JP2014514387A - 粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
B + C ≦ 15
0.05 ≦ B;及び0 < C ≦ 10
[X(YOmRf)n]−
(R11)nSi(R12)(4−n)
(R13)nSi(R12)(4−n)
△SRA = logSR2−logSR1 ≦ 1.0
△SRB = logSR3−logSR1 ≦ 1.0
ゲル分率(%) = B/A × 100
粘着剤が形成された粘着偏光板を横及び縦の長さが各々50mmになるように裁断して試片を製造し、試片の粘着剤層に付着されている異形PETを除去した後に表面抵抗を測定した。
実施例及び比較例で製造された偏光板を、幅が180mmであり、長さが220mmになるように裁断して試片を製造し、試片をガラスに付着する。付着時に印加される圧力は、5kg/cm2程度であり、異物や気泡の流入を防止するためにクリーンルーム(clean room)で作業を進行する。
○:気泡及び剥離発生なし
△:気泡及び/または剥離多少発生
×:気泡及び/または剥離多量発生
粘着剤の透明度は、前記耐久信頼性試験で耐熱条件または耐湿熱条件に放置された後の粘着剤を肉眼で観察して下記基準により評価した。
○:耐熱条件放置後の粘着剤及び耐湿熱条件放置後の粘着剤が全て透明な場合
×:耐熱条件放置後の粘着剤及び耐湿熱条件放置後の粘着剤の中でいずれの一つでも不透明な場合
実施例または比較例で製造された粘着偏光板を、幅が25mmであり、長さが100mmになるように裁断して試片を製造する。その後、粘着剤層に付着された異形PETフィルムを剥離し、JIS Z 0237の規定によって2kgのローラーを用いて粘着偏光板をソーダ石灰ガラス(soda lime glass)に付着する。偏光板が付着されたガラスをオートクレーブ(50℃、5気圧)で約20分間圧搾処理し、恒温恒湿条件(23℃、50%相対湿度)で24時間の間保管してサンプルを製造する。その後、TA装備(Texture Analyzer、イギリスステイブルマイクロシステム社製)を用いて、前記偏光板をガラスから0.3m/minの剥離速度及び180度の剥離角度で剥離しながら剥離力を測定する。
窒素ガスが還流されて、温度調節が容易になるように冷却装置を設置した1L反応器にn−ブチルアクリレート(n−BA)79重量部、エチルアクリレート5重量部、エトキシジエチレングリコールアクリレート15重量部及び2−ヒドロキシエチルアクリレート1重量部を投入し、溶剤として酢酸エチル(EAc:ethyl acetate)100重量部を投入した。その後、酸素の除去のために窒素ガスを1時間の間パージング(purging)し、温度を60℃で維持した。反応開始剤であるAIBN(azobisisobutyronitrile)0.05重量部及びn−ドデシルメルカプタン(n−DDM)0.01重量部をさらに投入して反応させた。反応後、酢酸エチルで反応物を希釈して、重量平均分子量が130万であり、固形分濃度が25重量%であるアクリル重合体溶液(A1)を製造した。
下記表1のように単量体成分及び重量比を調節し、目的する分子量を考慮して開始剤などの使用量を調節したことの以外は、製造例1に準する方式でアクリル重合体溶液(A2乃至A8)を製造した。但し、製造例8の場合のような単量体造成では重合反応が適切に誘導されなくて重合体の製造が不可能であった。
粘着剤組成物(コーティング液)の製造
製造例1のアクリル重合体溶液(A1)の固形分100重量部対比多官能性架橋剤(トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物、TDI−1)0.2重量部、常温において液状であるイオン性化合物としてトリブチルメチルアンモニウムビストリフルオロスルホニルイミド5重量部、常温で固体状態である金属塩としてリチウムビストリフルオロスルホニルイミド5重量部を配合し、酢酸エチルで固形分の濃度が約10〜15重量%になるように調節してコーティング液(粘着剤組成物)を製造した。
粘着剤組成物(コーティング液)の配合成分及び組成を下記表2のように調節したことの以外は、実施例1に準する方式で偏光板を製造した。
Claims (20)
- (メタ)アクリル酸エステル単量体60重量部〜89.9重量部及び(メタ)アクリル酸アルキレンオキシド単量体10重量部〜30重量部を重合単位として含むアクリル重合体;
常温において液状で存在するイオン性化合物;及び
常温で固体状態である金属塩
を含み、下記一般式1及び一般式2の条件を満足することを特徴とする粘着剤組成物:
[一般式1]
B + C ≦ 15
[一般式2]
0.05 ≦ B;及び0 < C ≦ 10
(前記一般式1及び一般式2において、Bは、前記アクリル重合体100重量部に対する前記イオン性化合物の重量割合を示し、Cは、前記アクリル重合体100重量部に対する前記金属塩の重量割合を示す)。 - (メタ)アクリル酸エステル単量体は、アルキル(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- アクリル重合体は、架橋性官能基を有する共重合性単量体0.1重量部〜10重量部を重合単位としてさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 架橋性官能基は、ヒドロキシ基、カルボキシル基、エポキシ基、イソシアネート基または窒素含有官能基であることを特徴とする請求項4に記載の粘着剤組成物。
- イオン性化合物は、有機塩であることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 有機塩は、4級アンモニウム、ホスホニウム、ピリジニウム、イミダジリウム、ピロリジジニウム及びピペリジニウムからなる群より選択される一つ以上の陽イオンを含むことを特徴とする請求項6に記載の粘着剤組成物。
- R7乃至R10は、各々独立的に炭素数1〜12の直鎖状、分岐状のアルキルであり、R7乃至R10が同時に同一な炭素数のアルキルではないことを特徴とする請求項8に記載の粘着剤組成物。
- 有機塩が、下記化学式4:
[化学式4]
[X(YOmRf)n]−
(前記化学式4において、Xは、窒素または炭素を示し、Yは、炭素または硫黄を示し、Rfは、ペルフルオロアルキル基を示し、mは、1または2を示し、nは、2または3を示す)
で表される陰イオンを含むことを特徴とする請求項6に記載の粘着剤組成物。 - 金属塩は、アルカリ金属の陽イオンまたはアルカリ土金属の陽イオンを含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 金属塩は、フルオライド、クロライド、ブロマイド、ヨウダイド、パークロレート、ヒドロキシド、カーボネート、ニトレート、トリフルオロメタンスルホネート、スルホネート、ヘキサフルオロホスフェート、メチルベンゼンスルホネート、p−トルエンスルホネート、テトラボレート、カルボキシベンゼンスルホネート、トリフルオロメタンスルホネート、ベンゾネート、アセテート、トリフルオロアセテート、テトラフルオロボレート、テトラベンジルボレートまたはトリスペンタフルオロエチルトリフルオロホスフェート及び下記化学式4で表示される陰イオンから選択される一つ以上の陰イオン含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- アクリル重合体100重量部対比0.01重量部〜10重量部の多官能性架橋剤を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- シランカップリング剤または粘着性付与剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 下記一般式3の条件を満足することを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物:
[一般式3]
△SRA = logSR2−logSR1 ≦ 1.0
前記一般式3において、SR1は、前記粘着剤組成物を硬化させ、23℃及び50%R.H.の条件で24時間の間保管した後に測定した表面抵抗を意味し、SR2は、前記SR1の測定時と同一の粘着剤組成物を硬化させ、60℃及び90%R.H.の条件で500時間の間保管し、更に23℃及び50%R.H.の条件で24時間の間保管した後に測定した表面抵抗を示す。 - 下記一般式4の条件を満足することを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物:
[一般式4]
△SRB = logSR3−logSR1 ≦ 1.0
前記一般式4において、SR1は、前記一般式3で定義した内容と同一であり、SR3は、前記SR1の測定時と同一の粘着剤組成物を硬化させ、80℃条件で500時間の間保管し、更に23℃及び50%R.H.の条件で24時間の間保管した後に測定した表面抵抗を示す。 - 硬化された後のゲル分率が50重量%〜90重量%であることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 粘着剤の形態でガラスに付着された後に常温で180度の剥離角度及び0.3m/minの剥離速度で測定した剥離力が150gf/25mm以上であることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 偏光子と、
前記偏光子の一面または両面に形成されており、偏光板液晶パネルに付着するために使われて、また請求項1による粘着剤組成物を硬化された状態で含む粘着剤層と、
を有することを特徴とする偏光板。 - 液晶パネル及び前記液晶パネルの一面または両面に付着されている請求項18の偏光板を含むことを特徴とする液晶表示装置。
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