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JP2014191969A - Observation device for observing form of stress application region of film-like specimen, and observation jig - Google Patents

Observation device for observing form of stress application region of film-like specimen, and observation jig Download PDF

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JP2014191969A
JP2014191969A JP2013065957A JP2013065957A JP2014191969A JP 2014191969 A JP2014191969 A JP 2014191969A JP 2013065957 A JP2013065957 A JP 2013065957A JP 2013065957 A JP2013065957 A JP 2013065957A JP 2014191969 A JP2014191969 A JP 2014191969A
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JP
Japan
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sample
film
objective lens
observation
stress
Prior art date
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Pending
Application number
JP2013065957A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Tadashi Hamanaka
忠 濱中
Takeharu Kato
丈晴 加藤
Tsukasa Hirayama
司 平山
Daisaku Yokoe
大作 横江
Ryuji Yoshida
竜視 吉田
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Japan Fine Ceramics Center
Original Assignee
Japan Fine Ceramics Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Japan Fine Ceramics Center filed Critical Japan Fine Ceramics Center
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Publication of JP2014191969A publication Critical patent/JP2014191969A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To more easily observe a form of a stress application region in the case where a local stress is applied to a film-like specimen.SOLUTION: An observation device for observing a form of a stress application region of a film-like specimen SPC comprises: a microscope; a base 210 disposed within a preset distance from an objective lens of the microscope; a height adjusting screw 220 which is provided in the base 210 closer to the objective lens and extends in an optical axis direction; a specimen holder 230 in which a screw hole 232 is provided into which the height adjusting screw 220 can be threaded and which penetrates the holder in an optical axis direction, and the specimen SPC is fixed over the screw hole 232; and a blade holder 242 in which a blade 244 is provided for locally applying a stress to the specimen SPC and which is configured to be abutted to the height adjusting screw 220 closer to the objective lens. A distance between an end of the height adjusting screw 220 closer to the objective lens and the base 210 is kept constant.

Description

この発明は、フィルム状試料の応力印加領域の形態を観察する技術に関し、特に、顕微鏡を用いて応力印加領域の形態を観察する技術に関する。   The present invention relates to a technique for observing the form of a stress application region of a film-like sample, and particularly to a technique for observing the form of a stress application region using a microscope.

高分子材料に局所的な応力を加えると、分子の配向鎖を含む亀裂(クレーズ)が生じる場合がある。このようなクレーズは、連続する細孔(ボイド)を含んだ構造をとる。特に、フィルム状の高分子材料(高分子フィルム)にクレーズを発生させると、クレーズは高分子フィルムを貫通し、フィルムを貫通するボイドが形成されることが知られている。   When a local stress is applied to the polymer material, cracks (crazing) including molecular orientation chains may occur. Such a craze has a structure including continuous pores. In particular, it is known that when craze is generated in a film-like polymer material (polymer film), the craze penetrates the polymer film and a void penetrating the film is formed.

図7は、高分子フィルムPFMにクレーズを形成するクレーズ処理を示す説明図である。図7(a)は、クレーズ処理を行うためのクレーズ処理装置900の概略構成を示している。クレーズ処理装置900は、高分子フィルムPFMを巻き付けて保持する保持ローラ910と、第1のガイドローラ920と、先端部932が鋭角のエッジとなっているブレード930と、第2のガイドローラ940とを有している。保持ローラ910から供給される高分子フィルムPFMは、2つのガイドローラ920,940の間に配置されたブレード930の先端部932に接触する。矢印に示すように高分子フィルムPFMに加重を加えて、高分子フィルムPFMを引き出すと、ブレード930の先端部932に接触した線状の領域に局所的な応力が印加され、高分子フィルムPFMにクレーズが形成される。   FIG. 7 is an explanatory view showing a crazing process for forming a craze on the polymer film PFM. FIG. 7A shows a schematic configuration of a crazing processing apparatus 900 for performing crazing processing. The crazing processing apparatus 900 includes a holding roller 910 that winds and holds the polymer film PFM, a first guide roller 920, a blade 930 having a sharp edge at the tip 932, and a second guide roller 940. have. The polymer film PFM supplied from the holding roller 910 comes into contact with the tip 932 of the blade 930 disposed between the two guide rollers 920 and 940. When a weight is applied to the polymer film PFM as shown by the arrow and the polymer film PFM is pulled out, local stress is applied to the linear region in contact with the tip 932 of the blade 930, and the polymer film PFM is applied to the polymer film PFM. Crazes are formed.

図7(b)は、高分子フィルムPFMにクレーズが形成される様子を示している。上述のように、高分子フィルムPFMのブレード930の先端部932に接触した線状の領域には、局所的な応力が加えられる(応力集中)。このように、応力が集中すると、高分子フィルムPFMのブレード930と反対側の面に、クレーズCR1が生成される(クレーズ生成)。生成されたクレーズCR1は、ブレード930方向に拡大し、貫通したクレーズCR2が形成される(クレーズ貫通)。クレーズCR2が貫通すると、クレーズCR2の長さ分だけ高分子フィルムPFMが伸長する。そのため、高分子フィルムPFMにかかる張力が低下して、高分子フィルムPFMに加わる応力が低下するため、クレーズのない領域が形成される。そして、高分子フィルムPFMが移動すると、高分子フィルムPFMに局所的な応力が加えられる(応力集中)。   FIG. 7B shows a state in which crazes are formed on the polymer film PFM. As described above, local stress is applied to the linear region in contact with the tip 932 of the blade 930 of the polymer film PFM (stress concentration). Thus, when stress concentrates, craze CR1 is produced | generated on the surface on the opposite side to the braid | blade 930 of the polymer film PFM (craze production | generation). The generated craze CR1 expands in the direction of the blade 930, and a penetrated craze CR2 is formed (craze penetration). When the craze CR2 penetrates, the polymer film PFM extends by the length of the craze CR2. Therefore, the tension applied to the polymer film PFM is reduced, and the stress applied to the polymer film PFM is reduced, so that a region without craze is formed. When the polymer film PFM moves, local stress is applied to the polymer film PFM (stress concentration).

図7に示すようにクレーズ処理が施された高分子フィルムPFM(クレーズフィルム)には、周期的にクレーズCR2が形成される。このように高分子フィルムPFMに周期的にクレーズCR2を形成する技術を用いて、透明高分子フィルムに視野選択機能を持たせること(特許文献1参照)、あるいは、高分子フィルムに気体透過性を持たせてマイクロバブルやナノバブル(以下、「マイクロバブル」と総称する)の発生に用いること(特許文献2)が提案されている。   As shown in FIG. 7, craze CR2 is periodically formed on the polymer film PFM (craze film) that has been subjected to craze treatment. In this way, by using the technology of periodically forming the craze CR2 on the polymer film PFM, the transparent polymer film has a visual field selection function (see Patent Document 1), or the polymer film has gas permeability. It has been proposed to use it for generation of microbubbles and nanobubbles (hereinafter collectively referred to as “microbubbles”) (Patent Document 2).

