方法は特に限定されることなく、公知の方法によって得ることができる。トナー母粒子の作製方法としては、例えば、粉砕法等の乾式法、懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法、溶融乳化法等の湿式法が挙げられる。以下、粉砕法によってトナー母粒子を作製する方法を説明する。
(1) Toner mother particle production step S1
In the toner base particle preparation step, toner base particles that become the core of the capsule toner and whose surface is coated with resin fine particles are prepared. The toner base particles are particles containing a binder resin and a colorant, and the production method is not particularly limited and can be obtained by a known method. Examples of the method for producing the toner base particles include a dry method such as a pulverization method, a wet polymerization method such as a suspension polymerization method, an emulsion aggregation method, a dispersion polymerization method, a dissolution suspension method, and a melt emulsification method. Hereinafter, a method for producing toner base particles by a pulverization method will be described.
(粉砕法によるトナー母粒子作製方法)
粉砕法を用いるトナー母粒子の作製方法では、結着樹脂、着色剤及びその他の添加剤を含むトナー母粒子原料組成物を、混合機で乾式混合した後、混練機によって溶融混練する。溶融混練によって得られる混練物を冷却固化し、固化物を粉砕機によって粉砕する。その後、必要に応じて分級等の粒度調整を行い、トナー母粒子を得る。
(Method for preparing toner mother particles by pulverization method)
In the method for producing toner base particles using a pulverization method, a toner base particle raw material composition containing a binder resin, a colorant and other additives is dry-mixed with a mixer and then melt-kneaded with a kneader. The kneaded material obtained by melt kneading is cooled and solidified, and the solidified material is pulverized by a pulverizer. Thereafter, particle size adjustment such as classification is performed as necessary to obtain toner base particles.
混合機としては公知のものを使用でき、例えば、ヘンシェルミキサ(商品名、日本コークス工業株式会社製)、スーパーミキサ(商品名、株式会社カワタ製)、メカノミル(商品名、岡田精工株式会社製)等のヘンシェルタイプの混合装置、オングミル(商品名、ホソカワミクロン株式会社製)、ハイブリダイゼーションシステム(商品名、株式会社奈良機械製作所製)、コスモシステム(商品名、川崎重工業株式会社製)等が挙げられる。 Known mixers can be used. For example, Henschel mixer (trade name, manufactured by Nippon Coke Industries Co., Ltd.), super mixer (trade name, manufactured by Kawata Co., Ltd.), Mechano Mill (trade name, manufactured by Okada Seiko Co., Ltd.) Henschel type mixing devices such as HONSHELL type, ANGMILL (trade name, manufactured by Hosokawa Micron Corporation), hybridization system (trade name, manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.), Cosmo system (trade name, manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd.), etc. .
混練機としても公知のものを使用でき、例えば、二軸押出し機、三本ロール、ラボブラストミル等の一般的な混練機を使用できる。更に具体的には、例えば、TEM−100B(商品名、東芝機械株式会社製)、PCM−65/87、PCM−30(以上いずれも商品名、株式会社池貝製)等の1軸又は2軸のエクストルーダ、ニーデックス(商品名、日本コークス工業株式会社製)等のオープンロール方式の混練機が挙げられる。 A well-known thing can be used also as a kneading machine, for example, common kneading machines, such as a twin-screw extruder, a 3 roll, a laboratory blast mill, can be used. More specifically, for example, TEM-100B (trade name, manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.), PCM-65 / 87, PCM-30 (all of which are trade names, manufactured by Ikegai Co., Ltd.), etc. Extruder, Needex (trade name, manufactured by Nihon Coke Kogyo Co., Ltd.) and other open roll type kneaders.
混練物は、冷却固化した後、ハンマーミル又はカッティングミル等によって、重量平均粒径100μm以上5mm以下程度の粗粉砕物に粗粉砕され、得られた粗粉砕物は、例えば、重量平均粒径15μm以下にまで更に微粉砕される。粗粉砕物の微粉砕には、例えば、超音速ジェット気流を利用するジェット式粉砕機、高速で回転する回転子(ロータ)と固定子(ライナ)との間に形成される空間に粗粉砕物を導入して粉砕する衝撃式粉砕機等を用いることができる。 The kneaded product is cooled and solidified, and then coarsely pulverized into a coarsely pulverized product having a weight average particle size of 100 μm or more and 5 mm or less by a hammer mill or a cutting mill, and the obtained coarsely pulverized product has a weight average particle size of 15 μm, for example. Further pulverized to: For finely pulverizing the coarsely pulverized product, for example, a jet pulverizer using a supersonic jet stream, or a coarsely pulverized product in a space formed between a rotor (rotor) rotating at high speed and a stator (liner) An impact type pulverizer or the like that pulverizes by introduction of the above can be used.
分級には、遠心力による分級及び風力による分級によって過粉砕トナー母粒子を除去できる公知の分級機を使用することができ、例えば、旋回式風力分級機(ロータリー式風力分級機)等を使用することができる。 For the classification, a known classifier capable of removing the excessively pulverized toner base particles by classification by centrifugal force and classification by wind force can be used, for example, a swirl wind classifier (rotary wind classifier) or the like is used. be able to.
(トナー母粒子原料)
前述のように、トナー母粒子は、結着樹脂と着色剤とを含む。結着樹脂としては、特に限定されるものではなく、黒トナー又はカラートナー用の公知の結着樹脂を使用することができ、例えば、ポリスチレン、スチレンモノマーと(メタ)アクリル酸系モノマーおよび/または(メタ)アクリル酸エステル系モノマーを共重合したスチレン−アクリル系樹脂、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル系樹脂、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂等が挙げられる。また、原料モノマー混合物に離型剤を混合し、重合反応を行って得られる樹脂を用いてもよい。結着樹脂は1種を単独で使用でき又は2種以上を併用できる。
(Toner base material)
As described above, the toner base particles include a binder resin and a colorant. The binder resin is not particularly limited, and a known binder resin for black toner or color toner can be used. For example, polystyrene, styrene monomer and (meth) acrylic acid monomer and / or Examples include styrene-acrylic resins copolymerized with (meth) acrylic acid ester monomers, (meth) acrylic acid ester resins such as polymethyl methacrylate, polyolefin resins such as polyethylene, polyesters, polyurethanes, and epoxy resins. Moreover, you may use resin obtained by mixing a raw material monomer mixture with a mold release agent and performing a polymerization reaction. Binder resin can be used individually by 1 type, or can use 2 or more types together.
スチレン系樹脂を構成するモノマーは、スチレンモノマーを必須モノマーとし、必要により(メタ)アクリルモノマー及び/又はカルボキシル基含有ビニルモノマーを含有することが好ましい。ここで、スチレン系樹脂とは、スチレンモノマーの単独重合体又はスチレンモノマーと他のモノマーの共重合体を意味する。また、(メタ)アクリルとは、アクリル及び/又はメタクリルを意味する。上記スチレンモノマーとしては、スチレン、アルキル基の炭素数が1〜3のアルキルスチレン(例えば、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン)等が挙げられ、2種以上を併用してもよい。好ましくはスチレンである。(メタ)アクリルモノマーとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜18のアルキル(メタ)アクリレート;ヒドロキシルエチル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数1〜18のヒドロキシルアルキル(メタ)アクリレート;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜18のアルキルアミノ基含有(メタ)アクリレート;アクリロニトリル、メタアクリロニトリル等のニトリル基含有ビニルモノマー等が挙げられる。カルボキシル基含有ビニルモノマーとしては、モノカルボン酸〔炭素数3〜15、例えば(メタ)アクリル酸、クロトン酸、桂皮酸〕、ジカルボン酸〔炭素数4〜15、例えば(無水)マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸〕、ジカルボン酸モノエステル〔上記ジカルボン酸のモノアルキル(炭素数1〜18)エステル、例えばマレイン酸モノアルキルエステル、フマル酸モノアルキルエステル、イタコン酸モノアルキルエステル、シトラコン酸モノアルキルエステル〕等を挙げることができる。これら(メタ)アクリルモノマー及びカルボキシル基含有ビニルモノマーの中でも、炭素数が1〜18のアルキル(メタ)アクリレート、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル、(メタ)アクリル酸、ジカルボン酸モノエステル及びそれらの2種以上の混合物が好ましい。 The monomer constituting the styrene-based resin preferably contains a styrene monomer as an essential monomer and, if necessary, a (meth) acryl monomer and / or a carboxyl group-containing vinyl monomer. Here, the styrene resin means a homopolymer of a styrene monomer or a copolymer of a styrene monomer and another monomer. Moreover, (meth) acryl means acryl and / or methacryl. Examples of the styrene monomer include styrene and alkyl styrene having an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms (for example, α-methyl styrene, p-methyl styrene) and the like. Styrene is preferred. Examples of (meth) acrylic monomers include alkyl groups such as methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, and stearyl (meth) acrylate. C1-C18 alkyl (meth) acrylate; Hydroxyethyl (meth) acrylate etc. Alkyl group C1-C18 hydroxylalkyl (meth) acrylate; Dimethylaminoethyl (meth) acrylate, Diethylaminoethyl (meth) Examples thereof include alkylamino group-containing (meth) acrylates having 1 to 18 carbon atoms in the alkyl group such as acrylate; nitrile group-containing vinyl monomers such as acrylonitrile and methacrylonitrile. Examples of the carboxyl group-containing vinyl monomer include monocarboxylic acids [having 3 to 15 carbon atoms such as (meth) acrylic acid, crotonic acid and cinnamic acid], dicarboxylic acids [having 4 to 15 carbon atoms such as (anhydrous) maleic acid and fumaric acid. , Itaconic acid, citraconic acid], dicarboxylic acid monoester [monoalkyl (carbon number 1 to 18) ester of the above dicarboxylic acid, such as maleic acid monoalkyl ester, fumaric acid monoalkyl ester, itaconic acid monoalkyl ester, citraconic acid monoester Alkyl ester] and the like. Among these (meth) acrylic monomers and carboxyl group-containing vinyl monomers, alkyl (meth) acrylates having 1 to 18 carbon atoms, acrylonitrile, methacrylonitrile, (meth) acrylic acid, dicarboxylic acid monoesters, and two or more kinds thereof Mixtures are preferred.
