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JP2016069208A - ハニカムフィルタの製造方法 - Google Patents

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純 長谷川
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恭平 吉川
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Abstract

【課題】脱脂、焼成工程における有機分解物、炭素、シリカ等の飛散を抑制し、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができ、安定した条件で、効率よくハニカムフィルタを製造することが可能なハニカムフィルタの製造方法を提供すること。
【解決手段】炭化ケイ素粉末、少なくとも有機バインダを含む有機添加物、及び、シリカからなる造孔剤を含む原料組成物を混合して成形体用原料を調製する成形体用原料調製工程と、調製した成形体用原料を押出成形することによりハニカム成形体を作製する成形体作製工程と、作製されたハニカム成形体を脱脂する脱脂工程と、脱脂されたハニカム成形体を焼成する焼成工程とからなるハニカムフィルタの製造方法であって、前記脱脂工程終了時において、脱脂されたハニカム成形体は、シリカからなる造孔剤を含むシリカと炭素とを含んでおり、前記焼成工程において、前記シリカと炭素とを反応させることにより炭化ケイ素を合成することを特徴とするハニカムフィルタの製造方法。
【選択図】 図２

Description

本発明は、ハニカムフィルタの製造方法に関する。
バス、トラック等の車両又は建設機械等の内燃機関から排出される排ガス中に含有されるスス等のパティキュレート（以下、ＰＭという場合がある）及びその他の有害成分が環境及び人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
そこで、ＰＭを捕集することにより排ガスを浄化するハニカムフィルタとして、多数のセルが多孔質のセル隔壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム焼成体が、複数個結束されたセラミックブロックからなるハニカムフィルタが提案されている。
特許文献１には、このハニカムフィルタの製造方法が記載されており、炭化ケイ素粉末、有機バインダ等を含む原料組成物等を混合して成形体用原料を調製した後、成形体用原料の押出形成を行い、ハニカム成形体を作製する。続いて、上記ハニカム成形体の脱脂、焼成を行って、ハニカム焼成体を得た後、複数のハニカム焼成体を接着してセラミックブロックを作製し、切削加工を施し、外周コート層を形成してハニカムフィルタを製造することが記載されている。
多孔質の炭化ケイ素からなるセル隔壁を有するハニカムフィルタを製造する際には、通常、造孔剤を添加する必要があり、原料組成物中には、有機バインダ等のほか、造孔剤等が含まれている。造孔剤としては、球状アクリル粒子、グラファイト等の有機系造孔剤やシリカ等の酸化物系セラミックを成分とするバルーン等が挙げられる。
特開２００７−２３０８５５号公報
ハニカム成形体を脱脂、焼成すると、ハニカム成形体に含まれている有機バインダや有機系造孔剤の有機物、酸化物セラミックからなる造孔剤等は、ハニカム成形体から離脱し、炉外に排出されるが、その一部は、炉内に留まる。炉内に残留した有機物、炭素、シリカ等は、脱脂工程、焼成工程で、雰囲気ガス中に留まるため、脱脂や焼成条件を一定に保つことが難しくなる。また、シリカ等は、炉内にスケールとして析出し、製品等の移動の邪魔となるという問題があり、炉内壁面への各種物質の蓄積をなるべく少なくしたい。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、脱脂、焼成工程における有機分解物、炭素、シリカ等の飛散を抑制し、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができ、安定した条件で、効率よくハニカムフィルタを製造することが可能なハニカムフィルタの製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明のハニカムフィルタの製造方法は、炭化ケイ素粉末、少なくとも有機バインダを含む有機添加物、及び、シリカからなる造孔剤を含む原料組成物を混合して成形体用原料を調製する成形体用原料調製工程と、調製した成形体用原料を押出成形することによりハニカム成形体を作製する成形体作製工程と、作製されたハニカム成形体を脱脂する脱脂工程と、脱脂されたハニカム成形体を焼成する焼成工程とからなるハニカムフィルタの製造方法であって、上記脱脂工程終了時において、脱脂されたハニカム成形体は、シリカからなる造孔剤を含むシリカと炭素とを含んでおり、上記焼成工程において、上記シリカと炭素とを反応させることにより炭化ケイ素を合成することを特徴とする。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記脱脂工程終了時において、脱脂されたハニカム成形体は、シリカからなる造孔剤を含むシリカと炭素とを含むように設定されているので、焼成工程において、シリカと炭素とが反応し、炭化ケイ素が合成される。製造される多孔質のハニカムフィルタは、炭化ケイ素の焼成体がセル隔壁を構成しているので、合成された炭化ケイ素は、セル隔壁の一部となり、セル隔壁の機械的特性が改善される。
