JP2016003929A - 硫化カルボニル濃度測定装置、及び硫化カルボニル濃度測定方法 - Google Patents
硫化カルボニル濃度測定装置、及び硫化カルボニル濃度測定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016003929A JP2016003929A JP2014123730A JP2014123730A JP2016003929A JP 2016003929 A JP2016003929 A JP 2016003929A JP 2014123730 A JP2014123730 A JP 2014123730A JP 2014123730 A JP2014123730 A JP 2014123730A JP 2016003929 A JP2016003929 A JP 2016003929A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbonyl sulfide
- concentration
- sulfide
- hydrogen sulfide
- carbonyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
従来、硫化カルボニルの濃度の測定には、ガスクロマトグラフィー法を用いたガスクロマトグラフや、電解式の検知方法を採用した検知装置等が用いられている。
特許文献1には、ガスクロマトグラフィー法を用いて、硫化カルボニルを分析することが開示されている。
図1は、本発明の実施の形態に係る硫化カルボニル濃度測定装置の概略構成を模式的に示す図(系統図)である。
なお、本実施の形態では、一例として、試料ガス供給ライン11の一端から硫化カルボニルを含む試料ガスを供給する場合を例に挙げて、以下の説明を行う。
筒本体13−1は、その内部に中空部(図示せず)を有する。アルミノケイ酸塩ゼオライト13−2は、筒本体13−1の中空部(図示せず)を充填するように配置されている。
なお、アルミノケイ酸塩ゼオライト13−2を通過することで、試料ガスに含まれる水分(言い換えれば、触媒筒21で触媒反応(加水分解により、硫化カルボニルを硫化水素にする反応)を行う際に必要な水分)が除去されてしまう。
精製筒13は、試料ガスに含まれる硫化カルボニル以外の成分を吸着させ、該硫化カルボニルを通過させる。
バルブ16は、硫化カルボニル供給ライン14に設けられている。バルブ16が開かれると、水分添加部17に硫化カルボニルが供給され、バルブ16が閉じられた状態で、かつバルブ28が開かれると、バイパスライン27及び第1の硫化水素供給ライン24を介して、流量調節部31に硫化カルボニルが供給される。
このように、触媒筒21の前段に配置された水分添加部17を有することにより、アルミノケイ酸塩ゼオライト13−2により水分が奪われた硫化カルボニルに水分(触媒筒21での触媒反応に必要な水分)を添加することが可能となる。これにより、触媒筒21において、硫化カルボニルを硫化水素に加水分解させることができる。
硫化カルボニル濃度測定装置10の重量を軽量化する場合、水分添加部17として、例えば、水分透過性チューブ(具体的には、例えば、テフロン(登録商標)チューブ)、またはバブリング機構を用いることが好ましい。
また、硫化カルボニル濃度測定装置10の重量をあまり考慮しない場合、水分添加部17として、例えば、上記水分付与システムを用いることが好ましい。該水分付与システムを用いることで、硫化カルボニルに添加する水分濃度を精度良く制御することができる。
筒状部材21−1は、その内部に中空部(図示せず)を有する。筒状部材21−1の材料としては、例えば、ステンレス鋼を用いることができる。
触媒21−2としては、例えば、アルミナ顆粒を用いることができる。触媒21−2としてアルミナ顆粒を用いる場合、その形状は、例えば、円柱形状とすることができる。この場合、例えば、直径を1mm、長さを3mmとすることができる。
触媒21−2としてアルミナ顆粒を用いる場合、加熱部23は、触媒筒21(具体的には、触媒21−2)の温度が60〜120度の範囲内となるように加熱を行う。
このように、触媒筒21(具体的には、触媒21−2)の温度が60〜120度の範囲内(好ましくは、85度)となるように加熱する加熱部23を有することで、硫化水素を生成する際の加水分解反応を促進させることができる。
バルブ26は、第1の硫化水素供給ライン24のうち、バイパスライン27の接続位置と触媒筒21との間に位置する部分に配置されている。バルブ26が開かれると、触媒筒21で生成された硫化水素が流量調節部31に供給され、バルブ26が閉じられると、流量調節部31への硫化水素の供給が停止される。