ポリエステル樹脂を構成するモノマーとしては公知のものを使用でき、例えば多塩基酸と多価アルコールとの重縮合物等が挙げられる。 A known monomer can be used as the monomer constituting the polyester resin, and examples thereof include a polycondensate of a polybasic acid and a polyhydric alcohol.
多塩基酸としては、ポリエステル用モノマーとして知られるものを使用でき、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリト酸、ピロメリト酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族カルボン酸類、無水マレイン酸、フマル酸、琥珀酸、アルケニル無水琥珀酸、アジピン酸等の脂肪族カルボン酸類、これら多塩基酸のメチルエステル化物等が挙げられる。多塩基酸は1種を単独で使用でき又は2種以上を併用できる。 As the polybasic acid, those known as polyester monomers can be used. Examples thereof include aliphatic carboxylic acids such as fumaric acid, succinic acid, alkenyl succinic anhydride, and adipic acid, and methyl esterified products of these polybasic acids. A polybasic acid can be used individually by 1 type, or can use 2 or more types together.
多価アルコールとしても、ポリエステル用モノマーとして知られるものを使用でき、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン等の脂肪族多価アルコール類、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールA等の脂環式多価アルコール類、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物等の芳香族系ジオール類等が挙げられる。多価アルコールは1種を単独で使用でき又は2種以上を併用できる。 As polyhydric alcohols, those known as monomers for polyesters can be used. For example, aliphatic polyhydric alcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, hexanediol, neopentyl glycol, glycerin, cyclohexanediol, cyclohexanedi Examples include alicyclic polyhydric alcohols such as methanol and hydrogenated bisphenol A, aromatic diols such as an ethylene oxide adduct of bisphenol A, and a propylene oxide adduct of bisphenol A. A polyhydric alcohol can be used individually by 1 type, or can use 2 or more types together.
多塩基酸と多価アルコールとの重縮合反応は常法に従って実施でき、例えば、有機溶媒の存在下又は非存在下及び重縮合触媒の存在下に、多塩基酸と多価アルコールとを接触させることによって行われ、生成するポリエステルの酸価、軟化温度等が所望の値になったところで終了する。これによって、ポリエステルが得られる。多塩基酸の一部に、多塩基酸のメチルエステル化物を用いると、脱メタノール重縮合反応が行われる。この重縮合反応において、多塩基酸と多価アルコールとの配合比、反応率等を適宜変更することによって、例えば、ポリエステルの末端のカルボキシル基含有量を調整でき、延いては得られるポリエステルの特性を変性できる。また、多塩基酸として無水トリメリト酸を用いても、ポリエステルの主鎖中にカルボキシル基を容易に導入することができ、これによって、変性ポリエステルが得られる。ポリエステルの主鎖及び/又は側鎖にカルボキシル基、スルホン酸基等の親水性基を結合させ、水中での自己分散性ポリエステルも使用できる。またポリエステルとアクリル樹脂とをグラフト化して用いてもよい。 The polycondensation reaction between the polybasic acid and the polyhydric alcohol can be carried out according to a conventional method. For example, the polybasic acid and the polyhydric alcohol are contacted in the presence or absence of an organic solvent and in the presence of a polycondensation catalyst. The process is terminated when the acid value, softening temperature, and the like of the resulting polyester reach desired values. Thereby, polyester is obtained. When a methyl esterified product of a polybasic acid is used as a part of the polybasic acid, a demethanol polycondensation reaction is performed. In this polycondensation reaction, by appropriately changing the compounding ratio of polybasic acid and polyhydric alcohol, the reaction rate, etc., for example, the carboxyl group content at the end of the polyester can be adjusted, and thus the properties of the resulting polyester Can be denatured. Even when trimellitic anhydride is used as the polybasic acid, a carboxyl group can be easily introduced into the main chain of the polyester, thereby obtaining a modified polyester. A self-dispersible polyester in water in which a hydrophilic group such as a carboxyl group or a sulfonic acid group is bonded to the main chain and / or side chain of the polyester can also be used. Further, polyester and acrylic resin may be grafted.
結着樹脂は、ガラス転移点が30℃以上80℃以下であることが好ましい。結着樹脂のガラス転移点が30℃未満であると、画像形成装置内部においてトナーが熱凝集するブロッキングを発生しやすくなり、保存安定性が低下するおそれがある。結着樹脂のガラス転移点が80℃を超えると、記録媒体へのトナーの定着性が低下し、定着不良が発生するおそれがある。 The binder resin preferably has a glass transition point of 30 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. If the glass transition point of the binder resin is less than 30 ° C., blocking in which the toner thermally aggregates easily occurs in the image forming apparatus, and storage stability may be lowered. When the glass transition point of the binder resin exceeds 80 ° C., the fixability of the toner to the recording medium is lowered, and there is a possibility that fixing failure occurs.
また、結着樹脂は、軟化温度が80℃以上150℃以下であることが好ましい。更に、結着樹脂は、酸価が0KOHmg/g以上30KOHmg/g以下であることが好ましい。 The binder resin preferably has a softening temperature of 80 ° C. or higher and 150 ° C. or lower. Furthermore, the binder resin preferably has an acid value of 0 KOHmg / g or more and 30 KOHmg / g or less.
着色剤としては、電子写真分野で常用される有機系染料、有機系顔料、無機系染料、無機系顔料等を使用できる。着色剤の使用量は特に制限されないが、好ましくは結着樹脂100質量部に対して5質量部以上10質量部以下である。 As the colorant, organic dyes, organic pigments, inorganic dyes, inorganic pigments and the like commonly used in the electrophotographic field can be used. Although the usage-amount of a coloring agent is not restrict | limited in particular, Preferably it is 5 mass parts or more and 10 mass parts or less with respect to 100 mass parts of binder resin.
トナー母粒子には、結着樹脂及び着色剤の他に電荷制御剤が含まれてもよい。電荷制御剤としてはこの分野で常用される正電荷制御用及び負電荷制御用の電荷制御剤を使用できる。電荷制御剤の使用量は特に制限されないが、好ましくは結着樹脂100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下である。 The toner base particles may contain a charge control agent in addition to the binder resin and the colorant. As the charge control agent, a charge control agent for positive charge control and negative charge control commonly used in this field can be used. The amount of the charge control agent used is not particularly limited, but is preferably 0.1 parts by mass or more and 5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the binder resin.
また、トナー母粒子には、結着樹脂及び着色剤の他に離型剤が含まれてもよい。離型剤としてはこの分野で常用されるものを使用でき、例えば、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体等の石油系ワックス、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等)及びその誘導体、低分子量ポリプロピリンワックス及びその誘導体、ポリオレフィン系重合体ワックス(低分子量ポリエチレンワックス等)及びその誘導体等の炭化水素系合成ワックス、カルナバワックス等が挙げられる。離型剤の使用量は特に制限されないが、好ましくは結着樹脂100質量部に対して1質量部以上10質量部以下である。 Further, the toner base particles may contain a release agent in addition to the binder resin and the colorant. As the release agent, those commonly used in this field can be used. For example, petroleum wax such as paraffin wax and derivatives thereof, microcrystalline wax and derivatives thereof, Fischer-Tropsch wax and derivatives thereof, polyolefin wax (polyethylene wax, polypropylene Wax, etc.) and derivatives thereof, low molecular weight polypropylin wax and derivatives thereof, polyolefin polymer wax (low molecular weight polyethylene wax etc.) and derivatives thereof, hydrocarbon synthetic wax, carnauba wax and the like. The amount of the release agent used is not particularly limited, but is preferably 1 part by mass or more and 10 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the binder resin.
トナー母粒子作製工程S1において得られるトナー母粒子は、体積平均粒径が4μm以上8μm以下であることが好ましい。トナー母粒子の体積平均粒径が4μm以上8μm以下であると、高精細な画像を長期にわたって安定して形成することができる。 The toner base particles obtained in the toner base particle preparation step S1 preferably have a volume average particle size of 4 μm or more and 8 μm or less. When the volume average particle diameter of the toner base particles is 4 μm or more and 8 μm or less, a high-definition image can be stably formed over a long period of time.
また、トナー母粒子作製工程S1において得られるトナー母粒子は、通常、円形度が0.96以下であり、0.940以上0.960以下であることが好ましい。 The toner base particles obtained in the toner base particle preparation step S1 usually have a circularity of 0.96 or less, preferably 0.940 or more and 0.960 or less.
