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JP2014114490A - Method for producing grain oriented silicon steel sheet having excellent magnetic property - Google Patents

Method for producing grain oriented silicon steel sheet having excellent magnetic property Download PDF

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JP2014114490A JP2012270497A JP2012270497A JP2014114490A JP 2014114490 A JP2014114490 A JP 2014114490A JP 2012270497 A JP2012270497 A JP 2012270497A JP 2012270497 A JP2012270497 A JP 2012270497A JP 2014114490 A JP2014114490 A JP 2014114490A
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山口  広
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Yukihiro Aragaki
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広志 松田
Yuiko WAKISAKA
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Abstract

【課題】更なる低鉄損化の要求に応えた方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
【解決手段】所定の組成になる鋼スラブを、1300℃以下で熱間圧延を施し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、一回の圧延による冷間圧延で最終板厚の冷間圧延板とし、ついで一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を施す、一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記冷間圧延時のワークロール径を250mm以上とし、かつ上記一次再結晶焼鈍後から上記二次再結晶完了までの間に、鋼板中のS量が100質量ppm以上400質量ppm以下となる増硫処理を施す。
【選択図】図1
A method of manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet that meets the demand for further reduction in iron loss is provided.
A steel slab having a predetermined composition is hot-rolled at 1300 ° C. or lower, subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary, and then cold-rolled by a single rolling to cool the final sheet thickness. In the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet consisting of a series of steps, after the primary recrystallization annealing and then applying the secondary recrystallization annealing after the primary recrystallization annealing,
The work roll diameter during the cold rolling is 250 mm or more, and the amount of S in the steel sheet increases from 100 ppm to 400 ppm by weight after the primary recrystallization annealing until the completion of the secondary recrystallization. Apply sulfur treatment.
[Selection] Figure 1

Description

本発明は、トランスなどの鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet suitable for a core material such as a transformer.

方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位(ゴス方位)に高度に揃えることや、製品中の不純物を低減することが重要とされている。   The grain-oriented electrical steel sheet is mainly used as an iron core of a transformer and is required to have excellent magnetization characteristics, particularly low iron loss. For that purpose, it is important to highly align the secondary recrystallized grains in the steel sheet with the (110) [001] orientation (Goss orientation) and to reduce impurities in the product.

従来、このような方向性電磁鋼板は、4.5mass%以下程度のSiと、MnS,MnSe,AlNなどのインヒビタ成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱してインヒビタ成分を一旦固溶させ、その後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施して、一次再結晶および脱炭を行い、さらにマグネシア(MgO)を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビタ成分の純化のために、1200℃で5h程度の最終仕上げ焼鈍を行うことによって製造されてきた(例えば、特許文献1、特許文献2、特許文献3)。   Conventionally, such a grain-oriented electrical steel sheet is heated to 1300 ° C. or higher by heating a slab containing about 4.5 mass% or less of Si and an inhibitor component such as MnS, MnSe, AlN, etc. Then, after hot rolling and hot-rolled sheet annealing as necessary, the final sheet thickness is obtained by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing, followed by primary recrystallization annealing in a wet hydrogen atmosphere After performing primary recrystallization and decarburization, and further applying an annealing separator mainly composed of magnesia (MgO), the secondary recrystallization and inhibitor components are purified at 1200 ° C. for about 5 hours. It has been manufactured by performing final finish annealing (for example, Patent Document 1, Patent Document 2, and Patent Document 3).

すなわち、MnS,MnSe,AlNなどの析出物(インヒビタ成分)をスラブ段階で含有し、1300℃を超える高温のスラブ加熱によって、これらのインヒビタ成分を一旦固溶させ、後工程で微細析出させることによって二次再結晶を発現させるという工程が採用されてきた。
しかしながら、上述の方向性電磁鋼板の製造工程では、1300℃を超える高温でのスラブ加熱が必要であったため、その製造コストは極めて高くなり、近年の製造コスト低減の要求には応えることができないという問題を残していた。
In other words, precipitates (inhibitor components) such as MnS, MnSe, and AlN are contained in the slab stage, and these inhibitor components are once solid-dissolved by high-temperature slab heating exceeding 1300 ° C and finely precipitated in the subsequent process. A process of developing secondary recrystallization has been adopted.
However, in the manufacturing process of the above-mentioned grain-oriented electrical steel sheet, since slab heating at a high temperature exceeding 1300 ° C. was necessary, its manufacturing cost is extremely high, and it cannot meet the recent demand for reduction in manufacturing cost. I left a problem.

これに対し、特許文献4には、スラブにインヒビタ成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前に、地鉄中のS量を増加させることによって、二次再結晶を発現させることができる技術(「増硫法」)が開示されている。   On the other hand, in Patent Document 4, even if the inhibitor component is not included in the slab, the amount of S in the ground iron is increased after the primary recrystallization annealing and before the secondary recrystallization is completed. A technique (“sulfurization method”) capable of causing subsequent recrystallization is disclosed.

さらに、前記したような、電磁鋼の熱延板に中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延を施して最終板厚とした後、脱炭焼鈍、次いで焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を施す一連の一方向性電磁鋼板の製造工程において、冷間圧延時に使用される冷間圧延設備としては、大きく分けて以下の2つが挙げられる。
すなわち、一つは、小径ワークロールを適用する多段圧延機であって、なかでもゼンジミア圧延機が多く使用されている。また、もう一つは、タンデム圧延機であって、これは特許文献5に開示されているように、電磁鋼板を高能率で製造することができるものである。
Further, as described above, after performing the cold rolling twice of intermediate annealing on the hot rolled sheet of electromagnetic steel to obtain the final sheet thickness, decarburization annealing and then applying the annealing separator and then finishing annealing. In the manufacturing process of a series of unidirectional electrical steel sheets to be applied, the cold rolling equipment used at the time of cold rolling is roughly divided into the following two.
That is, one is a multi-high rolling mill to which a small-diameter work roll is applied, and among them, a Sendzimir rolling mill is often used. The other is a tandem rolling mill, which can produce an electromagnetic steel sheet with high efficiency as disclosed in Patent Document 5.

