JP2015222412A - Transparent member having film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、膜付透明部材に関する。 The present invention relates to a transparent member with a film.
例えば、特許文献１には、ディスプレイガラス基材の表面の上に、保護膜として耐摩擦性に優れたジルコニア膜等の高屈折率ハードコート層を形成することが記載されている。 For example, Patent Document 1 describes that a high refractive index hard coat layer such as a zirconia film having excellent friction resistance is formed as a protective film on the surface of a display glass substrate.
通常、ガラス等の透明基材とジルコニア膜等の高屈折率ハードコート層とは、屈折率が異なる。このため、高屈折率ハードコート層の表面における反射光と、透明基材及び高屈折率ハードコート層との界面における反射光との干渉が生じる。その結果、反射率に波長依存性が生じる。すなわち、一の波長における反射率と、他の波長における反射率とに差が生じる。このため、反射光が着色し、視認性が低下する場合がある。 Usually, a transparent base material such as glass and a high refractive index hard coat layer such as a zirconia film have different refractive indexes. For this reason, interference occurs between the reflected light on the surface of the high refractive index hard coat layer and the reflected light at the interface between the transparent substrate and the high refractive index hard coat layer. As a result, wavelength dependency occurs in the reflectance. That is, there is a difference between the reflectance at one wavelength and the reflectance at another wavelength. For this reason, reflected light may be colored and visibility may deteriorate.
本発明の主な目的は、可視波長域において反射率ムラが小さな膜付透明部材を提供することにある。 A main object of the present invention is to provide a transparent member with a film having small reflectance unevenness in a visible wavelength region.
本発明に係る膜付透明部材は、透明基材と、高屈折率ハードコート層と、漸移層とを備える。高屈折率ハードコート層は、透明基材の上に設けられている。高屈折率ハードコート層は、透明基材よりも高い屈折率を有する。高屈折率ハードコート層の厚みは、１００ｎｍ以上である。漸移層は、透明基材と、高屈折率ハードコート層との間に配されている。漸移層の屈折率は、透明基材側から高屈折率ハードコート層側へ漸増する。 The transparent member with a film according to the present invention includes a transparent substrate, a high refractive index hard coat layer, and a gradual layer. The high refractive index hard coat layer is provided on the transparent substrate. The high refractive index hard coat layer has a higher refractive index than the transparent substrate. The thickness of the high refractive index hard coat layer is 100 nm or more. The transition layer is disposed between the transparent substrate and the high refractive index hard coat layer. The refractive index of the gradual layer gradually increases from the transparent substrate side to the high refractive index hard coat layer side.
本発明に係る膜付透明部材では、高屈折率ハードコート層は、ジルコニウム、アルミニウム及びケイ素の少なくとも一種を含む、酸化物、窒化物又は酸窒化物を含むことが好ましい。 In the transparent member with a film according to the present invention, the high refractive index hard coat layer preferably contains an oxide, nitride, or oxynitride containing at least one of zirconium, aluminum, and silicon.
本発明に係る膜付透明部材では、漸移層の厚みが５０ｎｍ以上であることが好ましい。 In the transparent member with a film according to the present invention, the thickness of the transition layer is preferably 50 nm or more.
本発明に係る膜付透明部材では、高屈折率ハードコート層の厚みが１０μｍ以下であることが好ましい。 In the transparent member with a film according to the present invention, the thickness of the high refractive index hard coat layer is preferably 10 μm or less.
本発明に係る膜付透明部材では、高屈折率ハードコート層の屈折率が、１．６以上であることが好ましい。 In the transparent member with a film according to the present invention, the refractive index of the high refractive index hard coat layer is preferably 1.6 or more.
本発明に係る膜付透明部材は、高屈折率ハードコート層の上に設けられた反射防止膜をさらに備えることが好ましい。 The transparent member with a film according to the present invention preferably further comprises an antireflection film provided on the high refractive index hard coat layer.
本発明に係る膜付透明部材では、高屈折率ハードコート層の屈折率と、透明基材の屈折率との差が、０．１以上であることが好ましい。 In the transparent member with a film according to the present invention, the difference between the refractive index of the high refractive index hard coat layer and the refractive index of the transparent substrate is preferably 0.1 or more.
本発明に係る膜付透明部材では、高屈折率ハードコート層のナノインデンテーション法を用いて評価した硬度が７ＧＰａ以上であることが好ましい。 In the transparent member with a film according to the present invention, it is preferable that the hardness evaluated using the nanoindentation method of the high refractive index hard coat layer is 7 GPa or more.
本発明によれば、可視波長域において反射率ムラが小さな膜付透明部材を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the transparent member with a film | membrane with a small reflectance nonuniformity can be provided in a visible wavelength range.
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。 Hereinafter, an example of the preferable form which implemented this invention is demonstrated. However, the following embodiment is merely an example. The present invention is not limited to the following embodiments.