バイパスライン27は、バルブ16,26、水分添加部17、及び触媒筒21をバイパスするためのラインである。
後述する変換効率Aを算出する際に必要なデータを取得する際、及び試料ガスに含まれる硫化カルボニルの濃度を測定する処理を行う際には、バルブ28が閉じられる。
具体的には、第1の硫化水素供給ライン24から導出された硫化水素の温度が85度で、かつ試料ガスを構成するベースガスが窒素の場合、硫化水素濃度測定器34に供給する硫化水素の流量は、例えば、400cc/minとすることができる。
このように、硫化水素濃度測定器34に供給する硫化水素の流量を調整する流量調節部31を有することで、上記ベースガスのガス種に応じた最適な流量に設定することが可能となるので、ベースガスのガス種が変更になった場合において、後述する変換効率Aが最も高効率になうように、硫化水素の流量を調整することができる。
なお、流量調節部31は、硫化水素濃度測定器34の上流側或いは下流側のどちらか一方に配置することができる。
硫化水素濃度測定器34としては、例えば、市販の硫化水素濃度計を用いることができる。
変換効率Aは、下記(1)式により、算出することができる。
変換効率A(%)=100×(硫化水素濃度C/硫化カルボニル濃度B)・・・(1)
具体的には、例えば、硫化カルボニル濃度Bが10ppmで、硫化水素濃度Cが6ppmの場合、下記(1)式より、変換効率Aは、60%となる。
この場合、例えば、後述する図2に示すように、横軸を既知の硫化カルボニル濃度B(ppm)、縦軸を硫化水素濃度測定器34が測定した硫化水素濃度C(ppm)とし、複数の標準ガスに含まれる硫化水素濃度C(ppm)をプロットする。
その後、図2に示すプロットした複数の点に基づき、線形近似曲線Lを引き、線形近似曲線Lの傾きを求め、該傾きの値に100を乗じることで、変換効率A(%)を求めることができる。
測定された硫化カルボニル濃度E=(100/変換効率A)×硫化水素濃度D ・・・(2)
具体的には、例えば、変換効率Aが60%で、硫化水素濃度Dが6(ppm)の場合、上記(2)式より、測定された硫化カルボニル濃度Eは、10(ppm)となる。
スピーカー44は、例えば、硫化カルボニル濃度測定装置10が空気中(例えば、半導体製造装置の周囲に位置する空気中)に含まれる硫化カルボニルの濃度を測定する場合において、測定された硫化カルボニル濃度Eが記憶部41に格納された閾値を超えた際、危険な状態であることを作業者に認識させるための音声メッセージを流す。
上記構成とされた制御装置37としては、例えば、パーソナルコンピュータを用いることができる。
具体的には、変換効率取得工程では、硫化カルボニル濃度測定装置10に濃度が未知の硫化カルボニルを含む試料ガスを用いて行う後述する硫化カルボニル取得工程、硫化水素生成工程、及び硫化水素濃度測定工程と同じ処理条件を用いて、変換効率Aを取得する。取得された変換効率Aは、制御装置37の記憶部41に格納される。
ここでの「同じ処理条件」とは、例えば、触媒筒21を構成する触媒21−2が加熱される温度や、流量調節部31から硫化水素濃度測定器34に供給する硫化水素の流量等が同じ条件であることをいう。
このため、上記説明したように、硫化カルボニル濃度測定装置10に濃度が未知の硫化カルボニルを含む試料ガスを用いて行う硫化カルボニル取得工程、硫化水素生成工程、及び硫化水素濃度測定工程と同じ処理条件を用いて、変換効率Aを取得することで、後述する硫化カルボニルの濃度を測定する硫化カルボニル濃度測定工程において、試料ガスに含まれる正確な硫化カルボニルの濃度を測定することができる。
次いで、精製筒13では、試料ガスに含まれる硫化カルボニル以外の成分がアルミノケイ酸塩ゼオライト13−2に吸着され、硫化カルボニル供給ライン14に試料ガスに含まれる硫化カルボニルが選択的に導出される(硫化カルボニル取得工程)。
このとき、試料ガスに含まれる水分も除去されてしまう。
水分添加部17では、触媒筒21で行われる加水分解反応に必要な水分を硫化カルボニルに添加させる(水分添加工程)。
水分添加部17では、例えば、水分含有硫化カルボニル供給ライン19に導出される水分を含む硫化カルボニルの水分濃度が、1〜100ppmの範囲内の所定の濃度となる量に水分を添加させる。
なお、硫化水素生成工程では、全ての硫化カルボニルが硫化水素に変換されるのではなく、硫化水素の一部が硫化水素に変換される。
このように、触媒筒21(具体的には、触媒21−2)の温度が60〜120度の範囲内(好ましくは、85度)となるように加熱する加熱部23を有することで、硫化水素を生成する際の加水分解反応を促進させることができる。
