JP2015054307A - Grain production device, method for producing grain, grain and toner - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、均一なサイズの粒子の製造方法に関するものであり、特に電子写真、静電記録、静電印刷等における静電荷像を現像するために使用される静電荷像現像用トナーの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing particles of uniform size, and more particularly to a method for producing a toner for developing an electrostatic image used for developing an electrostatic image in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, and the like. It is about.
従来、電子写真記録方法に基づく複写機、プリンター、ファックス、およびそれらの複合機に使用される静電荷像現像用トナーの製造方法としては粉砕法のみであったが、近年では重合法と呼ばれる、水系媒体中でトナー粒子形成する工法が広く行なわれ、粉砕法を凌駕する勢いである。重合法により製造されたトナーは「重合トナー」、または国によっては「ケミカルトナー」と呼ばれている。 Conventionally, as a method for producing an electrostatic charge image developing toner used in a copying machine, a printer, a fax machine, and a composite machine based on an electrophotographic recording method, only a pulverization method has been used in recent years. The method of forming toner particles in an aqueous medium has been widely used, and is surpassing the pulverization method. The toner produced by the polymerization method is called “polymerized toner” or “chemical toner” in some countries.
重合法はトナー粒子形成時、あるいはその過程においてトナー原材料の重合反応を伴うことから、このように称される。各種重合方法が実用化されており、懸濁重合、乳化凝集、ポリマー懸濁(ポリマー凝集)、エステル伸長反応等がある。 The polymerization method is referred to as such because it involves the polymerization reaction of the toner raw material at the time of toner particle formation or in the process. Various polymerization methods have been put into practical use and include suspension polymerization, emulsion aggregation, polymer suspension (polymer aggregation), ester elongation reaction, and the like.
重合法で得られたトナーは総じて、粉砕法で得られたトナーに比べ、小粒径が得易い、粒径分布が狭い、形状が球形に近いといった特徴によって、これを用いることで電子写真方式での画像は高画質を得やすい利点がある。しかしその反面、重合過程に長時間を必要とし、さらに固化終了後溶媒とトナー粒子を分離し、その後洗浄乾燥を繰り返す必要が有り、多くの時間と、多量の水、エネルギーを必要とするという欠点がある。 In general, the toner obtained by the polymerization method is easier to obtain a smaller particle size, has a narrow particle size distribution, and has a nearly spherical shape compared to the toner obtained by the pulverization method. The image in is advantageous in that it is easy to obtain high image quality. However, on the other hand, it takes a long time for the polymerization process, and after completion of solidification, it is necessary to separate the solvent and toner particles, and then repeat washing and drying, which requires a lot of time, a lot of water and energy. There is.
そのため、トナーの原材料成分を有機溶媒に溶解または分散した液体(以下トナー成分液)を、様々なアトマイザを用いて微粒子化した後に乾燥させて粉体状のトナーを得る噴射造粒法が知られている(例えば、特許文献1〜3参照)。この方法によれば、水を用いる必要が無いため、洗浄や乾燥といった工程を大幅に削減することができるため、重合法の欠点を回避することができる。 Therefore, there is known a jet granulation method in which a liquid in which a raw material component of toner is dissolved or dispersed in an organic solvent (hereinafter referred to as toner component liquid) is finely divided using various atomizers and then dried to obtain a powdery toner. (For example, refer to Patent Documents 1 to 3). According to this method, since it is not necessary to use water, steps such as washing and drying can be greatly reduced, so that the disadvantages of the polymerization method can be avoided.
特許文献1〜3に示されたトナーの製造方法においては、ノズルからノズル径に対応した液滴を放出するものである。この方法ではトナー成分液を噴霧した後において、形成された液滴が乾燥する前に液滴同士が合着し、その状態のまま溶媒が乾燥してトナーが得られるため、結果として得られるトナーの粒度分布の広がりが避けられず、粒径分布としては満足のいくものでなかった。 In the toner manufacturing methods disclosed in Patent Documents 1 to 3, droplets corresponding to the nozzle diameter are discharged from the nozzle. In this method, after the toner component liquid is sprayed, the droplets coalesce before the formed droplets are dried, and the solvent is dried in that state to obtain a toner, so that the resulting toner The particle size distribution was inevitably widened, and the particle size distribution was not satisfactory.
このような課題に対して、本出願人が提案した特許文献4に記載されている噴射造粒によるトナー製造方法は、多量の洗浄液、溶媒と粒子の分離の繰り返しが不要で、非常に製造効率が高く、かつ省エネルギーで、粒径分布の狭いトナーを製造できる。
しかしながら、上記特許文献4に記載の方法では、微粒子の生産性を向上させるために、液滴吐出量を増大させた場合、吐出部における液滴濃度が高まり、液滴同士が合一し、合一液滴が乾燥して粗大な微粒子が形成され、本工法の特徴である、粒子径の均一性を損ねることが課題であった。
With respect to such a problem, the toner production method by jet granulation described in Patent Document 4 proposed by the present applicant does not require a large amount of cleaning liquid, repeated separation of solvent and particles, and is extremely efficient in production. Toner with high particle size, energy saving, and narrow particle size distribution.
However, in the method described in Patent Document 4, when the droplet discharge amount is increased in order to improve the productivity of the fine particles, the droplet concentration in the discharge unit increases, and the droplets coalesce. One droplet was dried to form coarse particles, and the problem was that the uniformity of the particle diameter, which is a feature of this method, was impaired.
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、噴射造粒法での静電荷像現像用トナーの製造方法において、噴霧後の液滴の密度を減少させ、液滴同士の合着を防止し、もって狭い粒径分布を有する静電荷像現像用トナーの製造方法を提供することにある。 Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and in the method for producing an electrostatic charge image developing toner by the jet granulation method, the density of the droplets after spraying is reduced and the droplets are combined. An object of the present invention is to provide a method for producing a toner for developing an electrostatic image having a narrow particle size distribution.
上記課題を解決する手段である本発明の特徴は下記に記載するとおりである。
粒子の構成成分を含有する液を液滴として吐出する液滴吐出手段と、
前記液滴の吐出方向に対して横方向の気流を発生させる気流発生手段と、
前記液滴を固化して粒子を形成する液滴固化手段と、
を有する粒子の製造装置であって、
吐出孔よりも前記気流の上流側に乱流発生部材を有する粒子の製造装置。
The features of the present invention, which is a means for solving the above problems, are as described below.
Droplet discharge means for discharging a liquid containing the constituent components of particles as droplets;
An airflow generating means for generating an airflow transverse to the discharge direction of the droplets;
Droplet solidifying means for solidifying the droplet to form particles;
An apparatus for producing particles having
An apparatus for producing particles having a turbulent flow generating member on the upstream side of the airflow from the discharge hole.
上記課題を解決する手段である本発明によって、以下のような特有の効果を奏する。
本発明の粒子の製造装置によって、液滴同士の合着を防止し、もって従来工法では得られなかった極めて狭い粒径分布を有する粒子を得ることができる。
The present invention, which is a means for solving the above problems, has the following specific effects.
With the particle production apparatus of the present invention, it is possible to prevent coalescence of droplets and thus obtain particles having an extremely narrow particle size distribution that could not be obtained by conventional methods.
以下に、本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。なお、いわゆる当業者は特許請求の範囲内における本発明を変更・修正をして他の実施形態をなすことは容易であり、これらの変更・修正はこの特許請求の範囲に含まれるものであり、以下の説明はこの発明における最良の形態の例であって、この特許請求の範囲を限定するものではない。 EMBODIMENT OF THE INVENTION Below, the form for implementing this invention is demonstrated based on drawing. Note that it is easy for a person skilled in the art to make other embodiments by changing or correcting the present invention within the scope of the claims, and these changes and modifications are included in the scope of the claims. The following description is an example of the best mode of the present invention, and does not limit the scope of the claims.
本発明の粒子の製造装置の一例を以下、図1〜図10を用いて説明する。本発明の粒子の製造装置は液滴吐出手段、液滴固化捕集手段に分けられる。それぞれ下記で解説する。 An example of the particle production apparatus of the present invention will be described below with reference to FIGS. The particle production apparatus of the present invention is divided into a droplet discharge means and a droplet solidification collecting means. Each is explained below.
[液滴吐出手段]
本発明で用いる液滴吐出手段は吐出する液滴の粒径分布が狭ければ、特に制限は無く、公知のものを用いることができる。液滴吐出手段としては1流体ノズル、2流体ノズル、膜振動タイプ吐出手段、レイリー分裂タイプ吐出手段、液振動タイプ吐出手段、液柱共鳴タイプ吐出手段等が挙げられる。膜振動タイプの液滴吐出手段は例えば、特開2008−292976号公報に記載されている。レイリー分裂タイプの液滴吐出手段は例えば、特許第4647506号号公報に記載されている。液振動タイプの液滴吐出手段は例えば、特開2010−102195号公報に記載されている。
液滴の粒径分布を狭くし、かつ、トナーの生産性を確保するためには、例えば、液滴化液柱共鳴を利用することができる。液滴化液柱共鳴では、液柱共鳴液室内の液体に振動を付与して液柱共鳴による定在波を形成し、該定在波の腹となる領域に形成された複数の吐出孔から液体を吐出すればよい。
[Droplet discharge means]
The droplet discharge means used in the present invention is not particularly limited as long as the particle size distribution of the discharged droplets is narrow, and a known one can be used. Examples of the droplet discharge means include a one-fluid nozzle, a two-fluid nozzle, a membrane vibration type discharge means, a Rayleigh split type discharge means, a liquid vibration type discharge means, and a liquid column resonance type discharge means. A film vibration type droplet discharge means is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-292976. A Rayleigh splitting type droplet discharge means is described in, for example, Japanese Patent No. 4647506. A liquid vibration type droplet discharge means is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-102195.
In order to narrow the particle size distribution of the droplets and ensure the productivity of the toner, for example, liquid droplet resonance can be used. In droplet liquid column resonance, the liquid in the liquid column resonance liquid chamber is vibrated to form a standing wave by liquid column resonance, and from a plurality of discharge holes formed in the antinode of the standing wave. What is necessary is just to discharge a liquid.
[液柱共鳴吐出手段]
液柱の共鳴を利用して吐出する液柱共鳴タイプ吐出手段について解説する。
図1に液柱共鳴液滴吐出手段11を示す。液共通供給路17及び液柱共鳴液室18を含んで構成されている。液柱共鳴液室18は、長手方向の両端の壁面のうち一方の壁面に設けられた液共通供給路17と連通されている。また、液柱共鳴液室18は、両端の壁面と連結する壁面のうち一つの壁面に液滴21を吐出する吐出孔19と、吐出孔19と対向する壁面に設けられ、かつ液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生する振動発生手段20とを有している。なお、振動発生手段20には、図示していない高周波電源が接続されている。
[Liquid column resonance ejection means]
The liquid column resonance type discharge means that discharges using the resonance of the liquid column will be described.
FIG. 1 shows a liquid column resonance droplet discharge means 11. The liquid common supply path 17 and the liquid column resonance liquid chamber 18 are included. The liquid column resonance liquid chamber 18 communicates with a liquid common supply path 17 provided on one of the wall surfaces at both ends in the longitudinal direction. Further, the liquid column resonance liquid chamber 18 is provided on a wall surface facing the discharge hole 19 and a discharge hole 19 for discharging the droplet 21 to one wall surface of the wall surfaces connected to both ends. Vibration generating means 20 for generating high-frequency vibrations to form standing waves. The vibration generating means 20 is connected to a high frequency power source (not shown).
本発明では粒子を形成する成分を含んだ液を「粒子成分液」という。粒子成分液は吐出手段より吐出されるものであり、吐出させる条件下で液体であればよい。本発明で吐出手段より吐出される粒子成分液は、得ようとしている粒子の成分が溶解又は分散された状態のものであってもよく、溶媒を含まず粒子成分が溶融している状態であってもよい。以下においては粒子としてトナー粒子を製造する場合を例にとって本発明を説明する。そして、以下ではトナー粒子を形成する成分を含んだ液を「トナー成分液」という。 In the present invention, a liquid containing components that form particles is referred to as a “particle component liquid”. The particle component liquid is discharged from the discharge means and may be a liquid under the discharge conditions. The particle component liquid discharged from the discharge means in the present invention may be in a state in which the component of the particle to be obtained is dissolved or dispersed, and is in a state where the particle component is melted without containing a solvent. May be. In the following, the present invention will be described taking as an example the case of producing toner particles as particles. Hereinafter, a liquid containing a component that forms toner particles is referred to as a “toner component liquid”.