なお、本発明において、トナー母粒子の円形度及び後述するカプセルトナーの円形度は、例えばフロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(マルバーン社製)を用いて測定できるが、測定原理が同じであれば特に限定はしない。この装置の測定原理は、分散媒中の粒子をCCDカメラにて静止画像を撮像し、その画像から円形度計算等の計算を行うものである。チャンバーから投入された試料は、フラットシースフローセルに送られてシース液に挟まれて扁平な流れを形成する。セル内を通過する試料にストロボ光を照射しながら静止画像をCCDカメラで撮影する。撮像画像の画像処理により各粒子の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長L等が計測される。これから円相当径と円形度が計算される。
円相当径は、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことで、円形度は、円相当径から求めた円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値として定義され、次式で算出される。
円形度=2×(π×S)1/2/L
シース液には、パーティクルシース「PSE−900A」(マルバーン社製)を、分散剤としては、市販の家庭用洗剤5質量%水分散液を、分散器としては、該装置のオートサンプラー装置を用いて、試料を分散させ、これを上記フロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モードで、トータルカウントで10000個のトナー母粒子又はカプセルトナーを計測する。そして、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、全粒径範囲として、トナー母粒子又はカプセルトナーの平均円形度を求める。
In the present invention, the circularity of the toner base particles and the circularity of the capsule toner described later can be measured using, for example, a flow type particle image analyzer “FPIA-3000” (manufactured by Malvern), but the measurement principle is the same. If it is, there will be no limitation in particular. The measuring principle of this apparatus is to take a still image of particles in a dispersion medium with a CCD camera and perform calculation such as circularity calculation from the image. The sample put in from the chamber is sent to the flat sheath flow cell and sandwiched between sheath liquids to form a flat flow. A still image is taken with a CCD camera while irradiating the sample passing through the cell with strobe light. The contour of each particle is extracted by image processing of the captured image, and the projected area S, the peripheral length L, and the like of the particle image are measured. From this, the equivalent circle diameter and circularity are calculated.
The equivalent circle diameter is the diameter of a circle having the same area as the projected area of the particle image, and the circularity is defined as the circumference of the circle calculated from the equivalent circle diameter divided by the circumference of the projected particle image. Is calculated by the following equation.
Circularity = 2 × (π × S) 1/2 / L
As the sheath liquid, a particle sheath “PSE-900A” (manufactured by Malvern) is used, as a dispersant, a commercially available 5% by weight aqueous dispersion of household detergent, and as a disperser, the autosampler apparatus of the apparatus is used. Then, the sample is dispersed and introduced into the flow type particle image analyzer, and 10,000 toner mother particles or capsule toners are measured in a total count in the HPF measurement mode. Then, the binarization threshold at the time of particle analysis is set to 85%, and the average circularity of the toner base particles or the capsule toner is obtained as the total particle size range.
(2)樹脂微粒子調製工程S2
樹脂微粒子調製工程では、トナー母粒子を被覆する層の形成に用いる樹脂微粒子を調製する。樹脂微粒子は、後の膜化工程S3において、トナー母粒子表面で膜化する材料として用いられる。樹脂微粒子をトナー母粒子表面の膜化材料として用いることによって、例えば保存中にトナー母粒子に含まれる離型剤等の低融点成分の溶融による凝集の発生を防止することができる。
(2) Resin fine particle preparation step S2
In the resin fine particle preparation step, resin fine particles used for forming a layer covering the toner base particles are prepared. The resin fine particles are used as a material for forming a film on the surface of the toner base particles in the subsequent film forming step S3. By using the resin fine particles as a film forming material on the surface of the toner base particles, it is possible to prevent the occurrence of aggregation due to melting of a low melting point component such as a release agent contained in the toner base particles during storage.
樹脂微粒子は、例えば、樹脂原料であるモノマー成分の乳化重合反応によって得ることができ、又は樹脂をホモジナイザー等で乳化分散させて細粒化することによっても得ることができる。 The resin fine particles can be obtained, for example, by an emulsion polymerization reaction of a monomer component that is a resin raw material, or can be obtained by emulsifying and dispersing a resin with a homogenizer or the like to make fine particles.
樹脂微粒子原料として用いられる樹脂としては、例えば、トナー材料に用いられる樹脂を用いることができ、例えば、ポリスチレン、スチレンモノマーと(メタ)アクリル酸系モノマーおよび/または(メタ)アクリル酸エステル系モノマーを共重合したスチレン−アクリル系樹脂、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル系樹脂、ポリエステル樹脂等が挙げられる。樹脂微粒子としては、上記例示した樹脂の中でも、スチレン−アクリル系樹脂またはポリエステル樹脂を含むことが好ましい。スチレン−アクリル系樹脂は、軽量で高い強度を有し、更に透明性も高く、安価で、粒子径の揃った材料を得やすいなど多くの利点を有する。 As the resin used as the resin fine particle raw material, for example, a resin used for a toner material can be used. For example, polystyrene, styrene monomer, (meth) acrylic acid monomer and / or (meth) acrylic acid ester monomer can be used. Examples thereof include copolymerized styrene-acrylic resins, (meth) acrylic ester resins such as polymethyl methacrylate, and polyester resins. The resin fine particles preferably include a styrene-acrylic resin or a polyester resin among the resins exemplified above. Styrene-acrylic resins have many advantages such as light weight, high strength, high transparency, low cost, and easy to obtain materials with uniform particle diameters.
樹脂微粒子原料として用いられる樹脂としては、トナー母粒子に含まれる結着樹脂と同じ種類の樹脂であってもよいし、違う種類の樹脂であってもよいが、トナーの表面改質を行う観点から、違う種類の樹脂を用いることが好ましい。樹脂微粒子原料として用いられる樹脂として、トナー母粒子に含まれる結着樹脂と違う種類の樹脂を用いる場合、樹脂微粒子原料として用いられる樹脂の軟化温度が、トナー母粒子に含まれる結着樹脂、又は離型剤等のトナー母粒子に含まれる成分の軟化温度よりも高いことが好ましい。これによって、本実施形態の製造方法で製造されたトナーは、保存中にトナー同士が融着することを防止でき、保存安定性を向上させることができる。また樹脂微粒子原料として用いられる樹脂の軟化温度は、トナーが使用される画像形成装置にもよるが、80℃以上140℃以下であることが好ましい。このような範囲の軟化温度を有する樹脂を用いることによって、保存安定性と定着性とを兼ね備えたトナーが得られる。 The resin used as the resin fine particle raw material may be the same type of resin as the binder resin contained in the toner base particles or a different type of resin. Therefore, it is preferable to use a different type of resin. When a resin different from the binder resin contained in the toner mother particles is used as the resin used as the resin fine particle raw material, the softening temperature of the resin used as the resin fine particle raw material is the binder resin contained in the toner mother particles, or It is preferably higher than the softening temperature of the component contained in the toner base particles such as a release agent. As a result, the toner manufactured by the manufacturing method of the present embodiment can prevent the toners from fusing together during storage, and can improve storage stability. The softening temperature of the resin used as the resin fine particle raw material is preferably 80 ° C. or more and 140 ° C. or less, although it depends on the image forming apparatus in which the toner is used. By using a resin having a softening temperature in such a range, a toner having both storage stability and fixability can be obtained.
樹脂微粒子は、体積平均粒径がトナー母粒子の平均粒径よりも充分に小さいことが必要であり、0.1μm以上0.5μm以下であることが好ましい。樹脂微粒子の体積平均粒径が0.1μm以上0.5μm以下であることによって、可塑性に優れ、変形しやすくなり、トナー母粒子表面に均質な被覆層が形成される。樹脂微粒子の粒子径は、動的光散乱法で測定した体積平均粒径を表す。 The resin fine particles are required to have a volume average particle size sufficiently smaller than the average particle size of the toner base particles, and preferably 0.1 μm or more and 0.5 μm or less. When the volume average particle diameter of the resin fine particles is 0.1 μm or more and 0.5 μm or less, it is excellent in plasticity and easily deforms, and a uniform coating layer is formed on the surface of the toner base particles. The particle diameter of the resin fine particles represents a volume average particle diameter measured by a dynamic light scattering method.
樹脂微粒子は、ガラス転移点が50℃以上80℃以下であることが好ましい。また、樹脂微粒子は、軟化温度が80℃以上140℃以下であることが好ましい。 The resin fine particles preferably have a glass transition point of 50 ° C. or higher and 80 ° C. or lower. The resin fine particles preferably have a softening temperature of 80 ° C. or higher and 140 ° C. or lower.
(3)膜化工程S3
膜化工程S3は、温度調整工程S3aと、複合粉体粒子形成工程S3bと、加熱成分工程S3cと、冷却成分工程S3dと、回収工程S4dとを含む。但し、膜化工程S3において、冷却成分工程S3dは任意の工程であるため、冷却成分工程S3dを採用しない場合もある。上述したように、本発明のカプセルトナーの製造方法は、上述した本発明の粉体処理装置を用いることで行われることが好適であるが、具体的には、この膜化工程に本発明の粉体処理装置を用いることになる。以下に、図1及び2に示す粉体処理装置201を用いて、膜化工程S3を説明する。
(3) Film forming step S3
The film forming step S3 includes a temperature adjusting step S3a, a composite powder particle forming step S3b, a heating component step S3c, a cooling component step S3d, and a recovery step S4d. However, in the film forming step S3, the cooling component step S3d is an arbitrary step, and therefore the cooling component step S3d may not be adopted. As described above, the capsule toner manufacturing method of the present invention is preferably performed by using the above-described powder processing apparatus of the present invention. A powder processing apparatus will be used. Below, film-forming process S3 is demonstrated using the powder processing apparatus 201 shown in FIG.