また、上記反応により炭素、シリカは消費されるので、脱脂、焼成工程における有機分解物、炭素、シリカ等の飛散を抑制し、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができ、安定した条件で、効率よくハニカムフィルタを製造することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記成形体用原料調製工程において、原料組成物に炭素粉末を添加することが好ましい。
炭素粉末を添加することにより、焼成工程において、シリカと反応させて炭化ケイ素を合成することができ、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記脱脂工程において、ハニカム成形体中に存在する炭素又は上記有機添加物の酸化反応を抑制することにより、脱脂されたハニカム成形体中に炭素分を残留させる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記脱脂工程において、ハニカム成形体の周囲のガス中の酸素濃度を低下させたり、酸素を含まない雰囲気で脱脂を行うことにより、脱脂されたハニカム成形体中に炭素分を残留させることができる。その結果、焼成工程において、炭素とシリカとを反応させて炭化ケイ素を合成することができ、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記脱脂工程は、完全不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましい。
脱脂工程を完全不活性ガス雰囲気中で行うことにより、有機バインダの有機添加物が酸化分解しにくく、主に熱分解することとなり、炭素となり易い。その結果、焼成工程において、炭素とシリカとを反応させて炭化ケイ素を合成することができ、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記焼成工程は、完全不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましい。
上記のように、本発明のハニカムフィルタの製造方法では、脱脂工程及び焼成工程を不活性ガス雰囲気で行うことができるが、この場合、脱脂工程及び焼成工程を１つの炉で行うことができ、工程を簡略化できるとともに、必要とする熱量を大きく削減することができ、より安価にハニカムフィルタを製造することができる。また、焼成工程において、炭素とシリカとを反応させて炭化ケイ素を合成することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記脱脂工程後のハニカム成形体中のシリカと炭素とのモル比（炭素／シリカ）は、１〜３であることが好ましい。
脱脂工程後のハニカム成形体中のシリカと炭素とのモル比（炭素／シリカ）が、１〜３であると、焼成工程中、炭素とシリカとが反応して炭化ケイ素となり、シリカや炭素が焼成体中に殆ど残留しない。従って、良好な特性を有する多孔質の炭化ケイ素焼成体を製造することができ、製造されたハニカムフィルタは、ハニカムフィルタとしての性能を充分に発揮することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記脱脂工程及び上記焼成工程は、一のバッチ炉内にて行われることが好ましい。
上記のように、本発明のハニカムフィルタの製造方法では、脱脂工程及び焼成工程は、不活性ガス雰囲気で行うことができるので、一のバッチ炉で上記脱脂工程及び上記焼成工程を連続して行うことができ、ハニカムフィルタをより安価に、かつ、より効率よく製造することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、上記脱脂工程及び上記焼成工程は、一の連続炉内にて行われ、上記連続炉は、脱脂エリアと焼成エリアとを備えていることが好ましい。