マイクロバブルを種々の用途に使用する場合、その用途に応じたより適切な大きさのマイクロバブルを発生させるのが望ましい。適切な大きさのマイクロバブルをクレーズフィルムを用いて発生させる際には、クレーズ中のボイドの径等のクレーズの微細構造を制御することが重要であり、そのために、クレーズの発生位置におけるクレーズ処理で発生している現象をより的確に把握することが求められている。   When microbubbles are used in various applications, it is desirable to generate microbubbles having a more appropriate size according to the application. When generating microbubbles of an appropriate size using a craze film, it is important to control the fine structure of the craze, such as the diameter of the voids in the craze. It is required to understand the phenomenon that occurs in Japan more accurately.

ところで、微細構造に関連する現象を把握するためには、電子顕微鏡等を用いて、微細構造の発生位置を拡大観察することが行われている。例えば、特許文献3には、SEMの試料室内において材料の引張試験を行い組織観察を行う技術が記載されている。具体的には、SEMにおいて試料に材料試験を行い観察する際に、観察位置がずれることなく試験片に曲げ荷重を加え、試験片表面に引張応力を発生することが記載されている。   By the way, in order to grasp the phenomenon related to the fine structure, the occurrence position of the fine structure is enlarged and observed using an electron microscope or the like. For example, Patent Document 3 describes a technique in which a structure is observed by performing a tensile test of a material in a sample chamber of an SEM. Specifically, it is described that when a material test is performed on a sample in an SEM and observed, a bending load is applied to the test piece without shifting the observation position, and a tensile stress is generated on the surface of the test piece.

特開2011−99053号公報JP 2011-99053 A 特開2011−168748号公報JP 2011-168748 A 特開2012−3929号公報JP 2012-3929 A

しかしながら、特許文献3に記載の技術において曲げ加重を加える場合には、観察位置における試料の高さが変化する。そのため、試料に加える曲げ加重を変更するたびに、焦点等の再調整をする必要がある。特に、クレーズを発生させる場合のように、フィルム状の試料に局所的な応力を加える場合には、試料の高さの変化が大きくなるため、焦点等の再調整に要する時間が長くなる虞がある。   However, when bending load is applied in the technique described in Patent Document 3, the height of the sample at the observation position changes. Therefore, it is necessary to readjust the focus each time the bending load applied to the sample is changed. In particular, when local stress is applied to a film-like sample as in the case of generating crazing, since the change in the height of the sample becomes large, there is a possibility that the time required for readjustment of the focal point or the like may become long. is there.

本発明は、上述した従来の課題を解決するためになされたものであり、フィルム状試料に局所的な応力を印加した際における応力印加領域の形態をより容易に観察することを可能にすることを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described conventional problems, and makes it possible to more easily observe the form of a stress application region when a local stress is applied to a film sample. With the goal.

上記目的の少なくとも一部を達成するために、本発明は、以下の形態又は適用例として実現することが可能である。   In order to achieve at least a part of the above object, the present invention can be realized as the following forms or application examples.

[適用例1]
フィルム状試料に局所的に応力を印加した際における前記フィルム状試料の応力印加領域の形態を観察するための観察装置であって、前記応力印加領域を拡大観察するための顕微鏡と、前記顕微鏡の光軸方向において予め設定された前記顕微鏡の対物レンズからの距離に配置されるベースと、前記ベースの前記対物レンズ側に設けられ、前記光軸方向に伸びる高さ調整ネジと、前記高さ調整ネジがねじ込み可能で前記光軸方向に貫通するネジ穴が設けられ、前記ネジ穴を跨ぐように前記フィルム状試料が固定される試料ホルダと、前記フィルム状試料に局所的に応力を印加するためのブレードが前記対物レンズ側に設けられ、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側に当接するように構成されたブレードホルダと、を備え、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側端と前記ベースとの距離が一定に維持されている、観察装置。
[Application Example 1]
An observation apparatus for observing the form of a stress application region of the film sample when a stress is locally applied to the film sample, the microscope for magnifying the stress application region, and the microscope A base disposed at a predetermined distance from the objective lens of the microscope in the optical axis direction, a height adjustment screw provided on the objective lens side of the base and extending in the optical axis direction, and the height adjustment In order to apply a stress locally to the film holder, a sample holder in which a screw can be screwed and a screw hole penetrating in the optical axis direction is provided and the film sample is fixed so as to straddle the screw hole A blade holder provided on the objective lens side and configured to come into contact with the objective lens side of the height adjustment screw, and the height adjustment screw Serial distance between the base and the objective lens side end is kept constant, the observation device.

この適用例によれば、フィルム状試料に印加される応力を変化させた場合においても、フィルム状試料の応力印加領域と対物レンズとの距離(作動距離)を一定に維持することができる。そのため、作動距離の変動に伴う焦点や光軸等の再調整を行うことなく応力印加領域の形態を観察することができるので、応力の変化に伴う応力印加領域の形態の変化をより容易に観察することが可能となる。   According to this application example, even when the stress applied to the film sample is changed, the distance (working distance) between the stress application region of the film sample and the objective lens can be maintained constant. Therefore, it is possible to observe the form of the stress application area without re-adjusting the focal point, the optical axis, etc. due to the change in the working distance. It becomes possible to do.

[適用例2]
前記高さ調整ネジの中心軸は、前記顕微鏡の光軸と一致しており、前記ブレードの先端は、前記光軸と交差している、適用例1記載の観察装置。
[Application Example 2]
The observation apparatus according to application example 1, wherein a center axis of the height adjusting screw coincides with an optical axis of the microscope, and a tip of the blade intersects the optical axis.

高さ調整ネジの中心軸を顕微鏡の光軸と一致させるとともに、ブレードの先端を光軸と交差させることにより、試料上の同一位置を観察することがより容易となる。   By making the center axis of the height adjusting screw coincide with the optical axis of the microscope and making the tip of the blade intersect the optical axis, it becomes easier to observe the same position on the sample.

[適用例3]
適用例1または2記載の観察装置であって、さらに、前記高さ調整ネジと前記試料ホルダとを前記高さ調整ネジの中心軸を中心に相対的に回転させる回転機構を備える、観察装置。
[Application Example 3]
The observation apparatus according to Application Example 1 or 2, further including a rotation mechanism that rotates the height adjustment screw and the sample holder relative to each other about a central axis of the height adjustment screw.