(3−1)温度調整工程S3a
温度調整工程S3aは、加熱手段や冷却手段に用いる加熱成分や冷却成分の温度を調整する工程である。例えば、噴射ノズル203aでは、粉体粒子に対して接触させる加熱成分の温度を調整し、また噴射ノズル203b及び温度調整用ジャケット203cでは、粉体粒子に対して接触させる冷却成分の温度やジャケットに流す媒体の供給温度を調整する。
(3-1) Temperature adjustment step S3a
The temperature adjustment step S3a is a step of adjusting the temperature of the heating component and the cooling component used for the heating unit and the cooling unit. For example, the spray nozzle 203a adjusts the temperature of the heating component brought into contact with the powder particles, and the jet nozzle 203b and the temperature adjustment jacket 203c adjust the temperature and jacket of the cooling component brought into contact with the powder particles. Adjust the supply temperature of the flowing medium.
(3−2)複合粉体粒子形成工程S3b
複合粉体粒子形成工程は、円形度が0.96以下のトナー母粒子と、体積平均粒径が0.1μm以上0.5μm以下の樹脂微粒子とを気体雰囲気下で撹拌することで、トナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着した複合粉体粒子を形成させる工程である。
(3-2) Composite powder particle forming step S3b
In the composite powder particle forming step, toner base particles having a circularity of 0.96 or less and resin fine particles having a volume average particle size of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less are agitated in a gas atmosphere. This is a step of forming composite powder particles having resin fine particles attached to the particle surface.
事前に市販の混合機で予備混合しても構わない。この時の予備混合機としては公知のものを使用でき、例えば、ヘンシェルミキサ(商品名、日本コークス工業株式会社製)、スーパーミキサ(商品名、株式会社カワタ製)、メカノミル(商品名、岡田精工株式会社製)等のヘンシェルタイプの混合装置、オングミル(商品名、ホソカワミクロン株式会社製)、ハイブリダイゼーションシステム(商品名、株式会社奈良機械製作所製)、ハイスピードバキュームドライヤやダイナミックドライヤー(商品名、川崎重工業株式会社製)等が挙げられる。 You may pre-mix with a commercially available mixer in advance. Known premixers at this time can be used, for example, Henschel mixer (trade name, manufactured by Nihon Coke Industries Co., Ltd.), super mixer (trade name, manufactured by Kawata Co., Ltd.), Mechano Mill (trade name, Okada Seiko). Henschel type mixing equipment such as Co., Ltd., Ongmill (trade name, manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), Hybridization system (trade name, manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.), high speed vacuum dryer and dynamic dryer (trade name, Kawasaki) Heavy Industries, Ltd.).
複合粉体粒子形成工程では、例えば、撹拌手段204の回転軸部材218が回転する状態で、粉体投入部206からトナー母粒子及び樹脂微粒子を粉体流路202に供給する。粉体流路202に供給されたトナー母粒子及び樹脂微粒子は、回転撹拌手段204によって撹拌され、粉体流路202の粉体流過部209を矢符214方向に流動する。これによって、樹脂微粒子がトナー母粒子表面に付着し、トナー母粒子表面に樹脂微粒子が付着した複合粉体粒子が形成される。本発明のカプセルトナーの製造方法において、トナー母粒子100質量部に対する樹脂微粒子の混合割合は、5質量部以上10質量部以下であることが好ましい。また、本発明のカプセルトナーの製造方法においては、上記複合粉体粒子をより確実に形成させるため、撹拌時間は、1分以上60分以下が好ましい。 In the composite powder particle forming step, for example, the toner base particles and the resin fine particles are supplied to the powder flow path 202 from the powder input unit 206 in a state where the rotating shaft member 218 of the stirring unit 204 rotates. The toner base particles and the resin fine particles supplied to the powder flow path 202 are stirred by the rotary stirring means 204 and flow in the direction of the arrow 214 through the powder flow portion 209 of the powder flow path 202. As a result, the resin fine particles adhere to the surface of the toner base particles, and composite powder particles in which the resin fine particles adhere to the toner base particle surfaces are formed. In the capsule toner manufacturing method of the present invention, the mixing ratio of the resin fine particles to 100 parts by mass of the toner base particles is preferably 5 parts by mass or more and 10 parts by mass or less. In the method for producing a capsule toner of the present invention, the stirring time is preferably 1 minute or more and 60 minutes or less in order to more reliably form the composite powder particles.
なお、複合粉体粒子形成工程において、粉体粒子が分散浮遊している気体の温度は、0℃以上30℃未満であることが好ましい。 In the composite powder particle forming step, the temperature of the gas in which the powder particles are dispersed and suspended is preferably 0 ° C. or higher and lower than 30 ° C.
(3−3)加熱成分工程S3c
加熱成分工程は、複合粉体粒子形成工程により得られる複合粉体粒子が気体中に分散浮遊している系において、該複合粉体粒子に加熱成分を接触させて、トナー母粒子表面の樹脂微粒子を溶融し膜化させる工程である。例えば、粉体流路202をエアロゾル形態で流れる複合粉体粒子に対して、加熱手段である噴射ノズル203a及び/又は温度調整用ジャケット203cにより、加熱成分を接触させて、複合粉体粒子の表面近傍のみ、即ち樹脂微粒子のみを加熱溶融させる。これにより、樹脂微粒子の膜化(カプセル化)が起こり、トナー母粒子表面に被覆層が形成される。
(3-3) Heating component process S3c
In the heating component step, in the system in which the composite powder particles obtained by the composite powder particle forming step are dispersed and suspended in the gas, the heating component is brought into contact with the composite powder particles, and the resin fine particles on the surface of the toner base particles Is a step of melting and forming a film. For example, the surface of the composite powder particle is brought into contact with the composite powder particles flowing in the aerosol form through the powder flow path 202 by the spray nozzle 203a which is a heating means and / or the temperature adjusting jacket 203c. Only the vicinity, that is, only the resin fine particles are heated and melted. Thereby, the resin fine particles are formed into a film (encapsulation), and a coating layer is formed on the surface of the toner base particles.
加熱成分は、空気又は水蒸気を含むことが好ましい。また、加熱成分の温度は、30℃以上で且つ樹脂微粒子のガラス転移温度以下であることが好ましい。 The heating component preferably contains air or water vapor. Moreover, it is preferable that the temperature of a heating component is 30 degreeC or more and below the glass transition temperature of resin fine particles.
(3−4)冷却成分工程S3d
冷却成分工程は、加熱成分工程により得られる複合粉体粒子の凝集を防ぐために該複合粉体粒子に冷却成分を接触させる工程である。例えば、粉体流路202をエアロゾル形態で流れる複合粉体粒子に対して、冷却手段である噴射ノズル203b且つ/又は温度調整用ジャケット203cにより、冷却成分を接触させて、該複合粉体粒子を冷却することができる。なお、噴射ノズル203bによる噴射と噴射ノズル203aによる噴射及び/又は温度調整用ジャケット203cに流す媒体の供給温度を調整することを連続して行うことができれば、複合粉体粒子表面近傍の加熱溶融は瞬間的なものとなり、複合粉体粒子を過度に溶融させることを確実に防ぐことができる。このため、冷却成分工程S3dは、加熱成分工程S3cと並行して行われることが好ましい。
(3-4) Cooling component step S3d
The cooling component step is a step of bringing a cooling component into contact with the composite powder particles in order to prevent aggregation of the composite powder particles obtained by the heating component step. For example, the composite powder particles flowing in the form of aerosol through the powder flow path 202 are brought into contact with the cooling component by the spray nozzle 203b and / or the temperature adjusting jacket 203c as cooling means, and the composite powder particles are brought into contact with each other. Can be cooled. If the injection by the injection nozzle 203b and the injection by the injection nozzle 203a and / or the supply temperature of the medium flowing through the temperature adjustment jacket 203c can be continuously performed, the heating and melting in the vicinity of the surface of the composite powder particles can be performed. This is instantaneous and can reliably prevent the composite powder particles from being excessively melted. For this reason, it is preferable that cooling component process S3d is performed in parallel with heating component process S3c.
冷却成分は、少なくとも空気を含むことが好ましい。また、冷却成分の温度は、0℃以上30℃未満であることが好ましい。 The cooling component preferably includes at least air. Moreover, it is preferable that the temperature of a cooling component is 0 degreeC or more and less than 30 degreeC.
(3−5)回収工程S3e
回収工程は、加熱成分工程を経て得られる複合粉体粒子、好ましくは冷却成分工程を経て得られる複合粉体粒子を回収する工程である。例えば、電磁弁217によって回収管216内の流路が開放されている状態において、回収管216を介して、複合粉体粒子を回収タンク215に回収する。なお、回収時に、噴射ノズル203aによる噴射及び噴射ノズル203bによる噴射を停止させ、回収後に、撹拌手段204の回転を停止させる。
(3-5) Recovery step S3e
The recovery step is a step of recovering composite powder particles obtained through the heating component step, preferably composite powder particles obtained through the cooling component step. For example, the composite powder particles are collected in the collection tank 215 via the collection pipe 216 in a state where the flow path in the collection pipe 216 is opened by the electromagnetic valve 217. At the time of recovery, the injection by the injection nozzle 203a and the injection by the injection nozzle 203b are stopped, and after the recovery, the rotation of the stirring means 204 is stopped.