トナー成分液14は図示されない液循環ポンプにより液供給管を通って、図2に示す液柱共鳴液滴形成ユニット10の液共通供給路17内に流入し、図1に示す液柱共鳴液滴吐出手段11の液柱共鳴液室18に供給される。そして、トナー成分液14が充填されている液柱共鳴液室18内には、振動発生手段20によって発生する液柱共鳴定在波により圧力分布が形成される。そして、液柱共鳴定在波において振幅の大きな部分であって圧力変動が大きい、定在波の腹となる領域に配置されている吐出孔19から液滴21が吐出される。この液柱共鳴による定在波の腹となる領域とは、定在波の節以外の領域を意味するものである。好ましくは、定在波の圧力変動が液を吐出するのに十分な大きさの振幅を有する領域であり、より好ましくは圧力定在波の振幅が極大となる位置(速度定在波としての節)から極小となる位置に向かって±1/4波長の範囲である。 The toner component liquid 14 passes through a liquid supply pipe by a liquid circulation pump (not shown) and flows into the liquid common supply path 17 of the liquid column resonance droplet forming unit 10 shown in FIG. 2, and the liquid column resonance droplet shown in FIG. It is supplied to the liquid column resonance liquid chamber 18 of the discharge means 11. A pressure distribution is formed in the liquid column resonance liquid chamber 18 filled with the toner component liquid 14 by the liquid column resonance standing wave generated by the vibration generating means 20. Then, the droplet 21 is ejected from the ejection hole 19 arranged in a region where the amplitude of the liquid column resonance standing wave is large and the pressure fluctuation is large and which is an antinode of the standing wave. The region that becomes the antinode of the standing wave due to the liquid column resonance means a region other than the node of the standing wave. Preferably, it is a region where the pressure fluctuation of the standing wave has an amplitude large enough to discharge the liquid, and more preferably a position where the amplitude of the pressure standing wave becomes a maximum (a section as a velocity standing wave). ) To a minimum position in a range of ± 1/4 wavelength.
定在波の腹となる領域であれば、吐出孔が複数で開口されていても、それぞれからほぼ均一な液滴を形成することができ、更には効率的に液滴の吐出を行うことができ、吐出孔の詰まりも生じ難くなる。なお、液共通供給路17を通過したトナー成分液14は図示されない液戻り管を流れて原料収容器に戻される。液滴21の吐出によって液柱共鳴液室18内のトナー成分液14の量が減少すると、液柱共鳴液室18内の液柱共鳴定在波の作用による吸引力が作用し、液共通供給路17から供給されるトナー成分液14の流量が増加し、液柱共鳴液室18内にトナー成分液14が補充される。そして、液柱共鳴液室18内にトナー成分液14が補充されると、液共通供給路17を通過するトナー成分液14の流量が元に戻る。 If the region is an antinode of a standing wave, even if there are a plurality of discharge holes, substantially uniform droplets can be formed from each, and moreover, the droplets can be discharged efficiently. And clogging of the discharge holes is less likely to occur. The toner component liquid 14 that has passed through the liquid common supply path 17 flows through a liquid return pipe (not shown) and is returned to the raw material container. When the amount of the toner component liquid 14 in the liquid column resonance liquid chamber 18 decreases due to the discharge of the liquid droplets 21, a suction force due to the action of the liquid column resonance standing wave in the liquid column resonance liquid chamber 18 acts, and the liquid common supply The flow rate of the toner component liquid 14 supplied from the path 17 increases, and the toner component liquid 14 is replenished into the liquid column resonance liquid chamber 18. When the toner component liquid 14 is replenished in the liquid column resonance liquid chamber 18, the flow rate of the toner component liquid 14 passing through the liquid common supply path 17 is restored.
液柱共鳴液滴吐出手段11における液柱共鳴液室18は、金属やセラミックス、シリコンなどの駆動周波数において液体の共鳴周波数に影響を与えない程度の高い剛性を持つ材質により形成されるフレームがそれぞれ接合されて形成されている。また、図1に示すように、液柱共鳴液室18の長手方向の両端の壁面間の長さLは、後述するような液柱共鳴原理に基づいて決定される。また、図2に示す液柱共鳴液室18の幅Wは、液柱共鳴に余分な周波数を与えないように、液柱共鳴液室18の長さLの2分の1より小さいことが望ましい。更に、液柱共鳴液室18は、生産性を飛躍的に向上させるために1つの液滴形成ユニット10に対して複数配置されているほうが好ましい。その範囲に限定はないが、100〜2000個の液柱共鳴液室18が備えられた1つの液滴形成ユニットであれば操作性と生産性が両立でき、もっとも好ましい。また、液柱共鳴液室毎に、液供給のための流路が液共通供給路17から連通接続されており、液共通供給路17には複数の液柱共鳴液室18と連通している。 Each of the liquid column resonance liquid chambers 18 in the liquid column resonance droplet discharge means 11 has a frame formed of a material having such a high rigidity that does not affect the resonance frequency of the liquid at a driving frequency such as metal, ceramics, or silicon. It is formed by bonding. Further, as shown in FIG. 1, the length L between the wall surfaces at both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber 18 is determined based on the liquid column resonance principle as described later. Further, the width W of the liquid column resonance liquid chamber 18 shown in FIG. 2 is desirably smaller than one half of the length L of the liquid column resonance liquid chamber 18 so as not to give an extra frequency to the liquid column resonance. . Furthermore, it is preferable that a plurality of liquid column resonance liquid chambers 18 are arranged for one droplet forming unit 10 in order to dramatically improve productivity. The range is not limited, but one droplet forming unit provided with 100 to 2000 liquid column resonance liquid chambers 18 is most preferable because both operability and productivity can be achieved. In addition, for each liquid column resonance liquid chamber, a flow path for supplying liquid is connected from the common liquid supply path 17, and the common liquid supply path 17 communicates with a plurality of liquid column resonance liquid chambers 18. .
また、液柱共鳴液滴吐出手段11における振動発生手段20は所定の周波数で駆動できるものであれば特に制限はないが、圧電体を、弾性板9に貼りあわせた形態が望ましい。弾性板は、圧電体が接液しないように液柱共鳴液室の壁の一部を構成している。圧電体は、例えばチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の圧電セラミックスが挙げられるが、一般に変位量が小さいため積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の圧電高分子や、水晶、LiNbO3、LiTaO3、KNbO3等の単結晶などが挙げられる。更に、振動発生手段20は、1つの液柱共鳴液室毎に個別に制御できるように配置されていることが望ましい。また、上記の1つの材質のブロック状の振動部材を液柱共鳴液室の配置にあわせて、一部切断し、弾性板を介してそれぞれの液柱共鳴液室を個別制御できるような構成が望ましい。 Further, the vibration generating means 20 in the liquid column resonance droplet discharging means 11 is not particularly limited as long as it can be driven at a predetermined frequency, but a form in which a piezoelectric body is bonded to the elastic plate 9 is desirable. The elastic plate constitutes a part of the wall of the liquid column resonance liquid chamber so that the piezoelectric body does not come into contact with the liquid. Examples of the piezoelectric body include piezoelectric ceramics such as lead zirconate titanate (PZT). However, since the amount of displacement is generally small, the piezoelectric body is often used by being laminated. In addition, piezoelectric polymers such as polyvinylidene fluoride (PVDF), single crystals such as quartz, LiNbO 3 , LiTaO 3 , KNbO 3, and the like can be given. Furthermore, it is desirable that the vibration generating means 20 is arranged so that it can be individually controlled for each liquid column resonance liquid chamber. In addition, the block-shaped vibrating member made of one material is partially cut in accordance with the arrangement of the liquid column resonance liquid chambers, and each liquid column resonance liquid chamber can be individually controlled via an elastic plate. desirable.
更に、吐出孔19の開口部の直径は、1[μm]〜40[μm]の範囲であることが望ましい。1[μm]より小さいと、形成される液滴が非常に小さくなるためトナーを得ることができない場合があり、またトナーの構成成分として顔料などの固形微粒子が含有された構成の場合吐出孔19において閉塞を頻繁に発生して生産性が低下する恐れがある。また、40[μm]より大きい場合、液滴の直径が大きく、これを乾燥固化させて、所望のトナー粒子径3〜6μmを得る場合、有機溶媒でトナー組成を非常に希薄な液に希釈する必要がある場合があり、一定量のトナーを得るために乾燥エネルギーが大量に必要となってしまい、不都合となる。また、図2からわかるように、吐出孔19を液柱共鳴液室18内の幅方向に設ける構成を採用することは、吐出孔19の開口を多数設けることができ、よって生産効率が高くなるために好ましい。また、吐出孔19の開口配置によって液柱共鳴周波数が変動するため、液柱共鳴周波数は液滴の吐出を確認して適宜決定することが望ましい。 Furthermore, the diameter of the opening of the discharge hole 19 is desirably in the range of 1 [μm] to 40 [μm]. If the particle size is smaller than 1 [μm], the formed droplets may be very small, so that the toner may not be obtained. In the case of a configuration in which solid fine particles such as pigment are contained as a component of the toner, the discharge hole 19 There is a risk that productivity will be reduced due to frequent blockages. When the particle diameter is larger than 40 [μm], the droplet diameter is large, and when this is dried and solidified to obtain a desired toner particle diameter of 3 to 6 μm, the toner composition is diluted with an organic solvent into a very dilute liquid. In some cases, a large amount of drying energy is required to obtain a certain amount of toner, which is inconvenient. Further, as can be seen from FIG. 2, adopting a configuration in which the discharge holes 19 are provided in the width direction in the liquid column resonance liquid chamber 18 can provide a large number of openings of the discharge holes 19, thereby increasing the production efficiency. Therefore, it is preferable. Further, since the liquid column resonance frequency varies depending on the arrangement of the discharge holes 19, it is desirable to appropriately determine the liquid column resonance frequency after confirming the discharge of the droplet.
吐出孔19の断面形状は図1等で開口部の径が小さくなるようなテーパー形状として記載されているが、適宜断面形状を選択することができる。
図3に吐出孔19の取りうる断面形状を示す。
The sectional shape of the discharge hole 19 is described as a tapered shape in which the diameter of the opening is reduced in FIG. 1 and the like, but the sectional shape can be appropriately selected.
FIG. 3 shows a cross-sectional shape that the discharge hole 19 can take.
(a)は吐出孔19の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状を有しており、薄膜41が振動した際に吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
(b)は吐出孔19の接液面から吐出口に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるような形状を有しており、このノズル角度44は適宜変更することができる。(a)と同様のこのノズル角度によって薄膜41が振動したときの吐出孔19の出口付近で液にかかる圧力を高めることができるが、その範囲60〜90°が好ましい。60°以下は液に圧力がかかりにくく、さらに薄膜41の加工もし難いため好ましくない。ノズル角度44が90°である場合は(c)が相当するが出口に圧力がかかりにくくなるため、90°が最大値となる。90°以上は孔12の出口に圧力がかからなくなるため、液滴吐出が非常に不安定化する。
(d)は(a)と(b)を組み合わせた形状である。このように段階的に形状を変更しても構わない。
(A) has such a shape that the opening diameter becomes narrow while having a round shape from the liquid contact surface of the discharge hole 19 toward the discharge port, and near the outlet of the discharge hole 19 when the thin film 41 vibrates. Since the pressure applied to the liquid is maximized, it is the most preferable shape for stabilizing the discharge.
(B) has a shape in which the opening diameter becomes narrower at a certain angle from the liquid contact surface of the discharge hole 19 toward the discharge port, and the nozzle angle 44 can be appropriately changed. The pressure applied to the liquid can be increased in the vicinity of the outlet of the discharge hole 19 when the thin film 41 vibrates by this nozzle angle similar to (a), but the range of 60 to 90 ° is preferable. When the angle is 60 ° or less, it is difficult to apply pressure to the liquid and it is difficult to process the thin film 41, which is not preferable. When the nozzle angle 44 is 90 °, (c) corresponds, but it is difficult to apply pressure to the outlet, so 90 ° is the maximum value. If the angle is 90 ° or more, no pressure is applied to the outlet of the hole 12, so that the droplet discharge becomes very unstable.
(D) is a shape combining (a) and (b). In this way, the shape may be changed step by step.