回転機構により高さ調整ネジと試料ホルダを相対的に回転させることにより、観察を行いつつ試料に印加される応力を調整することができるので、応力の変化に伴う応力印加領域の形態の変化をより的確に把握することが可能となる。   By rotating the height adjustment screw and the sample holder relative to each other using the rotation mechanism, the stress applied to the sample can be adjusted while observing. It becomes possible to grasp more accurately.

[適用例4]
前記顕微鏡は、走査型電子顕微鏡であり、前記フィルム状試料は、高分子フィルムである、適用例1ないし3のいずれか記載の観察装置。
[Application Example 4]
The observation apparatus according to any one of application examples 1 to 3, wherein the microscope is a scanning electron microscope, and the film-like sample is a polymer film.

高分子フィルムの応力印加領域に発生するクレーズは、微細な構造を有している。このような微細な構造は、長時間の電子線の照射により損傷する虞があるが、本適用例によれば、電子線を照射した状態で行われる焦点や光軸の再調整を省略することができるので、高分子フィルムに発生したクレーズの形態をより正確に観察することができる。   The craze generated in the stress application region of the polymer film has a fine structure. Such a fine structure may be damaged by long-time electron beam irradiation, but according to this application example, readjustment of the focus and optical axis performed in the state of electron beam irradiation is omitted. Therefore, the form of the craze generated in the polymer film can be observed more accurately.

なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能である。例えば、観察装置やその観察装置で使用する観察治具、それらの観察装置や観察治具を用いた観察方法等の態様で実現することができる。   Note that the present invention can be realized in various modes. For example, it can be realized in an aspect such as an observation apparatus, an observation jig used in the observation apparatus, an observation method using the observation apparatus or the observation jig, or the like.

第1実施形態を適用したクレーズ形態の観察システムの概略構成を示す説明図。Explanatory drawing which shows schematic structure of the observation system of the craze form to which 1st Embodiment is applied. 第1実施形態における観察治具の構成を示す説明図。Explanatory drawing which shows the structure of the observation jig | tool in 1st Embodiment. クレーズの発生過程を観察する際の試料と鏡筒との位置関係を示す説明図。Explanatory drawing which shows the positional relationship of the sample and lens-barrel at the time of observing the generation | occurrence | production process of a craze. 第1実施形態の観察治具を用いてクレーズの形態変化を観察した結果を示すSEM写真。The SEM photograph which shows the result of having observed the morphological change of the craze using the observation jig | tool of 1st Embodiment. 第2実施形態における観察治具の構成を示す説明図。Explanatory drawing which shows the structure of the observation jig | tool in 2nd Embodiment. 第3実施形態における観察治具の構成を示す説明図。Explanatory drawing which shows the structure of the observation jig | tool in 3rd Embodiment. 高分子フィルムにクレーズを形成するクレーズ処理を示す説明図。Explanatory drawing which shows the craze process which forms a craze in a polymer film.

本発明の実施の形態を以下の順序で説明する。
A.第1実施形態:
A1.観察装置の構成:
A2.観察治具の構成:
A3.第1実施形態の実施例:
B.第2実施形態:
C.第3実施形態:
D.変形例:
Embodiments of the present invention will be described in the following order.
A. First embodiment:
A1. Configuration of observation device:
A2. Observation jig configuration:
A3. Example of the first embodiment:
B. Second embodiment:
C. Third embodiment:
D. Variations:

A1.観察装置の構成:
図1は、第1実施形態を適用したクレーズ形態の観察システムOBSの概略構成を示す説明図である。観察システムOBSは、クレーズの発生部分を拡大観察するための走査型電子顕微鏡(SEM)100と、試料SPCとしての高分子フィルムを保持するとともにクレーズを発生させる観察治具200とを備えている。
A1. Configuration of observation device:
FIG. 1 is an explanatory diagram showing a schematic configuration of a crazing-type observation system OBS to which the first embodiment is applied. The observation system OBS includes a scanning electron microscope (SEM) 100 for magnifying and observing a generation part of a craze, and an observation jig 200 that holds a polymer film as a sample SPC and generates a craze.

SEM100は、試料室110と、鏡筒120と、二次電子検出器130と、試料ステージ140とを有している。鏡筒120には、電子線源、集束レンズ、走査コイルおよび対物レンズ(いずれも図示しない)を有する電子線光学系が組み込まれている。試料ステージ140は、駆動機構142と、マウント144とを有している。駆動機構142は、マウント144をX,Y,Zの各方向へ移動させ、あるいは、一点鎖線で示す電子線光学系の光軸(SEM100の光軸)を中心として回転させる機能を有している。なお、図1から明らかなように、観察治具200から見て、+Z方向は対物レンズが組み込まれた鏡筒120が配置された方向であるので、観察治具200における+Z方向側は、対物レンズ側とも謂うことができる。また、Z方向は、電子線光学系の光軸あるいはSEM100の光軸と平行な方向であるので、光軸方向とも謂うことができる。   The SEM 100 includes a sample chamber 110, a lens barrel 120, a secondary electron detector 130, and a sample stage 140. The lens barrel 120 incorporates an electron beam optical system having an electron beam source, a focusing lens, a scanning coil, and an objective lens (all not shown). The sample stage 140 has a drive mechanism 142 and a mount 144. The drive mechanism 142 has a function of moving the mount 144 in each of the X, Y, and Z directions, or rotating the mount 144 around the optical axis of the electron beam optical system (the optical axis of the SEM 100) indicated by a one-dot chain line. . As can be seen from FIG. 1, the + Z direction is the direction in which the lens barrel 120 with the objective lens incorporated is disposed when viewed from the observation jig 200, and therefore the + Z direction side of the observation jig 200 is the objective. It can also be called the lens side. Moreover, since the Z direction is a direction parallel to the optical axis of the electron beam optical system or the optical axis of the SEM 100, it can also be called the optical axis direction.

観察治具200は、ベース210と、ベース210に固定的に取り付けられた高さ調整ネジ220と、高さ調整ネジ220に取り付けられた試料ホルダ230とを有している。なお、観察治具200の具体的な構成と、試料SPCの取り付け方法については、後述する。図示しないが、ベース210は、マウント144と嵌合することで、マウント144との位置関係を一定の状態に保つことができるように構成されている。また、ベース210をマウント144に嵌合させることにより、マウント144の移動に応じて、試料ホルダ230に取り付けられた試料SPCを移動させることが可能となっている。   The observation jig 200 includes a base 210, a height adjustment screw 220 fixedly attached to the base 210, and a sample holder 230 attached to the height adjustment screw 220. A specific configuration of the observation jig 200 and a method for attaching the sample SPC will be described later. Although not shown, the base 210 is configured to be able to maintain a fixed positional relationship with the mount 144 by fitting with the mount 144. Further, by fitting the base 210 to the mount 144, the sample SPC attached to the sample holder 230 can be moved in accordance with the movement of the mount 144.