図１は、本実施形態における膜付透明部材の模式的断面図である。図１に示すように、膜付透明部材１は、透明基材１０を備えている。透明基材１０は、可視波長域の少なくとも一部の光を透過する。透明基材１０は、例えば、ガラス、セラミックス、樹脂等からなる基板により構成することができる。透明基材１０の形状は、特に限定されない。本実施形態では、透明基材１０が板状、より詳細には平板状である例について説明する。但し、本発明において、透明部材は、板状でなくてもよい。 FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a transparent member with a film in the present embodiment. As shown in FIG. 1, the transparent member 1 with a film includes a transparent substrate 10. The transparent substrate 10 transmits at least part of light in the visible wavelength range. The transparent base material 10 can be comprised with the board | substrate which consists of glass, ceramics, resin, etc., for example. The shape of the transparent substrate 10 is not particularly limited. In the present embodiment, an example in which the transparent substrate 10 has a plate shape, more specifically, a flat plate shape will be described. However, in the present invention, the transparent member may not be plate-shaped.
透明基材１０の波長５５０ｎｍにおける屈折率は、例えば、１．８以下であることが好ましく、１．６以下であることがより好ましい。なお、以下に記載の屈折率は、断りのない限り波長５５０ｎｍにおける屈折率を指す。 For example, the refractive index of the transparent substrate 10 at a wavelength of 550 nm is preferably 1.8 or less, and more preferably 1.6 or less. In addition, the refractive index as described below refers to the refractive index at a wavelength of 550 nm unless otherwise specified.
透明基材１０の上には、高屈折率ハードコート層１１が設けられている。高屈折率ハードコート層１１は、透明基材１０よりも高い屈折率を有する。高屈折率ハードコート層１１の屈折率は、透明基材１０の屈折率よりも０．１以上高いことが好ましく、０．２以上高いことがより好ましく、０．３以上高いことがさらに好ましい。具体的には、高屈折率ハードコート層１１の屈折率は、１．６以上であることが好ましく、１．８以上であることがより好ましく、２．０以上であることがさらに好ましい。 A high refractive index hard coat layer 11 is provided on the transparent substrate 10. The high refractive index hard coat layer 11 has a higher refractive index than the transparent substrate 10. The refractive index of the high refractive index hard coat layer 11 is preferably 0.1 or more higher than the refractive index of the transparent substrate 10, more preferably 0.2 or more, and further preferably 0.3 or more. Specifically, the refractive index of the high refractive index hard coat layer 11 is preferably 1.6 or more, more preferably 1.8 or more, and further preferably 2.0 or more.
高屈折率ハードコート層１１は、透明基材１０よりも硬質の材料により構成されていることが好ましい。その場合、高屈折率ハードコート層１１の耐摩耗性が向上する。高屈折率ハードコート層１１の、Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ型ダイヤモンド圧子を用いたナノインデンテーション法により評価した硬度が７ＧＰａ以上であることが好ましく、８ＧＰａ以上であることがより好ましく、９ＧＰａ以上であることがさらに好ましく、１０ＧＰａ以上であることがなお好ましく、１１ＧＰａ以上であることがさらに好ましい。 The high refractive index hard coat layer 11 is preferably made of a material harder than the transparent substrate 10. In that case, the wear resistance of the high refractive index hard coat layer 11 is improved. The hardness of the high refractive index hard coat layer 11 evaluated by a nanoindentation method using a Berkovich diamond indenter is preferably 7 GPa or more, more preferably 8 GPa or more, and further preferably 9 GPa or more. More preferably, it is 10 GPa or more, and more preferably 11 GPa or more.
具体的には、高屈折率ハードコート層１１が、ジルコニウム、アルミニウム、ケイ素、ハフニウム、タンタル、イットリウム、チタン及びニオブの少なくとも一種を含む、酸化物、窒化物又は酸窒化物を含むことが好ましく、ジルコニウム、アルミニウム及びケイ素の少なくとも一種を含む、酸化物、窒化物又は酸窒化物を含むことがより好ましい。より具体的には、高屈折率ハードコート層１１は、例えば、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化イットリウム、酸化ニオブ、酸化チタン、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、酸窒化アルミニウム、酸窒化ケイ素等により構成することができる。 Specifically, the high refractive index hard coat layer 11 preferably contains an oxide, nitride, or oxynitride containing at least one of zirconium, aluminum, silicon, hafnium, tantalum, yttrium, titanium, and niobium, More preferably, it contains an oxide, nitride or oxynitride containing at least one of zirconium, aluminum and silicon. More specifically, the high refractive index hard coat layer 11 includes, for example, zirconium oxide, aluminum oxide, hafnium oxide, tantalum oxide, yttrium oxide, niobium oxide, titanium oxide, aluminum nitride, silicon nitride, aluminum oxynitride, and oxynitride. It can be composed of silicon or the like.