次に、液柱共鳴における液滴形成ユニットによる液滴形成のメカニズムについて説明する。
先ず、図1の液柱共鳴液滴吐出手段11内の液柱共鳴液室18において生じる液柱共鳴現象の原理について説明すると、液柱共鳴液室内のトナー成分液の音速をcとし、振動発生手段20から媒質であるトナー成分液に与えられた駆動周波数をfとした場合、液体の共鳴が発生する波長λは、
λ=c/f ・・・(式1)
の関係にある。
Next, the mechanism of droplet formation by the droplet formation unit in liquid column resonance will be described.
First, the principle of the liquid column resonance phenomenon occurring in the liquid column resonance liquid chamber 18 in the liquid column resonance droplet discharge means 11 of FIG. 1 will be described. The sound velocity of the toner component liquid in the liquid column resonance liquid chamber is c, and vibration is generated. When the driving frequency given from the means 20 to the toner component liquid that is a medium is f, the wavelength λ at which the liquid resonance occurs is
λ = c / f (Formula 1)
Are in a relationship.
また、図1の液柱共鳴液室18において固定端側のフレームの端部から液共通供給路17側の端部までの長さをLとする。そして、液共通供給路17側のフレームの端部の高さh1(=約80[μm])は連通口の高さh2(=約40[μm])の約2倍あり当該端部が閉じている固定端と等価であるとする。このような両側固定端の場合には、長さLが波長λの4分の1の偶数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、次の式2で表現される。
L=(N/4)λ ・・・(式2)
(但し、Nは偶数)
In the liquid column resonance liquid chamber 18 of FIG. 1, the length from the end of the frame on the fixed end side to the end on the liquid common supply path 17 side is L. The height h1 (= about 80 [μm]) of the end of the frame on the liquid common supply path 17 side is about twice the height h2 (= about 40 [μm]) of the communication port, and the end is closed. It is equivalent to the fixed end. In the case of such fixed ends on both sides, resonance is formed most efficiently when the length L matches an even multiple of one-fourth of the wavelength λ. That is, it is expressed by the following formula 2.
L = (N / 4) λ (Expression 2)
(However, N is an even number.)
更に、両端が完全に開いている両側開放端の場合にも上記式2が成り立つ。
同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている(固定端)の場合、つまり片側固定端又は片側開放端の場合には、長さLが波長λの4分の1の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記式2のNが奇数で表現される。
Furthermore, the above formula 2 is also established in the case of a double-sided open end where both ends are completely open.
Similarly, when one side is equivalent to an open end with a pressure relief portion and the other side is closed (fixed end), that is, one side fixed end or one side open end, the length L is the wavelength λ. Resonance is most efficiently formed when it matches an odd multiple of a quarter. That is, N in Expression 2 is expressed as an odd number.
最も効率の高い駆動周波数fは、上記式1と上記式2より、
f=N×c/(4L) ・・・(式3)
と導かれる。しかし、実際には、液体は共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Q値を持ち、後述する式4、式5に示すように、式3に示す最も効率の高い駆動周波数fの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
The most efficient drive frequency f is obtained from the above formula 1 and the above formula 2.
f = N × c / (4L) (Formula 3)
It is guided. However, in reality, since the liquid has a viscosity that attenuates the resonance, the vibration is not amplified infinitely, and has a Q value. As shown in equations 4 and 5, which will be described later, Resonance also occurs at frequencies near the highly efficient drive frequency f.
図4にN=1、2、3の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状(共鳴モード)を示し、かつ図5にN=4、5の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状(共鳴モード)を示す。本来は疎密波(縦波)であるが、図4及び図5のように表記することが一般的である。実線が速度定在波、点線が圧力定在波である。例えば、N=1の片側固定端の場合を示す図3の(a)からわかるように、速度分布の場合閉口端で速度分布の振幅がゼロとなり、開口端で振幅が最大となり、直感的にわかりやすい。液柱共鳴液室の長手方向の両端の間の長さをLとしたとき、液体が液柱共鳴する波長をλとし、整数Nが1〜5の場合に定在
波が最も効率よく発生する。また、両端の開閉状態によっても定在波パターンは異なるため、それらも併記した。後述するが、吐出孔の開口や供給側の開口の状態によって、端部の条件が決まる。
FIG. 4 shows the shape of the standing wave of velocity and pressure fluctuation (resonance mode) when N = 1, 2, and 3. FIG. 5 shows the standing wave of velocity and pressure fluctuation when N = 4, 5. The shape (resonance mode) is shown. Originally, it is a dense wave (longitudinal wave), but it is generally expressed as shown in FIGS. The solid line is the velocity standing wave, and the dotted line is the pressure standing wave. For example, as can be seen from FIG. 3A showing the case of a fixed end with N = 1, in the case of velocity distribution, the amplitude of the velocity distribution is zero at the closed end, and the amplitude is maximum at the open end. Easy to understand. When the length between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber is L, the wavelength at which the liquid resonates is λ, and the standing wave is most efficiently generated when the integer N is 1 to 5. . In addition, since the standing wave pattern varies depending on the open / closed state of both ends, they are also shown. As will be described later, the condition of the end is determined by the state of the opening of the discharge hole and the opening of the supply side.
なお、音響学において、開口端とは長手方向の媒質(液)の移動速度がゼロとなる端であり、逆に圧力は極大となる。閉口端においては、逆に媒質の移動速度がゼロとなる端と定義される。閉口端は音響的に硬い壁として考え、波の反射が発生する。理想的に完全に閉口、もしくは開口している場合は、波の重ね合わせによって図4及び図5のような形態の共鳴定在波を生じるが、吐出口数、吐出口の開口位置によっても定在波のパターンは変動し、上記式3より求めた位置からずれた位置に共鳴周波数が現れる。この場合には、適宜駆動周波数を調整することで安定吐出条件を作り出すことができる。 In acoustics, the open end is an end at which the moving speed of the medium (liquid) in the longitudinal direction becomes zero, and conversely, the pressure becomes maximum. Conversely, the closed end is defined as an end where the moving speed of the medium becomes zero. The closed end is considered as an acoustically hard wall and wave reflection occurs. When ideally completely closed or open, a resonant standing wave of the form shown in FIGS. 4 and 5 is generated by superposition of the waves, but it also stands depending on the number of discharge ports and the opening position of the discharge ports. The wave pattern fluctuates, and a resonance frequency appears at a position deviated from the position obtained from Equation 3 above. In this case, stable ejection conditions can be created by appropriately adjusting the drive frequency.
例えば、液体の音速cが1,200[m/s]、液柱共鳴液室の長さLが1.85[mm]を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と完全に等価のN=2の共鳴モードを用いた場合、上記式(2)より、最も効率の高い共鳴周波数は324kHzと導かれる。他の例では、液体の音速cが1,200[m/s]、液柱共鳴液室の長さLが1.85[mm]と、上記と同じ条件を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と等価のN=4の共鳴モードを用いた場合、上記式(2)より、最も効率の高い共鳴周波数は648kHzと導かれる。このように同じ構成の液柱共鳴液室においても、より高次の共鳴を利用することができる。 For example, the sound velocity c of the liquid is 1,200 [m / s], the length L of the liquid column resonance liquid chamber is 1.85 [mm], wall surfaces exist at both ends, and it is completely equivalent to the fixed ends on both sides. When N = 2 resonance mode is used, the most efficient resonance frequency is derived from the above equation (2) as 324 kHz. In another example, the sound velocity c of the liquid is 1,200 [m / s], the length L of the liquid column resonance liquid chamber is 1.85 [mm], and there are wall surfaces at both ends using the same conditions as described above. Thus, when N = 4 resonance mode equivalent to the fixed ends on both sides is used, the most efficient resonance frequency is derived from the above equation (2) as 648 kHz. Thus, higher-order resonance can be used also in the liquid column resonance liquid chamber having the same configuration.
図1に示す液柱共鳴液滴吐出手段11における液柱共鳴液室は、両端が閉口端状態と等価であるか、吐出孔の開口の影響で、音響的に軟らかい壁として説明できるような端部であることが周波数を高めるためには好ましいが、それに限らず開放端であってもよい。ここでの吐出孔の開口の影響とは、音響インピーダンスが小さくなり、特にコンプライアンス成分が大きくなることを意味する。よって、図4の(b)及び図5の(a)のような液柱共鳴液室の長手方向の両端に壁面を形成する構成は、両側固定端の共鳴モード、そして吐出孔側が開口とみなす片側開放端の全ての共鳴モードが利用できるために、好ましい構成である。 The liquid column resonance liquid chamber in the liquid column resonance droplet discharge means 11 shown in FIG. 1 is an end that can be described as an acoustically soft wall due to the influence of the opening of the discharge hole or whether both ends are equivalent to the closed end state. Although it is preferable to increase the frequency, it is not limited to this and may be an open end. The influence of the opening of the discharge hole here means that the acoustic impedance is reduced, and in particular, the compliance component is increased. Therefore, the configuration in which the wall surfaces are formed at both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber as shown in FIG. 4B and FIG. 5A is regarded as the resonance mode at both fixed ends and the discharge hole side as an opening. This is a preferred configuration because all resonance modes at one open end can be used.
また、吐出口の開口数、開口配置位置、吐出口の断面形状も駆動周波数を決定する因子となり、駆動周波数はこれに応じて適宜決定することができる。例えば吐出口の数を多くすると、徐々に固定端であった液柱共鳴液室の先端の拘束が緩くなり、ほぼ開口端に近い共鳴定在波が発生し、駆動周波数は高くなる。更に、最も液供給路側に存在する吐出口の開口配置位置を起点に緩い拘束条件となり、また吐出口の断面形状がラウンド形状となったりフレームの厚さによる吐出口の体積が変動したり、実際上の定在波は短波長となり、駆動周波数よりも高くなる。このように決定された駆動周波数で振動発生手段に電圧を与えたとき、振動発生手段が変形し、駆動周波数にて最も効率よく共鳴定在波を発生する。また、共鳴定在波が最も効率よく発生する駆動周波数の近傍の周波数でも液柱共鳴定在波は発生する。つまり、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さをL、液供給側の端部に最も近い吐出口までの距離をLeとする。このとき、L及びLeの両方の長さを用いて下記式4及び式5で決定される範囲の駆動周波数fを主成分とした駆動波形を用いて振動発生手段を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出口から吐出することが可能である。 In addition, the numerical aperture of the discharge port, the opening arrangement position, and the cross-sectional shape of the discharge port are factors that determine the drive frequency, and the drive frequency can be appropriately determined according to this. For example, when the number of discharge ports is increased, the restriction at the tip of the liquid column resonance liquid chamber, which has been the fixed end, gradually loosens, a resonant standing wave that is almost close to the open end is generated, and the drive frequency increases. In addition, the opening position of the discharge port that is closest to the liquid supply channel is a starting point, and the loose restriction condition is applied.The cross-sectional shape of the discharge port is round or the volume of the discharge port varies depending on the frame thickness. The upper standing wave has a short wavelength and is higher than the driving frequency. When a voltage is applied to the vibration generating means at the drive frequency determined in this way, the vibration generating means is deformed, and a resonant standing wave is generated most efficiently at the drive frequency. Further, the liquid column resonance standing wave is generated even at a frequency in the vicinity of the drive frequency at which the resonance standing wave is generated most efficiently. That is, the length between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber is L, and the distance to the discharge port closest to the end on the liquid supply side is Le. At this time, the vibration generating means is vibrated using a drive waveform mainly composed of the drive frequency f in the range determined by the following formulas 4 and 5 using the lengths of both L and Le, and liquid column resonance is performed. It is possible to induce and discharge a droplet from the discharge port.
N×c/(4L)≦f≦N×c/(4Le) ・・・(式4)
N×c/(4L)≦f≦(N+1)×c/(4Le) ・・・(式5)
N × c / (4L) ≦ f ≦ N × c / (4Le) (Formula 4)
N × c / (4L) ≦ f ≦ (N + 1) × c / (4Le) (Formula 5)
なお、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さLと、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離Leの比がLe/L>0.6であることが好ましい。 The ratio of the length L between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber to the distance Le to the discharge hole closest to the end on the liquid supply side is preferably Le / L> 0.6.