なお、通常、SEM100では、観察治具200の試料室110からの搬出および試料室110への搬入に際しては、マウント144を所定の位置に移動させる必要がある。しかしながら、SEM100では、マウント144の位置を予め記憶し、当該位置にマウント144を移動させることが可能となっている。そのため、観察治具200の搬出前におけるマウント144の位置を記憶させておくことにより、マウント144の位置およびベース210の位置を観察治具200の搬出入前後で同一にすることが可能である。   Normally, in the SEM 100, when the observation jig 200 is unloaded from the sample chamber 110 and loaded into the sample chamber 110, it is necessary to move the mount 144 to a predetermined position. However, in the SEM 100, the position of the mount 144 can be stored in advance, and the mount 144 can be moved to the position. Therefore, by storing the position of the mount 144 before the observation jig 200 is unloaded, the position of the mount 144 and the position of the base 210 can be made the same before and after the observation jig 200 is unloaded.

鏡筒120の下端(−Z方向端)に配置された対物レンズを介して射出された電子線EBは、対物レンズにより集束され試料SPCに照射される。二次電子検出器130は、電子線EBが照射されることにより試料SPCから放出される二次電子を検出する。走査コイルにより電子線EBをX,Y方向に走査して、電子線EBの照射位置を移動させることにより、試料SPCに発生したクレーズの形態を二次電子の強弱として観察することが可能となる。   The electron beam EB emitted through the objective lens arranged at the lower end (−Z direction end) of the lens barrel 120 is focused by the objective lens and irradiated onto the sample SPC. The secondary electron detector 130 detects secondary electrons emitted from the sample SPC when irradiated with the electron beam EB. By scanning the electron beam EB in the X and Y directions with the scanning coil and moving the irradiation position of the electron beam EB, it becomes possible to observe the form of the craze generated in the sample SPC as the strength of the secondary electrons. .

A2.観察治具の構成:
図2は、第1実施形態における観察治具200の構成を示す断面図である。図2(a)は、観察治具200を+Z方向(すなわち、鏡筒120側)から見た上面図であり、図2(b)は、A−A面における観察治具200の断面図である。なお、図2(a)では、便宜上、ベース210の図示を省略している。観察治具200は、ベース210と、高さ調整ネジ220と、試料ホルダ230と、ブレードホルダ242およびブレード244と、押さえ板292と、止めネジ294とを有している。
A2. Observation jig configuration:
FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of the observation jig 200 in the first embodiment. 2A is a top view of the observation jig 200 viewed from the + Z direction (that is, the lens barrel 120 side), and FIG. 2B is a cross-sectional view of the observation jig 200 on the AA plane. is there. In FIG. 2A, the base 210 is not shown for convenience. The observation jig 200 includes a base 210, a height adjustment screw 220, a sample holder 230, a blade holder 242 and a blade 244, a pressing plate 292, and a set screw 294.

図2(b)に示すように、ベース210には、その中心部をZ方向に貫通するネジ穴212が設けられている。ベース210のネジ穴212には、高さ調整ネジ220の下端(−Z方向端)がねじ込まれている。高さ調整ネジ220は、図示しないロックナットで締め付けることにより、ベース210に固定されている。これにより、ベース210を基準とした高さ調整ネジ220の上端(+Z方向端)の高さは、一定に維持される。なお、高さ調整ネジ220は、その下端がベース210に設けられZ方向に貫通するネジ穴212にねじ込まれて固定されているので、高さ調整ネジ220は、ベース210の上面側(+Z方向側)に設けられ、Z方向に伸びていると謂うことができる。   As shown in FIG. 2B, the base 210 is provided with a screw hole 212 that penetrates the center portion in the Z direction. The lower end (−Z direction end) of the height adjustment screw 220 is screwed into the screw hole 212 of the base 210. The height adjusting screw 220 is fixed to the base 210 by tightening with a lock nut (not shown). Thereby, the height of the upper end (+ Z direction end) of the height adjusting screw 220 with respect to the base 210 is maintained constant. The height adjustment screw 220 is fixed by being screwed into a screw hole 212 provided at the lower end of the base 210 and penetrating in the Z direction. It can be said that it is provided on the side) and extends in the Z direction.

試料ホルダ230は、中心部をZ方向に貫通するネジ穴232と、上面側(+Z方向側)に形成された凹部234とを有している。高さ調整ネジ220の上端は、試料ホルダ230を貫通するネジ穴232にねじ込まれている。試料ホルダ230と高さ調整ネジ220とは、ベース210と高さ調整ネジ220とは異なり、相対的に回転可能な状態に維持されている。なお、図2では、試料ホルダ230を略円柱状の部材として図示しているが、試料ホルダ230の形状は種々変更することが可能である。   The sample holder 230 has a screw hole 232 that penetrates the center in the Z direction, and a recess 234 formed on the upper surface side (+ Z direction side). The upper end of the height adjustment screw 220 is screwed into a screw hole 232 that passes through the sample holder 230. Unlike the base 210 and the height adjustment screw 220, the sample holder 230 and the height adjustment screw 220 are maintained in a relatively rotatable state. In FIG. 2, the sample holder 230 is illustrated as a substantially cylindrical member, but the shape of the sample holder 230 can be variously changed.

試料ホルダ230のネジ穴232には、ブレード244が上端側(+Z方向側)に取り付けられたブレードホルダ242が上面側から挿入されている。ブレードホルダ242の下端と高さ調整ネジ220の上端が接触(当接)することにより、ベース210を基準としたブレード244の先端(+Z方向端)の高さは、一定に維持される。   A blade holder 242 with a blade 244 attached to the upper end side (+ Z direction side) is inserted into the screw hole 232 of the sample holder 230 from the upper surface side. When the lower end of the blade holder 242 and the upper end of the height adjusting screw 220 are in contact (contact), the height of the tip (+ Z direction end) of the blade 244 relative to the base 210 is maintained constant.

試料SPC(高分子フィルム)は、試料ホルダ230の上面側に配置された押さえ板292と止めネジ294とを用いて、ネジ穴232に跨がるように試料ホルダ230に固定される。試料ホルダ230に固定された試料SPCがブレード244の先端と接触した状態で、高さ調整ネジ220をねじ込むように試料ホルダ230を回転させることにより、試料SPCには局所的な応力が加えられる。これにより、試料SPC(高分子フィルム)には、クレーズが発生する。   The sample SPC (polymer film) is fixed to the sample holder 230 so as to straddle the screw hole 232 by using a holding plate 292 and a set screw 294 arranged on the upper surface side of the sample holder 230. By rotating the sample holder 230 so that the height adjusting screw 220 is screwed in a state where the sample SPC fixed to the sample holder 230 is in contact with the tip of the blade 244, local stress is applied to the sample SPC. Thereby, craze is generated in the sample SPC (polymer film).