高屈折率ハードコート層１１は、ＲＡＳ（Ｒａｄｉｃａｌ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方式により形成すると、硬質になりやすいため好ましい。例えば、ＲＡＳ方式により、成膜圧力：０．１２Ｐａ、キャリアガスとしてのＡｒガスの流量：１００ｓｃｃｍ、電力：５．５ｋＷとして膜厚５００ｎｍのＺｒ膜を、ガラス基板（日本電気硝子株式会社社製ＯＡ−１０Ｇ）の上に成膜した後に、キャリアガスとしての酸素ガス流量：４０ｓｃｃｍ、電力：４．５ｋＷとしてラジカルガンを用いてＺｒ膜を酸化することによりＺｒＯ２膜を成膜したところ、そのＺｒＯ２膜のＢｅｒｋｏｖｉｃｈ型ダイヤモンド圧子を用いたナノインデンテーション法（最大荷重：１．２２５ｍＮ）により評価した硬度は、１１．１ＧＰａであった。 The high refractive index hard coat layer 11 is preferably formed by a RAS (Radial Assisted Sputtering) method because it tends to become hard. For example, a Zr film having a film thickness of 500 nm with a film formation pressure of 0.12 Pa, a flow rate of Ar gas as a carrier gas of 100 sccm, a power of 5.5 kW and a thickness of 500 nm is formed on a glass substrate (OA −10G), a ZrO 2 film was formed by oxidizing the Zr film using a radical gun with an oxygen gas flow rate of 40 sccm as a carrier gas and power of 4.5 kW. The hardness evaluated by the nanoindentation method (maximum load: 1.225 mN) using two films of Berkovich diamond indenters was 11.1 GPa.
例えば、ＲＡＳ方式により、成膜圧力：０．１２Ｐａ、キャリアガスとしてのＡｒガスの流量：１００ｓｃｃｍ、電力：５．０ｋＷとして膜厚５００ｎｍのＳｉ膜を、ガラス基板（日本電気硝子株式会社社製ＯＡ−１０Ｇ）の上に成膜した後に、キャリアガスとしての窒素ガス流量：４０ｓｃｃｍ、電力：４．５ｋＷとしてラジカルガンを用いてＳｉ膜を窒化することにより窒化ケイ素膜を成膜したところ、その窒化ケイ素膜のＢｅｒｋｏｖｉｃｈ型ダイヤモンド圧子を用いたナノインデンテーション法（最大荷重：１．２２５ｍＮ）により評価した硬度は、１４．７ＧＰａであった。 For example, by a RAS method, a Si film having a film thickness of 0.1 nm, a flow rate of Ar gas as a carrier gas: 100 sccm, power: 5.0 kW, and a film thickness of 500 nm is formed on a glass substrate (OA Electric Corporation, OA -10G), a silicon nitride film was formed by nitriding the Si film using a radical gun with a nitrogen gas flow rate of 40 sccm as a carrier gas and a power of 4.5 kW. The hardness evaluated by the nanoindentation method (maximum load: 1.225 mN) using a Berkovich diamond indenter made of a silicon film was 14.7 GPa.
なお、ガラス基板（日本電気硝子株式会社社製ＯＡ−１０Ｇ）のＢｅｒｋｏｖｉｃｈ型ダイヤモンド圧子を用いたナノインデンテーション法（最大荷重：１．２２５ｍＮ）により評価した硬度は、６．５ＧＰａであった。 The hardness evaluated by the nanoindentation method (maximum load: 1.225 mN) using a Berkovich diamond indenter on a glass substrate (OA-10G manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd.) was 6.5 GPa.
高屈折率ハードコート層１１の厚みは、１００ｎｍ以上であることが好ましく、２００ｎｍ以上であることがより好ましく、３００ｎｍ以上であることがさらに好ましい。このように、高屈折率ハードコート層１１を厚く設けることにより、耐擦傷性に優れた膜付透明部材１を実現することができる。高屈折率ハードコート層１１の厚みは、通常、１０μｍ以下である。 The thickness of the high refractive index hard coat layer 11 is preferably 100 nm or more, more preferably 200 nm or more, and further preferably 300 nm or more. Thus, the transparent member 1 with a film | membrane excellent in abrasion resistance is realizable by providing the high refractive index hard-coat layer 11 thickly. The thickness of the high refractive index hard coat layer 11 is usually 10 μm or less.
ところで、厚みが１００ｎｍ以上と厚い高屈折率ハードコート層を、透明基材の直上に配した場合、高屈折率ハードコート層の表面において生じた反射光と、高屈折率ハードコート層及び透明基材の界面において生じた反射光とが干渉する。このため、図２に示すように、反射率に波長依存性が生じる。具体的には、可視波長域において、反射率が相対的に高い波長域と、反射率が相対的に低い波長域とが生じる。その結果、反射光が着色する場合がある。すなわち、反射光の彩度が高くなる場合がある。特に、高屈折率ハードコート層の屈折率が１．６以上と高い場合は、反射率が高くなりやすいため、反射率差が大きくなりやすい。また、高屈折率ハードコート層の屈折率と透明基材の屈折率が０．１以上と高い場合、さらには、０．３以上である場合にも、反射率が高くなりやすいため、反射率差が大きくなりやすい。なお、反射率は、入射角及び受光角が１２°の条件で測定された反射率を示している。 By the way, when a high refractive index hard coat layer having a thickness of 100 nm or more is disposed directly on the transparent substrate, the reflected light generated on the surface of the high refractive index hard coat layer, the high refractive index hard coat layer, and the transparent group Reflected light generated at the interface of the material interferes. For this reason, as shown in FIG. 2, the reflectance has wavelength dependency. Specifically, in the visible wavelength region, a wavelength region having a relatively high reflectance and a wavelength region having a relatively low reflectance are generated. As a result, the reflected light may be colored. That is, the saturation of the reflected light may increase. In particular, when the refractive index of the high refractive index hard coat layer is as high as 1.6 or more, the reflectance is likely to increase, and thus the reflectance difference tends to increase. Also, when the refractive index of the high refractive index hard coat layer and the refractive index of the transparent substrate are as high as 0.1 or more, and even when it is 0.3 or more, the reflectivity tends to be high. The difference is likely to increase. The reflectance indicates the reflectance measured under the condition that the incident angle and the light receiving angle are 12 °.