特公昭40-15644号公報Japanese Patent Publication No.40-15644 特公昭51-13469号公報Japanese Patent Publication No.51-13469 特公昭62-56927号公報Japanese Patent Publication No.62-56927 特許第4321120号公報Japanese Patent No. 4321120 特開昭61-132205号公報JP-A-61-132205 特開平6-65754号公報JP-A-6-65754 特開平6-65755号公報JP-A-6-65755 特開平6-299366号公報JP-A-6-299366

しかしながら、前述した特許文献4に記載の増硫処理は、その処理後、二次再結晶焼鈍の昇温過程から二次再結晶直前までの間に、鋼中に侵入したSを均一に分散させることが難しく、そのため、二次再結晶自身が不安定となりがちであった。特に、コイル焼鈍を行う場合、コイル内における温度や鋼板層間の雰囲気を一定にすることが難しいために、二次再結晶の形成がより不安定な傾向になるという問題があった。   However, the vulcanization treatment described in Patent Document 4 described above uniformly disperses S that has entered the steel during the period from the temperature raising process of the secondary recrystallization annealing to just before the secondary recrystallization. Therefore, the secondary recrystallization itself tends to be unstable. In particular, when performing coil annealing, there is a problem that the formation of secondary recrystallization tends to be more unstable because it is difficult to make the temperature in the coil and the atmosphere between the steel plate layers constant.

また、タンデム圧延は、高能率で製造できるというメリットがあるものの、タンデム圧延した電磁鋼板は、種々の要因によってゼンジミアミル等の小径ワークロールで圧延した電磁鋼板よりも電磁特性に劣るという問題があった。
これは、タンデム圧延による高速圧延によって、圧延油のロールバイトへの導入量が増大し、圧延油が鋼板とロールとの間に封入されて、圧延時に鋼板表面を押しつぶすという現象が生じることによって、鋼板表面にはオイルピットと呼ばれる局所的な凹凸が発生して、鋼板の表面性状を劣化させるため、引続き行われる一次再結晶焼鈍で鋼板表面に形成されるファイアライトとシリカを主体としたサブスケール性状に大きな影響を及ぼすことから発生する問題であると推定されている。
Although tandem rolling has the merit that it can be manufactured with high efficiency, the tandem rolled electrical steel sheet has a problem in that it has inferior electromagnetic properties than the electrical steel sheet rolled with a small diameter work roll such as a Sendzimir mill due to various factors. .
This is due to the phenomenon that the amount of rolling oil introduced into the roll bite is increased by high-speed rolling by tandem rolling, the rolling oil is enclosed between the steel plate and the roll, and the steel plate surface is crushed during rolling. The steel sheet surface has local irregularities called oil pits, which degrade the surface properties of the steel sheet, so the subscale that is mainly composed of firelite and silica formed on the steel sheet surface by the subsequent primary recrystallization annealing. It is presumed that this is a problem that arises from having a great influence on properties.

加えて、二次再結晶時のゴス方位に対する選択性を左右する集合組織形成の観点からも小径ワークロールを適用するゼンジミア圧延は有利と考えられてきた。
従って、電磁鋼板を製造する際の冷間圧延段階において、生産性向上のためにタンデム圧延を行う場合には、圧延板の表面粗さや集合組織形成の課題があり、磁気特性がゼンジミア圧延を用いた小径圧延に比べて劣っているという問題があった。
In addition, Sendzimir rolling to which a small-diameter work roll is applied has been considered advantageous from the viewpoint of formation of a texture that influences the selectivity to the Goss orientation during secondary recrystallization.
Therefore, when performing tandem rolling to improve productivity in the cold rolling stage when manufacturing electromagnetic steel sheets, there are problems of surface roughness and texture formation of the rolled sheets, and the magnetic properties are based on Sendzimir rolling. There was a problem that it was inferior to the small diameter rolling.

発明者らは、上述したゼンジミア圧延とタンデム圧延との比較を念頭に置きつつ、圧延温度、圧延速度やワークロール粗度、ワークロール径等をさらに詳細に検討し、増硫法を適用する場合に最適な冷間圧延組織を模索した結果、以下に述べる本発明に至った。   Inventors consider the rolling temperature, rolling speed, work roll roughness, work roll diameter, etc. in more detail while keeping in mind the above-mentioned comparison between Sendzimir rolling and tandem rolling, and applying the vulcanization method As a result of searching for an optimal cold rolled structure for the present invention, the present invention described below was reached.

本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、更なる低鉄損化の要求に応えた方向性電磁鋼板を提案することを目的とする。   The present invention has been developed in view of the above-described present situation, and an object thereof is to propose a grain-oriented electrical steel sheet that meets the demand for further reduction in iron loss.

まず、本発明を完成するに至った実験結果について説明する。
質量%または質量ppmで、C:250ppm、Si:3.40%、Mn:0.08%、S:15ppm、Se:8ppm、Al:50ppm、N:30ppmおよびSb:0.02%を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、連続鋳造後、1200℃に加熱したのち、熱間圧延によって2.6mm厚の熱延板とし、ついで1000℃にて熱延板焼鈍を施したのち、酸洗して冷間圧延により0.30mmの厚みに仕上げた。
この時、タンデム圧延機とゼンジミア圧延機と二つの圧延機を用い、かつクーラント量を増やして鋼板表面に噴射することで、圧延温度を80℃前後に抑えた冷間圧延と、加工発熱またはパス間時効により最終圧延時に、200℃前後まで温度上昇した温間圧延と、をそれぞれ行い、計4条件を実施した。
First, the experimental results that led to the completion of the present invention will be described.
In mass% or mass ppm, C: 250ppm, Si: 3.40%, Mn: 0.08%, S: 15ppm, Se: 8ppm, Al: 50ppm, N: 30ppm and Sb: 0.02%, the balance being Fe and inevitable A steel slab composed of impurities is continuously cast, heated to 1200 ° C, then hot rolled into a 2.6mm thick hot rolled sheet, then hot rolled at 1000 ° C, and then pickled. And finished to a thickness of 0.30 mm by cold rolling.
At this time, using a tandem mill, a Sendzimir mill and two rolling mills, and increasing the amount of coolant and injecting it onto the steel sheet surface, cold rolling with a rolling temperature suppressed to around 80 ° C, processing heat generation or pass A total of four conditions were carried out by performing warm rolling at about 200 ° C. at the time of final rolling by interaging.

また、最終板厚に仕上げる圧延速度を200rpm未満とする低速圧延と、600rpmより大きくする高速圧延の二条件を実施することで圧延速度の影響についても検討した。さらにワークロールの摩耗を利用して、ワークロール径の影響についても調査した。   In addition, the effect of the rolling speed was examined by implementing two conditions, a low speed rolling with a final sheet thickness of less than 200 rpm and a high speed rolling with a speed greater than 600 rpm. Furthermore, the influence of the work roll diameter was investigated using the wear of the work roll.