以上説明した液柱共鳴現象の原理を用いて、図1の液柱共鳴液室18において液柱共鳴圧力定在波が形成され、液柱共鳴液室18の一部に配置された吐出孔19において連続的に液滴吐出が発生するのである。なお、定在波の圧力が最も大きく変動する位置に吐出孔19を配置すると、吐出効率が高くなり、低い電圧で駆動することができる点で好ましい。また、吐出孔19は1つの液柱共鳴液室18に1つでも構わないが、複数個配置することが生産性の観点から好ましい。具体的には、2〜100個の間であることが好ましい。100個を超えた場合、100個の吐出孔19から所望の液滴を形成させようとすると、振動発生手段20に与える電圧を高く設定する必要が生じ、振動発生手段20としての圧電体の挙動が不安定となる。また、複数の吐出孔19を開孔する場合、吐出孔間のピッチは20[μm]以上、液柱共鳴液室の長さ以下であることが好ましい。吐出孔間のピッチが20[μm]より小さい場合、隣あう吐出孔より放出された液滴同士が衝突して大きな滴となってしまう確率が高くなり、トナーの粒径分布悪化につながる。 A liquid column resonance pressure standing wave is formed in the liquid column resonance liquid chamber 18 of FIG. 1 using the principle of the liquid column resonance phenomenon described above, and the discharge holes 19 arranged in a part of the liquid column resonance liquid chamber 18. In this case, droplet discharge occurs continuously. Note that it is preferable to dispose the discharge hole 19 at a position where the pressure of the standing wave fluctuates the most, since the discharge efficiency is increased and the driving can be performed with a low voltage. Further, one discharge hole 19 may be provided for one liquid column resonance liquid chamber 18, but it is preferable to arrange a plurality of discharge holes 19 from the viewpoint of productivity. Specifically, it is preferably between 2 and 100. When the number exceeds 100, if a desired droplet is to be formed from the 100 ejection holes 19, it is necessary to set a high voltage to the vibration generating means 20, and the behavior of the piezoelectric body as the vibration generating means 20 is increased. Becomes unstable. When the plurality of discharge holes 19 are opened, the pitch between the discharge holes is preferably 20 [μm] or more and not more than the length of the liquid column resonance liquid chamber. When the pitch between the discharge holes is smaller than 20 [μm], there is a high probability that the droplets discharged from the adjacent discharge holes collide with each other to form large droplets, leading to deterioration in the toner particle size distribution.
次に、液滴形成ユニットにおける液滴吐出ヘッド内の液柱共鳴液室で生じる液柱共鳴現象の様子について当該様子を示す図6を用いて説明する。なお、同図において、液柱共鳴液室内に記した実線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における速度をプロットした速度分布を示し、液共通供給路側から液柱共鳴液室への方向を+とし、その逆方向を−とする。また、液柱共鳴液室内に記した点線は液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における圧力値をプロットした圧力分布を示し、大気圧に対して正圧を+とし、負圧は−とする。また、正圧であれば図中の下方向に圧力が加わることになり、負圧であれば図中の上方向に圧力が加わることになる。更に、同図において、上述したように液共通供給路側が開放されているが液共通供給路17と液柱共鳴液室18とが連通する開口の高さ(図1に示す高さh2)に比して固定端となるフレームの高さ(図1に示す高さh1)が約2倍以上である。このため図6では、液柱共鳴液室18がほぼ両側固定端であるという近似的な条件のもとでの速度分布及び圧力分布の時間的なそれぞれの変化を示している。 Next, the state of the liquid column resonance phenomenon occurring in the liquid column resonance liquid chamber in the droplet discharge head in the droplet forming unit will be described with reference to FIG. In the figure, the solid line drawn in the liquid column resonance liquid chamber represents the velocity distribution plotting the velocity at any measurement position from the fixed end side to the liquid common supply path side end in the liquid column resonance liquid chamber. The direction from the common liquid supply path to the liquid column resonance liquid chamber is +, and the opposite direction is −. In addition, the dotted line marked in the liquid column resonance liquid chamber indicates a pressure distribution in which the pressure value at each arbitrary measurement position between the fixed end side and the liquid common supply path side end in the liquid column resonance liquid chamber is plotted. The positive pressure is + with respect to the atmospheric pressure, and the negative pressure is-. Moreover, if it is a positive pressure, a pressure will be applied to the downward direction in the figure, and if it is a negative pressure, a pressure will be applied to the upward direction in the figure. Further, in the same figure, the liquid common supply path side is opened as described above, but the height of the opening where the liquid common supply path 17 and the liquid column resonance liquid chamber 18 communicate with each other (height h2 shown in FIG. 1). In comparison, the height of the frame serving as the fixed end (height h1 shown in FIG. 1) is about twice or more. Therefore, FIG. 6 shows temporal changes in velocity distribution and pressure distribution under the approximate condition that the liquid column resonance liquid chamber 18 is substantially fixed on both sides.
図6の(a)は液滴吐出時の液柱共鳴液室18内の圧力波形と速度波形を示している。また、図6の(b)は液滴吐出直後の液引き込みを行った後再びメニスカス圧が増加してくる。これらの同図の(a),(b)に示すように、液柱共鳴液室18における吐出孔19が設けられている流路内での圧力は極大となっている。その後、図6の(c)に示すように、吐出孔19付近の正の圧力は小さくなり、負圧の方向へ移行して液滴21が吐出される。 FIG. 6A shows a pressure waveform and a velocity waveform in the liquid column resonance liquid chamber 18 when droplets are discharged. In FIG. 6B, the meniscus pressure increases again after the liquid is drawn immediately after the droplet is discharged. As shown in FIGS. 4A and 4B, the pressure in the flow path provided with the discharge hole 19 in the liquid column resonance liquid chamber 18 is maximum. Thereafter, as shown in FIG. 6C, the positive pressure in the vicinity of the ejection hole 19 decreases, and the liquid droplet 21 is ejected in a negative pressure direction.
そして、図6の(d)に示すように、吐出孔19付近の圧力は極小になる。このときから液柱共鳴液室18へのトナー成分液14の充填が始まる。その後、図6の(e)に示すように、吐出孔19付近の負の圧力は小さくなり、正圧の方向へ移行する。この時点で、トナー成分液14の充填が終了する。そして、再び、図6の(a)に示すように、液柱共鳴液室18の液滴吐出領域の正の圧力が極大となって、吐出孔19から液滴21が吐出される。このように、液柱共鳴液室内には振動発生手段の高周波駆動によって液柱共鳴による定在波が発生する。そして、圧力が最も大きく変動する位置となる液柱共鳴による定在波の腹に相当する液滴吐出領域に吐出孔19が配置されていることから、当該腹の周期に応じて液滴21が吐出孔19から連続的に吐出される。 Then, as shown in FIG. 6D, the pressure in the vicinity of the discharge hole 19 is minimized. From this time, filling of the liquid component resonance liquid chamber 18 with the toner component liquid 14 starts. Thereafter, as shown in FIG. 6E, the negative pressure in the vicinity of the discharge hole 19 becomes smaller and shifts to the positive pressure direction. At this time, the filling of the toner component liquid 14 is completed. Then, as shown in FIG. 6A again, the positive pressure in the droplet discharge region of the liquid column resonance liquid chamber 18 becomes maximum, and the droplet 21 is discharged from the discharge hole 19. As described above, a standing wave due to liquid column resonance is generated in the liquid column resonance liquid chamber by high-frequency driving of the vibration generating means. And since the discharge hole 19 is arrange | positioned in the droplet discharge area | region corresponded to the antinode of the standing wave by liquid column resonance which becomes a position where a pressure fluctuates the most, the droplet 21 corresponds to the period of the antinode. The ink is continuously discharged from the discharge hole 19.
次に、実際に液柱共鳴現象によって液滴が吐出された構成の一例について説明する。この一例は、図1において液柱共鳴液室18の長手方向の両端間の長さLが1.85[mm]、N=2の共鳴モードであって、第一から第四の吐出孔がN=2モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置し、駆動周波数を340[kHz]のサイン波で行った吐出をレーザーシャドウグラフィ法にて撮影した様子を図7に示す。同図からわかるように、非常に径の揃った、速度もほぼ揃った液滴の吐出が実現していた。 Next, an example of a configuration in which droplets are actually ejected by the liquid column resonance phenomenon will be described. This example is a resonance mode in which the length L between both ends in the longitudinal direction of the liquid column resonance liquid chamber 18 in FIG. 1 is 1.85 [mm] and N = 2, and the first to fourth discharge holes are provided. FIG. 7 shows a state in which a discharge hole is arranged at the antinode of the N = 2 mode pressure standing wave and a discharge performed with a sine wave with a drive frequency of 340 [kHz] is photographed by the laser shadowgraphy method. As can be seen from the figure, it was possible to discharge droplets with very uniform diameters and almost uniform speeds.
また、図8は駆動周波数290[kHz]〜395[kHz]の同一振幅サイン波にて駆動した際の液滴速度周波数特性を示す特性図である。同図からわかるように、第一〜第四のノズルにおいて駆動周波数が340[kHz]付近では各ノズルからの吐出速度が均一となって、かつ最大吐出速度となっていた。この結果から、液柱共鳴周波数の第二モードである340[kHz]において、液柱共鳴定在波の腹の位置で均一吐出が実現していることがわかる。また、図7の特性結果から、第一モードである130[kHz]においての液滴吐出速度ピークと、第二モードである340[kHz]においての液滴吐出速度ピークとの間では液滴は吐出しないという液柱共鳴の特徴的な液柱共鳴定在波の周波数特性が液柱共鳴液室内で発生
していることがわかる。
FIG. 8 is a characteristic diagram showing droplet velocity frequency characteristics when driven by the same amplitude sine wave with a drive frequency of 290 [kHz] to 395 [kHz]. As can be seen from the figure, the discharge speed from each nozzle is uniform and the maximum discharge speed when the drive frequency is around 340 [kHz] in the first to fourth nozzles. From this result, it can be seen that, in the second mode of the liquid column resonance frequency, 340 [kHz], uniform ejection is realized at the antinode position of the liquid column resonance standing wave. Further, from the characteristic results of FIG. 7, the droplet is between the droplet discharge speed peak at 130 [kHz] which is the first mode and the droplet discharge speed peak at 340 [kHz] which is the second mode. It can be seen that the characteristic frequency characteristic of the liquid column resonance standing wave of the liquid column resonance that does not discharge is generated in the liquid column resonance liquid chamber.
[液滴固化]
先に説明した液滴吐出手段から気体中に吐出させたトナー成分液の液滴を固化させた後に、捕集することで本発明のトナーを得ることが出来る。
[Droplet solidification]
The toner of the present invention can be obtained by solidifying and then collecting the droplets of the toner component liquid discharged into the gas from the droplet discharge means described above.
[液滴固化手段]
吐出した液滴を固化させる手段としては、トナー成分液の性状しだいで、考え方は異なるが、基本的にトナー成分液を固体状態にできるものであれば手段を問わない。
例えばトナー成分液が固体原材料を揮発可能な溶媒に溶解または分散させたものであれば、液滴噴射後、搬送気流中で液滴を乾燥させる、すなわち溶媒を揮発させることで達成することができる。溶媒の乾燥にあたっては、噴射する気体の温度や蒸気圧、気体種類等を適宜選定して乾燥状態を調整することが出来る。また、完全に乾燥していなくとも、捕集された粒子が固体状態を維持していれば、回収後に別工程で追加乾燥させても構わない。前記例に従わなくとも、温度変化や化学的反応等の適用で達成しても良い。
[Droplet solidification means]
The means for solidifying the ejected droplets is different depending on the properties of the toner component liquid, but any means can be used as long as it can basically make the toner component liquid solid.
For example, if the toner component liquid is obtained by dissolving or dispersing a solid raw material in a volatile solvent, this can be achieved by drying the droplets in a carrier stream after the droplets are jetted, that is, volatilizing the solvent. . In drying the solvent, the drying state can be adjusted by appropriately selecting the temperature, vapor pressure, gas type, and the like of the gas to be injected. Further, even if the particles are not completely dried, they may be additionally dried in a separate step after the collection as long as the collected particles maintain a solid state. Even if it does not follow the said example, you may achieve by application of a temperature change, a chemical reaction, etc.