それに対して、本実施形態の膜付透明部材１では、透明基材１０と高屈折率ハードコート層１１との間に、透明基材１０側から高屈折率ハードコート層１１側へと屈折率が漸増する漸移層１２が設けられている。このため、透明基材１０と高屈折率ハードコート層１１との間の界面における光の反射が抑制される。よって、高屈折率ハードコート層１１の表面において生じた反射光と、透明基材１０と高屈折率ハードコート層１１との間の界面において生じた反射光との干渉が生じにくい。よって、反射光の可視波長域における反射率ムラを低減することができる。その結果、反射光の着色を抑制し得る。 On the other hand, in the transparent member 1 with a film of the present embodiment, the refractive index from the transparent base material 10 side to the high refractive index hard coat layer 11 side between the transparent base material 10 and the high refractive index hard coat layer 11. A gradual layer 12 is provided in which gradual increases. For this reason, reflection of light at the interface between the transparent substrate 10 and the high refractive index hard coat layer 11 is suppressed. Therefore, interference between the reflected light generated on the surface of the high refractive index hard coat layer 11 and the reflected light generated at the interface between the transparent substrate 10 and the high refractive index hard coat layer 11 is difficult to occur. Therefore, it is possible to reduce the reflectance unevenness in the visible wavelength region of the reflected light. As a result, coloring of reflected light can be suppressed.
なお、漸移層１２は、屈折率が透明基材１０側から高屈折率ハードコート層１１に向けて変化していく層の総称である。漸移層１２は、例えば、図３に示すように、透明基材１０の屈折率ｎ１から高屈折率ハードコート層１１の屈折率ｎ２まで、一定の増加率で屈折率が漸増する層であってもよい。 The gradual layer 12 is a generic name for layers whose refractive index changes from the transparent substrate 10 side toward the high refractive index hard coat layer 11. For example, as shown in FIG. 3, the gradual layer 12 is a layer in which the refractive index gradually increases at a constant increase rate from the refractive index n1 of the transparent substrate 10 to the refractive index n2 of the high refractive index hard coat layer 11. May be.
漸移層１２は、例えば、図４に示すように、透明基材１０の屈折率ｎ１から高屈折率ハードコート層１１の屈折率ｎ２まで、一定ではない増加率で屈折率が漸増する層であってもよい。図４に示す例では、漸移層１２において、透明基材１０側から一旦低い増加率で屈折率が漸増した後に、高い増加率で屈折率が漸増し、その後、高屈折率ハードコート層１１まで低い増加率で屈折率が漸増している。 The gradual layer 12 is a layer whose refractive index gradually increases from a refractive index n1 of the transparent substrate 10 to a refractive index n2 of the high refractive index hard coat layer 11, for example, as shown in FIG. There may be. In the example shown in FIG. 4, in the gradual layer 12, the refractive index gradually increases at a low increase rate from the transparent substrate 10 side, and then the refractive index gradually increases at a high increase rate. Thereafter, the high refractive index hard coat layer 11. The refractive index gradually increases at a low increase rate.
漸移層１２は、例えば、図５に示すように、透明基材１０の屈折率ｎ１から高屈折率ハードコート層１１の屈折率ｎ２まで、不連続的に屈折率が変化する層であってもよい。図５に示す例では、透明基材１０の屈折率ｎ１から高屈折率ハードコート層１１の屈折率ｎ２まで、段階的に屈折率が増大している。この場合、屈折率が不連続である部分の屈折率差は、小さい方が好ましい。屈折率が不連続である部分の屈折率差は、０．３以下であることが好ましく、０．２５以下であることがより好ましく、０．２以下であることがさらに好ましく、０．１５以下であることがなお好ましく、０．１以下であることがさらに好ましい。 The gradual layer 12 is a layer whose refractive index changes discontinuously from the refractive index n1 of the transparent substrate 10 to the refractive index n2 of the high refractive index hard coat layer 11, for example, as shown in FIG. Also good. In the example shown in FIG. 5, the refractive index gradually increases from the refractive index n1 of the transparent substrate 10 to the refractive index n2 of the high refractive index hard coat layer 11. In this case, it is preferable that the refractive index difference in the portion where the refractive index is discontinuous is small. The refractive index difference of the portion where the refractive index is discontinuous is preferably 0.3 or less, more preferably 0.25 or less, further preferably 0.2 or less, and 0.15 or less. It is still more preferable that it is 0.1 or less.