上記のように、本発明のハニカムフィルタの製造方法では、脱脂工程及び焼成工程は、不活性ガス雰囲気で行うことができるので、上記脱脂工程及び上記焼成工程は、脱脂エリアと焼成エリアとを備えた一の連続炉内で行うことができ、ハニカム成形体を連続的に連続炉に供給、取り出ししながら、脱脂工程及び焼成工程を行うことができ、ハニカムフィルタをより安価に、かつ、より効率よく製造することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、有機添加物として、さらに有機造孔剤を含むことが好ましい。
本発明のハニカムフィルタの製造方法で、有機添加物として、さらに有機造孔剤を含む場合、有機造孔剤を脱脂工程を経た際に炭化することができ、得られた炭素をシリカと反応させることにより、ハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体中に炭素やシリカが残留するのを防止することができる。
図１（ａ）は、セルの一端部が目封止されたハニカム成形体を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示すハニカム成形体のＡ−Ａ線断面図である。 図２は、本発明に係る連続加熱炉を長手方向に沿って鉛直縦方向に切断した場合を模式的に示す縦断面図である。 図３は、本発明に係る連続加熱炉を長手方向に垂直な断面で切断した場合を模式的に示す断面図である。 図４は、本発明のハニカムフィルタの製造方法により製造されたハニカムフィルタを示す斜視図である。 図５（ａ）は、図４に示したハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の斜視図であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）に示したハニカム焼成体のＢ−Ｂ線断面図である。
（発明の詳細な説明）
以下、本発明のハニカムフィルタの製造方法について説明する。
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、炭化ケイ素粉末、少なくとも有機バインダを含む有機添加物、及び、シリカからなる造孔剤を含む原料組成物を混合して成形体用原料を調製する成形体用原料調製工程と、調製した成形体用原料を押出成形することによりハニカム成形体を作製する成形体作製工程と、作製されたハニカム成形体を脱脂する脱脂工程と、脱脂されたハニカム成形体を焼成する焼成工程とからなるハニカムフィルタの製造方法であって、上記脱脂工程終了時において、脱脂されたハニカム成形体は、シリカからなる造孔剤を含むシリカと炭素とを含んでおり、上記焼成工程において、上記シリカと炭素とを反応させることにより炭化ケイ素を合成することを特徴とする。
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、成形体用原料調製工程と成形体作製工程と脱脂工程と焼成工程とからなる。以下、上記工程を含むハニカムフィルタの製造方法について、工程ごとに説明していく。
（１）成形体用原料調製工程
この成形体用原料調製工程では、炭化ケイ素粉末、少なくとも有機バインダを含む有機添加物、及び、シリカからなる造孔剤を含む原料組成物を混合して成形体用原料を調製する。
炭化ケイ素粉末の粒径等は、特に限定されるものではないが、平均粒子径の異なる２種類の炭化ケイ素粉末を用いることが好ましい。平均粒子径の異なる２種類の炭化ケイ素粉末としては、例えば、０．３〜５０μｍの平均粒径を有する炭化ケイ素粉末と０．１〜１．０μｍ程度の平均粒径を有する炭化ケイ素との組み合わせが挙げられる。多孔質の炭化ケイ素焼成体を製造し易いからである。
有機添加物としては、有機バインダが挙げられるほか、分散媒液、可塑剤、潤滑剤等が挙げられる。
上記有機バインダとしては、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのなかでは、メチルセルロースが好ましい。
上記分散媒液としては、例えば、メタノール等のアルコール、ベンゼン等の有機溶媒が挙げられるほか、水が挙げられる。
上記可塑剤としては特に限定されず、例えば、グリセリン等が挙げられる。
上記潤滑剤としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン系化合物等が挙げられる。上記潤滑剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンモノブチルエーテル、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル等が挙げられる。
上記原料組成物は、シリカからなる造孔剤を含む。シリカを含む造孔剤としては、微小中空球体であるバルーンが挙げられ、具体的なバルーンとしては、例えば、シリカバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等が挙げられる。このような造孔剤を使用することにより、製造されるハニカムフィルタの気孔率を制御し易くなる。原料組成物にシリカを含む造孔剤が添加されているのは、上記したハニカムフィルタの気孔率の制御とともに、後の脱脂工程の後にハニカム成形体中に残留する炭素と反応させ、炭素を除去するとともに、炭化ケイ素を合成するためである。