次いで、流量調節部31では、硫化水素濃度測定器34に供給する硫化水素の濃度が所定の流量となるように調節する。
上記所定の流量(硫化水素の流量)は、例えば、100〜1000cc/minの範囲内で適宜設定することができる。
硫化水素濃度測定器34では、連続的に硫化水素の濃度が測定される。硫化水素濃度測定器34が連続して測定した硫化水素の濃度に関するデータは、リアルタイムで制御装置37に送信される。
演算部42により求められた硫化カルボニル濃度Eは、表示部43にリアルタイムで表示される。
なお、測定された硫化カルボニル濃度Eが記憶部41に格納された閾値を超えた際、危険な状態であることを作業者に認識させるための音声メッセージを流す。
これにより、空気を含むガス中に含まれる硫化カルボニル濃度Eを連側的に精度良く測定することができる。
始めに、試験例1で使用した図1に示す硫化カルボニル濃度測定装置10の構成及び試験条件について説明する。
試験例1では、筒本体13−1として、内径が1/2インチ(=12.7mm)で、長さが120mmとされたステンレス製の筒状部材を用いた。アルミノケイ酸塩ゼオライト13−2として、ジーエルサイエンス株式会社製のMolecular Sieve 3A(品名)を用いた。
加熱部23が触媒21−2を加熱する温度は、85度とした。流量調節部31としては、株式会社堀場エステック製のマスフローメーターであるSEC−4400M(型番)を用いた。流量調節部31から硫化水素濃度測定器34に供給する硫化水素の流量は、400cc/minとした。
硫化水素濃度測定器34としては、理研計器株式会社製のポータブルガスモニターであるSC−8000(型番)を用いた。
標準ガスG1としては、硫化カルボニルが含まれていないもの(つまり、硫化カルボニル濃度が0ppmのガス)を用いた。標準ガスG2としては、硫化カルボニル濃度が5ppmのガスを用いた。標準ガスG3としては、硫化カルボニル濃度が10ppmのガスを用いた。
標準ガスG4としては、硫化カルボニル濃度が15ppmのガスを用いた。標準ガスG5としては、硫化カルボニル濃度が20ppmのガスを用いた。標準ガスG6としては、硫化カルボニル濃度が25ppmのガスを用いた。
標準ガスG5を用いたときの硫化水素の濃度が11.5ppm、標準ガスG5を用いたときの硫化水素の濃度が14.8ppmであった。
次いで、図2に示す線形近似曲線Lの傾きを求めたところ、0.6であった。よって、線形近似曲線Lの傾きの値(この場合、0.6)に100を乗じることで、変換効率Aとして、60(%)を得た。
また、表1に示す結果から、例えば、試料ガスに5ppmの濃度(低濃度)の硫化カルボニルが含まれている場合でも、試料ガスに含まれる硫化カルボニル濃度Eを精度良く測定可能なことが確認できた。
図3は、試験例2で使用した精製筒の効果を確認するための精製筒評価用装置である。図3において、図1に示す硫化カルボニル濃度測定装置10と同一構成部分には、同一符号を付す。
標準ガス供給ライン53は、その一端が流量調節部31と接続されており、他端が精製筒13の一端と接続されている。標準ガス供給ライン53は、流量調節部31により所定の流量(試験例2では、後述する標準ガスH1〜H6の流量を500ccmとした)とされた標準ガスを精製筒13に供給する。
硫化カルボニル供給ライン56は、その一端が精製筒13の他端と接続されており、他端がガスクロマトグラフ55と接続されている。硫化カルボニル供給ライン56には、標準ガスに含まれる硫化カルボニルが導出される。導出された硫化カルボニルは、硫化カルボニル供給ライン56を介して、ガスクロマトグラフ55に供給される。
バイパスライン59は、標準ガス供給ライン53から分岐されたラインであり、硫化カルボニル供給ライン56と接続されている。バルブ61は、バイパスライン59に設けられている。
バルブ54,57が閉じられた状態で、バルブ61が開かれると、精製筒13を経由することなく、所定の流量とされた標準ガスがガスクロマトグラフ55に供給される。
ガスクロマトグラフ55は、試料ガス中に含まれる硫黄化合物を測定するための装置であり、カラム分離構造を有していないアジレントテクノロジー株式会社製のGC6890(型番)を用いた。
標準ガスH3として、ベースガスがN2で、5ppmのCOS(硫化カルボニル)を含むものを用いた。標準ガスH4として、ベースガスがN2で、5ppmのCH3SH(メタンチオール)を含むものを用いた。
標準ガスH5として、ベースガスがN2で、5ppmのDMS(ジメチルサルファド)を含むものを用いた。標準ガスH6として、ベースガスがN2で、1ppmのDMDS(ジメチルジスルフィド)を含むものを用いた。