なお、図2の例では、円柱状のブレードホルダ242を用いており、ブレードホルダ242と試料ホルダ230との相対的な回転を規制していない。しかしながら、試料SPCがブレード244の先端と接触した状態においては、試料SPCからブレード244にトルクが加わるため、ブレード244は、試料ホルダ230との回転に伴って回転する。但し、ブレードホルダ242(あるいはブレード244)と試料ホルダ230との相対的な回転を規制する機構を設けることも可能である。この場合、例えば、ブレードホルダ242の上端側に切り欠きを設け、当該切り欠きと当接する部材を試料ホルダ230の凹部234に配置すればよい。   In the example of FIG. 2, a cylindrical blade holder 242 is used, and relative rotation between the blade holder 242 and the sample holder 230 is not restricted. However, when the sample SPC is in contact with the tip of the blade 244, torque is applied from the sample SPC to the blade 244, so the blade 244 rotates with the rotation of the sample holder 230. However, a mechanism for restricting relative rotation between the blade holder 242 (or the blade 244) and the sample holder 230 may be provided. In this case, for example, a notch may be provided on the upper end side of the blade holder 242, and a member that contacts the notch may be disposed in the recess 234 of the sample holder 230.

図3は、クレーズの形態を観察する際の試料SPC(高分子フィルム)と鏡筒120との位置関係を示す説明図である。上述のように、矢印に示すように高さ調整ネジ220をねじ込むように試料ホルダ230を回転させると、ブレード244により試料SPCには局所的な応力が加わり、試料SPCにクレーズが発生する。このとき、ベース210を基準としたブレード244の先端の高さは、一定に維持される。また、上述のように、ベース210の位置を観察治具200の搬出入前に予め設定された位置にすることが可能であるので、試料SPCに加える応力を大きくするために観察治具200を搬出入した場合においても、ベース210と鏡筒120との位置関係を同一にすることができる。そのため、鏡筒120の下端に配置された対物レンズ(図示しない)と試料SPCとの距離WD(「作動距離」あるいは「ワーキングディスタンス」と呼ばれる)を一定に維持することができる。   FIG. 3 is an explanatory diagram showing the positional relationship between the sample SPC (polymer film) and the lens barrel 120 when observing the form of the craze. As described above, when the sample holder 230 is rotated so that the height adjusting screw 220 is screwed in as indicated by an arrow, local stress is applied to the sample SPC by the blade 244, and craze is generated in the sample SPC. At this time, the height of the tip of the blade 244 relative to the base 210 is kept constant. Further, as described above, since the position of the base 210 can be set to a position set in advance before the observation jig 200 is carried in and out, the observation jig 200 is used to increase the stress applied to the sample SPC. Even when carried in and out, the positional relationship between the base 210 and the lens barrel 120 can be made the same. Therefore, the distance WD (referred to as “working distance” or “working distance”) between the objective lens (not shown) arranged at the lower end of the lens barrel 120 and the sample SPC can be maintained constant.

このように、第1実施形態では、試料SPCに加える応力を順次大きくしていく際においても作動距離WDが一定に維持される。これにより、作動距離WDの変動に伴う焦点や光軸等の再調整を行うことなく試料SPCに発生したクレーズの形態を観察することができるので、応力の変化に伴うクレーズの形態の変化をより容易に観察することが可能となる。   As described above, in the first embodiment, the working distance WD is kept constant even when the stress applied to the sample SPC is sequentially increased. As a result, it is possible to observe the form of the craze generated in the sample SPC without performing readjustment of the focal point, the optical axis, etc. accompanying the change in the working distance WD, so that the change in the form of the craze accompanying the change in the stress It becomes possible to observe easily.

また、高分子フィルムに発生したクレーズの微細な構造は、長時間の電子線の照射により損傷する虞がある。これに対し、第1実施形態では、電子線を照射した状態で行われる焦点や光軸の再調整を省略することができるので、高分子フィルムに発生したクレーズの形態をより正確に観察することが可能となる。   In addition, the fine structure of the craze generated in the polymer film may be damaged by long-time electron beam irradiation. On the other hand, in the first embodiment, since readjustment of the focal point and the optical axis performed in the state irradiated with the electron beam can be omitted, the form of the craze generated in the polymer film can be observed more accurately. Is possible.

なお、図3の例では、破線で示す電子光学系の光軸と高さ調整ネジ220の中心軸とを一致させるとともに、電子光学系の光軸とブレード244の先端とを交差させている。この場合、試料ホルダ230を回転させた場合においても、ベース210を試料ホルダ230の回転方向と反対方向に回転させれば、観察位置は移動しない。また、ベース210を回転させない場合においても、試料ホルダ230の回転に伴う光軸近傍の観察位置の移動量は小さくなる。そのため、試料SPC上の同一位置を観察することがより容易となる。但し、電子光学系の光軸と高さ調整ネジ220の中心軸とは、必ずしも一致させる必要はなく、また、電子光学系の光軸とブレード244の先端とは、必ずしも交差させる必要はない。これらの場合においても、マウント144をX,Y方向に移動させることで同一位置の観察ができるので、作動距離WDは一定に保たれ、焦点や光軸等の再調整を省略することができる。   In the example of FIG. 3, the optical axis of the electron optical system indicated by the broken line and the center axis of the height adjusting screw 220 are made coincident with each other, and the optical axis of the electron optical system and the tip of the blade 244 are crossed. In this case, even when the sample holder 230 is rotated, the observation position does not move if the base 210 is rotated in the direction opposite to the rotation direction of the sample holder 230. Even when the base 210 is not rotated, the amount of movement of the observation position near the optical axis accompanying the rotation of the sample holder 230 is small. Therefore, it becomes easier to observe the same position on the sample SPC. However, the optical axis of the electron optical system and the center axis of the height adjusting screw 220 do not necessarily coincide with each other, and the optical axis of the electron optical system and the tip of the blade 244 do not necessarily intersect. Even in these cases, since the same position can be observed by moving the mount 144 in the X and Y directions, the working distance WD is kept constant, and readjustment of the focus, the optical axis, and the like can be omitted.

A3.第1実施形態の実施例:
図4は、第1実施形態の観察治具200(図2)を用いてクレーズの形態変化を観察した結果を示すSEM写真である。この実施例では、試料SPCとしてポリプロピレンフィルム(PPフィルム)を用い、応力を順次大きくすることにより、同一位置においてクレーズの形態が変化する様子を観察した。
A3. Example of the first embodiment:
FIG. 4 is an SEM photograph showing a result of observing a change in the shape of the craze using the observation jig 200 (FIG. 2) of the first embodiment. In this example, a polypropylene film (PP film) was used as the sample SPC, and the manner in which the shape of the craze changed at the same position was observed by sequentially increasing the stress.