逆に、原料組成物中のシリカを含む造孔剤に対してハニカム成形体に残留する炭素の量が不足している場合には、原料中に、グラファイト粉末等の炭素粉末を添加してもよい。添加する炭素粉末の平均粒子径は、０．５〜４０μｍが好ましい。
炭素粉末を添加することにより、焼成工程において、シリカと反応させて炭化ケイ素を合成することができ、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができる。
上記成形体用原料を調製する際には、炭化ケイ素粉末、有機バインダ、シリカからなる造孔剤、及び、分散媒液である水を湿式混合機を用いて混合することにより成形体用原料を調製する。その際、必要により、上記炭素粉末、上記可塑剤、上記潤滑剤等を加えてもよい。
（２）成形体作製工程
次の成形体作製工程では、調製した成形体用原料を押出成形することによりハニカム成形体を作製する。
この工程では、得られた成形体用原料を押出成形機に投入して、押出成形を行い、角柱形状の連続体を作製した後、所定の長さに切断することにより、長手方向に多数の貫通孔が並設されたハニカム成形体を作製する。このハニカム成形体を乾燥機により乾燥させ、ハニカム成形体の乾燥体とする。
次いで、ハニカム成形体の乾燥体を構成する貫通孔のいずれかの端部に、封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封止する。セルを目封止する際には、例えば、ハニカム成形体の端面（すなわち両端を切断した後の切断面）にセル封止用のマスクを当てて、封止の必要なセルにのみ封止材ペーストを充填し、封止材ペーストを乾燥させる。このような工程を経て、セルの一端部が目封止されたハニカム成形体を作製する。
図１（ａ）は、セルの一端部が目封止されたハニカム成形体を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示すハニカム成形体のＡ−Ａ線断面図である。
図１（ａ）及び（ｂ）に示すように、作製されたハニカム成形体２００には、一端部が封止材２２０により目封止された多数のセル２１０が長手方向に併設されており、これらのセル２１０の間には壁部２３０が形成されている。
（３）脱脂工程
次に、セルが目封止されたハニカム成形体２００を脱脂炉中で加熱して脱脂する。
従来では、脱脂工程は、酸素含有雰囲気中、３００〜６５０℃に加熱することにより、有機物を酸化分解させて完全に除去していた。しかし、本発明のハニカムフィルタの製造方法では、脱脂工程において、ハニカム成形体中に存在する炭素又は上記有機添加物の酸化反応を抑制することにより、脱脂されたハニカム成形体中に炭素分を残留させる。ハニカム成形体中に存在する炭素等の酸化反応を抑制し、脱脂されたハニカム成形体中に炭素分を残留させる方法としては、特に限定されるものではなく、脱脂雰囲気における酸素の量を低減させる方法等が考えられるが、上記脱脂工程は、完全不活性ガス雰囲気中、例えば、２００〜６５０℃に加熱することにより脱脂を行うことが好ましい。
上記完全不活性ガス雰囲気とは、全く酸素や水素等を含まない不活性ガス雰囲気をいい、例えば、アルゴン雰囲気、窒素雰囲気等が挙げられる。このような完全不活性ガス雰囲気中での加熱により、有機添加物を加熱分解させる。
このため、有機添加物が化合物中に水素や酸素を有する場合には、熱分解により炭化水素や酸化物の形でハニカム成形体２００から離脱するが、有機添加物の一部は、炭素及び炭素化合物としてハニカム成形体２００中に残留する。また、脱脂前のハニカム成形体が炭素粉末を含んでいる場合には、炭素粉末は、そのままハニカム成形体中に残留する。
（４）焼成工程
上記脱脂工程の後、焼成工程では、脱脂されたハニカム成形体２００を焼成する。焼成工程は、通常、１４００〜２２００℃で行われるが、完全不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましい。このように焼成工程が完全不活性ガス雰囲気中で行われると、脱脂されたハニカム成形体は、シリカからなる造孔剤を含むシリカと炭素とを含むので、焼成工程において、シリカと炭素とが反応し、炭化ケイ素が合成される。製造される多孔質のハニカムフィルタは、炭化ケイ素の焼成体がセル隔壁を構成しているので、合成された炭化ケイ素は、セル隔壁の一部となり、セル隔壁の機械的特性が改善される。
また、上記反応により炭素、シリカは消費されるので、脱脂、焼成工程における有機分解物、炭素、シリカ等の飛散を抑制し、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができ、安定した条件で、効率よくハニカムフィルタを製造することができる。