最終板厚である0.30mmに仕上げた後、各コイルを脱脂して850℃の湿水素雰囲気で脱炭焼鈍を行った。ついで、MgOを主剤とし、さらに硫酸マグネシウムを焼鈍分離剤の100質量部に対して10質量部で添加した焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、1150℃で5時間の最終仕上げ焼鈍を行った。最終仕上げ焼鈍の雰囲気ガスとして、昇温中はNガス、1150℃到達後はHガスとして純化処理を行った。最終仕上げ焼鈍中に鋼中に侵入したS量は220ppmであった。引き続き、未反応分離剤を除去した後、コロイダルシリカとリン酸Alを主体とする絶縁コーティングを850℃で形成して製品板とした。 After finishing to a final plate thickness of 0.30 mm, each coil was degreased and decarburized and annealed in a wet hydrogen atmosphere at 850 ° C. Next, an annealing separator containing MgO as the main component and magnesium sulfate added at 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the annealing separator was applied to the steel sheet, and a final finish annealing was performed at 1150 ° C. for 5 hours. As the atmosphere gas for final finish annealing, purification was performed using N 2 gas during the temperature rise and H 2 gas after reaching 1150 ° C. The amount of S that entered the steel during the final finish annealing was 220 ppm. Subsequently, after removing the unreacted separating agent, an insulating coating mainly composed of colloidal silica and Al phosphate was formed at 850 ° C. to obtain a product plate.

各製品より圧延方向に沿ってエプスタイン試料を切り出し、磁束密度1.7T、周波数50Hzにおける鉄損値W17/50(W/kg)と磁束密度B(T)を測定した。冷間圧延の各条件のうち、ワークロール径を横軸、磁束密度Bを縦軸として図1にプロットした。 An Epstein sample was cut out from each product along the rolling direction, and the iron loss value W 17/50 (W / kg) and the magnetic flux density B 8 (T) at a magnetic flux density of 1.7 T and a frequency of 50 Hz were measured. Of the cold rolling conditions, the work roll diameter is plotted in FIG. 1 with the horizontal axis as the work roll diameter and the magnetic flux density B 8 as the vertical axis.

図1より、低Alのインヒビタ成分を含まない成分系に対して、増硫処理を施して二次再結晶させる場合には、冷間圧延のワークロール径の影響が最も大きくなり、ワークロール径が250mm以上の条件で、高い磁束密度が得られることが分かった。
本発明は上記知見に立脚するものである。
From FIG. 1, when the secondary recrystallization is applied to the component system that does not contain the low Al inhibitor component, the effect of the cold rolling work roll diameter becomes the largest, and the work roll diameter It was found that a high magnetic flux density can be obtained under the condition of 250 mm or more.
The present invention is based on the above findings.

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.質量%で、Si:2〜8%、Mn:0.5%以下含有し、Al量を0.01%以下、N量を0.005%以下で、かつS、SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満、Cを400質量ppm以下とし、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、1300℃以下で熱間圧延を施し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、一回の圧延による冷間圧延で最終板厚の冷間圧延板とし、ついで一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を施す、一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記冷間圧延時のワークロール径を250mm以上とし、かつ上記一次再結晶焼鈍後から上記二次再結晶完了までの間に、鋼板中のSが100質量ppm以上400質量ppm以下となる増硫処理を施すことを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. In mass%, Si: 2 to 8%, Mn: 0.5% or less, Al content is 0.01% or less, N content is 0.005% or less, S, Se and O are each less than 50 mass ppm, and C is 400 The steel slab composed of Fe and inevitable impurities is mass ppm or less, and the steel slab is subjected to hot rolling at 1300 ° C or less and, if necessary, hot-rolled sheet annealing, followed by cold rolling by a single rolling. In the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet comprising a series of steps, a cold-rolled sheet having a final sheet thickness by rolling, then, after primary recrystallization annealing, and then applying secondary recrystallization annealing after applying an annealing separator,
The work roll diameter at the time of the cold rolling is 250 mm or more, and between the primary recrystallization annealing and the completion of the secondary recrystallization, S in the steel sheet is 100 mass ppm or more and 400 mass ppm or less. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties, characterized by performing a treatment.

2.前記冷間圧延をタンデム圧延機で行うことを特徴とする前記1に記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 2. 2. The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties according to 1 above, wherein the cold rolling is performed with a tandem rolling mill.

3.前記鋼スラブの成分が、さらに質量%で、Ni:0.03〜1.50%、Sn:0.01〜1.50%、Sb:0.005〜1.50%、Cu:0.03〜3.0%、P:0.03〜0.50%、Mo:0.005〜0.10%およびCr:0.03〜1.50%のうちから選んだ少なくとも1種を含有することを特徴とする前記1または2に記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 3. The steel slab is further composed of mass%, Ni: 0.03-1.50%, Sn: 0.01-1.50%, Sb: 0.005-1.50%, Cu: 0.03-3.0%, P: 0.03-0.50%, Mo: 0.005 The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties according to the above 1 or 2, characterized by containing at least one selected from -0.10% and Cr: 0.03-1.50%.

本発明によれば、より鉄損が低い方向性電磁鋼板を安定して得ることが可能となる。   According to the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet with lower iron loss can be obtained stably.

冷間圧延の各条件を、ワークロール径を横軸、磁束密度Bを縦軸として示したグラフである。Each condition of the cold rolling is a graph showing the work roll diameter horizontal axis, the magnetic flux density B 8 as ordinate.

以下、本発明について具体的に説明する。なお、以下の鋼板成分に関する「%」および「ppm」表示は、特に断らない限り質量%(mass%)または質量ppm(mass ppm)を意味する。   Hereinafter, the present invention will be specifically described. In addition, unless otherwise indicated, "%" and "ppm" display regarding the following steel plate components mean mass% (mass%) or mass ppm (mass ppm).

〔一次再結晶焼鈍後から二次再結晶完了までの間に、鋼板中のSが100ppm以上400ppm以下となる増硫処理を施す〕
S量については、100ppm以上の浸硫を施すことにより磁気特性の向上効果が現れる。一方、上限値については二次再結晶焼鈍中に形成されるフォルステライト膜の形成に対しては、増硫し過ぎると追加酸化がすすみ被膜品質が劣化するので、400ppm以下が望ましい。
[After the primary recrystallization annealing until the completion of the secondary recrystallization, a sulfur increasing treatment is performed so that S in the steel sheet becomes 100 ppm or more and 400 ppm or less]
As for the amount of S, the effect of improving the magnetic properties appears by sulfiding at 100 ppm or more. On the other hand, the upper limit is preferably 400 ppm or less for the formation of a forsterite film formed during the secondary recrystallization annealing, since excessive oxidation proceeds with excessive oxidation and the coating quality deteriorates.