本実施例では、まず、試料SPC(PPフィルム)を試料ホルダ230に取り付けた後、試料ホルダ230を回転させてPPフィルムに小さい応力を印加した。そして、SEM100(図1)の試料室110に観察治具200を搬入し、応力が小さい状態でのクレーズ形態を観察した。観察の後、SEM100の試料室110から観察治具200を搬出し、試料ホルダ230を回転させることにより、PPフィルムに加わる応力を大きくした。そして、観察治具200を試料室110に搬入して、クレーズ形態の観察を行った。   In this example, first, a sample SPC (PP film) was attached to the sample holder 230, and then the sample holder 230 was rotated to apply a small stress to the PP film. And the observation jig | tool 200 was carried in to the sample chamber 110 of SEM100 (FIG. 1), and the craze form in the state with a small stress was observed. After the observation, the observation jig 200 was unloaded from the sample chamber 110 of the SEM 100, and the sample holder 230 was rotated to increase the stress applied to the PP film. And the observation jig | tool 200 was carried in to the sample chamber 110, and the craze form observation was performed.

図4(a)は、応力が小さい状態、すなわち、クレーズの発生初期段階におけるクレーズの形態を示している。図4(a)に示すように、応力が小さい状態では、PPフィルムに亀裂が生じ、亀裂の中でポリプロピレンの繊維が伸びている様子を確認することができた。   FIG. 4A shows the form of the craze in a state where the stress is small, that is, in the initial stage of craze generation. As shown to Fig.4 (a), when the stress was small, the PP film was cracked, and it was confirmed that the polypropylene fibers were elongated in the crack.

図4(b)は、PPフィルムに加わる応力を大きくした状態でのクレーズの形態を示している。図4(b)に示すように、PPフィルムに加わる応力を大きくすることにより、亀裂の中のポリプロピレンの繊維が伸ばされ、細くなっていく様子を確認することができた。   FIG.4 (b) has shown the form of the craze in the state which enlarged the stress added to PP film. As shown in FIG. 4B, it was confirmed that by increasing the stress applied to the PP film, the polypropylene fibers in the cracks were stretched and narrowed.

このように、第1実施形態に示す観察治具200を用いることにより、電子線の照射によるクレーズの微細な構造の損傷を抑制し、応力の増大に伴うクレーズの形態の変化を明瞭に捉えることができた。   Thus, by using the observation jig 200 shown in the first embodiment, it is possible to suppress damage to the fine structure of the craze caused by the electron beam irradiation, and to clearly grasp the change in the shape of the craze accompanying the increase in stress. I was able to.

B.第2実施形態:
図5は、第2実施形態における観察治具200aの構成を示す説明図である。なお、観察治具200aの上面側(+Z方向側)から見た形状は、第1実施形態における観察治具200と同様であるので、その図示を省略する。
B. Second embodiment:
FIG. 5 is an explanatory diagram showing the configuration of the observation jig 200a in the second embodiment. In addition, since the shape seen from the upper surface side (+ Z direction side) of the observation jig 200a is the same as that of the observation jig 200 in 1st Embodiment, the illustration is abbreviate | omitted.

第2実施形態における観察治具200aは、ベース210と、高さ調整ネジ220と、試料ホルダ230aと、ブレードホルダ242およびブレード244と、押さえ板292と、止めネジ294(図示しない)とに加えて、回転機構250aを有している。第2実施形態における回転機構250aは、ガイドロッド252aおよび回転駆動部254aにより構成されている。   The observation jig 200a in the second embodiment includes a base 210, a height adjustment screw 220, a sample holder 230a, a blade holder 242, a blade 244, a pressing plate 292, and a set screw 294 (not shown). And a rotation mechanism 250a. The rotation mechanism 250a in the second embodiment includes a guide rod 252a and a rotation drive unit 254a.

試料ホルダ230aは、ガイドロッド252aを挿入するためのロッド穴236aが設けられている点で、第1実施形態における試料ホルダ230と異なっている。他の点は、第1実施形態における試料ホルダ230と同様である。ロッド穴236aは、試料ホルダ230aのZ方向の移動が自在となるように、その内径がガイドロッド252aの外形よりもやや大きめに形成されている。   The sample holder 230a is different from the sample holder 230 in the first embodiment in that a rod hole 236a for inserting the guide rod 252a is provided. Other points are the same as those of the sample holder 230 in the first embodiment. The rod hole 236a has an inner diameter slightly larger than the outer shape of the guide rod 252a so that the sample holder 230a can move in the Z direction.

回転駆動部254aは、下端(−Z方向端)がベース210に固定されており、上端(+Z方向端)がガイドロッド252aに固定されている。回転駆動部254aは、ガイドロッド252aを高さ調整ネジ220の中心軸(以下、単に「中心軸」とも呼ぶ)を中心に回転させる機構である。なお、ガイドロッド252aを回転させる回転駆動部254aは、モータが取り付けられたウォームとウォームホイールとの組合せや、コアレスモータ等の周知の機構により構成することができる。   The rotation drive unit 254a has a lower end (−Z direction end) fixed to the base 210 and an upper end (+ Z direction end) fixed to the guide rod 252a. The rotation drive unit 254a is a mechanism that rotates the guide rod 252a around the center axis of the height adjustment screw 220 (hereinafter, also simply referred to as “center axis”). The rotation drive unit 254a that rotates the guide rod 252a can be configured by a combination of a worm and a worm wheel to which a motor is attached, or a known mechanism such as a coreless motor.

ガイドロッド252aが中心軸を中心に回転すると、ガイドロッド252aの回転に伴い試料ホルダ230aが回転し、試料ホルダ230aがZ方向に移動する。これにより、第2実施形態では、試料SPCに加わる応力を調整することが可能となる。   When the guide rod 252a rotates about the central axis, the sample holder 230a rotates with the rotation of the guide rod 252a, and the sample holder 230a moves in the Z direction. Thereby, in 2nd Embodiment, it becomes possible to adjust the stress added to sample SPC.

第2実施形態のように、観察治具200aに回転駆動部254aを設け、回転駆動部254aに固定されたガイドロッド252aにより試料ホルダ230aを回転させることにより、観察治具200bの搬出入を行うことなく試料SPCに加わる応力を調整することが可能となる。そのため、観察を行いつつ試料SPCに加わる応力を調整し、試料SPCに加わる応力の増大に伴うクレーズの形態の変化をその場(in-situ)で観察することが可能となる。一方、第1実施形態は、観察治具200の構成がより簡単となる点で第2実施形態よりも好ましい。   As in the second embodiment, the observation jig 200a is provided with a rotation drive unit 254a, and the sample holder 230a is rotated by a guide rod 252a fixed to the rotation drive unit 254a, whereby the observation jig 200b is carried in and out. It is possible to adjust the stress applied to the sample SPC without any problems. Therefore, it is possible to adjust the stress applied to the sample SPC while observing, and observe in-situ changes in the shape of the craze accompanying the increase in the stress applied to the sample SPC. On the other hand, the first embodiment is preferable to the second embodiment in that the configuration of the observation jig 200 is simpler.