上記脱脂工程は、完全不活性ガス雰囲気中で行われることが好ましく、上記脱脂工程及び上記焼成工程を完全不活性ガス雰囲気中で行うと、脱脂工程及び焼成工程を同じ雰囲気ガス中で行うことができる。このことは、上記脱脂工程及び上記焼成工程は、一のバッチ炉内にて行うことができることを意味し、また、上記脱脂工程及び上記焼成工程は、脱脂エリアと焼成エリアとを備えた一の連続炉内にて行うことができることを意味する。
そこで、上記脱脂工程及び上記焼成工程を、脱脂エリアと焼成エリアとを備えた一の連続炉内にて行う場合について説明する。
図２は、本発明に係る連続加熱炉を長手方向に沿って鉛直縦方向に切断した場合を模式的に示す縦断面図であり、図３は、本発明に係る連続加熱炉を長手方向に垂直な断面で切断した場合を模式的に示す断面図である。
図２に示すように、本発明に係る連続加熱炉３０には、入口方向から順次、脱気エリア４１、脱脂エリア４２、焼成エリア４３、徐冷エリア４４、冷却エリア４５、脱気エリア４６が設けられている。
脱気エリア４１は、搬入するハニカム成形体２００の内部や周囲の雰囲気を変えるために設けられており、ハニカム成形体２００を搬送部材３９等に載置して搬入した後、一旦、脱気エリア４１を真空にし、続いて不活性ガスを導入することにより、ハニカム成形体２００の内部や周囲の雰囲気を不活性ガス雰囲気とする。
脱脂エリア４２では、加熱用ヒータを使用したり、焼成エリアの熱を利用したりしてハニカム成形体２００の温度を上昇させて２００〜６５０℃とし、ハニカム成形体２００中の有機添加物の加熱分解を行う。脱脂エリア４２内での加熱工程は、脱脂工程に相当する。
次に、焼成エリア４３でさらに６５０℃以上に温度を上昇させ、１４００〜２２００℃で焼成を行なう。徐冷エリア４４では、焼成後のハニカム成形体２００を徐々に冷却し、さらに冷却エリア４５で室温に近い温度まで戻す。そして、脱気エリア４６にハニカム成形体２００を搬入した後、不活性ガスを抜いて空気を導入し、ハニカム成形体２００を搬出することにより、ハニカム成形体２００の脱脂、焼成処理を行う一連の流れが完了する。
次に、上記連続加熱炉の構成の一例を説明する。
図２及び図３に示したように、連続加熱炉３０において、ハニカム成形体２００の脱脂及び焼成を行う脱脂エリア４２及び焼成エリア４３は、ハニカム成形体２００を収容する空間を確保するように形成された筒状のマッフル３１と、マッフル３１の上方及び下方に所定間隔で配設された加熱用ヒータ３２と、マッフル３１と加熱用ヒータ３２とをその内部に含むように設けられた断熱材３３と、断熱材３３の外側に配設された炉材３４とを備えており、炉材３４により周囲の雰囲気と隔離されている。
図２に示すように、加熱用ヒータ３２は、焼成エリア４３、及び、必要に応じて脱脂エリア４２に配設されている。
マッフル３１は、図示しない支持部材により床部分の全体が支持されており、ハニカム成形体２００を移動させることができるように構成されている。マッフル３１は、脱気エリア４１、４６を除いた全域に設けられている。マッフル３１の内部にはコンベア等の輸送手段が設けられていてもよく、これにより、ハニカム成形体２００の自動輸送が可能となる。
脱脂エリア４２、焼成エリア４３及び徐冷エリア４４には、断熱材３３が設置されており、焼成エリア４３では、断熱材３３は加熱用ヒータ３２のさらに外側に設けられており、適宜固定部材により固定されている。そして、一番外側には、脱気エリア４１を除いた全域にわたって炉材３４が設けられている。この炉材３４には、加熱炉内部の雰囲気を不活性ガス雰囲気で満たすためのガス導入管３７と不活性ガスを排出するためのガス排気管３８が設けられている。
上記脱脂工程及び上記焼成工程は、一のバッチ炉を用いても行うことができる。
加熱炉がバッチ炉である場合の構成は、連続炉の構成とは大きく変わらず、例えば、加熱炉を箱型の加熱炉となるように炉材３４を構成し、連続加熱炉の焼成エリア４３として使用した部分のみを内部に設置して、出し入れ口として開閉可能な扉等を取付け、また、炉材３４の内部を断熱材等により包囲する等することにより、バッチ炉を構成することができる。
そして、ハニカム成形体２００をバッチ炉の内部に搬入した後、不活性ガスを炉内に導入し、次第に温度を上げて行って脱脂を行った後、さらに温度を上げて焼成を行えばよい。
上記脱脂工程及び上記焼成工程を、一のバッチ炉又は一の連続炉を用いて行う場合について説明したが、バッチ炉や連続炉は、上記した構成に限定されるものではなく、他の構成からなるバッチ炉や連続炉を用いてもよい。
有機物の全重量に対して、脱脂工程及びその後の焼成工程において、シリカ等と反応する前にハニカム成形体２００中に残留した炭素の重量の割合（％）を残炭率ということとするが、有機物の種類により上記残炭率は異なる。従って、有機添加物の種類や量を選ぶことにより、ハニカム成形体２００中に残存する炭素の量を調整することができる。炭素粉末を添加することによっても、ハニカム成形体２００中に残存する炭素の量を調整することができる。