[固化粒子捕集手段]
固化した粒子は公知の粉体捕集手段、例えばサイクロン、バックフィルター等によって気中から回収することが出来る。
図9は、本発明のトナーの製造方法を実施する装置一例の断面図である。トナー製造装置1は、主に、液滴吐出手段2及び乾燥捕集手段60を含んで構成されている。
乾燥捕集手段60は、チャンバ61、トナー捕集手段62、及びトナー貯蔵手段63を含んで構成されている。
液滴吐出手段2には、トナー成分液14を収容する原料収容器13と、原料収容器13に収容されているトナー成分液14を液供給管16を通して液滴吐出手段2に供給し、更に液戻り管22を通って原料収容器13に戻すために液供給管16内のトナー成分液14を圧送する液循環ポンプ15とが連結されており、トナー成分液14を随時液滴吐出手段2に供給できる。液供給管16にはP1、乾燥捕集ユニットにはP2の圧力測定器が設けられており、液滴吐出手段2への送液圧力および、乾燥捕集手段60内の圧力は圧力計P1、P2によって管理される。このときに、P1>P2の関係であると、トナー成分液1が吐出口19から染み出す恐れがあり、P1<P2の場合には吐出手段に気体が入り、吐出が停止する恐れがあるため、P1≒P2があることが望ましい。
チャンバ61内では、搬送気流導入口64から作られる下降気流101が形成されている。液滴吐出手段2から吐出された液滴21は、重力よってのみではなく、搬送気流101によっても下方に向けて搬送され、固化粒子捕集手段62によって捕集され、粒子貯蔵手段63に格納することができる。トナー貯蔵手段63に格納されたトナーは、必要に応じて更に別の工程で乾燥される。
[Solidification particle collection means]
The solidified particles can be recovered from the air by a known powder collecting means such as a cyclone or a back filter.
FIG. 9 is a cross-sectional view of an example of an apparatus for carrying out the toner manufacturing method of the present invention. The toner manufacturing apparatus 1 mainly includes a droplet discharge unit 2 and a dry collection unit 60.
The dry collection unit 60 includes a chamber 61, a toner collection unit 62, and a toner storage unit 63.
The droplet discharge means 2 supplies a raw material container 13 for storing the toner component liquid 14 and the toner component liquid 14 stored in the raw material container 13 to the droplet discharge means 2 through the liquid supply pipe 16. A liquid circulation pump 15 that pumps the toner component liquid 14 in the liquid supply pipe 16 to return to the raw material container 13 through the liquid return pipe 22 is connected to the liquid droplet discharge means 2 as needed. Can supply. The liquid supply pipe 16 is provided with a pressure measuring device P1 and the dry collecting unit is provided with a pressure measuring device P2. The pressure of the liquid feeding to the droplet discharge means 2 and the pressure in the dry collecting means 60 are the pressure gauge P1, Managed by P2. At this time, if the relationship of P1> P2, the toner component liquid 1 may ooze out from the discharge port 19, and if P1 <P2, gas may enter the discharge means and the discharge may stop. , P1≈P2.
In the chamber 61, a descending airflow 101 created from the carrier airflow inlet 64 is formed. The droplets 21 discharged from the droplet discharge means 2 are transported downward not only by gravity but also by the transport airflow 101, collected by the solidified particle collecting means 62, and stored in the particle storage means 63. be able to. The toner stored in the toner storage unit 63 is dried in a further step as necessary.
[搬送気流]
噴射された液滴同士が乾燥前に接触すると、液滴同士が合体し一つの粒子になってしまう(以下この現象を合着と呼ぶ)。均一な粒径分布の固化粒子を得るためには、噴射された液滴どうしの距離を保つ必要がある。しかしながら、噴射された液滴は一定の初速度を持っているが空気抵抗により、やがて失速する。失速した粒子には後から噴射された液滴が追いついてしまい、結果として合着する。この現象は定常的に発生するため、この粒子を捕集すると粒径分布はひどく悪化することとなる。合着を防ぐためには液滴の速度低下を無くし、液滴同士を接触させないように搬送気流101によって合着を防ぎながら、液滴を固化させつつ搬送する必要があり、最終的には固化粒子捕集手段まで固化粒子を運ぶ。
[Conveyance airflow]
When the ejected droplets come into contact with each other before drying, the droplets coalesce and become one particle (hereinafter, this phenomenon is called coalescence). In order to obtain solidified particles having a uniform particle size distribution, it is necessary to maintain the distance between the ejected droplets. However, the ejected droplets have a constant initial velocity, but eventually become stalled due to air resistance. The jetted droplets catch up with the stalled particles and coalesce as a result. Since this phenomenon occurs constantly, the particle size distribution is greatly deteriorated when the particles are collected. In order to prevent coalescence, it is necessary to transport the liquid droplets while solidifying the droplets while preventing the liquid droplets from decreasing in speed and preventing the liquid droplets from coming into contact with each other while preventing the coalescence. Carry the solidified particles to the collection means.
図1に示すように吐出方向に対して横方向から第一気流を作用させることによって液滴吐出直後の液滴速度低下を防ぎ、合着を防止することができる。このように液滴吐出方向に対して横方向から合着防止気流を与える場合は吐出口から合着防止気流によって液滴が搬送された際に軌跡が重ならないような方向であることが望ましい。
上記のように第一の気流によって合着を防いだ後に、第二の気流によって固化粒子捕集手段まで固化粒子を運んでもよい。
As shown in FIG. 1, by causing the first air flow to act from the lateral direction with respect to the ejection direction, it is possible to prevent a drop in the droplet speed immediately after the droplet is ejected and to prevent coalescence. As described above, when the anti-attachment airflow is applied from the lateral direction with respect to the droplet discharge direction, it is desirable that the trajectories do not overlap when the droplets are conveyed from the discharge port by the anti-attachment airflow.
After preventing coalescence by the first air stream as described above, the solidified particles may be carried to the solidified particle collecting means by the second air stream.
第一の気流の速度は液滴噴射速度と同じかそれ以上であることが望ましい。液滴噴射速度より合着防止気流の速度が遅いと、合着防止気流本来の目的である液滴粒子を接触させないという機能を発揮させることが難しい。 It is desirable that the velocity of the first air flow is equal to or higher than the droplet jet velocity. If the speed of the anti-adhesion airflow is lower than the droplet ejection speed, it is difficult to exert the function of preventing the droplet particles, which is the original purpose of the anti-adhesion airflow, from contacting.
第一の気流の性状は、液滴同士が合着しないような条件を追加することが出来、第二の気流と必ずしも同じでなくとも良い。また、合着防止気流に粒子表面の固化を促進させるような化学物質を混入したり、物理的作用期待して付与しても良い。 The property of the first air stream can be added with a condition such that the droplets do not coalesce with each other, and may not necessarily be the same as the second air stream. Further, a chemical substance that promotes solidification of the particle surface may be mixed in the anti-adhesion airflow, or may be imparted in anticipation of physical action.
本発明においては、図10に示すように、気流路12に、吐出孔よりも前記気流の上流側に気流を部分的に遮る部材25(以下、乱流発生部材という)を設ける。この部材を設けることにより、搬送経路壁面から離れた位置で局所的に乱流場が形成され、液滴の軌跡の曲がった位置にのみ乱流が発生する。このように乱流を発生させることによって、ノズル面を汚すことなく液滴を拡散させることできるので液滴同士の合一を減らすことができる。 In the present invention, as shown in FIG. 10, the air flow path 12 is provided with a member 25 (hereinafter referred to as a turbulent flow generating member) that partially blocks the airflow upstream of the airflow from the discharge hole. By providing this member, a turbulent flow field is locally formed at a position away from the transport path wall surface, and turbulent flow is generated only at a position where the droplet trajectory is bent. By generating turbulent flow in this manner, the droplets can be diffused without polluting the nozzle surface, so that the coalescence of the droplets can be reduced.
前記乱流発生部材25は吐出孔近傍に配置することが望ましく、その位置は、吐出液滴に気流が当たる手前、つまり上流に配置されている。また、その位置は、0mmから5mmの範囲内の上流に配置される。記乱流発生部材25を吐出孔よりも下流に配置した場合には、吐出時に乱流発生部材25に液滴が衝突し、樹脂成分が堆積することにより、吐出安定性を損ねる。
また、吐出孔よりも5mmを超えて上流側に離れている場合、乱流領域の拡がりが大きく、吐出孔面に拡散付着する液滴が発生し、これも樹脂成分が堆積することにより吐出安定性を損ねる。
同時に、乱流発生部材25を図10の下方向(液滴の吐出される方向)に1mm以上5mm以内の位置に配置することが望ましい。1mmよりも近いと、液滴が気流方向に曲がりきっておらず、上述の現象と同様に液滴の衝突が発生してしまう。
5mmを超えて離れてしまうと、液滴が乱流領域に存在しなくなり、効果が発揮されない。
次に、乱流発生部材25の形状は柱状であることが好ましく、柱の後流が図10の奥行き方向に一様に乱れることが望ましい。
乱流が形成されている状態はCCDカメラを用いて気流に対して横方向から粒子を観察することにより確認することができる。
The turbulent flow generating member 25 is preferably arranged in the vicinity of the discharge hole, and the position thereof is arranged before the air flow hits the discharged droplet, that is, upstream. Moreover, the position is arrange | positioned upstream in the range of 0 mm to 5 mm. When the turbulent flow generating member 25 is arranged downstream of the discharge hole, the droplet collides with the turbulent flow generating member 25 during discharge and the resin component is deposited, thereby impairing discharge stability.
In addition, if it is more than 5mm away from the discharge hole and away from the upstream side, the turbulent flow area is greatly expanded, and droplets adhering to the discharge hole surface are generated. Detract from sex.
At the same time, it is desirable to arrange the turbulent flow generating member 25 at a position within the range of 1 mm to 5 mm in the downward direction of FIG. If the distance is less than 1 mm, the droplets are not completely bent in the direction of the air flow, and droplet collision occurs as in the above-described phenomenon.
If the distance exceeds 5 mm, the droplet does not exist in the turbulent region, and the effect is not exhibited.
Next, the shape of the turbulent flow generating member 25 is preferably a columnar shape, and it is desirable that the wake of the column is uniformly disturbed in the depth direction of FIG.
The state in which the turbulent flow is formed can be confirmed by observing particles from the lateral direction with respect to the air flow using a CCD camera.
乱流発生手段のレイノルズ数は300以上であることが好ましい。
レイノルズ数は以下の(式6)で表される。
L: 代表線形寸法(円柱の場合は直径)[m]
μ: 流体の粘度 [Pa・s]
ρ: 流体の密度 [kg/m3]
The Reynolds number of the turbulent flow generating means is preferably 300 or more.
The Reynolds number is represented by the following (formula 6).
L: Representative linear dimension (diameter in the case of a cylinder) [m]
μ: Fluid viscosity [Pa · s]
ρ: Fluid density [kg / m 3 ]
レイノルズ数は上記式6に示されたとおり、液滴の流れに対する相対的な平均速度すなわち搬送気流の速度と、気流路の代表線形寸法及び液滴を搬送する流体の粘度と密度により決まる。
そのためレイノルズ数は、搬送気流速度、気流路の線形寸法、流体種により制御可能である。
As shown in Equation 6 above, the Reynolds number is determined by the average velocity relative to the droplet flow, that is, the velocity of the carrier airflow, the representative linear dimension of the air flow path, and the viscosity and density of the fluid carrying the droplet.
Therefore, the Reynolds number can be controlled by the carrier air velocity, the linear dimension of the air channel, and the fluid type.
搬送気流101を構成する気体の種類は特に限定は無く、空気であっても窒素等の不燃性気体を用いても良い。また、搬送気流101の温度は適宜調整可能であり、生産時において変動の無いことが望ましい。またチャンバー61内に搬送気流101の気流状態を変えるような手段をとっても構わない。搬送気流101は液滴21同士の合着を防止すだけでなく、チャンバ61に付着することを防止することに用いても良い。 There is no particular limitation on the type of gas constituting the carrier airflow 101, and air or a nonflammable gas such as nitrogen may be used. Moreover, the temperature of the conveyance airflow 101 can be adjusted as appropriate, and it is desirable that there is no fluctuation during production. Also, means for changing the airflow state of the carrier airflow 101 in the chamber 61 may be taken. The carrier airflow 101 may be used not only to prevent the droplets 21 from being attached to each other but also to prevent the droplets 21 from adhering to the chamber 61.
[二次乾燥]
図9で示された乾燥捕集手段によって得られたトナー粒子に含まれる残留溶剤量が多い場合はこれを低減するために必要に応じて、二次乾燥が行われる。二次乾燥としては流動床乾燥や真空乾燥のような一般的な公知の乾燥手段を用いることが出来る。有機溶剤がトナー中に残留すると耐熱保存性や定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく。加熱による定着時において有機溶剤が揮発するため、使用者および周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まるため、充分な乾燥を実施する。
[Secondary drying]
When the amount of residual solvent contained in the toner particles obtained by the dry collection means shown in FIG. 9 is large, secondary drying is performed as necessary to reduce this. As the secondary drying, general known drying means such as fluidized bed drying or vacuum drying can be used. If the organic solvent remains in the toner, not only the toner characteristics such as heat-resistant storage stability, fixing properties, and charging characteristics will change over time. Since the organic solvent volatilizes during fixing by heating, the possibility of adverse effects on the user and peripheral equipment is increased. Therefore, sufficient drying is performed.