以上のような膜化工程を経て回収される複合粉体粒子がカプセルトナーとして使用できる。なお、撹拌手段204は、膜化工程S3の間、最外周における周速度が30m/sec以上に設定されるのが好ましく、30m/sec以上80m/sec以下であることがより好ましい。撹拌手段204の最外周における周速度が30m/sec以上であることによって、トナー母粒子を孤立流動させることができる。最外周における周速度が30m/sec未満であると、トナー母粒子及び樹脂微粒子を孤立流動させることができないため、トナー母粒子表面を樹脂微粒子で均一に被覆することができなくなる。また、最外周における周速度が80m/secを超えると、球形化しやすくなる。 The composite powder particles recovered through the film forming process as described above can be used as a capsule toner. In the agitation means 204, the peripheral speed at the outermost periphery is preferably set to 30 m / sec or more and more preferably 30 m / sec to 80 m / sec during the film forming step S3. When the peripheral speed at the outermost periphery of the stirring unit 204 is 30 m / sec or more, the toner base particles can be isolatedly flowed. When the peripheral speed at the outermost periphery is less than 30 m / sec, the toner base particles and the resin fine particles cannot be isolatedly flowed, and the toner base particle surfaces cannot be uniformly coated with the resin fine particles. Moreover, when the peripheral speed in the outermost periphery exceeds 80 m / sec, it becomes easy to spheroidize.
<カプセルトナー>
次に、本発明のカプセルトナーを詳細に説明する。本発明のカプセルトナーは、トナー母粒子と、該トナー母粒子表面に形成される被覆層とを備えるカプセルトナーであって、該カプセルトナーの円形度が0.96以下であり、該カプセルトナーの表面算術平均高さが0.1μm以上0.5μm以下であることを特徴とする。カプセルトナーの円形度及び表面算術平均高さが上記特定した範囲内であれば、カプセルトナーの球形化が抑えられており、クリーニング性を向上させることができる。また、本発明のカプセルトナーは、上述した本発明のカプセルトナーの製造方法によって製造でき、これにより、カプセルトナーからの樹脂微粒子の剥離を防止することができる。
<Capsule toner>
Next, the capsule toner of the present invention will be described in detail. The capsule toner of the present invention is a capsule toner comprising toner base particles and a coating layer formed on the surface of the toner base particles, and the capsule toner has a circularity of 0.96 or less. The surface arithmetic average height is 0.1 μm or more and 0.5 μm or less. If the circularity and the surface arithmetic average height of the capsule toner are within the above specified range, the spheroidization of the capsule toner is suppressed, and the cleaning property can be improved. Moreover, the capsule toner of the present invention can be produced by the above-described method for producing a capsule toner of the present invention, whereby the resin fine particles can be prevented from peeling off from the capsule toner.
本発明のカプセルトナーにおいては、カプセルトナーの円形度が0.96以下であり、0.94以上0.96以下であることが好ましい。カプセルトナーの円形度が0.96以下であれば、クリーニング不良の発生を抑えることができる。一方、カプセルトナーの円形度が0.94未満では、帯電安定性が低下する場合がある。 In the capsule toner of the present invention, the circularity of the capsule toner is 0.96 or less, preferably 0.94 or more and 0.96 or less. If the circularity of the capsule toner is 0.96 or less, it is possible to suppress the occurrence of poor cleaning. On the other hand, when the circularity of the capsule toner is less than 0.94, the charging stability may be lowered.
本発明のカプセルトナーにおいて、トナー(粒子)表面の算術平均高さ(Ra)とは、粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さ1μmだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し、平均した値である。Raが多いほど表面が粗い状態であり、小さいほど滑らかな状態である。測定装置としては、例えば株式会社キーエンス製 形状測定顕微鏡VK9510等が使用できる。 In the capsule toner of the present invention, the arithmetic average height (Ra) of the toner (particle) surface is extracted from the roughness curve by a reference length of 1 μm in the direction of the average line, and measured from the average line of the extracted portion. The absolute values of the deviations up to are totaled and averaged. The more Ra is, the rougher the surface is, and the smaller Ra is, the smoother the state is. As the measuring device, for example, a shape measuring microscope VK9510 manufactured by Keyence Corporation can be used.
本発明のカプセルトナーにおいて、トナー母粒子は、上述の<カプセルトナーの製造方法>において説明したとおりである。また、本発明のカプセルトナーにおいて、被覆層は、樹脂微粒子の膜化により得られるが、ここで、樹脂微粒子は、上述の<カプセルトナーの製造方法>において説明したとおりである。 In the capsule toner of the present invention, the toner base particles are as described in the above <Method for producing capsule toner>. In the capsule toner of the present invention, the coating layer is obtained by forming resin fine particles into a film. Here, the resin fine particles are as described in the above <Method for producing capsule toner>.
本発明のカプセルトナーは、電子写真方式を利用する画像形成装置において現像剤として使用できるが、被覆層を備えるトナー母粒子を一成分現像剤として使用してもよいし、該トナー母粒子に外添剤を外添したものを一成分現像剤として使用してもよい。また、本発明のカプセルトナーとキャリアの混合物を二成分現像剤として使用することもできる。 The capsule toner of the present invention can be used as a developer in an image forming apparatus using an electrophotographic method, but toner base particles having a coating layer may be used as a one-component developer, or the toner base particles may be What added the additive externally may be used as a one-component developer. The mixture of the capsule toner and carrier of the present invention can also be used as a two-component developer.
外添剤は、トナーに流動性を付与すると共にトナーの帯電量を制御する機能を有しており、例えば、シリカ、酸化チタン、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、チタン酸バリウム等が挙げられ、シリコーン樹脂、シランカップリング剤等により表面処理(疎水化処理)されているものが好ましい。 The external additive has a function of imparting fluidity to the toner and controlling the charge amount of the toner, and examples thereof include silica, titanium oxide, silicon carbide, aluminum oxide, barium titanate, and the like. Those that have been surface treated (hydrophobized) with a silane coupling agent or the like are preferred.
本発明のカプセルトナーを二成分現像剤として用いる場合、カプセルトナーとキャリアとを混合することにより、二成分現像剤を調製することができる。ここで、混合装置としては、例えばV型混合機(商品名:V−5、株式会社徳寿工作所製)等の粉体混合器が使用できる。また、カプセルトナーとキャリアの配合比としては、例えば10:90〜5:95の質量比であることが好ましい。なお、キャリアとしては、特に限定されず、二成分現像剤に通常使用されるキャリアを使用でき、例えば、フェライトキャリア等が挙げられる。 When the capsule toner of the present invention is used as a two-component developer, the two-component developer can be prepared by mixing the capsule toner and a carrier. Here, as the mixing device, for example, a powder mixer such as a V-type mixer (trade name: V-5, manufactured by Tokuju Kogakusho Co., Ltd.) can be used. The mixing ratio of the capsule toner and the carrier is preferably, for example, a mass ratio of 10:90 to 5:95. In addition, it does not specifically limit as a carrier, The carrier normally used for a two-component developer can be used, For example, a ferrite carrier etc. are mentioned.
以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。まず、各物性値の測定方法について説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples. First, a method for measuring each physical property value will be described.
(物性測定)
[結着樹脂及びトナー母粒子のガラス転移温度]
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、Perkin Elmer社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線において、ガラス転移に相当する吸熱ピークより高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
(Physical property measurement)
[Glass transition temperature of binder resin and toner base particles]
Using a differential scanning calorimeter (trade name: Diamond DSC, manufactured by Perkin Elmer), a DSC curve was measured by heating 1 g of a sample at a heating rate of 10 ° C. per minute according to Japanese Industrial Standard (JIS) K7121-1987. . In the obtained DSC curve, the slope is maximized with respect to the straight line obtained by extending the base line on the high temperature side to the low temperature side from the endothermic peak corresponding to the glass transition, and the curve from the rising part of the peak to the vertex. The temperature at the intersection with the drawn tangent was defined as the glass transition temperature (Tg).
[結着樹脂の軟化温度]
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)において、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えて試料1gがダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から押出されるように設定し、昇温速度毎分6℃で加熱し、ダイから試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
[Softening temperature of binder resin]
In a flow characteristic evaluation apparatus (trade name: Flow Tester CFT-100C, manufactured by Shimadzu Corporation), a load of 20 kgf / cm 2 (9.8 × 10 5 Pa) was applied to give 1 g of a sample (nozzle diameter 1 mm, length). 1 mm), and heated at a heating rate of 6 ° C. per minute. The temperature at which half of the sample flowed out from the die was determined and used as the softening temperature (Tm).
[離型剤の融点]
差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、Perkin Elmer社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で200℃まで昇温させ、次いで200℃から20℃に急冷させる操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定されるDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの頂点の温度を離型剤の融点として求めた。
[Melting point of release agent]
Using a differential scanning calorimeter (trade name: Diamond DSC, manufactured by Perkin Elmer), according to Japanese Industrial Standard (JIS) K7121-1987, 1 g of the sample was increased from 20 ° C. to 200 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min. The operation of heating and then rapidly cooling from 200 ° C. to 20 ° C. was repeated twice, and the DSC curve was measured. The temperature at the top of the endothermic peak corresponding to the melting of the DSC curve measured in the second operation was determined as the melting point of the release agent.