漸移層の成膜方法は、特に限定されない。例えば、上記図３〜５に示す屈折率プロファイルとなるように低屈折率材料と高屈折率材料の混合率を変化させることにより漸移層を形成する。より具体的には、低屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットと、高屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットとが配されたカルーセル型の成膜装置を用いて漸移層を形成することができる。すなわち、最初は、低屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットからの成膜レートを高くし、高屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットからの成膜レートを低くしておき、低屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットからの成膜レートを連続的に又は不連続的に低くしていくと共に、高屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットからの成膜レートを連続的に又は不連続的に高くしていってもよい。 The method for forming the gradual layer is not particularly limited. For example, the gradual layer is formed by changing the mixing ratio of the low refractive index material and the high refractive index material so that the refractive index profile shown in FIGS. More specifically, using a carousel type film forming apparatus in which a target having a composition corresponding to the composition of the low refractive index material and a target having a composition corresponding to the composition of the high refractive index material are arranged. A layer can be formed. That is, initially, the film formation rate from the target having a composition corresponding to the composition of the low refractive index material is increased, and the film formation rate from the target having a composition corresponding to the composition of the high refractive index material is decreased. The film formation rate from the target having a composition corresponding to the composition of the low refractive index material is continuously or discontinuously lowered and the composition from the target having a composition corresponding to the composition of the high refractive index material is reduced. The film rate may be increased continuously or discontinuously.
また、低屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットと高屈折率材料の組成に対応した組成を有するターゲットとを透明基材の搬送方向に沿って近接して配したインライン型の成膜装置を用いて漸移層を形成してもよい。 In-line type film formation in which a target having a composition corresponding to the composition of the low refractive index material and a target having a composition corresponding to the composition of the high refractive index material are arranged close to each other along the transport direction of the transparent substrate. The transition layer may be formed using an apparatus.
また、透明基材の搬送方向に沿って、異なる組成を有する複数のターゲットを、進行方向に向かって成膜される膜の屈折率が高くなるように配したインライン型の成膜装置を用いて漸移層を形成してもよい。 In addition, using an in-line type film forming apparatus in which a plurality of targets having different compositions are arranged along the transport direction of the transparent substrate so that the refractive index of the film formed in the traveling direction increases. A gradual layer may be formed.
また、例えば、高屈折率ハードコート層１１が窒化ケイ素からなり、漸移層が酸窒化ケイ素であるような場合には、導入する反応性ガスの導入量を変化させることにより漸移層を成膜してもよい。 Further, for example, when the high refractive index hard coat layer 11 is made of silicon nitride and the grading layer is silicon oxynitride, the grading layer is formed by changing the amount of the reactive gas introduced. A film may be formed.
なお、漸移層１２と高屈折率ハードコート層１１との厚みの総和は、特に限定されないが、例えば、１５０ｎｍ〜１１μｍ程度とすることができる。 The total thickness of the transition layer 12 and the high refractive index hard coat layer 11 is not particularly limited, but can be, for example, about 150 nm to 11 μm.
図６は、屈折率が２．１７である酸化ジルコニウムからなる高屈折率ハードコート層と屈折率が１．５２であるガラス基板からなる透明基材との間に設けたジルコニウムとケイ素との複合酸化物からなる漸移層の厚みと、可視波長域における反射率差との関係を表すグラフである。図７は、屈折率が１．６６である酸化アルミニウムからなる高屈折率ハードコート層と屈折率が１．５２であるガラス基板からなる透明基材との間に設けたアルミニウムとケイ素との複合酸化物からなる漸移層の厚みと、可視波長域における反射率差との関係を表すグラフである。なお、図６及び図７において、縦軸は、反射率差であり、波長６００ｎｍ付近の反射率の極大値と極小値との差を示している。 FIG. 6 shows a composite of zirconium and silicon provided between a high refractive index hard coat layer made of zirconium oxide having a refractive index of 2.17 and a transparent substrate made of a glass substrate having a refractive index of 1.52. It is a graph showing the relationship between the thickness of the transition layer which consists of oxides, and the reflectance difference in a visible wavelength region. FIG. 7 shows a composite of aluminum and silicon provided between a high refractive index hard coat layer made of aluminum oxide having a refractive index of 1.66 and a transparent substrate made of a glass substrate having a refractive index of 1.52. It is a graph showing the relationship between the thickness of the transition layer which consists of oxides, and the reflectance difference in a visible wavelength region. In FIGS. 6 and 7, the vertical axis indicates the difference in reflectance, which indicates the difference between the maximum value and the minimum value of the reflectance near the wavelength of 600 nm.
図８は、屈折率が１．９９である窒化ケイ素からなる高屈折率ハードコート層と、屈折率が１．５２であるガラス基板からなる透明基材との間に設けられており、窒素濃度がガラス基板側に向かって漸減する酸窒化ケイ素からなる漸移層の厚みと、可視波長域における反射率差との関係を表すグラフである。 FIG. 8 shows a nitrogen concentration provided between a high refractive index hard coat layer made of silicon nitride having a refractive index of 1.99 and a transparent base material made of a glass substrate having a refractive index of 1.52. It is a graph showing the relationship between the thickness of the transition layer which consists of silicon oxynitride which decreases gradually toward the glass substrate side, and the reflectance difference in a visible wavelength region.