なお、H2Sの非精製時には、バルブ54,57を閉じた状態でバルブ61を開き、H2Sの精製時には、バルブ54,57を開けた状態でバルブ61を閉じた。
図5を参照するに、SO2の精製期間(言い換えれば、標準ガスH2が精製筒13を通過する場合)において、SO2が検出されることはなかった。
図6を参照するに、COSの精製期間(言い換えれば、標準ガスH3が精製筒13を通過する場合)では、COSの非精製期間を同じ強度のCOSが検出された。
図7を参照するに、CH3SHの精製期間(言い換えれば、標準ガスH4が精製筒13を通過する場合)において、CH3SHが検出されることはなかった。
図8を参照するに、DMSの精製期間(言い換えれば、標準ガスH5が精製筒13を通過する場合)において、DMSが検出されることはなかった。
図9を参照するに、DMDSの精製期間(言い換えれば、標準ガスH6が精製筒13を通過する場合)において、DMDSが検出されることはなかった。
これらの結果から、アルミノケイ酸塩ゼオライト13−2として、ジーエルサイエンス株式会社製のMolecular Sieve 3A(品名)を用いることで、H2S、SO2、CH3SH、DMS、及びDMDSが吸着され、COS(硫化水素)を選択的に通過させることが可能であることが確認できた。
Claims (9)
- 試料ガスに含まれる硫化カルボニル以外の成分を吸着させ、該硫化カルボニルを通過させる精製筒と、
加水分解反応により、前記精製筒を通過した前記硫化カルボニルから硫化水素を生成する触媒筒と、
前記触媒筒で生成された前記硫化水素の濃度を測定する硫化水素濃度測定器と、
前記硫化水素濃度測定器により測定された前記硫化水素の濃度と、前記触媒筒において、標準ガスに含まれる濃度が既知の硫化カルボニルが硫化水素に変換される割合であり、かつ予め取得した変換効率と、に基づいて、前記試料ガスに含まれる前記硫化カルボニルの濃度を算出する演算部と、
を有することを特徴とする硫化カルボニル濃度測定装置。 - 前記精製筒は、筒本体と、
前記筒本体内に充填されたアルミノケイ酸塩ゼオライトと、
を有することを特徴とする請求項1記載の硫化カルボニル濃度測定装置。 - 前記精製筒を通過した前記硫化カルボニルに水分を添加し、前記水分を含む前記硫化カルボニルを前記触媒筒に供給する水分添加部を有することを特徴とする請求項1または2記載の硫化カルボニル濃度測定装置。
- 前記硫化水素濃度測定器の上流側或いは下流側に配置され、前記硫化水素濃度測定器に供給する前記硫化水素の流量を調節する流量調節部を有することを特徴とする請求項1ないし3のうち、いずれか1項記載の硫化カルボニル濃度測定装置。
- 試料ガスに含まれる硫化カルボニルを選択的に取得する硫化カルボニル取得工程と、
触媒を用いた加水分解反応により、前記硫化カルボニルから硫化水素を生成する硫化水素生成工程と、
前記硫化水素の濃度を測定する硫化水素濃度測定工程と、
前記硫化水素濃度測定工程で測定された前記硫化水素の濃度と、標準ガスに含まれる濃度が既知の硫化カルボニルが硫化水素に変換される割合であり、かつ予め取得した変換効率と、に基づいて、演算により、前記試料ガスに含まれる前記硫化カルボニルの濃度を測定する硫化カルボニル濃度測定工程と、
を有することを特徴とする硫化カルボニル濃度測定方法。 - 前記硫化カルボニル取得工程では、アルミノケイ酸塩ゼオライトを用いることを特徴とする請求項5記載の硫化カルボニル濃度測定方法。
- 前記硫化カルボニル取得工程と前記硫化水素生成工程との間に、前記硫化カルボニルに水分を添加する水分添加工程を有することを特徴とする請求項5または6記載の硫化カルボニル濃度測定方法。
- 前記触媒筒の温度が60度〜120度の範囲内の所定の温度となるように、該触媒筒を加熱することを特徴とする請求項5ないし7のうち、いずれか1項記載の硫化カルボニル濃度測定方法。
- 前記硫化水素濃度測定器に供給する前記硫化水素の流量が所定の流量となるように調節することを特徴とする請求項5ないし8のうち、いずれか1項記載の硫化カルボニル濃度測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014123730A JP6399580B2 (ja) | 2014-06-16 | 2014-06-16 | 硫化カルボニル濃度測定装置、及び硫化カルボニル濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014123730A JP6399580B2 (ja) | 2014-06-16 | 2014-06-16 | 硫化カルボニル濃度測定装置、及び硫化カルボニル濃度測定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016003929A true JP2016003929A (ja) | 2016-01-12 |