C.第3実施形態:
図6は、第3実施形態における観察治具200bの構成を示す説明図である。なお、観察治具200bの上面側(+Z方向側)から見た形状は、第1実施形態における観察治具200と同様であるので、その図示を省略する。
C. Third embodiment:
FIG. 6 is an explanatory diagram showing the configuration of the observation jig 200b in the third embodiment. In addition, since the shape seen from the upper surface side (+ Z direction side) of the observation jig 200b is the same as that of the observation jig 200 in 1st Embodiment, the illustration is abbreviate | omitted.

第3実施形態における観察治具200bは、ベース210bと、高さ調整ネジ220bと、ガイドロッド252bおよび回転駆動部254bにより構成される回転機構250bとの形状が異なっている点で、第2実施形態の観察治具200aと異なっている。他の点は、第2実施形態と同様である。   The observation jig 200b according to the third embodiment is different from the second embodiment in that the base 210b, the height adjusting screw 220b, and the rotation mechanism 250b configured by the guide rod 252b and the rotation drive unit 254b are different. It is different from the observation jig 200a of the form. Other points are the same as in the second embodiment.

第3実施形態におけるベース210bは、ネジ穴212を省略している点と、ガイドロッド252bを挿入するためのロッド穴214bを設けている点とで、第1および第2実施形態におけるベース210と異なっている。第2実施形態のガイドロッド252aよりも長いガイドロッド252bは、その下端(−Z方向端)がロッド穴214bに固定的に挿入されている。そして、ガイドロッド252bの上端(+Z方向端)が試料ホルダ230aのロッド穴236aに挿入されることにより、ベース210bに対する試料ホルダ230aの回転が規制される。   The base 210b in the third embodiment is different from the base 210 in the first and second embodiments in that the screw hole 212 is omitted and a rod hole 214b for inserting the guide rod 252b is provided. Is different. The lower end (−Z direction end) of the guide rod 252b longer than the guide rod 252a of the second embodiment is fixedly inserted into the rod hole 214b. Then, the rotation of the sample holder 230a relative to the base 210b is restricted by inserting the upper end (+ Z direction end) of the guide rod 252b into the rod hole 236a of the sample holder 230a.

第3実施形態における回転駆動部254bは、下端(−Z方向端)がベース210bに固定されるとともに、内面が高さ調整ネジ220bの下端(−Z方向端)側に固定されている。回転駆動部254bは、高さ調整ネジ220bをその中心軸を中心に回転させる機構である。そのため、高さ調整ネジ220bを回転させた場合においても、高さ調整ネジ220bの上端のベース210bを基準にした高さは一定に保たれる。回転駆動部254bは、一般的なモータとして構成することができる。なお、図6から明らかなように、第3実施形態における高さ調整ネジ220bも、ベース210bの上面側(+Z方向側)に設けられ、Z方向に伸びている。   The rotation drive unit 254b according to the third embodiment has a lower end (−Z direction end) fixed to the base 210b and an inner surface fixed to the lower end (−Z direction end) side of the height adjustment screw 220b. The rotation drive unit 254b is a mechanism that rotates the height adjustment screw 220b around its central axis. Therefore, even when the height adjustment screw 220b is rotated, the height based on the base 210b at the upper end of the height adjustment screw 220b is kept constant. The rotation drive unit 254b can be configured as a general motor. As is apparent from FIG. 6, the height adjusting screw 220b in the third embodiment is also provided on the upper surface side (+ Z direction side) of the base 210b and extends in the Z direction.

第3実施形態では、ベース210bに対する試料ホルダ230aの回転が規制されているので、高さ調整ネジ220bが中心軸を中心に回転すると、その回転に伴い試料ホルダ230aがZ方向に移動する。これにより、第3実施形態では、試料SPCに加わる応力を調整することが可能となる。   In the third embodiment, since the rotation of the sample holder 230a relative to the base 210b is restricted, when the height adjusting screw 220b rotates around the central axis, the sample holder 230a moves in the Z direction along with the rotation. Thereby, in 3rd Embodiment, it becomes possible to adjust the stress added to the sample SPC.

第3実施形態においても、観察治具200bに回転駆動部254bを設け、回転駆動部254bに固定された高さ調整ネジ220bを回転させることにより、観察治具200bの搬出入を行うことなく試料SPCに加わる応力を調整することが可能となる。そのため、観察を行いつつ試料SPCに加わる応力を調整し、試料SPCに加わる応力の増大に伴うクレーズの形態の変化をその場(in-situ)で観察することが可能となる。一方、第1実施形態は、観察治具200の構成がより簡単となる点で第3実施形態よりも好ましい。   Also in the third embodiment, the rotation jig 254b is provided in the observation jig 200b, and the height adjustment screw 220b fixed to the rotation drive section 254b is rotated, so that the sample is not carried in and out of the observation jig 200b. It is possible to adjust the stress applied to the SPC. Therefore, it is possible to adjust the stress applied to the sample SPC while observing, and observe in-situ changes in the shape of the craze accompanying the increase in the stress applied to the sample SPC. On the other hand, the first embodiment is preferable to the third embodiment in that the configuration of the observation jig 200 is simpler.

D.変形例:
なお、本発明は上記各実施形態や実施例に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。
D. Variations:
The present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and can be carried out in various modes without departing from the gist thereof. For example, the following modifications are possible.

D1.変形例1:
上記各実施形態および実施例では、本発明を適用して、ポリプロピレンフィルムに代表される高分子フィルムを試料SPCとし、クレーズが生成されている領域、すなわち、局所的に応力を加えた領域(応力印加領域)を観察しているが、本発明は、フィルム状の試料であれば、金属箔や金属と高分子材料の複合膜等の種々のフィルム状試料における応力印加領域の観察に適用することができる。これらの場合においても、本発明を適用することにより、ベース210,210bを基準とする応力印加領域の高さを一定に保つことができるので、応力の変化に伴う応力印加領域の形態の変化をより容易に観察することが可能となる。
D1. Modification 1:
In each of the above embodiments and examples, the present invention is applied, and a polymer film typified by a polypropylene film is used as a sample SPC, and a region where craze is generated, that is, a region where stress is locally applied (stress The present invention is applied to the observation of the stress application region in various film samples such as a metal foil or a composite film of a metal and a polymer material if the sample is a film sample. Can do. Even in these cases, by applying the present invention, the height of the stress application region with respect to the bases 210 and 210b can be kept constant. It becomes possible to observe more easily.