次に、製造に関するポイントについて述べる。本発明において、特に説明のないものは、従来公知のスラブ高温加熱を利用しない方向性電磁鋼板の製造方法に従う。
まず、本発明の溶鋼成分について、説明する。
本発明では、鋼溶製時に、Al量を、0.01%以下に抑制する。というのは、本発明は、AlNをインヒビタとして利用しないプロセスを前提として1300℃以下のスラブ加熱温度を想定しているので、100ppmより多い場合にはAlN等として完全固溶できずに、粗大な析出物として二次再結晶の撹乱要因となるからである。従って、Al量は0.01%以下に抑制する必要がある。
Next, points related to manufacturing will be described. In the present invention, unless otherwise specified, a conventionally known method for producing grain-oriented electrical steel sheets that does not use high-temperature slab heating is followed.
First, the molten steel component of the present invention will be described.
In the present invention, the amount of Al is suppressed to 0.01% or less during steel melting. This is because the present invention assumes a slab heating temperature of 1300 ° C. or less on the premise of a process that does not use AlN as an inhibitor. It is because it becomes a disturbance factor of secondary recrystallization as a precipitate. Therefore, the Al amount needs to be suppressed to 0.01% or less.

Nについては、以後の工程で除去可能であるものの、含有量が多すぎると除去に時間やコストがかかるために、Nは0.005%以下に限定する。   Although N can be removed in the subsequent steps, N is limited to 0.005% or less because removal takes time and cost if the content is too large.

Cは、400ppmを超えると、本発明の冷間圧延における圧延温度や圧延速度に対して影響が現れ、本発明に従う範囲のワークロール径:300mm以上とした場合であっても、良好な磁気特性が得られない場合がある。これは、パス間時効による炭化物析出の影響と推定しているが、その影響は複雑であって明瞭ではない。いずれにしても、二次再結晶の不安定を招くおそれがあるため、本発明では、Cを400ppm以下に限定する。また、下限に関して、特に設ける必要はないが、磁気特性上、30ppm程度が好ましい。   When C exceeds 400 ppm, there is an effect on the rolling temperature and rolling speed in the cold rolling of the present invention, and even when the work roll diameter in the range according to the present invention is 300 mm or more, good magnetic properties are obtained. May not be obtained. This is estimated to be the effect of carbide precipitation due to interpass aging, but the effect is complex and unclear. In any case, since there is a possibility of causing instability of secondary recrystallization, in the present invention, C is limited to 400 ppm or less. Further, the lower limit is not particularly required, but about 30 ppm is preferable in terms of magnetic characteristics.

Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0%に満たないとその添加効果に乏しく、一方、8.0%を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0%の範囲とする必要がある。好ましくは、2.0〜4.5%の範囲である。   Si is an element effective in increasing the electrical resistance of steel and improving iron loss. However, if the content is less than 2.0%, the effect of addition is poor. On the other hand, if it exceeds 8.0%, the workability is remarkable. The amount of Si needs to be in the range of 2.0 to 8.0% because the magnetic flux density also decreases. Preferably, it is 2.0 to 4.5% of range.

Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.5%を超えると製品板の磁束密度が低下するため、0.5%以下の範囲とする必要がある。また、下限に関して、特に設ける必要はないが、添加効果の有利な発現の点で、0.005%程度が好ましい。   Mn is an element necessary for improving the hot workability, but if it exceeds 0.5%, the magnetic flux density of the product plate is lowered, so it is necessary to make it within a range of 0.5% or less. Further, the lower limit is not particularly required, but is preferably about 0.005% from the viewpoint of advantageous expression of the addition effect.

先に述べたように、本発明では、Alを低減しているため、AlNを主体とする、いわゆるインヒビタの活用はない。この場合、磁束密度の高い方向性電磁鋼板を得るためには、S:50ppm(0.005%)以下、Se:50ppm(0.005%)以下とする必要がある。これは強い抑制力を発揮するインヒビタ成分が含まれていない鋼成分系では、不純物による一次再結晶における粒成長性への影響が大きいためである。
また、O量は、50ppm(0.005%)以下とする必要がある。これは介在物としての酸化物が磁気特性に悪影響を及ぼすためである。
As described above, in the present invention, since Al is reduced, there is no utilization of a so-called inhibitor mainly composed of AlN. In this case, in order to obtain a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density, S: 50 ppm (0.005%) or less and Se: 50 ppm (0.005%) or less are required. This is because a steel component system that does not contain an inhibitor component that exhibits a strong suppressive force has a large effect on the grain growth property in primary recrystallization due to impurities.
Further, the amount of O needs to be 50 ppm (0.005%) or less. This is because oxides as inclusions adversely affect the magnetic properties.

S量は、磁束密度向上の観点からは添加量は多いほど良好であるが、低温スラブ加熱を行う場合MnS等のインヒビタとして制御性良く析出させることが困難なため、製鋼段階から添加すべきではなく、一次再結晶焼鈍後から二次再結晶完了までの間に、鋼板に対して増硫処理を施して増加させることが望ましい。二次再結晶焼鈍はバッチ式で焼鈍処理を行うため、昇温速度は一般に遅く、増硫処理により鋼中に侵入したSを均一に分散させるのに適している。   From the viewpoint of improving the magnetic flux density, the amount of S is better as the amount added is larger. However, when performing low-temperature slab heating, it is difficult to precipitate with good controllability as an inhibitor such as MnS. However, it is desirable to increase the steel sheet by performing a vulcanization process after the primary recrystallization annealing until the completion of the secondary recrystallization. Since the secondary recrystallization annealing is performed in a batch manner, the rate of temperature increase is generally slow, and it is suitable for uniformly dispersing S that has penetrated into the steel by the vulcanization treatment.

上記の基本的な成分以外に、本発明では、さらに、Ni:0.03〜1.50%、Sn:0.01〜1.50%、Sb:0.005〜1.50%、Cu:0.03〜3.0%、P:0.03〜0.50%、Mo:0.005〜0.10%およびCr:0.03〜1.50%のうちから選んだ少なくとも1種を適宜含有させることができる。   In addition to the above basic components, in the present invention, Ni: 0.03-1.50%, Sn: 0.01-1.50%, Sb: 0.005-1.50%, Cu: 0.03-3.0%, P: 0.03-0.50%, At least one selected from Mo: 0.005 to 0.10% and Cr: 0.03 to 1.50% can be appropriately contained.

Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用な元素である。しかしながら、0.03%未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.5%を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するため、Niを添加する際には0.03〜1.5%の範囲とする。   Ni is a useful element that improves the magnetic properties by improving the hot-rolled sheet structure. However, if it is less than 0.03%, the effect of improving the magnetic properties is small. On the other hand, if it exceeds 1.5%, secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic properties deteriorate, so when adding Ni, the range of 0.03 to 1.5% To do.

また、Sn、Sb、Cu、P、MoおよびCrは、それぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、添加する際には、それぞれSn:0.01〜1.50%、Sb:0.005〜1.50%、Cu:0.03〜3.0%、P:0.03〜0.50%、Mo:0.005〜0.10%およびCr:0.03〜1.50%の範囲とする。
なお、上記成分以外の残部は、不可避的不純物およびFeとする。
Sn, Sb, Cu, P, Mo, and Cr are elements that are useful for improving the magnetic properties, but if any of them is less than the lower limit of each component described above, the effect of improving the magnetic properties is small. When the above upper limit amount of each component is exceeded, the development of secondary recrystallized grains is inhibited. Therefore, when added, Sn: 0.01 to 1.50%, Sb: 0.005 to 1.50%, Cu: 0.03 to The range is 3.0%, P: 0.03-0.50%, Mo: 0.005-0.10%, and Cr: 0.03-1.50%.
The balance other than the above components is inevitable impurities and Fe.

次に、本発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成範囲に調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は1000℃以上、1300℃以下程度とすることが望ましい。
Next, the manufacturing process of the present invention will be described.
The steel slab adjusted to the above preferable component composition range is subjected to hot rolling without being reheated or after being reheated. When the slab is reheated, the reheating temperature is desirably about 1000 ° C. or higher and about 1300 ° C. or lower.

本発明では、AlNをインヒビタとして利用しないため、高温加熱により完全固溶させる必要がない。また、MnSも同様に、S量を50ppm以下としているため、インヒビタとしては利用できないので、高温加熱の必要はない。
熱間圧延により得られた熱延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回の冷間圧延を施して、最終冷延板とする。この冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度、たとえば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。しかしながら、本発明で行われる冷間圧延については、250mm以上のワークロール径で行うことが肝要である。好ましくは、320mm以上のワークロール径である。
In the present invention, since AlN is not used as an inhibitor, it is not necessary to completely dissolve it by high-temperature heating. Similarly, since MnS has an S content of 50 ppm or less, it cannot be used as an inhibitor, so there is no need for high-temperature heating.
The hot-rolled sheet obtained by hot rolling is subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary, and then cold-rolled once to obtain a final cold-rolled sheet. This cold rolling may be performed at room temperature, or may be warm rolling in which the steel sheet temperature is raised to a temperature higher than room temperature, for example, about 250 ° C. However, it is important that the cold rolling performed in the present invention is performed with a work roll diameter of 250 mm or more. The work roll diameter is preferably 320 mm or more.

他方、冷間圧延の温度や圧延速度は、本発明の場合、大きな影響を及ぼさないと考えられる。また、タンデム圧延とゼンジミア圧延の差違については明瞭ではないが、前述の実験結果からは、本発明の最も大きな特徴である温間のパス間時効の効果があまり大きくないことから、ワークロール径の大きさからタンデム圧延が有利となっている傾向にある。   On the other hand, it is considered that the temperature and the rolling speed of cold rolling do not have a great influence in the present invention. Moreover, although the difference between tandem rolling and Sendzimir rolling is not clear, from the above experimental results, the effect of warm interpass aging, which is the greatest feature of the present invention, is not so large, Due to its size, tandem rolling tends to be advantageous.

ここに、ワークロール径が、250mm以上になると磁束密度が高くなる理由は定かではないが、ワークロール径の違いによりロールバイト内での変形が異なり、特に表面近傍に導入される剪断歪みの差違に起因するのではないかと推定している。
すなわち、ワークロール径が大きいほど、鋼板は剪断変形を起こしにくく、単純圧縮に近づき、増硫処理時のSの浸入挙動が異なってくるため、結果的に磁束密度が高くなるものと考えられる。
Here, the reason why the magnetic flux density increases when the work roll diameter is 250 mm or more is not clear, but the deformation within the roll bite varies depending on the work roll diameter, and especially the difference in shear strain introduced near the surface. It is estimated that it is caused by
That is, as the work roll diameter is larger, the steel sheet is less likely to undergo shear deformation, approaching simple compression, and the penetration behavior of S during the vulcanization process is different, so that the magnetic flux density is considered to increase.

また、冷間圧延時に形成される圧延集合組織も板厚方向に分布を持つが、この分布も圧延変形挙動により異なるはずである。よって、この導入される歪み分布とその後形成される集合組織分布の組合せとが、Sの侵入およびそれによるインヒビション効果と二次再結晶挙動に大きな影響を与えていると考えられる。いずれにせよ、インヒビタ成分を含まず、Cを400ppm以下とした成分組成の場合には、従来から知られているようなパス間時効等の寄与が小さくなって、ゼンジミア圧延機の優位性はなくなるものと考えられる。
なお、ワークロール径の上限値については、特に設けないが、圧延ミルの構造上タンデム圧延機においては800mm以下である。
In addition, the rolling texture formed during cold rolling also has a distribution in the plate thickness direction, but this distribution should also differ depending on the rolling deformation behavior. Therefore, it is considered that the combination of the strain distribution introduced and the texture distribution formed thereafter has a great influence on the intrusion of S and the resulting inhibition effect and secondary recrystallization behavior. In any case, in the case of a component composition that does not contain an inhibitor component and C is 400 ppm or less, the contribution of aging between passes as conventionally known is reduced, and the superiority of the Sendzimir mill is lost. It is considered a thing.
The upper limit value of the work roll diameter is not particularly set, but is 800 mm or less in a tandem rolling mill due to the structure of the rolling mill.

ついで、最終冷間圧延板に一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍の第一の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は800℃以上、950℃未満程度とすることが望ましい。また、第二の目的は、脱炭である。製品板中に炭素が30ppm以上含まれると、鉄損が劣化する。なお、この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることが望ましい。   Next, primary recrystallization annealing is applied to the final cold rolled sheet. The primary purpose of this primary recrystallization annealing is to adjust the primary recrystallization grain size optimal for secondary recrystallization by primary recrystallization of a cold rolled sheet having a rolled structure. For this purpose, it is desirable that the annealing temperature of the primary recrystallization annealing is about 800 ° C. or more and less than 950 ° C. The second purpose is decarburization. If the product plate contains more than 30ppm of carbon, iron loss will deteriorate. Note that the annealing atmosphere at this time is preferably a wet hydrogen nitrogen or wet hydrogen argon atmosphere.