JP6399580B2 JP6399580B2 (ja) | 2018-10-03 |
Family
ID=55223300
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014123730A Active JP6399580B2 (ja) | 2014-06-16 | 2014-06-16 | 硫化カルボニル濃度測定装置、及び硫化カルボニル濃度測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6399580B2 (ja) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63148851U (ja) * | 1987-03-19 | 1988-09-30 | ||
JPH02276891A (ja) * | 1988-12-29 | 1990-11-13 | Kawasaki Steel Corp | ガス中の硫化カルボニルの除去方法 |
US4977093A (en) * | 1986-11-03 | 1990-12-11 | Liquid Air Corporation | Process for analyzing carbonyl sulfide in a gas |
JPH0954025A (ja) * | 1994-11-29 | 1997-02-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 腐食性ガス捕集装置 |
JP2004184191A (ja) * | 2002-12-02 | 2004-07-02 | Horiba Ltd | エンジン排ガス中の窒素化合物分析方法および窒素化合物分析装置 |
JP2005068337A (ja) * | 2003-08-26 | 2005-03-17 | Matsushita Electric Works Ltd | 液化石油ガスの脱硫装置及び硫化カルボニル分解触媒 |
-
2014
- 2014-06-16 JP JP2014123730A patent/JP6399580B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4977093A (en) * | 1986-11-03 | 1990-12-11 | Liquid Air Corporation | Process for analyzing carbonyl sulfide in a gas |
JPS63148851U (ja) * | 1987-03-19 | 1988-09-30 | ||
JPH02276891A (ja) * | 1988-12-29 | 1990-11-13 | Kawasaki Steel Corp | ガス中の硫化カルボニルの除去方法 |
JPH0954025A (ja) * | 1994-11-29 | 1997-02-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 腐食性ガス捕集装置 |
JP2004184191A (ja) * | 2002-12-02 | 2004-07-02 | Horiba Ltd | エンジン排ガス中の窒素化合物分析方法および窒素化合物分析装置 |
JP2005068337A (ja) * | 2003-08-26 | 2005-03-17 | Matsushita Electric Works Ltd | 液化石油ガスの脱硫装置及び硫化カルボニル分解触媒 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
DEVAI I: "Trapping Efficiency of Various Solid Absorbents for Sampling and Quantitative Gas Chromatographic An", ANAL LETT, vol. 30, no. 1, JPN6018001220, January 1997 (1997-01-01), pages 187 - 198, ISSN: 0003721896 * |