図６、図７及び図８に示すように、漸移層１２を設けることによって、可視波長域における反射率差を低減できることが分かる。可視波長域における反射率差をより小さくする観点からは、漸移層１２及び高屈折率ハードコート層１１の層厚み及び高屈折率ハードコート層１１の組成に関わらず、漸移層１２の厚みを５０ｎｍ以上とすることが好ましく、７５ｎｍ以上とすることがより好ましく、１００ｎｍ以上とすることがさらに好ましく、１５０ｎｍ以上とすることがなお好ましい。 As shown in FIGS. 6, 7, and 8, it can be seen that the provision of the gradual layer 12 can reduce the reflectance difference in the visible wavelength region. From the viewpoint of further reducing the difference in reflectance in the visible wavelength region, the thickness of the transition layer 12 regardless of the layer thickness of the transition layer 12 and the high refractive index hard coat layer 11 and the composition of the high refractive index hard coat layer 11. Is preferably 50 nm or more, more preferably 75 nm or more, further preferably 100 nm or more, and still more preferably 150 nm or more.
なお、漸移層１２は、透明基材１０側から高屈折率ハードコート層１１側へと屈折率が漸増する層である限りにおいて特に限定されない。漸移層１２は、例えば、透明基材１０に含まれるカチオンと、高屈折率ハードコート層１１に含まれるカチオンとを含む酸化物により構成されていてもよい。例えば、高屈折率ハードコート層１１が酸化ジルコニウムにより構成されており、透明基材１０が酸化ケイ素を主成分として含んでいる場合は、漸移層１２を、ジルコニウムとケイ素の複合酸化物により構成することができる。例えば、高屈折率ハードコート層１１が酸化アルミニウムにより構成されており、透明基材１０が酸化ケイ素を主成分として含んでいる場合は、漸移層１２を、アルミニウムとケイ素の複合酸化物により構成することができる。 The gradual layer 12 is not particularly limited as long as the refractive index gradually increases from the transparent substrate 10 side to the high refractive index hard coat layer 11 side. The gradual layer 12 may be made of, for example, an oxide containing a cation contained in the transparent substrate 10 and a cation contained in the high refractive index hard coat layer 11. For example, when the high refractive index hard coat layer 11 is made of zirconium oxide and the transparent substrate 10 contains silicon oxide as a main component, the transition layer 12 is made of a complex oxide of zirconium and silicon. can do. For example, when the high refractive index hard coat layer 11 is made of aluminum oxide and the transparent substrate 10 contains silicon oxide as a main component, the transition layer 12 is made of a composite oxide of aluminum and silicon. can do.
漸移層１２は、透明基材１０や高屈折率ハードコート層１１に含まれないカチオンを含む層であってもよい。 The gradual layer 12 may be a layer containing a cation that is not included in the transparent substrate 10 or the high refractive index hard coat layer 11.
以下、本発明について、具体的な実験例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実験例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail on the basis of specific experimental examples. However, the present invention is not limited to the following experimental examples, and may be appropriately modified and implemented without departing from the scope of the present invention. Is possible.
（実験例１）
下記の表１に示すように、屈折率が１．５２であるガラス基板の上に、厚みが５００ｎｍである屈折率が２．１７である酸化ジルコニウム層を形成した。次に、酸化ジルコニウム層側から白色光（Ｄ６５）を入射させたときに得られる反射光のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系における彩度（クロマ、Ｃ＊＝［（ａ＊）２＋（ｂ＊）２］１／２）を測定した。結果を表１に示す。
(Experimental example 1)
As shown in Table 1 below, a zirconium oxide layer having a thickness of 500 nm and a refractive index of 2.17 was formed on a glass substrate having a refractive index of 1.52. Next, the saturation in the L * a * b * color system of the reflected light obtained when white light (D65) is incident from the zirconium oxide layer side (chroma, C * = [(a * ) 2 + ( b * ) 2 ] 1/2 ) was measured. The results are shown in Table 1.
（実験例２）
下記の表１に示すように、屈折率が１．５２であるガラス基板の上に、厚みが５０ｎｍの、ジルコニウムとケイ素との複合酸化物からなる漸移層と、厚みが４５０ｎｍである屈折率が２．１７である酸化ジルコニウム層とをこの順番で形成した。なお、前記漸移層の屈折率は、ガラス基板側から酸化ジルコニウム層側へと漸増するものである。次に、酸化ジルコニウム層側から白色光（Ｄ６５）を入射させたときに得られる反射光の彩度を測定した。結果を表１に示す。
(Experimental example 2)
As shown in Table 1 below, on a glass substrate having a refractive index of 1.52, a transition layer made of a complex oxide of zirconium and silicon having a thickness of 50 nm, and a refractive index having a thickness of 450 nm. And a zirconium oxide layer having 2.17 in this order. Note that the refractive index of the gradual layer gradually increases from the glass substrate side to the zirconium oxide layer side. Next, the saturation of reflected light obtained when white light (D65) was incident from the zirconium oxide layer side was measured. The results are shown in Table 1.