上記の一次再結晶焼鈍後、鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。二次再結晶焼鈍後の鋼板表面にフォルステライト被膜を形成するためには、焼鈍分離剤の主剤をマグネシア(MgO)とする必要があるが、フォルステライト被膜の形成が必要ない場合には、焼鈍分離剤主剤として、アルミナ(Al2O3)やカルシア(CaO)など、二次再結晶焼鈍温度より高い融点を有する適当な酸化物を用いることができる。
その後、二次再結晶焼鈍を行う。この二次再結晶焼鈍により、ゴス方位に高度に集積した結晶組織となり、良好な磁気特性が得られる。
After the primary recrystallization annealing, an annealing separator is applied to the surface of the steel plate. In order to form a forsterite film on the steel sheet surface after secondary recrystallization annealing, it is necessary to use magnesia (MgO) as the main component of the annealing separator. As the separating agent main agent, an appropriate oxide having a melting point higher than the secondary recrystallization annealing temperature such as alumina (Al 2 O 3 ) or calcia (CaO) can be used.
Thereafter, secondary recrystallization annealing is performed. By this secondary recrystallization annealing, a crystal structure highly accumulated in the Goth orientation is obtained, and good magnetic properties can be obtained.

さて、本発明において、鋼中S量を増加させる方法としては、以下のように多様な手法がある。
連続処理の観点からはHSガス中で焼鈍処理を行うガス増硫法が有利である。この場合キャリアガスとしてはHかNH分解ガスが用いられる。FeとHSは極めて反応しやすく、低温でも硫化鉄を生成するため、増硫処理に適している。NH分解ガスをキャリアガスとして使用すると増硫とともに窒化も起こってしまうが、本発明ではAlを100ppm以下としているため、インヒビタ効果を発現するのに十分なAlNは生成しない。
In the present invention, there are various methods for increasing the amount of S in steel as follows.
From the viewpoint of continuous treatment, a gas vulcanization method in which annealing treatment is performed in H 2 S gas is advantageous. In this case, H 2 or NH 3 decomposition gas is used as the carrier gas. Fe and H 2 S are very easy to react and produce iron sulfide even at low temperatures, so they are suitable for vulcanization. When NH 3 decomposition gas is used as a carrier gas, nitriding occurs with vulcanization, but in the present invention, Al is not more than 100 ppm, so that sufficient AlN is not generated to exhibit the inhibitor effect.

また、NaOH水溶液に、S粉末を添加した水溶液に浸漬する方法や、チオ硫酸ナトリウムとホウ酸の水溶液中で、鋼板を陰極として電解する方法も有効である。   In addition, a method of immersing in an aqueous solution in which S powder is added to an aqueous NaOH solution, and a method of electrolysis using a steel plate as a cathode in an aqueous solution of sodium thiosulfate and boric acid are also effective.

さらに、塩浴を用いることも可能である。中性浴としては硫酸ナトリウム中にS化合物を添加、還元浴としては、シアン化ナトリウムやシアン化カリウムにS化合物を添加した塩浴が用いられるが、後者は前述のガス増硫法と同様、増硫と同時に窒化反応が起こる。なお、上記した処理は、いずれも連続処理となるため、鋼板への増硫量を均一にすることができる。   It is also possible to use a salt bath. As the neutral bath, an S compound is added to sodium sulfate, and as the reducing bath, a salt bath in which an S compound is added to sodium cyanide or potassium cyanide is used. At the same time, a nitriding reaction occurs. In addition, since all the above-mentioned processes are continuous processes, the amount of vulcanization to the steel sheet can be made uniform.

また、一次再結晶焼鈍後に塗布する焼鈍分離剤中に、硫酸塩や硫化物を微量添加する方法がある。   There is also a method of adding a trace amount of sulfate or sulfide into the annealing separator applied after the primary recrystallization annealing.

いずれにせよ上記の増硫処理により、一次再結晶焼鈍後から二次再結晶完了までの間に、鋼板中のS量が100ppm以上400ppm以下となることが必要である。   In any case, it is necessary for the sulfur content in the steel sheet to be 100 ppm or more and 400 ppm or less between the time after the primary recrystallization annealing and the completion of the secondary recrystallization by the above vulcanization treatment.

本発明では、焼鈍分離剤中に硫酸塩や硫化物を添加する場合に、Ag,Al,Ba,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,In,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Sn,Sb,Sr,ZnおよびZrの硫酸塩または硫化物のうちから選ばれる一種または二種以上を好適に使用することができる。
なお、二次再結晶焼鈍において、焼鈍雰囲気はN,Arあるいはこれらの混合ガスのいずれもが有利に適合する。二次再結晶後の純化のためにはHが望ましい。
In the present invention, when sulfate or sulfide is added to the annealing separator, Ag, Al, Ba, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, In, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, One or more selected from the sulfates or sulfides of Sn, Sb, Sr, Zn, and Zr can be preferably used.
In the secondary recrystallization annealing, N 2 , Ar, or a mixed gas thereof is advantageously suitable for the annealing atmosphere. H 2 is desirable for purification after secondary recrystallization.

方向性電磁鋼板は、トランスなどの鉄心材料に用いられる場合、積層して使用されるため、層間絶縁のための絶縁層が必要である。追加で施される絶縁コートとしては、方向性電磁鋼板に、一般に使用される無機質コートが利用可能である。特に、張力付与効果を有するコーティングは、低鉄損化を達成するために鋼板表面を平滑化した方向性電磁鋼板との組合せが極めて有効である。張力付与型コーティングの種類としては、熱膨張係数を低下させるシリカを含むコーティングが有効で、従来からフォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板に用いられているリン酸塩-コロイダルシリカ-クロム酸系のコーティング等が、その効果およびコスト、均一処理性などの点から好適である。なお、コーティングの厚みとしては、張力付与効果や占積率、被膜密着性等の点から0.3μm以上10μm以下の程度の範囲が好ましい。   When the grain-oriented electrical steel sheet is used for a core material such as a transformer, it is used by being laminated, so that an insulating layer for interlayer insulation is required. As the additionally applied insulating coating, a generally used inorganic coating can be used for the grain-oriented electrical steel sheet. In particular, a coating having a tension-imparting effect is extremely effective in combination with a grain-oriented electrical steel sheet in which the steel sheet surface is smoothed in order to achieve low iron loss. As a type of tension-imparting coating, a coating containing silica that reduces the thermal expansion coefficient is effective, and the phosphate-colloidal silica-chromic acid system that has been used for grain-oriented electrical steel sheets having a forsterite film has been used. A coating or the like is preferable from the viewpoint of its effect and cost, uniform processability, and the like. The thickness of the coating is preferably in the range of about 0.3 μm or more and 10 μm or less from the viewpoint of tension application effect, space factor, film adhesion, and the like.

また、張力コーティングとしてこれ以外にも、特許文献6、特許文献7および特許文献8などで提案されているホウ酸-アルミナ等の酸化物系被膜を適用することも可能である。   In addition, it is also possible to apply oxide-based films such as boric acid-alumina proposed in Patent Document 6, Patent Document 7, and Patent Document 8 as the tension coating.

〔実施例1〕
表1に示される鋼塊記号1〜5の成分組成になるスラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延し、2.6mm厚みの熱延コイルとした。次に、この熱延コイルを1000℃で焼鈍した後、酸洗し、ゼンジミア圧延機またはタンデム圧延機により0.30mm厚みに仕上げるとともにコイルを、磁性評価用と仕上げ焼鈍中の増硫量調査用に2分割した。冷間圧延は、クーラント量の調整により60℃〜90℃の冷間条件と175℃〜205℃の温間条件とした。また、ワークロール径の影響についても併せて評価した。
[Example 1]
The slab having the composition of steel ingot symbols 1 to 5 shown in Table 1 was heated to 1200 ° C. and hot-rolled to obtain a 2.6 mm thick hot rolled coil. Next, this hot-rolled coil is annealed at 1000 ° C., then pickled, and finished to a thickness of 0.30 mm with a Sendzimir mill or tandem mill, and the coil is used for magnetic evaluation and for the amount of sulfur increase during final annealing. Divided into two. The cold rolling was performed at a cold condition of 60 ° C. to 90 ° C. and a warm condition of 175 ° C. to 205 ° C. by adjusting the amount of coolant. Moreover, the influence of the work roll diameter was also evaluated.

Figure 2014114490
Figure 2014114490

脱脂処理後、850℃の湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施した後、鋼板に、MgOを主体とする焼鈍分離剤100質量部に対し、硫酸マグネシウムを5〜15質量部添加あるいは無添加とした焼鈍分離剤を塗布した。ついで、磁性評価用コイルは、1075℃までArとNの混合雰囲気で加熱し、1200℃の純化焼鈍は、H雰囲気で行った。その後、未反応分離剤を除去してから、コロイダルシリカとリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを800℃で形成した。一方、増硫量調査用のコイルは、1075℃まで加熱したのち、降温し、鋼板中のS量を分析した。
かくして得られた製品より、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、1.7Tの磁束密度における50Hz交流励磁での鉄損値W17/50および磁束密度Bを測定した。表2に、上記圧延条件、Al,Cの含有量、増硫量(増加S)と得られた磁気特性をまとめた。
After degreasing, after performing decarburization annealing in a wet hydrogen atmosphere at 850 ° C., 5 to 15 parts by mass of magnesium sulfate is added to or not added to 100 parts by mass of the annealing separator mainly composed of MgO. An annealed separator was applied. Subsequently, the coil for magnetic evaluation was heated to 1075 ° C. in a mixed atmosphere of Ar and N 2 , and purification annealing at 1200 ° C. was performed in an H 2 atmosphere. Then, after removing the unreacted separating agent, an insulating coating composed mainly of colloidal silica and magnesium phosphate was formed at 800 ° C. On the other hand, the coil for investigating the amount of vulcanization was heated to 1075 ° C. and then cooled, and the amount of S in the steel sheet was analyzed.
From the product thus obtained, an Epstein-size test piece was cut out along the rolling direction, and the iron loss value W 17/50 and the magnetic flux density B 8 at 50 Hz AC excitation at a magnetic flux density of 1.7 T were measured. Table 2 summarizes the rolling conditions, the contents of Al and C, the amount of sulfur increase (increase S), and the obtained magnetic properties.

Figure 2014114490
Figure 2014114490

表2から明らかなように、本発明条件を満たす条件F、GおよびJでは良好な磁気特性を示した。これに対して、鋼成分の外れた条件B〜DおよびHや、増硫量の不足した条件A、ワークロール径が本発明範囲から外れた条件E、Iでは、いずれも良好な磁気特性が得られなかった。   As is apparent from Table 2, the conditions F, G and J satisfying the present invention showed good magnetic properties. On the other hand, the conditions B to D and H where the steel components are removed, the conditions A where the amount of vulcanization is insufficient, and the conditions E and I where the work roll diameter is out of the scope of the present invention are all good magnetic properties. It was not obtained.

〔実施例2〕
表3に示す鋼塊記号2−1〜2−6の成分組成になるスラブを1200℃に加熱熱間圧延し、2.6mm厚みの熱延コイルとした。次に熱延コイルを1000℃で焼鈍した後、酸洗後、タンデム圧延機により0.30mm厚みに仕上げた。冷間圧延はクーラント量の調整により75℃の冷間条件で、かつ、ワークロール径を350mmとした。
脱脂処理後、850℃の湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤100質量部に、硫酸マグネシウムを10質量部添加して塗布した。ついで、1075℃までArとNの混合雰囲気で加熱し、1200℃の純化焼鈍は、H雰囲気で行った。その後、未反応分離剤を除去してから、コロイダルシリカとリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを800℃で形成した。
かくして得られた製品より、圧延方向に沿ってエプスタインサイズの試験片を切り出し、1.7Tの磁束密度における50Hz交流励磁での鉄損値W17/50および磁束密度Bを測定した。表3に、上記成分組成と併せて、磁気特性の測定結果を示した。
[Example 2]
The slab having the composition of steel ingot symbols 2-1 to 2-6 shown in Table 3 was hot-rolled to 1200 ° C. to obtain a hot-rolled coil having a thickness of 2.6 mm. Next, the hot rolled coil was annealed at 1000 ° C., pickled, and then finished to a thickness of 0.30 mm by a tandem rolling mill. Cold rolling was performed under cold conditions of 75 ° C. by adjusting the amount of coolant, and the work roll diameter was 350 mm.
After degreasing, decarburization annealing was performed in a wet hydrogen atmosphere at 850 ° C., and 10 parts by mass of magnesium sulfate was added to 100 parts by mass of an annealing separator mainly composed of MgO. Then heated in a mixed atmosphere of Ar and N 2 up to 1075 ° C., purification annealing of 1200 ° C. was performed in an H 2 atmosphere. Then, after removing the unreacted separating agent, an insulating coating composed mainly of colloidal silica and magnesium phosphate was formed at 800 ° C.
From the product thus obtained, an Epstein-size test piece was cut out along the rolling direction, and the iron loss value W 17/50 and the magnetic flux density B 8 at 50 Hz AC excitation at a magnetic flux density of 1.7 T were measured. Table 3 shows the measurement results of the magnetic properties together with the above component compositions.