SPARKS DENNIS E: "New Sulfur adsorbents derived from layered double hydroxides I: Synthesis and COS adsorption", APPL CATAL B ENVIRON, vol. Vol.82 No.3-4, JPN6018001221, 8 August 2008 (2008-08-08), pages 190 - 198, ISSN: 0003850571 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6399580B2 (ja) | 2018-10-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107884306B (zh) | 一种吸附测试方法和装置 | |
JP2011149954A (ja) | 入力ガス流中の不純物の濃度レベルを測定する装置およびその方法、入力ガス流中の酸素の濃度レベルを測定する装置およびその方法 | |
JP5933712B2 (ja) | 呼気分析装置の変換器の機能性の監視 | |
Lee et al. | MEMS gas preconcentrator filled with CNT foam for exhaled VOC gas detection | |
CN111351884A (zh) | 一种富集测定氮气稳定同位素的装置及其测定海水中氮气稳定同位素的方法 | |
CN107265407A (zh) | 臭氧发生装置 | |
CN201765146U (zh) | 测汞仪器的汞富集装置 | |
JP6804541B2 (ja) | 炭素及び窒素の含有量決定のための元素分析の方法、金属酸化物の触媒の使用、並びに炭素含有量決定のための元素分析の装置 | |
JP6399580B2 (ja) | 硫化カルボニル濃度測定装置、及び硫化カルボニル濃度測定方法 | |
JP2012194088A (ja) | ガス採取測定装置及びガス採取測定方法 | |
KR101817752B1 (ko) | 복합센서를 이용한 호흡기체 분석장치 및 호흡기체 분석방법 | |
JP2005315739A (ja) | 反応性ガス検出装置及びホルムアルデヒドガス検出装置 | |
CN104535380A (zh) | 添加法气体采样动态配气校准系统和方法 | |
JP2010032264A (ja) | 元素分析装置 | |
JP2018072032A (ja) | 化学発光式窒素酸化物濃度計 | |
ES2364409T3 (es) | Procedimiento de suministro de mezclas de gases para un analizador. | |
JP2002350299A (ja) | におい測定方法及び装置 | |
CN204422487U (zh) | 一种监测系统 | |
JP4909614B2 (ja) | 水素化物ガス中の微量不純物分析方法及び装置 | |
JP2024085507A (ja) | 分析装置及び分析方法 | |
JP6754687B2 (ja) | 元素分析装置及び元素分析方法 | |
CN110036292A (zh) | 元素分析装置和元素分析方法 | |
JP2016156819A (ja) | ガスクロマトグラフ用中間処理装置及びガスクロマトグラフ | |
JP3194047U (ja) | 皮膚ガスを用いたセンシング装置 | |
RU2657359C1 (ru) | Способ регулирования состава многокомпонентной газовой среды в герметизированном контейнере и конструкция герметизированного контейнера |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170327 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20171227 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180123 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180315 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180807 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180830 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6399580 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |