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JP2014209620A - シリコン部材及びシリコン部材の製造方法 - Google Patents

シリコン部材及びシリコン部材の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】加熱される環境下で用いられた場合であっても、割れの発生を抑制することが可能なシリコン部材及びシリコン部材の製造方法を提供する。【解決手段】加熱される環境下で用いられるシリコン部材１０であって、マイクロクラックを含有する表面を被覆するコーティング層１１を有し、コーティング層１１は、表面のシリコンを反応させることによって形成されたシリコンの反応物で構成されており、このコーティング層１１の厚さが１５ｎｍ以上６００ｎｍ以下であることを特徴とする。ここで、コーティング層はシリコン酸化膜、または、シリコンナイトライド膜とすることが好ましい。【選択図】図２

Description

本発明は、半導体製造装置や熱処理装置等の内部に配置され、加熱される環境下で用いられるシリコン部材及びシリコン部材の製造方法に関するものである。
従来、液晶などのパネルを作製する場合、パネルに対して成膜や熱処理を行うことがある。この成膜や熱処理工程においては、パネルを保持するための保持板が必要となる。従来、保持板としては、安価で耐熱性に優れている石英が使われていた。しかし、石英は熱伝導率が悪く、パネル全体を均等に加熱することが困難であった。このため、パネルの面内均一性が悪く、品質や歩留の低下を招くおそれがあった。また、温度を所定の範囲内に均一化して品質を向上させるためには、成膜開始までの時間や熱処理時間を長くする必要があり、生産性が低下してしまうという問題があった。
そこで、最近では、パネルを保持するための保持板として、例えば特許文献１に示すような、シリコン板が用いられている。シリコン板は、熱伝導性が石英板より優れているため、全体の温度の均一性が上がり、大型のパネルを作製する際などに、中心部と外周部の特性がほぼ均一になるといった利点を有している。
また、上述のシリコン板以外でも、半導体製造装置内に配置されるシリコン製のリング材、円板、板材等や、熱処理装置内で用いられるシリコン製の角材、棒材、バルク材等、高温に加熱される環境下で用いられるシリコン部材が数多く提供されている。これらが使用されている理由の一つに、石英より熱伝導性が良いことが挙げられる。
特開２００８−１３８９８６号公報
ところで、上述のシリコン部材においては、その表面に研削や研磨等による傷やマイクロクラックが存在しており、これらの傷やマイクロクラックを起点として、小さな荷重でも割れてしまうといった問題があった。また、加熱時の熱応力によっても割れが発生するおそれがあった。５００ｍｍ角以上のシリコン板等、特に、１０００ｍｍ角以上のシリコン板等の大型のシリコン部材においては、上述の熱応力も大きくなるため、割れが発生しやすい傾向にある。
本発明は、上述した状況に鑑みてなされたものであって、加熱される環境下で用いられた場合であっても、割れの発生を抑制することが可能なシリコン部材及びシリコン部材の製造方法を提供することを目的とする。ここで、加熱される環境下での温度とは、３００℃から１１００℃の範囲をいう。
このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明に係るシリコン部材は、加熱される環境下で用いられるシリコン部材であって、マイクロクラックを含有する表面を被覆するコーティング層を有し、前記コーティング層は、表面のシリコンを反応させることによって形成されたシリコンの反応物で構成されており、このコーティング層の厚さが１５ｎｍ以上６００ｎｍ以下であることを特徴としている。
この構成のシリコン部材においては、その表面に、前記シリコン部材の表面を反応させることによって形成されたシリコンの反応物からなるコーティング層を有しており、このコーティング層の厚さが１５ｎｍ以上６００ｎｍ以下であるので、シリコン部材表面に存在していた傷やマイクロクラックが、コーティング層が形成される過程で消滅することになる。よって、これらの傷やマイクロクラックを起点とした割れの発生を抑制することが可能となる。
ここで、本発明のシリコン部材においては、前記コーティング層がシリコン酸化膜であることが好ましい。
この場合、シリコン部材の表面を酸化処理してシリコン酸化膜を形成することで、シリコン部材表面の傷やマイクロクラックを消滅させることができ、これらの傷やマイクロクラックを起点とした割れの発生を抑制することが可能となる。
なお、酸化処理方法としては、ドライ酸化、ウェット酸化、減圧酸化、加圧酸化、ハロゲン酸化、オゾン酸化等、各種方法を適用することができる。
また、本発明のシリコン部材においては、前記シリコン酸化膜の膜厚が３０ｎｍ以上５２０ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、シリコン酸化膜の膜厚が３０ｎｍ以上とされているので、シリコン部材表面の傷やマイクロクラックを、マイクロクラックが深い場合でも十分に消滅させることが可能となる。また、シリコン酸化膜の膜厚が５２０ｎｍ以下とされているので、酸化処理時間を短縮することができ、このシリコン部材を効率良く生産することができる。
さらに、本発明のシリコン部材においては、前記コーティング層がシリコンナイトライド膜であることが好ましい。
この場合、シリコン部材の表面を窒化処理してシリコンナイトライド膜を形成することで、シリコン部材表面の傷やマイクロクラックを消滅させることができ、これらの傷やマイクロクラックを起点とした割れの発生を抑制することが可能となる。
なお、窒化処理方法としては、熱窒化法、また、窒化膜の成膜にはＬＰＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等、各種方法を適用することができる。
また、本発明に係るシリコン部材は、加熱される環境下で用いられるシリコン部材であって、前記シリコン部材の表面を反応させることにより、シリコンの反応物からなるコーティング層を形成した後に、当該コーティング層を除去してシリコン表面を露出させたことを特徴としている。シリコンの反応物からなるコーティング層には、上記の酸化膜、窒化膜の他に、シリコン炭化膜（ＳｉＣ）を用いることもできる。
この構成のシリコン部材においては、前記シリコン部材の表面を反応させることによってシリコンの反応物からなるコーティング層を形成しているので、シリコン部材表面に存在していた傷やマイクロクラックが、コーティング層が形成される過程で消滅することになる。そして、このコーティング層を除去しているので、傷やマイクロクラックのないシリコン部材を得ることができる。また、高温環境下での使用時において、他の部材等にコーティング層（シリコンの反応物）から不純物が混入することを防止できる。
さらに、本発明に係るシリコン部材は、加熱される環境下で用いられるシリコン部材であって、前記シリコン部材の表面を反応させることにより、シリコンの反応物からなるコーティング層を形成した後に、当該コーティング層を除去してシリコン表面を露出させ、露出させた前記シリコン表面に、シリコンの反応物からなるコーティング層を再形成したことを特徴としている。ここで、シリコンの反応物からなるコーティング層を形成した後に、当該コーティング層を除去してシリコン表面を露出させ、露出させた前記シリコン表面に、シリコンの反応物からなるコーティング層を再形成したのは、以下の理由による。シリコン板材の表面を研磨機で研磨した後、フッ酸と硝酸の混合液によって両面をエッチングし、純水にて洗浄したシリコン表面には、研磨に起因する不純物原子が残存しており、その状態でコーティング層を形成すると、コーティング層に不純物元素がそのまま含有される。不純物がコーティング層に含有された状態でパネル等の基板として加熱した場合には、コーティング層に含有された不純物がパネル等に転写しパネル等を汚染する可能性がある。そのため、パネル等に許容される不純物レベルがより低い場合には、コーティング層からの汚染を低減するために、不純物を含有するコーティング層を除去し、シリコンの反応物からなるコーティング層を再形成することが好ましい。
この構成のシリコン部材においては、表面のコーティング層が傷の形成を防ぐ。あるいはコーティング層除去後のミクロな傷が入った場合でも、それを消滅させることができ、これらの傷やマイクロクラックを起点とした割れの発生を抑制することが可能となる。
また、本発明に係るシリコン部材は、多結晶シリコンからなるものであってもよい。あるいは、本発明に係るシリコン部材は、擬単結晶シリコンからなるものであってもよい。
本発明に係るシリコン部材の製造方法は、加熱される環境下で用いられるシリコン部材の製造方法であって、マイクロクラックを含有する表面のシリコンを反応させることにより、シリコンの反応物からなるコーティング層を形成するコーティング層形成工程を備えていることを特徴とする。
ここで、前記コーティング層形成工程が、酸化処理工程であってもよい。あるいは、前記コーティング層形成工程が、窒化処理工程であってもよい。
さらに、前記コーティング層形成工程によって形成された前記コーティング層を除去するコーティング層除去工程を備えていてもよい。また、前記コーティング層除去工程によって露出されたシリコン表面に再度コーティング層を形成する再コーティング層形成工程を備えていてもよい。
このように、本発明によれば、加熱される環境下で用いられた場合であっても、割れの発生を抑制することが可能なシリコン部材、及び、このシリコン部材の製造方法を提供することができる。
本発明の第１の実施形態であるシリコン部材の外観図である。 図１に示すシリコン部材の表面近傍の断面拡大図である。 本発明の第１の実施形態であるシリコン部材の製造方法の説明図である。 本発明の第２の実施形態であるシリコン部材の表面近傍の断面拡大図である。 本発明の第３の実施形態であるシリコン部材の製造方法の説明図である。 本発明の第４の実施形態であるシリコン部材の製造方法の説明図である。 本発明の実施形態であるシリコン部材の素材となる擬単結晶シリコンインゴット及び多結晶シリコンインゴットを製造する際に用いられる柱状晶シリコンインゴット製造装置５０の概略図である。
本発明の第一の実施形態であるシリコン部材について、図１から図３を参照にして説明する。
本実施形態であるシリコン部材１０は、図１に示すように、板状をなしており、液晶パネル製造時の熱処理工程において、液晶パネルを保持する保持板として用いられるものである。本実施形態では、幅Ｗ：５００〜１５００ｍｍ×長さＬ：５００〜１５００ｍｍ×厚さＨ：５〜５０ｍｍの大型板材とされている。
このシリコン部材１０の表面には、図２に示すように、シリコンの反応物で構成されたコーティング層が形成されており、本実施形態では、コーティング層としてシリコン酸化膜１１が形成されている。
ここで、このシリコン酸化膜１１（コーティング層）の膜厚ｔ０は、１５ｎｍ≦ｔ０≦６００ｎｍの範囲内とされており、好ましくは３０ｎｍ≦ｔ０≦５２０ｎｍの範囲内とされている。
このシリコン部材１０は、次のような工程で製造される。
まず、シリコン部材１０の素材となる単結晶シリコンインゴット、擬単結晶シリコンインゴット、多結晶シリコンインゴットを準備する。
ここで、シリコン部材１０の素材となる単結晶シリコンインゴットは、いわゆるＣＺ法で製造される。
また、シリコン部材１０の素材となる擬単結晶シリコンインゴット、多結晶シリコンインゴットは、図７に示す柱状晶シリコンインゴット製造装置５０によって製造される。
柱状晶シリコンインゴット製造装置５０は、シリコン融液Ｌが貯留されるルツボ６０と、このルツボ６０が載置されるチルプレート５２と、このチルプレート５２を下方から支持する床下ヒータ５３と、ルツボ６０の上方に配設された天井ヒータ５４と、を備えている。また、ルツボ６０の周囲には、断熱材５５が設けられている。
チルプレート５２は、中空構造とされており、供給パイプ５６を介して内部にＡｒガスが供給される構成とされている。
ここで、柱状晶シリコンインゴットは、上述の柱状晶シリコンインゴット製造装置５０のルツボ６０内にシリコン原料を装入して加熱溶融してシリコン融液を生成し、床下ヒータ５３と天井ヒータ５４との出力を制御することにより、ルツボ６０の底部から上方に向けてシリコン融液を凝固させることによって製造される。
また、擬単結晶シリコンインゴットは、上述の柱状晶シリコンインゴット製造装置５０のルツボ６０の底部に単結晶シリコン板からなる複数個の種結晶を配置し、このルツボ６０内にシリコン原料を装入して加熱溶融してシリコン融液を生成し、床下ヒータ５３と天井ヒータ５４との出力を制御することにより、ルツボ６０の底部から上方に向けてシリコン融液を凝固させ、ルツボ６０内の複数個の種結晶それぞれから単結晶を成長させることにより得られる。この擬単結晶シリコンインゴットは、種結晶から成長させた単結晶部位を複数もつシリコンインゴットであり、種結晶の配置によっては、シリコンインゴット全体をほぼ単結晶にすることも可能である。
次に、単結晶シリコン、擬単結晶シリコン又は多結晶シリコンのインゴットを、バンドソーやワイヤーソーで切断し、所定サイズの板材１６を切り出す。
次の切り出した板材１６の表面を研削、研磨し、その後、エッチング処理を行う。なお、本実施形態では、エッチング液として、フッ酸と硝酸の混合液を用いている。これにより、板材１６の表層に存在する歪み層を除去する。
その後、板材１６に対して酸化処理を行う。板材１６を真空容器に装入して一定の温度にまで加熱し、酸化性ガスを真空容器内に導入することで、板材１６の表面のシリコンを酸化させてシリコン酸化膜１１（コーティング層）を形成する。なお、シリコン酸化膜１１（コーティング層）の膜厚ｔ０は、酸化処理時の温度、ガス流量を調整することによって制御することができる。
このとき、板材１６の表面には、傷やマイクロクラックが存在している。この表面を酸化処理してシリコン酸化膜１１を形成すると、図３に示すように、板材１６の内部側に向けてもシリコン酸化膜１１が成長（侵食）していき、板材１６の表面に存在していた傷やマイクロクラックが消滅することになる。詳しく説明すると、このシリコン酸化膜１１中の酸素がシリコン酸化膜１１中で固体内拡散し、さらに板材１６に相当する部分まで拡散する（図３の場合の下方への拡散）。そして、拡散した酸素が拡散した先に存在する板材１６のシリコンと反応することで、板材１６の内部側に向けて成長（侵食）する。
なお、本実施形態では、図３に示すように、シリコン酸化膜１１形成前の板材１６の表面Ｓから板材１６の内部側に向けて成長したシリコン酸化膜１１の厚さｔ１（シリコンの侵食深さｔ１）が、シリコン酸化膜１１全体の厚さｔ０に対して、ｔ１＝０．４５×ｔ０とされている。
このような構成とされた本実施形態であるシリコン部材１０は、液晶パネルの保持板として使用され、熱処理工程において、例えば６００〜８００℃といった高温に加熱されることになる。
上述のような構成とされた本実施形態であるシリコン部材１０によれば、その表面に、板材１６の表面のシリコンを酸化させることによって形成されたシリコン酸化膜１１（コーティング層）を有しているので、表面の傷やマイクロクラックが、シリコン酸化膜１１（コーティング層）が形成される過程で消滅することになる。よって、これらの傷やマイクロクラックを起点とした割れの発生を抑制することが可能となる。これにより、幅Ｗ：
５００〜１５００ｍｍ×長さＬ：５００〜１５００ｍｍ×厚さＨ：５〜５０ｍｍの大型の板状のシリコン部材１０を高温環境下で用いた場合であっても、熱応力等で割れが発生することを抑制できる。
また、本実施形態では、シリコン酸化膜１１（コーティング層）の膜厚ｔ０が、ｔ０≧１５ｎｍとされているので、表面の傷やマイクロクラックを消滅させることができ、割れの発生を確実に抑制することができる。さらに、シリコン酸化膜１１（コーティング層）の膜厚ｔ０が、ｔ０≦６００ｎｍとされているので、酸化処理時間を短縮することができ、このシリコン部材１０を効率良く生産することができる。
ここで、シリコン酸化膜１１（コーティング層）の膜厚ｔ０を、ｔ０≧３０ｎｍとすれば、表面の傷やマイクロクラックをより十分に消滅させることができ、割れの発生を確実に抑制することができる。また、シリコン酸化膜１１（コーティング層）の膜厚ｔ０を、ｔ０≦５２０ｎｍとすれば、酸化処理時間をさらに短縮することができ、このシリコン部材１０を効率良く生産することができる。
さらに、本実施形態では、シリコン酸化膜１１形成前の板材１６の表面Ｓから板材１６の内部側に向けて成長したシリコン酸化膜１１の厚さｔ１（シリコンの侵食深さｔ１）が、シリコン酸化膜１１全体の厚さｔ０に対して、ｔ１＝０．４５×ｔ０とされているので、シリコン酸化膜１１（コーティング層）を形成することで、確実に傷やマイクロクラックを消滅させることが可能となる。
次に、本発明の第二の実施形態であるシリコン部材１１０について、図４を参照にして説明する。
この第二の実施形態においては、シリコン部材１１０の表面に形成されたコーティング層が、シリコンナイトライド膜１１１とされている。このシリコンナイトライド膜１１１（コーティング層）の膜厚ｔ１０は、１５ｎｍ≦ｔ１０≦５０ｎｍの範囲内とされている。
このシリコンナイトライド膜１１１（コーティング層）は、図４に示すように、シリコンの板材１１６の表面を熱窒化処理することで形成されており、シリコンナイトライド膜１１１形成前の板材１１６の表面から板材１１６の内部側に向けて成長したシリコンナイトライド膜１１１の厚さｔ１１（シリコンの侵食深さｔ１１）が、シリコンナイトライド膜１１１全体の膜厚ｔ１０に対して、ｔ１１＝０．８８×ｔ１０とされている。
以上のような構成とされた本実施形態であるシリコン部材１１０によれば、その表面に、板材１１６の表面のシリコンを窒化させることによって形成されたシリコンナイトライド膜１１１（コーティング層）を有しているので、表面の傷やマイクロクラックが、シリコンナイトライド膜１１１（コーティング層）が形成される過程で消滅することになる。よって、これらの傷やマイクロクラックを起点とした割れの発生を抑制することが可能となる。
また、本実施形態では、シリコンナイトライド膜１１１（コーティング層）の膜厚ｔ１０が、ｔ１０≧１５ｎｍとされているので、表面の傷やマイクロクラックを十分に消滅させることができ、割れの発生を確実に抑制することができる。さらに、シリコンナイトライド膜１１１（コーティング層）の膜厚ｔ１０が、ｔ１０≦５０ｎｍとされているので、窒化処理時間を短縮することができ、このシリコン部材１１０を効率良く生産することができる。
さらに、本実施形態では、シリコンナイトライド膜１１１形成前の板材１１６の表面Ｓから板材１１６の内部側に向けて成長したシリコンナイトライド膜１１１の厚さｔ１１（シリコンの侵食深さｔ１１）が、シリコンナイトライド膜１１１全体の膜厚ｔ１０に対して、ｔ１１＝０．８８×ｔ１０とされているので、シリコンナイトライド膜１１１（コーティング層）を形成することで、確実に傷やマイクロクラックを消滅させることが可能となる。
次に、本発明の第三の実施形態であるシリコン部材について、図５を参照にして説明する。
この第三の実施形態においては、図５に示すように、シリコン部材２１０の表面にシリコン酸化膜２１１からなるコーティング層を形成した後に、このシリコン酸化膜２１１（コーティング層）を除去して、シリコンを露出させた構成とされている。なお、シリコン酸化膜の厚さが厚い場合は、シリコン酸化膜層を残すように研磨し、残ったシリコン酸化膜層は、緩衝フッ酸溶液で除去する。また、シリコン酸化膜の厚さが厚くない場合は、緩衝フッ酸溶液で除去する。緩衝フッ酸溶液によるシリコン酸化膜層の除去は、例えばＨＦ：ＮＨ４Ｆ＝７：１の組成で、室温で行った。
ここで、板材２１６の表面に形成されたシリコン酸化膜２１１は、板材２１６の内部側に向けても成長していき、板材２１６の表面に存在していた傷やマイクロクラックが消滅することになる。なお、本実施形態では、図５に示すように、シリコン酸化膜２１１形成前の板材２１６の表面Ｓから板材２１６の内部側に向けて成長したシリコン酸化膜２１１の厚さｔ２１（シリコンの侵食深さｔ２１）が、シリコン酸化膜２１１全体の厚さｔ２０に対して、ｔ２１＝０．４５×ｔ２０とされている。
そして、このシリコン酸化膜２１１を除去していることから、本実施形態であるシリコン部材２１０においては、元の板材２１６の表面Ｓから厚さｔ２１の部分が除去されたものとされている。
この構成のシリコン部材２１０においては、板材２１６の表面のシリコンを酸化させることによってシリコン酸化膜２１１（コーティング層）を形成しているので、表面の細かい傷やマイクロクラックが、シリコン酸化膜２１１（コーティング層）が形成される過程で消滅することになる。そして、このシリコン酸化膜２１１（コーティング層）を除去しているので、傷やマイクロクラックのないシリコン部材２１０を得ることができる。さらに、熱処理時において、他の部材等に酸素、窒素等の不純物が混入することを抑制することが可能となる。
さらに、熱処理温度が高温でない３００〜９００℃では、他の部材等に酸素、窒素等の不純物が混入することはないので、再度、シリコン部材２１０の表層にシリコン酸化膜やシリコンナイトライド膜を形成してもよい。この表層のコーティング層は傷の形成を防ぎ、あるいはコーティング層除去後に入ったミクロな傷を消滅させることができ、これらの傷やマイクロクラックを起点とした割れの発生を抑制することが可能となる。
次に、本発明の第四の実施形態であるシリコン部材について、図６を参照にして説明する。
この第四の実施形態においては、図６に示すように、板材３１６の表面を研磨し、その後エッチング処理することにより、表面の傷、マイクロクラックを除去している。そして、表面の算術平均粗さＲａを２ｎｍ以下としている。
なお、本実施形態では、研磨、エッチング処理によって元の板材３１６の表面Ｓから厚さｔ３１の部分が除去されたものとされており、その厚さを、１００ｎｍ≦ｔ３１≦５０００ｎｍの範囲内としている。
この構成のシリコン部材３１０においては、シリコン部材３１０の表面を研磨し、その後エッチング処理することにより、表面の傷、マイクロクラックを除去しており、表面の算術平均粗さＲａを２ｎｍ以下としているので、傷やマイクロクラックの少ないシリコン部材３１０を得ることができる。さらに、熱処理時において、他の部材等に酸素、窒素等の不純物が混入することを抑制することが可能となる。また、本実施形態では、研磨、エッチング処理によって除去する厚みｔ３１を、１００ｎｍ≦ｔ３１≦５０００ｎｍの範囲内としているので、確実に、傷やマイクロクラックを除去することができる。
以上、本発明の実施形態であるシリコン部材について説明したが、これに限定されることはなく、適宜設計変更することができる。
例えば、図１に示すように、板状のシリコン部材を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、半導体製造装置内に配置されるシリコン製のリング材、円板、板材等や、熱処理装置内で用いられるシリコン製の角材、棒材、バルク材等、加熱される環境下で用いられるシリコン部材等であってもよい。
本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果を示す。
以下の手順で、本発明例１−２１、比較例１，２のシリコン部材（シリコン板）を作製し、得られたシリコン部材の表面粗さ（算術平均粗さＲａ）の測定、及び、４点曲げ試験を実施した。
（本発明例１−８）
１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×高さ３００ｍｍの多結晶シリコンインゴット（一方向凝固させた柱状晶インゴット）からバンドソーにより、１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×厚さ２０ｍｍの板材を切り出した。
次に、この板材の両面を研磨機で研磨した後、フッ酸と硝酸の混合液によって両面をエッチングした。その後、純水にて十分に洗浄した。
得られた板材を酸化炉に装入し、ウェット酸化（パイロジェニック酸化）により、温度９００℃で表１に示す時間保持し、シリコン板の表面に表１に示す膜厚のシリコン酸化膜を形成した。
（本発明例９−１０）
１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×高さ３００ｍｍの擬単結晶シリコンインゴット（種結晶を用いた一方向凝固させた柱状晶インゴット）からバンドソーにより、１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×厚さ２０ｍｍの板材を切り出した。
次に、この板材の両面を研磨機で研磨した後、フッ酸と硝酸の混合液によって両面をエッチングした。その後、純水にて十分に洗浄した。
得られた板材を酸化炉に装入し、ウェット酸化（パイロジェニック酸化）により、温度９００℃で表１に示す時間保持し、シリコン板の表面に表１に示す膜厚のシリコン酸化膜を形成した。
（本発明例１１）
１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×高さ３００ｍｍの多結晶シリコンインゴット（一方向凝固させた柱状晶インゴット）からバンドソーにより、１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×厚さ２０ｍｍの板材を切り出した。
次に、この板材の両面を研磨機で研磨した後、フッ酸と硝酸の混合液によって両面をエッチングした。その後、純水にて十分に洗浄した。
得られた板材を、熱処理炉に装入し、アンモニアを流して、温度１０５０℃で９０分間保持し、シリコン板の表面に膜厚１５ｎｍのシリコンナイトライド膜を形成した。
（本発明例１２）
上述した本発明例５のシリコン板を用いて、このシリコン板の表面に形成されたシリコン酸化膜を除去した。シリコン酸化膜除去には、フッ酸（４８％）：硝酸（７０％）：純水＝３：２：６の混酸水溶液を用い、室温で行った。除去時間は２分であった。
（本発明例１３）
上述した本発明例５のシリコン板を用いて、このシリコン板の表面に形成されたシリコン酸化膜を除去した。シリコン酸化膜除去には、フッ酸（４８％）：硝酸（７０％）：純水＝３：２：６の混酸水溶液を用い、室温で行った。除去時間は１分３０秒であった。その後、残りのシリコン酸化膜の除去を、緩衝フッ酸溶液を用い、室温で行った。除去時間は、３０分であった。
（本発明例１４−１５）
上述した本発明例９のシリコン板を用いて、このシリコン板の表面に形成されたシリコン酸化膜を除去した。シリコン酸化膜除去には、フッ酸（４８％）：硝酸（７０％）：純水＝３：２：６の混酸水溶液を用い、室温で行った。除去時間は１分３０秒であった。その後、残りのシリコン酸化膜の除去を、緩衝フッ酸溶液を用い、室温で行った。除去時間は、３０分であった。
（本発明例１６−１７）
上述した本発明例１３のシリコン板を酸化炉に装入し、ウェット酸化（パイロジェニック酸化）により、温度９００℃で表２に示す時間保持し、シリコン板の表面に表２に示す膜厚のシリコン酸化膜を形成した。
（本発明例１８−１９）
上述した本発明例１５のシリコン板を酸化炉に装入し、ウェット酸化（パイロジェニック酸化）により、温度９００℃で表２に示す時間保持し、シリコン板の表面に表２に示す膜厚のシリコン酸化膜を形成した。
（本発明例２０）
本発明例１のシリコン板を用いて、このシリコン板の表面に形成されたシリコン酸化膜を除去した。シリコン酸化膜除去には、緩衝フッ酸溶液を用い、室温で行った。その後、得られた板材を、熱処理炉に装入し、アンモニアを流して、温度１０５０℃で９０分間保持し、シリコン板の表面に膜厚１５ｎｍのシリコンナイトライド膜を形成した。
（本発明例２１）
１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×高さ３００ｍｍの多結晶シリコンインゴット（一方向凝固させた柱状晶インゴット）からバンドソーにより、１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×厚さ２０ｍｍの板材を切り出した。
この板材の両面を研磨機で研磨した後、フッ酸（４８％）：硝酸（７０％）：純水＝３：２：６の混酸水溶液によって両面をエッチングした。この研磨とエッチングにより、板材の表面を厚さ５μｍ分除去した。
（比較例１）
１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×高さ３００ｍｍの多結晶シリコンインゴット（一方向凝固させた柱状晶インゴット）からバンドソーにより、１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×厚さ２０ｍｍの板材を切り出した。この板材の両面を研削機で研削した。
（比較例２）
１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×高さ３００ｍｍの多結晶シリコンインゴット（一方向凝固させた柱状晶インゴット）からバンドソーにより、１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×厚さ２０ｍｍの板材を切り出した。この板材の両面を研磨機で研磨した。
（シリコン酸化膜及びシリコンナイトライド膜の膜厚）
本発明例１−１１及び本発明例１６−２０について、得られたシリコン酸化膜及びシリコンナイトライド膜の膜厚を測定した。また、膜形成前の板材の表面から板材の内部側に向けて成長した厚さ（侵食深さ）についても計算により評価した。シリコン酸化膜、シリコンナイトライド膜厚は分光エリプソメーターを用いて測定した。また、ＳｉとＳｉＯ２の密度と分子量から、シリコン酸化膜の全厚さをｔ０とすれば、シリコン酸化膜はｔ１＝０．４５×ｔ０だけ内部側に向けて成長したことになる。ＳｉとＳｉ３Ｎ４の密度と分子量から、シリコンナイトライド膜の全厚さをｔ０とすれば、シリコンナイトライド膜はｔ１１＝０．８８×ｔ１０だけ内部側に向けて成長したことになる。測定結果を表１及び表２に示す。
（表面粗さＲａ）
本発明例１−２１及び比較例２の表面粗さについては、ＡＦＭを用いて測定した。
比較例１の表面粗さについては、デクタック表面粗さ計（１０μｍ走査）で測定した。
測定結果を表１及び表２に示す。
（４点曲げ試験）
得られた供試材を用いて４点曲げ試験を実施した。４点曲げはＪＩＳ＝Ｒ１６０１に基づいて実施した。試料サイズは長さ４０ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ３ｍｍである。測定結果を表１及び表２に示す。
Figure 2014209620
Figure 2014209620
シリコン板の表面を研削した比較例１では、表面の算術平均粗さＲａが５０μｍ、４点曲げ試験の最大荷重が３０ＭＰａと低く、割れが発生しやすいものであった。
また、シリコン板の表面を研磨した比較例２では、表面の算術平均粗さＲａが０．９μｍ、４点曲げ試験の最大荷重が１５４ＭＰａとなっており、比較例１よりは改善されているものの、割れが発生しやすいものであった。
これに対して、本発明例１−２１においては、４点曲げ試験の最大荷重が大きく、割れが抑制されていることが確認される。特に、シリコン酸化膜やシリコンナイトライド膜を形成した本発明例１−１１、１６−１９においては、表面粗さに関係なく、４点曲げ試験の結果が良好であった。さらに、本発明例９−１０、１８−１９においては、表面粗さも４点曲げ試験も結果が良好であった。
以上の結果から、本発明例によれば、加熱される環境下で用いられた場合であっても、割れの発生を抑制することが可能なシリコン部材を提供することができることが確認された。
１０、１１０、２１０、３１０ シリコン部材
１１ シリコン酸化膜（コーティング層）
１１１ シリコンナイトライド膜（コーティング層）
１６、１１６、２１６、３１６ 板材

Claims (13)

  1. 加熱される環境下で用いられるシリコン部材であって、
    マイクロクラックを含有する表面を被覆するコーティング層を有し、前記コーティング層は、表面のシリコンを反応させることによって形成されたシリコンの反応物で構成されており、このコーティング層の厚さが１５ｎｍ以上６００ｎｍ以下であることを特徴とするシリコン部材。
  2. 前記コーティング層がシリコン酸化膜であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン部材。
  3. 前記シリコン酸化膜の膜厚が３０ｎｍ以上５２０ｎｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項２に記載のシリコン部材。
  4. 前記コーティング層がシリコンナイトライド膜であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン部材。
  5. 加熱される環境下で用いられるシリコン部材であって、
    前記シリコン部材の表面を反応させることにより、シリコンの反応物からなるコーティング層を形成した後に、当該コーティング層を除去してシリコン表面を露出させたことを特徴とするシリコン部材。
  6. 加熱される環境下で用いられるシリコン部材であって、
    前記シリコン部材の表面を反応させることにより、シリコンの反応物からなるコーティング層を形成した後に、当該コーティング層を除去してシリコン表面を露出させ、
    露出させた前記シリコン表面に、シリコンの反応物からなるコーティング層を再形成したことを特徴とするシリコン部材。
  7. 多結晶シリコンからなることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のシリコン部材。
  8. 擬単結晶シリコンからなることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のシリコン部材。
  9. 加熱される環境下で用いられるシリコン部材の製造方法であって、
    マイクロクラックを含有する表面のシリコンを反応させることにより、シリコンの反応物からなるコーティング層を形成するコーティング層形成工程を備えていることを特徴とするシリコン部材の製造方法。
  10. 前記コーティング層形成工程が、酸化処理工程であることを特徴とする請求項９に記載のシリコン部材の製造方法。
  11. 前記コーティング層形成工程が、窒化処理工程であることを特徴とする請求項９に記載のシリコン部材の製造方法。
  12. 前記コーティング層形成工程によって形成された前記コーティング層を除去するコーティング層除去工程を備えていることを特徴とする請求項９から請求項１１のいずれか一項に記載のシリコン部材の製造方法。
  13. 前記コーティング層除去工程によって露出されたシリコン表面に再度コーティング層を形成する再コーティング層形成工程を備えていることを特徴とする請求項１２に記載のシリコン部材の製造方法。
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