Figure 2014114490
Figure 2014114490

同表から明らかなように、本発明を満足する条件は、いずれも良好な磁気特性を示している。   As is apparent from the table, the conditions satisfying the present invention all exhibit good magnetic properties.

Claims (3)

質量%で、Si:2〜8%、Mn:0.5%以下含有し、Al量を0.01%以下、N量を0.005%以下で、かつS、SeおよびOをそれぞれ50質量ppm未満、Cを400質量ppm以下とし、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、1300℃以下で熱間圧延を施し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、一回の圧延による冷間圧延で最終板厚の冷間圧延板とし、ついで一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍を施す、一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記冷間圧延時のワークロール径を250mm以上とし、かつ上記一次再結晶焼鈍後から上記二次再結晶完了までの間に、鋼板中のSが100質量ppm以上400質量ppm以下となる増硫処理を施すことを特徴とする磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
In mass%, Si: 2 to 8%, Mn: 0.5% or less, Al content is 0.01% or less, N content is 0.005% or less, S, Se and O are each less than 50 mass ppm, and C is 400 The steel slab composed of Fe and inevitable impurities is mass ppm or less, and the steel slab is subjected to hot rolling at 1300 ° C or less and, if necessary, hot-rolled sheet annealing, followed by cold rolling by a single rolling. In the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet comprising a series of steps, a cold-rolled sheet having a final sheet thickness by rolling, then, after primary recrystallization annealing, and then applying secondary recrystallization annealing after applying an annealing separator,
The work roll diameter at the time of the cold rolling is 250 mm or more, and between the primary recrystallization annealing and the completion of the secondary recrystallization, S in the steel sheet is 100 mass ppm or more and 400 mass ppm or less. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties, characterized by performing a treatment.
前記冷間圧延をタンデム圧延機で行うことを特徴とする請求項1に記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。   The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties according to claim 1, wherein the cold rolling is performed with a tandem rolling mill. 前記鋼スラブが、さらに質量%で、Ni:0.03〜1.50%、Sn:0.01〜1.50%、Sb:0.005〜1.50%、Cu:0.03〜3.0%、P:0.03〜0.50%、Mo:0.005〜0.10%およびCr:0.03〜1.50%のうちから選んだ少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。

The steel slab is further mass%, Ni: 0.03-1.50%, Sn: 0.01-1.50%, Sb: 0.005-1.50%, Cu: 0.03-3.0%, P: 0.03-0.50%, Mo: 0.005-0.10. % And Cr: 0.03 to 1.50%. The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties according to claim 1 or 2, comprising at least one selected from 0.03 to 1.50%.

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104372238A (en) * 2014-09-28 2015-02-25 东北大学 Preparation method of oriented high-silicon steel
JP2017125260A (en) * 2016-01-12 2017-07-20 Jfeスチール株式会社 Production method of grain oriented magnetic steel sheet excellent in magnetic characteristics
CN108431267A (en) * 2015-12-22 2018-08-21 Posco公司 Oriented electrical steel and preparation method thereof
CN109706398A (en) * 2019-02-26 2019-05-03 中钢集团西安重机有限公司 A kind of preparation method of silicon steel and its plate
JP2020164907A (en) * 2019-03-28 2020-10-08 Jfeスチール株式会社 Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet
CN112752623A (en) * 2018-09-28 2021-05-04 杰富意钢铁株式会社 Method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet and cold rolling facility
CN113631737A (en) * 2019-03-26 2021-11-09 杰富意钢铁株式会社 Method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet and coating apparatus for annealing separating agent

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02259016A (en) * 1989-03-31 1990-10-19 Nippon Steel Corp Manufacturing method of unidirectional electrical steel sheet without surface swelling defects
JP2004353036A (en) * 2003-05-29 2004-12-16 Jfe Steel Kk Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties
JP2006152364A (en) * 2004-11-29 2006-06-15 Jfe Steel Kk Method for producing grain-oriented electrical steel sheet
JP2011143440A (en) * 2010-01-14 2011-07-28 Jfe Steel Corp Method of manufacturing grain oriented silicon steel sheet

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02259016A (en) * 1989-03-31 1990-10-19 Nippon Steel Corp Manufacturing method of unidirectional electrical steel sheet without surface swelling defects
JP2004353036A (en) * 2003-05-29 2004-12-16 Jfe Steel Kk Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties
JP2006152364A (en) * 2004-11-29 2006-06-15 Jfe Steel Kk Method for producing grain-oriented electrical steel sheet
JP2011143440A (en) * 2010-01-14 2011-07-28 Jfe Steel Corp Method of manufacturing grain oriented silicon steel sheet

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104372238A (en) * 2014-09-28 2015-02-25 东北大学 Preparation method of oriented high-silicon steel
CN108431267A (en) * 2015-12-22 2018-08-21 Posco公司 Oriented electrical steel and preparation method thereof
JP2017125260A (en) * 2016-01-12 2017-07-20 Jfeスチール株式会社 Production method of grain oriented magnetic steel sheet excellent in magnetic characteristics
CN112752623A (en) * 2018-09-28 2021-05-04 杰富意钢铁株式会社 Method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet and cold rolling facility
EP3854891A4 (en) * 2018-09-28 2021-07-28 JFE Steel Corporation Method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet, and cold rolling equipment
US12037654B2 (en) 2018-09-28 2024-07-16 Jfe Steel Corporation Method for producing grain-oriented electrical steel sheet and cold-rolling facility
US12344909B2 (en) 2018-09-28 2025-07-01 Jfe Steel Corporation Method for producing grain-oriented electrical steel sheet and cold-rolling facility
CN109706398A (en) * 2019-02-26 2019-05-03 中钢集团西安重机有限公司 A kind of preparation method of silicon steel and its plate
CN113631737A (en) * 2019-03-26 2021-11-09 杰富意钢铁株式会社 Method for producing grain-oriented electromagnetic steel sheet and coating apparatus for annealing separating agent
JP2020164907A (en) * 2019-03-28 2020-10-08 Jfeスチール株式会社 Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet
JP7028215B2 (en) 2019-03-28 2022-03-02 Jfeスチール株式会社 Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet

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