（実験例３）
漸移層の厚みを１００ｎｍとし、高屈折率ハードコート層の厚みを４００ｎｍとしたこと以外は、実験例２と同様にサンプルを作製し、反射光の彩度を測定した。結果を表１に示す。
(Experimental example 3)
A sample was prepared in the same manner as in Experimental Example 2 except that the thickness of the transition layer was 100 nm and the thickness of the high refractive index hard coat layer was 400 nm, and the saturation of the reflected light was measured. The results are shown in Table 1.
（実験例４）
漸移層の厚みを２００ｎｍとし、高屈折率ハードコート層の厚みを３００ｎｍとしたこと以外は、実験例２と同様にサンプルを作製し、反射光の彩度を測定した。結果を表１に示す。
(Experimental example 4)
A sample was prepared in the same manner as in Experimental Example 2 except that the thickness of the transition layer was 200 nm and the thickness of the high refractive index hard coat layer was 300 nm, and the saturation of the reflected light was measured. The results are shown in Table 1.
（実験例５）
漸移層の厚みを３００ｎｍとし、高屈折率ハードコート層の厚みを２００ｎｍとしたこと以外は、実験例２と同様にサンプルを作製し、反射光の彩度を測定した。結果を表１に示す。
(Experimental example 5)
A sample was prepared in the same manner as in Experimental Example 2 except that the thickness of the transition layer was 300 nm and the thickness of the high refractive index hard coat layer was 200 nm, and the saturation of the reflected light was measured. The results are shown in Table 1.
（実験例６）
漸移層の厚みを４５０ｎｍとし、高屈折率ハードコート層の厚みを５０ｎｍとしたこと以外は、実験例２と同様にサンプルを作製し、反射光の彩度を測定した。結果を表１に示す。
(Experimental example 6)
A sample was prepared in the same manner as in Experimental Example 2 except that the thickness of the transition layer was 450 nm and the thickness of the high refractive index hard coat layer was 50 nm, and the saturation of the reflected light was measured. The results are shown in Table 1.
また、図９に実験例１，２，３及び５における反射率を示す。 FIG. 9 shows the reflectivity in Experimental Examples 1, 2, 3, and 5.
（変形例）
図１０は、変形例に係る膜付透明部材の模式的断面図である。
(Modification)
FIG. 10 is a schematic cross-sectional view of a transparent member with a film according to a modification.
上記実施形態では、高屈折率ハードコート層１１が膜付透明部材１の最表層を構成している例について説明した。但し、本発明において、高屈折率ハードコート層が膜付透明部材の最表層を構成している必要は必ずしもない。例えば、高屈折率ハードコート層の上に、さらなる膜が形成されていてもよい。 In the said embodiment, the example in which the high refractive index hard-coat layer 11 comprised the outermost layer of the transparent member 1 with a film | membrane was demonstrated. However, in the present invention, it is not always necessary that the high refractive index hard coat layer constitutes the outermost layer of the film-coated transparent member. For example, a further film may be formed on the high refractive index hard coat layer.
例えば、本変形例では、図１０に示すように、高屈折率ハードコート層１１の上に反射防止膜１３が設けられている。このように、反射防止膜１３を設けることにより、膜付透明部材の表面における反射を抑制することができる。 For example, in this modification, an antireflection film 13 is provided on the high refractive index hard coat layer 11 as shown in FIG. Thus, by providing the antireflection film 13, reflection on the surface of the film-coated transparent member can be suppressed.
なお、反射防止膜１３は、例えば、高屈折率ハードコート層１１よりも低い屈折率を有する低屈折率層により構成することができる。また、反射防止膜１３は、例えば、相対的に低い屈折率を有する低屈折率層と、相対的に高い屈折率を有する高屈折率層とが交互に積層された誘電体多層膜等により構成することができる。低屈折率層は、例えば、酸化ケイ素等により構成することができる。高屈折率層は、例えば、酸化ニオブ、酸化チタン、酸化タンタル、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化タングステン、酸化ビスマス、酸化ジルコニウム等により構成することができる。 The antireflection film 13 can be constituted by, for example, a low refractive index layer having a lower refractive index than the high refractive index hard coat layer 11. The antireflection film 13 is composed of, for example, a dielectric multilayer film in which a low refractive index layer having a relatively low refractive index and a high refractive index layer having a relatively high refractive index are alternately stacked. can do. The low refractive index layer can be composed of, for example, silicon oxide. The high refractive index layer can be composed of, for example, niobium oxide, titanium oxide, tantalum oxide, lanthanum oxide, yttrium oxide, tungsten oxide, bismuth oxide, zirconium oxide, or the like.
また、耐摩耗性を向上させる観点から、最表面に摩擦を低減する膜を形成してもよい。 Moreover, you may form the film | membrane which reduces friction on the outermost surface from a viewpoint of improving abrasion resistance.