本発明のハニカムフィルタの製造方法では、脱脂工程後のハニカム成形体中のシリカと炭素とのモル比（炭素／シリカ）は、１〜３であることが好ましい。
下記する反応式（１）で示されるように、１モルのシリカと３モルの炭素とは反応し、１モルのＳｉＣが合成されるとともに、２モルのＣＯガスが発生する。
ＳｉＯ２ ＋ ３Ｃ ＝ ＳｉＣ ＋ ２ＣＯ・・・（１）
従って、製造されたハニカムフィルタ中に、炭素やシリカが残留しないためには、上記反応式（１）に示すように、理想的に両者が反応するとすると、３６ｇの炭素に対し、６０ｇのシリカが存在することが好ましい。実際には、シリカと炭素とが反応して、一旦、比較的融点の低いＳｉＯが生成し、このＳｉＯが炭素と反応してＳｉＣが生成することを考慮すると、シリカと炭素とのモル比（炭素／シリカ）は、１〜３であることが好ましい。
有機添加物として、上述したように原料組成物には炭素粉末が添加されていてもよく、有機造孔剤が添加されていてもよい。有機造孔剤を添加した場合には、製造されるハニカムフィルタの気孔率をより制御し易くなる。有機造孔剤も脱脂工程で、その一部が炭素となり、シリカと反応することにより、ＳｉＣが生成する。また、炭素がシリカと反応すると一部がＣＯとしてハニカム成形体から離脱するため、気孔が形成される。有機造孔剤としては、球状アクリル粒子、グラファイト等が挙げられる。
上記脱脂工程及び焼成工程を経ることにより、多孔質のハニカム焼成体を製造することができる。ハニカム焼成体の構造は、基本的に、図１に示したハニカム成形体２００と同様である。
得られたハニカム焼成体を用いてハニカムフィルタを製造する際には、上記ハニカム焼成体の側面に、シール材ペーストを塗布してシール材ペースト層を形成し、このシール材ペースト層を介して順次他のハニカム焼成体を積層する。この手順を繰り返して所定数のハニカム焼成体が結束されたハニカム焼成体の集合体を作製する。なお、シール材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機バインダと無機繊維及び／又は無機粒子とからなるものを使用することができる。
次に、このハニカム焼成体の集合体を加熱してシール材ペースト層を乾燥、固化させてシール材層（接着材層）とする。その後、ダイヤモンドカッター等を用いてハニカム焼成体の集合体に切削加工を施してセラミックブロックとし、セラミックブロックの外周面にシール材ペーストを塗布して乾燥固化させることによりコート層を形成することにより、ハニカムフィルタを製造することができる。
図４は、本発明のハニカムフィルタの製造方法により製造されたハニカムフィルタを示す斜視図である。図５（ａ）は、図４に示したハニカムフィルタを構成するハニカム焼成体の斜視図であり、図５（ｂ）は、図５（ａ）に示したハニカム焼成体のＢ−Ｂ線断面図である。
図４に示すように、本発明のハニカムフィルタ１０は、炭化珪素からなる多孔質のハニカム焼成体２０が、接着材層１１を介して複数個組み合わされて円柱状のセラミックブロック１５を構成し、このセラミックブロック１５の周囲にコート層１２が形成されている。
図４に示したハニカムフィルタ１０では、セラミックブロックの形状は円柱状であるが、本発明において、セラミックブロックは、柱状であれば円柱状に限定されることはなく、例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状のものであってもよい。
ハニカム焼成体２０は、図１（ａ）及び（ｂ）に示したハニカム成形体２００が脱脂、焼成されることにより製造されたものであり、長手方向に多数のセル２１が並設され、セル２１のいずれかの端部が目封止されているため、セル２１同士を隔てるセル隔壁２３がフィルタとして機能するようになっている。即ち、ハニカム焼成体２０に形成されたセル２１は、図５（ｂ）に示したように、排気ガスの入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材２２により目封じされ、一のセル２１に流入した排気ガスは、必ずセル２１を隔てるセル隔壁２３を通過した後、他のセル２１から流出するようになっている。
このように構成されたハニカムフィルタでは、内燃機関から排出される排ガス中に含有されるスス等のＰＭを捕集することにより、排ガスを浄化することができる。
また、完全不活性ガス雰囲気中で脱脂処理することにより、残留した炭素は、焼成工程において、シリカと反応することにより、炭化ケイ素に変換され、合成された炭化ケイ素は、炭化ケイ素の粒子同士を結合するネック部に集まり易く、製造されたハニカム焼成体の機械的特性を改善する役割を果たす。
また、上記反応により炭素、シリカは消費されるので、脱脂、焼成工程における有機分解物、炭素、シリカ等の飛散を抑制し、炉壁に有機分解物、炭素、シリカ等が付着するのを抑制することができ、安定した条件で、効率よくハニカムフィルタを製造することができる。