[トナー母粒子の体積平均粒子径]
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)50mlに、試料20mg及びアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:卓上型2周波超音波洗浄器VS−D100、アズワン株式会社製)によって超音波周波数20kHzで3分間分散処理して測定用試料を調製した。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:MultisizerIII、ベックマン・コールター社製)を用い、アパーチャ径:100μm、測定粒子数:50000カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から体積平均粒径を求めた。
[Volume average particle diameter of toner base particles]
20 ml of a sample and 1 ml of sodium alkyl ether sulfate are added to 50 ml of an electrolytic solution (trade name: ISOTON-II, manufactured by Beckman Coulter, Inc.), and an ultrasonic dispersion device (trade name: desktop type dual frequency ultrasonic cleaner VS-D100. (Manufactured by As One Co., Ltd.) for 3 minutes at an ultrasonic frequency of 20 kHz to prepare a measurement sample. This sample for measurement was measured using a particle size distribution measuring apparatus (trade name: Multisizer III, manufactured by Beckman Coulter, Inc.) under the conditions of aperture diameter: 100 μm, number of measured particles: 50000 count, and volume particle size distribution of sample particles. From this, the volume average particle size was determined.
[樹脂微粒子の体積平均粒子径]
樹脂微粒子の体積平均粒子径の測定には、動的光散乱法粒度分布測定装置(商品名:ナノトラック、日機装株式会社製)を用いた。測定試料(樹脂微粒子)の凝集を防ぐため、ファミリーフレッシュ(花王株式会社製)を含む水溶液中に測定試料が分散した分散液を投入して撹拌した後、上記装置に注入し、2回測定を行ってその平均値を求めた。測定条件としては、測定時間を30秒とし、試料粒子屈折率を1.49とし、分散媒を水とし、分散媒屈折率を1.33とした。測定試料の体積粒度分布を測定し、測定結果から累積体積分布における小粒子径側からの累積体積が50%になる粒子径を樹脂微粒子の体積平均粒子径(μm)として算出した。
[Volume average particle diameter of resin fine particles]
A dynamic light scattering particle size distribution measuring device (trade name: Nanotrack, manufactured by Nikkiso Co., Ltd.) was used for measuring the volume average particle size of the resin fine particles. In order to prevent agglomeration of the measurement sample (resin fine particles), a dispersion liquid in which the measurement sample is dispersed in an aqueous solution containing Family Fresh (manufactured by Kao Corporation) is added and stirred, and then injected into the above-mentioned apparatus and measured twice. The average value was calculated. As measurement conditions, the measurement time was 30 seconds, the sample particle refractive index was 1.49, the dispersion medium was water, and the dispersion medium refractive index was 1.33. The volume particle size distribution of the measurement sample was measured, and from the measurement results, the particle diameter at which the cumulative volume from the small particle diameter side in the cumulative volume distribution was 50% was calculated as the volume average particle diameter (μm) of the resin fine particles.
[樹脂微粒子のガラス転移温度]
示差走査熱量計(商品名:Diamond DSC、Perkin Elmer社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線において、ガラス転移に相当する吸熱ピークより高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
[Glass transition temperature of resin fine particles]
Using a differential scanning calorimeter (trade name: Diamond DSC, manufactured by Perkin Elmer), a DSC curve was measured by heating 1 g of a sample at a heating rate of 10 ° C. per minute according to Japanese Industrial Standard (JIS) K7121-1987. . In the obtained DSC curve, the slope is maximized with respect to the straight line obtained by extending the base line on the high temperature side to the low temperature side from the endothermic peak corresponding to the glass transition, and the curve from the rising part of the peak to the vertex. The temperature at the intersection with the drawn tangent was defined as the glass transition temperature (Tg).
[樹脂微粒子の軟化温度]
流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−500D、株式会社島津製作所製)を用い、試料1gを昇温速度毎分6℃で加熱し、荷重20kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えてダイ(ノズル口径1mm、長さ1mm)から試料の半分量が流出したときの温度を求め、軟化温度(Tm)とした。
[Softening temperature of resin fine particles]
Using a flow characteristic evaluation apparatus (trade name: Flow Tester CFT-500D, manufactured by Shimadzu Corporation), 1 g of a sample was heated at a heating rate of 6 ° C. per minute, and a load of 20 kgf / cm 2 (9.8 × 10 5 Pa). ) And the temperature at which half of the sample flowed out from the die (nozzle diameter 1 mm, length 1 mm) was determined and used as the softening temperature (Tm).
(実施例1)
図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。なお、膜化工程S3では、図1及び2に示す粉体処理装置を用いた。この粉体処理装置は、株式会社奈良機械製作所製ハイブリダイゼーションシステムNHS−3型を改造したものであり、具体的には、循環管に、加熱手段としての噴射ノズルと、冷却手段としての噴射ノズルとを取り付け、撹拌部外周全体を加熱手段及び冷却手段として作用できる温度調整用ジャケット構造にした。なお、撹拌手段は、撹拌部の内壁との間隔が10mm以上開くように設置された。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
スチレン−アクリル系樹脂(三菱レイヨン(株)製)100質量部と、カーボンブラック(エボニックデグサ製:Nipex60)30質量部とを二軸混練機(池貝社製:PCM30型)で最高温度が150℃となるように溶融混練し、冷却後、カッティングミルで1mmのチップになるまで粗粉砕し、カーボンブラックのマスターバッチを得た。
スチレン−アクリル系樹脂(三菱レイヨン(株)製)75質量部、カーボンブラックのマスターバッチ25質量部、及びポリプロピレンワックス(三洋化成工業社製:550P)4質量部を、ヘンシェルミキサ(日本コークス工業社製)にて、攪拌羽根の周速度35m/secで10分間混合し、材料混合物を得た。得られた混合物を、二軸混練機(池貝社製:PCM30型)で最高温度が175℃となるように溶融混練し、ドラムフレーカーで冷却することで、溶融混練物を得た。この溶融混練物をカッティングミル(オリエント株式会社製:VM−16)で粗粉砕した後、ジェットミル(ホソカワミクロン株式会社製)にて微粉砕し、更に風力分級機(ホソカワミクロン株式会社製)で分級することで、体積平均粒径が6.5μmであり、ガラス転移温度が50℃のトナー母粒子を作製した。なお、トナー母粒子の円形度は、0.945であった。
Example 1
A capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the powder processing apparatus shown in FIGS. 1 and 2 was used. This powder processing apparatus is a modified version of the hybridization system NHS-3 manufactured by Nara Machinery Co., Ltd., specifically, an injection nozzle as a heating means and an injection nozzle as a cooling means in a circulation pipe And the temperature control jacket structure that can act as a heating means and a cooling means on the entire outer periphery of the stirring portion. In addition, the stirring means was installed so that the space | interval with the inner wall of a stirring part might open 10 mm or more.
[Toner mother particle production step S1]
100 parts by weight of styrene-acrylic resin (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd.) and 30 parts by weight of carbon black (manufactured by Evonik Degussa: Nippon 60) have a maximum temperature of 150 ° C. The mixture was melt-kneaded so as to be, and after cooling, coarsely pulverized to a chip of 1 mm with a cutting mill to obtain a master batch of carbon black.
75 parts by mass of a styrene-acrylic resin (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd.), 25 parts by mass of a master batch of carbon black, and 4 parts by mass of polypropylene wax (manufactured by Sanyo Kasei Kogyo Co., Ltd .: 550P) Manufactured at a peripheral speed of 35 m / sec of the stirring blade for 10 minutes to obtain a material mixture. The obtained mixture was melt-kneaded so that the maximum temperature might be 175 degreeC with a biaxial kneader (Ikegai company make: PCM30 type | mold), and the melt-kneaded material was obtained by cooling with a drum flaker. This melt-kneaded product is coarsely pulverized with a cutting mill (Orient Co., Ltd .: VM-16), then finely pulverized with a jet mill (Hosokawa Micron Co., Ltd.), and further classified with an air classifier (Hosokawa Micron Co., Ltd.). As a result, toner mother particles having a volume average particle diameter of 6.5 μm and a glass transition temperature of 50 ° C. were produced. The circularity of the toner base particles was 0.945.
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
スチレンとアクリル酸とアクリル酸ブチルとを重合して、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
[Resin fine particle preparation step S2]
Styrene, acrylic acid, and butyl acrylate are polymerized to form styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm (glass transition temperature of 64 ° C. , Softening temperature 120 ° C.) to obtain an emulsion.
〔膜化工程S3〕
・温度調整工程S3a
加熱成分: 噴射ノズル203aを使用して粉体粒子に対して接触させる加熱成分(空気)の温度が55℃になるように調整した。
冷却成分: 噴射ノズル203bを使用して粉体粒子に対して接触させる冷却成分(空気)の温度が10℃になるように調整し、粉体処理装置201の温度調整用ジャケット203cを用いて、粉体流過部209、撹拌部208及び撹拌手段204の壁面温度が10℃になるように調整した。
・複合粉体粒子形成工程S3b
最外周における周速度60m/secにて撹拌手段204を回転させながら、トナー母粒子及び樹脂微粒子を粉体投入部206から粉体流路202に供給し、5分間撹拌混合して、複合粉体粒子を得た。なお、トナー母粒子100質量部に対する樹脂微粒子の混合割合は固形分換算で7.0質量部であった。また、撹拌手段204による撹拌中、トナー母粒子、樹脂微粒子及び複合粉体微粒子は、空気中に分散浮遊している流動状態で粉体流路202を流動しており、該空気の温度は25℃であった。
・加熱成分工程S3c
その後、最外周における周速度60m/secにて撹拌手段204を回転させながら、粉体流路内部250を流過する複合粉体微粒子に対して、噴射ノズル203aにより、加熱成分を毎分10Lの流量にて5分間接触させて、トナー母粒子表面の樹脂微粒子を溶融し膜化させた。なお、加熱成分としては、55℃の空気を用いた。
・冷却成分工程S3d
上記加熱成分工程S3cと並行して、噴射ノズル203aの下流側に位置する噴射ノズル203bにより、複合粉体粒子に対して、冷却成分を毎分10Lの流量にて5分間接触させて、複合粉体粒子の凝集を防止した。なお、冷却成分としては、10℃の空気を用いた。また、温度調整用ジャケット203c内には、10℃の冷却水を毎分10Lの流量にて還流させ、冷却手段として利用した。
・回収工程S3e
その後、噴射ノズル203a及び噴射ノズル203bを停止し、最外周における周速度を60m/secに維持しながら、空気中に分散浮遊している複合粉体粒子を5分間撹拌した。
[Film forming step S3]
・ Temperature adjustment step S3a
Heating component: The temperature of the heating component (air) to be brought into contact with the powder particles using the spray nozzle 203a was adjusted to 55 ° C.
Cooling component: The temperature of the cooling component (air) to be brought into contact with the powder particles is adjusted to 10 ° C. using the spray nozzle 203b, and the temperature adjusting jacket 203c of the powder processing apparatus 201 is used. The wall surface temperature of the powder flow part 209, the stirring part 208, and the stirring means 204 was adjusted to 10 ° C.
・ Composite powder particle forming step S3b
While rotating the stirring means 204 at a peripheral speed of 60 m / sec at the outermost periphery, the toner base particles and the resin fine particles are supplied from the powder input unit 206 to the powder flow path 202 and stirred and mixed for 5 minutes to obtain a composite powder. Particles were obtained. The mixing ratio of the resin fine particles to 100 parts by mass of the toner base particles was 7.0 parts by mass in terms of solid content. Further, during the stirring by the stirring means 204, the toner base particles, the resin fine particles, and the composite powder fine particles are flowing in the powder flow path 202 in a fluid state in which they are dispersed and suspended in the air, and the temperature of the air is 25. ° C.
・ Heating component process S3c
Thereafter, while rotating the stirring means 204 at a peripheral speed of 60 m / sec at the outermost periphery, the heating powder is applied to the composite powder fine particles flowing through the powder flow passage interior 250 by the injection nozzle 203a at 10 L / min. The resin fine particles on the surface of the toner base particles were melted to form a film by contacting for 5 minutes at a flow rate. In addition, 55 degreeC air was used as a heating component.
・ Cooling component process S3d
In parallel with the heating component step S3c, the cooling powder is brought into contact with the composite powder particles at a flow rate of 10 L / min for 5 minutes by the spray nozzle 203b located on the downstream side of the spray nozzle 203a. Aggregation of body particles was prevented. In addition, 10 degreeC air was used as a cooling component. Further, in the temperature adjusting jacket 203c, 10 ° C. cooling water was refluxed at a flow rate of 10 L / min and used as a cooling means.
・ Recovery process S3e
Thereafter, the injection nozzle 203a and the injection nozzle 203b were stopped, and the composite powder particles dispersed and suspended in the air were stirred for 5 minutes while maintaining the peripheral speed at the outermost periphery at 60 m / sec.
回収工程S3eにより得られた複合粉体粒子を実施例1のカプセルトナーとした。実施例1のカプセルトナーは、円形度が0.946であり、表面算術平均高さが0.5μmであった。 The composite powder particles obtained by the collecting step S3e were used as the capsule toner of Example 1. The capsule toner of Example 1 had a circularity of 0.946 and a surface arithmetic average height of 0.5 μm.
(実施例2)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例1と同様に、トナー母粒子を作製した。なお、円形度測定前にトナー母粒子に対して機械式粉砕機ターボミル(ターボ工業社製)を用いて球形化処理を行ったため、トナー母粒子の円形度は0.953であった。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例2のカプセルトナーとした。実施例2のカプセルトナーは、円形度が0.954であり、表面算術平均高さが0.3μmであった。
(Example 2)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
In the same manner as in Example 1, toner mother particles were prepared. Since the toner base particles were subjected to spheronization using a mechanical pulverizer turbo mill (manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.) before the circularity measurement, the circularity of the toner base particles was 0.953.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 2. The capsule toner of Example 2 had a circularity of 0.954 and a surface arithmetic average height of 0.3 μm.
(実施例3)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例1と同様に、トナー母粒子を作製した。なお、円形度測定前にトナー母粒子に対して機械式粉砕機ターボミル(ターボ工業社製)を用いて球形化処理を行ったため、トナー母粒子の円形度は0.960であった。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例3のカプセルトナーとした。実施例3のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。
Example 3
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
In the same manner as in Example 1, toner mother particles were prepared. Since the toner base particles were spheroidized using a mechanical pulverizer turbo mill (manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.) before the circularity measurement, the circularity of the toner base particles was 0.960.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 3. The capsule toner of Example 3 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm.
(実施例4)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例1と同様に、円形度が0.945であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に樹脂微粒子を調製したが、重合時の分散条件・重合時間を調整することにより、樹脂微粒子の体積平均粒径を0.50μmに調整した。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例4のカプセルトナーとした。実施例4のカプセルトナーは、円形度が0.945であり、表面算術平均高さが0.5μmであった。
Example 4
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 1, toner base particles having a circularity of 0.945 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Resin fine particles were prepared in the same manner as in Example 1, but the volume average particle size of the resin fine particles was adjusted to 0.50 μm by adjusting the dispersion conditions and polymerization time during polymerization.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 4. The capsule toner of Example 4 had a circularity of 0.945 and a surface arithmetic average height of 0.5 μm.
(実施例5)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例3と同様に、円形度が0.960であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例4と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.50μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例5のカプセルトナーとした。実施例5のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.5μmであった。
(Example 5)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 3, toner base particles having a circularity of 0.960 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 4, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.50 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 5. The capsule toner of Example 5 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.5 μm.
(実施例6)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例3と同様に、円形度が0.960であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、加熱成分工程S3cにおいては、加熱成分を55℃の空気から30℃の空気に変更した。また、冷却成分工程S3dにおいて、温度調整用ジャケット203cには、10℃の冷却水を還流させず、冷却手段として利用しなかった。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例6のカプセルトナーとした。実施例6のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。
(Example 6)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 3, toner base particles having a circularity of 0.960 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in the heating component step S3c, the heating component was changed from 55 ° C. air to 30 ° C. air. In the cooling component step S3d, the temperature adjusting jacket 203c was not refluxed with 10 ° C. cooling water and was not used as a cooling means. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 6. The capsule toner of Example 6 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm.
(実施例7)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例3と同様に、円形度が0.960であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、加熱成分工程S3cにおいては、加熱成分を55℃の空気から64℃の空気に変更した。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例7のカプセルトナーとした。実施例7のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。
(Example 7)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 3, toner base particles having a circularity of 0.960 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in the heating component step S3c, the heating component was changed from 55 ° C. air to 64 ° C. air. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 7. The capsule toner of Example 7 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm.
(実施例8)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例3と同様に、円形度が0.960であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、冷却成分工程S3dにおいて、温度調整用ジャケット203cには、10℃の冷却水を還流させず、冷却手段として利用しなかった。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例8のカプセルトナーとした。実施例8のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。
(Example 8)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 3, toner base particles having a circularity of 0.960 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in the cooling component step S3d, the temperature adjusting jacket 203c was not refluxed with 10 ° C. cooling water and was not used as a cooling means. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 8. The capsule toner of Example 8 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm.
(実施例9)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。なお、膜化工程S3では、図3に示す粉体処理装置を用いた。この粉体処理装置は、株式会社奈良機械製作所製ハイブリダイゼーションシステムNHS−3型を改造したものであり、具体的には、循環管に、加熱手段としての噴射ノズルと、冷却手段としての噴射ノズルとを取り付け、撹拌部外周全体を加熱手段及び冷却手段として作用できる温度調整用ジャケット構造にし、更に、粉体流過部にはサイクロンを取り付けた。なお、撹拌手段は、撹拌部の内壁との間隔が10mm以上開くように設置された。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例3と同様に、円形度が0.960であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、冷却成分工程S3dにおいて、温度調整用ジャケット203cには、10℃の冷却水を還流させず、冷却手段として利用しなかった。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例10のカプセルトナーとした。実施例10のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。
Example 9
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the powder processing apparatus shown in FIG. 3 was used. This powder processing apparatus is a modified version of the hybridization system NHS-3 manufactured by Nara Machinery Co., Ltd., specifically, an injection nozzle as a heating means and an injection nozzle as a cooling means in a circulation pipe And a temperature adjusting jacket structure capable of acting as a heating means and a cooling means on the entire outer periphery of the stirring portion, and a cyclone was attached to the powder flow portion. In addition, the stirring means was installed so that the space | interval with the inner wall of a stirring part might open 10 mm or more.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 3, toner base particles having a circularity of 0.960 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in the cooling component step S3d, the temperature adjusting jacket 203c was not refluxed with 10 ° C. cooling water and was not used as a cooling means. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 10. The capsule toner of Example 10 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm.
(実施例10)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。なお、膜化工程S3では、図4及び5に示す粉体処理装置を用いた。この粉体処理装置は、日本コークス工業株式会社製ヘンシェルミキサー商品名:FM20Cを改造したものであり、具体的には、撹拌部を構成する円筒状撹拌槽に、加熱手段としての噴射ノズルと、冷却手段としての噴射ノズルとを取り付け、撹拌部外周全体を加熱手段及び冷却手段として作用できる温度調整用ジャケット構造にし、更に、撹拌部を構成する開閉式上蓋上方にはサイクロンと排気口を取り付けた。なお、撹拌手段は、撹拌部の内壁との間隔が10mm以上開くように設置された。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例3と同様に、円形度が0.960であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、冷却成分工程S3dにおいて、温度調整用ジャケット203cには、10℃の冷却水を還流させず、冷却手段として利用しなかった。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例11のカプセルトナーとした。実施例11のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。
(Example 10)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the powder processing apparatus shown in FIGS. 4 and 5 was used. This powder processing apparatus is a modified Henshell mixer trade name: FM20C manufactured by Nippon Coke Industries, Ltd., specifically, a cylindrical stirring tank constituting the stirring unit, a spray nozzle as a heating means, An injection nozzle as a cooling means is attached, and the entire outer periphery of the agitating portion is made into a temperature adjusting jacket structure that can act as a heating means and a cooling means. Further, a cyclone and an exhaust port are attached above the openable upper lid constituting the agitating portion. . In addition, the stirring means was installed so that the space | interval with the inner wall of a stirring part might open 10 mm or more.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 3, toner base particles having a circularity of 0.960 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in the cooling component step S3d, the temperature adjusting jacket 203c was not refluxed with 10 ° C. cooling water and was not used as a cooling means. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 11. The capsule toner of Example 11 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm.
(実施例11)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。なお、膜化工程S3では、図6に示す粉体処理装置を用いた。この粉体処理装置は、日本コークス工業株式会社製ヘンシェルミキサー商品名:FM20Cを改造したものであり、具体的には、撹拌部を構成する円筒状撹拌槽に、加熱手段としての噴射ノズルを取り付け、撹拌部外周全体を加熱手段及び冷却手段として作用できる温度調整用ジャケット構造にし、更に、撹拌部を構成する開閉式上蓋上方にはサイクロンと排気口を取り付けた。また、冷却手段としては、円筒状撹拌槽の底壁にある貫通孔と回転軸部材の隙間から冷却成分を導入できるように冷却成分導入路を取り付けた。なお、撹拌手段は、撹拌部の内壁との間隔が10mm以上開くように設置された。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例3と同様に、円形度が0.960であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、冷却成分工程S3dにおいて、温度調整用ジャケット203cには、10℃の冷却水を還流させず、冷却手段として利用しなかった。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例11のカプセルトナーとした。実施例11のカプセルトナーは、円形度が0.960であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。
(Example 11)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the powder processing apparatus shown in FIG. 6 was used. This powder processing apparatus is a modification of Henshell mixer trade name: FM20C manufactured by Nihon Coke Kogyo Co., Ltd. Specifically, an injection nozzle as a heating means is attached to a cylindrical stirring tank constituting the stirring section. In addition, a temperature adjusting jacket structure capable of acting as a heating means and a cooling means on the entire outer periphery of the agitation unit was provided, and a cyclone and an exhaust port were attached above the openable upper lid constituting the agitation unit. Moreover, as a cooling means, the cooling component introduction path was attached so that a cooling component could be introduce | transduced from the clearance gap between the through-hole in the bottom wall of a cylindrical stirring tank and a rotating shaft member. In addition, the stirring means was installed so that the space | interval with the inner wall of a stirring part might open 10 mm or more.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 3, toner base particles having a circularity of 0.960 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in the cooling component step S3d, the temperature adjusting jacket 203c was not refluxed with 10 ° C. cooling water and was not used as a cooling means. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 11. The capsule toner of Example 11 had a circularity of 0.960 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm.
(実施例12)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例1と同様に、円形度が0.945であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例4と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.50μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、加熱成分工程S3cにおいては、加熱成分を55℃の空気から66℃の空気に変更した。回収工程により得られた複合粉体粒子を実施例12のカプセルトナーとした。実施例12のカプセルトナーは、円形度が0.950であり、表面算術平均高さが0.3μmであった。しかしながら、実施例12のカプセルトナーには、凝集物の存在が確認された。
(Example 12)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 1, toner base particles having a circularity of 0.945 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 4, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.50 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in heating component process S3c, the heating component was changed from 55 degreeC air to 66 degreeC air. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Example 12. The capsule toner of Example 12 had a circularity of 0.950 and a surface arithmetic average height of 0.3 μm. However, the presence of aggregates was confirmed in the capsule toner of Example 12.
(参考例1)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例1と同様に、円形度が0.945であるトナー母粒子を作製した。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例4と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.50μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。但し、加熱成分工程S3cにおいては、加熱成分を55℃の空気から28℃の空気に変更した。回収工程により得られた複合粉体粒子を参考例1のカプセルトナーとした。参考例1のカプセルトナーは、円形度が0.945であり、表面算術平均高さが0.6μmであった。参考例1のカプセルトナーには、トナー母粒子から離脱した多くの樹脂微粒子の存在が確認された。
(Reference Example 1)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
As in Example 1, toner base particles having a circularity of 0.945 were prepared.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 4, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.50 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. However, in the heating component step S3c, the heating component was changed from 55 ° C. air to 28 ° C. air. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Reference Example 1. The capsule toner of Reference Example 1 had a circularity of 0.945 and a surface arithmetic average height of 0.6 μm. In the capsule toner of Reference Example 1, the presence of many resin fine particles separated from the toner base particles was confirmed.
(参考例2)
実施例1と同様に、図7に示すフローチャートに従ってカプセルトナーを製造した。膜化工程S3でも、実施例1と同じ粉体処理装置を用いた。
〔トナー母粒子作製工程S1〕
実施例1と同様に、トナー母粒子を作製した。なお、円形度測定前にトナー母粒子に対して機械式粉砕機ターボミル(ターボ工業社製)を用いて球形化処理を行ったため、トナー母粒子の円形度は0.970であった。
〔樹脂微粒子調製工程S2〕
実施例1と同様に、固形分40質量%濃度で体積平均粒径が0.10μmであるスチレン−アクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体樹脂微粒子(ガラス転移温度64℃、軟化温度120℃)エマルジョンを得た。
〔膜化工程S3〕
実施例1と同様に、膜化工程を行った。回収工程により得られた複合粉体粒子を参考例2のカプセルトナーとした。参考例2のカプセルトナーは、円形度が0.970であり、表面算術平均高さが0.1μmであった。参考例2のカプセルトナーには、トナー母粒子から離脱した多くの樹脂微粒子の存在が確認された。
(Reference Example 2)
In the same manner as in Example 1, a capsule toner was manufactured according to the flowchart shown in FIG. In the film forming step S3, the same powder processing apparatus as in Example 1 was used.
[Toner mother particle production step S1]
In the same manner as in Example 1, toner mother particles were prepared. Since the toner base particles were spheroidized using a mechanical pulverizer turbo mill (manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.) before the circularity measurement, the circularity of the toner base particles was 0.970.
[Resin fine particle preparation step S2]
Similar to Example 1, styrene-acrylic acid-butyl acrylate copolymer resin fine particles (glass transition temperature 64 ° C., softening temperature 120 ° C.) emulsion having a solid content of 40% by mass and a volume average particle size of 0.10 μm Got.
[Film forming step S3]
The film forming step was performed in the same manner as in Example 1. The composite powder particles obtained by the recovery process were used as the capsule toner of Reference Example 2. The capsule toner of Reference Example 2 had a circularity of 0.970 and a surface arithmetic average height of 0.1 μm. In the capsule toner of Reference Example 2, the presence of many resin fine particles separated from the toner base particles was confirmed.
なお、表1の実施例11において、「冷却成分設定温度(噴射ノズル)」の項目には、冷却成分導入路から導入される冷却成分の設定温度が示される。 In Example 11 of Table 1, the item “cooling component set temperature (injection nozzle)” indicates the set temperature of the cooling component introduced from the cooling component introduction path.
201 粉体処理装置
202 粉体流路
203a 噴射ノズル
203b 噴射ノズル
203c 温度調整用ジャケット
204 撹拌手段
206 粉体投入部
207 粉体回収部
208 撹拌部
208a,208b,208c 面
209 粉体流過部
210,211 開口部
212 供給管
213 電磁弁
214 粉体流動方向
215 回収タンク
216 回収管
217 電磁弁
218 回転軸部材
219 回転盤
220 撹拌羽根
221 貫通孔
250 粉体流路内部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 201 Powder processing apparatus 202 Powder flow path 203a Injection nozzle 203b Injection nozzle 203c Temperature adjustment jacket 204 Agitation means 206 Powder input part 207 Powder recovery part 208 Agitation part 208a, 208b, 208c Surface 209 Powder flow part 210 , 211 opening 212 supply pipe 213 solenoid valve 214 powder flow direction 215 collection tank 216 collection pipe 217 solenoid valve 218 rotating shaft member 219 rotating plate 220 stirring blade 221 through hole 250 inside powder passage
Claims (6)
前記複合粉体粒子が気体中に分散浮遊している系において、該複合粉体粒子に加熱成分を接触させて、トナー母粒子表面の樹脂微粒子を溶融し膜化させる加熱成分工程と
を備えることを特徴とするカプセルトナーの製造方法。 By stirring the toner base particles having a circularity of 0.96 or less and the resin fine particles having a volume average particle diameter of 0.1 μm or more and 0.5 μm or less in a gas atmosphere, the resin fine particles adhere to the surface of the toner base particles. A composite powder particle forming step for forming composite powder particles;
A heating component step in which a heating component is brought into contact with the composite powder particle to melt and form a resin fine particle on the surface of the toner base particle in a system in which the composite powder particle is dispersed and suspended in a gas. A method for producing a capsule toner.
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