例えば、潤滑膜、フッ素含有の防汚膜、などを高屈折率ハードコート層の上に設けることができる。最表面にフッ素含有の防汚膜を形成した膜付透明部材はタッチパネルやショーケースなどに用いると、指紋の拭き取りを容易にすることができるため好ましい。 For example, a lubricating film, a fluorine-containing antifouling film, and the like can be provided on the high refractive index hard coat layer. A transparent member with a film having a fluorine-containing antifouling film formed on the outermost surface is preferably used for a touch panel, a showcase, or the like because fingerprints can be easily wiped off.
上記実施形態や変形例に係る膜付透明部材は、例えば、耐擦傷性や視認性に優れているものとすることができるため、ＴＶなどのディスプレイ表面、モバイル機器の(携帯電話、タブレット端末、ノートＰＣ、ウェアラブルデバイス)のフロントカバーやリアカバー、時計のカバー、ショーケース等に用いることができる。 The transparent member with a film according to the above-described embodiments and modifications can be excellent in, for example, scratch resistance and visibility, so that the display surface of a TV or the like (mobile phone, tablet terminal, It can be used for front covers and rear covers of notebook PCs and wearable devices), watch covers, showcases, and the like.
（実験例７，８）
下記の表２に示される条件のサンプルを作製し、入射角１２°における分光反射率を測定し、得られた分光反射率から視感反射率を求めた。結果を図１１に示す。視感反射率は、実験例７において０．３５％、実験例８において３．５％であった。
(Experimental Examples 7 and 8)
Samples under the conditions shown in Table 2 below were prepared, the spectral reflectance at an incident angle of 12 ° was measured, and the luminous reflectance was determined from the obtained spectral reflectance. The results are shown in FIG. The luminous reflectance was 0.35% in Experimental Example 7 and 3.5% in Experimental Example 8.
下記の表３に示される条件のサンプルを作製し、入射角１２°における分光反射率を測定し、得られた分光反射率から視感反射率を求めた。結果を図１２に示す。視感反射率は、実験例９において０．１４％、実験例１０において０．３５％であった。
Samples under the conditions shown in Table 3 below were prepared, the spectral reflectance at an incident angle of 12 ° was measured, and the luminous reflectance was determined from the obtained spectral reflectance. The results are shown in FIG. The luminous reflectance was 0.14% in Experimental Example 9 and 0.35% in Experimental Example 10.
（実験例１１）
下記の表４に示すように、屈折率が１．５２であるガラス基板の上に、屈折率が１．９９である窒化ケイ素層を形成した。次に、窒化ケイ素層側から白色光（Ｄ６５）を入射させたときに得られる反射光のＬ＊ａ＊ｂ＊表色系における彩度（クロマ、Ｃ＊＝［（ａ＊）２＋（ｂ＊）２］１／２）を測定した。結果を表４に示す。
(Experimental example 11)
As shown in Table 4 below, a silicon nitride layer having a refractive index of 1.99 was formed on a glass substrate having a refractive index of 1.52. Next, the saturation in the L * a * b * color system of the reflected light obtained when white light (D65) is incident from the silicon nitride layer side (chroma, C * = [(a * ) 2 + ( b * ) 2 ] 1/2 ) was measured. The results are shown in Table 4.
（実験例１２，１３）
下記の表５に示される条件のサンプルを作製し、入射角１２°における分光反射率を測定し、得られた分光反射率から視感反射率を求めた。結果を図１３に示す。視感反射率は、実験例１２において０．２８％、実験例１３において１．９４％であった。
(Experimental Examples 12 and 13)
Samples under the conditions shown in Table 5 below were prepared, the spectral reflectance at an incident angle of 12 ° was measured, and the luminous reflectance was obtained from the obtained spectral reflectance. The results are shown in FIG. The luminous reflectance was 0.28% in Experimental Example 12 and 1.94% in Experimental Example 13.
１ 膜付透明部材
１０ 透明基材
１１ 高屈折率ハードコート層
１２ 漸移層
１３ 反射防止膜
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Transparent member 10 with a film | membrane Transparent base material 11 High refractive index hard-coat layer 12 Gradation layer 13 Antireflection film
Claims (8)
前記透明基材の上に設けられており、前記透明基材よりも高い屈折率を有し、厚みが１００ｎｍ以上である高屈折率ハードコート層と、
前記透明基材と、前記高屈折率ハードコート層との間に配されている漸移層と、
を備え、
前記漸移層の屈折率が、前記透明基材側から前記高屈折率ハードコート層側へ漸増する、
膜付透明部材。 A transparent substrate;
A high refractive index hard coat layer provided on the transparent substrate, having a higher refractive index than the transparent substrate, and having a thickness of 100 nm or more;
A gradual layer disposed between the transparent substrate and the high refractive index hard coat layer;
With
The refractive index of the gradual layer gradually increases from the transparent substrate side to the high refractive index hard coat layer side,
Transparent member with film.
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|---|---|---|---|---|
| WO2017221783A1 (en) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | 東レ株式会社 | Multilayer film |
| CN109283601A (en) * | 2017-07-17 | 2019-01-29 | 张家港康得新光电材料有限公司 | Gradually changed refractive index laminated film and preparation method thereof |
| US10591645B2 (en) | 2016-09-19 | 2020-03-17 | Apple Inc. | Electronic devices having scratch-resistant antireflection coatings |
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2014
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