また、脱脂工程及び焼成工程を１つの炉で行うことができ、必要とする熱量を大きく削減することができ、より安価にハニカムフィルタを製造することができる。また、脱脂体を脱脂炉から取り出し、一旦冷却した後、焼成炉に運び込む必要がなく、工程を簡略化することができるとともに、運搬中にハニカム成形体が破損する可能性がなく、効率よく、ハニカムフィルタを製造することができる。
（実施例）
以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１）
（１）ハニカム焼成体の製造
まず、成形体用原料調製工程において、平均粒子径２２μｍを有する炭化ケイ素の粗粉末４０．８重量％と、平均粒子径０．５μｍの炭化ケイ素の微粉末１１．６重量％とを混合し、得られた混合物に対して、有機バインダ（メチルセルロース）４．７重量％、潤滑剤（日油社製 ユニルーブ）２．８重量％、グリセリン１．３重量％、造孔剤（シリカバルーン）１７．５重量％、平均粒子径１μｍのグラファイト粉末７．０重量％、及び、水１４．４重量％を加えて混練して成形体用原料を得た。
この後、成形体作製工程として、得られた成形体用原料を用いて押出成形を行い、生のハニカム成形体を得た。次いで、マイクロ波乾燥機を用いて上記生のハニカム成形体を乾燥させることにより、ハニカム成形体の乾燥体を作製した。
その後、ハニカム成形体の乾燥体の所定のセルに封止材ペーストを充填してセルの封止を行い、図１（ａ）及び（ｂ）に示す目封止されたハニカム成形体を得た。なお、上記成形体用原料を封止材ペーストとして使用した。セルの封止を行った後、封止材ペーストを充填したハニカム成形体の乾燥体を再び乾燥機を用いて乾燥させた。
続いて、乾燥させた複数のハニカム成形体を搬送部材の上に載置し、バッチ炉に搬入した後、窒素を導入し、常圧の窒素雰囲気中、４００℃まで昇温させた後、加熱を停止することにより脱脂処理を行った。この後、脱脂処理の終わったハニカム成形体を移動させることなく、同じバッチ炉にアルゴンを導入して窒素ガスをアルゴンガスで置換した後、常圧のアルゴン雰囲気中、２２００℃、３時間の条件で焼成処理を行い、ハニカム焼成体を製造した。
ハニカム焼成体をバッチ炉から取り出す段階で、０．１％破損していた。
得られたハニカム焼成体は、多孔質の炭化ケイ素焼結体からなり、気孔率が４２％、平均気孔径が９μｍ、大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、セルの数（セル密度）が３１個／ｃｍ２（２００個／ｉｎｃｈ２）、セル隔壁の厚さが０．１０１６ｍｍ、外周壁の厚さが０．３ｍｍであった。
（２）ハニカムフィルタの作製
上記工程により得られたハニカム焼成体を用いて、ハニカム構造体を作製した。
ハニカム焼成体の所定の側面に接着材ペーストを塗布し、この接着材ペーストを介して３６個（縦６個×横６個）のハニカム焼成体を接着させることにより、ハニカム焼成体の集合体を作製した。
さらに、ハニカム焼成体の集合体を１８０℃、２０分で接着材ペーストを乾燥固化させることにより、接着材層の厚さが１ｍｍの角柱状のセラミックブロックを作製した。
その後、ダイヤモンドカッターを用いて、角柱状のセラミックブロックの外周を研削することにより、直径１９８ｍｍの円柱状のセラミックブロックを作製した。
次に、円柱状のセラミックブロックの外周部に外周コート材ペーストを塗布し、外周コート材ペーストを１２０℃で加熱固化することにより、セラミックブロックの外周部に厚さ１．０ｍｍの外周コート層を形成した。なお、上記接着材ペーストを外周コート材ペーストとして使用した。
以上の工程によって、直径２００ｍｍ×長さ１５０ｍｍのハニカムフィルタを作製した。
（実施例２）
成形体用原料調製工程の際、平均粒子径２２μｍを有する炭化ケイ素の粗粉末４１．４重量％と、平均粒子径０．５μｍの炭化ケイ素の微粉末１７．７重量％とを混合し、得られた混合物に対して、有機バインダ（メチルセルロース）５．１重量％、潤滑剤（日油社製 ユニルーブ）２．１重量％、グリセリン１．４重量％、シリカ粉末５．８重量％、澱粉１０．７重量％、及び、水１５．９重量％を加えて混練して成形体用原料を得たほかは、実施例１と同様にしてハニカム焼成体を製造した。
なお、ハニカム焼成体をバッチ炉から取り出す段階で０．１％破損していた。
（比較例１）
（１）ハニカム焼成体の製造
まず、平均粒子径２２μｍを有する炭化ケイ素の粗粉末５４．５重量％と、平均粒子径０．５μｍの炭化ケイ素の微粉末２３．４重量％とを混合し、得られた混合物に対して、有機バインダ（メチルセルロース）４．３重量％、潤滑剤（日油社製 ユニルーブ）２．６重量％、グリセリン１．２重量％、及び、水１４．０重量％を加えて混練して成形体用原料を得た。