D2.変形例2:
第2および第3実施形態では、試料ホルダ230aを回転させあるいは回転を規制するために、ガイドロッド252a,252bを用いているが、一般的には、試料ホルダ230aがZ方向に移動自在な状態で回転させあるいは回転を規制することができればよい。例えば、ガイドロッド252a、252bに換えて、円筒状や蛇腹状の部材を用いることも可能である。
D2. Modification 2:
In the second and third embodiments, the guide rods 252a and 252b are used to rotate or restrict the rotation of the sample holder 230a. In general, the sample holder 230a is movable in the Z direction. It is only necessary to be able to rotate or restrict rotation. For example, instead of the guide rods 252a and 252b, a cylindrical or bellows-like member can be used.

110…試料室
120…鏡筒
130…二次電子検出器
140…試料ステージ
142…駆動機構
144…マウント
200,200a,200b…観察治具
210,210b…ベース
212…ネジ穴
214b…ロッド穴
220,220b…高さ調整ネジ
230,230a…試料ホルダ
232…ネジ穴
234…凹部
236a…ロッド穴
242…ブレードホルダ
244…ブレード
250a,250b…回転機構
252a,252b…ガイドロッド
254a,254b…回転駆動部
292…押さえ板
294…止めネジ
900…クレーズ処理装置
910…保持ローラ
920…ガイドローラ
930…ブレード
932…先端部
940…ガイドローラ
CR1…クレーズ
CR2…クレーズ
EB…電子線
OBS…観察システム
PFM…高分子フィルム
SPC…試料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 110 ... Sample chamber 120 ... Barrel 130 ... Secondary electron detector 140 ... Sample stage 142 ... Drive mechanism 144 ... Mount 200, 200a, 200b ... Observation jig 210, 210b ... Base 212 ... Screw hole 214b ... Rod hole 220, 220b ... Height adjusting screw 230, 230a ... Sample holder 232 ... Screw hole 234 ... Recess 236a ... Rod hole 242 ... Blade holder 244 ... Blade 250a, 250b ... Rotation mechanism 252a, 252b ... Guide rod 254a, 254b ... Rotation drive unit 292 ... Presser plate 294 ... Set screw 900 ... Craze treatment device 910 ... Holding roller 920 ... Guide roller 930 ... Blade 932 ... Tip 940 ... Guide roller CR1 ... Craze CR2 ... Craze EB ... Electron beam OBS ... Observation system PFM ... Polymer Irumu SPC ... sample

Claims (5)

フィルム状試料に局所的に応力を印加した際における前記フィルム状試料の応力印加領域の形態を観察するための観察装置であって、
前記応力印加領域を拡大観察するための顕微鏡と、
前記顕微鏡の光軸方向において予め設定された前記顕微鏡の対物レンズからの距離に配置されるベースと、
前記ベースの前記対物レンズ側に設けられ、前記光軸方向に伸びる高さ調整ネジと、
前記高さ調整ネジがねじ込み可能で前記光軸方向に貫通するネジ穴が設けられ、前記ネジ穴を跨ぐように前記フィルム状試料が固定される試料ホルダと、
前記フィルム状試料に局所的に応力を印加するためのブレードが前記対物レンズ側に設けられ、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側に当接するように構成されたブレードホルダと、
を備え、
前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側端と前記ベースとの距離が一定に維持されている、
観察装置。
An observation device for observing the form of the stress application region of the film-like sample when stress is locally applied to the film-like sample,
A microscope for magnifying the stress application region;
A base disposed at a distance from the objective lens of the microscope set in advance in the optical axis direction of the microscope;
A height adjusting screw provided on the objective lens side of the base and extending in the optical axis direction;
A screw holder through which the height adjusting screw can be screwed and penetrating in the optical axis direction; a sample holder to which the film-like sample is fixed so as to straddle the screw hole;
A blade holder configured to abut on the objective lens side of the height adjustment screw, a blade for locally applying a stress to the film sample is provided on the objective lens side;
With
The distance between the objective lens side end of the height adjusting screw and the base is kept constant;
Observation device.
前記高さ調整ネジの中心軸は、前記顕微鏡の光軸と一致しており、
前記ブレードの先端は、前記光軸と交差している、
請求項1記載の観察装置。
The central axis of the height adjustment screw coincides with the optical axis of the microscope,
The tip of the blade intersects the optical axis,
The observation apparatus according to claim 1.
請求項1または2記載の観察装置であって、さらに、
前記高さ調整ネジと前記試料ホルダとを前記高さ調整ネジの中心軸を中心に相対的に回転させる回転機構を備える、
観察装置。
The observation device according to claim 1, further comprising:
A rotation mechanism for rotating the height adjustment screw and the sample holder relative to each other about a center axis of the height adjustment screw;
Observation device.
前記顕微鏡は、走査型電子顕微鏡であり、
前記フィルム状試料は、高分子フィルムである、
請求項1ないし3のいずれか記載の観察装置。
The microscope is a scanning electron microscope,
The film sample is a polymer film,
The observation apparatus according to claim 1.
フィルム状試料に局所的に応力を印加した際における前記フィルム状試料の応力印加領域の形態を顕微鏡を用いて観察するための観察治具であって、
前記顕微鏡の光軸方向において予め設定された前記顕微鏡の対物レンズからの距離に配置されるように構成されたベースと、
前記ベースの前記対物レンズ側に設けられ、前記光軸方向に伸びる高さ調整ネジと、
前記高さ調整ネジがねじ込み可能で前記光軸方向に貫通するネジ穴が設けられ、前記ネジ穴を跨ぐように前記フィルム状試料が固定される試料ホルダと、
前記フィルム状試料に局所的に応力を印加するためのブレードが前記対物レンズ側に設けられ、前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側に当接するように構成されたブレードホルダと、
を備え、
前記高さ調整ネジの前記対物レンズ側端と前記ベースとの距離が一定に維持されている、
観察治具。
An observation jig for observing the form of the stress application region of the film sample when a stress is locally applied to the film sample using a microscope,
A base configured to be arranged at a distance from the objective lens of the microscope set in advance in the optical axis direction of the microscope;
A height adjusting screw provided on the objective lens side of the base and extending in the optical axis direction;
A screw holder through which the height adjusting screw can be screwed and penetrating in the optical axis direction; a sample holder to which the film-like sample is fixed so as to straddle the screw hole;
A blade holder configured to abut on the objective lens side of the height adjustment screw, a blade for locally applying a stress to the film sample is provided on the objective lens side;
With
The distance between the objective lens side end of the height adjusting screw and the base is kept constant;
Observation jig.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107991174A (en) * 2018-01-05 2018-05-04 北京科技大学 A kind of membrane stress gradient test sample device in situ to develop and test method
WO2018083499A1 (en) * 2016-11-07 2018-05-11 Oxford University Innovation Limited In situ microscopy of rotationally deformed sample

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