次に、本発明の微粒子の製造装置により製造されるトナーについて説明する。
本発明のトナーは少なくとも樹脂およびワックスを含有し、着色トナーを製造する場合には着色剤を更に含有する。また、必要に応じて、帯電調整剤、添加剤およびその他の成分を含有する。
Next, the toner manufactured by the fine particle manufacturing apparatus of the present invention will be described.
The toner of the present invention contains at least a resin and a wax, and further contains a colorant when a colored toner is produced. Further, it contains a charge adjusting agent, additives and other components as required.
本発明で用いる、「トナー成分液」について説明する。トナー成分液は上記トナー成分が溶媒に溶解又は分散させた液体状態であるか、または吐出させる条件下で液体であれば溶媒を含まなくてもよく、トナー成分の一部または全てが溶融した状態で混合され液体状態を呈しているものである。
トナー材料としては、上記のトナー成分液を調製することが出来れば、従来の電子写真用トナーと全く同じものが使用できる。これを前記のように液滴吐出手段より微小液滴とし、液滴固化捕集手段により、目的とするトナー粒子を作製することが可能である。
The “toner component liquid” used in the present invention will be described. The toner component liquid may be in a liquid state in which the toner component is dissolved or dispersed in a solvent, or may be free from a solvent as long as it is liquid under the conditions of ejection, and a part or all of the toner component is in a molten state. In a liquid state.
As the toner material, if the above-described toner component liquid can be prepared, the same toner material as that of a conventional electrophotographic toner can be used. As described above, the droplets are made into fine droplets by the droplet discharge means, and the target toner particles can be produced by the droplet solidification collecting means.
〔樹脂〕
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体、これらの単量体又は2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。
〔resin〕
Examples of the resin include at least a binder resin.
The binder resin is not particularly limited, and a commonly used resin can be appropriately selected and used. For example, a styrene monomer, an acrylic monomer, a methacrylic monomer, etc. Vinyl polymers, copolymers of these monomers or two or more types, polyester polymers, polyol resins, phenol resins, silicone resins, polyurethane resins, polyamide resins, furan resins, epoxy resins, xylene resins, terpene resins , Coumarone indene resin, polycarbonate resin, petroleum resin, and the like.
結着樹脂の性状としては溶媒に溶解することが望ましく、この特徴を除けば従来公知の性能を持っていることが望ましい。
〔結着樹脂の分子量分布〕
結着樹脂のGPC(ゲルパーメンテーションクロマトグラフィ)による分子量分布で、分子量3千〜5万の領域に少なくとも1つのピークが存在するのが、トナーの定着性、耐オフセット性の点で好ましく、また、THF可溶分としては、分子量10万以下の成分が60〜100[%]となるような結着樹脂も好ましく、分子量5千〜2万の領域に少なくとも1つのピークが存在する結着樹脂がより好ましい。
As the properties of the binder resin, it is desirable to dissolve in a solvent, and it is desirable to have a conventionally known performance except for this feature.
[Molecular weight distribution of binder resin]
The molecular weight distribution of the binder resin by GPC (gel permeation chromatography) preferably has at least one peak in the region of molecular weight of 3,000 to 50,000 from the viewpoint of toner fixing property and offset resistance. As the THF soluble component, a binder resin in which a component having a molecular weight of 100,000 or less is 60 to 100 [%] is also preferable, and the binder resin has at least one peak in a molecular weight region of 5,000 to 20,000. Is more preferable.
〔結着樹脂の酸価〕
結着樹脂の酸価が0.1〜50[mgKOH/g]を有する樹脂を60[質量%]以上有するものが好ましい。
本発明において、トナー組成物の結着樹脂成分の酸価は、JIS K−0070に準じて測定したものである。
[Acid value of binder resin]
What has 60 [mass%] or more of resin whose acid value of binder resin has 0.1-50 [mgKOH / g] is preferable.
In the present invention, the acid value of the binder resin component of the toner composition is measured according to JIS K-0070.
[磁性体]
本発明で使用できる磁性体としては、従来電子写真トナーに用いられる公知のものを使用することが出来る。例えば、(1)マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き磁性酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄、(2)鉄、コバルト、ニッケル等の金属、又は、これらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金。(3)及びこれらの混合物、などが用いられる。前記磁性体は、着色剤としても使用することができる。前記磁性体の使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、磁性体10〜200質量部が好ましく、20〜150質量部がより好ましい。これらの磁性体の個数平均粒径としては、0.1〜2[μm]が好ましく、0.1〜0.5[μm]がより好ましい。前記個数平均径は、透過電子顕微鏡により拡大撮影した写真をデジタイザー等で測定することにより求めることができる。
[Magnetic material]
As the magnetic material that can be used in the present invention, known magnetic materials conventionally used for electrophotographic toners can be used. For example, (1) iron oxide containing magnetic iron oxide such as magnetite, maghemite and ferrite, and other metal oxides, (2) metals such as iron, cobalt, nickel, or these metals and aluminum, cobalt, copper Alloys with metals such as lead, magnesium, tin, zinc, antimony, beryllium, bismuth, cadmium, calcium, manganese, selenium, titanium, tungsten, vanadium. (3) and mixtures thereof are used. The magnetic material can also be used as a colorant. As the usage-amount of the said magnetic body, 10-200 mass parts of magnetic bodies are preferable with respect to 100 mass parts of binder resin, and 20-150 mass parts is more preferable. The number average particle diameter of these magnetic materials is preferably 0.1 to 2 [μm], more preferably 0.1 to 0.5 [μm]. The number average diameter can be obtained by measuring a photograph taken with a transmission electron microscope with a digitizer or the like.
〔着色剤〕
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができる。
[Colorant]
The colorant is not particularly limited, and a commonly used resin can be appropriately selected and used.
前記着色剤の含有量としては、トナーに対して1〜15[質量%]が好ましく、3〜10[質量%]がより好ましい。 The content of the colorant is preferably 1 to 15 [% by mass] and more preferably 3 to 10 [% by mass] based on the toner.
本発明に係るトナーで用いる着色剤は、樹脂と複合化されたマスターバッチとして用いることもできる。マスターバッチは顔料を予め分散させるためのものであり、顔料の充分な分散が得られていれば用いなくても良い。マスターバッチは一般的に顔料と樹脂とを高せん断をかけることで樹脂中に顔料を硬度に分散させたものである。マスターバッチの製造またはマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、従来公知のものを使用することが出来る。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。 The colorant used in the toner according to the present invention can also be used as a master batch combined with a resin. The master batch is for dispersing the pigment in advance, and may not be used if sufficient dispersion of the pigment is obtained. In general, a master batch is obtained by dispersing a pigment in hardness in a resin by applying high shear to the pigment and the resin. A conventionally well-known thing can be used as binder resin knead | mixed with manufacture of a masterbatch or a masterbatch. These may be used individually by 1 type, and 2 or more types may be mixed and used for them.
前記マスターバッチの使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、0.1〜20質量部が好ましい。 As the usage-amount of the said masterbatch, 0.1-20 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of binder resin.
マスターバッチ製造時に顔料の分散性を高めるために分散剤を用いてもよい。顔料分散性の点で、結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、従来公知のものを用いることができ、具体的な市販品としては、「アジスパーPB821」、「アジスパーPB822」(味の素ファインテクノ社製)、「Disperbyk−2001」(ビックケミー社製)、「EFKA−4010」(EFKA社製)、などが挙げられる。 A dispersant may be used to increase the dispersibility of the pigment during the production of the masterbatch. From the viewpoint of pigment dispersibility, it is preferable that the compatibility with the binder resin is high, and conventionally known ones can be used. Specific examples of commercially available products include “Ajisper PB821”, “Azisper PB822” (Ajinomoto Fine). Techno), “Disperbyk-2001” (by Big Chemie), “EFKA-4010” (by EFKA), and the like.
前記分散剤は、トナー中に、着色剤に対して0.1〜10[質量%]の割合で配合することが好ましい。配合割合が0.1[質量%]未満であると、顔料分散性が不十分となることがあり、10[質量%]より多いと、高湿下での帯電性が低下することがある。 The dispersant is preferably blended in the toner at a ratio of 0.1 to 10 [mass%] with respect to the colorant. When the blending ratio is less than 0.1 [% by mass], the pigment dispersibility may be insufficient, and when more than 10 [% by mass], the chargeability under high humidity may be deteriorated.
前記分散剤の添加量は、着色剤100質量部に対して1〜200質量部であることが好ましく、5〜80質量部であることがより好ましい。1質量部未満であると分散能が低くなることがあり、200質量部を超えると帯電性が低下することがある。 The addition amount of the dispersant is preferably 1 to 200 parts by mass, more preferably 5 to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the colorant. If it is less than 1 part by mass, the dispersibility may be lowered, and if it exceeds 200 parts by mass, the chargeability may be lowered.
<ワックス>
本発明で用いるトナー成分液は、結着樹脂、着色剤とともにワックスを含有する。
ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができ、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス、酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス、オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類。脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
<Wax>
The toner component liquid used in the present invention contains a wax together with a binder resin and a colorant.
The wax is not particularly limited and can be appropriately selected from commonly used ones such as low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, polyolefin wax, microcrystalline wax, paraffin wax, and sazol wax. Oxides of aliphatic hydrocarbon waxes such as aliphatic hydrocarbon waxes, polyethylene oxide waxes or block copolymers thereof, plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax, wood wax, jojoba wax, beeswax, lanolin Waxes mainly composed of fatty acid esters such as animal waxes such as whale wax, mineral waxes such as ozokerite, ceresin, and petrolatum, and montanic acid ester waxes and castor waxes. Deoxidized carnauba wax and other fatty acid esters that have been partially or wholly deoxidized are included.
前記ワックスの融点としては、定着性と耐オフセット性のバランスを取るために、70〜140[℃]であることが好ましく、70〜120[℃]であることがより好ましい。70[℃]未満では耐ブロッキング性が低下することがあり、140[℃]を超えると耐オフセット効果が発現しにくくなることがある。 The melting point of the wax is preferably 70 to 140 [° C.] and more preferably 70 to 120 [° C.] in order to balance the fixability and the offset resistance. If it is less than 70 [° C.], the blocking resistance may be lowered, and if it exceeds 140 [° C.], the offset resistance effect may be difficult to be exhibited.
前記ワックスの総含有量としては、結着樹脂100質量部に対し、0.2〜20質量部が好ましく、0.5〜10質量部がより好ましい。 The total content of the wax is preferably 0.2 to 20 parts by mass and more preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the binder resin.
本発明では、DSC(ディファレンシャルスキャニングカロリメトリー)において測定されるワックスの吸熱ピークの最大ピークのピークトップの温度をもってワックスの融点とする。 In the present invention, the temperature of the peak top of the endothermic peak of the wax measured by DSC (Differential Scanning Calorimetry) is defined as the melting point of the wax.
前記ワックス又はトナーのDSC測定機器としては、高精度の内熱式入力補償型の示差走査熱量計で測定することが好ましい。測定方法としては、ASTM D3418−82に準じて行う。本発明に用いられるDSC曲線は、1回昇温、降温させ前履歴を取った後、温度速度10[℃/min]で、昇温させた時に測定されるものを用いる。 The wax or toner DSC measuring device is preferably measured with a high-precision internal heat input compensation type differential scanning calorimeter. As a measuring method, it carries out according to ASTM D3418-82. The DSC curve used in the present invention is one that is measured when the temperature is raised at a temperature rate of 10 [° C./min] after raising and lowering the temperature once and taking a previous history.