この後、得られた成形体用原料を用いて押出成形を行い、生のハニカム成形体を得た。次いで、マイクロ波乾燥機を用いて上記生のハニカム成形体を乾燥させることにより、ハニカム成形体の乾燥体を作製した。その後、ハニカム成形体の乾燥体の所定のセルに封止材ペーストを充填してセルの封止を行い、図１（ａ）及び（ｂ）に示す目封止されたハニカム成形体を得た。なお、上記成形体用原料を封止材ペーストとして使用した。セルの封止を行った後、封止材ペーストを充填したハニカム成形体の乾燥体を再び乾燥機を用いて乾燥させた。
次に、ハニカム成形体を搬送部材の上に載置して脱脂炉に搬入し、空気中、５００℃で脱脂する脱脂処理を行った。脱脂炉中で、脱脂処理を行ったハニカム成形体を冷却した後、脱脂炉より搬出し、焼成炉に搬入した後、常圧のアルゴン雰囲気中、２２００℃、３時間の条件で焼成処理を行い、これにより、ハニカム焼成体を製造した。
なお、脱脂処理を終了したハニカム成形体を脱脂炉より搬出し、焼成炉に搬入するまでの間において、脱脂炉から搬出する段階で０．３％破損し、脱脂炉から搬出し、焼成炉に搬入するまでの間に更に０．５％破損し、焼成炉から取り出す段階で更に０．１％破損していた。ハニカム焼成体が破損した割合を合計すると、０．９％であった。
得られたハニカム焼成体は、多孔質の炭化ケイ素焼結体からなり、気孔率が４２％、平均気孔径が９μｍ、大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、セルの数（セル密度）が３１個／ｃｍ２（２００個／ｉｎｃｈ２）、セル隔壁の厚さが０．１０１５ｍｍ、外周壁の厚さが０．３ｍｍであった。
（２）ハニカムフィルタの作製
上記工程により得られたハニカム焼成体を用い、実施例１と同様にしてハニカムフィルタを作製した。
（評価）
比較例１を実施した脱脂炉では、炉内壁面に有機分解物等が付着して黒く汚れていたが、実施例１および実施例２を実施したバッチ炉では炉内壁面の汚れが軽微であった。これにより、実施例１および実施例２を実施したバッチ炉におけるメンテナンス頻度は、比較例１に比べて４０％程度に低減された。
１０ ハニカムフィルタ
１１ 接着材層
１２ コート層
１５ セラミックブロック
２０ ハニカム焼成体
２１ セル
２２ 封止材
２３ セル隔壁
３０ 連続加熱炉
３１ マッフル
３２ 加熱用ヒータ
３３ 断熱材
３４ 炉材
３７ ガス導入管
３８ ガス排気管
３９ 搬送部材
４１、４６ 脱気エリア
４２ 脱脂エリア
４３ 焼成エリア
４４ 徐冷エリア
４５ 冷却エリア
２００ ハニカム成形体
２１０ セル
２２０ 封止材
２３０ 壁部

Claims (9)

  1. 炭化ケイ素粉末、少なくとも有機バインダを含む有機添加物、及び、シリカからなる造孔剤を含む原料組成物を混合して成形体用原料を調製する成形体用原料調製工程と、
    調製した成形体用原料を押出成形することによりハニカム成形体を作製する成形体作製工程と、
    作製されたハニカム成形体を脱脂する脱脂工程と、
    脱脂されたハニカム成形体を焼成する焼成工程と
    からなるハニカムフィルタの製造方法であって、
    前記脱脂工程終了時において、脱脂されたハニカム成形体は、シリカからなる造孔剤を含むシリカと炭素とを含んでおり、
    前記焼成工程において、前記シリカと炭素とを反応させることにより炭化ケイ素を合成することを特徴とするハニカムフィルタの製造方法。
  2. 前記成形体用原料調製工程において、原料組成物に炭素粉末を添加する請求項１に記載のハニカムフィルタの製造方法。
  3. 前記脱脂工程において、ハニカム成形体中に存在する炭素又は前記有機添加物の酸化反応を抑制することにより、脱脂されたハニカム成形体中に炭素分を残留させる請求項１又は２に記載のハニカムフィルタの製造方法。
  4. 前記脱脂工程は、完全不活性ガス雰囲気中で行われる請求項１〜３のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
  5. 前記焼成工程は、完全不活性ガス雰囲気中で行われる請求項４に記載のハニカムフィルタの製造方法。
  6. 前記脱脂工程後のハニカム成形体中のシリカと炭素とのモル比（炭素／シリカ）は、１〜３である請求項１〜５のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
  7. 前記脱脂工程及び前記焼成工程は、一のバッチ炉内にて行われる請求項１〜６のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
  8. 前記脱脂工程及び前記焼成工程は、一の連続炉内にて行われ、前記連続炉は、脱脂エリアと焼成エリアとを備えている請求項１〜７のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
  9. 有機添加物として、さらに有機造孔剤を含む請求項１〜８のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。

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