[その他の添加剤]
本発明に係るトナーには、他の添加剤として、静電潜像担持体・キャリアの保護、クリーニング性の向上、熱特性・電気特性・物理特性の調整、抵抗調整、軟化点調整、定着率向上等を目的として、各種金属石けん、フッ素系界面活性剤、フタル酸ジオクチルや、導電性付与剤として酸化スズ、酸化亜鉛、カーボンブラック、酸化アンチモン等や、酸化チタン、酸化アルミニウム、アルミナ等の無機微粉体などを必要に応じて添加することができる。これらの無機微粉体は、必要に応じて疎水化してもよい。また、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、ポリフッ化ビニリデン等の滑剤、酸化セシウム、炭化ケ
イ素、チタン酸ストロンチウム等の研磨剤、ケーキング防止剤、更に、トナー粒子と逆極性の白色微粒子及び黒色微粒子とを、現像性向上剤として少量用いることもできる。
[Other additives]
In the toner according to the present invention, as other additives, protection of the electrostatic latent image carrier / carrier, improvement of cleaning properties, adjustment of thermal characteristics / electrical characteristics / physical characteristics, resistance adjustment, softening point adjustment, fixing rate For the purpose of improvement, various metal soaps, fluorosurfactants, dioctyl phthalate, tin oxide, zinc oxide, carbon black, antimony oxide, etc. as conductivity imparting agents, and inorganic such as titanium oxide, aluminum oxide, alumina A fine powder or the like can be added as necessary. These inorganic fine powders may be hydrophobized as necessary. In addition, lubricants such as polytetrafluoroethylene, zinc stearate, polyvinylidene fluoride, abrasives such as cesium oxide, silicon carbide, strontium titanate, anti-caking agents, white particles and black particles having opposite polarity to the toner particles, Can also be used in small amounts as a developability improver.
これらの添加剤は、帯電量コントロール等の目的でその表面をシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカップリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、その他の有機ケイ素化合物等の処理剤、又は種々の処理剤で処理することも好ましい。 These additives have a silicone varnish, various modified silicone varnishes, silicone oil, various modified silicone oils, silane coupling agents, silane coupling agents having functional groups, and other organosilicons for the purpose of charge control and the like. It is also preferable to treat with a treating agent such as a compound or various treating agents.
前記添加剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。前記無機微粒子としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、等公知のものを使用できる。 As the additive, inorganic fine particles can be preferably used. As said inorganic fine particle, well-known things, such as a silica, an alumina, a titanium oxide, can be used, for example.
この他、高分子系微粒子たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。 In addition, polymer fine particles such as polystyrene obtained by soap-free emulsion polymerization, suspension polymerization and dispersion polymerization, methacrylic acid ester and acrylic acid ester copolymer, polycondensation system such as silicone, benzoguanamine and nylon, thermosetting resin And polymer particles.
このような外添剤(添加剤)は、表面処理剤により、疎水性を上げ、高湿度下においても外添剤自身の劣化を防止することができる。前記表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル、などが好適に挙げられる。 Such external additives (additives) can be made hydrophobic by the surface treatment agent and prevent deterioration of the external additive itself even under high humidity. Examples of the surface treatment agent include a silane coupling agent, a silylating agent, a silane coupling agent having a fluorinated alkyl group, an organic titanate coupling agent, an aluminum coupling agent, silicone oil, a modified silicone oil, Etc. are preferable.
前記外添剤の一次粒子径としては、5[nm]〜2[μm]であることが好ましく、5[nm]〜500[nm]であることがより好ましい。また、BET法による比表面積としては、20〜500[m2/g]であることが好ましい。この無機微粒子の使用割合としては、トナーの0.01〜5[重量%]であることが好ましく、0.01〜2.0[重量%]であることがより好ましい。 The primary particle diameter of the external additive is preferably 5 [nm] to 2 [μm], and more preferably 5 [nm] to 500 [nm]. Moreover, as a specific surface area by BET method, it is preferable that it is 20-500 [m2 / g]. The use ratio of the inorganic fine particles is preferably 0.01 to 5 [% by weight] of the toner, and more preferably 0.01 to 2.0 [% by weight].
静電潜像担持体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためのクリーニング性向上剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合によって製造されたポリマー微粒子、などを挙げることかできる。ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が0.01から1[μm]のものが好ましい。 Examples of the cleaning property improver for removing the developer after transfer remaining on the electrostatic latent image carrier or the primary transfer medium include fatty acid metal salts such as zinc stearate, calcium stearate, stearic acid, and polymethyl methacrylate. There may be mentioned polymer fine particles produced by soap-free emulsion polymerization such as fine particles and polystyrene fine particles. The polymer fine particles preferably have a relatively narrow particle size distribution and a volume average particle size of 0.01 to 1 [μm].
本発明に係るトナーの体積平均粒径としては、高解像度で、高精細・高品質な画像を形成する観点から、1μm〜8μmが好ましい。
また、前記トナーの粒度分布(体積平均粒径/個数平均粒径)としては、長期にわたって安定した画像を維持する観点から、1.00〜1.15が好ましい。
The volume average particle diameter of the toner according to the present invention is preferably 1 μm to 8 μm from the viewpoint of forming a high-resolution, high-definition and high-quality image.
Further, the particle size distribution (volume average particle size / number average particle size) of the toner is preferably 1.00 to 1.15 from the viewpoint of maintaining a stable image over a long period of time.
さらに、体積基準粒度分布において、最頻径の少なくとも1.21〜1.31倍の粒径に第二のピーク粒子径を有すことが好ましい。前記第二のピーク粒子径を有さない場合、特に前記(重量平均粒径/個数平均粒径)が1.00(単分散)に近づいた場合には、トナーの細密充填性が非常に高くなるため、初期の流動性低下やクリーニング不良が起こりやすくなる。また、前記1.31倍より大きい粒径にピーク粒子径を有している場合には、トナーとしての粗大粉が多く含まれることによる画質粒状性の低下が見られ好ましくない。 Further, in the volume-based particle size distribution, it is preferable to have the second peak particle size at a particle size at least 1.21 to 1.31 times the mode diameter. When the second peak particle size is not provided, particularly when the (weight average particle size / number average particle size) is close to 1.00 (monodisperse), the fine packing property of the toner is very high. Therefore, initial fluidity deterioration and poor cleaning are likely to occur. Further, when the peak particle size is larger than 1.31 times, the image quality granularity is lowered due to the presence of a large amount of coarse powder as a toner, which is not preferable.
また、本発明は下記の(1)の粒子の製造装置に係るものであるが、次の(2)〜(8)をも実施の形態として含む。
(1)粒子の構成成分を含有する液を液滴として吐出する液滴吐出手段と、
前記液滴の吐出方向に対して横方向の気流を発生させる気流発生手段と、
前記液滴を固化して粒子を形成する液滴固化手段と、
を有する粒子の製造装置であって、
吐出孔よりも前記気流の上流側に乱流発生部材を有する粒子の製造装置。
(2)前記乱流発生部材が、断面が円形または多角形の柱状体であり、柱状体の長さ方向が吐出方向及び気流方向に対して垂直方向となるように配置されていることを特徴とする(1)に記載の粒子の製造装置。
(3)前記乱流発生部材が、気流の方向に、吐出孔より0mm以上5mm以下の上流側に配置されていることを特徴とする(2)に記載の粒子の製造装置。
(4)前記乱流発生部材が、液滴の吐出方向に、吐出孔より1mm以上5mm以下離れて配置されていることを特徴とする(2)又は(3)に記載の粒子の製造装置。
(5)前記乱流発生手段のレイノルズ数が300以上であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の粒子の製造装置。
(6)(1)〜(5)のいずれかに記載の粒子の製造装置を用いて粒子を製造することを特徴とする粒子の製造方法。
(7)(1)〜(5)のいずれかに記載の粒子の製造装置を用いて静電荷像現像用トナーを製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
(8)(6)に記載の粒子の製造方法によって製造される粒子であって、粒子径分布において最頻直径の1.26倍の径に極大ピークのある粒度分布を有することを特徴とする粒子。
Moreover, although this invention concerns on the manufacturing apparatus of the following particle | grains (1), following (2)-(8) is also included as embodiment.
(1) droplet discharge means for discharging a liquid containing the constituent components of particles as droplets;
An airflow generating means for generating an airflow transverse to the discharge direction of the droplets;
Droplet solidifying means for solidifying the droplet to form particles;
An apparatus for producing particles having
An apparatus for producing particles having a turbulent flow generating member on the upstream side of the airflow from the discharge hole.
(2) The turbulent flow generating member is a columnar body having a circular or polygonal cross section, and is arranged such that the length direction of the columnar body is perpendicular to the discharge direction and the airflow direction. The particle production apparatus according to (1).
(3) The apparatus for producing particles according to (2), wherein the turbulent flow generating member is arranged in an upstream side of 0 mm or more and 5 mm or less from the discharge hole in the direction of the airflow.
(4) The particle production apparatus according to (2) or (3), wherein the turbulent flow generating member is disposed 1 mm or more and 5 mm or less away from the discharge hole in the droplet discharge direction.
(5) The apparatus for producing particles according to any one of (1) to (4), wherein the Reynolds number of the turbulent flow generating means is 300 or more.
(6) A method for producing particles, comprising producing particles using the particle production apparatus according to any one of (1) to (5).
(7) A method for producing an electrostatic image developing toner, comprising producing the electrostatic image developing toner using the particle production apparatus according to any one of (1) to (5).
(8) Particles produced by the method for producing particles according to (6), wherein the particle size distribution has a particle size distribution having a maximum peak at a diameter 1.26 times the mode diameter. particle.
以下に実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明の技術的範囲は下記実施例に何ら限定されるものではない。
また、以下の記載においては特に明記しない限り、部は質量部を示す。
The present invention will be described below in more detail based on examples, but the technical scope of the present invention is not limited to the following examples.
Moreover, in the following description, unless otherwise specified, parts indicate parts by mass.
次に、実施形態で用いた溶解乃至分散液の処方を示す。
なお、噴射条件は前述の通りである。
−着色剤分散液の調製−
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(RegaL400;Cabot社製)17部、顔料分散剤3部を、酢酸エチル80部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ社製)を使用した。得られた一次分散液を、ビーズミル(アシザワファインテック社製LMZ型、ジルコニアビーズ径0.3mm)を用いて強力なせん断力により細かく分散し、5μm以上の凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。
Next, the formulation of the dissolution or dispersion used in the embodiment is shown.
The injection conditions are as described above.
-Preparation of colorant dispersion-
First, a carbon black dispersion as a colorant was prepared.
17 parts of carbon black (Rega L400; manufactured by Cabot) and 3 parts of a pigment dispersant were added to 80 parts of ethyl acetate, and primary dispersion was performed using a mixer having stirring blades. As the pigment dispersant, Ajisper PB821 (manufactured by Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd.) was used. The obtained primary dispersion is finely dispersed by a strong shearing force using a bead mill (LMZ type manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., zirconia bead diameter 0.3 mm), and the secondary dispersion in which aggregates of 5 μm or more are completely removed. A liquid was prepared.
−ワックス分散液の調製−
次にワックス分散液を調製した。
カルナバワックス18部、ワックス分散剤2部を、酢酸エチル80部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら80℃まで昇温しカルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が3μm以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にビーズミル(アシザワファインテック社製LMZ型、ジルコニアビーズ径0.3mm)を用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が1μm以下なるよう調製した。
-Preparation of wax dispersion-
Next, a wax dispersion was prepared.
18 parts of carnauba wax and 2 parts of wax dispersant were added to 80 parts of ethyl acetate, and primary dispersion was performed using a mixer having stirring blades. The primary dispersion was heated to 80 ° C. with stirring to dissolve the carnauba wax, and then the liquid temperature was lowered to room temperature to precipitate wax particles so that the maximum diameter was 3 μm or less. As the wax dispersant, a polyethylene wax grafted with a styrene-butyl acrylate copolymer was used. The obtained dispersion was further finely dispersed by a strong shearing force using a bead mill (LMZ type manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., zirconia bead diameter 0.3 mm) to prepare a maximum diameter of 1 μm or less.
−溶解乃至分散液の調製−
次に、結着樹脂としての樹脂、上記着色剤分散液及び上記ワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー成分液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂100部、前記着色剤分散液30部、ワックス分散液30部を、酢酸エチル840部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用して10分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。
-Preparation of dissolution or dispersion-
Next, a toner component liquid having the following composition to which a resin as a binder resin, the colorant dispersion, and the wax dispersion were added was prepared.
100 parts of a polyester resin as a binder resin, 30 parts of the colorant dispersion, and 30 parts of a wax dispersion are added to 840 parts of ethyl acetate, and stirred for 10 minutes using a mixer having stirring blades. Dispersed. Pigments and wax particles did not aggregate due to shock due to solvent dilution.
−トナー製造装置−
図9に示される構成のトナー製造装置1を用いてトナーの製造を行った。
トナー製造装置の構成物のサイズ・条件を以下に記載する。
-Toner production equipment-
Toner was manufactured using the toner manufacturing apparatus 1 having the configuration shown in FIG.
The size and conditions of the components of the toner production apparatus are described below.
−−液柱共鳴液滴吐出手段−−
液滴を吐出するノズルとしては、厚み28μmのニッケル板に、真円形状の直径8.0μmの吐出孔(ノズル)を、電鋳法による加工で作製したものを用いた。
液柱共鳴液室18の長手方向の両端間の長さLが1.85[mm]、N=2の共鳴モードであって、第1から第8の吐出孔がN=2モード圧力定在波の腹の位置に吐出孔を配置したものを用いた。駆動信号発生源はNF社ファンクションジェネレーターWF1973を用い、ポリエチレン被覆のリード線で振動発生手段に接続した。この時の駆動周波数は液共鳴周波数に合わせて352[kHz]となる。
--Liquid column resonance droplet discharge means--
As a nozzle for discharging droplets, a nickel plate having a thickness of 28 μm and a discharge port (nozzle) having a diameter of 8.0 μm formed by electroforming was used.
The length L between both longitudinal ends of the liquid column resonance liquid chamber 18 is 1.85 [mm], N = 2 resonance mode, and the first to eighth discharge holes are N = 2 mode pressure standing. The thing which has arrange | positioned the discharge hole in the position of the antinode of the wave was used. The drive signal generation source was a NF company function generator WF 1973, which was connected to the vibration generation means with a polyethylene-coated lead wire. The driving frequency at this time is 352 [kHz] according to the liquid resonance frequency.
−−トナー捕集部−−
チャンバ61の内径はφ400mm、高さは2000mmの円筒形で垂直に固定されており、上端部と下端部が絞られており、搬送気流導入口の径はφ50mm、搬送気流出口の径はφ50mmである。液滴吐出手段2はチャンバ61内上端より300mmの高さでチャンバ61の中央に配置されている。搬送気流は10.0m/s、40℃の窒素とした。
-Toner collection part-
The chamber 61 has an inner diameter of φ400 mm and a height of 2000 mm, and is vertically fixed. The upper end and the lower end are narrowed, the diameter of the carrier airflow inlet is φ50 mm, and the diameter of the carrier airflow outlet is φ50 mm. is there. The droplet discharge means 2 is disposed at the center of the chamber 61 at a height of 300 mm from the upper end in the chamber 61. The carrier airflow was 10.0 m / s and 40 ° C. nitrogen.
(実施例1)
前述のトナー製造装置を用いて、作製したトナー成分液を吐出させ、チャンバー内で乾燥固化したトナー粒子をサイクロン捕集機で捕集した。
図10において、乱流発生部材は円柱状であり、円の直径が0.5mmであった。また、円柱の中心位置が、吐出孔より2.0mm下(Y=2.0mm)、吐出孔よりも0.5mm(X=−0.5mm)上流に配置されていた。また、気流速度は14m/sであった。
トナー貯蔵容器63よりトナーを取り出し、実施例1のトナーを得た。
得られたトナーについて下記の評価方法で粒径分布及び細線評価性を評価した。
体積平均粒径(Dv)の平均は5.2μm、個数平均粒径(Dn)の平均は4.9μmであり、Dv/Dnは1.06であった。また、細線再現性の評価はAであった。
Example 1
Using the toner production apparatus described above, the produced toner component liquid was discharged, and the toner particles dried and solidified in the chamber were collected by a cyclone collector.
In FIG. 10, the turbulent flow generating member was cylindrical, and the diameter of the circle was 0.5 mm. Further, the center position of the cylinder was 2.0 mm below the discharge hole (Y = 2.0 mm) and 0.5 mm (X = −0.5 mm) upstream from the discharge hole. The air velocity was 14 m / s.
The toner was taken out of the toner storage container 63 to obtain the toner of Example 1.
The obtained toner was evaluated for particle size distribution and fine line evaluation by the following evaluation methods.
The average of the volume average particle diameter (Dv) was 5.2 μm, the average of the number average particle diameter (Dn) was 4.9 μm, and Dv / Dn was 1.06. The evaluation of fine line reproducibility was A.
<粒径分布の評価>
トナーの粒径分布はフロー式粒子像解析装置(シスメックス社 FPIA−3000)を用い、下記に示す測定条件にて測定し、これを3回繰り返した。
<Evaluation of particle size distribution>
The particle size distribution of the toner was measured using a flow particle image analyzer (Sysmex Corp. FPIA-3000) under the following measurement conditions, and this was repeated three times.
フロー式粒子像分析装置(Flow Particle Image Analyzer)を使用した測定方法に関して以下に説明する。トナー、トナー粒子及び外添剤のフロー式粒子像分析装置による測定は、例えば、東亜医用電子社(株)製フロー式粒子像分析装置FPIA−3000を用いて測定することができる。
測定は、フィルターを通して微細なごみを取り除き、その結果として10−3cm3の水中に測定範囲(例えば、円相当径0.60μm以上159.21μm未満)の粒子数が20個以下の水10ml中にノニオン系界面活性剤(好ましくは和光純薬社製コンタミノンN)を数滴加え、更に、測定試料を5mg加え、超音波分散器STM社製UH−50で20kHz,50W/10cm3の条件で1分間分散処理を行い、さらに、合計5分間の分散処理を行い測定試料の粒子濃度が4000〜8000個/−3cm3(測定円相当径範囲の粒子を対象として)の試料分散液を用いて、0.60μm以上159.21μm未満の円相当径を有する粒子の粒度分布を測定する。
A measurement method using a flow particle image analyzer (Flow Particle Image Analyzer) will be described below. The measurement of toner, toner particles and external additives using a flow type particle image analyzer can be performed using, for example, a flow type particle image analyzer FPIA-3000 manufactured by Toa Medical Electronics Co., Ltd.
The measurement is performed by removing fine dust through a filter, and as a result, in 10-3 water of 10 −3 cm 3 of water having a measurement range (for example, an equivalent circle diameter of 0.60 μm or more and less than 159.21 μm) of 20 particles or less. Add a few drops of a nonionic surfactant (preferably Contaminone N manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), add 5 mg of a measurement sample, and under conditions of 20 kHz and 50 W / 10 cm 3 with an ultrasonic dispersing device STM UH-50. Dispersion treatment is performed for 1 minute, and further, dispersion treatment is performed for a total of 5 minutes, and a sample dispersion liquid in which the particle concentration of the measurement sample is 4000 to 8000 particles / −3 cm 3 (for particles in the diameter range corresponding to the measurement circle) Then, the particle size distribution of particles having an equivalent circle diameter of 0.60 μm or more and less than 159.21 μm is measured.
試料分散液は、フラットで偏平な透明フローセル(厚み約200μm)の流路(流れ方向に沿って広がっている)を通過させる。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとCCDカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着される。試料分散液が流れている間に、ストロボ光がフローセルを流れている粒子の画像を得るために1/30秒間隔で照射され、その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する2次元画像として撮影される。それぞれの粒子の2次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出する。
約1分間で、1200個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合(個数%)を測定できる。結果(頻度%及び累積%)は、表1に示す通り、0.06−400μmの範囲を226チャンネル(1オクターブに対し30チャンネルに分割)に分割して得ることができる。実際の測定では、円相当径が0.60μm以上159.21μm未満の範囲で粒子の測定を行う。
The sample dispersion liquid is passed through a flow path (expanded along the flow direction) of a flat and flat transparent flow cell (thickness: about 200 μm). In order to form an optical path that passes across the thickness of the flow cell, the strobe and the CCD camera are mounted on the flow cell so as to be opposite to each other. While the sample dispersion is flowing, strobe light is irradiated at 1/30 second intervals to obtain an image of the particles flowing through the flow cell, so that each particle has a certain range parallel to the flow cell. Photographed as a two-dimensional image. From the area of the two-dimensional image of each particle, the diameter of a circle having the same area is calculated as the equivalent circle diameter.
In about 1 minute, the equivalent circle diameter of 1200 or more particles can be measured, and the number based on the equivalent circle diameter distribution and the ratio (number%) of particles having a prescribed equivalent circle diameter can be measured. As shown in Table 1, the results (frequency% and cumulative%) can be obtained by dividing the range of 0.06-400 μm into 226 channels (divided into 30 channels for one octave). In actual measurement, particles are measured in the range where the equivalent circle diameter is 0.60 μm or more and less than 159.21 μm.
<細線再現性の評価>
現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ271;リコー社製)の現像器部分を改良した改造機に入れ、画像占有率7%の印字率でリコー社製6000ペーパーを用いてランニングを実施した。その時の初期10枚目の画像と3万枚目の画像の細線部を原稿と比較し、光学顕微鏡で100倍で拡大観察し、ラインの抜けの状態を段階見本と比較しながら下記の評価基準で評価した。
(評価基準)
A : 製品として採用できるレベル
B : 捕集できないため評価できず
C : 製品として採用できないレベル
<Evaluation of fine line reproducibility>
The developer was put into a modified machine in which a developing unit of a commercially available copying machine (Imagiono 271; manufactured by Ricoh) was improved, and running was performed using 6000 paper manufactured by Ricoh with a printing ratio of 7%. Compare the original 10th image and the 30,000th image thin line with the original, then magnify the image with an optical microscope at a magnification of 100x, and compare the line omission state with the stage sample. It was evaluated with.
(Evaluation criteria)
A: Level that can be used as a product B: Cannot be evaluated because it cannot be collected C: Level that cannot be used as a product
(実施例2〜5)
実施例1と同じ製造装置を用いて、円柱の位置を表1に示す座標位置(X,Y)に配置したことを除いては実施例1と同様にして実施例2〜5のトナーを得た。
得られた実施例2〜5のトナーの粒径分布及び細線再現性の評価結果を表1に記載した。
実施例1〜5で得られたトナーはいずれも細線再現性が高く、鮮明な画像を再現するトナーを得ることが出来た。
以上のように、局所的乱流発生手段乱流発生部材を所定の位置に配置することで、吐出孔の密度が高い場合でも、極めて均一な粒子を製造することができる。
(Examples 2 to 5)
Using the same manufacturing apparatus as in Example 1, the toners of Examples 2 to 5 were obtained in the same manner as in Example 1 except that the position of the cylinder was arranged at the coordinate position (X, Y) shown in Table 1. It was.
Table 1 shows the evaluation results of the particle size distribution and fine line reproducibility of the obtained toners of Examples 2 to 5.
Each of the toners obtained in Examples 1 to 5 had high fine line reproducibility, and a toner that reproduced a clear image could be obtained.
As described above, by arranging the local turbulent flow generating means turbulent flow generating member at a predetermined position, extremely uniform particles can be produced even when the density of the discharge holes is high.
1:トナー製造装置
2:液滴吐出手段
6:トナー成分液供給口
7:トナー成分液流路
8:トナー成分液排出口
9:弾性板
10:液柱共鳴液滴吐出ユニット
11:液柱共鳴液滴吐出手段
12:気流通路
13:原料収容器
14:トナー成分液
15:液循環ポンプ
16:液供給管
17:液共通供給路
18:液柱共鳴流路
19:吐出孔
20:振動発生手段
21:液滴
22:液戻り管
23:合着液滴
24:ノズル角度
25:乱流発生部材
60:乾燥捕集手段
61:チャンバ
62:トナー捕集手段
63:トナー貯蔵手段
64:搬送気流導入口
65:搬送気流排出口
P1:液圧力計
P2:チャンバ内圧力計
1: toner production apparatus 2: droplet discharge means 6: toner component liquid supply port 7: toner component liquid flow path 8: toner component liquid discharge port 9: elastic plate 10: liquid column resonance droplet discharge unit 11: liquid column resonance Droplet discharge means 12: air flow path 13: raw material container 14: toner component liquid 15: liquid circulation pump 16: liquid supply pipe 17: liquid common supply path 18: liquid column resonance flow path 19: discharge hole 20: vibration generating means 21: Droplet 22: Liquid return pipe 23: Merged droplet 24: Nozzle angle 25: Turbulence generating member 60: Drying collecting means 61: Chamber 62: Toner collecting means 63: Toner storing means 64: Conveying air flow introduction Port 65: Conveyance airflow discharge port P1: Liquid pressure gauge P2: Chamber pressure gauge
Claims (8)
前記液滴の吐出方向に対して横方向の気流を発生させる気流発生手段と、
前記液滴を固化して粒子を形成する液滴固化手段と、
を有する粒子の製造装置であって、
吐出孔よりも前記気流の上流側に乱流発生部材を有する粒子の製造装置。 Droplet discharge means for discharging a liquid containing the constituent components of particles as droplets;
An airflow generating means for generating an airflow transverse to the discharge direction of the droplets;
Droplet solidifying means for solidifying the droplet to form particles;
An apparatus for producing particles having
An apparatus for producing particles having a turbulent flow generating member on the upstream side of the airflow from the discharge hole.
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